JPS6265978A - 窒化珪素焼結体およびその製造法 - Google Patents
窒化珪素焼結体およびその製造法Info
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- JPS6265978A JPS6265978A JP60204985A JP20498585A JPS6265978A JP S6265978 A JPS6265978 A JP S6265978A JP 60204985 A JP60204985 A JP 60204985A JP 20498585 A JP20498585 A JP 20498585A JP S6265978 A JPS6265978 A JP S6265978A
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- silicon nitride
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- sintered body
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、機械的強度、熱衝撃抵抗が大であると共に熱
伝導率が低い窒化珪素焼結体およびその製造法に関する
ものである。
伝導率が低い窒化珪素焼結体およびその製造法に関する
ものである。
(従来の技術)
窒化珪素焼結体は機械的強度、破壊靭性、耐熱性、耐熱
衝撃性等に優れているため、耐熱性高強度材料としてそ
の用途開発が盛んに進められている。
衝撃性等に優れているため、耐熱性高強度材料としてそ
の用途開発が盛んに進められている。
この窒化珪素は共有結合性の強い物質であり、それ自体
では焼結性が極めて悪いので、高密度焼結体を得ルタめ
ニハ一般的!:!、IgO,Al2O3,Y2O3,Z
rO2等の焼結助剤を加えることが知られている。この
うち、機械的強度と熱衝撃抵抗が大であるものとしては
、Bed、 MgO,SrO,希土類元素酸化物を含む
窒化珪素焼結体が特公昭55−46997号公報におい
て知られている。
では焼結性が極めて悪いので、高密度焼結体を得ルタめ
ニハ一般的!:!、IgO,Al2O3,Y2O3,Z
rO2等の焼結助剤を加えることが知られている。この
うち、機械的強度と熱衝撃抵抗が大であるものとしては
、Bed、 MgO,SrO,希土類元素酸化物を含む
窒化珪素焼結体が特公昭55−46997号公報におい
て知られている。
(発明が解決しようとする問題点)
しかしながら、上述した窒化珪素焼結体は高い機械的強
度と大なる耐熱衝撃性を有するが、例えば、断熱性を要
求されるエンジン部材として使用するときは熱伝導率が
高い欠点があった。すなわち、上述した窒化珪素焼結体
の熱伝導率は約0.07(cat/cm −sec ・
t)であり、エンジン部材等の断熱性を要する部材へ適
用するには高すぎる欠点があった。
度と大なる耐熱衝撃性を有するが、例えば、断熱性を要
求されるエンジン部材として使用するときは熱伝導率が
高い欠点があった。すなわち、上述した窒化珪素焼結体
の熱伝導率は約0.07(cat/cm −sec ・
t)であり、エンジン部材等の断熱性を要する部材へ適
用するには高すぎる欠点があった。
本発明の目的は上述した欠点を解消して、高い機械的強
度と熱衝撃抵抗を維持しながら熱伝導率が低い窒化珪素
焼結体およびその製造法を提供しようとするものである
。
度と熱衝撃抵抗を維持しながら熱伝導率が低い窒化珪素
焼結体およびその製造法を提供しようとするものである
。
く問題点を解決するための手段)
本発明の窒化珪素焼結体は、Mg、 Br、 Ceおよ
びAlの化合物を、MgOに換算して0.5〜5重量%
、SrOに換算して0.5〜5重看%、CeO2に換算
して1〜10重量%およびAl□03に換算して1〜2
0重量%含み残部が窒化珪素よりなることを特徴とする
ものである。
びAlの化合物を、MgOに換算して0.5〜5重量%
、SrOに換算して0.5〜5重看%、CeO2に換算
して1〜10重量%およびAl□03に換算して1〜2
0重量%含み残部が窒化珪素よりなることを特徴とする
ものである。
さらに本発明の窒化珪素焼結体の製造法は、Mg。
Br、 CeおよびAlの化合物を、MgOに換算して
0.5〜5重量%、SrOに換算して0.5〜5重量%
、CeO,に換算して1〜20重量%およびAl2O3
に換算して1〜10重量%含む残部が窒化珪素原料粉末
よりなる調整原料を成形し、次いで窒素雰囲気あるいは
不活性ガス雰囲気中で焼成することを特徴とするもので
ある。
0.5〜5重量%、SrOに換算して0.5〜5重量%
、CeO,に換算して1〜20重量%およびAl2O3
に換算して1〜10重量%含む残部が窒化珪素原料粉末
よりなる調整原料を成形し、次いで窒素雰囲気あるいは
不活性ガス雰囲気中で焼成することを特徴とするもので
ある。
なお、原料として使用する窒化珪素粉末は、30重量%
以上のα相を含み、金属不純物が1%以下の純度を有す
る粒度10μm以下の粒子から成るのが好ましい。また
、得られた焼結体中の窒化珪素はβ相が90重量%以上
含むと好ましく、さらに焼成条件としては1600℃〜
1900℃の温度で0.2〜5時間が好ましい。
以上のα相を含み、金属不純物が1%以下の純度を有す
る粒度10μm以下の粒子から成るのが好ましい。また
、得られた焼結体中の窒化珪素はβ相が90重量%以上
含むと好ましく、さらに焼成条件としては1600℃〜
1900℃の温度で0.2〜5時間が好ましい。
(作 用)
本発明は上述した構成により、高い機械的強度と熱衝撃
抵抗を有する窒化珪素焼結体にAlの化合物をAl□0
3に換算して1〜20重量%加えることにより、^lが
β−813N1粒子中に固溶あるいは粒界相中に溶解し
、機械的強度と耐熱衝撃性を維持しつつ熱伝導率を従来
品の約175程度まで任意に低減できることを見出した
ことによる。
抵抗を有する窒化珪素焼結体にAlの化合物をAl□0
3に換算して1〜20重量%加えることにより、^lが
β−813N1粒子中に固溶あるいは粒界相中に溶解し
、機械的強度と耐熱衝撃性を維持しつつ熱伝導率を従来
品の約175程度まで任意に低減できることを見出した
ことによる。
窒化珪素にはα相とβ相との2つの結晶構造が存在する
ことが知られているが、温度1400℃以上に加熱する
とα相からβ相への転移が始まり、温度が1600℃以
上になると転移速度が早くなる。一方SrOおよびλ+
gOは温度1600℃以上に加熱されると513N4
中に微棗存在する5102と反応して5rO−!、Ig
O−3iO2系の結晶または液相を作ると共に、一部は
Si3N4 中に固溶して固溶体を作り、この両者の働
きがα相からβ相への転移と同時に起きるため緻密化を
促進すると共にSi3N4粒子は強固に結合するもので
ある。
ことが知られているが、温度1400℃以上に加熱する
とα相からβ相への転移が始まり、温度が1600℃以
上になると転移速度が早くなる。一方SrOおよびλ+
gOは温度1600℃以上に加熱されると513N4
中に微棗存在する5102と反応して5rO−!、Ig
O−3iO2系の結晶または液相を作ると共に、一部は
Si3N4 中に固溶して固溶体を作り、この両者の働
きがα相からβ相への転移と同時に起きるため緻密化を
促進すると共にSi3N4粒子は強固に結合するもので
ある。
また、CeO7はSr[]、MgOなどと共存した場合
、513N4粒子の界面に均一に分布してSrO,Mg
O及び5in2と結合して高融点の液相又は結晶を作り
、窒化珪素の緻密化に極めて効果のあるものである。
、513N4粒子の界面に均一に分布してSrO,Mg
O及び5in2と結合して高融点の液相又は結晶を作り
、窒化珪素の緻密化に極めて効果のあるものである。
そして得られた焼結体は非常に微細で、かつ均一な粒子
より成り、これが本発明による窒化珪素焼結体の緻密化
と高強度化に大きく貢献しているものと思われる。
より成り、これが本発明による窒化珪素焼結体の緻密化
と高強度化に大きく貢献しているものと思われる。
本発明において使用する窒化珪素粉末原料は、好ましく
はα相を30%以上含むことが必要であるが、その理由
は、前述のように窒化珪素のα相よりβ相への転移が焼
結に関与するためであり、焼結を充分促進するためには
α相を30%以上含むことが望ましい。また窒化珪素粉
末中の不純物は、高温焼成中に不純物成分の蒸発が起き
、気孔の原因となったり添加成分と反応して低融点の液
相を作り、焼結体の高温特性を著しく劣化させるため窒
化珪素粉末は金属不純物を1%含むことが望ましい。さ
らに窒化珪素は焼結性に乏しいので、原料粒度は細かく
し、原料粉末の表面張力を大きくすることが必要であり
、粒度10ミクロン以下の微細粒子を用いると好適であ
る。
はα相を30%以上含むことが必要であるが、その理由
は、前述のように窒化珪素のα相よりβ相への転移が焼
結に関与するためであり、焼結を充分促進するためには
α相を30%以上含むことが望ましい。また窒化珪素粉
末中の不純物は、高温焼成中に不純物成分の蒸発が起き
、気孔の原因となったり添加成分と反応して低融点の液
相を作り、焼結体の高温特性を著しく劣化させるため窒
化珪素粉末は金属不純物を1%含むことが望ましい。さ
らに窒化珪素は焼結性に乏しいので、原料粒度は細かく
し、原料粉末の表面張力を大きくすることが必要であり
、粒度10ミクロン以下の微細粒子を用いると好適であ
る。
また、添加成分の量が多くなると緻密化はするが、過剰
の添加成分が窒化珪素粒子間に多量の異相を形成し高温
材料としての特性を著しく損なうので好ましくない。ま
た、Mg、’SrおよびCeの化合物を、MgOに換算
して0.5重量%未満、SrOに換算して0.5重量%
未満、CeO2に換算して1重1%未満の場合には緻密
化が十分でなく機械的強度も小さい。従って、Mg、
Br、 Ceの添加量をMgOに換算して0.5〜5重
量%、SrOに換算して0.5〜5重量%、CeO2に
換算して1〜10重量%と限定した。
の添加成分が窒化珪素粒子間に多量の異相を形成し高温
材料としての特性を著しく損なうので好ましくない。ま
た、Mg、’SrおよびCeの化合物を、MgOに換算
して0.5重量%未満、SrOに換算して0.5重量%
未満、CeO2に換算して1重1%未満の場合には緻密
化が十分でなく機械的強度も小さい。従って、Mg、
Br、 Ceの添加量をMgOに換算して0.5〜5重
量%、SrOに換算して0.5〜5重量%、CeO2に
換算して1〜10重量%と限定した。
また、Alの化合物をAl2O3に換算して1重量%未
満添加する場合には、熱伝導率の低下が見出されず、2
0重量%より多く添加する場合には機械的強度が低下す
る。そこで、Alの化合物を八1□03に換算して1〜
20重量%と限定した。
満添加する場合には、熱伝導率の低下が見出されず、2
0重量%より多く添加する場合には機械的強度が低下す
る。そこで、Alの化合物を八1□03に換算して1〜
20重量%と限定した。
本発明の窒化珪素焼結体は以下の方法により製造するこ
とができる。
とができる。
まず、焼結助剤としてMg、 Br、 CeおよびAl
の化合物を!、Igoに換算して0.5〜5重量%、S
rOに換算して0.5〜5重量%、CeO7に換算して
1〜10重量%およびAt2(113に換算して1〜2
0重量%を含む残部が窒化珪素原料粉末よりなる調整原
料を準備する。この場合粉砕機は例えば回転ミノへ振動
ミノベアトライターミル等を使用する。湿式粉砕、乾式
粉砕いずれでもかまわないが、調合粉末量、玉石量、液
体媒体、スラリー粘度等は粉砕方式に応じ適宜選ばれる
。液体媒体は例えばアセトン、アルコーノベ水等を用い
る。粉砕時間は粉砕方式および容単により異なるが、粉
砕物が微細化し平均粒径、BET比表面積が一定の限界
値に飽和する時間とする。平均粒径は10μm以下が好
ましく、BET比表面積は1〜50m”/gが好ましい
。
の化合物を!、Igoに換算して0.5〜5重量%、S
rOに換算して0.5〜5重量%、CeO7に換算して
1〜10重量%およびAt2(113に換算して1〜2
0重量%を含む残部が窒化珪素原料粉末よりなる調整原
料を準備する。この場合粉砕機は例えば回転ミノへ振動
ミノベアトライターミル等を使用する。湿式粉砕、乾式
粉砕いずれでもかまわないが、調合粉末量、玉石量、液
体媒体、スラリー粘度等は粉砕方式に応じ適宜選ばれる
。液体媒体は例えばアセトン、アルコーノベ水等を用い
る。粉砕時間は粉砕方式および容単により異なるが、粉
砕物が微細化し平均粒径、BET比表面積が一定の限界
値に飽和する時間とする。平均粒径は10μm以下が好
ましく、BET比表面積は1〜50m”/gが好ましい
。
そして所定粒度に粉砕した調整原料中に必要に応じてポ
リビニルアルコール等の成形助剤を加え攪拌の後、粉砕
あるいはスラリーを乾燥し成形用粉末とする。成形用粉
末を静水圧プレス等で所望の形に成形し、窒素雰囲気あ
るいは不活性ガス雰囲気中にて1600℃〜1900℃
で0.2〜5時間焼成すると窒化珪素焼結体が得られる
。
リビニルアルコール等の成形助剤を加え攪拌の後、粉砕
あるいはスラリーを乾燥し成形用粉末とする。成形用粉
末を静水圧プレス等で所望の形に成形し、窒素雰囲気あ
るいは不活性ガス雰囲気中にて1600℃〜1900℃
で0.2〜5時間焼成すると窒化珪素焼結体が得られる
。
(実施例)
以下、本発明の効果を具体的実施例について説明する。
実施例 1
純度96重量%、平均粒径0.7 μm 、 BET比
表面積8.5m2/gの窒化珪素原料粉末と、純度98
〜99重量%、平均粒径2〜0.5μmの焼結助剤およ
びAl2O3の各種成分を用いて第1表に示す割合に調
合し、不純物の混入を防ぐため鉄の表面をナイロン崎(
脂で被覆した外径7mmの玉石を用いて、粉砕内容積1
,2 βのナイロン樹脂製容器内で原料粉末200gに
対してアセト7500 ml、玉石500gを加え、回
転数100回/分の回転ミルで300時間粉砕した。
表面積8.5m2/gの窒化珪素原料粉末と、純度98
〜99重量%、平均粒径2〜0.5μmの焼結助剤およ
びAl2O3の各種成分を用いて第1表に示す割合に調
合し、不純物の混入を防ぐため鉄の表面をナイロン崎(
脂で被覆した外径7mmの玉石を用いて、粉砕内容積1
,2 βのナイロン樹脂製容器内で原料粉末200gに
対してアセト7500 ml、玉石500gを加え、回
転数100回/分の回転ミルで300時間粉砕した。
そしてこの粉末を乾燥後、3 ton/c(ri”の圧
力で60×6flX6mmに静水圧プレス成形し、17
00℃で1時間大気圧の窒素中で無加圧焼結し、本発明
の窒化珪素焼結体(No、l〜No、12)を得た。
力で60×6flX6mmに静水圧プレス成形し、17
00℃で1時間大気圧の窒素中で無加圧焼結し、本発明
の窒化珪素焼結体(No、l〜No、12)を得た。
又、これとは別に本発明の限定範囲外のものを同一条件
でつくり、比較例の焼結体(No、i3〜No、17)
とし、さらに従来品(No、18〜No、20)を用意
した。
でつくり、比較例の焼結体(No、i3〜No、17)
とし、さらに従来品(No、18〜No、20)を用意
した。
そしてこれらの焼結体について嵩密度、熱伝導率、強度
等を比較測定した。
等を比較測定した。
熱伝導率は、焼結体より加工した直径10 mm 、厚
さ3mmの円板を試料とし、レーザーフラッシュ法によ
り測定した。また、強度はJISR−1601rファイ
ンセラミックスの曲げ強さ試験方法」に従って四点曲げ
強度を測定した。得られた焼結体の嵩密度、熱伝導率、
強度は第1表に示す通りである。
さ3mmの円板を試料とし、レーザーフラッシュ法によ
り測定した。また、強度はJISR−1601rファイ
ンセラミックスの曲げ強さ試験方法」に従って四点曲げ
強度を測定した。得られた焼結体の嵩密度、熱伝導率、
強度は第1表に示す通りである。
第−表の結果から明らかなように、本願発明の窒化珪素
焼結体の製造法によれば、熱伝導率が低く強度の高い窒
化珪素焼結体を得られる。
焼結体の製造法によれば、熱伝導率が低く強度の高い窒
化珪素焼結体を得られる。
(発明の効果)
以上詳細に説明したところから明らかなように、本発明
の窒化珪素焼結体およびその製造法によれば高い@械的
強度と熱衝撃抵抗を有する窒化珪素焼結体に適当量の^
1203を添加することにより、高い機械的強度と熱衝
撃抵抗を維持しながら熱伝導率が低い窒化珪素焼結体を
得ることができる。
の窒化珪素焼結体およびその製造法によれば高い@械的
強度と熱衝撃抵抗を有する窒化珪素焼結体に適当量の^
1203を添加することにより、高い機械的強度と熱衝
撃抵抗を維持しながら熱伝導率が低い窒化珪素焼結体を
得ることができる。
そのため、例えば断熱性を要するエンジン部材として本
発明の窒化珪素焼結体を好適に使用することができる。
発明の窒化珪素焼結体を好適に使用することができる。
1、明細書第11頁第1表を別紙第1表の通り訂正する
。
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、Mg、Br、CeおよびAlの化合物を、MgOに
換算して0.5〜5重量%、SrOに換算して0.5〜
5重量%、CeO_2に換算して1〜10重量%および
Al_2O_3に換算して1〜20重量%含み残部が窒
化珪素よりなることを特徴とする窒化珪素焼結体。 2、Mg、Sr、CeおよびAlの化合物を、MgOに
換算して0.5〜5重量%、SrOに換算して0.5〜
5重量%、CeO_2に換算して1〜10重量%および
Al_2O_3に換算して1〜20重量%含む残部が窒
化珪素原料粉末よりなる調整原料を成形し、次いで窒素
雰囲気あるいは不活性ガス雰囲気中で焼成することを特
徴とする窒化珪素焼結体の製造法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60204985A JPS6265978A (ja) | 1985-09-17 | 1985-09-17 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
US06/892,362 US4692420A (en) | 1985-09-17 | 1986-08-04 | Silicon nitride sintered body and manufacturing method thereof |
DE8686306419T DE3664459D1 (en) | 1985-09-17 | 1986-08-19 | Silicon nitride sintered body and manufacturing method thereof |
EP86306419A EP0218343B1 (en) | 1985-09-17 | 1986-08-19 | Silicon nitride sintered body and manufacturing method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60204985A JPS6265978A (ja) | 1985-09-17 | 1985-09-17 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6265978A true JPS6265978A (ja) | 1987-03-25 |
JPH027909B2 JPH027909B2 (ja) | 1990-02-21 |
Family
ID=16499561
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60204985A Granted JPS6265978A (ja) | 1985-09-17 | 1985-09-17 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4692420A (ja) |
EP (1) | EP0218343B1 (ja) |
JP (1) | JPS6265978A (ja) |
DE (1) | DE3664459D1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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---|---|---|---|---|
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US4994219A (en) * | 1988-03-08 | 1991-02-19 | Allied-Signal Inc. | Method for forming a high strength silicon nitride |
US4870036A (en) * | 1988-03-08 | 1989-09-26 | Allied-Signal Inc. | High strength silicon nitride |
JPH0694390B2 (ja) * | 1988-09-09 | 1994-11-24 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体 |
US5100847A (en) * | 1989-01-17 | 1992-03-31 | Allied-Signal Inc. | Super tough monolithic silicon nitride |
DE69111493T2 (de) * | 1990-03-12 | 1996-03-21 | Ngk Insulators Ltd | Wafer-Heizgeräte für Apparate, zur Halbleiterherstellung Heizanlage mit diesen Heizgeräten und Herstellung von Heizgeräten. |
EP0484916A3 (en) * | 1990-11-07 | 1993-06-02 | Sumitomo Electric Industries, Limited | Silicon nitride sintered body |
US5173458A (en) * | 1990-12-28 | 1992-12-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Silicon nitride sintered body and process for producing the same |
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JP3282456B2 (ja) * | 1995-07-27 | 2002-05-13 | 宇部興産株式会社 | 窒化珪素粉末及びその製造方法 |
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CN115472373A (zh) * | 2021-06-10 | 2022-12-13 | 日亚化学工业株式会社 | SmFeN系各向异性磁性粉末的制造方法和SmFeN系各向异性磁性粉末 |
CN115472409A (zh) | 2021-06-10 | 2022-12-13 | 日亚化学工业株式会社 | SmFeN系稀土磁体的制造方法 |
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