JPS6263676A - Method for plating polyethylene terephthalate film with ferromagnetic metal - Google Patents
Method for plating polyethylene terephthalate film with ferromagnetic metalInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野〕
本発明はポリエチレンテレフタレートフィルムの強磁性
金属めっき方法に関するものであり、詳しくは、ポリエ
チレンテレフタレートフィルム（これを、以下、単にＰ
Ｒ？フィルムという、）の表面に一定の高い触媒活性を
有するパラジウムコロイドを付与し、次いで、磁場中に
て強磁性金属を化学めっきすることにより、上記ＰＥＴ
フィルムの表面に簡単な操作で密着性及び磁気特性の優
れた強磁性金属めっき被膜を再現良く形成することを可
能とした強磁性金属めっき方法に関するものである。Detailed Description of the Invention (Industrial Field of Application) The present invention relates to a method for plating a polyethylene terephthalate film with a ferromagnetic metal.
R? By applying palladium colloid having a certain high catalytic activity to the surface of the PET film, and then chemically plating a ferromagnetic metal in a magnetic field,
The present invention relates to a ferromagnetic metal plating method that makes it possible to reproducibly form a ferromagnetic metal plating film with excellent adhesion and magnetic properties on the surface of a film with simple operations.
本発明に係る強磁性金属被膜が形成されたＰＥＴフィル
ムの主な用途は、高密度磁気記録媒体である。The main use of the PET film on which the ferromagnetic metal coating according to the present invention is formed is as a high-density magnetic recording medium.
近時、再生出力や感度等の優れた高密度磁気記録媒体と
しての強磁性金属めっき薄膜が注目されているが、この
ような強磁性めっき薄膜を得る為には、強磁性金属めっ
き被膜が密着性が優れており、且つ、磁気的に異方的で
あることによって優れた磁気特性を有することが必要で
ある。Recently, ferromagnetic metal plating thin films have been attracting attention as high-density magnetic recording media with excellent playback output and sensitivity, but in order to obtain such ferromagnetic metal plating thin films, it is necessary to have a ferromagnetic metal plating film in close contact. It is necessary to have excellent magnetic properties by being magnetically anisotropic and having excellent properties.
哩ＥＴフィルム表面は一般に不活性であるので、化学め
っきにより、ＰＥＴフィルム表面に強磁性金属被膜を形
成させるためには、あらかじめＰＥＴフィルム表面をエ
ツチング処理した後、金属イオンの還元反応を起こすた
めの触媒としてパラジウムをＰＥＴフィルム表面に付与
することが必要である。The surface of the ET film is generally inert, so in order to form a ferromagnetic metal film on the PET film surface by chemical plating, the PET film surface must be etched in advance, and then etched to cause a reduction reaction of metal ions. It is necessary to apply palladium to the PET film surface as a catalyst.
従来、ＰＩ！Ｔフィルム表面にパラジウムを付与する方
法としては、 例えば ジャーナル オプ アプライド
フィシフクス（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅ
ｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ）３６巻（１９６５年）の第９４８
頁に記載の方法がある。Traditionally, PI! As a method for adding palladium to the surface of the T film, for example, there is the method of applying palladium to the surface of the T film.
d Physics) Volume 36 (1965) No. 948
There is a method described on page.
この方法は、塩化第１錫の塩酸酸性溶液中にクロム酸−
硫酸および水酸化ナトリウムでエツチング処理をしたＰ
Ｉ！？フィルムを浸漬した後水洗する感受性化処理と該
感受性化処理をしたＰＥＴフィルムを塩化パラジウムの
塩酸酸性溶液中に浸漬させ、ＰＨＴフィ・Ｌ・ム表面に
パラジウムを析出させる活性化処理の二つの工程からな
る。In this method, chromic acid is added to a solution of stannous chloride in hydrochloric acid.
P etched with sulfuric acid and sodium hydroxide
I! ? Two steps: sensitization treatment in which the film is immersed and then washed with water, and activation treatment in which the sensitized PET film is immersed in an acidic solution of palladium chloride in hydrochloric acid to deposit palladium on the surface of the PHT film. Consisting of
また、パラジウム付与を一工程で行う方法としては、例
えば、米国特許第３０１１９２０号公報記載の方法があ
る。Furthermore, as a method for imparting palladium in one step, there is, for example, the method described in US Pat. No. 3,011,920.
米国特許第３０１１９２０号公頼に記載の方法は、基板
を強酸性パラジウム−錫コロイド溶液に接触させ、化学
めっきのための触媒作用を行うパラジウムを付与するも
のである。この強酸性のパラジウム−錫コロイド溶液は
、例えば、）ラン櫂りシーンオブジインスチイチュート
オブ メタル フィニイシイング （Ｔｒａｎｓａｃ
ｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅＩｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ
Ｍｅｔａｌ Ｆｉｒ＋ｊｓｈｔｎｇ）第５１１ （１
９７３年）第６３頁に記載されている通り、ＡＢＳ樹脂
などの活性化処理に用いられているが、ＰＥＴフィルム
には用いられていない。The method described in U.S. Pat. No. 3,011,920 involves contacting a substrate with a strongly acidic palladium-tin colloidal solution to provide palladium to catalyze chemical plating. This strongly acidic palladium-tin colloidal solution can be used, for example, in
tion of the institute of
Metal Fir+jshtng) No. 511 (1
973), page 63, it is used for activation treatment of ABS resin, etc., but it is not used for PET film.
前出ジャーナル オブ アプライＦ７４ジフクス に記
載の方法による場合には、塩化第１錫と塩化パラジウム
の二つの浴を必要とし、お互いの液が混入するのを防ぐ
ために、各処理毎に水洗をしなければならないので工程
が非常に複雑である。しかも、化学めっきのための触媒
活性が低いので、２〜３度同じ処理を繰り返さなければ
金属イオンの還元反応を惹起させるに充分なパラジウム
が付与出来ないという欠点を有する。The method described in the aforementioned Journal of Apply F74 Difx requires two baths of stannous chloride and palladium chloride, and must be washed with water after each treatment to prevent mixing of the two baths. The process is extremely complicated. Furthermore, since the catalytic activity for chemical plating is low, it has the disadvantage that sufficient palladium cannot be applied to induce a reduction reaction of metal ions unless the same treatment is repeated two or three times.
前出米国特許第３０１１９２０号公報に記載の方法によ
る場合には、化学めっきのための触媒作用を行うパラジ
ウム以外に錫水酸化物なども多量に基板に付与されるの
で、これらの不純物が化学めっきにおける還元反応の妨
げとなり、また、形成された金属被膜と基板との密着強
度を弱める原因となる。従って、パラジウム以外の不純
物を取り除くため強酸性パラジウム−錫コロイド溶液に
基板を接触させた後、更に、酸やアルカリ溶液中に基板
を浸漬する（促進化処理）等の工程が必要となる。In the method described in the above-mentioned US Pat. No. 3,011,920, in addition to palladium, which acts as a catalyst for chemical plating, a large amount of tin hydroxide etc. is also applied to the substrate, so these impurities can be used to prevent chemical plating. In addition, it becomes a cause of weakening the adhesion strength between the formed metal film and the substrate. Therefore, after bringing the substrate into contact with a strongly acidic palladium-tin colloidal solution to remove impurities other than palladium, it is necessary to further immerse the substrate in an acid or alkaline solution (acceleration treatment).
またこの強酸性パラジウム−錫コロイド溶液は経時変化
をし、調製して３〜４ケ月後から沈澱しはじめ、安定性
、再現性に欠けるという欠点がある。Moreover, this strongly acidic palladium-tin colloidal solution changes over time and begins to precipitate 3 to 4 months after its preparation, and has the drawback of lacking stability and reproducibility.
さらに、これらの公知の方法で得られる強磁性金属めっ
き被膜は、磁気的に等友釣である為、磁気記録媒体とし
ては再生出力や感度等の磁気記録特性が劣るものである
。Furthermore, since the ferromagnetic metal plating films obtained by these known methods are magnetically isotropic, they are inferior in magnetic recording properties such as reproduction output and sensitivity when used as magnetic recording media.
上述した通り、ＰＥＴフィルムの表面に簡単な操作で一
定の高い触媒活性を有するパラジウムを付与し、次いで
磁気的に異方性を持たせて強磁性金属を化学めっきする
ことにより、密着性及び磁気特性に優れた強磁性金属め
っき被膜を再現良く形成する方法の確立は現在量も要求
されているところである。As mentioned above, by applying palladium, which has a certain high catalytic activity, to the surface of the PET film by a simple operation, and then chemically plating a ferromagnetic metal with magnetic anisotropy, it is possible to improve adhesion and magnetic properties. There is a current need to establish a method for forming ferromagnetic metal plating films with excellent characteristics with good reproducibility.
ｃ問題を解決する為の手段〕
本発明者は、ＰＥＴフィルムの表面に間車な操作で一定
の高い触媒活性を有するパラジウムを付与し、次いで、
磁気的に異方性を持たせて強磁性金属を化学めっきする
方法について種々検討を重ねた結果、本発明に到達した
のである。Means for Solving Problem c] The present inventor applied palladium having a certain high catalytic activity to the surface of a PET film in an intermittent operation, and then
As a result of various studies on methods of chemically plating ferromagnetic metals with magnetic anisotropy, the present invention was arrived at.
即ち、本発明は、対象とするＰＥＴフィルムの表面をア
ルカリ金属水酸化物の水溶液でエツチング処理し、次い
で、陽イオン性界面活性剤水溶液又は金属酸化物ヒドロ
ゾル（コロイド溶液）で処理した後、陰イオン性界面活
性剤、非イオン性界面活性剤及び水溶性高分子の中から
選ばれた一種又は二種以上を含むパラジウムヒドロゾル
中に浸漬させることにより、当８亥ＰＥＴフィルムの表
面にパラジウムコロイドを付与し、次いで、磁場中にて
強磁性金属を化学めっきすることよりなるＰｌ！Ｔフィ
ルムの強磁性金属めっき方法である。That is, in the present invention, the surface of the target PET film is etched with an aqueous solution of an alkali metal hydroxide, then treated with an aqueous cationic surfactant solution or a metal oxide hydrosol (colloidal solution), and then anionically etched. Palladium colloid is applied to the surface of the PET film by immersing it in a palladium hydrosol containing one or more selected from ionic surfactants, nonionic surfactants, and water-soluble polymers. and then chemically plating a ferromagnetic metal in a magnetic field. This is a ferromagnetic metal plating method for T film.
先ず、本発明において最も重要な点は、ＰＥＴフィルム
をアルカリ金属水酸化物の水溶液でエツチング処理した
後、陽イオン性界面活性剤水溶液又は金属酸化物ヒドロ
ゾルで処理すること、ＰＥＴフィルムの表面に化学めっ
きの為の触媒作用を行うパラジウムを付与するに際して
、陰イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤及び水
溶性高分子の中から選ばれた一種又は二種以上を含むパ
ラジウムヒドロゾルを用いること及び磁場中にて強磁性
金属を化学めっきする点にある。First, the most important point in the present invention is that the PET film is etched with an aqueous solution of an alkali metal hydroxide and then treated with an aqueous cationic surfactant solution or a metal oxide hydrosol. When applying palladium that performs a catalytic action for plating, a palladium hydrosol containing one or more selected from anionic surfactants, nonionic surfactants, and water-soluble polymers is used. The second point is that ferromagnetic metal is chemically plated in a magnetic field.
本発明においては、陰イオン性界面活性剤、非イオン性
界面活性剤及び水溶性高分子の中から選ばれた一種又は
二種以上をを含むパラジウムヒドロゾルが極めて安定で
あることに起因して長期に亘り保存可能で随時使用でき
るものであり、また、触媒作用の妨げとなるような不純
物を含有し、ていないので従来法のような促進化処理を
必要としないものである為、アルカリ金属水酸化物水溶
液でエツチング処理したＰＥＴフィルムを、陽イオン性
界面活性剤水溶液又は金属酸化物ヒドロゾルで処理した
後、上記パラジウムヒドロゾル中に浸漬するという簡単
な操作で一定の高い触媒活性を有するパラジウムコロイ
ドを付与することができ、さらに磁場中にて強磁性金属
を化学めっきすることにより、磁気的に異方性を持たせ
ることができる為、優れた磁気特性を有するものとなり
、高密度な磁気記録媒体としての強磁性フィルムを得る
ことができる。In the present invention, palladium hydrosol containing one or more selected from anionic surfactants, nonionic surfactants, and water-soluble polymers is extremely stable. It can be stored for a long period of time and can be used at any time, and since it does not contain impurities that would interfere with the catalytic action, it does not require the accelerating treatment that conventional methods require. Palladium, which has a constant high catalytic activity, can be produced by simply etching a PET film with a hydroxide aqueous solution, treating it with a cationic surfactant aqueous solution or a metal oxide hydrosol, and then immersing it in the palladium hydrosol. Colloids can be added, and by chemically plating ferromagnetic metal in a magnetic field, it can be made magnetically anisotropic, resulting in excellent magnetic properties and high-density magnetic properties. A ferromagnetic film can be obtained as a recording medium.
次に、本発明方法実施にあたっての諸条件について述べ
る。Next, various conditions for implementing the method of the present invention will be described.
本発明におけるＰＥＴフィルムのエツチング処理は、Ｐ
ＥＴフィルムをアルカリ金属水酸化物水溶液中に、室温
から沸点の範囲、好ましくは５０〜９０℃の温度で１０
分間以上浸漬させることにより行う。The etching treatment of PET film in the present invention is as follows:
The ET film is placed in an aqueous alkali metal hydroxide solution at a temperature ranging from room temperature to the boiling point, preferably from 50 to 90°C for 10 minutes.
This is done by immersing it for at least a minute.
尚、用いるＰＩ！Ｔフィルムは、あらかじめエタノール
などで脱脂後水洗し乾燥させであることが好ましい。In addition, the PI used! It is preferable that the T film is previously degreased with ethanol or the like, washed with water, and dried.
本発明におけるエツチング処理に用いるアルカリ金属水
酸化物水溶液としては、水酸化ナトリウムや水酸化カリ
ウム水溶液が適し、その４度は１〜１０ｍｏｌ／ １が
望ましい。As the alkali metal hydroxide aqueous solution used in the etching process in the present invention, a sodium hydroxide or potassium hydroxide aqueous solution is suitable, and the 4 degree is preferably 1 to 10 mol/1.
本発明における陽イオン性界面活性剤水溶液としては、
ステアリルトリメチルアンモニウムクロライドやドデシ
ルピリジニウムクロライド等の四級アンモニウム塩型を
０．１〜５％の濃度で水溶液にとかしたものを使用する
ことができる。The cationic surfactant aqueous solution in the present invention includes:
A quaternary ammonium salt type such as stearyltrimethylammonium chloride or dodecylpyridinium chloride dissolved in an aqueous solution at a concentration of 0.1 to 5% can be used.
本発明における金属水酸化物ヒドロゾルとしは、例えば
、塩化鉄（２）水溶液を沸騰する純水中で急速に加水分
解させて得られる水酸化鉄（２）ヒドロゾルや、気相法
で生成された市販の酸化アルミニウムを水中に分散させ
て調製した水和酸化アルミニウムヒドロゾルなどを使用
することができる。The metal hydroxide hydrosol in the present invention is, for example, an iron hydroxide hydrosol obtained by rapidly hydrolyzing an iron chloride (2) aqueous solution in boiling pure water, or an iron hydroxide hydrosol produced by a gas phase method. A hydrated aluminum oxide hydrosol prepared by dispersing commercially available aluminum oxide in water can be used.
本発明におけるエツチング処理をしたＰＥＴフィルムの
陽イオン性界面活性剤または、金属水酸化物ヒドロゾル
による処理は、室温から１００℃の範囲の温度下で５分
間以上浸漬することにより行うことができる。In the present invention, the etched PET film can be treated with a cationic surfactant or metal hydroxide hydrosol by immersing it at a temperature in the range of room temperature to 100° C. for 5 minutes or more.
本発明におけるパラジウムヒドロゾルは、塩化パラジウ
ム（１）などのパラジウム塩水溶液を、保護剤である陰
イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤及び水溶性
高分子から選ばれた一種又は二種以上の存在下で、水素
化ホウ化ナトリウム、ヒドラジンなどの水溶性還元剤で
還元処理することにより得ることができる （例えば特
開昭５９−１２０２４９号公報）。The palladium hydrosol in the present invention is a palladium salt aqueous solution such as palladium chloride (1), and one or two kinds of protective agents selected from anionic surfactants, nonionic surfactants, and water-soluble polymers. It can be obtained by reduction treatment with a water-soluble reducing agent such as sodium borohydride or hydrazine in the presence of the above (for example, JP-A-59-120249).
陰イオン性界面活性剤としては、ドデシルベンゼンスル
ホン酸ナトリウム等のスルホン酸型のもの、非イオン性
界面活性剤としては、ポリエチレングリコール−Ｐ−モ
ノノニルフェニルエーテル等、水溶性高分子としてはポ
リビニルピロリドン等を使用することができ、使用に際
しては、これら界面活性剤及び水溶性高分子を単独で又
は二種以上組み合わせて使用することができる。Examples of anionic surfactants include sulfonic acid type surfactants such as sodium dodecylbenzenesulfonate, nonionic surfactants include polyethylene glycol-P-monononylphenyl ether, and water-soluble polymers include polyvinylpyrrolidone. When used, these surfactants and water-soluble polymers can be used alone or in combination of two or more.
界面活性剤及び水溶性高分子の濃度は、０．００２〜０
．１％の範囲が好ましい。The concentration of surfactant and water-soluble polymer is 0.002 to 0.
．． A range of 1% is preferred.
本発明において用いるパラジウムヒドロゾル中のパラジ
ウム濃度は、０．１〜２ｍｇ −ａｔｏｍ／ｊｌ’の範
囲が好ましい。The palladium concentration in the palladium hydrosol used in the present invention is preferably in the range of 0.1 to 2 mg-atom/jl'.
本発明におけるＰＵＴフィルムのパラジウムヒドロゾル
中への浸漬は、室温から１００℃の範囲の温度下で１分
間以上好ましくは１０分間以上の浸漬後、引上げ水洗す
ることにより行うことができる。The PUT film in the present invention can be immersed in palladium hydrosol at a temperature ranging from room temperature to 100° C. for 1 minute or more, preferably 10 minutes or more, and then pulled up and washed with water.
本発明における強磁性金属の化学めっきは、磁場中にて
行う、即ち、強磁性金属イオン及び還元剤を含む溶液中
において、パラジウムコロイド部分で該金属イオンが還
元されることにより強磁性金属が析出するが、このとき
外部から開方的に磁場を印加することにより、磁区の配
列を＆ｌｉｉ整して異方性を持たせることにより磁気特
性を向上させるものである。The chemical plating of ferromagnetic metal in the present invention is carried out in a magnetic field, that is, in a solution containing ferromagnetic metal ions and a reducing agent, the metal ions are reduced by the palladium colloid part, thereby depositing the ferromagnetic metal. However, at this time, by applying an external magnetic field in an aperture manner, the arrangement of the magnetic domains is adjusted to provide anisotropy, thereby improving the magnetic properties.
磁場の強さは、１ ｋｏｅ以上であれば本発明の目的を
達成することができるが、得られる強磁性金属めっき被
膜の磁気特性を考慮すれば３ ｋＯｅ以上が好ましい。The object of the present invention can be achieved if the strength of the magnetic field is 1 koe or more, but it is preferably 3 kOe or more in consideration of the magnetic properties of the resulting ferromagnetic metal plating film.
本発明における強磁性金属めっき被膜は、磁場の方向を
変化させることにより任意の方向に異ブＪ性を持たせる
ことができる。The ferromagnetic metal plating film according to the present invention can be made to have a different J property in any direction by changing the direction of the magnetic field.
本発明の磁場中における化学めっきの為の強磁性金属と
しては、ニッケル、コバルト、鉄、クロム等の水可溶性
塩類の１種又は２種以上を使用することができる。As the ferromagnetic metal for chemical plating in a magnetic field according to the present invention, one or more water-soluble salts such as nickel, cobalt, iron, and chromium can be used.
本発明における化学めっきのための還元剤としては、次
亜リン酸ナトリウム、ホルムアルデヒド等を使用するこ
とができる。As the reducing agent for chemical plating in the present invention, sodium hypophosphite, formaldehyde, etc. can be used.
次に、実施例により本発明を説明する。 Next, the present invention will be explained by examples.
尚、実施例における磁性は、１０ ｋｏｓの磁場におい
て測定したものである。The magnetism in the examples was measured in a magnetic field of 10 kos.
Ｓ、Ｆ、Ｄ、の測定は、磁気測定器の微分回路を使用し
て、保磁力の微分曲線を得、この曲線の半価幅を測定し
、この値を曲線のピーク値の保磁力で除することにより
求めた。To measure S, F, and D, use the differential circuit of the magnetic measuring instrument to obtain a differential curve of coercive force, measure the half-width of this curve, and set this value at the coercive force at the peak value of the curve. It was calculated by dividing the
めっきの密着性は、めっき終了１時間後にスコッチメン
ディングテープ（住人スリーエム■製）をめっき物上に
強く貼り付け、引きはがすことにより調べた。The adhesion of the plating was examined by firmly pasting Scotch mending tape (manufactured by Jujutsu 3M ■) on the plated object and peeling it off one hour after the completion of plating.
実施例１
エタノールで１０分間洗浄した後、水洗、乾燥した磁気
テープ用ＰＥＴフィルム（東し■製、厚さ２０．８μｍ
、 ４ｃｍＸ２．５ｃ＋ｓ）を６ ａ＋ｏｌ／ １の
水酸化ナトリウムを含む５０℃の水溶液中に浸漬し、６
０分後に引き上げ水洗することによりエツチング処理を
行った。Example 1 After washing with ethanol for 10 minutes, washing with water and drying PET film for magnetic tape (manufactured by Toshi ■, thickness 20.8 μm)
,4cm
After 0 minutes, the sample was pulled up and washed with water to carry out etching treatment.
０．２ｇの酸化アルミニウム粉末（日本７エσジル■製
”＾１ｕｍｉｎｉｕｓ＋ ０ｘｉｄｅ Ｃ’）を室温下
で純水１００ｍ１中に分散させることにより水和酸化ア
ルミニウムヒドロゾルを調製した。このヒドロゾル中に
上記ＰＥＴフィルムを８０℃の温度下で浸漬した。３０
分後２ィルムを引き上げ充分水洗を行った。A hydrated aluminum oxide hydrosol was prepared by dispersing 0.2 g of aluminum oxide powder ("^1uminius+ Oxide C'" manufactured by Nippon 7Edsyl ■) in 100 ml of pure water at room temperature.In this hydrosol, the above-mentioned The PET film was immersed at a temperature of 80°C.30
After 2 minutes, the film was pulled out and thoroughly washed with water.
別に、塩化パラジウム値）５０μｓｏｌを、２５０．１
７１１１０１の塩化ナトリウムを含む水溶液２．５ｍｌ
に溶解し、次に純水で９４ｍ１に希釈した。この溶液を
激しく攪拌しながら該溶液中にポリエチレングリコール
モノ−Ｐ−ノニルフェニルエーテル（ポリエチレングリ
コール部分の重合度１０） １０ｍｇを含む水溶液１涌
１を加え、続いて水素化ホウ素ナトリウム２００ ｐｍ
。Separately, palladium chloride value) 50μsol, 250.1
2.5 ml of an aqueous solution containing sodium chloride of 711101
and then diluted to 94ml with pure water. While vigorously stirring this solution, 1 cup of an aqueous solution containing 10 mg of polyethylene glycol mono-P-nonylphenyl ether (degree of polymerization of the polyethylene glycol moiety: 10) was added to the solution, followed by 200 pm of sodium borohydride.
.
！を含む水溶液５ｍｌを滴下すると、溶液の色が急変し
、黒褐色透明な非イオン性界面活性剤を含むパラジウム
ヒドロゾルが得られた。! When 5 ml of an aqueous solution containing .
このパラジウムヒドロゾル中に水和酸化アルミニウムヒ
ドロゾルで処理した上記ＰＥＴフィルムを８０℃の温度
下３０分間浸漬した後、フィルムを引き上げ水洗を行う
ことにより表面にパラジウムコロイドが付与さたＰＥＴ
フィルムが得られた。The above-mentioned PET film treated with hydrated aluminum oxide hydrosol was immersed in this palladium hydrosol at a temperature of 80°C for 30 minutes, and then the film was pulled up and washed with water to form a PET film with palladium colloid added to the surface.
A film was obtained.
次いで、０．０３ ｍｏｌの硫酸コバルト（至）７水塩
、０．２５ｍａｔの次亜リン酸ナトリウム、０．５０
ｍｏｌの酒石酸ナトリウム２水塩及び０．５０ ｎｏｌ
のホウ酸を純水に溶解して１１とし、これに３．３ ｍ
ｏｌ／１２水酸化ナトリウム水溶液を加えてＰＨを９．
０に調整したコバルト化学めっき液中に、上記パラジウ
ムコロイドが付与されたＰＥＴフィルムを６３℃の温度
下フィルムに平行な５ｋＯｅの印加磁場中で浸漬した。Then, 0.03 mol of cobalt sulfate heptahydrate, 0.25 mat of sodium hypophosphite, 0.50
mol of sodium tartrate dihydrate and 0.50 nol
of boric acid was dissolved in pure water to obtain 11, and 3.3 m
Add ol/12 aqueous sodium hydroxide solution to adjust pH to 9.
The PET film to which palladium colloid was applied was immersed in a cobalt chemical plating solution adjusted to zero in a magnetic field of 5 kOe parallel to the film at a temperature of 63°C.
７分間の浸漬後、フィルムを引き上げ、水洗、乾燥する
と、ＰＥＴフィルム表面に厚さ０．５５μ国の密着性の
良い強磁性金属コバルト膜が形成された。After 7 minutes of immersion, the film was pulled up, washed with water, and dried to form a highly adhesive ferromagnetic metal cobalt film with a thickness of 0.55 μm on the PET film surface.
このＰＥＴフィルムの表面にメンディングテーブを強く
押しつけてはがしてもコバルト膜は剥離しなかった。Even when the mending tape was strongly pressed against the surface of this PET film and peeled off, the cobalt film did not peel off.
また、このＰＥＴフィルムの残留磁束密度は５７４０Ｇ
ａｕｓｓ 、保磁力は７６６０ｅ、角型比は０．６４、
Ｓ、Ｐ、Ｄ。In addition, the residual magnetic flux density of this PET film is 5740G
auss, coercive force is 7660e, squareness ratio is 0.64,
S, P, D.
は０．２８であった。was 0.28.
実施例２
磁場の強さを１５ｋＯｅとした以外は、実施例１と同様
にしてパラジウムコロイドが付与されたＰＥＴフィルム
のＣｏめっきを行った。Example 2 A PET film coated with palladium colloid was plated with Co in the same manner as in Example 1 except that the magnetic field strength was 15 kOe.
得られたＰＥＴフィルムの表面は銀白色を呈しており、
メンディングテープを強く押しつけてはがしても強磁性
コバルト膜は剥離しなかった。また、このＰＥＴフィル
ムの残留磁束密度は６０００ Ｇａｕｓｓ、保磁力は７
９００ｅ、角型比は０．６６、Ｓ、Ｆ、Ｉｌ、は０．１
９であった。The surface of the obtained PET film has a silvery white color.
Even when the mending tape was strongly pressed and removed, the ferromagnetic cobalt film did not peel off. In addition, the residual magnetic flux density of this PET film is 6000 Gauss, and the coercive force is 7.
900e, squareness ratio is 0.66, S, F, Il, 0.1
It was 9.
比較例
実施例１において、化学めっき時に磁場を印加しない以
外は、同様な操作でＰＥＴフィルムのＣｏめっきを行っ
た。Comparative Example Co plating of PET film was performed in the same manner as in Example 1, except that no magnetic field was applied during chemical plating.
このＰＥＴフィルムの残留磁束密度は４３２０ Ｇａｕ
ｓｓ。The residual magnetic flux density of this PET film is 4320 Gau
ss.
保磁力は８０００ｅ、角型比は０．５２、Ｓ、Ｆ、Ｄ、
は０．４０であった・
〔効果〕
本発明に係るＰＵＴフィルムの強磁性金属めっき方法は
、前出実施例に示した通り、本発明において用いられる
パラジウムヒドロゾルが化学めっきの触媒作用を妨げる
不純物を含有しておらず、また長期に亘り安定である為
、一定の高い触媒活性を有するパラジウムコロイドを付
与することが可能であることに起因して、ＰＥＴフィル
ム表面への密着性が優れており、また、磁気的に異方性
を持たせることができることに起因して、磁気特性が優
れている強磁性金属めっき被膜を形成することが可能で
ある。Coercive force is 8000e, squareness ratio is 0.52, S, F, D,
was 0.40. [Effect] As shown in the previous example, the method for ferromagnetic metal plating of a PUT film according to the present invention is such that the palladium hydrosol used in the present invention hinders the catalytic action of chemical plating. Since it does not contain any impurities and is stable over a long period of time, it is possible to provide palladium colloid with a certain high level of catalytic activity, and it has excellent adhesion to the PET film surface. Furthermore, since it can be magnetically anisotropic, it is possible to form a ferromagnetic metal plating film with excellent magnetic properties.
Claims (1)
学めっきによって強磁性金属被覆を形成させるに当たっ
て、対象とするポリエチレンテレフタレートフィルムを
アルカリ金属水酸化物の水溶液でエッチング処理し、次
いで、陽イオン性界面活性剤水溶液又は金属水酸化物ヒ
ドロゾルで処理した後、陰イオン性界面活性剤、非イオ
ン性界面活性剤及び水溶性高分子の中から選ばれた一種
又は二種以上をを含むパラジウムヒドロゾル中に浸漬さ
せることにより、当該ポリエチレンテレフタレートフィ
ルムの表面にパラジウムコロイドを付与し、次いで、磁
場中にて強磁性金属を化学めっきすることを特徴とする
ポリエチレンテレフタレートフィルムの強磁性金属めっ
き方法。(1) When forming a ferromagnetic metal coating on the surface of a polyethylene terephthalate film by chemical plating, the target polyethylene terephthalate film is etched with an aqueous solution of an alkali metal hydroxide, and then a cationic surfactant aqueous solution or After treatment with metal hydroxide hydrosol, immersion in palladium hydrosol containing one or more selected from anionic surfactants, nonionic surfactants, and water-soluble polymers. A method for plating a polyethylene terephthalate film with a ferromagnetic metal, the method comprising applying palladium colloid to the surface of the polyethylene terephthalate film, and then chemically plating a ferromagnetic metal in a magnetic field.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20386485A JPS6263676A (en) | 1985-09-14 | 1985-09-14 | Method for plating polyethylene terephthalate film with ferromagnetic metal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20386485A JPS6263676A (en) | 1985-09-14 | 1985-09-14 | Method for plating polyethylene terephthalate film with ferromagnetic metal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6263676A true JPS6263676A (en) | 1987-03-20 |
| JPH0257150B2 JPH0257150B2 (en) | 1990-12-04 |
Family
ID=16480965
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20386485A Granted JPS6263676A (en) | 1985-09-14 | 1985-09-14 | Method for plating polyethylene terephthalate film with ferromagnetic metal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6263676A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6468478A (en) * | 1987-09-07 | 1989-03-14 | Agency Ind Science Techn | Metal plating method using silver hydrosol |
| JP2007162037A (en) * | 2005-12-09 | 2007-06-28 | Okuno Chem Ind Co Ltd | Plating method for polylactic acid resin molding |
| JP2012529566A (en) * | 2009-06-08 | 2012-11-22 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | Use of ionic liquids to pretreat plastic surfaces for metallization |
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| JPS52117242A (en) * | 1976-03-25 | 1977-10-01 | Western Electric Co | Metal attaching method |
| JPS60203863A (en) * | 1984-03-29 | 1985-10-15 | Toshiba Corp | Gas-insulated three-phase current transformer |
-
1985
- 1985-09-14 JP JP20386485A patent/JPS6263676A/en active Granted
Patent Citations (2)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0257150B2 (en) | 1990-12-04 |
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