JPS6256313A - チタン炭化物超微粉の製造方法及びその装置 - Google Patents
チタン炭化物超微粉の製造方法及びその装置Info
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- JPS6256313A JPS6256313A JP60195448A JP19544885A JPS6256313A JP S6256313 A JPS6256313 A JP S6256313A JP 60195448 A JP60195448 A JP 60195448A JP 19544885 A JP19544885 A JP 19544885A JP S6256313 A JPS6256313 A JP S6256313A
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- mixed powder
- titanium carbide
- mixed
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は１μｍ以下の粒径を有するＴｔ炭化物超微粉の
製造方法およびその製造装置に関するものである。
製造方法およびその製造装置に関するものである。
セラミック基板またはセラミック部品用原料としては１
粒径１μｍ以下のＴｉ炭化物が使用されており、前記部
品の性能向上若しくは加工精度向上のために、近年益、
々超微粉のＴｉ炭化物の要請が増大してきている。すな
わち上記部品を構成する材料の粒子が粗大であると、加
工中にチッピング現象を起こすため２組織を微細化する
必要がある。そしてアルミナ等、他の構成材料について
はすでに所定の超微粉材料が市販されているが、Ｔｉ炭
化物超微粉材料は未だに入手が困難な状況である。
粒径１μｍ以下のＴｉ炭化物が使用されており、前記部
品の性能向上若しくは加工精度向上のために、近年益、
々超微粉のＴｉ炭化物の要請が増大してきている。すな
わち上記部品を構成する材料の粒子が粗大であると、加
工中にチッピング現象を起こすため２組織を微細化する
必要がある。そしてアルミナ等、他の構成材料について
はすでに所定の超微粉材料が市販されているが、Ｔｉ炭
化物超微粉材料は未だに入手が困難な状況である。
Ｔｉ炭化物超微粉の製造方法には、従来次の３つの方法
が使用されている。
が使用されている。
（１）メンストラム法
ＣＯまたはＮｉを溶解させた浴中にＴｆとＣとを各々略
等量混入させ、 １８００℃以上に保持すると、前記Ｔ
ｉとＣとが反応し、ＣｏまたはＮｉ浴中に析出する。而
して冷却後、酸処理によってＮｉまたはＣｏを除去し、
沈殿状態のＴｔＣを分離抽出する方法である。この方法
の欠点はまず１８００＠Ｃ以上の高温処理を要すること
であり、従って生成したＴｉＣの粒子も５〜１０μｍの
粗大粒となる。またＣＯまたはＮｉ中に析出したＴｉＣ
を分離抽出するために酸処理が必要であり１作業が煩雑
であるのみならず２作業環境が良くないという欠点があ
る。更に生成したＴｉＣ中にＣｏまたはＮｉが数百〜数
千ｐｐｍ残存するため高純度のものが得られない。更に
また前述のように生成ＴｉＣは５〜１０μｍの粗大粒で
あるため、実際使用時の粒径１μｍにするためには粉砕
手段を講じなければならず、必然的に容器その細粉砕手
段構成材料による汚染を発生する。従って高純度のＴｉ
Ｃを得ることができない。
等量混入させ、 １８００℃以上に保持すると、前記Ｔ
ｉとＣとが反応し、ＣｏまたはＮｉ浴中に析出する。而
して冷却後、酸処理によってＮｉまたはＣｏを除去し、
沈殿状態のＴｔＣを分離抽出する方法である。この方法
の欠点はまず１８００＠Ｃ以上の高温処理を要すること
であり、従って生成したＴｉＣの粒子も５〜１０μｍの
粗大粒となる。またＣＯまたはＮｉ中に析出したＴｉＣ
を分離抽出するために酸処理が必要であり１作業が煩雑
であるのみならず２作業環境が良くないという欠点があ
る。更に生成したＴｉＣ中にＣｏまたはＮｉが数百〜数
千ｐｐｍ残存するため高純度のものが得られない。更に
また前述のように生成ＴｉＣは５〜１０μｍの粗大粒で
あるため、実際使用時の粒径１μｍにするためには粉砕
手段を講じなければならず、必然的に容器その細粉砕手
段構成材料による汚染を発生する。従って高純度のＴｉ
Ｃを得ることができない。
（２）還元法
本方法は酸化ＴｉとＣとを直接混合し、１６００’−１
７００’ Ｃに保持して還元させ。
７００’ Ｃに保持して還元させ。
ＴｉＯ，＋２Ｃ→Ｔ ｉ Ｃ＋ＣＯ１
によってＴｉＣを生成させる方法である。而して本方法
も前記（１）と同様に高温処理を要するため、生成Ｔｉ
ｃ粒子は前記（１）よりは改善されるものの３〜４μｍ
の粒径を有し、使用時の１μｍに合わせるためには粉砕
手段を必要とする。従って他材料による汚染の問題が残
り、高純度化は期待できないのである。更に本方法の最
大の欠点は、出発原料が酸化物（ＴｉＯｚ）であるため
、生成ＴｉＣの格子内に酸素が残存する事態を惹起し。
も前記（１）と同様に高温処理を要するため、生成Ｔｉ
ｃ粒子は前記（１）よりは改善されるものの３〜４μｍ
の粒径を有し、使用時の１μｍに合わせるためには粉砕
手段を必要とする。従って他材料による汚染の問題が残
り、高純度化は期待できないのである。更に本方法の最
大の欠点は、出発原料が酸化物（ＴｉＯｚ）であるため
、生成ＴｉＣの格子内に酸素が残存する事態を惹起し。
例えば超硬工具、サーメット等に使用した場合には１強
度劣化を来す結果となる。
度劣化を来す結果となる。
（３）気相合成法
本方法は所謂ＣＶＤ法と称される超微粉の生成方法であ
り、Ｔ ｉ ｃ、ｆ２４＋ＣＨ４→Ｔ ｉ Ｃ＋ＨＣｇ
の反応によりＴｉＣを生成するものである。すなわち気
相状態の塩化チタンとメタンガスとを反応させて、Ｔｉ
ｃを得る方法であり２反応基度は１０００〜１２００℃
である。本方法においては、ガス同志の反応であるため
、毎時数十ｇ程度しか得ることができず、生成速度が極
めて遅い欠点がある。
り、Ｔ ｉ ｃ、ｆ２４＋ＣＨ４→Ｔ ｉ Ｃ＋ＨＣｇ
の反応によりＴｉＣを生成するものである。すなわち気
相状態の塩化チタンとメタンガスとを反応させて、Ｔｉ
ｃを得る方法であり２反応基度は１０００〜１２００℃
である。本方法においては、ガス同志の反応であるため
、毎時数十ｇ程度しか得ることができず、生成速度が極
めて遅い欠点がある。
また同時にＨＣＱが生成されるため、これがＴｉＣと共
に残存し、特性劣化の原因となっている。
に残存し、特性劣化の原因となっている。
本発明は上記のような従来技術に存する欠点を解消し、
高純度であり、かつ粒子径の均一なＴｉ炭化物超微粉の
製造方法及びその製造装置を提供することを目的とする
ものである。
高純度であり、かつ粒子径の均一なＴｉ炭化物超微粉の
製造方法及びその製造装置を提供することを目的とする
ものである。
本発明は上記目的達成のために、下記のような技術的手
段を探用したのである。
段を探用したのである。
第１の発明においては、ＴｉＨ，とＣとを各々粉末状態
で混合粉砕した後、非酸化性若しくは不活性雰囲気中に
おいて、前記混合粉末が少なくとも３０分以上８５０〜
１３００ ＠Ｃを保持するように混合粉末加熱部を逐次
移動させて反応合成処理をするものである。
で混合粉砕した後、非酸化性若しくは不活性雰囲気中に
おいて、前記混合粉末が少なくとも３０分以上８５０〜
１３００ ＠Ｃを保持するように混合粉末加熱部を逐次
移動させて反応合成処理をするものである。
次に第２の発明は上記ＴｉＣ超微粉の製造装置の発明で
あり、中空管状に形成した炉体と、炉の局部加熱源とを
、駆動装置を介して相対移動自在に配設し、炉体内部に
は原料粉末容器保持部を設けると共に、炉体内部と真空
発生源および／または非酸化性若しくは不活性ガス源と
をガス制御自在に連通させてなるものである。
あり、中空管状に形成した炉体と、炉の局部加熱源とを
、駆動装置を介して相対移動自在に配設し、炉体内部に
は原料粉末容器保持部を設けると共に、炉体内部と真空
発生源および／または非酸化性若しくは不活性ガス源と
をガス制御自在に連通させてなるものである。
本発明における混合粉末の加熱温度８５０〜１３００ｅ
Ｃの限定理由を記す。まず８５０’Ｃ未満では低温のた
めＴｉｃの反応合成が不充分であり、単体Ｔｉが混在し
て生成超微粉の品質を低下させるため不都合である。一
方１３００ ” Ｃを越えると混合粉末の合成反応が急
激に進行し、生成超微粉の平均粒径が１μｍを超える粗
大粒子となり９本発明の目的に反するため不都合である
。
Ｃの限定理由を記す。まず８５０’Ｃ未満では低温のた
めＴｉｃの反応合成が不充分であり、単体Ｔｉが混在し
て生成超微粉の品質を低下させるため不都合である。一
方１３００ ” Ｃを越えると混合粉末の合成反応が急
激に進行し、生成超微粉の平均粒径が１μｍを超える粗
大粒子となり９本発明の目的に反するため不都合である
。
次に加熱時間３０分未満では前記Ｔｉｃ合成のための反
応時間が不足するため、少なくとも３０分間を要する。
応時間が不足するため、少なくとも３０分間を要する。
上記のような技術的手段を採用したことにより。
出発原料であるＴ ｉ Ｈｚは例えばボールミル中にて
数百人に粉砕することができるため、数百Å以下の微細
Ｃとも容易かつ均一に混合できるのである。また出発原
料である微粒状のＴ ｉ Ｈ，は１通常は８５０”Ｃ付
近でＣと急激に反応し、かつＨ７を発生するため、原料
同志の反ＩΩ、離散状態を爆発的に誘起する結果、未反
応のＴｔＨｌが残存するのであるが２本発明においては
、所謂ゾーンメルトに類似した逐次加熱によって反応を
進行させることにより、前記爆発的反応を抑制する作用
がある。従って当然のことながら格子内に酸素を内在す
ることな（、また他の物質による汚染も防止できるので
ある。更に温度制御により、所望の粒径に制御すること
もできるのである。
数百人に粉砕することができるため、数百Å以下の微細
Ｃとも容易かつ均一に混合できるのである。また出発原
料である微粒状のＴ ｉ Ｈ，は１通常は８５０”Ｃ付
近でＣと急激に反応し、かつＨ７を発生するため、原料
同志の反ＩΩ、離散状態を爆発的に誘起する結果、未反
応のＴｔＨｌが残存するのであるが２本発明においては
、所謂ゾーンメルトに類似した逐次加熱によって反応を
進行させることにより、前記爆発的反応を抑制する作用
がある。従って当然のことながら格子内に酸素を内在す
ることな（、また他の物質による汚染も防止できるので
ある。更に温度制御により、所望の粒径に制御すること
もできるのである。
まず平均粒径５μｍのＴｉＨｔ粉末４００ｇと４平均粒
径５００人のアセチレンカーボン１００ｇとを。
径５００人のアセチレンカーボン１００ｇとを。
アルコール中ボールミル″で２０時間混合粉砕した後、
真空中で乾燥した。次にＡｒ等の不活性雰囲気中で１２
０メツシユの篩を通した後、同じく不活性雰囲気中で、
内法寸法４０ｍＸ５０ｆｌＸ長さ９００龍のカーボン容
器に充填後、不活性ガスを充満させた反応炉内に装入し
た。
真空中で乾燥した。次にＡｒ等の不活性雰囲気中で１２
０メツシユの篩を通した後、同じく不活性雰囲気中で、
内法寸法４０ｍＸ５０ｆｌＸ長さ９００龍のカーボン容
器に充填後、不活性ガスを充満させた反応炉内に装入し
た。
第１図は本発明の実施例を示す装置の概略説明図である
。同図において１は中空管状に形成した反応炉の炉体で
あり１両端を蓋２によって密閉し１ガス源３および排気
装置４とガス制御自在に連通ずる。次に５は高周波コイ
ルであり、前記炉体１の外周に介装し、ガイド６および
駆動装置（図示せず）を介して、炉体１の両端部間を移
動自在とする。７は高周波電源であり、前記高周波コイ
ル５と電気的かつ出力制御自在に接続する。なお炉体１
内には保持手段（図示せず）により、混合粉末８を収容
したカーボン容器９を保持する。
。同図において１は中空管状に形成した反応炉の炉体で
あり１両端を蓋２によって密閉し１ガス源３および排気
装置４とガス制御自在に連通ずる。次に５は高周波コイ
ルであり、前記炉体１の外周に介装し、ガイド６および
駆動装置（図示せず）を介して、炉体１の両端部間を移
動自在とする。７は高周波電源であり、前記高周波コイ
ル５と電気的かつ出力制御自在に接続する。なお炉体１
内には保持手段（図示せず）により、混合粉末８を収容
したカーボン容器９を保持する。
以上の構成により、前記のように調製した混合粉末８を
収容したカーボン容器９を炉体１内に設置し、蓋２を装
着密閉後、ガス源３から例えばＮｔおよび／またはＡｒ
ガスを炉体１内に供給して。
収容したカーボン容器９を炉体１内に設置し、蓋２を装
着密閉後、ガス源３から例えばＮｔおよび／またはＡｒ
ガスを炉体１内に供給して。
炉体１内を非酸化性若しくは不活性雰囲気に保持する。
次に高周波電源７と接続した高周波コイル５を、ガイド
６および駆動装置（図示せず）を介して炉体１の左端か
ら右方へ逐次移動させる。この時の加熱範囲および加熱
温度は、第２図に示すような関係で示される。すなわち
、カーボン容器９の長手方向党の範囲にある混合粉末８
がｔ’ｃに加熱され、高周波コイル５の右方への移動に
つれて、加熱範囲党もまた逐次右方に移動するから。
６および駆動装置（図示せず）を介して炉体１の左端か
ら右方へ逐次移動させる。この時の加熱範囲および加熱
温度は、第２図に示すような関係で示される。すなわち
、カーボン容器９の長手方向党の範囲にある混合粉末８
がｔ’ｃに加熱され、高周波コイル５の右方への移動に
つれて、加熱範囲党もまた逐次右方に移動するから。
混合粉末８は一定時間逐次加熱されるのである。
上記の逐次加熱によって、混合粉末８を構成するＴｉＨ
ｔとＣとが反応し、ＴｉＣ超微粉とＨ２とが生成される
。而して不活性ガスおよび生成したＨ２ガスとは、排気
装置４により糸外に排出、処理される。
ｔとＣとが反応し、ＴｉＣ超微粉とＨ２とが生成される
。而して不活性ガスおよび生成したＨ２ガスとは、排気
装置４により糸外に排出、処理される。
第１表は上記方法により、高周波コイルの移動速度（混
合粉末の加熱時間）と加熱温度とを変化させた場合の結
果を示すものである。
合粉末の加熱時間）と加熱温度とを変化させた場合の結
果を示すものである。
第１表
第１表から明らかなように、加熱温度８００”Ｃでは＊
Ｔ ｉ Ｃの合成が不充分であり、単体Ｔｔが混入し
ている。また加熱温度が高くても２例えば１３００’Ｃ
であっても、高周波コイルの移動速度が大であると、す
なわち加熱時間が短かいと、ＴｉＣの合成が不充分な結
果となる。なお生成されたＴｔＣの平均粒径は、加熱時
間および加熱温度に大略依存する傾向がある。
Ｔ ｉ Ｃの合成が不充分であり、単体Ｔｔが混入し
ている。また加熱温度が高くても２例えば１３００’Ｃ
であっても、高周波コイルの移動速度が大であると、す
なわち加熱時間が短かいと、ＴｉＣの合成が不充分な結
果となる。なお生成されたＴｔＣの平均粒径は、加熱時
間および加熱温度に大略依存する傾向がある。
本実施例においては、混合粉末の局部加熱源として高周
波コイルによるものを示したが、混合粉末を順次若しく
は逐次加熱し得るものであれば。
波コイルによるものを示したが、混合粉末を順次若しく
は逐次加熱し得るものであれば。
他の形式の加熱源であってもよい。
また炉体内部と非酸化性若しくは不活性ガス源とを連通
させた例を示したが、上記非酸化性若しくは不活性ガス
源と併せてまたは代替として、真空発生源と連通させて
もよいことは勿論である。
させた例を示したが、上記非酸化性若しくは不活性ガス
源と併せてまたは代替として、真空発生源と連通させて
もよいことは勿論である。
本発明は上記のような構成としたため、下記の効果を奏
することができる。
することができる。
（１）反応が順次若しくは逐次かつ確実に進行するため
、高品質のＴｉＣ超微粉を生成することができる。
、高品質のＴｉＣ超微粉を生成することができる。
（２）所謂ゾーンメルトに類似した逐次加熱によって反
応が進行するため、爆発的反応を抑制し、極めて安全で
ある。
応が進行するため、爆発的反応を抑制し、極めて安全で
ある。
（３）原材料中に酸素を含まないため、生成した超微粉
も当然のことながら格子内に酸素を内在することなく、
高品質の超微粉が得られる。
も当然のことながら格子内に酸素を内在することなく、
高品質の超微粉が得られる。
（４）生成される超微粉の平均粒径は加熱時間および加
熱温度に依存するから、これらを制御することにより、
所望の平均粒径の超微粉を生成することができる。
熱温度に依存するから、これらを制御することにより、
所望の平均粒径の超微粉を生成することができる。
第１図は本発明の実施例を示す装置の概略説明図、第２
図は同加熱範囲の移動状況を示す説明図である。 １：炉体、３：ガス源、５：高周波コイル、８：混合粉
末、９：カーボン容器。
図は同加熱範囲の移動状況を示す説明図である。 １：炉体、３：ガス源、５：高周波コイル、８：混合粉
末、９：カーボン容器。
Claims (3)
- （１）水素化チタンとカーボン粉末とを混合粉砕した後
、非酸化性若しくは不活性雰囲気中において、前記混合
粉末が少なくとも３０分以上８５０〜１３００℃を保持
するよう混合粉末加熱部を逐次移動させることを特徴と
するチタン炭化物超微粉の製造方法。 - （２）中空管状に形成した炉体と、炉の局部加熱源とを
、駆動装置を介して相対移動自在に配設し、炉体内部に
は原料粉末容器保持部を設けると共に、炉体内部と真空
発生源および／または非酸化性若しくは不活性ガス源と
をガス制御自在に連通させたことを特徴とするチタン炭
化物超微粉の製造装置。 - （３）局部加熱源が高周波コイルである特許請求の範囲
第２項記載のチタン炭化物超微粉の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60195448A JPS6256313A (ja) | 1985-09-04 | 1985-09-04 | チタン炭化物超微粉の製造方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60195448A JPS6256313A (ja) | 1985-09-04 | 1985-09-04 | チタン炭化物超微粉の製造方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6256313A true JPS6256313A (ja) | 1987-03-12 |
Family
ID=16341234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60195448A Pending JPS6256313A (ja) | 1985-09-04 | 1985-09-04 | チタン炭化物超微粉の製造方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6256313A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01171873U (ja) * | 1988-05-25 | 1989-12-05 | ||
| JP2020055727A (ja) * | 2018-06-29 | 2020-04-09 | ジカンテクノ株式会社 | グラフェン、グラフェンの製造装置及びグラフェンの製造方法 |
-
1985
- 1985-09-04 JP JP60195448A patent/JPS6256313A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01171873U (ja) * | 1988-05-25 | 1989-12-05 | ||
| JP2020055727A (ja) * | 2018-06-29 | 2020-04-09 | ジカンテクノ株式会社 | グラフェン、グラフェンの製造装置及びグラフェンの製造方法 |
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