JPS6246645B2 - - Google Patents
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- JPS6246645B2 JPS6246645B2 JP58037312A JP3731283A JPS6246645B2 JP S6246645 B2 JPS6246645 B2 JP S6246645B2 JP 58037312 A JP58037312 A JP 58037312A JP 3731283 A JP3731283 A JP 3731283A JP S6246645 B2 JPS6246645 B2 JP S6246645B2
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- JP
- Japan
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- mesophase
- section
- cross
- carbon
- spinning
- Prior art date
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Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/253—Formation of filaments, threads, or the like with a non-circular cross section; Spinnerette packs therefor
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/32—Apparatus therefor
- D01F9/322—Apparatus therefor for manufacturing filaments from pitch
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は長繊維の高強度高弾性炭素繊維の製造
工程に於て、その紡糸技術に依つて長繊維の特に
高強度高弾性炭素繊維を製造する方法に関するも
のである。
工程に於て、その紡糸技術に依つて長繊維の特に
高強度高弾性炭素繊維を製造する方法に関するも
のである。
本発明方法は減圧軽油の熱接触分解（FCC）
によつて副生される残渣炭素物質の石油系ピツチ
を熱処理してメソフエーズ（偏光顕微鏡によつて
測定し得る）を含有するピツチを製造し、これを
熟成してメソフエーズのみを融着巨大化して、
100％メソフエーズ（偏光顕微鏡によつて容易に
確認することが出来る）を分離精製しこれを円型
とは異なつた断面を有する紡糸ノズル（１例を第
２図に図示するがこれのみに限定するものではな
い）を使用して、紡糸温度300℃乃至330℃で溶融
紡糸し、不融化、炭化して石油系ピツチを原料と
する炭素繊維の断面の走査電子顕微鏡（SEM）
による炭素の配列がランダム状（乱流状）且つ円
形に近い断面を有する長繊維の特に高強度且つ高
弾性炭素繊維を製造する方法である。
によつて副生される残渣炭素物質の石油系ピツチ
を熱処理してメソフエーズ（偏光顕微鏡によつて
測定し得る）を含有するピツチを製造し、これを
熟成してメソフエーズのみを融着巨大化して、
100％メソフエーズ（偏光顕微鏡によつて容易に
確認することが出来る）を分離精製しこれを円型
とは異なつた断面を有する紡糸ノズル（１例を第
２図に図示するがこれのみに限定するものではな
い）を使用して、紡糸温度300℃乃至330℃で溶融
紡糸し、不融化、炭化して石油系ピツチを原料と
する炭素繊維の断面の走査電子顕微鏡（SEM）
による炭素の配列がランダム状（乱流状）且つ円
形に近い断面を有する長繊維の特に高強度且つ高
弾性炭素繊維を製造する方法である。
近年航空機、自動車、その他輸送機製作工業の
急速な成長の結果、それに必要な材料として特別
な物質との組合わせによつて製作され、それのい
くつかの物理的性質が極めて勝れており而も特異
性を発揮しうる材料を望む声が大きくなつている
が、特に強い強度及び弾性を具備し、同時に軽量
で安価な材料の出現が強く要求されている。
急速な成長の結果、それに必要な材料として特別
な物質との組合わせによつて製作され、それのい
くつかの物理的性質が極めて勝れており而も特異
性を発揮しうる材料を望む声が大きくなつている
が、特に強い強度及び弾性を具備し、同時に軽量
で安価な材料の出現が強く要求されている。
しかるに現在の技術でかゝる材料を多量に安定
して供給することが出来ないので、これに答える
ため複合材料（強化樹脂）の製造に関する研究が
盛んに行なわれている。
して供給することが出来ないので、これに答える
ため複合材料（強化樹脂）の製造に関する研究が
盛んに行なわれている。
強化樹脂に使用される最も有望な材料の一つと
して長繊維の高強度高弾性炭素繊維がある。この
材料は前述の産業の急速な成長が始まりかけた際
に現われたもので、この長繊維の高強度高弾性炭
素繊維と樹脂とを組合せると他に全く類例を見な
いような特性を発揮する強化樹脂を得ることが出
来る。しかし残念なことであるが、強化樹脂用の
長繊維の高強度高弾性炭素繊維は現在極めて高価
なため、これを使用する強化樹脂が極めて顕著な
特性を発揮するにもかゝわらず、その需要があま
りのびていない。
して長繊維の高強度高弾性炭素繊維がある。この
材料は前述の産業の急速な成長が始まりかけた際
に現われたもので、この長繊維の高強度高弾性炭
素繊維と樹脂とを組合せると他に全く類例を見な
いような特性を発揮する強化樹脂を得ることが出
来る。しかし残念なことであるが、強化樹脂用の
長繊維の高強度高弾性炭素繊維は現在極めて高価
なため、これを使用する強化樹脂が極めて顕著な
特性を発揮するにもかゝわらず、その需要があま
りのびていない。
現在入手出来る長繊維の高強度高弾性炭素繊維
はその原料が特殊な製造法によつて製糸されたポ
リアクリロニトリル繊維が主であることは公知の
事実である。このポリアクリロニトリル繊維は炭
素繊維の前駆体として高価であるばかりでなく、
この前駆体からの炭素繊維の収率が約45％で極め
て悪い。この事実が優れた物性を有する高強度高
弾性炭素繊維を製造する製造装置を巨大化し、更
に炭化処理時に副生する有毒ガス（青酸ガス）の
処理費等に依つて最終製品の高強度高弾性炭素繊
維の製造コストを益々高めることになつている。
はその原料が特殊な製造法によつて製糸されたポ
リアクリロニトリル繊維が主であることは公知の
事実である。このポリアクリロニトリル繊維は炭
素繊維の前駆体として高価であるばかりでなく、
この前駆体からの炭素繊維の収率が約45％で極め
て悪い。この事実が優れた物性を有する高強度高
弾性炭素繊維を製造する製造装置を巨大化し、更
に炭化処理時に副生する有毒ガス（青酸ガス）の
処理費等に依つて最終製品の高強度高弾性炭素繊
維の製造コストを益々高めることになつている。
長繊維の高強度高弾性炭素繊維を安価に製造す
る一つの方法として、メソフエーズを含有するピ
ツチから製造する極めて安価な方法が特公昭54−
1810に記載されており、メソフエーズを含有する
ピツチが長繊維の高強度高弾性炭素繊維の原料と
して極めて優れた原料であることは公知の事実で
ある。然るに高強度高弾性炭素繊維の原料のピツ
チはメソフエーズの含有量且つメソフエーズその
もの物性が炭素繊維の物性に大きな影響を与える
ことは当然で、メソフエーズの含有量の高い程、
且つ品質の良いメソフエーズ程炭素繊維の物性が
向上される。しかしながら100％メソフエーズを
原料として断面の円形の紡糸ノズルで溶融紡糸
し、不融化、炭化して製造される炭素繊維はその
断面の炭素の配列がラジアル状（放射状）とな
り、第３図に示す如く炭素繊維に亀裂を生じて、
製造される炭素繊維は全く商品価値がない。
る一つの方法として、メソフエーズを含有するピ
ツチから製造する極めて安価な方法が特公昭54−
1810に記載されており、メソフエーズを含有する
ピツチが長繊維の高強度高弾性炭素繊維の原料と
して極めて優れた原料であることは公知の事実で
ある。然るに高強度高弾性炭素繊維の原料のピツ
チはメソフエーズの含有量且つメソフエーズその
もの物性が炭素繊維の物性に大きな影響を与える
ことは当然で、メソフエーズの含有量の高い程、
且つ品質の良いメソフエーズ程炭素繊維の物性が
向上される。しかしながら100％メソフエーズを
原料として断面の円形の紡糸ノズルで溶融紡糸
し、不融化、炭化して製造される炭素繊維はその
断面の炭素の配列がラジアル状（放射状）とな
り、第３図に示す如く炭素繊維に亀裂を生じて、
製造される炭素繊維は全く商品価値がない。
本発明の目的は断面の亀裂が全く生じない円形
に近い断面を有する長繊維の高強度高弾性炭素繊
維を製造する方法を提供することであり、この目
的は次に示す本発明によつて達成される。
に近い断面を有する長繊維の高強度高弾性炭素繊
維を製造する方法を提供することであり、この目
的は次に示す本発明によつて達成される。
本発明の発明者は種々研究した結果、100％メ
ソフエーズ（偏光顕微鏡によつて容易に確認する
ことが出来る）を原料として製造される炭素繊磯
維の断面のSEMによる炭素の配列をランダム状
（乱流状）にすることによつて亀裂を全く無くす
ること、及び高品質の100％メソフエーズを原料
として炭素繊維を製造すると、炭素繊維の物性特
に強度が顕著に向上する傾向があることを見い出
した。炭素繊維の断面の走査顕微鏡（SEM）に
よる炭素の配列をランダム状にする方法として、
100％メソフエーズを円型とは異なつた断面を有
する紡糸ノズル（第２図にその１例を図示するが
これ丈に限定されない）で、紡糸温度250℃乃至
350℃で溶融紡糸し、不融化、炭化して製造する
炭素繊維の断面の炭素配列がランダム状の全く亀
裂が無く且つ円形に近い断面を有する長繊維の特
に高強度（強度270Kg／mm2以上）高弾性炭素繊維
を製造することが出来る。
ソフエーズ（偏光顕微鏡によつて容易に確認する
ことが出来る）を原料として製造される炭素繊磯
維の断面のSEMによる炭素の配列をランダム状
（乱流状）にすることによつて亀裂を全く無くす
ること、及び高品質の100％メソフエーズを原料
として炭素繊維を製造すると、炭素繊維の物性特
に強度が顕著に向上する傾向があることを見い出
した。炭素繊維の断面の走査顕微鏡（SEM）に
よる炭素の配列をランダム状にする方法として、
100％メソフエーズを円型とは異なつた断面を有
する紡糸ノズル（第２図にその１例を図示するが
これ丈に限定されない）で、紡糸温度250℃乃至
350℃で溶融紡糸し、不融化、炭化して製造する
炭素繊維の断面の炭素配列がランダム状の全く亀
裂が無く且つ円形に近い断面を有する長繊維の特
に高強度（強度270Kg／mm2以上）高弾性炭素繊維
を製造することが出来る。
これに使用する円型とは異つた断面の紡糸ノズ
ルの型状の例として第２図に図示したが、これに
限定するものでない。ノズル孔の断面が円形に近
いが完全な円周から円の中心に向つて滑かな曲線
を画いて一様にノズル壁が凸出し孔用き部の断面
積ｓが完全な円であつた場合の断面積s′の約50〜
約80％を占める様にすべきである。第２図のもの
は約54％位になつている。この断面積の比が上記
範囲より小さくなると糸切れが起り易くなる。炭
素繊維製造用の原料のピツチとして100％メソフ
エーズを使用するためピツチそのものの炭素の配
向性が良好なため断面の円型の紡糸ノズルを使用
して溶融紡糸すると炭素繊維の炭素の配列がラジ
アル状となる。しかるに100％メソフエーズを溶
融紡糸する場合に異型の断面の紡糸ノズル内で
100％メソフエーズの流れに乱流の作用を与える
ことのできる型の断面を有する紡糸ノズルを使用
することに依つて炭素の配列をランダム状にする
ことが出来る。
ルの型状の例として第２図に図示したが、これに
限定するものでない。ノズル孔の断面が円形に近
いが完全な円周から円の中心に向つて滑かな曲線
を画いて一様にノズル壁が凸出し孔用き部の断面
積ｓが完全な円であつた場合の断面積s′の約50〜
約80％を占める様にすべきである。第２図のもの
は約54％位になつている。この断面積の比が上記
範囲より小さくなると糸切れが起り易くなる。炭
素繊維製造用の原料のピツチとして100％メソフ
エーズを使用するためピツチそのものの炭素の配
向性が良好なため断面の円型の紡糸ノズルを使用
して溶融紡糸すると炭素繊維の炭素の配列がラジ
アル状となる。しかるに100％メソフエーズを溶
融紡糸する場合に異型の断面の紡糸ノズル内で
100％メソフエーズの流れに乱流の作用を与える
ことのできる型の断面を有する紡糸ノズルを使用
することに依つて炭素の配列をランダム状にする
ことが出来る。
炭素繊維製造用の原料の100％メソフエーズは
減圧軽油の熱接触分解（FCC）で副生される残
渣炭素物質の石油系ピツチ（初留404℃乃至409℃
以上）の留分を非酸化性ガスに依つて加熱温度
360℃乃至420℃で加熱処理して、メソフエーズを
含有するピツチを製造し、後メソフエーズを生成
する条件より全く別の熟成条件メソフエーズを含
有するピツチを処理してメソフエーズのみを融着
巨大化して熟成温度にて物性の差を利用して100
メソフエーズを分離精製して製造される。
減圧軽油の熱接触分解（FCC）で副生される残
渣炭素物質の石油系ピツチ（初留404℃乃至409℃
以上）の留分を非酸化性ガスに依つて加熱温度
360℃乃至420℃で加熱処理して、メソフエーズを
含有するピツチを製造し、後メソフエーズを生成
する条件より全く別の熟成条件メソフエーズを含
有するピツチを処理してメソフエーズのみを融着
巨大化して熟成温度にて物性の差を利用して100
メソフエーズを分離精製して製造される。
実施例 １
減圧軽油の熱接触分解（FCC）で副生される
残渣炭素物質の石油系ピツチ（初留404℃乃至終
留560℃以下）の留分にメタンガスを送入しなが
ら加熱温度400℃で２時間加熱処理して前駆体
（Ｒ＆Ｂ相当軟化点67℃）をつくり、之を更に常
圧にてメタンガスを送入しながら加熱温度400℃
で６時間加熱処理してメソフエーズを45.2％含有
するピツチをつくり、後このメソフエーズを含有
するピツチをそのまゝピツチを生成する条件と全
く別の条件で熟成してメソフエーズのみを融着巨
大化させてこの温度で比重の差を利用して100％
メソフエーズを分離し、之を原料として第２図に
示す紡糸ノズルを使用し、紡糸温度310℃、紡糸
速度130ｍ／分で紡糸し、このフイラメント原糸
を300℃で不融化し、2400℃で炭化して、炭素繊
維の断面の炭素の配列がランダム状の長繊維の強
度282Kg／mm2、弾性率48〓／mm2、伸度0.58％の全
く亀裂の無い高強度高弾性炭素繊維を製造するこ
とが出来た。製品のSEMによる断面を第１図に
示す。がこの実験を何回でも繰返したら亀裂の全
く入つていないものが恒に得られた。
残渣炭素物質の石油系ピツチ（初留404℃乃至終
留560℃以下）の留分にメタンガスを送入しなが
ら加熱温度400℃で２時間加熱処理して前駆体
（Ｒ＆Ｂ相当軟化点67℃）をつくり、之を更に常
圧にてメタンガスを送入しながら加熱温度400℃
で６時間加熱処理してメソフエーズを45.2％含有
するピツチをつくり、後このメソフエーズを含有
するピツチをそのまゝピツチを生成する条件と全
く別の条件で熟成してメソフエーズのみを融着巨
大化させてこの温度で比重の差を利用して100％
メソフエーズを分離し、之を原料として第２図に
示す紡糸ノズルを使用し、紡糸温度310℃、紡糸
速度130ｍ／分で紡糸し、このフイラメント原糸
を300℃で不融化し、2400℃で炭化して、炭素繊
維の断面の炭素の配列がランダム状の長繊維の強
度282Kg／mm2、弾性率48〓／mm2、伸度0.58％の全
く亀裂の無い高強度高弾性炭素繊維を製造するこ
とが出来た。製品のSEMによる断面を第１図に
示す。がこの実験を何回でも繰返したら亀裂の全
く入つていないものが恒に得られた。
対照例 １
実施例１のピツチを使用し紡糸ノズル（0.3）
を使用しその他同じ紡糸不融化・炭化条件で炭素
繊維を製造した。この実験も何回も繰返したが第
２図に示す様に恒に炭素の配列が放射状で亀裂が
入つたものしか得られなかつた。
を使用しその他同じ紡糸不融化・炭化条件で炭素
繊維を製造した。この実験も何回も繰返したが第
２図に示す様に恒に炭素の配列が放射状で亀裂が
入つたものしか得られなかつた。
参照例 ２
最適紡糸温度を決定するため250℃以下の温度
で紡糸を試みたが紡糸用原料の100％メソフエー
ズの粘度が小さくなり紡糸性が悪く紡糸困難であ
つた。350℃以上の温度では紡糸用原料の100％メ
ソフエーズの粘度が大きくなり過ぎ紡糸フイラメ
ントの糸切れが頻繁に生じて連続して紡糸できな
くなつた。
で紡糸を試みたが紡糸用原料の100％メソフエー
ズの粘度が小さくなり紡糸性が悪く紡糸困難であ
つた。350℃以上の温度では紡糸用原料の100％メ
ソフエーズの粘度が大きくなり過ぎ紡糸フイラメ
ントの糸切れが頻繁に生じて連続して紡糸できな
くなつた。
第１図は本願発明で得られた炭素繊維のSEM
による断面図を示す。第２図は異型断面のノズル
最狭部の断面図を示す。第３図は参照例１で得ら
れた炭素繊素のSEMによる断面図を示す。
による断面図を示す。第２図は異型断面のノズル
最狭部の断面図を示す。第３図は参照例１で得ら
れた炭素繊素のSEMによる断面図を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 石油系ピツチを原料としてメソフエーズを含
有するピツチをつくり、これを熟成してメソフエ
ーズのみを融着巨大化して、100％メソフエーズ
を分離精製し、これを異型の断面を有する紡糸ノ
ズルで溶融紡糸し、不融化、炭化して製造する炭
素繊維の断面の炭素の配列がランダム状（乱流
状）且つ円形に近い断面を有する長繊維の高強度
高弾性炭素繊維を製造する方法。 ２ 石油系ピツチを原料としてメソフエーズを含
有するピツチをつくり、これを熟成してメソフエ
ーズのみを融着巨大化して、100％メソフエーズ
を分離精製し、これを円型とは異なつた断面の紡
糸ノズルを使用し、紡糸温度250℃乃至350℃で溶
融紡糸し、不融化、炭化して製造する炭素繊維の
断面の炭素の配列がランダム状（乱流状）且つ円
形に近い断面を有する長繊維の高強度高弾性炭素
繊維を製造する特許請求の範囲第１項の方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3731283A JPS59163424A (ja) | 1983-03-09 | 1983-03-09 | 石油系メソフエ−ズの紡糸法 |
| DE19833346256 DE3346256C2 (de) | 1983-03-09 | 1983-12-21 | Verfahren zur Herstellung von Endlosgarnen aus Kohlenstoffasern |
| FR8400184A FR2542329B1 (fr) | 1983-03-09 | 1984-01-06 | Procede de filage d'une mesophase d'origine petroliere |
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Patent Citations (2)
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