JPS6244526A - ガラス封着用合金の製造方法 - Google Patents
ガラス封着用合金の製造方法Info
- Publication number
- JPS6244526A JPS6244526A JP18102685A JP18102685A JPS6244526A JP S6244526 A JPS6244526 A JP S6244526A JP 18102685 A JP18102685 A JP 18102685A JP 18102685 A JP18102685 A JP 18102685A JP S6244526 A JPS6244526 A JP S6244526A
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- Japan
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- less
- cold rolling
- alloy
- oxide film
- grain size
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- Pending
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- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
- Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は軟質ガラスの封着用合金の製造方法に関するも
のである。
のである。
従来より軟質ガラスとの封着に用いられる合金として、
Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ系合金（４２Ｎｉ −６Ｃｒ −
Ｆｅ ） 。
Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ系合金（４２Ｎｉ −６Ｃｒ −
Ｆｅ ） 。
Ｃｒ−Ｆ’ｓ系合金（１ＢＯｒ−Ｆｅなど）が知られて
いる。
いる。
このうち４２ Ｎｉ −６Ｃｒ −Ｆｅ合金は、熱膨張
係数が軟質ガラスとよく一致しており、しかも封着強度
が特に優れていることから種々の封着体に使用されてい
る。これに対してＣｒ−Ｆｅ合金は封着性の点で劣る欠
点がある。すなわち、ガラス封着に先立ち酸化膜を生成
させるが、この酸化膜と地金の密着性が弱いこと及びこ
の酸化膜とガラスの濡れ性が悪いことの２点である。こ
の欠点のため高品質を要求される部品にはもっばら４２
Ｎｉ −６Ｏｒ −Ｆｅ合金が使用されているのが現
状である。しかし、 ４２ Ｎｉ −６Ｃ！ｒ −Ｆ
ｅ合金は高価なＮ１を４２重量％も含むため非常に高価
であり。
係数が軟質ガラスとよく一致しており、しかも封着強度
が特に優れていることから種々の封着体に使用されてい
る。これに対してＣｒ−Ｆｅ合金は封着性の点で劣る欠
点がある。すなわち、ガラス封着に先立ち酸化膜を生成
させるが、この酸化膜と地金の密着性が弱いこと及びこ
の酸化膜とガラスの濡れ性が悪いことの２点である。こ
の欠点のため高品質を要求される部品にはもっばら４２
Ｎｉ −６Ｏｒ −Ｆｅ合金が使用されているのが現
状である。しかし、 ４２ Ｎｉ −６Ｃ！ｒ −Ｆ
ｅ合金は高価なＮ１を４２重量％も含むため非常に高価
であり。
同等な封着性を有する安価な材料を求める声が強い。
このような要望に応え２本発明者らはＣ！ｒ−Ｆｅ合金
で種々検討を重ね、高い封着性を有する合金の提示を行
った。本発明は２合金組成としては先願特許（特願昭５
９−２６８２４０号等）を基本として、ガラス封着用合
金として種々の実用的ニーズに適合した合金の改良を行
おうとするものである。
で種々検討を重ね、高い封着性を有する合金の提示を行
った。本発明は２合金組成としては先願特許（特願昭５
９−２６８２４０号等）を基本として、ガラス封着用合
金として種々の実用的ニーズに適合した合金の改良を行
おうとするものである。
すなわち、ガラス封着用合金として要求される諸特性と
しては次のようなものがある。
しては次のようなものがある。
１）熱膨張係数が低く、ガラスとの熱膨張差が少々−こ
と。
と。
２）酸化膜と地金との密着性が強く、かつ酸化膜とガラ
スとの濡れ性が良好であること。
スとの濡れ性が良好であること。
３）はんだ付は性が良好であること。
４）強度が高いこと。
５）曲げ性が良好であること。
これら全ての諸特性を満足させるには合金組成を規定す
るだけでは達成できず、製造方法による改善が必要とな
る。
るだけでは達成できず、製造方法による改善が必要とな
る。
本発明はこのような状況に鑑みなされたものでＣｒ−Ｆ
ｅ合金の製造方法を規定することにょシ。
ｅ合金の製造方法を規定することにょシ。
前述の全ての要求特性を満足し、かう４２Ｎｉ−６Ｏｒ
−Ｆｅ合金に十分代替できる安価な合金を提供するも
のである。
−Ｆｅ合金に十分代替できる安価な合金を提供するも
のである。
すなわち２重量％でＣｒ１０〜４０％、 ＣＱ、０２
悌以下、０（１０１５％以下、Ｎ ＣＬＯ２５１以下、
Ｈｎｏｏｏｓ＊以下、ＰＩＩＬＯ５１６以下、ＳＱ、０
５％以下、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなるＦｅ−
Ｃｒ系合金を熱間圧延を行った後、冷間圧延と焼鈍のく
り返しによりガラス封着用薄板とする製造方法において
、最終冷間圧延前の焼鈍により結晶粒度を粒度番号ＺＯ
以上にした後冷間でＣｒ１Ｏ−４０１，０１０２％以下
、０α〔１５俤以下、Ｎ［Ｌ０２５１以下、Ｈ（ＬＯＯ
Ｏ５１以下、Ｐα０５嘔以下、ｓｎ、ｏｓｓ以下、副成
分として８１［Ｌｉ 〜５％、 Ｍｎ（０．〜１％、
Ａｌ（１０５〜１％、 Ｔｉ（１０５超〜１ ％
、 Ｚｒ１０５〜１％、 ＩＪｂＯ，０５〜１％。
悌以下、０（１０１５％以下、Ｎ ＣＬＯ２５１以下、
Ｈｎｏｏｏｓ＊以下、ＰＩＩＬＯ５１６以下、ＳＱ、０
５％以下、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなるＦｅ−
Ｃｒ系合金を熱間圧延を行った後、冷間圧延と焼鈍のく
り返しによりガラス封着用薄板とする製造方法において
、最終冷間圧延前の焼鈍により結晶粒度を粒度番号ＺＯ
以上にした後冷間でＣｒ１Ｏ−４０１，０１０２％以下
、０α〔１５俤以下、Ｎ［Ｌ０２５１以下、Ｈ（ＬＯＯ
Ｏ５１以下、Ｐα０５嘔以下、ｓｎ、ｏｓｓ以下、副成
分として８１［Ｌｉ 〜５％、 Ｍｎ（０．〜１％、
Ａｌ（１０５〜１％、 Ｔｉ（１０５超〜１ ％
、 Ｚｒ１０５〜１％、 ＩＪｂＯ，０５〜１％。
Ｃｕ（１０１〜２４． Ｍｏ０．０１〜４％、 Ｍ
ｇＣＬｏｌ 〜（１５％。
ｇＣＬｏｌ 〜（１５％。
Ｃａ０．０１〜０．５’４． Ｖ Ｑ、０１〜（１５
（Ｂ ０．００５〜（Ｌ２俤のうち１種または２種以上
、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系合
金を熱間圧延を行った後、冷間圧延と焼鈍の〈シ返しに
よりガラス封着薄板とする製造方法において最終冷間圧
延前の焼鈍によ多結晶粒度を粒度番号１０以上にした後
冷間圧延率１０〜５ｏチで最終冷間圧延する事を特徴と
するガラス封着用合金の製造方法に関する。
（Ｂ ０．００５〜（Ｌ２俤のうち１種または２種以上
、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系合
金を熱間圧延を行った後、冷間圧延と焼鈍の〈シ返しに
よりガラス封着薄板とする製造方法において最終冷間圧
延前の焼鈍によ多結晶粒度を粒度番号１０以上にした後
冷間圧延率１０〜５ｏチで最終冷間圧延する事を特徴と
するガラス封着用合金の製造方法に関する。
次に１本発明合金の組成及び製造方法についてさらに具
体的に説明する。
体的に説明する。
本発明の合金成分であるＯｒはガラスとの適合性すなわ
ちガラスの熱膨張係数に近似させる元素として大きな影
響を与える。Ｏｒ含有量が１０襲未満では熱膨張係数が
高くなりガラスとの熱膨張差が大きくなるので信頼性の
ある封着ができなくなりガラスの破損をまねくこともあ
る。又、 Ｏｒが４０％を超えるとδ相の多量析出ニ
よって加工性が著しく劣化するため、 Ｏｒ含有量を
１０〜４０係とした、 Ｃは（１０２％を超えて含有すると封着時にガラス中に
気泡ができやすぐ、封着強度を著しく劣化させる。この
ため、Ｃ含有量の上限を０．０２襲に規定した。
ちガラスの熱膨張係数に近似させる元素として大きな影
響を与える。Ｏｒ含有量が１０襲未満では熱膨張係数が
高くなりガラスとの熱膨張差が大きくなるので信頼性の
ある封着ができなくなりガラスの破損をまねくこともあ
る。又、 Ｏｒが４０％を超えるとδ相の多量析出ニ
よって加工性が著しく劣化するため、 Ｏｒ含有量を
１０〜４０係とした、 Ｃは（１０２％を超えて含有すると封着時にガラス中に
気泡ができやすぐ、封着強度を著しく劣化させる。この
ため、Ｃ含有量の上限を０．０２襲に規定した。
０は酸化膜の生成及び封着に大きく影響を及はす元素で
、０．０１５％を超えて含有すると。
、０．０１５％を超えて含有すると。
酸化膜にムラが生じ、また酸化膜の緻密性が劣化するた
め封着強度が著しく損なわれる。また。
め封着強度が著しく損なわれる。また。
最悪の場合には封着時にガラス中に気泡を作り。
満足な封着性は到底得られない。そのため、Ｏ含有量の
上限を０．０１５ ％に規定した。
上限を０．０１５ ％に規定した。
Ｎも０同様封着性に大きく影響を及ぼす元素で０．０２
５％を超えて含有すると封着強度が著しく損なわれるた
め、Ｎ含有量の上限をＣＬ０２５チに規定した。
５％を超えて含有すると封着強度が著しく損なわれるた
め、Ｎ含有量の上限をＣＬ０２５チに規定した。
■も封着性に大きく影響を及ぼす元素で０．０００５係
を超えて含有すると封着強度が著しく損なわれるためＮ
含有量の上限を０．０００５ ％に規定した。
を超えて含有すると封着強度が著しく損なわれるためＮ
含有量の上限を０．０００５ ％に規定した。
Ｐは０．０５％を超えて含有すると酸化ムラができやす
いため上限をα０５憾に規定した。
いため上限をα０５憾に規定した。
Ｓば００５係を超えて含有すると酸化ムラができやすく
、′また。酸化膜と地金との密着性も低下するため上限
をα０５チに規定した。
、′また。酸化膜と地金との密着性も低下するため上限
をα０５チに規定した。
副成分として、Ｓｉは、酸化処理においてＯｒ酸化物層
と地金との間に８１の濃化層を形成し。
と地金との間に８１の濃化層を形成し。
酸化膜と地金の密着性を向上させるが、０．１４未満で
は効果がなく、３チを超えて含有すると熱膨張特性が変
化し、また加工性が悪くなり好ましくない。
は効果がなく、３チを超えて含有すると熱膨張特性が変
化し、また加工性が悪くなり好ましくない。
Ｍｎは酸化膜外層にガラスの濡れ性の良い酸化物を形成
し、酸化膜とガラスとの濡れ性を向上させるが、α１慢
未満では効果がなく、１チを超えて含有すると酸化速度
が大きくなり、酸化膜が厚くなりすぎ封着には不適とな
る。
し、酸化膜とガラスとの濡れ性を向上させるが、α１慢
未満では効果がなく、１チを超えて含有すると酸化速度
が大きくなり、酸化膜が厚くなりすぎ封着には不適とな
る。
Ａ１は酸化膜と地金の密着強度を向上させるが。
０．０５％未満では効果がなく、１饅を超えて含有する
と熱膨張特性が変化し好１しくない。
と熱膨張特性が変化し好１しくない。
Ｔｉは酸化膜と地金の密着性を向上させるが。
α０５％以下では効果がなく、１憾を超えると加工性が
悪くなり、また酸化膜にムラが生じやすくなる。
悪くなり、また酸化膜にムラが生じやすくなる。
Ｚｒは酸化膜と地金の密着性及び酸化膜のガラスとの濡
れ性を向上させるが、α０５％未満では効果がなく、１
慢を超えると加工性を害する。
れ性を向上させるが、α０５％未満では効果がなく、１
慢を超えると加工性を害する。
Ｎｂは酸化膜と地金の密着性を向上させるが。
α０５４未満では効果がなく、１チを超えると加工性を
害する。
害する。
Ｃｕは酸化膜を緻密にし封着性を向上させるが。
α０１チ未満では効果がなく、２ｓを超えると酸化膜が
厚くなりすぎ封着に不適とがる。
厚くなりすぎ封着に不適とがる。
ＭＯは熱膨張係数を低下させるとともに酸化膜と地金の
密着性を向上させるが、Ｑ、０１％未満では効果なく、
４チを超えると加工性を害し。
密着性を向上させるが、Ｑ、０１％未満では効果なく、
４チを超えると加工性を害し。
また酸化ムラを生じやすくなる。
Ｍｇは酸化膜と地金の密着性及び酸化膜のガラスとの濡
れ性を向上させるが、α０１チ未満では効果がなく、
Ｏ，Ｓ％を超えると酸化膜が厚くなりすぎ好ましくな
い。
れ性を向上させるが、α０１チ未満では効果がなく、
Ｏ，Ｓ％を超えると酸化膜が厚くなりすぎ好ましくな
い。
Ｃａは酸化膜と地金の密着性を向上させるが。
０．０１％未満では効果がなく、α５チを超えると酸化
ムラが生じやすぐなるため好ましくない。
ムラが生じやすぐなるため好ましくない。
■は酸化膜と地金の密着性を向上させるが。
０、００．未満では効果がなく、α５俤を超えると加工
性を害し、また、酸化ムラを生じゃすぐなる。
性を害し、また、酸化ムラを生じゃすぐなる。
Ｂは酸化膜と地金の密着性及び酸化膜とガラスの濡れ性
を向上させるが、αＯＯＳ＊未満では効果がなく、α２
慢を超えると酸化ムラを生じやすくなる。
を向上させるが、αＯＯＳ＊未満では効果がなく、α２
慢を超えると酸化ムラを生じやすくなる。
以上の合金をガラス封着用薄板とする型造方法において
、最終冷間圧延前の焼鈍で結晶粒度が粒度番号７０以上
とする。この結晶粒を微細化することにより酸化膜の密
着性が安定するとともに曲げ性が良好となる。また最終
冷間圧延率は１０〜５０噂とする。このように冷間圧延
率を高くすることにより熱膨張係数をより低くすること
ができ、また、はんだ付は性の向上。
、最終冷間圧延前の焼鈍で結晶粒度が粒度番号７０以上
とする。この結晶粒を微細化することにより酸化膜の密
着性が安定するとともに曲げ性が良好となる。また最終
冷間圧延率は１０〜５０噂とする。このように冷間圧延
率を高くすることにより熱膨張係数をより低くすること
ができ、また、はんだ付は性の向上。
強度の向上も得ることができる。この最終冷間圧延率が
１０チ未満では、上記の期待される効果が得られない。
１０チ未満では、上記の期待される効果が得られない。
しかし逆に５０鳴を超えると曲げ性が著しく低下するの
で上記の１０〜５゜嘩の圧延率とする必要がある。
で上記の１０〜５゜嘩の圧延率とする必要がある。
次に本発明を実施例により詳しく説明する。
＠１表に各合金の本発明例と比較例を示す。
各合金は真空高周波誘導溶解炉により溶解鋳造した後、
熱間圧延と冷間圧延を行い、板厚１、５ ｍの板とした
。この冷延材をアンモニア分解ガス雰囲気中で結晶粒度
番号ａＯになるように光輝焼鈍し、第１表に示すような
種々の工程で、最終板厚が１５ｍＫ々るように仕上げた
。
熱間圧延と冷間圧延を行い、板厚１、５ ｍの板とした
。この冷延材をアンモニア分解ガス雰囲気中で結晶粒度
番号ａＯになるように光輝焼鈍し、第１表に示すような
種々の工程で、最終板厚が１５ｍＫ々るように仕上げた
。
これらの試料について熱膨張係数、酸化膜密着性、はん
だ付は性１強度９曲げ性を評価した。
だ付は性１強度９曲げ性を評価した。
熱膨張係数は熱膨張計を用い、２５〜２５０℃までの平
均熱膨張係数を求めた。酸化膜密着性の評価は、試料の
表面を脱脂した後、湿潤水素中にて９５０℃で２時間加
熱し２表面に酸化膜を形成させた後、ガラスとの封着試
験に供した。
均熱膨張係数を求めた。酸化膜密着性の評価は、試料の
表面を脱脂した後、湿潤水素中にて９５０℃で２時間加
熱し２表面に酸化膜を形成させた後、ガラスとの封着試
験に供した。
密着強度は、ガラスを封着した後、引張試験によって測
定した。
定した。
はんだ付は性は、２３０±５℃に保持された６ ０ ％
Ｓｎ −４０％ Ｐｂはんだ浴中に、試料に基設系フ
ラックスを塗布した後５秒間浸漬し９表面の濡れ性を目
視評価した。
Ｓｎ −４０％ Ｐｂはんだ浴中に、試料に基設系フ
ラックスを塗布した後５秒間浸漬し９表面の濡れ性を目
視評価した。
強度については、Ｊ工Ｓ １３号Ｂ試験片により。
通常の引張試験を行った。
折り曲げ性は、板厚の橘であるα１５ｍの曲げＲで９０
°曲げを行い１曲げ部の目視評価をした。
°曲げを行い１曲げ部の目視評価をした。
これらの結果を第１表及び第２表に示す。これらの結果
かられかるように本発明の例は熱膨張特性、密着強度、
はんだ付は性、引張強さ。
かられかるように本発明の例は熱膨張特性、密着強度、
はんだ付は性、引張強さ。
曲げ性の全ての緒特性に優れたガラス封着用合金を提供
することができるものである。
することができるものである。
以下余白
Claims (2)
- （１）重量％でＣｒ１０〜４０％、Ｃ０．０２％以下、
Ｏ０．０１５％以下、Ｎ０．０２５％以下、Ｈ０．００
０５％以下、Ｐ０．０５％以下、Ｓ０．０５％以下、残
部Ｆｅ及び不可避的不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系合金を
熱間圧延を行った後、冷間圧延と焼鈍のくり返しにより
ガラス封着用薄板とする製造方法において、最終冷間圧
延前の焼鈍により結晶粒度を粒度番号７．０以上にした
後冷間圧延率１０〜５０％で最終冷間圧延する事を特徴
とするガラス封着用合金の製造方法。 - （２）重量％でＣｒ１０〜４０％、Ｃ０．０２％以下、
Ｏ０．０１５％以下、Ｎ０．０２５％以下、Ｈ０．００
０５％以下、Ｐ０．０５％以下、Ｓ０．０５％以下、副
成分としてＳｉ０．１〜５％、Ｍｎ０．１〜１％、Ａｌ
０．０５〜１％、Ｔｉ０．０５超〜１％、Ｚｒ０．０５
〜１％、Ｎｂ０．０５〜１％、Ｃｕ０．０１〜２％、Ｍ
ｏ０．０１〜４％、Ｍｇ０．０１〜０．５％、Ｃａ０．
０１〜０．５％、Ｖ０．０１〜０．５％、Ｂ０．００５
〜０．２％のうち１種または２種以上、残部Ｆｅ及び不
可避的不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系合金を通常の熱間圧
延を行った後、冷間圧延と焼鈍のくり返しによりガラス
封着用薄板とする製造方法において、最終冷間圧延前の
焼鈍により結晶粒度を粒度番号７．０以上にした後冷間
圧延率１０〜５０％で最終冷間圧延する事を特徴とする
ガラス封着用合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18102685A JPS6244526A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | ガラス封着用合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18102685A JPS6244526A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | ガラス封着用合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6244526A true JPS6244526A (ja) | 1987-02-26 |
Family
ID=16093465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18102685A Pending JPS6244526A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | ガラス封着用合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6244526A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6456856A (en) * | 1987-08-28 | 1989-03-03 | Aichi Steel Works Ltd | Low-expansion steel |
| CN110678570A (zh) * | 2017-05-04 | 2020-01-10 | 麻省理工学院 | 含铁合金以及相关的***和方法 |
| CN112680681A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-04-20 | 东南大学 | 一种负热膨胀系数可调的钛铌合金的制备方法 |
| US11634797B2 (en) | 2013-03-14 | 2023-04-25 | Massachusetts Institute Of Technology | Sintered nanocrystalline alloys |
| US11644288B2 (en) | 2015-09-17 | 2023-05-09 | Massachusetts Institute Of Technology | Nanocrystalline alloy penetrators |
-
1985
- 1985-08-20 JP JP18102685A patent/JPS6244526A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6456856A (en) * | 1987-08-28 | 1989-03-03 | Aichi Steel Works Ltd | Low-expansion steel |
| US11634797B2 (en) | 2013-03-14 | 2023-04-25 | Massachusetts Institute Of Technology | Sintered nanocrystalline alloys |
| US11674205B2 (en) | 2013-03-14 | 2023-06-13 | Massachusetts Institute Of Technology | Alloys comprising chromium and second metal material |
| US11644288B2 (en) | 2015-09-17 | 2023-05-09 | Massachusetts Institute Of Technology | Nanocrystalline alloy penetrators |
| CN110678570A (zh) * | 2017-05-04 | 2020-01-10 | 麻省理工学院 | 含铁合金以及相关的***和方法 |
| CN112680681A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-04-20 | 东南大学 | 一种负热膨胀系数可调的钛铌合金的制备方法 |
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