JPS6240363A - 雰囲気変動に対する薄膜磁気特性の安定度の高いタ−ゲツト材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 利用産業分野 この発明は、薄膜ヘッド等に使用されるＦｅ−Ｎｉ系軟
磁性薄膜用の対雰囲気変動高安定型ターゲット材に係り
、スパッタ薄膜の被着形成時の雰囲気に対して極めて高
い安定性を有し、形成後のスパッタ薄膜の軟磁気特性の
ばらつきがなく、すぐれた軟磁気特性を発現するスパッ
タ雰囲気変動に対する安定度の極めて高いターゲット材
に関する。

背景技術 Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性薄膜、例えば、約８０％Ｎ　ｉ　−
Ｆｅを主成分とするパーマロイからなる軟磁性薄膜は、
垂直磁気記録媒体の裏打ち層や磁気記録用！を膜ヘッド
のコアやヨーク等に用いられており、ＭＯを含む）ｆｏ
パーマロイあるいは）ｔｏ及びＣｕを含むＮｏ−Ｃｌパ
ーマロイが多用されている。

この薄膜の形成方法には、通常、スパッタ法が多用され
ている。このスパッタ法は、下地材料の陽極と所要組成
のパーマロイ薄膜と同材質のターゲット材の随極間に電
圧を印加し、陽イオンによつてターゲット表面原子をた
たき出し、下地材料や所要表面に被着させてパーマロイ
薄膜を形成する方法である。

いずれの組成のパーマロイ薄膜も、薄膜形成時のスパッ
タ雰囲気条件に極めて敏感であり、すぐれた軟磁性を有
する薄膜を得るには、薄膜形成時のスパッタ雰囲気条件
を厳しく管理する必要があり、到達真空度は、２ｘｌＯ
−８Ｔｏｒｒ以下、望ましくは１ｘ　１０−６　Ｔｏｒ
ｒ以下の高真空度を保持する必要がある。

高真空度を保持するために、真空槽内壁に付着したガス
、水分等を放出する目的で、内壁を加熱したり、あるい
は前スパッタと称し、目的の基板に薄膜を形成する以前
に、シャッター等の他の目標物に薄膜を付着させる操作
を長時叩打なう必要があった。

しかしながら、上記のように極めて厳格に雰囲気管理を
行なっても、作業時の外気湿度に影響されたり、補優か
なリークが発生しても、該パーマロイ薄膜の磁気特性が
著しく劣化したり、作業条件毎に特性のばらつきが発生
する問題があった。

また、長尺のフィルム等に、連続的にパーマロイ薄膜を
形成する場合には、得られる磁気特性の時間依存性が大
きく、長時間連続して薄膜形成しても、一定の特性値に
なかなか収束し難いという問題がおった。

一方、パーマロイ薄膜を得るためのターゲット材は、こ
れまで主にスパッタ能率の改善のため、冷却効率を向上
させたり、材料の利用効率を向上させる目的の改良が加
えられてきたが、スパッター雰囲気の変動等に対する安
定度を考慮したターゲット材は提案されていない。

また、特公昭４７−２９０６９０＠公報には、高硬度を
目的にＮＬ　　Ｆｅ合金に陽を添加した高透磁率高硬度
の磁気録音及び再生ヘッド用磁性合金が提案されている
が、上記の磁性合金を始め、前述の公知の薄膜及びター
ゲット材は、スパッタ雰囲気の変動や圧下と、形成され
たスパッタ薄膜の磁気特性の安定化とを、伴に考慮した
ものではなく、いずれも上述の問題点を解決できず、得
られた薄膜の軟磁気特性を安定して得るには、極めて厳
格な薄膜形成時の雰囲気管理を必要とした。

発明の目的 この発明は、比較的但い到達真空度あるいは短時間の前
スパッタ等の前処理操作しか行なわない雰囲気条件下で
も、すぐれた特性の軟磁性薄膜が得られるスパッタリン
グ用ターゲット材を目的とし、特に、該雰囲気条件の補
優かな変動に対しても、磁気特性の大幅な劣化や大きな
ばらつきを発生する従来のターゲット材の欠点を解決し
、すぐれた軟磁気特性を発現する薄膜を安定して１９ら
れる対雰囲気変動高安定型の軟磁性薄膜用ターゲット材
を目的としている。

発明の構成と効果 この発明は、すぐれた軟磁気特性が安定して得られる軟
磁性薄膜用ターゲット材を目的に種々検討した結果、Ｎ
ｉおよびＦｅを主成分とするいわゆるバー７０イ成分組
成に、Ｍｎ、　Ｃｒ、　Ｖ　、　Ｎｂ、丁ａ、Ｔｉ。

Ｚｒ、　Ｈｒ、　Ｓｉ、　Ａｌ、　Ｇｅのいずれか１種
または２種以上を特定旧含有させることにより、スパッ
タリング雰囲気条件の変化あるいは比較的悪条件におい
ても左右されることなく、著しく高い安定性を有し、か
つすぐれた軟磁気特性を有する軟磁性薄膜が得られるこ
とを知見し完成したものでおる。

すなわち、この発明は、Ｎｉ４０原子％〜９０原子％、
Ｆｅ１０原子％〜５０原子％を主成分とし、ｔ（ｎ、　
Ｃｒ、　Ｖ　。

Ｎｂ、丁ａ、Ｔｉ、　Ｚｒ、　［、Ｓｉ、　Ａｌ、　Ｇ
ｅのうち少なくとも１種を０．５原子％〜１５原子％含
有したことを特徴とするスパッタ雰囲気変動に対する薄
膜磁気特性の安定度の高いターゲット材を要旨とする。

また、この発明は、Ｎｉ４０原子％〜９０原子％、Ｆｅ
１０原子％〜５０原子％の主成分と、副成分としてＨｏ
。

Ｗ　、　Ｃｏ、　Ｃｕのうち少なくとも１種を１５原子
％以下含有し、さらニ）ｉｎ、　Ｃｒ、　Ｖ　、　Ｗｂ
、　Ｔａ、　Ｔｉ、　Ｚｒ、　）Ｉｆ。

Ｓｉ、　Ａｌ、　Ｇｅのうち少なくとも１種を０，５原
子％〜１５原子％含有したことを特徴とするスパッタ雰
囲気変動に対する薄膜磁気特性の安定度の高いターゲッ
ト材である。

この発明による軟磁性薄膜用ターゲット材は、その固有
の組成に特徴を有し、特定組成でおれば、下記する効果
を有する。すなわち、実施例に明らかなように、得られ
た薄膜は従来のパーマロイ。

ＭＯパーマロイに比べ、すぐれた磁気特性を有し、さら
に、スパッタ時の雰囲気条件に鈍感であり、より低い真
空度やより短い前スパッタ時間であっても、得られる軟
磁性薄膜の保磁力、透磁率等の磁気特性の劣化が少なく
、スパッタ時の雰囲気に対して極めて高い安定性を有し
ており、得られた薄膜は薄膜形成後の熱処理を得たのち
でも同様である。また、極めて厳格なスパッタ時の雰囲
気管理を行なった場合は、よりすぐれた磁気特性が安定
して得られる事は言うまでもないことである。

従って、工業的量産規模において、スパッタ時の雰囲気
管理が容易になり、長時間操業や例えばフィルム等に連
続スパッタする場合のロット内あるいはロット間の雰囲
気条件の変化に対しても、磁気特性のばらつきの少ない
薄膜が安価に得られる効果を有する。

この発明において、ターゲット材は、予め所要組成に合
金化したものを用いるが、合金化が困難であったり、圧
延が困難で所要形状に形成できない場合には、２元系あ
るいは副成分を含有するパーマロイ合金ターゲット上に
、前記添加元素の全屈または合金チップを載置あるいは
埋め込む等の手段を施した実施例のごとき複合ターゲッ
ト材とするのもよい。

ざらに、得られたこの発明によるターゲット材によって
得られた軟磁性薄膜は、通常のパーマロイ薄膜と同様に
熱処理によって、磁気特性の向上を計ることができ、６
００℃以下の温度で保持または徐冷する場合は、ＮＬ３
　Ｆｅの規則格子の生成を抑制できる遷移元素が含まれ
ていることが望ましい。

発明の限定理由 この発明の軟磁性薄膜用ターゲット材は、Ｎｉ及びＦｅ
を主成分とし、Ｈｎ、　Ｃｒ、　Ｖ　、　Ｎｂ、　Ｔａ
、　Ｔｉ、　Ｚｒ。

Ｈｆ、　Ｓｉ、Ａｌ、Ｇｅのうち少なくとも１種を０．
５原子％〜１５原子％含有させることを特徴とし、工業
的ω産規模において、スパッタ時の雰囲気管理が容易に
なり、雰囲気条件の変化に対しても、磁気特性のばらつ
きの少ない薄膜が安価に得られる効果を有する。この効
果が得られる機構については、不明な点が多いが、およ
そ以下の如く考えられる。

一般に、スパッタ時の雰囲気中に含まれる酸素または水
から分解された酸素が、膜内に入り込みパーマロイの磁
気特性を劣化させていることは知られている。この酸素
がどのような形で膜内に存在するのかは明らかにされて
いないが、この発明の薄膜では、Ｎｉ及びＦｅよりも酸
素との親和力の大きい上記の添加元素の存在により、膜
内に含まれる酸素が、Ｎ１及びＦｅに直接影響を及ぼす
ことなく、本来のパーマロイ薄膜の磁気特性を発現させ
るものと考えられる。

しかし、２元パーマロイあるいは副成分としてＭｏ、　
Ｗ　、　Ｃｏ、　Ｃｕ等のＮｉ及びＦｅと比較して、高
温での酸素との親和力に差が少ないかあるいは逆に親和
力の低い元素しか含まない従来のターゲット材は、上記
の酸素の影響を受けやすく、雰囲気の僅かな悪化に対し
ても、敏感に反応し、磁気特性の劣化が起るものと考え
られる。

従って、この発明において、上記元素の効果を得るため
には、）Ｉｎ、　Ｃｒ、　Ｖ　、　Ｎｂ、　Ｔａ、Ｔｉ
、　ｚｒ、　Ｈｒ。

Ｓｉ、　Ａｌ、　Ｇｅのうち少なくとも１種を０．５原
子％以上含有させる必要が必り、望ましくは、２原子％
以上、ざらに望ましくは４原子％以上の含有がよい。し
かし、上記元素を１５原子％を越えて含有させると、飽
和磁束密度が著しく低下するため好ましくなく、１５原
子％以下の含有、望ましくは１２原子％双下、さらに望
ましくは１０原子％以下の含有がよい。また、含有層は
、飽和磁束密度や所望磁気特性の薄膜形成雰囲気に対す
る安定性などを考慮して適宜選定するとよい。

上記添加元素は、パーマロイ基本成分であるＮｉ及びＦ
ｅが、Ｎｉ４０原子％〜９０原子％、Ｆｅ１０原子％〜
５０原子％の範囲の薄膜において効果を発揮するが、副
成分としてＭｏ、　Ｗ　、　Ｃｏ、　Ｃｕのいずれかを
含有する薄膜においても、上述の如く同効果を発揮する
。

この発明によるターゲット材で得られる軟磁性薄膜の磁
気特性は、保磁力１００８以下、である。

実施例 実痙悲ロー 薄膜形成のため、下記の３種類のターゲットを用意した
。以下組成はｗｔ％で示す。

（１）７９．７Ｎｉ　−５）ｉｏ−Ｆｅ　（直径１００
ｍｍ、厚み３．５＋ｎｍ）（２）第１図に示す如く、（
１）と同じ７９．７８ｉ　−５）１ｏ−Ｆｅターゲット
材（１０）上にＳｉチップ（１１）　（厚み０．６ｍｍ
Ｘ　５ｍｍＸ　５ｍｍ＞を放射状に９枚配置した複合タ
ーゲット （３）７９．９Ｎｉ　−４，９Ｎｂ　−２，ｌ５ｉ−Ｆ
ｅ　（直径１００ｍｍ、厚み３．５ｍｍ） 上記ターゲット材の（１）は従来組成の比較用でおり、
（２Ｘ３）のターゲット材がこの発明によるものである
。

スパッタ装置には、ＲＦマグネトロンスパッタ装置を用
い、基板には、至温付近での熱膨張係数が９８Ｘ　１０
−７　／’Ｃ、厚み０．９ｎｖｎＸ２５ｍｍＸ２５ｍｍ
寸法のガラスを用い、基板ホルダーを水冷して、基板の
最高温度をいずれのスパッタの場合も５０°Ｃ〜５５°
Ｃに保持した。

スパッタ条件は、高真空度（Ａ）と低真空度（Ｂ）の２
通り下記第１表の条件で行ない、得られた各種の薄膜の
容易磁化軸の保磁力をＢＨトレーサーを用いて調べ第１
表の結果を得た。

第１表 以下余白 第２表 第２表において、のａ、ｃ、ｅが高真空度（Ａ）の場合
で、ｂ、ｄ、ｆが低真空度（Ｂ）の場合であり、ａ、ｂ
が（１）のターゲット材による比較例薄膜で、ｃ、ｄが
（２）の複合ターゲット材によるこの発明薄膜、ｅ、ｆ
が（３）のターゲット材によるこの発明薄膜の場合であ
る。

第２表において、ａ〜ｆに２段併記する組成式は、上段
がターゲット材で、下段が薄膜組成であるａ１膜組成は
、Ｘ線マイクロアナライザーで調べたもので、±０．５
％程度の誤差が見込まれるため、同一ターゲット材で形
成された薄膜間に成分組成の大きなずれはないものと判
断される。

比較例薄膜は、薄膜形成条件が高真空のａの場合と低真
空すの場合では、磁気特性に著しい差があり、ａでは保
磁力が０．９０ｉ程度であったのが、ｂでは１２０８と
１３倍以上の保磁力の増加を示しており、薄膜形成時の
雰囲気の僅かな悪化が磁気特性に著しい劣化をもたらし
ていることが分る。

これに対して、この発明による薄膜の場合は、薄膜形成
条件が高真空と低真空との間には、比較例よりはるかに
少ない差しかない。すなわち、Ｃとｄとの比較では、Ｃ
の保磁力０．８０ｓからｄの２０８の僅か２．５倍程度
の増加でしかなく、さらに、ｅとｆとでは、薄膜形成雰
囲気の悪化に関わらず、両者の保磁力にほとんど差がな
く、いずれも０．３Ｏθであった。

第１表から明らかなように、ＳｉあるいはＮｂ及びＳｉ
を含有するこの発明のパーマロイ薄膜用ターゲット材は
、従来のＮｏパーマロイ薄膜用ターゲット材に比べて、
スパッタ時の雰囲気条件に鈍感であり、より低い真空度
やより短いスパッタ時間でおっても、得られる軟磁性薄
膜の保磁力、透磁率等の磁気特性の劣化が少なく、スパ
ッタ時の雰囲気に対して極めて高い安定性を有している
ことが分る。

実施例２ ７９Ｎｉ　−４，５Ｎｂ−Ｆｅ１ ７９Ｎｉ　−７Ｎｂ−Ｆｅ１ ７９．７８ｉ　−５Ｎｏ−Ｆｅの３種の合金ターゲット
材を用いて、実施例１と同一のスパッタ装置を使用し、
第１表と同様条件でスパッタして、この発明による４種
の薄膜と従来のＮｏパーマロイ薄膜を作製し１こ。

得られた薄膜の成分組成をＸ線マイクロアナラ、イザー
で測定し、容易磁化軸の保磁力をＢＨトレーサーを用い
て測定し、さらに困難磁化軸の透磁率を８字コイルを用
いて測定し、到達真空度と前スパッタ時間のスパッタ条
件とともに第３表に示す。なお、透磁率は層高値で示し
ている。

第３表にから明らかな如く、約６％Ｎｂを含有するこの
発明ターゲット材による薄膜は、到達真空度が、５ｘ　
１０−６　Ｔｏｒｒ程度の悪い雰囲気で作製されても、
１ｘ　１０−６　Ｔｏｒｒ真空の場合と比較して、保磁
力、透磁率の劣化がほとんどない。

また、約８％Ｎｂを含有するこの発明ターゲット材によ
るａ膜は、到達真空度が、５．３ｘ　１０−６　Ｔｏｒ
ｒ程度の悪い雰囲気でかつ前スパッタ時間を半分の２５
分にして作製しても、比較例よりもすぐれた磁気特性を
有していることが分る。

したがって、この発明ターゲット材による薄膜は、従来
ターゲット材による薄膜と比較して、すぐれた磁気特性
を有するとともに、薄膜形成雰囲気条件が広範囲に変化
しても、上記のすぐれた特性が安定して得られることが
明らかである。

第３表 実施例３ 実施例１で得られた第２表に示すａ、ｂ、Ｃ。

ｄＩ７）ｇ膜を用いて、ｌＸｌ０−４ＴＯｒｒの真空中
にて、５００’ＣＸ１時間の加熱を行ない、その後徐冷
する加熱処理を施し、困難磁化軸の透磁率（１０聞Ｚ）
。

を８字コイルを用いて測定した。第４表に測定結果（最
高値）を示す。

比較例のＮｏパーマロイ薄膜の場合、低真空の悪い雰囲
気条件で作製した薄膜すの透磁率は、高真空度で作製し
た薄膜ａの透磁率の１７６でしかない。

しかし、この発明によるＳｉを含有したターゲット材よ
り得られた薄膜では、雰囲気条件の悪い場合の薄膜ｄは
、高真空のよい雰囲気条件で作製した薄膜Ｃの約１７２
もの透磁率を示し、熱処理後の特性においても、スパッ
タ時の雰囲気条件の影響を受は難いことが明らかである
。

第４表

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１における複合ターゲット材の説明図
である。 １０−７９．７Ｎ１−５Ｈｏ−Ｆｅターゲット材、１ｌ
−３ｉチツプ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ Ｎｉ４０原子％〜９０原子％、Ｆｅ１０原子％〜５０原
   子％を主成分とし、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ
   、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｇｅのうち少なくとも１種
   を０．５原子％〜１５原子％含有したことを特徴とする
   スパッタ雰囲気変動に対する薄膜磁気特性の安定度の高
   いターゲット材。 ２ Ｎｉ４０原子％〜９０原子％、Ｆｅ１０原子％〜５０原
   子％の主成分と、副成分としてＭｏ、Ｗ、Ｃｏ、Ｃｕの
   うち少なくとも１種を１５原子％以下含有し、さらにＭ
   ｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｓｉ、
   Ａｌ、Ｇｅのうち少なくとも１種を０．５原子％〜１５
   原子％含有したことを特徴とするスパッタ雰囲気変動に
   対する薄膜磁気特性の安定度の高いターゲット材。