JPS6230827A - 貴金属の溶解方法 - Google Patents
貴金属の溶解方法Info
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- JPS6230827A JPS6230827A JP61093416A JP9341686A JPS6230827A JP S6230827 A JPS6230827 A JP S6230827A JP 61093416 A JP61093416 A JP 61093416A JP 9341686 A JP9341686 A JP 9341686A JP S6230827 A JPS6230827 A JP S6230827A
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- C25C7/002—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells; Servicing or operating of cells of cells comprising at least an electrode made of particles
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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- C22B11/04—Obtaining noble metals by wet processes
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- C22B11/048—Recovery of noble metals from waste materials from spent catalysts
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- C25C1/20—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of noble metals
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、流動層電解法や固定層電解法を用いて使用済
触媒等から貴金属を溶解および回収する方法に関する。
触媒等から貴金属を溶解および回収する方法に関する。
（従来技術）
白金族金属等の貴金属は、自動車排ガスの浄化や各種有
機化学反応の触媒あるいは、燃料電池の電極触媒、ＩＣ
等の電子部品の材料として広く使用されている。貴金属
は高価であり、資源的にも十分なものではないため、各
種の使用済材料から貴金属を回収をすることが重要とな
っている。
機化学反応の触媒あるいは、燃料電池の電極触媒、ＩＣ
等の電子部品の材料として広く使用されている。貴金属
は高価であり、資源的にも十分なものではないため、各
種の使用済材料から貴金属を回収をすることが重要とな
っている。
従来、このような貴金属を回収する際には、熱演硫酸や
王水等の酸化力のある酸を用いて金属を担体と共に溶解
し、得られた液に還元剤を加えて、溶液中で貴金属を析
出させたり、低電流密度の電解槽で電解して陰極上に析
出させることが行なわれている。
王水等の酸化力のある酸を用いて金属を担体と共に溶解
し、得られた液に還元剤を加えて、溶液中で貴金属を析
出させたり、低電流密度の電解槽で電解して陰極上に析
出させることが行なわれている。
（発明が解決しようとする問題点）
酸による溶解では、大量の加熱用の熱を必要ととともに
、酸化力の強い酸は危険であり取り扱いが面倒でおる。
、酸化力の強い酸は危険であり取り扱いが面倒でおる。
貴金属を溶解するのに従来から使用されている王水では
発生するＮＯＸが公害問題を引き起こす可能性があり、
この処理が大きな問題となる。又、シアン化ナトリウム
等のシアン化物も貴金属の溶解に有効なものであるが、
猛毒のシアン化物の取り扱いおよび排水の処理に注意を
要する。
発生するＮＯＸが公害問題を引き起こす可能性があり、
この処理が大きな問題となる。又、シアン化ナトリウム
等のシアン化物も貴金属の溶解に有効なものであるが、
猛毒のシアン化物の取り扱いおよび排水の処理に注意を
要する。
更に、貴金属触媒から貴金属を回収する場合は、シリカ
、アルミナ等の担体上に微量の貴金属を担持させてあり
、全触媒体積に対する貴金属の吊がきわめて小さいため
（触媒の見かけ体積１ｇに対し、貴金属約１ｇ）担体を
含めて溶解させると、回収率が低下するとともに多旧の
溶液処理を行わな【プればならず非経済的でおるという
欠点がある。
、アルミナ等の担体上に微量の貴金属を担持させてあり
、全触媒体積に対する貴金属の吊がきわめて小さいため
（触媒の見かけ体積１ｇに対し、貴金属約１ｇ）担体を
含めて溶解させると、回収率が低下するとともに多旧の
溶液処理を行わな【プればならず非経済的でおるという
欠点がある。
しかも、これら貴金属の一部は酸化物として存在する場
合があり貴金属酸化物には王水に難溶性の物質もめるた
め、溶解前に還元処理を行ったり、或いは酸による金属
溶解とアルカリによる酸化物溶解を組合わせる等の２工
程に分けて溶解操作を行わなければならない（特開昭５
７−１５５３３３＠公報）等の欠点がある。
合があり貴金属酸化物には王水に難溶性の物質もめるた
め、溶解前に還元処理を行ったり、或いは酸による金属
溶解とアルカリによる酸化物溶解を組合わせる等の２工
程に分けて溶解操作を行わなければならない（特開昭５
７−１５５３３３＠公報）等の欠点がある。
一方、金属を電解により溶解させる方法が種々提案され
ているが（特開昭５１−３７０４５＠公報）、貴金属触
媒類等の金属、金属化合物が担持された粒状体から貴金
属を溶解させる際に、電解法を適用することは未だ報告
されていない。又、得られた金属濃度が希薄な液である
ため、還元剤を添加する方法では処理液量が多くなるた
め、運転費が高くなるという欠点がおり、又通常の平板
状電極を用いた電解槽では、濃度が希薄でおるため、効
率的に回収を行うことができない。
ているが（特開昭５１−３７０４５＠公報）、貴金属触
媒類等の金属、金属化合物が担持された粒状体から貴金
属を溶解させる際に、電解法を適用することは未だ報告
されていない。又、得られた金属濃度が希薄な液である
ため、還元剤を添加する方法では処理液量が多くなるた
め、運転費が高くなるという欠点がおり、又通常の平板
状電極を用いた電解槽では、濃度が希薄でおるため、効
率的に回収を行うことができない。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、酸化性の酸を用いる必要のない電解法の長所
を生かし、金属粒子や金属化合物粒子が担持された使用
済触媒や燃料電池電極、電子部品を破砕した粒状体を酸
化性の酸を用いた場合に生ずる後処理等の問題を生じさ
せることなく、電解槽の陽極下向で金属を電解液中に溶
解させ、続いて得られた希薄な溶液を流動層電解槽の陰
極室において陰極粒子上に析出することにより回収する
ことを目的とするものである。
を生かし、金属粒子や金属化合物粒子が担持された使用
済触媒や燃料電池電極、電子部品を破砕した粒状体を酸
化性の酸を用いた場合に生ずる後処理等の問題を生じさ
せることなく、電解槽の陽極下向で金属を電解液中に溶
解させ、続いて得られた希薄な溶液を流動層電解槽の陰
極室において陰極粒子上に析出することにより回収する
ことを目的とするものである。
本発明における粒状体とは、触媒担体のような球状、円
柱状体をはじめ、板状、円鍾状のもの、破砕あるいは粉
砕により得られる無定形状のもの、燃焼後の灰として得
られるもの等をいうが、これらに限定されるものではな
い。
柱状体をはじめ、板状、円鍾状のもの、破砕あるいは粉
砕により得られる無定形状のもの、燃焼後の灰として得
られるもの等をいうが、これらに限定されるものではな
い。
以下、本発明を使用済触媒を例にして詳細に説明する。
非導電性の触媒担体からの貴金属の溶出のプロセスは十
分には明らかではないが、貴金属成分への陽極からの通
電による陽極的溶出、個々の粒状体の貴金属成分が複極
電極として作用することによる溶出及び電解液中の成分
の電解により生じた塩素などの作用等の各種の因子が溶
出に寄与しているものと思われる。
分には明らかではないが、貴金属成分への陽極からの通
電による陽極的溶出、個々の粒状体の貴金属成分が複極
電極として作用することによる溶出及び電解液中の成分
の電解により生じた塩素などの作用等の各種の因子が溶
出に寄与しているものと思われる。
本発明の対象とする貴金属は、特に限定されないが、ア
ルミナ、シリカ、シリカ−アルミナ等からなる使用済触
媒の基体、ＩＣ等の電子部品、燃料電池電極上に担持さ
れる貴金属であり、パラジウム、白金、ロジウム、ルテ
ニウム、イリジウム、銀、金が含まれる。担体上に担持
されている金属や金属化合物の間は担体の用途によって
異なるが、例えば、使用済触媒の場合、担体の重量１Ｋ
Ｉにつきｏ、ｉ〜５０ｇ程度でおる。
ルミナ、シリカ、シリカ−アルミナ等からなる使用済触
媒の基体、ＩＣ等の電子部品、燃料電池電極上に担持さ
れる貴金属であり、パラジウム、白金、ロジウム、ルテ
ニウム、イリジウム、銀、金が含まれる。担体上に担持
されている金属や金属化合物の間は担体の用途によって
異なるが、例えば、使用済触媒の場合、担体の重量１Ｋ
Ｉにつきｏ、ｉ〜５０ｇ程度でおる。
溶解に使用する電解槽は、隔膜により陽極室と陰極室に
区画されたものならば、その構造、材質等は特に限定さ
れず、たとえば、箱状、筒状等の電解槽を使用すること
ができる。隔膜には、陽極室で溶解した貴金属成分が陰
極室へ透過し陰極上に析出することを防止する機能を有
するものが必要となる。従ってこの隔膜は貴金属成分が
陽イオンとして電解液中に存在する場合には陽イオンの
透過を阻止する陰イオン交換膜であることが好ましいが
、貴金属成分は必ずしも陽イオンとして存在しているも
のとは限らないので、電解液の組成や溶出する貴金属成
分に応じて中性膜や陽イオン交換膜から耐久性に優るも
のを使用すると良い。
区画されたものならば、その構造、材質等は特に限定さ
れず、たとえば、箱状、筒状等の電解槽を使用すること
ができる。隔膜には、陽極室で溶解した貴金属成分が陰
極室へ透過し陰極上に析出することを防止する機能を有
するものが必要となる。従ってこの隔膜は貴金属成分が
陽イオンとして電解液中に存在する場合には陽イオンの
透過を阻止する陰イオン交換膜であることが好ましいが
、貴金属成分は必ずしも陽イオンとして存在しているも
のとは限らないので、電解液の組成や溶出する貴金属成
分に応じて中性膜や陽イオン交換膜から耐久性に優るも
のを使用すると良い。
また、本発明の溶出方法では、専ら陽極室の反応を利用
するので隔膜の位冒を調節して陰極室の容量が陰極室の
容量より大きくなるようにすることが好ましい。
するので隔膜の位冒を調節して陰極室の容量が陰極室の
容量より大きくなるようにすることが好ましい。
使用する陽極及び陰極は、貴金属酸化物を被覆した寸法
安定性陽極やチタン陰極等通常のものを制限なく使用す
ることができる。両電極は、電解電圧が最小となるよう
に配置することが好ましく、この場合、陰極を多孔性と
して陰極と隔膜の間に発生するガスを陰極の背後に仮く
ようにするとより低い電圧で運転することが可能となる
。
安定性陽極やチタン陰極等通常のものを制限なく使用す
ることができる。両電極は、電解電圧が最小となるよう
に配置することが好ましく、この場合、陰極を多孔性と
して陰極と隔膜の間に発生するガスを陰極の背後に仮く
ようにするとより低い電圧で運転することが可能となる
。
電解液としては、塩酸、硝酸、硫酸、混酸などの各種の
酸を使用することができるが廃液、廃ガスの処理の面か
らは比較的廃ガスや廃液の処理が容易な塩酸を用いれば
よい。又、その濃度も５〜３５％程度の任意のものを用
いることができる。
酸を使用することができるが廃液、廃ガスの処理の面か
らは比較的廃ガスや廃液の処理が容易な塩酸を用いれば
よい。又、その濃度も５〜３５％程度の任意のものを用
いることができる。
このような各要素から成る電解槽の陰極室に使用済触媒
等を収容し、陽極室に電解液を供給しながら電解する。
等を収容し、陽極室に電解液を供給しながら電解する。
この場合、粒状体は流動層状態に維持しても、固定層状
態としてもよい。
態としてもよい。
粒状体を流動層状態とする場合には、電解槽を箱型とし
、耐食性のプロペラ等で攪拌したり、筒状Ｎ解槽に電解
液を下方から供給し、電解）皮の上昇力で担体を流動層
状態とすることができる。この流動層電解では、担体粒
子がたえず回転しその表面全体から担持している金属あ
るいは金属化合物の全てを溶解させることができる。粒
状体を静止状態に維持する固定層電解法で処理する場合
には、粒状体を陰極室に充填した状態で通電する。
、耐食性のプロペラ等で攪拌したり、筒状Ｎ解槽に電解
液を下方から供給し、電解）皮の上昇力で担体を流動層
状態とすることができる。この流動層電解では、担体粒
子がたえず回転しその表面全体から担持している金属あ
るいは金属化合物の全てを溶解させることができる。粒
状体を静止状態に維持する固定層電解法で処理する場合
には、粒状体を陰極室に充填した状態で通電する。
粒状体の中には不均一なものが多く、前記した流動層電
解法では均一な流動状態を得ることができないことが多
いため、この固定層電解法により安定な条件で運動する
ことが好ましい。その反面、この固定層電解法では担体
上のすべての金属や金属化合物を溶解させる為には、大
量の溶液を循環することが必要となる。
解法では均一な流動状態を得ることができないことが多
いため、この固定層電解法により安定な条件で運動する
ことが好ましい。その反面、この固定層電解法では担体
上のすべての金属や金属化合物を溶解させる為には、大
量の溶液を循環することが必要となる。
本発明の貴金属の溶解方法において、貴金属が全て溶出
する以前に、電解を中断して貴金属が溶出した電解液を
取り出し、貴金属が含まれていない酸と交換して引き続
き電解処理することにより、粒状体に残存する金属の量
を減少させることができ、貴金属の回収率を高めること
が可能となる。
する以前に、電解を中断して貴金属が溶出した電解液を
取り出し、貴金属が含まれていない酸と交換して引き続
き電解処理することにより、粒状体に残存する金属の量
を減少させることができ、貴金属の回収率を高めること
が可能となる。
電解終了後金属が溶解した電解液を、残査とともに電解
槽から取り出した後に、圧搾濾過や洗浄を行なうが、洗
浄に使用した液を溶解あるいは析出過程に使用すること
により貴金属の回収率を高めることができる。
槽から取り出した後に、圧搾濾過や洗浄を行なうが、洗
浄に使用した液を溶解あるいは析出過程に使用すること
により貴金属の回収率を高めることができる。
貴金属を溶出した液は、数百ｍｇ／ｌ程度の希薄な液で
あるため、この液をそのまま触媒の製造、めっきをはじ
めとする各種の用途に用いることはできないので、必要
に応じて濃縮したり溶液から金属を析出させなければな
らない。
あるため、この液をそのまま触媒の製造、めっきをはじ
めとする各種の用途に用いることはできないので、必要
に応じて濃縮したり溶液から金属を析出させなければな
らない。
本発明の方法では、希薄な貴金属を含む液を流動状態の
陰極粒子を有する流動層電解槽へ導入して陰極上へ析出
させて金属として回収したり、触媒の製造のように所定
の濃度の溶液が必要な場合には貴金属が析出した陰極粒
子を再度溶出用の電解槽において溶出を行なうが、濃縮
を電解によって行うことにより貴金属成分の精製も同時
に行うことができる。
陰極粒子を有する流動層電解槽へ導入して陰極上へ析出
させて金属として回収したり、触媒の製造のように所定
の濃度の溶液が必要な場合には貴金属が析出した陰極粒
子を再度溶出用の電解槽において溶出を行なうが、濃縮
を電解によって行うことにより貴金属成分の精製も同時
に行うことができる。
本発明において使用する貴金属析出用の流動層電解槽は
、例えば、本出願人らの出願による特開昭６０−２００
９９４号、米国特許明細書第４５６９７２９号に記載さ
れているような電解槽を使用すると良い。
、例えば、本出願人らの出願による特開昭６０−２００
９９４号、米国特許明細書第４５６９７２９号に記載さ
れているような電解槽を使用すると良い。
流動層電解槽によって金属の析出を行なう場合には、電
解液である酸の導電率が大きい場合には電解が粒子上で
起らずに、粒子に電解電流を供給する集電体として作用
する陰極上において金属の析出反応が起るため、溶解工
程で得られた溶液を希釈しなければならない。希釈には
、溶解工程での洗浄液を使用することができる。
解液である酸の導電率が大きい場合には電解が粒子上で
起らずに、粒子に電解電流を供給する集電体として作用
する陰極上において金属の析出反応が起るため、溶解工
程で得られた溶液を希釈しなければならない。希釈には
、溶解工程での洗浄液を使用することができる。
（作用）
本発明は、取り扱いに注意を要するシアン化物や酸化性
の酸を用いること無く、使用済触媒等を電解槽の陽極室
おいて電解し、貴金属成分を電解液中に溶解させ、更に
、得られた貴金属を含有する希薄な溶液から、必要に応
じて貴金属を析出したり、貴金属の純度及び濃度を高め
た溶液を得ることができる。
の酸を用いること無く、使用済触媒等を電解槽の陽極室
おいて電解し、貴金属成分を電解液中に溶解させ、更に
、得られた貴金属を含有する希薄な溶液から、必要に応
じて貴金属を析出したり、貴金属の純度及び濃度を高め
た溶液を得ることができる。
（実施例）
以下、本発明の実施例につき詳述するが、本発明はこれ
らに限定されるものではない。
らに限定されるものではない。
実施例１
第１図に示す流動層型電解槽を用いて、自動車用排ガス
浄化触媒中の白金の溶解を行った。触媒としては、平均
粒径３ｍのアルミナに白金と微量のパラジウムが担持さ
れたもので、触媒１ Ｋｌに対して担持白金量が約１ｇ
、みかけ比重が０．６５Ｎｙ／ｇであるものを使用した
。
浄化触媒中の白金の溶解を行った。触媒としては、平均
粒径３ｍのアルミナに白金と微量のパラジウムが担持さ
れたもので、触媒１ Ｋｌに対して担持白金量が約１ｇ
、みかけ比重が０．６５Ｎｙ／ｇであるものを使用した
。
電解槽１は、縦８５＃、横１１５Ｍ、深さ２００ ｍの
箱型電解槽とし、この電解槽１をフッ素樹脂系陰イオン
交換膜から成る隔膜２を用い、陰極室３の容積と陰極室
４の容積の比が１７二６となるように区画した。陽極５
としては、多孔性の寸法安定性陽極を用い、陰極６とし
てはチタンを用いた。この陰極室４に１５重量％の塩酸
を加え、陽極室３に前記触媒粒状体７をＯ，ＢＫ３人れ
、全量３．５ｇの１５重量％の塩酸を２．Ｑ／ｈｒで循
環供給したが、ポリテトラフルオロエチレン製プロペラ
８を用いて攪拌して触媒粒子７を流動状態に維持して５
Ａの電流で４時間電解した。２時間経過後の白金濃度は
１４７ ｍ！ｌ／ρ、電解終了時の白金濃度は２２６ｍ
ｙ／Ｎ、パラジウム濃度は１７．１ｍ３／、Ｑであり、
白金回収率は９８．９％白金回収の電流効率は２．２％
であった。
箱型電解槽とし、この電解槽１をフッ素樹脂系陰イオン
交換膜から成る隔膜２を用い、陰極室３の容積と陰極室
４の容積の比が１７二６となるように区画した。陽極５
としては、多孔性の寸法安定性陽極を用い、陰極６とし
てはチタンを用いた。この陰極室４に１５重量％の塩酸
を加え、陽極室３に前記触媒粒状体７をＯ，ＢＫ３人れ
、全量３．５ｇの１５重量％の塩酸を２．Ｑ／ｈｒで循
環供給したが、ポリテトラフルオロエチレン製プロペラ
８を用いて攪拌して触媒粒子７を流動状態に維持して５
Ａの電流で４時間電解した。２時間経過後の白金濃度は
１４７ ｍ！ｌ／ρ、電解終了時の白金濃度は２２６ｍ
ｙ／Ｎ、パラジウム濃度は１７．１ｍ３／、Ｑであり、
白金回収率は９８．９％白金回収の電流効率は２．２％
であった。
比較例１
電解槽に通電しないこと以外は、実施例１と同様の条件
で全量３．５ｇの１５重量％の塩酸を２Ｎ／ｈｒで流動
層型電解槽に純化供給した。２時間経過後の溶液中の白
金濃度は９．９ ｍｙ／（Ｊ 、電解終了時゛の白金濃
度は１５．３ｍｇ／、Ｃパラジウム濃度は０ｍｇ１層で
あり、白金回収率は６．７％であった。
で全量３．５ｇの１５重量％の塩酸を２Ｎ／ｈｒで流動
層型電解槽に純化供給した。２時間経過後の溶液中の白
金濃度は９．９ ｍｙ／（Ｊ 、電解終了時゛の白金濃
度は１５．３ｍｇ／、Ｃパラジウム濃度は０ｍｇ１層で
あり、白金回収率は６．７％であった。
実施例２
第２図に略示する固定層型電解槽を用いて分解ガソリン
の選択水添触媒中のパラジウムの溶解を行った。触媒と
して、平均粒径約３．２跡のアルミナペレットにパラジ
ウムを担持させたもので、触媒１ ＫＨに対して担持パ
ラジウム量が約３０９で、見掛は比重が０．６Ｎｇ／Ｊ
）であるものを電解に先立って還元処理し、存在する金
属酸化物を全て金属とした。
の選択水添触媒中のパラジウムの溶解を行った。触媒と
して、平均粒径約３．２跡のアルミナペレットにパラジ
ウムを担持させたもので、触媒１ ＫＨに対して担持パ
ラジウム量が約３０９で、見掛は比重が０．６Ｎｇ／Ｊ
）であるものを電解に先立って還元処理し、存在する金
属酸化物を全て金属とした。
電解槽１は、実施例１と同様の電解槽で、陽極室３の下
部に触媒を保持するための１０メツシユの網（目の開き
１．６５Ｍ）を敷いた分散板９を設けた。この分散板９
上に触媒粒子７を１Ｋｇ充填し、１５＠量％の塩酸を加
えた。陽極室３に全量１ＯＮの１０重量％の塩酸を２．
Ｑ／ｈｒの流速となるように循環供給し、触媒粒状体７
を静止状態に維持しながら、３０Ａの電流で４時間電解
した。
部に触媒を保持するための１０メツシユの網（目の開き
１．６５Ｍ）を敷いた分散板９を設けた。この分散板９
上に触媒粒子７を１Ｋｇ充填し、１５＠量％の塩酸を加
えた。陽極室３に全量１ＯＮの１０重量％の塩酸を２．
Ｑ／ｈｒの流速となるように循環供給し、触媒粒状体７
を静止状態に維持しながら、３０Ａの電流で４時間電解
した。
電解終了時のパラジウム濃度は１４６５ｍＶ（Ｊであり
、溶解効率は４８．８％であった。
、溶解効率は４８．８％であった。
比較例２
電解槽に通電しないこと以外は、実施例２と同様の条件
で１０重量％の塩酸を電解槽に供給し、分解ガソリンの
選択水添触媒中のパラジウムの溶解を行った。４時間経
過後のパラジウム濃度は３７ｍｙ／！Ｊであった。
で１０重量％の塩酸を電解槽に供給し、分解ガソリンの
選択水添触媒中のパラジウムの溶解を行った。４時間経
過後のパラジウム濃度は３７ｍｙ／！Ｊであった。
実施例３
貴金属がメッキされたアルミナ製のＩＣ基板（全重量３
２９）を粉砕機で、粒径１．２＃以下に粉砕した後、８
５０℃で１２時間燃焼させた。粒状体を第１図に示す流
動層型電解槽を用いて金の溶解を行った。電解槽の陽極
室に全量５Ｍの１０重間％の塩酸を２ＪＪ／ｈｒの流速
となるように循環供給し、粒子をプロペラで攪拌しなが
ら、ＩＯＡの電流で３０分電解した。１５分経過後及び
３０分経過後の電解液中の金濃度は、それぞれ１５１ｍ
ｙ／、１！及び１８７ｍｙ／ｆＪ 、金溶解に関する電
流効率は約２゜５％であった。また電解終了後の粒状体
からは、金属は検出されなかった。
２９）を粉砕機で、粒径１．２＃以下に粉砕した後、８
５０℃で１２時間燃焼させた。粒状体を第１図に示す流
動層型電解槽を用いて金の溶解を行った。電解槽の陽極
室に全量５Ｍの１０重間％の塩酸を２ＪＪ／ｈｒの流速
となるように循環供給し、粒子をプロペラで攪拌しなが
ら、ＩＯＡの電流で３０分電解した。１５分経過後及び
３０分経過後の電解液中の金濃度は、それぞれ１５１ｍ
ｙ／、１！及び１８７ｍｙ／ｆＪ 、金溶解に関する電
流効率は約２゜５％であった。また電解終了後の粒状体
からは、金属は検出されなかった。
比較例３
実施例３で使用したＩＣ基板の粉砕粒子を第１図に示す
流動層型電解槽を用い、電流を流さずに金の溶解を試み
た。１５分経過後には電解液中に金は検出されず、３０
分経過後には微量検出されたのみで、ＩＣＪ板上に金属
が残沼していた。
流動層型電解槽を用い、電流を流さずに金の溶解を試み
た。１５分経過後には電解液中に金は検出されず、３０
分経過後には微量検出されたのみで、ＩＣＪ板上に金属
が残沼していた。
実施例４
第１図に示す流動層型電解槽を用いて炭素粒子上にパラ
ジウムと白金が担持された水添反応に使用する触媒中の
パラジ、ウムと白金の溶解を行った。
ジウムと白金が担持された水添反応に使用する触媒中の
パラジ、ウムと白金の溶解を行った。
この触媒は電解に先立って燃焼させ、その灰のうち１５
μｍ以下の粒径のものをふるいにかけて集めた。これら
の成分は、パラジウム、白金、鉄、アルミニウム、ケイ
素、カルシウム及びマグネシウムの酸化物と未燃炭素で
あり、酸化パラジウムの量は約２５％、酸化白金の量は
約２％であった。
μｍ以下の粒径のものをふるいにかけて集めた。これら
の成分は、パラジウム、白金、鉄、アルミニウム、ケイ
素、カルシウム及びマグネシウムの酸化物と未燃炭素で
あり、酸化パラジウムの量は約２５％、酸化白金の量は
約２％であった。
電解槽の陽極室を２６重量％の塩酸で満たし、その中に
前記触媒燃焼灰３３０Ｌ３（見掛は体積５５０ｍ）を入
れた。陽極室に２６重量％の塩酸を２９／ｈｒの流速で
供給し、触媒燃焼灰をプロペラで攪拌して流動層状態に
維持しなから３０Ａの電流で３時間電解した。電解液中
に含まれるパラジウム及び白金の濃度は、それぞれ電解
開始時はＯｆｆｉｇ／、１） 、 ＯｍＦｉ／１１．１
、５時間経過後は８９３０ｆｆｉｇ／ｆ１．７１５ｍ
’Ｊ／１電解終了時は１２７５０ｍｇ／ｆｌ、 ９８０
！Ｉｌｌ／ｆｌであり、また電解終了時の触媒燃焼灰中
のパラジウム及び白金の残聞はそれぞれ１２ｐＩ）ｍ
、 ０１）ｌ）ｍであり、パラジウム及び白金をほぼ定
量的に溶解させることができた。
前記触媒燃焼灰３３０Ｌ３（見掛は体積５５０ｍ）を入
れた。陽極室に２６重量％の塩酸を２９／ｈｒの流速で
供給し、触媒燃焼灰をプロペラで攪拌して流動層状態に
維持しなから３０Ａの電流で３時間電解した。電解液中
に含まれるパラジウム及び白金の濃度は、それぞれ電解
開始時はＯｆｆｉｇ／、１） 、 ＯｍＦｉ／１１．１
、５時間経過後は８９３０ｆｆｉｇ／ｆ１．７１５ｍ
’Ｊ／１電解終了時は１２７５０ｍｇ／ｆｌ、 ９８０
！Ｉｌｌ／ｆｌであり、また電解終了時の触媒燃焼灰中
のパラジウム及び白金の残聞はそれぞれ１２ｐＩ）ｍ
、 ０１）ｌ）ｍであり、パラジウム及び白金をほぼ定
量的に溶解させることができた。
比較例４
電解槽に通電しないこと以外は、実施例４と同じ条件で
水添反応に使用する触媒の燃焼灰中のパラジウム及び白
金の溶解を行った。
水添反応に使用する触媒の燃焼灰中のパラジウム及び白
金の溶解を行った。
電解液中に含まれるパラジウム及び白金の濃度は、それ
ぞれ電解開始時はＯｍ！Ｊ／ｎ 、Ｏｍｇ／（Ｊ、１．
５時間経過後は９．２ｍ’ｊ／！Ｊ 、 Ｏｍｇ／ｆＪ
、電解終了時は、１３．４ｍｇ／Ｍ 、Ｏｍ’Ｊ／ｆ
ｌであり、溶解率はそれぞれ０．２％、０％であった。
ぞれ電解開始時はＯｍ！Ｊ／ｎ 、Ｏｍｇ／（Ｊ、１．
５時間経過後は９．２ｍ’ｊ／！Ｊ 、 Ｏｍｇ／ｆＪ
、電解終了時は、１３．４ｍｇ／Ｍ 、Ｏｍ’Ｊ／ｆ
ｌであり、溶解率はそれぞれ０．２％、０％であった。
実施例５
第２図に示す固定層型電解槽を用いて、自動車用排ガス
浄化触媒粒状体中の貴金属の溶解を行った。
浄化触媒粒状体中の貴金属の溶解を行った。
この触媒は、いわゆる三元触媒と称されているもので、
白金、パラジウム及びロジウムをアルミナに担持してお
り、白全豹３００ｐｐｍ、パラジウム約１１０００ｐｌ
）及びロジウム約１５９ｐｍを含有している。
白金、パラジウム及びロジウムをアルミナに担持してお
り、白全豹３００ｐｐｍ、パラジウム約１１０００ｐｌ
）及びロジウム約１５９ｐｍを含有している。
電解槽１は、縦１８０ｍｍ、横２５０ｍｍ、深さ１００
０ｍｍの箱型電解槽とし、この電解槽１をフッ素樹脂系
陰イオン交換膜から成る隔膜２を用い、陰極室３の容積
と陰極室４の容積の比が５：１となるように区画した。
０ｍｍの箱型電解槽とし、この電解槽１をフッ素樹脂系
陰イオン交換膜から成る隔膜２を用い、陰極室３の容積
と陰極室４の容積の比が５：１となるように区画した。
陽極５には多孔性の寸法安定性陽極を用い、陰極６には
チタンを用いた。この陰極室４に３０車吊％の塩酸を加
え、陽極室３に、２０〜４０メツシユに粉砕した触媒粒
状体７を２２ｋｇ入れ、仝吊４５．ｆ！の３０重量％の
塩酸を８０ＪＪ／ｈｒで循環供給しながら、２０ＯＡの
電流で６時間電解した。
チタンを用いた。この陰極室４に３０車吊％の塩酸を加
え、陽極室３に、２０〜４０メツシユに粉砕した触媒粒
状体７を２２ｋｇ入れ、仝吊４５．ｆ！の３０重量％の
塩酸を８０ＪＪ／ｈｒで循環供給しながら、２０ＯＡの
電流で６時間電解した。
電解終了時の電解液中の各金属成分の濃度は、白金１１
８ｍｙ／ｆｌパラジウム３４７ｍｙ／Ｎ及びロジウム６
ｍｇ／、ｌ！であり、残査の分析を行ったところ、白金
の９７％、パラジウムの９６％、ロジウムの６９％が）
容量していた。
８ｍｙ／ｆｌパラジウム３４７ｍｙ／Ｎ及びロジウム６
ｍｇ／、ｌ！であり、残査の分析を行ったところ、白金
の９７％、パラジウムの９６％、ロジウムの６９％が）
容量していた。
実施例６
電解開始４時間後に通電を一時中断し、陽極液と３５％
の塩酸とを交換して２時間電解を行うという２段階電解
する以外は、実施例５と同様の条件で溶解を行った。
の塩酸とを交換して２時間電解を行うという２段階電解
する以外は、実施例５と同様の条件で溶解を行った。
１段目の４時間の電解後に残査の分析では、溶出率は白
金、パラジウム、ロジウム、がそれぞれ、９４％、９４
％、及び５９％でめったが２段目の２時間の電解後には
、それぞれ、９７％、９８％、及び７４％となり、実施
例５に比較してパラジウム及びロジウムの溶出率が高ま
っていた。
金、パラジウム、ロジウム、がそれぞれ、９４％、９４
％、及び５９％でめったが２段目の２時間の電解後には
、それぞれ、９７％、９８％、及び７４％となり、実施
例５に比較してパラジウム及びロジウムの溶出率が高ま
っていた。
実施例７
実施例４で得られたパラジウムおよび白金を含有する溶
液を約５０倍に希釈して陽極の直径約５０ｍ、陰極の直
径約１４０＃、高さ約１０００ｍｍで、炭素粒子を陰極
粒子、陽イオン交換膜を隔膜とした円筒状の流動層電解
槽において５０Ａの電流で、電解液を循環しながら電解
した。
液を約５０倍に希釈して陽極の直径約５０ｍ、陰極の直
径約１４０＃、高さ約１０００ｍｍで、炭素粒子を陰極
粒子、陽イオン交換膜を隔膜とした円筒状の流動層電解
槽において５０Ａの電流で、電解液を循環しながら電解
した。
その結果、パラジウム１４ｍ３／ρ、白金１３ｍｇ／ｇ
まで低減した。
まで低減した。
実施例８
実施例５で得られた白金、パラジウムおよびロジウムを
含有する溶液を約６倍に希釈して陽極の直径約３０ｍ、
陰極の直径約９０ｍ、高さ約６００ｍで、炭素粒子を陰
極粒子、陽イオン交換膜を隔膜とした円筒状の流動層電
解槽において２ＯＡの電流で、電解液を循環しながら電
解した。
含有する溶液を約６倍に希釈して陽極の直径約３０ｍ、
陰極の直径約９０ｍ、高さ約６００ｍで、炭素粒子を陰
極粒子、陽イオン交換膜を隔膜とした円筒状の流動層電
解槽において２ＯＡの電流で、電解液を循環しながら電
解した。
その結果、白金２ｍ’ｊ／Ω、パラジウム３ｍ’ｊＡま
で低減しロジウムは検出限界以下であった。
で低減しロジウムは検出限界以下であった。
（発明の効果）
本発明は、取り扱いに注意を要するシアン化物や酸化性
の酸を用いること無く、貴金属あるいは貴金属化合物を
保持あるいは含有する粒状体を電解槽の陰極室おいて電
解し、貴金属成分を電解液中に溶解させ、更に、得られ
た貴金属を含有する希薄な溶液から、貴金属を析出した
り、貴金属の純度及び濃度を高めた溶液を得ることがで
き、作業の短縮化、簡略化を図ることができ、経汎性が
向上する。
の酸を用いること無く、貴金属あるいは貴金属化合物を
保持あるいは含有する粒状体を電解槽の陰極室おいて電
解し、貴金属成分を電解液中に溶解させ、更に、得られ
た貴金属を含有する希薄な溶液から、貴金属を析出した
り、貴金属の純度及び濃度を高めた溶液を得ることがで
き、作業の短縮化、簡略化を図ることができ、経汎性が
向上する。
第１図は、本発明で使用する流動層型電解（曹の概略図
、第２図は、本発明で使用する固定層型電解槽の概略図
でおる。 １・・・・・・電解槽 ２・・・・・・隔膜 ３・・・・・・陰極室 ４・・・・・・陰極室 ７・・・・・・触媒粒状体 箔１図 第２図
、第２図は、本発明で使用する固定層型電解槽の概略図
でおる。 １・・・・・・電解槽 ２・・・・・・隔膜 ３・・・・・・陰極室 ４・・・・・・陰極室 ７・・・・・・触媒粒状体 箔１図 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、隔膜により陽極室と陰極室に区画された電解槽の陽
極室において、少なくとも一種の貴金属あるいは貴金属
化合物を保持あるいは含有する粒状体から該貴金属成分
を溶出することを特徴とする貴金属の溶解方法。 ２、酸を電解液とすることを特徴とする特許請求の範囲
第１項に記載の貴金属の溶解方法。 ３、少なくとも一種の貴金属あるいは貴金属化合合物を
保持あるいは含有する粒状体が使用済み触媒であること
を特徴とする特許請求の範囲第１〜２項のいずれかに記
載の貴金属の溶解方法。 ４、少なくとも一種の貴金属あるいは貴金属化合合物を
保持あるいは含有する粒状体が非導電性の物質であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに
記載の貴金属の溶解方法。 ５、少なくとも一種の貴金属あるいは貴金属化合合物を
保持あるいは含有する粒状体が燃料電池電極の粉砕物で
あることを特徴とする特許請求の範囲第１〜３項のいず
れかに記載の貴金属の溶解方法。 ６、隔膜により陽極室と陰極室に区画された電解槽の陽
極室において、少なくとも一種の貴金属あるいは貴金属
化合物を保持あるいは含有する粒状体から該貴金属成分
を溶出した後、貴金属成分を含有する液を流動状態の陰
極粒子を有する流動層電解槽の陰極室に供給して電解し
、陰極粒子上に貴金属を析出させることを特徴とする貴
金属の回収方法。 ７、酸を電解液とすることを特徴とする特許請求の範囲
第５項に記載の貴金属の回収方法。 ８、少なくとも一種の貴金属あるいは貴金属化合合物を
保持あるいは含有する粒状体が使用済み触媒であること
を特徴とする特許請求の範囲第５〜６項のいずれかに記
載の貴金属の回収方法。 ９、少なくとも一種の貴金属あるいは貴金属化合合物を
保持あるいは含有する粒状体が非導電性の物質であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第５〜７項のいずれかに
記載の貴金属の回収方法。 １０、少なくとも一種の貴金属あるいは貴金属化合合物
を保持あるいは含有する粒状体が燃料電池電極の粉砕物
であることを特徴とする特許請求の範囲第５〜７項のい
ずれかに記載の貴金属の回収方法。 １１、隔膜により陽極室と陰極室に区画された電解槽の
陽極室において、少なくとも一種の貴金属、あるいは貴
金属化合物を保持あるいは含有する粒状体から該責金属
成分を溶出した後、貴金属成分を含有する液を流動状態
の陰極粒子を有する流動層電解槽の陰極室に供給して電
解し、陰極粒子上に貴金属を析出させた後に、得られた
陰極粒子を隔膜により陽極室と陰極室に区画された電解
槽の陽極室において再溶出することを特徴とする貴金属
の回収方法。 １２、酸を電解液とすることを特徴とする特許請求の範
囲第１０項に記載の貴金属の回収方法。 １３、少なくとも一種の貴金属あるいは貴金属化合合物
を保持あるいは含有する粒状体が使用済み触媒であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１０〜１１項のいずれ
かに記載の貴金属の回収方法。 １４、少なくとも一種の貴金属あるいは貴金属化合合物
を保持あるいは含有する粒状体が非導電性の物質である
ことを特徴とする特許請求の範囲第１０〜１２項のいず
れかに記載の貴金属の回収方法。 １５、少なくとも一種の貴金属あるいは貴金属化合合物
を保持あるいは含有する粒状体が燃料電池電極の粉砕物
であることを特徴とする特許請求の範囲第１０〜１２項
のいずれかに記載の貴金属の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2401927A JPH06212473A (ja) | 1986-04-24 | 1990-12-13 | 貴金属の回収方法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8739585 | 1985-04-25 | ||
| JP60-87395 | 1985-04-25 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2401927A Division JPH0726223B1 (ja) | 1990-12-13 | 1990-12-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6230827A true JPS6230827A (ja) | 1987-02-09 |
| JPH0364572B2 JPH0364572B2 (ja) | 1991-10-07 |
Family
ID=13913687
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61093416A Granted JPS6230827A (ja) | 1985-04-25 | 1986-04-24 | 貴金属の溶解方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4775452A (ja) |
| EP (1) | EP0221187B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6230827A (ja) |
| KR (1) | KR900001832B1 (ja) |
| AU (1) | AU600666B2 (ja) |
| DE (1) | DE3672956D1 (ja) |
| WO (1) | WO1986006418A1 (ja) |
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| JP2016517796A (ja) * | 2013-04-11 | 2016-06-20 | シダンスク ウニベルシテート | 触媒構造体から白金族金属をリサイクルする方法 |
| RU2610185C2 (ru) * | 2015-07-16 | 2017-02-08 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Способ разделения платины (ii, iv) и железа (iii) в солянокислых растворах |
| RU2637547C1 (ru) * | 2016-11-02 | 2017-12-05 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Способ разделения платины (ii, iv), меди (ii) и цинка (ii) в солянокислых растворах |
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| GB8900557D0 (en) * | 1989-01-11 | 1989-03-08 | Atomic Energy Authority Uk | Electrochemical cell |
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| GB9217414D0 (en) * | 1992-08-15 | 1992-09-30 | British Nuclear Fuels Plc | Removal of metal from graphite |
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| DE4243697C1 (de) * | 1992-12-18 | 1994-03-17 | Mib Metallurg Und Oberflaechen | Elektrolytisches Verfahren zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit aus Platinlegierungen |
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