JPS62297845A - Silver halide color photographic sensitive material - Google Patents
Silver halide color photographic sensitive materialInfo
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
- G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
- G03C7/305—Substances liberating photographically active agents, e.g. development-inhibiting releasing couplers
- G03C7/30511—Substances liberating photographically active agents, e.g. development-inhibiting releasing couplers characterised by the releasing group
- G03C7/30517—2-equivalent couplers, i.e. with a substitution on the coupling site being compulsory with the exception of halogen-substitution
- G03C7/30535—2-equivalent couplers, i.e. with a substitution on the coupling site being compulsory with the exception of halogen-substitution having the coupling site not in rings of cyclic compounds
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
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- Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明はハロゲン化銀カラー写真感光材料に関し、更に
詳しくは鮮鋭度が優れ、かつ現像処理性、色像保存性の
優れたハロゲン化銀カラー写真感光材料に関するもので
ある。Detailed Description of the Invention (Field of Industrial Application) The present invention relates to a silver halide color photographic light-sensitive material, and more specifically, to a silver halide color photographic material that has excellent sharpness, development processability, and color image storage stability. It relates to photographic materials.
(従来の技術)
露光されたハロゲン化銀を酸化剤として、酸化された芳
香族7級アミン系カラー現像主薬とカプラーが反応して
、インドフェノール、インドアニリン、インダミン、ア
ゾメチン、フェノキサジン、フェナジン及びそれに類す
る色素ができ、色画像が形成されることは良く知られて
いる。(Prior art) Using exposed silver halide as an oxidizing agent, the oxidized aromatic 7th class amine color developing agent and coupler react to form indophenol, indoaniline, indamine, azomethine, phenoxazine, phenazine and It is well known that similar pigments can be produced and color images can be formed.
これらのうち、イエロー色画像を形成するためには、α
−ベンゾイルアセトアニリド系カプラーとα−ピパロイ
ルアセトアニリド系カプラーが使われているが、α−ベ
ンゾイルアセトアニリド系カプラーは、カラー現偉主薬
酸化体とのカップリング反応してイエローアゾメチン色
素を形成する効率が良く、マたそのアゾメチン色素の分
子吸光係数が高いため、極めて高い発色性能を示すが、
カプラー自体の分子量が大きく、またイエロー色画像の
保存安定性が悪いという欠点を有していた。Among these, in order to form a yellow image, α
-Benzoylacetanilide couplers and α-piparoylacetanilide couplers are used, but α-benzoylacetanilide couplers are more efficient in forming yellow azomethine dyes through a coupling reaction with the oxidized form of the coloring agent. , Due to the high molecular extinction coefficient of Mataso's azomethine dye, it exhibits extremely high coloring performance.
The coupler itself had a large molecular weight and the storage stability of yellow images was poor.
一方、α−ピバロイルアセトアニリド系カプラーは、イ
エロー色画像の保存性は良いものの、カラー現像中にア
ゾメチン色素を形成する効率が悪く、また生成した色素
の分子吸光係数も低いことから、ある程度の発色濃度を
得ようとするとカプラー塗布量および/またはハロゲン
化銀塗布量を増加させなければならず、乳剤膜厚の上昇
によるシャープネス悪化とコストの上昇を伴なうという
問題点を有していた。On the other hand, although α-pivaloylacetanilide couplers have good storage stability for yellow images, they have poor efficiency in forming azomethine dyes during color development, and the molecular extinction coefficient of the formed dyes is low. In order to obtain color density, it is necessary to increase the amount of coupler and/or silver halide applied, which has the problem of deteriorating sharpness and increasing cost due to increased emulsion film thickness. .
乳剤膜を薄くするという観点では、オイルプロテクト型
カプラーをポリマーカプラーにする方法が、特公昭4t
4を一/3376号、特開昭!コー/j063/号、お
よび米国特許3370962号などに記載されているが
、ポリマー化することによシ発色性能が低下し、かえっ
て乳剤膜を厚くしなければならないことが明らかになっ
てきた。From the point of view of thinning the emulsion film, the method of using a polymer coupler instead of an oil-protected coupler was proposed in the
4 No. 1/3376, Tokukai Sho! However, it has become clear that polymerization deteriorates the coloring performance and requires the emulsion film to be made thicker.
また発色ユニットひとつあたシの分子量を低減させる目
的で、特開昭j3−Jr23J2、同!り一/3332
り、同!!−一3θQおよび同!6−92.t39など
に一分子内に2〜4を個の発色ユニットを有するイエロ
ーカプラーが提案されている。ところがこれらカプラー
は溶解性が低いため高沸点有機溶媒を多量に使用せねば
ならず、その結果乳剤膜があまシ薄くできないという問
題点があった。In addition, for the purpose of reducing the molecular weight of each coloring unit, JP-A-J3-Jr23J2, same! Riichi/3332
R, same! ! -13θQ and the same! 6-92. Yellow couplers such as t39 having 2 to 4 color forming units in one molecule have been proposed. However, since these couplers have low solubility, a large amount of a high-boiling point organic solvent must be used, resulting in the problem that the emulsion film cannot be made very thin.
また本発明に係るイエローカプラーは特開昭!0−/j
!22/、に記載されたカプラーを一部包含しているが
、該特許でもイエローカプラーに対する高沸点有機溶媒
の使用比率は/、0以上であシ、また生成したイエロー
カプラーが適度な拡散性を示すような高pH処理を行な
っているが、本発明では該特許のような拡散性を示すこ
とはない。Moreover, the yellow coupler according to the present invention is produced by Tokukai Sho! 0-/j
! 22/, but this patent also states that the ratio of the high boiling point organic solvent to the yellow coupler must be 0 or more, and that the produced yellow coupler has appropriate diffusivity. Although high pH treatment as shown in the patent is performed, the present invention does not exhibit the diffusivity as in the patent.
さらに最近になって、本発明と同じような効果を期待し
て、分子量2!θ〜4tjOのカプラーが特開昭乙/−
7224t3、同4/−733419などに提案され、
これらの中に本発明と同じイエロー色素を形成するカプ
ラーの例が呈示された。確かにこれらカプラーによって
乳剤膜の薄層化が可能となシ、鮮鋭度の向上、処理時間
の短縮も可能となった。しかしながらこれらカプラー特
にイエロ−2当量カプラー分子量が小さいため乳化分散
されても感材保存中、処理中にハロゲン化銀に吸着して
カプリを増加させたシ、脱銀性を悪化させたシ発色性が
低下したシするという問題があった。More recently, in hopes of achieving the same effect as the present invention, molecular weight 2! The coupler of θ~4tjO is JP-A Showitsu/-
7224t3, 4/-733419, etc.
Among these, examples of couplers forming yellow dyes similar to those of the present invention were presented. It is true that these couplers have made it possible to make emulsion films thinner, improve sharpness, and shorten processing time. However, these couplers, especially yellow-2 equivalent couplers, have small molecular weights, so even if they are emulsified and dispersed, they adsorb to silver halide during storage and processing, increasing the capri and deteriorating the desilvering properties. There was a problem that the performance decreased.
また、!−ピラゾロン型マゼンタカプラーの全量に対し
て高沸点有機溶媒を0.0/〜0.3重量比含有する感
光材料が特開昭j4−//4tjコに開示されているが
、該特許はホルムアルデヒド耐性の向上をねらったもの
であシ、本発明とは発色色相も効果も全く異なるもので
あった。Also,! - A photosensitive material containing a high boiling point organic solvent at a weight ratio of 0.0/~0.3 to the total amount of pyrazolone type magenta coupler is disclosed in JP-A-4-/4-TJ. The aim was to improve resistance, and the coloring hue and effects were completely different from those of the present invention.
(本発明が解決しようとする問題点)
従って本発明の目的は第1に鮮鋭度の優れたハロゲン化
銀カラー写真感光材料を提供することであシ、第2に画
像保存性の優れたハロゲン化銀カラー写真感光材料を提
供することであシ、第jK現像処理性に優れたハロゲン
化銀カラー写真感光材料を提供することである。(Problems to be Solved by the Present Invention) Therefore, the purpose of the present invention is, firstly, to provide a silver halide color photographic light-sensitive material with excellent sharpness, and secondly, to provide a silver halide color photographic material with excellent image preservability. Another object of the present invention is to provide a silver halide color photographic light-sensitive material, which has excellent jK development processability.
(問題点を解決するための手段)
本発明の上記目的は、支持体上にシアンカプラーを含有
するハロゲン化銀乳剤層、マゼンタカプラーを含有する
ハロゲン化銀乳剤層、およびイエローカプラーを含有す
るハロゲン化銀乳剤層をそれぞれ少なくとも一層ずつ有
するハロゲン化銀カラー写真感光材料において、前記イ
エローカプラーの少なくとも7種が相当分子量がグ!θ
〜g/θの下記一般式〔I〕で表わされる親油性二当景
イエローカゾラーであシ、かつ高沸点有機溶媒を該乳剤
層に含有されるイエローカプラーの全量に対して重量比
で多くとも0.3含有することを特徴とするハロゲン化
銀カラー写真感光材料によって達成された。(Means for Solving the Problems) The above object of the present invention is to provide a silver halide emulsion layer containing a cyan coupler, a silver halide emulsion layer containing a magenta coupler, and a halogen emulsion layer containing a yellow coupler on a support. In the silver halide color photographic light-sensitive material each having at least one silver emulsion layer, at least seven of the yellow couplers have equivalent molecular weights of G! θ
~g/θ of a lipophilic yellow coupler represented by the following general formula [I], and containing a high boiling point organic solvent in a large amount by weight relative to the total amount of yellow coupler contained in the emulsion layer. This was achieved using a silver halide color photographic light-sensitive material characterized by containing 0.3 of both.
一般式(I)
一般式[11においてR1は脂肪族基を、R2は水素原
子、ハロゲン原子または脂肪族オキシ基を、R3はベン
ゼン環に置換可能な基(原子も含む)を、mはθ〜ダの
整数を、Xは芳香族第1級アミン現像薬酸化体とのカッ
プリング反応によシ離脱可能な基を表わす。ただしmが
複数のときは(Ra)mは同じでも異なっていてもよい
。またR1.R2、RstたはXが2価〜ダ価の連結基
となってイエローカプラーの2〜グ量体を形成してもよ
い。General formula (I) In the general formula [11, R1 is an aliphatic group, R2 is a hydrogen atom, a halogen atom, or an aliphatic oxy group, R3 is a group (including atoms) that can be substituted for a benzene ring, and m is θ An integer between 1 and 2, and X represents a group capable of being separated by a coupling reaction with an oxidized aromatic primary amine developer. However, when m is plural, (Ra)m may be the same or different. Also R1. R2, Rst or X may serve as a divalent to divalent linking group to form a dimer to a dimer of the yellow coupler.
本発明でいうイエローカプラーの相当分子量とは、一般
式〔I〕で表わされるイエローカブ2−/分子内のカッ
プリング位の数をN、/分子の分子量をMとしたときに
1次の式で定義されるものである。The equivalent molecular weight of the yellow coupler in the present invention is expressed by the linear formula, where N is the number of coupling positions in the Yellow Kab2-/molecule and M is the molecular weight of the molecule, represented by the general formula [I]. It is defined by
(相当分子量)=□
本発明のイエローカプラーは上記で定義される相当分子
量が4tjθ〜2θθのコ当量カプラーであるが、好ま
しくは相当分子量が100〜6jOであり、より好まし
くは!!Q〜tSOである。(Equivalent molecular weight)=□ The yellow coupler of the present invention is a coequivalent coupler having an equivalent molecular weight of 4tjθ to 2θθ as defined above, preferably an equivalent molecular weight of 100 to 6jO, more preferably! ! Q~tSO.
本発明の一般式(1)で表わされるイエローカプラーに
は、スルホン酸、カルボン酸などの水溶性基は含むこと
がない。The yellow coupler represented by the general formula (1) of the present invention does not contain a water-soluble group such as sulfonic acid or carboxylic acid.
また、本発明の一般式(1)で表わされるイエローカプ
ラーと芳香族第1級アミン現儂生薬の酸化体とのカップ
リングによう生成した色素は非拡散性であることが好ま
しく、特開昭60−/!r!、22乙の2〜3頁で定義
されているDBZDAは本発明の場合θ、2!以下であ
ることが好ましい。Furthermore, it is preferable that the dye produced by the coupling of the yellow coupler represented by the general formula (1) of the present invention with the oxidized product of the aromatic primary amine crude drug is non-diffusible. 60-/! r! , DBZDA defined on pages 2 to 3 of 22 O is θ, 2! in the case of the present invention. It is preferable that it is below.
次に本発明に用いられる一般式CDで表わされるイエロ
ーカプラーにおける各置換基について詳しく述べる。Next, each substituent in the yellow coupler represented by the general formula CD used in the present invention will be described in detail.
R1は炭素数7〜30の脂肪族基であシ、ハロゲン原子
、芳香族基、脂肪族オキシ基、芳香族オキシ基、脂肪族
チオ基、芳香族チオ基、アシルオキシ基、脂肪族スルホ
ニル基、芳香族スルホニル基等で置換されていてもよい
。R1 is an aliphatic group having 7 to 30 carbon atoms, a halogen atom, an aromatic group, an aliphatic oxy group, an aromatic oxy group, an aliphatic thio group, an aromatic thio group, an acyloxy group, an aliphatic sulfonyl group, It may be substituted with an aromatic sulfonyl group or the like.
R2は水素原子、゛ハロゲン原子(フッ素原子、塩素原
子、臭素原子)または炭素数/〜2ダの脂肪族オキシ基
である。R2 is a hydrogen atom, a halogen atom (fluorine atom, chlorine atom, bromine atom), or an aliphatic oxy group having up to 2 carbon atoms.
R3の例としてハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、
臭素原子)、炭素数/〜2Qの脂肪族基、炭素数6〜2
0の芳香族基、炭素数/〜20の脂肪族オキシ基、炭素
数6〜20の芳香族オキシ基、炭素数2〜2ダのカルボ
ンアミド基、炭素数/〜20のスルホンアミド基、炭素
数θ〜2ダのカルバモイル基、炭素数θ〜−〇のスルフ
ァモイル基、炭素数2〜.20のアシルオキシ基、炭素
数2〜2グの置換アミノ基、炭素数7〜24tの脂肪族
チオ基、炭素数θ〜2Qのウレイド基、炭素数Q〜、2
θのスル7アモイルアミノ基、シアン基、炭素数2〜2
Qの脂肪族オキシカルボニル基、炭素数2〜コθの脂肪
族オキシカルボニルアミノ基、炭素数4t−20のイミ
ド基、炭素数グ〜20のイミド基、炭素数/〜20の脂
肪族スルホニル基、炭素数6〜20の芳香族スルホニル
基、炭素数/〜−〇の複素環基等がある。Examples of R3 include halogen atoms (fluorine atoms, chlorine atoms,
bromine atom), aliphatic group with carbon number/~2Q, carbon number 6-2
Aromatic group with 0 carbon atoms, aliphatic oxy group with ~20 carbon atoms, aromatic oxy group with 6 to 20 carbon atoms, carbonamide group with 2 to 2 carbon atoms, sulfonamide group with ~20 carbon atoms, carbon A carbamoyl group having several θ to 2 Da, a sulfamoyl group having θ to -0 carbon atoms, and a sulfamoyl group having 2 to 2 carbon atoms. 20 acyloxy group, substituted amino group having 2 to 2 carbon atoms, aliphatic thio group having 7 to 24 carbon atoms, ureido group having θ to 2Q carbon atoms, Q~, 2 carbon atoms
θ sul 7 amoylamino group, cyan group, carbon number 2-2
Q aliphatic oxycarbonyl group, aliphatic oxycarbonylamino group with 2 to θ carbon atoms, imide group with 4t-20 carbon atoms, imide group with gu to 20 carbon atoms, aliphatic sulfonyl group with ~20 carbon atoms , an aromatic sulfonyl group having 6 to 20 carbon atoms, and a heterocyclic group having 1 to -0 carbon atoms.
Xは芳香族第1級アミン現像薬酸化体とのカップリング
反応によシ離脱可能な基であり洋しくけ下記一般式[1
1)、〔■〕及び〔■〕で表わされる。X is a group that can be separated by a coupling reaction with an oxidized aromatic primary amine developer, and is represented by the following general formula [1
1), [■] and [■].
一般式(n)−0−R4
一般式[:nI:l −8−Rs
一般式〔■〕
一般式[11)においてR4は炭素数2〜30の芳香族
基、炭素数/〜2/の複素環基、炭素数2〜2?のアシ
ル基、炭素数/〜24tの脂肪族スルホニル基または炭
素数6〜24tの芳香族スルホニル基である。General formula (n) -0-R4 General formula [:nI:l -8-Rs General formula [■] In general formula [11], R4 is an aromatic group having 2 to 30 carbon atoms, Heterocyclic group, carbon number 2-2? an acyl group, an aliphatic sulfonyl group having 24 to 24 carbon atoms, or an aromatic sulfonyl group having 6 to 24 carbon atoms.
一般式(I[[)においてR5は炭素数/〜3θの脂肪
族基、炭素数g〜30の芳香族基または炭素数/〜2/
の複素環基を表わす。In the general formula (I [
represents a heterocyclic group.
一般式(IV:IにおいてYはNとともに単環もしくは
縮合環のj〜7員の複素環を形成するに必要な非金属原
子群を表わす。N及びYKよシ形成される複素環の例と
して、ビロール、ピラゾール、イミダゾール、/、、2
.4t−)リアゾール、テトラゾール、インドール、イ
ンダゾール、ベンズイミダゾール、ベンゾトリアゾール
、テトラアザインデン、コハク酸イミド、フタル酸イミ
ド、サッカリン、オキサゾリジン−2,4t−ジオン、
イミダゾリジン−2,4t−ジオン、チアゾリジンーコ
。In the general formula (IV:I), Y represents a nonmetallic atomic group necessary to form a monocyclic or condensed j to 7-membered heterocycle with N. Examples of heterocycles formed by N and YK include , virol, pyrazole, imidazole, /, 2
.. 4t-) lyazole, tetrazole, indole, indazole, benzimidazole, benzotriazole, tetraazaindene, succinimide, phthalimide, saccharin, oxazolidine-2,4t-dione,
Imidazolidine-2,4t-dione, thiazolidine.
グージオン、ウラゾール、ノ署うパン酸、マレインイミ
ド、ニーピリドン、グーピリドン、乙−ピリダゾン、6
−ピリミドン、ニーピラゾン、/、!。Goudion, urazol, panoic acid, maleimide, nipyridone, goupyridone, pyridazone, 6
-Pyrimidone, Nipyrazone, /,! .
!−トリアジンー2−オン、/、2,4を一トリアジン
ーを一オン、/、3.ダートリアジン−6−オン、ニー
オキサゾロン、コーチアゾロン、ニーイミダゾロン、3
−イソオキサシロン、!−テトラゾロン、/、2.4t
−)リアシータ−オン等があシ、これらは置換されてい
てもよくその置換基の例としてハロゲン原子、ヒドロキ
シ基、ニトロ基、シアノ基、ヒドロキシ基、脂肪族基、
芳香族基、複素環基、脂肪族オキシ基、芳香族オキシ基
、脂肪族チオ基、芳香族チオ基、脂肪族オキシカルボニ
ル基、カルボンアミド基、スルホンアミド基、カルバモ
イル基、スルファモイル基、ウレイド基、スルファモイ
ルアミノ基、脂肪族オキシカルボニルアミノ基、置換ア
ミノ基、等がある。! - triazine-2-one, /, 2,4, one triazine-, /, 3. Dartriazin-6-one, Nioxazolone, Corchiazolone, Niimidazolone, 3
-Isoxacilone! -Tetrazolone, /, 2.4t
-) rear theta-ones, etc. These may be substituted and examples of substituents include halogen atoms, hydroxy groups, nitro groups, cyano groups, hydroxy groups, aliphatic groups,
Aromatic group, heterocyclic group, aliphatic oxy group, aromatic oxy group, aliphatic thio group, aromatic thio group, aliphatic oxycarbonyl group, carbonamide group, sulfonamide group, carbamoyl group, sulfamoyl group, ureido group , a sulfamoylamino group, an aliphatic oxycarbonylamino group, a substituted amino group, and the like.
本発明において脂肪族基とは直鎖状、分岐鎖状または環
状のアルキル基、アルケニル基またはアルキニル基を表
わし、置換されていてもよい。脂肪族基の例としてメチ
ル基、エチル基、イソプロピル基、n−ブチル基、t−
ブチル基、t−アミル基、n−ヘキシル基、シクロヘキ
シル基、n−オクチル基、ニーエチルヘキシル基、n−
デシル基、n−ドデシル基、n−テトラデシル基、n
−ヘキサデシル基、ニーへキシルデシル基、n−オクタ
デシル基、アリル基、ベンジル基、フェネチル基、ウン
デセニル基、オクタデセニル基トリフルオロメチル基、
クロロエチル基、シアンエチル基、/−(エトキシカル
ボニル)エチル基、メトキシエチル基、ブトキシエチル
基、3−ドデシルオキシプロビル基、フェノキシエチル
基等がある。In the present invention, the aliphatic group refers to a linear, branched or cyclic alkyl group, alkenyl group or alkynyl group, which may be substituted. Examples of aliphatic groups include methyl group, ethyl group, isopropyl group, n-butyl group, t-
Butyl group, t-amyl group, n-hexyl group, cyclohexyl group, n-octyl group, nee-ethylhexyl group, n-
Decyl group, n-dodecyl group, n-tetradecyl group, n
-hexadecyl group, nihexyldecyl group, n-octadecyl group, allyl group, benzyl group, phenethyl group, undecenyl group, octadecenyl group, trifluoromethyl group,
Examples include chloroethyl group, cyanethyl group, /-(ethoxycarbonyl)ethyl group, methoxyethyl group, butoxyethyl group, 3-dodecyloxyprobyl group, and phenoxyethyl group.
本発明において複素環基とは置換もしくは無置換の単環
または縮合環の複素環基であシ、例えば前リジル基、3
−ピリジル基、ダーピリジル基、ニーキノリル基、オキ
サゾール−ニーイル基、チアゾール−2−イル基、ベン
ゾオキサゾール−2−イル基、ペンゾチアゾール−ニー
イル基、/、3゜9−チアジアゾール−ニーイル基、/
、3.ダーオキサジアゾールーコーイル基等がある。本
発明において芳香族基とは置換もしくは無置換の単環ま
たは縮合環のアリール基であり、例としてフェニル基、
トリル基、<t−10ロフエニル基、Q−メトキシフェ
ニル基、/−ナフチル基、ニーナフチル基、g−t−ブ
チルフェノキシ基等がある。In the present invention, the term "heterocyclic group" refers to a substituted or unsubstituted monocyclic or condensed ring heterocyclic group, such as a lysyl group, 3
-pyridyl group, derpyridyl group, niquinolyl group, oxazole-niyl group, thiazol-2-yl group, benzoxazol-2-yl group, penzothiazole-niyl group, /, 3゜9-thiadiazole-niyl group, /
, 3. There are dioxadiazole-choyl groups, etc. In the present invention, the aromatic group refers to a substituted or unsubstituted monocyclic or condensed ring aryl group, such as a phenyl group,
Examples include tolyl group, <t-10 lophenyl group, Q-methoxyphenyl group, /-naphthyl group, ninaphthyl group, g-t-butylphenoxy group, and the like.
次に本発明に用いられる一般式〔I〕で表わされるカプ
ラーにおける好ましい置換基の例を述べる。R1は好ま
しくは置換もしくは無置換の3級アルキル基(t−ブチ
ル基、/、/−ジメチルプロピル基、/、/−ジメチル
ブチル基、/−メチル−/−エチルプロピル基、/′、
/−ジメチルーλ−クロロエチル基、/、/−ジメチル
−ニーフェノキシエチル基、/、/−ジメチル−ニーフ
ェニルチオエチル基、/−アダマンチル基等)であシ、
さらに好ましくはt−ブチル基である。R2は好ましく
は塩素原子または脂肪族オキシ基(メトキシ基、エトキ
シ基、メトキシエトキシ基、n−オクチルオキシ基、ニ
ーエチルへキシルオキシ基、n−テトラデシルオキシ基
等)である。R3は好ましくは、脂肪族基(メチル基、
エチル基、n−プロピル基、t−ブチル基等)、脂肪族
オキシ基(メトキシ基、エトキシ基、n−ブトキシ基、
n−ドデシルオキシ基等)、ハロゲン原子(フッ素原子
、塩素原子、臭素原子)、カルボンアミド基(アセトア
ミド基、n−ブタンアミド基、n −テトラデカンアミ
ド基、ベンズアミド基等)またはスルホンアミド基(メ
チルスルホンアミド基、n−ブチルスルホンアミド基、
n−オクチルスルホンアミド基、n−ドデシルスルホン
アミド基、トルエンスルホンアミド基等)である。R2
は好ましくは塩素原子または脂肪族オキシ基(メトキシ
基、エトキシ基、メトキシエトキシ基、n−オクチルオ
キシ基、λ−エチルへキシルオキシ基、n−テトラデシ
ルオキシ基等)、脂肪族オキシカルボニル基(メトキシ
カルボニル基、エトキシカルボニル基、n−ブトキシカ
ルボニル基、n−へキシルオキシカルボニル基、コーエ
チルへキシルオキシカルボニル基、/−(エトキシカル
ボニル)エチルオキシカルボニル基、コーブトキシエチ
ルオキシカルボニル基、3−ドデシルオキシプロビルオ
キシカルボニル基、n−デシルオキシカルボニル基、n
−ドデシルオキシカルボニル基、フェネチルオキシカル
ボニル基等)またはカルバモイル基(ジメチルカルバモ
イル基、ジブチルカルノくモイル基、ジメチルカルバモ
イル基、ジー2−エチルへキシルカルバモイル基、n−
ドデシルカルバモイル基等)である。mは好ましくはQ
〜2である。Xは好ましくは一般式〔■〕においてR4
が芳香族基である基(4t−メトキシカルボニルフェノ
キシ基、グーメチルスルホニルフェニル基、クーシアノ
フエノキシ基、クージメチルスルファモイルフェノキシ
基、コーアセトアミドーグーエトキシカルボニルフエノ
キシ基、グーエトキシカルボニルーコーメチルスルホン
アミドフエノキシ基等)または一般式(1’/)で表わ
される基であり、後者のうち次の一般式〔■〕で表わさ
れる基がさらに好ましい。Next, examples of preferred substituents in the coupler represented by the general formula [I] used in the present invention will be described. R1 is preferably a substituted or unsubstituted tertiary alkyl group (t-butyl group, /, /-dimethylpropyl group, /, /-dimethylbutyl group, /-methyl-/-ethylpropyl group, /',
/-dimethyl-λ-chloroethyl group, /, /-dimethyl-niphenoxyethyl group, /, /-dimethyl-niphenylthioethyl group, /-adamantyl group, etc.),
More preferred is t-butyl group. R2 is preferably a chlorine atom or an aliphatic oxy group (methoxy group, ethoxy group, methoxyethoxy group, n-octyloxy group, nee-ethylhexyloxy group, n-tetradecyloxy group, etc.). R3 is preferably an aliphatic group (methyl group,
ethyl group, n-propyl group, t-butyl group, etc.), aliphatic oxy group (methoxy group, ethoxy group, n-butoxy group,
n-dodecyloxy group, etc.), halogen atom (fluorine atom, chlorine atom, bromine atom), carbonamide group (acetamide group, n-butanamide group, n-tetradecanamide group, benzamide group, etc.) or sulfonamide group (methylsulfone Amide group, n-butylsulfonamide group,
n-octylsulfonamide group, n-dodecylsulfonamide group, toluenesulfonamide group, etc.). R2
is preferably a chlorine atom, an aliphatic oxy group (methoxy group, ethoxy group, methoxyethoxy group, n-octyloxy group, λ-ethylhexyloxy group, n-tetradecyloxy group, etc.), an aliphatic oxycarbonyl group (methoxy Carbonyl group, ethoxycarbonyl group, n-butoxycarbonyl group, n-hexyloxycarbonyl group, coethylhexyloxycarbonyl group, /-(ethoxycarbonyl)ethyloxycarbonyl group, cobutoxyethyloxycarbonyl group, 3-dodecyloxy Probyloxycarbonyl group, n-decyloxycarbonyl group, n
-dodecyloxycarbonyl group, phenethyloxycarbonyl group) or carbamoyl group (dimethylcarbamoyl group, dibutylcarnocumoyl group, dimethylcarbamoyl group, di-2-ethylhexylcarbamoyl group, n-
dodecylcarbamoyl group, etc.). m is preferably Q
~2. X is preferably R4 in the general formula [■]
is an aromatic group (4t-methoxycarbonylphenoxy group, goumethylsulfonylphenyl group, kucyanophenoxy group, kudimethylsulfamoylphenoxy group, coacetamido-guethoxycarbonylphenoxy group, gouethoxycarbo of the latter, a group represented by the following general formula [■] is more preferred.
一般式〔■〕
一般式〔v〕において置換もしくは無置換メチレン基ま
たは置換もしくは無置換イミノ基を表わし、Wは酸素原
子、イオウ原子、置換もしくは無置換メチレン基または
置換もしくは無置換イミノ基を表わす。ただしVがイミ
ノ基のときWは酸素原子、イオウ原子のいずれでもない
。一般式〔v〕で表わされる基の例としてコハク酸イミ
ド基、フタル酸イミド基、/−メチル−イミダゾリジン
−!、4t−ジオンー3−イル基、/−ベンジル−イミ
ダゾリジン−2,41−ジオン−3−イル基、!−エト
キシー/−メチルイミダゾリジン−2,4t−ジオン−
3−イル基、!−メトキシー/−メチルイミダゾリジン
−2,クージオン−3−イル基、!、−t−ジメチルオ
キサゾリジンーークーージオン−3−イル基、チアゾリ
ジンーコ、タージオン−3−イル基、/−ペンジルーコ
ーフェニルトリアゾリジン−3,!−ジオンーグーイル
基、/−n−プロピルーコーフェニルドリアソI)−)
クー3゜!−ジオンーグーイル基等がある。General formula [■] In general formula [v], represents a substituted or unsubstituted methylene group or a substituted or unsubstituted imino group, and W represents an oxygen atom, a sulfur atom, a substituted or unsubstituted methylene group, or a substituted or unsubstituted imino group. . However, when V is an imino group, W is neither an oxygen atom nor a sulfur atom. Examples of the group represented by the general formula [v] are succinimide group, phthalimide group, /-methyl-imidazolidine-! , 4t-dione-3-yl group, /-benzyl-imidazolidine-2,41-dione-3-yl group, ! -ethoxy/-methylimidazolidine-2,4t-dione-
3-yl group,! -Methoxy/-methylimidazolidine-2,kudione-3-yl group,! , -t-dimethyloxazolidine-cudion-3-yl group, thiazolidine-co, terdione-3-yl group, /-pendyl-cophenyltriazolidine-3,! -dione-guyl group, /-n-propyl-cophenyldriaso I)-)
Ku 3°! -dione-gooyl group, etc.
一般式〔■〕で表わされるイエローカプラーはその置換
基R0,R2,R3またはXのいずれかが2〜9価の連
結基となってイエローカプラーの一〜弘量体となっても
いいが、単量体または2量体が好ましい。ここで一般式
〔I〕で表わされるイエローカプラーが2〜グ量体のと
き、連結基となるR1.R2,R3またはXについて挙
げた炭素数範囲はその限りではない。In the yellow coupler represented by the general formula [■], any of the substituents R0, R2, R3 or Monomers or dimers are preferred. Here, when the yellow coupler represented by the general formula [I] is a dimer to a dimer, R1. The carbon number ranges listed for R2, R3 or X are not limited thereto.
以下に本発明に用いられる一般式〔I〕で表わされるイ
エローカプラーの具体例を示すが本発明に用いられるカ
プラーはこれらに限定されるものではない。各カプラー
についてその相轟分子量を()内罠示した。Specific examples of the yellow coupler represented by the general formula [I] used in the present invention are shown below, but the couplers used in the present invention are not limited to these. The molecular weight of each coupler is shown in parentheses.
2H5
Ha
2H5
Ha
書
(t/r)
<tro)Y−74t
(+34t) Y−/l
本発明において用いられる前記イエローカプラーは従来
公知の方法によって合成される。例えば米国特許J 、
227 、 !!<を号、同3 、4t07 。2H5 Ha 2H5 Ha (t/r) <tro)Y-74t (+34t) Y-/l The yellow coupler used in the present invention is synthesized by a conventionally known method. For example, US Patent J,
227,! ! < No. 3, 4t07.
799号、同3 、4t/j 、 4!2号、同3,4
t4t7.9.2/号、同4t4tO/7!2号、英国
特許/。No. 799, No. 3, 4t/j, No. 4!2, No. 3, 4
t4t7.9.2/No. 4t4tO/7!2, British Patent/.
0ダθ、7/θ号、特開昭g7−26/33号、同g7
−777j4号、同4t7−733/417号、同4t
J’−94t4tjコ号、同4t/−6773Z号、同
y?−6//3!号、同ダ?−乙?♂36号、同!θ−
34t232号、同!/−!θ23ダ号、同!/−/θ
263乙号、同!!−!り2号、同j!−/4/、23
り号、同!6−タ!237号、同!、< −/61j4
t3号、同!乙−/!33ダ3号、同!ター/74tr
39号及び同60−3!730号の明細書に記載の合成
方法によυ合成することができる。0 da θ, 7/θ issue, JP-A No. 7-26/33, JP-A-Sho g7
-777j No.4, 4t7-733/417, 4t
J'-94t4tj, 4t/-6773Z, y? -6//3! Same number? -Otsu? ♂ No. 36, same! θ−
34t232, same! /-! Same as θ23da! /-/θ
263 Otsu issue, same! ! -! ri No. 2, same j! -/4/, 23
ri issue, same! 6-ta! No. 237, same! , < −/61j4
T3 issue, same! Otsu-/! 33 Da No. 3, same! tar/74tr
It can be synthesized by the synthesis method described in the specifications of No. 39 and No. 60-3!730.
本発明イエローカプラーは2種以上用いてもよく、マた
本発明外のイエローカプラーと併用してもよい。Two or more kinds of the yellow couplers of the present invention may be used, or they may be used in combination with yellow couplers other than those of the present invention.
本発明のイエローカプラーは、感光性ハロゲン化銀乳剤
層およびその隣接層に含有させる。The yellow coupler of the present invention is contained in the light-sensitive silver halide emulsion layer and its adjacent layer.
本発明のカプラーの添加量の総和は、0.02〜3.0
g/m2、好ましくは0./〜/、!g/m2よシ好ま
しくは0.2〜/、θg/m2である。The total amount of the couplers of the present invention added is 0.02 to 3.0
g/m2, preferably 0. /〜/、! g/m2, preferably 0.2 to .theta.g/m2.
本発明のイエローカプラー含有層に添加する高沸点有機
溶媒の添加量は、該イエローカプラーを含有する層に含
まれる全イエローカプラーに対して重量比で多くとも0
.!であシ、好ましくはO0/〜0.3!、より好まし
くはθ、/〜0.3であるが、0でもよい。The amount of the high boiling point organic solvent added to the yellow coupler-containing layer of the present invention is at most 0 in terms of weight ratio to all the yellow couplers contained in the yellow coupler-containing layer.
.. ! Ashi, preferably O0/~0.3! , more preferably θ, /~0.3, but may be 0.
上記の全イエローカプラー(では、写真性有用基を放出
するイエローカプラー、たとえば現像抑制剤放出カプラ
ーなど、も含む。All of the yellow couplers mentioned above also include yellow couplers that release photographically useful groups, such as development inhibitor-releasing couplers.
本発明でいう高沸点有機溶媒は、常圧で/7j0C7t
00点を有する水非混和性のものである。The high boiling point organic solvent referred to in the present invention is /7j0C7t at normal pressure.
It is water immiscible with a score of 0.00.
本発明のイエローカプラー含有層に添加される高沸点有
機溶媒としては公知のものが用いられる。As the high boiling point organic solvent added to the yellow coupler-containing layer of the present invention, known ones can be used.
たとえば、リン酸エステル類(トリクレジルフォスフニ
ート、トリフェニルフォスフェート、ジオクチルブチル
フォスフェート、トリn−へキシルフォスフェート、ト
リシクロヘキシル7オスフエート、トリオクチルフォス
フェート々ど)、フタール酸エステル類(ジブチルフタ
レート、ジオクチルフタレート、ジシクロへキシルフタ
レート、ジドデシル7タレートなど)、クエン酸エステ
ル類(たとえばアセチルクエン酸トリブチル)、アルキ
ルアミド類(たとえばジエチルラウリルアミド)、安息
香酸エステル類(たとえば安息香酸オクチル)、脂肪酸
エステル類(たとえば、ジブトキシエチルサクシネート
、ジエチルアゼレート)、トリメシン酸エステル類(た
とえばトリメシン酸トリブチル)などが挙げられる。For example, phosphoric acid esters (tricresyl phosphonate, triphenyl phosphate, dioctyl butyl phosphate, tri-n-hexyl phosphate, tricyclohexyl hepta-osphate, trioctyl phosphate, etc.), phthalate esters (dibutyl phosphate, etc.) phthalate, dioctyl phthalate, dicyclohexyl phthalate, didodecyl hetatalate, etc.), citric acid esters (e.g. acetyl tributyl citrate), alkylamides (e.g. diethyl laurylamide), benzoic acid esters (e.g. octyl benzoate), fatty acids Examples include esters (for example, dibutoxyethyl succinate, diethyl azelate), trimesate esters (for example, tributyl trimesate), and the like.
これら高沸点有機溶媒の添加方法としては、イエローカ
プラーとこれら高沸点有機溶媒とを沸点30〜/jo0
cのいわゆる低沸点有機溶媒(たとえば、酢酸エチル、
酢酸ブチルのような低級アルキルアセテート、プロピオ
ン酸エチル、2級ブチルアルコール、メチルイソブチル
ケトン、β−ニドキシエチルアセテート、メチルセルン
ルプアセテー)−&ど)VC溶解したのち、親水性コロ
イドに乳化分散して添加してもよい。またイエローカプ
ラーの単独分散物に、別の高沸点有機溶媒単独の乳化分
散物を調製し添加してもよい。The method of adding these high boiling point organic solvents is to add the yellow coupler and these high boiling point organic solvents to a boiling point of 30~/jo0.
So-called low-boiling organic solvents (e.g., ethyl acetate,
Lower alkyl acetate such as butyl acetate, ethyl propionate, secondary butyl alcohol, methyl isobutyl ketone, β-nidoxyethyl acetate, methylceranyl acetate) - & etc.) After dissolving in VC, emulsifying and dispersing in hydrophilic colloid. It may also be added. Alternatively, an emulsified dispersion of another high-boiling organic solvent may be prepared and added to the yellow coupler monodispersion.
本発明のイエローカプラーを本発明外のイエローカプラ
ーと併用するときには、本発明のイエローカプラーを最
高感度層以外の層忙用いることが好ましい。When the yellow coupler of the present invention is used in combination with a yellow coupler other than the present invention, it is preferable to use the yellow coupler of the present invention in layers other than the highest sensitivity layer.
本発明の感光材料には、最も支持体から遠い感光性乳剤
層よりさらに遠い方にいわゆる保護層群を設置すること
が好ましい。In the light-sensitive material of the present invention, it is preferable to provide a so-called protective layer group further away from the light-sensitive emulsion layer furthest from the support.
本発明においては、シアンカプラーとして下記一般式(
CC−/)、(CC−、z)、および〔CC−よ〕で表
わされる化合物を用いることが特に好ましい。In the present invention, the following general formula (
It is particularly preferable to use compounds represented by CC-/), (CC-, z), and [CC-yo].
拘立入
上記式中、R1は−CONR5R6、−NHCORs、
−NH8O2R7、−NH8O2R7、−NHCONR
5R。In the above formula, R1 is -CONR5R6, -NHCORs,
-NH8O2R7, -NH8O2R7, -NHCONR
5R.
または−NH3O2NR5R6を表わす。Or it represents -NH3O2NR5R6.
R5、R6およびR7は、炭素数/〜30の脂肪族基、
炭素数6〜30の芳香族基、炭素数λ〜30の複素環基
を表わす。R5, R6 and R7 are aliphatic groups having a carbon number of /~30,
It represents an aromatic group having 6 to 30 carbon atoms and a heterocyclic group having λ to 30 carbon atoms.
R2はハロゲン原子、ヒドロキシ基、アミノ基、カルボ
キシル基、スルホン酸基、シアン基、芳香族基、複素環
基、カルボンアミド基、スルホンアミド基、カルバモイ
ル基、スルファモイル基、ウレイド基、アシル基、アシ
ルオキシ基、脂肪族オキシ基、芳香族オキシ基、脂肪族
チオ基、芳香族チオ基、脂肪族スルホニル基、芳香族ス
ルホニル基、スルファモイルアミノ基、ニトロ基、イミ
ド基を表わし、とのR2に含まれる炭素数はθ〜3θで
ある。mはりないし3の整数を表わす。R2 is a halogen atom, hydroxy group, amino group, carboxyl group, sulfonic acid group, cyan group, aromatic group, heterocyclic group, carbonamide group, sulfonamide group, carbamoyl group, sulfamoyl group, ureido group, acyl group, acyloxy group, aliphatic oxy group, aromatic oxy group, aliphatic thio group, aromatic thio group, aliphatic sulfonyl group, aromatic sulfonyl group, sulfamoylamino group, nitro group, imido group, The number of carbon atoms included is θ to 3θ. m represents an integer from 1 to 3.
m = 、2のとき環状のR2の例としては、ジオキシ
メチレン基などがある。When m = , 2, an example of cyclic R2 is a dioxymethylene group.
R3は下記の一般式(CC−J:)で表わされる。R3 is represented by the following general formula (CC-J:).
Rs (Y)−・・・(CC−3:)
ここでYは〕NH、ンCOまfcki > S O2を
表わし、nは零または/を、R8は水素原子、炭素数/
〜3Qの脂肪族基、炭素数6〜3Qの芳香族基、炭素数
2〜30の複素環基、−OR,、−COR9、−C02
R11・−8O2R11・または−8020R11を表
わす。ここでR9、RIO及びR11はそれぞれ前記の
R5、R6及びR7において定義されたものと同義であ
る。Rs (Y)-...(CC-3:) Here, Y represents] NH, CO, fcki > S O2, n is zero or /, R8 is a hydrogen atom, the number of carbon atoms /
~3Q aliphatic group, C6-3Q aromatic group, C2-30 heterocyclic group, -OR,, -COR9, -C02
Represents R11.-8O2R11. or -8020R11. Here, R9, RIO and R11 have the same meanings as defined in R5, R6 and R7 above, respectively.
結合して、含窒素複素環(モルホリン環、ピペリジン環
、ピロリジン環など)を形成してもよい。They may be combined to form a nitrogen-containing heterocycle (morpholine ring, piperidine ring, pyrrolidine ring, etc.).
R4は炭素数/〜3乙の脂肪族基、炭素数6〜3乙の芳
香族基または炭素数2〜3ごの複素環基を表わし、好ま
しくは炭素数4t〜3乙の3級アルキル基または炭素数
7〜3ざの下記一般式〔CC−タ〕で表わされる基であ
る。R4 represents an aliphatic group having 3 to 3 carbon atoms, an aromatic group having 6 to 3 carbon atoms, or a heterocyclic group having 2 to 3 carbon atoms, preferably a tertiary alkyl group having 4 to 3 carbon atoms. Or it is a group represented by the following general formula [CC-ta] having 7 to 3 carbon atoms.
式中、R12及びR13は同じでも異逢っていてもよく
、水素原子、炭素数/〜30の脂肪族基まだは炭素数6
〜30の芳香族基を表わし、R14は7価の基を表わし
2は一〇−1−S−1−8O−または−502−を表わ
す。lはθ〜!の整数を表わしlが複数のとき複数個の
R14は同じでも異なっていてもよい。好セしい置換基
としてはR12及びR13は炭素数/〜/?の直鎖また
は分岐アルキル基を、R14はハロゲン原子、脂肪族基
、脂肪族オキシ基、カルボンアミド基、スルホンアミド
基、カルボキシ基、スルホ基、シアン基、ヒドロキシル
基、カルバモイル基、スルファモイル基、脂肪族オキシ
カルボニル基及び芳香族スルホニル基を2は一〇−をそ
れぞれ挙げることができる。ここでR14の炭素数はθ
〜3Qであり、lは/〜3が好ましい。In the formula, R12 and R13 may be the same or different, and may be a hydrogen atom, an aliphatic group having a carbon number of up to 30, or a carbon number of 6.
-30 aromatic group, R14 represents a heptavalent group, and 2 represents 10-1-S-1-8O- or -502-. l is θ~! , and when l is a plurality of integers, the plurality of R14s may be the same or different. Preferred substituents include R12 and R13 having a carbon number of /~/? R14 is a halogen atom, aliphatic group, aliphatic oxy group, carbonamide group, sulfonamide group, carboxy group, sulfo group, cyan group, hydroxyl group, carbamoyl group, sulfamoyl group, aliphatic For the group oxycarbonyl group and the aromatic sulfonyl group, 2 can be 10-, respectively. Here, the number of carbon atoms in R14 is θ
~3Q, and l is preferably /~3.
Arは置換または無置換のアリール基を表わし、縮合環
であってもよい。Arの典型的な置換基としてはハロゲ
ン原子、シアノ基、ニトロ基、トリフルオロメチル基、
−COORIS、−COR15、−8o20R工5、−
NH8R18、
R15及びR16は同じでも異なっていてもよく水素原
子、脂肪族基、芳香族基または複素環基を、R17は脂
肪族基、芳香族基または複素環基を表わす。Arの炭素
数は6〜30であり、前記置換基を有するフェニル基が
好ましい。Ar represents a substituted or unsubstituted aryl group, and may be a condensed ring. Typical substituents for Ar include a halogen atom, a cyano group, a nitro group, a trifluoromethyl group,
-COORIS, -COR15, -8o20R engineering 5, -
NH8R18, R15 and R16 may be the same or different and represent a hydrogen atom, an aliphatic group, an aromatic group or a heterocyclic group, and R17 represents an aliphatic group, an aromatic group or a heterocyclic group. Ar has 6 to 30 carbon atoms, and is preferably a phenyl group having the above-mentioned substituents.
Xは水素原子またはカップリング離脱基(離脱原子を含
む。以下同じ)を示す。カップリング離脱基の代表例と
しては、ハロゲン原子、−〇R18、−8R工8、−0
CR18、−NH8R18、−NH8R18、芳香族ア
ゾ基、炭素数/−30でかつ窒素原子でカプラーのカッ
プリング活性位に連結する複素環基(コハク酸イミド基
、7タルイミド基、ヒダントイニル基、ピラゾリル基、
コーペンゾトリアゾリル基など)などをあげることがで
きる。ここでR18は炭素数/〜30の脂肪族基、炭素
数6〜30の芳香族基または炭素数2〜3θの複素環基
を示す。X represents a hydrogen atom or a coupling-off group (including a leaving atom; the same applies hereinafter). Typical examples of coupling-off groups include halogen atom, -〇R18, -8R 8, -0
CR18, -NH8R18, -NH8R18, aromatic azo group, heterocyclic group having carbon number/-30 and connected to the coupling active position of the coupler through the nitrogen atom (succinimide group, 7-thalimide group, hydantoinyl group, pyrazolyl group) ,
(copenzotriazolyl group, etc.). Here, R18 represents an aliphatic group having ˜30 carbon atoms, an aromatic group having 6 to 30 carbon atoms, or a heterocyclic group having 2 to 3θ carbon atoms.
本発明における脂肪族基は前述の如く、飽和・不飽和、
置換・無置換、直鎖状・分枝状・環状のいずれであって
もよく、典型例を挙げると、メチル基、エチル基、ブチ
ル基、シクロヘキシル基、アリル基、プロパルギル基、
メトキシエチル基、11−7”シル基、” )’yシ
ル基、n−ヘキサデシル基、トリフルオロメチル基、ヘ
プタフルオロプロピル基、ドデシルオキシプロビル基、
2,4t−ジーtert−アミルフェノキシプロピル基
、2゜11−ジーtert−アミルフェノキシブチル基
すどが含まれる。As mentioned above, the aliphatic group in the present invention is saturated, unsaturated,
It may be substituted or unsubstituted, linear, branched, or cyclic, and typical examples include methyl group, ethyl group, butyl group, cyclohexyl group, allyl group, propargyl group,
Methoxyethyl group, 11-7" syl group, ")'y syl group, n-hexadecyl group, trifluoromethyl group, heptafluoropropyl group, dodecyloxypropyl group,
Included are 2,4t-di-tert-amylphenoxypropyl group and 2.11-di-tert-amylphenoxybutyl group.
また芳香族基も置換・無置換のいずれであってもよく、
典型例を挙げると、フェニル基、トリル基、2−テトラ
デシルオキシフェニル基、インタフルオロフェニル基、
λ−クロローよ一ドデシルオキシカルボニルフェニル基
、クークロロフェニル基、グーシアノフェニル基、クー
ヒドロキシフェニル基などが含まれる。Further, the aromatic group may be substituted or unsubstituted,
Typical examples include phenyl group, tolyl group, 2-tetradecyloxyphenyl group, interfluorophenyl group,
Examples include λ-chloro, monododecyloxycarbonylphenyl group, cuchlorophenyl group, glucyanophenyl group, and cuhydroxyphenyl group.
また複素環基も置換・無置換のいずれであってもよく、
典型例を挙げると、;−ピリジル基、クーヒリシル基、
コーフリル基、グーチェニル基、キノリニル基などが含
まれる。In addition, the heterocyclic group may be substituted or unsubstituted,
Typical examples include; -pyridyl group, kuhiricyl group,
Includes caufuryl group, gouchenyl group, quinolinyl group, etc.
上記式中、R4およびXは、一般式[CC−2〕におい
て述べたものと同じ意味を表わす。In the above formula, R4 and X have the same meanings as described in general formula [CC-2].
一般式(:CC−/)で表わされるカプラーは、R換基
RlXR2、R3またはXにおいて、また一般式(CC
−、z”lおよび[:CC−t:]で表わされるカプラ
ーは、置換基R4またはXにおいてそれぞれコ価もしく
は2価以上の基を介して互いに結合するλ量体、オリゴ
マーまたはそれ以上の多量体を形成してもよい。この場
合、前記の各置換基において示した炭素数範囲は、規定
外となってもよい。Couplers of the general formula (:CC-/) may be used in the R substituent RlXR2, R3 or
The couplers represented by -, z"l and [:CC-t:] are λ-mers, oligomers, or larger amounts of λ-mers, oligomers, or more, which are bonded to each other via a covalent or divalent or more-valent group in the substituent R4 or X, respectively. In this case, the range of carbon numbers shown in each of the above substituents may be outside the specified range.
一般式(CC−/〕、〔CC−コ〕または〔CC−!〕
で示されるカプラーが多量体を形成する場合、シアン色
素形成カプラー残基を有する付加重合性エチレン型不飽
和化合物(シアン発色モノマー)の単独もしくは共重合
体が典型例である。General formula (CC-/], [CC-ko] or [CC-!]
When the coupler represented by the above forms a multimer, a typical example is a single or copolymer of an addition-polymerizable ethylenically unsaturated compound (cyan color-forming monomer) having a cyan dye-forming coupler residue.
この場合、多量体は一般式[:CC−g:]のくυ返し
単位を含有し、一般式(CC−t〕で示されるシアン発
色〈シ返し単位は多量体中に″/種類以上含有されてい
てもよく、共重合成分として非発色性のエチレン型モノ
マーの7種または2種以上を含む共重合体であってもよ
い。In this case, the multimer contains repeating units of the general formula [:CC-g:], and cyan coloring represented by the general formula (CC-t). It may be a copolymer containing seven or more non-color-forming ethylene monomers as a copolymerization component.
式中Rは水素原子、炭素数7〜9個のアルキル基または
塩素原子を示し、Aは−CONH−1−COO−または
置換もしくは無置換のフェニレン基を示し、Bは置換も
しくは無置換のアルキレン基、フェニレン基またはアラ
ルキレン基を示し、Lは−CONH−1−NHC0NH
−1−NHCOO−1−NHC0−1−0CONH−1
−NH−1−COO−1−OCO−1−CO−1−〇−
1−S−1−so2−1−NH8O2−または一502
NH−を表わす。aX b、CはOまたは/を示す。Q
は一般式(CC−/:]、〔]CC−コ〕び(CC−r
)で表わされる化合物よ97位の水酸基の水素原子以外
の水素原子が離脱したシアンカプラー残基を示す。In the formula, R represents a hydrogen atom, an alkyl group having 7 to 9 carbon atoms, or a chlorine atom, A represents -CONH-1-COO- or a substituted or unsubstituted phenylene group, and B represents a substituted or unsubstituted alkylene group. group, phenylene group or aralkylene group, L is -CONH-1-NHC0NH
-1-NHCOO-1-NHC0-1-0CONH-1
-NH-1-COO-1-OCO-1-CO-1-〇-
1-S-1-so2-1-NH8O2- or -502
Represents NH-. aX b, C represents O or /. Q
is the general formula (CC-/:], []CC-co] and (CC-r
) indicates a cyan coupler residue in which a hydrogen atom other than the hydrogen atom of the hydroxyl group at position 97 has been removed.
多量体としては一般式(CC−a)のカプラーユニット
を与えるシアン発色モノマーと下記非発色性エチレン様
モノマーの共重合体が好ましい。As the multimer, a copolymer of a cyan color-forming monomer that provides a coupler unit of the general formula (CC-a) and a non-color-forming ethylene-like monomer described below is preferred.
芳香族−級アミン現像薬の酸化生成物とカップリングし
ない非発色性エチレン様単量体としては、アクリル酸、
α−クロロアクリル酸、α−アルキルアクリル酸(例え
ばメタクリル酸など)これらのアクリル酸類から誘導さ
れるエステルもしくはアミド(例えば、アクリルアミド
、メタクリルアミド、n−ブチルアクリルアミド、t−
ブチルアクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、メ
チルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピル
アクリレート、n−ブチルアクリレート、を−ブチルア
クリレート、1SO−ブチルアクリレート、コーエチル
へキシルアクリレート、n−オクチルアクリレート、ラ
ウリルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメ
タクリレート、n−ブチルメタクリレートおよびβ−ヒ
ドロキシメタクリレート)、ビニルエステル(例えばビ
ニルアセテート、ビニルプロピオネートおよびビニルラ
ウレート)、アクリロニトリル、メタクリレートリル、
芳香族ビニル化合物(例えばスチレンおよびその誘導体
、例えばビニルトルエン、ジビニルベンゼン、ビニルア
セトフェノンおよびスルホスチレン)、イタコン駿、シ
トラコン酸、クロトン酸、ビニリデンクロライド、ビニ
ルアルキルニーfル(例tばビニルエチルエーテル)、
マレイン酸エステル、N−ビニル−2−に’ロリドン、
N−ビニルピリジンおよび2−および−<1−ビニルピ
リジン等がある。Examples of non-chromogenic ethylene-like monomers that do not couple with the oxidation products of aromatic-grade amine developers include acrylic acid,
α-chloroacrylic acid, α-alkylacrylic acid (e.g. methacrylic acid, etc.) Esters or amides derived from these acrylic acids (e.g. acrylamide, methacrylamide, n-butylacrylamide, t-
Butyl acrylamide, diacetone acrylamide, methyl acrylate, ethyl acrylate, n-propyl acrylate, n-butyl acrylate, a-butyl acrylate, 1SO-butyl acrylate, coethylhexyl acrylate, n-octyl acrylate, lauryl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, n-butyl methacrylate and β-hydroxy methacrylate), vinyl esters (e.g. vinyl acetate, vinyl propionate and vinyl laurate), acrylonitrile, methacrylatrile,
Aromatic vinyl compounds (such as styrene and its derivatives, such as vinyltoluene, divinylbenzene, vinylacetophenone and sulfostyrene), itacone, citraconic acid, crotonic acid, vinylidene chloride, vinyl alkyl compounds (such as vinyl ethyl ether) ,
maleic acid ester, N-vinyl-2-'rolidone,
Examples include N-vinylpyridine and 2- and -<1-vinylpyridine.
特にアクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、芳香
族ビニル化合物、マレイン酸エステル類が好ましい。こ
こで使用する非発色性エチレン型モノマーは2種以上を
一緒に使用することもできる。例えばメチルアクリレー
トとブチルアクリレート、ブチルアクリレートとスチレ
ン、ブチルメタクリレートとメタクリル酸、メチルアク
リレートとジアセトンアクリルアミドなどを使用できる
。Particularly preferred are acrylic esters, methacrylic esters, aromatic vinyl compounds, and maleic esters. Two or more kinds of the non-color-forming ethylene monomers used here can also be used together. For example, methyl acrylate and butyl acrylate, butyl acrylate and styrene, butyl methacrylate and methacrylic acid, methyl acrylate and diacetone acrylamide, etc. can be used.
次に一般式(CC−/)、(CC−、z〕、〔CC−!
〕および(CC−a)で表わされるカプラーの具体例を
示すが、本発明に用いられるカプラーはこれらに限定さ
れるものではない。以下の構造式で(t)CsHllは
−C(CH3)2C2H5を、(t)C9H□7は−C
(CH3) 2CH2C(CH3)3をそれぞれ表わす
。Next, the general formulas (CC-/), (CC-, z], [CC-!
] and (CC-a), but the couplers used in the present invention are not limited to these. In the structural formula below, (t)CsHll represents -C(CH3)2C2H5, and (t)C9H□7 represents -C
(CH3) represents 2CH2C(CH3)3, respectively.
(1−J)
(1−6>
(1−/j)
x : y=乙0: Zθ
(モル比)
(1−74t)
(1−,2/)
(I−22)
n冒
N−27)
(■−コり
?)■3
ν
Cl2H23(1−3♂)
12H25
(1−J?)
CIG)(21(1−1o )
α (■−グ2)
COOH(1−ダ!)
x’:y=20:JO(モル比) (1−Qj)一般
式(CC−/)で表わされるカプラーは特願昭5デ一2
3603号、同!ター2t41277号及び同!ターJ
t6r/jj号に記載の方法によシ合成される。(1-J) (1-6> (1-/j) x: y=Otsu0: Zθ (molar ratio) (1-74t) (1-,2/) (I-22) n-27 ) (■-stiffness?)■3 ν Cl2H23(1-3♂) 12H25 (1-J?) CIG)(21(1-1o) α (■-g2) COOH(1-da!) x' :y=20:JO (molar ratio) (1-Qj) The coupler represented by the general formula (CC-/) was disclosed in Japanese patent application No.
No. 3603, same! Tar2t41277 and the same! Tar J
It is synthesized by the method described in No. t6r/jj.
一般式〔CC−コ〕で表わされるカプラーは米国特許(
US)第34#I/り3号、特開昭グ♂−/!tj2り
号、同!0−//74122号、同!2−/13/J−
号、同!λ−90り32号、同jJ−124t2J号、
同jクー4t、r232号、同!クーぶ61コタ号、同
!!−3−07/号、同!、t−6!?!7号、同!!
−10jコ26号、同!ご一/り3/号、同jl、−/
24413号、同j4−27/4tり号、同!6−/−
ぶ/32号及び同j/−タ!34t6号等に記載の方法
により合成される。The coupler represented by the general formula [CC-co] is a U.S. patent (
US) No. 34 #I/ri No. 3, Tokukai Shogu♂-/! TJ 2nd issue, same! 0-//74122, same! 2-/13/J-
Same issue! λ-90ri No. 32, jJ-124t2J No.
Same J Ku4t, R232, same! Kubu 61 Kota, same! ! -3-07/issue, same! , t-6! ? ! No. 7, same! !
-10j Ko No. 26, same! 1/3/issue, same jl, -/
No. 24413, same J4-27/4T issue, same! 6-/-
Bu/No. 32 and the same j/-ta! It is synthesized by the method described in No. 34t6.
一般式CCC−t)で表わされるカプラーは、米国特許
グ、2j4t、2/、2号、同グ、29&。Couplers of the general formula CCC-t) are disclosed in U.S. Pat.
/り9号、同j 、 4tlr 、 /り3号、英国特
許?/4’ 、 j07号、特公昭j4t−37Jr−
−号などに記載されている方法によシ合成することがで
きる。/ri No. 9, same j, 4tlr, /ri No. 3, British patent? /4', J07, Special Public Show J4T-37Jr-
It can be synthesized by the method described in -.
一般式[CC−/)、(CC−,2]および〔CC−!
〕で表わされるカプラーの添加量の総和は全シアンカプ
ラーの内30モルチ以上、好ましくは、!θモルチ以上
、より好ましくは70モルチ、さらに好ましくはりOモ
ルチ以上である。General formulas [CC-/), (CC-,2] and [CC-!
] The total amount of couplers added is at least 30 moles of all cyan couplers, preferably ! It is at least θ molar, more preferably at least 70 molar, even more preferably at least O molar.
これら一般式(CC−/:]、(CC−2〕および(C
C−t)で表わされるカプラーは、2種以上組合せて用
いることが好ましく、同−感色性層が感度の異なる二層
以上に分かれている場合には、高度層に一当量シアンカ
プラーを低感度層I/C4を当量シアンカプラーを用い
ることが好ましい。These general formulas (CC-/:], (CC-2] and (C
It is preferable to use two or more of the couplers represented by C-t) in combination, and when the same color-sensitive layer is divided into two or more layers with different sensitivities, a monoequivalent cyan coupler is added to the high-temperature layer. It is preferable to use an equivalent cyan coupler for the sensitive layer I/C4.
本発明に用いられる写真感光材料の写真乳剤層には、臭
化銀、沃臭化銀、沃塩臭化銀、塩臭化銀および塩化銀の
いずれのハロゲン化銀を用いてもよい。好ましいハロゲ
ン化銀は約30モルチ以下の沃化銀を含む、沃臭化銀も
しくは沃塩臭化銀である。特に好ましいのは約2モルチ
から約2jモル%までの沃化銀を含む沃臭化銀である。In the photographic emulsion layer of the photographic light-sensitive material used in the present invention, any silver halide including silver bromide, silver iodobromide, silver iodochlorobromide, silver chlorobromide, and silver chloride may be used. The preferred silver halide is silver iodobromide or silver iodochlorobromide containing less than about 30 moles of silver iodide. Particularly preferred is silver iodobromide containing from about 2 mole percent to about 2 j mole percent silver iodide.
写真乳剤中のハロゲン化銀粒子は、立方体、八面体、十
四面体のような規則釣力結晶体を有するいわゆるレギュ
ラー粒子でもよく、マた球状などのような変則的な結晶
形を持つもの、双晶面などの結晶欠陥を持つものあるい
はそれらの複合形でもよい。The silver halide grains in the photographic emulsion may be so-called regular grains having a regular crystal structure such as a cube, octahedron, or dodecahedron, or may have an irregular crystal shape such as a spherical shape. , one with crystal defects such as twin planes, or a composite form thereof.
ハロゲン化銀の粒径は、約0.1ミクロン以下の微粒子
でも投影面積直径が約70ミクロンに至る迄の大サイズ
粒子でもよく、狭い分布を有する単分散乳剤でも、ある
いは人込分布を有する多分散乳剤でもよい。The grain size of the silver halide may be fine grains of about 0.1 micron or less, large grains with a projected area diameter of up to about 70 microns, a monodisperse emulsion with a narrow distribution, or a polydisperse emulsion with a congested distribution. A dispersed emulsion may also be used.
本発明に使用できるハロゲン化銀写真乳剤は、公知の方
法で製造でき、例えばリサーチ・ディスクロージャー(
RD)、屋12t4t3(/97/9!!2月)、22
〜−3頁、′1.乳剤製造(Emulsion pre
paration and types)”および同
、A//7/G(/979年//月)、64t/頁に記
載の方法に従うことができる。The silver halide photographic emulsion that can be used in the present invention can be produced by a known method, for example, as described in Research Disclosure (
RD), Ya12t4t3 (/97/9!! February), 22
~-3 pages, '1. Emulsion pre
A//7/G (////979), p. 64t/p.
本発明に用いられる写真乳剤は、グラフキデ著「写真の
物理と化学J、ボールモンテル社刊CP。The photographic emulsion used in the present invention is described in "Physics and Chemistry of Photography J" by Grafkide, CP, published by Beaumontel.
Glafkides、Chimie et Phys
iquePhotographique Paul M
ontel 、 / 947)、ダフイン著「写真乳
剤化学」、フォーカルブL/ス社刊(G、 F、 Du
ffin、 PhotographicEmulsio
n Chemistry (Focal Press。Glafkides, Chimie et Phys
iquePhotographique Paul M
ontel, /947), "Photographic Emulsion Chemistry" by Du Huynh, published by Focalb L/S (G, F, Du
ffin, Photographic Emulsio
n Chemistry (Focal Press.
/り6イ)、ゼリクマンら著「写真乳剤の製造と塗布」
、フォーカルプレス社刊(V、L。``Production and Coating of Photographic Emulsions'' by Zelikman et al.
, published by Focal Press (V, L.
Zelikman et al、Making and
CoatingPhotographic Emul
sion、 Focal Press。Zelikman et al., Making and
CoatingPhotographic Emul
sion, Focal Press.
lygg)などに記載された方法を用いて調製すること
ができる。すなわち、酸性法、中性法、アンモニア法等
のいずれでもよく、また可溶性銀塩と可溶性ハロゲン塩
を反応させる形式としては片側混合法、同時混合法、そ
れらの組合わせなどのいずれを用いてもよい。粒子を銀
イオン過剰の下において形成させる°方法(いわゆる逆
混合法)を用いることもできる。同時混合法の一つの形
式としてハロゲン化銀の生成する液相中のPAgを一定
に保つ方法、すなわちいわゆるコンドロールド・ダブル
ジェット法を周込ることもできる。この方法によると、
結晶形が規則的で粒子サイズが均一に近いハロゲン化銀
乳剤が得られる。It can be prepared using the method described in . That is, any of the acidic method, neutral method, ammonia method, etc. may be used, and the method for reacting the soluble silver salt with the soluble halogen salt may be any one-sided mixing method, simultaneous mixing method, or a combination thereof. good. It is also possible to use a method in which particles are formed in an excess of silver ions (so-called back-mixing method). As one form of the simultaneous mixing method, a method in which PAg in the liquid phase in which silver halide is produced can be kept constant, that is, a so-called Chondrald double jet method. According to this method,
A silver halide emulsion with a regular crystal shape and nearly uniform grain size can be obtained.
別々に形成した一種以上のハロゲン化銀乳剤を混合して
用いてもよい。One or more silver halide emulsions formed separately may be used in combination.
前記のレギュラー粒子からなるハロゲン化銀乳剤は、粒
子形成中のPAgとpHを制御することによシ得られる
。詳しくは、例えばフォトグラフイク°サイエンス・ア
ンド・エンジニアリング(Photographic
5cience andEngineering)第
6巻、/!り〜l≦!頁(/りaX):ジャーナル・オ
プ・フォトグラフイク°サイxン、t、(Journa
l ofPhotographic 5cience
)、 / 2巻、2ダコ〜、2!!頁(/9乙4t)、
米国特許第J、1.!j。The silver halide emulsion consisting of the regular grains described above can be obtained by controlling PAg and pH during grain formation. For more information, please see Photographic Science and Engineering.
5science and Engineering) Volume 6, /! Ri~l≦! Page (/ri aX): Journal of Photography °sign, t, (Journa
l ofPhotographic 5science
), / Volume 2, 2 Dako~, 2! ! Page (/9 Otsu 4t),
U.S. Patent No. J, 1. ! j.
39グ号および英国特許第1,4t/j、?4t♂号に
記載されている。No. 39g and British Patent No. 1,4t/j,? It is described in the 4t♂ issue.
また単分散乳剤としては、平均粒子直径が約θ。Furthermore, as a monodisperse emulsion, the average grain diameter is approximately θ.
7ミクロンより大きbハロゲン化銀粒子で、その少なく
とも約?!重量%が平均粒子直径の±4tOチ内にある
ような乳剤が代表的である。平均粒子直径が約0.=!
〜−ミク、ロンであシ、少なくとも約?!重fチ又は数
量で少なくとも約り!チのハロゲン化銀粒子を平均粒子
直径士−〇チの範囲内としたような乳剤を本発明で使用
できる。このような乳剤の製造方法は米国特許第J、!
’74t。Silver halide grains larger than 7 microns, at least about ? ! Emulsions in which the weight percent is within ±4 tO of the average grain diameter are typical. The average particle diameter is approximately 0. =!
~-Miku, Ron Ashii, at least about? ! At least about the weight or quantity! Emulsions containing silver halide grains having an average grain diameter within the range of -0 can be used in the present invention. A method for making such an emulsion is described in U.S. Patent No. J,!
'74t.
6コ?号、同第j 、6!! 、 394を号および英
国特許第1.4113.71J″号に記載されている。6? No. J, 6! ! , 394 and British Patent No. 1.4113.71J''.
また特開昭4tr−rtoo号、同11−39022号
、同!/−♂3022号、同!!−737/33号、同
!クーダ/!−/号、同!クータ?ダ/?号、同5r−
3tぶ3!号、同!?−グタタ3?号などに記載された
ような単分散乳剤も本発明で好ましく使用できる。In addition, JP-A No. 4 tr-rtoo, No. 11-39022, and No. 4 TR-Rtoo! /-♂No.3022, same! ! -737/33, same! Cuda/! - / issue, same! Cooter? Da/? No. 5r-
3 tons 3! Same issue! ? - Gutata 3? Monodisperse emulsions such as those described in No.
また、アスはクト比が約1以上であるような平板状粒子
も本発明に使用できる。平板状粒子は、ガトフ著、フオ
トグラフイク・サイエンス・アンド・エンジニアリング
(Cutoff。Further, tabular grains having an ascent ratio of about 1 or more can also be used in the present invention. Tabular grains are described in Cutoff, Photographic Science and Engineering.
Photographic 5cience and
Engineering) 、第1ダ巻、2er 〜2
37頁(/り20年);米国特許第グ、 4t34t
、 226号、同41.4t/4t、310号、同ダ、
4133 、0at号、同ダ、4’j? 、620号
および英国特許第一、 //2 、112号などに記載
の方法によシ簡単に調製することができる。平板状粒子
を用いた場合、増感色素による色増感効率の向上、粒状
性の向上および鮮鋭度の上昇々どの利点のあることが、
先に引用した米国特許第g 、 4t341 、2.2
6号などに詳しく述べられている。Photographic 5science and
Engineering), Volume 1, 2er~2
37 pages (20 years); US Patent No. 4t34t
, No. 226, 41.4t/4t, No. 310, same da,
4133, 0at issue, same da, 4'j? , No. 620 and British Patent No. 1, //2, No. 112. When tabular grains are used, there are advantages such as improved color sensitization efficiency by sensitizing dyes, improved graininess, and increased sharpness.
U.S. Patent No. g, 4t341, 2.2, cited above.
This is explained in detail in issue 6.
結晶構造は一様なものでも、内部と外部とが異質なハロ
ゲン組成から々る物でもよく、層状構造をなしていても
よい。これらの乳剤粒子は、英国特許第1.027 、
/りご号、米国特許第3.!O!、0乙を号、同ダ、4
t4t4t、?77号および特願昭!?−24tr4t
69号等に開示されている。The crystal structure may be uniform, the inside and outside may have different halogen compositions, or it may have a layered structure. These emulsion grains are described in British Patent No. 1.027,
/ Rigo issue, US Patent No. 3. ! O! , 0 Otsu wo No., Same Da, 4
t4t4t,? No. 77 and special request! ? -24tr4t
No. 69, etc.
また、エピタキシャル接合によって組成の異なるハロゲ
ン化銀が接合されていてもよく、また例えばロダン銀、
酸化鉛などのノ・ロダン化銀以外の化合物と接合されて
いてもよい。これらの乳剤粒子は、米国特許第g 、0
94t 、tF¥号、同り、/ダ2.り00号、同り、
4tj? 、!jj号、英国特許第2,031,79
2号、米国特許第41.3ゲタ、A22号、同ダ、3り
j 、 4t7!号、同4t。Further, silver halides having different compositions may be joined by epitaxial joining, and for example, silver halides, rhodan silver,
It may be bonded with a compound other than silver rodanide, such as lead oxide. These emulsion grains are described in U.S. Pat.
94t, tF¥, same, /da2. ri No. 00, same,
4tj? ,! jj, British Patent No. 2,031,79
No. 2, U.S. Patent No. 41.3 Geta, A22, Same Da, 3 Rij, 4t7! No. 4t.
4t3! 、101号、同弘、4ttJ、017号、同
3、乙!6.?≦−号、同3.♂j2.047号、特開
昭!9−/62!4tO号等に開示されている。4t3! , No. 101, Dohiro, 4ttJ, No. 017, No. 3, Otsu! 6. ? ≦-No. 3. ♂j2.047, Tokukai Akira! 9-/62!4tO, etc.
また種々の結晶形の粒子の混合物を用いてもよい。Also, mixtures of particles of various crystal forms may be used.
同発明の乳剤は、通常、物理熟成、化学熟成および分光
増感を行ったものを使用する。このよう々工程で使用さ
れる添加剤はリサーチ・ディスクロージャー憲/7t4
1jおよび同&/17/6に記載されており、その該当
個所を後掲の表にまとめた。The emulsion of the present invention is usually used which has been subjected to physical ripening, chemical ripening and spectral sensitization. The additives used in these processes are research disclosure standards/7t4.
1j and &/17/6, and the relevant parts are summarized in the table below.
本発明に使用できる公知の写真用添加剤も上記の2つの
リサーチ・ディスクロージャーに記載されており、下記
の表に記載個所を示した。Known photographic additives that can be used in the present invention are also listed in the above two Research Disclosures, and the locations listed are shown in the table below.
添加剤種類 RD/7乙t13 RD/17/l/
化学増感剤 23頁 6ゲタ頁右欄コ 感度上昇剤
同上
ダ 増 白 剤 24を頁
7 スティン防止剤 、2j頁右欄 460頁左〜右欄
? 色素画像安定剤 2!頁
タ 硬 膜 剤 26頁 乙!/頁左欄/θ
バインダー 、26頁 同上// 可塑剤、潤
滑剤 27頁 tJ−0右欄本発明には種々の
カラーカプラーを使用することができ、その具体例は前
出のリサーチ・ディスクロージャー(RD ) A /
り6グ3、■−〇〜GK記載された特許に記載されてい
る。色素形成カプラーとしては、減色法の三原色(すな
わち、イエロー、アゼンタおよびシアン)を発色現像で
与えるカプラーが重要であシ、耐拡散性の、g当量また
は2当量カプラーの具体例は前述RD/744t3、■
−CおよびD項記載の特許に記載されたカプラーの外、
下記のものを本発明で好ましく使用できる。Additive type RD/7 t13 RD/17/l/
Chemical sensitizers, page 23, page 6, right column Sensitivity increasing agents, same as above Brighteners, pages 24 to 7 Anti-stinting agents, page 2j, right column, page 460, left to right columns? Dye image stabilizer 2! Page Hardener Page 26 Otsu! /page left column/θ
Binder, page 26 Same as above //Plasticizer, lubricant Page 27 tJ-0 right column Various color couplers can be used in the present invention, specific examples of which can be found in the Research Disclosure (RD) A/
It is described in the patents listed in 6G3, ■-〇~GK. As dye-forming couplers, couplers that provide the three subtractive primary colors (i.e., yellow, agenta, and cyan) in color development are important; specific examples of diffusion-resistant g-equivalent or 2-equivalent couplers include the aforementioned RD/744t3. ,■
- in addition to the couplers described in the patents listed in sections C and D,
The following can be preferably used in the present invention.
本発明に使用できるイエローカプラーとしては、パラス
ト基を有し疎水性のアシルアセトアミド系カプラーが代
表例として挙げられる。その具体例は、米国特許第2.
グ07.−70号、同第2゜17J−,067号および
同第3..26j−、!06号々どに記載されている。A representative example of the yellow coupler that can be used in the present invention is a hydrophobic acylacetamide coupler having a pallast group. A specific example is US Patent No. 2.
G07. -70, same No. 2゜17J-, 067 and same No. 3. .. 26j-,! It is described in No. 06.
本発明には、二車量イーエローカプラーの使用が好まし
く、米国特許第3゜4t0!、129号、同第3 、4
t4t7 、 ?、2/号、同第3.り33.jθ/号
および同第4t、02コ。The use of a two-wheel yellow coupler is preferred for the present invention, as described in U.S. Patent No. 3.4t0! , No. 129, No. 3, 4
t4t7, ? , 2/No. 3. 33. jθ/ issue and same number 4t, 02 co.
ぶ−0号などに記載された酸素原子離脱型のイエローカ
プラーあるいは特公昭!/−10739号、米国特許第
グ、4tO/ 、7tJ号、同第ダ、3コ4.0−夕号
、RD/1063(/り7り年グ月)、英国特許第1
、u2j 、020号、***出願公開第λ、コ/り、り
72号、同第コ、26/、3乙/号、同第2.3λり、
!/7号および同第コ。Oxygen atom separation type yellow coupler described in Bu-0 etc. or Tokko Akira! /-10739, U.S. Patent No.
, u2j, No. 020, West German Application Publication No.
! /No. 7 and No. 7.
4t33.l/−号などに記載された窒素原子離脱型の
イエローカプラーがその代表例として挙げられる。α−
ピバロイルアセトアニリド系カプラーは発色色素の盛年
性、特に光堅牢性が優れておシ、一方α−ベンゾイルア
セトアニリド系カプラーは高い発色濃度が得られる。4t33. Typical examples include the nitrogen atom separation type yellow couplers described in No. 1/- and the like. α−
Pivaloylacetanilide couplers provide color-forming dyes with excellent longevity, particularly light fastness, while α-benzoylacetanilide couplers provide high color density.
本発明に使用できるマゼンタカプラーとしては、パラス
ト基を有し疎水性の、インダシロン系もしくはシアノア
セチル系、好ましくは!−ピラゾロン系およびピラゾロ
アゾール系のカプラーが挙げられる。!−ピラゾロン系
カゾラーは3−位がアリールアミノ基もしくはアシルア
ミノ基で置換されたカプラーが、発色色素の色相や発色
濃度の観点で好ましく、その代表例は、米国特許第2,
3//、012号、同第2.J4t3,703号、同第
−、too、Zet号、同第λ、り01 、 j73号
、同第3.06.2,4/3号、同第3.7!コ、♂?
6号および同第3 、?J4.0//号などに記載され
ている。二当量の!−ピラゾロン系カプラーの離脱基と
して、米国特許第り、3/θ。The magenta coupler that can be used in the present invention is preferably a hydrophobic indacylon or cyanoacetyl coupler having a pallast group! - Pyrazolone and pyrazoloazole couplers may be mentioned. ! - Pyrazolone-based cazolers are preferably couplers in which the 3-position is substituted with an arylamino group or an acylamino group from the viewpoint of the hue and color density of the coloring dye.
3//, No. 012, No. 2. J4t3,703, same No.-, too, Zet No., same No. λ, ri01, j73, same No. 3.06.2, 4/3, same No. 3.7! Ko, male?
No. 6 and No. 3, ? J4.0// issue etc. Two equivalents! - U.S. Patent No. 3/θ as a leaving group for pyrazolone couplers.
6/り号に記載された窒素原子離脱基または米国特許第
41.!!/、197号に記載されたアリールチオ基が
特に好ましい。また欧州特許第23゜43乙号に記載の
パラスト基を有する!−ピラゾロン系カプラーは高い発
色濃度が得られる。ピラゾロアゾール系カプラーとして
は、米国特許第3゜06/、4tJ−号記載のピラゾロ
ベンズイミダゾール類、好ましくは米国特許第3 、7
23 、042号に記載されたピラゾロ(j、/−c)
(/。No. 6/R or the nitrogen atom leaving group described in U.S. Patent No. 41. ! ! Particularly preferred are the arylthio groups described in No. 1, No. 197. It also has a pallast group as described in European Patent No. 23゜43B! - Pyrazolone couplers provide high color density. Examples of pyrazoloazole couplers include pyrazolobenzimidazoles described in U.S. Pat. No. 306/4tJ-, preferably U.S. Pat.
Pyrazolo (j,/-c) described in No. 23, No. 042
(/.
λ、4t〕トリアゾール類、リサーチ・ディスクロージ
ャー24tココ0(/り/ダ年6月)および特開昭60
−33!32号に記載のピラゾロテトラゾール類および
リサーチ・ディスクロージャーコ4tコ30(/り29
年4月)および特開昭ご0−4tjtjり号に記載のピ
ラゾロピラゾール類が挙げられる。発色色素のイエロー
副吸収の少なさおよび光堅牢性の点で米国特許第41.
!00,43Q号に記載のイミダゾ(/、z−b〕ピラ
ゾール類は好ましく、米国特許第グ、−tダθ、4j4
を号に記載のピラゾロ[/、z−b)[/、λ、4t〕
トリアゾールは特に好ましい。λ, 4t] Triazoles, Research Disclosure 24t Coco 0 (/ri/da June 2006) and JP-A-1983
-33! Pyrazolotetrazoles described in No. 32 and Research Disclosure Ko 4t Co. 30 (/ri 29
Examples include pyrazolopyrazoles described in JP-A No. 0-4 (April 2003) and JP-A-Shogo No. 0-4 tjtj. U.S. Patent No. 41.1 is used in view of the low yellow side absorption of the coloring dye and the light fastness.
! The imidazo(/,z-b)pyrazoles described in U.S. Pat.
Pyrazolo [/, z-b) [/, λ, 4t] described in the issue
Triazoles are particularly preferred.
本発明に使用できるシアンカプラーとしては、疎水性で
耐拡散性のナフトール系およびフェノール系のカプラー
があシ、米国特許第2.4t74t。Cyan couplers that can be used in the present invention include hydrophobic and diffusion-resistant naphthol and phenolic couplers, such as those described in US Pat. No. 2.4t74t.
223号に記載のナフトール系カプラー、好ましくは米
国特許第グ、0!λ、、2/、2号、同第9゜/4t4
,796号、同第ダ、2.21 、.233号および同
第ダ、λり6,200号に記載された酸素原子離脱型の
二当量ナフトール系カプラーが代表例として挙げられる
。またフェノール系カプラーの具体例は、米国特許第2
.j4? 、929号、同第λ、♂0/ 、177号、
同第−,772、/ご2号、同第2./り!、tコ乙号
などに記載されている。No. 223, preferably the naphthol couplers described in U.S. Patent No. G, 0! λ,, 2/, No. 2, No. 9°/4t4
, No. 796, No. 2, 2.21, . Typical examples include the oxygen atom elimination type two-equivalent naphthol couplers described in No. 233 and No. 6,200. Further, specific examples of phenolic couplers are shown in U.S. Pat.
.. j4? , No. 929, same No. λ, ♂0/, No. 177,
Same No.-, 772, /Go No. 2, Same No. 2. /the law of nature! , T-co-Otsu issue, etc.
湿度および温度に対し堅牢なシアン色素を形成しうるカ
プラーは、本発明で好ましく使用され、その典型例を挙
げると、米国特許第j 、 772 。Couplers capable of forming humidity- and temperature-fast cyan dyes are preferably used in the present invention, exemplified by US Pat. No. J, 772.
002号に記載されたフェノール核のメター位にエチル
基以上のアルキル基を有するフェノール系シアンカプラ
ー、米国特許第コ、772.142号、同第j 、7!
r 、jc#号、同第ダ、/、2ぶ。Phenolic cyan coupler having an alkyl group equal to or higher than ethyl group at the meta-position of the phenol nucleus described in No. 002, U.S. Pat.
r, jc#, same number da, /, 2bu.
3り6号、同第4t、334t、0//号、同第q。3ri No. 6, same No. 4t, 334t, 0//, same No. q.
、?、27 、/73号、***特許公開第3,32り。,? , 27, No. 73, West German Patent Publication No. 3,32.
729号および欧州特許第12/ 、3tJ号などに記
載された2、!−ジアシルアミノ置換フェノール系カプ
ラー、米国特許第3.ダ4tj 、 6.22号、同第
ダ、333 、タタタ号、同第ダ、4t3/。No. 729 and European Patent No. 12/3tJ, etc. 2,! -Diacylamino-substituted phenolic couplers, U.S. Pat. No. 3. Da 4tj, No. 6.22, No. 333, Tata No., No. 4t3/.
!!り号および同第p、4tコア、747号などに記載
された一一位にフェニルウレイド基を有しかつ!−位に
7シルアミノ基を有するフェノール系カプラーなどであ
る。欧州特許第16/、626A号に記載されたす7ト
ールの!−位にスルホンアミド基、アミド基などが置換
したシアンヵプラ−もまた発色画像の堅牢性に優れてお
シ、本発明で好ましく使用できる。! ! It has a phenylureido group at the 11th position as described in No. 1, P, 4t Core, No. 747, etc. These include phenolic couplers having a 7-syl amino group at the -position. The seven tolls described in European Patent No. 16/626A! Cyan couplers substituted with a sulfonamide group, an amide group, etc. at the -position also have excellent fastness of colored images and can be preferably used in the present invention.
発色色素の不要吸収を補正するために、撮影用のカラー
感材にはカラードカプラーを併用しマスキングを行うこ
とが好ましい。米国特許第9./4、? 、470号お
よび特公昭77−394t/3号などに記載のイエロー
着色マゼンタカプラーまたは米国特許第9,00’l
、92り号、同第ダ、/31.211号および英国特許
第1./4tt、36/号などに記載のマゼンタ着色シ
アンカプラーなどが典型例として挙げられる。その他の
カラードカプラーは前述RD/7t413.1〜0項に
記載されている。In order to correct unnecessary absorption of coloring dyes, it is preferable to use a colored coupler in combination with a color photosensitive material for photographing to perform masking. U.S. Patent No. 9. /4,? , 470 and Japanese Patent Publication No. 77-394t/3, etc., or US Pat. No. 9,00'l
, No. 92, No. DA, /31.211 and British Patent No. 1. Typical examples include the magenta-colored cyan coupler described in No. 36/4tt. Other colored couplers are described in RD/7t413.1-0 above.
発色色素が適度に拡散性を有するカプラーを併用して粒
状性を改良することができる。このようなカプラーは、
米国特許第g、j、lG4..237号および英国特許
第2./、2j、670号にマゼンタカプラーの具体例
が、また欧州特許第り6,670号および***出願公開
筒3.コア4t、633号にはイエロー、マゼンタもし
くはシアンカプラーの具4例が記載されている。Granularity can be improved by using a coupler in which the coloring dye has an appropriate diffusibility. Such a coupler is
U.S. Patent No. g, J, lG4. .. No. 237 and British Patent No. 2. Specific examples of magenta couplers are given in European Patent No. 6,670 and West German Application Publication No. 3. Core 4t, No. 633 describes four examples of yellow, magenta or cyan couplers.
色素形成カプラーおよび上記の特殊カプラーは、二量体
以上の重合体を形成してもよい。ポリマー化された色素
形成カプラーの典型例は、米国特許第3.4tj/、/
20号および同第ダ、Q♂θ。The dye-forming couplers and the special couplers described above may form dimers or more polymers. Typical examples of polymerized dye-forming couplers are U.S. Pat.
No. 20 and No. DA, Q♂θ.
277号に記載されている。ポリマー化マゼンタカプラ
ーの具体例は、英国特許第2,102,123号および
米国特許第に、j、47..2/−号に記載されている
。It is described in No. 277. Specific examples of polymerized magenta couplers are described in British Patent No. 2,102,123 and U.S. Patent No. j, 47. .. It is described in No. 2/-.
カップリングに伴って写真的に有用な残基を放出するカ
プラーもまた本発明で好ましく使用できる。現像抑制剤
を放出するDIRカプラーは前述のRD/764t3、
■〜F項に記載された特許のカプラーが有用である。Couplers that release photographically useful residues upon coupling are also preferably used in the present invention. The DIR coupler releasing the development inhibitor is the aforementioned RD/764t3,
The patented couplers described in sections (1) to (F) are useful.
本発明との組み合わせで好ましいものは、特開昭77−
/j/り4t4を号に代表される現像液失活型;米国特
許第グ、コヌ♂、962号および特開昭j7−/14t
Jj4を号に代表されるタイミング型;特願昭7?−3
963−3号に代表される反応型であり、特に好ましい
ものは、特開昭j2−/、t/94t4を号、同!♂−
コ/2り32号、特願昭!デー764t74を号、同!
?−tコ2/4を号、同タデ−?22/4を号および同
タター?04131号等に記載される現像液失活型DI
Rカプラーおよび特願昭!デー39663号等に記載さ
れる反応型DIRカプラーである。Preferred combinations with the present invention are JP-A-77-
Developer deactivated type represented by No. /j/ri4t4; U.S. Pat.
Timing type represented by JJ4 issue; special application in Showa 7? -3
The reaction type represented by No. 963-3 is particularly preferable. ♂−
Ko/2ri No. 32, special request Akira! Day 764t74 issue, same!
? -Tko 2/4 issue, same Tada-? 22/4 and the same issue? Developer deactivated type DI described in No. 04131 etc.
R coupler and special request! This is a reactive DIR coupler described in No. 39663 and the like.
本発明の感光材料には、現像時に画像状に造核剤もしく
は現像促進剤またはそれらの前駆体を放出するカプラー
を使用することができる。このような化^の具体例は、
英国特許第2 、097 。In the light-sensitive material of the present invention, a coupler that releases a nucleating agent, a development accelerator, or a precursor thereof in an image form during development can be used. A concrete example of this kind of transformation is
British Patent No. 2,097.
/ダO号、同第2./J/、/J’r号に記載されてい
る。ハロゲン化銀に対して吸着作用を有するような造核
剤などを放出するカプラーは特に好ましく、その具体例
は、特開昭!?−/j763♂および同!ター/701
4tOなどに記載されている。/DaO No. 2. /J/, /J'r issue. Couplers that release a nucleating agent or the like that has an adsorption effect on silver halide are particularly preferred, and specific examples thereof are given in JP-A-Sho! ? -/j763♂ and the same! Tar/701
It is described in 4tO, etc.
本発明に使用するカプラーは、種々の公知分散方法によ
り感光材料中に導入でき、例えば固体分散法、アルカリ
分散法、好ましくはラテックス分散法、より好ましくは
水中油滴分散法などを典型例として挙げることができる
。水中油滴分散法では、沸点が77!0C以上の高沸点
有機溶媒および低沸点のいわゆる補助溶媒のいずれか一
方の単独液または両者混合液に溶解した後、界面活性剤
の存在下に水またはゼラチン水溶液など水性媒体中に微
細分散する。高沸点有機溶媒の例は米国特許第2 、j
2.2.027号などに記載されている。The coupler used in the present invention can be introduced into the photosensitive material by various known dispersion methods, such as a solid dispersion method, an alkali dispersion method, preferably a latex dispersion method, and more preferably an oil-in-water dispersion method. be able to. In the oil-in-water dispersion method, after dissolving either a high-boiling organic solvent with a boiling point of 77!0C or higher and a so-called auxiliary solvent with a low boiling point, either alone or in a mixture of both, water or water is dissolved in the presence of a surfactant. Finely dispersed in an aqueous medium such as an aqueous gelatin solution. Examples of high boiling point organic solvents are U.S. Pat.
2.2.027, etc.
分散には転相を伴ってもよく、また必要に応じて補助溶
媒を蒸留、ヌードル水洗または限外濾過法などによって
除去または減少させてから塗布に使用してもよい。Dispersion may be accompanied by phase inversion, and if necessary, the auxiliary solvent may be removed or reduced by distillation, noodle washing, ultrafiltration, or the like before use for coating.
ラテックス分散法の工程、効果および含浸用のラテック
スの具体例は、米国特許第Q 、 /9? 。The process and effects of latex dispersion methods and specific examples of latex for impregnation are described in U.S. Patent No. Q,/9? .
363号、***特許出願(OLS)第2.!4t/。No. 363, West German Patent Application (OLS) No. 2. ! 4t/.
224を号および同第2.!41/、230号などに記
載されている。No. 224 and No. 2 of the same. ! 41/, No. 230, etc.
本発明に使用できる適当な支持体は、例えば、前述のR
D −A / 764’ jの2j頁および同、屋/♂
2/6の6j2頁右欄からご4t/頁左欄に記載されて
いる。Suitable supports that can be used in the present invention include, for example, the above-mentioned R
D-A/764'j page 2j and the same, ya/♂
It is written in the right column of page 2/6j of 2/6 to the left column of page 4t.
本発明に従った力2−写真感光材料は、前述のRD、、
糸/26グ3の2/〜コタ頁および同、A/?77≦の
6!/左欄〜右欄に記載された通常の方法によって現像
処理することができる。Force 2-Photographic material according to the present invention has the above-mentioned RD,
Thread/26g 3/2/~Kota page and same, A/? 77≦6! / It can be developed by the usual methods described in the left column to right column.
本発明の感光材料の現像処理に用いる発色現像液は、好
ましくは芳香族第一級アミン系発色現像主薬を主成分と
するアルカリ性水溶液である。この発色現像主薬として
は、アミノフェノール系化合物も有用であるが、p−フ
二二しンジアミン系化合物が好ましく使用され、その代
表例として3−メチル−グーアミノ−N、N−ジエチル
アニリン、3−メチルーダ−アミノ−N−エチル−N−
β−ヒドロキシエチルアニリン、3−メチルーダ−アミ
ノ−N−エチル−N−β−メタンスルホンアミドエチル
アニリン、3−メチル−y−アミノ−N−エチル−N−
β−メトキシエチルアニリンおよびこれらの硫酸塩、塩
酸塩もしくはI)−)ルエンスルホン酸塩などが挙げら
れる。これらのジアミン類は遊離状態よシも塩の方が一
般に安定であシ、好ましく使用される。The color developing solution used in the development of the light-sensitive material of the present invention is preferably an alkaline aqueous solution containing an aromatic primary amine color developing agent as a main component. As this color developing agent, aminophenol compounds are also useful, but p-phinidine diamine compounds are preferably used, and representative examples thereof include 3-methyl-guamino-N,N-diethylaniline, 3- Methylder-amino-N-ethyl-N-
β-hydroxyethylaniline, 3-methyl-der-amino-N-ethyl-N-β-methanesulfonamidoethylaniline, 3-methyl-y-amino-N-ethyl-N-
Examples include β-methoxyethylaniline and their sulfates, hydrochlorides, and I)-)luenesulfonates. These diamines are generally more stable in their salt form than in their free form, and are therefore preferably used.
発色現像液は、アルカリ金属の炭酸塩、ホウ酸塩もしく
はリン酸塩のようなpH緩衝剤、臭化物、沃化物、ベン
ズイミダゾール類、ベンゾチアゾール類もしくはメルカ
プト化合物のような現像抑制剤またはカプリ防止剤など
を含むのが一般的である。また必要に応じて、ヒドロキ
シルアミンまたは亜硫酸塩のような保恒剤、トリエタノ
ールアミン、ジエチレングリコールのような有機溶剤、
ベンジルアルコール、ホリエチレングリコール、四級ア
ンモニウム塩、アミン類のような現像促進剤、色素形成
カプラー、競争カプラー、ナトリウムポロンハイドライ
ドのような造核剤、/−フェニル−3−ピラゾリドンの
ような補助現像薬、粘性付与剤、アミノポリカルボン酸
、アミノポリホスホン酸、アルキルホスホン酸、ホスホ
ノカルボン酸に代表されるような各種キレート剤、***
特許出願(OLS)第λ、乙2.2.9J−0号に記載
の酸化防止剤などを発色現像液に添加してもよい。The color developer contains pH buffering agents such as alkali metal carbonates, borates or phosphates, development inhibitors or anti-capri agents such as bromides, iodides, benzimidazoles, benzothiazoles or mercapto compounds. Generally, it includes such things as Also, if necessary, preservatives such as hydroxylamine or sulfites, organic solvents such as triethanolamine, diethylene glycol,
Development accelerators such as benzyl alcohol, polyethylene glycol, quaternary ammonium salts, amines, dye-forming couplers, competitive couplers, nucleating agents such as sodium poron hydride, auxiliary development such as /-phenyl-3-pyrazolidone. Medicines, viscosity-imparting agents, various chelating agents such as aminopolycarboxylic acids, aminopolyphosphonic acids, alkylphosphonic acids, and phosphonocarboxylic acids, West German Patent Application (OLS) No. λ, Otsu 2.2.9J- The antioxidant described in No. 0 may be added to the color developing solution.
反転カラー感光材料の現像処理では、通常黒白現像を行
ってから発色現像する。この黒白現像液には、ハイドロ
キノンなどのジヒドロキシベンゼン類、/−フェニル−
3−ピラゾリドンなどの3−ピラゾリドン類またけN−
メチル−p−7ミノフエノールなどのアミンフェノール
類など公知の黒白現像薬を単独であるいは組み合わせて
用いることができる。In the development process for reversal color photosensitive materials, black and white development is usually performed followed by color development. This black and white developer contains dihydroxybenzenes such as hydroquinone, /-phenyl-
3-pyrazolidones such as 3-pyrazolidone N-
Known black and white developers such as amine phenols such as methyl-p-7 minophenol can be used alone or in combination.
発色現像後の写真乳剤層は通常漂白処理される。After color development, the photographic emulsion layer is usually bleached.
漂白処理は定着処理と同時に行なわれてもよいし、個別
に行なわれてもよい。更に処理の迅速化を計るため、漂
白処理後、漂白定着処理する処理方法でもよい。漂白剤
としては例えば鉄(DI)、コバルト(■)、クロム(
■)、銅(If)などの多価金属の化合物、過酸類、キ
ノン類、ニトロン化合物等が用いられる。代表的漂白剤
としてフェリシアン化物:重クロム酸塩2鉄(III)
もしくはコバル)(II[)の有機錯塩、例えばエチレ
ンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、ニト
リロトリ酢酸、/、3−ジアミノーコープロノξノール
四酢酸などのアミノポリカルボン酸類もしくはクエン酸
、酒石酸、リンゴ酸などの有機酸の錯塩;過硫酸塩:マ
ンガン酸塩;ニトロン7エールナトを用いることができ
る。これらのうちエチレンジアミン四酢酸鉄(I[I)
塩、ジエチレントリアミン五酢酸鉄(III)塩および
過硫酸塩は迅速処理と環境汚染の観点から好ましい。さ
らにエチレンジアミン四酢酸鉄(III)錯塩は独立の
漂白液においても、−浴漂白定着液においても特に有用
である。The bleaching process may be performed simultaneously with the fixing process, or may be performed separately. Furthermore, in order to speed up the processing, a bleach-fixing treatment may be performed after the bleaching treatment. Examples of bleaching agents include iron (DI), cobalt (■), and chromium (
(2), compounds of polyvalent metals such as copper (If), peracids, quinones, nitrone compounds, etc. are used. Ferricyanide as a typical bleaching agent: iron(III) dichromate
or organic complex salts of Kobal) (II[), such as aminopolycarboxylic acids such as ethylenediaminetetraacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, nitrilotriacetic acid, /, 3-diaminor-coprono-ξnortetraacetic acid, or citric acid, tartaric acid, malic acid, etc. Complex salts of organic acids; persulfates: manganates; nitrone 7-alenato can be used. Of these, iron ethylenediaminetetraacetate (I[I)
Salts, iron(III) diethylenetriaminepentaacetate salts and persulfates are preferred from the viewpoint of rapid processing and environmental pollution. Furthermore, the ethylenediaminetetraacetic acid iron(III) complexes are particularly useful both in stand-alone bleach solutions and in -bath bleach-fix solutions.
漂白液、漂白定着液およびそれらの前浴には、必要に応
じて漂白促進剤を使用することができる。A bleach accelerator may be used in the bleaching solution, bleach-fixing solution, and their prebaths, if necessary.
有用な漂白促進剤の具体例は、次の明細書に記載されて
いる:米国特許第3.?りj 、 /61号、***特許
第1.コ9θ、/72号、同2.Q!り。Specific examples of useful bleach accelerators are described in U.S. Patent No. 3. ? RIJ, /61, West German Patent No. 1. Ko9θ, /72, same 2. Q! the law of nature.
り22号、特開昭63−j、27j4号、同!3−よ2
♂37号、同374t7/号、同j3−47732号、
同j−3−72623号、同!!−91ご30号、同!
−3−9!63/号、同j3−104t23コ号、同6
3−/2+141コダ号、同!3−74tI623号、
同!3−2r4t2/、号、リサーチ・ディスクロージ
ャーA/7/、2り号(/97r年7月)などに記載の
メルカプト基またはジスルフィト基を有する化合物:特
開昭jO−/4tO/コタ号に記載されている如きチア
ゾリジン誘導体;特公昭4tj−rjO乙号、特開昭j
λ−2Or32号、同!3−3273!号、米国特許第
3.り06.141号に記載のチオ尿素誘導体:***特
許第1 、/27.7/!号、特開昭!?−/623!
号に記載の沃化物:***特許第944.@/θ号、同2
.7gJ’ 、4t30号に記載のポリエチレンオキサ
イド類:特公昭4tj−1rJt号に記載のポリアミン
化合物;その他特間両グターグ24t3グ号、同ゲター
j94!Q号、同j3−タダ927号、同!クー367
27号、同!!−2乙!06号および同よ?−/乙39
4tO号記載の化合物および沃素、臭素イオンも使用で
きる。なかでもメルカプト基またはジスルフィド基を有
する化合物が促進効果が大きい観点で好ましく、特に米
国特許第3,793.7jr号、***特許第1゜29θ
、272号、特開昭!3−9!630号に記載の化合物
が好ましい。更に、米国特許第グ!!2r34を号に記
載の化合物も好ましい。これらの漂白促進剤は感剤中に
添加してもよい。撮影用のカラー感光材料を漂白定着す
るとき(で、これらの漂白促進剤は特に有効である。ri No. 22, JP-A No. 63-j, 27j No. 4, same! 3-yo2
♂No.37, No.374t7/No.j3-47732,
Same number j-3-72623, same! ! -91 Go No. 30, same!
-3-9!63/No., j3-104t23, No.6
3-/2+141 Koda issue, same! 3-74tI623,
same! 3-2r4t2/, No. 2, Research Disclosure A/7/, No. 2 (July 97r), etc. Compounds having a mercapto group or disulfite group: Described in JP-A-Kokai ShojO-/4tO/Kota No. Thiazolidine derivatives such as those listed in Japanese Patent Publication No. 4TJ-RJO, Japanese Patent Publication No. Shoj
λ-2Or32, same! 3-3273! No. 3, U.S. Patent No. 3. Thiourea derivatives described in No. 06.141: West German Patent No. 1, /27.7/! No., Tokukai Akira! ? -/623!
Iodide described in West German Patent No. 944. @/θ issue, same 2
.. 7gJ', polyethylene oxides described in No. 4t30; polyamine compounds described in Japanese Patent Publication No. 4tj-1rJt; other Tokkoma Ryōgtarg No. 24t3, Geta J94! Q issue, same j3-tada 927, same! Ku 367
No. 27, same! ! -2 Otsu! No. 06 and the same? -/Otsu39
Compounds described in No. 4tO and iodine and bromide ions can also be used. Among these, compounds having a mercapto group or a disulfide group are preferred from the viewpoint of a large promoting effect, and are particularly preferred, as described in US Pat. No. 3,793.7jr and West German Patent No. 1°29θ
, No. 272, Tokukai Sho! The compounds described in No. 3-9!630 are preferred. Furthermore, U.S. Patent No. ! Compounds described in No. 2r34 are also preferred. These bleach accelerators may be added to the sensitizer. These bleach accelerators are particularly effective when bleach-fixing color photosensitive materials for photography.
定着剤としてはチオ硫酸塩、チオシアン酸塩、チオエー
テル系化合物チオ尿素類、多量の沃化物等をあげる事が
できるが、チオ硫酸流酸塩の使用が一般的である。漂白
定着液や定着液の保恒剤としては、亜硫酸塩や重亜硫酸
塩あるいはカルボニル重亜硫酸付加物が好ましい。Examples of the fixing agent include thiosulfates, thiocyanates, thioureas of thioether compounds, and large amounts of iodides, but thiosulfuric acid sulfate is commonly used. As the preservative for the bleach-fix solution and the fix solution, sulfites, bisulfites, or carbonyl bisulfite adducts are preferred.
漂白定着処理もしくは定着処理の後は通常、水洗処理及
び安定化処理が行なわれる。水洗処理工程及び安定化工
程には、沈殿防止や、節水の目的で、各種の公知化合物
を添加しても良い。例えば沈殿を防止するためには、無
機リン酸、アミノポリカルボン酸、有機アミノポリホス
ホン酸、有機リン酸等の硬水軟化剤、各種のバクテリア
や藻やカビの発生を防止する殺菌剤や防パイ剤、マグネ
シウム塩やアルミニウム塩ビスマス塩に代表される金属
塩、あるいは乾燥負荷やムラを防止するための界面活性
剤、及び各種硬膜剤等を必要に応じて添加することがで
きる。あるいはウェスト著フォトグラフィック・サイエ
ンス・アンド・エンジニアリング誌(L、E、West
、Phot、Sci。After the bleach-fixing treatment or the fixing treatment, washing treatment and stabilization treatment are usually performed. Various known compounds may be added to the water washing process and stabilization process for the purpose of preventing precipitation and saving water. For example, to prevent precipitation, use water softeners such as inorganic phosphoric acid, aminopolycarboxylic acid, organic aminopolyphosphonic acid, and organic phosphoric acid, disinfectants and anti-piping agents to prevent the growth of various bacteria, algae, and mold. Agents, metal salts such as magnesium salts and aluminum salts and bismuth salts, surfactants for preventing drying load and unevenness, and various hardening agents can be added as necessary. Or Photographic Science and Engineering magazine by West (L, E, West
, Phot, Sci.
Eng、)、第6巻、3ダy〜3!りは−ジ(/り乙り
等に記載の化合物を添加しても良い。特にキレート剤や
防パイ剤の添加が有効である。Eng, ), Volume 6, 3 days ~ 3! Compounds described in RIHA-DI(/RIOTORI) may be added. Addition of chelating agents and anti-spill agents is particularly effective.
水洗工程はコ槽以上の槽を向流水洗にし、節水するのが
一般的である。更には、水洗工程のかわシに特開昭j7
−、!#’13号記載のような多段向流安定化処理工程
を実施してもよい。本工程の場合には−〜り槽の向流塔
が必要である。本安定化浴中には前述の添加剤以外に画
像を安定化する目的で各種化合物が添加される。例えば
膜pHを調整する(例えばpl(3〜9)ための各種の
緩衝剤(例えば、ホウ酸塩、メタホウ酸塩、ホウ砂、リ
ン酸塩、炭酸塩、水酸化カリ、水酸化ナトリウム、アン
モニア水、モノカルボン酸、ジカルボン酸、ポリカルボ
ン酸々どを組み合わせて使用)やホルマリンなどのアル
デヒドを代表例として挙げることができる。その他、必
要に応じてキレート剤(無機リン酸、アミノポリカルボ
ン酸、有機リン酸、有機ホスホン酸、アミノポリホスホ
ン酸、ホスホノカルボン酸など)、殺菌剤(ベンゾイン
チアゾリノン、イリチアゾロン、クーチアゾリンペンス
イミタソール、ハロゲン化フェノール、スルファニルア
ミド、ベンゾトリアゾール々ど)、界面活性剤、螢光増
白剤、硬膜剤などの各種添加剤を使用してもよく、同一
もしくは異種の目的の化合物を二種以上併用しても良い
。In the washing process, it is common to use countercurrent washing in tanks larger than one to conserve water. In addition, Japanese Patent Publication No. 7
-,! A multistage countercurrent stabilization treatment step as described in No. #'13 may also be carried out. In the case of this step, a countercurrent column of a tank is required. In addition to the above-mentioned additives, various compounds are added to this stabilizing bath for the purpose of stabilizing images. Various buffers (e.g. borate, metaborate, borax, phosphate, carbonate, potassium hydroxide, sodium hydroxide, ammonia) to adjust membrane pH (e.g. pl(3-9)) Typical examples include aldehydes such as water, monocarboxylic acids, dicarboxylic acids, polycarboxylic acids, etc.) and formalin.In addition, chelating agents (inorganic phosphoric acid, aminopolycarboxylic acids, etc.) may be used as necessary. , organic phosphoric acid, organic phosphonic acid, aminopolyphosphonic acid, phosphonocarboxylic acid, etc.), fungicides (benzointhiazolinone, irithiazolone, cutiazolinepensimitasol, halogenated phenol, sulfanilamide, benzotriazole, etc.) Various additives such as surfactants, fluorescent whitening agents, and hardening agents may be used, and two or more compounds for the same or different purposes may be used in combination.
また、処理後の膜pH調整剤として塩化アンモニウム、
硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、リン酸アンモニ
ウム、亜硫酸アンモニウム、チオ硫酸アンモニウム等の
各種アンモニウム塩ヲ添加するのが好ましい。In addition, ammonium chloride,
It is preferable to add various ammonium salts such as ammonium nitrate, ammonium sulfate, ammonium phosphate, ammonium sulfite, and ammonium thiosulfate.
まだ撮影用カラー感材では、通常行なわれている定着後
の(水洗−安定)工程を前述の安定化工程および水洗工
程(節水処理)におきかえることもできる。この際、マ
ゼンタカプラーが2当量の場合には、安定浴中のホルマ
リンは除去しても良い。In the case of color sensitive materials for photography, the normally performed post-fixing (washing-stabilization) process can be replaced with the above-mentioned stabilization process and water-washing process (water-saving treatment). At this time, if the amount of magenta coupler is 2 equivalents, formalin in the stabilizing bath may be removed.
本発明の水洗及び安定化処理時間は、感材の種類、処理
条件によって相違するが通常20秒〜IO分であり、好
ましくは2Q秒〜j分である。The washing and stabilization processing time of the present invention varies depending on the type of sensitive material and processing conditions, but is usually 20 seconds to 10 minutes, preferably 2Q seconds to j minutes.
本発明のハロゲン化銀カラー感光材料には処理の簡略化
および迅速化の目的でカラー現像主薬を内蔵しても良い
。内蔵するためには、カラー現像主薬の各種プレカーサ
ーを用いるのが好ましい。The silver halide color light-sensitive material of the present invention may contain a color developing agent for the purpose of simplifying and speeding up processing. For this purpose, it is preferable to use various precursors of color developing agents.
例えば米国特許第3..34t2.’!97号記載のイ
ンドアニリン系化合物、同第3.34t2,699号、
リサーチ・ディスクロージヤー/4#30号および同/
!/!9号記載のシック塩基型化合物、同/j9.2’
1号記載のアルドール化合物、米国特許第3,779,
4t92号記載の金属塩錯体、特開昭63−/3!t≦
2♂号記載のウレタン系化合物をはじめとして、特開昭
j4−623!号、同j4−7S733号、同タロー!
2232号、同!t−67r4t2号、同j4−r37
3’!号、同j4−7373!号、同j4−1373ご
号、同!6−?り73!号、同!≦−?/♂32号、同
!乙−おt<tJo号、同!乙−106コ4t/号、同
タロー/θ7コ3g号、同!2−タフj3/号および同
j7−13jtj号等に記載の各種塩タイプのプレカー
サーをあげることができる。For example, U.S. Patent No. 3. .. 34t2. '! Indoaniline compounds described in No. 97, No. 3.34t2,699,
Research Disclosure/4#30 and the same/
! /! Thick base type compound described in No. 9, same/j9.2'
Aldol compound described in No. 1, U.S. Pat. No. 3,779,
Metal salt complex described in No. 4t92, JP-A-63-/3! t≦
Including the urethane compounds described in No. 2♂, JP-A-4-623! No., J4-7S733, Taro!
No. 2232, same! t-67r4t2, same j4-r37
3'! No. j4-7373! No. J4-1373, same! 6-? Ri73! Same issue! ≦−? /♂No.32, same! Otsu-ot<tJo issue, same! Otsu-106ko 4t/No., same Taro/θ7ko 3g No., same! Various salt-type precursors described in 2-Tough J3/No. J7-13JTJ and the like can be mentioned.
本発明のハロゲン化銀カラー感光材料は、必要に応じて
、カラー現像を促進する目的で、各種の/−フェニル−
3−ピラゾリドン類を内蔵しても良い。典型的な化合物
は特開昭j6−jグ33り号、同J−7−/4t4tj
4t7号、同57−2///4t7号、同!!−!θ!
32号、同j/−30!3ご号、同!!−!θ!33号
、同!?−!θ!Jllt号、同j1−!0!36号お
よび同!?−//、t4tjr号などに記載されている
。The silver halide color light-sensitive material of the present invention may contain various /-phenyl-
3-pyrazolidones may be incorporated. Typical compounds are those disclosed in JP-A No. 33, J-7-/4t4tj.
4t7, same 57-2///4t7, same! ! -! θ!
No. 32, same j/-30! No. 3, same! ! -! θ! No. 33, same! ? -! θ! Jllt issue, same j1-! 0! No. 36 and the same! ? -//, t4tjr issue, etc.
本発明における各種処理液は/θ0cmto0cにおい
て使用される。33°Cないし3♂0Cの温度が標準的
であるが、よυ高温にして処理を促進し処理時間を短縮
したシ、逆によシ低温にして画質の向上や処理液の安定
性の改良を達成することができる。また、感光材料の節
銀のため***特許第コ、22g、270号または米国特
許第3゜j74t、gワタ号に記載のコバルト補力もし
くは過酸化水素補力を用いた処理を行ってもよい。Various processing liquids in the present invention are used at /θ0cmto0c. A temperature of 33°C to 3♂0C is standard, but higher temperatures can be used to accelerate processing and shorten processing time, while lower temperatures can be used to improve image quality and improve the stability of the processing solution. can be achieved. Further, in order to save silver on photosensitive materials, treatment using cobalt intensification or hydrogen peroxide intensification as described in West German Patent No. 22g, 270 or U.S. Patent No. 3゜j74t, gwata may be carried out. .
各稽処理浴内には必要に応じて、ヒーター、温度センサ
ー、液面センサー、循環ポンプ、フィルター、浮きブタ
、スクイジーなどを設けても良い。Each treatment bath may be provided with a heater, temperature sensor, liquid level sensor, circulation pump, filter, floating pig, squeegee, etc., as necessary.
また、連続処理に際しては、各処理液の補充液を用いて
、液組成の変動を防止することによって一定の仕上がり
が得られる。補充量は、コスト低減などのため標準補充
量の半分あるいは半分以下に下げることもできる。Further, during continuous processing, a constant finish can be obtained by using a replenisher for each processing solution to prevent fluctuations in the solution composition. The replenishment amount can be reduced to half or less than the standard replenishment amount to reduce costs.
(実施例)
以下に、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。(Examples) The present invention will be explained in detail below using Examples, but the present invention is not limited thereto.
実施例
下塗りを施した三酢酸セルロースフィルム支持体上に、
下記に示すような組成の各層を重層塗布して多層カラー
感光材料10/を作製した。EXAMPLE On a subbed cellulose triacetate film support,
A multilayer color photosensitive material 10/ was prepared by applying layers having the compositions shown below.
(感光層組成)
各成分に対応する数字は、g/m2単位で表した塗布量
を示し、ハロゲン化銀については、銀換算の塗布量を示
す。ただし、増感色素とカプラーについては、同一層の
ハロゲン化銀1モルに対する塗布量をモル単位で示す。(Photosensitive layer composition) The numbers corresponding to each component indicate the coating amount expressed in units of g/m2, and for silver halide, the coating amount is expressed in terms of silver. However, for sensitizing dyes and couplers, the coating amounts are expressed in moles per mole of silver halide in the same layer.
第1層(ハレーション防止層)
黒色コロイド銀 0.−2ゼラチ
ン /、O紫外線吸収剤
UV−/ (7,,2分散オイル0IL
−/ θ、0.2第0.(中間層)
微粒子臭化銀(平均粒径θ、07μ)θ、/!ゼラチン
/・0第3層(第1赤感
乳剤層)
単分散沃臭化銀乳剤(沃化銀コモルチ、平均粒径0.j
μ、粒径に係る変動係数(以下単に変動係数と略す)/
タチ) 0.7ゼラチン
0.り増感色素A / 、
O×70−4増感色素B 2.o×
10−4カプラーC−10,/
カプラーC−xo、r
カプラーC−jo、コ
カプラーC−り θ、02カプラー
(ニーjO,0/
分散オイル0IL−/ o、/分散オ
イル0IL−、z o、/第グ層(第
2赤感乳剤層)
単分散沃臭化銀乳剤(沃化銀!モルチ、平均粒径0.2
μ、変動係数//チ)/、Q
ゼラチン /、0増感色
素AJ×10−4
増感色素B 2x / o−4カ
プラーC−10,0/
カプラーC−コ 0.0!カプラー
C−30,03
カプラーC−、l!; o、oi
カプラーC−7o、o2
カプラーc−、ro、θコ
カプラーC−?o、o2
分散オイル0IL−2o、/
第!層(中間層)
ゼラチン /・0化合物c
pti−A O,Oj−分散オイル
0IL−,20,Or
第g層(第1緑感乳剤層)
単分散沃臭化銀乳剤(沃化銀3モルチ、平均粒径0.j
μ、変動係数/9チ)0.2
単分散沃臭化銀乳剤(沃化銀2モルチ、平均粒径O0!
μ) o、4tゼラチン
/、0増感色素C3xio−4
増感色素D コX10−4カプラー
C−100,4t
カプラーC−// o、/カプラ
ーC−/2 θ、OコカプラーC−/
3 o、o/分散オイル0IL−,2
o、θ!
第7層(第コ緑感層)
多分散沃臭化銀乳剤(沃化銀7モルチ、平均粒径o、t
μ、変動係数/jチ) 0.9ゼラチン
O−タ増感色素C,2X10−4
増感色素D /、zx/θ−4カプラ
ーC−/、2 o、orカプラーC
−/4tO,Oj
分散オイル0IL−/ o、o、r分散オ
イル0IL−30,03
第r層(中間層)
ゼラチン /・コ化合物C
pd−A O,を分散オイル0I
L−/ o、3第2層(イエローフィル
タ一層)
黄色コロイド銀 0.2ゼラチン
θ・?化合物Cpd−A
O,2分散オイル0IL−/
o、i第1O層(第1青感乳剤層)
単分散沃臭化銀乳剤(沃化銀gモルチ、平均粒径0.3
μ、変動係数、20%) θ、4を単分散沃臭化
銀乳剤(沃化銀!モルチ、平均粒径o、tμ、変動係数
77%) ’o 、 4tゼラチン
コ、θ増感色素E
/x10−4増感色素Ftxio−4
カプラーC−/zo、タ
カプラーC−/3 o、oj分散オイ
ル0IL−J o、q第1/層(第2
f感乳剤層)
単分散沃臭化銀乳剤(沃化銀1モルチ、平均粒径/、!
μ、変動係数74t%) 0.!ゼラチン
O−!増感色素E
!×/θ−5増感色素F
jxlo−5カプラーC−/z
o、、zカプラーC−/3 θ、Ot
分散オイル0IL−j O,0/第ハl
(第7保護層)
ゼラチン O−!カプラ
ーC−/l O,/紫外線吸収剤
UV−一 〇、/紫外線吸収剤UV−j
O,2
分散オイル0IL−4t 0.0/第1グ
層(第ジ保護層)
微粒子臭化銀乳剤
(平均粒径0.07μ) 0.2!ゼラチン
(17,jポリメチルメ
タクリレート粒子
(直径/、!μ)0.2
ホルムアルデヒドスカベンジャー5−7O、!
その他、界面活性剤W−/、硬膜剤H−/を添加した。1st layer (antihalation layer) Black colloidal silver 0. -2 gelatin /, O ultraviolet absorber UV - / (7,,2 dispersion oil 0IL
−/θ, 0.2th 0. (Intermediate layer) Fine grain silver bromide (average particle size θ, 07 μ) θ, /! Gelatin /・0 3rd layer (first red-sensitive emulsion layer) Monodisperse silver iodobromide emulsion (silver iodide comolti, average grain size 0.j
μ, coefficient of variation related to particle size (hereinafter simply referred to as coefficient of variation)/
Tachi) 0.7 gelatin
0. Sensitizing dye A/,
Ox70-4 sensitizing dye B 2. ox
10-4 coupler C-10, / coupler C-xo, r coupler C-jo, co-coupler C-ri θ, 02 coupler (nee jO, 0/ dispersion oil 0IL-/ o, / dispersion oil 0IL-, zo, /G layer (second red-sensitive emulsion layer) Monodispersed silver iodobromide emulsion (silver iodide! morch, average grain size 0.2
μ, coefficient of variation //chi)/, Q gelatin /, 0 sensitizing dye AJ×10−4 sensitizing dye B 2x / o-4 coupler C-10,0/ coupler C-co 0.0! Coupler C-30,03 Coupler C-,l! ; o, oi
Coupler C-7o, o2 Coupler c-, ro, θ Cocoupler C-? o, o2 Dispersion oil 0IL-2o, / No. ! Layer (middle layer) Gelatin/・0 compound c
pti-A O,Oj-Dispersion oil 0IL-,20,Or G layer (first green-sensitive emulsion layer) Monodisperse silver iodobromide emulsion (3 molt silver iodide, average grain size 0.j
μ, coefficient of variation/9ch) 0.2 Monodisperse silver iodobromide emulsion (2 molch silver iodide, average grain size O0!
μ) o, 4t gelatin
/, 0 Sensitizing Dye C3xio-4 Sensitizing Dye D Co
3 o, o/dispersion oil 0IL-, 2
o, θ! 7th layer (green-sensitive layer) Polydispersed silver iodobromide emulsion (silver iodide 7 molt, average grain size o, t
μ, coefficient of variation/j) 0.9 gelatin
O-ta sensitizing dye C, 2X10-4 Sensitizing dye D /, zx/θ-4 coupler C-/, 2 o, or coupler C
-/4tO,Oj Dispersion oil 0IL-/o, o, r Dispersion oil 0IL-30,03 r-th layer (intermediate layer) Gelatin /・Co compound C
pd-A O, dispersion oil 0I
L-/o, 3 2nd layer (yellow filter single layer) Yellow colloidal silver 0.2 Gelatin θ・? Compound Cpd-A
O,2 dispersion oil 0IL-/
o, i 1st O layer (first blue-sensitive emulsion layer) Monodispersed silver iodobromide emulsion (silver iodide g morch, average grain size 0.3
μ, coefficient of variation, 20%) θ, 4 is a monodispersed silver iodobromide emulsion (silver iodide! Morch, average grain size o, tμ, coefficient of variation 77%) 'o, 4t gelatin
K, θ sensitizing dye E
/x10-4 Sensitizing dye Ftxio-4 Coupler C-/zo, Ta coupler C-/3 o, oj Dispersion oil 0IL-J o, q 1st/layer (2nd
f-sensitive emulsion layer) Monodispersed silver iodobromide emulsion (1 molt of silver iodide, average grain size/,!
μ, coefficient of variation 74t%) 0. ! gelatin
O-! Sensitizing dye E
! ×/θ-5 sensitizing dye F
jxlo-5 coupler C-/z
o,,z coupler C-/3 θ,Ot
Dispersion oil 0IL-j O, 0/No.
(7th protective layer) Gelatin O-! Coupler C-/l O,/Ultraviolet absorber UV-1 〇,/Ultraviolet absorber UV-j
O,2 Dispersion oil 0IL-4t 0.0/First layer (Second protective layer) Fine grain silver bromide emulsion (average grain size 0.07μ) 0.2! Gelatin (17,j polymethyl methacrylate particles (diameter/,!μ) 0.2 Formaldehyde scavenger 5-7O,! In addition, a surfactant W-/ and a hardening agent H-/ were added.
(試料IO2〜/30)
試料10/の第7θ層のC−1tを第1表に示したカプ
ラーに等モルで置き換え、また0IL−3を第1表に示
した量に変更し、かつ各生試料の膜質を同等にするため
にゼラチン塗布量を変えた。(Sample IO2~/30) C-1t in the 7th theta layer of sample 10/ was replaced with the coupler shown in Table 1 in an equimolar amount, and 0IL-3 was changed to the amount shown in Table 1, and each The amount of gelatin applied was varied in order to equalize the film quality of the raw samples.
膜質は!θ’C7o%/日後の発汗現象が起らない範囲
でゼラチン量を最少限塗布し、あわせた。As for the film quality! The minimum amount of gelatin was applied within a range that did not cause sweating after θ'C7o%/day.
(試料73/)
試料/23の第3層のC−λを等モルでC−/に置き換
えた以外は試料//りと同様にして作成した。(Sample 73/) A sample was prepared in the same manner as Sample 73/, except that C-λ in the third layer of Sample 23 was replaced with C-/ in an equimolar amount.
これら試料にA光源を用いて色温度変換フィルターでダ
♂00°Kに調整し、最大10CMSの像様露光を与え
て下記のカラー現像を3r0cにて行ない写真性能を評
価した。These samples were adjusted to ♂00°K using a color temperature conversion filter using light source A, and subjected to imagewise exposure of a maximum of 10 CMS, and the following color development was performed at 3r0c to evaluate photographic performance.
またMTF測定用のノターンを通して露光をし、同様の
カラー現像を行ない、7mm当りグ0サイクルにおける
MTF値を測定した。Further, exposure was carried out through a noturn for MTF measurement, color development was carried out in the same manner, and the MTF value at 0 cycles per 7 mm was measured.
さらに像様露光、現像、を行なったストリプスを螢光対
/!θθQルックス下で79日問およびtooc、相対
湿度70%で74を日間放置してその濃度変化を追跡し
た。Furthermore, the strips that have been subjected to imagewise exposure and development are paired with fluorescent light/! The concentration change was monitored by leaving it for 79 days under θθQ lux and 74 days at tooc and 70% relative humidity.
得られた結果を第1表にまとめた。The results obtained are summarized in Table 1.
カラー現像 3分/j秒 漂 白 6分30秒 水 洗 2分10秒 定 着 9分、20秒 水 洗 3分/!秒 安 定 /分Oj秒 各工程に用いた処理液組成は下記の通シであつた。Color development 3 minutes/j seconds Bleach White 6 minutes 30 seconds Water Wash 2 minutes 10 seconds Fixed arrival time: 9 minutes, 20 seconds Wash with water for 3 minutes/! seconds Stability/min Oj seconds The composition of the treatment liquid used in each step was as follows.
カラー現像液
ジエチレントリアミン五酢酸 /、Og/−ヒド
ロキシエチリデン−
/、/−ジホスホン酸 2.0g亜硫酸ナト
リウム ダ、og炭酸カリウム
30.0g臭化カリウム
7.4tg沃化カリウム
/ 、 j mgヒドロキシルアミン硫酸塩
u、4tgグー(N−エチル−N−β−
ヒドロキシエチルアミノ)
−2−メチルアニリン硫酸塩 &、jg水を加えて
/、01pH/θ、0
漂白液
エチレンジアミン四酢酸第二
鉄アンモニウム塩 100.Ogエチレンジ
アミン四酢酸二ナ
トリウム塩 10.0g臭化アン
モニウム ijo、og硝酸アンモニウム
10.0g水を加えて
/、0ノpH6,Q
定着液
エチレンジアミン四酢酸二ナ
トリウム塩 /、0g亜硫酸ナ
トリウム ダ、θgチオ硫酸アンモニ
ウム水溶液
(20チ) /り!、θm1重亜硫酸ナ
トリウム 9.6!水を加えて
7.0!pHに、6
安定液
ホルマリン(4tQ%) a、omlポリ
オキシエチレン−p−モ
ノノニルフェニルエーテル
(平均重合度 10) o、3g水を加え
て /、O1第1表から、本発
明の試料///、//、2、//9、/コθ、/23、
/λダ、/コ乙、/22、/、2りおよび/30は比較
用の試料で0IL−j/カプラーの比が本発明外の試料
に比べMTF値が高く、かつイエロー画像が堅牢であシ
、また本発明外のカプラーで0IL−3/カプラーの比
が本発明内である試料に対しては感度が高く、かつMT
F値で表わさせる鮮鋭度の良いことがわかる。Color developer diethylenetriaminepentaacetic acid /, Og/-hydroxyethylidene- /, /-diphosphonic acid 2.0g Sodium sulfite, og Potassium carbonate
30.0g potassium bromide
7.4tg potassium iodide
/ , j mg hydroxylamine sulfate
u, 4tg Goo (N-ethyl-N-β-hydroxyethylamino) -2-methylaniline sulfate &, jg Add water /, 01 pH/θ, 0 Bleach solution Ethylenediaminetetraacetic acid ferric ammonium salt 100. Og ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt 10.0g ammonium bromide ijo, og ammonium nitrate 10.0g Add water
/, 0 no pH 6, Q Fixer ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt /, 0g sodium sulfite da, θg ammonium thiosulfate aqueous solution (20 t) /ri! , θm1 Sodium bisulfite 9.6! add water
7.0! To the pH, add 6 stabilized formalin (4tQ%) a, oml polyoxyethylene-p-monononylphenyl ether (average degree of polymerization 10) o, 3g water /, O1 From Table 1, sample of the present invention / //, //, 2, //9, /koθ, /23,
/λda, /kotsu, /22, /, 2ri and /30 are samples for comparison, and the ratio of 0IL-j/coupler has a higher MTF value than samples outside the present invention, and the yellow image is more robust. In addition, couplers other than the present invention have high sensitivity and MT
It can be seen that the sharpness expressed by the F value is good.
また従来知られているカプラーCp−jを本発明内の高
沸点有機溶媒/カプラー比で用いた試料///、//、
2は従来知られている高沸点有機溶媒量を用いた試料に
比べ、画像保存性、鮮鋭性とも優れている・ことが明ら
かである。In addition, samples using the conventionally known coupler Cp-j at the high boiling point organic solvent/coupler ratio within the present invention ///, //,
It is clear that Sample No. 2 is superior in both image storage stability and sharpness compared to samples using conventionally known amounts of high boiling point organic solvents.
さらに同時に用いるシアンカプラーが本発明の一般式(
CC−,2,)で表わされるものがシアン画像保存性の
観点で好ましいことも明らかである。Furthermore, the cyan coupler used at the same time has the general formula (
It is also clear that the one represented by CC-,2,) is preferable from the viewpoint of cyan image preservation.
増感色素人 同上B 同上C (CH2)3SO3Na 増感色素り 同上E (CH2)3803 (CH2)3SO3Na同上F カプラーC−/ カプラーC−,2 カプラーC−3 カプラーC−ダ カプラーC−乙 カプラーC−/ カプラーC−/。sensitizing dye person Same as above B Same as above C (CH2)3SO3Na sensitizing dye Same as above E (CH2)3803 (CH2)3SO3Na Same as above F Coupler C-/ Coupler C-,2 Coupler C-3 Coupler C-da Coupler C-B Coupler C-/ Coupler C-/.
カプラーC−t
カプラーC−タ
カプラーC−72
カプラーC−73
n■τ
カプラーC−74t
α
カプラーC−/j(特開昭!0−174!OK包含され
るカプラー)
カブラ−C−/乙
界面活性剤W−7
ホルマリンスカベンジャ−S−/
分散オイル0IL−/
2H5
分散オイル0IL−コ
同上0IL−j
紫外線吸収剤UV−/
同上 UV−コ
紫外線吸収剤UV−3
化合物CpdAH−/
Cp−/(特開昭ま0−163226号のカプラCp−
2(特開昭jO−/!!22ご号のカプラCp−j(特
開昭乙/−722’13号のカプラーy−i/)
Cp−4t(同上のカプラーy−/、2)Cp−j(特
開昭4/−722グ3号のカプラーy−73)
Cp−乙(同上のカプラーy−/4t)特許出願人 富
士写真フィルム株式会社手続補正書
1、事件の表示 昭和67年詩願第1’7111
3号2、発明ノ名称 ハロゲン化銀カラー写真感光
材料3、補正をする者
事件との関係 特許出願人表 補正の対象
明細書の「発明の詳細な説明」の欄
5、補正の内容
明細書の「発明の詳細な説明」の項の記載を下記の通り
補正する。Coupler C-t Coupler C-taCoupler C-72 Coupler C-73 n■τ Coupler C-74t α Coupler C-/j (JP-A-Sho!0-174!OK included coupler) Coupler-C-/Otsu interface Activator W-7 Formalin scavenger-S-/ Dispersion oil 0IL-/ 2H5 Dispersion oil 0IL-co Same as above 0IL-j Ultraviolet absorber UV-/ Same as above UV-co Ultraviolet absorber UV-3 Compound CpdAH-/ Cp-/ (Coupler Cp- of JP-A No. 0-163226
2 (Coupler Cp-j of Japanese Patent Publication No. ShojO-/!!22 (Coupler y-i/ of Japanese Patent Publication No. 722'13) Cp-4t (Coupler y-/, 2) Cp -j (Coupler y-73 of JP-A-4/-722G No. 3) Cp-B (Coupler y-/4t above) Patent applicant: Fuji Photo Film Co., Ltd. Procedural Amendment 1, Indication of Case: 1988 Poetry No. 1'7111
No. 3 No. 2, Title of the invention Silver halide color photographic light-sensitive material 3, Relationship with the case of the person making the amendment Table of patent applicants Subject of the amendment Column 5 of "Detailed Description of the Invention" of the specification, Description of the contents of the amendment The description in the "Detailed Description of the Invention" section is amended as follows.
1)第を頁6行目の 「μlO〜yooJを 「≠SO〜6tO」 と補正する。1) The 6th line of the page “μlO~yooJ "≠SO~6tO" and correct it.
2)第1O頁下から乙行目の 「2〜3oJを 「t〜30」 と補正する。2) Row B from the bottom of page 1O “2-3oJ "t~30" and correct it.
3)第72頁λ行目の 「ヒドロキシ基」を 「ヒドロキシル基」 と補正する。3) Page 72, line λ "Hydroxy group" "Hydroxyl group" and correct it.
4)第12頁3行目の 「ヒドロキシ基、」 を削除する。4) Page 12, line 3 "Hydroxy group," Delete.
5)第13頁末行目の [4cmt−ブチルフェノキシ基]を 「≠−t−ブチルフェニル基」 と補正する。5) Last line of page 13 [4cmt-butylphenoxy group] "≠-t-butylphenyl group" and correct it.
6)第1j頁コ行目の 「メチルスルホンアミド基」ヲ 「メタンスルホンアミド基、」 と補正する。6) Page 1j, row 0 "Methylsulfonamide group" "Methanesulfonamide group," and correct it.
7)第1j頁3行目の 「n−ブチルスルホンアミド基」を 「n−ブタンスルホンアミド基」 と補正する。7) Page 1j, line 3 "n-butylsulfonamide group" "n-butanesulfonamide group" and correct it.
8)第1!頁3〜V行目の 「n−オクチルスルホンアミド基」ヲ 「n−オクタンスルホンアミド基」 と補正する。8) First! Page 3 to line V "n-octylsulfonamide group" "n-octane sulfonamide group" and correct it.
9)第1j頁弘行目の 「n−ドデシルスルホンアミド基」を 「n−ドデカンスルホンアミド基」 と補正する。9) Page 1j Hiroyuki "n-dodecylsulfonamide group" "n-dodecanesulfonamide group" and correct it.
10)第1ぶ頁!行目の
「弘−メチルスルホニルフェニル基」ヲ「≠−メタンス
ルホニルフェノキシ基、」と補正する。10) First page! The line "Hiro-methylsulfonylphenyl group" is corrected to "≠-methanesulfonylphenoxy group."
11)第77頁llA行目の [フェニルドリアシリジン」を 「フェニルトリアシリジン」 と補正する。11) Page 77, line llA [Phenyldriasilidine] "Phenyltriacylidine" and correct it.
12)第一を頁の化合物Y−17の構造式をと補正する
。12) Correct the structural formula of compound Y-17 on page 1.
13)第27頁の化合物Y−/lの構造式をと補正する
。13) Correct the structural formula of compound Y-/l on page 27.
14)第27頁の化合物Y−/りの構造式をと補正する
。14) Correct the structural formula of compound Y-/ri on page 27.
15)第27頁の化合物Y−10の記載を[ 」 と補正する。15) Change the description of compound Y-10 on page 27 to [ ” and correct it.
16)第27頁の化合物Y−20の構造式の後に「 を挿入する。16) After the structural formula of compound Y-20 on page 27, “ Insert.
17)第30頁t〜り行目の 「ジエチルラウリルアミド」ヲ [ジエチルラウリンアミド」 と補正する。17) Page 30, lines t to ri "Diethyl laurylamide" [Diethyllaurinamide] and correct it.
18)第30頁//行目の 「ジエチルアゼレート」の前に 「ジオクチルセパケート、」 を挿入する。18) Page 30 // line Before "diethyl azelate" "Dioctyl Sepacate," Insert.
1G)第31頁の化合物[:CC−/)の構造式を」 と補正する。1G) Structural formula of the compound [:CC-/) on page 31] and correct it.
20)第32頁の化合物〔CC−λ〕の構造式を「 」 と補正する。20) The structural formula of the compound [CC-λ] on page 32 is changed to “ ” and correct it.
21)第32頁2行目の 「Ro」を RJ と補正する。21) Page 32, line 2 "Ro" R.J. and correct it.
22)第32頁2行目の
「−CONRsRs、−NHCORs、」を[−CON
RYRa、−NHCORv、 Jと補正する。22) Change “-CONRsRs, -NHCORs,” in the second line of page 32 to [-CON
Correct as RYRa, -NHCORv, J.
23)第32頁3行目の r NHCOOR7Jの前K r −8O2NRRs J を挿入する。23) Page 32, line 3 r K in front of NHCOOR7J r -8O2NRRs J Insert.
24)第32頁3行目の 「−NHCONRsRa Jを 「−NHCONRRe J と補正する。24) Page 32, line 3 “-NHCONRsRa J “-NHCONRRe J and correct it.
25)第32頁μ行目の [−NH8O2NR5R6Jを 「−NH8O2NRRe J と補正する。25) Page 32, line μ [-NH8O2NR5R6J “-NH8O2NRRe J and correct it.
26)第3コ頁j行目の 「R5」を rRJ と補正する。26) 3rd page, row j "R5" rRJ and correct it.
27)第32頁下から10行目の 「R2」を 「R1」 と補正する。27) Page 32, line 10 from the bottom "R2" "R1" and correct it.
28)第32頁下から70行目の 「ヒドロキシ基」を 「ヒドロキシル基」 と補正する。28) Page 32, line 70 from the bottom "Hydroxy group" "Hydroxyl group" and correct it.
29)第32頁下から2行目の 「R2」を RIJ と補正する。29) Page 32, second line from the bottom "R2" R.I.J. and correct it.
30)第33頁1行目の 「R2」を rRJ と補正する。30) Page 33, line 1 "R2" rRJ and correct it.
31)第33頁3行目の 「R3」を rR”J と補正する。31) Page 33, line 3 "R3" rR”J and correct it.
32)第33頁を行目の r−ORsjの後に [−3RgJ を挿入する◎ 33)第33頁下から乙行目の 「R5」を rRJ と補正する。32) Line 33 on page 33 After r-ORsj [-3RgJ Insert ◎ 33) Line B from the bottom of page 33 "R5" rRJ and correct it.
34)第33頁下から参行目を
と補正する。
」35)第3μ頁/行目の
「R4」を
「R9」
と補正する。34) Correct the entry from the bottom of page 33.
”35) Correct “R4” on the 3rd μth page/line to “R9”.
36)第3≠頁下から!行目の 「炭素数/〜/r」の前に 「水素原子ま之は」 を挿入す、る。36) 3rd≠From the bottom of the page! row Before "number of carbons/~/r" "Hydrogen atom" Insert.
37)第3≠頁下から2行目の 「カルボキシ基」を 「カルボキシル基」 と補正する。37) 3rd ≠ 2nd line from the bottom of the page "Carboxy group" "Carboxyl group" and correct it.
38)第3乙頁1行目の rXJを 「Xl」 と補正する。38) 1st line of page 3 rXJ "Xl" and correct it.
39)第37頁の化合物(CC−z〕の構造式を「 」 と補正する0 4G)第3r頁1行目の rR4およびXJt− 「Xl」 と補正する。39) The structural formula of the compound (CC-z) on page 37 is changed to “ ” Corrected with 0 4G) Page 3r, line 1 rR4 and XJt- "Xl" and correct it.
41)第3を頁コ行目の後に別紙の記載を挿入する。41) Insert the description on a separate sheet after the third line on page 4.
42)第3r頁弘行目の rRx、R2、R3ま友はX」を 「R11RI、R1ま几はXJ と補正する。42) Page 3r Hiroyuki rRx, R2, R3 Mayu wa X” “R11RI, R1 is XJ and correct it.
43)第31頁6行目の 「R4ま几はXJt− 「R,Ar’またはXJ ■ と補正する。43) Page 31, line 6 “R4 is XJt- “R, Ar’ or XJ ■ and correct it.
44)第33頁の化合物(I−≠6)の構造式の?挿入
する。44) What is the structural formula of compound (I-≠6) on page 33? insert.
45)第夕μ頁2行目の 「特願昭jター23603号、」を 「待間両AO−,237≠≠を号、」 と補正する。45) Evening μ page 2nd line "Special Application Shojter No. 23603," "Machima Ryo AO-, 237≠≠," and correct it.
46)第j4c頁コ〜3行目の 「同よター264Lコア7号」を 「同A/−/331.弘Q号」 と補正する。46) Page j4c ~ line 3 "Doyota 264L Core No. 7" "Same A/-/331. Hiro Q No." and correct it.
47)第74c頁3行目の 「同JP−261133号」を 「同A/−/参1137号」 と補正する。47) Page 74c, line 3 "JP-261133" “Same A/-/No. 1137” and correct it.
別紙 ・Attachment ·
Claims (1)
層、マゼンタカプラーを含有するハロゲン化銀乳剤層、
およびイエローカプラーを含有するハロゲン化銀乳剤層
をそれぞれ少なくとも一層ずつ有するハロゲン化銀カラ
ー写真感光材料において、前記イエローカプラーの少な
くとも1種が相当分子量が450〜680の下記一般式
〔 I 〕で表わされる親油性二当量イエローカプラーで
あり、かつ高沸点有機溶媒を該乳剤層に含有されるイエ
ローカプラーの全量に対して重量比で多くとも0.5含
有することを特徴とするハロゲン化銀カラー写真感光材
料。 一般式〔 I 〕 ▲数式、化学式、表等があります▼ 一般式〔 I 〕においてR_1は脂肪族基を、R_2は
水素原子、ハロゲン原子または脂肪族オキシ基を、R_
3はベンゼン環に置換可能な基(原子も含む)を、mは
0〜4の整数を、Xは芳香族第1級アミン現像薬酸化体
とのカップリング反応により離脱可能な基を表わす。た
だしmが複数のときは(R_3)mは同じでも異なつて
いてもよい。またR_1、R_2、R_3またはXが2
価〜4価の連結基となつてイエローカプラーの2〜4量
体を形成してもよい。[Scope of Claims] A silver halide emulsion layer containing a cyan coupler on a support, a silver halide emulsion layer containing a magenta coupler,
and a silver halide color photographic material having at least one silver halide emulsion layer each containing a yellow coupler, at least one of the yellow couplers having an equivalent molecular weight of 450 to 680 and represented by the following general formula [I]. A silver halide color photographic photosensitive material which is a lipophilic two-equivalent yellow coupler and contains a high boiling point organic solvent in a weight ratio of at most 0.5 to the total amount of yellow coupler contained in the emulsion layer. material. General formula [I] ▲There are mathematical formulas, chemical formulas, tables, etc.▼ In the general formula [I], R_1 is an aliphatic group, R_2 is a hydrogen atom, a halogen atom, or an aliphatic oxy group, and R_
3 represents a group (including atoms) that can be substituted on the benzene ring, m represents an integer of 0 to 4, and X represents a group that can be separated by a coupling reaction with an oxidized aromatic primary amine developer. However, when m is plural, (R_3)m may be the same or different. Also, R_1, R_2, R_3 or X is 2
It may serve as a valent to tetravalent linking group to form a dimer to tetramer of the yellow coupler.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14188386A JPS62297845A (en) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | Silver halide color photographic sensitive material |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14188386A JPS62297845A (en) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | Silver halide color photographic sensitive material |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62297845A true JPS62297845A (en) | 1987-12-25 |
Family
ID=15302380
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14188386A Pending JPS62297845A (en) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | Silver halide color photographic sensitive material |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPS62297845A (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63291056A (en) * | 1987-05-25 | 1988-11-28 | Konica Corp | Silver halide photographic sensitive material using two-equipment yellow coupler |
JPH0216541A (en) * | 1988-07-05 | 1990-01-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | Silver halide color photographic sensitive material |
JPH02154256A (en) * | 1988-12-07 | 1990-06-13 | Fuji Photo Film Co Ltd | Silver halide color photographic sensitive material |
-
1986
- 1986-06-18 JP JP14188386A patent/JPS62297845A/en active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63291056A (en) * | 1987-05-25 | 1988-11-28 | Konica Corp | Silver halide photographic sensitive material using two-equipment yellow coupler |
JPH0216541A (en) * | 1988-07-05 | 1990-01-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | Silver halide color photographic sensitive material |
JPH02154256A (en) * | 1988-12-07 | 1990-06-13 | Fuji Photo Film Co Ltd | Silver halide color photographic sensitive material |
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