JPS62292609A - りん酸二水素カリウムの製造方法 - Google Patents
りん酸二水素カリウムの製造方法Info
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- JPS62292609A JPS62292609A JP62138317A JP13831787A JPS62292609A JP S62292609 A JPS62292609 A JP S62292609A JP 62138317 A JP62138317 A JP 62138317A JP 13831787 A JP13831787 A JP 13831787A JP S62292609 A JPS62292609 A JP S62292609A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/30—Alkali metal phosphates
- C01B25/308—Methods for converting an alkali metal orthophosphate into another one; Purification; Decolorasing; Dehydrating; Drying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/46—Preparation involving solvent-solvent extraction
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
3、発明の詳細な説明
〔発明の背景〕
本発明はりん酸二水素カリウムの新規な製法に関する。
さらに特定すれば、本発明は、原料KC1をカリウム源
として使用するりん酸二水素カリウムの新規な製法に関
する。
として使用するりん酸二水素カリウムの新規な製法に関
する。
りん酸をカリウムの水酸化物または炭酸塩によって直接
中性化することは、たとえ製品を肥料として使用するに
しても、経済的ではない。従って多くの公知の方法は塩
化カリウムを原料として使用する。
中性化することは、たとえ製品を肥料として使用するに
しても、経済的ではない。従って多くの公知の方法は塩
化カリウムを原料として使用する。
りん酸および塩化カリウムからりん酸二水素カリウムを
製造する公知の方法はこれら2つの反応剤を次式のよう
に熱反応させる。
製造する公知の方法はこれら2つの反応剤を次式のよう
に熱反応させる。
Fl*POa + KCI −KHzPO* + l
1C1しかし、この反応は、大量のりん酸を使用するの
でなければ、収率が低く、かつ得られる固体製品はにH
tPO,・I(3PO,の複塩であるので、これを分解
して過剰のりん酸を回収する工程がさらに必要である。
1C1しかし、この反応は、大量のりん酸を使用するの
でなければ、収率が低く、かつ得られる固体製品はにH
tPO,・I(3PO,の複塩であるので、これを分解
して過剰のりん酸を回収する工程がさらに必要である。
この熱反応の他の欠点としては出発原料が純粋であるこ
とを必要とする。供給する塩化カリウムおよびりん酸に
存在するすべての不純物は、固体製品に持ち込まれてし
まう。最後に、熱反応は160℃を超える温度を必要と
するので腐食の問題を生じ、さらに特殊な注意を払わな
いと不溶性のメタりん酸カリウムを生成する。たとえば
米国特許第3,393,044号は有機物質を反応混合
物に加え、低温で塩酸を追い出して、これを防止するこ
とを提案する。しかしこの改良によっても、反応温度は
120〜160℃の範囲に止まるので、腐食の問題は残
る。
とを必要とする。供給する塩化カリウムおよびりん酸に
存在するすべての不純物は、固体製品に持ち込まれてし
まう。最後に、熱反応は160℃を超える温度を必要と
するので腐食の問題を生じ、さらに特殊な注意を払わな
いと不溶性のメタりん酸カリウムを生成する。たとえば
米国特許第3,393,044号は有機物質を反応混合
物に加え、低温で塩酸を追い出して、これを防止するこ
とを提案する。しかしこの改良によっても、反応温度は
120〜160℃の範囲に止まるので、腐食の問題は残
る。
Ran1e1等の米国特許第2,902,341号は常
温でのりん酸二水素カリウム製法を記載し、塩化カリウ
ムを大過剰のりん酸と反応させ、反応中に生成した塩酸
と過剰のりん酸との混合物を、水不溶性の有機溶剤を使
用する溶剤抽出によって除去する。
温でのりん酸二水素カリウム製法を記載し、塩化カリウ
ムを大過剰のりん酸と反応させ、反応中に生成した塩酸
と過剰のりん酸との混合物を、水不溶性の有機溶剤を使
用する溶剤抽出によって除去する。
りん酸二水素カリウムは、水溶液から酸を除去した後に
結晶させる。この反応を商業的規模で実施することは疑
問があり、特にりん酸を塩酸から分離するためにエネル
ギーを必要とし、かつ有機溶剤のコストが高いことに難
点がある。
結晶させる。この反応を商業的規模で実施することは疑
問があり、特にりん酸を塩酸から分離するためにエネル
ギーを必要とし、かつ有機溶剤のコストが高いことに難
点がある。
米国特許第3.661.513号の開示する、りん酸と
塩化カリウムからのりん酸二水素カリウムの製法は、反
応混合物を非混合性の第二級アミンで処理して、塩化物
イオンを選択的に抽出する。回収された溶液は陽イオン
含量が少な(、pHは約7である。上記処理を行なった
りん酸塩溶液を蒸発させて固体のりん酸二水素カリウム
を回収することができる。この方法の利点は、従来技術
のように高温度を使用しないこと、および不純物線イオ
ンが実質的に混入しないことである。
塩化カリウムからのりん酸二水素カリウムの製法は、反
応混合物を非混合性の第二級アミンで処理して、塩化物
イオンを選択的に抽出する。回収された溶液は陽イオン
含量が少な(、pHは約7である。上記処理を行なった
りん酸塩溶液を蒸発させて固体のりん酸二水素カリウム
を回収することができる。この方法の利点は、従来技術
のように高温度を使用しないこと、および不純物線イオ
ンが実質的に混入しないことである。
本発明の目的は、りん酸二水素カリウムの単純な製法を
提供することである。本発明の他の目的は、100℃を
超える温度を必要としないりん酸二水素カリウムの単純
な製法を提供することである。
提供することである。本発明の他の目的は、100℃を
超える温度を必要としないりん酸二水素カリウムの単純
な製法を提供することである。
本発明のまた他の目的は、りん酸二水素カリウム−りん
酸の複塩を生成しないりん酸二水素カリウムの単純な製
法を提供することである。
酸の複塩を生成しないりん酸二水素カリウムの単純な製
法を提供することである。
本発明のりん酸二水素カリウムの製法は、(a)りん酸
と塩化カリウムとを炭素原子6〜28個の長い分子鎖を
有する第一級アミンを含む有機溶剤の存在の下で、温度
0〜100℃で反応させ、(b)りん酸の二水素カリウ
ム塩および一水素カリウム塩を含む下層の水相を分離し
、(a)これらのりん酸塩を、りん酸溶液を加えてpH
2〜6の酸性とし、これによって結晶化されたりん酸二
水素カリウムを生成して分離する工程を含む。上層は、
有機溶剤、アミン−塩酸塩、および原料にもとから存在
した不純物を含み、これを塩基、特に経済的見地からカ
ルシウムの酸化物、炭酸塩またはこれらの混合物である
カルシウム塩基で処理し、これによってアミンを遊離さ
せて再生し、反応に循環して使用する。アミンの再生は
一般に温度20〜100℃で行なう。特に、炭酸カルシ
ウムは大量に産出して比較的安価であるので再生に適し
、温度60〜100℃で行なう。
と塩化カリウムとを炭素原子6〜28個の長い分子鎖を
有する第一級アミンを含む有機溶剤の存在の下で、温度
0〜100℃で反応させ、(b)りん酸の二水素カリウ
ム塩および一水素カリウム塩を含む下層の水相を分離し
、(a)これらのりん酸塩を、りん酸溶液を加えてpH
2〜6の酸性とし、これによって結晶化されたりん酸二
水素カリウムを生成して分離する工程を含む。上層は、
有機溶剤、アミン−塩酸塩、および原料にもとから存在
した不純物を含み、これを塩基、特に経済的見地からカ
ルシウムの酸化物、炭酸塩またはこれらの混合物である
カルシウム塩基で処理し、これによってアミンを遊離さ
せて再生し、反応に循環して使用する。アミンの再生は
一般に温度20〜100℃で行なう。特に、炭酸カルシ
ウムは大量に産出して比較的安価であるので再生に適し
、温度60〜100℃で行なう。
この方法の1つの利点は、りん酸二水素カリウムが実質
的に純粋な形で得られることであり、これは原料が市販
縁のりん酸、すなわち多くの金属不純物、ふつ化物およ
び硫酸塩を含む、いわゆるグリーン酸、マーチヤント酸
または肥料用酸と呼ばれる湿式りん酸と、市販の炭酸カ
リウムであっても達成できる。これは、反応中に不純物
がアミンで抽出されである程度除去されるので、りん酸
が精製されて、上記工程(a)において塩化カリウムと
反応する結果である。
的に純粋な形で得られることであり、これは原料が市販
縁のりん酸、すなわち多くの金属不純物、ふつ化物およ
び硫酸塩を含む、いわゆるグリーン酸、マーチヤント酸
または肥料用酸と呼ばれる湿式りん酸と、市販の炭酸カ
リウムであっても達成できる。これは、反応中に不純物
がアミンで抽出されである程度除去されるので、りん酸
が精製されて、上記工程(a)において塩化カリウムと
反応する結果である。
本発明の工程(a)の反応は次式によって説明すること
ができる。
ができる。
(1) KCffi +)I:1PQ4 →K)lz
Po4+ ’dc:、1(2)2にC1+ll3POa
→に211PO4+ 21((J上記反応式から明かな
ように、りん酸二水素カリウムとりん酸−水素カリウム
との混合物が得られ、その比は主としてりん数対塩化カ
リウムの比の関数である。一般にりん数対塩化カリウム
のモル比は1:1.0〜2.5が好ましい。反応は、前
記アミンを含む有機溶剤の存在の下で円滑に進行する。
Po4+ ’dc:、1(2)2にC1+ll3POa
→に211PO4+ 21((J上記反応式から明かな
ように、りん酸二水素カリウムとりん酸−水素カリウム
との混合物が得られ、その比は主としてりん数対塩化カ
リウムの比の関数である。一般にりん数対塩化カリウム
のモル比は1:1.0〜2.5が好ましい。反応は、前
記アミンを含む有機溶剤の存在の下で円滑に進行する。
発生した塩化水素はアミンと反応して、対応するアミン
−塩酸を生成する。
−塩酸を生成する。
塩化カリウムと反応させるりん酸は、便宜な供給源から
得ることができ、その組成は実質的に広い範囲で変化し
てもよい。りん酸の濃度も同様にかなり広い範囲で変化
することができ、P z Os 4度は約5〜約62重
量%とすることができる。濃度5%ではやや希薄である
ので、濃縮操作を加える必要がある。pzos?M度が
62%を超えるりん酸は実際には容易に入手できないの
で、本発明の方法に有用ではあるが好ましくない。一般
にP2O5濃度、約15〜35重量%のりん酸を使用す
ることが好ましい。この範囲の濃度は反応剤を攪拌する
のにも最適である。
得ることができ、その組成は実質的に広い範囲で変化し
てもよい。りん酸の濃度も同様にかなり広い範囲で変化
することができ、P z Os 4度は約5〜約62重
量%とすることができる。濃度5%ではやや希薄である
ので、濃縮操作を加える必要がある。pzos?M度が
62%を超えるりん酸は実際には容易に入手できないの
で、本発明の方法に有用ではあるが好ましくない。一般
にP2O5濃度、約15〜35重量%のりん酸を使用す
ることが好ましい。この範囲の濃度は反応剤を攪拌する
のにも最適である。
塩化カリウムは濃厚溶液、好ましくは固形として加える
必要があり、これによって水の存在を最小として、りん
酸二水素カリウムの結晶化を容易にする。
必要があり、これによって水の存在を最小として、りん
酸二水素カリウムの結晶化を容易にする。
有機溶剤の存在でりん酸と塩化カリウムとを反応させる
温度は、0〜100℃の広い範囲で選択することができ
る。100℃を超える温度は蒸発の問題を伴なうので勧
められない。この反応を行なうのにもっとも好ましい温
度は40〜80℃である。温度の高い方が有機相と水相
との分離が容易である。
温度は、0〜100℃の広い範囲で選択することができ
る。100℃を超える温度は蒸発の問題を伴なうので勧
められない。この反応を行なうのにもっとも好ましい温
度は40〜80℃である。温度の高い方が有機相と水相
との分離が容易である。
有機溶剤、アミン−塩酸塩、および原料に最初から含ま
れていた不純物を含む上層は塩基で処理して、アミンを
再生し、反応に循環して使用する。
れていた不純物を含む上層は塩基で処理して、アミンを
再生し、反応に循環して使用する。
なお塩基はカルシウムの酸化物、炭酸塩またはその混合
物から選択したカルシウム剤でよい。この再生は一般に
20〜100℃の温度範囲で行なう。
物から選択したカルシウム剤でよい。この再生は一般に
20〜100℃の温度範囲で行なう。
有機溶剤は炭素原子6〜28個の第一級アミンからなる
。一般に、アミンは一般に脂肪族の性格を有し、部分的
に芳香族であってもよい。特に分枝鎖を有する脂肪族炭
化水素が好ましい。なおアミンは液体であって、常温に
おいて安定であり、かつ揮発性が少ないアミンを選択す
る必要がある。
。一般に、アミンは一般に脂肪族の性格を有し、部分的
に芳香族であってもよい。特に分枝鎖を有する脂肪族炭
化水素が好ましい。なおアミンは液体であって、常温に
おいて安定であり、かつ揮発性が少ないアミンを選択す
る必要がある。
アミンおよびその塩酸塩は水に不溶性でなければならな
い。本発明の方法に適するもっとも好ましいアミンは、
米国Rohm & Haas社の商品名Primene
JMTのような炭素原子18〜22個を含むアミンであ
る。
い。本発明の方法に適するもっとも好ましいアミンは、
米国Rohm & Haas社の商品名Primene
JMTのような炭素原子18〜22個を含むアミンであ
る。
多様な不活性有機溶剤がアミンおよびその塩酸塩を溶解
するのに通常速するので、希釈剤は広く選択することが
できる。希釈剤または組み合せた希釈剤は水と混合して
はならず、また密度が水およびりん酸カリウム塩の水溶
液と十分に差があることが必要である。特に脂肪族もし
くは芳香族の炭化水素、ケロシン、アルコールまたはケ
トンが不活性溶剤として適する。
するのに通常速するので、希釈剤は広く選択することが
できる。希釈剤または組み合せた希釈剤は水と混合して
はならず、また密度が水およびりん酸カリウム塩の水溶
液と十分に差があることが必要である。特に脂肪族もし
くは芳香族の炭化水素、ケロシン、アルコールまたはケ
トンが不活性溶剤として適する。
アミン対不活性溶剤の比は限定的でなく、5〜99体積
%の広い範囲で選択することができ、20〜70体積%
がもっとも好ましい。アミンの量は、塩化カリウムとり
ん酸との反応で生成した塩酸と少なくとも均等として、
対応するアミン−塩酸塩を生成させる必要がある。
%の広い範囲で選択することができ、20〜70体積%
がもっとも好ましい。アミンの量は、塩化カリウムとり
ん酸との反応で生成した塩酸と少なくとも均等として、
対応するアミン−塩酸塩を生成させる必要がある。
りん酸と塩化カリウムとを約40〜80℃の好ましい温
度範囲で反応させることによって、得られる2相は同伴
成分を含むことなく容易に分離し、水相は主として2つ
のりん酸塩からなることを見出した。
度範囲で反応させることによって、得られる2相は同伴
成分を含むことなく容易に分離し、水相は主として2つ
のりん酸塩からなることを見出した。
さて反応の最終工程である、りん酸による水相の酸性化
は、実質的に純粋な状態のりん酸二水素カリウムを得る
ために極めて重要である。予期しなかったことであるが
、りん酸で酸性化してりん酸二水素カリウムを得る収率
を最高にすることは、酸性化の最終piと厳密な相関関
係を有する。pH2〜6の範囲、さらにもっとも好まし
いpH3〜4の範囲において最高の収率でりん酸二水素
カリウムを得ることを見出した。この酸性化で使用する
りん酸はどの供給源のものでもよいが、もちろんその純
度が最終製品の純度をある程度決定する。りん酸の濃度
はPtOs 5〜62重量%の広い範囲で選択すること
ができ、hos 30〜54重量%が好ましい。次の第
1表は、本発明の方法の工程(a)で得られた水相を有
機相から分離し、酸性化して得られた結果を要約して示
す。
は、実質的に純粋な状態のりん酸二水素カリウムを得る
ために極めて重要である。予期しなかったことであるが
、りん酸で酸性化してりん酸二水素カリウムを得る収率
を最高にすることは、酸性化の最終piと厳密な相関関
係を有する。pH2〜6の範囲、さらにもっとも好まし
いpH3〜4の範囲において最高の収率でりん酸二水素
カリウムを得ることを見出した。この酸性化で使用する
りん酸はどの供給源のものでもよいが、もちろんその純
度が最終製品の純度をある程度決定する。りん酸の濃度
はPtOs 5〜62重量%の広い範囲で選択すること
ができ、hos 30〜54重量%が好ましい。次の第
1表は、本発明の方法の工程(a)で得られた水相を有
機相から分離し、酸性化して得られた結果を要約して示
す。
すべての酸性化で使用した水相の組成は次のとおりであ
った。
った。
以下余白
りん酸二水素カリウム 6.9%りん酸−水
素カリウム 39.2%C12,8% 酸性化は、P t Os QM度54重量%のりん酸を
温度50℃で約20分間反応させた。
素カリウム 39.2%C12,8% 酸性化は、P t Os QM度54重量%のりん酸を
温度50℃で約20分間反応させた。
第1表
隘 りん酸の使用量 酸性化路 塩水100+* 1
中の(m l ) 点のpHりん酸二水素カリウ
ム塩(g) 1 20 5.4 73.1
2 24 3.5 83.0
3 28 3.0 84.6
4 30 2.3 64.8
5 32 2.4 64.6
6 36 2.0 58.6
7 40 1.85 58.2
8 50 1.5 33.6
第1表から明かなように、りん酸二水素カリウムおよび
りん酸−水素カリウムを含む水相をりん酸で酸性化する
ことによって、りん酸二水素カリウムの量はpHが約3
〜4になるまで増加する。pHがこの値を超えると、り
ん酸をさらに加えても、生成するりん酸二水素カリウム
の量は減少する。
中の(m l ) 点のpHりん酸二水素カリウ
ム塩(g) 1 20 5.4 73.1
2 24 3.5 83.0
3 28 3.0 84.6
4 30 2.3 64.8
5 32 2.4 64.6
6 36 2.0 58.6
7 40 1.85 58.2
8 50 1.5 33.6
第1表から明かなように、りん酸二水素カリウムおよび
りん酸−水素カリウムを含む水相をりん酸で酸性化する
ことによって、りん酸二水素カリウムの量はpHが約3
〜4になるまで増加する。pHがこの値を超えると、り
ん酸をさらに加えても、生成するりん酸二水素カリウム
の量は減少する。
生成した塩水はもちろん捨てないで反応に循環させるが
、生成するりん酸二水素カリウムの全収率はpH3未満
ではある程度減少し、pH2未満ではその減少は著しい
。
、生成するりん酸二水素カリウムの全収率はpH3未満
ではある程度減少し、pH2未満ではその減少は著しい
。
次の実施例の好ましい実施態様について本発明を説明す
るが、本発明はこれらの特殊な実施態様に限定されるも
のではない。本発明は特許請求の範囲に含まれるすべて
の変更、変態および均等な態様を含むものである。従っ
て次の実施例は好ましい実施態様であって、本発明の実
際を例示するにすぎず、本発明はこれに限定されるもの
ではない。
るが、本発明はこれらの特殊な実施態様に限定されるも
のではない。本発明は特許請求の範囲に含まれるすべて
の変更、変態および均等な態様を含むものである。従っ
て次の実施例は好ましい実施態様であって、本発明の実
際を例示するにすぎず、本発明はこれに限定されるもの
ではない。
次の実施例において数字は、特記しない場合は重量百分
率で表わす。
率で表わす。
スILL
次の反応剤を、攪拌機つきガラス反応器に導入した。
炭素原子18〜22個の第一級アミン(Rohm &
Haasの商品名Pr1o+ene JMT)
106g芳香族を除去したケロシン(イスラエ
ル、Paz社の商品名Desol)
96 gりん酸(hos 36%、グリーン酸、イス
ラエルRo teI1社)
9.6g塩化カリウム(KCj295%、イスラエル
、DeadSea Works社)15g 上記反応混合物を60℃で60分間攪拌した。
Haasの商品名Pr1o+ene JMT)
106g芳香族を除去したケロシン(イスラエ
ル、Paz社の商品名Desol)
96 gりん酸(hos 36%、グリーン酸、イス
ラエルRo teI1社)
9.6g塩化カリウム(KCj295%、イスラエル
、DeadSea Works社)15g 上記反応混合物を60℃で60分間攪拌した。
攪拌終了後、次の3相が認められた。
同相1.1g(りん酸二水素カリウム0.8%、りん酸
−水素カリウム酸3.7%、C1’43.6%)有機相
<pto、 0.03%、C1’2.96%)水相(り
ん酸二水素カリウム10.2%、りん酸−水素カリウム
41.5%、C7!’1.5%)水相を分離し、グリー
ンりん酸(PzOs 54%)14.8 gで処理して
りん酸二水素カリウム26.8gを得た。
−水素カリウム酸3.7%、C1’43.6%)有機相
<pto、 0.03%、C1’2.96%)水相(り
ん酸二水素カリウム10.2%、りん酸−水素カリウム
41.5%、C7!’1.5%)水相を分離し、グリー
ンりん酸(PzOs 54%)14.8 gで処理して
りん酸二水素カリウム26.8gを得た。
1隻列1
有機溶剤をPrimene JMT 96 g 、、ア
ミルアルコール96gとしたことの他は、りん酸および
塩化カリウムの量ならびに反応条件を実施例1と同様に
して実験を反復した。3つの相の組成は次のとおりであ
った。
ミルアルコール96gとしたことの他は、りん酸および
塩化カリウムの量ならびに反応条件を実施例1と同様に
して実験を反復した。3つの相の組成は次のとおりであ
った。
同相(りん酸二水素カリウム1.7%、りん酸−水素カ
リウム4.4%、CI!’ 41.4%)有機相(ha
s O,44%、Cl ’ 2.73%)水相(りん酸
二水素カリウム14.4%、りん酸−水素カリウム44
.6%) 水相をりん酸CPtOs 54%) 14.0g T!
酸性として、りん酸二水素カリウム28.1gを得た。
リウム4.4%、CI!’ 41.4%)有機相(ha
s O,44%、Cl ’ 2.73%)水相(りん酸
二水素カリウム14.4%、りん酸−水素カリウム44
.6%) 水相をりん酸CPtOs 54%) 14.0g T!
酸性として、りん酸二水素カリウム28.1gを得た。
1呈阻主
次の反応剤を攪拌機つきガラス反応器に導入した。
炭素原子12〜14個の第一級アミン、(Rohm &
Haass社の商品名Am1ne81R) 5
0.5 g芳香族を除去したケロシン(商品名Deso
l)50.5g グリーンりん酸(イスラエル、Rotetr1社)13
.5g 水 2
0g塩化カリウム(KCj295%、Dead Sea
Works社)15.7g 反応は70℃で約60分間行ない、次の2液相を得て、
分離した。
Haass社の商品名Am1ne81R) 5
0.5 g芳香族を除去したケロシン(商品名Deso
l)50.5g グリーンりん酸(イスラエル、Rotetr1社)13
.5g 水 2
0g塩化カリウム(KCj295%、Dead Sea
Works社)15.7g 反応は70℃で約60分間行ない、次の2液相を得て、
分離した。
水相(りん酸二水素カリウム6.9%、りん酸−水素カ
リウム39.2%、(1’2.8%)有機相(P2O3
0,1%、C1!’6.25%)水相をりん酸(PzO
s 54%) 14.2gで処理して、りん酸34.2
gを得た。
リウム39.2%、(1’2.8%)有機相(P2O3
0,1%、C1!’6.25%)水相をりん酸(PzO
s 54%) 14.2gで処理して、りん酸34.2
gを得た。
爽施斑土
次の反応成分を攪拌機つきガラス反応器に4人した。
20%オクチルアミン−アミルアルコール32、25
g 工業縁りん酸(P2O3 50%、Haifa Che
micals社)9、6g 塩化カリウム(KCj2 95%、Dead Sea
Works社)15、7g 反応は60℃で約60分間行ない、2液相を得て分離し
た。
g 工業縁りん酸(P2O3 50%、Haifa Che
micals社)9、6g 塩化カリウム(KCj2 95%、Dead Sea
Works社)15、7g 反応は60℃で約60分間行ない、2液相を得て分離し
た。
水相(りん酸−水素カリウム36.8%、りん酸二水素
カリウム5.2%、Cl’3.4%)有機相(PzOs
0.42%、c1’4.7%)水相をりん酸CPtO
s 54%) 13.8g テ酸性として、りん酸二水
素カリウム23.0gを得た。
カリウム5.2%、Cl’3.4%)有機相(PzOs
0.42%、c1’4.7%)水相をりん酸CPtO
s 54%) 13.8g テ酸性として、りん酸二水
素カリウム23.0gを得た。
尖拒±j
次の反応剤を撹拌機つきガラス反応器に専大した。
グリーンりん酸(P2O3 22%、Ro te祷製)
96g塩化カリウム(K(J 95%、Dead Se
a Works社)57g Amine Primen JMT 1060g +
Desol (芳香族を除去したケロシン)
1060 g反応は70℃で約60分間行
ない、2液相を得て分離した。
96g塩化カリウム(K(J 95%、Dead Se
a Works社)57g Amine Primen JMT 1060g +
Desol (芳香族を除去したケロシン)
1060 g反応は70℃で約60分間行
ない、2液相を得て分離した。
水相(りん酸二水素カリウム12.1%、りん酸−水素
カリウム31.1%、C1’2.3%)有機相(PzO
s O,06%、CI!’2.9%)水相にグリーンり
ん酸(pzos 54%)138gを、加え、25℃、
約20分間で酸性とし、りん酸二水素カリウム256.
1gを得た。
カリウム31.1%、C1’2.3%)有機相(PzO
s O,06%、CI!’2.9%)水相にグリーンり
ん酸(pzos 54%)138gを、加え、25℃、
約20分間で酸性とし、りん酸二水素カリウム256.
1gを得た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、(a)りん酸と塩化カリウムとを、炭素原子6〜2
8個の長い分子鎖を有する第一級アミンを含む有機溶剤
の存在の下で、温度0〜100℃で反応させ、 (b)りん酸の二水素塩および一水素塩を含む下層の水
相を分離し、 (c)この下層の水相に存在するこれらのりん酸塩に、
りん酸溶液を加えてpH2〜6の酸性とし、これによっ
て結晶化されたりん酸二水素カリウムを生成して分離す
る 工程を含む、りん酸二水素カリウムの製造方法。 2、反応温度を40〜80℃とする、特許請求の範囲第
1項記載の方法。 3、工程(c)をpH3〜4となるまで行なう、特許請
求の範囲第1または2項記載の方法。 4、工程(c)の水相の酸性化を、P_2O_5含量3
0〜62重量%のりん酸で行なう、特許請求の範囲第1
〜3項のいずれかに記載の方法。 5、長い分子鎖を有する第一級アミンが分枝を有する脂
肪族炭化水素基を有する、特許請求の範囲第1項記載の
方法。 6、長い分子鎖を有する第一級アミンが炭素原子12〜
22個を有する、特許請求の範囲第5項記載の方法。 7、長い分子鎖を有する第一級アミンを不活性有機溶剤
に溶解する、特許請求の範囲第1〜6項記載の方法。 8、不活性有機溶剤を脂肪族もしくは芳香族の炭化水素
またはアルコールまたはケトンとする、特許請求の範囲
第7項記載の方法。 9、工程(a)においてりん数対塩化カリウムのモル比
を1:1.0〜2.5とする、特許請求の範囲第1〜3
項記載の方法。 10、工程(a)で使用するりん酸の濃度をP_2O_
515〜35重量%とする、特許請求の範囲第1〜9項
記載の方法。 11、工程(a)の反応で存在するアミンをこの反応で
生成する塩酸に少なくとも等量とする、特許請求の範囲
第1〜10項記載の方法。 12、アミン対不活性有機溶剤の比を20〜70体積%
とする、特許請求の範囲第7または8項記載の方法。 13、有機溶剤が長い分子鎖を有するアルコールを含む
、特許請求の範囲第1〜12項記載の方法。 14、長い分子鎖を有するアルコールをデカノールまた
はドデカノールとする、特許請求の範囲第13項記載の
方法。 15、長い分子鎖を有するアルコール対全有機溶剤の比
を2〜15体積%とする、特許請求の範囲第13または
14項記載の方法。 16、工程(a)で生成した上層の有機相を塩基と反応
させてアミンを再生する、特許請求の範囲第1項記載の
方法。 17、再生に使用する塩基を炭酸カルシウムとする、特
許請求の範囲第16項記載の方法。 18、中和温度を60〜100℃とする、特許請求の範
囲第16項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
IL79020A IL79020A0 (en) | 1986-06-04 | 1986-06-04 | Process for the manufacture of monopotassium phosphate |
IL79020 | 1986-06-04 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62292609A true JPS62292609A (ja) | 1987-12-19 |
Family
ID=11056839
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62138317A Pending JPS62292609A (ja) | 1986-06-04 | 1987-06-03 | りん酸二水素カリウムの製造方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4836995A (ja) |
EP (1) | EP0248256A3 (ja) |
JP (1) | JPS62292609A (ja) |
IL (1) | IL79020A0 (ja) |
NO (1) | NO872356L (ja) |
ZA (1) | ZA873693B (ja) |
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US5114460A (en) * | 1988-10-31 | 1992-05-19 | Alpine Plant Foods Limited | Production of low-chloride alkali metal phosphates |
FI107330B (fi) * | 1999-12-03 | 2001-07-13 | Kemira Agro Oy | Kahden alkalimetallisuolan valmistaminen yhdistetyllä ioninvaihto- ja kiteytysmenetelmällä |
IL135432A0 (en) * | 2000-04-03 | 2001-05-20 | Rotem Amfert Negev Ltd | Improved solubility fertilizer compounds and compositions |
IL174212A (en) * | 2006-03-09 | 2011-09-27 | Rotem Amfert Negev Ltd | Solid, soluble and soluble fertilizers, free flow and preparation |
US7601319B2 (en) * | 2007-09-21 | 2009-10-13 | J.I. Enterprises, Inc. | Process for the manufacture of monobasic potassium phosphate |
EP2321218A1 (en) * | 2008-09-02 | 2011-05-18 | Hcl Cleantech Ltd. | A process for the production of hcl gas from chloride salts and for the production of carbohydrates |
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IL207329A0 (en) | 2010-08-01 | 2010-12-30 | Robert Jansen | A method for refining a recycle extractant and for processing a lignocellulosic material and for the production of a carbohydrate composition |
IL207945A0 (en) | 2010-09-02 | 2010-12-30 | Robert Jansen | Method for the production of carbohydrates |
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CN105174236B (zh) * | 2015-08-11 | 2017-06-23 | 贵州师范学院 | 一种用湿法磷酸制备磷酸钾盐的方法及设备 |
CN108264030B (zh) * | 2018-03-16 | 2021-04-20 | 连云港西都食品配料有限公司 | 一种食品级磷酸氢二钾的制备方法 |
RU2712689C1 (ru) * | 2018-11-29 | 2020-01-30 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ Национального Исследовательского Центра "Курчатовский Институт" (Ниц "Курчатовский Институт" - Иреа) | Способ получения высокочистого калия дигидрофосфата |
CN110395707A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-11-01 | 广州怡和生物科技有限公司 | 一种磷酸二氢钾的制备方法 |
CN110775952B (zh) * | 2019-12-16 | 2023-01-31 | 瓮福达州化工有限责任公司 | 一种食品级磷酸二氢钾制备工艺 |
WO2021203123A1 (en) | 2020-03-31 | 2021-10-07 | Johnson Matthey Public Limited Company | Phosphate salts manufacturing processes |
CN114191847B (zh) * | 2021-12-12 | 2022-12-30 | 四川鑫瑞源科技发展有限公司 | 一种用于溶剂萃取法生产磷酸二氢钾的萃取剂及其制备方法和应用 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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