JPS62276083A - ポリエステル繊維の処理方法 - Google Patents
ポリエステル繊維の処理方法Info
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Landscapes
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、ポリエステル繊維の処理方法に関し、その目
的とするところは該繊維とゴムとの耐熱嵌着性を飛躍的
に向上せしめたポリエステル繊維の処理方法を提供する
ことにある。
的とするところは該繊維とゴムとの耐熱嵌着性を飛躍的
に向上せしめたポリエステル繊維の処理方法を提供する
ことにある。
特に本発明は、ポリエステル繊維補強ゴム複合体が高負
荷、高温状態で使用されたときの補強ポリエステル繊維
とゴムとの接着性能を向上せしめる新規な処理方法に関
するものである。
荷、高温状態で使用されたときの補強ポリエステル繊維
とゴムとの接着性能を向上せしめる新規な処理方法に関
するものである。
〈従来技術〉
ポリエチレンテレフタレート繊維で代表されるポリエス
テル繊維は、その強度、ヤング率などが大きく、伸度、
クリープが小さく、かつ疲労性に優れているなどの物理
的特性を有しており、ゴム補強用複合体などの用途に汎
用されている。
テル繊維は、その強度、ヤング率などが大きく、伸度、
クリープが小さく、かつ疲労性に優れているなどの物理
的特性を有しており、ゴム補強用複合体などの用途に汎
用されている。
しかしながら、ポリエステル繊維は、ナイロン6、ナイ
ロン66などのポリアミド繊維と比較して、ゴム類との
接着性が悪く、通常の接着処理では、該ポリエステル繊
維の物理特性を十分に発揮するに必要な強固な嵌着性能
は得られない。これはポリニスデル中のエステル結合の
水素結合能力がナイロンのアミド結合の水素結合能力に
比べて小さいことが主因と考えられている。この為、ポ
リエステル繊維の表面、例えば、エポキシ化合物、イン
シアネート化合物などの反応性の強い化合物で処理し、
接着性を付与する方法が提案されている(例えば、特公
昭641−55632号公報、特公昭47−49768
号公報〔日本特許第692769号〕など)。
ロン66などのポリアミド繊維と比較して、ゴム類との
接着性が悪く、通常の接着処理では、該ポリエステル繊
維の物理特性を十分に発揮するに必要な強固な嵌着性能
は得られない。これはポリニスデル中のエステル結合の
水素結合能力がナイロンのアミド結合の水素結合能力に
比べて小さいことが主因と考えられている。この為、ポ
リエステル繊維の表面、例えば、エポキシ化合物、イン
シアネート化合物などの反応性の強い化合物で処理し、
接着性を付与する方法が提案されている(例えば、特公
昭641−55632号公報、特公昭47−49768
号公報〔日本特許第692769号〕など)。
しかしながら、ポリエステル繊維のゴムへの接着性を向
上させようとすると、処理した該繊維材料は硬くなり、
成型加工が困@になると共に耐疲労性が低下するという
問題が生じてくる。
上させようとすると、処理した該繊維材料は硬くなり、
成型加工が困@になると共に耐疲労性が低下するという
問題が生じてくる。
〈発明の目的〉
本発明は、以上の事情を背景として為されたものであり
、本発明の目的は、ポリエステル繊維とゴム類との接着
性、特に耐熱原着性におい【優れた性成な付与すること
くある。
、本発明の目的は、ポリエステル繊維とゴム類との接着
性、特に耐熱原着性におい【優れた性成な付与すること
くある。
〈発明の構成〉
すなわち、本発明は、
(1) 線状芳香族ポリエステル繊維を下記一般式囚
)で表わされるクレゾールノボラック型エポキシ化合物
および水溶性ナイロン(Blを含む前処理剤で処理し、
次いで、ポリエポキシド化合物(0)、ブロックトポリ
イソシアネート化合物(lおよびゴムラテックス俤)を
含む第1処理剤で処理し、引き続き、レゾルシン、・ホ
ルマリン、−ゴムラテックス(RPL)に下記一般式(
F)で表わされるエチレン尿素化合物と上述したクレゾ
ールノボラック型エポキシ化合物(kJ トラvl /
(AJ = 40 / 6o 〜80/20の重量比
で添加した第2処理剤で処理することを特徴とするポリ
エステル繊維の処理方法。
)で表わされるクレゾールノボラック型エポキシ化合物
および水溶性ナイロン(Blを含む前処理剤で処理し、
次いで、ポリエポキシド化合物(0)、ブロックトポリ
イソシアネート化合物(lおよびゴムラテックス俤)を
含む第1処理剤で処理し、引き続き、レゾルシン、・ホ
ルマリン、−ゴムラテックス(RPL)に下記一般式(
F)で表わされるエチレン尿素化合物と上述したクレゾ
ールノボラック型エポキシ化合物(kJ トラvl /
(AJ = 40 / 6o 〜80/20の重量比
で添加した第2処理剤で処理することを特徴とするポリ
エステル繊維の処理方法。
・・・・・・・・・・・・(A)
本発明は、線状芳香族ポリエステルのいかなるものにも
適用でき、とくに一般式 (nは2〜6の!l数な示す。 〕 で表わされる繰り返し単位を主たる構成成分とするポリ
エステルが好ましく用いられ、特にエチレングリコール
及びテトラメチレンクリコールから選ばれた少(とも一
種のグリコールを主たるグリコール成分とするポリエス
テルが好ましく用いられる。
適用でき、とくに一般式 (nは2〜6の!l数な示す。 〕 で表わされる繰り返し単位を主たる構成成分とするポリ
エステルが好ましく用いられ、特にエチレングリコール
及びテトラメチレンクリコールから選ばれた少(とも一
種のグリコールを主たるグリコール成分とするポリエス
テルが好ましく用いられる。
本発明のポリエステル繊維の前処理剤並びに第2処理剤
において使用するクレゾールノボラック型エポキシ化合
物は次に示す一般式%式% 上記体)を満足する化合−G工種々考えられるが、分子
ji1200〜1300、エポキシ価4.0〜4.52
i/に9のものを使用したものが良好結果を与える。
において使用するクレゾールノボラック型エポキシ化合
物は次に示す一般式%式% 上記体)を満足する化合−G工種々考えられるが、分子
ji1200〜1300、エポキシ価4.0〜4.52
i/に9のものを使用したものが良好結果を与える。
次に本発明の前処理剤に使用する水溶性メチルナイロン
(Blは、ポリアミド樹脂の溶液にや 親水性ビニール七ツマ−を加え重合させ、該ポリアミド
樹脂を水溶性にしたものである。
(Blは、ポリアミド樹脂の溶液にや 親水性ビニール七ツマ−を加え重合させ、該ポリアミド
樹脂を水溶性にしたものである。
特にアルコールに溶けるポリアミド樹脂、例えば、タイ
プ8ナイロンと呼ばれるN−メトキシメチル化ナイロン
、共重合ナイロンなどでもよいが、親水性ビニールモノ
マーをポリアミド樹脂1部に対し0.1部以上加え、重
合触媒を加え、加熱撹拌して重合することによって寿ら
れる。本発明において用いられるポリアミド樹脂は、ア
ルコール可溶性のポリアミド樹脂、例えば、N−エトキ
シメチル化ナイロン、N−エトキシメチル化ナイロン、
N−ブトキシメチル化ナイロンなどON−フルコキシメ
チル化ナイロン、共重合ナイロン、アルコール/塩化カ
ルシウムoJ溶のポリアミド樹脂、例えば、ナイロン6
、ナイロン66などがあげられる。親水性ビニルモノマ
ーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、ヒドロキシエ
チルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、
ポリエチレングリコールモノメタクリレート、イタコン
酸、アクリルアマイド、N−メチロールアクリルアマイ
ド又はこれらの混合物などがあげられる。
プ8ナイロンと呼ばれるN−メトキシメチル化ナイロン
、共重合ナイロンなどでもよいが、親水性ビニールモノ
マーをポリアミド樹脂1部に対し0.1部以上加え、重
合触媒を加え、加熱撹拌して重合することによって寿ら
れる。本発明において用いられるポリアミド樹脂は、ア
ルコール可溶性のポリアミド樹脂、例えば、N−エトキ
シメチル化ナイロン、N−エトキシメチル化ナイロン、
N−ブトキシメチル化ナイロンなどON−フルコキシメ
チル化ナイロン、共重合ナイロン、アルコール/塩化カ
ルシウムoJ溶のポリアミド樹脂、例えば、ナイロン6
、ナイロン66などがあげられる。親水性ビニルモノマ
ーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、ヒドロキシエ
チルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、
ポリエチレングリコールモノメタクリレート、イタコン
酸、アクリルアマイド、N−メチロールアクリルアマイ
ド又はこれらの混合物などがあげられる。
重合触媒としては、アゾビスイソブチロニトリル、ベン
ゾイルパーオキシドなど通常ラジカル重合反応を行うた
めに使用されているものでよい。該水篩性ナイロンは、
カルボキシル基、ヒドロキシル基などをHしているので
エポキシ基などとも反応する。
ゾイルパーオキシドなど通常ラジカル重合反応を行うた
めに使用されているものでよい。該水篩性ナイロンは、
カルボキシル基、ヒドロキシル基などをHしているので
エポキシ基などとも反応する。
具体的には、例えば、次の化学式で表わされるものであ
る。
る。
これを更にアクリル酸、アク11ルアミドなどでグラフ
トしカルボキシル基を付加させて水溶性にしたものでも
良い。これに先に述べたクレゾールノボラック型エポキ
シ化合物を添加配合するか、水溶性ナイロン(B1/ク
レゾールノボラック型エポキシ化合物(蜀な崖凰比(B
)/囚がtoo/1o−1tl(J/80で配合する。
トしカルボキシル基を付加させて水溶性にしたものでも
良い。これに先に述べたクレゾールノボラック型エポキ
シ化合物を添加配合するか、水溶性ナイロン(B1/ク
レゾールノボラック型エポキシ化合物(蜀な崖凰比(B
)/囚がtoo/1o−1tl(J/80で配合する。
特に100/10〜10150(it比)で配合するの
が好ましい。ここで(B)/(4)が上記範囲をはずれ
るとポリエステル繊維への水溶性ナイμンの付着が悪く
なり、炭着性が低下するかまたは硬(なり耐疲労性が低
下することになる。水溶性ナイロン+Blとクレゾール
ノボラック型エポキシ化合物(4)とを含む総固型分濃
度は繊維重量に対し1〜3 (I wtチ、好ましくは
3〜20 wt % とする。濃度が低すぎると接着
性が低下し濃度が高すぎると硬くなり、耐疲労性が低下
する。
が好ましい。ここで(B)/(4)が上記範囲をはずれ
るとポリエステル繊維への水溶性ナイμンの付着が悪く
なり、炭着性が低下するかまたは硬(なり耐疲労性が低
下することになる。水溶性ナイロン+Blとクレゾール
ノボラック型エポキシ化合物(4)とを含む総固型分濃
度は繊維重量に対し1〜3 (I wtチ、好ましくは
3〜20 wt % とする。濃度が低すぎると接着
性が低下し濃度が高すぎると硬くなり、耐疲労性が低下
する。
第1処理剤において使用するポリエポキシド化合物(C
1は、1分子中に少なくとも2個以上のエポキシ基を該
化合物10011当り0.21当11以上含有する化合
物であり、エチレングリコール、グリセロール、ソルビ
トール、ペンタエリスリトール、ポリエチレングリコー
ル等の多価アルコール類とエピクロルヒドリンの如きハ
ロゲン含有エポキシド類との反応生成物、レゾルシン、
ビス(4−ヒトルキシフェニル)ジメチルメタン、フェ
ノール・ホルムアルデヒド樹脂、レゾルシン・ホルムア
ルデヒド樹脂等の多価フェノール類と前記ハロゲン含有
エポキシド類との反応生成物、過酢酸又は過酸化水素等
で不飽和化合物を酸化して得られるポリエポキシド化合
物、叩ち3.4−エポキシシクロヘキセンエポキシド、
3.4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポ
キシシクロヘキセンカルボキシレート。
1は、1分子中に少なくとも2個以上のエポキシ基を該
化合物10011当り0.21当11以上含有する化合
物であり、エチレングリコール、グリセロール、ソルビ
トール、ペンタエリスリトール、ポリエチレングリコー
ル等の多価アルコール類とエピクロルヒドリンの如きハ
ロゲン含有エポキシド類との反応生成物、レゾルシン、
ビス(4−ヒトルキシフェニル)ジメチルメタン、フェ
ノール・ホルムアルデヒド樹脂、レゾルシン・ホルムア
ルデヒド樹脂等の多価フェノール類と前記ハロゲン含有
エポキシド類との反応生成物、過酢酸又は過酸化水素等
で不飽和化合物を酸化して得られるポリエポキシド化合
物、叩ち3.4−エポキシシクロヘキセンエポキシド、
3.4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポ
キシシクロヘキセンカルボキシレート。
ビス(3,4−エポキシ−6−メチル−シクロヘキシル
メチル)アジペートなどを挙げることができる。これら
のうち、特に多価アルコールとエピクロルヒドリンとの
反応生成物、即ち、多価アルコールのポリグリシジルエ
ーテル化合物が優れた性能を発現するので好ましい。か
かるポリエポキシド化合物は通常乳化液として使用に供
するのがよい 乳化液又は溶液にするには、例えば、かかるポリエポキ
シド化合物をそのまま或は必要に応じて少量の溶媒に溶
解したものを、公知の乳化剤、例えば、アルキルベンゼ
ンスルホン酸ソーダ、ジオクチルスルホサクシネートナ
トリ、ラム塩、ノニルフェノールエチレンオ中サイド付
加物等を用いて乳化又は溶解する。
メチル)アジペートなどを挙げることができる。これら
のうち、特に多価アルコールとエピクロルヒドリンとの
反応生成物、即ち、多価アルコールのポリグリシジルエ
ーテル化合物が優れた性能を発現するので好ましい。か
かるポリエポキシド化合物は通常乳化液として使用に供
するのがよい 乳化液又は溶液にするには、例えば、かかるポリエポキ
シド化合物をそのまま或は必要に応じて少量の溶媒に溶
解したものを、公知の乳化剤、例えば、アルキルベンゼ
ンスルホン酸ソーダ、ジオクチルスルホサクシネートナ
トリ、ラム塩、ノニルフェノールエチレンオ中サイド付
加物等を用いて乳化又は溶解する。
、次に本発明の第1処理剤に使用するブロックトポリイ
ソシアネート化合物帳)はポリイソシアネート化合物と
ブロック化剤との付加化合物であり、加熱によりブロッ
ク成分が遊離して活性なポリインシアネート化合物を生
せしめるものである。ポリイソシアネート化合物として
は、例えば、トリレンジイソシアネート、メタフェニレ
ンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネー
ト、ヘキサメチレンジインシアネート、ポリメチレンポ
リフェニルイソシアネート、トリフェニルメタントリイ
ソシアネート等のポリインシアネート、あるいはこれら
ポリイソシアネートと活性水素原子を2個以上有する化
合物、例えばトリメチロールプロパン、ペンタエリスリ
トール等とをインシアネート基(−Neo)とヒトーキ
シル基(−OH)との比が1を越えるモル比で反応させ
て得られる末端インシアネート基含有のポリアルキレン
グリコールアダクトポリイソシアネートなどが挙げられ
る。
ソシアネート化合物帳)はポリイソシアネート化合物と
ブロック化剤との付加化合物であり、加熱によりブロッ
ク成分が遊離して活性なポリインシアネート化合物を生
せしめるものである。ポリイソシアネート化合物として
は、例えば、トリレンジイソシアネート、メタフェニレ
ンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネー
ト、ヘキサメチレンジインシアネート、ポリメチレンポ
リフェニルイソシアネート、トリフェニルメタントリイ
ソシアネート等のポリインシアネート、あるいはこれら
ポリイソシアネートと活性水素原子を2個以上有する化
合物、例えばトリメチロールプロパン、ペンタエリスリ
トール等とをインシアネート基(−Neo)とヒトーキ
シル基(−OH)との比が1を越えるモル比で反応させ
て得られる末端インシアネート基含有のポリアルキレン
グリコールアダクトポリイソシアネートなどが挙げられ
る。
特にトリレンジインシアネート、ジフェニルメタンジイ
ソシアネート、ポリメチレンポリフェニルイソシアネー
トの如き芳香族ポリイソシアネートが優れた性能を発現
するので好ましい。
ソシアネート、ポリメチレンポリフェニルイソシアネー
トの如き芳香族ポリイソシアネートが優れた性能を発現
するので好ましい。
ブロック化剤とし【は、例えば、フェノール、チオフェ
ノール、クレゾール、レゾルシノール等のフェノール類
、ジフェニルアミン、キシリジン等の芳香族第2級アミ
ン類、フタル酸イミド類、カプロラクタム、バレロラク
タム等のラクタム類、アセトキシム、メチルエチルケト
ンオキシ人、シクロヘキサンオキシム等のオキシム類及
び酸性亜硫酸ソーダなどがある。
ノール、クレゾール、レゾルシノール等のフェノール類
、ジフェニルアミン、キシリジン等の芳香族第2級アミ
ン類、フタル酸イミド類、カプロラクタム、バレロラク
タム等のラクタム類、アセトキシム、メチルエチルケト
ンオキシ人、シクロヘキサンオキシム等のオキシム類及
び酸性亜硫酸ソーダなどがある。
本発明の第1処理剤に使用するゴムラテックス(ト))
としては、例えば、天然ゴムラテックス、スチレン、l
ブタジェン・コポリマーラテックス、ビニルピリジン・
スチレン畳ブタジェン拳ターポリマーラテックス、ニト
リルゴムラテックス、クロロプレンゴムラテックス等が
あり、これらを単独又は併用して使用する。これらの中
では、ビニルピリジン・スチレン・ブタジェン・ターポ
リマーラテックスを単独使用又は1/241以上使用し
た場合が優れた性能を示す。
としては、例えば、天然ゴムラテックス、スチレン、l
ブタジェン・コポリマーラテックス、ビニルピリジン・
スチレン畳ブタジェン拳ターポリマーラテックス、ニト
リルゴムラテックス、クロロプレンゴムラテックス等が
あり、これらを単独又は併用して使用する。これらの中
では、ビニルピリジン・スチレン・ブタジェン・ターポ
リマーラテックスを単独使用又は1/241以上使用し
た場合が優れた性能を示す。
第1処理剤は、上記ポリエポキシド化合物(0)、ブロ
ックトポリインシアネート化合物(El)反びゴムラテ
ックス俤)を含み、(0)、(2)、俤)各成分の配合
型に比かり)/〔す)十勧)〕は0.05〜0.9、(
B) / ((o) + (DJ )は0.5〜15と
なるようにして使用するのが望ましい。特K (01/
〔(0)+(9)〕が0.1〜0.5、幹1/ ((0
1+ (DJ )が1〜10の範囲となるように配合す
るのが好ましい。ここで(01/ ((ol+(2)〕
が上記範囲をはずれると、ポリエステル繊維へのゴム付
着率が悪(なり、接着性が低下する傾向があり、又、(
B1 / ((01+ (DJ )が上記範囲より小さ
くなると処理したポリエステル繊維が硬(なり、耐疲労
性の低下を招(おそれがあり、一方、上記範囲より太き
(なると接着性が低下してくる。
ックトポリインシアネート化合物(El)反びゴムラテ
ックス俤)を含み、(0)、(2)、俤)各成分の配合
型に比かり)/〔す)十勧)〕は0.05〜0.9、(
B) / ((o) + (DJ )は0.5〜15と
なるようにして使用するのが望ましい。特K (01/
〔(0)+(9)〕が0.1〜0.5、幹1/ ((0
1+ (DJ )が1〜10の範囲となるように配合す
るのが好ましい。ここで(01/ ((ol+(2)〕
が上記範囲をはずれると、ポリエステル繊維へのゴム付
着率が悪(なり、接着性が低下する傾向があり、又、(
B1 / ((01+ (DJ )が上記範囲より小さ
くなると処理したポリエステル繊維が硬(なり、耐疲労
性の低下を招(おそれがあり、一方、上記範囲より太き
(なると接着性が低下してくる。
ポリエキシト化合物り)、ブロックトポリインシアネー
ト化合物(Di反びゴムラテックス(ト))を含む総固
形分譲度は、繊維型皿に対し1〜30 wt%、好まし
くは3〜20 wtチ になるようにして使用する。濃
度が低すぎると接着性が低下し、濃度が高すぎると硬(
なり、耐疲労性が低下する。
ト化合物(Di反びゴムラテックス(ト))を含む総固
形分譲度は、繊維型皿に対し1〜30 wt%、好まし
くは3〜20 wtチ になるようにして使用する。濃
度が低すぎると接着性が低下し、濃度が高すぎると硬(
なり、耐疲労性が低下する。
第1処理剤組成物を水分散物として用いる際の分散剤、
即ち、界面活性剤の適当な量は、第1処理剤の全固形分
に対し、0〜15 wt%好ましくは10wtチ以下で
あり、上記範囲を越えると接着性が若干低下する傾向に
ある。
即ち、界面活性剤の適当な量は、第1処理剤の全固形分
に対し、0〜15 wt%好ましくは10wtチ以下で
あり、上記範囲を越えると接着性が若干低下する傾向に
ある。
本発明の第2処理剤は、レゾルシン・ホルマリン中ゴム
ラテックスを含む組成物であるが、ここに使用するレゾ
ルシン・ホルマリンゴムラテックスは通常RFLと呼ば
れているものであり、レゾルシンとホルムアルデヒドと
のモル比がl二0.1〜1:8、好ましくは1 : 0
.5〜1:5、更に好ましくはl:1〜l:4の範囲で
用いられる。
ラテックスを含む組成物であるが、ここに使用するレゾ
ルシン・ホルマリンゴムラテックスは通常RFLと呼ば
れているものであり、レゾルシンとホルムアルデヒドと
のモル比がl二0.1〜1:8、好ましくは1 : 0
.5〜1:5、更に好ましくはl:1〜l:4の範囲で
用いられる。
ゴムラテックスとしては、例えば、天然ゴムラテックス
、スチレン拳ゲタジエン・コポリマーラテックス、ビニ
ルピリジン・スチレン・ゲタジエン畳ターポリマーラテ
ックス、ニトリルゴムラテックス、クロロプレンゴムラ
テックス等があり、これらを単独又は併用して使用する
。これらの中ではビニルピリジン・スチレン骨ブタジェ
ン9ターポリマーラテックスを単独使用又は1/2量以
上使用した場合が優れた性能を示す。
、スチレン拳ゲタジエン・コポリマーラテックス、ビニ
ルピリジン・スチレン・ゲタジエン畳ターポリマーラテ
ックス、ニトリルゴムラテックス、クロロプレンゴムラ
テックス等があり、これらを単独又は併用して使用する
。これらの中ではビニルピリジン・スチレン骨ブタジェ
ン9ターポリマーラテックスを単独使用又は1/2量以
上使用した場合が優れた性能を示す。
レゾルシンやホルマリンとゴムラテックスとの配合比率
は、後述のエチレン尿素化合物(F)並びにタレゾール
ノボラック型エポキシ化合物体)の添加割合にもよるが
、固形分量比で1=1〜1:15、好ましくは1:3〜
l:12の範Hにあるのが望ましい。
は、後述のエチレン尿素化合物(F)並びにタレゾール
ノボラック型エポキシ化合物体)の添加割合にもよるが
、固形分量比で1=1〜1:15、好ましくは1:3〜
l:12の範Hにあるのが望ましい。
ゴムラテックスの比率が少なすぎると処理されたポリエ
ステル繊維材料が硬(なり、耐疲労性が悪くなる。逆に
多すぎるとm足すべき嵌着力、ゴム付着率が得られない
。
ステル繊維材料が硬(なり、耐疲労性が悪くなる。逆に
多すぎるとm足すべき嵌着力、ゴム付着率が得られない
。
エチレン尿素化合物(F)とクレゾールノボラック型エ
ポキシ化合物(4)との混合割合は40/60〜80/
20(型皿比)が好ましく、該混合物は上記RFLに対
し、0.5〜30wlチ、好ましくは1.0〜20 w
t % 添加される。
ポキシ化合物(4)との混合割合は40/60〜80/
20(型皿比)が好ましく、該混合物は上記RFLに対
し、0.5〜30wlチ、好ましくは1.0〜20 w
t % 添加される。
該混合物の添加量が少なすぎると良好な嵌着力、ゴム付
着率が得られない。一方、添加量が多すぎると処理剤の
粘度が著しく上昇して繊維材料の処理操作が内錐となる
。そのうえ嵌着力、ゴム付着率が飽和値に達して、該混
合物の添加量をタタ(シただけの効果が上らずコストが
上昇するだけであり、処理後の繊維材料は着しく硬くな
り、強力が低下して(るという欠点が生ずる。
着率が得られない。一方、添加量が多すぎると処理剤の
粘度が著しく上昇して繊維材料の処理操作が内錐となる
。そのうえ嵌着力、ゴム付着率が飽和値に達して、該混
合物の添加量をタタ(シただけの効果が上らずコストが
上昇するだけであり、処理後の繊維材料は着しく硬くな
り、強力が低下して(るという欠点が生ずる。
第2処理剤に添加するエチレン原案化合物は次に示す一
般式(F)で表わされるものである。
般式(F)で表わされるものである。
ソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イン
ホーンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、
メタキシレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイ
ソシアネート、ナフチレンジイソシアネート、トリフエ
応生成物があげられ、特にジフェニルメタンジエチレン
尿素等の芳香族エチレン尿素化合物が艮好な結果を与え
るO 本発明においては、エチレン尿素化合物(1’)とクレ
ゾールノボラック型エポキシ化合物(Glとは相互に触
媒作用をなし、エチレン尿素化合物は、エチレンイミン
塀が囲発し、またタレゾールノボラック型エポキシ化合
物では、エポキシ環が開環して反応し接着性を高めると
同時に慣看剤自身の凝集力を高めその結果ゴム中より発
生するアミン類に対しても強固な化学結合を作り、載着
劣化を防止するものである。さらに、第1処理剤として
付与したティ1y樹脂の耐熱性との相乗効果罠より依庸
劣化を最少@に抑え、よって良好な耐熱接着性を発現す
るものである。
ホーンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、
メタキシレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイ
ソシアネート、ナフチレンジイソシアネート、トリフエ
応生成物があげられ、特にジフェニルメタンジエチレン
尿素等の芳香族エチレン尿素化合物が艮好な結果を与え
るO 本発明においては、エチレン尿素化合物(1’)とクレ
ゾールノボラック型エポキシ化合物(Glとは相互に触
媒作用をなし、エチレン尿素化合物は、エチレンイミン
塀が囲発し、またタレゾールノボラック型エポキシ化合
物では、エポキシ環が開環して反応し接着性を高めると
同時に慣看剤自身の凝集力を高めその結果ゴム中より発
生するアミン類に対しても強固な化学結合を作り、載着
劣化を防止するものである。さらに、第1処理剤として
付与したティ1y樹脂の耐熱性との相乗効果罠より依庸
劣化を最少@に抑え、よって良好な耐熱接着性を発現す
るものである。
上記の第2処理剤は通常、固型分を10〜25重量%含
有するようにtJj4整される。
有するようにtJj4整される。
第1処理剤及び第2処理剤をポリエステル繊維材料へ付
着せしめるKは、ローラーとの接触もしくはノズルから
の噴霧による塗布又は溶液への浸漬などの任意の方法を
採用することができる。ポリエステル繊維に対する固型
分村If皺は、第1処理剤組成物としては、0.1〜1
0重量%、好ましくは0.5〜5重量%、第2処理剤組
成物としては0.5〜10重量%、好ましくは1〜5重
量重量着付しめるのが好適である。該繊維に対する固型
分付着量を制御する為に、圧接ローラーによる絞り。
着せしめるKは、ローラーとの接触もしくはノズルから
の噴霧による塗布又は溶液への浸漬などの任意の方法を
採用することができる。ポリエステル繊維に対する固型
分村If皺は、第1処理剤組成物としては、0.1〜1
0重量%、好ましくは0.5〜5重量%、第2処理剤組
成物としては0.5〜10重量%、好ましくは1〜5重
量重量着付しめるのが好適である。該繊維に対する固型
分付着量を制御する為に、圧接ローラーによる絞り。
スフレバー尋によるかき落し、空気吹付けによる吹き飛
ばし、吸引ビータ−による叩き等の手段を用いてもよい
。
ばし、吸引ビータ−による叩き等の手段を用いてもよい
。
本発明においては、ポリエステル繊維を第1処理剤で処
理した後、50℃以上で該ポリエステル繊維の融点より
10℃以上低い温度好ましくは220〜260℃の温度
で乾燥、熱処理し、次いで第2処理剤で処理して、12
0℃以上であって該ポリエステル繊維の融点以下、好ま
しくは180〜250℃の温度で乾燥、熱処理する。乾
燥・熱処理温度が低すぎるとゴム類との接着が不十分と
なり、一方、温度が高すぎるとポリエステル繊維が溶融
、融着したり、著しい強力低下を起したりして実用に供
し得なくなる。
理した後、50℃以上で該ポリエステル繊維の融点より
10℃以上低い温度好ましくは220〜260℃の温度
で乾燥、熱処理し、次いで第2処理剤で処理して、12
0℃以上であって該ポリエステル繊維の融点以下、好ま
しくは180〜250℃の温度で乾燥、熱処理する。乾
燥・熱処理温度が低すぎるとゴム類との接着が不十分と
なり、一方、温度が高すぎるとポリエステル繊維が溶融
、融着したり、著しい強力低下を起したりして実用に供
し得なくなる。
〈発明の効果〉
本発明の方法により処理した繊維は、従来方法に比べ、
ゴム類との成型加工性を損うことなく、耐熱載着性が向
上し、剥離強力、引き抜き強力の耐久性が向上する。
ゴム類との成型加工性を損うことなく、耐熱載着性が向
上し、剥離強力、引き抜き強力の耐久性が向上する。
〈実施例〉
以下、本発明を実施例を挙げて具体的に説明する。
なお、実施例においてゴム中耐熱性、コード剥離嵌着力
、T接着力、プライ閣剥離力は次のようにして求めた値
である。
、T接着力、プライ閣剥離力は次のようにして求めた値
である。
くゴム中耐熱性〉
ゴム中での加硫後の強力保持率を示すものである。ゴム
中で170℃、3hrs加硫後ゴム中よりコードを取り
出し、200m/−の速度で引張破断強力を求め、初期
強力との対−比で保持率を求めたものである。
中で170℃、3hrs加硫後ゴム中よりコードを取り
出し、200m/−の速度で引張破断強力を求め、初期
強力との対−比で保持率を求めたものである。
くコード剥離接着力〉
処理コードとゴムとの接着力を示すものである。ゴムシ
ート表層近くに5本のコードを埋め、加圧下150℃、
30分加硫し、次いしたものである。
ート表層近くに5本のコードを埋め、加圧下150℃、
30分加硫し、次いしたものである。
くT接着力〉
処理フードとゴムとの接着力を示すものである。コード
をゴムブロック中に埋め込み、加圧下で150℃、30
分加硫し、次いでコードをゴムブロックから200■/
麿の速度で引き抜き、引抜きに要した力をkg/ <I
Nで表示したものである。
をゴムブロック中に埋め込み、加圧下で150℃、30
分加硫し、次いでコードをゴムブロックから200■/
麿の速度で引き抜き、引抜きに要した力をkg/ <I
Nで表示したものである。
〈プライ間剥離力〉
処理コーFとの接着力を示すものである。
2プライの処理コードを90度の角度をなすようにクロ
スプライ(コード密度27本/インチ)としてゴム中に
埋め込み150℃、30分加硫した後、両プライを20
0H/mの引張り速度で剥離させるに要する力をkf/
1nchで表示したものである。
スプライ(コード密度27本/インチ)としてゴム中に
埋め込み150℃、30分加硫した後、両プライを20
0H/mの引張り速度で剥離させるに要する力をkf/
1nchで表示したものである。
〈ゴム付着帯〉
繊維に対するゴムの嵌着性を示す尺度である。上記のプ
ライ間剥離力測定の際にゴムから剥離されたコードを肉
眼で観察し、コード表面のうち、ゴムが付量している部
分を百分率で表示したものである。
ライ間剥離力測定の際にゴムから剥離されたコードを肉
眼で観察し、コード表面のうち、ゴムが付量している部
分を百分率で表示したものである。
実施ガ1〜6 比較例1〜7
■
トレジン F8−soo(帝国化学離業■製;メトキシ
メチル化度30%のN−メトキシメチル化ナイロンのア
クリル7ミドグラフト化合物;グラフト率25%)20
’%浴液10(1’に、gON−1299(チバ・ガイ
ギー■糾;フェノールホルマリン樹脂縮合物のエポキシ
化合物)8Iを予めトルエンに1@解しておキ、ネオコ
ールF?<第−工業製薬■製;ジオクチルスルホサクシ
ネートナトリウム塩) (1,1lIとメチルセルロー
ス0.69とを加えて溶解しておいた水28Iに撹拌し
ながら添加し分散したものを加えて混合し、これを水1
5UIIに撹拌しながら加え均一に溶解し、前処理剤と
する。
メチル化度30%のN−メトキシメチル化ナイロンのア
クリル7ミドグラフト化合物;グラフト率25%)20
’%浴液10(1’に、gON−1299(チバ・ガイ
ギー■糾;フェノールホルマリン樹脂縮合物のエポキシ
化合物)8Iを予めトルエンに1@解しておキ、ネオコ
ールF?<第−工業製薬■製;ジオクチルスルホサクシ
ネートナトリウム塩) (1,1lIとメチルセルロー
ス0.69とを加えて溶解しておいた水28Iに撹拌し
ながら添加し分散したものを加えて混合し、これを水1
5UIIに撹拌しながら加え均一に溶解し、前処理剤と
する。
ブナコール■gX−611(長瀬産業■製;ソルビトー
ルポリグリシジルエーテル)6jlに界面活性剤として
、ネオコール08W−30(IN4−工業!lll桑f
IIJ製;ジオクチルスルフオサクシネートナトリウム
塩30チ水溶液)4Iを加え均一に溶解する。これを水
5osyに撹拌しながら加え、ブナコール■FiX−6
11を水に均一に溶解する。次いで、・・イレン■up
(7”zポン■製; 4.4−ジフェニルメタン・ジイ
ソシアネートの7工ノールプρツク体)14g1ネオ=
−ル■8W−304JF反び水42Nをポールミ〃中で
24時間混合して得られた分散物並びに=ツポール■2
518GL(日本ゼオン■製;ビニルピリジン・スチレ
ン−ブタジェンターポリマーの40重量−水乳化物)1
254Fを加え均一に混合する。得られた配合液を第1
処理剤とする。
ルポリグリシジルエーテル)6jlに界面活性剤として
、ネオコール08W−30(IN4−工業!lll桑f
IIJ製;ジオクチルスルフオサクシネートナトリウム
塩30チ水溶液)4Iを加え均一に溶解する。これを水
5osyに撹拌しながら加え、ブナコール■FiX−6
11を水に均一に溶解する。次いで、・・イレン■up
(7”zポン■製; 4.4−ジフェニルメタン・ジイ
ソシアネートの7工ノールプρツク体)14g1ネオ=
−ル■8W−304JF反び水42Nをポールミ〃中で
24時間混合して得られた分散物並びに=ツポール■2
518GL(日本ゼオン■製;ビニルピリジン・スチレ
ン−ブタジェンターポリマーの40重量−水乳化物)1
254Fを加え均一に混合する。得られた配合液を第1
処理剤とする。
また、lOチ苛性ソーダ水溶液101,28チアンモニ
ア水溶液3°OIiを水260Iに加えよく撹拌して得
られた水溶液中に、酸性触媒で反応せしめたレゾルシン
・ホルマリン初期縮合#(40チアセトン溶液)60I
を添加して十分圧撹拌し分散させる。次に=ツポール■
2518GL (日本ゼオン■製、ビニルピリジン・ス
チレン・ゲタジエン−ターポリマーラテックス40チ水
乳化液)240.9及びニラポールL、−112(日本
ゼオン@製、スチレン・ブタジェン・コポリマー40%
水乳化液)100.9を水200IIで希釈する。この
希釈液の中に上記レゾルシン・ホルマリン初期縮へ敗液
をゆっくりかきまぜながら加えてゆき、更にホルマリン
(37チ水溶液)20JFを添加して均一に混合する。
ア水溶液3°OIiを水260Iに加えよく撹拌して得
られた水溶液中に、酸性触媒で反応せしめたレゾルシン
・ホルマリン初期縮合#(40チアセトン溶液)60I
を添加して十分圧撹拌し分散させる。次に=ツポール■
2518GL (日本ゼオン■製、ビニルピリジン・ス
チレン・ゲタジエン−ターポリマーラテックス40チ水
乳化液)240.9及びニラポールL、−112(日本
ゼオン@製、スチレン・ブタジェン・コポリマー40%
水乳化液)100.9を水200IIで希釈する。この
希釈液の中に上記レゾルシン・ホルマリン初期縮へ敗液
をゆっくりかきまぜながら加えてゆき、更にホルマリン
(37チ水溶液)20JFを添加して均一に混合する。
次にこの混合液中にジフェニルメタンジーチレン尿素1
411、ネオ・−ル■8W−305,9,水36gをボ
ールミル中で24 hrs撹拌混合させて得た水分散液
を加えて混合する。次いでFiON1299 (チパ
・ガイギー■製、フェノール・ホルマリン樹脂綿金物の
エポキシ化合物) 7.2 Nを予めトルエンに溶解し
ておき、ネオ・−ル■P(第一工業製薬■製、ジオクチ
ルスルホサクシネートナトリウム塩) 0.1 gとメ
□ チルセルツース0.61を加えて溶解しておいた水28
JFに撹拌しながら添加し分散したものを加えて混合し
、得られた配合液を第2処理剤とする。
411、ネオ・−ル■8W−305,9,水36gをボ
ールミル中で24 hrs撹拌混合させて得た水分散液
を加えて混合する。次いでFiON1299 (チパ
・ガイギー■製、フェノール・ホルマリン樹脂綿金物の
エポキシ化合物) 7.2 Nを予めトルエンに溶解し
ておき、ネオ・−ル■P(第一工業製薬■製、ジオクチ
ルスルホサクシネートナトリウム塩) 0.1 gとメ
□ チルセルツース0.61を加えて溶解しておいた水28
JFに撹拌しながら添加し分散したものを加えて混合し
、得られた配合液を第2処理剤とする。
〔η) = 0.89のポリエチレンテレフタレートを
常法に従って溶融紡糸、延伸し、1500デニール/1
92フイラメントのマルチフィラメントを得た。
常法に従って溶融紡糸、延伸し、1500デニール/1
92フイラメントのマルチフィラメントを得た。
引き続き該マルチフィラメント2木を40×40’l’
/10儂で撚糸し、3000デニール/384フイラメ
ントのコードを得た。
/10儂で撚糸し、3000デニール/384フイラメ
ントのコードを得た。
これらの=−ドを・ンピーートリーター■処理機(0人
すッラー11タイヤコード処理機)を用いて前記前処理
剤中に浸漬した後130℃で3分間乾燥、キユアリング
を実施した。
すッラー11タイヤコード処理機)を用いて前記前処理
剤中に浸漬した後130℃で3分間乾燥、キユアリング
を実施した。
前処理剤処理は裏糸時に実施することも可能である。前
処理剤の付着量は3,5 wt% であった。
処理剤の付着量は3,5 wt% であった。
引き続き、前記第1処理剤中に浸漬した後、150℃で
2分間乾燥し、引き続き230℃で1分間熱処理する。
2分間乾燥し、引き続き230℃で1分間熱処理する。
次いで、第2処理剤に浸漬した後、150℃で2分間乾
燥し、続いて230℃で1分間熱処理する。該処理ポリ
エステルタイヤコードには、第1処理剤の固形分が2.
2wtチ、第2処理剤の固形分がL5 wtチ付着して
いた。
燥し、続いて230℃で1分間熱処理する。該処理ポリ
エステルタイヤコードには、第1処理剤の固形分が2.
2wtチ、第2処理剤の固形分がL5 wtチ付着して
いた。
かくして得られた処理コードを天然ゴムを主成分とする
カーカス配合の未加硫ゴム中に埋め込み、150℃、3
0分(初期値)および170℃、90分(耐熱i)加硫
した。
カーカス配合の未加硫ゴム中に埋め込み、150℃、3
0分(初期値)および170℃、90分(耐熱i)加硫
した。
上記実験を第1表に示すとおり、前処理剤のN−メトキ
シメチル化ナイロンアクリルアミドグラフト化合物の)
とタレゾールノボラック型エポキシ化合物(イ)との重
量比を種々変更し、さらに第2処理剤のエチレン尿素化
合物←゛)とタレゾールノボラック型エポキシ化合@(
Its重量比を種々変更して繰り返した。
シメチル化ナイロンアクリルアミドグラフト化合物の)
とタレゾールノボラック型エポキシ化合物(イ)との重
量比を種々変更し、さらに第2処理剤のエチレン尿素化
合物←゛)とタレゾールノボラック型エポキシ化合@(
Its重量比を種々変更して繰り返した。
実験結果を第1表に示す。
初期値:処理コードを天然ゴムを主成分とするカーカス
配合の未加硫ゴム中に埋め込 み、150℃、30分加硫したのちの 値
配合の未加硫ゴム中に埋め込 み、150℃、30分加硫したのちの 値
Claims (1)
- (1)線状芳香族ポリエステル繊維を下記一般式(A)
で表わされるクレゾールノボラック型エポキシ化合物お
よび水溶性ナイロン(B)を含む前処理剤で処理し、次
いでポリエポキシド化合物(C)、ブロツクドポリイリ
シアネート化合物(2)およびゴムラテックス(E)を
含む第1処理剤で処理し、引き続きレゾルシン、ホルマ
リン、ゴムラテックス(RFL)に下記一般式(F)で
表わされるエチレン尿素化合物と上述したクレゾールノ
ボラック型エポキシ化合物(A)とを(F)/(A)=
40/60〜80/20の重量比で添加した第2処理剤
で処理することを特徴とするポリエステル繊維の処理方
法。 ▲数式、化学式、表等があります▼・・・・・・(A) 〔ここにR′は−O■CH_2)_k−Cl、−O■C
H_2■_lOHまたは〔O■CH_2)_m〕_m_
′OH、R″はH、CH_3、C_2H_5のいずれか
であり、K、l、mは1〜4の整数、mは1〜5の整数
、a、bは1〜5の整数であり、a+b≦6である。〕 ▲数式、化学式、表等があります▼・・・・・・(F) 〔ここにRは芳香族または脂肪族の炭化水素残基、nは
0、1または2である。 n=0のとき末端基は水素である。〕
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61117639A JPS62276083A (ja) | 1986-05-23 | 1986-05-23 | ポリエステル繊維の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61117639A JPS62276083A (ja) | 1986-05-23 | 1986-05-23 | ポリエステル繊維の処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62276083A true JPS62276083A (ja) | 1987-11-30 |
JPH0362832B2 JPH0362832B2 (ja) | 1991-09-27 |
Family
ID=14716674
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61117639A Granted JPS62276083A (ja) | 1986-05-23 | 1986-05-23 | ポリエステル繊維の処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62276083A (ja) |
-
1986
- 1986-05-23 JP JP61117639A patent/JPS62276083A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0362832B2 (ja) | 1991-09-27 |
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