JPS62260070A - 化成処理法による黒色チタン材の製造方法 - Google Patents
化成処理法による黒色チタン材の製造方法Info
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- JPS62260070A JPS62260070A JP10441686A JP10441686A JPS62260070A JP S62260070 A JPS62260070 A JP S62260070A JP 10441686 A JP10441686 A JP 10441686A JP 10441686 A JP10441686 A JP 10441686A JP S62260070 A JPS62260070 A JP S62260070A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/34—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は化成処理法による黒色チタン材の製造方法に係
る。
る。
[従来の技術〕
近年、着色チタンは腐食環境の厳しい地域での建築材料
としてだけでなく、意匠性及び美感を重視するインテリ
アやパネル部材として、また高級性及びファツション性
を重視するアクセサリ−やネクタイピン等の装飾品とし
て注目されている。
としてだけでなく、意匠性及び美感を重視するインテリ
アやパネル部材として、また高級性及びファツション性
を重視するアクセサリ−やネクタイピン等の装飾品とし
て注目されている。
特に、黒色チタン材の工業的製造法は確立されていない
が、そのアクセント材としての潜在的な需要ニーズは非
常に高い。
が、そのアクセント材としての潜在的な需要ニーズは非
常に高い。
従来のチタンの若色法としては陽極酸化法及び大気酸化
法があり、多種類の色調を得ることが可能で実用化も検
討されているが、黒色皮膜を得ることは前記の方法では
不可部である。
法があり、多種類の色調を得ることが可能で実用化も検
討されているが、黒色皮膜を得ることは前記の方法では
不可部である。
そこで、チタン表面に黒色皮i漠を生成する方法として
、極めてまれではあるが、酸性溶液に可溶性の銅化合物
と過マンガン酸カリウム及び二酸化マンガンを含む硫酸
水溶液にチタンを侵漬し、酸化銅としてチタン表面を黒
色に被着せしめる方法がある。
、極めてまれではあるが、酸性溶液に可溶性の銅化合物
と過マンガン酸カリウム及び二酸化マンガンを含む硫酸
水溶液にチタンを侵漬し、酸化銅としてチタン表面を黒
色に被着せしめる方法がある。
また、チタンを1wt%以下の弗酸水溶液中に浸漬し、
黒色皮膜を生成する表面処理法がある。
黒色皮膜を生成する表面処理法がある。
[発明が解決しようとする問題点]
しかし、上記の方法の内、前者については金属チタンの
表面に異種金属の黒色化合物皮膜を被着せしめたという
問題点があり、後者については明度が高((L=20〜
25)、着色前処理により表面を非常に清浄化したチタ
ンを使用する必要があり、また着色斑が発生しやすいと
いう問題がある。
表面に異種金属の黒色化合物皮膜を被着せしめたという
問題点があり、後者については明度が高((L=20〜
25)、着色前処理により表面を非常に清浄化したチタ
ンを使用する必要があり、また着色斑が発生しやすいと
いう問題がある。
そこで、本発明は上記のような欠点がなく。
密若性、加工性、耐摩耗性、耐指紋性、更には耐候性及
び耐食性にも優れた黒色チタン材を得ることが可能な化
成処理法による黒色チタン材の製造方法を提供すること
を目的として創作された。
び耐食性にも優れた黒色チタン材を得ることが可能な化
成処理法による黒色チタン材の製造方法を提供すること
を目的として創作された。
[問題点を解決するための手段]
本発明は、チタンまたはチタン合金を硫酸水溶液中に下
記(A)の条件で浸漬する第一次処理工程と、該第一次
処理工程を経たチタンまたはチタン合金を下記(B)の
条件で弗酸水溶液に浸漬する第二次処理工程からなる化
成処理法による黒色チタン材の製造方法に係る。
記(A)の条件で浸漬する第一次処理工程と、該第一次
処理工程を経たチタンまたはチタン合金を下記(B)の
条件で弗酸水溶液に浸漬する第二次処理工程からなる化
成処理法による黒色チタン材の製造方法に係る。
条件(A)
硫酸濃度(wt%)≧10
溶液温度(”0) ≧50
浸漬時間(m i n)≧10
条件(B)
2≦弗酸濃度(wt%)<10
溶液温度(℃)≦35
1≦浸漬時間(sec)≦1000
[作用]
本発明は上記のように二つの処理工程からなるが、チタ
ンまたはチタン合金に該二工程を施すことにより、金属
表面に安定した黒色皮膜を得ることができる。
ンまたはチタン合金に該二工程を施すことにより、金属
表面に安定した黒色皮膜を得ることができる。
以下、各処理工程における浸漬条件を限定した理由につ
いて説明する。
いて説明する。
第一次処理工程の浸漬条件(A)について:硫酸濃度が
10wt%未満ではチタンとの反応が遅く、黒色皮膜が
生成され難い、この硫酸濃度に上限はないが、98wt
%以上は入手が困難である。従って、硫酸濃度(wt%
)≧10としたが、経済性も考慮すると、30〜50w
t%の濃度範囲を採用することが好ましし翫。
10wt%未満ではチタンとの反応が遅く、黒色皮膜が
生成され難い、この硫酸濃度に上限はないが、98wt
%以上は入手が困難である。従って、硫酸濃度(wt%
)≧10としたが、経済性も考慮すると、30〜50w
t%の濃度範囲を採用することが好ましし翫。
溶液温度については、50℃未満では硫酸とチタンが反
応せず、このことから溶液温度(”O)≧50としたが
、90七以上になるとミストの発生が著しいため、80
〜90℃の範囲が好ましいといえる。
応せず、このことから溶液温度(”O)≧50としたが
、90七以上になるとミストの発生が著しいため、80
〜90℃の範囲が好ましいといえる。
浸漬時間については、10分間未満では明度が窩<、灰
色ないし灰黒色に見える。この浸漬時間は長くなっても
チタンの黒色化度は変化しないため、浸漬時間(min
)≧10としたが、好ましくは30〜60分間の範囲で
ある。
色ないし灰黒色に見える。この浸漬時間は長くなっても
チタンの黒色化度は変化しないため、浸漬時間(min
)≧10としたが、好ましくは30〜60分間の範囲で
ある。
第二次処理工程の浸漬条件(B)について二部酸濃度が
2wt%未満では反応速度が遅く、黒色皮膜を生成する
ために長時間を要し、工業的生産に向かない、一方、1
0wt5以上とすると生成した黒色皮膜が弗酸に溶解す
るため明度が高くなる。従って、黒色化度と生産性を考
慮して2≦弗酸濃度(Wt96)<10としたが、好ま
しくは3〜8wt%の範囲である。
2wt%未満では反応速度が遅く、黒色皮膜を生成する
ために長時間を要し、工業的生産に向かない、一方、1
0wt5以上とすると生成した黒色皮膜が弗酸に溶解す
るため明度が高くなる。従って、黒色化度と生産性を考
慮して2≦弗酸濃度(Wt96)<10としたが、好ま
しくは3〜8wt%の範囲である。
溶液温度については、35℃を越えると黒色皮膜が弗酸
と激しく反応して無色となる。下限温度については別段
規定する必要はないが、温度が低いほど反応に長時−間
を要する上、0℃以下では溶液として存在しない。従っ
て、溶液温度(℃)≦35としたが、好ましくは10〜
25℃の範囲である。
と激しく反応して無色となる。下限温度については別段
規定する必要はないが、温度が低いほど反応に長時−間
を要する上、0℃以下では溶液として存在しない。従っ
て、溶液温度(℃)≦35としたが、好ましくは10〜
25℃の範囲である。
侵v′i[14間は1秒未満では潜伏時間に相当するた
め反応が見かけ上発生せず、一方1ooo秒以上では生
成した皮膜が弗酸に溶解されて消失することになる。従
って、1≦浸漬時間(seC)≦1000としたが、一
般に反応時間が短か過ぎれば反応が充分でないため明度
が高く、逆に長過ぎると皮膜が溶解する傾向を生じるこ
とになり、この明度の問題と経済性をも考慮して、好ま
しくは20〜100秒の範囲である。
め反応が見かけ上発生せず、一方1ooo秒以上では生
成した皮膜が弗酸に溶解されて消失することになる。従
って、1≦浸漬時間(seC)≦1000としたが、一
般に反応時間が短か過ぎれば反応が充分でないため明度
が高く、逆に長過ぎると皮膜が溶解する傾向を生じるこ
とになり、この明度の問題と経済性をも考慮して、好ま
しくは20〜100秒の範囲である。
以上に本発明の第−及び第二の処理工程の浸漬条件につ
いて説明したが、本発明の方法においては、全屈表面に
生成する黒色皮膜の明度は各処理条件、即ち試薬濃度、
溶液温度、及び浸漬時間によって変化させることができ
るため、これを制御することにより黒色化度をTA整で
きる。また、本発明による発色法は陽極酸化法に比較し
て着色斑の発生が生じ難く、ハンドリングが簡単である
。
いて説明したが、本発明の方法においては、全屈表面に
生成する黒色皮膜の明度は各処理条件、即ち試薬濃度、
溶液温度、及び浸漬時間によって変化させることができ
るため、これを制御することにより黒色化度をTA整で
きる。また、本発明による発色法は陽極酸化法に比較し
て着色斑の発生が生じ難く、ハンドリングが簡単である
。
[実施例]
実施例1
純チタン冷延板(3001X300W Xo 。
6t 、単位: m m )を第1表に示す条件で硫
酸水溶液中に浸漬した後、更に室温にて5wt%の弗酸
水溶液中に浸漬したところ、同表に示される明度及び色
調の着色チタン板が得られた。
酸水溶液中に浸漬した後、更に室温にて5wt%の弗酸
水溶液中に浸漬したところ、同表に示される明度及び色
調の着色チタン板が得られた。
同表から明らかなように、本発明の方法に係る浸漬条件
の範囲での黒色化度は明度及び色調とも要望に応えるも
のであった。
の範囲での黒色化度は明度及び色調とも要望に応えるも
のであった。
実施例2
純チタン板(701X1501 Xo、3L 。
単位:mm)を80℃の37wt%の硫酸溶液中に30
分間浸漬した後、表面を流水中で洗浄し、更に第2表に
示す条件下で該金属板を非加水溶液中に浸漬したところ
、同表に示される明度及び色調の着色チタン板が得られ
た。
分間浸漬した後、表面を流水中で洗浄し、更に第2表に
示す条件下で該金属板を非加水溶液中に浸漬したところ
、同表に示される明度及び色調の着色チタン板が得られ
た。
同表から明らかなように、本発明の方法に係る浸漬条件
の範囲での黒色化度は明度及び色調とも要望に応えるも
のであった。
の範囲での黒色化度は明度及び色調とも要望に応えるも
のであった。
実施例3
純チタン板(701X150W Xo、5t 。
単位: m m )を80”0の37wt%の硫酸溶液
中に60分間浸漬した後、室温にて5wt%の弗酸水溶
液に浸漬したところ表面が黒色に変化した。
中に60分間浸漬した後、室温にて5wt%の弗酸水溶
液に浸漬したところ表面が黒色に変化した。
そのサンプルを、色差計により色彩を測定した結果を第
3表に示す、更に、サンシャインウェザ−メーター試験
機を使用した耐候性の評価結果、及び塩水噴霧試験装置
を用いた試験結果を同表に併記したが、何れの試験にお
いても変色はほとんど見られない。
3表に示す、更に、サンシャインウェザ−メーター試験
機を使用した耐候性の評価結果、及び塩水噴霧試験装置
を用いた試験結果を同表に併記したが、何れの試験にお
いても変色はほとんど見られない。
更に、密着性、加工性、耐摩耗性、及び耐指紋性の評価
結果が第4表に示されるが、何れの性能においても使用
上問題がないと判断される。
結果が第4表に示されるが、何れの性能においても使用
上問題がないと判断される。
尖」uIA
チタン合金板(Ti−2Mo、50’ X15r
o xi、o 単位: m m )を85℃の40
wt%の硫酸溶液中に60分間浸漬した後、室温にて5
wt%の弗酸水溶液に浸漬したところ、表面が黒色に変
化した。そして、前記と同様の色彩測定を行なったとこ
ろ、L=17.0.a=0.3.b=3.0であった。
wt%の硫酸溶液中に60分間浸漬した後、室温にて5
wt%の弗酸水溶液に浸漬したところ、表面が黒色に変
化した。そして、前記と同様の色彩測定を行なったとこ
ろ、L=17.0.a=0.3.b=3.0であった。
従って、純チタンだけでなく、チタン合金においても同
様に黒色チタン材を製造することができる。
様に黒色チタン材を製造することができる。
[発明の効果]
以上のように、本発明はチタンまたはチタン合金に密着
性、加工性、耐摩耗性、耐指紋性、更には耐候性及び耐
食性にも優れ、且つ美感を有する黒色皮膜を生成させる
ことにより、耐腐食性を要する建築材のような用途とし
てだけでなく、チタン材の用途を装飾品の領域へ大きく
拡大するものである。
性、加工性、耐摩耗性、耐指紋性、更には耐候性及び耐
食性にも優れ、且つ美感を有する黒色皮膜を生成させる
ことにより、耐腐食性を要する建築材のような用途とし
てだけでなく、チタン材の用途を装飾品の領域へ大きく
拡大するものである。
第1表
(註)試料番号1,5.9は比較例
試料番号2〜4.6〜8.10〜12は本発明の実施例
第2表 (註)試料番号13.17,21,22.27は比較例
試料番号14〜16.18〜20.23〜26は本発明
の実施例第3表 (註) L:明度 a、b:色調を表す指数 第4表
第2表 (註)試料番号13.17,21,22.27は比較例
試料番号14〜16.18〜20.23〜26は本発明
の実施例第3表 (註) L:明度 a、b:色調を表す指数 第4表
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 チタンまたはチタン合金を硫酸水溶液中に下記(A)の
条件で浸漬する第一次処理工程と、該第一次処理工程を
経たチタンまたはチタン合金を下記(B)の条件で弗酸
水溶液に浸漬する第二次処理工程からなる化成処理法に
よる黒色チタン材の製造方法。 条件(A) 硫酸濃度(wt%)≧10 溶液温度(℃)≧50 浸漬時間(min)≧10 条件(B) 2≦弗酸濃度(wt%)<10 溶液温度(℃)≦35 1≦浸漬時間(sec)≦1000
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10441686A JPS62260070A (ja) | 1986-05-06 | 1986-05-06 | 化成処理法による黒色チタン材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10441686A JPS62260070A (ja) | 1986-05-06 | 1986-05-06 | 化成処理法による黒色チタン材の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62260070A true JPS62260070A (ja) | 1987-11-12 |
JPS644593B2 JPS644593B2 (ja) | 1989-01-26 |
Family
ID=14380086
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10441686A Granted JPS62260070A (ja) | 1986-05-06 | 1986-05-06 | 化成処理法による黒色チタン材の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62260070A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103215579A (zh) * | 2013-04-18 | 2013-07-24 | 沈阳理工大学 | 一种钛合金表面化学发黑的方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS56123382A (en) * | 1980-02-29 | 1981-09-28 | Pentel Kk | Treatment for metal surface |
JPS58147561A (ja) * | 1982-02-25 | 1983-09-02 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | チタンおよびチタン合金の前処理浴 |
-
1986
- 1986-05-06 JP JP10441686A patent/JPS62260070A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS56123382A (en) * | 1980-02-29 | 1981-09-28 | Pentel Kk | Treatment for metal surface |
JPS58147561A (ja) * | 1982-02-25 | 1983-09-02 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | チタンおよびチタン合金の前処理浴 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103215579A (zh) * | 2013-04-18 | 2013-07-24 | 沈阳理工大学 | 一种钛合金表面化学发黑的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS644593B2 (ja) | 1989-01-26 |
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