JPS62256835A - ニトリルゴム系配合物の調製方法 - Google Patents
ニトリルゴム系配合物の調製方法Info
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、炭酸カルシウムが他の副資材とともに配合さ
れてなるニトリルゴム（ＮＢＲ）系配合物の調製方法に
関する。
れてなるニトリルゴム（ＮＢＲ）系配合物の調製方法に
関する。
木明細古で、配合数量を示す場合は、特にことわらない
限り、重驕基準である。
限り、重驕基準である。
〈従来の技術〉
燃料油系ゴム製品（ｅ！、ホース、ガスケット）にＮＢ
Ｒ系材料を適用しようとする場合、燃料油（ガソリン、
軽油）に対する耐燃料油膨潤性を向上させるために、ポ
リマー分率を低く設定することにより対処している。
Ｒ系材料を適用しようとする場合、燃料油（ガソリン、
軽油）に対する耐燃料油膨潤性を向上させるために、ポ
リマー分率を低く設定することにより対処している。
このポリマー分率を下げるための充填剤としては、補強
性の大きくない炭酸カルシウムが主として使用されてい
た。補強性の強いものは、少量でゴム硬さが上がってし
まう（ゴム製品に必要な柔軟性が損なわれる）ため、多
贋に配合できない。
性の大きくない炭酸カルシウムが主として使用されてい
た。補強性の強いものは、少量でゴム硬さが上がってし
まう（ゴム製品に必要な柔軟性が損なわれる）ため、多
贋に配合できない。
即ち、ポリマー分率を下げることが困難である。
そして、この炭酸カルシウムのＮＢＲ系ポリマーへの配
合は、ロール機（オープンロール）、密閉式混合機（バ
ンバリーミキサ−）等による混線作業時に、他の副資材
とともにＮＢＲ系ポリマーに練り込んで行なっていた。
合は、ロール機（オープンロール）、密閉式混合機（バ
ンバリーミキサ−）等による混線作業時に、他の副資材
とともにＮＢＲ系ポリマーに練り込んで行なっていた。
〈発明が解決しようとする問題点〉
しかし、上記の如く練り込みより炭酸カルシウムをＮＢ
Ｒ系ポリマーに多賃配合しようとすると、炭醜カルシウ
ムの分散性が良好でなく、即ち、凝集塊（２０〜３０＃
Ｌ）が発生しやすかった。
Ｒ系ポリマーに多賃配合しようとすると、炭醜カルシウ
ムの分散性が良好でなく、即ち、凝集塊（２０〜３０＃
Ｌ）が発生しやすかった。
この炭酸カルシウムの凝集塊を有するＮＢＲ系配合物（
混線ゴム）で、ゴム製品を成形、特に射出により蛇腹ホ
ース等を成形したような場合、離型時等に凝集塊が脱落
してピンホールが発生したり一外観不良となる−１さら
には、耐溶剤亀裂成長性も、炭酸カルシウムを配合しな
いものに比して大幅に低下した。
混線ゴム）で、ゴム製品を成形、特に射出により蛇腹ホ
ース等を成形したような場合、離型時等に凝集塊が脱落
してピンホールが発生したり一外観不良となる−１さら
には、耐溶剤亀裂成長性も、炭酸カルシウムを配合しな
いものに比して大幅に低下した。
く問題点を解決するための手段〉
本発明者らは、上記問題点を解決するために、鋭意開発
に努力をした結果、下記ＮＢＲ系配合物の調製方法に想
到した。
に努力をした結果、下記ＮＢＲ系配合物の調製方法に想
到した。
炭酸カルシウムが他の副資材とともに配合されてなるＮ
ＢＲ系配合物を調製するに際して、炭酸カルシウム液の
水性分散液を、ラテックス状態のＮＢＲ系ポリマーに混
和後、共沈させることにより得られる炭酸カルシウムマ
スターバッチに他の副資材を練り込んで調製する。
ＢＲ系配合物を調製するに際して、炭酸カルシウム液の
水性分散液を、ラテックス状態のＮＢＲ系ポリマーに混
和後、共沈させることにより得られる炭酸カルシウムマ
スターバッチに他の副資材を練り込んで調製する。
〈実施の態様ン
本発明のＮＢＲ系配合物の調製方法について。
その実施のｆｆ、様を説明する。
（１）ラテックス状態のＮＢＲ系ポリマーとしては、ブ
タジェンと７クリロニトリルを乳化重合させて（ｌ）た
１Ｍ囚前の段階のもの、いわゆるＮＢＲラテックス、又
は当該ＮＢＲラテックスをラテックス状態のポリ塩化ビ
ニル（ＰＶＣ）とを混和させたもの、いわゆるＮＢＲ−
ＰＶＣラテックスブレンドを使用する。
タジェンと７クリロニトリルを乳化重合させて（ｌ）た
１Ｍ囚前の段階のもの、いわゆるＮＢＲラテックス、又
は当該ＮＢＲラテックスをラテックス状態のポリ塩化ビ
ニル（ＰＶＣ）とを混和させたもの、いわゆるＮＢＲ−
ＰＶＣラテックスブレンドを使用する。
（２）炭酸カルシウムの水性分散液は、ＪＩＳＫ−６２
２３に規定されているゴム用炭酸カルシウム（軽質又は
重質）を、水に分散剤とともに混合して調製する。ここ
で、使用する分散剤としては、ナフタレン−ホルムアル
デヒド縮合物のスルホン酸塩が代表例であるが、アルキ
ルサルフェート、アルキルベンゼンスルホネート、ステ
アリン酸カルシウム、不均斉化ロジン酸カリウム等を挙
げることができる。なお、水性分散液の組成の一例を下
記に示す。
２３に規定されているゴム用炭酸カルシウム（軽質又は
重質）を、水に分散剤とともに混合して調製する。ここ
で、使用する分散剤としては、ナフタレン−ホルムアル
デヒド縮合物のスルホン酸塩が代表例であるが、アルキ
ルサルフェート、アルキルベンゼンスルホネート、ステ
アリン酸カルシウム、不均斉化ロジン酸カリウム等を挙
げることができる。なお、水性分散液の組成の一例を下
記に示す。
（水性分散液組成）
水
１００部軽質炭酸カルシウム ５
０部分散剤（ナフタレン−ホルムアルデヒド縮合物のス
ルホン酸塩） ５部 （３）上記ラテックス状態のＮＢＲ系ポリマーと炭酸カ
ルシウムの水性分散液とをラテックス混和させた後、凝
固剤を加えて共沈させる。
１００部軽質炭酸カルシウム ５
０部分散剤（ナフタレン−ホルムアルデヒド縮合物のス
ルホン酸塩） ５部 （３）上記ラテックス状態のＮＢＲ系ポリマーと炭酸カ
ルシウムの水性分散液とをラテックス混和させた後、凝
固剤を加えて共沈させる。
ここで、凝固剤としては、通常の乳化重合に用いられて
いる凝固剤をそのまま使用でき、特に制限はない０例え
ば、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウ
ム、硫酸ナトリウム、硫酸アルミニウム等の無機塩、又
はアミン系重合体、アクリルアミド系重合体などの高分
子凝固剤を挙−げることができる。
いる凝固剤をそのまま使用でき、特に制限はない０例え
ば、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウ
ム、硫酸ナトリウム、硫酸アルミニウム等の無機塩、又
はアミン系重合体、アクリルアミド系重合体などの高分
子凝固剤を挙−げることができる。
（４）こうして得られた共沈物は、通常の乳化重合によ
りＮＢＲ（ポリマー）を製造する場合と同様、水洗、乾
燥の各工程を経て、炭酸カルシウムが分散された原料ゴ
ム、いわゆる炭酸カルシウムマスターバッチとされる。
りＮＢＲ（ポリマー）を製造する場合と同様、水洗、乾
燥の各工程を経て、炭酸カルシウムが分散された原料ゴ
ム、いわゆる炭酸カルシウムマスターバッチとされる。
（５）上記マスターバッチには、炭酸カルシウム以外の
副資材、例えば、カーボンブラック、加工助剤、加硫剤
、加硫促進剤、老化防止剤等を、オープンロールやバン
バリーミキサ−を用いて練り込み、ＮＢＲ系配合物（混
線ゴム）を調製する。
副資材、例えば、カーボンブラック、加工助剤、加硫剤
、加硫促進剤、老化防止剤等を、オープンロールやバン
バリーミキサ−を用いて練り込み、ＮＢＲ系配合物（混
線ゴム）を調製する。
〈発明の作用・効果〉
上記方法により調製されたＮＢＲ系配合物は。
後述の実施例で示す如く、炭醜カルシウムの分散性が良
好であり、成形品に影響を与える大きな凝集塊がほとん
ど発生しない、突って、このＮＢＲ配合物で、ゴム製品
を成形したような場合、ピンホールによる外観不良が、
従来の炭酸カルシウムを他の副資材とともに練り込んで
得たＮＢＲ系配合物を用いた場合に比して、大幅に減少
し、また、＆溶剤亀裂成長性も、炭醸カルシウムを配合
しないものに比してほとんど変らない。
好であり、成形品に影響を与える大きな凝集塊がほとん
ど発生しない、突って、このＮＢＲ配合物で、ゴム製品
を成形したような場合、ピンホールによる外観不良が、
従来の炭酸カルシウムを他の副資材とともに練り込んで
得たＮＢＲ系配合物を用いた場合に比して、大幅に減少
し、また、＆溶剤亀裂成長性も、炭醸カルシウムを配合
しないものに比してほとんど変らない。
〈実施例〉
以下、本発明の効果を確認するために比較例とともに行
なった実施例について説明をする。
なった実施例について説明をする。
実施例及び比較例の基準配合は下記の通りである。
（基本配合）
ポ１．−２−※１）ｌ ＯＯ
炭酸カルシウム（軽質） ５０（又はＯ）ステア
リン醜 １ カーボンブラツク １００ エステル系可塑剤 ５０ 老化防止剤 ６ ＺｎＯ５ イオウ ０．５加硫促進剤
３．５※１）ＮＢＲ／ＰＶＣ＝７０
／３０ポリブレンド各実施例及び比較例の配合物は、下
記の如く調製をした。なお、副資材のポリマーへの練り
込みは、バンバリーミキサ−により行なった。
リン醜 １ カーボンブラツク １００ エステル系可塑剤 ５０ 老化防止剤 ６ ＺｎＯ５ イオウ ０．５加硫促進剤
３．５※１）ＮＢＲ／ＰＶＣ＝７０
／３０ポリブレンド各実施例及び比較例の配合物は、下
記の如く調製をした。なお、副資材のポリマーへの練り
込みは、バンバリーミキサ−により行なった。
（１）実施例・・・上記ＮＢＲ／ＰＶＣポリブレンドラ
テックスに前述例示の炭酸カルシウムの水性分散液を混
和後、共沈させて得たマスターバッチに、他の副資材を
練り込んで調製した。
テックスに前述例示の炭酸カルシウムの水性分散液を混
和後、共沈させて得たマスターバッチに、他の副資材を
練り込んで調製した。
（２）比較例１（ｒＲ酸カルシウム無配合）・・・ポリ
マーに、）臭酸カルシウムを除く他の副資材のみを練り
込んで、Ｊ！Ｉ製をした。
マーに、）臭酸カルシウムを除く他の副資材のみを練り
込んで、Ｊ！Ｉ製をした。
（３）比較例２・・・ポリマーに、炭酸カルシウムを他
の副資材とともに練り込んで３１製をした。
の副資材とともに練り込んで３１製をした。
（４）比較例３・・・加熱溶融状態で炭酸カルシウム分
散させたｉＲ１Ｍカルシウム含有ＰＶＣをＮＢＲとへン
パリー混練でトライブレンドして得たスターパッチに、
他の副資材を練り込んで調製をした。
散させたｉＲ１Ｍカルシウム含有ＰＶＣをＮＢＲとへン
パリー混練でトライブレンドして得たスターパッチに、
他の副資材を練り込んで調製をした。
」−記で得た各配合物から、プレス成形により２鳳謬ｔ
のシート状物を得、各シート状物について下記項目につ
いて観察及び試験を行なった。
のシート状物を得、各シート状物について下記項目につ
いて観察及び試験を行なった。
（ａ）炭酸カルシウム分散性
Ｓ Ｅ Ｍ （ＳＣＡＩＩＩＩＩＭＧ ＥＬＥＣＴＩｌ
ｌＯＮにＩＣＲＯ’３ＣＯＰＥ） 、反射電子、１００
倍の条件の顕微鏡写真を撮影した、各写真を第２〜４図
に示す、実施例はほとんど凝集塊（２０〜３０ｇｍ）が
ないのに比して、比較例２・３は多くの凝集塊が散在し
ていることがわかる。
ｌＯＮにＩＣＲＯ’３ＣＯＰＥ） 、反射電子、１００
倍の条件の顕微鏡写真を撮影した、各写真を第２〜４図
に示す、実施例はほとんど凝集塊（２０〜３０ｇｍ）が
ないのに比して、比較例２・３は多くの凝集塊が散在し
ていることがわかる。
（ｂ）成形品の外観不良
上記各配合物を実際に押出して得たツユエルインレット
ホース（外径１０ ＃Ｌｍ 、肉厚５ｍｓ、長さ３００
ｍｍ）各２００本ずつについて、目視により（ｆ、
２０ ｇ ｒｎ以上のピンホールの発生の有無を調べた
。
ホース（外径１０ ＃Ｌｍ 、肉厚５ｍｓ、長さ３００
ｍｍ）各２００本ずつについて、目視により（ｆ、
２０ ｇ ｒｎ以上のピンホールの発生の有無を調べた
。
（Ｃ）＃溶剤亀裂成長性
ダンベル型ＪＩＳＩ号の試験片に４０層層間隔の標線を
付けその中央部に２ｍｍ幅の亀裂を入れ、引張り器具で
試験片に５０％の伸び（標線間６０ｍｍ）を与え、この
伸びが与えられた試験片を４０℃ＪＩＳフユエルＤに浸
漬して試験片が破断するまでの時間を測定した。
付けその中央部に２ｍｍ幅の亀裂を入れ、引張り器具で
試験片に５０％の伸び（標線間６０ｍｍ）を与え、この
伸びが与えられた試験片を４０℃ＪＩＳフユエルＤに浸
漬して試験片が破断するまでの時間を測定した。
（ｄ） １ｆＦｌ燃Ｈ油ｗ潤性
２０Ｘ２０Ｘ２＋ｓｍｔの試験を４０″ｃＪＩＳ７ユエ
ルＤに４８時間浸漬し、浸漬前後の体積を測定して、そ
の変化率を表示した。
ルＤに４８時間浸漬し、浸漬前後の体積を測定して、そ
の変化率を表示した。
上記（ｂ） 、 （ｃ） 、 （ｄ）の各結果を第１表
に示す実施例のものは、比較例２・３に比してピンホー
ルに起因する外観不良率が格段に小さく、また、溶剤亀
裂成長性も炭酩カルシウム無配合の比較例１と余り変ら
ず、かつ、耐溶剤膨部性は炭酸カルシウム配合物の比較
例２・３と同等である。
に示す実施例のものは、比較例２・３に比してピンホー
ルに起因する外観不良率が格段に小さく、また、溶剤亀
裂成長性も炭酩カルシウム無配合の比較例１と余り変ら
ず、かつ、耐溶剤膨部性は炭酸カルシウム配合物の比較
例２・３と同等である。
第１表
第１ＵＡは木発り月の炭酸カルシウムマスターバッチの
製造方法を示す概略工程図、第２〜４図は炭醜カルシウ
ムの分散性を示すために撮影をした各ゴム配合物の加硫
シートの表面顕微鏡写真であり、それぞれ第２図は実施
例、第３図は比較例２、第４図は比較例３のものである
。 特 許 出 願 人 ：こ田合成株式会社 弁理士 飯 １）昭 夫１？−一： ° （ １・ １−１ 舜−− 第１図 「・糸ゾごネ由ｊ、−１三 ；’−； Ｃノ５式）６
１．８．２０ 昭和 年−、月 日 １旨１庁長官 殿 １、゛１覧件の表示 昭和６１年 特許願 第９９８５８号 ２、発明の名称 ニトリルゴム系配合物の調製方法 ３ 補正をする者 １Ｇ件との関係 特 許 出 即 人住所 名称 豊田合成株式会社 ４、代理人 住 所 〒４６０愛知県名古屋市中区栄二丁目１１番１
８号電話 名古屋 （０５２） ２２１−７６５６ （
代表）氏 名 （６５５２）弁理士 版田堅太部
（ほか１名）５ 補正命令の日付 昭和６１年５月７日（発送口 昭和６１年５月２７日）
６ 補正の対象 図面の簡単な説明の欄及び図面 ７、補正の内容 （１）明細書第１１頁第５行の「シートの表面」を「シ
ートにおける粒子（凝集塊）の分布構造を示す表面」と
補正すス
製造方法を示す概略工程図、第２〜４図は炭醜カルシウ
ムの分散性を示すために撮影をした各ゴム配合物の加硫
シートの表面顕微鏡写真であり、それぞれ第２図は実施
例、第３図は比較例２、第４図は比較例３のものである
。 特 許 出 願 人 ：こ田合成株式会社 弁理士 飯 １）昭 夫１？−一： ° （ １・ １−１ 舜−− 第１図 「・糸ゾごネ由ｊ、−１三 ；’−； Ｃノ５式）６
１．８．２０ 昭和 年−、月 日 １旨１庁長官 殿 １、゛１覧件の表示 昭和６１年 特許願 第９９８５８号 ２、発明の名称 ニトリルゴム系配合物の調製方法 ３ 補正をする者 １Ｇ件との関係 特 許 出 即 人住所 名称 豊田合成株式会社 ４、代理人 住 所 〒４６０愛知県名古屋市中区栄二丁目１１番１
８号電話 名古屋 （０５２） ２２１−７６５６ （
代表）氏 名 （６５５２）弁理士 版田堅太部
（ほか１名）５ 補正命令の日付 昭和６１年５月７日（発送口 昭和６１年５月２７日）
６ 補正の対象 図面の簡単な説明の欄及び図面 ７、補正の内容 （１）明細書第１１頁第５行の「シートの表面」を「シ
ートにおける粒子（凝集塊）の分布構造を示す表面」と
補正すス
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 炭酸カルシウムが他の副資材とともに配合されてなるニ
トリルゴム（ＮＢＲ）系配合物を調製するに際して、 前記炭酸カルシウムの水性分散液を、ラテックス状態の
ＮＢＲ系ポリマーと混和後、共沈させることにより得ら
れる炭酸カルシウムマスターバッチに前記他の副資材を
練り込んで調製すること、を特徴とするニトリルゴム系
配合物の調製方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9985886A JPS62256835A (ja) | 1986-04-30 | 1986-04-30 | ニトリルゴム系配合物の調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9985886A JPS62256835A (ja) | 1986-04-30 | 1986-04-30 | ニトリルゴム系配合物の調製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62256835A true JPS62256835A (ja) | 1987-11-09 |
Family
ID=14258497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9985886A Pending JPS62256835A (ja) | 1986-04-30 | 1986-04-30 | ニトリルゴム系配合物の調製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62256835A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04164939A (ja) * | 1990-10-29 | 1992-06-10 | Toyoda Gosei Co Ltd | 自動車用ウエザストリップの製造方法 |
| WO2002020655A1 (fr) * | 2000-09-06 | 2002-03-14 | Jsr Corporation | Composite a base de caoutchouc dienique et de matiere minerale, procede de production de ce composite et composition de caoutchouc |
| JP2006348217A (ja) * | 2005-06-17 | 2006-12-28 | Doshisha | 高分子複合体の製造方法および熱可塑性樹脂組成物 |
| WO2010050552A1 (ja) * | 2008-10-29 | 2010-05-06 | 日本ゼオン株式会社 | ニトリル共重合体ラテックス組成物およびニトリル共重合体ゴム組成物 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5452151A (en) * | 1977-07-29 | 1979-04-24 | Wyrough & Loser | Serum clarifying method |
-
1986
- 1986-04-30 JP JP9985886A patent/JPS62256835A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5452151A (en) * | 1977-07-29 | 1979-04-24 | Wyrough & Loser | Serum clarifying method |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04164939A (ja) * | 1990-10-29 | 1992-06-10 | Toyoda Gosei Co Ltd | 自動車用ウエザストリップの製造方法 |
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| JP4881534B2 (ja) * | 2000-09-06 | 2012-02-22 | Ｊｓｒ株式会社 | ジエン系ゴム・無機化合物複合体およびその製造方法並びにゴム組成物 |
| JP2006348217A (ja) * | 2005-06-17 | 2006-12-28 | Doshisha | 高分子複合体の製造方法および熱可塑性樹脂組成物 |
| WO2010050552A1 (ja) * | 2008-10-29 | 2010-05-06 | 日本ゼオン株式会社 | ニトリル共重合体ラテックス組成物およびニトリル共重合体ゴム組成物 |
| JP5617638B2 (ja) * | 2008-10-29 | 2014-11-05 | 日本ゼオン株式会社 | 燃料ホース用の架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物の製造方法および燃料ホース用のゴム架橋物 |
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