JPS6225241A - 表面処理皮膜の定量分析方法 - Google Patents
表面処理皮膜の定量分析方法Info
- Publication number
- JPS6225241A JPS6225241A JP16609785A JP16609785A JPS6225241A JP S6225241 A JPS6225241 A JP S6225241A JP 16609785 A JP16609785 A JP 16609785A JP 16609785 A JP16609785 A JP 16609785A JP S6225241 A JPS6225241 A JP S6225241A
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- Japan
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- surface treatment
- treatment film
- detection intensity
- intensity
- quantitative analysis
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- Pending
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の利用分野］
宋発明は表面処理皮膜の定量分析方法に関する。
［発明の背景］
近年、自動車用鋼板をはじめとして、多層の合金めっき
を表面処理皮膜として形成した種々の防錆処理鋼板が開
発され、各めっき層の付着量、成分含有率を定量分析す
る必要が生じてきている。
を表面処理皮膜として形成した種々の防錆処理鋼板が開
発され、各めっき層の付着量、成分含有率を定量分析す
る必要が生じてきている。
従来からめっき層の分析には、原子吸光法や誘導結合プ
ラズマ発光分析法のような溶解法による化学的分析法が
用いられてきたが、この方法ではめっき層全体のモ均的
情報しか得ることができない、従って例えば成分含有率
の異なる２層のＺｎ−Ｆｅ／Ｚｎ−Ｆｅ合金めっき層を
分析する場合、各めっき層の構成成分が同じであるため
、上記溶解法を使用することができない。
ラズマ発光分析法のような溶解法による化学的分析法が
用いられてきたが、この方法ではめっき層全体のモ均的
情報しか得ることができない、従って例えば成分含有率
の異なる２層のＺｎ−Ｆｅ／Ｚｎ−Ｆｅ合金めっき層を
分析する場合、各めっき層の構成成分が同じであるため
、上記溶解法を使用することができない。
そこで、表面処理皮膜を深さ方向に順次スパッタしなが
ら、膜厚方向の成分元素の分布を定量分析できるグロー
放電発光分光分析法（ＧＤＳ）、２次イオン質量分析法
（ＳＩＭＳ）、オージェ電子分光分析法（ＡＥ Ｓ）
、 ＥＳＣＡ （Ｅｌｅｃｔｒｏｎ５ｐｅｃｔｒｏｓｃ
ｏｐｙ ｆｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａ１７ｓｉｓ
）等が発達してきている。しかし、表面処理皮膜の付Ｂ
微分析には用いられていない。
ら、膜厚方向の成分元素の分布を定量分析できるグロー
放電発光分光分析法（ＧＤＳ）、２次イオン質量分析法
（ＳＩＭＳ）、オージェ電子分光分析法（ＡＥ Ｓ）
、 ＥＳＣＡ （Ｅｌｅｃｔｒｏｎ５ｐｅｃｔｒｏｓｃ
ｏｐｙ ｆｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａ１７ｓｉｓ
）等が発達してきている。しかし、表面処理皮膜の付Ｂ
微分析には用いられていない。
ＧＤＳ等の□分析法を用いて表面処理皮膜の付着量を求
める方法として、マトリクス効果補正法（鈴木他「鉄と
鋼Ｊ Ｖｏｌ、？Ｏ，Ｎｏ、４（＋９８４）、５２９５
）、検量線法（大橋他「鉄と鋼Ｊ Ｖｏｌ、Ｅｉ９．Ｎ
ｏ、１２（＋９８３）、５Ｉ０５２オヨｔ／ 鈴木他［
鉄と鋼Ｊ Ｖｏｌ、ハ、Ｎｏ、２（１９８５）、Ａ１０
５） 、強度積分法（辺見他「鉄と鋼Ｊ Ｖｏｌ、７０
、Ｎｏ、４（１９８４） 、９２９Ｂおよび石橋能［鉄
と鋼Ｊ Ｖｏｌ、７０、Ｎｏ、１２（１９８４）Ｓ１０
４４ ）等が知られている。このうち、３元７に以」−
よりなる表面処理皮膜に対しても標準試料作成、解析が
容易な点で１強度積分法が注目されている。
める方法として、マトリクス効果補正法（鈴木他「鉄と
鋼Ｊ Ｖｏｌ、？Ｏ，Ｎｏ、４（＋９８４）、５２９５
）、検量線法（大橋他「鉄と鋼Ｊ Ｖｏｌ、Ｅｉ９．Ｎ
ｏ、１２（＋９８３）、５Ｉ０５２オヨｔ／ 鈴木他［
鉄と鋼Ｊ Ｖｏｌ、ハ、Ｎｏ、２（１９８５）、Ａ１０
５） 、強度積分法（辺見他「鉄と鋼Ｊ Ｖｏｌ、７０
、Ｎｏ、４（１９８４） 、９２９Ｂおよび石橋能［鉄
と鋼Ｊ Ｖｏｌ、７０、Ｎｏ、１２（１９８４）Ｓ１０
４４ ）等が知られている。このうち、３元７に以」−
よりなる表面処理皮膜に対しても標準試料作成、解析が
容易な点で１強度積分法が注目されている。
ＧＤＳ等で得られる深さ方向の情報は、スパッタにより
皮膜を削っていくに従って変化する検出強度、例えば発
光強度のスパッタ時間に対する変化曲線として得られる
。この−例を第１図に￥線で示す０強度積分法では、先
ず、皮膜付着量の異なる複数の標準試料な用復し、各標
準試料の検出強度の時間変化曲線を夫々測定する。そし
て、各時間変化曲線の積分強度と付着量との関係から検
量線を求める０次に、未知試料の時間変化曲線から積分
強度を測定し、前記検量線より未知試料の皮膜付着量に
換算する。
皮膜を削っていくに従って変化する検出強度、例えば発
光強度のスパッタ時間に対する変化曲線として得られる
。この−例を第１図に￥線で示す０強度積分法では、先
ず、皮膜付着量の異なる複数の標準試料な用復し、各標
準試料の検出強度の時間変化曲線を夫々測定する。そし
て、各時間変化曲線の積分強度と付着量との関係から検
量線を求める０次に、未知試料の時間変化曲線から積分
強度を測定し、前記検量線より未知試料の皮膜付着量に
換算する。
しかし、この強度積分法による付着量の定量分析におい
ても、精度良く分析ができないという欠点がある。
ても、精度良く分析ができないという欠点がある。
［発明の目的］
本発明の目的は１表面処理皮膜を深さ方向に順次スパッ
タしながら得られる情報から表面処理皮膜の付着量を精
度良く定量分析することができる表面処理皮膜の定着分
析方法を提供することにある。
タしながら得られる情報から表面処理皮膜の付着量を精
度良く定量分析することができる表面処理皮膜の定着分
析方法を提供することにある。
［発明の概要］
表面処理皮膜をスパッタした場合、皮膜のミクロ的不均
−、スパッタ速度の不均一の影響で、第１図に示すよう
に、表面処理皮膜−素地境界付近では、皮膜成分と素地
金属成分が同時にスパッタされる。
−、スパッタ速度の不均一の影響で、第１図に示すよう
に、表面処理皮膜−素地境界付近では、皮膜成分と素地
金属成分が同時にスパッタされる。
従来の積分強度の求め方は、例えば鋼板上にＺｎ−Ｆｅ
を施したＺｎ−Ｆｅめっきのようにめっき層と素地とに
共通の元素が含有される場合には、めっき層−素地境界
付近の変曲点で積分を打切っていた。従って従来の定量
分析では、第２図の斜線部分が切り捨てられ、これが定
量分析の精度を悪くしていると考えられる。この変曲点
付近の減衰曲線は、素地金属の粗さ等の要因により、第
３図に示すようになだらかに変化する。この場合には、
切り捨てられる量が多くなり、一層定量精度が低下する
と考えられる。
を施したＺｎ−Ｆｅめっきのようにめっき層と素地とに
共通の元素が含有される場合には、めっき層−素地境界
付近の変曲点で積分を打切っていた。従って従来の定量
分析では、第２図の斜線部分が切り捨てられ、これが定
量分析の精度を悪くしていると考えられる。この変曲点
付近の減衰曲線は、素地金属の粗さ等の要因により、第
３図に示すようになだらかに変化する。この場合には、
切り捨てられる量が多くなり、一層定量精度が低下する
と考えられる。
本発明では、上記した変曲点での積分の打切りが定量分
析の精度を低下させる原因になっていると考え、検出強
度の時間変化曲線が零になるまで、つまり、検出強度が
バックグラウンドと一致するまで積分して標準試料によ
る検量線を求め、この検量線により、未知試料の検出強
度をパックグラウンドと一致するまで積分した値を付着
量に換算して付着量を求めるようにする。
析の精度を低下させる原因になっていると考え、検出強
度の時間変化曲線が零になるまで、つまり、検出強度が
バックグラウンドと一致するまで積分して標準試料によ
る検量線を求め、この検量線により、未知試料の検出強
度をパックグラウンドと一致するまで積分した値を付着
量に換算して付着量を求めるようにする。
本発明では、スパッタされる表面処理皮膜成分の検出強
度すべてを付着量に対応するものとみなすため、試料に
よって検出強度減衰の挙動が変化しても定量に影響しな
い、その結果、定着精度が向上する。
度すべてを付着量に対応するものとみなすため、試料に
よって検出強度減衰の挙動が変化しても定量に影響しな
い、その結果、定着精度が向上する。
また、分析方法を比較すると、スパッタされる以前の試
料表面を分析するＡＥＳ、ＥＳＣＡ等よりも、スパッタ
された元素を分析するＧＤＳ、ＳＩＭＳの方が、より定
量精度が優れている。
料表面を分析するＡＥＳ、ＥＳＣＡ等よりも、スパッタ
された元素を分析するＧＤＳ、ＳＩＭＳの方が、より定
量精度が優れている。
［発明の実施例］
以下、本発明の実施例を第４図乃至第６図を参照して説
明する。
明する。
乙ロＵ：鋼板上に形成したＺｎめっきの付着量と積分強
度との相関図を第４図に示す、第４図（ａ）は従来方法
により求めた積分強度による相関図で、第４図（ｂ）は
本発明方法により求めた積分強度による相関図である。
度との相関図を第４図に示す、第４図（ａ）は従来方法
により求めた積分強度による相関図で、第４図（ｂ）は
本発明方法により求めた積分強度による相関図である。
先ず、Ｚｎめっきの付着量の異なる試料を複数個用意し
、各試料の一部を酸で溶解し、原子吸光法により付着量
を測定した０次に測定した部分の近接部をＧＤＳにより
分析し、積分強度を求めた、そして、原子吸光法により
測定した付着量を横軸に、積分強度を縦軸にとって各試
料のデータをプロットしたのが第４図である。第４図（
ａ）、（ｂ）を比較してわかるように、本発明方法によ
り求めた積分強度の方がより実際の付着量に対応してい
ることがわかる。また、従来法の方がバラツキ度σｄの
値が大きいのは、第２図、第３図で説明した積分切捨分
が不定であることに起因することが予測できる。
、各試料の一部を酸で溶解し、原子吸光法により付着量
を測定した０次に測定した部分の近接部をＧＤＳにより
分析し、積分強度を求めた、そして、原子吸光法により
測定した付着量を横軸に、積分強度を縦軸にとって各試
料のデータをプロットしたのが第４図である。第４図（
ａ）、（ｂ）を比較してわかるように、本発明方法によ
り求めた積分強度の方がより実際の付着量に対応してい
ることがわかる。また、従来法の方がバラツキ度σｄの
値が大きいのは、第２図、第３図で説明した積分切捨分
が不定であることに起因することが予測できる。
支ム亘」：鋼板上に形成したＺｎ−Ｎｉめっきの付着量
と積分強度との関係を求めた。第５図は、 Ｚｎの付着
量と積分強度との相関図で、第６図は、Ｘｉの付着量と
積分強度との相関図である。データの取り方は実施例１
と同様である。
と積分強度との関係を求めた。第５図は、 Ｚｎの付着
量と積分強度との相関図で、第６図は、Ｘｉの付着量と
積分強度との相関図である。データの取り方は実施例１
と同様である。
このように２成分以Ｅよりなる表面処理皮膜の付着量定
量分析においても、本発明方法による積分強度を用いた
測定法の方が、定量精度が良く、またバラツキも少ない
ことがわかる。
量分析においても、本発明方法による積分強度を用いた
測定法の方が、定量精度が良く、またバラツキも少ない
ことがわかる。
［発明の効果］
本発明によれば、表面処理皮膜が精度よく定ｌできるだ
けでなく、皮膜の深さ方向のチェックもできるため１表
面処理製品の製造時における管理分析の精度が向上し、
製品の歩留り向上、品質向上につながる。
けでなく、皮膜の深さ方向のチェックもできるため１表
面処理製品の製造時における管理分析の精度が向上し、
製品の歩留り向上、品質向上につながる。
第１図は検出強度の時間変化を示すグラフ、第２図及び
第３図は、従来の積分強度の求め方を説明するグラフ、
第４図は、Ｚｎめっき皮膜におけるＺｎの付着量と積分
強度との相関を示し、同図（ａ）は従来法による相関図
、同図（ｂ）は本発明方法による相関図、第５図及び第
６図は、Ｚｎ−Ｎｉめっき皮膜におけるＺｎ及びＮｉの
付着量と積分強度との相関を示し、第５図（ａ）と第６
図（ａ）は従来法による相関図、第５図（ｂ）と第６図
（ｂ）は本発明方法による相関図である。 第１図 ス１ｖ、７ハセ１ 第２図 第３図 力で・ツタジー４ フＪマック斐
Ｉ」第４図 （ａ） （ｂ） ４ｊＡｔ（＃、’ｂＲイ＠Ｊ （ｇ／ｍ２）
づＭ （、％３ ℃１ｋ＜−イＱ （ｇ／ｍ”
）第５図 （ａ） （ｂ） ；ヤ￥ｔｉ！（臣ｉ 吸光ｉ（ｇ／ｍ勺
１’ｒｌｉａ＜ｌｒ”Ｈｄｔｍ（ｇｉｍ”）（ａ） ぐヤ１−ｔ（片、１試↓）（ｇ／ｍ勺 ６図 （ｂ）
第３図は、従来の積分強度の求め方を説明するグラフ、
第４図は、Ｚｎめっき皮膜におけるＺｎの付着量と積分
強度との相関を示し、同図（ａ）は従来法による相関図
、同図（ｂ）は本発明方法による相関図、第５図及び第
６図は、Ｚｎ−Ｎｉめっき皮膜におけるＺｎ及びＮｉの
付着量と積分強度との相関を示し、第５図（ａ）と第６
図（ａ）は従来法による相関図、第５図（ｂ）と第６図
（ｂ）は本発明方法による相関図である。 第１図 ス１ｖ、７ハセ１ 第２図 第３図 力で・ツタジー４ フＪマック斐
Ｉ」第４図 （ａ） （ｂ） ４ｊＡｔ（＃、’ｂＲイ＠Ｊ （ｇ／ｍ２）
づＭ （、％３ ℃１ｋ＜−イＱ （ｇ／ｍ”
）第５図 （ａ） （ｂ） ；ヤ￥ｔｉ！（臣ｉ 吸光ｉ（ｇ／ｍ勺
１’ｒｌｉａ＜ｌｒ”Ｈｄｔｍ（ｇｉｍ”）（ａ） ぐヤ１−ｔ（片、１試↓）（ｇ／ｍ勺 ６図 （ｂ）
Claims (2)
- （１）表面処理皮膜を深さ方向に順次スパッタして得ら
れる検出強度のスパッタ時間変化を計測して前記表面処
理皮膜を分析する分析装置を使用し、素地金属中に含有
されていない元素を成分として有する表面処理皮膜の付
着量を分析する定量分析方法において、表面処理皮膜の
成分元素の付着量と、該成分元素の検出強度がバックグ
ラウンドと一致するまでの積分強度値との関係を検量線
として用いることを特徴とする表面処理皮膜の定量分析
方法。 - （２）前記分析装置は、グロー放電発光分光分析装置あ
るいは２次イオン質量分析装置であることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の表面処理皮膜の定量分析方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16609785A JPS6225241A (ja) | 1985-07-26 | 1985-07-26 | 表面処理皮膜の定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16609785A JPS6225241A (ja) | 1985-07-26 | 1985-07-26 | 表面処理皮膜の定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6225241A true JPS6225241A (ja) | 1987-02-03 |
Family
ID=15824944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16609785A Pending JPS6225241A (ja) | 1985-07-26 | 1985-07-26 | 表面処理皮膜の定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6225241A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1057417C (zh) * | 1994-03-31 | 2000-10-11 | 松下电器产业株式会社 | 图像类型识别装置以及采用该装置的宽高比自动识别装置 |
-
1985
- 1985-07-26 JP JP16609785A patent/JPS6225241A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1057417C (zh) * | 1994-03-31 | 2000-10-11 | 松下电器产业株式会社 | 图像类型识别装置以及采用该装置的宽高比自动识别装置 |
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