JPS6222314A - 薄膜製造方法 - Google Patents
薄膜製造方法Info
- Publication number
- JPS6222314A JPS6222314A JP60160216A JP16021685A JPS6222314A JP S6222314 A JPS6222314 A JP S6222314A JP 60160216 A JP60160216 A JP 60160216A JP 16021685 A JP16021685 A JP 16021685A JP S6222314 A JPS6222314 A JP S6222314A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- insulating
- metal
- coated
- compound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C14/027—Graded interfaces
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Insulating Bodies (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、イオンシレーティング法、スノ母ツタリング
法等の物理蒸着法により所要の部材の表面に絶縁性薄膜
を被着形成するための薄膜製造方法に関するものである
。
法等の物理蒸着法により所要の部材の表面に絶縁性薄膜
を被着形成するための薄膜製造方法に関するものである
。
（従来の技術）
例えば、金属の表面に薄膜絶縁層の如き薄膜層を形成す
ることがしばしば要求されるが、このような薄膜層を製
造する従来方法として、金属−ガス化合物膜を反応性の
コーティング手段で金属の表面に形成する方法が英国公
開公報第２１２３４４１号に開示されている。
ることがしばしば要求されるが、このような薄膜層を製
造する従来方法として、金属−ガス化合物膜を反応性の
コーティング手段で金属の表面に形成する方法が英国公
開公報第２１２３４４１号に開示されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、この開示された方法では、母材である金属と生
成薄膜との間の密着性を良好に保持することが難しい。
成薄膜との間の密着性を良好に保持することが難しい。
すなわち、熱膨張率の差に起因して母材と被着薄膜との
間に働く応力又は機械的な外力により薄膜が剥離しやす
いからである。
間に働く応力又は機械的な外力により薄膜が剥離しやす
いからである。
一般に、イオングレーティング法の如き物理蒸着法によ
って薄膜の形成を行なう場合には、薄膜を形成すべき母
材に印加する電圧を高くすることによシ被着物のイオン
の衝突エネルギーが高められ、薄膜と母材との間の密着
力が高くなるとされている。しかし、絶縁性薄膜を被着
する場合には、その印加電圧を高くすると母材表面での
絶縁破壊によシ高品質の絶縁膜を形成することができず
、したがって、絶縁性薄膜を良好な密着性をもって所要
の母材上に形成することが困難であった。
って薄膜の形成を行なう場合には、薄膜を形成すべき母
材に印加する電圧を高くすることによシ被着物のイオン
の衝突エネルギーが高められ、薄膜と母材との間の密着
力が高くなるとされている。しかし、絶縁性薄膜を被着
する場合には、その印加電圧を高くすると母材表面での
絶縁破壊によシ高品質の絶縁膜を形成することができず
、したがって、絶縁性薄膜を良好な密着性をもって所要
の母材上に形成することが困難であった。
本発明の目的は、母材の表面に耐剥離性に優れた絶縁性
薄膜を形成することができる薄膜製造方法を提供するこ
とにある。
薄膜を形成することができる薄膜製造方法を提供するこ
とにある。
（問題点を解決するための手段）
上記目的を達成するための本発明の構成は、所要の被コ
ーティング部材の表面上に物理蒸着法によシ絶縁性薄膜
を設けるようにした薄膜製造方法において、被コーティ
ング部材が置かれている反応室内で、所定の金属のイオ
ン化蒸気とこの金属と反応して所定の絶縁性化合物を形
成する所定の反応ガスとを反応させ、上記金属の蒸気の
分圧と上記反応ガスの分圧との比をその反応の間に徐々
に変化させると共に、上記反応室内のイオン化物質を蒸
着法によって上記被コーティング部材に被着するため、
上記被コーティング部材に印加されている電圧の大きさ
を上記絶縁性化合物が形成されるに従って低下させるよ
うにした点に特徴を有する。
ーティング部材の表面上に物理蒸着法によシ絶縁性薄膜
を設けるようにした薄膜製造方法において、被コーティ
ング部材が置かれている反応室内で、所定の金属のイオ
ン化蒸気とこの金属と反応して所定の絶縁性化合物を形
成する所定の反応ガスとを反応させ、上記金属の蒸気の
分圧と上記反応ガスの分圧との比をその反応の間に徐々
に変化させると共に、上記反応室内のイオン化物質を蒸
着法によって上記被コーティング部材に被着するため、
上記被コーティング部材に印加されている電圧の大きさ
を上記絶縁性化合物が形成されるに従って低下させるよ
うにした点に特徴を有する。
（作用）
所要の金属蒸気と該金属と反応し所要の絶縁性化合物を
形成するガスとを反応室内に導入すると、その金属蒸気
の少なくとも一部が所定のイオン化手段によってイオン
化される。該金属として、被コーティング部材と密着性
のよい材料が選ばれ、最初、反応ガスの分圧を零とする
ことにより、被コーティング部材の表面に先ず金属層が
形成される。この場合には、被コーティング部材に印加
される電圧は比較的高く設定され、金属イオンが被コー
ティング部材表面に高いエネルギーで衝突し、金属層が
高い被着力をもって被コーティング部材表面に形成され
る。この場合、高電圧印加により、イオンの打込み効果
も期待することができる。 □しかる後、反応ガ
スの分圧を徐々に上昇させ、上述の如く下地処理として
形成された金属層の上に、金属蒸気と反応ガスとにより
生成された不定比性化合物を形成し、最終的には、金属
と反応ガスとの化合によシ得られる所要の絶縁性化合物
が生成されるのに充分な圧力にまで反応ガスの分圧が高
められる。反応ガスの分圧を上昇させるのと同時に、被
コーティング部材に印加する電圧のレベルを徐々に低下
せしめ、これにより絶縁性化合物が低い電圧で被コーテ
ィング部材に金属層を介して被着される。
形成するガスとを反応室内に導入すると、その金属蒸気
の少なくとも一部が所定のイオン化手段によってイオン
化される。該金属として、被コーティング部材と密着性
のよい材料が選ばれ、最初、反応ガスの分圧を零とする
ことにより、被コーティング部材の表面に先ず金属層が
形成される。この場合には、被コーティング部材に印加
される電圧は比較的高く設定され、金属イオンが被コー
ティング部材表面に高いエネルギーで衝突し、金属層が
高い被着力をもって被コーティング部材表面に形成され
る。この場合、高電圧印加により、イオンの打込み効果
も期待することができる。 □しかる後、反応ガ
スの分圧を徐々に上昇させ、上述の如く下地処理として
形成された金属層の上に、金属蒸気と反応ガスとにより
生成された不定比性化合物を形成し、最終的には、金属
と反応ガスとの化合によシ得られる所要の絶縁性化合物
が生成されるのに充分な圧力にまで反応ガスの分圧が高
められる。反応ガスの分圧を上昇させるのと同時に、被
コーティング部材に印加する電圧のレベルを徐々に低下
せしめ、これにより絶縁性化合物が低い電圧で被コーテ
ィング部材に金属層を介して被着される。
この結果、下地処理のための金属層は高い電圧を用いて
被コーティング部材に強固に被着され、所要の絶縁性化
合物はこの金属層に不定比性化合物層を介して比較的低
い電圧の印加によ多形成される。したがって、被コーテ
ィング部材に対する絶縁性化合物の密着性を保ちつつ絶
縁性化合物の品質を損うことなしに絶縁性薄膜の形成を
行なうことができる。
被コーティング部材に強固に被着され、所要の絶縁性化
合物はこの金属層に不定比性化合物層を介して比較的低
い電圧の印加によ多形成される。したがって、被コーテ
ィング部材に対する絶縁性化合物の密着性を保ちつつ絶
縁性化合物の品質を損うことなしに絶縁性薄膜の形成を
行なうことができる。
（実施例）
第１図には、弁体が対応する弁座に着座したときにオン
となるオン−オフスイッチが構成された燃料噴射弁の弁
体絶縁膜を本発明の製造方法にょ多形成した燃料噴射弁
の一実施例を示す一部断面図が示されている。燃料噴射
弁１は、ノズルホルダ２、グレート部材３及びノズル４
を備え、これらはすべてスリーブナツト５にねじ込まれ
ている。
となるオン−オフスイッチが構成された燃料噴射弁の弁
体絶縁膜を本発明の製造方法にょ多形成した燃料噴射弁
の一実施例を示す一部断面図が示されている。燃料噴射
弁１は、ノズルホルダ２、グレート部材３及びノズル４
を備え、これらはすべてスリーブナツト５にねじ込まれ
ている。
ノズル４は、ノズルホルダ６と該ノズルメディ６内に形
成された案内孔７に滑動自在に受は入れられて案内支持
されている針弁８とから成っている。・針弁８の先端に
は弁体として働く円錐体９が形成されておシ、この円錐
体９に対応した形状に形成された弁座１０がノズルボデ
ィ６に形成されている。弁座１０の上側に形成された油
溜り１１は、燃料通路１２に連通している。
成された案内孔７に滑動自在に受は入れられて案内支持
されている針弁８とから成っている。・針弁８の先端に
は弁体として働く円錐体９が形成されておシ、この円錐
体９に対応した形状に形成された弁座１０がノズルボデ
ィ６に形成されている。弁座１０の上側に形成された油
溜り１１は、燃料通路１２に連通している。
針弁８はスチールから作られ、燃料噴射弁１が閉状態に
あるとき、針弁８は、導電性の一ン１３を介して導電性
のばね受け１４と電気的に接続される。
あるとき、針弁８は、導電性の一ン１３を介して導電性
のばね受け１４と電気的に接続される。
ノズルホルダ２内のばね室１５内には加圧コイルばね１
６が収納されており、このコイルばね１６は、一方で絶
縁スリーブ１７に嵌め込まれた電極１８の下端円板部１
９を介してばね室１５の肩部２０に支えられており、他
方では、ばね受け１４に支えられている。
６が収納されており、このコイルばね１６は、一方で絶
縁スリーブ１７に嵌め込まれた電極１８の下端円板部１
９を介してばね室１５の肩部２０に支えられており、他
方では、ばね受け１４に支えられている。
絶縁スリーブ１７は、導電性材料から成るノズルホルダ
２と電極１８との間の電気的絶縁を保つだめのものであ
り、ノズルホルダ２の孔２１に圧入されていてもよいし
、孔２１内に遊嵌状態に挿入されていてもよい。符号２
２．２３で示されるのは油密状態を保つためのＯリング
である。
２と電極１８との間の電気的絶縁を保つだめのものであ
り、ノズルホルダ２の孔２１に圧入されていてもよいし
、孔２１内に遊嵌状態に挿入されていてもよい。符号２
２．２３で示されるのは油密状態を保つためのＯリング
である。
加圧コイルばね１６もまた、スチールの如き適宜の導電
性材料から成っておシ、従って、電極１８と針弁８とは
、ピン１３、ばね受け１４及びコイルばね１６を介して
導電状態にある。尚１、符号２４で示されるのは、コイ
ルばね１６がノズルホルダ２と電気的接触状態となるの
を防止するための絶縁スリーブであり、特に小型の燃料
噴射弁ではコイルばね１６とばね室１５の壁面との間が
せまいため必要となる。尚、ノズルホルダ６、プレート
部材３、スリーブネット５及びノズルホルダ２もまた全
て導電性材料から作られている。
性材料から成っておシ、従って、電極１８と針弁８とは
、ピン１３、ばね受け１４及びコイルばね１６を介して
導電状態にある。尚１、符号２４で示されるのは、コイ
ルばね１６がノズルホルダ２と電気的接触状態となるの
を防止するための絶縁スリーブであり、特に小型の燃料
噴射弁ではコイルばね１６とばね室１５の壁面との間が
せまいため必要となる。尚、ノズルホルダ６、プレート
部材３、スリーブネット５及びノズルホルダ２もまた全
て導電性材料から作られている。
ノズルホルダ６の案内孔７の内周面と、これに対向する
針弁８の外周面８ａとの間の電気的絶縁性を保つため、
針弁８の外周面８ａには、本発明の製造方法によシ形成
される薄膜２６が形成されている。
針弁８の外周面８ａとの間の電気的絶縁性を保つため、
針弁８の外周面８ａには、本発明の製造方法によシ形成
される薄膜２６が形成されている。
本実施例では、薄膜２６はＺｒＯ□−エで示される化合
物であり、ここで、Ｘはその表面近くにおける零から針
弁８の近くで２にまで変化する。すなわち、薄膜２６は
外表面近くでは酸化ジルコニウム（ＺｒＯ□）であり、
中間領域では酸素量θが内に向かうにつれて次第に減少
するＺｒの化合物から成シ、針弁８の近くでは単にＺｒ
となっている。このことが第２図に図解してあり、薄膜
２６は、針弁８の表面のｔ＝Ｑから１＝１．までの領域
■においては単なる金属（Ｚｒ）から成シ、ｔ＝ｔ２か
らその外表面である１ ＝ １８までの領域■において
はＺｒＯ□から成っている。
物であり、ここで、Ｘはその表面近くにおける零から針
弁８の近くで２にまで変化する。すなわち、薄膜２６は
外表面近くでは酸化ジルコニウム（ＺｒＯ□）であり、
中間領域では酸素量θが内に向かうにつれて次第に減少
するＺｒの化合物から成シ、針弁８の近くでは単にＺｒ
となっている。このことが第２図に図解してあり、薄膜
２６は、針弁８の表面のｔ＝Ｑから１＝１．までの領域
■においては単なる金属（Ｚｒ）から成シ、ｔ＝ｔ２か
らその外表面である１ ＝ １８までの領域■において
はＺｒＯ□から成っている。
領域Ｉ、ＩＩの間は１．（１（１２によって定められる
領域■である。領域■においては、薄膜２６はＺｒＯ□
−エによって示される不定比性化合物から成やており、
ここで、Ｘは２から０まで変化する。この結果、薄膜２
６の電気抵抗は、針弁８からの距離が増加するに従って
次第に高くなり、案内孔７に近いところまで増加する。
領域■である。領域■においては、薄膜２６はＺｒＯ□
−エによって示される不定比性化合物から成やており、
ここで、Ｘは２から０まで変化する。この結果、薄膜２
６の電気抵抗は、針弁８からの距離が増加するに従って
次第に高くなり、案内孔７に近いところまで増加する。
薄膜２６を第２図に示す如き構造とすると、金属層であ
る領域■は金属である弁体８に非常に強度の密着性をも
って被着し且つ領域■は弁体８とノズルホルダ６との間
の絶縁性を確保し、且つ耐摩耗性をも確保することがで
きる。そして、遷移領域■によシ、性質が異なる領域１
．ＩＩを強固に結びつけることができるので、結局、耐
剥離性及び耐摩耗性に富む薄膜２６を形成することがで
き、耐久性に優れたスイッチ付燃料噴射弁を構成するこ
とができる。更に遷移領域■熱膨張率は、領域１、ＩＩ
の中間の値となり、且つその値は厚み方向に沿って徐々
に変化するので、加熱時に生じる熱ショックに対する薄
膜の耐剥離性も良好となる利点を有している。
る領域■は金属である弁体８に非常に強度の密着性をも
って被着し且つ領域■は弁体８とノズルホルダ６との間
の絶縁性を確保し、且つ耐摩耗性をも確保することがで
きる。そして、遷移領域■によシ、性質が異なる領域１
．ＩＩを強固に結びつけることができるので、結局、耐
剥離性及び耐摩耗性に富む薄膜２６を形成することがで
き、耐久性に優れたスイッチ付燃料噴射弁を構成するこ
とができる。更に遷移領域■熱膨張率は、領域１、ＩＩ
の中間の値となり、且つその値は厚み方向に沿って徐々
に変化するので、加熱時に生じる熱ショックに対する薄
膜の耐剥離性も良好となる利点を有している。
次に、第２図に示される如き断面構造を有する薄膜２６
を弁体８の表面に形成する具体的方法について、第３図
を参照しながら説明する。
を弁体８の表面に形成する具体的方法について、第３図
を参照しながら説明する。
真空容器３１内に配置された針弁８は可変直流高圧源３
２の負極にスイッチＳＷを介して接続されている。真空
容器３１内の仕切板３３に設けられている蒸発源３４は
直流高圧源３２の正極に接続されている。符号４１で示
されるのは、ル−ティング速度を調節するためのイオン
化電極であシ、蒸発源３４と被コーティング材である弁
体８との間に配置されたイオン化電極４１は、その正極
がアースされている他の可変直流電源４２の負極に接続
されている。したがって、蒸発源３４内に載置されたＺ
ｒが電子銃３５からの電子によシ溶融されて蒸発する際
、可変直流電源４２の電圧を調節することにより、イオ
ン化電極４１０作用によシ、ブレーティング速度の調節
を行なうことができる。真空容器３１内は真空ポンプ３
６により真空引きされ、所要の真空度が保たれるように
なっている。
２の負極にスイッチＳＷを介して接続されている。真空
容器３１内の仕切板３３に設けられている蒸発源３４は
直流高圧源３２の正極に接続されている。符号４１で示
されるのは、ル−ティング速度を調節するためのイオン
化電極であシ、蒸発源３４と被コーティング材である弁
体８との間に配置されたイオン化電極４１は、その正極
がアースされている他の可変直流電源４２の負極に接続
されている。したがって、蒸発源３４内に載置されたＺ
ｒが電子銃３５からの電子によシ溶融されて蒸発する際
、可変直流電源４２の電圧を調節することにより、イオ
ン化電極４１０作用によシ、ブレーティング速度の調節
を行なうことができる。真空容器３１内は真空ポンプ３
６により真空引きされ、所要の真空度が保たれるように
なっている。
真空容器３１内が所要の真空度となると、コック３９を
開いてデンペ４０からＡｒガスが導入される。スイッチ
ｓｗ６閉じて弁体８と蒸発源３４との間に直流電圧全印
加し、グロー放電を真空容器３１内に生せしめ、容器内
の清浄化を行なう。清浄化が終了したのち、ｚｒを蒸発
せしめ、このとき弁体８に印加される負の高圧によって
イオン化したＺｒが弁体８の表面にル−ティングされ、
これによシ、領域■の形成が行なわれる。領域■の形成
に際しては、金属層である領域Ｉｔ−よ）強固に針弁８
に被着させるため、可変直流高圧源３２はその出力電圧
が大きくなるように調節され、ｚｒイオンが高エネルギ
ーにて針弁８の所要の外周面に衝突し、ｚｒ金属層を針
弁８に良好に被着させることができる。
開いてデンペ４０からＡｒガスが導入される。スイッチ
ｓｗ６閉じて弁体８と蒸発源３４との間に直流電圧全印
加し、グロー放電を真空容器３１内に生せしめ、容器内
の清浄化を行なう。清浄化が終了したのち、ｚｒを蒸発
せしめ、このとき弁体８に印加される負の高圧によって
イオン化したＺｒが弁体８の表面にル−ティングされ、
これによシ、領域■の形成が行なわれる。領域■の形成
に際しては、金属層である領域Ｉｔ−よ）強固に針弁８
に被着させるため、可変直流高圧源３２はその出力電圧
が大きくなるように調節され、ｚｒイオンが高エネルギ
ーにて針弁８の所要の外周面に衝突し、ｚｒ金属層を針
弁８に良好に被着させることができる。
領域■の厚みが所定値にまで達したならば、コック３７
を開き、反応ガスである酸素を♂ンペ３８から真空容器
３１内に徐々に流入せしめ、これにより、酸素の分圧を
徐々に増大させる。この結果、領域■の上には、ｚｒＯ
□−エで示される遷移領域■が形成されはじめる。真空
容器３１内の反応ガス（酸素ガス）の分圧が時間の経過
に従って除徐に上昇することにより、第２図に示す酸素
量勾配を有する遷移領域ｍの形成が行なわれる。酸素ガ
スの分圧比が大きくなるにつれ、生成される化合物の物
理的性質が、導電性から絶縁性に変化する。既に述べた
ように、蒸着すべき物質が絶縁性の場合には、印加電圧
が高いと被コーティング部材の表面での絶縁破壊のため
に、被着された薄膜の絶縁膜としての品質が低下するこ
とになる。これを避けるため、酸素ガスの分圧比が大き
くなるにつれて可変直流高圧源３２の出力電圧を徐々に
低下せしめ、これにより被コーティング部材である針弁
８の表面で絶縁破壊が発生することがないように、各可
変直流高圧源３２．４２の調節を行なう： このようにして、最終的にはＺ ｒＯ２が針弁８の表面
での絶縁破壊現象が生じないようにして生成される状態
とし、遷移領域■の上にＺ ｒＯ２から成る絶縁性の領
域■を所望の厚さだけ形成する。
を開き、反応ガスである酸素を♂ンペ３８から真空容器
３１内に徐々に流入せしめ、これにより、酸素の分圧を
徐々に増大させる。この結果、領域■の上には、ｚｒＯ
□−エで示される遷移領域■が形成されはじめる。真空
容器３１内の反応ガス（酸素ガス）の分圧が時間の経過
に従って除徐に上昇することにより、第２図に示す酸素
量勾配を有する遷移領域ｍの形成が行なわれる。酸素ガ
スの分圧比が大きくなるにつれ、生成される化合物の物
理的性質が、導電性から絶縁性に変化する。既に述べた
ように、蒸着すべき物質が絶縁性の場合には、印加電圧
が高いと被コーティング部材の表面での絶縁破壊のため
に、被着された薄膜の絶縁膜としての品質が低下するこ
とになる。これを避けるため、酸素ガスの分圧比が大き
くなるにつれて可変直流高圧源３２の出力電圧を徐々に
低下せしめ、これにより被コーティング部材である針弁
８の表面で絶縁破壊が発生することがないように、各可
変直流高圧源３２．４２の調節を行なう： このようにして、最終的にはＺ ｒＯ２が針弁８の表面
での絶縁破壊現象が生じないようにして生成される状態
とし、遷移領域■の上にＺ ｒＯ２から成る絶縁性の領
域■を所望の厚さだけ形成する。
このように、従来のイオングレーティングの方法を用い
、反応ガスの分圧を制御するだけで、第２図に示した構
造の薄膜２６を容易に形成するととができる上に、針弁
８に印加される高電圧の値を、反応ガスの分圧制′御と
共に上述の如く変化させたので、薄膜２６の表面の絶縁
部の品質を高品質にすることができ、堅牢で耐摩耗性に
優れた絶縁膜を形成することができる。
、反応ガスの分圧を制御するだけで、第２図に示した構
造の薄膜２６を容易に形成するととができる上に、針弁
８に印加される高電圧の値を、反応ガスの分圧制′御と
共に上述の如く変化させたので、薄膜２６の表面の絶縁
部の品質を高品質にすることができ、堅牢で耐摩耗性に
優れた絶縁膜を形成することができる。
上述の製造方法によれば、薄膜２６の内側が、金属との
密着性が良好な低酸素量状態又は金属そのものであり、
薄膜の金属層部分（Ｚｒ層部分）が、金属である被コー
ティング部材の表面に強力に被着されるので、薄膜と被
コーティング部材との間の密着性が極めて良好であり、
この金属層部分に高品質の絶縁層部分が遷移層を介して
強固に固着されるので、結局、高品質の絶縁性薄膜を極
めて強力な被着力をもって針弁８の表面に形成すること
ができる。
密着性が良好な低酸素量状態又は金属そのものであり、
薄膜の金属層部分（Ｚｒ層部分）が、金属である被コー
ティング部材の表面に強力に被着されるので、薄膜と被
コーティング部材との間の密着性が極めて良好であり、
この金属層部分に高品質の絶縁層部分が遷移層を介して
強固に固着されるので、結局、高品質の絶縁性薄膜を極
めて強力な被着力をもって針弁８の表面に形成すること
ができる。
尚、上記実施例では、蒸発物質としてＺｒを用い、反応
ガスとしては０□を用いたが、との被着層の材質はこれ
に限定されるものではなく、他の無機絶縁物とすること
ができる。従って、蒸発物質として、Ａｔ、 Ｃｒ 、
Ｓｉ等を用い、一方、反応ガスとしてＮ２．Ｃ２Ｈ２
等を用いることができる。
ガスとしては０□を用いたが、との被着層の材質はこれ
に限定されるものではなく、他の無機絶縁物とすること
ができる。従って、蒸発物質として、Ａｔ、 Ｃｒ 、
Ｓｉ等を用い、一方、反応ガスとしてＮ２．Ｃ２Ｈ２
等を用いることができる。
しかし、蒸発物質と被コーティング部材の金属とともに
性質の急変する金属化合物を形成するような蒸発金属の
使用を避ける必要がある。また、蒸発物質と作用する化
合物を生成し、蒸発物質である金属又は生成された化合
物のいずれかの物性を急変させるような金属と反応ガス
との組合せは避けなければならない。
性質の急変する金属化合物を形成するような蒸発金属の
使用を避ける必要がある。また、蒸発物質と作用する化
合物を生成し、蒸発物質である金属又は生成された化合
物のいずれかの物性を急変させるような金属と反応ガス
との組合せは避けなければならない。
更に、上記友施例では、金属ガスを、真空容器３１内に
配設された蒸発源３４から供給する構成が示されている
が、所要の金属ガスは、真空容器３１外から真空容器３
１内に導入するようにしてもよく、蒸着法としては、イ
オングレーティング法のほか、スノＪ？ツタリング法等
の他の物理的蒸着法を用いてもよい。
配設された蒸発源３４から供給する構成が示されている
が、所要の金属ガスは、真空容器３１外から真空容器３
１内に導入するようにしてもよく、蒸着法としては、イ
オングレーティング法のほか、スノＪ？ツタリング法等
の他の物理的蒸着法を用いてもよい。
イオンシレーティング法によシ被着層２６を形成すると
、処理中の温度が低くて済むので（５５０℃以下）、熱
処理をすでに施しである弁体８に材料歪が生じ、成るい
は焼戻しが行なわれることがなく、更に密閉容器内での
ドライシステムであるため公害の心配もない。
、処理中の温度が低くて済むので（５５０℃以下）、熱
処理をすでに施しである弁体８に材料歪が生じ、成るい
は焼戻しが行なわれることがなく、更に密閉容器内での
ドライシステムであるため公害の心配もない。
（効果）
本発明の製造方法によれば、上述の如く、反応ガスの分
圧を制御することによシ、所望の被コーティング部材の
表面にその組成が厚み方向に徐々に変化する薄膜を形成
し、これによシその薄膜の表面を所要の絶縁性化合物と
するので、機械的。
圧を制御することによシ、所望の被コーティング部材の
表面にその組成が厚み方向に徐々に変化する薄膜を形成
し、これによシその薄膜の表面を所要の絶縁性化合物と
するので、機械的。
熱的なショックに対して極めて高い耐剥離性を有する絶
縁性薄膜を形成することができる上に、この構成の薄膜
を物理的蒸着法で形成する際に被コーティング部材に印
加する電圧をガスの分圧制御に応じて調節し、薄膜の絶
縁領域の形成時にはその電圧全像くするようにしたので
、薄膜の絶縁特性を極めて高品質のものとすることがで
きる優れた効果を奏する。
縁性薄膜を形成することができる上に、この構成の薄膜
を物理的蒸着法で形成する際に被コーティング部材に印
加する電圧をガスの分圧制御に応じて調節し、薄膜の絶
縁領域の形成時にはその電圧全像くするようにしたので
、薄膜の絶縁特性を極めて高品質のものとすることがで
きる優れた効果を奏する。
第１図は弁体の絶縁膜を本発明の製造方法にょシ設けた
燃料噴射弁の一実施例を示す断面図、第２図は第１図に
示した弁体表面の薄膜の組成構造。 を示すグラフ、第３図は第１図に示した薄膜全形成する
ためのイオンブレーティング装置の構成図である。 ８・・・針弁、２６・・・薄膜、３１・・・真空容器、
３２・・・可変直流高圧源、３４・・・蒸発源、３５・
・・電子銃、３６・・・真空ポンダ。 特許出願人 ヂーゼル機器株式会社 代理人 弁理士 高 野 昌 漬菜１図 第２図 Ａ片林面ｐ・５のｇＭ 第３図 手続補正書（自発） ６ 昭和６１年ｌＯ月７日
燃料噴射弁の一実施例を示す断面図、第２図は第１図に
示した弁体表面の薄膜の組成構造。 を示すグラフ、第３図は第１図に示した薄膜全形成する
ためのイオンブレーティング装置の構成図である。 ８・・・針弁、２６・・・薄膜、３１・・・真空容器、
３２・・・可変直流高圧源、３４・・・蒸発源、３５・
・・電子銃、３６・・・真空ポンダ。 特許出願人 ヂーゼル機器株式会社 代理人 弁理士 高 野 昌 漬菜１図 第２図 Ａ片林面ｐ・５のｇＭ 第３図 手続補正書（自発） ６ 昭和６１年ｌＯ月７日
Claims (1)
- １、被コーティング部材の表面に絶縁性薄膜を形成する
ための薄膜製造方法において、被コーティング部材が置
かれている反応室内で、所定の金属のイオン化蒸気とこ
の金属と反応して所定の絶縁性化合物を形成する所定の
反応ガスとを反応させ、前記金属の蒸発の分圧と前記反
応ガスの分圧との比をその反応の間に徐々に変化させる
とともに、前記反応室内のイオン化物質を蒸着法によっ
て前記被コーティング部材に被着するため前記被コーテ
ィング部材に印加する電圧の大きさを前記絶縁性化合物
が形成されるに従って低下させることを特徴とする薄膜
製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60160216A JPS6222314A (ja) | 1985-07-22 | 1985-07-22 | 薄膜製造方法 |
| GB08617904A GB2178064A (en) | 1985-07-22 | 1986-07-22 | Producing a thin film by reactive evaporation |
| DE19863624772 DE3624772A1 (de) | 1985-07-22 | 1986-07-22 | Verfahren zum herstellen eines duennfilms |
| KR1019860005952A KR920000590B1 (ko) | 1985-07-22 | 1986-07-22 | 박막 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60160216A JPS6222314A (ja) | 1985-07-22 | 1985-07-22 | 薄膜製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6222314A true JPS6222314A (ja) | 1987-01-30 |
| JPH0467724B2 JPH0467724B2 (ja) | 1992-10-29 |
Family
ID=15710240
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60160216A Granted JPS6222314A (ja) | 1985-07-22 | 1985-07-22 | 薄膜製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6222314A (ja) |
| KR (1) | KR920000590B1 (ja) |
| DE (1) | DE3624772A1 (ja) |
| GB (1) | GB2178064A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63303054A (ja) * | 1987-06-04 | 1988-12-09 | Toyota Motor Corp | 多層膜の形成方法 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3726731A1 (de) * | 1987-08-11 | 1989-02-23 | Hartec Ges Fuer Hartstoffe Und | Verfahren zum aufbringen von ueberzuegen auf gegenstaende mittels magnetfeldunterstuetzter kathodenzerstaeubung im vakuum |
| DE3737404A1 (de) * | 1987-11-04 | 1989-05-18 | Bartl Josef Franz | Verfahren und einrichtung zur erzeugung haftfester vakuumbeschichtungen |
| GB9005321D0 (en) * | 1990-03-09 | 1990-05-02 | Matthews Allan | Modulated structure composites produced by vapour disposition |
| JPH04368A (ja) * | 1990-04-17 | 1992-01-06 | Riken Corp | 耐摩耗性被膜及びその製造法 |
| EP0657562B1 (en) | 1993-11-12 | 2001-09-12 | PPG Industries Ohio, Inc. | Durable sputtered metal oxide coating |
| US5672386A (en) * | 1994-10-27 | 1997-09-30 | Kabushiki Kaisha Riken | Process for forming a coating of chromium and nitrogen having good wear resistance properties |
| US5587227A (en) * | 1994-10-27 | 1996-12-24 | Kabushiki Kaisha Riken | Coating of chromium and nitrogen having good wear resistance properties |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3791852A (en) * | 1972-06-16 | 1974-02-12 | Univ California | High rate deposition of carbides by activated reactive evaporation |
| JPS5941510B2 (ja) * | 1979-07-24 | 1984-10-08 | 双葉電子工業株式会社 | 酸化ベリリウム膜とその形成方法 |
| JPS58221271A (ja) * | 1982-06-18 | 1983-12-22 | Citizen Watch Co Ltd | イオンプレ−テイング法による被膜形成方法 |
| JPS60234965A (ja) * | 1984-05-04 | 1985-11-21 | Diesel Kiki Co Ltd | 薄膜製造方法 |
-
1985
- 1985-07-22 JP JP60160216A patent/JPS6222314A/ja active Granted
-
1986
- 1986-07-22 DE DE19863624772 patent/DE3624772A1/de active Granted
- 1986-07-22 GB GB08617904A patent/GB2178064A/en not_active Withdrawn
- 1986-07-22 KR KR1019860005952A patent/KR920000590B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63303054A (ja) * | 1987-06-04 | 1988-12-09 | Toyota Motor Corp | 多層膜の形成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR920000590B1 (ko) | 1992-01-16 |
| GB8617904D0 (en) | 1986-08-28 |
| DE3624772A1 (de) | 1987-01-22 |
| DE3624772C2 (ja) | 1988-07-21 |
| JPH0467724B2 (ja) | 1992-10-29 |
| KR870001326A (ko) | 1987-03-13 |
| GB2178064A (en) | 1987-02-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4784178A (en) | Valve unit | |
| EP1619265B1 (en) | Method and system for coating internal surfaces of prefabricated process piping in the field | |
| EP2148939B1 (de) | Vakuumbehandlungsanlage und vakuumbehandlungsverfahren | |
| JPS60234965A (ja) | 薄膜製造方法 | |
| JP5306198B2 (ja) | 電気絶縁皮膜の堆積方法 | |
| CA1125700A (en) | Vacuum deposition method | |
| GB2117009A (en) | Process for manufacturing ornamental parts and ion plating apparatus to be used therefor | |
| IE41938B1 (en) | A method and apparatus for depositing thin layers of insulating or slightly conductive materials by reactive sputtering in a high-frequency inductive plasma | |
| JPS6222314A (ja) | 薄膜製造方法 | |
| CN113278915B (zh) | 一种具有多孔结构磨合层的dlc复合薄膜及其制备工艺 | |
| US5888638A (en) | Sealing element, particularly for shut-off and regulating valves, and process for its production | |
| JPS6135401A (ja) | 反射鏡 | |
| US5927727A (en) | Sealing element, particularly for shut-off and regulating valves, and process for its production | |
| JPH07278800A (ja) | 被膜形成装置及びその被膜形成方法 | |
| GB1229284A (ja) | ||
| US5631090A (en) | Iron-based material having excellent oxidation resistance at elevated temperatures and process for the production thereof | |
| KR101883369B1 (ko) | 다층박막 코팅 장치 | |
| JPS5916972A (ja) | 金属およびセラミツク薄膜の製造方法 | |
| JPH06116711A (ja) | アルミナ膜の製膜方法 | |
| RU1808024C (ru) | Устройство дл реактивного магнетронного нанесени покрытий в вакууме | |
| JPS63203760A (ja) | ガラス基板面への無機質膜の形成方法及びその装置 | |
| JPH0673154U (ja) | イオンプレーティング装置 | |
| JPH0477074B2 (ja) | ||
| JPS59226176A (ja) | イオンプレ−テイング装置 | |
| KR100779247B1 (ko) | 금속 무늬 판재의 제조 방법 |