JPS62187774A - インク製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明はインクジェット・プリンタに用いるインク製造
方法に関連しており、特にこれらのインクにおいてカー
ボンブラック（ｃａｒｂｏｎ　ｂｌａｃｋ）の溶解度（
ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ）を増加させる方法に関する。

〔従来技術とその問題点〕

カーボンブランクは種々の粒子サイズを有する物質で本
質的に炭素で構成され、いろいろな官能基を付着してい
る。カーボンブラックは全ての流体に対し、非溶解であ
るが、ある種の流体中ではかなりの時間懸濁液として維
持されることがある。

カーボンブラックは消えにくく非常に不透明な印刷用材
料であり、複写機や用紙と反応しない。

光化学分解も起こらないため、長期保存印刷用材料とし
て用いうる。しかし、はとんどのインクジェット溶液は
これらの条件を満たさない。

サイズを揃えたカーボンブラックは不要物質を除いて精
製しやすいので、この意味で染料分子ベースのインク（
ｄｙｅ−ｍｏｌｃｕｌｅ−ｂａｓｅｄ　１ｎｋ）　とし
て優れている。

つかの望ましい性質を有している。それにもかかわらず
、カーボンブランク懸濁液はキャリア流体が蒸発しやす
くかつすぐに懸濁液からの沈澱を生ずる。このような沈
澱を生ずる傾向がインクジェット流体においてこのカー
ボンブランクの有用性を制限しているのである。

〔発明の目的〕

従って、本発明の目的は、インクジェット流体から沈澱
するというカーボンブランクの傾向を弱められるインク
製造方法を提供することである。

本発明のもう１つの目的はインクジェット流体における
カーボンブラックの溶解性、明確には分散度　（ｄｉｓ
ｐｅｒｓｉｂｉ　１ｉｔｙ）を高める方法を提供するこ
とである。これら及び本発明のその他の目的は以後の説
明により明らかになる。

〔発明の概要〕

本発明によればインクジェット・プリンティング流体に
おけるカーボンブラックの分散度が高められる。本願発
明に係るインク製造方法は、非反加し、カーボンブラッ
クとシリル化剤の反応生成物を取り出し、インクジェッ
ト・プリンティング流体として用いるため、溶媒中で反
応生成物の懸濁液を作製することから成る。

〔発明の実施例〕

本発明の製造方法によれば、流体中のカーボンブラック
の分散度が増加する。１つの見方では、カーボンブラッ
クの溶解度が増加したとも見られる。実際カーボンブラ
ンクを含むこの流体は懸濁液というよりはより溶液のよ
うに見え、その中ではカーボンブランク粒子がすぐ沈澱
するようなことはない。しかしながら、塩や砂糖などの
分子が熔解するという意味でカーボンブランクの“分子
”が溶解するのではない。

簡単に言えば、本発明の製造方法は次の（イ）〜（ニ）
から成る。

（イ）非反応性溶媒中でカーボンブラックの懸濁液を作
る。

（ロ）シリル化剤を添加する。

（ハ）シリル化剤とカーボンブラックの反応生成物を取
り出す。

（ニ）インクジェット・プリンティング流体に用いるた
め、溶媒中で反応生成物の懸濁液を作る。

本発明の一実施例で用いるカーボンブラックは市販品で
ある。しかしながら、その粒子サイズ分布はできるだけ
一様であることが望ましい。さらに、カーボンブラック
の粒子サイズは約０．５から１０ミクロンの範囲になけ
ればならない。約０．５ミクロン以下の粒子は光を反射
して色彩を生ずるので黒インクとして好ましくない。約
１０ミクロンより大きな粒子はインクジェット・ペンの
オリフィスを閉塞させてしまう。最初にカーボンブラッ
クを懸濁させる流体（または媒質）は非反応性である。

たとえば、キシレン（オルト、メタ、バラ構造及びその
混合物）、ベンゼンおよびその他の芳香族炭化水素であ
る。

使用する流体量はつぎに述べる２つの事柄によって制御
される。第１に、非反応性流体にカーボンブラックを完
全に分散させるに十分な流体がなければならない。カー
ボンブラック粒子の集合（ａｇｇｒｅｇａｔｉｏｎ）に
よりシリル化反応（ｓｉｌｙｌａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉ
ｏｎ）が損害されるので、この集合は避けなければなら
ない。第２に、シリル化の後この流体を回復させるため
とり出すわけであり、この非反応性流体の体積をできる
だけ小さく保つべきである。

これらの事柄と矛盾せずに、この分散系（ｄｉｓｐｅｒ
−ｓ　１ｏｎ）は重量で約１から７％の範囲のカーボン
ブラックを含む。この分散系は、磁気攪拌器や超音波装
置などの適当な手段を用いて攪拌され、実質的に一様な
分散を得るようにする。典型的には１時間から３時間で
、通常は２時間以内で本質的に一様な分散が得られる。

実質的に一様な分散が形成されると、つぎにシリル化剤
が分散系に添加される。シリル化剤は１つ以上の極性ア
ダクツを有する有機シラン（ｏｒｇａｎｏ−ｓｉｌａｎ
ｅ）から成る。好ましい例として化学式（Ｃ１ｈ）＋５
ｉＮｌｌ−５ｉ　（ＣＩｌ：ｌ）　３を持つヘキサメチ
ルジシラザン（ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌ　ｄｉｓｉｌｉｚ
ａｎｅ）がある。

立体障害効果を最小にするため、有機シラン分子はあま
り大きくてはいけない。すなわち有機シランの分子重量
は約２００を越えてはならない。

（インクジェット・プリンティング流体で使用される）
選択された溶媒に対する溶解度増大を促進するために極
性基を持つ有機シランをシリル化剤として用いる。選択
された溶媒としては水、グリコール及びアルコールが含
まれ、以下においてさらに詳しく議論される。望ましい
極性基の例には、−（：ｌ、　−Ｂｒ、　−５ｏ３．−
ＯＨそして好ましい有機シランの例にはジメチルクロロ
シラン（ｄｉｍｅｔｈｙｌ　ｃｈｌｏｒｏ−ｓｉｌａｎ
ｅ）＋テトラメチルジシラン（ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ
　ｄｉｓｉ−１ａｎｅ）　＋ブロモメチルクロロシラン
（ｂｆｏｍｏｌｔｈｙｌｃｈｌｏｒｏｓｉｌａｎｅ）、
Ｎ−メチル−Ｎ−トリメチルシラン−アセトアミド（Ｎ
−ｍｅｔｈｙｌ−Ｎ−ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌａｎｅ
−ａｃｅｔ−ａｍｉｄｅ）等がある。

よく知られているようにカーボンブランク“分子”には
かなりの数の活性部（ｒｅａｃｔｉｏｎ　５ｉｔｅｓ）
＋典型的な例としてダングリングボンドがある。

（ここで１分子”はカーボンブラックの分子がはっきり
と定義されていないか特定されていないこ以上に過剰に
与えることが望ましい。大雑把にいって、懸濁液１リツ
トルにシリル他剤約１モルとするのが便利である。（１
モル／リットル以下としてもよいかも知れないが）。適
切な比率はＷｌ、ｉな実験で決定される。

特定の場合に必要とされるシリル化剤の量は直ちに決定
される。懸濁液の少量をとり所望のシリル化剤でシリル
化する。このようなシリル化剤は、測定によって過剰の
シリル化剤が観測されるまで加えられる。例えば、残り
のシリル化剤と反応したアルコール全てのガスクロマト
グラフィーとこれらの使用されたアルコールの容量を決
定することによって、過剰のシリル化剤の量がわかる。

シリル化反応は熱を発し、そしてこの反応は熱の放出が
見られなくなる時、完了する。典型的には、この反応は
、終了するまでおよそ２．３日かかるのだが、幾つかの
シリル化反応では、５分間という短い時間で反応が完全
に終了することが考察され、また、他に１００℃で１週
間必要とされるものもある。

反応時間を促進させるために熱を与えることがある。最
大温度は、その溶媒の沸点によって決定され、好ましく
は、沸点より少なくとも１０℃以下に維持する。従って
、この反応がみられる温度範囲は個々のシリル化剤によ
るが、約２５℃から１８０℃の範囲であり、好ましくは
、６０℃から８０℃の温度範囲にみられる。

反応進行中に、カーボンブラック“分子”の活性炭素に
付着する有機シランのケイ素部分がみられ、可溶化のた
め、有機官能基が露出される。溶媒の選択は、水、１種
類かそれ以上のグリコール類（例えば、エチレングリコ
ール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール
、ポリエチレングリコール等）、または１種類かそれ以
上のアルコール類であるので、極性基がこのような溶媒
と共存可能であることが望ましい。

選択した溶媒と周知の方法で行われる溶媒描出によって
、非反応性流体からシリル化したカーボンブランクを取
り出すために用いる。有機相に残る非反応性流体は再循
環や再使用に有効であると共に、シリル化されたカーボ
ンブランクは所望の溶媒に分散する。

インクを蒸発させるに十分な上昇温度でインク加熱を行
う熱インクジェット・プリンタで分離カーボンブラック
を用いるため、溶媒の沸点は約４００℃以上でないこと
が好ましい。さらに、溶媒は、プリンティング過程で利
用されるプラスチ、り。

ガラス、紙及びその他の基質に対して安定でなければな
らない。

シリル化されたカーボンブランク“分子”は、可視波長
よりも高く、よって、黒色に現れる。本１３．２ｇのマ
サチュセッッ州ボストンのＣａｂｏｔ社製“Ｃａｂｏｔ
　Ｍｏｎａｃｈ”で知られるカー・ボンブラックを２５
０ｍ１の混合キシレンへ加えた。この懸濁液を、磁石攪
拌器で一晩室温下で撹拌した。そしてこの懸濁液に５０
ｍ　ｌのへキサメチルＸジシリザンを加えた。

この溶液に発熱が観察された。この溶液を一晩攪拌した
。

シリル化されたカーボンブラックをモル比１対１対のジ
エチレングリコール／水の溶液で抽出した。このシリル
化されたカーボンブラックは処理しないカーボンブラン
クに比べ、沈澱に対してより安定化された。

シリル化されたカーボンブラックは、例えば、濾過した
カーボンブラックを水で洗浄し、残りのシリル化剤と反
応させ、パウダー状に乾燥される等によって取り出すこ
ともできる。そして、この乾燥パウダーは乾燥状態で保
管され及び出荷され、後にインクを製造する際、選択さ
れた溶媒に加えることが可能である。前述した実施例に
ついて、多くの変更及び修正が有効であることは当業者
にとって自明であり、このような変更及び修正全ては、
特許請求の範囲で包含された本願発明の精神及び本質に
そむくことはない。

〔発明の効果〕

以上説明したように、カーボンブラックをシリル化処理
することによって、溶媒に対する分散度を増大させ、安
定した、沈澱しにくいインクを容易に得ることができる
。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 非反応性媒質でカーボンブラックの懸濁液を作製し、前
   記懸濁液にシリル化剤を添加し、前記シリル化剤と前記
   カーボンブラックの反応の結果生じた反応生成物を取り
   出し、溶媒中で前記反応生成物の分散系を得ることを特
   徴とするインク製造方法。