JPS62171986A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、シリコンやゲルマニウム等の単結晶の製造方
法に関する。
法に関する。
[従来の技術]
従来、シリコン等の単結晶の製造方法としては、引上げ
法(CI法:チョクラルスキー法〉が知られている。引
上げ法は、るつぼ内で材料(多結晶)を溶解すると共に
、この融液に種子結晶を浸漬し、種子結晶を回転させな
がらゆっくり引上げて単結晶を成長させる方法である。
法(CI法:チョクラルスキー法〉が知られている。引
上げ法は、るつぼ内で材料(多結晶)を溶解すると共に
、この融液に種子結晶を浸漬し、種子結晶を回転させな
がらゆっくり引上げて単結晶を成長させる方法である。
[発明が解決しようとする問題点]
しかし、上記従来の引上げ法においては、種子結晶の回
転により融液の中心部でるつぼの底から単結晶に向かっ
て上昇すると共に、液面付近でるつぼの内周面に向かっ
て移動し、かつるつぼの内周面に沿って下降する対流が
生じている。このため、単結晶直下の融液にお(ブる単
結晶の成長軸方向の温度勾配及び温度変動幅(温度のバ
ラツキ)が大きくなり、引上げ速度(結晶化又は成長速
度〉の低下と結晶欠陥の多発を招来している。
転により融液の中心部でるつぼの底から単結晶に向かっ
て上昇すると共に、液面付近でるつぼの内周面に向かっ
て移動し、かつるつぼの内周面に沿って下降する対流が
生じている。このため、単結晶直下の融液にお(ブる単
結晶の成長軸方向の温度勾配及び温度変動幅(温度のバ
ラツキ)が大きくなり、引上げ速度(結晶化又は成長速
度〉の低下と結晶欠陥の多発を招来している。
すなわち、ヒータ等の熱源から融液に供給される放射熱
と、融液面からの放射及び結晶等からの伝導によって失
われる熱との間には、単結晶の成長軸をZ軸にとると、
一般に、次式が成立する。
と、融液面からの放射及び結晶等からの伝導によって失
われる熱との間には、単結晶の成長軸をZ軸にとると、
一般に、次式が成立する。
ここで、K、及びKsは融液及び単結晶の熱伝導率、Δ
Hは潜熱、a”r、/az及D”aT3/δZは融液中
及び単結晶中の温度勾配、ρ、は単結晶の密度、■は単
結晶の成長速度である。
Hは潜熱、a”r、/az及D”aT3/δZは融液中
及び単結晶中の温度勾配、ρ、は単結晶の密度、■は単
結晶の成長速度である。
したがって、単結晶の成長速度■は、
・・・(1)′
で表わされ、単結晶中の温度勾配aTs/δ2が一定で
あれば、融液中の温度勾配a Tc / a zが大き
い程低下することがわかる。
あれば、融液中の温度勾配a Tc / a zが大き
い程低下することがわかる。
又、温度変動に起因する成長速度の変動■fは、次式で
表わされる。
表わされる。
Vf = (KI A/ρSΔHjδ)Sin (ω1
+$)・・・(2) ここで、K、は融液の熱伝導率、Aは温度変動幅、ρS
は単結晶の密度、ΔHfは凝固熱、δは拡散境界層厚、
ωは温度変動の振動数である。
+$)・・・(2) ここで、K、は融液の熱伝導率、Aは温度変動幅、ρS
は単結晶の密度、ΔHfは凝固熱、δは拡散境界層厚、
ωは温度変動の振動数である。
したがって、単結晶の成長速度を■とすると、VVf>
Oならば固液界面における再溶解ひいては結晶欠陥が生
じないことがわかると共に、Vf=Oとすることにより
成長速度■を大きくし得ることがわかり、かつVf=0
とするためには、(2)式において温度変動幅AをOに
すればよいことがわかる。
Oならば固液界面における再溶解ひいては結晶欠陥が生
じないことがわかると共に、Vf=Oとすることにより
成長速度■を大きくし得ることがわかり、かつVf=0
とするためには、(2)式において温度変動幅AをOに
すればよいことがわかる。
そこで、本発明は、単結晶直下の融液における成長軸方
向の温度勾配及び温度変動幅を小さくすることにより、
単結晶の引上げ速度を増大し、かつ結晶欠陥の発生を少
なくし得るようにした単結晶の製造方法を提供しようと
するものである。
向の温度勾配及び温度変動幅を小さくすることにより、
単結晶の引上げ速度を増大し、かつ結晶欠陥の発生を少
なくし得るようにした単結晶の製造方法を提供しようと
するものである。
[問題点を解決するための手段]
本発明の単結晶の製造方法は、前記問題点を解決するた
め、るつぼ内の融液に種子結晶を浸漬し、種子結晶を回
転させながらゆっくり引上げて単結晶を成長させる単結
晶の製造方法において、前記融液に単結晶の成長軸に対
して垂直な磁束密度2000ガウス以上の磁場を印加し
、単結晶を1.7〜2.5mm/minの引上げ速度で
引上げる方法である。
め、るつぼ内の融液に種子結晶を浸漬し、種子結晶を回
転させながらゆっくり引上げて単結晶を成長させる単結
晶の製造方法において、前記融液に単結晶の成長軸に対
して垂直な磁束密度2000ガウス以上の磁場を印加し
、単結晶を1.7〜2.5mm/minの引上げ速度で
引上げる方法である。
[作 用コ
中心部においてるつぼの底から単結晶に向って上昇する
融液の流れに、単結晶の成長軸に対して垂直な磁束密度
2000ガウス以上の磁場が印加されると、電気伝導性
が高い融液の上昇流が磁場を横切ることとなり、磁場と
直角な水平方向の電流が流れ、この電流が磁場を横切る
ことにより上昇流と逆向きの力が融液に作用する。
融液の流れに、単結晶の成長軸に対して垂直な磁束密度
2000ガウス以上の磁場が印加されると、電気伝導性
が高い融液の上昇流が磁場を横切ることとなり、磁場と
直角な水平方向の電流が流れ、この電流が磁場を横切る
ことにより上昇流と逆向きの力が融液に作用する。
この結果、融液の対流が抑制され、伝熱が対流支配から
伝導支配となり、単結晶直下の融液における成長軸方向
の温度勾配及び温度変動幅が小さくなる。
伝導支配となり、単結晶直下の融液における成長軸方向
の温度勾配及び温度変動幅が小さくなる。
又、単結晶の引上げ速度を1.7〜2.5mm/min
とすることにより、単結晶直下の融液が所要の過冷却状
態に保持され、良好な結晶の成長が行われる。
とすることにより、単結晶直下の融液が所要の過冷却状
態に保持され、良好な結晶の成長が行われる。
引上げ速度が1.7mm/min未溝の場合は、潜熱が
大きくなるので過冷却状態がくずれ、再溶解等によって
転位が発生する。又、引上げ速度が2゜5mm/m i
nを越える場合は、潜熱が小さくなるので過冷却にな
りすぎ、転位が発生する。
大きくなるので過冷却状態がくずれ、再溶解等によって
転位が発生する。又、引上げ速度が2゜5mm/m i
nを越える場合は、潜熱が小さくなるので過冷却にな
りすぎ、転位が発生する。
[実施例コ
以下、本発明の単結晶の製造方法の一実施例を説明する
。
。
石英るつぼ内でシリコンの多結晶を溶解すると共に、シ
リコン融液にシリコン単結晶の成長軸に対して垂直な所
要磁束密度の磁場を印加し、かつシリコン融液に種子結
晶を浸漬し、種子結晶を所要の回転数で回転させながら
所要速度で引上げてシリコン単結晶を成長させた。
リコン融液にシリコン単結晶の成長軸に対して垂直な所
要磁束密度の磁場を印加し、かつシリコン融液に種子結
晶を浸漬し、種子結晶を所要の回転数で回転させながら
所要速度で引上げてシリコン単結晶を成長させた。
上記実施例において磁束密度を2500ガウスとした場
合のシリコン単結晶真下のシリコン融液における成長軸
方向の温度分布は、第1図に示すようになった。図中折
れ線Aは、本発明方法による温度分布を、折れ線Bは、
従来方法による温度分布を示す。
合のシリコン単結晶真下のシリコン融液における成長軸
方向の温度分布は、第1図に示すようになった。図中折
れ線Aは、本発明方法による温度分布を、折れ線Bは、
従来方法による温度分布を示す。
従って、本発明方法による温度勾配(:Th10〜b
70”C/cm)よりはるかに小さくなっていることが
わかり、特に、引上げ速度に大きな影響を与えるシリコ
ン単結晶直下的5mmの温度勾配が小さくなっているこ
とがわかる。
わかり、特に、引上げ速度に大きな影響を与えるシリコ
ン単結晶直下的5mmの温度勾配が小さくなっているこ
とがわかる。
又、磁場の磁束密度を変化させた場合のシリコン単結晶
直下におけるシリコン融液の温度変動幅は、第2図に示
すようになり、かつ磁束密度を2500ガウスとした場
合、固液界面の温度変動による再溶解に起因すると思わ
れるシリコン単結晶の欠陥密度は、従来方法によるそれ
が102〜103ケ/cm2テaル(Dニ対し、10ケ
/C1112以下トなった。
直下におけるシリコン融液の温度変動幅は、第2図に示
すようになり、かつ磁束密度を2500ガウスとした場
合、固液界面の温度変動による再溶解に起因すると思わ
れるシリコン単結晶の欠陥密度は、従来方法によるそれ
が102〜103ケ/cm2テaル(Dニ対し、10ケ
/C1112以下トなった。
従って、磁束密度を2000ガウス以上とすることによ
り、温度変動幅を従来方法による場合(温度変動幅1.
0℃)の1/3 JX下とし得、かつ欠陥密度を極めて
微少とし得ることがわかる。
り、温度変動幅を従来方法による場合(温度変動幅1.
0℃)の1/3 JX下とし得、かつ欠陥密度を極めて
微少とし得ることがわかる。
更に、シリコン単結晶直下のシリコン融液は、通常メル
ティングポイントより3〜5℃低い過冷却状態に保持さ
れることを要し、かつシリコン単結晶の引上げ速度■は
、(1)式を変形した次式からもわかるように、 ・・・(1)” シリコン融液の温度勾配が小さくなった場合、過冷却状
態を良好に保持すべく潜熱△Hを一定に保持するために
は、大きくする必要があるが、最適の引上げ速度は、1
.7〜2.5mm/minであった。
ティングポイントより3〜5℃低い過冷却状態に保持さ
れることを要し、かつシリコン単結晶の引上げ速度■は
、(1)式を変形した次式からもわかるように、 ・・・(1)” シリコン融液の温度勾配が小さくなった場合、過冷却状
態を良好に保持すべく潜熱△Hを一定に保持するために
は、大きくする必要があるが、最適の引上げ速度は、1
.7〜2.5mm/minであった。
引上げ速度■がL 7mm/…in未満で引上げ、方位
<100〉の場合は、生産性が低下し、引上げ方位<1
11 >の場合は、潜熱Δ目が大きくなるので過冷却状
態がくずれ、転位が発生する。又、引上げ速度\lが2
.5mm/minを越える場合は、いずれの引上げ方位
の場合も潜熱Δ目が小さくなるので過冷却になりすぎ、
転位が発生する。
<100〉の場合は、生産性が低下し、引上げ方位<1
11 >の場合は、潜熱Δ目が大きくなるので過冷却状
態がくずれ、転位が発生する。又、引上げ速度\lが2
.5mm/minを越える場合は、いずれの引上げ方位
の場合も潜熱Δ目が小さくなるので過冷却になりすぎ、
転位が発生する。
[発明の効果]
以上のように本発明の単結晶の製造方法によれば、シリ
コン融液の対流が抑制されて、伝熱が対流支配hsrら
伝導支配となり、単結晶直下の融液における成長軸方向
の温度勾配及び温度変動幅が小さくなるので、引上げ速
度を増大し、かつ結晶欠陥の発生を少なくすることがで
きると共に、引上げ速度を1.7〜2.5mm/min
にプることで、過冷却状態が良好に保持され、転位等の
発生を極めて微少にすることができ、ひいては生産性及
び品質を大幅に向上することができる。
コン融液の対流が抑制されて、伝熱が対流支配hsrら
伝導支配となり、単結晶直下の融液における成長軸方向
の温度勾配及び温度変動幅が小さくなるので、引上げ速
度を増大し、かつ結晶欠陥の発生を少なくすることがで
きると共に、引上げ速度を1.7〜2.5mm/min
にプることで、過冷却状態が良好に保持され、転位等の
発生を極めて微少にすることができ、ひいては生産性及
び品質を大幅に向上することができる。
第1図は本発明方法と従来方法によるシリコン融液の成
長軸方向の温度勾配を示す図、第2図は磁束密度と温度
変動幅の関係を示す図である。 出願人 東芝セラミックス株式会社 第1図 鋼2図 磁束密度(ガウス) 手続補正書(自船 昭和61年 6月 4日 1、事件の表示 昭和61年特許願第11635号 2、発明の名称 単結晶の製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都新宿区西新宿1丁目26番2号氏
名(名称)東芝セラミックス株式会社4、代理人〒10
3 住 所 東京都中央区日本橋本町2丁目1番地7、
補正の内容 (1)明細書第1頁第14行目中に「ゲルマニウム等」
とあるのを、「ゲルマニウム、ガリウム・ヒ素等1と補
正する。 (2)明細書第5頁第9行目に「くなる。」とあるのを
、rくなる。しかして、融液表面とるつぼ底との温度差
を30℃以下とすることが望ましく、このようにするこ
とによりるつぼの成分である石英の溶解量が減少し、単
結晶中の酸素濃度が低減すると共に、ボロン、アルミニ
ウム等の不純物の単結晶中への混入が少なくなる。1と
補正する。 以上
長軸方向の温度勾配を示す図、第2図は磁束密度と温度
変動幅の関係を示す図である。 出願人 東芝セラミックス株式会社 第1図 鋼2図 磁束密度(ガウス) 手続補正書(自船 昭和61年 6月 4日 1、事件の表示 昭和61年特許願第11635号 2、発明の名称 単結晶の製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都新宿区西新宿1丁目26番2号氏
名(名称)東芝セラミックス株式会社4、代理人〒10
3 住 所 東京都中央区日本橋本町2丁目1番地7、
補正の内容 (1)明細書第1頁第14行目中に「ゲルマニウム等」
とあるのを、「ゲルマニウム、ガリウム・ヒ素等1と補
正する。 (2)明細書第5頁第9行目に「くなる。」とあるのを
、rくなる。しかして、融液表面とるつぼ底との温度差
を30℃以下とすることが望ましく、このようにするこ
とによりるつぼの成分である石英の溶解量が減少し、単
結晶中の酸素濃度が低減すると共に、ボロン、アルミニ
ウム等の不純物の単結晶中への混入が少なくなる。1と
補正する。 以上
Claims (1)
- るつぼ内の融液に種子結晶を浸漬し、種子結晶を回転さ
せながらゆつくり引上げて単結晶を成長させる単結晶の
製造方法において、前記融液に単結晶の成長軸に対して
垂直な磁束密度2000ガウス以上の磁場を印加し、単
結晶を1.7〜2.5mm/minの引上げ速度で引上
げることを特徴とする単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1163586A JPS62171986A (ja) | 1986-01-22 | 1986-01-22 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1163586A JPS62171986A (ja) | 1986-01-22 | 1986-01-22 | 単結晶の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62171986A true JPS62171986A (ja) | 1987-07-28 |
Family
ID=11783403
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1163586A Pending JPS62171986A (ja) | 1986-01-22 | 1986-01-22 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62171986A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0943703A2 (en) * | 1998-03-20 | 1999-09-22 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | Silicon single crystal and method for producing the same |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60221391A (ja) * | 1984-04-18 | 1985-11-06 | Toshiba Corp | 化合物半導体単結晶育成装置 |
JPS60221392A (ja) * | 1984-04-16 | 1985-11-06 | Toshiba Corp | 単結晶生成方法 |
-
1986
- 1986-01-22 JP JP1163586A patent/JPS62171986A/ja active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60221392A (ja) * | 1984-04-16 | 1985-11-06 | Toshiba Corp | 単結晶生成方法 |
JPS60221391A (ja) * | 1984-04-18 | 1985-11-06 | Toshiba Corp | 化合物半導体単結晶育成装置 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0943703A2 (en) * | 1998-03-20 | 1999-09-22 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | Silicon single crystal and method for producing the same |
EP0943703A3 (en) * | 1998-03-20 | 2002-03-20 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | Silicon single crystal and method for producing the same |
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