JPS62158109A - 2成分金属オキシ化合物 - Google Patents
2成分金属オキシ化合物Info
- Publication number
- JPS62158109A JPS62158109A JP61307603A JP30760386A JPS62158109A JP S62158109 A JPS62158109 A JP S62158109A JP 61307603 A JP61307603 A JP 61307603A JP 30760386 A JP30760386 A JP 30760386A JP S62158109 A JPS62158109 A JP S62158109A
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- JP
- Japan
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- nitrate
- item
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- heating
- silica
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔本発明の技術分野〕
本発明は酸素化合物を製造する方法に関し、特に2成分
金属オキシ化合物を製造することに関する。
金属オキシ化合物を製造することに関する。
イツトリウム珪素オキシ化合物は、これまで他の第2相
オキシ窒化物化合物と一緒になった第2相化合物として
作られてきており、それらは全て酸化イツトリウム及び
シリカ助剤を用いてホットプレスした窒化珪素を製造す
る結果として形成されてきた(米国特許第4,401,
617号、特に第8欄第37行〜53行参照)。そのよ
うなY 203及びSiO□からのイツトリウム珪素オ
キシ化合物の形成は望ましくない。何故なら純粋或は均
質な化合物が得られないからである。その形成は、全て
の成分間の不適切な緊密さのため限定された固体成分の
化学反応として、行なわれる。その化学反応が粒子間の
接触による表面拡散により進行しなければならず、本来
制約を受けるものである。
オキシ窒化物化合物と一緒になった第2相化合物として
作られてきており、それらは全て酸化イツトリウム及び
シリカ助剤を用いてホットプレスした窒化珪素を製造す
る結果として形成されてきた(米国特許第4,401,
617号、特に第8欄第37行〜53行参照)。そのよ
うなY 203及びSiO□からのイツトリウム珪素オ
キシ化合物の形成は望ましくない。何故なら純粋或は均
質な化合物が得られないからである。その形成は、全て
の成分間の不適切な緊密さのため限定された固体成分の
化学反応として、行なわれる。その化学反応が粒子間の
接触による表面拡散により進行しなければならず、本来
制約を受けるものである。
もしY 203とSiO□が溶融されるならば、そのよ
うな溶融は均一で均質な反応生成物に必要な緊密さを確
実に与えるであろうから、望ましいてあろう。残念なが
らこれらの成分は、それぞれ1700°Cを越える温度
で溶融し、そのような温度は基本的な出発材料を製造す
るのに用いるには蔭めて不経済であり、粉末冶金でホッ
トプレス或は焼結法でそのような温度にいつも到達し、
それを維持することは困難であることは確かである。
うな溶融は均一で均質な反応生成物に必要な緊密さを確
実に与えるであろうから、望ましいてあろう。残念なが
らこれらの成分は、それぞれ1700°Cを越える温度
で溶融し、そのような温度は基本的な出発材料を製造す
るのに用いるには蔭めて不経済であり、粉末冶金でホッ
トプレス或は焼結法でそのような温度にいつも到達し、
それを維持することは困難であることは確かである。
必要なことは1550 ’Cより低い反応温度でイツト
リウム珪素酸化物のような2成分金属オキシ化合物を形
成させるのにコストの低い成分を用いることができる方
法である。
リウム珪素酸化物のような2成分金属オキシ化合物を形
成させるのにコストの低い成分を用いることができる方
法である。
本発明の目的は1550℃より低い反応温度でイツトリ
ウム珪素酸化物の如き低コスト成分を用いて2成分金属
オキシ化合物を製造することである。
ウム珪素酸化物の如き低コスト成分を用いて2成分金属
オキシ化合物を製造することである。
本発明は(a)粉末水和金属硝酸塩とシリカとを、希望
の2成分金属オキシ化合物を加熱で生ずるモル当量で混
合し、(b)前記混合物を溶融して硝酸塩の分解温度ま
で撹拌しながら加熱し、その溶融物がシリカ粒子を包む
ようにし、そして(c)スラッジを、分解した硝酸塩と
シリカとの間で化学反応を起こさせる温度へそれに有効
な時間加熱してイツトリウム珪素酸化物を形成させるこ
とからなるイツトリウム珪素オキシ化合物の製造方法で
ある。
の2成分金属オキシ化合物を加熱で生ずるモル当量で混
合し、(b)前記混合物を溶融して硝酸塩の分解温度ま
で撹拌しながら加熱し、その溶融物がシリカ粒子を包む
ようにし、そして(c)スラッジを、分解した硝酸塩と
シリカとの間で化学反応を起こさせる温度へそれに有効
な時間加熱してイツトリウム珪素酸化物を形成させるこ
とからなるイツトリウム珪素オキシ化合物の製造方法で
ある。
好ましくは工程(1))の加熱は340〜370℃の範
囲の温度で行なわれ、水和イツトリウム硝酸塩を溶融し
て分解し、最適には約350℃で行ない、硝酸塩を水蒸
気及び窒素酸化物混合物[HdNeOf(式中dはO−
1、eは1−2、fは1.2又は4である)の如きもの
]を除去するやり方で溶融し、前記化キ物を分解して木
質的にYNaOb(式中aは1−2、bは1.2又は4
である)にし、前記溶融した残留物はシリカと一緒に粘
稠なスラッジ濃縮物を形成する。
囲の温度で行なわれ、水和イツトリウム硝酸塩を溶融し
て分解し、最適には約350℃で行ない、硝酸塩を水蒸
気及び窒素酸化物混合物[HdNeOf(式中dはO−
1、eは1−2、fは1.2又は4である)の如きもの
]を除去するやり方で溶融し、前記化キ物を分解して木
質的にYNaOb(式中aは1−2、bは1.2又は4
である)にし、前記溶融した残留物はシリカと一緒に粘
稠なスラッジ濃縮物を形成する。
(ヒ学反応のための加熱は1300°Cより高いが15
50℃より低い温度で行なわれるのが好ましい。その高
温での加熱は2〜5時間行なわれ、閉じた容器中で大気
圧よりすぐ上の圧力で(例えば1.04〜1.1気圧)
一般に不活性条件で行なわれるのが有利である。
50℃より低い温度で行なわれるのが好ましい。その高
温での加熱は2〜5時間行なわれ、閉じた容器中で大気
圧よりすぐ上の圧力で(例えば1.04〜1.1気圧)
一般に不活性条件で行なわれるのが有利である。
硝酸塩の各々及びシリカに対し出発成分は少なくとも9
9.99%の純度をもつのが好ましし″)。
9.99%の純度をもつのが好ましし″)。
最初の加熱は水蒸気及び窒素−酸素ガス混合物を除去す
るために硝酸塩の分解温度まで行なわれる。
るために硝酸塩の分解温度まで行なわれる。
〔詳細な記述及び最良の態様〕
1550°C以下の反応温度で低コスト成分を用いて希
望の2成分金属オキシ化合物を製造するためには、次の
方法が考えられる。
望の2成分金属オキシ化合物を製造するためには、次の
方法が考えられる。
a=1−2
b=1.2又は4
A=1
B=1−2
上の式は次の3゛つの工程を表している:(a)水和硝
酸イツトリウムの如き粉末水和金属硝酸塩とシリカとを
、希望の2成分金属オキシ化合物を反応加熱により生成
させるためのモル当量で混合し、(b)前記混合物を少
なくとも実質的に硝酸塩の溶融分解温度へ撹拌しながら
加熱し、そして(c)工程(1))から得られた混合物
をシリカと、分解した硝酸塩とが化学的に反応する温度
へその反応が行なわれる時間加熱する。
酸イツトリウムの如き粉末水和金属硝酸塩とシリカとを
、希望の2成分金属オキシ化合物を反応加熱により生成
させるためのモル当量で混合し、(b)前記混合物を少
なくとも実質的に硝酸塩の溶融分解温度へ撹拌しながら
加熱し、そして(c)工程(1))から得られた混合物
をシリカと、分解した硝酸塩とが化学的に反応する温度
へその反応が行なわれる時間加熱する。
混ゴヒ曳ぷり医或よ
選択された水和金属硝酸塩はY (N O、):l・6
H20であるのが好ましいが、別法として三水・和物又
は四水和物を用いることができる。硝酸塩もセリウム六
又は四水和物であってもよい。そのような出発金属硝酸
塩の純度は少なくとも99.99%である。選択された
シリカは少なくとも99.99%の純度をもたなければ
ならず、それは商業的な量で容易に手に入れることが出
来る。前記成分の各々の出発粒径は金属硝酸塩に対して
は200μより小さい範囲にあり、シリカに対しては1
0μより小さいのが典型的である。混合物を形成させる
場合、前記成分の各々の予め定められたモル当量は、反
応加熱して希望の2成分金属オキシ化合物が前記測定さ
れた量の成分から完全に形成されるように測定される。
H20であるのが好ましいが、別法として三水・和物又
は四水和物を用いることができる。硝酸塩もセリウム六
又は四水和物であってもよい。そのような出発金属硝酸
塩の純度は少なくとも99.99%である。選択された
シリカは少なくとも99.99%の純度をもたなければ
ならず、それは商業的な量で容易に手に入れることが出
来る。前記成分の各々の出発粒径は金属硝酸塩に対して
は200μより小さい範囲にあり、シリカに対しては1
0μより小さいのが典型的である。混合物を形成させる
場合、前記成分の各々の予め定められたモル当量は、反
応加熱して希望の2成分金属オキシ化合物が前記測定さ
れた量の成分から完全に形成されるように測定される。
例としてY 2S i 207のオキシ化合物を形成す
るためには、前記硝酸塩及びSiO2に対するモル当量
は、1:1の比にあり、 86.4重量%の Y(NO
3)、 6H20と13.6重量%のS + 02から
なっているであろう。Y 2 S i○、のオキシ化合
物を形成させるためには硝酸塩とSiO2のモル当量は
2:1の比であるのがよい。これは92.7重重%のY
(N O3)3・6H20と7.3重量%のS i
O2に換算される。
るためには、前記硝酸塩及びSiO2に対するモル当量
は、1:1の比にあり、 86.4重量%の Y(NO
3)、 6H20と13.6重量%のS + 02から
なっているであろう。Y 2 S i○、のオキシ化合
物を形成させるためには硝酸塩とSiO2のモル当量は
2:1の比であるのがよい。これは92.7重重%のY
(N O3)3・6H20と7.3重量%のS i
O2に換算される。
U塩を\解するための加熱
成分を一緒に混合し、適当な装置で粉砕し、均質に混合
した混合物を与える。この種類の混合を商業的な規模で
行なうための典型的な装置は不活性粉砕媒体を用いた不
活性ボールミルであるが、実験室的な規模では、めのう
乳鉢及び乳棒を用いてもよい。混合物は硝酸塩を溶融し
て分解する温度へ加熱し、溶融物がシリカ粒子を包んで
スラッジを形成するようにする9この分解を行なう温度
は水和硝酸イツトリウムを用いた時には、340〜37
0℃の範囲にあり、約350℃であるのが好ましい。
した混合物を与える。この種類の混合を商業的な規模で
行なうための典型的な装置は不活性粉砕媒体を用いた不
活性ボールミルであるが、実験室的な規模では、めのう
乳鉢及び乳棒を用いてもよい。混合物は硝酸塩を溶融し
て分解する温度へ加熱し、溶融物がシリカ粒子を包んで
スラッジを形成するようにする9この分解を行なう温度
は水和硝酸イツトリウムを用いた時には、340〜37
0℃の範囲にあり、約350℃であるのが好ましい。
そのような加熱は50〜75分行なわれ、高純度ムライ
トからなる炉装置中で行なわれるか、又は実験室的規模
でホラ)・プレート及びめのう撹拌器を用いるなどして
行なうことができる。硝酸塩は均一な状態にシリカ粒子
を濡らし、それらを包むように溶融することが重要であ
る。分解温度は硝酸塩のfヒ学的成分によって変わるで
あろう。例えばセリウム六水和物は200〜275°C
て分解することができる。
トからなる炉装置中で行なわれるか、又は実験室的規模
でホラ)・プレート及びめのう撹拌器を用いるなどして
行なうことができる。硝酸塩は均一な状態にシリカ粒子
を濡らし、それらを包むように溶融することが重要であ
る。分解温度は硝酸塩のfヒ学的成分によって変わるで
あろう。例えばセリウム六水和物は200〜275°C
て分解することができる。
学 応への加飢
上記工程の加熱から得られたスラッジを次に分解した硝
酸塩とシリカとの間の化学反応を開始させるのに有効な
温度l\加熱し、イツトリウム珪素酸(ヒ杓の如き金寓
珪素酸(ヒ掬を形成させる。加熱は適当な炉中で、環状
炉で得られるような大気圧のすぐ上の圧力で不活性雰囲
気中で行なわれる。
酸塩とシリカとの間の化学反応を開始させるのに有効な
温度l\加熱し、イツトリウム珪素酸(ヒ杓の如き金寓
珪素酸(ヒ掬を形成させる。加熱は適当な炉中で、環状
炉で得られるような大気圧のすぐ上の圧力で不活性雰囲
気中で行なわれる。
スラッジ混合物は高純度ムライトの如き不活性な種類の
容器中に入れることが出来る。スラッジを加熱する温度
は硝酸イツトリウムを用いた場合、1400〜1550
℃の範囲にあり、好ましくは約1500℃である6反応
温度の範囲は希望する2成分金属オキシ化合物によるで
あろうが、そのような反応を行なうための温度及び時間
は少なくとも90%の1ヒ学反応を確実に行わせるよう
に選択されることが重要である。典型的には時間は2〜
5時間の範囲にある。
容器中に入れることが出来る。スラッジを加熱する温度
は硝酸イツトリウムを用いた場合、1400〜1550
℃の範囲にあり、好ましくは約1500℃である6反応
温度の範囲は希望する2成分金属オキシ化合物によるで
あろうが、そのような反応を行なうための温度及び時間
は少なくとも90%の1ヒ学反応を確実に行わせるよう
に選択されることが重要である。典型的には時間は2〜
5時間の範囲にある。
l奴加支此た1
上記3つの工程から得られた粉末を調べると、その粉末
はX線回折像で示される高度に純粋な状態、粉末の超純
粋な白色及び微量の金属、硫黄及び炭素分析値をもつこ
とが示されている。平均粒径は典型的には2μより小さ
い。得られた化合物は熱エンジン及び切断工具に有用で
ある。
はX線回折像で示される高度に純粋な状態、粉末の超純
粋な白色及び微量の金属、硫黄及び炭素分析値をもつこ
とが示されている。平均粒径は典型的には2μより小さ
い。得られた化合物は熱エンジン及び切断工具に有用で
ある。
実施例
本発明の一般的な限界を示すため1表1に示すように一
連の試料を作り検査した。試料の各々は次の方法により
調製した。化学的成分の重量を測定し、それらを、同定
した出発成分の純度をもつ均一な混合状態に一緒に混合
する。次にその混合した混合糊を第一段階で一般的分解
温度範囲へ加熱し、次に硝酸塩がシリカを濡らす能力を
調べた。
連の試料を作り検査した。試料の各々は次の方法により
調製した。化学的成分の重量を測定し、それらを、同定
した出発成分の純度をもつ均一な混合状態に一緒に混合
する。次にその混合した混合糊を第一段階で一般的分解
温度範囲へ加熱し、次に硝酸塩がシリカを濡らす能力を
調べた。
乃綴に最初の加熱段階から得られた材料を第二段]((
↑で化学反応のための一層高い温度へ加熱した。
↑で化学反応のための一層高い温度へ加熱した。
温度及び時間を記録した。次にこれらの試料から得られ
た化合物を、色、粒径、及びX線回折で決定される化合
物の化学性について調べた。
た化合物を、色、粒径、及びX線回折で決定される化合
物の化学性について調べた。
試料1はここで好ましい本発明の代表的なものであり、
得られた生成物は90%より多いY2SiO5を示し、
試料2は好ましい温度よりも実質的に低い分解加熱温度
を用い、得られた粉末は20%を越える残留遊離イツト
リアを示していた。試料3では、成分は特定のオキシ化
合物を形成するのに必要なモル当量からずれており、得
られた材料は20%を越える遊離イツ1へリアを示して
いた。試料4はイツトリウムとは異なった金属である水
和硝酸塩を用い、得られた生成物は90%より多くのC
e2S izo 7を含んでいた。試料5及び6は異な
った反応温度水準を用いて調べられ、得られた粉末の相
違が認められた。試料5の生成物は20%越える5in
2及びY2O,を含み試料6の生成物は20%を越える
Y 203を含んていた。
得られた生成物は90%より多いY2SiO5を示し、
試料2は好ましい温度よりも実質的に低い分解加熱温度
を用い、得られた粉末は20%を越える残留遊離イツト
リアを示していた。試料3では、成分は特定のオキシ化
合物を形成するのに必要なモル当量からずれており、得
られた材料は20%を越える遊離イツ1へリアを示して
いた。試料4はイツトリウムとは異なった金属である水
和硝酸塩を用い、得られた生成物は90%より多くのC
e2S izo 7を含んでいた。試料5及び6は異な
った反応温度水準を用いて調べられ、得られた粉末の相
違が認められた。試料5の生成物は20%越える5in
2及びY2O,を含み試料6の生成物は20%を越える
Y 203を含んていた。
本発明の特別の具体例を例示し、記述してきたが、当業
者には本発明の範囲から雛れることなく種々の変化及び
修正を行なえることは容易に分かるであろう。そのよう
な変化及び(C正は全て本発明の範囲に入るものである
。
者には本発明の範囲から雛れることなく種々の変化及び
修正を行なえることは容易に分かるであろう。そのよう
な変化及び(C正は全て本発明の範囲に入るものである
。
Claims (10)
- (1)(a)粉末水和金属硝酸塩とシリカとを、加熱に
より特定のまたは希望の2成分金 属オキシ化合物を生ずるモル当量で混 合し、 (b)前記混合物を溶融して硝酸塩の分解温度まで撹拌
しながら加熱し、 (c)工程(b)から得られた前記混合物を、シリカと
分解した硝酸塩とが化学的に反 応する温度及び時間加熱する、 ことからなる2成分金属オキシ化合物を製造する方法。 - (2)金属硝酸塩が硝酸イットリウムである前記第1項
に記載の方法。 - (3)硝酸塩とSiO_2のモル当量がY_2SiO_
5を形成するために2:1の比である前記第2項に記載
の方法。 - (4)硝酸塩とシリカのモル当量がY_2Si_2O_
7を形成するために1:1の比である前記第2項に記載
の方法。 - (5)工程(b)の加熱が水蒸気と、硝酸塩からの窒素
酸化物混合物とを除去するために340〜370℃の温
度で50〜75分の時間行なわれ、それによって硝酸塩
を分解し、溶融した残留物を残す前記第2項に記載の方
法。 - (6)分解した硝酸塩がYNaOb(式中aは1〜2で
、bは1、2又は4である)である前記第5項に記載の
方法。 - (7)粉末混合物がよく混合されている前記第1項に記
載の方法。 - (8)水和した金属硝酸塩が、三、四又は六水和硝酸イ
ットリウム及び三又は六水和硝酸セリウムからなる群か
ら選択される前記第1項に記載の方法。 - (9)工程(c)で温度が1300〜1550℃であり
、時間が2〜5時間の範囲であり、大気圧よりすぐ上の
圧力で、不活性条件下で行なわれる前記第1項に記載の
方法。 - (10)(c)の反応が、90%まで本質的に完結され
る前記第1項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/813,168 US4640826A (en) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | Method of making yttrium silicon oxy compound |
US813168 | 1985-12-24 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62158109A true JPS62158109A (ja) | 1987-07-14 |
Family
ID=25211644
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61307603A Pending JPS62158109A (ja) | 1985-12-24 | 1986-12-23 | 2成分金属オキシ化合物 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4640826A (ja) |
EP (1) | EP0227222A3 (ja) |
JP (1) | JPS62158109A (ja) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL9002107A (nl) * | 1990-09-27 | 1992-04-16 | Philips Nv | Lichaam uit met cerium gedoteerd kwartsglas. |
US5997818A (en) * | 1997-02-27 | 1999-12-07 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Cassette for tonometric calibration |
US5822137A (en) * | 1997-02-27 | 1998-10-13 | Minnesota Mining & Manufacturing Co. | Assembly for retaining optical components |
US6009339A (en) * | 1997-02-27 | 1999-12-28 | Terumo Cardiovascular Systems Corporation | Blood parameter measurement device |
JP2001513675A (ja) * | 1997-02-27 | 2001-09-04 | ミネソタ マイニング アンド マニュファクチャリング カンパニー | 血液のパラメタを測定するためのカセット |
US10202318B2 (en) | 2015-09-25 | 2019-02-12 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Catalyst and its use in hydrocarbon conversion process |
US10843981B2 (en) | 2016-04-25 | 2020-11-24 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Catalytic aromatization |
KR102524765B1 (ko) | 2017-02-16 | 2023-04-25 | 엑손모빌 테크놀로지 앤드 엔지니어링 컴퍼니 | 경질 파라핀 전환을 위한 고정층 방사류 반응기 |
US10676410B2 (en) | 2017-06-22 | 2020-06-09 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Systems and processes for alkane aromatization |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2640756A (en) * | 1948-02-09 | 1953-06-02 | Philadelphia Quartz Co | Manufacture of tetrasilicates |
US4401617A (en) * | 1978-05-31 | 1983-08-30 | Ford Motor Company | Ceramic cutting tool formed from Si3 N4 -Y2 O3 -SiO.sub. |
-
1985
- 1985-12-24 US US06/813,168 patent/US4640826A/en not_active Expired - Fee Related
-
1986
- 1986-10-08 EP EP86307752A patent/EP0227222A3/en not_active Withdrawn
- 1986-12-23 JP JP61307603A patent/JPS62158109A/ja active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4640826A (en) | 1987-02-03 |
EP0227222A2 (en) | 1987-07-01 |
EP0227222A3 (en) | 1988-08-10 |
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