JP3359576B2 - 非酸化物試料の分解方法及び分析方法 - Google Patents
非酸化物試料の分解方法及び分析方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、主に、非酸化物
試料の化学分析に用いられる非酸化物試料の分解方法
と、その分析方法に関する。
試料の化学分析に用いられる非酸化物試料の分解方法
と、その分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】 従来、非酸化物試料の元素定量値や元
素組成比を得るために、アルカリ融解により非酸化物試
料を分解した後、この分解物を溶解して化学分析する方
法が用いられている。非酸化物試料をアルカリ融解によ
り分解する場合、一般に非酸化物試料に融剤である炭酸
ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウムとほう酸、
炭酸カリウムとほう酸、ほう酸リチウム、炭酸ナトリウ
ムカリウムのいずれかを加えて加熱する方法が行われて
おり、更に、非酸化物試料を酸素雰囲気下で予備加熱し
酸化する方法（特公昭６３−４３７０９号公報）及び過
剰酸素雰囲気下で加熱してアルカリ融解を行う方法やＶ
2Ｏ5、ＫＮＯ3、ＬｉＮＯ3等の酸化助剤を少量添加して
アルカリ融解する方法（特開昭６２−１４４０４３号公
報）が知られている。
素組成比を得るために、アルカリ融解により非酸化物試
料を分解した後、この分解物を溶解して化学分析する方
法が用いられている。非酸化物試料をアルカリ融解によ
り分解する場合、一般に非酸化物試料に融剤である炭酸
ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウムとほう酸、
炭酸カリウムとほう酸、ほう酸リチウム、炭酸ナトリウ
ムカリウムのいずれかを加えて加熱する方法が行われて
おり、更に、非酸化物試料を酸素雰囲気下で予備加熱し
酸化する方法（特公昭６３−４３７０９号公報）及び過
剰酸素雰囲気下で加熱してアルカリ融解を行う方法やＶ
2Ｏ5、ＫＮＯ3、ＬｉＮＯ3等の酸化助剤を少量添加して
アルカリ融解する方法（特開昭６２−１４４０４３号公
報）が知られている。
【０００３】 このとき、非酸化物試料が粉末である場
合、低温から長時間掛けて徐々に昇温して酸化させるこ
とにより、非酸化物試料が飛散しないように注意深くア
ルカリ融解を行う必要があるため、長時間を要してしま
う。例えば、ファインセラミックス用炭化けい素微粉末
の化学分析方法（ＪＩＳＲ１６１６−１９９４）では、
非酸化物試料をアルカリ融解させるために、電気炉に入
れて７００℃で１時間、８００℃で２時間、最後に１０
００℃で２０分間加熱する必要があった。
合、低温から長時間掛けて徐々に昇温して酸化させるこ
とにより、非酸化物試料が飛散しないように注意深くア
ルカリ融解を行う必要があるため、長時間を要してしま
う。例えば、ファインセラミックス用炭化けい素微粉末
の化学分析方法（ＪＩＳＲ１６１６−１９９４）では、
非酸化物試料をアルカリ融解させるために、電気炉に入
れて７００℃で１時間、８００℃で２時間、最後に１０
００℃で２０分間加熱する必要があった。
【０００４】 また、非酸化物試料が焼結体である場
合、ＪＩＳ等の公定化学分析方法が無く、耐熱性に優れ
ているため、酸素雰囲気下（特公昭６３−４３７０９号
公報）やＶ2Ｏ5、ＫＮＯ3、ＬｉＮＯ3等の酸化助剤を添
加（特開昭６２−１４４０４３号公報）しても、７００
〜８００℃の加熱ではほとんど変化がなく、それ以上の
温度での加熱が必要であった。しかしながら、上記のよ
うに高温で長時間加熱した場合、酸化反応が非常に激し
く起こるため、非酸化物試料の飛散なくアルカリ融解す
ることができない。また、分解された非酸化物試料が白
金器具と反応して合金を生成するため、非酸化物試料の
分解が阻害されるという問題点があった。以上のことか
ら、アルカリ融解後の分解物を溶解して化学分析して
も、非酸化物試料の元素定量値や元素組成比を正確に得
ることができなかった。
合、ＪＩＳ等の公定化学分析方法が無く、耐熱性に優れ
ているため、酸素雰囲気下（特公昭６３−４３７０９号
公報）やＶ2Ｏ5、ＫＮＯ3、ＬｉＮＯ3等の酸化助剤を添
加（特開昭６２−１４４０４３号公報）しても、７００
〜８００℃の加熱ではほとんど変化がなく、それ以上の
温度での加熱が必要であった。しかしながら、上記のよ
うに高温で長時間加熱した場合、酸化反応が非常に激し
く起こるため、非酸化物試料の飛散なくアルカリ融解す
ることができない。また、分解された非酸化物試料が白
金器具と反応して合金を生成するため、非酸化物試料の
分解が阻害されるという問題点があった。以上のことか
ら、アルカリ融解後の分解物を溶解して化学分析して
も、非酸化物試料の元素定量値や元素組成比を正確に得
ることができなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は、このよう
な従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、
その目的とするところは、非酸化物試料と融剤に遷移金
属の酸化物を添加することにより、非酸化物試料のアル
カリ融解時に酸化を促進させながら、穏やかに融解反応
を行うことができるため、アルカリ融解時に非酸化物試
料が飛散することなく、迅速に非酸化物試料を分解する
ことができる非酸化物試料の分解方法及び分析方法を提
供することにある。
な従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、
その目的とするところは、非酸化物試料と融剤に遷移金
属の酸化物を添加することにより、非酸化物試料のアル
カリ融解時に酸化を促進させながら、穏やかに融解反応
を行うことができるため、アルカリ融解時に非酸化物試
料が飛散することなく、迅速に非酸化物試料を分解する
ことができる非酸化物試料の分解方法及び分析方法を提
供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】 すなわち、本発明によ
れば、非酸化物試料をアルカリ融解法で分解する分解方
法であって、非酸化物試料と融剤に、鉄の酸化物、クロ
ムの酸化物あるいはこれらの組合せからなる遷移金属の
酸化物を添加することにより、上記非酸化物試料のアル
カリ融解時に酸化を促進させながら、穏やかに融解反応
を行うことを特徴とする非酸化物試料の分解方法が提供
される。また、本発明によれば、非酸化物試料をアルカ
リ融解法で分解することにより、該非酸化物試料を分析
する分析方法であって、非酸化物試料と融剤に、鉄の酸
化物、クロムの酸化物あるいはこれらの組合せからなる
遷移金属の酸化物を添加することにより、上記非酸化物
試料のアルカリ融解時に酸化を促進させながら、穏やか
に融解反応を行うことを特徴とする非酸化物試料の分析
方法が提供される。
れば、非酸化物試料をアルカリ融解法で分解する分解方
法であって、非酸化物試料と融剤に、鉄の酸化物、クロ
ムの酸化物あるいはこれらの組合せからなる遷移金属の
酸化物を添加することにより、上記非酸化物試料のアル
カリ融解時に酸化を促進させながら、穏やかに融解反応
を行うことを特徴とする非酸化物試料の分解方法が提供
される。また、本発明によれば、非酸化物試料をアルカ
リ融解法で分解することにより、該非酸化物試料を分析
する分析方法であって、非酸化物試料と融剤に、鉄の酸
化物、クロムの酸化物あるいはこれらの組合せからなる
遷移金属の酸化物を添加することにより、上記非酸化物
試料のアルカリ融解時に酸化を促進させながら、穏やか
に融解反応を行うことを特徴とする非酸化物試料の分析
方法が提供される。
【０００７】
【０００８】 また、本発明では、非酸化物試料が、炭
化物、窒化物、ほう素化合物あるいはこれらの混合物又
は化合物からなるものであり、原料粉末、調合粉末、仮
焼体、焼結体のいずれかであることが好ましい。上記の
うち、非酸化物試料は、ＢＮ、Ｂ4Ｃ、ＳｉＣ、または
Ｓｉ3Ｎ4であることが、より好ましい。
化物、窒化物、ほう素化合物あるいはこれらの混合物又
は化合物からなるものであり、原料粉末、調合粉末、仮
焼体、焼結体のいずれかであることが好ましい。上記の
うち、非酸化物試料は、ＢＮ、Ｂ4Ｃ、ＳｉＣ、または
Ｓｉ3Ｎ4であることが、より好ましい。
【０００９】
【発明の実施の形態】 本発明の分解方法および分析方
法は、非酸化物試料と融剤に、鉄の酸化物、クロムの酸
化物あるいはこれらの組合せからなる遷移金属の酸化物
を添加することにより、非酸化物試料のアルカリ融解時
に酸化を促進させながら、穏やかに融解反応を行うもの
である。これにより、アルカリ融解時に非酸化物試料が
飛散することなく、迅速に非酸化物試料を分解すること
ができる。また、この分解物を溶解して化学分析するこ
とにより、材料特性上重要である非酸化物試料の元素定
量値や元素組成比を正確に得ることができる。
法は、非酸化物試料と融剤に、鉄の酸化物、クロムの酸
化物あるいはこれらの組合せからなる遷移金属の酸化物
を添加することにより、非酸化物試料のアルカリ融解時
に酸化を促進させながら、穏やかに融解反応を行うもの
である。これにより、アルカリ融解時に非酸化物試料が
飛散することなく、迅速に非酸化物試料を分解すること
ができる。また、この分解物を溶解して化学分析するこ
とにより、材料特性上重要である非酸化物試料の元素定
量値や元素組成比を正確に得ることができる。
【００１０】 本発明における分解及び分析方法の主な
特徴は、非酸化物試料と融剤に遷移金属の酸化物又はア
ルカリ融解時に遷移金属の酸化物になるものを添加する
ことにある。これは、遷移金属の酸化物が非酸化物試料
に作用して、融剤との分解反応を促進すると同時に、遷
移金属の酸化物中の酸素が非酸化物試料の酸化を助長す
る効果があるため、アルカリ融解時に酸化を促進させな
がら、穏やかに融解反応を行うことができると推測され
るからである。
特徴は、非酸化物試料と融剤に遷移金属の酸化物又はア
ルカリ融解時に遷移金属の酸化物になるものを添加する
ことにある。これは、遷移金属の酸化物が非酸化物試料
に作用して、融剤との分解反応を促進すると同時に、遷
移金属の酸化物中の酸素が非酸化物試料の酸化を助長す
る効果があるため、アルカリ融解時に酸化を促進させな
がら、穏やかに融解反応を行うことができると推測され
るからである。
【００１１】 このとき、遷移金属の酸化物の添加量
は、非酸化物試料の１〜１６０重量％であることが好ま
しい。これは、遷移金属の酸化物の添加量が１重量％未
満である場合、上記の効果を発現させることができない
からである。一方、遷移金属の酸化物の添加量が１６０
重量％を超過する場合、アルカリ融解時に用いる白金皿
に遷移金属の酸化物が吸着するため、非酸化物試料の分
解が阻害されてしまう。
は、非酸化物試料の１〜１６０重量％であることが好ま
しい。これは、遷移金属の酸化物の添加量が１重量％未
満である場合、上記の効果を発現させることができない
からである。一方、遷移金属の酸化物の添加量が１６０
重量％を超過する場合、アルカリ融解時に用いる白金皿
に遷移金属の酸化物が吸着するため、非酸化物試料の分
解が阻害されてしまう。
【００１２】 また、本発明の分解方法及び分析方法
は、分解対象である非酸化物試料に遷移金属の酸化物と
融剤を添加・混合した後、バーナー又は電気炉中で加熱
（７００〜１１００℃）して、アルカリ融解することに
より、非酸化物試料を分解する。このとき、分解対象で
ある非酸化物試料は、分解速度を上げるため、３ｍｍ以
下に打砕しておくことが好ましい。
は、分解対象である非酸化物試料に遷移金属の酸化物と
融剤を添加・混合した後、バーナー又は電気炉中で加熱
（７００〜１１００℃）して、アルカリ融解することに
より、非酸化物試料を分解する。このとき、分解対象で
ある非酸化物試料は、分解速度を上げるため、３ｍｍ以
下に打砕しておくことが好ましい。
【００１３】 本発明で用いる遷移金属の酸化物は、特
に限定されないが、鉄の酸化物、クロムの酸化物あるい
はこれらの組合せからなることが好ましい。また、これ
らの酸化物としては、例えば、鉄の酸化物の場合、Ｆｅ
2（ＣＯ3）3のごとく、Ｆｅの炭酸塩やしゅう酸塩な
ど、アルカリ融解時に鉄の酸化物を形成するものを包含
するものである。
に限定されないが、鉄の酸化物、クロムの酸化物あるい
はこれらの組合せからなることが好ましい。また、これ
らの酸化物としては、例えば、鉄の酸化物の場合、Ｆｅ
2（ＣＯ3）3のごとく、Ｆｅの炭酸塩やしゅう酸塩な
ど、アルカリ融解時に鉄の酸化物を形成するものを包含
するものである。
【００１４】 本発明で適用できる非酸化物試料は、特
に限定されず、炭化物、窒化物、ほう素化合物あるいは
これらの混合物又は化合物からなる原料粉末、調合粉
末、仮焼体、焼結体のいずれの場合にも適用することが
できるが、特に、炭化けい素、窒化けい素、炭化ほう素
を含む試料に好適に適用することができる。上記した試
料のうち、より具体的には、ＢＮ、Ｂ4Ｃ、ＳｉＣ、ま
たはＳｉ3Ｎ4により好ましく適用することができる。
に限定されず、炭化物、窒化物、ほう素化合物あるいは
これらの混合物又は化合物からなる原料粉末、調合粉
末、仮焼体、焼結体のいずれの場合にも適用することが
できるが、特に、炭化けい素、窒化けい素、炭化ほう素
を含む試料に好適に適用することができる。上記した試
料のうち、より具体的には、ＢＮ、Ｂ4Ｃ、ＳｉＣ、ま
たはＳｉ3Ｎ4により好ましく適用することができる。
【００１５】 本発明で用いる融剤は、従来から溶融法
に用いられているものを使用することができ、例えば、
炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウムとほう
酸、炭酸カリウムとほう酸、ほう酸リチウム、炭酸ナト
リウムカリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムあ
るいはこれらの混合物を好適に用いることができる。
に用いられているものを使用することができ、例えば、
炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウムとほう
酸、炭酸カリウムとほう酸、ほう酸リチウム、炭酸ナト
リウムカリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムあ
るいはこれらの混合物を好適に用いることができる。
【００１６】
【実施例】 以下、本発明の実施例を示すが、本発明は
これに限定されるものではない。尚、各例によって得ら
れた非酸化物試料の全けい素の定量方法は、凝集重量吸
光光度併用法（ＪＩＳ Ｒ１６１６−１９９４，ＪＩＳ
Ｒ１６０３−１９９４に準拠）を用いた。ここで、凝
集重量吸光光度併用法の原理は、試料を炭酸ナトリウム
およびほう酸で融解し、ポリ酸化エチレンを加えてけい
酸を凝集・ろ過し、沈澱を強熱してはかり、ふっ化水素
酸を加えて二酸化けい素を揮発させて、再び強熱しては
かり、その減量から主二酸化けい素量を求めた後、ろ液
を分取してモリブデン青吸光光度法によって溶存二酸化
けい素量を求め、両者の和から全けい素含有率を算出す
るものである。
これに限定されるものではない。尚、各例によって得ら
れた非酸化物試料の全けい素の定量方法は、凝集重量吸
光光度併用法（ＪＩＳ Ｒ１６１６−１９９４，ＪＩＳ
Ｒ１６０３−１９９４に準拠）を用いた。ここで、凝
集重量吸光光度併用法の原理は、試料を炭酸ナトリウム
およびほう酸で融解し、ポリ酸化エチレンを加えてけい
酸を凝集・ろ過し、沈澱を強熱してはかり、ふっ化水素
酸を加えて二酸化けい素を揮発させて、再び強熱しては
かり、その減量から主二酸化けい素量を求めた後、ろ液
を分取してモリブデン青吸光光度法によって溶存二酸化
けい素量を求め、両者の和から全けい素含有率を算出す
るものである。
【００１７】 （実施例１）３ｍｍ以下に打砕した炭化
けい素焼結体試料０．２５ｇを白金皿に取り、酸化鉄
０．１ｇ、炭酸ナトリウム２．６ｇ及びほう酸０．４ｇ
を加えて混合し、電気炉（７００〜１１００℃）中で溶
融して分解した。得られた分解物に塩酸を加え、以下Ｊ
ＩＳ Ｒ１６１６−１９９４法と同様に操作して、全け
い素量を求めた。全けい素分析結果を表１に示す。
けい素焼結体試料０．２５ｇを白金皿に取り、酸化鉄
０．１ｇ、炭酸ナトリウム２．６ｇ及びほう酸０．４ｇ
を加えて混合し、電気炉（７００〜１１００℃）中で溶
融して分解した。得られた分解物に塩酸を加え、以下Ｊ
ＩＳ Ｒ１６１６−１９９４法と同様に操作して、全け
い素量を求めた。全けい素分析結果を表１に示す。
【００１８】 （比較例１）３ｍｍ以下に打砕した炭化
けい素焼結体試料０．２５ｇを白金皿に取り、炭酸ナト
リウム２．６ｇとほう酸０．４ｇを加えて混合し、電気
炉に入れて７００℃で１時間、８００℃で２時間、１０
００℃で２０分間、最後に１１００℃で１０分間加熱す
ることにより、溶融・分解した。得られた分解物に塩酸
を加え、以下ＪＩＳ Ｒ１６１６−１９９４法と同様に
操作して、全けい素量を求めた。全けい素分析結果を表
１に示す。
けい素焼結体試料０．２５ｇを白金皿に取り、炭酸ナト
リウム２．６ｇとほう酸０．４ｇを加えて混合し、電気
炉に入れて７００℃で１時間、８００℃で２時間、１０
００℃で２０分間、最後に１１００℃で１０分間加熱す
ることにより、溶融・分解した。得られた分解物に塩酸
を加え、以下ＪＩＳ Ｒ１６１６−１９９４法と同様に
操作して、全けい素量を求めた。全けい素分析結果を表
１に示す。
【００１９】 （比較例２）３ｍｍ以下に打砕した炭化
けい素焼結体試料０．２５ｇを白金皿に取り、酸化鉄
０．１ｇ及び炭酸ナトリウム２．６ｇとほう酸０．４ｇ
を加えて混合し、アルカリ分解容器である白金皿上部よ
り酸素ガスを供給しながらバーナーで溶融して分解し
た。得られた分解物に塩酸を加え、以下ＪＩＳ Ｒ１６
１６−１９９４法と同様に操作して、全けい素量を求め
た。全けい素分析結果を表１に示す。
けい素焼結体試料０．２５ｇを白金皿に取り、酸化鉄
０．１ｇ及び炭酸ナトリウム２．６ｇとほう酸０．４ｇ
を加えて混合し、アルカリ分解容器である白金皿上部よ
り酸素ガスを供給しながらバーナーで溶融して分解し
た。得られた分解物に塩酸を加え、以下ＪＩＳ Ｒ１６
１６−１９９４法と同様に操作して、全けい素量を求め
た。全けい素分析結果を表１に示す。
【００２０】 （比較例３）３ｍｍ以下に打砕した炭化
けい素焼結体試料０．２５ｇを白金皿に取り、炭酸ナト
リウム２．６ｇ、ほう酸０．４ｇ及び酸化助剤であるＬ
ｉＮＯ3を加えて混合し、電気炉に入れて７００℃で１
時間、８００℃で２時間、１０００℃で２０分間、最後
に１１００℃で１０分間加熱することにより、溶融・分
解した。得られた分解物に塩酸を加え、以下ＪＩＳ Ｒ
１６１６−１９９４法と同様に操作して、全けい素量を
求めた。全けい素分析結果を表１に示す。
けい素焼結体試料０．２５ｇを白金皿に取り、炭酸ナト
リウム２．６ｇ、ほう酸０．４ｇ及び酸化助剤であるＬ
ｉＮＯ3を加えて混合し、電気炉に入れて７００℃で１
時間、８００℃で２時間、１０００℃で２０分間、最後
に１１００℃で１０分間加熱することにより、溶融・分
解した。得られた分解物に塩酸を加え、以下ＪＩＳ Ｒ
１６１６−１９９４法と同様に操作して、全けい素量を
求めた。全けい素分析結果を表１に示す。
【００２１】 （比較例４）３ｍｍ以下に打砕した炭化
けい素焼結体試料０．２５ｇを白金皿に取り、酸素ガス
を供給しながら、８００〜１０００℃に加熱後、炭酸ナ
トリウム２．６ｇとほう酸０．４ｇを加えて混合し、電
気炉に入れて７００℃で１時間、８００℃で２時間、１
０００℃で２０分間、最後に１１００℃で１０分間加熱
することにより、溶融・分解した。得られた分解物に塩
酸を加え、以下ＪＩＳ Ｒ１６１６−１９９４法と同様
に操作して、全けい素量を求めた。
けい素焼結体試料０．２５ｇを白金皿に取り、酸素ガス
を供給しながら、８００〜１０００℃に加熱後、炭酸ナ
トリウム２．６ｇとほう酸０．４ｇを加えて混合し、電
気炉に入れて７００℃で１時間、８００℃で２時間、１
０００℃で２０分間、最後に１１００℃で１０分間加熱
することにより、溶融・分解した。得られた分解物に塩
酸を加え、以下ＪＩＳ Ｒ１６１６−１９９４法と同様
に操作して、全けい素量を求めた。
【００２２】
【表１】
【００２３】 （考察：実施例１、比較例１〜４）実施
例１は、酸化鉄を適量添加することにより、試料をアル
カリ融解する際、穏やかに酸化反応が進行するため、試
料を飛散させることなく分解することができた。このと
き、炭化けい素中の全けい素定量値は、計算値：７０．
０４ｗｔ％と比較して、７０．０６ｗｔ％とほぼ一致し
ていることから、試料の飛散がなく、完全に分解できて
いることを確認した。
例１は、酸化鉄を適量添加することにより、試料をアル
カリ融解する際、穏やかに酸化反応が進行するため、試
料を飛散させることなく分解することができた。このと
き、炭化けい素中の全けい素定量値は、計算値：７０．
０４ｗｔ％と比較して、７０．０６ｗｔ％とほぼ一致し
ていることから、試料の飛散がなく、完全に分解できて
いることを確認した。
【００２４】 一方、比較例１は、試料をアルカリ融解
しても、試料が耐熱性に優れているため、７００〜８０
０℃の加熱ではほとんど変化がなく、それ以上での加熱
が必要であった。これにより、酸化反応が非常に激し
く、試料の飛散なくアルカリ融解することが困難である
ため、全けい素定量値は低値を示し、且つばらつきも大
きくなることが判明した。比較例４のように、試料を酸
素雰囲気下で予備加熱した後、比較例１と同様にアルカ
リ融解しても、比較例１と同様の結果であった。また、
比較例２は、酸素ガス供給下で試料をアルカリ融解して
も、試料が耐熱性に優れているため、７００〜８００℃
の加熱ではほとんど変化がなく、それ以上での加熱が必
要であった。これにより、酸化反応が非常に激しく、試
料の飛散なくアルカリ融解することが困難であるため、
全けい素定量値は低値を示し、且つばらつきも大きくな
ることが判明した。更に、比較例３は、酸化助剤のＬｉ
ＮＯ3を添加して試料をアルカリ融解しても、試料が耐
熱性に優れているため、７００〜８００℃の加熱ではほ
とんど変化がなく、それ以上での加熱が必要であった。
これにより、酸化反応が非常に激しく、試料の飛散なく
アルカリ融解することが困難であるため、全けい素定量
値は低値を示し、且つばらつきも大きくなることが判明
した。尚、酸化助剤にＶ2Ｏ5、ＫＮＯ3を用いても同様
の結果であった。以上のことから、比較例１〜４におい
て、炭化けい素中の全けい素定量値は、計算値：７０．
０４ｗｔ％と比較して、６８．９８〜６９．２８ｗｔ％
と低い値を示すだけでなく、測定値のばらつきも大きく
なってしまうことが判明した。
しても、試料が耐熱性に優れているため、７００〜８０
０℃の加熱ではほとんど変化がなく、それ以上での加熱
が必要であった。これにより、酸化反応が非常に激し
く、試料の飛散なくアルカリ融解することが困難である
ため、全けい素定量値は低値を示し、且つばらつきも大
きくなることが判明した。比較例４のように、試料を酸
素雰囲気下で予備加熱した後、比較例１と同様にアルカ
リ融解しても、比較例１と同様の結果であった。また、
比較例２は、酸素ガス供給下で試料をアルカリ融解して
も、試料が耐熱性に優れているため、７００〜８００℃
の加熱ではほとんど変化がなく、それ以上での加熱が必
要であった。これにより、酸化反応が非常に激しく、試
料の飛散なくアルカリ融解することが困難であるため、
全けい素定量値は低値を示し、且つばらつきも大きくな
ることが判明した。更に、比較例３は、酸化助剤のＬｉ
ＮＯ3を添加して試料をアルカリ融解しても、試料が耐
熱性に優れているため、７００〜８００℃の加熱ではほ
とんど変化がなく、それ以上での加熱が必要であった。
これにより、酸化反応が非常に激しく、試料の飛散なく
アルカリ融解することが困難であるため、全けい素定量
値は低値を示し、且つばらつきも大きくなることが判明
した。尚、酸化助剤にＶ2Ｏ5、ＫＮＯ3を用いても同様
の結果であった。以上のことから、比較例１〜４におい
て、炭化けい素中の全けい素定量値は、計算値：７０．
０４ｗｔ％と比較して、６８．９８〜６９．２８ｗｔ％
と低い値を示すだけでなく、測定値のばらつきも大きく
なってしまうことが判明した。
【００２５】 （実施例２〜８、比較例５〜６）３ｍｍ
以下に打砕した炭化けい素焼結体試料０．２５ｇを白金
皿に取り、炭酸ナトリウム２．６ｇとほう酸０．４ｇに
酸化鉄を表２に示すように添加・混合し、電気炉（７０
０〜１１００℃）中で溶融して分解した。このとき、そ
れぞれの融解状態を表２に示す。
以下に打砕した炭化けい素焼結体試料０．２５ｇを白金
皿に取り、炭酸ナトリウム２．６ｇとほう酸０．４ｇに
酸化鉄を表２に示すように添加・混合し、電気炉（７０
０〜１１００℃）中で溶融して分解した。このとき、そ
れぞれの融解状態を表２に示す。
【００２６】
【表２】
【００２７】 （考察：実施例２〜８、比較例５〜６）
上記炭化けい素焼結体試料０．２５ｇに対して酸化鉄添
加量が１ｍｇの場合、酸化による小炎を上げ反応し、試
料が飛散してしまうことが判明した（比較例５）。ま
た、酸化鉄添加量が５００ｍｇの場合、分解された試料
が白金器具と反応して合金を生成し、白金皿に鉄がかな
り吸着してしまうことが判明した（比較例６）。一方、
酸化鉄添加量が２．５〜４００ｍｇの範囲（炭化けい素
に対して１〜１６０重量％）では、酸化による小炎が殆
ど又は全く無く、穏やかに炭化けい素を融解・分解する
ことができることを確認した（実施例２〜８）。
上記炭化けい素焼結体試料０．２５ｇに対して酸化鉄添
加量が１ｍｇの場合、酸化による小炎を上げ反応し、試
料が飛散してしまうことが判明した（比較例５）。ま
た、酸化鉄添加量が５００ｍｇの場合、分解された試料
が白金器具と反応して合金を生成し、白金皿に鉄がかな
り吸着してしまうことが判明した（比較例６）。一方、
酸化鉄添加量が２．５〜４００ｍｇの範囲（炭化けい素
に対して１〜１６０重量％）では、酸化による小炎が殆
ど又は全く無く、穏やかに炭化けい素を融解・分解する
ことができることを確認した（実施例２〜８）。
【００２８】 （実施例９、比較例７）炭化けい素粉末
試料０．２５ｇを白金皿に取り、酸化クロム０．１ｇ、
炭酸ナトリウム２．６ｇ及びほう酸０．４ｇを加えて混
合し、電気炉（７００〜１１００℃）中で溶融して分解
した（実施例９）。また、炭化けい素粉末試料０．２５
ｇを白金皿に取り、炭酸ナトリウム２．６ｇとほう酸
０．４ｇを加えて混合し、電気炉に入れて７００℃で１
時間、８００℃で２時間、最後に１０００℃で２０分間
加熱することにより、溶融・分解した（比較例７）。
試料０．２５ｇを白金皿に取り、酸化クロム０．１ｇ、
炭酸ナトリウム２．６ｇ及びほう酸０．４ｇを加えて混
合し、電気炉（７００〜１１００℃）中で溶融して分解
した（実施例９）。また、炭化けい素粉末試料０．２５
ｇを白金皿に取り、炭酸ナトリウム２．６ｇとほう酸
０．４ｇを加えて混合し、電気炉に入れて７００℃で１
時間、８００℃で２時間、最後に１０００℃で２０分間
加熱することにより、溶融・分解した（比較例７）。
【００２９】 （考察：実施例９、比較例７）比較例７
では、炭化けい素粉末を分解するのに３時間３０分以上
を要するが、実施例９では、酸化クロムを適量添加する
ことにより、試料をアルカリ融解する際、穏やかに酸化
反応が進行するため、約３０分（比較例７の分解時間の
１／７以下）の加熱で、試料を飛散させることなく分解
することができた。
では、炭化けい素粉末を分解するのに３時間３０分以上
を要するが、実施例９では、酸化クロムを適量添加する
ことにより、試料をアルカリ融解する際、穏やかに酸化
反応が進行するため、約３０分（比較例７の分解時間の
１／７以下）の加熱で、試料を飛散させることなく分解
することができた。
【００３０】 （実施例１０、比較例８）３ｍｍ以下に
打砕した窒化けい素焼結体試料０．２５ｇを白金皿に取
り、酸化クロム０．１ｇ、炭酸ナトリウムカリウム２．
６ｇ及びほう酸０．４ｇを加えて混合し、電気炉（７０
０〜１１００℃）中で溶融して分解した（実施例１
０）。また、３ｍｍ以下に打砕した窒化けい素焼結体試
料０．２５ｇを白金皿に取り、炭酸ナトリウム２．６ｇ
とほう酸０．４ｇを加えて混合し、最初は低温で加熱
し、最後は１０００℃以上に強熱して融解・分解した
（比較例８）。
打砕した窒化けい素焼結体試料０．２５ｇを白金皿に取
り、酸化クロム０．１ｇ、炭酸ナトリウムカリウム２．
６ｇ及びほう酸０．４ｇを加えて混合し、電気炉（７０
０〜１１００℃）中で溶融して分解した（実施例１
０）。また、３ｍｍ以下に打砕した窒化けい素焼結体試
料０．２５ｇを白金皿に取り、炭酸ナトリウム２．６ｇ
とほう酸０．４ｇを加えて混合し、最初は低温で加熱
し、最後は１０００℃以上に強熱して融解・分解した
（比較例８）。
【００３１】 （考察：実施例１０、比較例８）実施例
１０では、酸化クロムを適量添加することにより、試料
をアルカリ融解する際、穏やかに酸化反応が進行するた
め、試料を飛散させることなく分解することができた。
一方、比較例８では、試料が５００℃位から激しく酸化
反応が起き、試料の飛散なくアルカリ融解することがで
きなかった。
１０では、酸化クロムを適量添加することにより、試料
をアルカリ融解する際、穏やかに酸化反応が進行するた
め、試料を飛散させることなく分解することができた。
一方、比較例８では、試料が５００℃位から激しく酸化
反応が起き、試料の飛散なくアルカリ融解することがで
きなかった。
【００３２】 （実施例１１、比較例９）炭化ほう素粉
末試料０．２５ｇを白金皿に取り、酸化鉄０．１ｇ、炭
酸ナトリウム２．６ｇ及びほう酸０．４ｇを加えて混合
し、電気炉（７００〜１１００℃）中で溶融して分解し
た（実施例１１）。また、炭化ほう素粉末試料０．２５
ｇを白金皿に取り、炭酸ナトリウム２．６ｇとほう酸
０．４ｇを加えて混合し、最初は低温で加熱し、最後は
１０００℃以上に強熱して融解・分解した（比較例
９）。
末試料０．２５ｇを白金皿に取り、酸化鉄０．１ｇ、炭
酸ナトリウム２．６ｇ及びほう酸０．４ｇを加えて混合
し、電気炉（７００〜１１００℃）中で溶融して分解し
た（実施例１１）。また、炭化ほう素粉末試料０．２５
ｇを白金皿に取り、炭酸ナトリウム２．６ｇとほう酸
０．４ｇを加えて混合し、最初は低温で加熱し、最後は
１０００℃以上に強熱して融解・分解した（比較例
９）。
【００３３】 （考察：実施例１１、比較例９）実施例
１１では、酸化鉄を適量添加することにより、試料をア
ルカリ融解する際、穏やかに酸化反応が進行するため、
約３０分（ＪＩＳ Ｒ１６１６−１９９４法の分解時間
の１／７以下）の加熱で、試料を飛散させることなく分
解することができた。一方、比較例９では、試料が５０
０℃位から激しく酸化反応が起き、試料の飛散なくアル
カリ融解することができなかった。
１１では、酸化鉄を適量添加することにより、試料をア
ルカリ融解する際、穏やかに酸化反応が進行するため、
約３０分（ＪＩＳ Ｒ１６１６−１９９４法の分解時間
の１／７以下）の加熱で、試料を飛散させることなく分
解することができた。一方、比較例９では、試料が５０
０℃位から激しく酸化反応が起き、試料の飛散なくアル
カリ融解することができなかった。
【００３４】
【発明の効果】 以上説明したように、本発明によれ
ば、アルカリ融解時に非酸化物試料が飛散することな
く、迅速に非酸化物試料を分解することができる。ま
た、この分解物を溶解して化学分析することにより、材
料特性上重要である非酸化物試料の元素定量値や元素組
成比を正確に得ることができる。
ば、アルカリ融解時に非酸化物試料が飛散することな
く、迅速に非酸化物試料を分解することができる。ま
た、この分解物を溶解して化学分析することにより、材
料特性上重要である非酸化物試料の元素定量値や元素組
成比を正確に得ることができる。
Claims (6)
- 【請求項１】 非酸化物試料をアルカリ融解法で分解す
る分解方法であって、 非酸化物試料と融剤に、鉄の酸化物、クロムの酸化物あ
るいはこれらの組合せからなる遷移金属の酸化物を添加
することにより、上記非酸化物試料のアルカリ融解時に
酸化を促進させながら、穏やかに融解反応を行うことを
特徴とする非酸化物試料の分解方法。 - 【請求項２】 非酸化物試料が、炭化物、窒化物、ほう
素化合物あるいはこれらの混合物又は化合物からなる請
求項１記載の非酸化物試料の分解方法。 - 【請求項３】 非酸化物試料が、ＢＮ、Ｂ4Ｃ、Ｓｉ
Ｃ、またはＳｉ3Ｎ4である請求項１記載の非酸化物試料
の分解方法。 - 【請求項４】 非酸化物試料が、原料粉末、調合粉末、
仮焼体、焼結体のいずれかである請求項１〜３のいずれ
か１項に記載の非酸化物試料の分解方法。 - 【請求項５】 非酸化物試料をアルカリ融解法で分解す
ることにより、該非酸化物試料を分析する分析方法であ
って、 非酸化物試料と融剤に、鉄の酸化物、クロムの酸化物あ
るいはこれらの組合せからなる遷移金属の酸化物を添加
することにより、上記非酸化物試料のアルカリ融解時に
酸化を促進させながら、穏やかに融解反応を行うことを
特徴とする非酸化物試料の分析方法。 - 【請求項６】 非酸化物試料が、炭化物、窒化物、ほう
素化合物あるいはこれらの混合物又は化合物からなる請
求項５記載の非酸化物試料の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29506798A JP3359576B2 (ja) | 1998-10-16 | 1998-10-16 | 非酸化物試料の分解方法及び分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29506798A JP3359576B2 (ja) | 1998-10-16 | 1998-10-16 | 非酸化物試料の分解方法及び分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000121623A JP2000121623A (ja) | 2000-04-28 |
| JP3359576B2 true JP3359576B2 (ja) | 2002-12-24 |
Family
ID=17815897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29506798A Expired - Fee Related JP3359576B2 (ja) | 1998-10-16 | 1998-10-16 | 非酸化物試料の分解方法及び分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3359576B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012220354A (ja) * | 2011-04-11 | 2012-11-12 | Fuji Electric Co Ltd | 遮蔽材の組成評価方法 |
| CN107966415A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-04-27 | 哈尔滨工业大学 | SiC氧化反应的非接触式在线检测方法及装置 |
| CN113866143B (zh) * | 2021-09-18 | 2023-11-14 | 北京首钢股份有限公司 | 一种快速检测资源样品中SiO2和/或CaO含量的方法 |
| CN114088571A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-02-25 | 包头钢铁（集团）有限责任公司 | 一种测定高硅复合熔剂中二氧化硅含量的方法 |
-
1998
- 1998-10-16 JP JP29506798A patent/JP3359576B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JP2000121623A (ja) | 2000-04-28 |
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