JPS62153118A - 易焼結性アルミナ粉末の製造法 - Google Patents

易焼結性アルミナ粉末の製造法

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JPS62153118A
JPS62153118A JP60295687A JP29568785A JPS62153118A JP S62153118 A JPS62153118 A JP S62153118A JP 60295687 A JP60295687 A JP 60295687A JP 29568785 A JP29568785 A JP 29568785A JP S62153118 A JPS62153118 A JP S62153118A
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JP
Japan
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alumina
aluminum
alumina powder
powder
aluminum salt
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JP60295687A
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English (en)
Inventor
Koichi Yamada
興一 山田
Shinro Yoshihara
吉原 真郎
Takuo Harato
原戸 卓雄
Saburo Nabeshima
鍋島 三郎
Toshiki Furubayashi
俊樹 古林
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Sumitomo Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co Ltd
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  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明はアルミナ粉末の製造法に関し、更に詳細には焼
成コストが低く、−欠粒子が微細でかつ、粉砕後の粒径
小さい易焼結性アルミナ粉末の製造法に関するものであ
る。
(従来の技術) アルミナは化学的に安定で融点が高く、機械的強度、硬
度、電気絶縁性などの物理的性質にも優れているため、
セラミック材料や研摩剤、充堰剤として汎用されている
。アルミナ焼結体の特性は原料であるアルミナ粉末の結
晶形、純度、粒度などの違いにより大きく異なるが、近
年省エネルギーの見地から、より低温で焼結密度の高い
アルミナ焼結体が得られるアルミナ粉末が要求されてい
る。
このような易焼結性アルミナ粉末の製造方法としては、
従来有機アルミニウムを加水分解したアルミナ水和物を
約1100℃以上の温度で焼成した後粉砕する方法やア
ンモニウムミョウバン、硫酸アルミニウム、アンモニウ
ムアルミニウム炭酸塩等を熱分解してα−アルミナに転
移させた後粉砕する方法等が知られている。しかし得ら
れるアルミナ水和物は極めて微粒で、粒度分布はシャー
プであるが、転移に高温度での焼成を必要とするため、
焼成時に一次粒子の結晶成長が生起し、結果として得ら
れるアルミナ粉末の粒径が大きくなるという欠点を有す
る。
(発明が解決しようとする問題点) かかる事情下に鑑み、本発明者らは焼成コストが低く、
又粉砕後のアルミナ粒子が微粒でかつ、粒径及び粒形の
ばらつきの少ないα−アルミナ粉末を得るべく鋭意検討
した結果、微粒のα−アルミナ粉末をアルミニウム塩中
又は加水分解後のアルミナ水和物中に含有させておくこ
とにより上記目的が満足されることを見い出し、本発明
方法を完成するに至った。
(問題点を解決するための手段) すなわち本発明は、熱分解によってアルミナとなるアル
ミニウム塩、有機アルミニウム化合物を加水分解して得
られるアルミナ水和物、水中でアルミニウムを火花放電
して得られるアルミナ水和物、及びアルミン酸ソーダ水
溶液とエチレンクロルヒドリンを反応させて得られるア
ルミナ水和物よりなる群から選ばれた少な(とも1種の
アルミニウム塩或いはアルミナ水和物を焼成、粉砕し、
アルミナ粉末を得るに際し、該アルミニウム塩或いはア
ルミナ水和物に予めα−アルミナ粉末を添加、存在せし
めた後、焼成し、粉砕することを特徴とする易焼結性ア
ルミナ粉末の製造法を提供するにある。
以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明方法の実施に際し使用するアルミナ出発原料とし
ては、熱分解によってアルミナとなるアルミニウム塩、
例えばアンモニウムミョウバン、硫酸アルミニウム、ア
ンモニウムアルミニウム炭酸塩等が挙げられる。又アル
ミナ水和物としてはアルキルアルミニウム、アルコキシ
アルミニウム等の有機アルミニウム化合物を加水分解し
たもの、水中でアルミニウムベレットを火花放電させて
得たアルミナ水和物或いはアルミン酸ソーダ水溶液と有
機酸のエチレンクロルヒドリンを反応させて微粒のアル
ミナ水和物を析出させ、50℃以上の温度で熟成して擬
ベーマイトとしたもの等が挙げられる。
又、これらアルミニウム塩又はアルミナ水和物に添加す
るα−アルミナ粉末はX線回折でα−アルミナのピーク
が存在するものをいい、好ましくは焼成後のα化率が5
0%以上、好ましくは80%以上のアルミナであればよ
く、これをそのまま、或いは粉砕して平均粒径1μm、
好ましくは0.5μm以下の粉末として用いる。X線回
折にお、いてα−アルミナのピークが見られないアルミ
ナ、或いはアルミナ水和物等を種子として用いる場合に
はα化転移時の焼成温度の低下が見られないとともに粉
砕しても微粒でかつ粒度分布が狭いα−アルミナ粉末を
得ることはできない。
アルミニウム塩やアルミナ水和物に対するα−アル之す
粉末の添加量としては、アルミニウム塩或いはアルミナ
水和物中のアルミナ100重量部に対して001〜50
M571部、好ましくは3〜15重量部の範囲で使用し
、添加方法としてはアルミニウム塩では結晶中にα−ア
ルミナ粉末を含有存在させ、また有機アルミニウム化合
物の加水分解時にα−アルミナ粉末を添加してアルミナ
水和物結晶中にα−アルミナ粉末を含有存在させること
等が好ましい。
該添加量が0.1重量部に満たないと、α−アルミナへ
の転移に高温で長時間を必要とするため焼成コストが高
くなり、又得られるα−アルミナも粒成長を生起し、目
的とする微粒のα−アルミナ粉末を得ることができない
。他方、50重量部を越える場合には添加量に見合う効
果がなく、経済的でないばかりか、種子として添加した
α−アルミナ粉末が凝集、焼結し、目的とする物性のα
−アルミナ粉末を得ることができない。
このようにして得られたα−アルミナ粉末を含有するア
ルミニウム塩又はアルミナ水和物は電気炉、ロータリー
キルン、シャトルキルン、トンネルキルン等を用いて焼
成後、粉砕すればよく、焼成条件は通常1000〜14
00℃の温度で10分〜6時間焼成すればよい。又粉砕
機としては、ジェットミル、ミクロンミル、ボールミル
、振動ミル、メディアミル等を用いればよく、粉砕時間
は粉砕に用いる粉砕機種、粉砕条件、所望の平均粒子径
により異なるので一喪的に決めることはできないが、通
常数分〜数時間粉砕すればよい。
本発明方法を実施することにより何故従来の方法に比較
し、焼成コストが低く、粉砕粒径が小さいα−アルミナ
が得られるのかその理由は詳らかではないが、α〜アル
ミナ粉末を含有するアルミニウム塩又はアルミナ水和物
は焼成によるα化転移促進剤として作用し、α化転移温
度が低下し、結果として一次粒成長及び凝集粒の少ない
α−アルミナ粉末が得られるため、後の粉砕により容易
に微粒化するものと推測される。
(実施例) 以下、実施例により本発明方法を更に詳細に説明するが
、実施例は本発明方法を限定するものではない。
実施例1 試薬の硫酸アルミニウム73.5 gを75gの温水(
100’C)に熔解し、また硫酸アンモニウム14.6
gを100℃の温水25gに′/g解した後、これら2
種の溶液を混合し、続いて攪拌、冷却することによりア
ンモニウムミョウバンの結晶88gを得た。この結晶を
再度100℃の温水100gに溶解した後、析出するア
ンモニウムミョウバン100重量部に対して粒径0.2
μmのα−アルミナ粉末を1重量部添加し、次いで攪拌
、冷却してα−アルミナを含有するアンモニウムミョウ
バンの結晶約80gを得た。得られた結晶をシャトルキ
ルンを用い、空気中1200℃で4時間焼成し、次いで
振動ミルで1時間粉砕した。
得られた粉末は平均粒径が0.3μmで、粒径は均一で
あり、又焼成後の粉体のα化率は93%であった。
このようにして得られたα−アルミナ粉末をラバープレ
スを用いてIt/c+Jの圧力で20■嘗φ×5flの
大きさに成形し、1400℃で2時間焼結したところ、
焼結密度3.9 g / cutとなった。
比較例1 α−アルミナ粉末を添加しない他は実施例1と同一条件
で結晶化、焼成、粉砕した。このようにして得られたア
ルミナは凝集粒子が多く混じっており、平均粒径は0.
5μmで、粉体のα化率は70%であった。
又実施例1と同一方法で得た成形体を1400℃2時間
焼結した結果、得られた焼結体の焼結体密度は3.3 
g / cutであった。
実施例2 試薬の硫酸アルミニウム100gに水90gを加えて加
温、溶解、濾過し、析出した硫酸アルミニウム100重
量部に対して粒径0.2μmのα−アルミナ粉末を1.
5重量部添加した後、冷却してα−アルミナを含む硫酸
アルミニウム結晶を析出させた。
このようにして得られた結晶をシャトルキルンを用いて
空気中12 Q O”cの温度で4時間焼成し、次いで
振動ミルで1時間粉砕した。
得られた粉末は平均粒径がO,、’、 p mで、粒径
は均一であり、又焼成後の粉体のα化率は909%であ
った。
このようにしてfSられたα−アルミナ粉末をラバープ
レスを用いてl t / c+Jの圧力で20−1φ×
51■の大きさに成形し、1400℃で2時間焼結した
ところ、焼結密度3.8 g /ctlとなった。
比較例2 α−アルミナ粉末を添加しない他は実施例2と同一条件
で結晶化、焼成、粉砕した。このようにして得られたア
ルミナは凝集粒子が多(混じっており、平均粒径は0.
6μmで、粉体のα化率は60%であった。
又実施例2と同一方法で得た成形体を1400℃2時間
焼結した結果、得られた焼結体の焼結体密度は3.0 
g / cnfであった。
実施例3 2、0モル濃度の炭酸水素アンモニウム溶液に0.2μ
mの平均粒径を有するα−アルミナを添加した2、 0
モル濃度のアンモニウムミョウバン溶液を滴下し、2.
5%のα−アルミナを含むアンモニウムアルミニウム炭
酸塩を得た。これをシャトルキルンを用いて空気中12
00℃の温度で4時間焼成し、次いで振動ミルで1時間
粉砕した。
得られた粉末は平均粒径が0.4μmで、粒径は均一で
あり、又焼成後の粉体のα化率は90%であった・ このようにして得られたα−アルミナ粉末をラバープレ
スを用いてit/cfflの圧力で20i■φ×5鰭の
大きさに成形し、1400℃で2時間焼結したところ、
焼結密度3.9 g / Cl11となった。
比較例3 α−アルミナ粉末を用いない他は実施例3と同一条件で
α−アルミナを得た。このようにして得られたアルミナ
は平均粒径は0.6μmで、粉体のα化率は70%であ
った。
又実施例3と同一方法で得た成形体を1400’C2時
間焼結した結果、得られた焼結体の焼結体密度は3.1
g/cdであった。
実施例4 20重量%のアルミニウムイソプロポキシドを混合した
イソプロパツール溶液中に、加水分解生成物であるベー
マイト100重量部に対して0.2μmのα−アルミナ
粉末を5重量部となる如く添加、混合した後アルミニウ
ムイソプロポキシドに対しモル比で10倍の水を加えて
加水分解させ、α−アルミナを含むベーマイトを得た。
このベーマイトを乾燥後、シャトルキルンを用いて空気
中1200℃の温度で4時間焼成し、次いで振動ミルで
1時間粉砕した。
得られた粉末は平均粒径が0.3μmで、粒径は均一で
あり、又焼成後の粉体のα化率は90%であった。
このようにして得られたα−アルミナ粉末をラバープレ
スを用いて1t/c−の圧力で20鶴φ×5龍の大きさ
に成形し、1400℃で2時間焼結したところ、焼結密
度3.9g/cn?となった。
比較例4 α−アルミナ粉末を添加しない他は実施例4と同一条件
でα−アルミナを得た。得られた粉末の平均粒径は0.
5μmで、α化率は60%であった。
又実施例4と同一方法で得た成形体を1400”c 2
時間焼結した結果、得られた焼結体の焼結体密度は3.
2 g / craであった。
実施例5 アルミン酸ソーダ溶液(N a 20/A 1203モ
ル比1.2、Af2.03として15g/4)中に予め
0.2μmのα−アルミナ粉末を、析出するアルミナ水
和物100重量部に対して5重量部となる如く添加混合
した後、エチレンクロルヒドリンを2重量部(アルミン
酸ソーダ溶液100重量部に対して)加え、反応温度7
0°Cで2時間保持してアルミナ水和物を得た。このア
ルミナ水和物を乾燥後シャトルキルンを用いて空気中1
200℃の温度で4時間焼成し、次いで振動ミルで1時
間粉砕した。
得られた粉末は平均粒径が0.4μmで、粒径は均一で
あり、又焼成後の粉体のα化率は90%であった。
このようにして得られたα−アルミナ粉末をラバープレ
スを用いてlt/calの圧力で20mmφ×5璽lの
大きさに成形し、1400°Cで2時間焼結したところ
、焼結密度3.9g/cfflとなった。
比較例5 α−アルミナ粉末を添加しない他は実施例5と同一条件
でα−アルミナを得た。得られた粉末の”c 2時間焼
結した結果、得られた焼結体の焼結体密度は3.0g/
−であった。
(発明の効果) 以上詳述した本発明方法によれば、本発明において特定
したアルミニウム塩或いはアルミナ水和物に予めα−ア
ルミナ粉末を添加存在せしめた後境成、粉砕するという
簡単な方法で焼成コストが低く、−次位子が微細でかつ
、粉砕後の粒径が小さく、又粒径のばらつきも少ない易
焼結性のα−アルミナ粉末の提供を可能とし、かつ該粉
末を焼結体用原料として使用する場合には著しく焼結温
度の低下を可能とするもので、その工業的価値は頗る大
なるものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)熱分解によってアルミナとなるアルミニウム塩、有
    機アルミニウム化合物を加水分解して得られるアルミナ
    水和物、水中でアルミニウムを火花放電して得られるア
    ルミナ水和物、及びアルミン酸ソーダ水溶液とエチレン
    クロルヒドリンを反応させて得られるアルミナ水和物よ
    りなる群から選ばれた少なくとも1種のアルミニウム塩
    或いはアルミナ水和物を焼成、粉砕し、アルミナ粉末を
    得るに際し、該アルミニウム塩或いはアルミナ水和物に
    予めα−アルミナ粉末を添加、存在せしめた後、焼成し
    、粉砕することを特徴とする易焼結性アルミナ粉末の製
    造法。 2)アルミニウム塩或いはアルミナ水和物に添加存在せ
    しめるα−アルミナの量がアルミニウム塩或いはアルミ
    ナ水和物中のアルミナ水和物100重量部に対し0.1
    〜50重量部である特許請求の範囲第1項記載の易焼結
    性アルミナ粉末の製造法。 3)アルミニウム塩或いはアルミナ水和物に添加存在せ
    しめるα−アルミナ粉末の粒径が1.0μm以下である
    特許請求の範囲第1項記載の易焼結性アルミナ粉末の製
    造法。 4)熱分解によってアルミナとなるアルミニウム塩が硫
    酸アルミニウム、アンモニウムミョウバン又はアンモニ
    ウム・アルミニウム炭酸塩である特許請求の範囲第1項
    記載の易焼結性アルミナ粉末の製造法。 5)有機アルミニウム化合物がアルキルアルミニウム又
    はアルコキシアルミニウムである特許請求の範囲第1項
    記載の易焼結性アルミナ粉末の製造法。
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