JPS62138354A - 易焼結性鉛含有酸化物粉末の製造法 - Google Patents
易焼結性鉛含有酸化物粉末の製造法Info
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- JPS62138354A JPS62138354A JP60277972A JP27797285A JPS62138354A JP S62138354 A JPS62138354 A JP S62138354A JP 60277972 A JP60277972 A JP 60277972A JP 27797285 A JP27797285 A JP 27797285A JP S62138354 A JPS62138354 A JP S62138354A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は易焼結性鉛含有酸化物粉末の製造法に関するも
のである。
のである。
鉛含有酸化物の焼結体、特にペロブスカイト相（構造）
をもつ鉛含有酸化物の焼結体は、圧電材料、焦電材料な
どとして有用なものが多い。従って、これら有用材料の
工業的製造の立場から低温焼結で、かつ高密度の焼結体
を得ることができる易焼結性の鉛含有酸化物粉末原料の
製造方法が強く要望されている。従来、この種ペロブス
カイト相を有する鉛含有酸化物粉末の製造において、酸
化鉛をペロブスカイト相を形成するに要求される化学を
論量よりもかなり多量に酸化チタン及び酸化ジルコンと
ともに同時配合することによって。
をもつ鉛含有酸化物の焼結体は、圧電材料、焦電材料な
どとして有用なものが多い。従って、これら有用材料の
工業的製造の立場から低温焼結で、かつ高密度の焼結体
を得ることができる易焼結性の鉛含有酸化物粉末原料の
製造方法が強く要望されている。従来、この種ペロブス
カイト相を有する鉛含有酸化物粉末の製造において、酸
化鉛をペロブスカイト相を形成するに要求される化学を
論量よりもかなり多量に酸化チタン及び酸化ジルコンと
ともに同時配合することによって。
焼結が促進されることが知られている。（「粉体および
粉末冶金」誌、第１７巻第３号１１６頁、 １９７０年
、山口修ｒｐｂｏとＰＺＴの焼結に関する研究」）。
粉末冶金」誌、第１７巻第３号１１６頁、 １９７０年
、山口修ｒｐｂｏとＰＺＴの焼結に関する研究」）。
即ち、化学量論量よりも１０〜６０モル％過剰の酸化鉛
を添加したチタン酸ジルコン酸鉛は焼結中に過剰の酸化
鉛が液相を生成し、いわゆる液相焼結機構に基づき焼結
が促進される。
を添加したチタン酸ジルコン酸鉛は焼結中に過剰の酸化
鉛が液相を生成し、いわゆる液相焼結機構に基づき焼結
が促進される。
しかしながら、この方法によると過剰の酸化鉛が焼結体
中に残存するため電気的特性や機械的特性に問題点があ
った。また、液相焼結では一般に焼結の初期段階で急激
な焼結収縮を起こすために焼結体中に気孔が閉じこめら
れて残留気孔となるため、最終的な焼結体密度が上がら
ない欠点があった。このことは、チタン酸ジルコン酸釦
の例に限らず、一般に鉛含有酸化物焼結体を製造する際
の大きな問題点であった。
中に残存するため電気的特性や機械的特性に問題点があ
った。また、液相焼結では一般に焼結の初期段階で急激
な焼結収縮を起こすために焼結体中に気孔が閉じこめら
れて残留気孔となるため、最終的な焼結体密度が上がら
ない欠点があった。このことは、チタン酸ジルコン酸釦
の例に限らず、一般に鉛含有酸化物焼結体を製造する際
の大きな問題点であった。
本発明者らは、前記した従来の液相焼結法の問題点を解
決すべく鋭意検討した結果、大過剰の酸化鉛を使用せず
、焼結性に優れ、かつ電気的特性に優れた焼結体の製造
に有用な粉末原料が得られることを見い出し、本発明に
至った。
決すべく鋭意検討した結果、大過剰の酸化鉛を使用せず
、焼結性に優れ、かつ電気的特性に優れた焼結体の製造
に有用な粉末原料が得られることを見い出し、本発明に
至った。
本発明の目的は、液相焼結機構によって焼結を促進させ
るとともに、鉛含有量が化学量論量に近い組成で、かつ
最終焼結密度の高い鉛含有酸化物焼結体とすることがで
きる易焼結性鉛含有酸化物粉末、及びその製造方法を提
供しようとするものである。
るとともに、鉛含有量が化学量論量に近い組成で、かつ
最終焼結密度の高い鉛含有酸化物焼結体とすることがで
きる易焼結性鉛含有酸化物粉末、及びその製造方法を提
供しようとするものである。
本発明を概説すれば、
易焼結性鉛含有酸化物粉末を製造するにあたり（ａ）金
属化合物の粉末を調製する工程、（ｂ）前記（ａ）工程
で得られた粉末に鉛化合物を易焼結性鉛含有酸化物粉末
組成物の化学量論量より８モル％までの過料量配合して
混合粉末とする工程、 （ｃ）前記（ｂ）工程で得られた混合粉末を温度４００
〜１２００℃で仮焼する工程、 の各工程を結合してなることを特徴とする易力゛６結性
釦含有酸化物粉末の製造法である。
属化合物の粉末を調製する工程、（ｂ）前記（ａ）工程
で得られた粉末に鉛化合物を易焼結性鉛含有酸化物粉末
組成物の化学量論量より８モル％までの過料量配合して
混合粉末とする工程、 （ｃ）前記（ｂ）工程で得られた混合粉末を温度４００
〜１２００℃で仮焼する工程、 の各工程を結合してなることを特徴とする易力゛６結性
釦含有酸化物粉末の製造法である。
以下本発明をさらに詳しく説明する。
本発明は前記した如く、（ａ）工程、（ｂ）工程、（ｃ
）工程の３工程からなるものである。以下順に各工程に
ついて説明する。
）工程の３工程からなるものである。以下順に各工程に
ついて説明する。
・・（ａ）工程について
本発明の（ａ）工程にいう、金属化合物とは、各種金属
たとえば、Ｚｒ、 Ｔｉ、 Ｍｇ、 Ｎｂ、 Ｍｎ、
Ｓｎ、 Ｚｎ。
たとえば、Ｚｒ、 Ｔｉ、 Ｍｇ、 Ｎｂ、 Ｍｎ、
Ｓｎ、 Ｚｎ。
Ｓｂ、 ＡＱ、 Ｆｅ、 Ｔａ、 Ｃｏ、 Ｎｉ、 Ｂ
ｉｔ ｖ、 Ｌｉ、 Ｓｒ、 Ｂａ。
ｉｔ ｖ、 Ｌｉ、 Ｓｒ、 Ｂａ。
Ｃａ、 Ｃｄ、 Ｉｎ、 Ｌａ、 Ｓｅ、 Ｃｕ、 Ｙ
、 Ｙｂ、 Ｔｅ、 Ｒｅなどからなる酸化物、複合酸
化物、酸化物固溶体又は仮焼により酸化物、複合酸化物
、酸化物固溶体となるもの、例えば水酸化物、炭酸塩、
シュウ酸塩。
、 Ｙｂ、 Ｔｅ、 Ｒｅなどからなる酸化物、複合酸
化物、酸化物固溶体又は仮焼により酸化物、複合酸化物
、酸化物固溶体となるもの、例えば水酸化物、炭酸塩、
シュウ酸塩。
ギ酸塩等およびこれらの混合物である。
（ａ）工程の金属化合物の製法としては、特に限定され
るものではなく公知の方法が用いられるが、粒径が小さ
く粒径分布のせまいものが得られる方法が好ましい。
るものではなく公知の方法が用いられるが、粒径が小さ
く粒径分布のせまいものが得られる方法が好ましい。
次に（ａ）工程の金属化合物の粉末を調製する調製方法
としては、第１にこれら金属化合物の粉末を秤量する方
法（秤量後そのまま（ｂ）工程に用いる場合）と、第２
にこれら金属化合物粉末を混合及び仮焼処理を少なくと
も１回以上行なう方法、即ち固体を扱う同相法（乾式）
による調製法が採用される。
としては、第１にこれら金属化合物の粉末を秤量する方
法（秤量後そのまま（ｂ）工程に用いる場合）と、第２
にこれら金属化合物粉末を混合及び仮焼処理を少なくと
も１回以上行なう方法、即ち固体を扱う同相法（乾式）
による調製法が採用される。
２種以上の金属化合物からなる粉末の調製方法としては
、金属成分を含んだ溶液から金属成分を沈殿させる、い
わゆる液相法（湿式）など、他の方法が考えられるが、
前記したように本発明においては鉛化合物を特定量用い
ることにより焼結特性に優れた粉末が得られるため、焼
結特性に影響を与える粉末の調製法にあまり留意せず、
本発明においては特に簡便な調製方法である同相法が採
用される。
、金属成分を含んだ溶液から金属成分を沈殿させる、い
わゆる液相法（湿式）など、他の方法が考えられるが、
前記したように本発明においては鉛化合物を特定量用い
ることにより焼結特性に優れた粉末が得られるため、焼
結特性に影響を与える粉末の調製法にあまり留意せず、
本発明においては特に簡便な調製方法である同相法が採
用される。
前記固相法による第２の調製法について詳しく説明する
。
。
混合方法としてはボールミル等の通常の方法でよい。仮
焼処理温度としては温度６００〜１２００℃が好ましい
。その理由は、温度６００℃より低温では仮焼処理効果
が少なく １２００℃を越えると粉末が粗大化するから
である。
焼処理温度としては温度６００〜１２００℃が好ましい
。その理由は、温度６００℃より低温では仮焼処理効果
が少なく １２００℃を越えると粉末が粗大化するから
である。
また仮焼処理後に粉砕を行なうことが好ましく、これは
仮焼処理の効率を高めること、及び粉末の粒径の均一化
を図るためである。粉砕方法としてはボールミル、ジェ
ットミル、振動ミル等の通常の粉砕方法が採用される。
仮焼処理の効率を高めること、及び粉末の粒径の均一化
を図るためである。粉砕方法としてはボールミル、ジェ
ットミル、振動ミル等の通常の粉砕方法が採用される。
・・（ｂ）工程について
次に、特に（ｂ）工程で用いられる鉛化合物（この成分
は、前記（ａ）工程で一部分用いても良い）について説
明する。
は、前記（ａ）工程で一部分用いても良い）について説
明する。
本発明で用いる鉛化合物としては酸化鉛、炭酸鉛、塩基
性炭酸鉛、水酸化鉛、硝酸鉛、シュウ酸鉛、ギ酸鉛、塩
化鉛、フッ化鉛１等が挙げられる。
性炭酸鉛、水酸化鉛、硝酸鉛、シュウ酸鉛、ギ酸鉛、塩
化鉛、フッ化鉛１等が挙げられる。
ε（ｉ化合物が粉末形態であるものにおいて、その粒径
は、（ａ）工程で得られた粉末の粒径によっても異なる
が、細かいものが好ましく、具体的には１５μｍ以下、
好ましくは５−以下、さらに好ましくは１μｓ以下のも
のである。
は、（ａ）工程で得られた粉末の粒径によっても異なる
が、細かいものが好ましく、具体的には１５μｍ以下、
好ましくは５−以下、さらに好ましくは１μｓ以下のも
のである。
（ａ）工程で得られた粉末と、（ｂ）工程で用いる鉛化
合物を配合して混合粉末とする方法は乾式、湿式などい
ずれの方法によっても行うことができる。乾式とは粉末
同志を乳鉢、ボールミル等の通常の混合方法で混合する
ことを意味する。混合はできるだけ均一となるように充
分行なうことが好ましいが、混合時に混入する不純物の
問題があるので、ボールミルの場合であれば０．５〜１
２時間程度が適当である。また、湿式とは（ａ）工程で
得られた粉末と鉛化合物を含む溶液、たとえば鉛イオン
を含む酸性水溶液や鉛アルコキシド溶液とを混合後、沈
殿剤、たとえばアンモニア水、炭酸アンモニウム、シュ
ウ酸アンモニウム、アルコール水溶液又は水と反応させ
ることにより両省の混合物沈殿を得ることを意味する。
合物を配合して混合粉末とする方法は乾式、湿式などい
ずれの方法によっても行うことができる。乾式とは粉末
同志を乳鉢、ボールミル等の通常の混合方法で混合する
ことを意味する。混合はできるだけ均一となるように充
分行なうことが好ましいが、混合時に混入する不純物の
問題があるので、ボールミルの場合であれば０．５〜１
２時間程度が適当である。また、湿式とは（ａ）工程で
得られた粉末と鉛化合物を含む溶液、たとえば鉛イオン
を含む酸性水溶液や鉛アルコキシド溶液とを混合後、沈
殿剤、たとえばアンモニア水、炭酸アンモニウム、シュ
ウ酸アンモニウム、アルコール水溶液又は水と反応させ
ることにより両省の混合物沈殿を得ることを意味する。
（ｂ）工程において、粉末組成における鉛含有敏の管理
は極めて重要である。ここにいう粉末組成とは、本発明
により製造される易焼結性鉛含有酸化物粉末の組成分析
により決められるものである。
は極めて重要である。ここにいう粉末組成とは、本発明
により製造される易焼結性鉛含有酸化物粉末の組成分析
により決められるものである。
本発明において、鉛化合物の添加配合量は鉛化合物が目
的とする相、例えばペロブスカイトなどの種々の鉛含有
酸化物相の形成に要求される量、即ち化学量論量を基準
にして、化学量論量よりも過剰であるが、８モル％以下
の過剰ｂ（に管理される。その理由は次の（ｃ）工程に
おける仮焼工程を容易にするとともに、得られた本発明
になる粉末の焼結性を向上させるためである。
的とする相、例えばペロブスカイトなどの種々の鉛含有
酸化物相の形成に要求される量、即ち化学量論量を基準
にして、化学量論量よりも過剰であるが、８モル％以下
の過剰ｂ（に管理される。その理由は次の（ｃ）工程に
おける仮焼工程を容易にするとともに、得られた本発明
になる粉末の焼結性を向上させるためである。
また８モル％を越えると得られた粉末を焼結する際に焼
結体の変形が生じ、工業的利用価値のない焼結体となる
からである。
結体の変形が生じ、工業的利用価値のない焼結体となる
からである。
・・（Ｃ）工程について
（ｃ）工程の高温処理、即ち仮焼の方法は、具体的には
通常の電気炉等で仮焼することが挙げられる。この際一
般に鉛含有酸化物を仮焼するときに行なわれるように、
鉛の蒸発を防止するため、密封状態とするか、鉛雰囲気
下で行なうことが好ましい。
通常の電気炉等で仮焼することが挙げられる。この際一
般に鉛含有酸化物を仮焼するときに行なわれるように、
鉛の蒸発を防止するため、密封状態とするか、鉛雰囲気
下で行なうことが好ましい。
（ｃ）工程における仮焼温度は４００〜１２００℃、好
ましくは６００〜１０００℃である。このように限定し
た理由は温度４００℃未満では混合粉末の同相反応が不
十分であり、また１２００℃をこえると粉末が粗大化す
るからである。
ましくは６００〜１０００℃である。このように限定し
た理由は温度４００℃未満では混合粉末の同相反応が不
十分であり、また１２００℃をこえると粉末が粗大化す
るからである。
以下、さらに実施例を挙げて詳しく説明する。
実施例ｌ
ＺｒＯ２粉末、Ｔｉｅ、粉末をｐＨ）ｔ、ｏａｓ （Ｚ
’ｌｌ＋５２ＴＬ、４１１）０、となるように秤量し、
次にＰｂＯ粉末を前記組成となるように添加しボールミ
ルによる湿式混合を５時間行なった。得られた混合粉末
を温度８００〜８５０℃で２時間仮焼して粉末を得た。
’ｌｌ＋５２ＴＬ、４１１）０、となるように秤量し、
次にＰｂＯ粉末を前記組成となるように添加しボールミ
ルによる湿式混合を５時間行なった。得られた混合粉末
を温度８００〜８５０℃で２時間仮焼して粉末を得た。
この粉末を１０００ｋｇ／ｃｄの圧力で成形し、温度１
０００℃で１時間焼結したところ、焼結密度は７．７８
ｑ ／ＣＩ＋？であった。
０００℃で１時間焼結したところ、焼結密度は７．７８
ｑ ／ＣＩ＋？であった。
実施例２
組成Ｐｂｘ（Ｚｒｏ、５ｚＴｌｏ、４ｓ）Ｏｌにおいて
Ｐｂモル比工＝１．０１〜１．０８とした以外は実施例
１と同様の試験を行ない、同様の結果を得た。
Ｐｂモル比工＝１．０１〜１．０８とした以外は実施例
１と同様の試験を行ない、同様の結果を得た。
比較例１
実施例１と同一のＺｒＯ２粉末、Ｔｉｅ□粉末、ｐｂ。
粉末をＰｂ（Ｚｒｏ、５ｚＴｉｏ、４ｓ）Ｏ：＋となる
ように秤量し、以下実施例１し同様の条件で粉末を製造
した。得られた粉末を実施例１と同様に成形し、温度１
０００℃で１時間焼結したところ、焼結密度は５．１４
！？−／−であり、はとんど焼結していなかった。
ように秤量し、以下実施例１し同様の条件で粉末を製造
した。得られた粉末を実施例１と同様に成形し、温度１
０００℃で１時間焼結したところ、焼結密度は５．１４
！？−／−であり、はとんど焼結していなかった。
比較例２
実施例２においてｐｂモル比工＝１．０９とした以外は
実施例２と同様の試験を行ない焼結体を得た。
実施例２と同様の試験を行ない焼結体を得た。
焼結体は著しく変形しており実用できるものではなかっ
た。なお、この焼結体に研摩加工を施して密度を測定し
たところ７．７１ｉ／ｃＪであった。
た。なお、この焼結体に研摩加工を施して密度を測定し
たところ７．７１ｉ／ｃＪであった。
実施例３
Ｍｇ０粉末、Ｎｂ２Ｏ，粉末、Ｔｉｅ□粉末、ＺｒＯ□
粉末、ＭｎＯ，粉末を組成モル比 （Ｍｇｌ／３ Ｎｂ２／３）ｏ、＋ａｉｓＴｌｏ、＋３
ｔｓＺｒｉ、ｔｚｓＭｎｏ、ｏｚｓとなるように混合後
、温度８００ ’Ｃで３時間仮焼して粉末とし、これに
ＰｂＯ粉末を添加混合した。ＰｂＯ粉末の添加量は、組
成モル比 Ｐｂｚ （Ｍｇｌ／３ Ｎｂ２／３） ０．４ｆｆ？５
ＴｉＱ、４３７ＳｚｒＯ，１２１ｉｏ！ ＋０．０３５
Ｍｎ０ｚにおいてｐｂモル比工＝１．０１〜１．０８と
なる量について行なった。混合はボールミルにより２時
間湿式混合した。
粉末、ＭｎＯ，粉末を組成モル比 （Ｍｇｌ／３ Ｎｂ２／３）ｏ、＋ａｉｓＴｌｏ、＋３
ｔｓＺｒｉ、ｔｚｓＭｎｏ、ｏｚｓとなるように混合後
、温度８００ ’Ｃで３時間仮焼して粉末とし、これに
ＰｂＯ粉末を添加混合した。ＰｂＯ粉末の添加量は、組
成モル比 Ｐｂｚ （Ｍｇｌ／３ Ｎｂ２／３） ０．４ｆｆ？５
ＴｉＱ、４３７ＳｚｒＯ，１２１ｉｏ！ ＋０．０３５
Ｍｎ０ｚにおいてｐｂモル比工＝１．０１〜１．０８と
なる量について行なった。混合はボールミルにより２時
間湿式混合した。
次に混合物を密封容器中で温度７５０〜８００℃で１時
間仮焼した。このようにして得られた粉末を１０００ｋ
ｇ／ｄの成形圧力で成形し、温度１１５０℃で１時間焼
結した。得られた焼結体の密度は７．７５〜７．８０ｇ
／ｃＪであった。
間仮焼した。このようにして得られた粉末を１０００ｋ
ｇ／ｄの成形圧力で成形し、温度１１５０℃で１時間焼
結した。得られた焼結体の密度は７．７５〜７．８０ｇ
／ｃＪであった。
比較例３
実施例３においてｐｂモル比工＝ １．００とした以外
は実施例３と同様の試験を行なった結果、密度７．１４
９／ａｎ（の焼結体が得られた。この焼結体は密度が低
く、実用不可能であった。
は実施例３と同様の試験を行なった結果、密度７．１４
９／ａｎ（の焼結体が得られた。この焼結体は密度が低
く、実用不可能であった。
比較例４
実施例３においてｐｂモル比工＝１．ＩＯとした以外は
実施例３と同様の試駆を行ない焼結体を得た。
実施例３と同様の試駆を行ない焼結体を得た。
焼結体は著しく変形しており実用できるものではなかっ
た。
た。
本発明の効果を列記すると次のようになる。
１）本発明になる易焼結性鉛含有酸化物粉末は、鉛含有
量が化学量論量より８モル％までの過剰量に管理されて
いるため低温焼結可能で、かつ高密度焼結体とすること
ができる。
量が化学量論量より８モル％までの過剰量に管理されて
いるため低温焼結可能で、かつ高密度焼結体とすること
ができる。
２）本発明になる易焼結性鉛含有酸化物粉末は、省エネ
ルギータイプの低温焼結ができる。
ルギータイプの低温焼結ができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 易焼結性鉛含有酸化物粉末を製造するにあたり（ａ）
金属化合物の粉末を調製する工程、 （ｂ）前記（ａ）工程で得られた粉末に鉛化合物を易焼
結性鉛含有酸化物粉末組成の化学量論量より８モル％ま
での過剰量配合して混合粉末とする工程、 （ｃ）前記（ｂ）工程で得られた混合粉末を温度４００
〜１２００℃で仮焼する工程、 の各工程を結合してなることを特徴とする易焼結性鉛含
有酸化物粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60277972A JPS62138354A (ja) | 1985-12-12 | 1985-12-12 | 易焼結性鉛含有酸化物粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60277972A JPS62138354A (ja) | 1985-12-12 | 1985-12-12 | 易焼結性鉛含有酸化物粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62138354A true JPS62138354A (ja) | 1987-06-22 |
Family
ID=17590832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60277972A Pending JPS62138354A (ja) | 1985-12-12 | 1985-12-12 | 易焼結性鉛含有酸化物粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62138354A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02170583A (ja) * | 1988-12-23 | 1990-07-02 | Taiyo Yuden Co Ltd | 圧電性磁器およびその製造方法 |
| JP2007269504A (ja) * | 2006-03-30 | 2007-10-18 | Tdk Corp | 焼結部材の特性調整方法 |
| US7323073B2 (en) * | 2002-06-05 | 2008-01-29 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Piezoelectric porcelain composition, laminated piezoelectric device therefrom and process for producing the same |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6153119A (ja) * | 1984-08-21 | 1986-03-17 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 易焼結性鉛含有複合酸化物粉末及びその製造方法 |
-
1985
- 1985-12-12 JP JP60277972A patent/JPS62138354A/ja active Pending
Patent Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| JPS6153119A (ja) * | 1984-08-21 | 1986-03-17 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 易焼結性鉛含有複合酸化物粉末及びその製造方法 |
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