JPS62119903A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石の製造方法Info
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- JPS62119903A JPS62119903A JP60259276A JP25927685A JPS62119903A JP S62119903 A JPS62119903 A JP S62119903A JP 60259276 A JP60259276 A JP 60259276A JP 25927685 A JP25927685 A JP 25927685A JP S62119903 A JPS62119903 A JP S62119903A
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- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、各種の産業用や家庭用の電気機器に巾広く利
用される、希土類永久磁石の製造法に係わる。
用される、希土類永久磁石の製造法に係わる。
（従来の技術とその問題点）
希土類、鉄、ホウ素の立方品化合物を主成分とする永久
磁石はその磁気特性の高さのため大きな注目を集めてい
る、（Ｊｏｕｎａｌ ｏｆ ＡｐｐＨｉｅｄ Ｐｈ２
ｓｉｃｓ５５２０８３ 、１９８４） 、 Ｌかも希土
類元素（７）ＮｄやＰｒ遷移金属のＦｅが主原料のため
Ｓｍ−Ｃｏ系磁石に比べ資源上の制約が少なく、また価
格を大巾低下できる可能性があるためユーザーの関心も
高い。
磁石はその磁気特性の高さのため大きな注目を集めてい
る、（Ｊｏｕｎａｌ ｏｆ ＡｐｐＨｉｅｄ Ｐｈ２
ｓｉｃｓ５５２０８３ 、１９８４） 、 Ｌかも希土
類元素（７）ＮｄやＰｒ遷移金属のＦｅが主原料のため
Ｓｍ−Ｃｏ系磁石に比べ資源上の制約が少なく、また価
格を大巾低下できる可能性があるためユーザーの関心も
高い。
しかし、Ｓｍ−Ｃｏ系磁石に比べて磁気特性の温度によ
る影響が大きく温度範囲が最高５０〜７０℃と限られて
しまい、とくに１００℃以上で使用されることの多いモ
ーターには利用出来ず、応用分野が限定されてしまうと
いう欠点がある。
る影響が大きく温度範囲が最高５０〜７０℃と限られて
しまい、とくに１００℃以上で使用されることの多いモ
ーターには利用出来ず、応用分野が限定されてしまうと
いう欠点がある。
この磁気特性の温度による変化には、２つの要因がある
。その一つは残留磁化Ｂｒの温度変化であり、これは化
合物のキュリ一点（Ｔｅ）によって決る。Ｎｄ磁石の場
合のＴｃ：３１０℃で可逆温度係数は−０，１２％／℃
である。可逆温度係数はキュリ一点を上げることによ２
て改善することができ１例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石で
はＦｅをＣＯにこ換することによって改善できる。すな
わち、Ｆｅｃ７）２０％をＣＯに首換すると、Ｔｃは４
６０℃で可逆温度係数は−０，０７＄ ７℃まで改善で
きる。
。その一つは残留磁化Ｂｒの温度変化であり、これは化
合物のキュリ一点（Ｔｅ）によって決る。Ｎｄ磁石の場
合のＴｃ：３１０℃で可逆温度係数は−０，１２％／℃
である。可逆温度係数はキュリ一点を上げることによ２
て改善することができ１例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石で
はＦｅをＣＯにこ換することによって改善できる。すな
わち、Ｆｅｃ７）２０％をＣＯに首換すると、Ｔｃは４
６０℃で可逆温度係数は−０，０７＄ ７℃まで改善で
きる。
他の一つは保磁力ｉＨｃの温度変化であり、実用上の温
度範囲を制限しているのはｉＨｃの減少である。ｉＨｃ
の温度変化を改善する一般的方法は常温でのｉＨｃを大
きくすることで、それにより温度上昇が起きてｉＨｃが
低下してもその温度で充分なｉＨｃが確保できるように
することである。
度範囲を制限しているのはｉＨｃの減少である。ｉＨｃ
の温度変化を改善する一般的方法は常温でのｉＨｃを大
きくすることで、それにより温度上昇が起きてｉＨｃが
低下してもその温度で充分なｉＨｃが確保できるように
することである。
しかし、現在常用されている磁石の保磁力は約１０ＫＯ
ｅに過ぎず、これが前述の適用温度範囲を制約する原因
となっている。このため常温で高いｉＨｃが得られる磁
石を作り出すことが重要な課題となっている。
ｅに過ぎず、これが前述の適用温度範囲を制約する原因
となっている。このため常温で高いｉＨｃが得られる磁
石を作り出すことが重要な課題となっている。
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の永久磁石の製造に際して、焼結物を冷
却した後焼結温度以下３５０℃までの温度で熱処理する
と保磁力の向上に効果的であることは知られているが（
特開昭５９−２１７３０４号及び同２１７３０５号）熱
延理後の冷却効果については格別重要視されていない、
また、焼結後の熱処理を２段階で行なうと効果的である
という報告もあるが、（１９８５年口本金属学会講演概
要：徳永他）冷却については水焼入れを行なうことが示
されているだけである。このような水もしくは油中での
冷却は非常に大きな冷却温度が得られる反面、熱応力に
より焼結体にクラックが発生し、破損することがあって
実用的ではない。
却した後焼結温度以下３５０℃までの温度で熱処理する
と保磁力の向上に効果的であることは知られているが（
特開昭５９−２１７３０４号及び同２１７３０５号）熱
延理後の冷却効果については格別重要視されていない、
また、焼結後の熱処理を２段階で行なうと効果的である
という報告もあるが、（１９８５年口本金属学会講演概
要：徳永他）冷却については水焼入れを行なうことが示
されているだけである。このような水もしくは油中での
冷却は非常に大きな冷却温度が得られる反面、熱応力に
より焼結体にクラックが発生し、破損することがあって
実用的ではない。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、焼結後の熱処理を３００〜４００℃で行なっ
た場合には却って保磁力が低下するという現象に着目し
、これが磁気的にソフトな相の析出、結晶粒界相の変化
によるものと考えられることから、この温度領域を出来
る丈速く通過させて冷却すれば、かかる現象をもたらす
ことなく保磁力が増大できるであろうという推測のもと
に研究を重ねて到達したものである。
た場合には却って保磁力が低下するという現象に着目し
、これが磁気的にソフトな相の析出、結晶粒界相の変化
によるものと考えられることから、この温度領域を出来
る丈速く通過させて冷却すれば、かかる現象をもたらす
ことなく保磁力が増大できるであろうという推測のもと
に研究を重ねて到達したものである。
本発明の目的は永久磁石の適用温度範囲省向上のために
常温で高い保磁力を示す永久磁石の製造法を提供しよう
とするもので１重量百分比で２５〜４０％のＲ（但し、
ＲはＹおよび希土類元素の内の少くとも一種）と、０．
７〜２．５％のＢと、０゜１％以下（７）Ｃと、残部Ｍ
（但し、ＭはＦｅ、Ｃｏ、Ａ文、Ｎｄ、Ｓｉの内のＦｅ
を含む少くとも一種）より成る金属粉末を成形、焼結し
た後４０’０−ｉ、ｏｏｏ℃で３０分〜１５時間熱処理
し、加圧ガスで２００℃／分以上の速度で急冷す葛こと
により上記目的を達成し得ることを見出したものである
。
常温で高い保磁力を示す永久磁石の製造法を提供しよう
とするもので１重量百分比で２５〜４０％のＲ（但し、
ＲはＹおよび希土類元素の内の少くとも一種）と、０．
７〜２．５％のＢと、０゜１％以下（７）Ｃと、残部Ｍ
（但し、ＭはＦｅ、Ｃｏ、Ａ文、Ｎｄ、Ｓｉの内のＦｅ
を含む少くとも一種）より成る金属粉末を成形、焼結し
た後４０’０−ｉ、ｏｏｏ℃で３０分〜１５時間熱処理
し、加圧ガスで２００℃／分以上の速度で急冷す葛こと
により上記目的を達成し得ることを見出したものである
。
（発明の構成）
以下１本発明の詳細な説明する。
本発明に用いられる希土類永久磁石は、前述の通り重量
百分比で２５〜４０％のＲ（但し、ＲはＹおよび希土類
元素の内の少くとも一種）と０．７％〜２．５％のＢと
、０．１％以下のＣと、残部Ｍ（但し、ＭはＦｅ、Ｃｏ
、Ａｎ、Ｎｄ、ｓｔの内のＦｅを含む少くとも一種）よ
り成るものであってＲが２５％以下およびＢがＯ−７％
以下のときはいずれも充分な保磁力が得られない、また
Ｒが４０％以上およびＢが２６５％以上のとき飽和磁化
の減ｌｂ病じ直１ ／唐五し１イハウｍ征１ヂｈ１ｍフ
身１ニー 気粉が発火し易くなり取扱いが困難となるた
め、Ｒは２５〜４０％、Ｂは０．７〜２．５％にするこ
とが必要となる。Ｃは多い程微粉の吸湿劣化が著しく、
また酸化抑制能が低下して微粉の酸化が進み保磁力が低
下するため、０．１％以下であることが必要である。か
かる組成を持つ磁石材料は、常法に従って高周波炉等で
溶解し、鋳造してインゴットを作成し、適宜の破砕手段
で粗砕し、更にジェットミル等で微粉砕することによっ
て、本発明の出発物質である前記金属粉末をうることが
できる。
百分比で２５〜４０％のＲ（但し、ＲはＹおよび希土類
元素の内の少くとも一種）と０．７％〜２．５％のＢと
、０．１％以下のＣと、残部Ｍ（但し、ＭはＦｅ、Ｃｏ
、Ａｎ、Ｎｄ、ｓｔの内のＦｅを含む少くとも一種）よ
り成るものであってＲが２５％以下およびＢがＯ−７％
以下のときはいずれも充分な保磁力が得られない、また
Ｒが４０％以上およびＢが２６５％以上のとき飽和磁化
の減ｌｂ病じ直１ ／唐五し１イハウｍ征１ヂｈ１ｍフ
身１ニー 気粉が発火し易くなり取扱いが困難となるた
め、Ｒは２５〜４０％、Ｂは０．７〜２．５％にするこ
とが必要となる。Ｃは多い程微粉の吸湿劣化が著しく、
また酸化抑制能が低下して微粉の酸化が進み保磁力が低
下するため、０．１％以下であることが必要である。か
かる組成を持つ磁石材料は、常法に従って高周波炉等で
溶解し、鋳造してインゴットを作成し、適宜の破砕手段
で粗砕し、更にジェットミル等で微粉砕することによっ
て、本発明の出発物質である前記金属粉末をうることが
できる。
この金属粉末は磁場中、成形後常法により焼結した後４
００〜ｔ 、ｏｏｏ℃好ましくは４００〜７００℃で熱
処理を行なう、この熱処理は７００〜１，０００℃で１
回目の熱処理を行ったｖｋ４００〜７００℃で２回目の
熱処理を行なうというように多段的に行なっても良い、
この多段的な熱処理は連続して行なっても良いし、また
一旦放冷した後加熱するという段階的な方法で行っても
良＋ ｘ ＆ｋ Ｊ＊＋ ＋ＩｌＩ ＩＩｂ Ｉ！！
ｌ Ｉ↓す（％Δ ｌ Ｅ： ｎｂｌｌｌｌ −ｙａ
４Ｌ −−ｒ ｗれより少なくても多くても保磁力が
低下する。
００〜ｔ 、ｏｏｏ℃好ましくは４００〜７００℃で熱
処理を行なう、この熱処理は７００〜１，０００℃で１
回目の熱処理を行ったｖｋ４００〜７００℃で２回目の
熱処理を行なうというように多段的に行なっても良い、
この多段的な熱処理は連続して行なっても良いし、また
一旦放冷した後加熱するという段階的な方法で行っても
良＋ ｘ ＆ｋ Ｊ＊＋ ＋ＩｌＩ ＩＩｂ Ｉ！！
ｌ Ｉ↓す（％Δ ｌ Ｅ： ｎｂｌｌｌｌ −ｙａ
４Ｌ −−ｒ ｗれより少なくても多くても保磁力が
低下する。
熱処理後の焼結体は急冷することが必要である０通常の
ガス冷却ではせいぜい１００〜ｂ却速度は速いが前述の
様にクラックを発生させるので好ましくない、保磁力向
上のためには冷却速度は速い程良く、本発明は加圧ガス
を用いることにより２００℃／分以上の速度をうること
ができた。加圧ガスは不活性ガスを１Ｋｇ／ｃｒｎ’以
上に加圧して行なうのが好ましい。
ガス冷却ではせいぜい１００〜ｂ却速度は速いが前述の
様にクラックを発生させるので好ましくない、保磁力向
上のためには冷却速度は速い程良く、本発明は加圧ガス
を用いることにより２００℃／分以上の速度をうること
ができた。加圧ガスは不活性ガスを１Ｋｇ／ｃｒｎ’以
上に加圧して行なうのが好ましい。
次に、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれ
らの実施例に限定されるものではなく、下記実施例以外
の態様でも実施し得るものである。
らの実施例に限定されるものではなく、下記実施例以外
の態様でも実施し得るものである。
実施例１
重量百分比（以下同じ） テＮ ｄ ： ３２．８％、
Ｆｅ： ｅｅ、ｏ％、Ｂ ： １．２％となるように秤
量し、高周波炉で溶解し、水冷鋳型に傾注してインゴッ
トを作った。これをディスクミルで粗砕し、更にジェッ
トミルで微粉砕して平均粒径３１Ｌｍの微粉にした。こ
れを１５ＫＯｅの磁場中で配向させた後、１ｔ／Ｃｒｒ
Ｉ″の圧力で成形した後、アルゴンガス中で１０５０℃
、１時間の焼結を行った。この焼結体の炭素含有量を分
析したところ０．０５％であった０次に、この焼結体を
９００℃で１時間熱処理した後５℃／分で冷却し、引続
き６００℃で２時間熱処理をし、その後３気圧のアルゴ
ンガスで加圧冷却を行った。これは１分後に取出せたの
で５００℃／分以上の冷却速度であった。比較のため、
同一組成、同一条件で作った焼結体を前記の同じ条件で
熱処理し、それぞれ５℃／分及びｌＯＯ℃／分で冷却し
たものを作成し、それぞれについて磁気特性を調べたと
ころ表１の結果が得られた。
Ｆｅ： ｅｅ、ｏ％、Ｂ ： １．２％となるように秤
量し、高周波炉で溶解し、水冷鋳型に傾注してインゴッ
トを作った。これをディスクミルで粗砕し、更にジェッ
トミルで微粉砕して平均粒径３１Ｌｍの微粉にした。こ
れを１５ＫＯｅの磁場中で配向させた後、１ｔ／Ｃｒｒ
Ｉ″の圧力で成形した後、アルゴンガス中で１０５０℃
、１時間の焼結を行った。この焼結体の炭素含有量を分
析したところ０．０５％であった０次に、この焼結体を
９００℃で１時間熱処理した後５℃／分で冷却し、引続
き６００℃で２時間熱処理をし、その後３気圧のアルゴ
ンガスで加圧冷却を行った。これは１分後に取出せたの
で５００℃／分以上の冷却速度であった。比較のため、
同一組成、同一条件で作った焼結体を前記の同じ条件で
熱処理し、それぞれ５℃／分及びｌＯＯ℃／分で冷却し
たものを作成し、それぞれについて磁気特性を調べたと
ころ表１の結果が得られた。
表１
実施例２
Ｎｄ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｂ及びＡ！；Ｌの各メタルを、Ｎ
ｄ ： ３４．４％、Ｆ ｅ ： ５０．０％、Ｃｏ：
１４．１％、Ｂ ： １．１％、Ａ ｌ ： ０．４％
となるように秤量し、実施例１と同様にして成形体を作
成した。これを１０３０℃で１時間真空中で焼結を行な
い、その後９５０℃まで２℃／分で冷却し、その温度に
２時間保持した後急冷した。これを再び６３０℃まで昇
温し、Ｌ時間保持後１”０７分で冷却し、５００℃で１
時間保持し、最後に６気圧のアルゴンガスで加圧冷却し
た。比較のため、最後の冷却を水焼入れで行なった外は
、すべて前例と同じ条件で試料を作成し、それぞれにつ
いて磁気特性を測定した結果を表２に示す。
ｄ ： ３４．４％、Ｆ ｅ ： ５０．０％、Ｃｏ：
１４．１％、Ｂ ： １．１％、Ａ ｌ ： ０．４％
となるように秤量し、実施例１と同様にして成形体を作
成した。これを１０３０℃で１時間真空中で焼結を行な
い、その後９５０℃まで２℃／分で冷却し、その温度に
２時間保持した後急冷した。これを再び６３０℃まで昇
温し、Ｌ時間保持後１”０７分で冷却し、５００℃で１
時間保持し、最後に６気圧のアルゴンガスで加圧冷却し
た。比較のため、最後の冷却を水焼入れで行なった外は
、すべて前例と同じ条件で試料を作成し、それぞれにつ
いて磁気特性を測定した結果を表２に示す。
水焼入試料では多数のクラックが発生し実用に供し得ず
、かつ角形比が低下し、最大エネルギーａ（ＢＨ）濡ａ
Ｘも大きく下がる点から加圧ガス冷却法がすぐれている
。
、かつ角形比が低下し、最大エネルギーａ（ＢＨ）濡ａ
Ｘも大きく下がる点から加圧ガス冷却法がすぐれている
。
表 ＩＩ
実施例３
Ｎｄ、Ｐｒ、Ｔｂ、Ｆｅ、及びＢの各メタルを、Ｎ ｄ
： ２２．１％、Ｐ ｒ ： ８．５％、Ｔｂ１．７
％、Ｆ ｅ ： ８Ｂ、４％、Ｂ ： １．３％になる
ように秤量し、実施例１と同じ条件で焼結、熱゛処理及
び冷却をした試料を作成した。比較のため冷却方法を２
℃／分以下の炉冷に拠った外はすべて同一条件で作成表
に示す結果が得られた。
： ２２．１％、Ｐ ｒ ： ８．５％、Ｔｂ１．７
％、Ｆ ｅ ： ８Ｂ、４％、Ｂ ： １．３％になる
ように秤量し、実施例１と同じ条件で焼結、熱゛処理及
び冷却をした試料を作成した。比較のため冷却方法を２
℃／分以下の炉冷に拠った外はすべて同一条件で作成表
に示す結果が得られた。
表ＩＩＩ
（発明の効果）
以下の如く、この発明の方法によれば磁気特性のすぐｉ
た希土類永久磁石が得られる。
た希土類永久磁石が得られる。
Claims (1)
- １）重量百分比で２５〜４０％のＲ（但しＲはＹおよび
希土類元素の内の少なくとも一種）と０．７〜２．５％
のＢと０．１％以下のＣと、残部Ｍ（但しＭはＦｅ、Ｃ
ｏ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｓｉの内のＦｅを含む少なくとも一種
）より成る合金粉末を成形、焼結した後、４００〜１，
０００℃で、３０分〜１５時間熱処理し、加圧ガスで２
００℃／分以上の速度で急冷することを特徴とする希土
類永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60259276A JPS62119903A (ja) | 1985-11-19 | 1985-11-19 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60259276A JPS62119903A (ja) | 1985-11-19 | 1985-11-19 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62119903A true JPS62119903A (ja) | 1987-06-01 |
Family
ID=17331843
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60259276A Pending JPS62119903A (ja) | 1985-11-19 | 1985-11-19 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62119903A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63307214A (ja) * | 1987-06-05 | 1988-12-14 | Tokin Corp | 耐酸化性永久磁石の製造方法 |
| US4966633A (en) * | 1989-06-26 | 1990-10-30 | General Motors Corporation | Coercivity in hot worked iron-neodymium boron type permanent magnets |
| US5282904A (en) * | 1990-04-10 | 1994-02-01 | Crucible Materials Corporation | Permanent magnet having improved corrosion resistance and method for producing the same |
-
1985
- 1985-11-19 JP JP60259276A patent/JPS62119903A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63307214A (ja) * | 1987-06-05 | 1988-12-14 | Tokin Corp | 耐酸化性永久磁石の製造方法 |
| JPH0433848B2 (ja) * | 1987-06-05 | 1992-06-04 | Tokin Corp | |
| US4966633A (en) * | 1989-06-26 | 1990-10-30 | General Motors Corporation | Coercivity in hot worked iron-neodymium boron type permanent magnets |
| US5282904A (en) * | 1990-04-10 | 1994-02-01 | Crucible Materials Corporation | Permanent magnet having improved corrosion resistance and method for producing the same |
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