JPS62115343A - フレ−ムレス原子吸光光度計 - Google Patents
フレ−ムレス原子吸光光度計Info
- Publication number
- JPS62115343A JPS62115343A JP25537185A JP25537185A JPS62115343A JP S62115343 A JPS62115343 A JP S62115343A JP 25537185 A JP25537185 A JP 25537185A JP 25537185 A JP25537185 A JP 25537185A JP S62115343 A JPS62115343 A JP S62115343A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carrier gas
- cuvette
- sample
- heating furnace
- electric heating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、フレームレス原子吸光光度計に関するもので
、試料中の目的元素を測光部に設置した電気加熱炉内で
濃縮できるように改良したものである０従来の技術 従来のフレームレス原子吸光光度計の構成を第２図に示
す。２１は電気加熱炉であるグラファイト製キュベツト
、２２．２２’は支持電極、２３．２３’は通電端子２
４．２４’は石英窓、２６はホローカソードランプ、２
６は光線２７は光電子増倍管である。２８はキュベツト
２１および支持電極２２゜２２′の酸化防止のために不
活性ガス、例えばアルゴンガスを供給するシースガス供
給口でちる。
、試料中の目的元素を測光部に設置した電気加熱炉内で
濃縮できるように改良したものである０従来の技術 従来のフレームレス原子吸光光度計の構成を第２図に示
す。２１は電気加熱炉であるグラファイト製キュベツト
、２２．２２’は支持電極、２３．２３’は通電端子２
４．２４’は石英窓、２６はホローカソードランプ、２
６は光線２７は光電子増倍管である。２８はキュベツト
２１および支持電極２２゜２２′の酸化防止のために不
活性ガス、例えばアルゴンガスを供給するシースガス供
給口でちる。
２９は不活性ガス、例えばアルゴンガスのボンベ、３ｏ
は電磁弁、３１は不活性ガスをキュベツト２１へ導く導
管、３２は微量ピペットである。
は電磁弁、３１は不活性ガスをキュベツト２１へ導く導
管、３２は微量ピペットである。
分析に際しては試料を１０〜５０μｌの微量ピペット３
２にてキュベツト２ｆに注入し、電磁弁３゜を開き、導
管３１からキャリヤーガスを流し、通電端子２３．ユ３
′に電圧をかけ、キュベン）Ω１を発熱させることによ
り、試料を乾燥、灰化した後目的元素を原子化し測光す
る。
２にてキュベツト２ｆに注入し、電磁弁３゜を開き、導
管３１からキャリヤーガスを流し、通電端子２３．ユ３
′に電圧をかけ、キュベン）Ω１を発熱させることによ
り、試料を乾燥、灰化した後目的元素を原子化し測光す
る。
発明が解決しようとする問題点
しかし、この様な従来のフレームレス原子吸光光度計を
用いると、１氏温で蒸発しやすい金属つまり水銀やヒ素
、アンチモン等は試料を乾燥または灰イヒする段階で目
的とする元素も飛散蒸発してしまう可能性が大きく、検
出限界が悪かった。このため還元気化原子吸光光度法が
汎用されている。
用いると、１氏温で蒸発しやすい金属つまり水銀やヒ素
、アンチモン等は試料を乾燥または灰イヒする段階で目
的とする元素も飛散蒸発してしまう可能性が大きく、検
出限界が悪かった。このため還元気化原子吸光光度法が
汎用されている。
この方法で水銀を分析する場合、気化した水銀を直接空
気とともに測光部にある石英セルに送って測定する。ま
た還元すると水素化物を生成するヒ素、アンチモン等は
、還元気化後、コールドトラップで捕集濃縮した後、測
定部にあるバーナーにキャリヤーガスと共に送って測定
する。しかし、測光部（はたえず空気またはキャリヤー
ガスが流されており、測定対象元素が測光部および測光
部に導かれる経路で希釈されてしまう難点があった。
気とともに測光部にある石英セルに送って測定する。ま
た還元すると水素化物を生成するヒ素、アンチモン等は
、還元気化後、コールドトラップで捕集濃縮した後、測
定部にあるバーナーにキャリヤーガスと共に送って測定
する。しかし、測光部（はたえず空気またはキャリヤー
ガスが流されており、測定対象元素が測光部および測光
部に導かれる経路で希釈されてしまう難点があった。
本発明は、上記のような従来の欠点を除き、目的元素を
超高感度で分析できるフレームレス原子吸光光度計を提
供することを目的とする。
超高感度で分析できるフレームレス原子吸光光度計を提
供することを目的とする。
問題点を解決するだめの手段
本発明は、測光部に設置される電気加熱炉内に、試料を
還元して生成される気化金属または水素化物を捕集する
捕集部を設けるとともに、捕集部の底に排気口を設け、
試料を還元して生成させた気化金属または水素化物をキ
ャリヤーガスによって電気加熱炉内へ供給するように構
成する。
還元して生成される気化金属または水素化物を捕集する
捕集部を設けるとともに、捕集部の底に排気口を設け、
試料を還元して生成させた気化金属または水素化物をキ
ャリヤーガスによって電気加熱炉内へ供給するように構
成する。
作用
上記の構成によれば、キャリヤーガスによって電気加熱
炉内に供給される気化金属または水素化物は、捕集部に
捕集され、キャリヤーガスは捕集部の底に設けた排気口
から外部へ放出される。こうして測定対象元素は、電気
加熱炉内で濃縮される。その後、キャリヤーガスを止め
て測定対象元素を原子化する。従って、測光部において
キャリヤーガスに希釈されず、高密度の原子蒸気を生成
させることができる。
炉内に供給される気化金属または水素化物は、捕集部に
捕集され、キャリヤーガスは捕集部の底に設けた排気口
から外部へ放出される。こうして測定対象元素は、電気
加熱炉内で濃縮される。その後、キャリヤーガスを止め
て測定対象元素を原子化する。従って、測光部において
キャリヤーガスに希釈されず、高密度の原子蒸気を生成
させることができる。
実施例
第１図は本発明によるフレームレス原子吸光光度計の構
成例を示す。１は電気加熱炉であるグラファイト製キュ
ベツト、２，２′は支持電極、３゜３′は通電端子、４
、４’は石英管、６はホローカソードランプ、６は光
軸、７は光電増倍管である。
成例を示す。１は電気加熱炉であるグラファイト製キュ
ベツト、２，２′は支持電極、３゜３′は通電端子、４
、４’は石英管、６はホローカソードランプ、６は光
軸、７は光電増倍管である。
８はキュベツト１および支持電極２ 、２’、通電端子
３，３′の周囲を外気と遮断するための密閉室で、不活
性ガスを供給するシースガス供給口９と排出口１０を有
する。キュベツト１はＴ字状となっており、中央に設け
た捕集部１１には捕集材１２が充填されている。１３は
捕集部の底部に設けた排気口である。１４はキャリヤー
ガスとして用いる例えばアルコンガスのボンベで、電磁
弁１６を有する導管１６によって還元気化器１７に連結
されている。還元気化器１７では試料１８に還元剤また
は亜鉛末等の水素発生剤を添加することにより、気化水
銀またはヒ素、テルル、アンチモン、セレン等の水素化
物を生成させる。これらはギヤリヤーガスとともに導管
１９を通じてキュベツト１内へその両端から導入され、
捕集材１２に捕集される。その際キャリヤーガスは排気
口１３がら排出される。こうして目的元素は捕集材に濃
縮される。
３，３′の周囲を外気と遮断するための密閉室で、不活
性ガスを供給するシースガス供給口９と排出口１０を有
する。キュベツト１はＴ字状となっており、中央に設け
た捕集部１１には捕集材１２が充填されている。１３は
捕集部の底部に設けた排気口である。１４はキャリヤー
ガスとして用いる例えばアルコンガスのボンベで、電磁
弁１６を有する導管１６によって還元気化器１７に連結
されている。還元気化器１７では試料１８に還元剤また
は亜鉛末等の水素発生剤を添加することにより、気化水
銀またはヒ素、テルル、アンチモン、セレン等の水素化
物を生成させる。これらはギヤリヤーガスとともに導管
１９を通じてキュベツト１内へその両端から導入され、
捕集材１２に捕集される。その際キャリヤーガスは排気
口１３がら排出される。こうして目的元素は捕集材に濃
縮される。
なお、２０は蓋である。その後、電磁弁を閉じキャリヤ
ーガスを止め、キュベラトラ急加熱し、目的元素を原子
化させ測光する。
ーガスを止め、キュベラトラ急加熱し、目的元素を原子
化させ測光する。
なお、上記の捕集材は測定対象元素の種類により決定さ
れるべきで、水銀を捕集する場合はケイソウ土に水４艮
とアマルガムを作る金属つまり、金、銅、銀、パラジウ
ム等をコーティングしたものを用いれば充分である。ま
た水素化物を生成するヒ素、アンチモン、セレ／、テル
ル等では、捕集材にケイソウ土、活性炭またはそれらに
金属、例えばロジウム、チタン、それらの塩や合金をコ
ーティングしたもめを使用すればよい。また、捕集材を
直接キュベツトの内面にコーティングしてもよい。原子
化させる温度についても測定対象元素によって決定され
るべきで、水銀の場合は８ｏＯ〜１０ｏｏ°Ｃ１ヒ素等
では１８０ｏＳ−２２００”Ｃに設定すればよい。
れるべきで、水銀を捕集する場合はケイソウ土に水４艮
とアマルガムを作る金属つまり、金、銅、銀、パラジウ
ム等をコーティングしたものを用いれば充分である。ま
た水素化物を生成するヒ素、アンチモン、セレ／、テル
ル等では、捕集材にケイソウ土、活性炭またはそれらに
金属、例えばロジウム、チタン、それらの塩や合金をコ
ーティングしたもめを使用すればよい。また、捕集材を
直接キュベツトの内面にコーティングしてもよい。原子
化させる温度についても測定対象元素によって決定され
るべきで、水銀の場合は８ｏＯ〜１０ｏｏ°Ｃ１ヒ素等
では１８０ｏＳ−２２００”Ｃに設定すればよい。
第３図は本発明に係る装置により水銀を分析した際の検
量線を示す。この場合、捕集材としてケイソウ土に金を
コーティングした３０〜６Ｑメツシユの粒子を用い２０
０ ｒｙｅの試料に還元剤として塩化第一スズを投入し
た後、キャリヤーガスのアルゴンガスを２００ ｍｅ
／ ｍｉ ｎの流速で６分間流した後キャリヤーガスを
止め、キュベツトを１０００°Ｃに急加熱し生成する水
銀蒸気を測定した。
量線を示す。この場合、捕集材としてケイソウ土に金を
コーティングした３０〜６Ｑメツシユの粒子を用い２０
０ ｒｙｅの試料に還元剤として塩化第一スズを投入し
た後、キャリヤーガスのアルゴンガスを２００ ｍｅ
／ ｍｉ ｎの流速で６分間流した後キャリヤーガスを
止め、キュベツトを１０００°Ｃに急加熱し生成する水
銀蒸気を測定した。
発明の効果
本発明によれば、次のような効果が得られる。
（１）従来のフレームレス原子吸光光度計では、試料を
キュベツト内で乾燥、灰化する段階で低沸点の元素は蒸
発し測定感度は悪くなる。特に生体試料のように測定対
象元素の他に多量の共存物が含まれる場合、灰化温度を
高温に設定して共存物を除去しなければ、原子化時に光
散乱や分子吸収等の光学的干渉を受けたり、化学干渉を
受けたりして測定が不可能となる場合もある。しかし、
本発明によれば、試料中の測定対象元素を還元気化し、
キュベツト内の捕集材に捕集させるので、共存物はほと
んど存在しないため上記干渉を受けない。
キュベツト内で乾燥、灰化する段階で低沸点の元素は蒸
発し測定感度は悪くなる。特に生体試料のように測定対
象元素の他に多量の共存物が含まれる場合、灰化温度を
高温に設定して共存物を除去しなければ、原子化時に光
散乱や分子吸収等の光学的干渉を受けたり、化学干渉を
受けたりして測定が不可能となる場合もある。しかし、
本発明によれば、試料中の測定対象元素を還元気化し、
キュベツト内の捕集材に捕集させるので、共存物はほと
んど存在しないため上記干渉を受けない。
（２）従来のフレームレス原子吸光光度計では、キュベ
ツト内に試料を１０〜６０μｌ程度しか注入できない難
点があった。しかし本発明によれば、試料を還元し気化
させてキュベツト内の捕集材にて濃縮することができ、
試料量に制限吸光光度法では、測定対象元素が測光部に
導かれる経路で希釈されてしまう難点があった。
ツト内に試料を１０〜６０μｌ程度しか注入できない難
点があった。しかし本発明によれば、試料を還元し気化
させてキュベツト内の捕集材にて濃縮することができ、
試料量に制限吸光光度法では、測定対象元素が測光部に
導かれる経路で希釈されてしまう難点があった。
しかし、本発明に係る装置では、キュベツト内で測定対
象元素が濃縮された後、キャリヤーガスを止めて原子化
できるので、測光部においてキャリヤーガスに希釈され
ず、高密度の原子蒸気を生成させることができる。
象元素が濃縮された後、キャリヤーガスを止めて原子化
できるので、測光部においてキャリヤーガスに希釈され
ず、高密度の原子蒸気を生成させることができる。
以上のように本発明によれば、試料中の測定対象元素が
測光部において濃縮され原子化されるため、キャリヤー
ガスに希釈されることなく超高感度で信頼性の高い測定
結果が容易に得られる。
測光部において濃縮され原子化されるため、キャリヤー
ガスに希釈されることなく超高感度で信頼性の高い測定
結果が容易に得られる。
従って、超純水や工場排水、生体試料中の極微量元素の
定量に用いられる。
定量に用いられる。
第１図は本発明によるフレームレス原子吸光光度計の実
施例を示す縦断面略図、第２図は従来例の縦断面略図、
第３図は本発明に係る装置を用い水銀を分析した際の検
量線を示す図である。 １・・・・・電気加熱炉、２，２’・・・・・・支持電
極、６・・・・・・光軸、１１・・・・・・捕集部、１
２・・・・・・捕集材、１３・・・・・・排気口、１４
・・・・・キャリヤーガスのボンベ、１６．１９・・・
・・・導管、１７・・・・・・還元気化器。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第３
図 水＠＠魔（／′βｂ）
施例を示す縦断面略図、第２図は従来例の縦断面略図、
第３図は本発明に係る装置を用い水銀を分析した際の検
量線を示す図である。 １・・・・・電気加熱炉、２，２’・・・・・・支持電
極、６・・・・・・光軸、１１・・・・・・捕集部、１
２・・・・・・捕集材、１３・・・・・・排気口、１４
・・・・・キャリヤーガスのボンベ、１６．１９・・・
・・・導管、１７・・・・・・還元気化器。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第３
図 水＠＠魔（／′βｂ）
Claims (1)
- 支持電極に固定されて測光部に配される電気加熱炉と、
試料を還元して気化金属または水素化物を生成させる還
元気化部と、気化金属または水素化物をキャリヤーガス
とともに電気加熱炉へ導く通路とを備え、電気加熱炉内
に測光光軸から外れた位置に前記気化金属または水素化
物を捕集する捕集部を設け、この捕集部の底に排気口を
設けたことを特徴とするフレームレス原子吸光光度計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25537185A JPS62115343A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | フレ−ムレス原子吸光光度計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25537185A JPS62115343A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | フレ−ムレス原子吸光光度計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62115343A true JPS62115343A (ja) | 1987-05-27 |
Family
ID=17277838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25537185A Pending JPS62115343A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | フレ−ムレス原子吸光光度計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62115343A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0842930A (ja) * | 1994-04-05 | 1996-02-16 | Carrier Corp | 単流体冷却装置 |
| JP2010096753A (ja) * | 2008-09-22 | 2010-04-30 | Nippon Instrument Kk | 水銀捕集剤、水銀捕集ユニットおよび水銀分析装置ならびにその方法 |
| CN102331416A (zh) * | 2011-10-13 | 2012-01-25 | 金川集团有限公司 | 测定镍基体溶液中微量铁含量的微量脉冲进样装置及方法 |
| JP2017015573A (ja) * | 2015-07-01 | 2017-01-19 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
-
1985
- 1985-11-14 JP JP25537185A patent/JPS62115343A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0842930A (ja) * | 1994-04-05 | 1996-02-16 | Carrier Corp | 単流体冷却装置 |
| JP2010096753A (ja) * | 2008-09-22 | 2010-04-30 | Nippon Instrument Kk | 水銀捕集剤、水銀捕集ユニットおよび水銀分析装置ならびにその方法 |
| CN102331416A (zh) * | 2011-10-13 | 2012-01-25 | 金川集团有限公司 | 测定镍基体溶液中微量铁含量的微量脉冲进样装置及方法 |
| JP2017015573A (ja) * | 2015-07-01 | 2017-01-19 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Human et al. | The use of a spark as a sampling-nebulising device for solid samples in atomic-absorption, atomic-fluorescence and inductively coupled plasma emission spectrometry | |
| Matusiewicz | Atom trapping and in situ preconcentration techniques for flame atomic absorption spectrometry | |
| Cankur et al. | Determination of bismuth using on-line preconcentration by trapping on resistively heated W coil and hydride generation atomic absorption spectrometry | |
| Kratzer et al. | Feasibility of in situ trapping of selenium hydride in a DBD atomizer for ultrasensitive Se determination by atomic absorption spectrometry studied with a 75 Se radioactive indicator | |
| Puanngam et al. | A cold plasma dielectric barrier discharge atomic emission detector for atmospheric mercury | |
| Bulska et al. | Optimization of electrochemical deposition of noble metals for permanent modification in graphite furnace atomic absorption spectrometry | |
| Liu et al. | Inorganic arsenic speciation analysis of water samples by trapping arsine on tungsten coil for atomic fluorescence spectrometric determination | |
| Broekaert et al. | Recent trends in atomic spectrometry with microwave-induced plasmas | |
| Hou et al. | Determination of selenium by tungsten coil atomic absorption spectrometry using iridium as a permanent chemical modifier | |
| Hill et al. | Advances in atomic emission, absorption and fluorescence spectrometry, and related techniques | |
| Lundgren et al. | A temperature-controlled graphite tube furnace for the determination of trace metals in solid biological tissue | |
| Musil et al. | Silver chemical vapor generation for atomic absorption spectrometry: minimization of transport losses, interferences and application to water analysis | |
| Schmidt et al. | Direct determination of Ag, Cu and Ni in solid materials by graphite furnace atomic absorption spectrometry using a specially designed graphite tube | |
| Machado et al. | Modular design of a trap-and-atomizer device with a gold absorber for selenium collection after hydride generation | |
| JPS62115343A (ja) | フレ−ムレス原子吸光光度計 | |
| Nichols et al. | Background reduction during direct atomization of solid biological samples in atomic absorption spectrometry | |
| Dočekal et al. | Trapping of hydride forming elements within miniature electrothermal devices: part I. investigation of collection of arsenic and selenium hydrides on a molybdenum foil strip | |
| Qiao et al. | A novel calibration strategy for the analysis of airborne particulate matter by direct solid sampling ETV-ICP-MS | |
| de Oliveira et al. | Selenium preconcentration in a gold “amalgamator” after hydride generation for atomic spectrometry | |
| US3545863A (en) | Method for detection of mercury in a helium glow discharge | |
| Gornushkin et al. | Use of laser-excited atomic fluorescence spectrometry with a novel diffusive graphite tube electrothermal atomizer for the direct determination of silver in sea water and in solid reference materials | |
| Matsumoto et al. | Hydride generation and atomic emission spectrometry with helium glow discharge detection for analysis of biological samples | |
| Buchkamp et al. | Solid sampling by electrothermal vaporization in combination with electrostatic particle deposition for electrothermal atomization multi-element analysis | |
| Sunderman | Electrothermal atomic absorption spectrometry of trace metals in biological fluids | |
| West | Atomic-fluorescence and atomic-absorption spectrometry for chemical analysis |