JPS617466A - 液体クロマトグラフ用カラムの充填方法およびその装置 - Google Patents
液体クロマトグラフ用カラムの充填方法およびその装置Info
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- JPS617466A JPS617466A JP59126361A JP12636184A JPS617466A JP S617466 A JPS617466 A JP S617466A JP 59126361 A JP59126361 A JP 59126361A JP 12636184 A JP12636184 A JP 12636184A JP S617466 A JPS617466 A JP S617466A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３．１ 技術分野
本特許は、液体クロマトグラフの主要部分であるカラム
に対象とする成分物質の分離に適した充填剤を充填する
方法およびその装置に関するものである。
に対象とする成分物質の分離に適した充填剤を充填する
方法およびその装置に関するものである。
３．２ 従来技術とその問題点
従来の液体クロマトグラフにおいては、分離カラムとし
て大部分があらかじめ充填された市販のパンクドカラム
により限られた充填剤による限られた方法のカラムを使
用しているが、最近は液体クロマトグラフによる分離の
技術をベースとして生化学物質や医薬品の大量分取を行
なうことが志向され、より効率よくこれを行なうために
、対象とする物質の分離に最適な充填剤を用い、適切な
方法で充填したカラムにより、その分離効率を高めるこ
とができる充填装置を備えた液体クロマトグラフが使用
されるようになってきている。
て大部分があらかじめ充填された市販のパンクドカラム
により限られた充填剤による限られた方法のカラムを使
用しているが、最近は液体クロマトグラフによる分離の
技術をベースとして生化学物質や医薬品の大量分取を行
なうことが志向され、より効率よくこれを行なうために
、対象とする物質の分離に最適な充填剤を用い、適切な
方法で充填したカラムにより、その分離効率を高めるこ
とができる充填装置を備えた液体クロマトグラフが使用
されるようになってきている。
しかしこれまで使用されてきた充填装置では次にあげる
ような問題点があり、使用する側からは不都合なものと
なっている。
ような問題点があり、使用する側からは不都合なものと
なっている。
（１）流体圧力を利用した充填剤の入ったカラムに外部
から加圧し内容物の充填密度を上げる方式のものであり
、使用圧力とのバランスの関係で低圧側を可動栓として
充填されるべき充填剤全体を可動栓により移動し、固定
壁に対して加圧充填するものとなっている。
から加圧し内容物の充填密度を上げる方式のものであり
、使用圧力とのバランスの関係で低圧側を可動栓として
充填されるべき充填剤全体を可動栓により移動し、固定
壁に対して加圧充填するものとなっている。
この場合、充填される充填剤の粒子全部が移動するため
、粒子とカラム壁又は粒子同志の摩擦が起り、吸着性能
を劣化させ理論段数を極端に低下させる。
、粒子とカラム壁又は粒子同志の摩擦が起り、吸着性能
を劣化させ理論段数を極端に低下させる。
（２）流体圧力はカラム使用時の低圧側を可動栓として
いるが、分析又は分取においてサンプルまたは溶離液を
加圧して流すため、可動栓に内部から力が加わることと
なる。したがってこの方法による充填装置では、使用時
には常時充填圧力である流体圧をかけておくことが必要
となる。
いるが、分析又は分取においてサンプルまたは溶離液を
加圧して流すため、可動栓に内部から力が加わることと
なる。したがってこの方法による充填装置では、使用時
には常時充填圧力である流体圧をかけておくことが必要
となる。
（３）Ｆ記（＋）、（２）の状況において可動栓の移動
荷重にむらや無理がかかり一定荷重、一定荷重での充填
ができない。また流体圧力による可動栓の移動を防止す
るためにさらに外部より加圧［７なければならない。し
たがって使用圧力に２０Ｋｇ／ ｃ ｍ’Ｇ以下という
制限が必要である。しかしながら２０Ｋｇ／ ｃ ｍ’
程度の圧力では充分な機能発揮はできない。すなわち充
填剤の充填密度もあげられず理論段数の向上もできない
。
荷重にむらや無理がかかり一定荷重、一定荷重での充填
ができない。また流体圧力による可動栓の移動を防止す
るためにさらに外部より加圧［７なければならない。し
たがって使用圧力に２０Ｋｇ／ ｃ ｍ’Ｇ以下という
制限が必要である。しかしながら２０Ｋｇ／ ｃ ｍ’
程度の圧力では充分な機能発揮はできない。すなわち充
填剤の充填密度もあげられず理論段数の向上もできない
。
３．３ 本発明の目的
ここに提示する方法および装置は、これらの問題点を解
決し、経験の浅い人でも簡単に充填剤の充填ができ、し
かも理論段数の向上にもつながる液体クロマトグラフ用
カラム充填の方法およびその装置である。
決し、経験の浅い人でも簡単に充填剤の充填ができ、し
かも理論段数の向上にもつながる液体クロマトグラフ用
カラム充填の方法およびその装置である。
３．４ 本発明の構成
本発明においては基本的形態としてカラムの−・方の入
口に装着した可動栓を機械的伝導機構によりカラムの内
側に圧入することにより、充填剤を加圧することを特徴
とする液体クロマトグラフ用カラムの充填方法が提供さ
れ、更に又、可動栓と、可動栓をカラム内側に圧入する
雷ための機械的伝導機構とカラムを固定する受台とを有
することを特徴とする液体クロマトグラフ用カラムの充
填装置が提供される。
口に装着した可動栓を機械的伝導機構によりカラムの内
側に圧入することにより、充填剤を加圧することを特徴
とする液体クロマトグラフ用カラムの充填方法が提供さ
れ、更に又、可動栓と、可動栓をカラム内側に圧入する
雷ための機械的伝導機構とカラムを固定する受台とを有
することを特徴とする液体クロマトグラフ用カラムの充
填装置が提供される。
本発明により提供される装置は可動栓方式又は可動カラ
ム方式により高効率充填の機構を備え、可動栓部はシー
ル部の材質、形状を耐薬品性、耐摩耗性かつ好ましくは
スクレーパー構造とし、耐圧２００Ｋｇ／ ｃ ｍ’Ｇ
以上のシール性が高い構造である。又、充填剤注入や機
構部保守のため可動栓部を着脱可能な構造とし、更に充
填に際しては一定荷重、−・定荷重を確保することがで
きるものである。
ム方式により高効率充填の機構を備え、可動栓部はシー
ル部の材質、形状を耐薬品性、耐摩耗性かつ好ましくは
スクレーパー構造とし、耐圧２００Ｋｇ／ ｃ ｍ’Ｇ
以上のシール性が高い構造である。又、充填剤注入や機
構部保守のため可動栓部を着脱可能な構造とし、更に充
填に際しては一定荷重、−・定荷重を確保することがで
きるものである。
以丁図面を参照しつつ、本発明の詳細な説明する。説明
の便宜上、−具体例を示すが、勿論本発明の構成はこれ
に限定される訳ではない。
の便宜上、−具体例を示すが、勿論本発明の構成はこれ
に限定される訳ではない。
第１図は本発明に係る充填剤充填装置を示す概略構成図
であって液体クロマトグラフカラム１をカラム受台８に
取付は固定させる。この状態では可動栓２は取外してあ
り、可動栓移動台座３は一番上にあがっていて、この時
は制限用スイッチが働いており、これ以上の上昇はでき
ないよう電気的機械的に配慮されている。１度調整され
たスラリー状の充填剤をカラム１上部よりカラムｌに注
入して可動栓２を装着し、可動栓２は可動栓移動台座３
に固定する。そして可動栓移動荷重を設定して電動機５
を定速で回転させ減速機構７を経て可動栓２と可動栓移
動台座３は電動機５の回転にあわせて回転軸４＾、４Ｂ
がまわることにより上昇または下降する。注入された充
填剤のスラリーは−・定荷重で充填される。充填完了付
近では予め設定された荷重を越えた時、制限荷重超過に
より電動機５が伴出して充填が完了する。木カラムの可
動栓２は減速機構７の減速比を大きくとっであるために
分析または分取等の使用時の流体圧によって可動栓２が
移動することのないようにしであるため、２００ Ｋｇ
／ ｃ ｍ’Ｇ程度の圧力でもバツクドカラム同様の使
用ができる。
であって液体クロマトグラフカラム１をカラム受台８に
取付は固定させる。この状態では可動栓２は取外してあ
り、可動栓移動台座３は一番上にあがっていて、この時
は制限用スイッチが働いており、これ以上の上昇はでき
ないよう電気的機械的に配慮されている。１度調整され
たスラリー状の充填剤をカラム１上部よりカラムｌに注
入して可動栓２を装着し、可動栓２は可動栓移動台座３
に固定する。そして可動栓移動荷重を設定して電動機５
を定速で回転させ減速機構７を経て可動栓２と可動栓移
動台座３は電動機５の回転にあわせて回転軸４＾、４Ｂ
がまわることにより上昇または下降する。注入された充
填剤のスラリーは−・定荷重で充填される。充填完了付
近では予め設定された荷重を越えた時、制限荷重超過に
より電動機５が伴出して充填が完了する。木カラムの可
動栓２は減速機構７の減速比を大きくとっであるために
分析または分取等の使用時の流体圧によって可動栓２が
移動することのないようにしであるため、２００ Ｋｇ
／ ｃ ｍ’Ｇ程度の圧力でもバツクドカラム同様の使
用ができる。
充填された充填剤が使用済みとなった時、カラム１底部
より抜き出し、抜き終ったら可動栓２を可動栓移動台座
３より外し、次の充填にそなえる。
より抜き出し、抜き終ったら可動栓２を可動栓移動台座
３より外し、次の充填にそなえる。
第２図は第１図により説明した装置において可動栓とカ
ラムぐまたは可動カラムと固定柱）とが相対的に移動す
るにもかかわらず、内部のスラリーを一定荷重または一
定荷重で充填することを可能とするためのシール部およ
びスクレーパーの構成を示すものである。
ラムぐまたは可動カラムと固定柱）とが相対的に移動す
るにもかかわらず、内部のスラリーを一定荷重または一
定荷重で充填することを可能とするためのシール部およ
びスクレーパーの構成を示すものである。
本発明で採用したシール構造は、従来法ではスラリー中
の粒状物質が０−リングとカラム壁の間に入り、シール
性能を悪化させ、０−リングの寿命を短＜＜シていると
いう問題があるのに対し、０−リングとスクレーパーリ
ングを組合わせ、かつ上昇下降いずれへ移動する場合に
もシール性を確保できるようにスペーサをはさんで上下
に２組を配置した構造となっている。
の粒状物質が０−リングとカラム壁の間に入り、シール
性能を悪化させ、０−リングの寿命を短＜＜シていると
いう問題があるのに対し、０−リングとスクレーパーリ
ングを組合わせ、かつ上昇下降いずれへ移動する場合に
もシール性を確保できるようにスペーサをはさんで上下
に２組を配置した構造となっている。
第２図において可動栓２が下降し、カラム内のスクリュ
ーに圧力をかけ粒状物質の均一な充填を行なう場合、カ
ラム内のスラリーに圧力がかかることにより排出される
液は、フィルター１６で分離され、継手１７を介して管
１８から外部へ排出される。
ーに圧力をかけ粒状物質の均一な充填を行なう場合、カ
ラム内のスラリーに圧力がかかることにより排出される
液は、フィルター１６で分離され、継手１７を介して管
１８から外部へ排出される。
５ｆ動栓先端部１２は、スラリーに圧力をかけながら下
方へ移動し、スラリーはカラム管壁と可動栓先端部１２
との間の狭い部分に侵入するが、液は０−リング１４゛
により、また粒状物質はスクレーパー１５’ により
ミールされなからカラム内で充填される。
方へ移動し、スラリーはカラム管壁と可動栓先端部１２
との間の狭い部分に侵入するが、液は０−リング１４゛
により、また粒状物質はスクレーパー１５’ により
ミールされなからカラム内で充填される。
この場合、スクレーパー１５°は０−リング１４°より
下側に配置されているため、０−リングとカラム壁の間
に粒状物質が侵入することを完全に防止することができ
る。
下側に配置されているため、０−リングとカラム壁の間
に粒状物質が侵入することを完全に防止することができ
る。
他方、可動栓が上昇する場合も０−リング１４のシール
性を確保するためにスクレーパー１５を上方に配置し、
完全なシール性を保持することができるようになってい
る。
性を確保するためにスクレーパー１５を上方に配置し、
完全なシール性を保持することができるようになってい
る。
３．５ 本発明による実施例
次に本発明によるカラム充填装置を用いて液体クロマト
グラフ用カラムにイオン交換を主たる性能とする樹脂ゲ
ル（ｒｏｎｐａｋ ｋｓ−８０２用ゲル）を充填し、オ
リゴ糖をサンプルとし各種糖の分取を行なった場合を実
施例として説明する。
グラフ用カラムにイオン交換を主たる性能とする樹脂ゲ
ル（ｒｏｎｐａｋ ｋｓ−８０２用ゲル）を充填し、オ
リゴ糖をサンプルとし各種糖の分取を行なった場合を実
施例として説明する。
３．５．１理論段数
２０ｍｍφ、５０）φそれぞれのカラムに上記ゲルを充
填した場合、充填荷重を２０〜１００ｍ１ｌ／ｍｉｎの
範囲で変化させ理論段数を測定した結果を第３図に示す
。
填した場合、充填荷重を２０〜１００ｍ１ｌ／ｍｉｎの
範囲で変化させ理論段数を測定した結果を第３図に示す
。
第３図において５ｈａφカラムでは２５ｍｍ／ｍｉｎの
充填荷重で１３，０００段／ｍ 、 ２０ｍｍφカラム
では９０ｍｍ／ｗｉｎの充填荷重で２２．０００段／ｍ
の理論段数となる。
充填荷重で１３，０００段／ｍ 、 ２０ｍｍφカラム
では９０ｍｍ／ｗｉｎの充填荷重で２２．０００段／ｍ
の理論段数となる。
ちなみに、気体加圧方式による従来法では充填圧力に制
限があり、約４，０００段／膳である。
限があり、約４，０００段／膳である。
３．５．２オリゴ糖の分離分取性能
第４図は従来法により８０ｍｍφカラムにゲルを充填し
た場合の分取結果を示す。
た場合の分取結果を示す。
この場合、使用圧力上限が２０ｋｇ／ ｃ ｍ’Ｇのた
め溶層液流量１００ｍ１ ／ ｌｌ１ｉｎが最高であり
、理論段数７．０００段／ｆｆｌで分取完了までの時間
は約１０分を要する。
め溶層液流量１００ｍ１ ／ ｌｌ１ｉｎが最高であり
、理論段数７．０００段／ｆｆｌで分取完了までの時間
は約１０分を要する。
第５図は本発明による方法により８０ｍｍφカラムに同
一ゲルを充填し、従来法と同一条件で分取を行なった場
合のクロマトグラフである。溶離液流量を １００１／
ｍｉｎとした場合、圧力は３０ｋｇ／ ｃ ｍ’Ｇとな
り、理論段数的２０．０００段／Ｉ１１であり、分離性
能は従来法より向上していると云える。
一ゲルを充填し、従来法と同一条件で分取を行なった場
合のクロマトグラフである。溶離液流量を １００１／
ｍｉｎとした場合、圧力は３０ｋｇ／ ｃ ｍ’Ｇとな
り、理論段数的２０．０００段／Ｉ１１であり、分離性
能は従来法より向上していると云える。
第６図は第５図と同一カラムにおいて従来法では使用不
可能な圧力９０ｋｇ／ｃｍ’Ｇまでの加圧を行ない、溶
離液流量を３００＋＋＋Ｉ／ｍｉｎとした場合のクロマ
トグラフである。
可能な圧力９０ｋｇ／ｃｍ’Ｇまでの加圧を行ない、溶
離液流量を３００＋＋＋Ｉ／ｍｉｎとした場合のクロマ
トグラフである。
この場合、分取完了までの時間が約３分となり、分離性
能は第５図の場合と同等、すなわち従来法より相当の向
上がある。
能は第５図の場合と同等、すなわち従来法より相当の向
上がある。
３．６ 本発明の効果
本発明の方法および装置により液体クロマトグラフ用カ
ラムの充填が極めて容易になり、同時にこのように充填
されたカラムの理論段数が向にする。
ラムの充填が極めて容易になり、同時にこのように充填
されたカラムの理論段数が向にする。
第１図は本発明に係る充填剤装置の概略構成図、第２図
は同シール部およびスクレーパーの構成図、第３図はカ
ラムの充填荷重とその理論段数との関係図、第４図は従
来法により充填したカラムによる分取結果を示す図、第
５図、第６図は本発明により充填したカラムによる分取
結果を示す図である。 １−カラム、２−可動栓、３−可動栓移動台座、４Ａ
、 ４Ｂ−回転軸、５−電動機、８−カラム受台、７−
減速機構、１１−可動栓軸、１２−可動栓先端部、１３
−スペーサー、１４．＋４°−０−リング、１５．１５
−スクレーパー、１６−フィルター、１？−７７１手、
１８−管特許出願人 昭和電工株式会社 代 理 人 弁理士 菊地精− 第３図 第４図 ＥＬｕｅｎｔ ： Ｈ２Ｃ ＦＩＯｗｒａｔｅ ＋ １００ ”’／＝ｎＰｒｅｓｓ
ｕｒｅ ： ２０ ｋｇ／ｃｎ２ＱＳａｒｎｐｔｅ ：
ＯＬｉｇｏｓＣＬｃｃｈｃＬｒｔｄｅ５０ ２
．５．５ ７．５ １０（ｍｍ） （ｍｉｎ） （ｆｆＬＬｒＬ） Ｐ統補正書 （方式） 昭和５９年ｌρ月ｆ日
は同シール部およびスクレーパーの構成図、第３図はカ
ラムの充填荷重とその理論段数との関係図、第４図は従
来法により充填したカラムによる分取結果を示す図、第
５図、第６図は本発明により充填したカラムによる分取
結果を示す図である。 １−カラム、２−可動栓、３−可動栓移動台座、４Ａ
、 ４Ｂ−回転軸、５−電動機、８−カラム受台、７−
減速機構、１１−可動栓軸、１２−可動栓先端部、１３
−スペーサー、１４．＋４°−０−リング、１５．１５
−スクレーパー、１６−フィルター、１？−７７１手、
１８−管特許出願人 昭和電工株式会社 代 理 人 弁理士 菊地精− 第３図 第４図 ＥＬｕｅｎｔ ： Ｈ２Ｃ ＦＩＯｗｒａｔｅ ＋ １００ ”’／＝ｎＰｒｅｓｓ
ｕｒｅ ： ２０ ｋｇ／ｃｎ２ＱＳａｒｎｐｔｅ ：
ＯＬｉｇｏｓＣＬｃｃｈｃＬｒｔｄｅ５０ ２
．５．５ ７．５ １０（ｍｍ） （ｍｉｎ） （ｆｆＬＬｒＬ） Ｐ統補正書 （方式） 昭和５９年ｌρ月ｆ日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、カラムの一方の入口に装着した可動栓を機械的伝導
機構によりカラムの内側に圧入することにより、充填剤
を加圧することを特徴とする液体クロマトグラフ用カラ
ムの充填方法。 ２、可動栓と、可動栓をカラム内側に圧入するための機
械的伝導機構とカラムを固定する受台とを有することを
特徴とする液体クロマトグラフ用カラムの充填装置。 ４、圧入荷重が一定であることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の液体クロマトグラフ用カラムの充填方
法。 ５、可動栓にスクレーパーを有することを特徴とする特
許請求の範囲第２項記載の液体クロマトグラフ用カラム
の充填装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59126361A JPS617466A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | 液体クロマトグラフ用カラムの充填方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59126361A JPS617466A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | 液体クロマトグラフ用カラムの充填方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS617466A true JPS617466A (ja) | 1986-01-14 |
| JPH0372947B2 JPH0372947B2 (ja) | 1991-11-20 |
Family
ID=14933280
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59126361A Granted JPS617466A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | 液体クロマトグラフ用カラムの充填方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS617466A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0649019A1 (de) * | 1993-10-19 | 1995-04-19 | Labomatic Instruments Ag | Axial komprimierbare Einrichtung für die Chromatographie |
| WO1997032207A1 (en) * | 1996-02-29 | 1997-09-04 | Varian Associates, Inc. | Collapsible apparatus for compressing packing material in liquid chromatography columns and methods of use |
| JP2009512840A (ja) * | 2005-10-21 | 2009-03-26 | ジーイー・ヘルスケア・バイオサイエンス・アクチボラグ | クロマトグラフィーカラムの自動充填装置及び自動充填方法 |
| KR20190084524A (ko) * | 2018-01-08 | 2019-07-17 | (주) 영진바이오크롬 | 분취용 고성능 액체크로마토그래피 컬럼의 충전 시스템 및 충전 방법 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57183559U (ja) * | 1981-05-15 | 1982-11-20 |
-
1984
- 1984-06-21 JP JP59126361A patent/JPS617466A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57183559U (ja) * | 1981-05-15 | 1982-11-20 |
Cited By (5)
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| EP0649019A1 (de) * | 1993-10-19 | 1995-04-19 | Labomatic Instruments Ag | Axial komprimierbare Einrichtung für die Chromatographie |
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| JP2009512840A (ja) * | 2005-10-21 | 2009-03-26 | ジーイー・ヘルスケア・バイオサイエンス・アクチボラグ | クロマトグラフィーカラムの自動充填装置及び自動充填方法 |
| JP4898819B2 (ja) * | 2005-10-21 | 2012-03-21 | ジーイー・ヘルスケア・バイオサイエンス・アクチボラグ | クロマトグラフィーカラムの自動充填装置及び自動充填方法 |
| KR20190084524A (ko) * | 2018-01-08 | 2019-07-17 | (주) 영진바이오크롬 | 분취용 고성능 액체크로마토그래피 컬럼의 충전 시스템 및 충전 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0372947B2 (ja) | 1991-11-20 |
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