JPS6163710A - 高分子物質 - Google Patents

高分子物質

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JPS6163710A
JPS6163710A JP60033636A JP3363685A JPS6163710A JP S6163710 A JPS6163710 A JP S6163710A JP 60033636 A JP60033636 A JP 60033636A JP 3363685 A JP3363685 A JP 3363685A JP S6163710 A JPS6163710 A JP S6163710A
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JP
Japan
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temperature
filament
polymer
stretching
filaments
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JP60033636A
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ジアンカルロ・カパシオ
フランシス・スキレン・スミス
イーアン・マクミラン・ウオアルド
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National Research Development Corp UK
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Publication date
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    • D02—YARNS; MECHANICAL FINISHING OF YARNS OR ROPES; WARPING OR BEAMING
    • D02J—FINISHING OR DRESSING OF FILAMENTS, YARNS, THREADS, CORDS, ROPES OR THE LIKE
    • D02J1/00—Modifying the structure or properties resulting from a particular structure; Modifying, retaining, or restoring the physical form or cross-sectional shape, e.g. by use of dies or squeeze rollers
    • D02J1/22—Stretching or tensioning, shrinking or relaxing, e.g. by use of overfeed and underfeed apparatus, or preventing stretch
    • D02J1/223—Stretching in a liquid bath
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/08—Melt spinning methods
    • D01D5/088—Cooling filaments, threads or the like, leaving the spinnerettes
    • D01D5/0885—Cooling filaments, threads or the like, leaving the spinnerettes by means of a liquid
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/08—Melt spinning methods
    • D01D5/098—Melt spinning methods with simultaneous stretching
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/04—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins

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  • Textile Engineering (AREA)
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は延伸ポリエチレンフィラメントに関する。
長年にわたり、高モジユラスフィラメントおよび繊維が
求められた結果、４．２ｘ　ｌ　Ｏ”　Ｎ／ｍ’のモジ
ュラスを何する炭素繊維の商業的生産が行われるように
なったが、このような繊維はポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリアミド、ポリエステルのような高分子量の有
機ポリマーから紡糸したフィラメントや繊維と比較して
その製造法が複堆なために高価である。英国特許出願番
号第１０７４６／７３号および同第４６１４１／７３号
には、少なくとら３Ｘ　Ｉ　Ｏ’°Ｎ／ａ”のヤング率
（デッド・ロード・クリープ）を有する、ある場合には
現在市販されている高密度ポリエチレン製品のそれより
もずっと高い数値である５Ｘ　Ｉ　Ｏ’°Ｎ／ｍ”以上
の高密度ポリエチレンの成形品、特にフィラメント、フ
ィルムならびに繊維が記載されている。
これらの高い数値は結晶高密度ポリエチレンに対して計
算された理論値２４　Ｘ　ｌ　０１ＯＮ／ｌｒ＋”に近
づいている。英国特許出願番号第１０７４６／７３号に
よれば、このような高いモノメラス値を有する高密度ポ
リエチレンの成形品は重量平均分子量（ＭＷ）／＋＜２
００．０００より小さく、数平均分子量（Ｍｎ）が２０
，０００より小さく、Ｍｙ／Ｍｎの比率がＭｎが１０’
よりも大の場合は８より小であり、Ｍｎｈ（１０’より
も小の場合は２０より小であるポリマーから得られる。
成形品はポリマーをその融点またはそれに近い温度から
毎分１〜１５℃の割合で冷却し、その冷却したポリマー
を延伸することにより得られる。
本発明番らは種々研究の結果、ポリマーを毎分１５°Ｃ
の割合よりもずっと急速に冷却し、制御さ４ｔた条件下
で延伸する方法によって高密度ポリエチレンから高モノ
ユラスを何する成形品を製造し得ることを見出した。
本発明は延伸比２０以上に延伸された、０．５％割割線
モノシラス２４０９／ｄｒｅｘ（２，３０Ｘ　１０　’
ｋｇ／ｃｍ”）以上、重量平均分子ｆｉｌ（ＭＷ）　２
００　。
０００以下および数平均分子ｍ（Ｍｎ）　５０００以上
のポリエチレンフィラメントを提供するものである。
本明細書において高密度ポリエチレンとは実質的にエチ
レンの線状ホモポリマーまたは英国標準規格［Ｂｒ口ｉ
ｓｈ　５ｔａｎｄａｒｄ　５ｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ
　Ｎｏ。
３４１２（１９６６）Ａｐｐｅｎｄｉｘ　Ａ］に従って
調製し、英国標準規格［Ｂｒ１ｔｉｓｈ　５ｔａｎｄａ
ｒｄ　５ｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ　Ｎｏ、　３４１２
（１９６６）Ａｐｐｅｎｄｉｘ　Ｂ（１）］に従ってア
ニールした試料を英国標準規格［Ｂｒ１ｔｉｓｈ　Ｓ　
ｔａｎｄａｒｄ　Ｓ　ｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ　Ｎｏ
、　２７８２（１９７０）ｍｅｔｈｏｄ　５０９Ｂ］の
方法で測定した場合、０．８５〜１．０ｇｍ５／ｃｍ’
の密度を存する少なくとも９５重量％のエチレンを含ｆ
１４°るユ、ヂレンのコポリマー、たとえば遷移金属触
媒の存在下にエチレンを重合させて製造したようなもの
を意味する。重量平均分子量が２００．０００よりも小
さいポリマーが好ましい。
ポリマーはその融点以上の温度、好ましくは１５０〜３
２０℃、最も好ましくは１９０〜３００℃たとえば２３
０〜２８０℃に加熱し、その温度で押出ダイまたは紡糸
口金を通して適当な方法で押出す。押出後直ちにポリマ
ーがその分子の配向をしない嶋い間に、すなわち、ポリ
マーが低複屈折度を保持している間に延伸されることに
よって成形されるような条件下で張力を加える。ポリマ
ーは３ＸｌＯ−’より大きくない複屈折であることが好
ましい。
ポリマーの成彩に推奨される方法は、押出後直ちに、た
とえばそれを加熱した気体媒質の区域を通すことによっ
て高温度が保つことである。これは溶融紡糸法によるフ
ィラメント形成の間、紡糸口金を出るフィラメントをそ
の内部の空気を加熱するために、たとえば電気的加熱装
置によって加熱された管の中を通すことにより達成され
る一系列に隣接した気体媒質の温度は、ポリマーの分解
を起させる値にｄしてはならない。この最高温度値はポ
リエチレンの性質、特にそれが安定剤およびその他の添
加剤のようなものを含有しているかどうかによる。他方
、フィラメントに隣接する気体媒質のｌＡ度はフィラメ
ントに加えられた張力がポリマー分子を配向して複屈折
が３ｘｌＦ’よりも大きくならない温度にフィラメント
を維持するのに十分に高くなければならない。その区域
を通過している間は、フィラメントをその融点以上の温
度に維持することが好ましい。フィラメントに隣接する
気体媒質の温度は、その区域の全長を通じ一定であって
もよいし、一端から他端までを変えてもよい。フィラメ
ント走行方向に温度を下げるのが好ましい。
加熱した気体媒質の区域は少なくともｌフィートの長さ
であり、押出されたフィラメントに隣接する気体媒質は
、その区域が少なくと６３フイートの長さの場合には少
なくとも１３０℃の温度に、その区域が３フイートより
短い場合には少なくと温度に加熱ずろことが好ましい。
このような条件がフィラメントがその区域を通過してい
る間、その融点以上の温度に保たれることを保証する。
張力は流体の前進ゼブト、ロールまたはロールの組合せ
、または巻取装置のような前進装置によって押出された
ポリマーに加えられる。加えられた張力は過度であって
はならず、フィラメントに３ｘｔｏ−”より大きい複屈
折を与えるものであってはならない。
加熱区域を出た後、ポリマーはたとえば空気を通過して
いる間の自然冷却または流体特に液体との接触による急
冷によって冷却される。空気中での冷却速度は毎分１５
℃よりずっと急速であり、液体中での急冷によって非常
に高速度の冷却が得られる。高速度の冷却は、続く紡糸
フィラメントの延伸に影響を与えるポリマーの過度の結
晶化を防止する。急冷はその密度がＣＣ当り０．９６ｇ
ｍの値を起えないようにフィラメント中の結晶化の程１
里を制限することが好ましい。
冷却したポリマーは、紡糸−延伸方法におけるように、
直ちに延伸するか適当な形で貯えてその後延伸する。た
とえば、紡糸フィラメントは延伸の前にホヒンに巻取る
。延伸工程ではフィラメントを最高延伸倍率に延伸する
。昔ｉ１０より大の高延伸倍率で得られたフィラメント
のモジュラスは、主として延伸倍率の関数であって紡糸
フィラメントの複屈折の影響は非常に小さい。延伸倍率
は少なくとも２０が好ましい。延伸倍率が２０以上に増
加するに従って延伸工程の進行度が城少する、たとえば
系列の破損数が増加する傾向がある。
紡糸フィラメントの延伸はまた延伸温度によって制御さ
れる。延伸作業が高度の場合は過剰の熱は取除かねばな
らないが、延伸されていないフィラメントにそれが破損
しないで延伸し得るに十分な熱が与えられなければなら
ない。延伸は特に張力勾配が引取ピンのように表面に接
触させることによってポリマーに加えられろ場合には、
加熱した流体中、たとえば流体、特にグリセロールのよ
うな液体のジェットまたは浴中で行うのが適当である。
引取ビンを用いる場合には延伸はピンの」二およびピン
から少し離れたところでも行われ、この場合にはピノを
離れた延伸帯におけるポリマーの温度を延伸工程から生
ずる少しの過剰の熱し散逸させて延伸が行われるように
Ｉｌｉ：、＠深く制御されなければならない。可能な最
高延伸倍率および最高モノユラスを得るには引取ビンの
直前直後のポリマーの温度を、たとえば流体の温度を調
整して適当に制御されなければならない。
延伸は液体中で行われることが好ましい。液体の温度は
１３０℃を越えてはならず、越えるとフィラメントは溶
融し易くなり、フロー延伸となってフィラメントに高モ
ジュラスを与える結果とならない。他方、液体の温度は
１０５℃以下に下ってはならず、下れば系列に過度の破
損を生じ延伸工程が走行し難くなる。
２００．０００よりも大きくない重量平均分子、　量、
３ＸｌＯ−’よりも大きくない複屈折、ＣＣ当り０．９
６ｇｍ５よりも大きくない密度を有するポリエチレンの
紡糸フィラメントは１０５℃〜Ｉ３０℃の温度範囲で、
少なくとも毎分２００フイートの延伸速度で２０以上の
延伸倍率に延伸される。
延伸速度は毎分２フイ一ト以上であってはならず、Ｚは
次式から得られる。
ここにＴは延伸流体の温度であって１０５〜１３０℃の
範囲であり、Ｘは延伸倍率であって少なくと６２０であ
り、Δは紡糸フィラメントの複屈折てあって３ＸＩＯ−
３よりも大きくない。
高密度ポリエチレンは重量平均分子量が少なくとら５０
．０００であることが好ましく、数平均分子量が５，０
００〜１５，０００であることが望ましい。ポリマーは
重量平均分子ＱＦｖＬｗの数平均合はＭｙ／Ｍｎは８よ
り小であり、Ｍｎｈ＜ｔｏ’より小の場合はＭｙ／Ｍｎ
は２０より小であることが更に望ましい。
次に実施例をあげて本発明を説明する。
実施例１〜５および比較例Ａ−Ｅ 紡糸口金のすぐ下に内径２インチの電気的に加熱された
管を取付けた以外は常套の紡糸機でポリマーを単一フィ
ラメントに紡糸する。管から出てくる熱フィラメントを
巻取るまえに水浴で２０°Ｃに急冷する。紡糸フィラメ
ントをボヒンに表面巻取すし、巻取速度を低腹屈折度を
保持している間にポリマーを成形するに十分な張力がフ
ィラメントに加えられるようにする。３．５フイートの
長さの管を用いる場合は急冷浴を管の下１６インチの位
置に、１．３フイートの長さの管を用いる場合は急冷浴
を管の下３インチの位置に置く。押出量は紡糸された糸
が２００デンテツクス（ｄｔｅｘ）となるように調節し
、紡糸口金の穴はすべての実施例で直径００１５インチ
でありポリマー押出温度は特に記載しなければ１９０〜
２００　’Ｃである。
紡糸フィラメントを加熱グリセロール浴に浸漬した直径
０５インヂのピンにおけろ一段での可能な最高延伸倍率
に延伸する。延伸フレームで得られる最高延伸倍率は３
０てあり、これはフィラメントに対する可能な最高延伸
倍率以下である。
更に、詳細な実験条件および得られた延伸フィラメント
のモジュラスを高密度ポリエチレンについてｉ１表に示
す。引用されたモノユラス値は２０℃て毎分１ｃｍの割
合で伸張した１０ｃｍの試料に対する１７２％割線（ｉ
である。
実施例６〜１５および比較例Ｆ〜、１ 紡糸口金のすぐ下に内径４インチの電気的に加熱された
管を取付けた以外は常套の紡糸機で高密度ポリエチレン
［ＢＰリノデノクス・グレード（Ｒ１ｇ１ｄｅｘ　Ｇ　
ｒａｄｅ）　　ｌ　４０　／　６０　］を４本のフイラ
メント糸に紡糸する。管から出てくる熱フィラメントを
巻取るまえに水浴で２０°Ｃに急冷する。急冷浴は管の
端の下６インチに置く。ポリマーの押出量は紡糸された
糸が５００デンテツクスになるように調節し、紡糸口金
の穴はすべての実施例で直径０．００９インチである。
紡糸された糸はボビンに表面巻取し、フィラメントの張
力を実施例１〜５と同じようにボビンの巻取速度によっ
て制御する。
紡糸された糸は、加熱グリセロール浴に浸漬した直径０
５インチの自由に回転し得るピンでの一段で延伸する。
更に詳細な紡糸条件を第２表に示す。引用されたモノユ
ラス値は、２０℃で５ｃｅＺ分の割合で伸張した５０ｃ
ｍの試料に対する０゜５％割線値である。
試料Ｊは紡糸した糸を延伸するまえに１２０℃でアニー
ルすることにより得られる。
実施例１６ 紡糸口金の下に管を取付けず、フィラメントは周囲温度
て空気を通って紡糸口金の下２フィートの位置の２０℃
の水急冷浴に達するようにケる以外は実施例６〜１５と
同様に高密度ポリエチレン（ＢＰレジテックス・グレー
ドｌ　４０／６０）を紡糸する。
実施例１７および比較例に 実施例６〜１５のように紡糸した糸を１Ｏｐｓｉの圧力
で飽和水蒸気を満たした１０インチの長さの蒸気箱中で
延伸する。箱には蒸気圧を維持するために糸が箱に入っ
て出て行く狭いオリフィスかある。糸路には引取ピンは
用いない。
実施例６〜８および比較例Ｆは延伸温度が延伸方法に及
ぼす効果を示す。温度が低くなるに従って与えられた延
伸倍率での最高延伸速度か減する。
実施例６．１０．１１は延伸倍率の増加の最高延伸速度
に及ぼす効果を示す。比較例Ｇおよび実施例７は最高速
度に及ぼす延伸倍率と温度との総合効果を示す。
実施例１２．１３．１４および比較例Ｈ，Ｉは延伸速度
および温度を固定した場合の最高延伸倍率に及ぼす複屈
折、ツユラウドの長さおよび温度の効果を示す。
実施例１５および比較例Ｊは紡糸した糸の密度効果を示
す。
実施例１６は紡糸に際して正しい複屈折および密度か得
られるならばツユラウドは不要てめることを示す。
実施例１７および比較例には蒸気延伸を示す。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １、延伸比２０以上に延伸された、０．５％割線モジュ
    ラス２４０ｇ／ｄｔｅｘ（２．３０×１０＾５ｋｇ／ｃ
    ｍ＾２）以上、重量平均分子量（￥Ｍ￥Ｗ）２００，０
    ００以下および数平均分子量（￥Ｍ￥ｎ）５０００以上
    のポリエチレンフィラメント。
JP60033636A 1974-03-05 1985-02-20 高分子物質 Pending JPS6163710A (ja)

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GB9795/74A GB1506565A (en) 1974-03-05 1974-03-05 Production of polyethylene filaments
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FR (1) FR2263097B1 (ja)
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