JPS6158819A - シリカガラス粉粒体の製造方法 - Google Patents
シリカガラス粉粒体の製造方法Info
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- JPS6158819A JPS6158819A JP59178511A JP17851184A JPS6158819A JP S6158819 A JPS6158819 A JP S6158819A JP 59178511 A JP59178511 A JP 59178511A JP 17851184 A JP17851184 A JP 17851184A JP S6158819 A JPS6158819 A JP S6158819A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はシリカガラス粉粒体の製造方法に関するもので
ある。
ある。
さらに本発明はハンドリングが容易な例えば粉砕工程を
必要としないで最終製品に即時応用され、あるいは微粉
の飛散がない高純度シリカガラス粉粒体を高収率かつ安
価に製造する技術を提供するものである。
必要としないで最終製品に即時応用され、あるいは微粉
の飛散がない高純度シリカガラス粉粒体を高収率かつ安
価に製造する技術を提供するものである。
（従来の技術）
近時けい酸エチルあるいはけい酸プロピル等を使用して
高純度シリカガラス粉粒体を製造する方法が提案されて
いる。すなわち精製したけい酸エチルあるいはけい酸プ
ロピル等の加水分解によシ生成した粉粒状シリカゲルを
分離し乾燥、焼成してシリカガラ、ス粉粒体を製造する
方法である。たとえばけい酸エチルあるいはけい酸プロ
ピルに特定量の酸触媒を含有する水を添加、攪拌するこ
とにより粉粒状シリカゲルを生成させ分離したのち乾燥
、焼成してシリカガラスを得る方法（特開昭５８−１７
６１３５号公報）さらにはこの方法の改良された方法（
特開昭−５８−１７６１３６号公報、特開昭−５８−１
９０８３１号公報）が提案されている（以下従来技術と
いう）。
高純度シリカガラス粉粒体を製造する方法が提案されて
いる。すなわち精製したけい酸エチルあるいはけい酸プ
ロピル等の加水分解によシ生成した粉粒状シリカゲルを
分離し乾燥、焼成してシリカガラ、ス粉粒体を製造する
方法である。たとえばけい酸エチルあるいはけい酸プロ
ピルに特定量の酸触媒を含有する水を添加、攪拌するこ
とにより粉粒状シリカゲルを生成させ分離したのち乾燥
、焼成してシリカガラスを得る方法（特開昭５８−１７
６１３５号公報）さらにはこの方法の改良された方法（
特開昭−５８−１７６１３６号公報、特開昭−５８−１
９０８３１号公報）が提案されている（以下従来技術と
いう）。
然しなからかかる従来技術によるとき原料として使用さ
れるけい酸エチルあるいはけい酸プロピルはいづれも高
価であり、従って得られるシリカガラス粉粒体もコスト
高になることは否めない。
れるけい酸エチルあるいはけい酸プロピルはいづれも高
価であり、従って得られるシリカガラス粉粒体もコスト
高になることは否めない。
（発明が解決しようとする問題点）
従来シリカガラス粉粒体は良質な天然けい石たとえばブ
ラジル水晶等を粉砕又は熔融後粉砕し酸処理、水洗処理
等の精製工程を経て各分野で利用されてきたが近年純度
の向上が強く望まれている。すなわち本来天然けい石に
は各種のアルカリ土類金属類、アルファ線放射元素等の
不純物を含有していることに加え、さらに前記した様に
製造にあたり各工程中より新たに不純物の混入があシ、
従ってその高純度化には限度があυ、それぞれの利用分
野、たとえば光通信用シリカファイバー、フォトマスク
基板用シリカガラス板等においては鉄、ニッケル等の残
存微量重金属類が光伝送損失あるいは露光用紫外線の吸
収損失の因となシ、シリコン単結晶製造用シリカるつぼ
においては含まれるアルカリ金属類、重金属類等の不純
物が製品シリコン単結晶内へ浸透汚染しその電子物性低
下をきたし、半導体デバイス封止材光」）１物において
は残存微量不純物であるウラン、トリウム元素より放射
されるアルファ線によりデバイスが誤作動をきたすいわ
ゆ、るソフトエラーの因となるためそれぞれ高純度品が
強く要望されている。
ラジル水晶等を粉砕又は熔融後粉砕し酸処理、水洗処理
等の精製工程を経て各分野で利用されてきたが近年純度
の向上が強く望まれている。すなわち本来天然けい石に
は各種のアルカリ土類金属類、アルファ線放射元素等の
不純物を含有していることに加え、さらに前記した様に
製造にあたり各工程中より新たに不純物の混入があシ、
従ってその高純度化には限度があυ、それぞれの利用分
野、たとえば光通信用シリカファイバー、フォトマスク
基板用シリカガラス板等においては鉄、ニッケル等の残
存微量重金属類が光伝送損失あるいは露光用紫外線の吸
収損失の因となシ、シリコン単結晶製造用シリカるつぼ
においては含まれるアルカリ金属類、重金属類等の不純
物が製品シリコン単結晶内へ浸透汚染しその電子物性低
下をきたし、半導体デバイス封止材光」）１物において
は残存微量不純物であるウラン、トリウム元素より放射
されるアルファ線によりデバイスが誤作動をきたすいわ
ゆ、るソフトエラーの因となるためそれぞれ高純度品が
強く要望されている。
また上述した如く天然けい石の利用においては製造時粉
砕工程を伴うが、たとえばけい酸亜鉛系螢光体原料、半
導体デバイス封止材充填物用においては微粉体が要望さ
れることからくり返し粉砕によるコスト増、また微粉飛
散による環境汚染、さらには設備より新たに不純物が混
入する事等、粉砕工程を必要としないシリカガラス粉粒
体の製造技術の開発もまた強く要望されている。
砕工程を伴うが、たとえばけい酸亜鉛系螢光体原料、半
導体デバイス封止材充填物用においては微粉体が要望さ
れることからくり返し粉砕によるコスト増、また微粉飛
散による環境汚染、さらには設備より新たに不純物が混
入する事等、粉砕工程を必要としないシリカガラス粉粒
体の製造技術の開発もまた強く要望されている。
本発明者らはかかる現状に鑑み、高純度シリカガラスを
粉砕工程を必要とせず高収率でかつ安価に製造する方法
について鋭意研究を行なった結果、本発明に到達した。
粉砕工程を必要とせず高収率でかつ安価に製造する方法
について鋭意研究を行なった結果、本発明に到達した。
（問題点を解決するだめの手段）
本発明は式（ＯＨ：＋０）ｎｓ＋（ＯＲ）４−ｎ （こ
こでｎは０．８〜２．４の実数、Ｒは炭素原子２〜４の
アルキル基）で表わされるけい酸エステルを加水分解し
、生成した粉粒状ゲルを分離し次いで乾燥、焼成するこ
とを特徴とするシリカガラス粉粒体の製造方法である。
こでｎは０．８〜２．４の実数、Ｒは炭素原子２〜４の
アルキル基）で表わされるけい酸エステルを加水分解し
、生成した粉粒状ゲルを分離し次いで乾燥、焼成するこ
とを特徴とするシリカガラス粉粒体の製造方法である。
本発明で使用する前記式（ＯＨ３０）ｎ８＋ （ＯＲ）
４−ｎ（ここでｎは０．８〜２．４の実数、Ｒは炭素原
子２〜４のアルキル基）で示されるけい酸エステルは、
該けい酸エステル分子のＳｉ原子に結合してイル４ 個
ｔＤＯＲ基（Ｄ ウチ０．８〜．２．４ 個ｔ ０Ｈ３
０基が′占めていることから加水分解反応性に富み、か
つ仕込み重量あたり生成するシリカガラス量がけい酸エ
チルあるいはけい酸プロピルを使用する従来技術に比し
多く、また該けい酸エステルは金属シリコンとアルコー
ルよシ直接けい酸エステルを合成する方法（フランス特
許公告第２３３２９９４号明細書）により製造でき、精
製も容易で安価に入手も可能である。
４−ｎ（ここでｎは０．８〜２．４の実数、Ｒは炭素原
子２〜４のアルキル基）で示されるけい酸エステルは、
該けい酸エステル分子のＳｉ原子に結合してイル４ 個
ｔＤＯＲ基（Ｄ ウチ０．８〜．２．４ 個ｔ ０Ｈ３
０基が′占めていることから加水分解反応性に富み、か
つ仕込み重量あたり生成するシリカガラス量がけい酸エ
チルあるいはけい酸プロピルを使用する従来技術に比し
多く、また該けい酸エステルは金属シリコンとアルコー
ルよシ直接けい酸エステルを合成する方法（フランス特
許公告第２３３２９９４号明細書）により製造でき、精
製も容易で安価に入手も可能である。
前記で示される式（ＣＨ３０）。５ｉ（ＯＲ）４−ｎ
Ｋおけるｎについて、ｎが０．８より小さい場合は加水
分解反応性に劣りかつ仕込み重量当シ生成するシリカガ
ラス粉粒体の収量が少く、さらに安価なメタノール使用
による経済的効果をも失われる。
Ｋおけるｎについて、ｎが０．８より小さい場合は加水
分解反応性に劣りかつ仕込み重量当シ生成するシリカガ
ラス粉粒体の収量が少く、さらに安価なメタノール使用
による経済的効果をも失われる。
またｎが２．４より大きい場合は粉粒体ゲルの生成が著
しく困難となる。
しく困難となる。
本発明で使用出来るけい酸エステルの具体例トＬ テハ
０ＨｘＯ８ｉ（ＯＯｚＨｓ）＋、ＣＨ３０Ｓ ｒ （Ｏ
０３Ｈｔ ）３、ＯＨｓ、０８ｉ（００４Ｈ１）１、（
ＯＨｘ Ｏ）２ Ｓ ＋ （ＯＣ２Ｈ５）２、（ＯＨ３
０）２ Ｓ ｉ （００３Ｈ７）２、（ＯＨｓＯ）ｚｓ
ｉ（００４Ｈ４）ｚ オヨびこれ等の混合物であり、
又前記フランス特許公告第２３３２９９４号明細書に記
載されている（ＯＨ３０）ｏ、５ｓｉ（００ｚＨｓ）３
ｎｓ ・（ＣＨ３０）＋２３８ｉ（ＯＯｓＨｔ）ｚ、ｎ
・（ＯＨ３０）ｕａｓｉ（ＯＣａＨｌ）ｚＡａ テ示す
レルエステル混合物も好ましく使用できる。
０ＨｘＯ８ｉ（ＯＯｚＨｓ）＋、ＣＨ３０Ｓ ｒ （Ｏ
０３Ｈｔ ）３、ＯＨｓ、０８ｉ（００４Ｈ１）１、（
ＯＨｘ Ｏ）２ Ｓ ＋ （ＯＣ２Ｈ５）２、（ＯＨ３
０）２ Ｓ ｉ （００３Ｈ７）２、（ＯＨｓＯ）ｚｓ
ｉ（００４Ｈ４）ｚ オヨびこれ等の混合物であり、
又前記フランス特許公告第２３３２９９４号明細書に記
載されている（ＯＨ３０）ｏ、５ｓｉ（００ｚＨｓ）３
ｎｓ ・（ＣＨ３０）＋２３８ｉ（ＯＯｓＨｔ）ｚ、ｎ
・（ＯＨ３０）ｕａｓｉ（ＯＣａＨｌ）ｚＡａ テ示す
レルエステル混合物も好ましく使用できる。
次に該けい酸エステルを使用してシリカガラス粉粒体を
製造する方法について述べる。
製造する方法について述べる。
（１）粉粒体シリカゲルの生成工程
式（ＣＩ（３０）ｎＳｉ（ＯＲ）４−Ｉ′＋（ここでｎ
は０．８〜２．４の実数、Ｒは炭素原子２〜４のアルキ
ル基）で表わされるけい酸エステル１モルおよび該けい
酸エステル１モル当り水４モル以上６モル以下を加え激
しく攪拌しながら加水分解を行ない粉粒状ゲルを生成さ
せる。また該けい酸エステルにおいて０Ｈ３０基のｎが
２以下の場合には加水分解に際し酸を触媒として添加す
ることが好ましく、酸としては無機酸、有機酸何れでも
よいが最終製品中に不純物として残存する可能性のある
たとえば硼酸、燐酸等の使用はさける方が好ましくその
使用量は酸の種類によって異なるが該けい酸エステル１
モルあたＤｏ、０１ミリモル以上１００ミ’Ｊモル以下
である。ゲル生成時の温度は３０〜１００″Ｏ好ましく
は６０〜８０℃であり、ゲル生成に要する時間は使用す
るけい酸′エステルの種類、生成時の温度等に依存する
が概ねに−Ｘ時間でアシ、けい酸エチルあるいはけい酸
プロピルを使用する従来技術に比し短時間である。
は０．８〜２．４の実数、Ｒは炭素原子２〜４のアルキ
ル基）で表わされるけい酸エステル１モルおよび該けい
酸エステル１モル当り水４モル以上６モル以下を加え激
しく攪拌しながら加水分解を行ない粉粒状ゲルを生成さ
せる。また該けい酸エステルにおいて０Ｈ３０基のｎが
２以下の場合には加水分解に際し酸を触媒として添加す
ることが好ましく、酸としては無機酸、有機酸何れでも
よいが最終製品中に不純物として残存する可能性のある
たとえば硼酸、燐酸等の使用はさける方が好ましくその
使用量は酸の種類によって異なるが該けい酸エステル１
モルあたＤｏ、０１ミリモル以上１００ミ’Ｊモル以下
である。ゲル生成時の温度は３０〜１００″Ｏ好ましく
は６０〜８０℃であり、ゲル生成に要する時間は使用す
るけい酸′エステルの種類、生成時の温度等に依存する
が概ねに−Ｘ時間でアシ、けい酸エチルあるいはけい酸
プロピルを使用する従来技術に比し短時間である。
（２）粉粒状ゲルの分離、乾燥工程
生成した粉粒状ゲルを副生アルコールを含む母液より分
離し水にて数回洗浄し８０〜２００″ＣＫて乾燥を行な
う。
離し水にて数回洗浄し８０〜２００″ＣＫて乾燥を行な
う。
（３）粉粒状ゲルの焼成工程
乾燥した粉粒状ゲルを９００〜１０００℃にて焼成を行
なう。焼成に要する時間は焼成温度に依存するが、所定
焼成温度に昇温しだのちは概ね１時間でよい。なお昇温
に際してはゲルの割れを防ぐため急激な昇温はさける方
がよい。
なう。焼成に要する時間は焼成温度に依存するが、所定
焼成温度に昇温しだのちは概ね１時間でよい。なお昇温
に際してはゲルの割れを防ぐため急激な昇温はさける方
がよい。
本発明の実施にあたり酸を加水分解触媒として使用する
ときその種類と量を適宜選択することによシ粉粒体の粒
径をたとえば０，５〜５０μｍ１２０〜１５０μｍ等の
如く区分された分布中に揃えることが可能であシ、更に
適当な分級処理を行えばよりシャープな分布中をもっ粒
径の揃った粉粒体を得ることも可能で高純度と相俟って
各種用途に即応出来る。
ときその種類と量を適宜選択することによシ粉粒体の粒
径をたとえば０，５〜５０μｍ１２０〜１５０μｍ等の
如く区分された分布中に揃えることが可能であシ、更に
適当な分級処理を行えばよりシャープな分布中をもっ粒
径の揃った粉粒体を得ることも可能で高純度と相俟って
各種用途に即応出来る。
（実施例）
次に本発明を実施例によって更に具体的に説明する。
実施例 １、
（ＣＨａＯ）２４ｓｉ（００ｚＨｓ）１．ｓ （Ｓｉ
ｇ 子に結合しているＣＨ，Ｏ基と０２ Ｈ５Ｏ基の
比率カ６０：４０テある）１７４．４ ｇ （１モル）
を三角フラスコ（５００ｍｌ）に採り水９０ｇ（５モル
）を加え、該三角フラスコを温度計、還流冷却器を付け
たゴム栓でかたく覆い、７０°Ｃに加熱しながら１０分
間激しく攪拌しゲルの生成を行なう。更に１時間攪拌を
つづけたのち室温まで放冷した。
ｇ 子に結合しているＣＨ，Ｏ基と０２ Ｈ５Ｏ基の
比率カ６０：４０テある）１７４．４ ｇ （１モル）
を三角フラスコ（５００ｍｌ）に採り水９０ｇ（５モル
）を加え、該三角フラスコを温度計、還流冷却器を付け
たゴム栓でかたく覆い、７０°Ｃに加熱しながら１０分
間激しく攪拌しゲルの生成を行なう。更に１時間攪拌を
つづけたのち室温まで放冷した。
上澄液を除き沈２降した粉粒状ゲルを１２０ｍ１の水で
２回デカンテーションによシ洗浄し石英製蒸発皿に移し
定温乾燥器中５０’（！で２時間、次いで２００℃で３
時間乾燥したのち電気炉中１００°Ｃ／時の速度で１，
０００°Ｃまで昇温しこの状態で１時間焼成し粉粒状の
焼成物５６．４ｇ を得た。この焼成物の比重はｚ、
１６．５ｉｏ２含有率は９９．９９％であシリカガラス
粉粒体であることが判った。また発光分光分析の結果不
純物は検出さレナカッタ。（ＣＨ３０）２４ｓｉ（ＯＣ
２Ｈ５）１６ニ基イタ収率は９４．０％である。なおこ
のシリカガラス粉粒体を光学顕微鏡で観察したところ大
部分３０〜８０μｍの球状体であった。
２回デカンテーションによシ洗浄し石英製蒸発皿に移し
定温乾燥器中５０’（！で２時間、次いで２００℃で３
時間乾燥したのち電気炉中１００°Ｃ／時の速度で１，
０００°Ｃまで昇温しこの状態で１時間焼成し粉粒状の
焼成物５６．４ｇ を得た。この焼成物の比重はｚ、
１６．５ｉｏ２含有率は９９．９９％であシリカガラス
粉粒体であることが判った。また発光分光分析の結果不
純物は検出さレナカッタ。（ＣＨ３０）２４ｓｉ（ＯＣ
２Ｈ５）１６ニ基イタ収率は９４．０％である。なおこ
のシリカガラス粉粒体を光学顕微鏡で観察したところ大
部分３０〜８０μｍの球状体であった。
比較例
（ＯＨ３０）３．ｏｓｉｏｏ２Ｈｓ １６６、Ｏｇ
（１モル）を三角フラスコ（５００ｍｌ）に採り水９０
ｇ（５モル）を加え、実施例１と同様の条件で操作しゲ
ルの生成を行なった。粉粒状ゲルの生成はなり１７分後
全体が寒天状を呈し次。
（１モル）を三角フラスコ（５００ｍｌ）に採り水９０
ｇ（５モル）を加え、実施例１と同様の条件で操作しゲ
ルの生成を行なった。粉粒状ゲルの生成はなり１７分後
全体が寒天状を呈し次。
実施例 ２゜
０Ｈ３０Ｓｉ（ＯＯｚＨｓ）３１９４．５ ｇ （１モ
ル）を三角フラスコ（５００ｍｌ）に採り１．２ ｇ
（２０ミルモル）の酢酸を含む水９０ｇ（５モル）を加
え、該三角フラスコの口を温度計、還流冷却器を付けた
ゴム栓でかたく覆い７０°Ｃに加熱しながら２０分間激
しく攪拌しゲルの生成を行ない、更に１時間攪拌をつづ
けたのち室温迄放冷した。以下実施例１と同様な方法で
操作し粉粒状の焼成物５５．７ｇを得た。この焼成物の
比重は２．１４．５ｉ０２含有率は９９．９９％であり
シリカガラス粉粒体でちることが判った。また発光分光
分析の結果不純物は検出されなかった。使用したＣＨ３
０Ｓ ｉ （Ｏｃ２Ｈｓ ）：１に基いた収率は９８％
である。なお光学顕微鏡にて観察したところ大部分５０
〜１５０μｍ の球状体であった。
ル）を三角フラスコ（５００ｍｌ）に採り１．２ ｇ
（２０ミルモル）の酢酸を含む水９０ｇ（５モル）を加
え、該三角フラスコの口を温度計、還流冷却器を付けた
ゴム栓でかたく覆い７０°Ｃに加熱しながら２０分間激
しく攪拌しゲルの生成を行ない、更に１時間攪拌をつづ
けたのち室温迄放冷した。以下実施例１と同様な方法で
操作し粉粒状の焼成物５５．７ｇを得た。この焼成物の
比重は２．１４．５ｉ０２含有率は９９．９９％であり
シリカガラス粉粒体でちることが判った。また発光分光
分析の結果不純物は検出されなかった。使用したＣＨ３
０Ｓ ｉ （Ｏｃ２Ｈｓ ）：１に基いた収率は９８％
である。なお光学顕微鏡にて観察したところ大部分５０
〜１５０μｍ の球状体であった。
実施例 ３゜
酢酸の添加量を０．１８ｇ（３ミリモル）とした以外は
実施例２と同様な方法で操作を行ない粉粒状の焼成物５
５．４ｇを得た。この焼成物の比重は２．１６．５ｉＯ
ｚ含有率は９９．９９チであり、シリカガラス粉粒体で
あることが判った。使用したＯＨ３０Ｓ ｉ （Ｏ０２
Ｈ５）３に基いた収率は９２．３チであシ、大部分２０
〜６０μｍの球状体であった。
実施例２と同様な方法で操作を行ない粉粒状の焼成物５
５．４ｇを得た。この焼成物の比重は２．１６．５ｉＯ
ｚ含有率は９９．９９チであり、シリカガラス粉粒体で
あることが判った。使用したＯＨ３０Ｓ ｉ （Ｏ０２
Ｈ５）３に基いた収率は９２．３チであシ、大部分２０
〜６０μｍの球状体であった。
実施例 ４゜
ＣＨｘＯ８ｉ（ＯＯｚＨｓ）３１９４．５ ｇ （１モ
ル）を三角フラス：＋ （５００ｍｌ）に採、９０．０
０１４６ ｇ （０，０４ミリモル）の塩酸を含む水９
０ ｇ （５モル）を加、ｔ、該三角フラスコの口を温
度計、還流冷却器付のゴム栓でかたく覆い、７０°Ｃに
加熱しながら３０分間激しく攪拌してゲルの生成を行な
い、更に１時間攪拌をつづけたのち室温まで放冷した。
ル）を三角フラス：＋ （５００ｍｌ）に採、９０．０
０１４６ ｇ （０，０４ミリモル）の塩酸を含む水９
０ ｇ （５モル）を加、ｔ、該三角フラスコの口を温
度計、還流冷却器付のゴム栓でかたく覆い、７０°Ｃに
加熱しながら３０分間激しく攪拌してゲルの生成を行な
い、更に１時間攪拌をつづけたのち室温まで放冷した。
以下実施例１と同様な方法で操作し粉粒状の焼成物５５
．２ｇを得た。この焼成物の比重は２，１４．５ｉＯｚ
含有率は９９．９９％でありシリカガラス粉粒体である
ことが判った。使用したＣＩ（１０Ｓｉ（ＯＯｚＨｓ）
３に基いた収率は９２．０％であり、大部分１０〜６０
μｍの球状体であった。
．２ｇを得た。この焼成物の比重は２，１４．５ｉＯｚ
含有率は９９．９９％でありシリカガラス粉粒体である
ことが判った。使用したＣＩ（１０Ｓｉ（ＯＯｚＨｓ）
３に基いた収率は９２．０％であり、大部分１０〜６０
μｍの球状体であった。
実施例 ５゜
０ＨａＯ８ｉ（ＯＣ３Ｈｙ）３２３６．０ ｇ （１モ
）Ｌ／ ）を三角フラスコ（５００ｍｌ ）に採り、２
．４ ｇ （４０ミリモル）の酢酸を含む水９０ ｇ
（５モル）を加え該三角フラスコの口を温度計、還流冷
却器付のゴム栓でかたく覆い８０℃に加熱しながち３０
分間激しく攪拌し、ゲルの生成を行なった。以下実施例
１と同様な方法で操作し、粉粒状の焼成物５３．２ｇを
得た。この焼成物の比重は２．１４ 、ＳｉＯ２含有率
は９９．９９％でありシリカガラス粉粒体であることが
判った。使用した０ＨｓＯ８ｉ（ＯＣ３Ｈｔ）ｘに基い
た収率は８８．６％であシ大部分２０〜８０μｍの球状
体であった。
）Ｌ／ ）を三角フラスコ（５００ｍｌ ）に採り、２
．４ ｇ （４０ミリモル）の酢酸を含む水９０ ｇ
（５モル）を加え該三角フラスコの口を温度計、還流冷
却器付のゴム栓でかたく覆い８０℃に加熱しながち３０
分間激しく攪拌し、ゲルの生成を行なった。以下実施例
１と同様な方法で操作し、粉粒状の焼成物５３．２ｇを
得た。この焼成物の比重は２．１４ 、ＳｉＯ２含有率
は９９．９９％でありシリカガラス粉粒体であることが
判った。使用した０ＨｓＯ８ｉ（ＯＣ３Ｈｔ）ｘに基い
た収率は８８．６％であシ大部分２０〜８０μｍの球状
体であった。
（発明の効果）
以上述べた様に本発明は従来技術に比し粉粒状ゲルの生
成が短時間であシ（易加水分解性）また酸触媒の選択と
その使用量等ゲル生成条件を適宜定めることにより区分
された分布中を有するシリカガラス粉粒体の製造が、問
題の多い粉砕工程を必要とせず可能である。さらには仕
込み重量あたシの製品収得量が多い等、経済的効果をも
加味した高純度シリカガラス粉粒体が容易に得られその
工業的利用価値は大きく、電子産業、情報産業等高技術
産業の発展に資するところ極めて大なるものがある。
成が短時間であシ（易加水分解性）また酸触媒の選択と
その使用量等ゲル生成条件を適宜定めることにより区分
された分布中を有するシリカガラス粉粒体の製造が、問
題の多い粉砕工程を必要とせず可能である。さらには仕
込み重量あたシの製品収得量が多い等、経済的効果をも
加味した高純度シリカガラス粉粒体が容易に得られその
工業的利用価値は大きく、電子産業、情報産業等高技術
産業の発展に資するところ極めて大なるものがある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、式（ＣＨ＿３Ｏ）＿ｎＳｉ（ＯＲ）＿４＿−＿ｎ（
ここでｎは０．８〜２．４の実数、Ｒは炭素原子２〜４
のアルキル基）で表わされるけい酸エステルを加水分解
し、生成した粉粒状ゲルを分離し次いで乾燥、焼成する
ことを特徴とするシリカガラス粉粒体の製造方法。 ２、加水分解にあたり触媒として酸を使用することを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載のシリカガラス粉粒
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59178511A JPS6158819A (ja) | 1984-08-29 | 1984-08-29 | シリカガラス粉粒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59178511A JPS6158819A (ja) | 1984-08-29 | 1984-08-29 | シリカガラス粉粒体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6158819A true JPS6158819A (ja) | 1986-03-26 |
Family
ID=16049747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59178511A Pending JPS6158819A (ja) | 1984-08-29 | 1984-08-29 | シリカガラス粉粒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6158819A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4767433A (en) * | 1986-05-22 | 1988-08-30 | Asahi Glass Company Ltd. | Spherical silica glass powder particles and process for their production |
| EP0292179A2 (en) * | 1987-05-20 | 1988-11-23 | Corning Glass Works | Method for producing ultra-high purity, optical quality, glass articles |
| EP0292174A2 (en) * | 1987-05-20 | 1988-11-23 | Corning Glass Works | Encapsulating compositions ultra-pure, fused-silica fillers |
-
1984
- 1984-08-29 JP JP59178511A patent/JPS6158819A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4767433A (en) * | 1986-05-22 | 1988-08-30 | Asahi Glass Company Ltd. | Spherical silica glass powder particles and process for their production |
| EP0292179A2 (en) * | 1987-05-20 | 1988-11-23 | Corning Glass Works | Method for producing ultra-high purity, optical quality, glass articles |
| EP0292174A2 (en) * | 1987-05-20 | 1988-11-23 | Corning Glass Works | Encapsulating compositions ultra-pure, fused-silica fillers |
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