JPS6155216A - チタン酸カリウム長繊維およびチタニア長繊維の製造方法 - Google Patents
チタン酸カリウム長繊維およびチタニア長繊維の製造方法Info
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- JPS6155216A JPS6155216A JP17227884A JP17227884A JPS6155216A JP S6155216 A JPS6155216 A JP S6155216A JP 17227884 A JP17227884 A JP 17227884A JP 17227884 A JP17227884 A JP 17227884A JP S6155216 A JPS6155216 A JP S6155216A
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- Japan
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- potassium
- fibers
- potassium titanate
- titania
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- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明はプラスチックの充填剤や濾過材などとして使
用されるチタン酸カリウム繊維およびチタニア繊維の繊
維長を従来に比べて著しく長くする方法に関するもので
ある。
用されるチタン酸カリウム繊維およびチタニア繊維の繊
維長を従来に比べて著しく長くする方法に関するもので
ある。
チタン酸カリウム繊維の製造方法としては従来よりチタ
ン化合物およびカリウム化合物の混合物を加熱溶融して
反応させる溶融法、さらにこれにモリブデン酸カリウム
などのフラックスを加えて融点を下げて反応させるフラ
ックス法、原料混合物を融点以下の温度で加熱反応させ
る焼成法、またこの焼成法において加熱中に温度を徐々
に上げ下げする徐冷焼成法など各種の方法が開発されて
いる。
ン化合物およびカリウム化合物の混合物を加熱溶融して
反応させる溶融法、さらにこれにモリブデン酸カリウム
などのフラックスを加えて融点を下げて反応させるフラ
ックス法、原料混合物を融点以下の温度で加熱反応させ
る焼成法、またこの焼成法において加熱中に温度を徐々
に上げ下げする徐冷焼成法など各種の方法が開発されて
いる。
しかしながら、上記のいずれの方法も工業的規模で大量
にチタン酸カリウム繊維を製造しようとした場合は比較
的繊維長の短いものく平均長さ約１００μｍ以下）しか
得られず、繊維としての特長が十分に生かされないため
、チタン酸カリウム繊維およびチタニア繊維の優れた点
が活用出来にくいのが実状である。
にチタン酸カリウム繊維を製造しようとした場合は比較
的繊維長の短いものく平均長さ約１００μｍ以下）しか
得られず、繊維としての特長が十分に生かされないため
、チタン酸カリウム繊維およびチタニア繊維の優れた点
が活用出来にくいのが実状である。
例えばチタン酸カリウム繊維をプラスチックの充填剤と
して添加する場合は繊維長が大であると繊維同志の絡み
あいが大きいため、少ない量の添加でより大きな補強効
果が得られるのである。
して添加する場合は繊維長が大であると繊維同志の絡み
あいが大きいため、少ない量の添加でより大きな補強効
果が得られるのである。
本発明者等は焼成法において焼成物の表面に生成するウ
ィスカーが非常に長い繊維であることに注目し、このウ
ィスカーの生成機構について種々検討して、チタン酸カ
リウムの繊維長を著しく長くする方法を見出し、この発
明を完成したのである。
ィスカーが非常に長い繊維であることに注目し、このウ
ィスカーの生成機構について種々検討して、チタン酸カ
リウムの繊維長を著しく長くする方法を見出し、この発
明を完成したのである。
チタン酸カリウムの繊維長を長くするために、この発明
においては原料混合物を加熱反応させる際に原料および
生成物との反応性のない不活性気体を流すことを特徴と
するものである。
においては原料混合物を加熱反応させる際に原料および
生成物との反応性のない不活性気体を流すことを特徴と
するものである。
原料混合物を加熱反応させる際に不活性気体を流すこと
により液相中のＫｚＱの蒸発が促進されて、このに２０
の蒸発に引っばられてチタン酸カリウム繊維の成長が起
こり、長繊維化すると考えられる。
により液相中のＫｚＱの蒸発が促進されて、このに２０
の蒸発に引っばられてチタン酸カリウム繊維の成長が起
こり、長繊維化すると考えられる。
この発明の不活性気体を流す方法はチタン酸カリウム繊
維の製造方法である溶融法、フラックス法、焼成法、徐
冷焼成法などのいずれの方法に適用してもその効果を発
揮し、気体を流さない方法に比べて繊維長が著しく増大
するものである。
維の製造方法である溶融法、フラックス法、焼成法、徐
冷焼成法などのいずれの方法に適用してもその効果を発
揮し、気体を流さない方法に比べて繊維長が著しく増大
するものである。
流す気体の種類は、原料および生成物との反応性のない
不活性なものであれば特に限定はしないが、０２．Ｎ２
．Ａｒ、ＣＯ２，空気、Ｈｅ。
不活性なものであれば特に限定はしないが、０２．Ｎ２
．Ａｒ、ＣＯ２，空気、Ｈｅ。
Ｎｅ、Ｃｏなどの気体が望ましい。
この気体の流入は昇温開始時から行なっても、ある程度
温度が上昇後より気体を流し始めてもよく、また気体を
流し続ける時間は保持温度で一定時間経過後まででも、
冷却するまで流し続けてもよいが、７００・Ｃ以上の温
度で加熱保持時間を含めて最低５分間以上、好ましくは
９００’Ｃ以上で３０分間以上を必要とする。７００’
Ｃ：以下の温度ではまだＫｚＯの十分な蒸発が始まらな
い。また５分以下の時間では繊維の成長が十分でない。
温度が上昇後より気体を流し始めてもよく、また気体を
流し続ける時間は保持温度で一定時間経過後まででも、
冷却するまで流し続けてもよいが、７００・Ｃ以上の温
度で加熱保持時間を含めて最低５分間以上、好ましくは
９００’Ｃ以上で３０分間以上を必要とする。７００’
Ｃ：以下の温度ではまだＫｚＯの十分な蒸発が始まらな
い。また５分以下の時間では繊維の成長が十分でない。
気体を流す時間は長いほど繊維は長くなるが、あまり時
間が長すぎても繊維の成長は止まってしまう。
間が長すぎても繊維の成長は止まってしまう。
気体の流量は焼成物容器の空隙容積（または炉内の空隙
容積＞ １を当り毎分２０ｒｎｔ”ｌＯｌとする。
容積＞ １を当り毎分２０ｒｎｔ”ｌＯｌとする。
２０ｒｎｔ以下の流量では気体を流す効果に乏しく、逆
に１０を以上では液相の蒸発が激し過ぎて繊維の成長が
追従出来なく、いずれも好ましくない。
に１０を以上では液相の蒸発が激し過ぎて繊維の成長が
追従出来なく、いずれも好ましくない。
前記各種チタン酸カリウム繊維の製造方法のうち焼成法
が製造原価も安く工業的製造方法として通しているので
、焼成法を例にとってこの発明をより詳細に説明する。
が製造原価も安く工業的製造方法として通しているので
、焼成法を例にとってこの発明をより詳細に説明する。
カリウム原子とチタン原子の比が２対１〜６となるよう
に炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、水酸化カリウム、
硫酸カリウム、硝酸カリウム、塩化カリウム、弗化カリ
ウム、臭化カリウム、二酸化チタン、水酸化チタンのう
ちから原料を選び、水を加えて混練し、ペースト状ある
いは成形して９００〜１２５０＠Ｃ（７）温度テ３０分
間ないし１０００時間、好ましくは２０〜５０時間焼成
する。被焼成物の形状は特に問わないが、気体の流量が
少ない時はなるべく表面積を大きくする必要がある。
に炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、水酸化カリウム、
硫酸カリウム、硝酸カリウム、塩化カリウム、弗化カリ
ウム、臭化カリウム、二酸化チタン、水酸化チタンのう
ちから原料を選び、水を加えて混練し、ペースト状ある
いは成形して９００〜１２５０＠Ｃ（７）温度テ３０分
間ないし１０００時間、好ましくは２０〜５０時間焼成
する。被焼成物の形状は特に問わないが、気体の流量が
少ない時はなるべく表面積を大きくする必要がある。
気体の流入は７００’Ｃ以上から流し始めることが望ま
しいが、遅くとも保持温度になった時点では気体を流し
始め、そして保持温度になった後生なくとも３０分間、
好ましくは保持時間中は流し続けるとよい。
しいが、遅くとも保持温度になった時点では気体を流し
始め、そして保持温度になった後生なくとも３０分間、
好ましくは保持時間中は流し続けるとよい。
焼成終了後の生成物組成は六チタン酸カリウムおよび四
チタン酸カリウムの混合物である。
チタン酸カリウムの混合物である。
焼成法に限らずいずれの方法でも、生成物は通常の処理
法に従い、水中あるいは弱酸性溶液中に投入繊維をほぐ
し取り出す。
法に従い、水中あるいは弱酸性溶液中に投入繊維をほぐ
し取り出す。
また、強酸性、好ましくはｐＨＯ〜２の溶液中で処理し
てチタン酸カリウム繊維中のカリウムイオンを溶出する
ことにより、ＴｉＯ２／に２０比の大きいチタン酸カリ
ウム繊維を経て、最終的にはカリウムイオンを溶出させ
て、チタニア水和物繊維あるいはチタニア水和物繊維と
チタン酸カリウム繊維との混合物を得ることが出来る。
てチタン酸カリウム繊維中のカリウムイオンを溶出する
ことにより、ＴｉＯ２／に２０比の大きいチタン酸カリ
ウム繊維を経て、最終的にはカリウムイオンを溶出させ
て、チタニア水和物繊維あるいはチタニア水和物繊維と
チタン酸カリウム繊維との混合物を得ることが出来る。
更に、こうして得られたチタニア水和物繊維を４００〜
１０００６Ｃの温度で熱処理すればアナターゼ型チタニ
ア繊維が得られ、またチタニア水和物繊維あるいはアナ
ターゼ型チタニア繊維を７００〜１３００・Ｃの温度で
熱処理すればルチル型チタニア繊維を得ることが出来る
。
１０００６Ｃの温度で熱処理すればアナターゼ型チタニ
ア繊維が得られ、またチタニア水和物繊維あるいはアナ
ターゼ型チタニア繊維を７００〜１３００・Ｃの温度で
熱処理すればルチル型チタニア繊維を得ることが出来る
。
この発明の方法によって、臘料混合物の加熱反応中に不
活性気体を流すことにより、平均長さが０．２〜５ｍｍ
のチタン酸カリウム繊維あるいはチタニア繊維を工業的
規模で製造することが可能であり、チタン酸カリウム繊
維あるいはチタニア繊維の用途を飛躍的に増大させるも
のである。
活性気体を流すことにより、平均長さが０．２〜５ｍｍ
のチタン酸カリウム繊維あるいはチタニア繊維を工業的
規模で製造することが可能であり、チタン酸カリウム繊
維あるいはチタニア繊維の用途を飛躍的に増大させるも
のである。
実施例 １〜６
炭酸カリウム１２５ｇ、水酸化カリウムｌ１ｇおよび二
酸化チタン２４０ｇを秤量し、４５ｇの水を加えてよく
混練後８０ｍｍφ）＜３［１ｍｍ１ｌの柱状に成形し、
１昼夜６０’Ｃで乾燥した。この成形体を匣鉢に入れ、
１０００°Ｃで３０ｈｒ焼成した。焼成過程において一
方の匣鉢には窒素ガスを１０００°Ｃに上昇後匣鉢容積
１を当り１０Ｏｒｎｔ／ｍｉｎの割合いで第１表に示し
た時間だけ送った。
酸化チタン２４０ｇを秤量し、４５ｇの水を加えてよく
混練後８０ｍｍφ）＜３［１ｍｍ１ｌの柱状に成形し、
１昼夜６０’Ｃで乾燥した。この成形体を匣鉢に入れ、
１０００°Ｃで３０ｈｒ焼成した。焼成過程において一
方の匣鉢には窒素ガスを１０００°Ｃに上昇後匣鉢容積
１を当り１０Ｏｒｎｔ／ｍｉｎの割合いで第１表に示し
た時間だけ送った。
焼成後の生成物をＸ線回折で調べると、いずれも生成物
組成は六チタン酸カリウムおよび四チタン酸カリウムの
混合物であった。これをｐＨ６〜９の水溶液で処理し、
濾過、水洗、乾燥ｉ ｓｏｏ’ｃ３ｈｒ仮焼すると、六
チタン酸カリウム繊維が得られた。また焼成物の処理を
ｐＨ１〜２の塩酸で行なった場合には、仮焼後はアナタ
ーゼ型チタニアを主成分とする繊維が得られた。
組成は六チタン酸カリウムおよび四チタン酸カリウムの
混合物であった。これをｐＨ６〜９の水溶液で処理し、
濾過、水洗、乾燥ｉ ｓｏｏ’ｃ３ｈｒ仮焼すると、六
チタン酸カリウム繊維が得られた。また焼成物の処理を
ｐＨ１〜２の塩酸で行なった場合には、仮焼後はアナタ
ーゼ型チタニアを主成分とする繊維が得られた。
比較例 ｌ
焼成中に窒素ガスを流さない以外は実施例１〜６と同様
に処理した。焼成後の生成物は四チタン酸カリウムのみ
であった。
に処理した。焼成後の生成物は四チタン酸カリウムのみ
であった。
第１表に実施例１〜６および比較例１の結果を示すが、
窒素ガスを流した実施例のチタン酸カリウム繊維はいず
れも窒素ガスを流さない比較例のチタン酸カリウム繊維
に比較して、著しく繊維の長さが長くなり、繊維長／繊
維径の値も非常に大きくなっている。この傾向は繊維と
して理想的であり、この発明の方法の優秀さを示してい
る。
窒素ガスを流した実施例のチタン酸カリウム繊維はいず
れも窒素ガスを流さない比較例のチタン酸カリウム繊維
に比較して、著しく繊維の長さが長くなり、繊維長／繊
維径の値も非常に大きくなっている。この傾向は繊維と
して理想的であり、この発明の方法の優秀さを示してい
る。
実施例 ７〜１３・比較例 ２〜４
炭酸カリウムと二酸化チタンとを第２表に示すような量
を取り、混合復水を加えて混練、成形して１０００＠Ｃ
で５０ｈｒ焼成した。なお、各気体はいずれも焼成中ず
っと流し続けた。
を取り、混合復水を加えて混練、成形して１０００＠Ｃ
で５０ｈｒ焼成した。なお、各気体はいずれも焼成中ず
っと流し続けた。
結果を第２表に示すが、気体流人品はいずれも繊維長お
よび繊維長／繊維径が非常に増大していた。
よび繊維長／繊維径が非常に増大していた。
Claims (3)
- （１）チタン化合物およびカリウム化合物の混合物を加
熱反応させてチタン酸カリウム繊維を得る方法において
原料および生成物と反応しない気体を通じながら反応さ
せることを特徴とするチタン酸カリウム長繊維の製造方
法。 - （２）チタン化合物およびカリウム化合物の混合物を加
熱反応させてチタン酸カリウム繊維を得る方法において
原料および生成物と反応しない気体を通じながら反応さ
せ、生成物を酸性水溶液で処理した後、必要に応じて仮
焼することを特徴とするチタニア長繊維の製造方法。 - （３）加熱反応の方法が、カリウム原子とチタン原子の
比が２対１〜６となるようにチタン化合物およびカリウ
ム化合物を選び、混練後、９００〜１２５０℃の温度で
加熱する焼成法であることを特徴とする特許請求の範囲
（１）および（２）記載のチタン酸カリウム長繊維およ
びチタニア長繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59172278A JPH0680209B2 (ja) | 1984-08-18 | 1984-08-18 | チタン酸カリウム長繊維およびチタニア長繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59172278A JPH0680209B2 (ja) | 1984-08-18 | 1984-08-18 | チタン酸カリウム長繊維およびチタニア長繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6155216A true JPS6155216A (ja) | 1986-03-19 |
| JPH0680209B2 JPH0680209B2 (ja) | 1994-10-12 |
Family
ID=15938948
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59172278A Expired - Lifetime JPH0680209B2 (ja) | 1984-08-18 | 1984-08-18 | チタン酸カリウム長繊維およびチタニア長繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0680209B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08217446A (ja) * | 1995-02-09 | 1996-08-27 | Mitsubishi Materials Corp | 短冊状導電性粉末とその製造方法および用途 |
| CN110062747A (zh) * | 2016-12-13 | 2019-07-26 | 大塚化学株式会社 | 钛酸钾粉末及其制造方法、摩擦调整材料、树脂组合物、摩擦材料以及摩擦部件 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5532647A (en) * | 1978-08-30 | 1980-03-07 | Kobe Steel Ltd | Method for extrusion molding of oil-containing high molecular material |
-
1984
- 1984-08-18 JP JP59172278A patent/JPH0680209B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5532647A (en) * | 1978-08-30 | 1980-03-07 | Kobe Steel Ltd | Method for extrusion molding of oil-containing high molecular material |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08217446A (ja) * | 1995-02-09 | 1996-08-27 | Mitsubishi Materials Corp | 短冊状導電性粉末とその製造方法および用途 |
| CN110062747A (zh) * | 2016-12-13 | 2019-07-26 | 大塚化学株式会社 | 钛酸钾粉末及其制造方法、摩擦调整材料、树脂组合物、摩擦材料以及摩擦部件 |
| CN114394617A (zh) * | 2016-12-13 | 2022-04-26 | 大塚化学株式会社 | 钛酸钾粉末及其制造方法、摩擦调整材料、树脂组合物、摩擦材料以及摩擦部件 |
| US11352265B2 (en) | 2016-12-13 | 2022-06-07 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | Potassium titanate powder, method for producing same, friction modifier, resin composition, friction material, and friction member |
| CN114394617B (zh) * | 2016-12-13 | 2023-08-15 | 大塚化学株式会社 | 钛酸钾粉末及其制造方法、摩擦调整材料、树脂组合物、摩擦材料以及摩擦部件 |
| US11772982B2 (en) | 2016-12-13 | 2023-10-03 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | Potassium titanate powder, method for producing same, friction modifier, resin composition, friction material, and friction member |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0680209B2 (ja) | 1994-10-12 |
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