JPS61501995A - Anisotropic compositions of cellulose esters, methods for obtaining such compositions, and preparations of cellulose esters or cellulose fibers - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。 (57) [Abstract] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 セルローズ　エステルの異方性組成物、このヨう′ｒＪ：組成物を得７一方法、 およびセＡ−ローズ　エステルまタハセルロ・−ズのファイバ 本発明はセルローズ材料に関するものであ７＋）、”セルローズ材料１とは、セ ルローズとその他の産物たとえばリグニンとの両方を含有する植物性材料、また は任意の処理によって、特に植物性材料に基く処理によって得られたセルローズ を意味する。 特に本発明は、セルローズのエステル基を含み、これらエステル基の少くとも一 部がギ酸基であるようにした少くとも１つのセルローズ誘導体を主成分とする異 方性組成物に関するものである。また本発明はこの組成物から得られた製品に関 するものであって、これらの製品のセルローズ　ギ酸塩をセルローズに再生する ことができる。また本発明は、これらの組成物と製品、ならびに高機械特性を有 する製品の製造方法に関するものであって、これらの製品は前述のようなセルロ ーズおよび／または少くとも１種のセルローズ誘導体を主成分とする。これらの 製品はたとえはファイバまたはフィルムとすることができろ。 ドイツ特許第１８９，８３６号、第１８９，８３７号と亀５６１，１１９号、７ ランス特許第６３８．４３１号と第５４１．０４８号、英国特許第２６０．６５ ０号と第２７５，６４１号、および米国特許第１゜６５６．１１９号と第１゜９ ００．５９９号は、種々の無機化合物、特に塩化水素酸、硫酸および無水リン酸 の存在においてギ酸の作用でセルローズなギ酸セルローズに変換する方法を記載 している。前記特許に記載の方法は下記の欠点の少くとも１つに導く。 ギ酸セルローズ溶液を得ることが不可能、ギ酸セルローズはエステル化前のセル ローズよりも決定的（低い重合度を有するので、エステル化反応または特に温度 が０℃以上の時の貯蔵中にセルローズが著しく劣化する、 高機械特性を有１″る製品を得ることが不可能。 米国特許第２　、３６３　、０９１号は、セルローズ重誦の３０係を超えない値 の触媒、たとえばリン酸または無水リン酸の存在において、セルローズに対する 無水ギ酸／無水酢酸混合物の作用によって、セルローズのギ酸エステ、Ａ−／酢 酸エステル混合物を製造する方法を記載り、”（いる。この特許に記載の方法は セルローズの溶解を生じることが不可能である。 ドイツ特許第２２７１，１９Ｂ号は、酢酸とリン酸の作用でセルロー・ズを溶解 する方法を記載している。この特許はギ酸上〕・ｐ＝・−・ズ溶液の製造Ｖ言及 していない。 さらにこの方法は、異方性溶液を得るのに十分な酢酸セルローズ濃度を得ること が不可能である。 英国特許第２６３，８１０号はリン酸および有機酸の作用によってセルローズを 溶解する方法を記載し、有機酸は酢酸、プロピオン酸または酪酸とすることがで きる。この特許はギ酸セルローズ溶液の製造法を記載していない。さらに、この 特許に記載の溶液中のセルローズ　エステルの濃度は異方性溶液を得るのに十分 でない。 さらに英国特許第３０９（１９１１）号と第２９２４６（１９１０）号ならびに スイス特許第５６１４６号およびドイツ特許第２４９５３５号は、セルローズを ギ酸／リン酸濃混合物と接触させる方法を記載している。これらの特許に記載の 例は、セルローズ溶液が得られないこと、あるいは異方性溶液が得られろことを 示している。 ドイツ特顯０８第３，０３５，０８４号はセルローズ　エステルを無機醒の水溶 液中に溶解″１−ることにより異方性溶液を製造する方法を開示Ｉ−ている。こ の方法はギ酸セルローズには応用されない。またこの方法は、原料としてセルロ ーズ　エステルを使用し、七Ａ・ローズを使用しないが故に、コスト高である。 さらに−ｉｒ、、これらのセルローズ　エステルは、これを得る１こめに使用さ れるセルローズよりも実質的に低い重合度を有する。さらに、前記特許に記載の 、これらのエステルから製造された製品の機械特性が低いことを付加えることが できる。最後に、セルローズ　エステル浴液からのセルローズの回収について説 明していない。さらに、このような再生は前記の溶液の場合（非常に低く、実際 上、連続的に実施することができない。 本発明の目的はこのような欠点を除去するＫある。 従って本発明の目的は、セルローズ　エステ、ル基ヲ含有１゛る少くとも１種の セルローズ誘導体を主成分とし、これらのエステル基の少くとも一部がギ酸基で ある組成物において、この組成物はファイバまたは、フィルムを生じることので きる異方性溶液であり、ａ）単数または複数のセルローズ誘導体において、溶液 中の誘導体濃度が少べとも１０．２重量％に等しく、誘導体中のセルローズの重 合度ｐｐが１５０以上、１５００以下であるセルローズ誘導体と、ｂ）　ギ酸、 または有機モノカルボン酸とこれらの酸の無水物およびハロゲン化物から戒なグ ループから選ばれた少くとも２種の化合物において、これらの化合物の一方がギ 酸である化合物と、 Ｃ）少（とも１種のリン酸とを含有することを特徴とする組成物に関するもので ある。 また本発明は、セルローズの重合度を実質的に低下させることなくセルローズの 溶解によりてこの組成物を得る方法に関するものである。 １溶解工程１として知られるこの方法は下記の諸点を特徴としている。 ａ〕　少くとも下記の三種の材料から混合物を形成する段階、 （Ｉ）七〃ローズ材料、 （ｎ）有機モノカルボン酸とこれらの酸の無水物およびハロゲン化物とから成る グループから選ばれた少くとも１種の化合物から成り、少くとも部分的にギ酸お よび／またはギ酸どその他の有機酸の無水物から成る材料、 （ｍ〕無水リン酸または少くとも１種のリン酸から成り、あるいは無水リン酸と 少（とも１種のリンツとから成る材料、 ｂ）混合物を形成するために存在する水量はＯｌまたは下記の比率 が１５゜０％以下、−７゜５％以上となるように成し、ここに”ｗｒは壬で現わ され、Ｆ、は存在しうる水量、ＰＷｒは材料（ＩＩ）または／材料（ｍ）と反応 することの可能は木葉、ＰＩは材料（１）中の七ｙローズ重量、ｐ、は材料（「 ）の重量、またＰｌは材料（ｍ）の重量とし、 ｅ）比率ＲＩ、Ｒ，、Ｒ１［ｋ’！、それぞれ下記によっ”Ｃ定義され、 比率Ｒ，、ＲＩ、Ｒ［、ｌ’ｗｒはその合計ＲＩ＋　Ｒ１＋　Ｒｙ１＋　Ｒｗｒ が定義上１００％に等しく、それぞれ下記の関係を満たし、またこれらの価は係 で示され、−もし”Ｗｒが下記式を満たす場合、 １２．５＜Ｒｖｒ＜１５．０ 下記の関係が得られ ｔｏ、ｏ＜Ｒｉ　く１４．５　；　２．０くＲ１く１０゜０ここに下記の関係と し、 Ｒ１＜０．８９　ＲＩ−２，８９ニ ーもしＰｗｒが下記の式を満たすならば、１０−０　＜　Ｒｖｒ　＜　１２　、 ５下記の関係が得られ、 １０゜ＯＡＲ，く１９．５　：　２．０くＲ１＜１７．０ここにもしＲ１が関係 Ｒ１＜１４．５を満たすなら、下記の関係とし、 Ｒ１，＜　１．７８　Ｒ１−８，７８ あるいは、もしＲ，がＲ，＞１４゜５なら下記の関係とし、 Ｒ１１＜−１＋　４ＯＲ１＋３７　、３０−もしＩ’ｗｒが下記の関係式を満た せば、？、５くＲｗｒ＜１０．０ 下記の関係が得られ、 ｘＯ，ｏ＜Ｒ，く３ｘ、ｏ　；　２．０＜Ｒ１，＜２３．０ここに、もしＲ１が 関係式Ｒ１く１２．５を満たすなら、 関係ＲＩく４．４ＯＲ１−３２，００とし、または、もしＲ１が関係式ハ）１５ ．５なら、下記の関係とし、 ＲＢ　＜−１−１９Ｒｔ　＋　４ｌ−５０４）　Ｌ　Ｒｖｒが下記の関係を満た すなら、５．０（Ｒｗｒ＜７．５ 下記の関係が得られ、 １０．０ＣＲｔ　＜３７．０　；　２．０＜Ｒｕ　く２７．５ここに、もしＲ， が関係　Ｒ１＜１３．０を満たせば、下記の関係とし、 ＲｌＢ　＜　−４、１７Ｒ１−２６、６７または、もしＲ１が関係　Ｒ１≧１９ ．０を満たせば、下記の関係とし、 ＲＩＣ−１，１４Ｒ１＋４９．１４ −もしＩ’ｖｒ関係を満たせば。 ２　、、５＜Ｐｖｒ　＜５　、０ 下記の関係が得られ、 １０．０くＲ１く３７゜０：　２．０くＲＨ＜３６．５ここにもしＲ１が関係　 Ｒ１！ｉ；ｌ：１４．０を満たせば、下記の関係とし、 ＲＩ　＜４．６３　Ｒ１−２８，２５ または、もしＲＸが関係　Ｒ１〉１５．５を満たせば、下記の関係とし、 Ｒ１く−１，２３ＲＩ　−ト５５．６０−モジＲＷｒが下記の関係を満たせば、 −２，５＜Ｒｗｒ＜２．５ 下記の関係が得られ、 １０−０くＲｙ＜３８−０：　２−０＜”ｏ　く４０−０ここにもし八が関係式 Ｒ１く１２．５を満たせば、下記の関係式とし ＲＨく２．８ＯＲ，＋５．００ または、もしＲ１が関係式ＲＪ＞１９．５を満たせば、下記の関係とし、 ＲＨ＜−１、１４Ｒｓ　＋６２　、１４−４．しＲｖｒが下記の関係を満たせば 、−５，０＜Ｒｗｒく−２，５’ 下記の関係が得られ、 １０．０ＣＲ１く３ｓ、ｏ：　２．（ＩｃＲＩ＜４５．０ここに関係　Ｒ１１く −１，３ＯＲ，＋６４−５０とし、−もしＲＷｒが下記の関係式を満たせば、− ７，５＜　Ｒｖｒ　＜−５，０ 下記の関係式が得られ、 ｌＯ，ｏくＲ１く３２．ｏ：　２．０＜Ｒ，ｌく３６．０ここにもしＲ，が関係 Ｒ１く１４．５を満たせば、下記の関係式とし ＲＩ　く　４．０ＯＲ１−２２，００ ｄ）材料ＣＸ）のセルローズの重合度Ｄｒは１５０以上、１５００以下とし、 Ｉｓ）この混合物中において、異方性溶液をうるに十分な時間、セルロー・ズの エステＡ・化反応が進行させられる。 また本発明はこの溶解工程によって得られた組成物に関するものである。 また本発明は少なくとも１種のセルローズ誘導体を主成分とする製品を作る方法 において、本発明による組成物を製品状に成形し、また単数また警゛１複数のセ ルローズ誘導体の産物の一部が製品から除去されることを％徴とする方法に関す るものである。 また本発明は、前記の方法によって得られた製品のセルローズを少なくとも部分 的に再生することを特徴とする再生セルローズを主成分とする製品を５る方法に 関するものである。 本発明はこれらの方法によって得られた製品に関するものである。 また本発明は、セル四−ズ　エステル基を含有し、これらのエステル基の１部を ギ酸基とする少なくとも１種のセルローズ誘導体を主成分とするフィラメントか ら少なくとも部分的に形成されたファイバにおいて、このファイバは下記の特性 を有することを特徴とす′　るファイバに関するものである。 ＆）ギ酸基によるセルローズの置換度Ｄｌｌｌは少なくとも２％に等しく、セ、 ／ｌ／ローズの重合度ＤＰは１５０以上、１５００以下とし、 ｂ）７アイバの引張り強さＴと初モジュラスＭｉｔ’！、、θＮ／テックスで現 わして下記式を満たし、Ｔ＞　２０　；　Ｍｉ　＞　Ｘ０ＯＯ；Ｃ】　このフィ ラメントはそれぞれの中に少なくとも部分的に埋め込まれた複数層によって形成 され、これらの層がフィラメントの軸線を包囲し、また各層において光学方向と 結晶方向がフィラメントの軸線に沿って擬似周期的に変動するよ５な形態を有す る。 また本発明は、セルローズ　エステル基を含有し、これらのエステル基の１部が ギ酸基であるセルローズ／または少なくとも１種のセルローズ誘導体を主成分と するフィラメントによって少なくとも部分的に形成された１再生七ルロ・・・ズ ファイバ０と呼ばれるファイバにおいて、下記の特性を有することを４Ｉ岱とす るファイバに関１−るものである。 ａ）ギ酸基によ７１１＋ニルローズの置換度Ｄ８は０または２％以下とし、セル ローズの重合度ＤＰが１５０ａ上、１ｓｏｏ以下とし１、 ｂ）セルローズの重合度ＤＰと、７フイバの引張強さＴおよび初モジ、ラスＭ１ は、　ａＮ１テックスで表わして下記の関係式を満たし、 ｎｒ＜ｚｏｏの８合、’！’＞２０またＭｉ）−１８００，２００くＤＰ＜３０ ０の場合、Ｔ〉３０またＭｌ＞２０００．３００ＣＤＰぐ■０の場合、Ｔ〉４０ またＭｌ＞２４００．３００くＤＰ＜１５００の場合、Ｔ〉６０またＭｌ＞２６ ００゜Ｃ）このフィラメントは、その少くとも一部が相互に埋込まれた層から成 り、これらの１＠がフィラメントの軸線を包囲し、また各層において結晶の光学 方向と結晶方向がフィラメントの軸線に沿って擬似周期的に変動するような形態 を有することを特徴とするファイバに関するものである。 重量ｐｉ、　ＰＩ、　ＰＩは、無水とみなされる七ｐ口・−・−ズおよび材料（ ｎ）とｌ）の重量である。すなわち、これらの重量は、混合物の製造時に１種ま たは複数の材料ＣＩ）％　（Ｉ［）、（ｍ）の中に存在する水分重量を差引くこ とによって決定される。重量Ｐ、は、材料（Ｘ）、（ｎ）、（ｍ）の少くともＸ 種との混合物および／またはこれらの材料とは別個の混合物の調整時に導入され る水分の重量である。 本明細曹におい℃説明の簡単化のために使用゛される用Ｍ１セＮローズ″は２ホ ロセルローズＩＩを意味する。 すなわち、セ、Ａ／ロー、ズ材料中に存在するα−七にローズとへミセルローズ の合計を言い、またこのセルローズ材料はヘミセ、Ａ−ローズを含有しないこと もありさる。 ギ酸および／または少くとも１種のギ酸無水物混合物と同時に材料（ｎ）につい て使用することのできる有機モノカルボン酸は、特に炭素数が２〜５の間の非芳 香族酸、たとえば酢醒、プロピオン酸、酪酸、ペンタン酸である。材料（ＴＩ） について使用することのできるモノカルボン酸の無水物は特に前記の豪の無水物 とすることができ、またこれらの無水物はたとえば混合無水物、特にギ酸の混合 無水物とすることができる。 材料（１’Ｉ）について使用することのできるモノカルボン酸のハロゲン化物は 特に塩化物である。本発明は。 これらの有機酸とその無水物およびハロゲン化物が置換基、たとえばハロゲン基 またはアルキル基を含む場・合をカバーする。 本発明による材料（ｒｌｌ）に使用される化合物は特にリン酸であって、たとえ ばオルトリン酸（１１ｓＰＯ４）、ヒｏ　１１７８９　ＣＦ１＊ＰｓＯｔ）、無 水す：’　Ｈ（Ｐ　ｚ　ｏｓ　）またはこれらの化合物相互の混合物あるには他 のリン酸との混合物、たとえば１無機化合物のｖｒ規処理法１．、ポル・バスカ ／ｌ／Ｂ集第Ｘ巻、マラソン出版、１９５６に定義されたポリリン酸とすること ができる。 Ｒ８、Ｒ，、Ｒ慝ｓ　ＲＮＦｒ　の先に定義した比本は下記の踏倒においてさら に詳細に説明する。材料（ＩＮ）および／またはｃｍ）が水と反応することがで きる場合、Ｉ’ｗｒは０以外の価を有する。水と反応性でない場合、ｐｖｒはＯ の価を有する。 混合物の調製のためには、材料（■ハ（ｎ）、（ｍ）と場合（よって水を同時に 混合することができ、あるいは少くとも１種の予混合物を作り、次にこれを材料 残部、たとえば材料（ＩＴ）と（ｍ）の予混合物と混合することができる。 本明細書において使用する１異方性組成物と０１等方性組成物“は下記の意味を 有する。 異方性組成物は光学異方性を示す。すなわちこの組成物は緩除状態において、従 って動応力を加えられていない場合、光を復極し、光を透過させ、これを常温に おいてガラス・スライドとカバー・ガラスとの間に配置し、交差された線状備光 子の間におい℃顕微鏡で観察したときに均一色の組織を示す。等方性組成物にお いては、これと反対に顕微鏡の視界が黒色である。 一般に、この異方性組成物は、その濃度が、組成物粘度と組成物中のセルローズ 誘導体の濃度との関係を示す曲線上にめられる臨界濃度より大となる。このよう な曲縁上において、組成物の粘度は、セルローズ誘導体の濃度が増大する際に増 大し２、この増大は曲線がその傾斜を実質的に変更てろ、１臨界点２と呼ばれる 臨界濃度までつづく。濃度が臨界濃度を超えたとき、組成物の粘度は特に曲線の 極大値または屈折点において見られるように、セルローズ誘導体の濃度の増大に 際して、減少しまたはこれより遅く増大し始めろ。一般に組成物は、そのセルロ ーズ銹導体濃度が臨界濃度より大である場合に’Ａ方性６と呼ばれる。このよう な組成物の粘度と濃度との関係を示す白心についてはさらに下記において説明す る。本明細書全体において、用語１粘度１とは動的粘度を示す。 下記の非制限的実施例およびこれらの実施例に関する概略図面に基づいて、本発 明を容易に理解することができよう。 付図において、 第１図と第２図はそれぞれ本発明の溶解プロセスの実施条件を示す三元線図であ る。 第３図は本発明による一定数の組成物を示す三元線図である。 第４図は組成物の粘度とこの組成物中のセルローズ銹導体の濃度との関係を示す グラフである。 第５図は本発明によりファイバのＩ線測定に使用される２標準の特性スペクトル のである。 第６図は本発明によるフィラメントの軸線を含む面に沿ってとられた概略断面図 である。 第７図は第６図の■−■線によって示されたフィラメントの軸線に対して垂直な 面に沿ってとられた概略断面図である。 第８図と第９図は本発明による再生ファイバのセル口・−ズの重合度ＤＩＭ）関 数として引張り強さＴ（第８図）と初モジ真ラスＭｉ（第９図）の値を示す図で ある。 説明をわかりや丁くするｌ；め、下記の実施例を３章に分類てろ。 Ｉ６　セルローズ組成物：この章はこれら組成物の調製法を示すテストならびに 得られた組成物を説明する。 品の調製テストならびに得られた製品を説明する。 ■、再生セルローズ製品：この章は、これらの製品のｖ４製テストならびに得ら れた製品を説明する。 これらの実施例に示したテストは、本発明によるテスト、または比較のため本発 明によらないテストである。 ８種のセルローズ材料が使用される。これらのセルローズ材料をｃｌ　、　ｃｇ とし、それぞれの特性を表■に示す。 これらの表に示された壬は、セルローズ材料の全型蓋に対する重蓋嗟である。水 分は残留湿分に対応する。 この表の各特性は次のようにして決定される。 ＆】　α−セルローズ含有量。 これは、１９７７年１１月のドイツ連邦共和国規格り工）Ｊ５４　３５６によっ て決定される。この含有量は、１８重量％の苛性ンーダ水溶液中に不溶のセＡ− １：ｌ−ズ材料部分に対応ｊろ。 ｂ）へミセルローズの含有ｉゆ この値は下記の計算によって得られる。（ヘミセ！・ローＸ％）−１００−（α −セセルーズチ）−（樹脂子〕−（水分％）−（灰分チ）。 Ｃ）ハロセルローズの含有量。 先に定義したように、ハロセルローズ含有量は、等式％式％）（ ミセルローズ％）Ｋよって算出されろ。 ａ）　樹脂含有量。 これは、１９７７年１１月のドイツ連邦共和国規格ＤＸＮ　５４　３５４、すな わちジクロロメタン抽出法によって決定される。 ｅ〕　灰分。 灰分は熱重量分析法によって決定される。使用される装置は、メツトラ　ＴＯＩ Ｑ　マイクロプロセッサを具備したＴＣ５Ｑ型のメツトラ熱天秤である。最初に 温度を常温から９５０℃まで徐々に上昇させ、その際に始めは窒素流を流し、次 に７００’Ｃがら空気流を流し、加熱速度は毎分２０℃とする。サンプルを常温 まで冷却して、秤量する。 ｆン　水分（残留湿分）。 これは、灰分り測定について前項（Ｑ）に記載のものと同−装置をもって、墾素 流のもとに熱重量分析法によって測定する。温度を常温から徐々に１５０℃まで 、毎分２０℃の加熱速度で上昇させる。サンプルを１５分間、１５０℃に保持し 、次に冷却秤量する。 ｇ〕　重合度　ｐｐ。 セルローズ材料のインヘレント粘度ＩＴを、１９７０年スイス規格ＢＮ■１９５ 　５９８　Ｋよって％Ｏ−５＝０．０５区／ｄ、１の間の種々の濃度について決 定した。 インヘレント粘度は下記の式によって決定される１、ここに％Ｃは乾燥セルロー ズ材料の濃度を示り、　１ｔ′′は希釈重合体溶液の流れ時間、１１．、＃はウ ベローデ型粘度計中の純粋溶剤の流れ時間、またＬｎは　ネイビアの対数を示し 、また測定は２０℃で実施されＺ）。 インヘレント粘度工Ｖをゼロ濃度まで外挿することによって、固有粘度〔η〕が 得られる。 平均分子Ｊｉ　Ｍｙはマーク・ハウインク方程式：〔ダ］　−ＫＭ、によって与 えられる。ここに定数にとαはそれぞれＫ　＝　５．３１　Ｘ　１０−’および σ−０６７８　であって、これらの定数はインヘレント粘度の決定のために使用 される溶剤系に対応している。 これらの値は、バルタサーリによってＴａＰＰ１４８．６２７（１９６５）の中 に与えられている。 重合度（ＤＢ）は下記の式によって決定される。 ここに１６２はセルローズの単位ユニットの分子量である。 ｈ）パルプのｐｇｏ １９６０年１２月のドイツ連邦共和国規格り工Ｎ５３１２４　によって測定。 Ｂ１組成物の製造装置および製造方法 組成物は円筒形ガラス反応器の中で製造される。この反応器の内部容積は約５３ ｍ１であり、その内径は約２９ｍｍである。反応器内部の産物温度が２５℃に保 持されるように、この反応器はサーモスタット外套を備えている。反応器内部に おいて２個の金属スパイラルをもって撹拌を実施し、一方のスパイラルが固定さ れ、他方のスパイラルが反応器の円筒体軸線回りに、約１５〜２０　ｒＰ！ＩＩ 　の速度で回転し、この可動スパイラルは固定スパイラルよりも軸線から離れて いる。このよさにして撹拌作用は反応器の内部容積全体をカバーする。説明を簡 単にするため、混合物を製造するために使用されたすべ′ｔの材料は、水を含め て１本本拐科１と呼ばれる。 各テ不トにおいて、まず基本材料を乳鉢の中で混練ｌ−でペーストをさる。次に このペーストを円筒形反応器の中に入れる。次にセルローズのエステル化を促進 するため、反応器中Ｉτおいてさらに撹拌を実施する。 一定時間間隔をおいて混合物のサンプルを取出し、これを顕微鏡で検査し、、溶 液が形成゛されたときに撹拌を停止１”る。溶液が形成されていてもいなくても 、８時間経過したどきに撹拌を停止する。 撹拌終了時点における最終混合物を６組成物１と呼ぶ。 下記の実施例は、それぞれ混合物の趣製法と１本発明によるまたは本発明によら ない組成物の検査結果とを示すテストから成る。これらのテストは詳細に表４〜 １４に示され、これらの表が表２にまとめられている。水およびそれぞれ下記の 材料ＣＩ）、（Ｈ）、＜１１１）から成る４種の基本材料を混合イることによっ て各混合物を製造する。 （り前記のＡ項に記載の材料から遺げれたセルロ・−ズ材料。この材料は使用前 に、少くとも部分的に脱水するために乾燥することができる。 （ＩＩ）下記産物の少くとも１つから成る材料。有機酸、有機酸無水物、有機酸 塩化物。 （ＩＩ）下記産物の少くとも１つから成る材料。無機酸、有機酸無水物、有機酸 。 本発明によるテス）　ｆ）場合、材料（ＩＩ）と（ｍ）はそれぞれ本発明の溶解 工程について前に定義した材料（ｎ）およびＣｍ）に一致し・〔いる。 水分は材料（ｉ）、（ＸＩ）、Ｃｍン　の少くとも１つど共に、たとえば水性オ ルトリン酸を用いることによって、または／あるいはこれらの材料とは別個に、 混合物θ中に導入することができる。 これらの混合物は前記のＢ項に記載の装置および方法によって作られる。 各混合物の製造のためには下記の比率が定義される。 これらの比率において、Ｐｌは材料（Ｉ）の中のハロセルローズの重量を示し、 ＰＩは材料（ＩＩ）の重量を示し、Ｐｆｆｉは材料（ｍ）の重量を示しｓ　”Ｗ は水分重量を示し、　ＰＷｒは材料（Ｉｆ）および／または材料（Ｉｌｌ）と反 応することのできる水分重量を示す。重量Ｉ１１　ｓ　’ｌ１ｓＰＩｘは無水材 料の重量である。すなわち、これらの重゛量は混合物を作７）前にすでに材料Ｃ Ｉ）、（’ｎ）またに−！、　（ｍ　）と接触している水分を除いて計算され、 この水分は重量Ｐ、の中に算入される。故にたとえば、セｙｏ−ズ材料Ｃｌ−Ｃ ｌのいずれか１つをギ酸の水溶液およびオルトリン酸の水溶液と混合することに よってテストを実施する場合、Ｐｌは無水ハロセルローズの重量を示し、ＰＭは 無水ギ酸の重量を示し、１厘は無水オルトリン酸の重量を示しｓ　’Ｗが、乾燥 後のセルローズ材料中に存在する水量と、ギ酸およびオルトリン酸の水溶液中に 存在する水量との合計を示す６周囲空気によって導入される水分は重量Ｐ、の中 には導入されない。言うまでもなく、テストに際してセルローズのエステル化に よって放出される水分は重量ｐ、の中には含まない。テストが本発明の方法によ って実施される場合、Ｒ１，ＲＩ、　Ｒ［、Ｒｗｒの比率は、本発明の溶解工程 の前記説明において示した比率に従う。 重量Ｐｖｒは、材料（Ｉｆ）および／または材料（ｍ）と反応することのできる 理論的全水量である。故に一般的に、本発明による溶解法の場合、材料（ＩＩ） が少くとも１種の有機酸およびまたは少くとも１種の有機酸ハロゲン化物の無水 物を含有すれば水がこの材料（■）と反応することができ、また材料（ＩＩＩ） が無水リン酸および／またはオルトリン酸以外の少（とも１種σノリン酸を含有 する場合には水分がこの材料（川〕と反応することができる。 材料（ＩＩ）、材料（ｍ）のいずれも水と反応できない場合にはｓ　’ｖｒはゼ ロの値をもつ。 このような場合、 ＰＷｒがｐ、と等しくまたはこれより大なる場合、ＲＷｒはゼロまたは負である 。すなわち全水分Ｐ、が材料（ＩＩ）および／または（Ｉｎ）と反応することが できる。本発明によれば、Ｒｗｒは１５１以下、−７，５９６以上である。 ２、得られた組成物について行なわれる測定と観察テストに際して得られた組成 物の測定と観察は下記の通りである。 ａ）溶解度。　円筒形反応器からとられた１ｍを、倍藁１００のオリンパス光学 顕微鏡ＢＨｚタイプを用いて観察する。定義上、 セルローズの固体粒子が見られない場合にはセルローズ溶液が得られたものとす る。 セルローズの固体粒子が見られる場合にはセルローズが溶けていないものとする 。 この検査は各テスト中に一定間隔で実施される。下記の実施例において、溶液の 得られるテストの場合。 表４〜１４に示す撹拌時間は、溶液の形成の見られる円筒形反応器の撹拌時間に 対応している。そこでこのテストの撹拌を停止する。いずれの場合にも、８時間 後にこの反応器の撹拌を停止する。 ｂ）溶液の光学等方性または異方性。　この観察は溶液についてのみ実施される 。オリンパス光学偏光顕微鏡Ｂａｇ　タイプの交差偏光子と分析子との間に１滴 の溶液を配置して観察する。 Ｃ〕セセルーズ誘導体の形の溶液中セルローズの置換度（Ｄ１３）。　溶液を液 体窒素中で凍結し、得られた固体産物をドライアイスと混合し、粉砕して得られ た粉末をアセトンと混合すれば沈澱物が得られる。これをｒ過し、ソックスレー 抽出器を用いてアセトンで抽出する。残った粉末を空気中７０℃で少くとも３０ 分間乾燥させる。 このようにして得られたセルローズ誘導体４００ｍｇを正確に秤量し、７０ｍ１ の水と４ｍｌの規定水酸化ナトリウム（ＩＮ　Ｎａ０１１）を含有するエーレン マイヤの中に導入する。これを１００℃で１時間半、窒素ガスのもとに還流し、 このよう圧してセルローズ誘導体のセルローズを再生する。冷却後に、塩化水素 酸ｍ規定溶液（０，ＩＮ　ＨＯＩ）をもって余分の水酸化ナトリウムを逆滴定す る。 この方法によって得られた全ＤＢはエステル化されたセルローズのアルコール基 の全壬を示す。すなわちセルローズの要素ユニットσノ３ア／Ｉ／コール’ｆＷ Ｗ基がエステル化された場合Ｄ８−１００チとなる。 このセルローズ誘導体のエステル基全部がギ酸基である場合、このようにして決 定されたＤ８は、ギ酸基に変換されたセルローズ中のアルコール基のチをＭｍに 示す。各有機酸に対する置換度を区別するために、セルロー・ズ誘導体が数種の エステル基、たとえばギ酸基と酢酸基とを含有する場合、先に述べたよ５にして 全ＤＢを決定したのちに下記のよう＃ｆ：実施する。全ＤＢの決定から生じた中 性溶液を塩五性と成しくｐＪｌ　−１１）、このようにして再生されたセルロー ズを沈澱させる。このセルローズをＰ遇する。Ｐ液を水の蒸発によって濃縮し、 次に塩化水素酸によって酸件化１′る。 この残留物を秤５−シ、その内部のギ酸以外の有機酸の含有ｊ８を決定するため にガス相クロマトグラフィによって分析する。１例として、酢酸の場合、ガス相 クロマトグラフィ分析の条件は下記のようである。ガラスカラム：長さ１．５ｍ 、内径２！０ＩＺＩ；　バッキング：ボロバックＱ；装置：パイ　ユニカム；イ ンゼクタ温度＝２５０℃：炉温度＝１４０℃；？より検出器の温度：２２０℃。 こりよ５にして、ギ震以外の有機酸に関する置換度を決定し、次に全Ｄ８の知識 に基いてギ酸に関するＤ８を計算によって決定する。 ｄ）セルローズ誘導体の形の溶液中のセルローズの重合度（ＤＰ）。　セルロー ズ誘導体を分離し、規定水酸化ナトリウムをもってこの誘導体を還流処理するこ とによって前記誘導体のセルローズを再生する。これらの２操作は（Ｑ）項にお いて前述したものと同様である。得られたセルローズを水洗し、乾燥し、ム（ｇ ）項に述べたようにしてＤＰを測定した。 下記の実施例の表は、エステル化セルローズのＤＰ値のほか、初セルローズのＤ Ｐ（テストに使用されたセルローズ材料について表１に示されたＤＰ）に対する ＤＰの変動（ΔＤＰ）をも示す。このΔＤＢは、絶対値と、初セルローズのＤＰ に対するチとで示されている。 ｅ）組成物の組成。 この組成（′工、セルローズ誘導体において測定された９日と、基本材料のそれ ぞれの割合とから計算によって決定される。 下記の表２は各実施例の条件をまとめたものである。 この表の各実施例番号に付けられた星印は、その実施例が本発明によるものであ り、他のものは本発明によらないものであることを示す。これらの実施例に関す る詳細な表４〜１４において、下記の略号を使用する。 ６可溶性００行；　ｌ　Ｓ　Ｌ　＃は手回溶性１を意味し、奢工Ｎ８Ｌ　’は６ 可溶性１を意味する。 １溶液の性質１の行：　ｌ　ｌ　９１は１等方性１、薯ムＭ　ｆｆ、　８　”は １異方性１を意味する。 これらの詳細表において、得られた組成物の組成（重ｉ％）は、この組成物が溶 液である場合にのみ与えられる。 表４〜１４には、基本材料、撹拌時間および得られた組成物に関するデータが入 る。 セルローズ誘導体、有機酸、無機酸の各表示に対する各チは、各表に示された溶 液の成分の合計１址に対するこの表示の化合物または化合物合計のチを示す。 すなわち５表４〜１４の溶液の場合、セルローズと、有機酸（単数または複数） と、無機酸（単数または複数〕と、含有された水分との合計１址に対するチを示 ｆＯ 表４〜１４において、比率Ｅ４　、　Ｒ１、ＲＩ［、ＲＷｒ　およびＲ，の価は 壬で示される。“すなわちこれらの比悪に対応する行に示された数字は、合計Ｐ Ｉ　＋　ｐｇ　＋　ＰｇＬ＋　ＰＷ　””’　Ｉ’ｖｒ　を１００重量部に等Ｌ ５いものとして重葉部と見なされる。、すなわちたとえば実施例１−１のテスト Ｎｏ、ｌの場合（表４）、Ｐ！＋Ｐｌ＋　Ｐｇ　＋　Ｐｙ　−１００として、Ｐ Ｈ−２９，８重量部のハロセルローズと、アｌ　−９，９重量部のギ酸と、Ｐｇ −５９，７重量部のオルトリン酸と、ＰｙａｗＱ、５重量部の水分とを使用し、 Ｐｗｒは０に等し、い。すなわちＲＷｒはＲ，と同一であって０．６％ｊなわち ０．００６に等しく、Ｒ，は０，６　に等しいと表わされている。 表４〜１４の表示がＲｖｒ以外の重量比を含む場合、これらは無水産物の重量比 である。 各実施例において材料（ｎ）および（ＩＩＩ）について使用された産物ならびに その水分のリストを表３に示す− 樹脂含有−１ｔ（％）　０．０２　０Ｊ３　０．０３　０．０２　０．６１　０ ．３１　０．１６　０．０２天分（％）　ｏ、ｏｏ　Ｏ，０９０，１００，，１ ００，０６０，２００，０９０，０２水分（％）　３，１０７．１８１．７３４ ．６８５．８５３．６４７．８７６．０１成分合計　１００．００１００．ω１ ００．００１００．００１ω、００１００−００１００．００１００ａＤＰ（重 合度）　２７０．０３００．０４１４．０５５３．５５７０−０９００．０１３ ｇ３．０１１１９．０パルプのｐＨ６，９８７，１１７，２０６，９５６，３０ ６，４２５，２０８，５０表２（第１章の実施例のまとめ） 実＃ｌｉ陽　材料Ｃ１）　材料（ＩＩ）　材料（ｍ）　詳細表隆１−１　’１ｓ ’ｈ’３＊ｃ４＊０１ｅＣ１ギ　酸　オルトリン酸　４に一２Ｃ１＊Ｃ６＊ＣＴ ＊Ｃ＠　Ｉ　＃　５Ｉ−３０，、ｃ爆　１　１　４５ ”’−”１＊ｃｌｅｃｌ　’　１　７ Ｋ””　”　ｃｌ　ｍ’４　ギ酸＋酢醗　１８Ｉ−”　１ｔ％　ギ酸＋酢酸１　 １０ ■−９ｃｉｔｃｌｌ　ギ酸　１　１２ 蒼　本発明による実施例 表３ 産物の番号　産物の性質　水分（重１に％）１　ギ酸　０−１ ２　オルトリン酸　０−６ ３　酢酸　０．２ ４　無水酢酸　０ ５　混合ギ醒−酢酸無水物”　０ ６　塩化アセチル　１ ７　プロピオンｒＲＯ−１ ８水性ギ酸　４８．３ ９　メチル−２−酪酸　０．１ １０　ピロリン酸　３ １１　無水リン酸　Ｏ １２水性オルトリン酸　１６ １３　リン酸　０．４ １４　ホウ酸　０．４ １５　四フッ化ホウ酸　５０ １６　憶ｅＲＯ，３ １７三フッ化酢酸　２ １８　メタンスルホン酸　１ １９　ジクロル酢酸　０．４ ２０　モノクロル酢酸　１ ２１トリクロル酢酸　１ ２２　ギ酸　０．７ ２３　オルトリン酸　１．３ ２４　クロ）ｖ−２−プロピオン酸　０．４”重量組成：混合無水物：、３５９ ６ 無水酢酸　＝　１５％ 表　４ 実施例１−１（本発明によるテスト） テストへ 比率（チ）　Ｒ，２９，８１２，７１７，４１２，４１５，９ＳＲ１９，９１８ ，４７，５１２，４１８，８５ＲＩ５９．７　６８，３　６４，７　６４，７　 ６４．７５Ｒｗ、＝〜　０．６　０．６　１０．４　１Ｇ、５　０．４５合計　 １００．０１００，０１０Ｇ、０１００．０１００．０攪拌時間（時）　２，７ ５０，７５　１，００，５８　１−０得られた組放物 取分（重量％　）　セルｃｔ　−ｘ’ｐｊ導体　３３．６５　１５．７　１８， ４　１３，６　１９．４５有機酸　ｊ、ｅ　１３．５　５，９１０，５１３．１ 無機酸　５９，７　６８．３６４，７６４，７６４．７５水　３，０５　２，５ 　１１．０　１１．２　２．７合計　１００．ＯＺｏｏ、０１００．０１００． ０１００，０特　性　可溶性　ＳＬ　ａＬ　８Ｌ　８Ｌ　８Ｌ溶液の性質　ＡＮ ｌＢ　ＡＭ１８ハＩ８居８歴８セルローズＤＢ（％）　２４，９　４５．４　１ ０，８　１８．０　４２，６セルローズＤＰ２５２　２３０　２５０　２５２　 ２４９，５ΔＤＰ絶対値　１８　４０　２０　１８　２０．５ΔＤＰ（％）　６ ．７　１４，８　７，４　６．７　７．６テスト陽 基本材料 比悪（チ）　Ｒ１１５，０１５，９１５，９１５，９１５，９Ｒ夏　２．５　１ ８．８５　１８．８５　１８．８５　１８．８ＳＲ１８０，０６４，７５６４， ７６４，７６４，７Ｒ酊−Ｂ−Ｒ２，５０，５０−５５０，５５０，５５５合計 　１００．０１００．０１００．０１０１）、０１００．０撹拌時間（時）　６ ．５　２．Ｓ　Ｃ４４，０６，５得もれた組成物 成分（重量％〕セセルーズ銹導体　１６．０５　１９．２　１９．０　１９．０ ５　１９．４有機酸　０．８　１３，４１３．７５１３．７　１３４無機酸　８ ０．０　６４−７５６４．７６４，７　６４．７水　３，１５　２．６５　２． ５５　２Ｊ５　２．８合計　１００．０１００．０１００．０１００．０１００ ．０特　性　可溶性　ＳＬ　ＢＬ８Ｌ　［１１Ｌ　匹溶液の性質　ＡＮＩＳ　Ａ ＮＩＳ　ＡＮ正居８満Ｂ蛤ローズＤＢ（％）　１３−５　４０．１　３７．６　 ３８，２　４２．６セルローズＤＰ　２３９　２８９　３ｇ５　５１４．５４９ ７．５ΔＤＰ絶対値　３１　１１　２９　３９　７２ＪΔＤＰ（チ）　１１．５ 　３．７　７．０　７．０１２．７テストー 比率（嗟）　Ｒｉ　２４．２　１６．０　１４．ＯＲＩ　９Ｊ　１２．０　１３ ＋２ Ｒａ　６４．４　６４．５　？０．３ Ｒｖｒ−Ｒｗ　１−５　７．５　２．５合計　１００．０　１００．０　１００ ．０撹拌時間（時）　１．５　１．３　６．８得られた組成物 成分（重量％〕セセルーズ誘導体　２７．４　１７，７　１６．５有機＊　４． ７　９．１　９．１ 無機酸　６４．４　６４４　７０．３ 水　３．５　ｇ、６　４．１ 合計　１００．０１００．０１Ｇ０．０特　性　可溶性　８Ｌ　８Ｌ　ＦｆＬ 溶液の性質　ムＮ工８　ＡＮＩＳ　ムＮＩＥＩセルｏ−，ｌ’Ｄ８　（９！ｌ） 　２５．３　２１．０　３４．４セルローズＤＢ　８６０　９ｉ６　２１９ΔＤ Ｐ絶体値　２５９　２０３　８１ ΔＤＩ’（チ）　２３．１　Ｒ８，１３７−０材料（Ｉ）：ＯＸ：テストＸ−６ 、Ｃ２：テスト７および１３、Ｃｓ＝テスト８、Ｃ４：テスト９、０５：テスト １０％Ｃ８：テスト１１および１２材料（■）：ギ酸（表３、産物隆ｌ］ 材料（ｍ）二オルトリン酸（表３１産物翫２）すべてのテストにおいてｓ　ＲＷ ！　”　”Ｉｆ　。 ２、得られた組成物 セ）ｗローズ誘導体：ギ酸セルローズ、有機酸：ギ酸 無機酸：オルトリン酸。 実施例ｌ−２（本発明によるテスト） 基本材料 比率（％〕Ｒエ　２９．８１７，５１７．４２９．０２５．０Ｒ１１９＋９１２ ．５　７．５　５．０　５．ＯＲＩ　４９．７６５．０６４．６６４．４６５． ＯＲｗｒ−ＲＷ　ｏ＋ａ　ｓ、ｏ　１０．５　１．６　５．０合計　１００．０ １００．０１００＋０１００．０１００．０撹拌時間（時）　７．２５　８　４ 　２Ｊ　４．８得られた組成物 成分（重量％）セルロ・−ズ誘導体　３４．８　１９．．７　１８−９　３１． ２　２７−５有機酸　１１゜７　８．８　５゜１　１．４　０．９無機醒　４９ ．７６５．０６４．６　Ｇ４．．４６５．Ｏ水　３．８　６．４　１！、４　３ ．０　６−６合計　１００．０１００．０１００．０１００．０１００．０特　 性　可溶性　８Ｌｆｆｉジ　部　軸　８Ｌ溶液の性質　ｍＢ圧Ｓ膓Ｉｓム祖８　 ＡＩＪ正セルセルズＤＢ（％）　３２．２　２４．５　１６．３　１４．４　１ ９．２セ、ルローズＤＢ　７６０　２２８　７２２　８３６　８０１ΔＤｒ絶対 値　１４０　４２　１７８　２８２　９９ΔＤＰ（％）　１５．６１５．６１９ ．８２５−２１１．０比墨（％）　Ｒ１１５゜９　１５．９ Ｒ１１８，８５１８，８５ Ｒ１［６４，７５６４，７５ Ｒｗｒ−Ｒｖ　Ｏ，５０，５ 合計　１００．０　１００．０ 撹拌時間（時）　１．５　３ 成分（重量％）セルローズ誘導体　１９゜２　１９．２有機酸　１３．４　１３ ．４ 無機酸　６４．７５　６４．７５ 水　２，６５　２．６５ ５合計　１００．００１００．００ 特　性　可溶性　εＬ　ＢＬ 浴溶液性質　ムＮ工Ｓ　ＡＮ工８ セｙａ　−ｙｃＤ　８　（％）　４０．０　４０．４セルローズＤＰ７５６　１ １１１ ΔＤＢ絶体値　１４４　２７２ ΔＤＰ（チ）　１６．０　１９．７ 基本材料（１）に関して下記の相違点をもって、表４と同一の註。 Ｃ１：　テスト２、 Ｃ馨：　テストｌと３，５と６、 Ｃ１：　テスト７、 Ｃ虐：　テスト４゜ 実施例ｌ−３（本発明によらないテスト）テスト− 基本材料 比＄　Ｃ％）　ＲＩ　２．５　２．５１９．９　４．５　２．ＳＲ１７７，３６ ２，４１Ｇ、０　７．５１５．ＯＲ１１９，９３４，８４９，８６８−０８０， ０ＲｖｒＷＲＷ０．３　０−３２０．３２０．８　２．５合計　１００．０１０ ０．０１０（ＬＯ１００，０１００，０撹拌時間（時）　８８８８２ 成分ＣＸｉ係）セルロ−ズ誘導体　３．２　３．０有機酸　６１．２　１４−２ 無機酸　３４．８　８０．０ 水　０．８　２．８ 合計　１００．０　１００．０ 特　性　可溶性　Ｄａ８Ｌ　ＥＬ　ＩＮＥＥＬ　Ｄａ　ＢＬ浴溶液性質　訪　工 ８ セルローズＤ８（優）　５７．３　３９Ｊテスト− 基本材料 比率Ｃ％）　Ｒ，２，５５，０１７，５５，０Ｒ１２，５５，０２５，５７，５ Ｒｘ　８０．０　６５．０　５０．０　８０．ＯＲｖｒ−Ｒｗ　１５．０　２５ ．０　１０．０　？、５合計　１００．０１００．０１００．０１００．０撹拌 時間（時）　１，７５　０，５　８　１．５成分（重量憾）セルローズ誘導体　 ２．６　５．５　５．７有機酸　２．３　４．１　６．４ 無機酸　８Ｇ、０　６５．０　８０．０水　１５．１　２５．４　７．９ 合計　１００．０１００．０　１００．０特　性　可溶ｉ　ＥＩＬ　ａＬＩＮ８ Ｌ　ＳＩ。 溶液の性質　ｌ８ＩＢ　ｘＢ セセルーズＤＢ（チ）　９．５　２１．０　２５．５基本材料ＣＩ）について下 記の柱以外は、表４と同一の註。 Ｃ１：　テスト１〜７と９ Ｃ藝：　テスト８ 表　７ 実施例ｌ−４（本発明によらないテストコテスト翫 基本材料 比率Ｃ％）　Ｒ１２，５１９，８７，５５，０５，ＯＲ夏　８７．３　１０．０ 　７．５　２７．５　４０．ＯＲ＠　１０．０４９．７４９．８６５．０５０． ＯＲｙ、、Ｒ，，０，２２０，５３５，２２，５５，０合計　１００．０１００ −０１００．０１００．０１００．０撹拌時間（時）　８　８　８　４　２．５ 得られた組成物 成分（Ｊｉ量％）セルローズ誘導体　６．０５　６・ｌ有機酸　２５，８　３８ ．２ 無機酸　６５．０　５Ｇ、０ 水　３，１５　５．７ 合計　□。。、０□。。、０ 特　性　可溶性　１卵しゴ８Ｌ　ＩＭ３Ｌ部　部溶液の性質　Ｉ８　１Ｂ セルローズＤ８（％）　４０，４　４１．９テスト翫 比率（チ）　ＲＷ２．５　２２．５　３０．４Ｒ１２０，０２０，０２９Ｊ Ｒ１６５，０５０，０４２，４ Ｒ訂−Ｒｖ　１２．５　７．５　−２．５合計　１００．０１００．８１００． ０撹拌時間（時）　２．５８８ 得られた組成物 成分（重量％）セルローズ誘導体　２．８５有機酸　１９．４ 無機酸　６５ｏＯ 水　１２．７５ 合計　１００．００ 特　性　可溶性　ＳＬ　ＤＩｓＩＪＩＮ８１゜溶液の性質　甜 セルローズＤＢ（％）　２８．１ 表７に関する註 基本材料（１）に関する下記の柱以外は表４と同一の註。 Ｃ１：　テスト７ Ｃ・：　テスト１〜６ Ｃ８：　テスト＆ 表　８ テスト翫 比率（％）　ＲＩ３４Ｊ　１５，０３０，０３０．０１５，９Ｒ１２０，０２， ５１０，０５，０１８，８５ＲＩ４４＋７８０，０５５．０５７，５６４．７Ｒ ｖｒ＝Ｒ，０，５２，５５，０７，５０，５５合計　１００．０１００．ＯＺｏ ｏ、ＯＺｏｏ、０１００，０攪拌時間（時）　２．８　１．７　２．３　８　２ 成分（重量％）セルローズ誘導体　３９，８　１５，９　３２，５　３１．６　 １９．１有機酸　１１，９　１，０５５，６　２，４１３．６無機酸　ｕ、７８ ０，０５５，０５７，５６４．７合計　１００．０１００．０１００，０１００ ．ＯＺｏｏ、０特　性　可溶性　乳　８Ｌ　８Ｌ　８Ｉ、８Ｌ溶液の性質　割Ｓ 　ｆｆ１８居８謡８バエ８セルローズＤＢ（嘩） ギ酸基　２５，９１１．２１５゜６　９，４３８．２酢酸基　１゜１７０゜ｌ　 Ｏ，３３０，７０，４セ／Ｌ−０−ズＤＰ　２５２　２６２　２１７　２０３　 ２５８ΔＤＰ絶対値’　１８　８　５８　６７　１２ΔＤＰ（チ）　６．７　２ ．％　９．６　２４．８　４．４テスト− 基本材料 化工（％）　Ｒ１１６，３１６，４１４，５１７，５ＲＩ！１８．９５１８．８ 　５．０　３０．ＯＲＩ［６４，１５６４，２５６８Ｊ　５０．０Ｒｙｒ、ＲＷ Ｏ，６０，５５１２，５２，５合計　１００．０１００．０１００．０１００． ０撹拌時間（時）　１・５４・５５・３３得られた組成物 成分（重量％）セルローズ誘導体　１９．１５　１８．９　１５．３　２０．９ 有機酸　１４．４　１４．８５　３．６　２４．５無機酸　６４．１５６４．２ ５６８．０　５０．０水　２．３’２，０　１３．０　４．６合計　１００．０ １００．０１００．０１００．０特　性　可溶性　ＢＬ　５ＬＳＬ　１１ｍ溶液 の性質　ムＮＩＥＡ円　鼎　Ａ辺ＢセルローズＤＢ（％） ギ酸基　２８．２　２０．７　１１．１　３５．２酢酸基　３．８　５．８　０ ．０　１．４セルローズＤＰ　２５４　２４８．５　４８５　７２４ΔＤＰ絶対 値　１６　２１．５　４１５　１７６ΔＤＢ（％）　５．９　８．０　４６．１ 　１９．６表８に関する註 材料（１）　：　Ｏｘ　：　テスト１〜７．Ｃ＠”　テスト８および９゜ 材料（■〕：ギ酸（表３、産物１）と酢酸（表３、産物３）との混合物。ギ酸重 量と酢陵重葉の比は、テスト１〜４．８．９の場合、９に等しく。 テスト５の場合、４に等しく、テストロの場合、１に等しく、テスト７の場合、 ０．３３に等しい。 材料（ｍ）二オルトリン酸（表３、産物２）、これらすべてのテストについて、 ＲＷｒ　””　ＲＷが得られる。 ２、得られた組成物 セルローズの誘導体：これは可変割合でギ烹基と酢酸基とを含有するセルローズ 混合エステルである。 有機酸：これはギ酸と酢酸との混合物である。表示の係は、組成物中のこの混合 物の優に対応する。 無機歳：これはオルトリン酸である。 表　９ 実施例１−６（本発明によるテストコ テストへ 基本材料 比率（壬）　Ｒ■１６−０　１６．１　１５．９　１５．９５１６−２５Ｒ１１ ８，９１９，０５１８，９５１８，９５１９，２ｇ厘　６４．９５　６５．１５ 　６４．５５　６５．０５　６５．９Ｒｖｒ　Ｏ，１５−０，３０，６００，０ ５−１，３５合計　１００．０１００．０１０Ｇ、０１００．０１００．０撹拌 時間（時）　叉　３．５　０．７　２　８得られた組成物 成分（重ｔ％〕セルローズ誘導体１９．５　１９．５　１８．７　１９．３　１ ９．７有機酸　１３．３　１４．８　１４．５　１２．８５１５．０無機酸　６ ４．７５６４．４　６４，６　６５．６５６４．７５水　２．４５　１．３　２ ．２　２Ｊ　Ｏ，５５合計　１００．０１００．０１００．０１０Ｇ、０１００ ．０特　性　可溶性　８Ｉ、８Ｌ　８１．　ｆＬａＬ溶液ノ性質ＡＮＩ８　ａ　 ａ　ａ　ＡＮＩ８セルローズＤＢ（％） ギ酸基　４２．８　３４，７　３２．４　４０．３　１７．８他の基　０．６　 ５．７　０．２５　０．６　１８．６セ、ルローズＤｒ　２５０．５　２６２． ５　２６Ｂ　２４６．５　２４４．５ΔＤＰ絶対値　１９．５　７．５　２　２ ３．５　２５．５ΔＤｒ（チ）　７．２　２．８　０．７　Ｂ、７　９．４比率 （チ）　Ｒ１１５，９１５，９１６，２５Ｒ１１Ｂ、９　１ｇ、９　１９．２５ Ｂ４　６４．６５　６４．６５　６５．８５Ｂｗｒ　Ｏ，５５０，５５−１，３ ５ 合計　１００．０１００．０１００．０撹拌時間（時）　１　１　１．５ 得られた組成物 成分（重量優ンセルローズ誘導体　１９，３　１９．３５　１９．９有機酸　１ ３．４　１３．２５１０．３無機酸　６４，６　６４．６５６８．８５水　２． ７　２．７５　０．９５ 合計　１００．０１００．０１００．０特　性　可溶性　ＦＩｘ−墨　匪 溶液の性質　ｍｓ　ＡＮＩＥＩ　ＡｌＩ３セにローズＤ８（％） ギ酸基　４０，０　４１．３　３１．２他の基　０．６　０．２　１１．６ 七ルローズＤＰ　２５５　２４５　２６５ΔＤＰ絶対値　１５　２５　５ ΔＤＰ（暢）　５．６　９．３　１．９材料（１）　：　Ｏｓ 材料（■）： テス）１および２：ギ酸（表３、産物ｌ）と無水酢酸（表３、産物４）との混合 物。ギ酸重量と無水酢酸重量との比率はテストｌの場合、８．９に等しく、テス ト２の場合、ｌに等しい。 テスト３：ギｆｆ（表３、産物ｌ）とクロロ−２−１０ピオン酸（表３、産物２ ４）との混合物。ギ酸基量とクロロ−２−プロピオン讃重量との比率は１に等し いｊ テスト４と８：ギ酸（表３、産物ｌ）と塩化アセチル（表３、産物６）との混合 物。 ギ酸重量と塩化アセチル重量との比は、テスト４の場合、８．９に等しく、テス ト８の場合、ｌに等しい。 テスト５：混合ギ酸無水物（表３、産物５）。 テスト６：ギ酸（表３、産物ｌ〕とプロピオンｆｆ（表３、産物７）との混合物 。ギ酸基・量とプロピオン酸重童との比は９に等しい。 テスト７：ギ酸（表３、産物ｌ）とメチル−２−酪酸（表３、産物９）との混合 物。ギ酸基量とメチル−２−酪酸重量との元高は９に等しい。 材料（ｍ〕二オルトリン酸（表３、産物２）、、テスト３．６．７について、Ｒ Ｗ？　−”Ｗ　。 ２、得られた組成物 セルローズ誘導体二表８の場合と（ロ）様に、ギ酸基と他のエステル基（たとえ ば、テス）１の場合の酢酸基）とを含有する混合セルローズ　エステルが各テス トにおいて得られる。 有機酸：各テストについて、ギ酸と他の酸（たとえば、テスト１の場合の酢酸） との混合物が得られる。 無ｌ＆酸：オルトリン酸が得られ、またはテスト４と８の場合にはオルトリン酸 と塩化水素酸の混合物が得られる。 表　１０ 実施例ｌ−７（本発明によらないテスト）テスト翫 基本材料 比率（％）　Ｒ４２，０２，５２，０２，５２０，ＯＲ１２，５２，５１０，０ １５，０２０，ＯＲ＠　６８．０８０．０６８．０８０．０５０．ＯＲｗ、−Ｒ ｙ　２７．５　１５．０　２０．０　２．５　１０．０合計　１００．０１００ ．０１００．０１００．０１００．０撹拌時間（時）　８　１．１７　８　０． ７５５．５得られた組成物 成分（重量チ）セルローズ誘導体　２・６３・０有機Ｉ！！２，３　１４．２ 無機Ｗｌｓｏ、ｏ　ｓｏ、。 水　１５．１　２．８ 特　性　可溶性　ＤＪＳＬ　８Ｌ　ｌＮ５Ｌ　８Ｌ　ＩＮＥＩＬ溶液の性質　ｌ ５１１３ セルローズＤＢ（壬） ギ酸基　９．０　３６．７ 他の基　０．０３　１．１ テストＮ 比率（チ）　Ｒ１４０，４ Ｒ１１０，９ Ｒ厘　５３．７ Ｒｖｒ−Ｂ−Ｗ−５，０ 合計　１００．０ 撹拌時間（時）　８ 得られた組成物 成分（重量係）セルローズ誘導体 有機酸 無機酸 水 合計 特　性　可溶性　１１匹 溶液の性質 セルローズＤＢ（チ） ギ酸基 他の基 材料（１）：Ｏｌ：テスト１，２．５および６、　Ｃ１：テスト３．４ 材料（ｎ）　：ギ酸（表３、産物ｌ）と酢＊＜表３、産物３〕との混合物。すべ てのテストについて、ギ酸重量と酢醒重量の比率は９に等しい。 材料（ｍ）　ニオ＾トリン酸（表３、産物２）。 すべてのテストについて、ＲＷｒ　−”ｖｅ２、得られた組成物 テス）ｌ、３．５．６が溶液を生じないことを考慮に入れて、表８と同様の註。 表　１１ 実施例ｌ−８（本発明によるテスト） テスト翫 基本材料 比率（嗟）　Ｒ１１７，０１５，３１７，１５１７゜５５１７．９５Ｒ１２０， １５４２，２２２Ｑ、３５　２０．８５１５ＪＲ１１６９，３４５゜０　６２． ２　Ｇ４，７　７１．６５Ｒ，ｒ−６，４５−２，５０＋３　−３．１　−５． ４合計　１００．０１００，０１００．０１００．０１００．０攪拌時間（時） 　１，５　４，５　１．２５　１　２得られた組成物 成分（重ｉｔチ）セルローズ誘導体　２０，０　１９，４　１９．１　１９，６ 　１９．８５有！＆酸　１２．２　３５，４　１３，６　１２．８　７．５無機 酸　６７．９　４５，０　６４，９　６７．６　７２．６５水　０　０．２　２ ，４　０　０ 合計　Ｚｏｏ、０１００．ＯＩＯｏ、０　ｍ００．ｏ　１００，０特　性　可溶 性　ＳＬ　ＩＩＬ　１％　ＳＬ　巴溶液の性質　バエｓ　ｍｘｓ　ｍｓ　ＡＮＩ Ｉ３　ＡＮＩ８セルローズＤＢ（％） セルローズＤＰ　２４２＋５　６６８　Ｒ２，５２５１，０２６０＋５ΔＤＰ絶 対値　２７．５　４５１　２７．５　１９．０　９，５比率（チ）　Ｒ１１７， ９５１７，６５１９，４１６，４５２５，６ＲＩ２１，４５　２０．９５　２３ ．Ｑ　１９，６５　１９．７Ｒｘ　６６．９　６０．９　５７．３　６６．７　 ５７．１Ｊ（、ｒ−６，３０，５０，３・−２，ｓ　−２，５合計　１００．０ １００．Ｏｉｏｏ、０１００．０１（’Ｋ１．０撹拌時間（時）　２　０．５　 ０．５　Ｃ５１゜５得られた組成物 成分（重量％）セルローズＹ導体　加。４１８゜２　１８．４　１８Ｊ　３０． ０有機ａ　１１．６５　ｔｓ、ｘ　１４．８　１４．１　１２．５無機酸　６７ ゜９５６４．８　６４．９　６７．０　５７．１水　０　１．９　１，９　０　 ０．４ 合計　１００．０１００．０１００．ＯＸＯｏ、０１００．０特　性　可溶性　 匹　ＥＩＬ　部　部　匹溶液の性質　パ正　Ａ［８ＡＮ正　Ａ円　筋■８セルロ ーズＤＢ（チ） ギ酸基　５４．３　２フ、５　３０，４　３４．４　３３．２他の基　１．３ セルローズＤＰ　２５７．５　２７０　２６０．５　２５９　８１７ΔＤｒ絶対 値　１２．５　０．０　９．５　１１．０　３０２ΔＤＰ（％）　４．６　０． ０　３．５　４．１　２６．９材料ＣＩ）：Ｃｓ：テスト１と３〜９ Ｃ２：テスト１０ Ｃ８＝テスト２ 材料（■］： テスト１〜７とｌＯ：ギ酸（表３、産物ｌ）テスト９：ギ酸（表３、産物ｌ）と 酢酸（表３、産物３）との混合物。ギ酸重量と酢酸重量との比は１に等しい。 テスト８：水性ギ酸（表３、産物８）。 材料（ｍ）： テストｌ：ピロリン酸（表３、産物１０）テスト２．９、ｌＯニオ々トリン酸（ 表３、産物２）とビロリン酸（表３、産物１０）との混合物。オルトリン酸とビ ロリン酸の重量比は、テスト２の場合は０．７４に等しく、テスト９の場合はｌ に等しく、テス）１０の場合は１．２４に等しい。 テスト３〜７゜水性オル）ＩＪン酸（表３、産物１２］と無水リン酸（表３、産 物１１）との混合物、オルトリン酸と無水リン酸との重量比は、テスト３の場合 は２．テスト４の場合は１．３５、テスト５の場合は１．１２．テストロの場合 は０．９８．またテスト７の場合は１．０８にそれぞれ等しい。 テスト８：無水リン酸単独（表３、産物１１）。 ２、得られた組成物 有機酸はギ酸（テス）１〜８と１０）、またはギ酸と酢酸との混合物（テスト９ ）である。 無機酸はオルトリン酸とその他のリン酸との混合物から成る。 セルローズ誘導体はギ酸セルローズ（テスト１〜８と１０）またはギ酸基と酢酸 基とを含有する混合セルローズ　エステル（テスト９〕である。 表　１２ 実施例！−９（本発明によらないテスト）テスト翫 比率（チ）Ｒ１２，６３５−０４５，ＯＲ夏　２４．１５　３０．０　１０．Ｏ Ｒ厘　７３．２５　３７．５　５０．０Ｒｖｒ　Ｏ，０−２，５−５，０ 合計　１００．０１００．０１００．０撹拌時間（時）　０．５８８ 得られた組成物 成分（１童係）　セルローズ誘導体　３．０有機駿　２１．ｌ 無機酸　７５．５ 水　０．４ 合計　１００．０ 特　性　可溶性　ａＬ　ＤＨＬ　ｍル 溶液の性質　工８ セルローズＤＢ（％）　４９．３ 表１２に関する註 １、基本材料 材料ＣＩ）　：　Ｃｘ　：テスト１１ Ｃｓ：テスト２．３、 材料（■）：ギ酸（表３、産物１） 材料（■）： テストｌと３：オルトリン酸（表３％産物２）と無水リン酸（表３、産物１１） との混合物。オルトリン酸と無水リン酸との重量比は、テストｌの場合は２．０ 、テスト３の場合は２．４４である。 テスト２：オルトリン酸（表３、産物２）とビロリン酸（表３、産物１０）との 混合物。オルトリン酸とビロリン酸との重量比は０．４２に等しい。 ２、得られた組成物 セルローズ誘導体：ギ酸セルローズ、 有機酸：ギ酸、 無機酸ニリン酸混合物 表　１３ 実施例Ｉ　−１０（本発明によらないテスト）テスト運 基本材料 比率（僑）　Ｒ１１６，８５１６，４５６，６１５，９１６，６ＲＨ１９，５５ １９，４５１９−４５１８，９１９，７Ｒ＠　６６．４５６６．９５７６．８５ ６４．８　６７Ｊ１’ｔｖｒ　−２，８５−２，８５−２，９０，４−４，１合 計　１００．０１００．０１００．０１００Ｊ　１００．０撹拌時間（時）　８ ８４．２５８８ 得られた組成物 成分（重ｉ％）セルローズ誘導体　９．５有機ｒＲ１６，２ 無機酸　７４．３ 水　０ 合計　１００．００ 特性　可溶性　」匝、藷８Ｌ　巳　ゴ匹　ゴ巳溶液の性質　より セルローズＤＢ（チ）　６２．３ 基本材料 比率（係）　ＲＩ６．５ ”１　２２．０５ 合計　１００．０ 撹拌時間（時）　２ 得られた組成物 成分（重量係）セルローズ誘導体 有機酸 無機酸 水 合計 特　性　可溶性　乙 溶液の性質　１８ セルローズＤＢ（％） 材料ＣＩ）　：　０１ 材料（■〕：ギ酸または混合ギ酸無水物なし。 テスト１．２．３：無水酢酸（表３、産物４）、テスト４：酢酸（表３、産物３ 〕、 テスト５．６：塩化アセテＡ−（表３、産物６）材料（ｍ〕：オルトリン酸（表 ３、産＄２）テスト４の場合、ＲＷｒ　−ＲＷ　ｃ。 ２、得られた組成物 セルローズ誘導体は酢酸セルローズ、有機酸は酢酸また無機酸はオルトリン酸な らびに塩化水素酸を含む場合がある。 表　１４ 実施例Ｉ　−１１（本発明によらないテストコテストへ 基本材料 比率（優）Ｒ１１５，９１５，９１５，９１５，９１５，９Ｒ１１ｇ、８５１８ ．８５１８．８５１８．８５１８．８５Ｒ厘　６４．７５　６４．７５　３２． ５　６４．８　６４．７５Ｒｖｒ−Ｒｗ　Ｏ，５０−５３２，７５０−４５０− ５合計　１００．０１００．０１００．０１００．０１００．０撹拌時間（時） 　８８８０．２５８ 得られた組成物 成分（重量％）セルローズ誘導体　１８Ｊ５有機酸　１４．８５ 無＠醒　６４．８ 水　２．０ 合計　１００．００ 特　性　可溶性　ＤＪａ　ＩＮ部　工Ｎ巴　巳　」匪溶液の性質　より セルローズＤＢ（％）　２９．６ テストｔ 基本材料 比率（チ）　Ｒ１１５，９１５，９１５，９５１５，９５１９−７Ｒ１１８，８ ５１８，８５１８，８５１ｇ、８５７５．９ｇｇ　６４．７５６４．７５６４Ｊ ５６４．３５　３．４Ｒｖｒ−Ｒｙ　Ｏ，５０，５０，８５０，８５１，０合計 　１００．０１００．０１０Ｇ、０１００．０１００．０撹拌時間（時）　１８ ８８８ 成分（重量％）セルローズ訪導体加、３有機酸　１１．６５ 無機酸　６４−７５ 水　３．３ 合計　Ｚｏｏ−Ｇ。 可溶性　ＥＥＬ　ｍ　ｎｉｓ’ｚ　ｍ　ｍ溶液の性質　」 セルローズＤ８（％）５３．２ 材料ＣＩ）　：　ｃｌ 材料（■〕：ギ酸（表３、産物１ン 材料（ｍ）： テストｌ：亜リン醗、テスト２ニホウ酸、テスト３：四フッ化ホウ酸、テスト４ ：５！酸、テスト５：三フッ化酢酸、テスト６：メタンスルホン酸、テスト７： ジクロル酢酸、テスト８：モノクロル酢酸、テスト９ニトリクロル酢醗。 これらすべての産物は表３において、それぞれｆｆ１１３．１４．１５．１６． １７．１８．１９．２０および２１で示されている。 テス）１０は、ＨＯＩガスによって飽和された材料（■）から出る塩化水素酸。 ２、得られた組成物 セルローズ誘導体は本質的にギ酸セルローズである。 有機酸はギ酸である。その他の醒は本質的に材料（ｍ〕と同一のものである。 実施例Ｉ−１〜！〜１１から導き出される結論は下記の通りである。 １】本発明によらない実施例： 実施例１−３、Ｉ−４、Ｉ−７、Ｉ−９、ｌ−１０およびｌ−１１は下記の理由 から本発明と一致していな（１゜ 比ｇ　ＲＩ、　Ｒ，、Ｒ，、Ｒｖｒの少くとも１つが本発明の溶解工程の定義に おいて先に示した関係を満たさない。 これは実施例Ｉ−３、Ｉ−４、Ｉ−７、Ｉ−９について言える。 または、材料（ＩＩ）またはＣｌ１１）が溶解工程について述べたものと一致し ない（実施例ｌ−１０，ｌ−１１］。 すべての場合において、本発明と一致しないこれらの実施例は下記の結果に導く 。 セルローズ誘導体の形のセルローズ溶液が得られないが、 あるいは、溶液が形成されるが、この溶液が異方性である。 これら２型の組成物は本発明による組成物の先に述べた定義に対応していない。 本発明に対応しないこれらの実施例の組成物は、高機械特性を有するファイバま たはフィルムの製造に不適である。 ２）本発明による実施例。 実施例Ｉ−１，Ｉ−２、Ｉ−５、Ｉ−６、Ｉ−８は本発明の溶解工程に対応して いる。これらの実施例はすべての場合において、本発明による組成物に導き、そ れぞれセルローズ誘導体の形の異方性セルローズ溶液の形を成す。すなわち、下 記の第■章および第■章において詳細に述べるように、高機械特性を有する７ア イバまたはフィルムを生じることのできる組成物を生じる。 本発明による溶解法において、比率ＲＩ　、　Ｒ１％Ｒｆｆｌ、ＲＷｒの相互関 係は、予想外に非常に限定された節回に対応している。たとえば、第１図と第２ 図は、この事実を説明することのできる三元線図を示している。これらの線図を 作るために使用された材料ＣＩ）、（■）、（ｍ）は下記のようである。 材料（Ｉ）　：　１５０以上、１５００以下の重合度ＤＰを有するセルローズ材 料。これらの材料はたとえば表１の材料Ｏ１−，ｌ、から選ばれる。 材料（■］：ギ酸（産物１、表３］と酢酸（産物３、表３］との混合物。無水物 重量比、すなわちギ醗重量と酢酸重量との比は９に等しい。 材料（ｍ）：オルトリン酸（産物２、表３）。 第１図の線図はＲｖｒ　”＝　Ｒｖ　−０，０’ｉｐ　に対応し、第２図の線図 はＲｗｒ　＝　Ｒｖ　−７，５蚤　に対応する。これらの各線図の座標は、下記 の関係において、それぞれＲ１、ＲＩ％Ｒ厘に対応する。 ＲＩ　＋　Ｒ１＋　Ｒｇｌ　＋　Ｒ，＃　ｌ第１図において、多角形ム１ｓＡｌ 、Ａ１、ム４、Ａ、。 ム−の内部の区域またはその辺上の区域は、値Ｒｖｒ　−Ｒｖ　ｓｓ　Ｑ。Ｏチ に対する本発明による溶解方法の特性（０）において前述した比Ｒ１，，ＲＨ， 、％の相互関係に対応している。これらの相互関係は、関係−２，５チ＜　Ｒｖ ｒ＜　２．５　’＄によって定められるＲＷｒの間隔についても有効である。第 １図において点Ａ１、ム２．ム２　ｓ　Ａ４　ｓ　ＧおよびＡ６の座標は下記の とうりである。 Ａｘ　：　ＲＸ　−１０，０％、　Ｒ４−２，０％、Ｒ，、８８，ｔｌ）９６　 ；ムｚ：Ｒ１−：３８゜０％、ｕＨ，、２，０壬、８厘−６０，０張：ムｓ　： 　ＲＩ＝　３８．０１１、Ｒ１−１９，Ｑ％、Ｒ［−４３，，０チ；ム４　：　 ＲＩ＝　１９．５％、ＲＴｌ　−４０，９４、Ｒ［−４０，５％　；ムｓ　：　 Ｒ工＝　１２．５４．、ＲＩ−４０，０チ、Ｒ匡−４７，５チ；ム＠　：　ＲＩ 　−１０，０％、　Ｒ１，３３，０９６、Ｈｇ１　−　５７−０１　；第２図に おいて、多角形Ｂ１、Ｂ＝、Ｒ３、Ｒ４、”ｌ５Ｂ６の中に配置された区域また はこの多角形の辺上の区域は、Ｒｗｒ　＝　Ｒｖ　−７，５％の値に対して本発 明による溶解工程（Ｃ）において先に述べた比率Ｒ１，ＲＨ。 ＲＩＩ［の相互関係に対応し、これらの相互関係は、下記の関係によって定めら れるＲＷｒの間隔についても有効である。 ７．５　％　＜　Ｒｖｒ　＜１０．０　’Ｉｔ第２図において、点Ｂ１　ｓ　Ｂ ２−　Ｂｓｓ　Ｒ４、Ｂ１、Ｂ、の座標は下記のとうりである。 Ｂ、　：　ＲＩ−１０−０％、Ｒ１−２，０％、Ｒ［−８０，５％　；Ｂ、　： 　Ｒ１−３１−０チ、Ｒ１−２，０憾、８厘−５９，５チ：Ｂ、：　ＲＩ　−３ １，０係、　ＲＩ　−４，５％、　Ｒ［−５７，０％　：Ｂ、：　Ｒ１−１５， ５傷、　ＲＩ　謬　２３．Ｏ係、　Ｒ［−５４，０壬　；Ｂ、　：　Ｒ１−１２ ，５％、　Ｒ１−２３，０％、Ｒ１−５７，０＊　；Ｂｓ　：　Ｒ４−１０，０ 壬、Ｒ１−１２，０％、Ｒ区−７０，５壬。 これらの各区域（工、対応の付図の三角形によって示さねろ三元線図の区域と比 較して小区域に対応している。この区域はｓ　ＲＷｒが正であるときにＲｖｒが 高いほど小となる。 第１図において、点町−１，Ｘ　は実施例Ｉ−１のテスト１に対応し、また第２ 図においては、点町−１−茸は実施例Ｘ−１のテスト１２に対応している。 本発明による溶解方法の特性（ｃ）において示された相互関係によって本発明の 組成物を生じるよ５に、１５０以゛上％１ｓｏｏ以下の重合度ＤＰを有する少く とも１種のセルローズ材料ＣＩ）を発見することは可能である。 好ましくは、セルローズ材料（Ｉ）のセルローズは、少くとも２００に等しく最 高１２００に等しい重合度ｐｐを有し、それぞれ係で示された比率ＲＩ％Ｒ１， Ｒ＠、Ｒｗｒの下記の相互関係を有する。 もしＩｔｖｒが関係：　１０−０　＜　Ｒｖｒ　＜　１２．５を満たすならば、 下記の関係が得られ、 １３．０　＜　Ｒ１＜１９．０　；　４．０　＜Ｒ１１＜　１１．０ここに、も しＲＩが関係　ＲＩ　＜　１８．５　を満たすならば、下記の関係とし、 Ｒ１＜０．７３　ＲＩ−２，４５、 または、もしＲ１が関係　Ｒ１＞　１８．５　を満たすなら、下記の関係とし、 ＲＨ＜−２，０ＯＲ１＋４８．ＯＯ もしＲｗｒが関係：　７．５　＜”’ｗｒ　＜　１０．０　を満たすならば、 下記の関係が得られ、 １２．２５　＜　ＲＩ　＜２３．０　；　４．０　＜　Ｒ１＜　１９．５ここに 、もしＲＩが関係　Ｒ１＜　１８．Ｑ　を満たすならば、下記の関係とし。 Ｒ１＜　１．６５　ＲＩ−１０，２４ あるいは、もしＲＩが関係Ｒ７〉１８．０　を満たすならば、下記の関係が得ら れ、 ＲＨ＜−１４−ＯＲＩ＋４４壷７０ もしＲＷｒが関係５．０　＜Ｒｗｒ　＜　７．５を満たすならば、下記の関係が 得られ、 １１．５　＜ＲＩ＜　２７．５　；　４．０　＜Ｒ１＜　２４．０ここに、もし Ｒ４が関係ＲＩ　＜　１９．５　を満たすならば、下記の関係とし、 Ｒ１’；、　１．３８　Ｒ１−２，８１。 あるいは、もしＲＩが関係ＲＸ　＞　１９．５　を満たすならば、下記の関係と し、 Ｒ１１＜　−１，５６Ｒ４＋　５４．４７もし”ｗｒが＠係２．５　＜　Ｒｗｒ ＜　５．０を満たすならば。 下記の関係式が得られ、 １０．７５　＜Ｒ１≧１３．２　；　４．０　＜Ｒ１＜３０．０ことに、もしＲ ｉが関係Ｉｌｌ＜１７゜５　を清たすならば、下記の関係とし、 ＲＨ＜　２．０７　Ｒ１−５，８０ あるいは、もしＲ１が関係Ｒ１＞　２０゜５を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩ＜　−１，３０Ｒ１＋５６．７４ もしｌ’ｗｒが関係−２，５＜　ｌ’Ｌｗｒ　＜　２．５を満たすならば、下記 の関係とし、 １０．０　＜Ｒ１＜　３３．５　；　４゜Ｏ（ＲＩ＜３５．０ここに、もしＲＩ が関係ＲＩ＜　１５．０　を清たすならば、下記の関係とし、 Ｒ１＜　３．２０　Ｒ１−１３，００ あるいは、もしＲＩが関係Ｒ１＞　２３．０　を満たすならば、下記の関係とし 、 Ｒ１１＜−１，７６１Ｘ　＋　７５．５２もしＲｖｒが関係式：　−５，０＜Ｒ ｗｒ　＜　−２，５を満たすならば、下記の関係式が得られ、 ！０．ＯＲ１＜　３３．５　；　４゜Ｏ＜　ＲＩ＜３５．０ここに、もしＲＩが 関係Ｒｉ　＜　１５．０　を満たすならば、下記の関係とし、 Ｒ１（３，２０Ｒ１−１３，００ または、もしＲ１が関ｉ　Ｒ１＞　２０．５を満たすならば、下記の関係とする 。 Ｒ１＜−１，８５ＲＩ＋　７２．８５ この場合、先に述べたＤＰ範囲２００　（ＤＢ　＜１２００の範囲内において、 材料ＣＩ）のセルローズの重合度ＤＰかどのようであれ、異方性溶液が得られる 。好ましくはセルローズ材料（Ｉ）のセルローズが少くとモ２００に等しく最高 １２００に等しい重合度ＤＰを有し、またそれぞれ優で示された比嘉Ｒ１，Ｒ１ ，１厘、ＲＷｒＱ間に下記の関係を有することが好ましい。 もしＲｖｒが関係式：　７−５　Ｒｗｒ　＜　１０．０を満たすならば、下記の 関係式が得られ、 １３．０　＜ＲＩ＜　１９．０　：　４．０　＜ＲＩ＜１１．０ここに、もしＲ Ｘが関係Ｒ７＜　１８．５を満たすならば、下記の関係とし、 Ｒ凰　く　０．７３　Ｒ１−２，４５ あるいは、もしＲ１が関係ＲＩ≧１８．５を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩ＜−２，００ＲＩ＋４８．ＯＯ もしＩ’ｗｒが関係　５．０　＜　ＲＷｒ　＜７．５　を涜た丁ならば、下記の 関係とし、 １２．２５　＜ＲＩ＜２３．０　；　４．０　＜Ｒ１＜１９．５ここに、もしＲ １が関係　Ｒ１＜　１８．０を満たすならば、下記の関係とし、 Ｒ３１＜　１−６５　ＲＩ−１０，２４あるいは、もしＲｏが関係ＲＩ〉１８． ０　′に：溝だすならば、下記の関係とし、 Ｒ１＜　−１，４ＯＲ１＋４４．７０ もしＲｖｒが関係２．５　＜　Ｒ，ｒ＜　５．０を満たすならば、下記の関係と し、 １１．５　＜　Ｒ１＜　２２．５　；　４．０　＜Ｒ１＜２４．０ここに、もし ＲＩが関係Ｒ０＜　１９．５が満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩ＜　１．３８　Ｒニー２．８１ あるいは、もしＲ１が関係Ｒ１≧１９．５を満たすならば、下記の関係とし、 Ｒ１−＜　−１，５６Ｒ工＋５４．４７もしＲｖｒが関係式：　０．０　＜　Ｒ ，ｒ＜　２．５を満たすならば、下記の関係式が得られ、 １０．７５　＜ＲＩ（３２，０；　４．０　＜ＲＩ＜　３０．０ここに、もしＲ １が関係Ｒ，＜１７．５を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩ　＜　２．０７　ＲＩ　−５，８０あるいは、もしＲＩが関係Ｒ，＞　２０ ．５を満たすならば、下記の関係とし、 Ｒ１＜−１−３０ＲＩ＋５６．７４ もしＲｖｒが関係式：　−２，５（Ｒ，ｒ＜０．０を満たすならば、下記の関係 式が得られ、 １０．０　＜ＲＩ＜３３．５　；　４．０　＜Ｒ８＜３５．０ここに、もしＲが 関係Ｒ□＜１５．０を満たすならば、■ 下記関係とし、 Ｒ，＜　３．２０　ＲＩ−１３，００ あるいは、もしＲＩが関係Ｒ，〉２０．５を満たすならば、下記関係とする。 Ｒ１（−１，８５Ｒ工＋７２．８５ 本発明による溶解方法によって得られた本発明の組成物は、セルローズギ酸基を 含む少くともｌ覆のセルローズ誘導体の溶液であると共に異方性溶液であるとい う特性を有する。これらの２条件は予想外なことに、下記の註によって示される ような非常に限られた範囲に対応している。 本発明による組成物において、重量％ｒ□、ｒｘ、ｒｘ、ｒＷは下記の関係によ って定義される。 ｒＩ：　単数または複数のセルローズ誘導体のチ、ｒ、：　いわゆる１有概酸１ 相のチ。この相は組成物中に存在しうるすべての有機酸、有機酸無水物および有 機酸ハロゲン化物を含む。 ｒＩ：　いわゆる１リン酸“相のチ。この相は組成物中に存在し５るリン酸およ び無水リン酸を含む。 ｒｖ：　組成物中に存在し５る水分の慢。 これらのチｒ□、ＴＩ、ｒｘ　、ｒｖは下記の全型ｉｔに基づいて計算される。 すなわち単数または複数のセルローズ誘導体重量＋”有機酸”相重量＋１リン酸 １相の重量＋存在する水分の重量。 これらのｅｓｒＩ％　ｒ４％ｒ１、ｒ、は、本発明によるテスト表に示されたチ であって、下記の対応関係を有する。 ｒ□：　セルローズ誘導体磁土に示されたチ、ｒＩ：　有ａ酸線上に示されたチ 、 ｒｌ：　無機酸線上に示された％、 ｒｌ：　水分線上に示されたチ。 チ１１　ｓ　７１　ｓ　ｒｘ　−ｒｖは常に下記の関係式ｒｌ＋ｒＩ＋ｒＩ＋ｒ ｖ＝１を満たす。ｍ数的が水分を含有しないときには、もちろんｒ、　＝　０で ある。本発明による組成物の場合、ｒＩは少くとも１０３２チに等しい。 −ｒｌ、ｒｌ、ｒｌ、ｒｖは四元線図を定めることを可能にする。 値ｒｖは複数間隔に分布される。各間隔において、ｒｗｉ　＜ｒ、　＜　ｒＷｊ −ｅありて、ｒｗｉとｒ、ｊは固定値である。各ｒｖｉ　ｆｔｉについて、すな わち関係ｒ１＋　ｒ、＋　ｒ。 ”　１−　ｒｖｉが得られるとき、間隔ごとに変動する数の頂点を有する多角形 が定められ、これらの頂点はそれぞれ一般的ＫＣｋとマークされ（ｋは変数）、 値ｒｖｉに対応する三元線図において、すなわちｒＷｊ面の三元線図においてそ の座標ｒｌｋ、　ＩｋＳｒｌｋ＆＋：よりて定められる。 各２８４　ｒｙｌ　＜Ｘ″ｖ　＜ｒｗｊにおいて、本発明による組成物に対応す る座標ｒｉ％　１１　ｓ　ｒｙｉ　ｓ　ｒ、の四元線図の各点が、頂点ｄｋの多 角形内部あるいはこの多角形の辺上において、面ｒｖｉ　Ｋ対して垂直に投影さ れる。これらの間隔ｒｖｉ　＜ｒ、　＜　ｒｙｊとこれらの頂点Ｃｋの多角形は 下記の関係によって支えられ、またｒｖｉ、ｒｗ　。 ｒｍ３の値と頂点Ｃｋの座標値はそれぞれチで示される。 ０．０＜ｒＷ＜１．４　の場合、この多角形は下記の頂点の五角形であり、 ’１　（ｒＩｔ　＝　１０．８、ｒｌ、　＝　０．４、ｒＩ、　＝　８８．８　 ）Ｃ２（ｒＩｚ　＝　３６．１、ｒ１２＝０．２、ｒｙｉｚ　＝６０−９　）Ｃ ５（ｒＩｓ　＝　４３．６、ｒ＝　９．ｓ、ｒＩｓ　＝　４５．６　）Ｃ４（ｒ Ｉ４＝１９．０．　ｒ　＝３８．５、ｒｘ４＝４２−５）Ｃｓ　（ＴＩ５　＝　 １２．８、ｒＩｓ　＝　４０．３、ｒ、５＝　４６．９　＞１．４くｒｗ＜３． ８　の場合、この多角形は下記の頂点の七角形であり、 ｃ　、（ｒ　Ｉ　１　＝１０−８、ｒＩ、　＝　０．５、ｒｍｔｔ　＝８７−３ 　）０２　（ｒ　Ｉ　２　＝３８−９、ｒＩ２＝０．１、ｒｌ２＝　５９−６　 ’）０４　（ｒＩａ　＝　４３−６　、ｒ１４＝９．８　、ｒｘａ　＝　４５− ２　）Ｏｓ　（ｒ　１　ｓ　＝２３−６、ｒＩ５＝３３．３、ｒｉｔｓ　＝４１ −７　）Ｃ６（ｒ　Ｉ　４　＝１５−２、ｒ１６＝　３５．５、ｒ、６＝　４７ ．９　）ｃ、　（ｒ、　＝　１２．７、ｒｍ７　＝　２８．６、ｒＩ、　＝　５ ７．３　）３−８　＜ｒｖ　＜　６−２の場合、この多角形は下記の頂点の七角 形であり、 Ｑ　ｔ　（ｔ　ｘ　ｔ　＝１０−９、ｒＩ、　＝　０．５、ｒｘ、＝８４−８　 ）Ｃ２（ｒ、　＝　３７．９、ｒ　［２＝０−２、ｒ＋ｔｚ　＝ｓｓ　−１）Ｏ ｓ　（ｒｌ　ｓ　＝　４３−１　、ｒｉｇ　＝　１．４　、ｒＩｓ　＝　５１． ７　）Ｃ４（ｒＩ４＝　４３．０、ｒｍ　ａ　＝１０−５、Ｘ−１４＝　５７． ３　）ｃｓ　（ｒｌ、＝　１９．３　、　ｒｘ　ｓ　＝３０−９　、　’ｒｘｓ 　＝　４６．０　）０４　（ｒｘａ　＝１７−’、ｒ１４＝＝３１−４、ｒｍａ 　＝４７−４　）０、　（ｒｌ、　＝　１２．４、ｒ　ｉ　ｙ　＝１４−２、ｒ Ｉ７＝６９．６）６．２＜ｒ、＜８．６　の場合、この多角形は下記の頂点の六 角形であり、 Ｏ□（ｒＩ２＝　３８．１、ｒ１２＝　０．２、ｒＩｚ　＝　５５．５　）０、 　（ｒｌ、　＝　４３．０　％ｒＩ５＝　１．５、”１５　＝　４９．３　）− ’　０４（ｒＸ４’＝　２２．７、ｒｌ、　＝　２２．０４　ｒＩ４＝　４９． ０　）０５　（ｒｌｓ　＝　１５−６　、　ｒＩｓ　＝　２３．５　、　ｒｉｓ 　＝＝　５４−７　）０、　（ｒ１６＝　１１．７、ｒＨ６＝１２−２、ｒ、、 　＝　６９．９　）８．６くｒＷ＜１１．０　の場合、この多角形は下記の頂点 の五角形であり、 ａ、　（ｒＩ、＝　１０．５、ｒｌ、＝１．２、ｒＩ、＝＝　７９−７　）Ｃ２ （ｒ工２＝　３２．１、ｒＩｚ　＝　０．２、ｒｗｚ　＝ｓ９−ｔ　）ｏ、　（ ｒｌ、　＝　３２．８、ｒＩｓ＝１．５、ｒｍｓ　＝　５７．０　’）０４（ｒ ｌ、　＝　１７．７、”ｒｍ４　＝　１９．４、ｒＭ４＝　５４．３　）Ｏｓ　 （ｒ　ｒ　ｓ　＝１４−２、ｒｍ　ｓ　＝２０−２、ｒｍ５　＝＝　ｓ’７．ｏ 　）１１．０くｒ、＜１３．４の場合、この多角形は下記の頂点の五角形である 。 ｃ　、（ｒ　ｒ　ｔ　＝１０−４、ｒＩ、＝１．３、ｒＩ、　＝　７７．３　） ０２　（ｒ　Ｉ　２　＝２０−１、ｒＩ２＝　１．０　％ｒＩ２＝　６７−９　 ）０、　（ｒｌ、　＝　２１．５、ｒＩ３＝６．７、ｒｍｓ　＝＝　６０．８　 ）Ｃ４（ｒｌ４＝　１６．２、ｒＩ４＝　１４．１、ｒＩ４＝　５８．７　）Ｃ ５（ｒＩ５＝　１０．９、ｒｌ５　＝　７．５、ｒＮ５＝　７０．６　）たとえ ば、第３図は、この事実を説明することのできる三元線図を示している。この線 図について、材料は下記のとうりである◇ セルローズ誘導体：ギ酸丞と酢酸基とを含有する？ＩＬ＆セルローズ　エステル 、この誘導体におケルセルローズの重合度は１５０以上、１５００以下である。 ”有機酸１相：ギ酸ならびに場合によって酢酸、１リン酸“相：オルトリン酸。 第３図はＩｉＩ　ｒｗｉ　＝　１　、４　％　Ｋ対応する。この値に対応するｒ 、１に対応する多角形は六角形であって、その頂点Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４、Ｃ ５、Ｃ６は、値ｒｖ、＝１．４チに対する前記の定義と一致する。すなわち、こ れらの頂点の座ａは次のとうりである。 Ｏｓ　（ｒｉ　＝１０−８　％、ｒ！＝　０．５％　、ｒＩ＝　８７．３９６） ０２（ｒＩ＝　３８．９　％　ｓ　ｒＩ＝　”％、ｒｘ　＝＋　５９−６　％　 ）Ｌ：！　ｓ　（ｒ　Ｉ　＝４３−６　％、ｒＩ＝　９．８ｉ　ｒｌｚ４５．２ ％）Ｃ４（ｒｌｚ　２３．６９６、ｒＩ　＝＝　３３．３　％、ｒｘ　＝４１− ７％）Ｏｓ　（ｒｌｚ１５−２　％、ｒｘ　＝３５−５％、ｒｘ　＝４７−９’ ＊　）（：＋ｂ　（ｒＩ　””　１２−７　％　、ｒＩ　＝　２８．６５６　、 ｒｘ　；　５７−３　％　）この多角形によって限定される区域は、第３図の三 角形によって示された三元線図と比較して小である。 １．４％くｒ、＜３．ｓ嘩の間隔内で、本発明による組成物を生じることのでき る座標ｒＩ、ｒＩ％　ｒｘ　、　ｒ、の四元線図の各点は、この多角形Ｃ１、Ｇ ２、Ｃ３，０４、Ｏ，、Ｃ，の内部またはその辺上で、第３図の面に対して垂直 に投影される。 たとえば、点？　は実施例Ｉ−６のテスト２のＸ−６，２ 組成物に対応する。 好ましくは、セルローズ誘導体中のセルローズの重合度Ｄｒは少くとも２００１ Ｃ等しく、最高１２００ＩＣ等しく、番た間隔ｒｖｉ　’：、　ｒｖ＜　ｒｖ５ 　と、これらの間隔に対応しまた面ｒＷ１の三元線図の中（配置された頂点Ｏｋ の多角形とが下記の関係によって与えられる。 ｒｖｉ、ｒｖ　ｓ　ｒ、ｊ　の値と、頂点Ｃｋの座標値は嘩で表わされている魯 ０．０（Ｒｖ＜１．４　の場合、この多角形は下記の頂点の六角形である。 ｃ、（ｒｌ、　＝　１１．５　、ｒｌ、＝　１．９　、　ｒ、、＝　８６．６　 ）Ｏｚ　（ｒｌｚ　＝３５−５、ｒＩ２＝０．４、ｒｌ２　＝　６４．１　）Ｏ ｓ　（ｒＩｓ　＝　３７−３　、　ｒＩｇ＝４．７　、　ｒ：、、＝　５８．０ 　’）Ｏａ　（ｒＩａ　＝　２４−９　、　ｒｌ４　＝　２７．８　、　ｒ璽、 ＝　４７．３　）Ｏｓ　（ｒ　ｘ　ｓ　＝１８−７．１”！、　＝　２８．９、 ｒｌ５−５２−４）０、　（ｒＩ、　＝＝　１２．５　、ｒＩ６＝　１４．９、 ｒｉｂ　＝７２−６　）１．４＜ｒ、＜３．８　の場合、この多角形は次の頂点 の六角形である。 ｏ、　（ｒｌ、　＝　１１．０．　ｒＩ、　＝　２．４、ｒｘ、＝８５−２　） ０２　（ｒｌ２　＝　３５−８、　ｒｌ２　＝０．３　、　ｒｘｚ　−６２−５ ）Ｃ，（ｒｘ５＝　３７．８、ｒ１５＝９．４、ｒＩ、　＝　５１．４　）Ｃ４ （ｒｌ、＝　２７．５　、　ｒｌ４　＝　２７．６　、　ｒｘａ　＝　４３−５ ）Ｃ５（ｒＩ５＝　１８．３、ｒＩ５＝　２９．６、ｒＩｓ　＝＝　５０−７　 ）Ｃ６ｃ　ｒｌ、＝　ｌｚ、ｓ　、　ｒｌ４　＝　１４．８　、　ｒ、、＝　７ １．３　）３　、８　＜ｒ、　＜　６　、２　の場合、この多角形は下記の頂点 の六角形である。 ０、　（ｒｌｌ　”　１１−８　、ｒｌｌ　”　２−’、ｒ、、　＝　８２．０ 　）０２　（ｒｒ　ｚ　；３４−０、ｒＩ２＝０．７、ｒ、２＝　６１．５　） Ｏｓ　（ｒ　Ｉ　５　＝３６−６　、　ｒｌＳ　＝７．４　、　ｒｘｓ　＝　５ ２−２　）０４（ｒｌ、　＝　２３．９、ｒｌ４　＝　２４．４、ｒｘ４＝４７ −９）Ｃ５（ｒｌ５　＝　２０．７、ｒｌ５　＝　２４．８　、ｒｙｉｒ、＝　 ５ｏ−７）Ｃ６（ｒＩ６＝　１３．２、ｒＩ６＝　１１．９、ｒＩ６＝　７１． １　＞６．２く１−、＜１６の場合、この多角形は下記の頂点の五角形である。 ｃ、（ｒＸ、＝　１３．１　、ｒＩ、＝　１．４　、″　ｒａｔ　＝＝　７９− ３　）０２　（ｒ　Ｉ　２　””　２９−　”、ｒＩ２＝１．４、ｒｗ２＝＝　 ５３．：３　）ｃ、（ｒｌ、＝　３１．１　、ｒＨ，＝　５．６　、　ｒｘｓ　 ＝＝　５７−１　）Ｃ４（ｒｌ４　＝　２２．７　、　ｒｌ４　＝　１８．７　 、　ｒｘａ　＝＝：　５２−４　）０５（ｒｒ　ｓ　＝１３−３、ｒｉｓ　＝　 １０．１　、ｒｉｓ　＝　７０．４　＞８．６くｒ、＜１１．０　の場合、この 多角形は下記頂点の五角形である。 Ｏｔ　（ｒｔ　、　＝　１２−９　、　ｒＨ＝　３．ｏ　％　ｒＨｌ　＝　７５ −６　）Ｃ２（ｒｌ２　＝　２４．１　％ｒ、２＝　２．２、ｒｘｚ　＝６５− １　）Ｃ５（ｒｌ５　＝　２４．８　、ｒＩ、　＝　ｇ、６、ｒｉｒｓ　＝　５ ７．０　”）Ｃ４（ｒｌ４　＝２０−１、ｒｌ４＝　１６．０　、ｒｌ４＝　５ ５．０　）１１．０＜ｒｖ（１３，４の場合、この多角形は下記の頂点の五角形 である。 ｃ、　（ｒ、　＝　１３．６、ｒｌ、＝　３．０　、ｒ、、　＝＋　７２．４　 ’）Ｃ２（ｒｊｚ　＝＝　１９−９　、　ｒｌ２　＝　２．５　、　ｒ、、：　 ６６．６　）ｃ、（ｒ、＝　２１．０、　’Ｈ＝　６．８、　ｒｌｓ　＝＝　６ １−２　）Ｃ４（ｒＸａ　＝２０−１、’１４　＝　８．３、ｒ、４＝　６０． ６　）Ｃ５（ｒＩ５＝　１４．１　、ｒＩ５＝　５．２、ｒＩ、＝６９．７　） 望ましくは、単数または複数のセルローズ誘導体中のセルローズの重合度ＤＰは 少くとも２００に等しく、最高１２００に等しく、また各間隔ｒ、、　＜　ｒ、 　＜ｒ、。 罠おいて、ｒ、３の６値（ついて、すなわち関係ｒｘ＋ｒＩ＋　ｒ、　＝　１− 　ｒアｊの場合、間隔ととに相違する数の頂点を有する多角形が定められ、これ らの各頂点は一般にＣ（ｑは変数）と符号づけられ、値ｒ１に対応する三元線図 、すなわち面ｒｖ、の三元線図において、その座標ｒＩｑ１１１、ｒ、ｑＫよっ て定められる。 各間隔ｒｖｌ　＜　ｒｖ　＜ｒｖｊ　において、本発明による組成物に対応する 座標ｒＩ、１１％”７１、ｒｖの四元線図の各点は、頂点Ｃ９の多角形の中部ま たはこの多角形の辺上において前記の面に対して直角に投影する。 これらの間隔ｒ−１＜　ｒ、　＜　ｒ、、と頂点Ｃ１のこれらの多角形は下記の 関係によって与えられる。値ｒＹ□、ｒｌ、ｒＹｊと頂点Ｃｑの座標の値はチで 示される。 ０．０＜ｒ、く１．４　の場合、この多角形は下記の頂点の六角形である。 ０、　（ｒＩ、＝　１１．０、ｒＩｌ、　＝　２．４、ｒｌ、＝　８５．２　） Ｃ２（ｒ　Ｉ　２　＝３５−８　、　Ｔ１２　＝　０．３　、　ｒｘｚ　＝６２ −５　）Ｏｓ　（ｒ　１　ｓ　＝３７−８、ｒＩｌ　＝　９．４、ｒｌ、　＝　 ５１．４　’）０４　（ｒｘ　４　＝　２７−５　、Ｔ１４　＝　２７．６　、 ｒｌ４　＝　４３−５　）Ｏｓ　（ｒ　Ｉｓ　＝１８−３、Ｔ１５　＝＝　２９ ．６、ｒｘｓ　＝５０−７　）ｃ　ｂ　（ｒ　Ｉ　ｂ　＝１２−５、Ｔ１６＝　 １４．Ｂ、ｒ、、　＝７１．３　）１．４＜ｒｖ＜３．８　の場合、この多角形 は下記の頂点の六角形である。 ０　、（ｒ　Ｉ　ｓ　＝１１−８、ｒＩ、　＝　２．４、ｒＩ、　＝　８２．０ 　）Ｏｚ　（ｒ　１２　＝３４−０、ｒＩ２＝０．７、ｒＩｌ２＝　６１．５　 ）Ｏｓ　（ｒ　ｘ　ｓ　＝３６−６、ｒＩ、＝　７．４、ｒｌ、　＝　５２．２ 　）Ｏａ　（ｒ　１４＝２３−９、ｒｌ　ａ　＝２４−４、ｒｘｈ　＝４７−９ 　）ａ　ｓ　（ｒｌ　ｓ　＝２０−７、ｒＩ、＝　２４．８、ｒ、、＝　５０． ７　＞０６（Ｔ１６＝＝　１３．２、ｒＸ６＝　１１．９、ｒｉｂ　＝７１−　 ｉ　）３．８＞ｒ、＜６．２の場合、この多角形は下記の頂点の五角形である。 ａ　＊　（ｒ　ｘ　、＝１３−１、ｒＩ、＝１．４、！−，，＝　７９．３　） ０２　（Ｔ１２　＝　２９．１　ｓ　Ｔ１２　＝　Ｌ４　、ｒ、２　＝　６３． ３　）Ｃ（ｒ　＝３１．ｉ　、ｒＩ３＝ｉ５．ｓ　、ｒ、、＝　５７．１　）５ 　ｌ５ ０４（ｒＸ４＝　２２．７、ｒＩａ　＝　１８．７、ｒ、４＝　５２．４　）’ ５　（Ｔ１５　＝　１３．３、ｒＩｓ　＝　１０．１、ｒｙｉ　ｓ　＝７０−４ 　）６．２＜Ｔ、く８．６　の場合、この多角形は下記の頂点の五角形である。 ０、（Ｆｉ、　＝　１２−９　、ｒＨ＝　３．Ｑ　、ｒＩ、＝　７５．６　＞０ ２　（ｒ　Ｉ　２　＝２４−１、ｒＩ２＝２．２、Ｔ１２＝　６５．１　”）Ｃ ｓ　（ｒ　ｔ　ｓ　＝２４−８、ｒＩｓ　＝　９．６、ｒｘｓ　＝５７−０　） ０４　（ｒｘ４　＝　２０．１　、Ｔ１４　＝　１６．Ｑ　、ｒｌ４　＝　５ｓ −ｏ　）Ｏｓ　（ｒ　ｘ　ｓ　＝１３−６　、ｒｌ５　＝　７．７　、ｒｌ、＝ 　７０．１　）８．６＜ｒＷ＜、１１．０の場合、この多角形は下記の頂点の五 角形である。 ｃ、　（ｒｌ、＝　１３．６　、　！−１，＝　３．０　、　ｒ、、：　７２． ４　）０２　（ｒｌ２　＝　１９．９　、　ｒｌ２　＝　２．５　、　ｒ、２　 ＝　６６．６　）ｏ、　（ｒｌ、　＝　２１．０、ｒ、、　＝　６．８、ｒ、、 　＝　６１．２　）０４　（ｒｌ。＝　２０−１　、　ｒ、４　＝　８．３　、 Ｔ１４　＝　６０．６　）０５　（Ｔ１５　＝　１４．１　、Ｔ１５　＝　５． ２　、ｒ、５　＝　６９．７　）前記のすべての四元線図は公知のように正四面 体に対応し、これらの正四面体は図面の簡単化のために図示されていない。 一般に本発明による組成物は、その濃度が臨界濃度以上となる。たとえば第４図 はセルローズ溶液九ついて、この溶液中のセルローズ銹導体濃度と、この溶液の 粘度との関連を示す曲線を示している。セルローズ誘導体はギ酸セルローズであ りて、その溶液中濃度（引用符号Ｃ）は溶液の全重量に対する重Ｒ％で現わされ る。動的粘度（η）はパスカル秒で現わされる。誘導体濃度が臨界濃度Ｃｃ以下 である場合（区域人）、粘度は濃度と共に増大り２、また誘導体濃度がこの臨界 濃度より大である場合（区域Ｂ）、粘度は濃度が増大し始めたとき（減少１−始 める。区塚Ｂは異方性に対応している。この区域Ｂの中において、粘度は濃度Ｃ −で最小限値を通過する。 この曲線において、参照点Ｖは実施例１−１のテスト７の１成（表４）Ｋ対応し 、区域Ｂの中に配置され【いる。 本発明による方法は、原料セルローズのわずかな劣化のみをもって組成物を５る ことを可ｆｊ！にし、ＤＰの相対変動（ΔＤＰ）は前記の実施例において最も多 くの場合たとえば２０チ以下である。 好ましくは本発明による溶液において、単数または複数のセルローズ誘導体のギ 酸基によるセルローズ置換度ＤＳは、少くともＳ、ＯＳであって、他のエステル 基によるセルローズの置換度Ｄ８はＯまたは１５．０−以下である。 １、紡糸溶液の製造： 適当な方法によってサーモスタット制御されまた好ましくは真空操作を可能とす る任意のミキサーの中で溶液を製造することができる。ミキサーが真空を発生す ることができないならば、適当な手段によって紡糸溶液を実質的く脱ガス処理す る心安がある。 本発明の方法によって紡糸溶液を製造するため（は、たとえば下記の製造方法を 使用することができる。約４１の内部容積を有するダブルジャケット反応器な使 用する。まず材料（１）と（ｉ）をこの反応器の中に導入し、攪拌によって均質 化する。次に材料（Ｉ）を攪拌なしで添加し、そこで反応器中（真空を形成する 。この真空は約５〜１０ｍｂａ、ｒ（５００−１０００ｐａ）とする。攪拌器を 始動すると、この瞬間にエステル化７′溶液化反応が始まる。攪拌器の混合物温 度は好ましくは５〜２０℃とする。 たとえば、材料（Ｉ）を材料（１）をもつて含浸させ、この混合物を冷却しく好 ましくは一１５°〜Ｏ℃）、次に固体状態の材料（１）を添加し、この全体を均 質化処理して予備溶液をうろことができる。この予備溶液は固体状であって、次 にこれを前述のようＶＣ５°〜２０℃の間で攪拌して、エステル化／溶解反応を 生じる。 また、単式スクリューあるいは複式スクリュー型押出機を使用し、たとえば材料 な連続的にこの押出機の中に導入し、好ましくは真空下において製造を実施する ととによりて溶液を製造することもできる。 ２、ファイバ製造のための溶液の紡糸。 セルローズ誘導体の予備的抽出なしで、前記の第１項に述べた方法で得られた溶 液をそのまま使用する。 使用された紡糸技術は、たとえば米国特許第３，４１４゜６４５号に記載の１エ アギヤツプ″（ドライジェット−ウェット）技術である。ギヤポンプに溶液を満 たす。 この溶液はたとえば直接に溶解反応器からくることができる。次に溶液を、オリ フィスを備えたノズルを通して押出す。ノズル面は凝析浴表面の上方一定距離に 水平に配置される。この距離は数ミｒ）メートルから数センチメートルの範囲と することができる。噴流が凝析浴の中に入る前に空気層を引通す。これは噴流の 中において分子を配向し、凝析前Ｋｆｆｌｆｆｌ性的特性するためである。セル ローズ誘導体のファイバが凝析浴の内部に形成される。凝析浴は、セルローズ材 料を沈澱させまた有機酸材料と無機酸材料を溶解させることができなければなら ない。凝析浴は好ましくは、１０℃〜−２０℃の温度範囲のアセトンを主成分と する。 複数のフィラメントから成る紡糸製品は、凝析浴の出口において駆動装置上に＠ 取られろう駆動装置上の紡糸製品の速度とダイプレートから出る速度との比率が 紡糸緊張ファクタ（８，８，Ｆ、　）を定める。 いわゆる１エアギヤツプ１技術（おいて空気以外の非凝析流体、たとえば窒素あ るいはその他のガスを使用し、た場合にも本発明を適用することができ、また他 の紡糸技術、たとえば湿式紡糸技術を使用した場合にも本発明を適用できること を注意しなければならない。 本明細書において用語１紡糸製品“とけ紡糸によりて作られたすべての製品を意 味し、これに対して実調としての用語１紡糸ヤーン１とは、グイプレートそのも のを通しての紡糸操作そのものによって得られたフィラメント束のみを意味する 。 ＃調整騎とは、１９７９年ドイツ連邦共和国規格ＤＩＮ５３８０２−２０／６５ による紡糸製品の処理を意味する。 紡糸ヤーンのタイタは、あらかじめ調整された紡糸ヤー・ンについて、１９６５ 年、ドイツ連邦共和国規格ＤＩＮ５３８３０号によって決定される。測定は、そ れぞれ５０！１１の長さに対応する少くとも三種のシ′ンプＪ／を秤量すること によって実施される。 フィラメントのタイタは、各フィラメントＫ　Ｏ、５ｃＮ／テツクスのオーダの 所定張力をかけて振動させ共振周波数を検出することによって測定される。絶対 誤差は０゜Ｏｌデシテックス以下である。 紡糸ヤーンの機械特性は、ドイツ連邦共和国、１９７６年１０月の規格り、ｌＮ ５Ｘ　２２０と１９７６年８月の規格ＤＩＮ５１２２２とに対応してツビック社 （ドイツ連邦共和国）Ｋよって製造された１４３５型引張試験機を用いて、１９ ７９年１月のドイツ連邦規格ＤＩＭ５３８３４に記載の操作法に従って測定され る。 紡糸ヤーンは、測定のブこめ、１００ターン１ｍσノ保護撚りを受け、４００　 ｍｍの初長につい工引張作用を受ける。すべての結果は、１０回の測定の平均値 とじて得られる。 フィラメントの機械特性は、ＦＡＰ３０ＲＡＰＲ−Ｔ型のテキステクｌ（ドイツ 連邦共和国）引張り試験機を用いて、１９７６年６月ドイツ連邦共和国規格り工 Ｎ５３８１６に記載の操作法に従って迎１定され、これらの結果は１０回の測定 の平均値として示される。 引張り強さくＴ）と初モジーラス（Ｍｔ）ｔ！テックス当りＣＮで示される。破 断伸び！（ムｒ）は俤で示される。初モジ為ラス（Ｍｌ）は、破断応力／伸び曲 線の０．５ｅＮ／テツクスの予応力のＷ後に生じる線形部分り傾斜として定めら れる。 音響モジユラスの決定。 ファイバ中の音響伝播速度は、マサチェーセツツ、ケンブリッジのモーガン社製 のＰＰＭ−５Ｒ’ダイナミツクモジエラステスタ１型の測定装量を用いて決定さ れる。 測定サンプＡ−は、予め調整された紡糸ヤーンである。 測定は、この調整と同一ガス中で実施される。紡糸ヤーンは約２Ｉｌｏの長さに わたって、５（！Ｎ／テックスの予応力を受けル。次ニ、ＭＯＲＧＡＮ　−ＷＴ ＲＴ　−５ＦＢ型のセンサが紡糸ヤーンに対して、軽い一定の当接圧をもって当 接させられる。センサの圧電セラミックスの共振周波数は５　ＫＨｚである。　 Ｌは２個のセンサ間の距離、メートルである。この距離は１ミリメートル以下の 絶対誤差をもって決定される。また１ｔ−は、エミッタセンサによって放出され たパルスがレシーバセンサに達するための伝播時間、秒である。 測定の相対誤差は伝播時間“ｔｗについて３悌以下である。音響モジュラスＭ、 は方程式Ｍ、、　Ｖ”　Ｘ　ＩＱ’″４ｅＮ／テックスによって定められ、この 式においてＶは、ＬおよびＩｔｌのＮ回（Ｎは少なくとも３に等しい）の測定値 について決定された線形回帰の傾斜の逆数によって与えられた音響速度（メート ル７秒）である。 ２、紡糸製品の化学特性 を換度（ＤＢ）と重合度（ＤＰ） 紡糸製品は、そのＤＢとＤＰ（７，）測定を実施する室の室温（たとえば約２２ ℃）と相対温度において調整される。紡糸製品の湿分はたとえば熱重量分析によ りて決定されろ。 セルローズ誘導体の置換度ＤＢと重合度ＤＰは、組成物について第１章Ｃ項にお いて的述したのと同じ方法により、アセトン抽出なしで決定−される。 紡糸製品の光学異方性は、オリンパスＢ　Ｈｚ型の偏光顕微鏡によりて観察測定 されろ。特に、複屈折はベレック型補償板法によって決定される。 ３．２　Ｘ線構造 装置：測定は２種の装置で実施される。 強力発生器（発生器ム）、これは下記の条件で作動する回転負極を備えたりガク ＲＯ−２０ＱＰＬ型発生器であろ：４０ＫＶ、２００！ＩＩム：　負極における 焦点０．５Ｘ１０ｍｍ”ｉ点像見掛は焦点０．５ｘ１ｍｍ”：Ｎ１板１過とエネ ルギー識別によりにβラインを除去した銅放射線。 、密封管を備えたシーメンス製の通常型発生器（発生器Ｂ）。下記条件で作動： ４０に’Ｖ’、３０ｍム；　微細線形焦点０．０４Ｘｇｍｍ”　；彎曲結晶（Ｒ −１４００ｍｍ）を有するＣＧＲモノクロメータによって得られた銅Ｋａ１放射 線；　焦点距離Ｄ’−５１０ｍ１！１．０ＧＲ−コンパ二　ゼネラル　ド　ラジ オロジ、フランス。 これら２種の発生器は下記の４種の付属器具を作動するために使用される。 実験用付属器具 付属器具１：オイラー・サークルとクンチレーシッンカウンタとを備えたリカク ８Ｇ−９Ｒ大角ゴニオメータ（半径２５０　ｍｍ　）　：　２θの走査速度２° ／分；オイラー・サークルの回転速度；固定２θにおいて２°／分。 Ｘ線ビームの規準レベルにおけろ選択。 発散：　ポイントコリメータ＊　７ｆｉ　％　ｌ　ｍ　ｍ　：分析：　サンプル の面から１１０ｍｍに配置された交差スリット０．９Ｘ　Ｏ，９ｍｍ”　（角度 開度０．５°×０．５°〕 付属器具２： 回転サンプルホルダ（回転速度：　１００　ｒｌ）ｍ　）　とシンチレーシッン カウンタとを備え、２θにおいて０．１°の増分をもって段階的に作動するりガ ク８Ｇ−９Ｒゴニオメータ。 Ｘ線ビームの視単レベルにおける選択：　発散スリット１７ｓ°　；拡散スリッ ト：１°；　サンプルから２５　Ｑ　ｍｍに配置された分析スリット０．１５　 ｍＷ。 付属器具３： オイラーサークロルシンテレーク嘗ンカランタとを備えたシーメンス大角ゴーｉ メータ、２θにおける走置速度０．１’／分。 ＯＧＲモノクロメータ、焦点長５１９１ｎｍ。 試料から１５５ｍＫＯにおげろ分析スリット０゜４ｍｍ。 付属器具４ニ レディ型線形検出器とオルチック型マルチチャンネル分析器とを備え１こリガク Ｂム８Ｇ中心拡散ゴニオＸ線ビー・ムリ規準レベルの選択：　第１スリツト１５ Ｘ　Ｏ，１ｍｍ’、２５０　ｍｍにおけろ第２スリツト１　５　Ｘ　０−０５　 ｍＷ　ｓ サンプル−検出器距離：３６０ｍｍ。 サンプル−第２スリット距離：　ｉ　ｏ　ｓ　ｆｆｌ！０゜下記の表１５は、測 定パラメータに対応して採用された付属器具、角度範囲および発生器を示す。 表　１５ 測定　採用　Ｘ線　使用 結晶配向 指数Ｃｌ−０）　１　広　角　ム 結晶指数 （１，０）　２　広角　ム 見掛サイズ 一縦方向（Ｔ１） 一横方向（Ｔｔ）　３　広　角　・　Ｂ長周期（Ｌ、Ｐ−）　４　狭　角　ム 中高度の＠（△ψ）　４　狭　角　ム 積分強さく１．１．）　４　狭　角　ム考察されるファイバによるＸ線の回折現 象の写真は、子午線上、赤道上およびこれら２軸線の外側に一定数の円弧を示す 。これら円弧の特性は物質の構造特性に関連している。 約３４．７°の回折角２θに配置されたものなどの子午線円弧の開口角はファイ バ軸線に対するクリスタライトの統計学的配向に関連１−ている。配向指数１− ０とクリスタライトの見掛は縦方向サイズＴユ　とを決定するため１４′：選ば れるのがこの２θの約３４．７°における屈折である。 赤道においては、クリスタライトの見掛は横方向サイズＴｔ　を決定″１−るブ こめ、２θ中において約１１’に配置された円弧が使用される。 もし前記のパラメータについて特異反射が使用されれば、結晶化度の測定には、 ディ７ラクトグラム全体を考慮に入れなければならない。 Ｃ）各パラメータの測定に使用される方法丁べ℃の測定は相互に平行な、すなわ ち撚られていない数本のフィラメントからそれぞれ形成されろ１本または複数の ファイバについて実施された。 結晶配向指数（１−０） 結晶配向は、ファイバ軸線とダイアトロッピク面に対する垂線との成す角度によ って特徴づけられろ。 約２０−３４．７°に配置された子午線円弧の方位開口角の測定値はファイバ軸 線に対するクリスタライトの配向度の直接表示を与えろ。 配向指数は下記の式に基づいて決定することかできろ。 ここに、σは方位走査によつ′１：得られた曲線の中高度における全体幅であり 、またαは度数で現わされる。 結晶化度指数（ニー〇） 相対結晶化度指数はクエイクリン法によって決定される（ジャーナｙ　オブ　ア プライド　フィジックス。 第３０巻、Ｎ０１１，１６５４頁、１９５９年１１月号）。 任意のす７７″ルのｘ線回折線図を、２標準、そσ〕−′Ｘｊ５は１００叫無定 形、他方は１００も結晶性と見なされる標準の回折線図と比較する前に、種々の ノ（ラメータ、計算速度、Ｘ１１ビームの安定性、空気による拡散。 偏光効果と吸収効果について粗実験値を補正する。 次に線図をいわゆる“相関１法によって研究する前に標準化ｊ　７．）　６ 得られた結晶化度指数はもちろん無定形標憩と結晶性標準の選択に依存する。こ わ、らの標準は下記のよさにして作られる。 結晶性標準：すでに強い結晶化度を有するギ酸セルローズから再生′：！−ｔＬ ｆＬ７アイノ（の酸処理によって得られたもの、（６０℃の規定塩化水素酸水浴 液中に２４時間） 無定形樟ｆｓ＝無定形ギ酸七永ｐ−ズ。 これら２種の標さの特性スペクトルを第５図に示す。 この第５図において、結晶性標準に対応するスペクトル８．は実線で示され、ま た無定形碇醜に対応するスペクトルＳｚはダツシエ線で示されている。これらσ ノスペクトルについ″Ｃ，楕軸は度数で示した角度２θに対応し、また縦軸は、 毎秒パルス数（Ｃ，Ｐ、Ｂ）　で示された補正強度工に対応する。 これらのスペクトｙは、２θ＃−１０°から２θ＃３８°　まで２回転″ｆるサ ンプ、１１−’　Ｋ対する透過顛お−・℃記録された。１回転するサンプｆｉｌ 　”とは、隣接平行ファイバから成る層をＸ線ビームｖｃｎ出しな力（ら、この 層に対して直角の軸線回９に回転させることを言う。 クリスタライトの見掛はサイズ。 デバイ−シェラ−法により、走査される反射の選択に関連する方向にクリスタン イトの見掛け゛寸法な計算することかできる。約３４．７°に配置されたｙ射の 子午線に沿った２ａの関数としての走査か、角度２Ｃの関数としての回折強さの 曲線を与える。プロフィルの中高度の幅、すなわちラジアン゛で表わしてβΦは 、下記の方程式で表わしてクリスタライトの見掛け゛縦方向づ一イス（Ｔｘ）＆ ＣｉＸ接することを可能ｉ二″１−る。 ここに、βは、ヘキサメチレン′テトラミン粉末による回折ＩＣ基い工決定さ１ ％　ｔ’　Ｒ１“■ｖに対応して（・る。 角度θはプロフィルの最大値に対応する角度２θの半分である。λは使用された Ｘ線の波長である。 向−の手続きを、赤道上の２θ、約１１’　に配置された反射レベルにおけろ赤 道走査に適用して、クリスタライ）（Ｔｉ）の見掛は横方向サイズを与えること ができる。クリスタライトの見掛はサイズの増大は、実際サイズの増大および／ または局所次数の向上の結果と見なされなければならない。 長周期 有機ファイバに対するＸ線中心拡散実験の写真は、赤道に沿って細長い、入射直 接ビームを中心とする拡散と、中心拡散の両側において、子午線上に小角度の２ つり回折スポットとを示している。この小角度における回折現象は、考察される 材料における電子密度の周期性の存在によるものである。われわれは、この周期 性を蓋ＩＰ’、−λ／１３ｉｎＪによって表わした。ここに、λはｘ級の波長、 また２は回折の最大強さに対応する子午線に沿った角度２θである。 ２の関数として、子午線に沿って小角度でこの回折０２強さを記録することによ り、中高度におゆる幅Δψが周期性の規則性を示す曲線が得も、れ、またこの曲 線下方の区域（積分強さ）が周期現象の振幅を示す。可能な長周期現象は、パラ メータ、Ｌ、Ｐｏ、Δψ、ニー１゜によって特徴づけられる。 ３．３　モルホロジー 紡糸製品の形態学的特性は、光学顕微鋼と走査電子顕微鏡によって決定される。 Ｃ０実施例 下記の実施例は、表１と表３を参照しながら第Δ。 １項に記載した方法によって得られるエステル化セルローズ　ファイバの製造に 関するものである。これらすべてσノ実施例において、参照符号Ｊ　、　Ｒ１１ 、ＲＩＩ。 ＲＷｒは同一の意味を有し、先に述べた同様にして計算される。紡糸工程は前記 の第八。２項に述べられたように実施される。 実施例ｎ−１ 下記の基本材料から混合物を形成する。 ｕｎ　（Ｔ）　：　ｇｇ　、　３重蓋チのハロセルローズヲ含有するセルローズ （４５，７重量％のα−セルローズと約５３　、６重量％のへミセルローズ）。 材料（■）：ギ酸（表３、産物２２）。 材料（ｍ）：オルトリン酸（表３、産物２３）。 この混合物を製造したとき、下記の関係が得られる：ＲＩ−１９，８壬；　ＲＩ −１８，１％；　Ｒｉ　−６１Ｊ５チ：ＲＷｒ　−Ｒ＊　−１−０５％　。 ２０分後に、下記組成の溶液が得られる。 セルローズ誘導体（ギ酸セルローズ）：　２３．６５重量％；有機酸（ギ酸）： 　１１．８重量嗟：無機醒（オルトリン酸）：６１．０５重量壬；水分３．５重 量％。この溶液は異方性である。 溶解反応器から出た溶液を直接に紡糸ポンプの中に導入する。 ポンプから出た溶液を、それぞれ直径０．００５　ａｍの１００個のオリフィス を有するノズルを通して押出す。 コノノズルは、−１７℃のアセトンから成る凝析浴の上方２ｃｍに配置されてい る。ファイバは駆動装置上において９０ｍ／分の速度を有し、これは４．５の日 。 ｓ、ｙ　に対応している。得られたボビンを水洗し、空気乾燥する。このように して、１００フイラメントから成る紡糸ヤーンが得られ、このヤーンからファイ バが作られる。 下記の基本材料から混合物を製造する。 材料（、り：　９９゜３重量％のハロセルローズを含有するセルローズ材料（５ ２゜２重を係のα−セルローズと４７．１：ｉｉｉ’！のへミセルローズ］。 材料（ＩＩ）と（ｍ）　：実施例Ｔｌ−１と同様。 混合物の製造に際して前記の関係が得られろ。 Ｒ１−１９゜８％　；　Ｒ１−１８，１壬　；　Ｒ，−６１−０５チ　；Ｒｖｒ 　”’　Ｒｖ　−１，０５％。 ２０分後に、下記の組成な有すシ）異方性溶液が得られる：ギ酸セルローズ＝２ ４．０５重ｉｔ惨；ギ酸＝ｌｌ。１重量壬；オルトリン酸６１＝０５重量％；水 分：３．８重量％。 実施例■−１と同様にしてこの溶液をもってファイバを製造する〇 実施例［−３ 反応器の中に３６８．６　ｇの部分乾燥材料Ｃ１（表１）と、４４２．６　ｇの ギ酸（表３、産物２２）と、１５００ｇのオルトリン酸（表３、産物２３）とを 導入することによって混合物を作る。 混合物の製造後に、下記の関係が得られる。 Ｒ１−Ｒ５，８５優；Ｒ翼−１９，０８％　；　Ｒ［−６４，０５チ；Ｒｙｙ　 ―Ｒｙ−１−１嗟。 ２０分後に、下記組成の異方性溶液が得られる（重１チ）。ギ酸セルローズ：　 １９．６チ；ギ酸：　１２．８５チ；オルトリフＷＲ：　６４−０５＊　：水分 ：３．５９６゜前記の実施例ｎ−１によって溶液からファイバを作る。 混合物が作られる際に下記の関係が得られること以外は実施例ｎ−ｚと同様にし て溶液を作る。 ＲＩ　”’　２３．７５−；　Ｒ１−１７゜２僑；ＲＩ−５８，０多；Ｉｔ、、 ｒＩＦＩＩ　Ｒ１−１，０５％。 ２０分後に、下記の組成を有する異方性溶液カー得られる（重量子）。ギ酸セル ローズ（２ＥＬ５チ）ニギ酸＝９．４％；オルトリン酸：５８．Ｏ壬；水分＝４ ・１チ。 前記の実施例１’Ｉ−１によりこの溶液をもってファイバを作るが、下肥の点が 相違する。、駆動装置上の巻取り速度：８１メ一トル／分、８゜ｓ、ｙ　−５， ４前記の実施例■−１によって溶液からファイバを作る。 混合物が作られる際に下記の関係が得られること以外は実施例ｎ−２と同様にし て溶液を作る。 ＲＩ−２３，７５壬；　Ｒ１−１７，２％；　Ｒｇｌ　−５８，０チ：ＲＷｒ　 −只ｖ　−１，０５％。 ２０分後に、下記の組成を有する異方性溶液が得られる（１董％）。ギ酸セルロ ーズ（２８，５％）；　ギ酸＝９．４％：　オルトリン酸：　５８．０％　；水 分：　４６１係、前記の実施例ｌｌ−１によ、りこの溶液をもってファイバを作 るが、下記の点が相違する。駆動装置上の巻取り速度二８１メートル／分、Ｓ− ５−８ｙＦ、４実施例ｌｌ−５ 下記の基本材料から混合物を作る。 材料（Ｉ）：　９９．４重量％のハロセルローズを含有するセルローズ材料（９ １，３ｆＬ［％のα−セルローズおよび８．１重量％のへミセルローズ）。 拐料（ＩＩ）と（■）：実施例ｎ−ｉと同様。 混合物を製造ｌ−だ際に、下記の関係が得られる。 ＲＩ　−１５−８５％　；　Ｒ４−１９，０４；　Ｒ１−６４，０５％　；Ｒｙ ｒｗｍ　ＲＷ　ｍＸ−１’６　。 ９０分後に、下記の成分（重量も）を有する売方性溶液が得られろ：ギ酸セルロ ーズ：　１９．３５％；ギ酸：１３．２５壬：オルトリン酸：６４．０５勢；水 分：３．２５優。この溶液から実施例ｆｆ−１の方法によってファイバを作る。 下記の点が相違する。−動装置の速度：９０メ一トル／分；　ｓ　、Ｓ、ＩＰ− ３，６゜実施例ｌｌ−６ 下記の基本材料から混合物を作る： 材＄４　（Ｉ）　：　９９．１重量手のハロセルローズを含有するセルローズ材 料（８９，４Ｉｔ％のα−セルローズと９．７重量％のへミセルローズ〕。 材料（ＩＩ）と（Ｄυ＝実施例ｌｌ−１と同様。 混合物を製造したときに下記の関係が得られろ。 Ｒ１−１９，７５４；　Ｒ１１−１８，１％　；　Ｒｇｌ　−６１，０５＊　； Ｒｗｒ　＝　Ｒｗ　−１，１％０ ９０分後に、下記の組成〔重量係〕を有する異方性溶液が得られる：ギ酸セルロ ーズ：　２４．９５％；ギ酸：９．６％；　オルトリン酸：６１．０５チ；水分 ＝４．４チ。実施例Ｕ−ｔによってこの溶液をもってファイ／（を形成する。 実施例ｎ−７ 実施例■−２と同様の条件で、しかし材料（ＩＮ）としてギ酸と酢酸との混合物 （表３、産物２２と３）を使用しギ酸と酢酸のＭ量比を９とし、比ｉＲ１がテス ）ＩＩ−２と同一値を有するようにして溶液を作る。３０分後に、下記組成を有 する異方性溶液が得られる（重量％）：アセトギ酸セルローズ：２３．４５多； ギ酸と酢酸の混合物：１２．１％：オルトリン酸：　６１．０５；水分：３，４ チ。用語１アセトギ酸七ルローズとは、ギ酸基と酢酸基とを有する混合七Ａ−ロ ーズ　エステルを意味する。この溶液から、実施例ｌＮ−１の方法によってファ イバが作られる。 実施例ｎ−ｓ 下記の基本材料から混合物を作る： 材料ＣＩ）：　９７．４重量％のハロセＡ−ローズを含有するセルローズ材料（ ９５，１重葉憾のα−セルローズと２．３重量％のへミセルローズ）。 材料（ＩＩ）と（用）：実施例ｎ−ｉと同様。 混合物ｇ）製造に際して下記の比率が得られる。 Ｒ１−１５，５５％；　Ｒ１−１９゜Ｏ％Ｓ　Ｒａ　−６４−０口ＩＲｙｒｍ　 Ｒｗ　ｓ＃ｌ　、　４％。 複式スクリーーミキサを通過させたのち、３０分後に異方性溶液が得られ、その 組成は次の通りである（重量％）：ギ酸セルローズ：　１ｓ−ｓｓ％：ギ酸：　 １３゜６チ；オルトリン酸：６４．０５％；水分＝３゜５％。 実施例■−１Ｋよってこの溶液からファイバが作られる。この溶液は予め３０分 間真空のもとに脱ガスされている。 実施例■−９ ）記の基本材料から混合物を作る。 材料（１）：　９８．７重ｆｉｌ−壬のハロセル口・−ズな含有するセルローズ 材料（８９重量％のα−セルローズと、９．７重量％のヘミセＡ−ローズ）。 材料（■Ｊど（ｍ）−実施例銭−１と同様。 混合物を製造した際に、下記の比寛が得られる。 ＲＸ　−１９，７％；　ＲＩ−ｍ　１８．１係；Ｒ曜−６１，０５チ；Ｒｗｒ　 −Ｒｗ　−１，１５張。 ９０分後に、下記の組成（重−１！チ〕を有１゛る異方性溶液が得られろ：ギ峻 セ／ｌ−ローズ；２３゜７５繋：ギ酸：ｆｆ、１３．４係；　オノ・トリン醒： 吠１．．０５４；水分：３゜８悌。この溶液から実施例Ｈ−ＨＩ７−Ｈ法によっ てファイバを製造￥Ｚ）。 前記のすべての＄施例ＩＩ＝１へ・ｎ−９に−おいて、材料（１）の七Ｊ／ロー ズ；・工１５０以上、１５００以下の重合度を有し、ま１こ営に組成物の製造に 際し、てのＤｒの変動は常１ｃ２０弔取下である。 紡糸製品の機械的特性と化学的特徴は下記の表１６に口承されている。すべての テストについて特性Ｔ１Ａｒ％Ｍ１、ＤＰ％ＤＢ　ｆ決定し、Ｍ８はテストの大 部分について決定された。 この表において、使用された略号は下記のとうりである。？−紡糸ヤーン、　Ｆ ｔ−フィラメント、Ｔ１−タイタ、Ｔ−引張り強さ、Ａｒ−破断伸び率、Ｍｌ− 初モジ島ラス、Ｍ！１−音響モジェラス、ＤＢｍセルローズの全置換度、ＤＰ− セルロー・ズ誘導体中のセルローズ重合度。 表　１６ ３４．４％、酢酸基に関するＤＢは０．９係である。 テスト籠−・１〜ＩＩ　−９Ｋよって得られた紡糸製品の物理特性を下表１７に 示す。特性Δｎはすべてのテストについて決定され、他の物理特性は大多数のテ ストについて決定された。 この表において使用された略号は下記の意味な有する。Δｎ−複屈折、工６０８ −結晶配向指数、１．Ｃ，。 結晶化度指数、Ｔ１−クリスタライトの縦方向サイズ、７ｔ−クリスタライトの 横方向サイズ。 テストＩＫ−１−１１−９に関する註 これら丁べてのテストは本発明によるものである。 これらの実施例において得られる紡糸ヤーンを構成するフィラメントの偏光顕微 鏡による検査は、これらの各フィラメントが末端から中心部に向かって変動する 複雑な形態を有することを示している。このようなフィラメントｌを第１図と第 ７図（略示する。 第６図は、線形とみなされるフィラメントの軸線ＸＸＩ　を含む任意の面に沿っ たフィラメント１の縦断面図、また第７図は、第６図において文字０で表示され た前記の軸線Ｘ！’に対して直角の任意の面に沿ったこのフィラメントｌの横断 面図である。フィラメント１は１皮）１と呼ばれる外側区域２と、′芯部１と呼 ばれる内側区斌３とを有する。偏光顕償鏡のもとに、皮７２は、たとえばレーヨ ンフィラメントと類似の均一形態を有する。これに対して、芯部３はシェロの芯 部と同様に、順次に配置された層４から成り、これらの層は第７図に図示のよう に、軸線ＸＸ’　に対して垂直の面の中において実際上、同心である。従ってフ ィラメントｌの少（とも一部は、フィラメントの軸線を包囲し相互の中に埋込ま れた便数の層によって形成される。これらの層４の厚さは１ミクロン以下であっ て、第６図の面において、軸線ｘｘ’に対して平行方向に波動している。各層の 中において、光学細粉（光学方向）と結晶方向は空間内部において軸線ＸＸ１方 向に擬似周期的に変動している。これらの方向は簡略化のために図示されていな い。 得られたファイバは、不発明釦よるセルローズ誘導体フフイバの定義において示 された方程式を満たすアとＭｌとを有する。 実際上次のような関係が得られる：　ｐｓ〉ｚ壬；　ｔ５０＜ＤＰ＜１５００　 ；　Ｔ＞２０　：　Ｍｌ＞１０００．ここにＴとＭｌはｃＮ／テックスで現わさ れる。 従ってこれらのファイバは高い機械的特性を有し、これは、紡糸後に追加的延伸 処理を実施しなくても、その形成■後に高機械特性を有する。 セルローズのギ酸基の置換度ＤＢが少くとも２％に等しい限りこのような発見が 妥当し、これらのＤＢ値はたとえばセルローズ誘導体からセルローズを部分的に 再生することによって得られる。 さらに実施例ｌｌ−１〜ＩＴ−９において下記の事実が注意されろ。 複屈折Δカは０．０３以上であるから高い。 ｘａ下のファイバ分析により、長周期現象が示されない。 好ましくを工、本発明によるファイバにおいて、セルローズのギ酸基の置換度Ｄ ＥＩ力（少（とも３０．０％に等しくまた最高７０．０％に等しく、また他のニ スチル基におけるセルローズの置換度Ｄ１３がＯまたはＩＯ３０チ以下である。 好ましくは本発明によるファイバにおいて、セルローズ誘導体のセルローズの重 合度ＤＰは少くとも２００に等しく、−ｉた最高１２００に等しい。 本発明による組成物から、公知の方法、たとえばスリットノズルな使用する紡糸 法または成形法によってセルローズ誘導体フィルムを製麹することが可能である 。 ギ酸基中のセＡ−ローズの置換度Ｄ８が２％以下であるとき、これらの〕１イバ （・ｊ１再生セルＬ２−ズ７Ｔイバ１と呼ばわ、下記の第３章■はこのような再 生セルローズファイバの例を示す。 浴数の製造およびこれらの溶液の紡糸は前記の第■章と同様に実施されるσ）で あるが、フィルムを製造しようとする場合、みぞ穴を有するノズルを用いろ。紡 糸製品から少くとも部分的なケン化によってセルローズを再生する工程を１、間 欠的に、たとえばギ隈セルローズのファイバまたはフィルムのボビンを再生浴の 中に浸漬することによって実施され、あるいは連続的に、たとえばこれらの７ア イパのまたはフィルムを再生浴の内部に通過させろことによって実施されろ。こ の浴は特に、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液とし、この溶液中の水酸化物 の濃度はたとえば４〜５重量％の範囲とする。間欠操作において、再生時間はボ ビンの厚さの関数であり、数時間から数日の範囲となり５る。 連続工程においては、再生時間は実質的に急速であって、１分またはこれ以下の オーダである。いずれの場合においても、再生溶液はたとえば常温とする。 Ｂ、製品の特性の決定 使用された方法は前記の第１−Ｂ項に述べたものと同一であるが、下記の点が相 違する。 クリスタライトＴＩの見掛は横方向サイズの決定は、２θの約１２．３°に配置 された円弧を用いて実施されろ。 フィルムの機械特性は、１９６８年４月のドイツ連邦協和国規格ＤＩＮ５３４５ ５によって、紡糸ファイバについて使用されたものと同一の引張り試験機によっ ℃決定されろ。 紡糸製品のｔｉｌｔ換度ＤＢの決定は下記のように実施される。紡糸製品のＤ８ の決定を実施する室の常温と常湿度において、第１’［−Ｂ項に記載のようにし て紡糸製品を調整する。紡糸製品の水分はたとえばカールフィッシャ技術によっ て決定される。次に２ｇの紡糸製品を秤誓し、この童の材料を５３ｃｃの蒸留水 で洗う。 水洗は１５分間継続し、その間、紡糸製品材料が撹拌される。次にこの材料を引 出し、１ＯＣＣづつの蒸留水によって洗浄し遠心分離する。この紡糸製品材料に 対して、１０ａａの蒸留水と、１０ｃｃの青水酸化ナトリウム水溶液（Ｑ、Ｉ　 Ｎ　Ｎａ０１ｉ　）および１０ｃｃの水を加えろ。この材料を、１５分間常温で 窒素ガスのもとにこの媒質中で撹拌する。材料を引出し、遠心分離し、２０ＣＣ の水で洗浄し、約８０：２０の比のエタノール／水溶液をうろように１６０　ｃ ｃのエタノールで洗浄し、従ってこの溶液はもはや紡糸製品の材料を含有してい ない。次にエタノール／水媒質に適した電極を使用して、エタノール中にπ規定 塩酸（０、ＩＮＨＣｌ）　を含有するこの溶液について電位差計測定を実施する 。ギ酸ナトリウムσノ特徴的な電位増大に基づいて、形成されたギ酸塩の量を測 定し、このようにして第１章および第■章に定義されたＤ８イ―が得られる。 実施例ｕ−１によってギ酸セルローズファイバくを形成−！′る。得られたファ イバを有孔ボビンの上に巻取り、このボビンを２４時間、４重量％の水酸化ナト リウムを含有゛する水溶液中に浸漬し＋％ギ醒塩のクン化とセルロー・ズの再生 とを実施する。次にこのボビンを水洗し、ボビン上でファイバを乾燥させる。 実施例Ｉ１ｍ　−２ 実施例１Ｎ−２によってギ酸セルローズファイバを製造し、このファイバのセル ａ−ズを実施個用−１と同様にし、て再生する。ただし、この場合、熱風トンネ ル・中においてボビンからファイバな繰出゛！゛ことによってファイバを連続的 ｉｃ循環させて乾燥させろ、Ｓ調整ののち、ファイバの水分はＮｏ、：ｌとなる 。　この水分をム１’３ＴＭ規格Ｄ　２６５４−７６　（１９７６）　によって 測定する。 実施例ｍ　−３ 実施例ｌＮ−３の方法によってギ酸セルローズファイバを作り、この７アイパの セルローズを実施例１］１−２と同様にして再生する。 実施例ｍ−４ 実施例ｌｌ−４の方法によってギ酸化）Ｌ−ローズのファイバ？製造し、このフ ァイバのセル口・−ズを実施例■−２と同様（して再生する。 実施例■・−５ 実施例■−５ｇ）方法によってギ酸セルローズのファイバを製造１′″るが、こ の場合毎分９０メートルの駆動装置速度と４゜５に：等しいΩ゛、ｑ、Ｆを使用 する。このファイバのセルローズを実施例＋ｎ　−２と同様にして再生する。 実施例ｍ−６ 実ルｉＩ・−６０方法によってギ酸セルローズファイバを製造し、このファイバ Ｉ）Ｊ　（：Ｊ−０・−ズを実施例１１］−２の方法で再生′１″る。 実施例ｌＴｌ−７ 実施例＋ｎ　−ｅｉと同様に！施する。ただし８０メ一トル毎分の駆動装置速度 と、８に等しい１１８．？を使用する。 実施例ｕｎ−ｓ 実施例ｌｌ−１と同様にして混合物を形成する。ただし材料ＣＩ）は、９７゜５ 重量％のハロセルローズ（９５゜２重ｉ′係のα−セルローズと２．３重量ｆ＋ のへミセルローズ）を含有する。材料（Ｕ）と（ｍ）は実施例ｌｌ−１と同様で ある。 この混合物を製造した際に、下記の関係が得られる。 Ｒ１−１５，５１１；　Ｒ１−１９％：　Ｒｇｌ　−６４，５％　；ＲＷｒｓｓ 　Ｒｙ　−１−４１１。 ３０分後に、下記の組成を有する帯方性溶液が得られる（１蓋％）：ギ酸セルロ ーズ１８．９５チ；ギ酸：１：１４＊；オｙトリン酸６４．０５％：水分：３． ６％。 実施例ｌｌ−１の方法によってファイバを作る。ただし毎分９０メートルの駆動 装置速度と６．６σ）Ｓ、Ｓ。 ？を使用する。 このファイバのセルローズは実施例ｍ−２におけると同様にして再生される。 実施例−９ 実施例１１−９によってギ酸セルローズファイバな製造するが、毎分９０メート ルの駆動装置速度と９の８．８．Ｆを用いろ。このファイバのセルローズヲ実施 例ｍ−２と同様にして再生する。 実施例ｍ　−１０ 実施例１Ｎ−１と同轡にして混合物を作るが、材料（裏）は、、９７．４重ｆｑ ｂのハロセルローズを含有するセルローズ材料（９５，１重普釜のα・−セルロ ーズと２．３重量％のへミセルローズ）を使用する。材料（ＩＩ）とＣｍ）は例 ｌｌ−１と同様である。混合物を製造した除に下記の関係が得られろ。 Ｒ，＃＋　６．２４　；　Ｒ＊祁２１．２％−Ｒ１師７１．３５チ；Ｒｖｒ　− Ｅ、ｗ　−１，２５％。 従ってとの実施例は本発明によるものではない。９０分後に、下肥組成（１蒼％ ）の等方性溶液が得られる：ギ酸化）％−０−ズ：７．４５’ｉ；ギ酸：　１９ ．１５％：オルトリン酸ニア１゜３５％：水分：　２．０５チ。実施例■〜１に よって７アイパな製造するが、毎分９３メートルの駆動装置速度と、１．５のｓ 、ｓ、′ｉ！　とを使用する。このファイバのセルローズは例ｍ−ｚトｖｖｔｓ にして再生されろ。 実施例ｍ−１１ この実施例は本発明によってフィルムを製造する可能性な示す。実施例ｌｌ−４ によって溶液を製造する。 長方形みぞ穴（１０ｍｍｘｏ、１５ｍｍ）を備えたノズルを用いてこの溶液を押 出す。駆動装置速度は毎分２０メートル、また延伸率は８である。このフィルム のセルローズを実施例ｍ−１と同様にして再生する。 実施例ｍ−１２ アセトギ酸セルローズファイバを実施例ｌｌ−７と同様にして製造する。ギ酸塩 リケン化を実施するが酢酸塩リケン化を東施しないように、５重量％の水酸化ナ トリウムを含有する水溶液中においてこのファイバを連続的に２０秒間再生させ る。得られたボビンを洗浄し、実施例ｍ−２の方法、で乾燥する。 実施例ｌｌｌ−１３ 実施例ｎ−ｉと同様にして混合物を製造ｊろ。しかしこの場合、材料（１）とし て、９７．３ｉｉ’チのハロセルローズ（９５゜０重量％のα−セルローズと２ ．３重量％のへミセルローズ）を含有するセルローズ材料。 材料（ｎ）と（ｍ）は実施例ＩＩ−１ｇ）場合と同様である。混合物の製造後に 下肥の関係が得られる。 １４　＃　１７−８５％；　Ｒ３［−１８，５％；　Ｒ１−６２，２％　；Ｒｖ ｒ　＝　Ｒｖ　＃　１．４５％。 ３０分後に下記の組成（重倉壬）の異方性溶液が得られる。ギ酸セルローズ：２ １１．４チ、ギ酸：　１２．７チ。 オルトリン酸：　６２．２％、水分＝３．７チ。実施例■−１によってファイバ を作るが、毎分８０メートルの駆動装置速度と、１４の１３．８．Ｆを使用する 。このファイバσノセルローズを実施例ｍ−２に記載の方法で再生する。 実施例ｍ−１４ 実施例ｌｌ−１と同様にして混合物を製造する。しかし材料ＣＩ）は、９９．０ 重量％のハロセルローズ（９７，５重量％のα−セルローズと１．５重量％のへ ミセルローズ）である。材料（ｎ）と（ｍ）は実施例■−１と同様である。混合 物の製造に際して下記の関係が得られる。 ＲＩ　−１９，Ｅｌ　；　Ｒ１−１７，８４；　Ｒ，−６１，４１：Ｒｖｒ　” 　Ｒｖ　＝　１．０％。 ３０分後に、下記の組成（重量％）の異方性溶液が得られる。ギ酸セルローズ： 　２３．７％、ギ酸：１１．４％、オルトリン酸：　６Ｘ、４チ、水分：　３． ．５チ。 実施例ｌｌ−１と同様にして、しかし毎分４５メートルの駆動装置速度と、５． ６　の延伸比とをもりて、ファイバを製造した。このファイバのセルローズを、 実施例ｍ−ｚに記載のようにして再生１゛る。 テストｍ−１０を除いて、すべてのテストは本発明と一致している。テス１−ｍ −１−ｍ−１４で得られたフフイバとフイｋ・ムリ機械特性と化学特性を下表１ ８に示１′、この表の略号は前記の表１６で使用されたものと同様で、ｂ７：） 。追加略号ＦＷはフィＡ・ムを示す◎この表１８において、特性、Ｔ、Δ１、Ｍ ｌ−１ＤＰ、ＤＢはイ゛べてのテストについて決定され、、また特性Ｍ６は大部 分のテストについて決定された。 表　１８ 特　性 蒼ムＣ−酢酸基に関するＤＳ； ？　−ギ酸基に関するＤＳ。 第■章σノテストにおいて得られたファイバの物理特性が下表１９に示され、こ の表の略号は前記の表１７に使用されたものと同様であるが、追加としてｒ、　 、　ｐ　＋−長周期、Δψ−中高度における幅、Ｉｊ。−積分強さ。 表１９において、特性Δｎにすべてのファイバについて決定され、他の特性は大 部分のファイバについて決定されている。 実施例璽−１〜Ｎ−９およびＮ−１２〜璽−１４において得られた再生セルロー ズのファイバは本発明（よるものであり、実施例夏−１０において得られた再生 セルローズのファイバは本発明によらないものである。これらすべてのファイバ は２チ以下のギ酸基置換度Ｄ８を有する。 本発明によるすべての実施例１−１〜夏−９と夏−１２〜Ｎ−１４に：おいて、 ファイバの材料（Ｉ）のセルローズは１５０以上、１５００以下の重合度ＤＰを 有し、組数的の製造に際してのＤｒの変動はすべての場合において２０％以下で ある。 第８図は、ファイバの引張強さでを、これらのファイバのセルローズの重合度Ｄ ｒの関数として示し、また第９図はファイバの初モジ為ラスＭ１をこれらのファ イバのセルローズの重合度ＤＰの関数として示す。 第８図と第９図において、横座様はＤＰＫ対応し、縦座標は、ｅＮ／テックスで 表わされたＴ（第８図）またはｅＮ／テックスで表わされたＵｔ（第９図）Ｋ対 応し、これらのＤＰ、、’ｒ、ＭｉＯ値は前記の表１８に示されている・これら の第８図と嬉９図において、本発明によるファイバは十字形で示され、また本発 明によるこれらのファイバは簡略化のため付図ＩＣ’Ａ　％’て番号を付してい ないが、本発明によらないファイバ（実施例１＝１０）は、ｌ−１０を付した黒 三角形で表わされている。第８図においてはさらに５点の形で２種の公知のレー ヨンファイバが示されており、これら公知のファイバはそれぞれ？、と２２で表 示さｎている。 これらの公知のファイバの特性を下表２０に示す。 表　２０ 特性　ファイバ？、　ファイバ？２ ＤＰ　５６０　６３０ Ｔ　４２　４８ Ｍ、　８００　１０００ これら公知のファイバの場合、ｅＮ／テックスで現わされた特性ＴをＭｌは紡糸 ヤーンについて決定される。 第８図と第９図は、本発明による再生セルローズの７アイパが下記の関係を満た すことを示している＠ＤＰ　＜　２００　の場合　、’！’＞２０およびＭ、　 ＞　１８００　：２００　、：　ＤＰ　＜　３００の場合、Ｔ　＞　３０および Ｍｌ＞　２０００　；３００　、：　ＤＰ　＜　４００の場合、Ｔ〉４０および Ｍ、　＞　２４００　；４００１　ＤＰ　＜　１５００の場合、Ｔ〉６０および Ｍｌ＞　２６００、ＴとＭｌはそれぞれｃＮ／テックスで現わされる。 さらに第８図と第９図から、実施例ｌｌ−１２のファイバ以外は、本発明による 再生セルローズのすべてのファイバが下記の関係を満たすことが注意される。 １５０＜ＤＰ＜２５０の場合、Ｔム１／３ＤＰ−２６またＭ１ム２３００　： ２５０４ＤＰ＜１５００の場合、Ｔニー１８６フ５／ＤＰ＋１３２　また ＭｉΣ−５０２２５０，／　ＤＰ　＋　４３０９、ＴとＭｌは、ｃＮ／テックス で現わされる。 第８図は、方程式τ−１／３Ｄ　Ｐ　−２６Ｋ：対応する直暢部分ｐ８と、方程 式？＝−１８６７５／ＤＰ＋１３２の放物線部分■３とを示し、これらの部分が ＤＰ値で２５０で接合している。 第９図においては、方程式Ｍ、＝２３００の直線部分り、と、方程式Ｍ、＝−５ ０２２５０１０ｐ＋４３０９の放物線部分Ｈ？とが示され、これらの部分がＤ　 Ｐ　甑２５０で接合している。 第８図と第９図に示された本発明によらないファイバはこれらすべての関係を満 たさない。 このようにして、本発明による再生セルローズファイバと実施例１−１０１Ｃよ る本発明（よらないファイバとの本質的な差違は下記の事実によって説明される 。 本発明によるファイバは、セルローズ誘導体濃度が臨界濃度より犬なる異方性溶 液から得られる。 実施例夏−１０のファイバは、セルローズ誘導体濃度が臨界濃度以下の異方性溶 液から得られる。 用語”臨界濃度”は先に説明した。 他方、表１８を検討すれば明らかなよ５に、本発明（よる再生上ルローズファイ バは３０００ｅＮ／テツクスより大なる高音響モジ−ラスＭ８を有する。本発明 による再生セルローズ製品の高レベルの概械特性はその成形の直後に得られるこ と、すなわち追加的延伸処理なしで得られることを注意しなければならない。 表１９を検討すれば、本発明による再生セルローズファイバについて下記の事実 が明らかとなる。 配向指数ｒ、　ｏ、は９５．５％より大であるから高い。 予想外の関係ＴｌΣＬ、Ｐ、をもつ長周期現象が見られる。 実施例夏−１０の本発明によらないファイバはこれらの特性を有しない。 本発明による再生セルローズファイバを光学顕微鏡と走査電子顕微鏡をもって検 査すれば、これらのファイバの形態は、２または２以上のギ酸基置換度ＤＢを有 スるセルローズ誘導体ファイバについて先（第１章において述べたものと同一で あることが注意される。 再生セルローズファイバを製造するための前述の本発明の方法は、予想外釦下記 のような利点の組合わせを持つことを可飽和する。 紡糸性溶液をうるため、セルローズ誘導体から出発することなく、セルローズそ のものを直接に、急速に、また安価に溶解できること。 セルローズの溶解剤として、安価な非毒性の生成物を使用すること。 セルローズの溶解に際してのその劣化が少い。 紡糸製品の再生が容易。 驚（べきことに、２つのファクタ、すなわち高引張り強さと高モジュラスとの組 合わせを特徴とする再生セルローズ　ファイバが得られる。 好ましくは、本発明による再生セルローズ　ファイバ中において、ギ酸以外のエ ステル基の置換度ＤＢはゼロまたは１．５チ以下である。 好ましくを工、本発明による再生上にローズのファイバ中において、セルローズ のＤＰは少（とも２００に等しく、また最高１２００に等しい。 もちろん、本発明は前記の実施例に限定されない。 故に％に、本発明による組成物は、前記のもの以外の材料、たとえば顔料、充填 材、およびセルローズ以外の重合体を含有することができ、これらの重合体は組 成物の製造中にエステル化されることができる。この場合、好ましくは、本発明 による溶解方法において、本質的に、前述の基本材料から成る混合物を調製し、 また本発明による組成物は本質的に前述の組成を有する。また本発明は、組成物 と製品がセルローズ誘導体の混合物を含む場合を刀バーしている。 Ｆｉｇ、　１ Ｆｉｇ、　２ ＩＩＩ Ｆｉｇ、３ 鞠・仝 ＡＮＮＥＸ　Ｔｏ　’、−＋：　ｎ＋丁二Ｆｄｌ八へｌ○ＮＡＬ　ＳニＡＲＣＨ ＲＥＰＯＲＴ　リＮ[Detailed description of the invention] An anisotropic composition of cellulose ester, a method for obtaining the composition, and Cell Rose Ester Matahase Cell Rose Fiber The present invention relates to a cellulose material7+), and the cellulose material 1 is a cellulose material. Plant materials containing both lurose and other products such as lignin, and cellulose obtained by any process, especially one based on plant materials means. In particular, the present invention includes cellulose ester groups, and at least one of these ester groups. A cellulose derivative whose main component is at least one cellulose derivative whose moiety is a formic acid group. This invention relates to anisotropic compositions. The present invention also relates to products obtained from this composition. The cellulose formate in these products is regenerated into cellulose. be able to. The present invention also provides these compositions and products as well as those with high mechanical properties. It relates to the manufacturing method of products that The main component is cellulose and/or at least one type of cellulose derivative. these For example, the product could be a fiber or a film. German Patent No. 189,836, No. 189,837 and Turtle No. 561,119, 7 Lance Patent No. 638. No. 431 and No. 541. No. 048, British Patent No. 260. 65 No. 0 and 275,641, and U.S. Patent No. 1°656. No. 119 and No. 1゜9 00. No. 599 contains various inorganic compounds, particularly hydrochloric acid, sulfuric acid and phosphoric anhydride. Describes a method for converting cellulose to cellulose formate through the action of formic acid in the presence of are doing. The method described in said patent leads to at least one of the following drawbacks. Impossible to obtain cellulose formate solution, cellulose formate is cellulose before esterification more decisive than rose (has a lower degree of polymerization, so the esterification reaction or especially the temperature Cellulose deteriorates significantly during storage when the temperature is above 0°C. It is impossible to obtain products with high mechanical properties. U.S. Patent No. 2,363,091 requires cellulose recitation not exceeding 30 on cellulose in the presence of a catalyst such as phosphoric acid or phosphoric anhydride. By the action of formic anhydride/acetic anhydride mixture, cellulose formic acid ester, A-/vinegar Describes a method for producing acid ester mixtures" (The method described in this patent is It is not possible to cause cellulose dissolution. German Patent No. 2271,19B dissolves cellulose by the action of acetic acid and phosphoric acid. It describes how to do this. This patent refers to the production of a solution of p = - - on formic acid. I haven't. Furthermore, this method allows obtaining sufficient cellulose acetate concentration to obtain an anisotropic solution. is not possible. British Patent No. 263,810 describes the treatment of cellulose by the action of phosphoric acid and organic acids. Describe the method of dissolution, and the organic acid can be acetic acid, propionic acid or butyric acid. Wear. This patent does not describe a method for making a cellulose formate solution. Furthermore, this The concentration of cellulose ester in the solution described in the patent is sufficient to obtain an anisotropic solution. Not. Furthermore, British Patents Nos. 309 (1911) and 29246 (1910) and Swiss patent no. 56146 and German patent no. 249535 describe cellulose A method of contacting with a concentrated formic acid/phosphoric acid mixture is described. described in these patents An example is that a cellulose solution cannot be obtained, or that an anisotropic solution cannot be obtained. It shows. German Special Issue No. 08 No. 3,035,084 is an inorganic water-soluble cellulose ester. Discloses a method for producing an anisotropic solution by dissolving it in a liquid. This method is not applicable to cellulose formate. This method also uses cellulose as a raw material. The cost is high because it uses rose ester and does not use 7A rose. Moreover, these cellulose esters are used in the first step to obtain this. It has a substantially lower degree of polymerization than cellulose. Additionally, the patent describes , it may be added that the mechanical properties of products made from these esters are poor. can. Finally, we will discuss the recovery of cellulose from cellulose ester bath liquid. Not clear. Moreover, such regeneration is very low for the solutions mentioned above, On the other hand, it cannot be carried out continuously. It is an object of the present invention to eliminate such drawbacks. Therefore, the object of the present invention is to obtain at least one type of cellulose ester containing 1 group. The main component is a cellulose derivative, and at least some of these ester groups are formic acid groups. In some compositions, the composition may form fibers or films. a) in one or more cellulose derivatives, the solution The concentration of the derivative inside is at least 10. Equal to 2% by weight, the weight of cellulose in the derivative a cellulose derivative having a degree pp of 150 or more and 1500 or less; b) formic acid; or from organic monocarboxylic acids and anhydrides and halides of these acids. In at least two compounds selected from the loop, one of these compounds is a A compound that is an acid; C) Concerning a composition characterized by containing at least one type of phosphoric acid. be. Furthermore, the present invention provides a method for producing cellulose without substantially reducing the degree of polymerization of cellulose. It relates to a method of obtaining this composition by dissolution. This method, known as Dissolution Step 1, is characterized by the following points: a) forming a mixture from at least the following three materials; (I) 7〃Rose material, (n) consisting of organic monocarboxylic acids and anhydrides and halides of these acids; consisting of at least one compound selected from the group consisting of at least one formic acid or and/or anhydrides of other organic acids such as formic acid; (m) Consisting of phosphoric anhydride or at least one type of phosphoric acid, or phosphoric anhydride and A material consisting of a small amount (with one kind of Lindt, b) The amount of water present to form the mixture is Ol or the ratio below: is 15°0% or less and -7°5% or more, where ``wr'' appears in 壬. , F is the amount of water that can be present, PWr is the amount of water that can react with material (II) or /material (m) The possibility of ), and Pl is the weight of the material (m), e) Ratio RI, R,, R1 [k’! , respectively defined by “C” below, The ratio R,, RI, R[, l'wr is the total RI + R1 + Ry1 + Rwr are equal to 100% by definition, satisfy the following relationships, and these values are related. , if “Wr satisfies the following formula, 12. 5<Rvr<15. 0 The following relationship is obtained to, o<Ri　ku14. 5; 2. 0kuR1ku10゜0Here, the following relationship and death, R1<0. 89 RI-2,89 ni -If Pwr satisfies the following formula, 10-0<Rvr<12, 5 The following relationship is obtained, 10°OAR, 19. 5: 2. 0kuR1<17. 0 R1 is also relevant here. R1<14. If 5 is satisfied, then the relationship is as follows, R1,<　1. 78 R1-8, 78 Alternatively, if R, is R, > 14°5, the following relationship is established, R11<-1+ 4OR1+37, 30-If I'wr satisfies the following relational expression If so? , 5kuRwr<10. 0 The following relationship is obtained, xO, o<R, ku3x, o; 2. 0<R1,<23. 0 here, if R1 Relational expression R1 12. If it satisfies 5, Related RI 4. 4OR1-32,00, or if R1 is the relational expression c) 15 ．． If 5, then the relationship is as follows, RB <-1-19Rt + 4l-504) L Rvr satisfies the following relationship If so, 5. 0(Rwr<7. 5 The following relationship is obtained, 10. 0CRt<37. 0 ; 2. 0<Ru　く27. 5 Here, if R, The relationship R1<13. If 0 is satisfied, the following relationship is established, RlB　<　-4, 17R1-26, 67 or if R1 is relevant R1≧19 ．． If 0 is satisfied, the following relationship is established, RIC-1, 14R1+49. 14 -If the I’vr relation is satisfied. 2,,5<Pvr<5,0 The following relationship is obtained, 10. 0kuR1ku37゜0: 2. 0RH<36. 5 If R1 is relevant here R1! i;l:14. If 0 is satisfied, the following relationship is established, RI<4. 63 R1-28,25 Or, if RX is related R1>15. If 5 is satisfied, the following relationship is established, R1ku-1,23RI-to55. If 60-mojiRWr satisfies the following relationship, then −2,5<Rwr<2. 5 The following relationship is obtained, 10-0 ku Ry<38-0: 2-0<”o ku 40-0 Here, 8 is the relational expression R1ku12. If 5 is satisfied, the following relational expression can be obtained. RH Ku2. 8OR, +5. 00 Or, if R1 is the relational expression RJ>19. If 5 is satisfied, the following relationship is established, RH<-1, 14Rs +62, 14-4. If Rvr satisfies the following relationship, then , -5,0<Rwrku-2,5' The following relationship is obtained, 10. 0CR1ku3s, o: 2. (IcRI<45. 0 related here R11 -1,3OR, +64-50, -If RWr satisfies the following relational expression, - 7,5< Rvr<-5,0 The following relational expression is obtained, lO, okuR1ku32. o: 2. 0<R,l 36. 0R, is also relevant here. R1ku14. If 5 is satisfied, the following relational expression can be obtained. RI Ku 4. 0OR1-22,00 d) The degree of polymerization Dr of cellulose in material CX) is 150 or more and 1500 or less, Is) in this mixture for a sufficient time to obtain an anisotropic solution. The esthetic A/chemical reaction is allowed to proceed. The present invention also relates to the composition obtained by this dissolution step. The present invention also provides a method for producing a product containing at least one cellulose derivative as a main component. In the process, the composition according to the present invention is molded into a product, and the composition according to the present invention is molded into a product. Relating to a method in which a portion of the product of the Lurose derivative is removed from the product. It is something that The present invention also provides at least a portion of the cellulose in the product obtained by the above method. 5 ways to create products whose main ingredient is regenerated cellulose, which is characterized by its ability to regenerate It is related to The present invention relates to products obtained by these methods. Furthermore, the present invention contains cellulose ester groups, and a portion of these ester groups is A filament whose main component is at least one type of cellulose derivative having a formic acid group. In a fiber formed at least partially from The present invention relates to a fiber characterized in that it has the following characteristics. &) the degree of substitution of cellulose by formic acid groups Dlll is at least equal to 2%; The polymerization degree DP of /l/rose is 150 or more and 1500 or less, b) Tensile strength T and initial modulus Mit’ of 7 AIVA! ,,current in θN/tex and satisfies the following formula, T > 20; Mi > X0OO; C] This file Lament is formed by multiple layers at least partially embedded within each These layers surround the axis of the filament, and in each layer the optical direction and It has five different forms in which the crystal direction varies quasi-periodically along the axis of the filament. Ru. Further, the present invention contains cellulose ester groups, and a portion of these ester groups is The main component is cellulose which is a formic acid group/or at least one type of cellulose derivative. 1 regeneration seven luros formed at least in part by a filament that It is assumed that the fiber called fiber 0 has the following characteristics. This is related to the fiber used in this study. a) The degree of substitution D8 of 711+nylrose by formic acid group is 0 or 2% or less, and the cell The degree of polymerization DP of rose is 150a or more and 1soo or less 1, b) Degree of polymerization DP of cellulose, tensile strength T and initial modulus of 7 fibers, lath M1 is expressed in aN1 tex and satisfies the following relational expression, nr<zoo's 8th,'! '>20 Also Mi) -1800,200 DP<30 0, T>30 and Ml>2000. 300CDPgu ■ If 0, T>40 Also, Ml>2400. If DP<1500, T>60 and Ml>26 00°C) The filament consists of layers at least partially embedded in each other. These 1@ surround the axis of the filament, and in each layer the optics of the crystal are A morphology in which the direction and crystal orientation vary quasi-periodically along the axis of the filament. The present invention relates to a fiber characterized by having the following characteristics. Weight pi, PI, PI is the weight of 7 parts and materials considered to be anhydrous ( These are the weights of n) and l). In other words, these weights are determined by the weight of one type or or multiple materials CI)% (I[), by subtracting the weight of water present in (m) determined by. Weight P is at least X of materials (X), (n), (m) introduced during the preparation of mixtures with seeds and/or separate mixtures from these materials. It is the weight of water. In this specification, the M1 SEN rose used for simplification of explanation is 2 holes. It means Roselle Rose II. That is, α-7 rose and hemicellulose present in the SE, A/Rho, Z materials. This cellulose material must not contain hemise or A-rose. It's also possible. for material (n) at the same time as formic acid and/or at least one formic anhydride mixture. Organic monocarboxylic acids which can be used are particularly non-aromatic monocarboxylic acids having between 2 and 5 carbon atoms. Aromatic acids such as acetic acid, propionic acid, butyric acid, and pentanoic acid. Material (TI) The anhydrides of monocarboxylic acids which can be used are in particular the aforementioned Australian anhydrides. and these anhydrides can be, for example, mixed anhydrides, especially mixed formic acid. It can be anhydrous. Monocarboxylic acid halides that can be used for material (1'I) are Especially chlorides. The present invention is. These organic acids and their anhydrides and halides have substituents, e.g. Or it covers cases where it contains an alkyl group. The compound used in the material (rll) according to the invention is in particular phosphoric acid, for example Orthophosphoric acid (11sPO4), Hio11789CF1*PsOt), none Water: 'H (Pz os) or mixtures of these compounds with each other or other Mixtures of inorganic compounds with phosphoric acid, e.g. , Pol Baska /l/B Volume X, Marathon Publishing, 1956 Polyphosphoric acid defined Can be done. R8, R,, R　RNFr　The ratio defined above is further explained below. will be explained in detail. The material (IN) and/or cm) can react with water. If it is possible, I'wr has a value other than 0. If not reactive with water, pvr is O It has the value of For the preparation of the mixture, the ingredients (■c(n), (m)) and the case (thus water) must be added at the same time. can be mixed, or at least one premix can be made and then this can be mixed with the ingredients. The remainder can be mixed with a premix of materials (IT) and (m), for example. As used herein, "1 anisotropic composition" and "01 isotropic composition" have the following meanings. have Anisotropic compositions exhibit optical anisotropy. In other words, this composition If no dynamic stress is applied, the light is depolarized, the light is transmitted, and the light is brought to room temperature. A crossed linear light fixture is placed between the glass slide and the cover glass. When observed under a microscope, the odor between the larvae shows a uniformly colored tissue. For isotropic compositions In contrast, the field of view of a microscope is black. In general, this anisotropic composition is characterized in that its concentration depends on the viscosity of the composition and the cellulose in the composition. It is greater than the critical concentration found on the curve showing the relationship with the concentration of the derivative. like this On a curved edge, the viscosity of the composition increases as the concentration of cellulose derivative increases. This increase causes the curve to substantially change its slope, called the critical point. Continues until critical concentration. When the concentration exceeds the critical concentration, the viscosity of the composition is particularly Due to the increasing concentration of cellulose derivatives, as seen at the local maximum or inflection point, If so, start decreasing or increasing more slowly. Generally the composition is made of cellulose When the conductor concentration is greater than the critical concentration, it is called 'A-tropic6'. like this Shirakshin, which indicates the relationship between viscosity and concentration of a composition, is further explained below. Ru. Throughout this specification, the term 1 viscosity 1 refers to dynamic viscosity. Based on the following non-limiting examples and the schematic drawings related to these examples, the present invention You can easily understand the light. In the attached figure, Figures 1 and 2 are ternary diagrams showing the implementation conditions of the dissolution process of the present invention, respectively. Ru. FIG. 3 is a ternary diagram showing a number of compositions according to the invention. Figure 4 shows the relationship between the viscosity of the composition and the concentration of cellulose rust conductor in this composition. It is a graph. Figure 5 shows the characteristic spectra of two standards used for I-line measurements of fibers according to the present invention. It is. FIG. 6 is a schematic cross-sectional view taken along a plane containing the axis of a filament according to the invention; It is. Figure 7 shows a line perpendicular to the axis of the filament indicated by the line ■-■ in Figure 6. 1 is a schematic cross-sectional view taken along a plane; FIG. Figures 8 and 9 show the relationship between the polymerization degree (DIM) of the cell opening and the cell opening of the regenerated fiber according to the present invention. A diagram showing the values of tensile strength T (Figure 8) and initial modulus Mi (Figure 9) as numbers. be. To make the explanation clear and concise, please categorize the following examples into three chapters. I6 Cellulose Compositions: This chapter includes tests showing how to prepare these compositions as well as The resulting composition will be explained. The product preparation tests and the resulting products are described. ■Recycled cellulose products: This chapter describes the v4 test and results of these products. Describe the products that were created. The tests shown in these examples may be tests according to the invention or for comparison purposes. This is a non-obvious test. Eight cellulose materials are used. These cellulose materials are cl, CG The characteristics of each are shown in Table ■. The volumes shown in these tables are for all types of lids made of cellulose material. water The minutes correspond to the residual moisture. Each characteristic in this table is determined as follows. &] α-Cellulose content. This is according to J54 356 (November 1977) Determined by This content corresponds to the amount of carbon dioxide insoluble in a 18% by weight caustic powder aqueous solution. 1: Corresponds to the material part. b) Content of hemicellulose This value is obtained by the calculation below. (Hemise! Low X%) -100-(α -Seseruchi) - (Resin particles) - (Moisture %) - (Ash content). C) Content of halocellulose. As defined earlier, the halocellulose content is calculated using the equation %) ( Micellerose%)K is calculated. a) Resin content. This is the Federal Republic of Germany Standard DXN 54 354 of November 1977, i.e. Specifically, it is determined by dichloromethane extraction method. e] Ash content. Ash content is determined by thermogravimetric analysis. The equipment used is Metsutra TOI Q: It is a TC5Q type Metsutra thermobalance equipped with a microprocessor. At first The temperature was gradually raised from room temperature to 950°C, at first with a nitrogen flow, then with A stream of air is applied to the tube at 700°C, and the heating rate is 20°C per minute. Sample at room temperature Cool and weigh. f Moisture (residual moisture). This is done using the same equipment as described in the previous section (Q) for ash content measurement. Measured by thermogravimetric analysis under flow. Gradually increase the temperature from room temperature to 150℃ , at a heating rate of 20°C per minute. Hold the sample at 150°C for 15 minutes. , then cool and weigh. g] Degree of polymerization pp. The inherent viscosity IT of cellulose materials was determined according to the 1970 Swiss standard BN■195. 598 K, so %O-5=0. Determined for various concentrations between 05 area/d, 1 Established. The inherent viscosity is determined by the following formula1, where %C is the dry cellulose 1t'' is the flow time of the diluted polymer solution; 11. , #ha The flow time of pure solvent in the Berodet viscometer, and Ln is the logarithm of Navier. , and the measurements were carried out at 20°C Z). By extrapolating the inherent viscosity factor V to zero concentration, the intrinsic viscosity [η] is can get. The average molecule Ji My is given by the Mark-Howink equation: [da] - KM, available. Here, the constants and α are respectively K = 5. 31 X 10-' and σ-0678, and these constants are used to determine the inherent viscosity. Compatible with solvent-based systems. These values were determined by Baltasari as TaPP148. 627 (1965) is given to. The degree of polymerization (DB) is determined by the following formula. Here, 162 is the molecular weight of a cellulose unit. h) Pulp pgo Measured according to the Federal Republic of Germany standard N53124, December 1960. B1 composition manufacturing device and manufacturing method The composition is produced in a cylindrical glass reactor. The internal volume of this reactor is approximately 53 m1, and its inner diameter is approximately 29 mm. The product temperature inside the reactor is maintained at 25℃. As shown, the reactor is equipped with a thermostatic jacket. inside the reactor Stirring was carried out using two metal spirals, one of which was fixed. and the other spiral is around the cylindrical axis of the reactor at approximately 15-20 rP! II The moving spiral rotates at a speed of , and this moving spiral is further away from the axis than the fixed spiral. There is. At this height, the stirring action covers the entire internal volume of the reactor. simple explanation For simplicity, all materials used to make the mixture, including water, Therefore, it is called Honkikake 1. In each test, first, the basic ingredients are kneaded in a mortar to form a paste. next This paste is placed in a cylindrical reactor. Next, promote esterification of cellulose Further stirring is carried out at Iτ in the reactor for this purpose. At regular intervals, samples of the mixture are taken and examined under a microscope. Stop stirring when a solution is formed. Whether or not a solution is formed. , stop stirring after 8 hours. The final mixture at the end of stirring is referred to as 6 Composition 1. The following examples illustrate a method for preparing a mixture and one according to or according to the invention, respectively. Consists of tests showing no composition test results. These tests are detailed in Table 4~ 14 and these tables are summarized in Table 2. water and each below By mixing four basic materials consisting of materials CI), (H), and <111), Each mixture is manufactured using (Cellulose material left over from the materials listed in Section A above.) This material must be may be dried to at least partially dehydrate. (II) A material consisting of at least one of the following products: Organic acids, organic acid anhydrides, organic acids chloride. (II) A material consisting of at least one of the following products: Inorganic acids, organic acid anhydrides, organic acids . In the case of test) f) according to the invention, materials (II) and (m) are each dissolved according to the invention Material (n) and Cm) defined earlier for the process. Moisture can be added to at least one of materials (i), (XI), and Cm, for example, using an aqueous solution. By using lutriic acid or/or separately from these materials, can be introduced into the mixture θ. These mixtures are made by the apparatus and method described in Section B above. The following ratios are defined for the production of each mixture: In these ratios, Pl indicates the weight of halocellulose in material (I); PI indicates the weight of material (II), Pffi indicates the weight of material (m) indicates the water weight, and PWr is the opposite of the material (If) and/or material (Ill). Indicates the water weight that can be accommodated. Weight I11s’l1sPIx is anhydrous material This is the weight of the charge. That is, these weights are already added to material C before making the mixture7). I), ('n) again-! , calculated excluding moisture in contact with (m), This moisture is included in the weight P. Thus, for example, Sayose's material Cl-C 1 with an aqueous solution of formic acid and an aqueous solution of orthophosphoric acid. Therefore, when conducting the test, Pl indicates the weight of anhydrous halocellulose and PM is s'W indicates the weight of formic anhydride, and 1 rin indicates the weight of orthophosphoric anhydride. The amount of water present in the cellulose material after and in the aqueous solutions of formic acid and orthophosphoric acid 6 Moisture introduced by the surrounding air shows the sum of the amount of water present and the weight P, will not be introduced. Needless to say, during testing, cellulose esterification Therefore, the released moisture is not included in the weight p. The test is performed according to the method of the present invention. When the dissolution step of the present invention is carried out, the ratio of R1, RI, R[, Rwr According to the ratios given in the above description of. Weight Pvr can react with material (If) and/or material (m) This is the theoretical total amount of water. In general, therefore, in the case of the dissolution process according to the invention, material (II) is an anhydride of at least one organic acid and or at least one organic acid halide. water can react with this material (■), and material (III) contains a small amount of phosphoric anhydride and/or orthophosphoric acid (both containing one type of σ-nophosphoric acid) If so, moisture can react with this material (river). If neither material (II) nor material (m) can react with water, s'vr is It has a value of . In such a case, If PWr is equal to or greater than p, then RWr is zero or negative . That is, the total moisture P can react with the material (II) and/or (In). can. According to the present invention, Rwr is 151 or less and -7,596 or more. 2. Composition obtained during measurements and observation tests performed on the obtained composition Measurements and observations of objects are as follows. a) Solubility.　1 meter taken from the cylindrical reactor was placed in an Olympus optical Observe using a BHz type microscope. By definition, If no solid particles of cellulose are seen, it is assumed that a cellulose solution has been obtained. Ru. If solid particles of cellulose are seen, it is assumed that the cellulose is not dissolved. . This test is performed at regular intervals during each test. In the examples below, the solution If the test obtained. The stirring times shown in Tables 4 to 14 correspond to the stirring times of the cylindrical reactor in which solution formation is observed. Compatible. Therefore, the stirring for this test is stopped. In either case, 8 hours Afterwards, the stirring of the reactor is stopped. b) Optical isotropy or anisotropy of the solution. This observation is performed only on solutions . One drop between Olympus optical polarizing microscope Bag type crossed polarizer and analyzer Place and observe the solution. C] Degree of substitution of cellulose in solution in the form of cellulose derivatives (D13).　solution The solid product obtained is frozen in body nitrogen, mixed with dry ice and crushed. A precipitate is obtained by mixing the powder with acetone. After this, Soxhlet Extract with acetone using an extractor. Store the remaining powder in air at 70°C for at least 30°C. Let dry for a minute. Accurately weigh 400 mg of the cellulose derivative obtained in this way, and of water and 4 ml of normal sodium hydroxide (IN Na011). Introduced into Maya. This was refluxed at 100°C for 1.5 hours under nitrogen gas. This pressure regenerates cellulose in the cellulose derivative. After cooling, hydrogen chloride Back titrate excess sodium hydroxide with acid m normal solution (0, IN HOI) Ru. The total DB obtained by this method is the alcohol group of esterified cellulose. Shows the full extent of In other words, the cellulose element unit σ no 3 a/I/Cole'fW When the W group is esterified, it becomes D8-100. If all the ester groups in this cellulose derivative are formic acid groups, the determination can be made in this way. The determined D8 is the alcohol group in cellulose that has been converted to a formic acid group to Mm. show. Several cellulose derivatives were used to differentiate the degree of substitution for each organic acid. If it contains an ester group, for example a formate group and an acetate group, as mentioned above in 5. After determining all DBs, execute #f as shown below. While arising from the decision of all DB The cellulose thus regenerated is to precipitate the liquid. I treat this cellulose as P. Concentrate the P solution by evaporation of water, Next, it is acidified with hydrochloric acid. This residue was weighed to determine the content of organic acids other than formic acid in it. analyzed by gas phase chromatography. As an example, in the case of acetic acid, the gas phase The conditions for chromatographic analysis are as follows. Glass column: length 1. 5m , Inner diameter 2!0IZI; Backing: Boroback Q; Device: Pi Unicam; Injector temperature = 250℃: Furnace temperature = 140℃;? Detector temperature: 220°C. At Koriyo 5, determine the degree of substitution regarding organic acids other than Gishin, and then use the knowledge of all D8. Determine D8 for formic acid by calculation based on: d) Degree of polymerization (DP) of cellulose in solution in the form of cellulose derivatives. Cellulose Separate the derivative and reflux the derivative with normal sodium hydroxide. and regenerating the cellulose derivative. These two operations are in section (Q). This is the same as described above. The cellulose obtained was washed with water, dried, and weighed (g DP was measured as described in section ). The table of Examples below shows the DP value of the esterified cellulose as well as the D of the initial cellulose. P (DP given in Table 1 for the cellulose material used in the test) The variation in DP (ΔDP) is also shown. This ΔDB is the absolute value and the DP of the initial cellulose. It is shown by chi and against. e) Composition of the composition. This composition ('technical, 9 days measured in cellulose derivatives and that of the basic material) It is determined by calculation from each ratio. Table 2 below summarizes the conditions of each example. The asterisk attached to each example number in this table indicates that the example is in accordance with the present invention. This indicates that the other items are not according to the present invention. Regarding these examples In detailed Tables 4 to 14, the following abbreviations are used: 6 Soluble 00 line; l S L # means hand soluble 1, luxury N8L' is 6 Means soluble 1. 1 property of solution 1 line: l l 91 is 1 isotropic 1, M ff, 8'' is 1 means anisotropy 1. In these detailed tables, the composition (weight i%) of the composition obtained is It is given only if it is a liquid. Tables 4-14 contain data regarding basic materials, stirring times and resulting compositions. Ru. Each chemical for cellulose derivatives, organic acids, and inorganic acids is the solution shown in each table. This indicates the compound or the total amount of compounds per 1 unit of liquid components. In other words, for the solutions in Tables 4 to 14, cellulose and organic acid(s) , the inorganic acid(s), and the water contained per liter of water. fO In Tables 4 to 14, the values of ratios E4, R1, RI[, RWr and R, It is indicated by a 壬. “That is, the numbers shown in the rows corresponding to these ratios are the sum P I + pg + PgL + PW “”’ I’vr equal to 100 parts by weight L 5. It is considered to be a heavy leaf. , that is, for example, the test of Example 1-1 In the case of No, l (Table 4), P! + Pl + Pg + Py -100, P H-29.8 parts by weight of halocellulose, Al-9.9 parts by weight of formic acid, Pg - using 59.7 parts by weight of orthophosphoric acid and PyawQ, 5 parts by weight of water, Pwr is equal to 0. That is, RWr is the same as R, and 0. 6%j i.e. 0. 006 and R, is expressed as equal to 0,6. Where the indications in Tables 4-14 include weight ratios other than Rvr, these are weight ratios for the anhydrous product. It is. Products used for materials (n) and (III) in each example and The list of moisture content is shown in Table 3. Resin content - 1t (%) 0. 02 0J3 0. 03 0. 02 0. 61 0 ．． 31 0. 16 0. 02 talent (%) o, oo O, 090, 100,, 1 00,060,200,090,02 Moisture (%) 3,107. 181. 734 ．． 685. 853. 647. 876. 01 component total 100. 00100. ω1 00. 00100. 001ω, 00100-00100. 00100aDP (heavy) degree) 270. 0300. 0414. 0553. 5570-0900. 013 g3. 01119. pH of 0 pulp 6,987,117,206,956,30 6,425,208,50 Table 2 (Summary of Examples in Chapter 1) Real #li Yang Material C1) Material (II) Material (m) Details Omote Ryu 1-1’1s 'h'3*c4*01eC1 formic acid orthophosphoric acid 4-2C1*C6*CT *C@I #5I-30,,c bomb 1 1 45 ”’-”1*clecl　’ 1 7 K""" cl m'4 Formic acid + Vinegar 18I-" 1t% Formic acid + Acetic acid 1 10 ■-9citcll Formic acid 1 12 Blue Example according to the present invention Table 3 Product number Product properties Moisture (% by weight) 1 Formic acid 0-1 2 Orthophosphoric acid 0-6 3 Acetic acid 0. 2 4 Acetic anhydride 0 5 Mixed acetic acid - acetic anhydride” 0 6 Acetyl chloride 1 7 Propion rRO-1 8 Aqueous formic acid 48. 3 9 Methyl-2-butyric acid 0. 1 10 Pyrophosphoric acid 3 11 Phosphoric anhydride O 12 Aqueous orthophosphoric acid 16 13 Phosphoric acid 0. 4 14 Boric acid 0. 4 15 Tetrafluoroboric acid 50 16 Memory eRO, 3 17 trifluoroacetic acid 2 18 Methanesulfonic acid 1 19 Dichloroacetic acid 0. 4 20 Monochloroacetic acid 1 21 Trichloroacetic acid 1 22 Formic acid 0. 7 23 Orthophosphoric acid 1. 3 24 Chloro)v-2-propionic acid 0. 4” Weight composition: Mixed anhydride: 359 6 Acetic anhydride = 15% Table 4 Example 1-1 (Test according to the present invention) to test Ratio (ch) R, 29,812,717,412,415,9SR19,918 , 47, 512, 418, 85RI59. 7 68, 3 64, 7 64, 7 64. 75Rw, = ~ 0. 6 0. 6 10. 4 1G, 5 0. 45 total 100. 0100,010G,0100. 0100. 0 Stirring time (hours) 2,7 50,75 1,00,58 1-0 Obtained set paraboloid Share (weight %) Cell ct-x'pj conductor 33. 65 15. 7 18, 4 13, 6 19. 45 Organic acids j, e 13. 5 5,910,513. 1 Inorganic acids 59,7 68. 364,764,764. 75 Wed 3,05 2,5 11. 0 11. 2 2. 7 total 100. OZoo, 0100. 0100. 0100,0 Characteristics Solubility SL aL 8L 8L 8L Solution properties AN lB AM18ha I8 residence 8 history 8 cellulose DB (%) 24.9 45. 4 1 0,8 18. 0 42,6 Cellulose DP252 230 250 252 249,5ΔDP absolute value 18 40 20 18 20. 5ΔDP (%) 6 ．． 7 14, 8 7, 4 6. 7 7. 6 test positive basic material R115,015,915,915,915,9R summer 2. 5 1 8. 85 18. 85 18. 85 18. 8SR180,064,7564, 764,764,7R drunkenness-B-R2,50,50-550,550,555 total 100. 0100. 0100. 0101), 0100. 0 Stirring time (hours) 6 ．． 5 2. S C44,06,5 obtained leaked composition Ingredients (weight %) Sesselose conductor 16. 05 19. 2 19. 0 19. 0 5 19. 4 Organic acid 0. 8 13,413. 7513. 7 134 Inorganic acid 8 0. 0 64-7564. 764,7 64. 7 Wednesday 3, 15 2. 65 2. 55 2J5 2. 8 total 100. 0100. 0100. 0100. 0100 ．． 0 Characteristics Soluble SL BL8L [11L Properties of solution ANIS A NIS AN Masai 8man B Clam Rose DB (%) 13-5 40. 1 37. 6　 38,2 42. 6 Cellulose DP 239 289 3g5 514. 549 7. 5ΔDP absolute value 31 11 29 39 72JΔDP (chi) 11. 5 3. 7 7. 0 7. 012. 7 test Ratio (嗟) Ri 24. 2 16. 0 14. ORI 9J 12. 0 13 +2 Ra　64. 4 64. 5? 0. 3 Rvr-Rw 1-5 7. 5 2. 5 total 100. 0 100. 0 100 ．． 0 stirring time (hours) 1. 5 1. 3 6. 8 Obtained composition Ingredients (wt%) Sesselose derivative 27. 4 17, 7 16. 5 organic* 4. 7 9. 19. 1 Inorganic acids 64. 4 644 70. 3 Water 3. 5 g, 6 4. 1 Total 100. 0100. 01G0. 0 characteristics Soluble 8L 8L FfL Properties of solution MuN engineering 8 ANIS Mu NIEI cell o-,l’D8 (9!l) 25. 3 21. 0 34. 4 Cellulose DB 860 9i6 219ΔD P absolute value 259 203 81 ΔDI' (chi) 23. 1 R8, 137-0 Material (I): OX: Test X-6 , C2: Tests 7 and 13, Cs=Test 8, C4: Test 9, 05: Test 10% C8: Tests 11 and 12 Materials (■): Formic acid (Table 3, Product Level) Material (m) Diorthophosphoric acid (Table 31 Product Line 2) s RW in all tests !　”　”If. 2. Obtained composition c) w rose derivative: cellulose formic acid, organic acid: formic acid Inorganic acid: orthophosphoric acid. Example l-2 (test according to the invention) basic material Ratio (%) R 29. 817,517. 429. 025. 0R119+912 ．． 5 7. 5 5. 0 5. ORI 49. 765. 064. 664. 465. ORwr-RW o+as, o10. 5 1. 6 5. 0 total 100. 0 100. 0100+0100. 0100. 0 stirring time (hours) 7. 25 8 4 2J 4. 8 Obtained composition Component (wt%) Cellulose derivative 34. 8 19. ．． 7 18-9 31. 2 27-5 Organic acid 11°7 8. 8 5゜1 1. 4 0. 9 Inorganic Awakening 49 ．． 765. 064. 6 G4. ．． 465. O water 3. 8 6. 4 1! , 4 3 ．． 0 6-6 total 100. 0100. 0100. 0100. 0100. 0 special Property Soluble 8Lffi Part 8L Solution Properties mB Pressure System 8 AIJ Positive Cells DB (%) 32. 2 24. 5 16. 3 14. 4 1 9. 2nd set, Lerose DB 760 228 722 836 801ΔDr absolute Value 140 42 178 282 99 ΔDP (%) 15. 615. 619 ．． 825-211. 0 ratio black (%) R115°9 15. 9 R118,8518,85 R1[64,7564,75 Rwr-Rv O, 50, 5 Total 100. 0 100. 0 Stirring time (hours) 1. 5 3 Ingredients (wt%) Cellulose derivative 19°2 19. 2 Organic acids 13. 4 13 ．． 4 Inorganic acids 64. 75 64. 75 Wed 2,65 2. 65 5 total 100. 00100. 00 Characteristics Solubility εL BL Bath solution properties MuN Engineering S AN Engineering 8 Seya-ycD 8 (%) 40. 0 40. 4 Cellulose DP756 1 111 ΔDB absolute value 144 272 ΔDP (chi) 16. 0 19. 7 Notes identical to Table 4, with the following differences regarding basic material (1). C1: Test 2, C Kaoru: Tests 1 and 3, 5 and 6, C1: Test 7, C torture: Test 4゜ Example 1-3 (Test not according to the invention) Test- basic material Ratio $C%) RI 2. 5 2. 519. 9 4. 5 2. SR177,36 2,41G, 0 7. 515. OR119,934,849,868-080, 0RvrWRW0. 3 0-320. 320. 8 2. 5 total 100. 010 0. 010 (LO100,0100,0 Stirring time (hours) 88882 Component CXi) Cellulose derivative 3. 2 3. 0 Organic acids 61. 2 14-2 Inorganic acid 34. 8 80. 0 Water 0. 8 2. 8 Total 100. 0 100. 0 Characteristics Solubility Da8L EL INEEL Da BL Bath solution properties Visit 8 Cellulose D8 (Excellent) 57. 3 39J test- basic material Ratio C%) R, 2,55,017,55,0R12,55,025,57,5 Rx 80. 0 65. 0 50. 0 80. ORvr-Rw 15. 0 25 ．． 0 10. 0? , 5 total 100. 0100. 0100. 0100. 0 stirring Time (hour) 1,75 0,5 8 1. 5-component (heavy) cellulose derivative 2. 6 5. 5 5. 7 Organic acids 2. 3 4. 1 6. 4 Inorganic acid 8G, 0 65. 0 80. 0 water 15. 1 25. 4 7. 9 Total 100. 0100. 0 100. 0 characteristics Soluble i EIL aLIN8 L SI. Properties of solution l8IB xB Sesselose DB (chi) 9. 5 21. 0 25. 5 Basic Materials CI) Below Notes are the same as Table 4, except for the columns listed below. C1: Tests 1-7 and 9 C: Test 8 Table 7 Example 1-4 (Testco test rod not according to the present invention) basic material Ratio C%) R12,519,87,55,05,OR summer 87. 3 10. 0 7. 5 27. 5 40. OR@　10. 049. 749. 865. 050. ORy,,R,,0,220,535,22,55,0 total 100. 0100 -0100. 0100. 0100. 0 Stirring time (hours) 8 8 8 4 2. 5 the resulting composition Component (Ji amount %) Cellulose derivative 6. 05 6・l organic acid 25,8 38 ．． 2 Inorganic acids 65. 0 5G, 0 Wed 3,15 5. 7 Total □. . ,0□. . ,0 Characteristics Soluble 1 egg 8L IM3L part Solution properties I8 1B Cellulose D8 (%) 40.4 41. 9 test rods Ratio (ch) RW2. 5 22. 5 30. 4R120,020,029J R165,050,042,4 R revision-Rv 12. 5 7. 5-2. 5 total 100. 0100. 8100. 0 stirring time (hours) 2. 588 the resulting composition Ingredients (wt%) Cellulose derivative 2. 85 Organic acids 19. 4 Inorganic acid 65oO Water 12. 75 Total 100. 00 Characteristics Soluble SL DIsIJIN81゜Solution properties Sweet Cellulose DB (%) 28. 1 Notes regarding Table 7 Notes are the same as Table 4 except for the column below regarding basic material (1). C1: Test 7 C.: Tests 1-6 C8: Test & Table 8 test rod Ratio (%) RI34J 15,030,030. 015,9R120,02, 510,05,018,85RI44+780,055. 057,564. 7R vr=R, 0, 52, 55, 07, 50, 55 total 100. 0100. OZo o, OZoo, 0100,0 Stirring time (hours) 2. 8 1. 7 2. 3 8 2 Component (wt%) Cellulose derivative 39,8 15,9 32,5 31. 6　 19. 1 Organic acid 11,9 1,055,6 2,413. 6 Inorganic acid u, 78 0,055,057,564. 7 total 100. 0100. 0100,0100 ．． OZoo, 0 characteristics soluble milk 8L 8L 8I, 8L solution properties percentage S ff18 I8 Utai 8 Bae 8 Cellulose DB (Fight) Formic acid group 25,911. 215°6 9,438. 2 acetic acid group 1゜170゜l O, 330, 70, 4 SE/L-0-Z DP 252 262 217 203 258 ΔDP absolute value' 18 8 58 67 12 ΔDP (chi) 6. 7 2 ．． %9. 6 24. 8 4. 4 test- basic material Chemical engineering (%) R116,316,414,517,5RI! 18. 9518. 8 5. 0 30. ORI [64, 1564, 2568J 50. 0Ryr, RW O, 60, 5512, 52, 5 total 100. 0100. 0100. 0100. 0 Stirring time (hours) 1・54・55・33 Obtained composition Component (wt%) Cellulose derivative 19. 15 18. 9 15. 3 20. 9 Organic acid 14. 4 14. 85 3. 6 24. 5 Inorganic acids 64. 1564. 2 568. 0 50. 0 water 2. 3'2,0 13. 0 4. 6 total 100. 0 100. 0100. 0100. 0 characteristics soluble BL 5LSL 11m solution Properties of NIEA circle A-side B cellulose DB (%) Formic acid group 28. 2 20. 7 11. 1 35. 2 acetate group 3. 8 5. 8 0 ．． 0 1. 4 Cellulose DP 254 248. 5 485 724ΔDP absolute Value 16 21. 5 415 176 ΔDB (%) 5. 9 8. 0 46. 1 19. 6 Notes regarding Table 8 Material (1): Ox: Tests 1-7. C@”　Test 8 and 9゜ Material (■): Mixture of formic acid (Table 3, product 1) and acetic acid (Table 3, product 3). The amount and ratio of zuryojuba were determined in Tests 1 to 4. 8. If 9, then equal to 9. For test 5, equal to 4, for testro, equal to 1, for test 7, 0. Equal to 33. Material (m) diorthophosphoric acid (Table 3, product 2), for all these tests: RWr "" RW is obtained. 2. Obtained composition Derivatives of cellulose: These are cellulose containing variable proportions of oxidation and acetate groups. It is a mixed ester. Organic acid: This is a mixture of formic acid and acetic acid. The labeling official shall indicate that this mixture in the composition It corresponds to the quality of things. Inorganic: This is orthophosphoric acid. Table 9 Examples 1-6 (Testco according to the present invention) to test basic material Ratio (壬) R ■ 16-0 16. 1 15. 9 15. 9516-25R11 8,919,0518,9518,9519,2g 64. 95 65. 15 64. 55 65. 05 65. 9Rvr　O,15-0,30,600,0 5-1,35 total 100. 0100. 010G, 0100. 0100. 0 stirring Time (hour) 3. 5 0. 7.2.8 Obtained composition Ingredients (weight t%) Cellulose derivative 19. 5 19. 5 18. 7 19. 3 1 9. 7 Organic acids 13. 3 14. 8 14. 5 12. 8515. 0 Inorganic acid 6 4. 7564. 4 64, 6 65. 6564. 75 water 2. 45 1. 3 2 ．． 2 2J O, 55 total 100. 0100. 0100. 010G, 0100 ．． 0 Characteristics Soluble 8I, 8L 81. Properties of fLaL solution ANI8 a a　a　ANI8 Cellulose DB (%) Formic acid group 42. 8 34, 7 32. 4 40. 3 17. 8 Other groups 0. 6　 5. 7 0. 25 0. 6 18. 6th, Lerose Dr 250. 5 262. 5 26B 246. 5 244. 5ΔDP absolute value 19. 5 7. 5 2 2 3. 5 25. 5ΔDr (chi) 7. 2 2. 8 0. 7 B, 7 9. 4 ratio (H) R115, 915, 916, 25R11B, 9 1g, 9 19. 25 B4 64. 65 64. 65 65. 85Bwr　O,550,55-1,3 5 Total 100. 0100. 0100. 0 Stirring time (hours) 1 1 1. 5 the resulting composition Ingredients (weight-weight cellulose derivative 19,3 19. 35 19. 9 Organic acids 1 3. 4 13. 2510. 3 Inorganic acids 64,6 64. 6568. 85 water 2. 7 2. 75 0. 95 Total 100. 0100. 0100. 0 Characteristics Soluble FIx-Sumi 匪 Solution properties ms ANIEI AlI3se and Rose D8 (%) Formic acid group 40,0 41. 3 31. 2 Other groups 0. 6 0. 2 11. 6 Seven Roses DP 255 245 265 ΔDP absolute value 15 25 5 ΔDP (fluent) 5. 6 9. 3 1. 9 materials (1): Os Materials (■): tes) 1 and 2: Mixture of formic acid (Table 3, product 1) and acetic anhydride (Table 3, product 4) thing. The ratio of the weight of formic acid to the weight of acetic anhydride is 8. equals 9, tes For case 2, it is equal to l. Test 3: Giff (Table 3, Product 1) and Chloro-2-10 Pionic Acid (Table 3, Product 2) 4). The ratio between the amount of formic acid groups and the weight of chloro-2-propion is equal to 1. Ij Tests 4 and 8: Mixing formic acid (Table 3, product 1) with acetyl chloride (Table 3, product 6) thing. The ratio of formic acid weight to acetyl chloride weight was 8. equals 9, tes In case of 8, it is equal to l. Test 5: Mixed formic anhydride (Table 3, Product 5). Test 6: Mixture of formic acid (Table 3, product 1) and propion ff (Table 3, product 7) . The ratio of formic acid groups to propionic acid groups is equal to 9. Test 7: Mixing formic acid (Table 3, product 1) with methyl-2-butyric acid (Table 3, product 9) thing. The amount of formic acid groups and the weight of methyl-2-butyric acid is equal to 9. Materials (m) Diorthophosphoric acid (Table 3, Product 2), Test 3. 6. Regarding 7, R W? -”W. 2. Obtained composition Cellulose derivatives 2 As in Table 8 and (b), formic acid groups and other ester groups (for example, For example, a mixed cellulose ester containing acetate groups) in each test Obtained at Organic acids: for each test, formic acid and other acids (e.g. acetic acid for test 1) A mixture is obtained. No l&acid: Orthophosphoric acid is obtained, or orthophosphoric acid in case of tests 4 and 8 A mixture of hydrochloric acid and hydrochloric acid is obtained. Table 10 Example 1-7 (Test not according to the invention) Test rod basic material Ratio (%) R42,02,52,02,520,OR12,52,510,0 15,020,OR@68. 080. 068. 080. 050. ORw, -R y　27. 5 15. 0 20. 0 2. 5 10. 0 total 100. 0100 ．． 0100. 0100. 0100. 0 Stirring time (hours) 8 1. 17 8 0. 755. 5 Obtained composition Ingredients (weight) Cellulose derivative 2.63.0 Organic I! ! 2, 3 14. 2 Inorganic Wlso, o so,. Water 15. 1 2. 8 Characteristics Soluble DJSL 8L lN5L 8L Properties of INEIL solution l 5113 Cellulose DB (壬) Formic acid group 9. 0 36. 7 Other groups 0. 03 1. 1 Test N Ratio (chi) R140,4 R110,9 Rin 53. 7 Rvr-B-W-5,0 Total 100. 0 Stirring time (hours) 8 the resulting composition Ingredients (weight) Cellulose derivative organic acid inorganic acid water total Characteristics Soluble 11 animals Properties of solution Cellulose DB (chi) formic acid group other groups Material (1): Ol: Test 1, 2. 5 and 6, C1: Test 3. 4 Material (n): Mixture of formic acid (Table 3, Product 1) and vinegar*<Table 3, Product 3]. All For all tests, the ratio of formic acid weight to acetic acid weight is equal to 9. Materials (m) Nio^trinic acid (Table 3, Product 2). For all tests, RWr　-”ve2, the resulting composition Tess) l, 3. 5. Notes similar to Table 8, taking into account that 6 does not result in a solution. Table 11 Example l-8 (Test according to the invention) test rod basic material Ratio (嗟) R117,015,317,1517°5517. 95R120, 1542, 222Q, 35 20. 8515JR1169, 345°0 62. 2 G4,7 71. 65R, r-6, 45-2, 50+3 -3. 1-5. 4 total 100. 0100,0100. 0100. 0100. 0 stirring time (hours) 1,5 4,5 1. 25 1 2 Obtained composition Ingredients (Main) Cellulose derivative 20,0 19,4 19. 1 19,6 19. 85 available! & Acid 12. 2 35, 4 13, 6 12. 8 7. 5 inorganic Acid 67. 9 45, 0 64, 9 67. 6 72. 65 water 0 0. 2 2 ,4 0 0 Total Zoo, 0100. OIOo, 0 m00. o 100,0 properties soluble Properties of SL IIL 1% SL Tomoe solution Fly s mxs ms ANI I3 ANI8 Cellulose DB (%) Cellulose DP 242+5 668 R2,5251,0260+5ΔDP absolute Versus value 27. 5 451 27. 5 19. 0 9,5 ratio (chi) R117, 9517, 6519, 416, 4525, 6RI21, 45 20. 95 23 ．． Q　19,65　19. 7Rx 66. 9 60. 9 57. 3 66. 7. 57. 1J(,r-6,30,50,3・-2,s-2,5 total 100. 0 100. Oioo, 0100. 01('K1. 0 Stirring time (hours) 2 0. 5　 0. 5 C51゜5 Obtained composition Ingredients (wt%) Cellulose Y conductor added. 418°2 18. 4 18J 30. 0 organic a 11. 65 ts, x 14. 8 14. 1 12. 5 Inorganic acids 67 ゜9564. 8 64. 9 67. 0 57. 1 water 0 1. 9 1, 9 0 0. 4 Total 100. 0100. 0100. OXOo, 0100. 0 Characteristics Solubility Animal EIL Part Animal Solution Properties Pa Positive A [8AN Positive A Circle Muscle ■8 Cellulose ZDB (chi) Formic acid group 54. 3 2f, 5 30, 4 34. 4 33. 2 Other groups 1. 3 Cellulose DP 257. 5 270 260. 5 259 817ΔDr absolute Value 12. 5 0. 09. 5 11. 0 302ΔDP (%) 4. 6 0. 0 3. 5 4. 1 26. 9 Material CI): Cs: Tests 1 and 3-9 C2: Test 10 C8=Test 2 Materials (■]: Tests 1-7 and lO: Formic acid (Table 3, Product l) Test 9: Formic acid (Table 3, Product l) and Mixture with acetic acid (Table 3, product 3). The ratio of formic acid weight to acetic acid weight is equal to 1. Test 8: Aqueous formic acid (Table 3, product 8). Material (m): Test 1: Pyrophosphate (Table 3, Product 10) Test 2. 9. 1O niozolinic acid ( A mixture of Table 3, product 2) and birophosphoric acid (Table 3, product 10). Orthophosphoric acid and bicarbonate The weight ratio of rophosphoric acid was 0.0 for test 2. equal to 74 and l for test 9 equal to Tess) 1 for 10. Equal to 24. Tests 3-7° aqueous phosphoric acid (Table 3, product 12) and phosphoric anhydride (Table 3, product The mixture with substance 11), the weight ratio of orthophosphoric acid and phosphoric anhydride is for test 3. is 2. For test 4, 1. 35, 1 for test 5. 12. For Testro is 0. 98. Also, in the case of test 7, 1. 08 respectively. Test 8: Phosphoric anhydride alone (Table 3, product 11). 2. Obtained composition The organic acids are formic acid (Test) 1-8 and 10) or a mixture of formic acid and acetic acid (Test 9). ). The inorganic acid consists of a mixture of orthophosphoric acid and other phosphoric acids. Cellulose derivatives are cellulose formate (tests 1-8 and 10) or formic acid groups and acetic acid. A mixed cellulose ester containing groups (Test 9). Table 12 Example! -9 (Test not according to the invention) Test rod Ratio (chi) R12,635-045,OR summer 24. 15 30. 0 10. O Rin 73. 25 37. 5 50. 0Rvr O, 0-2, 5-5, 0 Total 100. 0100. 0100. 0 Stirring time (hours) 0. 588 the resulting composition Ingredients (1st grade) Cellulose derivative 3. 0 Organic Shun 21. l Inorganic acids 75. 5 Water 0. 4 Total 100. 0 Characteristics Soluble aL DHL mle Properties of solution Technique 8 Cellulose DB (%) 49. 3 Notes regarding Table 12 1. Basic materials Material CI): Cx: Test 11 Cs: Test 2. 3, Material (■): Formic acid (Table 3, Product 1) Materials (■): Tests 1 and 3: Orthophosphoric acid (Table 3% product 2) and phosphoric anhydride (Table 3, product 11) mixture with. The weight ratio of orthophosphoric acid and phosphoric anhydride is 2. 0 , 2 for test 3. It is 44. Test 2: Between orthophosphoric acid (Table 3, product 2) and birophosphoric acid (Table 3, product 10) blend. The weight ratio of orthophosphoric acid and birophosphoric acid is 0. Equal to 42. 2. Obtained composition Cellulose derivative: cellulose formate, Organic acids: formic acid, Inorganic acid diphosphoric acid mixture Table 13 Example I-10 (Test not according to the invention) Test run basic material Ratio (overseas) R116,8516,456,615,916,6RH19,55 19,4519-4518,919,7R@66. 4566. 9576. 85 64. 8 67J1'tvr -2, 85-2, 85-2, 90, 4-4, 1 go Total 100. 0100. 0100. 0100J 100. 0 Stirring time (hours) 8 84. 2588 the resulting composition Component (weight i%) Cellulose derivative 9. 5 organic rR16,2 Inorganic acids 74. 3 Water 0 Total 100. 00 Characteristics: Solubility: 8L, Snake, Goshu. From the properties of Gossai solution. Cellulose DB (chi) 62. 3 basic material Ratio (person in charge) RI6. 5 ”1 22. 05 Total 100. 0 Stirring time (hours) 2 the resulting composition Ingredients (weight) Cellulose derivative organic acid inorganic acid water total Characteristics Soluble B Properties of solution 18 Cellulose DB (%) Material CI): 01 Materials (■): No formic acid or mixed formic anhydride. Test 1. 2. 3: Acetic anhydride (Table 3, Product 4), Test 4: Acetic acid (Table 3, Product 3) ], Test 5. 6: Acete chloride A- (Table 3, Product 6) Material (m): Orthophosphoric acid (Table 3. Production $2) For test 4, RWr - RW c. 2. Obtained composition Cellulose derivatives include cellulose acetate, organic acids include acetic acid, and inorganic acids include orthophosphoric acid. It may also contain hydrochloric acid. Table 14 Example I-11 (To test cotest not according to the present invention) basic material Ratio (excellent) R115,915,915,915,915,9R11g, 8518 ．． 8518. 8518. 8518. 85R Rin 64. 75 64. 75 32. 5 64. 8 64. 75Rvr-Rw O, 50-532, 750-450- 5 total 100. 0100. 0100. 0100. 0100. 0 stirring time (hours) 8880. 258 the resulting composition Ingredients (wt%) Cellulose derivative 18J5 Organic acid 14. 85 Mu @ Awakening 64. 8 Water 2. 0 Total 100. 00 Characteristics: Soluble DJa IN Department: From the properties of the solution Cellulose DB (%) 29. 6 test t basic material Ratio (ch) R115,915,915,9515,9519-7R118,8 518,8518,851g,8575. 9gg 64. 7564. 7564J 564. 35 3. 4Rvr-Ry O, 50, 50, 850, 851, 0 total 100. 0100. 010G, 0100. 0100. 0 Stirring time (hours) 18 888 Ingredients (wt%) Cellulose conductor added, 3 organic acids 11. 65 Inorganic acid 64-75 Water 3. 3 Total Zoo-G. Properties of soluble EEL m nis’z m m solutions” Cellulose D8 (%) 53. 2 Material CI): cl Materials (■): Formic acid (Table 3, product 1 Material (m): Test 1: Phosphite, Test 2 Diboric acid, Test 3: Tetrafluoroboric acid, Test 4 :5! Acid, Test 5: Trifluoroacetic acid, Test 6: Methanesulfonic acid, Test 7: Dichloroacetic acid, Test 8: Monochloroacetic acid, Test 9 Nitrichloroacetic acid. All these products are listed in Table 3 as ff113. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20 and 21. TES) 10 is hydrochloric acid released from the material (■) saturated with HOI gas. 2. Obtained composition Cellulose derivatives are essentially cellulose formate. The organic acid is formic acid. The other materials are essentially the same as the material (m). Example I-1~! The conclusions drawn from ~11 are as follows. 1] Examples not according to the present invention: Examples 1-3, I-4, I-7, I-9, l-10 and l-11 have the following reasons. Therefore, it is inconsistent with the present invention (1° At least one of the ratios gRI, R,, R, and Rvr is defined in the dissolution process of the present invention. does not satisfy the relationship shown above. This is true for Examples I-3, I-4, I-7, and I-9. or the material (II) or Cl11) corresponds to that described for the dissolution step. No (Examples 1-10, 1-11). In all cases, these examples not consistent with the invention lead to the following results: . Although cellulose solutions in the form of cellulose derivatives cannot be obtained, Alternatively, a solution is formed, but this solution is anisotropic. These two types of compositions do not correspond to the above-mentioned definition of compositions according to the invention. These example compositions that do not correspond to the invention are suitable for fibers or fibers with high mechanical properties. or film production. 2) Examples according to the invention. Examples I-1, I-2, I-5, I-6, and I-8 correspond to the dissolution process of the present invention. There is. These examples lead in all cases to compositions according to the invention and their Each is in the form of an anisotropic cellulose solution in the form of a cellulose derivative. i.e. below Seven aluminum alloys with high mechanical properties are described in detail in Chapters This results in a composition that can form a fiber or film. In the dissolution method according to the present invention, the mutual relationship between the ratio RI, R1%Rffl, and RWr The person in charge is responding to an unexpectedly very limited set of times. For example, Figures 1 and 2 The figure shows a ternary diagram that can explain this fact. These line diagrams The materials CI), (■), and (m) used for making are as follows. Material (I): Cellulose material with a degree of polymerization DP of 150 or more and 1500 or less fee. These materials are selected, for example, from the materials O1-, l in Table 1. Material (■): Mixture of formic acid (Product 1, Table 3) and acetic acid (Product 3, Table 3). Anhydride The weight ratio, ie the ratio of the weight of vinegar to the weight of acetic acid, is equal to 9. Material (m): Orthophosphoric acid (Product 2, Table 3). The line diagram in Figure 1 corresponds to Rvr　=　Rv　-0,0'ip　, and the line diagram in Figure 2 corresponds to corresponds to Rwr=Rv-7,5 flea. The coordinates of each of these diagrams are shown below. In the relationship, they correspond to R1 and RI%R, respectively. RI + R1 + Rgl + R, #l In Fig. 1, polygon 1sAl ,A1,Mu4,A,. The area inside the mu or the area on its side has the value Rvr - Rv ss Q. Ochi The ratio R1,,RH, , corresponds to the correlation of %. These mutual relationships are expressed as the relationship −2,5chi<Rv r<　2. It is also valid for the RWr interval defined by $5'. No. In Figure 1, points A1, M2. The coordinates of G and A6 are as follows: It's tori. Ax: RX -10,0%, R4 -2,0%, R,, 88, tl) 96 ;Muz:R1-:38゜0%,uH,,2,0壬,8厘-60,0 弬:Mus: RI=38. 011, R1-19, Q%, R[-43,,0chi;mu 4: RI=19. 5%, RTl -40,94, R [-40,5%; Mus: R engineering = 12. 54. , RI-40,0chi, R匡-47,5chi;mu@: RI -10,0%, R1,33,096, Hg1 -57-01; in Figure 2 , the area or The area on the side of this polygon is The ratio R1, RH mentioned earlier in the dissolution step (C) according to Akira. Corresponding to the interrelationships of RII[, these interrelationships are defined by the following relationships: This is also valid for the interval of RWr. 7. 5%<Rvr<10. 0'It In Figure 2, point B1 s B 2-Bss The coordinates of R4, B1, and B are as follows. B,: RI-10-0%, R1-2,0%, R[-80,5%; B,: R1-31-0chi, R1-2,0, 8rin-59,5chi:B,:RI-3 1,0 section, RI -4,5%, R[-57,0% :B, : R1-15, 5 scratches, RI error 23. Person O, R [-54,0 壬; B, : R1-12 ,5%, R1-23,0%, R1-57,0*; Bs: R4-10,0 壬, R1-12.0%, R ward-70.5 壬. Each of these areas (Fig. It corresponds to a small area compared to the previous one. This area is where Rvr is positive when sRWr is positive. The higher the value, the smaller the value. In FIG. 1, Tenmachi-1,X corresponds to test 1 of Example I-1, and test 2 In the figure, Tenmachi-1-Mushroom corresponds to Test 12 of Example X-1. Due to the interrelationships shown in characteristic (c) of the dissolution method according to the invention, 5 to produce a composition having a degree of polymerization DP of more than 150% and less than 1 soo. It is possible to discover one kind of cellulose material CI). Preferably, the cellulose of the cellulose material (I) is at least equal to 200% High, with a degree of polymerization pp equal to 1200, the ratio RI%R1, respectively indicated by the ratio R@ and Rwr have the following mutual relationship. If Itvr is relevant: 10-0 < Rvr < 12. If 5 is satisfied, The following relationship is obtained, 13. 0<R1<19. 0 ; 4. 0<R11<11. 0 here too RI is related RI < 18. 5 If it satisfies the following relationship, R1<0. 73 RI-2,45, Or, if R1 is a relation R1>18. If 5 is satisfied, the following relationship is satisfied, RH<-2,0OR1+48. OO If Rwr is related: 7. 5　＜”’wr　＜　10. If it satisfies 0, The following relationship is obtained, 12. 25 <RI <23. 0 ; 4. 0<R1<19. 5 here , if RI is related R1<18. If Q is satisfied, then the relationship is as follows. R1<1. 65 RI-10,24 Alternatively, if RI is relation R7>18. If 0 is satisfied, the following relationship is obtained. Re, RH<-14-ORI+44 pot 70 If RWr is relation 5. 0<Rwr<7. If 5 is satisfied, the following relationship is satisfied. obtained, 11. 5 <RI< 27. 5; 4. 0<R1<24. 0 here, if R4 is relation RI < 19. 5 If it satisfies the following relationship, R1';, 1. 38 R1-2, 81. Alternatively, if RI is related to RX > 19. If 5 is satisfied, then the following relationship death, R11<-1,56R4+54. 47 “Moshi” wr is @ person in charge 2. 5　<　Rwr <5. If it satisfies 0. The following relational expression is obtained, 10. 75 <R1≧13. 2; 4. 0<R1<30. 0 Especially if R If i satisfies the relation Ill<17゜5, then the following relation holds, RH<2. 07 R1-5,80 Alternatively, if R1 satisfies the relationship R1>20°5, the following relationship is established, RI<-1,30R1+56. 74 If l'wr is the relation -2,5< l'Lwr<2. If 5 is satisfied, the following The relationship is 10. 0<R1<33. 5; 4°O (RI<35. 0 Here, if RI is the relation RI<15. If we clear 0, we have the following relationship, R1<3. 20 R1-13,00 Alternatively, if RI is the relation R1>23. If 0 is satisfied, the following relationship is established. , R11<-1,761X +75. 52 If Rvr is the relational expression: -5,0<R If wr < -2,5 is satisfied, the following relational expression is obtained, ! 0. OR1<33. 5; 4゜O<RI<35. 0Here, if RI Relationship Ri < 15. If 0 is satisfied, the following relationship is established, R1 (3,20R1-13,00 Or, if R1 is related, R1>20. If 5 is satisfied, the following relationship is established. . R1<-1,85RI+72. 85 In this case, within the DP range 200 (DB < 1200) mentioned earlier, Whatever the degree of polymerization DP of cellulose in material CI), an anisotropic solution is obtained. . Preferably, the cellulose material (I) has a cellulose content as low as 200% Higa R1, R1 having a degree of polymerization DP equal to 1200 and also indicated as excellent, respectively. , 1, and RWrQ preferably have the following relationship. If Rvr is the relational expression: 7-5 Rwr < 10. If it satisfies 0, then the following The relational expression is obtained, 13. 0<RI<19. 0: 4. 0<RI<11. 0 here, if R X is the relation R7<18. If 5 is satisfied, then the relationship is as follows, R 凰ku 0. 73 R1-2,45 Alternatively, if R1 is the relation RI≧18. If 5 is satisfied, then the relationship is as follows, RI<-2,00RI+48. OO If I’wr is relevant 5. 0<RWr<7. 5. If the code violates 5, please use the following As a relationship, 12. 25 <RI<23. 0 ; 4. 0<R1<19. 5 Here, if R 1 is the relation R1<18. If it satisfies 0, then the relationship is as follows, R31<1-65 RI-10,24 or if Ro is the relation RI>18. 0′: If you want to create a groove, use the following relationship, R1<-1,4OR1+44. 70 If Rvr is relation 2. 5 < R, r < 5. If it satisfies 0, then the following relationship death, 11. 5 < R1 < 22. 5; 4. 0<R1<24. 0 here, if RI is relation R0<19. If 5 is satisfied, the following relationship is established, RI<1. 38 R knee 2. 81 Alternatively, if R1 is the relation R1≧19. If 5 is satisfied, then the relationship is as follows, R1-<　-1,56R work+54. 47 If Rvr is the relational expression: 0. 0 < R , r<2. If 5 is satisfied, the following relational expression is obtained, 10. 75 <RI(32,0; 4. 0<RI<30. 0 here, if R 1 is the relation R, <17. If 5 is satisfied, then the relationship is as follows, RI < 2. 07 RI -5,80 or if RI is relation R, > 20 ．． If 5 is satisfied, then the relationship is as follows, R1<-1-30RI+56. 74 If Rvr is the relational expression: -2,5(R, r<0. If it satisfies 0, then the following relationship The formula is obtained, 10. 0<RI<33. 5; 4. 0<R8<35. 0 here, if R Relationship R□<15. If it satisfies 0, ■ The following relationship, R,<3. 20 RI-13,00 Or, if RI is relation R, 〉20. If 5 is satisfied, the following relationship is established. R1 (-1,85R engineering +72. 85 The composition of the present invention obtained by the dissolution method of the present invention has cellulose formate groups. The solution is said to be an anisotropic solution as well as a solution of at least one cellulose derivative containing It has the following characteristics. These two conditions are unexpectedly indicated by the notes below. It corresponds to a very limited range. In the composition according to the present invention, the weight %r□, rx, rx, rW is determined by the following relationship: It is defined as rI: one or more cellulose derivatives, r: so-called 1 general acid 1 Phase chi. This phase contains all organic acids, organic acid anhydrides, and organic acids that may be present in the composition. Contains organic acid halides. rI: The so-called monophosphoric acid phase. This phase consists of the 5 phosphoric acids and Contains phosphoric anhydride and phosphoric anhydride. rv: The content of water present in the composition. These chi r□, TI, rx　, rv are calculated based on the following total type it. i.e. weight of one or more cellulose derivatives + weight of “organic acid” phase + 1 phosphoric acid Weight of one phase + weight of water present. These esrI%r4%r1,r and has the following correspondence relationship. r□: Chi shown on the cellulose derivative magnetic clay, rI: Chi shown on the a-containing acid line. , rl: % indicated on the inorganic acid line, rl: The mark shown on the water line. H11 s 71 s rx −rv is always the following relational expression rl+rI+rI+r Satisfies v=1. Of course, when the m number does not contain water, r = 0. be. For compositions according to the invention, rI is at least equal to 1032 H. -rl, rl, rl, rv make it possible to define a quaternary diagram. The values rv are distributed in multiple intervals. In each interval, rwi < r, < rWj -e, and rwi, r, and j are fixed values. For each rvi fti, That is, the relationship r1+r, +r. ``When 1-rvi is obtained, a polygon with a varying number of vertices for each interval are defined, and each of these vertices is marked as a general KCk (k is a variable), In the ternary diagram corresponding to the value rvi, that is, in the ternary diagram of the rWj plane, The coordinates rlk, IkSrlk&+: are determined by. For each 284 ryl<X″v<rwj, corresponding to the composition according to the invention Each point of the quaternary diagram with coordinates ri% 11 s ryi s r, Inside the polygon or on the sides of this polygon, projected perpendicularly to the surface rviK It will be done. The polygon of these intervals rvi < r, < ryj and these vertices Ck is Supported by the following relationships, and also rvi, rw. The value of rm3 and the coordinate value of vertex Ck are each indicated by H. 0. 0<rW<1. 4, this polygon is a pentagon with the following vertices, '1 (rIt = 10. 8, rl, = 0. 4, rI, = 88. 8 )C2(rIz=36. 1, r12=0. 2, ryiz = 60-9)C 5(rIs = 43. 6, r=9. s, rIs = 45. 6) C4(r I4=19. 0. r = 38. 5, rx4=42-5) Cs (TI5= 12. 8, rIs = 40. 3, r, 5=46. 9>1. 4krw<3. 8, this polygon is a heptagon with the following vertices, c, (r I 1 = 10-8, r I, = 0. 5, rmtt = 87-3 )02 (rI2=38-9, rI2=0. 1, rl2=59-6 ') 04 (rIa = 43-6, r14 = 9. 8, rxa = 45- 2) Os (r 1 s = 23-6, rI5 = 33. 3, rits = 41 -7) C6 (r I4 = 15-2, r16 = 35. 5, r, 6 = 47 ．． 9) c, (r, = 12. 7, rm7 = 28. 6, rI, = 5 7. 3) If 3-8 < rv < 6-2, this polygon has the following heptagons of vertices. is the shape, Q t (t x t = 10-9, rI, = 0. 5, rx, = 84-8 )C2(r, = 37. 9, r [2=0-2, r+tz=ss-1) O s (rl s = 43-1, rig = 1. 4, rIs = 51. 7) C4 (rI4=43. 0, rm a = 10-5, X-14 = 57. 3) cs (rl, = 19. 3, rxs = 30-9,’rxs = 46. 0) 04 (rxa = 17-', r14 = = 31-4, rma =47-4)0, (rl, =12. 4, r i y = 14-2, r I7=69. 6)6. 2<r, <8. 6, this polygon has six of the vertices below. It is square, O□(rI2=38. 1, r12=0. 2, rIz = 55. 5) 0, (rl, = 43. 0%rI5=1. 5, “15 = 49. 3)- '04 (rX4'=22. 7, rl, = 22. 04 rI4=49. 0) 05 (rls = 15-6, rIs = 23. 5, ris == 54-7) 0, (r16=11. 7, rH6=12-2, r,, = 69. 9)8. 6krW<11. 0, this polygon has the following vertices It is a pentagon of a, (rI, = 10. 5,rl,=1. 2, rI, == 79-7) C2 (r work 2 = 32. 1, rIz = 0. 2, rwz = s9-t)o, ( rl, = 32. 8, rIs=1. 5, rms = 57. 0’)04(r l, = 17. 7, "rm4 = 19. 4, rM4=54. 3)Os (r　r　s　=14-2, rm　s　=20-2, rm5　==s'7. o )11. 0kr, <13. 4, this polygon is a pentagon with the following vertices: . c, (r r t = 10-4, rI, = 1. 3, rI, = 77. 3) 02 (r I2 = 20-1, rI2 = 1. 0%rI2=67-9 )0, (rl, = 21. 5, rI3=6. 7, rms == 60. 8 )C4(rl4=16. 2, rI4=14. 1, rI4=58. 7)C 5 (rI5=10. 9, rl5 = 7. 5, rN5=70. 6) Parable For example, FIG. 3 shows a ternary diagram that can explain this fact. this line For the figure, the materials are as follows◇ Cellulose derivatives: Contain formate and acetate groups? IL & Cellulose Ester The polymerization degree of Kelcellulose in this derivative is 150 or more and 1500 or less. "Organic acid 1 phase: formic acid and optionally acetic acid, monophosphoric acid" phase: orthophosphoric acid. FIG. 3 corresponds to IiI rwi = 1, 4% K. r corresponding to this value , 1 is a hexagon, and its vertices C1, C2, C3, C4, C 5, C6 has the value rv,=1. Consistent with the above definition for 4chi. In other words, this The locus a of these vertices is as follows. Os (ri = 10-8%, r! = 0. 5%, rI=87. 396) 02 (rI=38. 9% srI=”%, rx=+59-6% )L:! s (r I = 43-6%, r I = 9. 8i rlz45. 2 %)C4(rlz　23. 696, rI == 33. 3%, rx = 41- 7%) Os (rlz15-2%, rx = 35-5%, rx = 47-9' *)(:+b(rI””12-7%, rI=28. 656, rx; 57-3%) The area limited by this polygon is It is small compared to the ternary diagram indicated by the square. 1. 4% kr, <3. The composition according to the invention can be produced within the interval of sparring. Each point of the quaternary diagram of the coordinates rI, rI% rx, r, is represented by this polygon C1, G 2. Inside or on the side of C3, 04, O,, C, perpendicular to the plane of Figure 3. projected on. For example, points? is X-6,2 of Test 2 of Example I-6 Corresponds to the composition. Preferably, the degree of polymerization Dr of cellulose in the cellulose derivative is at least 2001 C equal, maximum 1200 IC equal, numbered interval rvi':, rv<rv5 , and in the ternary diagram of the surface rW1 (located vertices Ok is given by the following relationship. The values of rvi, rv s r, j and the coordinate values of vertex Ck are 0. 0(Rv<1. 4, this polygon is a hexagon with the following vertices. c, (rl, = 11. 5, rl, = 1. 9, r, , = 86. 6　 ) Oz (rlz = 35-5, rI2 = 0. 4, rl2 = 64. 1) O s (rIs = 37-3, rIg = 4. 7, r:,,=58. 0 ') Oa (rIa = 24-9, rl4 = 27. 8, r seal, = 47. 3) Os (r x s = 18-7. 1”!, = 28. 9, rl5-52-4) 0, (rI, == 12. 5, rI6=14. 9, rib=72-6)1. 4<r,<3. 8, this polygon has the next vertex It is a hexagon. o, (rl, = 11. 0. rI, = 2. 4, rx, = 85-2) 02 (rl2 = 35-8, rl2 = 0. 3, rxz-62-5 )C, (rx5=37. 8, r15=9. 4, rI, = 51. 4) C4 (rl,=27. 5, rl4 = 27. 6, rxa = 43-5 )C5(rI5=18. 3, rI5=29. 6, rIs == 50-7 ) C6c rl, = lz, s, rl4 = 14. 8, r,, = 7 1. 3) In the case of 3, 8 < r, < 6, 2, this polygon has the following vertices It is a hexagon. 0, (rll” 11-8, rll” 2-’, r, , = 82. 0 ) 02 (rr z ; 34-0, rI2=0. 7, r, 2 = 61. 5) Os (r I 5 = 36-6, rlS = 7. 4, rxs = 5 2-2)04(rl,=23. 9, rl4 = 24. 4, rx4=47 -9) C5 (rl5 = 20. 7, rl5 = 24. 8,ryir,= 5o-7) C6 (rI6=13. 2, rI6=11. 9, rI6=71. 1>6. If 2 x 1-, <16, then this polygon is a pentagon with the following vertices: c, (rX, = 13. 1, rI, = 1. 4, ″ rat == 79- 3) 02 (r I 2”” 29-”, rI2=1. 4, rw2== 53. :3)c, (rl,=31. 1, rH,=5. 6, rxs ==57-1)C4(rl4=22. 7, rl4 = 18. 7. , rxa = =: 52-4) 05 (rr s = 13-3, ris = 10. 1, ris = 70. 4>8. 6kr, <11. If 0, this The polygon is a pentagon with the following vertices. Ot (rt, = 12-9, rH = 3. o% rHl = 75 -6)C2(rl2=24. 1%r, 2=2. 2, rxz = 65- 1) C5 (rl5 = 24. 8, rI, = g, 6, rirs = 5 7. 0”) C4 (rl4 = 20-1, rl4 = 16. 0, rl4=5 5. 0)11. 0<rv (If 13,4, this polygon is a pentagon with the following vertices It is. c, (r, = 13. 6,rl,=3. 0, r, , = + 72. 4. ') C2 (rjz == 19-9, rl2 = 2. 5, r, : 66. 6) c, (r, = 21. 0, 'H=6. 8, rls == 6 1-2) C4 (rXa = 20-1, '14 = 8. 3, r, 4=60. 6) C5 (rI5=14. 1, rI5=5. 2,rI,=69. 7) Preferably, the degree of polymerization DP of cellulose in one or more cellulose derivatives is at least equal to 200 and at most equal to 1200, and each interval r,, <　r, 　<r,. With a trap, the 6 values of r, 3 (i.e., the relation rx + rI + r, = 1- In the case of r a j, a polygon with a different number of vertices in the interval and is defined, and this Each vertex of is generally labeled C (q is a variable) and is a ternary diagram corresponding to the value r1. , that is, in the ternary diagram of surface rv, its coordinates rIq111, r, qK It is determined by In each interval rvl<rv<rvj, corresponding to the composition according to the invention Each point in the quaternary diagram with coordinates rI, 11%”71, rv is located in the middle of the polygon with vertex C9. or project on the sides of this polygon at right angles to the plane. These polygons with these intervals r-1 < r, < r, and vertex C1 are as follows: given by relationships. The values rY□, rl, rYj and the coordinates of vertex Cq are shown. 0. 0<r, ku1. 4, this polygon is a hexagon with the following vertices. 0, (rI, = 11. 0, rIl, = 2. 4,rl,=85. 2) C2 (r I 2 = 35-8, T12 = 0. 3, rxz = 62 -5) Os (r 1 s = 37-8, rIl = 9. 4, rl, = 51. 4’) 04 (rx 4 = 27-5, T14 = 27. 6, rl4 = 43-5) Os (r Is = 18-3, T15 = = 29 ．． 6, rxs = 50-7) c b (r I b = 12-5, T16 = 14. B, r, , =71. 3)1. 4<rv<3. 8, this polygon is a hexagon with the following vertices. 0, (rIs = 11-8, rI, = 2. 4, rI, = 82. 0 ) Oz (r12=34-0, rI2=0. 7, rIl2=61. 5　 ) Os (r x s = 36-6, rI, = 7. 4, rl, = 52. 2 ) Oa (r 14 = 23-9, rl a = 24-4, rxh = 47-9 )a s (rl s = 20-7, rI, = 24. 8, r, , = 50. 7>06(T16==13. 2, rX6=11. 9, rib = 71- i)3. 8>r, <6. 2, this polygon is a pentagon with the following vertices. a * (r x , = 13-1, rI, = 1. 4,! −,,=79. 3) 02 (T12 = 29. 1 s T12 = L4, r, 2 = 63. 3) C(r=31. i, rI3=i5. s, r, , = 57. 1)5 l5 04 (rX4=22. 7, rIa = 18. 7, r, 4=52. 4)’ 5 (T15 = 13. 3, rIs = 10. 1, ryi s = 70-4 )6. 2<T, ku8. 6, this polygon is a pentagon with the following vertices. 0, (Fi, = 12-9, rH = 3. Q, rI, = 75. 6>0 2 (r I 2 = 24-1, r I 2 = 2. 2, T12=65. 1”)C s (r t s = 24-8, rIs = 9. 6, rxs = 57-0) 04 (rx4 = 20. 1, T14 = 16. Q, rl4 = 5s -o) Os (r x s = 13-6, rl5 = 7. 7,rl,= 70. 1)8. 6<rW<, 11. 0, this polygon has five of the following vertices. It is square. c, (rl, = 13. 6,! −1,=3. 0, r, : 72. 4) 02 (rl2 = 19. 9, rl2 = 2. 5, r, 2 = 66. 6) o, (rl, = 21. 0, r, , = 6. 8, r... = 61. 2) 04 (rl.=20-1, r, 4=8. 3, T14 = 60. 6) 05 (T15 = 14. 1, T15 = 5. 2, r, 5 = 69. 7) All of the above quaternary diagrams are regular tetrahedrons, as is well known. These regular tetrahedrons are not shown for simplicity of the drawing. Generally, the composition according to the present invention has a concentration above the critical concentration. For example, Figure 4 is a cellulose solution, and the concentration of cellulose conductor in this solution and the concentration of this solution are A curve showing the relationship with viscosity is shown. The cellulose derivative is cellulose formate. Therefore, its concentration in solution (quotation mark C) is expressed as weight R% based on the total weight of the solution. Ru. Dynamic viscosity (η) is expressed in Pascal seconds. Derivative concentration is below critical concentration Cc (area), the viscosity increases with concentration2, and the derivative concentration If the viscosity is greater than the concentration (area B), the viscosity is Melt. Ward mound B corresponds to anisotropy. Within this area B, the viscosity is the concentration C - passes through the minimum value. In this curve, the reference point V corresponds to the 1st form (Table 4) K of Test 7 of Example 1-1. , located in Area B. The method according to the invention prepares the composition with only slight deterioration of the cellulose raw material. That's possible! and the relative variation of DP (ΔDP) is the most frequent in the above example. In many cases, it is, for example, 20 inches or less. Preferably, in the solution according to the invention, one or more cellulose derivatives are present. The degree of cellulose substitution DS by acid groups is at least S, OS, and other esters. The degree of substitution D8 of cellulose by groups is O or 15. 0- or less. 1. Production of spinning solution: thermostatically controlled by a suitable method and preferably capable of vacuum operation. The solution can be prepared in any mixer that can be used. The mixer creates a vacuum. If this is not possible, the spinning solution may be substantially degassed by suitable means. I have peace of mind. To produce a spinning solution by the method of the present invention (for example, the following production method can be used) can be used. A double jacket reactor with an internal volume of approx. use First, materials (1) and (i) are introduced into this reactor and homogenized by stirring. become Then material (I) is added without stirring, whereupon in the reactor (forming a vacuum) . This vacuum is approximately 5-10 mbar, r (500-1000 pa). stirrer Once started, the esterification 7' solution reaction begins at this moment. Stirrer mixture temperature The temperature is preferably 5 to 20°C. For example, material (I) is impregnated with material (1) and the mixture is cooled and preferably (preferably -15° to 0°C), then add the solid material (1) and homogenize the whole. The preliminary solution can be used for quality treatment. This pre-solution is in solid form and Then, stir this at a VC of 5° to 20°C as described above to carry out the esterification/dissolution reaction. arise. Alternatively, a single-screw or double-screw extruder can be used, e.g. are continuously introduced into this extruder and the production is preferably carried out under vacuum. A solution can also be prepared by 2. Solution spinning for fiber production. The solution obtained by the method described in paragraph 1 above without any preliminary extraction of the cellulose derivative. Use the liquid as is. The spinning technique used was, for example, the one-element method described in U.S. Pat. No. 3,414.645. It is a gear pump” (dry jet-wet) technology. The gear pump is filled with solution. Tasu. This solution can, for example, come directly from the dissolution reactor. Next, add the solution to the Extrude through a nozzle with a fissure. The nozzle surface is placed at a certain distance above the coagulation bath surface. placed horizontally. This distance ranges from several millimeters to several centimeters. can do. The jet draws through a layer of air before entering the coagulation bath. This is a jet stream This is because the molecules are oriented in the Kfffffl structure before coagulation. cell Fibers of rose derivatives are formed inside the coagulation bath. The coagulation bath is made of cellulose material. It must be able to precipitate materials and dissolve organic and inorganic acid materials. do not have. The coagulation bath preferably consists mainly of acetone at a temperature range of 10°C to -20°C. do. The spun product consisting of a plurality of filaments is placed on a drive device at the exit of the coagulation bath. The ratio between the speed of the spun product on the take-up drive and the speed leaving the die plate is Determine the spinning tension factor (8, 8, F, ). The so-called 1 air gap 1 technology (in which non-condensing fluids other than air, such as nitrogen The present invention can also be applied when other gases are used. The present invention can also be applied when using other spinning techniques, such as wet spinning techniques. must be noted. In this specification, the term 1. Spun products means all products made by melt spinning. In contrast, the actual term 1 spun yarn 1 refers to the gui plate itself. means only the filament bundle obtained by the spinning operation itself through . # Adjustment horse is 1979 Federal Republic of Germany standard DIN53802-20/65 means the processing of spun products by Spun yarn titers were determined in 1965 for pre-adjusted spun yarns. determined by the Federal Republic of Germany standard DIN 53830. The measurement is Weigh at least three types of simp J/, each corresponding to a length of 50!11. Implemented by. The titer of the filament is KO for each filament, on the order of 5 cN/tex. It is measured by applying a predetermined tension to vibrate and detecting the resonant frequency. absolute The error is less than 0°Ol decitex. The mechanical properties of spun yarns are specified in the Federal Republic of Germany, October 1976 standard, lN 5X 220 and Zwick Corporation in accordance with the August 1976 standard DIN51222 (Federal Republic of Germany) Using a tensile tester type 1435 manufactured by K. Measured according to the operating method described in the German Federal Standard DIM53834 of January 1979. Ru. The spun yarn was subjected to a protective twist of 1 mσ for 100 turns and 400 The initial length of mm is subjected to tensile action. All results are averages of 10 measurements Obtained by binding. The mechanical properties of the filament were determined by FAP30RAPR-T type Textek l (Germany). (Federal Republic of Germany) using a tensile testing machine, in June 1976 These results are based on 10 measurements. is shown as the average value. Tensile strength (T) and first modulus (Mt)t! It is expressed in CN per tex. Break Stretching out! (Mr) is indicated by a circle. The initial modulus lath (Ml) is the breaking stress/elongation bending 0 of the line. It is defined as the linear part slope that occurs after W of the prestress of 5eN/tex. It will be done. Determination of acoustic modulus. The velocity of sound propagation in fiber is determined by the Morgan Company, Cambridge, Mass. Determined using the measuring load of PPM-5R' Dynamitsuku Mosier Tester Model 1. It will be done. Measurement sample A- is a preconditioned spun yarn. The measurements are carried out in the same gas as this adjustment. The yarn is spun to a length of approximately 2Ilo. 5(!N/tex).Next, MORGAN-WT The RT-5FB type sensor contacts the spun yarn with a light and constant contact pressure. be brought into contact with The resonant frequency of the piezoelectric ceramic of the sensor is 5 KHz.　 L is the distance between the two sensors, in meters. This distance is less than 1 mm Determined with absolute error. 1t- is also emitted by the emitter sensor. is the propagation time, in seconds, for the pulse to reach the receiver sensor. The relative error of the measurement is less than 3° for the propagation time “tw.” The acoustic modulus M, is defined by the equation M, , V''X IQ'''4eN/tex, and this In the formula, V is the value of N measurements of L and Itl, where N is at least equal to 3. The acoustic velocity (meters) given by the reciprocal of the slope of the linear regression determined for 7 seconds). 2. Chemical properties of spun products degree of conversion (DB) and degree of polymerization (DP) The spun product is kept at room temperature (e.g. about 22 °C) and relative temperature. The moisture content of spun products can be determined, for example, by thermogravimetric analysis. Let it be decided. The degree of substitution DB and degree of polymerization DP of cellulose derivatives are specified in Chapter 1 C for the composition. Determined by the same method as described above, without acetone extraction. The optical anisotropy of the spun product is observed and measured using an Olympus B Hz polarizing microscope. Be it. In particular, birefringence is determined by the Berek compensator method. 3. 2. X-ray structure Equipment: Measurements are carried out with two types of equipment. A high-power generator (generator), which has a rotating negative pole that operates under the following conditions: Must be a RO-20QPL type generator: 40KV, 200! II: At the negative electrode Focus 0. 5X10mm"i point image appearance is focus 0. 5x1mm”: N1 plate 1 passage and energy Copper radiation with beta lines removed by Lugy identification. , a conventional Siemens generator (generator B) with a sealed tube. Operates under the following conditions: 'V' to 40, 30mm; fine linear focus 0. 04Xgmm”; Curved crystal (R -1400 mm) copper Ka1 radiation obtained by a CGR monochromator with Line; Focal length D'-510m1!1. 0GR-company general de radio Orozi, France. These two generators are used to operate the following four types of accessories: Experimental accessories Attachment 1: Rikaku with Euler circle and Kunchireshin counter 8G-9R large-angle goniometer (radius 250 mm): 2θ scanning speed 2° /min; Euler circle rotation speed; 2°/min at fixed 2θ. Selection at the reference level of the X-ray beam. Divergence: Point collimator * 7fi % l mm m: Analysis: Sample Intersecting slit 0.0 mm placed 110 mm from the plane of 9X O, 9mm” (angle Opening degree 0. 5°×0. 5°〕 Attachment 2: Rotating sample holder (rotation speed: 100 rl) m) and scintillation 0.0 at 2θ. Rigging mechanism that operates in stages in 1° increments. Ku8G-9R goniometer. Selection at the viewing level of the X-ray beam: Diverging slit 17s°; Diffusing slit Analytical slit 0.0° located 25 Q mm from the sample. 15 mW. Attachment 3: Siemens Daikaku Goi with Euler Circulator Synterake and Calanta meter, traveling speed at 2θ 0. 1'/min. OGR monochromator, focal length 5191 nm. The analysis slit is 0°4mm from the sample to 155mKO. Attached equipment 4 Equipped with a ready-type linear detector and an ortic-type multichannel analyzer. Bm8G center diffusion goniometer X-ray beam selection of standard level: 1st slit 15 X　O, 1mm', 2nd slit at 250mm 1 5　X　0-05　 mW　s Sample-detector distance: 360mm. Sample-second slit distance: i o s ffl! 0° Table 15 below shows the measurement The accessories, angular ranges and generators adopted corresponding to the fixed parameters are shown. Table 15 Measurement: Use of X-rays crystal orientation Index Cl-0) 1 wide angle crystal index (1,0) 2 Wide angle Apparent size One vertical direction (T1) 1 lateral direction (Tt) 3 wide angle ・ B long period (L, P-) 4 narrow angle Medium altitude @(△ψ) 4 narrow angle Integral strength 1. 1. ) 4 Narrow angle X-ray diffraction phenomenon by the considered fiber A photograph of an elephant shows a certain number of arcs on the meridian, on the equator, and outside these two axes. . The properties of these arcs are related to the structural properties of the material. Approximately 34. The aperture angle of a meridional arc, such as one placed at a diffraction angle 2θ of 7°, is 1- is related to the statistical orientation of the crystallites relative to the axis. Orientation index 1- 0 and the apparent vertical size of the crystallite is determined by 14': selected. The value of 2θ is approximately 34. This is the refraction at 7°. At the equator, the apparent crystallite size determines the lateral size Tt. Therefore, a circular arc located approximately 11' in 2θ is used. If singular reflections are used for the above parameters, then for crystallinity measurements: The entire ditractogram must be taken into account. C) The method used for the measurement of each parameter, the measurements of ℃ are parallel to each other, i.e. One or more filaments each formed from several untwisted filaments. Conducted on fiber. Crystal orientation index (1-0) Crystal orientation is determined by the angle between the fiber axis and the perpendicular to the diatropic plane. It can be characterized as. Approximately 20-34. The measured azimuthal aperture angle of a meridional arc placed at 7° is the fiber axis. Give a direct indication of the degree of orientation of the crystallites with respect to the lines. The orientation index can be determined based on the formula below. Here, σ is the entire width of the obtained curve at mid-height due to azimuth scanning. , and α is expressed in degrees. Crystallinity index (knee) The relative crystallinity index is determined by the Quaiklin method (Journay of America). Pride Physics. Volume 30, No. 011, page 1654, November 1959 issue). The x-ray diffraction diagram of any 77" square is 2 standard, so σ]-'Xj5 is 100 yen undefined shape, the other is 100% also considered as crystalline before comparing with the standard diffraction diagram. (parameter, calculation speed, stability of X11 beam, diffusion by air. Correct the crude experimental values for polarization and absorption effects. The diagram is then standardized before being studied by the so-called "Correlation 1 method". ) 6 The crystallinity index obtained is of course dependent on the choice of amorphous standard and crystallinity standard. child Our standards are made to the following standards. Crystalline standard: Regenerated from cellulose formate which already has a strong degree of crystallinity':! -tL fL7 Aino (obtained by acid treatment of (60°C normal hydrochloric acid water bath) (24 hours in the liquid) Amorphous camphor fs = amorphous formic acid Nanae p-s. The characteristic spectra of these two types of marks are shown in FIG. In this Figure 5, spectrum 8.corresponding to the crystalline standard. is shown as a solid line, or The spectrum Sz corresponding to the amorphous anchor ugliness is shown by the Datsushi line. These σ For the spectrum, the elliptical axis corresponds to the angle 2θ in degrees, and the vertical axis is Corresponds to the correction intensity factor indicated by the number of pulses per second (C, P, B). These spectra y are calculated by two rotations from 2θ#-10° to 2θ#38°. The transmission was recorded at 11-'K. Sump fil that rotates once ” refers to the force exerted by the X-ray beam vcn on the layer consisting of adjacent parallel fibers. Refers to rotation about an axis 9 perpendicular to the layer. The appearance of crystallite is based on its size. The Debye-Scherrer method allows crystals to be oriented in a direction relevant to the selection of scanned reflections. It is possible to calculate the apparent dimensions of the object. Approximately 34. of the y-ray located at 7° scan as a function of 2a along the meridian or of the diffraction intensity as a function of angle 2c. give a curve. The width of the mid-height of the profile, expressed in radians, is βΦ , the apparent appearance of crystallite (vertical direction (Tx) & It is possible to contact CiX. Here, β is determined by the diffraction IC based on hexamethylene-tetramine powder. % t’ R1 “Corresponding to v (・ru. The angle θ is half of the angle 2θ corresponding to the maximum value of the profile. λ was used It is the wavelength of X-rays. The direction procedure is performed at a reflection level located approximately 11' 2θ above the equator. Applied to road scanning, the apparent lateral size of crystalline (Ti) is given. Can be done. The apparent size increase of crystallites is due to the actual size increase and/or or must be considered as a result of local order enhancement. long period A photograph of an X-ray center diffusion experiment on an organic fiber shows a long and narrow line along the equator, with a direct line of incidence. Diffusion centered on the tangential beam and two small angles on the meridian on both sides of the central dispersion. A hanging diffraction spot is shown. The diffraction phenomenon at this small angle is considered This is due to the presence of periodicity in the electron density in the material. we are this cycle The properties were expressed by lid IP', -λ/13 inJ. Here, λ is the x-class wavelength, 2 is the angle 2θ along the meridian corresponding to the maximum intensity of diffraction. By recording this diffraction 02 intensity at small angles along the meridian as a function of As a result, a curve in which the width Δψ exhibits regularity of periodicity is obtained at medium altitudes, and this curve The area below the line (integrated intensity) indicates the amplitude of the periodic phenomenon. Possible long-period phenomena are para Characterized by meter, L, Po, Δψ, knee 1°. 3. 3 Morphology The morphological characteristics of the spun products are determined by optical microscopy and scanning electron microscopy. C0 example The following examples are based on Section Δ with reference to Tables 1 and 3. For production of esterified cellulose fiber obtained by the method described in Section 1 It is related to In all these embodiments of σ, reference symbols J, R11 , RII. RWr has the same meaning and is calculated in the same manner as described above. The spinning process is as described above. The eighth. Performed as described in Section 2. Example n-1 Form a mixture from the basic ingredients listed below. un (T): gg, cellulose containing triple-lidded halocellulose (45.7% by weight α-cellulose and approximately 53.6% by weight hemicellulose). Material (■): Formic acid (Table 3, product 22). Material (m): Orthophosphoric acid (Table 3, product 23). When this mixture is prepared, the following relationship is obtained: RI-19,8 壬; RI -18.1%; Ri -61J5chi: RWr -R* -1-05%. After 20 minutes, a solution with the following composition is obtained. Cellulose derivative (cellulose formate): 23. 65% by weight; organic acid (formic acid): 11. 8 weight: Inorganic acid (orthophosphoric acid): 61. 05 Weight: Moisture 3. 5 layers amount%. This solution is anisotropic. The solution coming out of the dissolution reactor is introduced directly into the spinning pump. The solution coming out of the pump is divided into diameters of 0. 005 am 100 orifices extrude through a nozzle with a The cononozzle was placed 2 cm above a coagulation bath consisting of acetone at -17°C. Ru. The fiber has a speed of 90 m/min on the drive, which is 4. 5th day . It corresponds to s, y. The resulting bobbin is washed with water and air dried. in this way A spun yarn consisting of 100 filaments was obtained from which the filaments were Ba is made. A mixture is prepared from the basic materials listed below. Material (, Ri: 99° Cellulose material containing 3% by weight of halocellulose (5 2゜double with α-cellulose and 47. 1:iii’! nohemi cellulose]. Materials (II) and (m): Same as Example Tl-1. The above relationships should be obtained during the preparation of the mixture. R1-19゜8%　;　R1-18,1　　　;　R, -61-05　;Rvr 　”’　Rv　-1.05%. After 20 minutes, an anisotropic solution with the following composition is obtained: cellulose formate = 2 4. 05 Severe IT disaster; Formic acid = ll. 1 wt.; orthophosphoric acid 61=05 wt.%; water Minutes: 3. 8% by weight. A fiber is manufactured using this solution in the same manner as in Example ■-1〇 Example [-3 368. into the reactor. 6 g of partially dried material C1 (Table 1) and 442. 6g of Formic acid (Table 3, product 22) and 1500 g of orthophosphoric acid (Table 3, product 23) were Make a mixture by introducing. After the preparation of the mixture, the following relationships are obtained: R1-R5,85 excellent; R wing-19,08%; R [-64,05 chi; Ryy -Ry-1-1嗟. After 20 minutes, an anisotropic solution having the following composition is obtained (1×1). Cellulose formate: 19. 6. Formic acid: 12. 85chi; Ortlif WR: 64-05*: Moisture :3. 596. Make fiber from solution according to Example n-1 above. Proceed as in Example n-z except that the following relationships are obtained when the mixture is made. Make a solution. RI　”’　23. 75-; R1-17゜2 children; RI-58,0; It,, rIFII R1-1,05%. After 20 minutes, an anisotropic solution solution having the following composition is obtained (gravitational mass): formic acid cell Rose (2EL5ti) diformic acid = 9. 4%; orthophosphoric acid: 58. O 壬; Moisture = 4 ・1ch. A fiber was made using this solution according to the above Example 1'I-1, but the point of fertilization was differ. , winding speed on drive: 81 meters/min, 8°s, y-5, 4. Fabricate fiber from solution according to Example 1-1 above. Proceed as in Example n-2 except that the following relationship is obtained when the mixture is made. Make a solution. RI-23,75mm; R1-17,2%; Rgl-58,0chi: RWr - Only -1.05%. After 20 minutes, an anisotropic solution with the following composition is obtained (1%). cellulose formate Formic acid = 9. 4%: Orthophosphoric acid: 58. 0%; water Minutes: Section 461, according to the above Example 11-1, a fiber was made using the solution of ricinus. However, the following points are different. Winding speed on the drive 281 m/min, S- 5-8yF, 4th example ll-5 Make a mixture from the basic ingredients listed below. Material (I): 99. Cellulose material containing 4% by weight of halocellulose (9 1.3 fL [% α-cellulose and 8. 1% by weight of hemicellulose). Compounds (II) and (■): Same as Example ni. When preparing the mixture, the following relationships are obtained: RI -15-85%; R4-19,04; R1-64,05%; Ry rwm RW mX-1'6. After 90 minutes, a commercially available solution with the following components (also by weight) should be obtained: cellulose formate. : 19. 35%; Formic acid: 13. 25: Orthophosphoric acid: 64. 05th group; Wednesday Minutes: 3. 25th grade. A fiber is made from this solution by the method of Example ff-1. The following points are different. -Speed of moving device: 90 meters/min; s, S, IP- 3,6゜Example ll-6 Make a mixture from the following basic ingredients: Material $4 (I): 99. Cellulose material containing 1 weight halocellulose (89.4 It% α-cellulose and 9. 7% by weight hemicellulose]. Material (II) and (Dυ = same as Example II-1. Obtain the following relationship when the mixture is prepared. R1-19,754; R11-18,1%; Rgl-61,05*; Rwr = Rw -1,1%0 After 90 minutes, an anisotropic solution with the following composition (by weight) is obtained: cellulose formate. : 24. 95%; Formic acid: 9. 6%; Orthophosphoric acid: 61. 05chi; moisture =4. 4 chi. This solution is used to form Phi/( according to Example Ut). Example n-7 Under the same conditions as Example ■-2, but with a mixture of formic acid and acetic acid as the material (IN) (Table 3, products 22 and 3), the M ratio of formic acid and acetic acid was set to 9, and the ratio iR1 was tested. ) Make a solution to have the same value as II-2. After 30 minutes, it has the following composition. An anisotropic solution is obtained (% by weight) of cellulose acetoformate: 23. 45 many; Mixture of formic acid and acetic acid: 12. 1%: Orthophosphoric acid: 61. 05; Moisture: 3,4 blood. Term 1 Heptanylrose acetoformate refers to a mixed heptanylose having a formic acid group and an acetate group. means ester. From this solution, a powder was prepared by the method of Example IN-1. Iba is made. Example n-s Make a mixture from the following basic ingredients: Material CI): 97. Cellulose material containing 4% by weight of Halose A-Rose ( 95.1 α-cellulose and 2. 3% by weight hemicellulose). Material (II) and (for): Same as Example ni. During the preparation of mixture g) the following proportions are obtained: R1-15,55%; R1-19゜O%S Ra-64-0 IRyrm Rw　s#l　, 4%. After passing through a double screen mixer, an anisotropic solution was obtained after 30 minutes; The composition is as follows (wt%): Cellulose formate: 1s-ss%: Formic acid: 13°6; Orthophosphoric acid: 64. 05%; Moisture = 3°5%. A fiber is made from this solution according to Example 1-1K. This solution should be prepared for 30 minutes beforehand. degassed under vacuum. Example ■-9 ) Make a mixture from the basic ingredients listed below. Material (1): 98. Seven layers of fil-Jin's halo cell mouth--containing cellulose Materials (89% by weight α-cellulose; 9. 7% by weight Hemise A-Rose). Materials (■Jdo(m) - Same as Example coin-1. When the mixture is prepared, the following ratios are obtained: RX -19.7%; RI-m 18. 1st Section; R Yo-61,05 Chi; Rwr -Rw -1,15 zhang. After 90 minutes, an anisotropic solution with the following composition (weight-1!ch) is obtained: Ce/l-rose; 23°75 connection: formic acid: ff, 13. Section 4; Ono Torin Awakening: Howl 1. ．． 054; Moisture: 3°8°. From this solution, according to the method of Example H-HI7-H, The fiber is manufactured using In all the above examples II=1 to n-9, 7 J/Lo of material (1) It has a degree of polymerization of 150 or more and 1500 or less, and is suitable for manufacturing compositions. However, the change in Dr is always 1c20. The mechanical properties and chemical characteristics of the spun products are given orally in Table 16 below. all Characteristics T1Ar%M1, DP%DB f are determined for the test, and M8 is the test size. It was decided about the part. In this table, the abbreviations used are as follows. ? - Spun yarn, F T-filament, T1-titer, T-tensile strength, Ar-elongation at break, Ml- First time on Moji Island, M! 1-Acoustic modulus, total degree of substitution of DBm cellulose, DP- Degree of cellulose polymerization in cellulose derivatives. Table 16 34. 4%, DB for acetate group is 0. This is Section 9. The physical properties of the spun products obtained by Test Basket-1 to II-9K are shown in Table 17 below. show. The property Δn was determined for all tests and other physical properties were determined for the majority of tests. It was decided to strike. The abbreviations used in this table have the following meanings. Δn-birefringence, engineering 608 - Crystal orientation index, 1. C. Crystallinity index, T1-longitudinal size of crystallite, 7t-crystallite Horizontal size. Notes regarding test IK-1-11-9 All of these tests are in accordance with the present invention. Polarized light microscopy of filaments constituting the spun yarns obtained in these examples Mirror inspection reveals that each of these filaments varies from the ends to the center. This indicates that it has a complex morphology. Such filament l is shown in Fig. 1 and Fig. Figure 7 (schematically shown). Fig. 6 shows that along any plane including the axis XXI of the filament, which is considered to be linear. The longitudinal cross-sectional view of the filament 1, also shown in FIG. 7, is indicated by the letter 0 in FIG. The aforementioned axis X! ’The transversal of this filament l along any plane perpendicular to It is a front view. The filament 1 has an outer region 2 called the skin 1 and a core 1. It has an inner compartment 3 that is exposed. Under a polarizing microscope, the skin 72 is exposed to a rayon, for example. It has a uniform morphology similar to filament. On the other hand, core part 3 is the core of Shero. Similar to the section, it consists of layers 4 arranged one after the other, these layers being arranged as shown in FIG. are practically concentric in a plane perpendicular to the axis XX'. Therefore, the file A small number of filaments (some of which surround the axis of the filament and are embedded within each other) It is formed by a number of layers. The thickness of these layers 4 is less than 1 micron. In the plane of FIG. 6, the wave motion is parallel to the axis xx'. of each layer Inside, the optical fine powder (optical direction) and the crystal direction are in the direction of axis XX1 inside the space. It fluctuates quasi-periodically in the direction. These directions are not shown for simplicity. stomach. The obtained fiber is shown in the definition of cellulose derivative fiber by Fuinbutsu. It has A and Ml that satisfy the equation given below. In practice, the following relationship is obtained: ps〉z壬; t50<DP<1500 ; T>20: Ml>1000. Here T and Ml are expressed in cN/tex. It will be done. These fibers therefore have high mechanical properties, which can be achieved by additional stretching after spinning. Even without any treatment, it has high mechanical properties after its formation. Such a discovery is possible as long as the degree of substitution DB of formic acid groups in cellulose is at least equal to 2%. These DB values are reasonable, and these DB values can be used to partially extract cellulose from cellulose derivatives, for example. Obtained by playing. Furthermore, the following fact should be noted in Examples II-1 to IT-9. Birefringence Δpower is 0. Since it is 03 or higher, it is high. Fiber analysis under xa shows no long period phenomena. Preferably, in the fiber according to the invention, the degree of substitution of the formic acid groups of cellulose D EI power (small (tomo 30. equal to 0% and maximum 70. equal to 0% and other The degree of substitution D13 of cellulose in the steel group is O or IO30 or less. Preferably, in the fiber according to the invention, the cellulose weight of the cellulose derivative is The degree DP is at least equal to 200 and -i is at most equal to 1200. The composition according to the invention can be spun using known methods, for example using a slit nozzle. It is possible to make cellulose derivative film using koji method or molding method. . When the degree of substitution D8 of C-A-Rose in the formic acid group is 2% or less, these (It is called j1 regeneration cell L2-z7T iba1, Chapter 3 ■ below is about such regeneration. An example of raw cellulose fiber is shown. The production of baths and the spinning of these solutions are carried out in the same manner as in Chapter ■ above. However, if you are trying to make a film, use a nozzle with slots. spinning 1. The process of regenerating cellulose from yarn products by at least partial saponification. Occasionally, for example, Gikuma cellulose fiber or film bobbins may be used in the regeneration bath. These seven methods can be carried out by immersion in This is carried out by passing the IPA or film inside a regeneration bath. child In particular, the bath is an aqueous sodium hydroxide (NaOH) solution, and the hydroxide in this solution is The concentration is, for example, in the range of 4 to 5% by weight. In intermittent operation, the playback time is It is a function of the thickness of the bin and can range from hours to days. In continuous processes, the regeneration time is substantially rapid, on the order of one minute or less. It is an order. In either case, the regeneration solution is, for example, at room temperature. B. Determination of product characteristics The method used was the same as described in Section 1-B above, with the following exceptions: It's different. The apparent lateral size of Crystallite TI is approximately 12. placed at 3° It is carried out using a given circular arc. The mechanical properties of the film are based on the standards of the Federal Republic of Germany DIN5345 of April 1968. 5 by the same tensile testing machine used for the spun fibers. ℃ be determined. Determination of the tilt conversion DB of a spun product is carried out as follows. D8 of spun products At normal temperature and humidity in the room where the determination of to adjust the spun product. The moisture content of the spun product can be reduced, for example, by Karl Fischer technology. Determined by Next, weigh 2g of the spun product and add this raw material to 53cc of distilled water. wash with The water wash lasts for 15 minutes, during which time the spun product material is agitated. Next, pull this material. Remove, wash with 1 OCC of distilled water, and centrifuge. This spinning product material On the other hand, 10 aa of distilled water and 10 cc of blue sodium hydroxide aqueous solution (Q, I Add N　Na01　) and 10 cc of water. Let this material sit at room temperature for 15 minutes. Stir in this medium under nitrogen gas. Pull out the material and centrifuge at 20 C.C. of water and soaked in an ethanol/water solution of approximately 80:20 at 160 c. c with ethanol, so this solution no longer contains the material of the spun product. do not have. Next, use an electrode suitable for the ethanol/water medium to determine the π standard in ethanol. Perform potentiometric measurements on this solution containing hydrochloric acid (0, INHCl) . The amount of formate formed is determined based on the characteristic potential increase of sodium formate σ. In this way, D8E defined in Chapters 1 and 2 is obtained. Formation of formic acid cellulose fiber according to Example u-1! 'ru. The obtained F The fiber was wound onto a perforated bobbin, and the bobbin was heated with 4% by weight sodium hydroxide for 24 hours. Immersion in an aqueous solution containing aluminum to cure and regenerate cellulose. and implement. The bobbin is then washed with water and the fiber is dried on the bobbin. Example I1m-2 A cellulose formic acid fiber was produced according to Example 1N-2, and the cell of this fiber was Play the a-z in the same manner as the actual version-1. However, in this case, the hot air tunnel Fiber is fed out from the bobbin inside the loop!゛By making the fiber continuous Let it circulate through the IC and dry it. After the S adjustment, the moisture content of the fiber becomes No.:L. . This moisture is extracted according to Mu1'3TM Standard D 2654-76 (1976). Measure. Example m-3 A cellulose formic acid fiber was prepared by the method of Example 1N-3, and this 7-iper Cellulose is regenerated in the same manner as in Example 1] 1-2. Example m-4 Formicated) L-Rose fiber by the method of Example II-4? manufactured and this frame The cell opening of the fiber is regenerated in the same manner as in Example 2-2. Example ■・-5 Example ■-5g) A fiber of cellulose formate is produced by the method 1'''. For a drive speed of 90 meters per minute and 4°5: use equal Ω゛, q, F do. The cellulose in this fiber is regenerated in the same manner as in Example +n-2. Example m-6 A cellulose formic acid fiber was produced by the real rule iI-60 method, and this fiber was I) Regenerate J (:J-0.-) by the method of Example 11]-2. Example lTl-7 Same as Example +n-ei! give However, the drive speed is 80 meters per minute. and 118. which is equal to 8. ? use. Example un-s A mixture is formed as in Example II-1. However, material CI) is 97°5 % by weight of halocellulose (α-cellulose of 95°2 fold i') and 2. 3 weight f+ Contains hemicellulose). Materials (U) and (m) are the same as in Example ll-1. be. When producing this mixture, the following relationship is obtained. R1-15,511; R1-19%: Rgl-64,5%; RWrss Ry-1-411. After 30 minutes, a banded solution is obtained with the following composition (1 lid %): cellulose formate 18. 95%; Formic acid: 1:14*; Oythophosphoric acid 64%. 05%: Moisture: 3. 6%. A fiber is made by the method of Example II-1. However, the driving speed is 90 meters per minute. equipment speed and 6. 6σ) S, S. ? use. The cellulose in this fiber was regenerated in the same manner as in Example m-2. Example-9 A cellulose formate fiber was produced according to Example 11-9, but at a rate of 90 meters per minute. 8. Drive speed and 9. 8. Use F. This fiber is made of cellulose. Reproduce in the same manner as Example m-2. Example m-10 A mixture was made in the same manner as in Example 1N-1, but the ingredients (back) were 97. Quadruple fq Cellulose material containing halocellulose of b (α・-cellulose in 95, single boiler) and 2. 3% by weight of hemicellulose) is used. Material (II) and Cm) are examples It is the same as ll-1. After preparing the mixture, the following relationship is obtained. R, #+ 6. 24; R*Q21. 2%-R1 master 71. 35 Chi; Rvr - E, w -1,25%. Therefore, these embodiments are not in accordance with the present invention. After 90 minutes, change the composition of the manure (1% An isotropic solution of ) is obtained: formic acid) %-0-z: 7. 45'i; Formic acid: 19 ．． 15%: Ni orthophosphate 1° 35%: Moisture: 2. 05chi. Example ■～1 Therefore, it produces 7 eyeglasses with a drive speed of 93 meters per minute and 1. 5's ,s,′i! Use . The cellulose of this fiber is for example m-z and vvts. and be played. Example m-11 This example demonstrates the possibility of making films according to the invention. Example ll-4 A solution is prepared by: Press this solution using a nozzle with rectangular slots (10 mm x 15 mm). put out. The drive speed is 20 meters per minute and the draw rate is 8. this film Cellulose was regenerated in the same manner as in Example m-1. Example m-12 A cellulose acetoformate fiber is produced in the same manner as in Example 11-7. formate Perform resaponification, but do not perform acetate resaponification without adding 5 wt. The fiber was regenerated continuously for 20 seconds in an aqueous solution containing thorium. Ru. The obtained bobbin is washed and dried by the method of Example m-2. Example lll-13 A mixture was prepared in the same manner as in Examples ni. However, in this case, as material (1) 97. 3ii’chi halocellulose (95°0% by weight α-cellulose and 2 ．． A cellulose material containing 3% by weight of hemicellulose. Materials (n) and (m) are the same as in Example II-1g). After making the mixture The relationship between manure can be obtained. 14 # 17-85%; R3 [-18,5%; R1-62,2%; Rv r = Rv #1. 45%. After 30 minutes, an anisotropic solution having the following composition (Shigekura Jin) is obtained. Cellulose formate: 2 11. 4th, formic acid: 12. 7chi. Orthophosphoric acid: 62. 2%, moisture = 3. 7chi. Fiber according to Example ■-1 but with a drive speed of 80 meters per minute and 13 of 14. 8. use F . This fiber σ cellulose is regenerated by the method described in Example m-2. Example m-14 A mixture is prepared analogously to Example II-1. However, the material CI) is 99. 0 % by weight of halocellulose (97.5% by weight of α-cellulose and 1. to 5% by weight micelle rose). Materials (n) and (m) are the same as in Example 2-1. mixture The following relationships are obtained when manufacturing products. RI-19, El; R1-17,84; R,-61,41:Rvr” Rv = 1. 0%. After 30 minutes, an anisotropic solution with the following composition (% by weight) is obtained. Cellulose formate: 23. 7%, formic acid: 11. 4%, orthophosphoric acid: 6X, 4%, moisture: 3. ．． 5 chi. 5. Similar to Example II-1, but with a drive speed of 45 meters per minute; Fibers were produced with a draw ratio of 6. This fiber cellulose, Regeneration 1 is carried out as described in Examples m-z. All tests are consistent with the invention except test m-10. Tess 1-m Table 1 below shows the mechanical properties and chemical properties of Fufiba and Fuikumuri obtained in -1-m-14. 1', the abbreviations in this table are the same as those used in Table 16 above, b7:) . The additional abbreviation FW indicates Film A・Mu◎In this Table 18, the characteristics, T, Δ1, M l-1DP, DB are determined for all tests, and characteristic M6 is mostly It was decided about the minute test. Table 18 Characteristic DS for aomu C-acetate group; ? -DS regarding formic acid group. The physical properties of the fiber obtained in the σ test in Chapter ■ are shown in Table 19 below. The abbreviations in the table are the same as those used in Table 17 above, but with the addition of r, , p + - long period, Δψ - width at medium altitude, Ij. -integral strength. In Table 19, the property Δn is determined for all fibers, and the other properties are It has been determined for the fiber of the portion. Regenerated cellulose obtained in Examples 1 to N-9 and N-12 to 14 The fiber of this invention is based on the present invention, and the regeneration obtained in Example Summer-10 Cellulose fibers are not in accordance with the present invention. All these fibers has a degree of formic acid group substitution D8 of 2 or less. In all Examples 1-1 to Summer-9 and Summer-12 to N-14 according to the present invention: The cellulose of the fiber material (I) has a polymerization degree DP of 150 or more and 1500 or less. The variation in Dr during manufacturing is less than 20% in all cases. be. Figure 8 shows the tensile strength of the fibers and the cellulose polymerization degree D of these fibers. Figure 9 shows the initial modulus of the fiber M1 as a function of r. It is shown as a function of the degree of polymerization DP of cellulose of Iba. In Figures 8 and 9, Yokoza corresponds to DPK, and the ordinate is eN/Tex. T expressed (Fig. 8) or Ut expressed in eN/Tex (Fig. 9) K vs. Accordingly, these DP,,'r, and MiO values are shown in Table 18 above. 8 and 9, the fiber according to the invention is shown in the shape of a cross, and the fiber according to the invention These fibers are numbered in Figure IC’A%’ for simplicity. However, fibers not according to the invention (Example 1 = 10) are labeled with l-10 in black. It is represented by a triangle. In Figure 8, two types of known lasers are further shown in the form of five points. Yon fiber is shown, and each of these known fibers? , and 22 Shown. The properties of these known fibers are shown in Table 20 below. Table 20 Characteristics fiber? , Fiber? 2 DP 560 630 T 42 48 M, 800 1000 In the case of these known fibers, Ml is the characteristic T expressed by eN/tex. Determined about the yarn. Figures 8 and 9 show that the regenerated cellulose according to the present invention satisfies the following relationship. If @DP < 200, '! ’>20 and M, > 1800: 200, : DP < 300, T > 30 and Ml>2000;300,: If DP<400, T>40 and M, > 2400; 4001 DP < 1500, T>60 and Ml>2600, T and Ml are each expressed in cN/tex. Furthermore, from FIG. 8 and FIG. 9, it can be seen that the fibers other than the fiber of Example II-12 are according to the present invention. It is noted that all fibers of regenerated cellulose satisfy the following relationship: If 150<DP<250, Tmu 1/3DP-26 or M1mu 2300: If 2504DP<1500, T knee 186fu5/DP+132 or MiΣ-502250, / DP + 4309, T and Ml are cN/tex It is expressed as Figure 8 shows the equation τ-1/3D P-26K: the corresponding intuitive part p8 and the equation formula? = -18675/DP+132 parabolic part ■3, and these parts are It is connected with a DP value of 250. In Figure 9, the straight line part of the equation M, = 2300, and the equation M, = -5 Parabolic part H of 0225010p+4309? are shown, and these parts are D P　Connected with 250 screws. The fiber not according to the invention shown in FIGS. 8 and 9 satisfies all these relationships. Not worth it. In this way, the regenerated cellulose fiber according to the present invention and Example 1-101C The essential difference between this invention and non-based fibers is explained by the following facts: . The fiber according to the present invention has an anisotropic solution in which the cellulose derivative concentration is more than the critical concentration. Obtained from liquid. The fiber of Example Summer-10 was prepared using an anisotropic solution in which the cellulose derivative concentration was below the critical concentration. Obtained from liquid. The term "critical concentration" was explained above. On the other hand, if one examines Table 18, it is clear that The bar has a high acoustic modulus M8 greater than 3000 eN/tex. present invention The high level of mechanical properties of recycled cellulose products can be obtained immediately after their molding. It must be noted that this is obtained, i.e. without any additional stretching treatment. Examination of Table 19 reveals the following facts about the regenerated cellulose fiber according to the present invention: becomes clear. The orientation index r, o is 95. It is high because it is greater than 5%. A long-period phenomenon with an unexpected relationship TlΣL,P is observed. The non-inventive fiber of Example Summer-10 does not have these properties. The regenerated cellulose fiber according to the present invention was examined using an optical microscope and a scanning electron microscope. Upon inspection, the morphology of these fibers has a degree of formic acid substitution DB of 2 or more. Regarding the cellulose dielectric fiber (same as that described in Chapter 1), One thing should be noted. The aforementioned inventive method for producing regenerated cellulose fibers has the following unexpected features: Saturable has a combination of advantages such as: In order to obtain a spinnable solution, cellulose derivatives can be used instead of starting from cellulose derivatives. The ability to dissolve substances directly, rapidly, and inexpensively. Use of inexpensive non-toxic products as cellulose solubilizers. Deterioration of cellulose during dissolution is small. Easy recycling of spun products. Surprisingly, the combination of two factors: high tensile strength and high modulus A regenerated cellulose fiber characterized by lamination is obtained. Preferably, in the regenerated cellulose fiber according to the present invention, an acid other than formic acid is present. The degree of substitution DB of the stell group is zero or 1. It is 5 inches or less. Preferably, cellulose is used in the rose fiber for regeneration according to the present invention. DP is as low as 200 and as high as 1200. Of course, the invention is not limited to the embodiments described above. %, the composition according to the invention contains materials other than those mentioned above, such as pigments, fillers. and polymers other than cellulose, and these polymers are It can be esterified during the manufacture of the product. In this case, preferably the present invention in the dissolution method by preparing a mixture consisting essentially of the aforementioned basic materials; The composition according to the invention also has essentially the above-mentioned composition. The present invention also provides a composition and the product contains a mixture of cellulose derivatives. Fig, 1 Fig, 2 III Fig, 3 Mari・you ANNEX To', -+: n + To 2 Fdl 8 l○NAL S Ni ARCH REPORT RiN

Claims (1)

【特許請求の範囲】 １．セルローズ エステル基を含有し、これらのエステル基の少くとも一部がギ 酸基である少くとも１種のセルローズ誘導体を主成分とする組成物において、こ の組成物はファイバまたはフィルムを生じることのできる異方性溶液であって、 ａ）単数または複数のセルローズ誘導体において、溶液中の重合体濃度が少くと も１０．２重量％に等しく、また誘導体中のセルローズの重合度ＤＰが１５０以 上、１５００以下であるセルローズ誘導体と、ｂ）ギ酸、または有機モノカルボ ン酸とこれらの酸の無水物およびハロゲン化物から成るグループから選ばれその 一方はギ酸である少くとも２種の化合物と、 ｃ）少くとも１種のリン酸とを含有することを特徴とする組成物。 ２．量量％ｒＩ、ｒＩＩ、ｒＩＩＩ、ｒＷは下記の関係によって定義され、 ｒＩ：単数または複数のセルローズ誘導体の％、ｒＩＩ：いわゆる“有機酸”相 の％、この相は組成物中に存在しうるすべての有機酸、有機酸無水物および有機 酸ハロゲン化物を含み、 ｒＩＩＩ：いわゆる“リン酸”相の％、この相は組成物中に存在しうるリン酸お よび無水リン酸を含み、ｒＷ：組成物中に存在しうる水分の％、これらの％は、 全重量＝単数または複数のセルローズ誘導体重量＋いわゆる“有機酸”相の重量 ＋いわゆる“リン酸”相の重量＋の重量に基いて計算され、これらの％ｒＩ、ｒ ＩＩ、ｒＩＩＩ、ｒｗは、関係ｒ１＋ｒ２＋ｒＩＩＩ＋ｒｗ＝１をもって四元線 図を定めることを可能となし、 値ｒｗは複数間隔に分布され、各間隔において、ｒｗ１≦ｒｗ＜ｒｗｊであって 、ｒｗｉとｒｗｊは固定値である。各ｒｗｉ値について、すなわち関係ｒＩ＋ｒ ＩＩ＋ｒＩＩＩ＝１−ｒｗｉが得られるとき、間隔ごとに変動する数の頂点を有 する多角形が定められ、これらの頂点はそれぞれ一般的にＣＫとマークされ（Ｋ は変数）、値ｒｗｉに対応する三元線図において、すなわちｒｗｉ面の三元線図 においてその座標ｒＩＫ、ｒＩＩＫ、ｒＩＩＩＫによって定められ、 各間隔ｒｗｉ≦ｒｗ＜ｒｗｊにおいて、請求の範囲第１項による組成物に対応す る座標ｒＩ、ｒＩＩ、ｒＩＩＩ、ｒｗの四元線図の各点が、頂点ＣＫの多角形内 部あるいはこの多角形の辺上において、面ｒｗｉに対して垂直に投影され、 これらの間隔ｒｗｉ≦ｒｗ＜ｒｗｊとこれらの頂点ＣＸの多角形は下記の関係に よって与えられ、またｒｗｉ、ｒｗ、ｒｗｊの値と頂点ＣＫの座標値はそれぞれ ％で示され、 ０．０≦ｒｗ＜１．４の場合、この多角形は下記の頂点の五角形であり、 ｃ１（ｒＩ１＝１０．８、ｒＩＩ１＝０．４、ｒＩＩＩ１＝８８．８）ｃ２（ｒ Ｉ２＝３６．１、ｒＩＩ２＝０．２、ｒＩＩＩ２＝６０．９）ｃ３（ｒＩ３＝４ ３．６、ｒＩＩ３＝９．８、ｒＩＩＩ３＝４５．６）ｃ４（ｒＩ４＝１９．０、 ｒＩＩ４＝３８．５、ｒＩＩＩ４＝４２．５）ｃ５（ｒＩ５＝１２．８、ｒＩＩ ５＝４０．３、ｒＩＩＩ５＝４６．９）１．４≦ｒｗ＜３．８の場合、この多角 形は下記の頂点の七角形であり ｃ１（ｒＩ１＝１０．８、ｒＩＩ１＝０．５、ｒＩＩＩ１＝８７．３）ｃ２（ｒ Ｉ２＝３８．９、ｒＩＩ２＝０．１、ｒＩＩＩ２＝５９．６）ｃ３（ｒＩ３＝４ ３．１、ｒＩＩ３＝１．４、ｒＩＩＩ３＝５１．７）ｃ４（ｒＩ４＝４３．６、 ｒＩＩ４＝９．８、ｒＩＩＩ４＝４５．２）ｃ５（ｒＩ５＝２３．６、ｒＩＩ５ ＝３３．３、ｒＩＩＩ５＝４１．７）ｃ６（ｒＩ６＝１５．２、ｒＩＩ５＝３５ ．５、ｒＩＩＩ６＝４７．９）ｃ７（ｒＩ７＝１２．７、ｒＩＩ７＝２８．６、 ｒＩＩＩ７＝５７．３）３．８≦ｒｗ＜６．２場合、この多角形は下記の頂点の 七角形であり、 ｃ１（ｒＩ１＝１０．９、ｒＩＩ１＝０．５、ｒＩＩＩ１＝８４．８）ｃ２（ｒ Ｉ２＝３７．９、ｒＩＩ２＝０．２、ｒＩＩＩ２＝５８．１）ｃ３（ｒＩ３＝４ ３．１、ｒＩＩ３＝１．４、ｒＩＩＩ３＝５１．７）ｃ４（ｒＩ４＝４３．０、 ｒＩＩ４＝１０．５、ｒＩＩＩ４＝５７．３）ｃ５（ｒＩ５＝１９．３、ｒＩＩ ５＝３０．９、ｒＩＩＩ５＝４６．０）ｃ６（ｒＩ６＝１７．４、ｒＩＩ６＝３ １．４、ｒＩＩＩ６＝４７．４）ｃ７（ｒＩ７＝１２．４、ｒＩＩ７＝１４．２ 、ｒＩＩＩ７＝６９．６）６．２≦ｒｗ＜８．６の場合、この多角形は下記の頂 点の六角形であり、 ｃ１（ｒＩ１＝１０．６、ｒＩＩ１＝１．１、ｒＩＩＩ１＝８２．１）ｃ２（ｒ Ｉ２＝３８．１、ｒＩＩ２＝０．２、ｒＩＩＩ２＝５５．５）ｃ３（ｒＩ３＝４ ３．０、ｒＩＩ３＝１．５、ｒＩＩＩ３＝４９．３）ｃ４（ｒＩ４＝２２．７、 ｒＩＩ４＝２２．０、ｒＩＩＩ４＝４９．０）ｃ５（ｒＩ５＝１５．６、ｒＩＩ ５＝２３．５、ｒＩＩＩ５＝５４．７）ｃ６（ｒＩ６≡１１．７、ｒＩＩ６＝１ ２．２、ｒＩＩＩ６＝６９．９）８．６≦ｒｗ＜１１．０の場合、この多角形は 下記の頂点の五角形であり、 ｃ１（ｒＩ１＝１０．５、ｒＩＩ１＝１．２、ｒＩＩＩ１＝７９．７）ｃ２（ｒ Ｉ２＝３２．１、ｒＩＩ２＝０．２、ｒＩＩＩ２＝５９．１）ｃ３（ｒＩ３＝３ ２．８、ｒＩＩ３＝１．６、ｒＩＩＩ３＝５７．０）ｃ４（ｒＩ４＝１７．７、 ｒＩＩ４＝１９．４、ｒＩＩＩ４＝５４．３）ｃ５（ｒＩ５＝１４．２、ｒＩＩ ５＝２０．２、ｒＩＩＩ５＝５７．０）１１．０≦ｒｗ＜１３．４の場合、この 多角形は下記の頂点の五角形 ｃ１（ｒＩ１＝１０．４、ｒＩＩ１＝１．３、ｒＩＩＩ１＝７７．３）ｃ２（ｒ Ｉ２＝２０．１、ｒＩＩ２＝１．０、ｒＩＩＩ２＝６７．９）ｃ３（ｒＩ３＝２ １．５、ｒＩＩ３＝６．７、ｒＩＩＩ３＝６０．８）ｃ４（ｒＩ４＝１６．２、 ｒＩＩ４＝１４．１、ｒＩＩＩ４＝５８．７）ｃ５（ｒＩ５＝１０．９、ｒＩＩ ５＝７．５、ｒＩＩＩ５＝７０．６）であることを特徴とする請求の範囲第１項 による組成物。 ３．単数または複数のセルローズ誘導体中のセルローズの重合度ＤＰは少くとも ２００に等しく、最高１２００に等しく、また間隔ｒｗｉ≦ｒｗ＜ｒｗｊと、ま たこれらの間隔に対応しまた面ｒｗｉの三元線図の中に配置された頂点ＣＫの多 角形とが下記の関係によって与えられ、ｒｗｉ、ｒｗ、ｒｗｊの値と、頂点ＣＫ の座標値が％で表わされることを特徴とする請求の範囲第２項による組成物。 ０．０≦Ｒｗ＜１．４の場合、この多角形は下記の頂点の六角形である。 ｃ１（ｒＩ１＝１１．５、ｒＩＩ１＝１．９、ｒＩＩＩ１＝８６．６）ｃ２（ｒ Ｉ２＝３５．５、ｒＩＩ２＝０．４、ｒＩＩＩ２＝６４．１）ｃ３（ｒＩ３＝３ ７．３、ｒＩＩ３＝４．７、ｒＩＩＩ３＝５８．０）ｃ４（ｒＩ４＝２４．９、 ｒＩＩ４＝２７．８、ｒＩＩＩ４＝４７．３）ｃ５（ｒＩ５＝１８．７、ｒＩＩ ５＝２８．９、ｒＩＩＩ５＝５２．４）ｃ６（ｒＩ６＝１２．５、ｒＩＩ６＝１ ４．９、ｒＩＩＩ６＝７２．６）１．４≦ｒｗ＜３．８の場合、この多角形は次 の頂点の六角形である。 ｃ１（ｒＩ１＝１１．０、ｒＩＩ１＝２．４、ｒＩＩＩ１＝８５．２）ｃ２（ｒ Ｉ２＝３５．８、ｒＩＩ２＝０．３、ｒＩＩＩ２＝６２．５）ｃ３（ｒＩ３＝３ ７．８、ｒＩＩ３＝９．４、ｒＩＩＩ３＝５１．４）ｃ４（ｒＩ４＝２７．５、 ｒＩＩ４＝２７．６、ｒＩＩＩ４＝４３．５）ｃ５（ｒＩ５＝１８．３、ｒＩＩ ５＝２９．６、ｒＩＩＩ５＝５０．７）ｃ６（ｒＩ６＝１２．５、ｒＩＩ６＝１ ４．８、ｒＩＩＩ６＝７１．３）３．８≦ｒｗ＜６．２の場合、この多角形は下 記の頂点の六角形である。 ｃ１（ｒＩ１＝１１．８、ｒＩＩ１＝２．４、ｒＩＩＩ１＝８２．０）ｃ２（ｒ Ｉ２＝３４．０、ｒＩＩ２＝０．７、ｒＩＩＩ２＝６１．５）ｃ３（ｒＩ３＝３ ６．６、ｒＩＩ３＝７．４、ｒＩＩＩ３＝５２．２）ｃ４（ｒＩ４＝２３．９、 ｒＩＩ４＝２４．４、ｒＩＩＩ４＝４７．９）ｃ５（ｒＩ５＝２０．７、ｒＩＩ ５＝２４．８、ｒＩＩＩ５＝５０．７）ｃ６（ｒＩ６＝１３．２、ｒＩＩ６＝１ １．９、ｒＩＩＩ６＝７１．１）６．２≦ｒｗ＜８．６の場合、この多角形は下 記の頂点の五角形である。 ｃ１（ｒＩ１＝１３．１、ｒＩＩ１＝１．４、ｒＩＩＩ１＝７９．３）ｃ２（ｒ Ｉ２＝２９．１、ｒＩＩ２＝１．４、ｒＩＩＩ２＝６３．３）ｃ３（ｒＩ３＝３ １．１、ｒＩＩ３＝５．６、ｒＩＩＩ３＝５７．１）ｃ４（ｒＩ４＝２２．７、 ｒＩＩ４＝１８．７、ｒＩＩＩ４＝５２．４）ｃ５（ｒＩ５＝１３．３、ｒＩＩ ５＝１０．１、ｒＩＩＩ５＝７０．４）８．６≦ｒｗ＜１１．０の場合、この多 角形は下記の頂点の五角形である。 ｃ１（ｒＩ１＝１２．９、ｒＩＩ１＝３．０、ｒＩＩＩ１＝７５．６）ｃ２（ｒ Ｉ２＝２４．１、ｒＩＩ２＝２．２、ｒＩＩＩ２＝６５．１）ｃ３（ｒＩ３＝２ ４．８、ｒＩＩ３＝９．６、ｒＩＩＩ３＝５７．０）ｃ４（ｒＩ４＝２０．１、 ｒＩＩ４＝１６．０、ｒＩＩＩ４＝５５．０）ｃ５（ｒＩ５＝１３．６、ｒＩＩ ５＝７．７、ｒＩＩＩ５＝７０．１）１１．０≦ｒｗ＜１３．４の場合、この多 角形は下記の頂点の五角形である。 ｃ１（ｒＩ１＝１３．６、ｒＩＩ１＝３．０、ｒＩＩＩ１＝７２．４）ｃ２（ｒ Ｉ２＝１９．９、ｒＩＩ２＝２．５、ｒＩＩＩ２＝６６．６）ｃ３（ｒＩ３＝２ １．０、ｒＩＩ３＝６．８、ｒＩＩＩ３＝６１．２）ｃ４（ｒＩ４＝２０．１、 ｒＩＩ４＝８．３、ｒＩＩＩ４＝６０．６）ｃ５（ｒＩ５＝１４．１、ｒＩＩ５ ＝５．２、ｒＩＩＩ５＝６９．７）４．各間隔ｗｉ＜ｒｗ≦ｒｗｊにおいて、ｒ ｗｊの各値について、すなわち関係ｒＩ＋ｒＩＩ＋ｒＩＩＩ＝１−ｒｗｊが得ら れるとき、間隔ごとに相違する数の頂点を有する多角形が定められ、これらの各 頂点は一般にｃｑ（ｑは度数）と符号づげられ、値ｒｗｊに対応す三元線図、す なわち面ｒｗｊの三元線図において、それぞれの座標ｒＩｑ、ｒＩＩｑ、ｒＩＩ Ｉｑによって定められ、また各間隔ｒｗｉ＜ｒｗ≦ｒｗｊにおいて、本発明によ る組成物に対応する座標ｒＩ、ｒＩＩ、ｒＩＩＩ、ｒｗ、の四元線図の各点は、 面ｒｗｊの上に直角に頂点Ｃｑの多角形内部またはこの多角形の辺上に投影し、 またこれらの間隔ｒｗｉ＜ｒｗ≦ｒｗｊと頂点Ｃｑのこれらの多角形は下記の関 係によって与えられ、値ｒｗｉ、ｒｗ、ｒｗｊと頂点Ｃｑの座標値は％で示され ることを特徴とする請求の範囲第３項による組成物。 ０．０＜ｒｗ≦１．４の場合、この多角形は下記の頂点の六角形である。 ｃ１（ｒＩ１＝１１．０、ｒＩＩ１＝２．４、ｒＩＩＩ１＝８５．２）ｃ２（ｒ Ｉ２＝３５．８、ｒＩＩ２＝０．３、ｒＩＩＩ２＝６２．５）ｃ３（ｒＩ３＝３ ７．８、ｒＩＩ３＝９．４、ｒＩＩＩ３＝５１．４）ｃ４（ｒＩ４＝２７．５、 ｒＩＩ４＝２７．６、ｒＩＩＩ４＝４３．５）ｃ５（ｒＩ５＝１８．３、ｒＩＩ ５＝２９．６、ｒＩＩＩ５＝５０．７）ｃ６（ｒＩ６＝１２．５、ｒＩＩ６＝１ ４．８、ｒＩＩＩ６＝７１．３）１．４＜ｒｗ≦３．８の場合、この多角形は下 記の頂点の六角形である。 ｃ１（ｒＩ１＝１１．８、ｒＩＩ１＝２．４、ｒＩＩＩ１＝８２．０）ｃ２（ｒ Ｉ２＝３４．０、ｒＩＩ２＝０．７、ｒＩＩＩ２＝６１．５）ｃ３（ｒＩ３＝３ ６．６、ｒＩＩ３＝７．４、ｒＩＩＩ３＝５２．２）ｃ４（ｒＩ４＝２３．９、 ｒＩＩ４＝２４．４、ｒＩＩＩ４＝４７．９）ｃ５（ｒＩ５＝２０．７、ｒＩＩ ５＝２４．８、ｒＩＩＩ５＝５０．７）ｃ６（ｒＩ６＝１３．２、ｒＩＩ６＝１ １．９、ｒＩＩＩ６＝７１．１）３．８＜ｒｗ≦６．２の場合、この多角形は下 記の頂点の五角形である。 ｃ１（ｒＩ１＝１３．１、ｒＩＩ１＝１．４、ｒＩＩＩ１＝７９．３〕ｃ２（ｒ Ｉ２＝２９．１、ｒＩＩ２＝１．４、ｒＩＩＩ２＝６３．３）ｃ３（ｒＩ３＝３ １．１、ｒＩＩ３＝５．６、ｒＩＩＩ３＝５７．１）ｃ４（ｒＩ４＝２２．７、 ｒＩＩ４＝１８．７、ｒＩＩＩ４＝５２．４）ｃ５（ｒＩ５＝１３．３、ｒＩＩ ５＝１０．１、ｒＩＩＩ５＝７０．４）６．２＜ｒｗ≦８．６の場合、この多角 形は下記の頂点の五角形である。 ｃ１（ｒＩ１＝１２．９、ｒＩＩ１＝３．０、ｒＩＩＩ１＝７５．６）ｃ２（ｒ Ｉ２＝２４．１、ｒＩＩ２＝２．２、ｒＩＩＩ２＝６５．１）ｃ３（ｒＩ３＝２ ４．８、ｒＩＩ３＝９．６、ｒＩＩＩ３＝５７．０）ｃ４（ｒＩ４＝２０．１、 ｒＩＩ４＝１６．０、ｒＩＩＩ４＝５５．０）ｃ５（ｒＩ５＝１３．６、ｒＩＩ ５＝７．７、ｒＩＩＩ５＝７０．１）８．６＜ｒｗ≦１１．０の場合、この多角 形は下記の頂点の五角形である。 ｃ１（ｒＩ１＝１３．６、ｒＩＩ１＝３．０、ｒＩＩＩ１＝７２．４）ｃ２（ｒ Ｉ２＝１９．９、ｒＩＩ２＝２．５、ｒＩＩＩ２＝６６．６）ｃ３（ｒＩ３＝２ １．０、ｒＩＩ３＝６．８、ｒＩＩＩ３＝６１．２）ｃ４（ｒＩ４＝２０．１、 ｒＩＩ４＝８．３、ｒＩＩＩ４＝６０．６）ｃ５（ｒＩ５＝１４．１、ｒＩＩ５ ＝５．２、ｒＩＩＩ５＝６９．７）５．ａ）少くとも下記の三種の材料から混合 物を形成する段階、 （Ｉ）セルローズ材料、 （ＩＩ）有機モノカルボン酸とこれらの酸の無水物およびハロゲン化物とから成 るグループから選ばれた少くとも１種の化合物から成リ、少くとも部分的にギ酸 および／またはギ酸とその他の有機酸の無水物から成る材料、 （ＩＩＩ）無水リン酸または少くとも１種のリン酸から成り、あるいは無水リン 酸と少くとも１種のリン酸とから成る材料、 ｂ）混合物を形成するために存在する水量は０、または下記の比率 Ｒｗｒ＝（Ｒｗ−Ｒｗｒ／ＰＩ＋ＰＩＩ＋ＰＩＩＩ＋Ｐｗ−Ｐｗｒ）が１５．０ ％以下、−７．５％以上となるように成し、ここにＰｗは存在しうる水量、Ｐｗ ｒは材料（ＩＩ）または／材料（ＩＩＩ）と反応することの可能な水量、ＰＩは 材料（１）中のセルローズ重量、ＰＩＩは材料（ＩＩ）の重量、またＰＩＩＩは 材料（ＩＩＩ）の重量とし、ｃ）比率ＲＩ、ＲＩＩ、ＲＩＩＩはそれぞれ下記に よって定義され、 ＲＩ＝（ＰＩ／ＰＩ＋ＰＩＩ＋ＰＩＩＩ＋Ｐｗ−Ｐｗｒ）ＲＩＩ＝（ＰＩＩ／Ｐ Ｉ＋ＰＩＩ＋ＰＩＩＩ＋Ｐｗ−Ｐｗｒ）ＲＩＩＩ＝（ＰＩＩＩ／ＰＩ＋ＰＩＩ＋ ＰＩＩＩ＋Ｐｗ−Ｐｗｒ）比率ＰＩ、ＰＩＩ、ＰＩＩＩ、Ｐｗｒはその合計ＲＩ ＋ＲＩＩ＋ＲＩＩＩ＋Ｒｗｒが定義上１００％に等しく、それぞれ下記の関係を 満たし、またこれらの価は％で示され、もしＲｗｒが下記式を満たす場合、 １２．５≦Ｒｗｒ＜１５．０ 下記の関係が得られ １０．０≦ＲＩ≦１４．５；２．０≦ＲＩＩ≦１０．０ここに下記の関係とし、 ＩＩ≦０．８９　ＲＩ−２．８９； もしＲｗｒが下記の式を満たすならば、１０．０≦Ｒｗｒ＜１２．５ 下記の関係が得られ、 １０．０≦ＲＩ≦１９．５；２．０≦ＲＩＩ１７．０ここにもしＲＩが関係ＲＩ ＜１４．５を満たすなら、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦１．７８　ＲＩ−８．７８ あるいは、もしＲＩがＲＩ＞１４．５なら下記の関係とし、 ＲＩＩ≦−１．４０　ＲＩ＋３７．３０もしＲｗｒが下記の関係式を満たせば、 ７．５≦Ｒｗｒ＜１０．０ 下記の関係が得られ、 １０．０≦ＲＩ≦３１．０；２．０≦ＲＩＩ≦２３．０ここに、もしＲＩが関係 式ＲＩ≦１２．５を満たすなら、 関係ＲＩＩ≦４．４０　ＲＩ−３２．００とし、または、もしＲＩが関係式ＲＩ ≧１５．５なら、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦−１．１９　ＲＩ＋４１．５ もしＲｗｒが下記の関係を満たすなら ５．０≦Ｒｗｒ＜７．５ 下記の関係が得られ、 １０．０≦ＲＩ≦３７．０；２．０≦ＲＩＩ≦２７．５ここに、もしＲＩが関係 ＲＩ≦１３．０を満たせば、 下記の関係とし、 ＲＩＩ≦−４．１７　ＲＩ−２６．６７または、もしＲＩが関係ＲＩ≧１９．０ を満たせば、 下記の関係とし、 ＲＩＩ≦−１．１４　ＲＩ＋４９．１４もしＲｗｒ関係を満たせば、 ２．５≦Ｒｗｒ＜５．０ 下記の関係が得られ、 １０．０≦ＲＩ≦３７．０；２．０≦ＲＩＩ≦３６．５ここにもしＰＩが関係Ｒ Ｉ≦１４．０を満たせば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦４．６３　ＲＩ−２８．２５ または、もしＲＩが関係ＲＩ≧１５．５を満たせば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦−１．２３　ＲＩ＋５５．６０もしＲｗｒが下記の関係を満たせば、 −２．５＜Ｒｗｒ＜２．５ 下記の関係が得られ、 １０．０≦ＲＩ≦３８．０；２．０≦ＲＩＩ≦４０．０ここにもしＲＩが関係式 ＲＩ≦１２．５を満たせば、下記の関係式とし、 ＲＩＩ≦２．８０　ＲＩ＋５．００ または、もしＲＩが関係式ＲＩ≧１９．５を満たせば、 下記の関係とし、 ＲＩＩ≦−１．１４　ＲＩ＋６２．１４もしＲｗｒが下記の関係を満たせば、 −５．０＜Ｒｗｒ≦−２．５ 下記の関係が得られ、 １０．０≦ＲＩ≦３５．０；２．０≦ＲＩＩ≦４５．０ここに関係ＲＩＩ≦−１ ．３０　ＲＩ＋６４．５０とし、もしＲｗｒが下記の関係式を満たせば、−７． ５≦Ｒｗｒ≦−５．０ 下記の関係式が得られ、 １０．０≦ＲＩ≦３２．０；２．０＜ＲＩＩ≦３６．０ここにもしＲＩが関係Ｒ Ｉ≦１４．５を満たせば、下記の関係式とし ＲＩＩ≦４．００　ＲＩ−２２．００ ｄ）材料（Ｉ）のセルローズの重合度ＤＰは１５０以上、１５００以下とし、 ｅ）この混合物中において、異方性溶液をうるに十分な時間、セルローズのエス テル化反応が進行させられることを特徴とする請求の範囲第１項乃至第４項によ る組成物の製造方法。 ６．セルローズ材料（Ｉ）のセルローズは、少くとも２００に等しく最高１２０ ０に等しい重合度ＤＰを有し、またＲＩ、ＲＩＩ、ＲＩＩＩ、Ｒｗｒの間の下記 の関係を有し、これらの値は％で表示されることを特徴とする請求の範囲第５項 による方法。 もしＲｗｒが関係：１０．０≦Ｒｗｒ＜１２．５を満たすならば、 下記の関係が得られ、 １３．０≦ＲＩ≦１９．０；４．０≦ＲＩＩ≦１１．０ここに、もしＲＩが関係 ＲＩ≦１８．５を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦０．７３　ＲＩ−２．４５ または、もしＲＩが関係ＲＩ＞１８．５を満たすなら、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦−２．００　ＲＩ＋４８．００もしＲｗｒが関係：７．５≦Ｒｗｒ＜１ ０．０を満たすならば、 下記の関係が得られ、 １２．２５≦ＲＩ≦２３．０；４．０≦ＲＩＩ≦１９．５ここに、もしＲＩが関 係ＲＩ≦１８．０を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦１６．５　ＲＩ−１０．２４ あるいは、もしＲＩが関係ＲＩ≧１８．０を満たすならば、下記の関係が得られ 、 ＲＩＩ≦−１４．０　ＲＩ＋４４．７０もしＲｗｒが関係５．０≦Ｒｗｒ＜７． ５を満たすならば、下記の関係が得られ、 １１．５≦ＲＩ≦２７．５；４．０≦ＲＩＩ≦２４．０ここに、もしＲＩが関係 ＲＩ＜１９．５を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦１．３８　ＲＩ−２．８１ あるいは、もしＲＩが関係ＲＩ≧１９．５を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦−１．５６　ＲＩ＋５４．４７もしＲｗｒが関係２．５≦Ｒｗｒ＜５． ０を満たすならば、下記の関係式が得られ、 １０．７５≦ＲＩ≦３２．０；４．０≦ＲＩＩ≦３０．０ここに、もしＲＩが関 係ＲＩ≦１７．５を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦２．０７　ＲＩ−５．８０ あるいは、もしＲＩが関係ＲＩ≧２０．５を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦−１．３０　ＲＩ＋５６．７４もしＲｗｒが関係−２．５＜Ｒｗｒ＜２ ．５を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦３．２０　ＲＩ−１３．００ ここに、もしＲＩが関係ＲＩ≦１５．０を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦３．２０　ＲＩ−１３．００ あるいは、もしＲＩが関係ＲＩ≧２３．０を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦−１．７６　ＲＩ＋７５．５２もしＲｗｒが関係式：−５．０≦Ｒｗｒ ≦−２．５を満たすならば、下記の関係式が得られ、 １０．０≦ＲＩ≦３３．５；４．０≦ＲＩＩ≦３５．０ここに、もしＲＩが関係 ＲＩ≦１５．０を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦３．２０　ＲＩ−１３．００ または、もしＲＩが関係ＲＩ≧２０．５な満たすならば、下記の関係とする。 ＲＩＩ≦−１．８５　ＲＩ＋７２．８５７．ＲＩ、ＲＩＩ、ＲＩＩＩ、Ｒｗｒの 間に次の関係が得られ、これらの値は％で示されることを特徴とする請求の範囲 第６項による方法。 もしＲｗｒが、関係７．５＜Ｒｗｒ≦１０．０を満たすならば、下記の関係式が 得られ、 １３．０≦ＲＩ≦１９．０；４．０≦ＲＩＩ≦１１．０ここに、もしＲＩが関係 ＲＩ＜１８．５な満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦０．７３　ＲＩ−２．４５ あるいは、もしＲＩか関係ＲＩ≧１８．５を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦−２．００　ＲＩ＋４８．００もしＲｗｒが関係５．０＜Ｒｗｒ≦７． ５を満たすならば、下記の関係とし、 １２．２５≦ＲＩ≦２３．０；４．０≦ＲＩＩ≦１９．５ここに、もしＲＩが関 係ＲＩ＜１８．０を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦１．６５　ＲＩ−１０．２４ あるいは、もしＲＩが関係ＲＩ≧１８．０を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦１．４０　ＲＩ＋４４．７０ もしＲｗｒが関係２．５＜Ｒｗｒ≦５．０を満たすならば、下記の関係とし、 １１．５≦ＲＩ≦２２．５；４．０≦ＲＩＩ≦２４．０ここに、もしＲＩが関係 ＲＩ＜１９．５が満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦１．３８　ＲＩ−２．８１ あるいは、もしＲＩが関係ＲＩ≧１９．５を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦−１．５６　ＲＩ＋５４．４７もしＲｗｒが関係式：０．０＜Ｒｗｒ≦ ２．５を満たすならば、下記の関係式が得られる。 １０．７５≦ＲＩ≦３２．０；４．０≦ＲＩＩ＜３０．０ここに、もしＲＩが関 係ＲＩ≦１７．５を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦２．０７　ＲＩ−５．８０ あるいは、もしＲＩが関係ＲＩ≧２０．５を満たすならば、下記の関係とし、 ＲＩＩ≦−１．３０　ＲＩ＋５６．７４もしＲｗｒが関係式：−２．５≦Ｒｗｒ ≦０．０を満すならば、下記の関係式が得られ、 １０．０≦ＲＩ≦３３．５；４．０≦ＲＩＩ≦３５．０ここに、もしＲＩが関係 ＲＩ≦１５．０を満たすならば、下記関係とし、 ＲＩＩ≦３．２０　ＲＩ−１３．００ あるいは、もしＲＩが関係ＲＩ≧２０．５を満たすならば、下記関係とする。 ＲＩＩ≦−１．８５　ＲＩ＋７２．８５８．請求の範囲第５項乃至第７項のいず れかによる方法によって得られた組成物。 ９．請求の範囲第１項乃至第４項または第８項のいずれかによる組成物を製品に 変形する段階と、この製品から単数または複数のセルローズ誘導体以外の産物の 少くとも一部を除去する段階とを特徴とする少くとも１つのセルローズ誘導体を 主成分とする製品を得る方法。 １０．組成物の変換に際して凝析浴を使用することを特徴とする請求の範囲第９ 項による方法。 １１．凝析浴はアセトンを主成分とすることを特徴とする請求の範囲第１０項に よる方法。 １２．凝析浴温度は少なくとも−２０℃、最高１０℃に等しいことを特徴とする 請求の範囲第１０項と第１１項のいずれかによる方法。 １３．被凝析型流体スペース（ドライジェット−ウェット）を使用することを特 徴とする請求の範囲第９項〜第１２項のいずれかによる方法。 １４．請求の範囲第９項乃至第１３項のいずれかの方法によって得られた製品の セルローズを少くとも部分的に再生することを特徴とする再生セルローズを主成 分とする製品をうる方法。 １５．再生はアルカリ水溶液をもって実施されることを特徴とする請求の範囲第 １４項による方法。 １６．請求の範囲第９項乃至第１５項のいずれかによる方法によって得られた製 品。 １７．ファイバまたはフイルムであることを特徴とする請求の範囲第１６項によ る製品。 １８．セルローズエステル基を含有し、このエステル基の少くとも１部はギ酸基 である少くとも１種のセルローズ誘導体を主成分とするフィラメントを少くとも １部として形成されたファイバにおいて、ａ）ギ酸基によるセルローズ置換度Ｄ Ｓは少なくとも２％に等しく、またセルローズの重合度ＤＰは１５０以上、１５ ００以下であり、 ｂ）ファイバの引張り強さＴと初モジュラスＭ１は、ｃＮ／テックスで現わして それぞれＴ＞２０およびＭｉ＞１０００の関係を満たし、 ｃ）このフィラメントは相互の中に埋め込まれた複数の層によって少くとも部分 的に形放された形態を有し、これらの層はフィラメントの軸線を包囲し、また各 層において光学方向と結晶方向がフィラメントの軸線に沿って擬似周期的に変動 することを特徴とするファイバ。 １９．その成形から生じる延伸以外の延伸処理を受けないことを特徴とする請求 の範囲第１８項によるファイバ。 ２０．その複屈折Δｎが０．０３以上であることを特徴とする請求の範囲第１８ 項または第１９項のいずれかによるファイバ。 ２１．単数または複数のセルローズ誘導体中の重合度ＤＰが少くとも２００に等 しく、最高１２００に等しいことを特徴とする請求の範囲第１８項乃至第２０項 のいずれかによるファイバ。 ２２．セルローズおよび／またはセルローズエステル基を含む少くとも１種のセ ルローズ誘導体を主成分とし、前記エステル基の少くとも１部がギ酸であるフィ ラメントから少くとも部分的に形成されるファイバにおいて、 ａ）ギ酸基によるセルローズの置換度ＤＳはセロまたは２％以下であり、またセ ルコーズの重合度は１５０以上、１５００以下であり、 ｂ）セルローズ重合度ＤＰ、ファイバの引張強さＴおよび初モジュラスＭ１は下 記の関係を満たし、ここにＴとＭ１はｃＮ／テックスで表わされ、ＤＰ＜２００ の場合、Ｔ＞２０、Ｍ１＞１８００、２００≦ＤＰ＜３００の場合、Ｔ＞３０、 Ｍ１＞２０００、３００≦ＤＰ＜４００の場合、Ｔ＞４０、Ｍ１＞２４００、４ ００≦ＤＰ＜１５００の場合、Ｔ＞６０、Ｍ１＞２６００、ｃ）このフィラメン トは、相互の中に埋込まれた複数の層によって少くとも部分的に形成され、これ らの層はフィラントの軸線を包囲し、また各層において、光学方向と結晶方向が フィラメントの軸線に沿って擬似周期的に変動することを特徴とするファイバ。 ２３．ＤＰ、ＴおよびＭ１が下記の関係を満たし、ＴとＭ１はｃＮ／テックスで 表わされ、 １５０＜ＤＰ＜２５０の場合、 Ｔ≧１／３ＤＰ−２６またＭ１≧２３００、２５０≦ＤＰ＜１５００の場合、 Ｔ≧−１８６７５／ＤＰ＋１３２またＭ１≧−５０２２５０／ＤＰ＋４３０９と することを特徴とする請求の範囲第２２項によるファイバ。 ２４．音響モジュラスＭＢが関係ＭＢ＞３０００ｃＮ／テックスを満たすことを 特徴とする請求の範囲第２２項または第２３項のいずれかによるファイバ。 ２５．配向指数Ｉ．Ｏ．が関係Ｉ．Ｏ．＞９５．５％を満たすことを特徴とする 請求の範囲第２２項乃至第２４項のいずれかによるファイバ。 ２６．その成形工程から生じる延伸以外の延伸処理を受げることのない請求の範 囲第２２項乃至第２５項のいずれかによるファイバ。 ２７．含有セルローズの重合度ＤＰが少くとも２００に等しく、最高１２００に 等しいことを特徴とする請求の範囲第２２項乃至第２６項のいずれかによるファ イバ。 [Claims] 1. Cellulose Contains ester groups, and at least some of these ester groups are In a composition containing at least one cellulose derivative as a main component, which is an acid group, The composition is an anisotropic solution capable of forming a fiber or film, comprising: a) one or more cellulose derivatives in which the concentration of polymer in the solution is low; is equal to 10.2% by weight, and the degree of polymerization DP of cellulose in the derivative is 150 or more. above, a cellulose derivative having a molecular weight of 1500 or less, and b) formic acid or an organic monocarboxylic acid. c) at least two compounds selected from the group consisting of phosphoric acid, anhydrides and halides of these acids, one of which is formic acid; and c) at least one phosphoric acid. Composition. 2. The amounts % rI, rII, rIII, rW are defined by the following relationships, rI: % of cellulose derivative(s), rII: % of the so-called "organic acid" phase, which phase may be present in the composition. Contains all organic acids, organic acid anhydrides and organic acid halides; rIII: % of the so-called "phosphoric acid" phase; and phosphoric anhydride, rW: % of water that may be present in the composition, these % are: total weight = weight of cellulose derivative(s) + weight of so-called "organic acid" phase + so-called "phosphoric acid" These %rI, rII, rIII, rw are calculated on the basis of the phase weight + weight, and these %rI, rII, rIII, rw make it possible to define a quaternary diagram with the relationship r1 + r2 + rIII + rw = 1, and the values rw are distributed in multiple intervals. , in each interval, rw1≦rw<rwj, and rwi and rwj are fixed values. For each rwi value, i.e. when the relation rI+rII+rIII=1-rwi is obtained, we have a varying number of vertices from interval to interval. A polygon is defined, each of these vertices is generally marked CK (K is a variable) and its coordinates rIK, rIIK in the ternary diagram corresponding to the value rwi, i.e. in the ternary diagram of the rwi plane. , rIIIK, and in each interval rwi≦rw<rwj, corresponding to the composition according to claim 1. Each point of the quaternary diagram with coordinates rI, rII, rIII, rw is within the polygon of vertex CK. or on the side of this polygon, projected perpendicularly to the surface rwi, and the polygon of these intervals rwi≦rw<rwj and these vertices CX has the following relationship. Therefore, the values of rwi, rw, rwj and the coordinate value of vertex CK are each shown in %, and if 0.0≦rw<1.4, this polygon is a pentagon with the following vertices, and c1 (rI1=10.8, rII1=0.4, rIII1=88.8) c2 (r I2=36.1, rII2=0.2, rIII2=60.9) c3 (rI3=4 3.6, rII3 =9.8, rIII3=45.6) c4 (rI4=19.0, rII4=38.5, rIII4=42.5) c5 (rI5=12.8, rII5=40.3, rIII5=46. 9) If 1.4≦rw<3.8, this polygon The shape is a heptagon with the following vertices: c1 (rI1=10.8, rII1=0.5, rIII1=87.3) c2 (r I2=38.9, rII2=0.1, rIII2=59.6 ) c3 (rI3=4 3.1, rII3=1.4, rIII3=51.7) c4 (rI4=43.6, rII4=9.8, rIII4=45.2) c5 (rI5=23.6, rII5 = 33.3, rIII5 = 41.7) c6 (rI6 = 15.2, rII5 = 35.5, rIII6 = 47.9) c7 (rI7 = 12.7, rII7 = 28.6, rIII7 = 57. 3) If 3.8≦rw<6.2, this polygon is a heptagon with the following vertices, c1 (rI1=10.9, rII1=0.5, rIII1=84.8) c2 (r I2 = 37.9, rII2 = 0.2, rIII2 = 58.1) c3 (rI3 = 4 3.1, rII3 = 1.4, rIII3 = 51.7) c4 (rI4 = 43.0, rII4 = 10. 5, rIII4 = 57.3) c5 (rI5 = 19.3, rII 5 = 30.9, rIII5 = 46.0) c6 (rI6 = 17.4, rII6 = 3 1.4, rIII6 = 47.4) c7 (rI7=12.4, rII7=14.2, rIII7=69.6) If 6.2≦rw<8.6, this polygon has the following vertices. It is a hexagon of points, c1 (rI1 = 10.6, rII1 = 1.1, rIII1 = 82.1) c2 (r I2 = 38.1, rII2 = 0.2, rIII2 = 55.5) c3 ( rI3=4 3.0, rII3=1.5, rIII3=49.3) c4 (rI4=22.7, rII4=22.0, rIII4=49.0) c5 (rI5=15.6, rII 5= 23.5, rIII5=54.7) c6 (rI6≡11.7, rII6=1 2.2, rIII6=69.9) 8.6≦rw<11.0, this polygon has the following vertices It is a pentagon with c1 (rI1=10.5, rII1=1.2, rIII1=79.7) c2 (r I2=32.1, rII2=0.2, rIII2=59.1) c3 (rI3= 3 2.8, rII3=1.6, rIII3=57.0) c4 (rI4=17.7, rII4=19.4, rIII4=54.3) c5 (rI5=14.2, rII5=20. 2, rIII5=57.0) If 11.0≦rw<13.4, this polygon is a pentagon with the following vertices c1 (rI1=10.4, rII1=1.3, rIII1=77.3) c2 (rI2=20.1, rII2=1.0, rIII2=67.9) c3 (rI3=2 1.5, rII3=6.7, rIII3=60.8) c4 (rI4=16.2, rII4 14.1, rIII4=58.7) c5 (rI5=10.9, rII5=7.5, rIII5=70.6). 3. The degree of polymerization DP of the cellulose in the cellulose derivative or derivatives is at least equal to 200 and at most equal to 1200, and the interval rwi≦rw<rwj, or The polygon of vertex CK corresponding to these intervals and placed in the ternary diagram of surface rwi is given by the following relationship, and the values of rwi, rw, rwj and the coordinate values of vertex CK are Composition according to claim 2, characterized in that it is expressed in %. If 0.0≦Rw<1.4, this polygon is a hexagon with the following vertices. c1 (rI1=11.5, rII1=1.9, rIII1=86.6) c2 (r I2=35.5, rII2=0.4, rIII2=64.1) c3 (rI3=3 7.3, rII3=4.7, rIII3=58.0) c4 (rI4=24.9, rII4=27.8, rIII4=47.3) c5 (rI5=18.7, rII5=28.9, rIII5=52 .4) c6 (rI6=12.5, rII6=14.9, rIII6=72.6) If 1.4≦rw<3.8, this polygon is a hexagon with the next vertex. c1 (rI1=11.0, rII1=2.4, rIII1=85.2) c2 (r I2=35.8, rII2=0.3, rIII2=62.5) c3 (rI3=3 7.8, rII3=9.4, rIII3=51.4) c4 (rI4=27.5, rII4=27.6, rIII4=43.5) c5 (rI5=18.3, rII5=29.6, rIII5=50 .7) c6 (rI6=12.5, rII6=1 4.8, rIII6=71.3) If 3.8≦rw<6.2, this polygon is It is a hexagon with the vertices shown below. c1 (rI1=11.8, rII1=2.4, rIII1=82.0) c2 (r I2=34.0, rII2=0.7, rIII2=61.5) c3 (rI3=3 6.6, rII3=7.4, rIII3=52.2) c4 (rI4=23.9, rII4=24.4, rIII4=47.9) c5 (rI5=20.7, rII5=24.8, rIII5=50 .7) c6 (rI6=13.2, rII6=1 1.9, rIII6=71.1) If 6.2≦rw<8.6, this polygon is It is a pentagon with the vertices of c1 (rI1=13.1, rII1=1.4, rIII1=79.3) c2 (r I2=29.1, rII2=1.4, rIII2=63.3) c3 (rI3=3 1.1, rII3=5.6, rIII3=57.1) c4 (rI4=22.7, rII4=18.7, rIII4=52.4) c5 (rI5=13.3, rII5=10.1, rIII5=70 .4) If 8.6≦rw<11.0, this polygon is a pentagon with the following vertices. c1 (rI1=12.9, rII1=3.0, rIII1=75.6) c2 (r I2=24.1, rII2=2.2, rIII2=65.1) c3 (rI3=2 4.8, rII3=9.6, rIII3=57.0) c4 (rI4=20.1, rII4=16.0, rIII4=55.0) c5 (rI5=13.6, rII5=7.7, rIII5=70 .1) If 11.0≦rw<13.4, this polygon is a pentagon with the following vertices. c1 (rI1=13.6, rII1=3.0, rIII1=72.4) c2 (r I2=19.9, rII2=2.5, rIII2=66.6) c3 (rI3=2 1.0, rII3 = 6.8, rIII3 = 61.2) c4 (rI4 = 20.1, rII4 = 8.3, rIII4 = 60.6) c5 (rI5 = 14.1, rII5 = 5.2, rIII5 = 69. 7)4. In each interval wi<rw≦rwj, for each value of r wj, i.e., the relation rI+rII+rIII=1−rwj is obtained. When a polygon is defined with a different number of vertices for each interval, each of these vertices is generally labeled cq (q is a degree) and a ternary diagram corresponding to the value rwj, That is, in the ternary diagram of the surface rwj, it is determined by the respective coordinates rIq, rIIq, rIIIq, and in each interval rwi<rw≦rwj, according to the present invention. Each point of the quaternary diagram with coordinates rI, rII, rIII, rw, corresponding to the composition, is projected at right angles onto the surface rwj into the polygon of the vertex Cq or onto the side of this polygon, and These polygons with these intervals rwi<rw≦rwj and vertices Cq have the following relationship. The values rwi, rw, rwj and the coordinate value of vertex Cq are expressed in %. Composition according to claim 3, characterized in that: If 0.0<rw≦1.4, this polygon is a hexagon with the following vertices. c1 (rI1=11.0, rII1=2.4, rIII1=85.2) c2 (r I2=35.8, rII2=0.3, rIII2=62.5) c3 (rI3=3 7.8, rII3=9.4, rIII3=51.4) c4 (rI4=27.5, rII4=27.6, rIII4=43.5) c5 (rI5=18.3, rII5=29.6, rIII5=50 .7) c6 (rI6=12.5, rII6=1 4.8, rIII6=71.3) If 1.4<rw≦3.8, this polygon is It is a hexagon with the vertices shown below. c1 (rI1=11.8, rII1=2.4, rIII1=82.0) c2 (r I2=34.0, rII2=0.7, rIII2=61.5) c3 (rI3=3 6.6, rII3=7.4, rIII3=52.2) c4 (rI4=23.9, rII4=24.4, rIII4=47.9) c5 (rI5=20.7, rII5=24.8, rIII5=50 .7) c6 (rI6=13.2, rII6=1 1.9, rIII6=71.1) If 3.8<rw≦6.2, this polygon is It is a pentagon with the vertices of c1 (rI1=13.1, rII1=1.4, rIII1=79.3] c2 (r I2=29.1, rII2=1.4, rIII2=63.3) c3 (rI3=3 1.1, rII3=5.6, rIII3=57.1) c4 (rI4=22.7, rII4=18.7, rIII4=52.4) c5 (rI5=13.3, rII5=10.1, rIII5=70 .4) If 6.2<rw≦8.6, this polygon The shape is a pentagon with the vertices shown below. c1 (rI1=12.9, rII1=3.0, rIII1=75.6) c2 (r I2=24.1, rII2=2.2, rIII2=65.1) c3 (rI3=2 4.8, rII3=9.6, rIII3=57.0) c4 (rI4=20.1, rII4=16.0, rIII4=55.0) c5 (rI5=13.6, rII5=7.7, rIII5=70 .1) If 8.6<rw≦11.0, this polygon The shape is a pentagon with the vertices shown below. c1 (rI1=13.6, rII1=3.0, rIII1=72.4) c2 (r I2=19.9, rII2=2.5, rIII2=66.6) c3 (rI3=2 1.0, rII3 = 6.8, rIII3 = 61.2) c4 (rI4 = 20.1, rII4 = 8.3, rIII4 = 60.6) c5 (rI5 = 14.1, rII5 = 5.2, rIII5 = 69. 7)5. a) A mixture of at least the following three materials: (I) a cellulose material; (II) an organic monocarboxylic acid and anhydrides and halides of these acids; (III) phosphoric anhydride or at least one material consisting of at least one compound selected from the group consisting of formic acid and/or anhydrides of formic acid and other organic acids; a material consisting of phosphoric acid or consisting of phosphoric anhydride and at least one phosphoric acid, b) the amount of water present to form the mixture is 0, or in the ratio ) is 15.0% or less and -7.5% or more, where Pw is the amount of water that can exist, and Pwr is the amount of water that can react with material (II) or /material (III). The amount of water, PI is the weight of cellulose in material (1), PII is the weight of material (II), and PIII is the weight of material (III), and c) the ratios RI, RII, and RIII are as follows, respectively. Therefore, RI=(PI/PI+PII+PIII+Pw-Pwr) RII=(PII/PI+PII+PIII+Pw-Pwr) RIII=(PIII/PI+PII+ PIII+Pw-Pwr) Ratios PI, PII, PIII, Pwr are their sums RI +RII+RI II+Rwr is 100 by definition %, respectively, and these values are expressed in %, and if Rwr satisfies the following formula, then the following relationship is obtained: 12.5≦Rwr<15.0 10.0≦RI ≦14.5; 2.0≦RII≦10.0 where the following relationship is established, II≦0.89 RI-2.89; If Rwr satisfies the following formula, then 10.0≦Rwr<12 .5 The following relationship is obtained, 10.0≦RI≦19.5; 2.0≦RII17.0 Here, if RI satisfies the relationship RI <14.5, then the following relationship is obtained, and RII≦1. 78 RI-8.78 Alternatively, if RI is RI>14.5, then the following relationship is established: RII≦-1.40 RI+37.30 If Rwr satisfies the following relational expression, 7.5≦Rwr<10. 0 The following relationships are obtained, 10.0≦RI≦31.0; 2.0≦RII≦23.0Here, if RI satisfies the relational expression RI≦12.5, then the relationship RII≦4.40 RI-32.00, or if RI is the relational expression RI ≧15.5, then the following relationship is established: RII≦-1.19 RI+41.5 If Rwr satisfies the following relationship, 5.0≦Rwr< 7.5 The following relationships are obtained, 10.0≦RI≦37.0; 2.0≦RII≦27.5Here, if RI satisfies the relationship RI≦13.0, then the following relationships are obtained, RII≦-4.17 RI-26.67 Or, if RI satisfies the relationship RI≧19.0, the following relationship is established, RII≦-1.14 RI+49.14 If the Rwr relationship is satisfied, 2.5 ≦Rwr<5.0 The following relationships are obtained, 10.0≦RI≦37.0; 2.0≦RII≦36.5 Here, if PI satisfies the relationship RI≦14.0, the following Let the relationship be RII≦4.63 RI-28.25 Or, if RI satisfies the relationship RI≧15.5, then let the following relationship be, RII≦-1.23 RI+55.60 If Rwr satisfies the following relationship For example, -2.5<Rwr<2.5 The following relationship is obtained, 10.0≦RI≦38.0; 2.0≦RII≦40.0 If RI is the relational expression RI≦12.5 If it satisfies the relational expression RI≦2.80 RI+5.00, or if RI satisfies the relational expression RI≧19.5, then the following relational expression is used: RII≦-1.14 RI+62.14 If Rwr If satisfies the following relationship, -5.0<Rwr≦-2.5, the following relationship is obtained, 10.0≦RI≦35.0; 2.0≦RII≦45.0 where the relationship RII≦ -1. 30 RI+64.50, if Rwr satisfies the following relational expression, -7.5≦Rwr≦-5.0 The following relational expression will be obtained, 10.0≦RI≦32.0; 2.0< RII≦36.0 If RI satisfies the relationship RI≦14.5, the following relational expression is used: RII≦4.00 RI-22.00 d) The degree of polymerization DP of cellulose in material (I) is 150 and above, and below 1500, and e) In this mixture, cellulose ester is added for a sufficient time to form an anisotropic solution. According to claims 1 to 4, the tellurization reaction is allowed to proceed. A method for producing a composition. 6. The cellulose of the cellulose material (I) has a degree of polymerization DP at least equal to 200 and at most 1200 and the following relationships between RI, RII, RIII, Rwr, these values in % A method according to claim 5, characterized in that: If Rwr satisfies the relationship: 10.0≦Rwr<12.5, the following relationships are obtained, 13.0≦RI≦19.0; 4.0≦RII≦11.0, where, if RI If the relationship RI≦18.5 is satisfied, then the following relationship is established, and RII≦0.73 RI-2.45 Or, if RI satisfies the relationship RI>18.5, the following relationship is established, and RII≦- 2.00 RI+48.00 If Rwr satisfies the relationship: 7.5≦Rwr<1 0.0, the following relationships are obtained, 12.25≦RI≦23.0; 4.0≦RII≦19 .5 Here, if RI is involved, If the relationship RI≦18.0 is satisfied, then the following relationship is obtained, RII≦16.5 RI-10.24 Or, if RI satisfies the relationship RI≧18.0, the following relationship is obtained, RII ≦-14.0 RI+44.70 If Rwr satisfies the relationship 5.0≦Rwr<7.5, the following relationships are obtained: 11.5≦RI≦27.5; 4.0≦RII≦24 .0Here, if RI satisfies the relationship RI<19.5, then the following relationship exists: RII≦1.38 RI-2.81 Or, if RI satisfies the relationship RI≧19.5, With the following relationship, RII≦-1.56 RI+54.47 If Rwr satisfies the relationship 2.5≦Rwr<5.0, the following relational expression is obtained, 10.75≦RI≦32.0; 4.0≦RII≦30.0If RI is involved If the relationship RI≦17.5 is satisfied, the following relationship is established, RII≦2.07 RI-5.80 Or, if the relationship RI≧20.5 is satisfied, the following relationship is established, and RII≦- 1.30 RI+56.74 If Rwr is the relation -2.5<Rwr<2. 5, then the following relationship is established, RII≦3.20 RI-13.00 Here, if RI satisfies the relationship RI≦15.0, the following relationship is established, and RII≦3.20 RI- 13.00 Alternatively, if RI satisfies the relationship RI≧23.0, the following relationship is established: RII≦-1.76 RI+75.52 If Rwr satisfies the relation: -5.0≦Rwr≦-2.5 If RI satisfies the relationship RI≦15.0, then the following relational expression is obtained: 10.0≦RI≦33.5; 4.0≦RII≦35.0Here, if RI satisfies the relation RI≦15.0, then the following The relationship is RII≦3.20 RI-13.00 Or, if RI satisfies the relationship RI≧20.5, the following relationship is established. RII≦-1.85 RI+72.857. 7. A method according to claim 6, characterized in that the following relationships are obtained between RI, RII, RIII, Rwr, and these values are expressed in %. If Rwr satisfies the relationship 7.5<Rwr≦10.0, the following relational expression is obtained, 13.0≦RI≦19.0; 4.0≦RII≦11.0, where, if If RI satisfies the relationship RI<18.5, then the following relationship is established, RII≦0.73 RI-2.45 Or, if RI satisfies the relationship RI≧18.5, the following relationship is established, and RII ≦-2.00 RI+48.00 If Rwr satisfies the relationship 5.0<Rwr≦7.5, the following relationships are established: 12.25≦RI≦23.0; 4.0≦RII≦19.5 If RI is involved here, If the relationship RI<18.0 is satisfied, the following relationship is established, and RII≦1.65 RI-10.24 Or, if the relationship RI satisfies the relationship RI≧18.0, the following relationship is established, and RII≦1 .40 RI+44.70 If Rwr satisfies the relationship 2.5<Rwr≦5.0, then the following relationship is established: 11.5≦RI≦22.5; 4.0≦RII≦24.0 where, If RI satisfies the relationship RI<19.5, then the following relationship is established; RII≦1.38 RI-2.81; or, if RI satisfies the relationship RI≧19.5, the following relationship is established, RII≦−1.56 RI+54.47 If Rwr satisfies the relational expression: 0.0<Rwr≦2.5, the following relational expression is obtained. 10.75≦RI≦32.0; 4.0≦RII<30.0 If RI is involved If the relationship RI≦17.5 is satisfied, the following relationship is established, RII≦2.07 RI-5.80 Or, if the relationship RI≧20.5 is satisfied, the following relationship is established, and RII≦- 1.30 RI+56.74 If Rwr satisfies the relational expression: -2.5≦Rwr≦0.0, the following relational expression is obtained, 10.0≦RI≦33.5; 4.0≦ RII≦35.0Here, if RI satisfies the relationship RI≦15.0, then the following relationship is established, RII≦3.20 RI-13.00 Or, if RI satisfies the relationship RI≧20.5 For example, the following relationship applies. RII≦-1.85 RI+72.858. Any of claims 5 to 7 A composition obtained by any of the above methods. 9. transforming a composition according to any of claims 1 to 4 or 8 into a product; and removing from the product at least a portion of products other than the cellulose derivative(s). A method for obtaining a product based on at least one cellulose derivative, characterized in that: 10. 10. Process according to claim 9, characterized in that a coagulation bath is used during the conversion of the composition. 11. Claim 10, characterized in that the coagulation bath contains acetone as a main component. How to read. 12. 12. Process according to claim 10, characterized in that the coagulation bath temperature is at least equal to -20<0>C and at most 10<0>C. 13. Special feature is the use of a condensed fluid space (dry jet-wet). A method according to any one of claims 9 to 12, characterized in that: 14. A product mainly composed of recycled cellulose, characterized in that the cellulose of the product obtained by the method according to any one of claims 9 to 13 is at least partially recycled. How to get the product in minutes. 15. 15. Process according to claim 14, characterized in that the regeneration is carried out with an aqueous alkaline solution. 16. A product obtained by the method according to any one of claims 9 to 15. Goods. 17. According to claim 16, the material is a fiber or a film. products. 18. A fiber formed at least in part from a filament containing at least one cellulose derivative as a main component, in which at least a part of the ester groups is a formic acid group; the degree of cellulose substitution DS is at least equal to 2%, and the degree of polymerization DP of the cellulose is greater than or equal to 150 and less than or equal to 1500; b) the tensile strength T and initial modulus M1 of the fiber are expressed in cN/tex, respectively; satisfies the relationships T > 20 and Mi > 1000; c) the filament has an at least partially deformed morphology by a plurality of layers embedded within each other, the layers extending along the axis of the filament; surrounding and also each A fiber characterized in that the optical direction and crystal direction of the layers vary quasi-periodically along the axis of the filament. 19. A fiber according to claim 18, characterized in that it is not subjected to any stretching treatment other than the stretching resulting from its shaping. 20. A fiber according to claim 18 or 19, characterized in that its birefringence Δn is 0.03 or more. 21. The degree of polymerization DP in one or more cellulose derivatives is at least equal to 200. 21. A fiber according to any of claims 18 to 20, characterized in that the number of fibers is equal to at most 1200. 22. at least one cellulose containing cellulose and/or cellulose ester groups; The main component is a lurose derivative, and at least a portion of the ester group is formic acid. In a fiber formed at least partially from a fibre, a) the degree of substitution DS of cellulose by formic acid groups is less than or equal to 2%; The degree of polymerization of cellulose is 150 or more and 1500 or less, b) The degree of polymerization DP of cellulose, the tensile strength T and the initial modulus M1 of the fiber are lower. satisfies the relationship shown below, where T and M1 are expressed in cN/tex; when DP<200, T>20, M1>1800; when 200≦DP<300, T>30, M1>2000, 300≦DP<400, T>40, M1>2400, 400≦DP<1500, T>60, M1>2600, c) This filament formed at least in part by multiple layers embedded within each other; The layers surround the axis of the filament, and in each layer, the optical direction and crystal orientation vary quasi-periodically along the axis of the filament. 23. DP, T and M1 satisfy the following relationship, T and M1 are expressed in cN/tex, when 150<DP<250, T≧1/3DP-26, and when M1≧2300, 250≦DP<1500 Fiber according to claim 22, characterized in that if T≧−18675/DP+132 and M1≧−502250/DP+4309. 24. 24. A fiber according to claim 22 or 23, characterized in that the acoustic modulus MB satisfies the relationship MB>3000 cN/tex. 25. Orientation index I. O. is the relation I. O. >95.5%. A fiber according to any one of claims 22 to 24. 26. Claims that are not subject to any stretching treatment other than stretching resulting from the forming process. A fiber according to any of items 22 to 25. 27. A fiber according to any one of claims 22 to 26, characterized in that the degree of polymerization DP of the cellulose contained is at least equal to 200 and at most equal to 1200. Iba.