JPS6147750A - オルガノポリシロキサンの安定化法 - Google Patents
オルガノポリシロキサンの安定化法Info
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- JPS6147750A JPS6147750A JP60168683A JP16868385A JPS6147750A JP S6147750 A JPS6147750 A JP S6147750A JP 60168683 A JP60168683 A JP 60168683A JP 16868385 A JP16868385 A JP 16868385A JP S6147750 A JPS6147750 A JP S6147750A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/32—Post-polymerisation treatment
-
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- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
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- C08G77/06—Preparatory processes
- C08G77/08—Preparatory processes characterised by the catalysts used
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はオルガノポリシロキサンの安定化法に関する。
従来の技術
たとえば米国特許第4203913号公報(1980年
5月20日発行、発明者J、プルクハルトその他、出願
人ワラカーヒエミー GmbH)から、Si結合酸素を
含有する有機ケイ素化合物を、縮合および/または平衡
反応促進触媒とし【窒化塩化リンを用いる縮合および/
または平衡反応により得られ、従って安定化前に窒化塩
化リンないしはオルガノシロキサンの縮合または平衡反
応を促進するその反応生成物を含有するオルガノぼり7
0キサンを、塩基性窒素化合物と混合し、この塩基性窒
素化合物と上述のリン化合物との反応により、このオル
ガノボリシロキサンを粘度変化に対し安定にすることは
公知である。
5月20日発行、発明者J、プルクハルトその他、出願
人ワラカーヒエミー GmbH)から、Si結合酸素を
含有する有機ケイ素化合物を、縮合および/または平衡
反応促進触媒とし【窒化塩化リンを用いる縮合および/
または平衡反応により得られ、従って安定化前に窒化塩
化リンないしはオルガノシロキサンの縮合または平衡反
応を促進するその反応生成物を含有するオルガノぼり7
0キサンを、塩基性窒素化合物と混合し、この塩基性窒
素化合物と上述のリン化合物との反応により、このオル
ガノボリシロキサンを粘度変化に対し安定にすることは
公知である。
発明が解決しようとする問題点
本発明の課題は、゛上述のリン化合物を含有するオルガ
ノポリシロキサンを粘度変化に対し安定化し、その際安
定化されたオルガノポリシロキサンが150℃でも少な
くとも60日間無色透明なままであり、室温で少なくと
も6ケ月間透明なままであり、その最終的使用の際、安
定化の際に使用されかつ最終的使用の際に遊離すること
のあるアミンによる悪臭が生じないようにすることであ
る。
ノポリシロキサンを粘度変化に対し安定化し、その際安
定化されたオルガノポリシロキサンが150℃でも少な
くとも60日間無色透明なままであり、室温で少なくと
も6ケ月間透明なままであり、その最終的使用の際、安
定化の際に使用されかつ最終的使用の際に遊離すること
のあるアミンによる悪臭が生じないようにすることであ
る。
問題点を解決するための手段
この課題が本発明により解決される。
本発明の対象は、安定化前に塩化窒化リンないしはオル
ガノポリシロキサンの縮合または平衡反応もしくは縮合
および平衡反応を促進するその反応生成物を含有するオ
ルガノポリクロキサンを、上述のリン化合物と他の化合
物との反応により粘度変化に対し安定化する方法であり
、上述のリン化合物を、リンに直接結合された塩素と反
応して塩化リチウムを生じる、少なくとも1種のリチウ
ム化合物と反応させることを特徴とする。
ガノポリシロキサンの縮合または平衡反応もしくは縮合
および平衡反応を促進するその反応生成物を含有するオ
ルガノポリクロキサンを、上述のリン化合物と他の化合
物との反応により粘度変化に対し安定化する方法であり
、上述のリン化合物を、リンに直接結合された塩素と反
応して塩化リチウムを生じる、少なくとも1種のリチウ
ム化合物と反応させることを特徴とする。
本発明により粘度変化に対し安定化されるオルガノポリ
クロキサンは、特に、一般式:AO(S 1R20)m
Aで示されるものである。この式中Rは、同じかまたは
異なる、場合罠より置換された1(it[iの炭化水素
基または水素を表わし、但し水素が直接結合している各
ケイ素原子には1つの炭化水素基が結合しており、Aは
水素または式: −8iRaR’3−a (式中Rは前
述のものを表わし、Iは酸素を介してケイ素に結合して
いる、場合により置換された1価の炭化水素基を表わし
、およびaは0,1.2または6で′ある)の基を表わ
し、mは少くとも50の値の整数を表わす。
クロキサンは、特に、一般式:AO(S 1R20)m
Aで示されるものである。この式中Rは、同じかまたは
異なる、場合罠より置換された1(it[iの炭化水素
基または水素を表わし、但し水素が直接結合している各
ケイ素原子には1つの炭化水素基が結合しており、Aは
水素または式: −8iRaR’3−a (式中Rは前
述のものを表わし、Iは酸素を介してケイ素に結合して
いる、場合により置換された1価の炭化水素基を表わし
、およびaは0,1.2または6で′ある)の基を表わ
し、mは少くとも50の値の整数を表わす。
この種の、しばしば使用される式により表わぜれないに
もかかわらず、式: 5iR20の単位の5モルチまで
は、たいてい多かれ少かれ避は難い不純物として存在す
る他のシロキサン単位、たとえば式:R8i%の単位(
式中Rは上記のものを表わす)またはS i O4/、
単位または前述の式のモノオルガノシロキサン単位およ
びSiO%単位によって代えられていてもよい。
もかかわらず、式: 5iR20の単位の5モルチまで
は、たいてい多かれ少かれ避は難い不純物として存在す
る他のシロキサン単位、たとえば式:R8i%の単位(
式中Rは上記のものを表わす)またはS i O4/、
単位または前述の式のモノオルガノシロキサン単位およ
びSiO%単位によって代えられていてもよい。
本発明により安定化すべきオルガノポリシロキサン中の
1価の炭化水素基RまたはSiC結合炭化水素基の例は
、メチル−、エチル−1n−プロピル−、イソゾロピル
−1n−ブチル−およびS−ジチル基のようなアルギル
基;ビニル−およびアリル基のようなアルケニル基;フ
ェニル基のようなアリール基;トルイル−およびキシリ
ル基のようなアルカリル基;およびペンシル基のような
アラルキル基である。
1価の炭化水素基RまたはSiC結合炭化水素基の例は
、メチル−、エチル−1n−プロピル−、イソゾロピル
−1n−ブチル−およびS−ジチル基のようなアルギル
基;ビニル−およびアリル基のようなアルケニル基;フ
ェニル基のようなアリール基;トルイル−およびキシリ
ル基のようなアルカリル基;およびペンシル基のような
アラルキル基である。
本発明により安定化すべきオルガノポリシロキサン中の
1価の置換炭化水素基RまたはSiC結合置換炭化水素
基の例は、β−シアンエチル基のようなシアンアルキル
基、およびハaデンアルキル基、たとえば5,3.!1
−)リフルオロゾロビル基およびハロゲンアリール基お
よびたとえばo−lm−およびp−クロルフェニル基の
ようなハロゲン化炭化水素基である。
1価の置換炭化水素基RまたはSiC結合置換炭化水素
基の例は、β−シアンエチル基のようなシアンアルキル
基、およびハaデンアルキル基、たとえば5,3.!1
−)リフルオロゾロビル基およびハロゲンアリール基お
よびたとえばo−lm−およびp−クロルフェニル基の
ようなハロゲン化炭化水素基である。
容易な入手性のために、特に、本発明により安定化すべ
きオルガノポリシロキサン中の810−結合有機基の数
の少なくとも50%はメチル基である。場合により、存
在する他の810−結合有機基は、特にビニル−または
フェニル基である。さらに、Si−結合水素の存在も有
利である。
きオルガノポリシロキサン中の810−結合有機基の数
の少なくとも50%はメチル基である。場合により、存
在する他の810−結合有機基は、特にビニル−または
フェニル基である。さらに、Si−結合水素の存在も有
利である。
酸素を介してケイ素に結合している置換および非置換炭
化水素a R’の例は、メトキシ−、エトキシ−および
メトキシエチレンオキシ基(CH30CH2CH20−
)である。
化水素a R’の例は、メトキシ−、エトキシ−および
メトキシエチレンオキシ基(CH30CH2CH20−
)である。
オルガノポリシロキサyの粘度(その変化に対し、オル
ガノポリシロキサンを本発明により安定化することがで
きる)は、25℃で1.10’〜5.10フmPa、s
である。
ガノポリシロキサンを本発明により安定化することがで
きる)は、25℃で1.10’〜5.10フmPa、s
である。
本発明による方法は、人が水素または、トリメチルシリ
ル−またはジメチルビニルシリル基のような式: −#
iR3の基であるか、またはAの一部が水素を表わし、
他のAが式: −81R。
ル−またはジメチルビニルシリル基のような式: −#
iR3の基であるか、またはAの一部が水素を表わし、
他のAが式: −81R。
の基を表わすような上述の式のオルガノポリクロキサン
に対して極めて重要である。
に対して極めて重要である。
1種のオルガノポリシロキサンを安定化することができ
る;しかし少なくとも2つの異なる種類のオルガノポリ
シロキサンから成る混合物を安定化することもできる。
る;しかし少なくとも2つの異なる種類のオルガノポリ
シロキサンから成る混合物を安定化することもできる。
不発明により粘度変化に対し安定化されるオルガノポリ
シロキサンが含有する窒化塩化リンは、五塩化リン40
0重量部と塩化アンモニウム130重量部との反応によ
り製造されるよ5なもの〔たとえば”ベリヒテ デア
ドイツチェン ヒエミツジエン デゼルシャフ) (B
erichteder Deutschen Chem
ischen Ge5ellschaft)″1第57
巻、1924年、第1645ページ参照〕および/また
は五塩化リン2モルと塩化アンモニウム1モルとの反応
により得られるようなもの(たとえば米国特許第383
9388号明細龜19最明年10月1日発行、発明者S
、ニツチェその他、出願人ワラカー ヒエミーGmbI
()であってもよい。後述の種類の窒化塩化リンが有利
である。
シロキサンが含有する窒化塩化リンは、五塩化リン40
0重量部と塩化アンモニウム130重量部との反応によ
り製造されるよ5なもの〔たとえば”ベリヒテ デア
ドイツチェン ヒエミツジエン デゼルシャフ) (B
erichteder Deutschen Chem
ischen Ge5ellschaft)″1第57
巻、1924年、第1645ページ参照〕および/また
は五塩化リン2モルと塩化アンモニウム1モルとの反応
により得られるようなもの(たとえば米国特許第383
9388号明細龜19最明年10月1日発行、発明者S
、ニツチェその他、出願人ワラカー ヒエミーGmbI
()であってもよい。後述の種類の窒化塩化リンが有利
である。
窒化塩化リンを用いる、81−結合ば素を含有する有機
ケイ素化合物の縮合または平衡反応によるかもしくは縮
合および平衡反応により得られたオルガノポリシロキサ
ンが、安定化前に実際に窒化塩化リンを含有するか、ま
たは窒化塩化り/に対して付加的にまたは窒化塩化リン
の代りに、それと縮合または平衡反応もしくは縮合お上
び平衡反応を促進する、たとえばオルガノポリシロキサ
ンとの、反応生成物を含有するかどうかは明らかでない
。従って、この反応生成物の種類も記載することができ
ない。しかし、窒化塩化リンを用いる、Si−結合酸素
を含有する有機ケイ素化合物の、縮合または平衡反応に
より得られたオルガノポリシロキサン中にこのような反
応生成物が安定化前に存在することは、完全に排除する
ことはできない。
ケイ素化合物の縮合または平衡反応によるかもしくは縮
合および平衡反応により得られたオルガノポリシロキサ
ンが、安定化前に実際に窒化塩化リンを含有するか、ま
たは窒化塩化り/に対して付加的にまたは窒化塩化リン
の代りに、それと縮合または平衡反応もしくは縮合お上
び平衡反応を促進する、たとえばオルガノポリシロキサ
ンとの、反応生成物を含有するかどうかは明らかでない
。従って、この反応生成物の種類も記載することができ
ない。しかし、窒化塩化リンを用いる、Si−結合酸素
を含有する有機ケイ素化合物の、縮合または平衡反応に
より得られたオルガノポリシロキサン中にこのような反
応生成物が安定化前に存在することは、完全に排除する
ことはできない。
窒化塩化リンまたはオルガノポリシロキサンの縮合また
は平衡反応を促進するその反応生成物を含有するオルガ
ノポリシロキサンの製造は一般に公知でめり、たとえば
米国特許第2830967号明細書(1958年4月1
5日発行、発明者S、ニツチェその他、出願人ワラカー
ヒエミー amba ) 、同第2990419号明
細書(1961年6月27日発行、発明者−年7月1日
発行、発明者3.=ツチェその他、出願人ワラカー ヒ
エミー GmbH) 、英国特許第1049188号明
細書(1966年11月23日発行、出願人ワラカー
ヒエミー GmbH)、米国特許第3398176号明
細書(1968年8月20日発行、発明者S、=ツチェ
その他、出願人ワラカー ヒエミー Gmba ) 、
米国特許第3706775号明細書(1972年12月
19日発行、発明者S、二ツチェその他、出願人ワラカ
ー ヒエミー GmbH) 、米国特許第365271
1最明則書(1972年3月28日発行、発明者I(、
)!7−ムその他、出願人ワラカー ヒエミー Gmb
H) 、カナダ国特許第809229号明細書(196
9年6月25日発行、出願人ワラカー ヒエミー Gm
bH)ならびに米国特許第3839388号明細書(1
974年10月1日発行、発明者S、二ツテエその他、
出願人ワラカー ヒエミーomba)に詳述されている
。
は平衡反応を促進するその反応生成物を含有するオルガ
ノポリシロキサンの製造は一般に公知でめり、たとえば
米国特許第2830967号明細書(1958年4月1
5日発行、発明者S、ニツチェその他、出願人ワラカー
ヒエミー amba ) 、同第2990419号明
細書(1961年6月27日発行、発明者−年7月1日
発行、発明者3.=ツチェその他、出願人ワラカー ヒ
エミー GmbH) 、英国特許第1049188号明
細書(1966年11月23日発行、出願人ワラカー
ヒエミー GmbH)、米国特許第3398176号明
細書(1968年8月20日発行、発明者S、=ツチェ
その他、出願人ワラカー ヒエミー Gmba ) 、
米国特許第3706775号明細書(1972年12月
19日発行、発明者S、二ツチェその他、出願人ワラカ
ー ヒエミー GmbH) 、米国特許第365271
1最明則書(1972年3月28日発行、発明者I(、
)!7−ムその他、出願人ワラカー ヒエミー Gmb
H) 、カナダ国特許第809229号明細書(196
9年6月25日発行、出願人ワラカー ヒエミー Gm
bH)ならびに米国特許第3839388号明細書(1
974年10月1日発行、発明者S、二ツテエその他、
出願人ワラカー ヒエミーomba)に詳述されている
。
窒化塩化リンないしはオルガノポリシロキサンの縮合ま
たは平衡反応もしくは縮合および平衡反応を促進するそ
の反応生成物を含有するオルガノポリシロキサンの製造
の際窒化塩化リンは、そのつど縮合および/または平衡
反応を促進すべき有機ケイ素化合物の総重量に対し、特
に0.001〜0.05重量%、殊K O,02−0,
03重量−の量で使用する。
たは平衡反応もしくは縮合および平衡反応を促進するそ
の反応生成物を含有するオルガノポリシロキサンの製造
の際窒化塩化リンは、そのつど縮合および/または平衡
反応を促進すべき有機ケイ素化合物の総重量に対し、特
に0.001〜0.05重量%、殊K O,02−0,
03重量−の量で使用する。
リンに直接結合している塩素と反応して塩化リチウムを
生じるリチウム化合物としては水酸化リチウムが有利で
るる。水酸化リチウムは、その場で、オルガノポリシロ
キサ/の縮合から同様に存在する水とたとえばn−ジチ
ルリチウムとの反応によりりくることもできる。
生じるリチウム化合物としては水酸化リチウムが有利で
るる。水酸化リチウムは、その場で、オルガノポリシロ
キサ/の縮合から同様に存在する水とたとえばn−ジチ
ルリチウムとの反応によりりくることもできる。
リンに直接結合している塩素と反応して塩化リテウ7−
ヲ生じるか、ないしはオルガイボリシロサンの、縮合か
ら同様に存在する水との反応により水酸化リチウムを生
じるリチウム化合物の他の例は、炭酸リチウム、炭酸水
素リチウム、酸化リチウム、水系化リチウム、ギ酸リチ
ウム、酢酸リチウム、リチウムメチラートおよびリチコ ウムメチルシリ\ネートである。
ヲ生じるか、ないしはオルガイボリシロサンの、縮合か
ら同様に存在する水との反応により水酸化リチウムを生
じるリチウム化合物の他の例は、炭酸リチウム、炭酸水
素リチウム、酸化リチウム、水系化リチウム、ギ酸リチ
ウム、酢酸リチウム、リチウムメチラートおよびリチコ ウムメチルシリ\ネートである。
リンに直接結合している塩素と反応して塩化リチウムを
生じる1種のリチウム化合物を使用することができるが
、リンに直接結合している塩素と反応して塩化リチウム
を生じる少なくとも2つの異なる種類のケイ素化合物か
ら成る混合物を使用することもできる。特にリチウム化
合物は、オルガノポリシロキサンの製造のために使用さ
れる蝋化塩化リン中のリン1グラ士原子あたり、その中
に存在するリチウム1〜5グラム原子の量で使用される
。
生じる1種のリチウム化合物を使用することができるが
、リンに直接結合している塩素と反応して塩化リチウム
を生じる少なくとも2つの異なる種類のケイ素化合物か
ら成る混合物を使用することもできる。特にリチウム化
合物は、オルガノポリシロキサンの製造のために使用さ
れる蝋化塩化リン中のリン1グラ士原子あたり、その中
に存在するリチウム1〜5グラム原子の量で使用される
。
より良い分配2よび簡単な配量のために、本発明による
方法では、リチウム化合物をこの化合物に対し不活性の
溶剤中の溶液の形で使用することがで訪る。この棟の溶
剤の例は、水酸化リチウムでは、水である。n−ジチル
リチウムではn−ペンタンならびに室温で液状の、トリ
メチルシロキシ基により末端封鎖されたジメチルポリシ
ロキサンがこの種の溶剤の例である。
方法では、リチウム化合物をこの化合物に対し不活性の
溶剤中の溶液の形で使用することがで訪る。この棟の溶
剤の例は、水酸化リチウムでは、水である。n−ジチル
リチウムではn−ペンタンならびに室温で液状の、トリ
メチルシロキシ基により末端封鎖されたジメチルポリシ
ロキサンがこの種の溶剤の例である。
たとえば室温で液状の、トリメチルシロキサン基により
末端封鎖されたジメチルポリシロキサ/中の、たとえば
水酸化リチウムの懸濁液も使用することができる。
末端封鎖されたジメチルポリシロキサ/中の、たとえば
水酸化リチウムの懸濁液も使用することができる。
特に、本発明による方法は、0〜200”0、殊に室温
ないし180 ’0で実施される。本発明による方法は
、環境大気の圧力、たとえば1020hp& (絶対)
またはより高いまたはより低い圧力で実施することがで
きる。本発明による方法は、断続的に、半連続的Kまた
は全連続的に実施することができる。
ないし180 ’0で実施される。本発明による方法は
、環境大気の圧力、たとえば1020hp& (絶対)
またはより高いまたはより低い圧力で実施することがで
きる。本発明による方法は、断続的に、半連続的Kまた
は全連続的に実施することができる。
本発明による方法において使用される物質相互の良好な
分配を保証するために、窒化塩化リンないしはオルガノ
ポリシロキサンの縮合および/または平衡反応を促進す
るその反応生成物を含有するオルガノポリシロキサンお
よび本発明により使用されるリチウム化合物から成る混
合物を特に、たとえば遊星形ミキサー、二本スクリュ捏
和機またはギヤポンプ中で運動させる。
分配を保証するために、窒化塩化リンないしはオルガノ
ポリシロキサンの縮合および/または平衡反応を促進す
るその反応生成物を含有するオルガノポリシロキサンお
よび本発明により使用されるリチウム化合物から成る混
合物を特に、たとえば遊星形ミキサー、二本スクリュ捏
和機またはギヤポンプ中で運動させる。
本発明により安定化されるオルガノポリシロキサンは、
これまで公知の方法により安定化されたオルガノポリシ
ロキサンも使用でさる全ての目的に、たとえば繊維滑剤
として、オルガノポリシロキサンニジストマーの製造の
ためにおよび粘着物質反撥性被膜の製造のために使用す
ることができる。
これまで公知の方法により安定化されたオルガノポリシ
ロキサンも使用でさる全ての目的に、たとえば繊維滑剤
として、オルガノポリシロキサンニジストマーの製造の
ためにおよび粘着物質反撥性被膜の製造のために使用す
ることができる。
次側で使用される窒化塩化リンは次のようにして製造し
た: テトラクロルエタン1000d中の五塩化リン417!
i(2モル)および塩化アンモニウム53.5.9 (
1モル)から成る混合物を、12時間還流下に加熱沸騰
させる。このようにして得られた淡黄色の溶液から、1
60゛Cでかつ1.33hPa (e対)まで圧力をさ
げて揮発性成分を除去する。残渣として、主に式: (
J3 PNPIJ2 NPCl2 。
た: テトラクロルエタン1000d中の五塩化リン417!
i(2モル)および塩化アンモニウム53.5.9 (
1モル)から成る混合物を、12時間還流下に加熱沸騰
させる。このようにして得られた淡黄色の溶液から、1
60゛Cでかつ1.33hPa (e対)まで圧力をさ
げて揮発性成分を除去する。残渣として、主に式: (
J3 PNPIJ2 NPCl2 。
PCl3の化合物から成る黄色の結晶が残留する。
実施例
例 1
捏和機中で、25°Cで100 ml”a=’の粘度を
有する、末端単位中にそれぞれ1つのSi−結合ヒドロ
キシル基を有するジメチルポリシロキサン260(11
,25℃で20nm2.s−1の粘度を有する、トリメ
チルシロキシ基により末端封鎖されたジメチルポリシロ
キサン325yおよび塩化メチレン中の窒化塩化リンの
0.825重量%溶液5.727dから成る混合物を、
25−0で1000 mPa、sの粘度を有する、トリ
メチルシロキシ基により末端封鎖されたジメチルポリシ
ロキサンが存在するまで、15 hPa (絶対)で、
80℃に加熱する□。
有する、末端単位中にそれぞれ1つのSi−結合ヒドロ
キシル基を有するジメチルポリシロキサン260(11
,25℃で20nm2.s−1の粘度を有する、トリメ
チルシロキシ基により末端封鎖されたジメチルポリシロ
キサン325yおよび塩化メチレン中の窒化塩化リンの
0.825重量%溶液5.727dから成る混合物を、
25−0で1000 mPa、sの粘度を有する、トリ
メチルシロキシ基により末端封鎖されたジメチルポリシ
ロキサンが存在するまで、15 hPa (絶対)で、
80℃に加熱する□。
b)このようにして得られたオルガノポリシロキサンの
全量中へ、室温および約1000 hPa(絶対)で、
n−ペンタン中のn−ジチルリチウムの15重量%溶液
0.29 、!i’を捏和し、引続きペンタンt” 1
0−3hPa (絶対)で蒸発させる。
全量中へ、室温および約1000 hPa(絶対)で、
n−ペンタン中のn−ジチルリチウムの15重量%溶液
0.29 、!i’を捏和し、引続きペンタンt” 1
0−3hPa (絶対)で蒸発させる。
このようにして安定化されたオルガノボリシロキサンは
、透明かつ無色でおる。このオルガノポリシロキサンを
室温で12ケ月間の貯蔵した後も、このオルガノポリシ
ロキサンの粘度および外観の変化は確かめられない。
、透明かつ無色でおる。このオルガノポリシロキサンを
室温で12ケ月間の貯蔵した後も、このオルガノポリシ
ロキサンの粘度および外観の変化は確かめられない。
例 2
a)150℃および6.7 hPa (絶対)に保たれ
長さ140cIJLの反応域を有する2軸スクリュ捏和
機中で、25℃で140 am”・S″″lの粘度を有
する、末端学位中にそれぞれ1つのsi結結上ヒト0キ
シ基有するジメチルポリシロキサン毎時100.0 k
g、25’Oで20朋2・B″″lの粘度を有する、ト
リメチルシロキシ基により末端封鎖されたジメチルポリ
シロキサン毎時6.25 +9、および塩化メチレン中
の窒化塩化リンの0.825重量%溶液毎時220プを
連続的に供給する。
長さ140cIJLの反応域を有する2軸スクリュ捏和
機中で、25℃で140 am”・S″″lの粘度を有
する、末端学位中にそれぞれ1つのsi結結上ヒト0キ
シ基有するジメチルポリシロキサン毎時100.0 k
g、25’Oで20朋2・B″″lの粘度を有する、ト
リメチルシロキシ基により末端封鎖されたジメチルポリ
シロキサン毎時6.25 +9、および塩化メチレン中
の窒化塩化リンの0.825重量%溶液毎時220プを
連続的に供給する。
搬出スクリュを経て搬出管中へ、25℃で20000
mPa、sの粘度を有する、トリメチルシロキシ基によ
り末端封鎖されたジメチルポリシロキサンが入る。
mPa、sの粘度を有する、トリメチルシロキシ基によ
り末端封鎖されたジメチルポリシロキサンが入る。
b)ギヤポンプを用い搬出管で、こうして得られた、な
お約150℃の温度を有するオルガノポリクロキサンに
、n−ジチルリチウム1.7F。
お約150℃の温度を有するオルガノポリクロキサンに
、n−ジチルリチウム1.7F。
n−ペンタン9.65 、@および25℃で550’m
Pa。
Pa。
Sの粘度を有する、トリメチルシロキシ基により末端封
鎖されたジメチルポリシロキサン208.65Iから成
る溶液毎時220Fd、(その際220ゴはリチウム0
.1859に相当する)を混合する。
鎖されたジメチルポリシロキサン208.65Iから成
る溶液毎時220Fd、(その際220ゴはリチウム0
.1859に相当する)を混合する。
このようにして安定化されたオルガノポリシロキサンは
無色および透明である。このオルガノポリシロキサンを
室温で12ケ月貯蔵した後も、このオルガノポリシロキ
サンの粘度および外観の変化は確かめられない。
無色および透明である。このオルガノポリシロキサンを
室温で12ケ月貯蔵した後も、このオルガノポリシロキ
サンの粘度および外観の変化は確かめられない。
例 3
例1に記載された作業方法を繰返すが、但し、窒化塩化
リンの0.825重量%溶液5.721dの代りに塩化
メチレン中の窒化塩化リンの25重量%溶液0.65m
を使用し、工程b)において工程a)で得られたオルガ
ノポリシロキサンの全量でなく、このオルガノポリシロ
キサン260Iだげを使用しかつ例1で使用したジチル
リチウム溶液の代りに水酸化リチウムの25重tS水溶
液0.26プを使用する。
リンの0.825重量%溶液5.721dの代りに塩化
メチレン中の窒化塩化リンの25重量%溶液0.65m
を使用し、工程b)において工程a)で得られたオルガ
ノポリシロキサンの全量でなく、このオルガノポリシロ
キサン260Iだげを使用しかつ例1で使用したジチル
リチウム溶液の代りに水酸化リチウムの25重tS水溶
液0.26プを使用する。
このようにして安定化されたオルガノポリシロキサンは
透明および無色である。このオルガノポリクロキサンを
室温で6ケ月−貯蔵した後も、このオルガノポリシロキ
サンの粘度および外観の変化は確かめられない。他の安
定化の結ゞ−一 果は、下記の表に記載されている。
透明および無色である。このオルガノポリクロキサンを
室温で6ケ月−貯蔵した後も、このオルガノポリシロキ
サンの粘度および外観の変化は確かめられない。他の安
定化の結ゞ−一 果は、下記の表に記載されている。
比較実験例
例3に記載された作業方法を繰返すが、但し水酸化リチ
ウム溶液の代わりに塩化メチレン中のt、−オクチルア
ミンの25重量%溶液0.26dを使用する。
ウム溶液の代わりに塩化メチレン中のt、−オクチルア
ミンの25重量%溶液0.26dを使用する。
このよう忙して安定化されたオルガノポリシロキサンは
、透明かつ無色である。
、透明かつ無色である。
このオルガノポリシロキサンを6ケ月貯蔵した後、これ
は実際になお1000 mPa、sの粘度を有し、また
無色である。しかしこの貯蔵後、混濁を生じる。他の安
定性試験の結果を表に記載する。
は実際になお1000 mPa、sの粘度を有し、また
無色である。しかしこの貯蔵後、混濁を生じる。他の安
定性試験の結果を表に記載する。
表
オルガノポリクロキサンの外観
一20℃で6ケ月後 150℃で30日後実施例
無色透明 無色透明比較実験例 無色
透明 無色透明例 4 a)150℃および(5,7hPa (絶対)に保たれ
た、長さ140cIIL反応域を有する二輪スクリュ捏
和機中へ連続的に、末端単位中にそれぞれ1つの81結
合ヒドロキシル基を有する、25℃で95n2・、−1
の粘度を有するジメチルポリシロキサン100kg、塩
化メチレン中の窒化塩化リンの2.5重量%溶液毎時7
0dを供給する。
無色透明 無色透明比較実験例 無色
透明 無色透明例 4 a)150℃および(5,7hPa (絶対)に保たれ
た、長さ140cIIL反応域を有する二輪スクリュ捏
和機中へ連続的に、末端単位中にそれぞれ1つの81結
合ヒドロキシル基を有する、25℃で95n2・、−1
の粘度を有するジメチルポリシロキサン100kg、塩
化メチレン中の窒化塩化リンの2.5重量%溶液毎時7
0dを供給する。
搬出スクリュを経て導出管中へ、末端単位中にそれぞれ
1つの81結合ヒドロキシル基を有する、ゾ2ベンダー
シラストゲ27中で25℃および6 Or、p、m、で
測定された5 200 Nmの値を有するジメチルポリ
シロキサンが入る。
1つの81結合ヒドロキシル基を有する、ゾ2ベンダー
シラストゲ27中で25℃および6 Or、p、m、で
測定された5 200 Nmの値を有するジメチルポリ
シロキサンが入る。
b)ギヤポンプを用いて、搬出管で、このようにして得
られたなお約150℃の温度を有する高粘度オルガノポ
リシロキサンに、水酸化リチウムの5重is水爵液14
0rIllを混合する。
られたなお約150℃の温度を有する高粘度オルガノポ
リシロキサンに、水酸化リチウムの5重is水爵液14
0rIllを混合する。
このようにして安定化されたオルガノポリシロキサンは
、無色透明である。このオルガノポリシロキサンを室温
で6ケ月貯蔵した後も、このオルガノポリシロキサンの
粘度および外観の変化は確かめられない。
、無色透明である。このオルガノポリシロキサンを室温
で6ケ月貯蔵した後も、このオルガノポリシロキサンの
粘度および外観の変化は確かめられない。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、安定化前に、窒化塩化リンないしはオルガノポリシ
ロキサンの縮合または平衡反応もしくは縮合および平衡
反応を促進するその反応生成物を含有するオルガノポリ
シロキサンを、上述のリン化合物と他の化合物との反応
により粘度変化に対し安定化する方法において、上述の
リン化合物を、リンに直接結合している塩素と反応して
塩化リチウムを生じる少なくとも1種のリチウム化合物
と反応させることを特徴とする、オルガノポリシロキサ
ンの安定化法。 2、リチウム化合物として、水酸化リチウムを使用する
、特許請求の範囲第1項記載の方法。 3、リチウム化合物を、オルガノポリシロキサンの製造
のために使用される窒化塩化リン中のリン1グラム原子
あたりその中に存在するリチウム1〜5グラム原子の量
で使用する、特許請求の範囲第1項または第2項記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3428581.4 | 1984-08-02 | ||
DE19843428581 DE3428581A1 (de) | 1984-08-02 | 1984-08-02 | Verfahren zum stabilisieren von organopolysiloxanen |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6147750A true JPS6147750A (ja) | 1986-03-08 |
JPS6330342B2 JPS6330342B2 (ja) | 1988-06-17 |
Family
ID=6242243
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60168683A Granted JPS6147750A (ja) | 1984-08-02 | 1985-08-01 | オルガノポリシロキサンの安定化法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4564693A (ja) |
EP (1) | EP0170287B1 (ja) |
JP (1) | JPS6147750A (ja) |
AU (1) | AU575981B2 (ja) |
CA (1) | CA1247781A (ja) |
DE (2) | DE3428581A1 (ja) |
Families Citing this family (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3533028A1 (de) * | 1985-09-16 | 1987-03-19 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zum stabilisieren von organopolysiloxanen |
DE3625688A1 (de) * | 1986-07-30 | 1988-02-04 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kettenstabilisierung von organopolysiloxanen |
DE3903137A1 (de) * | 1989-02-02 | 1990-08-16 | Wacker Chemie Gmbh | Phosphornitridchloride enthaltende zusammensetzungen |
GB9115170D0 (en) * | 1991-07-12 | 1991-08-28 | Dow Corning Sa | Process and apparatus for the production of organosilicon compounds |
US5457220A (en) * | 1994-04-29 | 1995-10-10 | General Electric Company | Process for the production of crosslinked siloxanes by disproportionation |
DE4422813A1 (de) * | 1994-06-29 | 1996-01-04 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zum Stabilisieren von Organpolysiloxanen |
US5504150A (en) * | 1995-04-05 | 1996-04-02 | Dow Corning Corporation | Method of making polysiloxane emulsions |
GB0018162D0 (en) * | 2000-07-26 | 2000-09-13 | Dow Corning Sa | Polymerisation reactor and process |
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