JPS6144861B2 - - Google Patents
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- JPS6144861B2 JPS6144861B2 JP54011111A JP1111179A JPS6144861B2 JP S6144861 B2 JPS6144861 B2 JP S6144861B2 JP 54011111 A JP54011111 A JP 54011111A JP 1111179 A JP1111179 A JP 1111179A JP S6144861 B2 JPS6144861 B2 JP S6144861B2
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- unsaturated nitrile
- reaction gas
- cooling water
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、プロピレン又はイソブチレンのアン
モオキシデーシヨンより生成するアクリロニトリ
ル又はメタクリロニトリルの如きオレフイン性不
飽和ニトリルを含む反応ガスの急冷方法、特にそ
の急冷液の抜き出し方法に関する。
モオキシデーシヨンより生成するアクリロニトリ
ル又はメタクリロニトリルの如きオレフイン性不
飽和ニトリルを含む反応ガスの急冷方法、特にそ
の急冷液の抜き出し方法に関する。
プロピレンを例にとると、上記アンモオキシデ
ーシヨンにより得られる反応ガスは、通常、まず
急冷塔において低温水及び希硫酸などと向流接触
され、冷却と同時に含有する未反応アンモニアを
吸収除去され、次いで急冷塔を出た反応ガスは吸
収塔の下部から導入され上部から流下する吸収水
と向流接触され、アクリロニトリル、シアン化水
素、アセトニトリルなども吸収した水溶液が塔底
から、塔頂から不凝縮ガスが排出される。この水
溶液は次いでアクリロニトリルの抽出蒸留塔にか
けられ、塔頂よりアクリロニトリル、シアン化水
素、水などの混合物が取り出され、塔底からアセ
トニトリルを含む水が取り出され、アセトニトリ
ル含有水は次いでアセトニトリル放散塔にかけら
れ、塔頂からアセトニトリル濃縮液が取り出され
て焼却され、塔底から水が取り出されて吸収水及
び抽出水として吸収塔、抽出蒸留塔に循環使用さ
れるが、この水量は大きい。この吸収塔、抽出蒸
留塔、放散塔に循環使用される大量の水は放散
塔、又は放散塔と抽出蒸留塔底で加熱され、吸収
塔に入る前記冷却されることの繰り返しを余儀な
くされる為、これによつて大量の運転エネルギー
が消費される。
ーシヨンにより得られる反応ガスは、通常、まず
急冷塔において低温水及び希硫酸などと向流接触
され、冷却と同時に含有する未反応アンモニアを
吸収除去され、次いで急冷塔を出た反応ガスは吸
収塔の下部から導入され上部から流下する吸収水
と向流接触され、アクリロニトリル、シアン化水
素、アセトニトリルなども吸収した水溶液が塔底
から、塔頂から不凝縮ガスが排出される。この水
溶液は次いでアクリロニトリルの抽出蒸留塔にか
けられ、塔頂よりアクリロニトリル、シアン化水
素、水などの混合物が取り出され、塔底からアセ
トニトリルを含む水が取り出され、アセトニトリ
ル含有水は次いでアセトニトリル放散塔にかけら
れ、塔頂からアセトニトリル濃縮液が取り出され
て焼却され、塔底から水が取り出されて吸収水及
び抽出水として吸収塔、抽出蒸留塔に循環使用さ
れるが、この水量は大きい。この吸収塔、抽出蒸
留塔、放散塔に循環使用される大量の水は放散
塔、又は放散塔と抽出蒸留塔底で加熱され、吸収
塔に入る前記冷却されることの繰り返しを余儀な
くされる為、これによつて大量の運転エネルギー
が消費される。
上記アンモオキシデーシヨンにより得られる反
応ガスは、熱交換により冷却され、通常230℃程
度の高温となるが、次いで急冷塔において、冷却
用の水と向流接触され40℃程度まで急冷されたの
ち、吸収塔へ供給されている。
応ガスは、熱交換により冷却され、通常230℃程
度の高温となるが、次いで急冷塔において、冷却
用の水と向流接触され40℃程度まで急冷されたの
ち、吸収塔へ供給されている。
通常、この急冷塔は、反応ガスを冷却するとと
もに、反応ガス中に含まれている高沸点重合物、
飛散触媒などを冷却水で洗滌して分離除去し、急
冷塔塔頂より洗滌された反応ガスを得る働きをす
る。
もに、反応ガス中に含まれている高沸点重合物、
飛散触媒などを冷却水で洗滌して分離除去し、急
冷塔塔頂より洗滌された反応ガスを得る働きをす
る。
一方、反応ガスにはアンモオキシデーシヨン反
応工程において供給されたアンモニアの幾分かの
未反応部分も含有している。この反応ガス中の未
反応アンモニアはアクリロニトリルの回収精製工
程でアクリロニトリルを好ましくない反応を起こ
すので、出来るだけ除去しなければならない。こ
の為、通常急冷塔へ供給される冷却水中に鉱酸、
例えば硫酸などを含有させ、アンモニアをこれに
て中和し、例えば硫安などのアンモニウム塩にし
て除去する。
応工程において供給されたアンモニアの幾分かの
未反応部分も含有している。この反応ガス中の未
反応アンモニアはアクリロニトリルの回収精製工
程でアクリロニトリルを好ましくない反応を起こ
すので、出来るだけ除去しなければならない。こ
の為、通常急冷塔へ供給される冷却水中に鉱酸、
例えば硫酸などを含有させ、アンモニアをこれに
て中和し、例えば硫安などのアンモニウム塩にし
て除去する。
米国特許第3649179号明細書には、この急冷塔
を上下２段区画に分割し、反応器よりの反応ガス
を下段区画に導入し、ここにおいて硫酸を含んだ
第一の冷却水で洗滌し、反応ガス中のアンモニア
その他不純物を分離除去したのち、反応ガスは上
段区画に上昇し、ここで第二の冷却水で更に冷却
し、吸収塔へは上段区画の頂部よりの流出ガスを
供給している。この第一及び第二の冷却水は各々
独立に循環使用され、第二の循環水中にはほとん
どアンモニア及びアンモニウム塩などの含まない
のが通常である。
を上下２段区画に分割し、反応器よりの反応ガス
を下段区画に導入し、ここにおいて硫酸を含んだ
第一の冷却水で洗滌し、反応ガス中のアンモニア
その他不純物を分離除去したのち、反応ガスは上
段区画に上昇し、ここで第二の冷却水で更に冷却
し、吸収塔へは上段区画の頂部よりの流出ガスを
供給している。この第一及び第二の冷却水は各々
独立に循環使用され、第二の循環水中にはほとん
どアンモニア及びアンモニウム塩などの含まない
のが通常である。
この技術は勿論２段区画以上の多段区画の分割
でも適用でき、その場合でも２段区画目以降の上
段の冷却水の循環水中にはアンモニア及びアンモ
ニウム塩などは含有しない。
でも適用でき、その場合でも２段区画目以降の上
段の冷却水の循環水中にはアンモニア及びアンモ
ニウム塩などは含有しない。
本発明者は、このような多段区画冷却方式の急
冷塔における第２段目区画より上部の循環冷却水
がアンモニア及びアンモニウム塩を含まず、有用
なオレフイン性不飽和ニトリルなどを溶解してい
ることから、これを有効に回収することについて
鋭意研究を行なつた。その結果、この第２段目区
画より上部の循環冷却水の一部を系外に抜き出
し、実質的に吸収塔を経由させずに直接抽出蒸留
塔に導入するならば、吸収塔における吸収負荷を
減じ結局、吸収塔→抽出蒸留塔→放散塔→吸収塔
を循環して加熱・冷却を繰り返す為のエネルギー
消費を余儀なくされる大量循環水の循環量を減
じ、従つてエネルギー消費を減ずる結果、たとえ
該抜出し液のオレフイン性不飽和ニトリル濃度
が、吸収塔塔底流出液のオレフイン性不飽和ニト
リル濃度より多少低くても、エネルギー消費の面
から得策である点を明察し、さらに積極的に急冷
塔よりの取出液のオレフイン性不飽和ニトリル濃
度を上昇せしめることにより、吸収塔の吸収負荷
を減少し、結局において、急冷→吸収→抽出蒸留
→放散（水の循環使用）の精製系においての加
熱・冷却用役の節減を可能とする、本発明に到達
したものである。
冷塔における第２段目区画より上部の循環冷却水
がアンモニア及びアンモニウム塩を含まず、有用
なオレフイン性不飽和ニトリルなどを溶解してい
ることから、これを有効に回収することについて
鋭意研究を行なつた。その結果、この第２段目区
画より上部の循環冷却水の一部を系外に抜き出
し、実質的に吸収塔を経由させずに直接抽出蒸留
塔に導入するならば、吸収塔における吸収負荷を
減じ結局、吸収塔→抽出蒸留塔→放散塔→吸収塔
を循環して加熱・冷却を繰り返す為のエネルギー
消費を余儀なくされる大量循環水の循環量を減
じ、従つてエネルギー消費を減ずる結果、たとえ
該抜出し液のオレフイン性不飽和ニトリル濃度
が、吸収塔塔底流出液のオレフイン性不飽和ニト
リル濃度より多少低くても、エネルギー消費の面
から得策である点を明察し、さらに積極的に急冷
塔よりの取出液のオレフイン性不飽和ニトリル濃
度を上昇せしめることにより、吸収塔の吸収負荷
を減少し、結局において、急冷→吸収→抽出蒸留
→放散（水の循環使用）の精製系においての加
熱・冷却用役の節減を可能とする、本発明に到達
したものである。
即ち、本発明は、プロピレン又はイソブチレン
のアンモオキシデーシヨンにより生成するアクリ
ロニトリル又はメタクリロニトリルの如きオレフ
イン性不飽和ニトリルを含む反応ガスを、多段区
画の冷却循環系を有する急冷塔において急冷する
方法において、実質的にアンモニウムイオンの存
在しない第２段区画より上部の循環冷却水通過域
において、オレフイン性不飽和ニトリル濃度が最
大となる位置より急冷液を抜き出して抽出蒸留塔
に導入使用することを特徴とするオレフイン性不
飽和ニトリル反応ガスの冷却取出し方法に関する
ものである。
のアンモオキシデーシヨンにより生成するアクリ
ロニトリル又はメタクリロニトリルの如きオレフ
イン性不飽和ニトリルを含む反応ガスを、多段区
画の冷却循環系を有する急冷塔において急冷する
方法において、実質的にアンモニウムイオンの存
在しない第２段区画より上部の循環冷却水通過域
において、オレフイン性不飽和ニトリル濃度が最
大となる位置より急冷液を抜き出して抽出蒸留塔
に導入使用することを特徴とするオレフイン性不
飽和ニトリル反応ガスの冷却取出し方法に関する
ものである。
本発明の方法により、吸収塔に導入される反応
ガス中のオレフイン性不飽和ニトリルの吸収負荷
が減少し、結局それ以後の回収精製工程において
必要な水循環の為に要するエネルギー消費量の減
少が可能となる。
ガス中のオレフイン性不飽和ニトリルの吸収負荷
が減少し、結局それ以後の回収精製工程において
必要な水循環の為に要するエネルギー消費量の減
少が可能となる。
以下に本発明を詳細に説明する。
第１図は、本発明の一実施態様を示すフローシ
ートであり、米国特許第3649179号明細書に開示
される２段区画に冷却水を循環する場合を例示す
るものである。冷却塔１は上下２つの区画を有
し、夫々冷却水循環系３、５を有する。４，６は
夫々の水冷却器を示す。反応ガスはライン２より
供給され、塔内を上昇して冷却され塔頂より出て
吸収塔９の下部に導入される。第一冷却水循環系
３には例えば硫酸が供給され、アンモニアを吸収
し、かつ反応ガスを冷却するが、反応ガス中のオ
レフイン性不飽和ニトリルは吸収しないようにや
や高温に保たれる。従つて塔の上段区画に入る反
応ガスはまだ高温である為、塔上部から導入降下
される第二循環冷却水の温度（導入時の温度例え
ば40℃）を次第に上昇せしめ上段区画最下部にお
いて例えば60℃になるようにしても、塔の上段区
画内の下部においては、オレフイン性不飽和ニト
リルの吸収よりはむしろ放散が起る。その為上段
区画内の底部から取り出される第二循環冷却水の
オレフイン性不飽和ニトリル濃度は低く、このも
のが塔上部より導入降下され、降下につれて濃度
を増すが、その濃度の推移は、第２図で模式的に
示すように、第二の上段区画の中間ｍ段において
ピークを示し、その上下共に減少する。従来法で
は第二循環冷却水を抜き出すとしても、第２図の
最も低い濃度の水をライン７より抜き出していた
訳である。本発明においては、最高濃度ｍ段のラ
イン８から抜き出し、これを抽出蒸留塔（又は吸
収塔の塔底、これは実質的には抽出蒸留塔に入れ
るのと同じ）に導入するものである。
ートであり、米国特許第3649179号明細書に開示
される２段区画に冷却水を循環する場合を例示す
るものである。冷却塔１は上下２つの区画を有
し、夫々冷却水循環系３、５を有する。４，６は
夫々の水冷却器を示す。反応ガスはライン２より
供給され、塔内を上昇して冷却され塔頂より出て
吸収塔９の下部に導入される。第一冷却水循環系
３には例えば硫酸が供給され、アンモニアを吸収
し、かつ反応ガスを冷却するが、反応ガス中のオ
レフイン性不飽和ニトリルは吸収しないようにや
や高温に保たれる。従つて塔の上段区画に入る反
応ガスはまだ高温である為、塔上部から導入降下
される第二循環冷却水の温度（導入時の温度例え
ば40℃）を次第に上昇せしめ上段区画最下部にお
いて例えば60℃になるようにしても、塔の上段区
画内の下部においては、オレフイン性不飽和ニト
リルの吸収よりはむしろ放散が起る。その為上段
区画内の底部から取り出される第二循環冷却水の
オレフイン性不飽和ニトリル濃度は低く、このも
のが塔上部より導入降下され、降下につれて濃度
を増すが、その濃度の推移は、第２図で模式的に
示すように、第二の上段区画の中間ｍ段において
ピークを示し、その上下共に減少する。従来法で
は第二循環冷却水を抜き出すとしても、第２図の
最も低い濃度の水をライン７より抜き出していた
訳である。本発明においては、最高濃度ｍ段のラ
イン８から抜き出し、これを抽出蒸留塔（又は吸
収塔の塔底、これは実質的には抽出蒸留塔に入れ
るのと同じ）に導入するものである。
このような本発明の方法を実施するには、実質
的にアンモニアの存在しない液を抜き出して、そ
のオレフイン性不飽和ニトリル濃度をできるだけ
上昇することが必要であるから、２段区画以上の
冷却水循環系を持つ急冷塔を用いることが望まし
い。
的にアンモニアの存在しない液を抜き出して、そ
のオレフイン性不飽和ニトリル濃度をできるだけ
上昇することが必要であるから、２段区画以上の
冷却水循環系を持つ急冷塔を用いることが望まし
い。
又、抜き出し液のオレフイン性不飽和ニトリル
濃度を上げる為には、循環水量はできるだけ多く
し、抜出し液量の10倍以上、好ましくは15〜25倍
の液量を循環することが望ましい。急冷塔の圧力
は高くする程オレフイン性不飽和ニトリルの凝縮
が多くなり、その濃度が上昇する為好ましいが、
0.1〜１Kg/cm2G程度の圧力が実用的に好ましく用
いられる。又急冷塔の最上部入口の循環水の温度
は低い程良いが、10〜60℃が好ましい。
濃度を上げる為には、循環水量はできるだけ多く
し、抜出し液量の10倍以上、好ましくは15〜25倍
の液量を循環することが望ましい。急冷塔の圧力
は高くする程オレフイン性不飽和ニトリルの凝縮
が多くなり、その濃度が上昇する為好ましいが、
0.1〜１Kg/cm2G程度の圧力が実用的に好ましく用
いられる。又急冷塔の最上部入口の循環水の温度
は低い程良いが、10〜60℃が好ましい。
急冷塔は気液接触を行なわせる為の装置であ
り、スプレー塔、充てん塔、棚段塔のいずれも使
用できるが、多段の冷却循環系を用いて液の抜き
出しを行なうには棚段塔が便利である。
り、スプレー塔、充てん塔、棚段塔のいずれも使
用できるが、多段の冷却循環系を用いて液の抜き
出しを行なうには棚段塔が便利である。
次に、実施例を示す。
実施例
プロピレンのアンモオキシデーシヨンにより得
られるアクリロニトリルを主成分とする230℃の
反応生成ガスを、２段区画に区切られた急冷塔の
第１段区画の下部に導入し、循環水と接触させる
ことにより第１段区画の出口温度を75℃に調整
し、冷却された反応ガスを第２段区画に導き、循
環水と接触させる事により35℃まで冷却した。
られるアクリロニトリルを主成分とする230℃の
反応生成ガスを、２段区画に区切られた急冷塔の
第１段区画の下部に導入し、循環水と接触させる
ことにより第１段区画の出口温度を75℃に調整
し、冷却された反応ガスを第２段区画に導き、循
環水と接触させる事により35℃まで冷却した。
第１段区画はラシヒリングの充てん塔であり、
第２段区画は全段数５段のシーブトレイである。
第２段区画の下から数えて３番目のトレイより、
凝縮液を連続して抜き出し、これを抽出蒸留塔に
導いた。この時、第２段区画の循環水のアクリロ
ニトリル濃度は2.5重量％、３番目のトレイより
の抜き出し液のアクリロニトリル濃度は4.5重量
％であつた。
第２段区画は全段数５段のシーブトレイである。
第２段区画の下から数えて３番目のトレイより、
凝縮液を連続して抜き出し、これを抽出蒸留塔に
導いた。この時、第２段区画の循環水のアクリロ
ニトリル濃度は2.5重量％、３番目のトレイより
の抜き出し液のアクリロニトリル濃度は4.5重量
％であつた。
比較例
上記の操作において第２段区画の冷却部での凝
縮液を下から数えて１番目のトレイ、即ち循環水
より抜き出し抽出蒸留塔に導いた。この時、抜出
し液のアクリロニトリル濃度は2.5重量％であ
り、吸収塔の負荷は実施例の場合に比べて3.5％
上昇した。
縮液を下から数えて１番目のトレイ、即ち循環水
より抜き出し抽出蒸留塔に導いた。この時、抜出
し液のアクリロニトリル濃度は2.5重量％であ
り、吸収塔の負荷は実施例の場合に比べて3.5％
上昇した。
第１図は、本発明の一実施態様を示すフローシ
ートである。第２図は、第二冷却水循環系の塔内
上下位置のオレフイン性不飽和ニトリル濃度の推
移を示すグラフである。 第１図において、１……急冷塔、２……反応ガ
ス供給ライン、３……第一冷却水循環系、４……
冷却器、５……第二冷却水循環系、６……冷却
器、７……従来抜き出しライン、８……本発明抜
き出しライン、９……吸収塔。
ートである。第２図は、第二冷却水循環系の塔内
上下位置のオレフイン性不飽和ニトリル濃度の推
移を示すグラフである。 第１図において、１……急冷塔、２……反応ガ
ス供給ライン、３……第一冷却水循環系、４……
冷却器、５……第二冷却水循環系、６……冷却
器、７……従来抜き出しライン、８……本発明抜
き出しライン、９……吸収塔。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ プロピレン又はイソブチレンのアンモオキシ
デーシヨンにより生成するオレフイン性不飽和ニ
トリルを含む反応ガスを、多段区画の循環冷却水
系を有する急冷塔において急冷する方法におい
て、塔内のアンモニウムイオンが実質的に存在し
ない第二段区画より上部の循環冷却水の通過域の
オレフイン性不飽和ニトリル濃度が最大となる位
置より、塔内液を抜き出して抽出蒸留塔に導入使
用することを特徴とするオレフイン性不飽和ニト
リル反応ガスの急冷抜き出し方法。 ２ 第二以上の循環冷却水の塔内循環量を抜き出
し量の15〜25倍とする特許請求の範囲第１項記載
のオレフイン性不飽和ニトリル反応ガスの急冷抜
き出し方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1111179A JPS55104246A (en) | 1979-02-02 | 1979-02-02 | Quenching and extraction of olefinic unsaturated nitrile reaction gas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1111179A JPS55104246A (en) | 1979-02-02 | 1979-02-02 | Quenching and extraction of olefinic unsaturated nitrile reaction gas |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55104246A JPS55104246A (en) | 1980-08-09 |
| JPS6144861B2 true JPS6144861B2 (ja) | 1986-10-04 |
Family
ID=11768890
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1111179A Granted JPS55104246A (en) | 1979-02-02 | 1979-02-02 | Quenching and extraction of olefinic unsaturated nitrile reaction gas |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55104246A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0520352U (ja) * | 1991-08-23 | 1993-03-12 | 日本デンヨー株式会社 | Ｌｅｄランプ |
| JPH08162673A (ja) * | 1994-11-30 | 1996-06-21 | Rohm Co Ltd | 発光ダイオードランプ |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08231487A (ja) * | 1995-02-28 | 1996-09-10 | Asahi Chem Ind Co Ltd | アクリロニトリルの製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3649179A (en) * | 1967-11-13 | 1972-03-14 | Nitto Chemical Industry Co Ltd | Process for the removal of unreacted ammonia |
-
1979
- 1979-02-02 JP JP1111179A patent/JPS55104246A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3649179A (en) * | 1967-11-13 | 1972-03-14 | Nitto Chemical Industry Co Ltd | Process for the removal of unreacted ammonia |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0520352U (ja) * | 1991-08-23 | 1993-03-12 | 日本デンヨー株式会社 | Ｌｅｄランプ |
| JPH08162673A (ja) * | 1994-11-30 | 1996-06-21 | Rohm Co Ltd | 発光ダイオードランプ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55104246A (en) | 1980-08-09 |
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