JPS6139345B2 - - Google Patents
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- JPS6139345B2 JPS6139345B2 JP53064744A JP6474478A JPS6139345B2 JP S6139345 B2 JPS6139345 B2 JP S6139345B2 JP 53064744 A JP53064744 A JP 53064744A JP 6474478 A JP6474478 A JP 6474478A JP S6139345 B2 JPS6139345 B2 JP S6139345B2
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Landscapes
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Description
本発明はポリアミド樹脂組成物に関するもので
ある。詳しくは耐衝撃性及び表面性の優れた成形
品を提供する成形性の良好なポリアミド樹脂組成
物に関するものである。
ポリアミド例えばナイロン６に補強剤を添加し
物性を改善する方法は広く実施されている。例え
ば、ガラス繊維強化ポリアミドあるいは珪酸カル
シウムのような無機質フイラーを使用したミネラ
ル強化ポリアミドがある。ガラス繊維強化ポリア
ミドは剛性、衝撃強度、寸法安定性が優れている
が、表面性及び異方性の点で問題がある。一方、
ミネラル強化ポリアミドは寸法安定性、表面性、
異方性が優れているが、剛性、衝撃強度の点で問
題がある。このような強化ポリアミドは金属の代
替としての用途が期待できるが、その場合には上
記のような問題点が障害となる。すなわち、この
ような用途においてはガラス繊維強化ポリアミド
とミネラル強化ポリアミドの有する特徴の両者を
有するポリアミドが要求される。このため種々の
研究が行なわれているが、未だ十分満足できるも
のは得られていない。
この点に鑑み本発明者らは鋭意研究した結果、
特定の共重合ポリアミドに補強剤として珪酸カル
シウムを添加すれば耐衝撃性、剛性、表面性が優
れた成形品を提供する成形性の良好なポリアミド
樹脂組成物が得られることを見出し本発明に到達
した。
すなわち、本発明の要旨とするところはポリア
ミドと珪酸カルシウムとを含有するポリアミド樹
脂組成物において、ポリアミドがε−カプロラク
タムとε−カプロラクタムに対し0.25倍モル以下
の共単量体との共重合体であり、かつ該共重合体
の60℃等温結晶化における結晶化速度が最大にな
るまでの時間（Tmax）は0.38分以上であること
を特徴とするポリアミド樹脂組成物に存する。
以下、本発明を詳細に説明するに、本発明組成
物においては、ポリアミドとして、ε−カプロラ
クタムと共単量体との共重合体を含有する。共単
量体としては種々のものが知られているが、ヘキ
サメチレンアジパミド、ヘキサメチレンテレフタ
ラミド、ヘキサメチレンイソフタラミド、エチレ
ンテレフタラミド、メタキシリレンテレフタラミ
ド、メタキシリレンイソフタラミド、及びメタキ
シリレンアジパミド等がとくに好適である。共重
合体中の共単量体の量は、余り多いと熱変形温度
が著しく低下しかつ非晶質になるので、共単量体
の種類によらず、ε−カプロラクタムに対して
0.25倍モル以下にすることが必要である。他方、
共重合体中に共単量体が極めて少ない場合には、
フイラーと混合した場合、耐衝撃性の低い成形体
しか得ることができない。このため、共単量体は
その共重合体の60℃等温結晶化における結晶化速
度が最大になるまでの時間（Tmax）が0.38分、
好ましくは0.5分以上になるように共重合体中に
含有させる必要がある。Tmaxは共単量体の共重
合体中の含有量の増加とともに大になる。そし
て、Tmaxが0.38分となる共単量体の含有量は共
単量体の種類によつて異なり、例えばヘキサメチ
レンアジパミドの場合は約7.5モル％、ヘキサメ
チレンテレフタラミドの場合は約1.0モル％、ヘ
キサメチレンイソフタラミドの場合は約1.0モル
％、エチレンテレフタラミドの場合は約1.0モル
％、メタキシリレンテレフタラミドの場合は約
1.0モル％、メタキシリレンイソフタラミドの場
合は約1.0モル％、メタキシリレンアジパミドの
場合は約2.5モル％である。すなわち、前記共単
量体の場合、共重合体中に最低前記の量含有させ
る必要がある。
なお、ここでTmaxは次のようにして測定す
る。共重合体を差動熱量計（DSC）用セルにと
り、共重合体の融点より５℃高い温度で５分間溶
融した後、64℃／分の速度で60℃まで急冷し、そ
の温度で等温結晶化させる。結晶化の際の発熱量
を測定し、発熱量の経時変化を示す曲線（DSC
曲線）を作成する。次に、このDSC曲線より60
℃に設定した時点より発熱量が最大になるまでに
要する時間を求めればTmaxが得られる。
本発明樹脂組成物は、無機質フイラーとして珪
酸カルシウムを含有する。珪酸カルシウムとして
は樹脂用フイラーとして使用されているものがい
ずれも使用できる。微粉末のものを用いることが
好ましく、普通、平均粒径10ｍμ〜0.1mm、とく
に50ｍμ〜50μのものが用いられる。形状は一般
に針状ないし棒状であるが、天然に存在するもの
の中には板状のものもある。珪酸カルシウムの含
有量は多過ぎても少な過ぎても良好な物性を有す
る成形品が得られないので、ポリアミドに対し
0.4〜２重量倍とくに0.5〜1.5重量倍用いることが
好ましい。
本発明組成物は、周知の方法に従い、前記共重
合ポリアミドと珪酸カルシウムとを単に混合する
ことにより容易に製造することができる。この混
合物を押出機等で加熱下溶融混練することは更に
好ましい。勿論、ポリアミドと珪酸カルシウムと
の接着性を改善するために、常法に従い、周知の
種々のシランカツプリング剤を用いることができ
る。更に本発明組成物は前記成分以外に種々の添
加剤を含有していてもよい。
以上、本発明組成物について詳細に説明した
が、本発明組成物は成形性が良好であると同時に
耐衝撃性及び表面性のとくに優れた成形品を提供
する。
次に、本発明を実施例により更に具体的に説明
するが、本発明はその要旨をこえない限り以下の
実施例に限定されるものではない。
実施例 １〜３
ヘンシエルミキサー中で表１に示す種類のポリ
アミドとシランカツプリング剤（UCC社製Ａ−
1100、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン）
を混合した後、100℃で12時間減圧乾燥した。な
お、シランカツプリング剤はポリアミドに添加す
るフイラーの量に対し0.1重量％になるように添
加した。
表１に示す量のこのようなシランカツプリング
剤処理したポリアミドと表−１に示す種類及び量
のフイラーとをドライブレンドした後、20mm径の
ダルメージスクリユー押出機で２回混練した。
このようにして得られたポリアミド樹脂組成物
を１オンス射出成形機でシリンダー温度260℃、
金型温度80℃で射出成形し、ダンベル及びアイゾ
ツト衝撃強度測定用試験片を得た。これらの試験
片を用いて曲げ物性及びノツチ付アイゾツト衝撃
強度を測定し表２に示した。また成形品の表面性
（外観）を肉眼で測定し表２に示した。
このポリアミド樹脂組成物について275℃、荷
重2160ｇオリフイス径２mmの条件でメルトインデ
ツクスを測定し同様に表２に示した。
なお、ポリアミドのηrelは25.0℃、98％硫酸
の１％溶液を測定したものである。
The present invention relates to polyamide resin compositions. Specifically, the present invention relates to a polyamide resin composition with good moldability that provides molded products with excellent impact resistance and surface properties. A method of adding reinforcing agents to polyamides such as nylon 6 to improve physical properties is widely practiced. Examples include glass fiber reinforced polyamides or mineral reinforced polyamides using inorganic fillers such as calcium silicate. Glass fiber reinforced polyamide has excellent rigidity, impact strength and dimensional stability, but has problems in surface properties and anisotropy. on the other hand,
Mineral-reinforced polyamide has excellent dimensional stability, surface properties,
Although it has excellent anisotropy, it has problems in terms of rigidity and impact strength. Although such reinforced polyamides can be expected to be used as a substitute for metals, the above-mentioned problems pose an obstacle in this case. That is, in such applications, a polyamide having the characteristics of both glass fiber-reinforced polyamide and mineral-reinforced polyamide is required. Various studies have been carried out for this purpose, but nothing fully satisfactory has yet been obtained. In view of this point, the present inventors conducted extensive research and found that
The present invention was achieved by discovering that by adding calcium silicate as a reinforcing agent to a specific copolyamide, a polyamide resin composition with good moldability that provides molded products with excellent impact resistance, rigidity, and surface properties can be obtained. did. That is, the gist of the present invention is that in a polyamide resin composition containing polyamide and calcium silicate, the polyamide is a copolymer of ε-caprolactam and a comonomer in an amount of 0.25 times or less in mole or less relative to ε-caprolactam. The polyamide resin composition is characterized in that the copolymer has a maximum crystallization rate (Tmax) of 0.38 minutes or more during isothermal crystallization at 60°C. The present invention will be described in detail below. The composition of the present invention contains a copolymer of ε-caprolactam and a comonomer as the polyamide. Various comonomers are known, including hexamethylene adipamide, hexamethylene terephthalamide, hexamethylene isophthalamide, ethylene terephthalamide, metaxylylene terephthalamide, and metaxylylene isophthalamide. Particularly suitable are phthalamide, metaxylylene adipamide, and the like. If the amount of comonomer in the copolymer is too large, the heat distortion temperature will drop significantly and it will become amorphous, so regardless of the type of comonomer,
It is necessary to reduce the amount to 0.25 times the mole or less. On the other hand,
When there is very little comonomer in the copolymer,
When mixed with fillers, only molded bodies with low impact resistance can be obtained. Therefore, the time (Tmax) for the comonomer to reach its maximum crystallization rate during isothermal crystallization at 60°C is 0.38 minutes,
It is necessary to incorporate it into the copolymer preferably for 0.5 minutes or more. Tmax increases with increasing content of comonomer in the copolymer. The content of the comonomer that gives Tmax of 0.38 minutes varies depending on the type of comonomer; for example, in the case of hexamethylene adipamide, it is approximately 7.5 mol%, and in the case of hexamethylene terephthalamide, it is approximately 1.0 mol%, approximately 1.0 mol% for hexamethylene isophthalamide, approximately 1.0 mol% for ethylene terephthalamide, approximately 1.0 mol% for metaxylylene terephthalamide
1.0 mol%, about 1.0 mol% for metaxylylene isophthalamide, and about 2.5 mol% for metaxylylene adipamide. That is, in the case of the above-mentioned comonomer, it is necessary to contain at least the above-mentioned amount in the copolymer. Note that here, Tmax is measured as follows. The copolymer was placed in a differential calorimeter (DSC) cell and melted for 5 minutes at a temperature 5°C higher than the melting point of the copolymer, then rapidly cooled to 60°C at a rate of 64°C/min, and isothermally crystallized at that temperature. to become The calorific value during crystallization is measured, and a curve showing the change in calorific value over time (DSC
curve). Next, from this DSC curve, 60
Tmax can be obtained by finding the time required from the point when the temperature is set to ℃ until the calorific value reaches its maximum. The resin composition of the present invention contains calcium silicate as an inorganic filler. As the calcium silicate, any of those used as fillers for resins can be used. It is preferable to use a fine powder, and usually one with an average particle diameter of 10 mμ to 0.1 mm, particularly 50 mμ to 50 μm is used. The shape is generally needle-like or rod-like, but some naturally occurring ones are plate-like. If the content of calcium silicate is too high or too low, molded products with good physical properties cannot be obtained.
It is preferable to use 0.4 to 2 times by weight, particularly 0.5 to 1.5 times by weight. The composition of the present invention can be easily produced by simply mixing the copolyamide and calcium silicate according to a well-known method. It is more preferable to melt-knead this mixture under heating using an extruder or the like. Of course, in order to improve the adhesion between polyamide and calcium silicate, various known silane coupling agents can be used in a conventional manner. Furthermore, the composition of the present invention may contain various additives in addition to the above-mentioned components. The composition of the present invention has been described in detail above, and the composition of the present invention not only has good moldability but also provides a molded article with particularly excellent impact resistance and surface properties. Next, the present invention will be explained in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist thereof. Examples 1 to 3 In a Henschel mixer, a polyamide of the type shown in Table 1 and a silane coupling agent (A-
1100, γ-aminopropyltriethoxysilane)
After mixing, the mixture was dried under reduced pressure at 100°C for 12 hours. The silane coupling agent was added in an amount of 0.1% by weight based on the amount of filler added to the polyamide. The polyamide treated with the silane coupling agent in the amount shown in Table 1 was dry blended with the type and amount of filler shown in Table 1, and then kneaded twice in a 20 mm diameter Dalmage screw extruder. The polyamide resin composition thus obtained was molded using a 1-ounce injection molding machine at a cylinder temperature of 260°C.
Injection molding was performed at a mold temperature of 80°C to obtain test pieces for measuring dumbbell and isot impact strength. Using these test pieces, the bending properties and notched Izo impact strength were measured and are shown in Table 2. In addition, the surface properties (appearance) of the molded products were measured with the naked eye and are shown in Table 2. The melt index of this polyamide resin composition was measured under the conditions of 275° C., load of 2160 g, orifice diameter of 2 mm, and the results are also shown in Table 2. Note that the ηrel of the polyamide was measured in a 1% solution of 98% sulfuric acid at 25.0°C.
【表】【table】
Claims (1)
リアミド樹脂組成物において、ポリアミドがε−
カプロラクタムとε−カプロラクタムに対し0.25
倍モル以下の共単量体との共重合体であり、かつ
該共重合体の60℃等温結晶化における結晶化速度
が最大になるまでの時間（Tmax）は0.38分以上
であることを特徴とするポリアミド樹脂組成物。 ２ 特許請求の範囲第１項記載のポリアミド樹脂
組成物において、珪酸カルシウムのポリアミドに
対する重量比が0.4〜２の範囲である組成物。 ３ 特許請求の範囲第１項または第２項記載のポ
リアミド樹脂組成物において、共単量体がヘキサ
メチレンアジパミド、ヘキサメチレンテレフタラ
ミド、ヘキサメチレンイソフタラミド、エチレン
テレフタラミド、メタキシリレンテレフタラミ
ド、メタキシリレンイソフタラミド、及びメタキ
シリレンアジパミドからなる群より選ばれた化合
物である組成物。[Scope of Claims] 1. In a polyamide resin composition containing polyamide and calcium silicate, the polyamide has an ε-
0.25 for caprolactam and ε-caprolactam
It is a copolymer with a comonomer of twice the mole or less, and the time (Tmax) until the crystallization rate reaches the maximum in isothermal crystallization at 60°C of the copolymer is 0.38 minutes or more. A polyamide resin composition. 2. The polyamide resin composition according to claim 1, wherein the weight ratio of calcium silicate to polyamide is in the range of 0.4 to 2. 3. In the polyamide resin composition according to claim 1 or 2, the comonomer is hexamethylene adipamide, hexamethylene terephthalamide, hexamethylene isophthalamide, ethylene terephthalamide, metaxylene A composition that is a compound selected from the group consisting of lenterephthalamide, metaxylylene isophthalamide, and metaxylylene adipamide.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
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Family Applications (1)
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Families Citing this family (2)
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Citations (1)
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1978
- 1978-05-30 JP JP6474478A patent/JPS54155251A/en active Granted
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