JPS6134016A - エポキシ樹脂組成物およびその製法 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物およびその製法Info
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- JPS6134016A JPS6134016A JP15693184A JP15693184A JPS6134016A JP S6134016 A JPS6134016 A JP S6134016A JP 15693184 A JP15693184 A JP 15693184A JP 15693184 A JP15693184 A JP 15693184A JP S6134016 A JPS6134016 A JP S6134016A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
この発明は、成形材料、絶縁塗料、ワニス、積層板など
に使われるエポキシ樹脂組成物およびその製法に関する
ものである。
に使われるエポキシ樹脂組成物およびその製法に関する
ものである。
エポキシ樹脂は、熱硬化することによって、耐熱性にす
ぐれ強靭な硬化物を形成し、金属や他のプラスチックへ
の密着性に優れるために、種々の用途に用いられ、今後
もその要求Q増加すると思われる。特に、その用途とし
て、エレクトロニクス分野での使用が重要であり、エポ
キシ樹脂は、現在隆盛を誇るエレクトロニクス産業を支
えてし)る技術の1つと言える。その具体的用途を例と
してあげると、 ■ 汎用IC,LSI封止で8割を占めるとし)ねれる
樹脂パッケージの材料としてのエポキシ低圧トランスフ
ァ成形材料、 ■ ハイブリッドIC,チップオンボードなど基板に直
接取付けたICなどのチップをスポット封止する材料と
しての固体ペレット材料、■ ハイブリッドIC,チッ
プオンボードなど基板に直接取付けたICなどのチップ
をスポット封止する材料としての液状ドリップコート材
料、■ ハイブリッドIC,PWB (印刷配線板)な
どの全体回路保護のための粉体塗料、 ■ ハイブリッドIC,PWBなどの全体回路保護のだ
めのディッピング用材料、 ■ トランジスタ、ダイオード、サーミスタ、コンデン
サ、トランス、コイルなどの個y8J+] 91’j品
を圭寸止するための粉体塗料、ディッピング材料、ボ゛
ンテイング材料、キャスティング材料、 ■ リレーなどの封入部品を保護するケースを圭寸止す
るためのポツティング材料、 ■ PWB材料としてのエポキシ積層板、などがあり、
材料の用途形態別に分類して、現4尺の問題点をあげる
と、次のようになる。
ぐれ強靭な硬化物を形成し、金属や他のプラスチックへ
の密着性に優れるために、種々の用途に用いられ、今後
もその要求Q増加すると思われる。特に、その用途とし
て、エレクトロニクス分野での使用が重要であり、エポ
キシ樹脂は、現在隆盛を誇るエレクトロニクス産業を支
えてし)る技術の1つと言える。その具体的用途を例と
してあげると、 ■ 汎用IC,LSI封止で8割を占めるとし)ねれる
樹脂パッケージの材料としてのエポキシ低圧トランスフ
ァ成形材料、 ■ ハイブリッドIC,チップオンボードなど基板に直
接取付けたICなどのチップをスポット封止する材料と
しての固体ペレット材料、■ ハイブリッドIC,チッ
プオンボードなど基板に直接取付けたICなどのチップ
をスポット封止する材料としての液状ドリップコート材
料、■ ハイブリッドIC,PWB (印刷配線板)な
どの全体回路保護のための粉体塗料、 ■ ハイブリッドIC,PWBなどの全体回路保護のだ
めのディッピング用材料、 ■ トランジスタ、ダイオード、サーミスタ、コンデン
サ、トランス、コイルなどの個y8J+] 91’j品
を圭寸止するための粉体塗料、ディッピング材料、ボ゛
ンテイング材料、キャスティング材料、 ■ リレーなどの封入部品を保護するケースを圭寸止す
るためのポツティング材料、 ■ PWB材料としてのエポキシ積層板、などがあり、
材料の用途形態別に分類して、現4尺の問題点をあげる
と、次のようになる。
(A)低圧トランスファ材料
種々の用途に用いられているが、代表的なものに半導体
封止材料がある。一般には、クレソ゛−ルツボラックエ
ポキシ樹脂をベース樹脂とし、フェノールノボラック樹
脂や酸無水物などを硬イヒ斉1として、およびその他の
添加剤を配合して、B−ステージ(B状態)化して成形
材料として(、する。この材料の欠点として、 (al 保存は冷蔵中が好ましいこと、(bl 成
形にかなりの高温(〜180 ”C前後)力<rjl・
要なこと、 (C1溶融粘度が高いため、低圧といっても数十〜数百
kg / dの圧力が必要なこと、(dl 加水分解
性Cβ低減に限度があること、などがあげられる。
封止材料がある。一般には、クレソ゛−ルツボラックエ
ポキシ樹脂をベース樹脂とし、フェノールノボラック樹
脂や酸無水物などを硬イヒ斉1として、およびその他の
添加剤を配合して、B−ステージ(B状態)化して成形
材料として(、する。この材料の欠点として、 (al 保存は冷蔵中が好ましいこと、(bl 成
形にかなりの高温(〜180 ”C前後)力<rjl・
要なこと、 (C1溶融粘度が高いため、低圧といっても数十〜数百
kg / dの圧力が必要なこと、(dl 加水分解
性Cβ低減に限度があること、などがあげられる。
(blの理由としては、材料のケーキングを防ぐために
、ある程度B−ステージ化したり、軟化点の高い樹脂を
使ったりするので、熔融粘度を低くして成形性を得るた
めには、成形にかなりの高温(〜180℃前後)が必要
になるからである。実際、B−ステージ化温度が80〜
120℃であるため、この程度の温度では溶融しない。
、ある程度B−ステージ化したり、軟化点の高い樹脂を
使ったりするので、熔融粘度を低くして成形性を得るた
めには、成形にかなりの高温(〜180℃前後)が必要
になるからである。実際、B−ステージ化温度が80〜
120℃であるため、この程度の温度では溶融しない。
つまり、ケーキング防止をはかることと成形時のポット
温度の設定(より低い温度の設定)とは相反するのであ
る。(C)についても、(blと同じ理由で、材料の熔
融粘度が高いため、成形時に上記のような圧力が必要に
なるのである。すなわち、ポットライフ(可使時間)が
長く、溶融粘度が低く、低温硬化可能な成形材料が望ま
れている。また、(dlについては、樹脂の低イオン化
(Na” 、CA−)、加水分解性(lの低下が強く望
まれているが、工業的にはタレゾールノボラックエポキ
シ樹脂のような固形樹脂では、加水分解性Cj2低減に
は限度がある。なぜならば、これをはかるには、反応時
間を長くして脱HCβ−エポキシ閉環を進めればよいが
、この際エポキシ同士の反応も進み、樹脂の平均分子量
が増大してしまうからである。
温度の設定(より低い温度の設定)とは相反するのであ
る。(C)についても、(blと同じ理由で、材料の熔
融粘度が高いため、成形時に上記のような圧力が必要に
なるのである。すなわち、ポットライフ(可使時間)が
長く、溶融粘度が低く、低温硬化可能な成形材料が望ま
れている。また、(dlについては、樹脂の低イオン化
(Na” 、CA−)、加水分解性(lの低下が強く望
まれているが、工業的にはタレゾールノボラックエポキ
シ樹脂のような固形樹脂では、加水分解性Cj2低減に
は限度がある。なぜならば、これをはかるには、反応時
間を長くして脱HCβ−エポキシ閉環を進めればよいが
、この際エポキシ同士の反応も進み、樹脂の平均分子量
が増大してしまうからである。
(B)ペレット材料
基本的には、成形材料を冷間成形した材料であり、各ユ
ーザーごと悼冷間成形金型を作り、粉体の成形材料を秤
量して成形するようになっている。これは、手間、金型
費用を考えると非常にコス′ドアツブになる。
ーザーごと悼冷間成形金型を作り、粉体の成形材料を秤
量して成形するようになっている。これは、手間、金型
費用を考えると非常にコス′ドアツブになる。
(C)粉体塗料
流動浸漬、電着塗装などにより、被コーテイング物に塗
料を付着させ、溶融加熱硬化させる材料である。この材
料は、トランスファ成形材料と同様に初期状態が粉体で
あるので、溶融のため、100〜150℃の温度で加熱
する必要がある。
料を付着させ、溶融加熱硬化させる材料である。この材
料は、トランスファ成形材料と同様に初期状態が粉体で
あるので、溶融のため、100〜150℃の温度で加熱
する必要がある。
(D)液状ドリップコート材料、ディッピング材料、ボ
ッティング材料、キャスティング材料これらの材料は、
−液性および二液性のものが知られている。
ッティング材料、キャスティング材料これらの材料は、
−液性および二液性のものが知られている。
一液性材料では、ポットライフは長いが、硬化剤、促進
剤に制限がある。また、保存中に、充填材などの成分が
沈降したり、凝集したりするなどの問題が生じるのをあ
る程度避けられない。
剤に制限がある。また、保存中に、充填材などの成分が
沈降したり、凝集したりするなどの問題が生じるのをあ
る程度避けられない。
二液性材料では、混合操作に手数がかかるうえ、混合後
、気泡を抜(必要があり、ポットライフも短いため使い
にくい材料である。また、上記の操作は、ユーザー側で
行わなければならず、危険物取扱い、衛生上の問題もあ
る。
、気泡を抜(必要があり、ポットライフも短いため使い
にくい材料である。また、上記の操作は、ユーザー側で
行わなければならず、危険物取扱い、衛生上の問題もあ
る。
この発明は、以上のことに鑑みて、冷蔵保存でなくても
保存でき、ポットライフが長く、溶融粘度が低く、低温
硬化可能であり、低加水分解性Cβであり、ベレット材
料の作製が容易であり、硬化剤・促進剤に制限がなく、
保存中の充填材などの配合成分の沈降、凝集などが生じ
ず、ユーザー側で配合成分の混合や脱気などの操作が不
要であるエポキシ樹脂組成物およびその製法を提供する
ことを目的とする。
保存でき、ポットライフが長く、溶融粘度が低く、低温
硬化可能であり、低加水分解性Cβであり、ベレット材
料の作製が容易であり、硬化剤・促進剤に制限がなく、
保存中の充填材などの配合成分の沈降、凝集などが生じ
ず、ユーザー側で配合成分の混合や脱気などの操作が不
要であるエポキシ樹脂組成物およびその製法を提供する
ことを目的とする。
この発明は、上記の目的を達成するために、エポキシ樹
脂の少なくとも一部がビスフェノールA型低粘度エポキ
シ樹脂であり、かつ、その95重量%(以下、%と略す
)以上がビスフェノールAジグリシジルエーテルである
エポキシ樹脂組成物を第1の要旨とし、この組成物を得
る方法であって、ビスフェノールA型低粘度エポキシ樹
脂を分子蒸溜することによりビスフェノールAジグリシ
ジルエーテルの含量を95%以上にする工程を含′むこ
とを特徴とするエポキシ樹脂組成物の製法を第2の要旨
としている。以下、この発明について詳しく説明する。
脂の少なくとも一部がビスフェノールA型低粘度エポキ
シ樹脂であり、かつ、その95重量%(以下、%と略す
)以上がビスフェノールAジグリシジルエーテルである
エポキシ樹脂組成物を第1の要旨とし、この組成物を得
る方法であって、ビスフェノールA型低粘度エポキシ樹
脂を分子蒸溜することによりビスフェノールAジグリシ
ジルエーテルの含量を95%以上にする工程を含′むこ
とを特徴とするエポキシ樹脂組成物の製法を第2の要旨
としている。以下、この発明について詳しく説明する。
この発明のエポキシ樹脂組成物は、上記■〜■の各用途
ごとにエポキシ樹脂以外の他の配合材料(硬化剤、硬化
促進剤、充填材、顔料、カップリング剤、レベリング剤
1分散剤、消泡剤、その他添加剤)が異なっており、特
に限定しない。また、必ずしも、硬化剤以外は配合する
a・要もない。
ごとにエポキシ樹脂以外の他の配合材料(硬化剤、硬化
促進剤、充填材、顔料、カップリング剤、レベリング剤
1分散剤、消泡剤、その他添加剤)が異なっており、特
に限定しない。また、必ずしも、硬化剤以外は配合する
a・要もない。
要は、つぎに述べるエポキシ樹脂組成物の特徴を現出さ
せることを妨げるような配合材料種類、量でなければよ
い。他の合成樹脂、たとえば通常のエポキシ樹脂も同様
の制限下で併用してもがまねない。
せることを妨げるような配合材料種類、量でなければよ
い。他の合成樹脂、たとえば通常のエポキシ樹脂も同様
の制限下で併用してもがまねない。
このエポキシ樹脂組成物の特徴とは、結晶化工程を経て
組成物中の樹脂が結晶化することによって組成物が固体
となり、かつ、加温により融解して液状組成物となった
ときには、この液状組成物は、通常の室温条件下では、
すくには結晶化による固体化が起こらないものであるこ
とである。ここで、「すぐには」という表現は、常識的
には15〜30°Cの室温において1日以内には結晶化
が起こらないことを指している。このような非可逆的現
象は、有機化合物特有の性質であり、過飽和状態が長く
続くためである。特に、高分子量結晶ではこの現象が著
しい。
組成物中の樹脂が結晶化することによって組成物が固体
となり、かつ、加温により融解して液状組成物となった
ときには、この液状組成物は、通常の室温条件下では、
すくには結晶化による固体化が起こらないものであるこ
とである。ここで、「すぐには」という表現は、常識的
には15〜30°Cの室温において1日以内には結晶化
が起こらないことを指している。このような非可逆的現
象は、有機化合物特有の性質であり、過飽和状態が長く
続くためである。特に、高分子量結晶ではこの現象が著
しい。
この発明のエポキシ樹脂組成物の結晶化について述べる
と、エポキシ樹脂および他の配合材料を混合(混練)し
てエポキシ樹脂組成物としたのぢ結晶化工程を経て、全
体組成物を固化させる方法と、あらかじめ結晶化させた
エポキシ樹脂をその他の配合材料とドライブレッドする
方法とがある。特に、後者の方法では、その他の配合材
料の主要部分は、粉体である必要がある。
と、エポキシ樹脂および他の配合材料を混合(混練)し
てエポキシ樹脂組成物としたのぢ結晶化工程を経て、全
体組成物を固化させる方法と、あらかじめ結晶化させた
エポキシ樹脂をその他の配合材料とドライブレッドする
方法とがある。特に、後者の方法では、その他の配合材
料の主要部分は、粉体である必要がある。
この発明のエポキシ樹脂組成物を所望の型に流し込み、
その後結晶化させる製法により、成形用ベレット材料、
封止用ペレット材料、ボッティング材料、ドロッピング
材料など泡の混入を避けたい材料を作ることができる。
その後結晶化させる製法により、成形用ベレット材料、
封止用ペレット材料、ボッティング材料、ドロッピング
材料など泡の混入を避けたい材料を作ることができる。
また、組成物を結晶化工程を経て固化させたのち、粉砕
して粉体とす′れば、粉体塗料、成形用グラニュルなど
粉体を使いたい場合の材料にもなる。この場合、上記の
ドライブレッドによっても、粉体材料を得ることができ
る。
して粉体とす′れば、粉体塗料、成形用グラニュルなど
粉体を使いたい場合の材料にもなる。この場合、上記の
ドライブレッドによっても、粉体材料を得ることができ
る。
前記のようなエポキシ樹脂組成物で樹脂を結晶化させる
ためには、エポキシ樹脂の少なくとも一部が、ビスフェ
ノールA型低粘度エポキシ樹脂(たとえば、シェル化学
■製エピコート827タイプ、828タイプなど)を分
子蒸溜3−ることによ明細言:の1′!、ぶ(内容に変
更なし)って得られるビスフェノールAジグリシジルエ
ーテルCI) を95%以上含むエポキシ樹脂でなくてはならない。ビ
スフェノールA型低粘度エポキシ樹脂中の(1)の純度
が95%より低いとエポキシ樹脂は以下の(II)や(
In) CH3U 1yJ創♂の浄凹(内′シに変更なし)を不純物として
含むため、互いに相溶しあって、結晶化させることが非
當に困難である。上記の(■)を95%以上含むビスフ
ェノールA型低粘度エポキシ樹脂単独の結晶は、熔融温
度が40〜50℃の範囲にあり、室温で安定であるか、
一度溶融すると室温ではすぐには結晶化しないという性
質を持っている。この樹脂を単独でまたは組成物にして
結晶化させるためにはO〜10’Cの温度雰囲気中に放
置(保存)することが好ましい。10℃より高い温度で
は、よほど時間をかけないと結晶化しないため、実用的
でなく、0℃未満では、アモルファスな状態のまま固体
化するので使用できない。アモルファスな状態の固体は
、室温まで温度を上げると容易に融解してしまい、固体
での保存ができないのでこの発明の目的にそわない。
ためには、エポキシ樹脂の少なくとも一部が、ビスフェ
ノールA型低粘度エポキシ樹脂(たとえば、シェル化学
■製エピコート827タイプ、828タイプなど)を分
子蒸溜3−ることによ明細言:の1′!、ぶ(内容に変
更なし)って得られるビスフェノールAジグリシジルエ
ーテルCI) を95%以上含むエポキシ樹脂でなくてはならない。ビ
スフェノールA型低粘度エポキシ樹脂中の(1)の純度
が95%より低いとエポキシ樹脂は以下の(II)や(
In) CH3U 1yJ創♂の浄凹(内′シに変更なし)を不純物として
含むため、互いに相溶しあって、結晶化させることが非
當に困難である。上記の(■)を95%以上含むビスフ
ェノールA型低粘度エポキシ樹脂単独の結晶は、熔融温
度が40〜50℃の範囲にあり、室温で安定であるか、
一度溶融すると室温ではすぐには結晶化しないという性
質を持っている。この樹脂を単独でまたは組成物にして
結晶化させるためにはO〜10’Cの温度雰囲気中に放
置(保存)することが好ましい。10℃より高い温度で
は、よほど時間をかけないと結晶化しないため、実用的
でなく、0℃未満では、アモルファスな状態のまま固体
化するので使用できない。アモルファスな状態の固体は
、室温まで温度を上げると容易に融解してしまい、固体
での保存ができないのでこの発明の目的にそわない。
結晶化を促進させるためには、0〜IO℃の温度範囲内
でヒートサイクルを与えるのがより好ましい。さらに結
晶化時間を短縮させるには、通常の方法ではあるが、別
に作っておいた結晶粒を少量、結晶種として添加するこ
ともできる。
でヒートサイクルを与えるのがより好ましい。さらに結
晶化時間を短縮させるには、通常の方法ではあるが、別
に作っておいた結晶粒を少量、結晶種として添加するこ
ともできる。
固体組成物を粉砕する方法としては、通常の機械的方法
を用いればよいが、機械構造上発熱が避けられないもの
は、ドライアイスや液体窒素(βiq、 N2 )など
によって冷却しながら粉砕することが好ましい。上記以
外のブレンド法、装置などは通常のものを用いることが
できる。
を用いればよいが、機械構造上発熱が避けられないもの
は、ドライアイスや液体窒素(βiq、 N2 )など
によって冷却しながら粉砕することが好ましい。上記以
外のブレンド法、装置などは通常のものを用いることが
できる。
この発明のエポキシ樹脂組成物は、上記の(A)〜(D
>で述べた欠点をことごとく克服できる画期的なもので
ある。
>で述べた欠点をことごとく克服できる画期的なもので
ある。
以下、それについて述べる。
(i)まず、第1は、ポットライフの延長である。この
発明のエポキシ樹脂組成物中のビスフェノールA型低粘
度エポキシ樹脂は、ビスフェノールAジグリシジルエー
テルの純度が95%以上と高いため、これを結晶化して
固体化することができる。これは、40〜50°Cの温
度で溶融するため、室温では安定である。結晶化させた
まま保存しておくと、硬化反応が不均一反応でほとんど
進まないため、ポットライフの長いものができる。゛通
常、ポットライフの長いものとしては、特殊な硬化剤を
使用した一液系エポキシ樹脂組成物があるが、酸無水物
、アミン系のようなものは硬化剤として使えないのであ
る。また、ポットライフ延長のために、硬化剤を熱溶融
性のマイクロカプセルで封じ込む方法も提案されている
が、粒径が大きくなり、良好な性能の硬化物が得られな
い。この発明のエポキシ樹脂組成物のように、組成物を
結晶化させたり、微粉砕した樹脂や硬化剤をドライプレ
ンドさせたりしたようなものでは、硬化剤を選ばず(た
だし、液状硬化剤のドライブレッドや当量の大きい酸無
水物硬化剤の組成物結晶化は難しいが)長ボットライフ
の組成物を得ることができる。結晶化している組成物を
加温して熔融状態になったものは、通常の液状エポキシ
樹脂組成物と全く同様に取扱うことができる。
発明のエポキシ樹脂組成物中のビスフェノールA型低粘
度エポキシ樹脂は、ビスフェノールAジグリシジルエー
テルの純度が95%以上と高いため、これを結晶化して
固体化することができる。これは、40〜50°Cの温
度で溶融するため、室温では安定である。結晶化させた
まま保存しておくと、硬化反応が不均一反応でほとんど
進まないため、ポットライフの長いものができる。゛通
常、ポットライフの長いものとしては、特殊な硬化剤を
使用した一液系エポキシ樹脂組成物があるが、酸無水物
、アミン系のようなものは硬化剤として使えないのであ
る。また、ポットライフ延長のために、硬化剤を熱溶融
性のマイクロカプセルで封じ込む方法も提案されている
が、粒径が大きくなり、良好な性能の硬化物が得られな
い。この発明のエポキシ樹脂組成物のように、組成物を
結晶化させたり、微粉砕した樹脂や硬化剤をドライプレ
ンドさせたりしたようなものでは、硬化剤を選ばず(た
だし、液状硬化剤のドライブレッドや当量の大きい酸無
水物硬化剤の組成物結晶化は難しいが)長ボットライフ
の組成物を得ることができる。結晶化している組成物を
加温して熔融状態になったものは、通常の液状エポキシ
樹脂組成物と全く同様に取扱うことができる。
この用途に有用な硬化剤として、たとえば、無水フタル
酸、無水コハク酸、無水へキサヒドロフタル酸、無水テ
トラヒドロフタル酸、無水ナデイツク酸、無水トリメリ
ット酸、無水ピロメリット酸5 ジアミノジフェニルメ
タン、ジアミノジフェニルスルホン、固体のイミダゾー
ル系化合物、フェノールノボラック樹脂、ポリバラビニ
ルフェノールなどをあげることができる。
酸、無水コハク酸、無水へキサヒドロフタル酸、無水テ
トラヒドロフタル酸、無水ナデイツク酸、無水トリメリ
ット酸、無水ピロメリット酸5 ジアミノジフェニルメ
タン、ジアミノジフェニルスルホン、固体のイミダゾー
ル系化合物、フェノールノボラック樹脂、ポリバラビニ
ルフェノールなどをあげることができる。
(ii )エポキシ樹脂組成物を結晶化させて保存する
ことによって、液状組成物で起こりやすい、充填材、硬
化剤、促進剤などの沈降、凝集5分離などを防ぐことが
できる。
ことによって、液状組成物で起こりやすい、充填材、硬
化剤、促進剤などの沈降、凝集5分離などを防ぐことが
できる。
(iii )この発明のエポキシ樹脂組成物の製法を用
いれば、低加水分解性CPの樹脂を得ることが可能であ
るため、より信頼性の高い封止剤を実現できる。これは
、加水分解性Cβの低下をはかるため、長時間エポキシ
閉環反応をさせて平均分子量が上っても、蒸溜操作を経
るため、工業的にも多少収率は落ちても、樹脂を回収す
ることが可能なためである。
いれば、低加水分解性CPの樹脂を得ることが可能であ
るため、より信頼性の高い封止剤を実現できる。これは
、加水分解性Cβの低下をはかるため、長時間エポキシ
閉環反応をさせて平均分子量が上っても、蒸溜操作を経
るため、工業的にも多少収率は落ちても、樹脂を回収す
ることが可能なためである。
(iv )エポキシ樹脂組成物を1−ランスノア成形用
ポットの内側と同じ形状の結晶化物にしてポットに入れ
、50℃程度に加温すれば、非常に低粘度の液状組成物
が得られる。金型内も、熔融粘度を低くするために温度
を上げる必要もなく、硬化する温度での成形ができるう
え、超低圧(0,01〜5kg/cj)で成形すること
ができる。このことは、トランスファ成形用の金型をも
つと廉価な金型材料、たとえばテフロン型などを使うこ
とができ、数千万円といわれる投資を押さえることがで
き、さらには、設計変更も容易にできて、設備投資を機
械、金型ともに押さえることができるし、納期短縮にも
つながる。エポキシ樹脂組成物の性能面でも、テフロン
型やシリコン型を使うことによって離型が容易になり、
組成mムこ離型剤を用いる必要がなくなるので、リード
との密着性が向上し、信頼性向上につながる。
ポットの内側と同じ形状の結晶化物にしてポットに入れ
、50℃程度に加温すれば、非常に低粘度の液状組成物
が得られる。金型内も、熔融粘度を低くするために温度
を上げる必要もなく、硬化する温度での成形ができるう
え、超低圧(0,01〜5kg/cj)で成形すること
ができる。このことは、トランスファ成形用の金型をも
つと廉価な金型材料、たとえばテフロン型などを使うこ
とができ、数千万円といわれる投資を押さえることがで
き、さらには、設計変更も容易にできて、設備投資を機
械、金型ともに押さえることができるし、納期短縮にも
つながる。エポキシ樹脂組成物の性能面でも、テフロン
型やシリコン型を使うことによって離型が容易になり、
組成mムこ離型剤を用いる必要がなくなるので、リード
との密着性が向上し、信頼性向上につながる。
(v)ベレット材料を製造する場合にも、エポキシ樹脂
組成物が液状あり、プレスは不要となり、秤量もディス
ペンサなどを用いて容易に行えて連続化も可能なうえに
、金型も不要であり、単に離型さえできればよい枠体で
十分であり、設計変更(ベレット材料の形状変更)も容
易に短期間にでき、生産性向上をはかれる。
組成物が液状あり、プレスは不要となり、秤量もディス
ペンサなどを用いて容易に行えて連続化も可能なうえに
、金型も不要であり、単に離型さえできればよい枠体で
十分であり、設計変更(ベレット材料の形状変更)も容
易に短期間にでき、生産性向上をはかれる。
(vi)この発明のエポキシ樹脂組成物を粉体塗料とし
た場合、流動浸漬法を用いると、被塗装部品を50℃以
上に加温すれば、容易に付着するため、フィルムコンデ
ンサなど熱に弱い部品であっても性能悪化させることな
く塗装できる。また、ジシアンジアミド(D I CY
)など一部の硬化剤しか使用できなかったのが、種々の
硬化剤が使えるようになり、可撓性に富む硬化物が必要
ならば、それに応じて硬化剤の変更も可能であり、大型
部品ブロックなどにも使うことができる。
た場合、流動浸漬法を用いると、被塗装部品を50℃以
上に加温すれば、容易に付着するため、フィルムコンデ
ンサなど熱に弱い部品であっても性能悪化させることな
く塗装できる。また、ジシアンジアミド(D I CY
)など一部の硬化剤しか使用できなかったのが、種々の
硬化剤が使えるようになり、可撓性に富む硬化物が必要
ならば、それに応じて硬化剤の変更も可能であり、大型
部品ブロックなどにも使うことができる。
(vi)この発明のエポキシ樹脂組成物は、上記(iv
)に述べたような超低圧トランスファ成形の延長とし
て、新規なリム(RIM:反応射出成形)用成形材料と
して使用できる。この成形は反応性で液状材料を用いる
が、この発明の組成物は結晶化により固体化しているた
め、秤量、混合などの操作が不要であり、新しいリムの
タイプを実現できる材料である。
)に述べたような超低圧トランスファ成形の延長とし
て、新規なリム(RIM:反応射出成形)用成形材料と
して使用できる。この成形は反応性で液状材料を用いる
が、この発明の組成物は結晶化により固体化しているた
め、秤量、混合などの操作が不要であり、新しいリムの
タイプを実現できる材料である。
(vii)ディスペンサで液状材料を吐出する場合、せ
っかく液状材料を脱泡していても、ディスペンサ容器に
移す場合に泡をまきこみゃすく、この傾向は、特に、高
粘度の組成物では顕著であり、泡の無い吐出物を得るの
が難しがった。この発明の製法によって、ディスペンサ
容器に合った形状の固形物を作製しておき、これを容器
中に挿入後、加温して熔融すれば、この問題を解決する
ことができる。
っかく液状材料を脱泡していても、ディスペンサ容器に
移す場合に泡をまきこみゃすく、この傾向は、特に、高
粘度の組成物では顕著であり、泡の無い吐出物を得るの
が難しがった。この発明の製法によって、ディスペンサ
容器に合った形状の固形物を作製しておき、これを容器
中に挿入後、加温して熔融すれば、この問題を解決する
ことができる。
この1例を第1図に示した。第1図fatは、ディスペ
ンサ容器に合った形状の固形物を作製する型1.2の鉛
直断面である。第1図(a′)は、その型を上方から見
た図である。この型としては、テフロン型など種々のも
のが使える。この型の中に、この発明のエポキシ樹脂組
成物を完全脱泡して液状のまま注入(真空下なら、なお
好ましい。
ンサ容器に合った形状の固形物を作製する型1.2の鉛
直断面である。第1図(a′)は、その型を上方から見
た図である。この型としては、テフロン型など種々のも
のが使える。この型の中に、この発明のエポキシ樹脂組
成物を完全脱泡して液状のまま注入(真空下なら、なお
好ましい。
)し、結晶化工程を経る。第1図(blのように、結晶
化組成物3が得られたら、これを型抜きする(第1図(
C))。この円柱スティック状結晶化組成物3を、第1
図(dlで示すディスペンサ容器(シリンダ容器)4に
入れる。なお、5は吐出針である。
化組成物3が得られたら、これを型抜きする(第1図(
C))。この円柱スティック状結晶化組成物3を、第1
図(dlで示すディスペンサ容器(シリンダ容器)4に
入れる。なお、5は吐出針である。
第1図(elに示すように、固形物3をディスペンサ容
器4に入れたのち、加熱溶融すると、泡を含まない液状
組成物が得られる。これを吐出すればよい。エポキシ樹
脂組成物の製造者は、このようにディスペンサ容器に合
った固形物をユーザーに供給すれば、ユーザーは、組成
物の混合や脱泡の必要がなく、使いやすくなる。
器4に入れたのち、加熱溶融すると、泡を含まない液状
組成物が得られる。これを吐出すればよい。エポキシ樹
脂組成物の製造者は、このようにディスペンサ容器に合
った固形物をユーザーに供給すれば、ユーザーは、組成
物の混合や脱泡の必要がなく、使いやすくなる。
以下に、実施例を比較例と併せて述べる。これらの例中
、「部」は「重量部」をあられす。
、「部」は「重量部」をあられす。
(樹脂への作!!り
低粘度ビスフェノールAタイプエポキシ樹脂(東部化成
@製)を分子蒸溜して、ビスフェノールAジグリシジル
エーテル(1)の純度の高いビスフェノールAタイプエ
ポキシ樹脂を得た。この樹脂を樹脂Aとする。この樹脂
をTHF H2020部ラジェント系で液体クロマト
グラフィーにより分析した結果、ビスフェノールAジグ
リシジルエーテル(1)の純度は約99%であった。樹
脂Aは、通當、室温では、粘度4500cPの液状を呈
する。
@製)を分子蒸溜して、ビスフェノールAジグリシジル
エーテル(1)の純度の高いビスフェノールAタイプエ
ポキシ樹脂を得た。この樹脂を樹脂Aとする。この樹脂
をTHF H2020部ラジェント系で液体クロマト
グラフィーにより分析した結果、ビスフェノールAジグ
リシジルエーテル(1)の純度は約99%であった。樹
脂Aは、通當、室温では、粘度4500cPの液状を呈
する。
(樹脂Bの作製)
樹脂Aに対して、通常の低粘度ビスフェノールAタイプ
エポキシ樹脂(ELA128 :住人化学@製)を加え
て、ヒスフェノールAジグリシジルエーテル(1)の純
度を95%としたビスフェノールAタイプエポキシ樹脂
を樹脂Bとする。
エポキシ樹脂(ELA128 :住人化学@製)を加え
て、ヒスフェノールAジグリシジルエーテル(1)の純
度を95%としたビスフェノールAタイプエポキシ樹脂
を樹脂Bとする。
(樹脂Cの作製)
樹脂Bの作製例と同様にして、ビスフェノールAジグリ
シジルエーテル(1)の純度を90%としたビスフェノ
ールAタイプエポキシ樹脂を得て、樹脂Cとする。
シジルエーテル(1)の純度を90%としたビスフェノ
ールAタイプエポキシ樹脂を得て、樹脂Cとする。
(樹脂りの作製)
樹脂A100部に対して、ノボラツククイブエポキシ樹
脂(ELPN180 :住人化学■製)10部を加えた
ものを樹脂りとする。
脂(ELPN180 :住人化学■製)10部を加えた
ものを樹脂りとする。
以上の樹脂A−Dを5℃で、24時間放置したところ、
樹脂A、Dは結晶化が認められた。樹脂B、Cを2℃/
1hr〜10℃/lhrのヒートサイクルを20サイク
ルかけたところ、樹脂Bも結晶化が認められたが、樹脂
Cは結晶化せず、その後さらに5℃で1か月装置しても
結晶化しなかった以上の結晶化した樹脂A、B、Dにつ
いてmp(融点)を測定すると、それぞれ45℃、43
℃、43°Cであった。また、これらの樹脂をそれぞれ
mp以上に加温して熔融し、その後25℃で放置すると
、2週間経過してもいずれも結晶化は認められなかった
。
樹脂A、Dは結晶化が認められた。樹脂B、Cを2℃/
1hr〜10℃/lhrのヒートサイクルを20サイク
ルかけたところ、樹脂Bも結晶化が認められたが、樹脂
Cは結晶化せず、その後さらに5℃で1か月装置しても
結晶化しなかった以上の結晶化した樹脂A、B、Dにつ
いてmp(融点)を測定すると、それぞれ45℃、43
℃、43°Cであった。また、これらの樹脂をそれぞれ
mp以上に加温して熔融し、その後25℃で放置すると
、2週間経過してもいずれも結晶化は認められなかった
。
(実施例1)
つぎに示すような配分系で配合し、室温でホモミキサを
用いて均一混練して、ボッティング材料を得た。
用いて均一混練して、ボッティング材料を得た。
樹脂A(液状)・・・100部
イミダゾール系化合物(2部4MZ−CN :四国化成
■製)・・・3部 溶融シリカ(F−44:電気化学■M)・・・70部 シランカップリング剤(A−187:日本ユニカー−製
)・・・1部 この組成物を5℃で24時間処理することによって、結
晶化した固形組成物を得た。この固形組成物を室温(2
5℃)にもどして保存し、2週間後50℃に加温したの
ち室温に戻すと液状を呈していた。これを、配合直後の
ものを硬化したときと同じ硬化条件で硬化したら、均一
な硬化物が得られた。
■製)・・・3部 溶融シリカ(F−44:電気化学■M)・・・70部 シランカップリング剤(A−187:日本ユニカー−製
)・・・1部 この組成物を5℃で24時間処理することによって、結
晶化した固形組成物を得た。この固形組成物を室温(2
5℃)にもどして保存し、2週間後50℃に加温したの
ち室温に戻すと液状を呈していた。これを、配合直後の
ものを硬化したときと同じ硬化条件で硬化したら、均一
な硬化物が得られた。
(比較例1)
実施例1の配合系で樹脂Aに代えて、ELA−128(
住人化学■製)を樹脂として用いた以外は、全く同様に
配合して混練し、室温で放置したところ、1週間後には
ゲル化していた。
住人化学■製)を樹脂として用いた以外は、全く同様に
配合して混練し、室温で放置したところ、1週間後には
ゲル化していた。
(実施例2)
実施例1の配合系で2部4MZ−CNに代えて、無水へ
キサヒドロフタル酸(半井化学(+@製)を70部、硬
化促進剤としてイミダゾール系化合物(CZ:四国化成
側層)を1部用いた以外は、全く同様に配合して、室温
でホモミキサーを用いて均一に混練した。この組成物に
実施例1と同様の温度履歴を施したところ、実施例1と
同様の結果が得られた。
キサヒドロフタル酸(半井化学(+@製)を70部、硬
化促進剤としてイミダゾール系化合物(CZ:四国化成
側層)を1部用いた以外は、全く同様に配合して、室温
でホモミキサーを用いて均一に混練した。この組成物に
実施例1と同様の温度履歴を施したところ、実施例1と
同様の結果が得られた。
(実施例3)
実施例2において、無水へキサヒドロフタル酸に代えて
、フェノールノボラック樹脂100部を用いた以外は全
く同様にして固形組成物を得た。
、フェノールノボラック樹脂100部を用いた以外は全
く同様にして固形組成物を得た。
これを実施例1と同様の温度履歴を施したところ実施例
1と同様の結果が得られ、同様に保存したのち、硬化物
も均一なものが得られた。
1と同様の結果が得られ、同様に保存したのち、硬化物
も均一なものが得られた。
(比較例2)
実施例3で、エポキシ樹脂としてELA−128(住人
化学■製)を用いた以外は全く同様にして、液状組成物
を得た。これを室温で1週間放置して硬化させたところ
、硬化剤の沈降のため、硬化物表面がべとついていた。
化学■製)を用いた以外は全く同様にして、液状組成物
を得た。これを室温で1週間放置して硬化させたところ
、硬化剤の沈降のため、硬化物表面がべとついていた。
さらに、るつbr焼成法により、硬化物の表面と底面の
灰分量測定を行ったところ、 硬化物表面・・・20% 硬化物底面・・・32% となり、充填材の沈降も起っていることが認められた。
灰分量測定を行ったところ、 硬化物表面・・・20% 硬化物底面・・・32% となり、充填材の沈降も起っていることが認められた。
(実施例4)
以下のような配合系で配合し、室温で真空ニー′ダを用
いて均一混練して超低圧トランスファ用材料を得た。
いて均一混練して超低圧トランスファ用材料を得た。
樹脂D(液状のまま)・・・100部
−液性硬化剤(El(X−5910:旭電化@製)・・
・5部 硬化促進剤(2MA−OK :四国化成■製)・・・0
.5部 顔料カーボンブラック(MA−100:三菱化成■製)
・・・1部 充填材熔融シリカ(FS−892:電気化学■製)・・
・200部 カップリング剤(A−187:日本ユニカー−製)・・
・1部 この組成物を50φ×30のテフロン容器に入れ、5℃
で2日間放置することによって固形物を得た。
・5部 硬化促進剤(2MA−OK :四国化成■製)・・・0
.5部 顔料カーボンブラック(MA−100:三菱化成■製)
・・・1部 充填材熔融シリカ(FS−892:電気化学■製)・・
・200部 カップリング剤(A−187:日本ユニカー−製)・・
・1部 この組成物を50φ×30のテフロン容器に入れ、5℃
で2日間放置することによって固形物を得た。
第2図は、超低圧トランスファ成形に用いた金型の鉛直
断面図である。この成形金型は、上型7a、7bと下型
8a、8bとで構成され、プレス上板9.プレス下板1
0とではさまれ加圧される。上型7aは、上部にポット
部6(50φ×50)をもち、成形材料の通路となる上
下方向の穴11をその中心にもっており、全体として1
00φ×300の円柱状である。上型7bは、上部がプ
レス上板9と接する平らな面で、下部には、上型7bの
ポット部6の形状に合った凸部12を有しており、ポッ
ト部6中の成形材料を押し出す役目をもつ。下型8aと
8bは下型綿つけ用ネジ13で固着される。下型8aは
、上部に上型7aを受は入れる凹部14をもち、中央に
穴があり、スプル一部15を通じて成形型の上火16に
達している。下型8bは、上部に、下型8aの成形型の
上火】6と対になった下穴17を有し、下面は、プレス
下板10と接する平らな面となっている。下型8a、8
bの成形穴はランナ部18を有している。
断面図である。この成形金型は、上型7a、7bと下型
8a、8bとで構成され、プレス上板9.プレス下板1
0とではさまれ加圧される。上型7aは、上部にポット
部6(50φ×50)をもち、成形材料の通路となる上
下方向の穴11をその中心にもっており、全体として1
00φ×300の円柱状である。上型7bは、上部がプ
レス上板9と接する平らな面で、下部には、上型7bの
ポット部6の形状に合った凸部12を有しており、ポッ
ト部6中の成形材料を押し出す役目をもつ。下型8aと
8bは下型綿つけ用ネジ13で固着される。下型8aは
、上部に上型7aを受は入れる凹部14をもち、中央に
穴があり、スプル一部15を通じて成形型の上火16に
達している。下型8bは、上部に、下型8aの成形型の
上火】6と対になった下穴17を有し、下面は、プレス
下板10と接する平らな面となっている。下型8a、8
bの成形穴はランナ部18を有している。
上記ベレットを第2図に示すテフロン製の成形金型のポ
ット部6に入れ、上型60℃、下型12Q ’Cとして
、圧力1kg/cIaで20分間成形したら、第3図に
示すような形の、光沢の良い成形品を得ることができた
。成形後、ポット内の残りの樹脂は、まだ液状を呈して
いた。また、上記ペレットを3か月間室温で保存して、
同様の成形を行っても、同じ成形品が得られた。
ット部6に入れ、上型60℃、下型12Q ’Cとして
、圧力1kg/cIaで20分間成形したら、第3図に
示すような形の、光沢の良い成形品を得ることができた
。成形後、ポット内の残りの樹脂は、まだ液状を呈して
いた。また、上記ペレットを3か月間室温で保存して、
同様の成形を行っても、同じ成形品が得られた。
(実施例5)
実施例4において、硬化剤として、アミンイミド系化合
物(YPH201油化シェル■製)7部を用いた以外は
全く同様にして、固形組成物を得た。また、成形時間が
30分である以外は、実絶倒4と全く同様の性質を持っ
ていた。
物(YPH201油化シェル■製)7部を用いた以外は
全く同様にして、固形組成物を得た。また、成形時間が
30分である以外は、実絶倒4と全く同様の性質を持っ
ていた。
(実施例6)
実施例4において、硬化剤として、アジピン酸ジヒドラ
ジド(日本ヒドラジン■製)20部を用いた以外は全く
同様にして、固形組成物を得た。
ジド(日本ヒドラジン■製)20部を用いた以外は全く
同様にして、固形組成物を得た。
成形温度を下型140℃とした以外は実施例4と全く同
様の性質を持っていた。
様の性質を持っていた。
(実施例7)
以下のような配合系で配合し、室温で真空ニーダを用い
て均一混練した。
て均一混練した。
樹脂A(液状のまま)・・・100部
イソフタル酸ジヒドラジド(日本ヒドラジン■製)・・
・20部 硬化促進剤(2MA−OK :四国化成■製)・・・0
、5部 顔料カーボンブラック(MA−100:三菱化成■製)
・・・1部 充填材溶融シリカ(FS−892:電気化学■製)・・
・250部 カップリング剤(A−187,7日本ユニカー−製)・
・・1.5部 この組成物をテフロン板上に板状に流して、5℃で1日
間放置することによって固形物を得た。
・20部 硬化促進剤(2MA−OK :四国化成■製)・・・0
、5部 顔料カーボンブラック(MA−100:三菱化成■製)
・・・1部 充填材溶融シリカ(FS−892:電気化学■製)・・
・250部 カップリング剤(A−187,7日本ユニカー−製)・
・・1.5部 この組成物をテフロン板上に板状に流して、5℃で1日
間放置することによって固形物を得た。
これを液体窒素(j!iq、 N2 )冷却下、コーヒ
ーミルで粉砕して60メツシユアンダーの粉体塗料を作
製した。これを流動浸漬槽で浮遊させたところへ60℃
に加熱したアルミ板を入れたら、アルミ板上に均一に塗
膜をつけることができた。この塗膜は、140℃、30
分の加熱処理によって硬化した。
ーミルで粉砕して60メツシユアンダーの粉体塗料を作
製した。これを流動浸漬槽で浮遊させたところへ60℃
に加熱したアルミ板を入れたら、アルミ板上に均一に塗
膜をつけることができた。この塗膜は、140℃、30
分の加熱処理によって硬化した。
(実施例8)
実施例7と同様にして、以下の配合で粉体塗料を作製し
た。
た。
樹脂D(液状のまま)・・・100部
ジシアンジアミド(半井化学@製)・・・5部
アジピン酸ジヒドラジド(日本ヒドラジン■製)・・・
2部 硬化促進剤(2MA−OK :四国化成■製)・・・0
.5部 顔料カーボンブラック(MA−100:三菱化成■製)
・・・1部 充填材溶融シリカ(FS−892:電気化学■製)・・
・250部 カップリング剤(A−187:日本ユニカー−製)・・
・1.5部 得られた粉体塗料は、実施例7と同様に60℃で流動浸
漬できた。硬化も、140℃、30分で行えた。
2部 硬化促進剤(2MA−OK :四国化成■製)・・・0
.5部 顔料カーボンブラック(MA−100:三菱化成■製)
・・・1部 充填材溶融シリカ(FS−892:電気化学■製)・・
・250部 カップリング剤(A−187:日本ユニカー−製)・・
・1.5部 得られた粉体塗料は、実施例7と同様に60℃で流動浸
漬できた。硬化も、140℃、30分で行えた。
(実施例9)
樹脂D100部に対し、カップリング剤(A−187二
日本ユニカーー製)1.5部を加えて、均一混合したの
ち、5℃で1日間放置して固体化させたものを液体窒素
(j2iq、 N 2 )冷却下、コーヒーミルで粉砕
して、60メツシ♀アンダーの結晶とし、この粉砕物1
01.5部に対して、他の成分を実施例8と全く同様の
配合で加えて均一にドライブレッドした。ここで得られ
た粉体混合物も、実施例8と同様に、60℃で流動浸漬
可能であり、同条件で硬化した。
日本ユニカーー製)1.5部を加えて、均一混合したの
ち、5℃で1日間放置して固体化させたものを液体窒素
(j2iq、 N 2 )冷却下、コーヒーミルで粉砕
して、60メツシ♀アンダーの結晶とし、この粉砕物1
01.5部に対して、他の成分を実施例8と全く同様の
配合で加えて均一にドライブレッドした。ここで得られ
た粉体混合物も、実施例8と同様に、60℃で流動浸漬
可能であり、同条件で硬化した。
(実施例10)
以下の配合で、実施例9と同様にして、ドライブレッド
法によって粉体塗料を作製した。なお、樹脂Eは、樹脂
A(液状)100部に対し、カップリング剤(A−18
7二日本ユニカー■製)1部を加えて、均一混合したの
ち、5°Cで1日間放置して固体化したものを、実施例
9と同様の方法で粉砕したものである。
法によって粉体塗料を作製した。なお、樹脂Eは、樹脂
A(液状)100部に対し、カップリング剤(A−18
7二日本ユニカー■製)1部を加えて、均一混合したの
ち、5°Cで1日間放置して固体化したものを、実施例
9と同様の方法で粉砕したものである。
樹脂E・・・101部
エポキシ樹脂(エピコート1007 :油化シェル■製
)・・・80部 ジシアンジアミド(半井化学■製)・・・10部 硬化促進剤(2MA−OK :四国化成部製)・・・1
.5部 顔料カーボンブラック(MA−100:三菱化成■製)
・・・1部 充填材溶融シリカ(FS−892:電気化学■製)・・
・300部 こうして得られた粉体塗料も、実施例9と同様の条件で
、塗布、硬化が可能であった。
)・・・80部 ジシアンジアミド(半井化学■製)・・・10部 硬化促進剤(2MA−OK :四国化成部製)・・・1
.5部 顔料カーボンブラック(MA−100:三菱化成■製)
・・・1部 充填材溶融シリカ(FS−892:電気化学■製)・・
・300部 こうして得られた粉体塗料も、実施例9と同様の条件で
、塗布、硬化が可能であった。
この発明のエポキシ樹脂組成物は、ビスフェノールAジ
グリシジルエーテルを95%以上含む低粘度のビスフェ
ノールA型エポキシ樹脂を含むので、結晶化工程を経る
ことにより、室温で安定な固体化物とすることができる
。このため、溶融粘度の低いエポキシ樹脂組成物を室温
で固体のまま保存することができ、ポットライフが長く
、硬化剤・促進剤の制限がなく、また、保存中に配合材
料の沈降、凝集などが生じるおそれもない。
グリシジルエーテルを95%以上含む低粘度のビスフェ
ノールA型エポキシ樹脂を含むので、結晶化工程を経る
ことにより、室温で安定な固体化物とすることができる
。このため、溶融粘度の低いエポキシ樹脂組成物を室温
で固体のまま保存することができ、ポットライフが長く
、硬化剤・促進剤の制限がなく、また、保存中に配合材
料の沈降、凝集などが生じるおそれもない。
この発明のエポキシ樹脂組成物を所望の型に入れて結晶
化すれば、泡の混入を避けたい成形材料を得ることがで
きる。
化すれば、泡の混入を避けたい成形材料を得ることがで
きる。
また、この発明のエポキシ樹脂組成物は、低粘度である
ので、超低圧での成形が可能になる。
ので、超低圧での成形が可能になる。
この発明のエポキシ樹脂組成物の製法では、分子蒸溜し
てビスフェノールAジグリシジルエーテルの純度を高め
ているので、工業的に問題なくエポキシ閉環反応を進め
ることができ、加水分解性Cfiを低下させることがで
きる。
てビスフェノールAジグリシジルエーテルの純度を高め
ているので、工業的に問題なくエポキシ閉環反応を進め
ることができ、加水分解性Cfiを低下させることがで
きる。
第1図は、この発明のエポキシ樹脂組成物を所望の型に
流し込んで固形物を得て、泡の混入を避けたい用途に用
いる方法の1例を示す断面図、第2図は、超低圧トラン
スファ成形に用いた金型の断面図、第3図は、それによ
り得られた成形品の斜視図である。 1.2・・・テフロン型 3・・・固形組成物 4・・
・ディスベン号容器 6・・・ポット部 7a、7b・
・・上′型 8a、8b・・・下型 代理人 弁理士 松 本 武 彦 第1図 第2図 第3図 手続補正書(自発 昭和59年11月 1日 2、発明の名称 エポキシ樹脂組成物およびその製法 3、補正をする者 ゛ 事件との関係 特許出願人 任 所 大阪府門真市大字門真1048番地
名 称(583)松下電工株式会社 代表者 イ懐輛役 小 林 郁 4、代理人 な し 6、補正の対象 明細書 7、 ?ili正の内容 (11明細書第17頁第6行に「液状あり」とあるを、
「液状であり」と訂正する。 (2)明細書第21頁第20行に「配分系」とあるを、
「配合系」と訂正する。 (3)明細書第23頁第6行にrCZJとあるを、rc
uZJと訂正する。 手続補正書彷■ 昭和59年11月30日 昭和59年特許猷第156931号 2、発明の名称 エポキシ樹脂組成物およびその製法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 任 所 大阪府門真市大字門真1048番地名
称(583)松下電工株式会社 代表者 イ懺嘘役小林 郁 4、代理人 昭和59年11月 7日(発送旧59・11・27)6
、補正の対象 明細書 7、補正の内容 (1) 願書に最初に添付した明細書第11頁および
第12頁の全文の浄書・別紙のとおり (内容に変更な
し)。
流し込んで固形物を得て、泡の混入を避けたい用途に用
いる方法の1例を示す断面図、第2図は、超低圧トラン
スファ成形に用いた金型の断面図、第3図は、それによ
り得られた成形品の斜視図である。 1.2・・・テフロン型 3・・・固形組成物 4・・
・ディスベン号容器 6・・・ポット部 7a、7b・
・・上′型 8a、8b・・・下型 代理人 弁理士 松 本 武 彦 第1図 第2図 第3図 手続補正書(自発 昭和59年11月 1日 2、発明の名称 エポキシ樹脂組成物およびその製法 3、補正をする者 ゛ 事件との関係 特許出願人 任 所 大阪府門真市大字門真1048番地
名 称(583)松下電工株式会社 代表者 イ懐輛役 小 林 郁 4、代理人 な し 6、補正の対象 明細書 7、 ?ili正の内容 (11明細書第17頁第6行に「液状あり」とあるを、
「液状であり」と訂正する。 (2)明細書第21頁第20行に「配分系」とあるを、
「配合系」と訂正する。 (3)明細書第23頁第6行にrCZJとあるを、rc
uZJと訂正する。 手続補正書彷■ 昭和59年11月30日 昭和59年特許猷第156931号 2、発明の名称 エポキシ樹脂組成物およびその製法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 任 所 大阪府門真市大字門真1048番地名
称(583)松下電工株式会社 代表者 イ懺嘘役小林 郁 4、代理人 昭和59年11月 7日(発送旧59・11・27)6
、補正の対象 明細書 7、補正の内容 (1) 願書に最初に添付した明細書第11頁および
第12頁の全文の浄書・別紙のとおり (内容に変更な
し)。
Claims (7)
- (1)エポキシ樹脂の少なくとも一部がビスフェノール
A型低粘度エポキシ樹脂であり、かつ、その95重量%
以上がビスフェノールAジグリシジルエーテルであるエ
ポキシ樹脂組成物。 - (2)エポキシ樹脂が結晶化している特許請求の範囲第
1項記載のエポキシ樹脂組成物。 - (3)エポキシ樹脂の少なくとも一部がビスフェノール
A型低粘度エポキシ樹脂であり、かつ、その95重量%
以上がビスフェノールAジグリシジルエーテルであるエ
ポキシ樹脂組成物をうる方法であつて、ビスフェノール
A型低粘度エポキシ樹脂を分子蒸溜することによりビス
フェノールAジグリシジルエーテルの含量を95重量%
以上にする工程を含むことを特徴とするエポキシ樹脂組
成物の製法。 - (4)エポキシ樹脂を結晶化させることによつて組成物
全体を固化させる特許請求の範囲第3項記載のエポキシ
樹脂組成物の製法。 - (5)エポキシ樹脂組成物を所望の型に流し込み、その
後結晶化させる特許請求の範囲第4項記載のエポキシ樹
脂組成物の製法。 - (6)エポキシ樹脂を結晶化させたのち、他の粉体状配
合材料とドライブレッドする特許請求の範囲第3項記載
のエポキシ樹脂組成物の製法。 - (7)結晶化がエポキシ樹脂を0〜10℃の温度雰囲気
中に放置することによりなされる特許請求の範囲第4項
ないし第6項のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物の
製法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15693184A JPS6134016A (ja) | 1984-07-26 | 1984-07-26 | エポキシ樹脂組成物およびその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15693184A JPS6134016A (ja) | 1984-07-26 | 1984-07-26 | エポキシ樹脂組成物およびその製法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6134016A true JPS6134016A (ja) | 1986-02-18 |
Family
ID=15638480
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15693184A Pending JPS6134016A (ja) | 1984-07-26 | 1984-07-26 | エポキシ樹脂組成物およびその製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6134016A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05312238A (ja) * | 1990-12-07 | 1993-11-22 | Borg Warner Automot Kk | サイレントチエーン |
US5547758A (en) * | 1992-04-20 | 1996-08-20 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Insulating material |
JP2006137825A (ja) * | 2004-11-11 | 2006-06-01 | Dainippon Ink & Chem Inc | 1液型エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 |
JP6703341B1 (ja) * | 2019-07-16 | 2020-06-03 | 三菱電機株式会社 | 絶縁ワニス組成物、回転機コイル及び回転機 |
CN112029237A (zh) * | 2020-09-10 | 2020-12-04 | 惠柏新材料科技(上海)股份有限公司 | 一种双组份环氧树脂组合物及其制备方法和应用 |
-
1984
- 1984-07-26 JP JP15693184A patent/JPS6134016A/ja active Pending
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05312238A (ja) * | 1990-12-07 | 1993-11-22 | Borg Warner Automot Kk | サイレントチエーン |
US5547758A (en) * | 1992-04-20 | 1996-08-20 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Insulating material |
US5576362A (en) * | 1992-04-20 | 1996-11-19 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Insulating material and a circuit substrate in use thereof |
JP2006137825A (ja) * | 2004-11-11 | 2006-06-01 | Dainippon Ink & Chem Inc | 1液型エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 |
JP6703341B1 (ja) * | 2019-07-16 | 2020-06-03 | 三菱電機株式会社 | 絶縁ワニス組成物、回転機コイル及び回転機 |
WO2021009842A1 (ja) * | 2019-07-16 | 2021-01-21 | 三菱電機株式会社 | 絶縁ワニス組成物、回転機コイル及び回転機 |
CN112029237A (zh) * | 2020-09-10 | 2020-12-04 | 惠柏新材料科技(上海)股份有限公司 | 一种双组份环氧树脂组合物及其制备方法和应用 |
CN112029237B (zh) * | 2020-09-10 | 2023-05-05 | 惠柏新材料科技(上海)股份有限公司 | 一种双组份环氧树脂组合物及其制备方法和应用 |
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