JPS61286208A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPS61286208A JPS61286208A JP12362185A JP12362185A JPS61286208A JP S61286208 A JPS61286208 A JP S61286208A JP 12362185 A JP12362185 A JP 12362185A JP 12362185 A JP12362185 A JP 12362185A JP S61286208 A JPS61286208 A JP S61286208A
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- aach
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、窒化アルミニウム(AIN)の製造方法に
関し、より詳しくは NH4Al(OH)2Co3(アルミニウムアンモニウ
ムカーボネイトハイドロオ本サイド(以下AACHと略
す)から微細で凝集体の少ない窒化アルミニウム粉末を
製造する方法に関する。
関し、より詳しくは NH4Al(OH)2Co3(アルミニウムアンモニウ
ムカーボネイトハイドロオ本サイド(以下AACHと略
す)から微細で凝集体の少ない窒化アルミニウム粉末を
製造する方法に関する。
窒化アルミニウムの焼結体は、高熱伝導性・耐食性・高
強度などの特性を有しているため半導体用セラミック基
板等の電子材料や各種高温材料として注目されている。
強度などの特性を有しているため半導体用セラミック基
板等の電子材料や各種高温材料として注目されている。
一般に緻密なセラミック焼結体を得るためには、高純度
で一次粒子径が微細な単粒子化された原料粉末を使用し
なければならない。しかし、従来の窒化アルミニウム粉
末はこの点で満足されたものが開発されておらず、単粒
子化された、すなわち、凝集体の少ない微細な窒化アル
ミニウム粉末の開発が強く望まれていた。
で一次粒子径が微細な単粒子化された原料粉末を使用し
なければならない。しかし、従来の窒化アルミニウム粉
末はこの点で満足されたものが開発されておらず、単粒
子化された、すなわち、凝集体の少ない微細な窒化アル
ミニウム粉末の開発が強く望まれていた。
従来、窒化アルミニウム粉末の製造方法としては、アル
ミナ粉末を出発原料としてこれを炭素質粉末と共に窒素
またはアンモニア雰囲気中で加熱する方法と、金属アル
ミニウム粉末を出発原料としてこれを窒素またはアンモ
ニアで直接窒化する方法と、水酸化アルミニウム粉末を
出発原料としてこれを炭素質と共に窒素またはアンモニ
ア雰囲気中で加熱する方法とが一般的に知られている。
ミナ粉末を出発原料としてこれを炭素質粉末と共に窒素
またはアンモニア雰囲気中で加熱する方法と、金属アル
ミニウム粉末を出発原料としてこれを窒素またはアンモ
ニアで直接窒化する方法と、水酸化アルミニウム粉末を
出発原料としてこれを炭素質と共に窒素またはアンモニ
ア雰囲気中で加熱する方法とが一般的に知られている。
上述した窒化アルミニウム粉末の製造方法のうちアルミ
ナ粉末を出発原料とする方法には、1600℃以上の高
い焼成温度を必要とするので生成粉末の一次粒子径が大
きくかつその粉末中に強固に凝集した凝集体が形成され
やすく、また窒化反応を完全に行なうことが雌かしいた
めに未反応アルミナが残留し、さらに硬いアルミナを微
細化する必要があるために、粉砕エネルギー消費の増大
および粉砕中の不純物混入を招くという問題がある。
ナ粉末を出発原料とする方法には、1600℃以上の高
い焼成温度を必要とするので生成粉末の一次粒子径が大
きくかつその粉末中に強固に凝集した凝集体が形成され
やすく、また窒化反応を完全に行なうことが雌かしいた
めに未反応アルミナが残留し、さらに硬いアルミナを微
細化する必要があるために、粉砕エネルギー消費の増大
および粉砕中の不純物混入を招くという問題がある。
これに対し水酸化アルミニウム粉末を出発原料とする方
法は、前記の方法の欠点である低い窒化アルミニウム生
成効率を改善するものであるが、−次粒子径および凝集
状態を改善するものではない。
法は、前記の方法の欠点である低い窒化アルミニウム生
成効率を改善するものであるが、−次粒子径および凝集
状態を改善するものではない。
さらに、金属アルミニウム粉末を出発原料とする方法で
は、窒化率を上げるために原料の金属アルミニウムを粉
砕する工程、および得られたAINを焼結用原料として
微細な粉末に粉砕する工程で不純物が混入し、また未反
応の金属アルミニウムが残留して凝集するという問題点
がある。
は、窒化率を上げるために原料の金属アルミニウムを粉
砕する工程、および得られたAINを焼結用原料として
微細な粉末に粉砕する工程で不純物が混入し、また未反
応の金属アルミニウムが残留して凝集するという問題点
がある。
この発明は上述の技術的背景にもとずいてなされたもの
であり、その目的は、従来方法における問題点を解消し
て微細で凝集体の少ない窒化アルミニウム粉末を製造す
る方法を提供することである。
であり、その目的は、従来方法における問題点を解消し
て微細で凝集体の少ない窒化アルミニウム粉末を製造す
る方法を提供することである。
発明者は窒化アルミニウム粉末製造の出発原料としてA
ACHを用いれば、この発明の目的達成に有効であるこ
とを見い出した。
ACHを用いれば、この発明の目的達成に有効であるこ
とを見い出した。
すなわち、この発明の窒化アルミニウム粉末の製造方法
は、化学式NHAl (OH)、2CO3で表わされる
アルミニウム化合物と炭素質物質および(または)焼成
温度未満で炭素質物質を生成する物質とを、窒素を含む
非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とするものであ
る。
は、化学式NHAl (OH)、2CO3で表わされる
アルミニウム化合物と炭素質物質および(または)焼成
温度未満で炭素質物質を生成する物質とを、窒素を含む
非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とするものであ
る。
この発明の製造方法における出発原料として、AACH
と、炭素質物質および(または)焼成温度未満で炭素質
物質に変化する化合物とが用いられる。
と、炭素質物質および(または)焼成温度未満で炭素質
物質に変化する化合物とが用いられる。
AACHは、一般的に、炭酸水素アンモニウムと、塩化
アルミニウムおよびアンモニウムミョウバンなどのアル
ミニウム塩類との反応によって得ることができる(例え
ば、特公昭56−9447号公報)。AACHの合成条
件、例えば反応液のpH1溶液の濃度および反応温度は
、AACHに要求される形態に応じて適宜変更してもよ
い。
アルミニウムおよびアンモニウムミョウバンなどのアル
ミニウム塩類との反応によって得ることができる(例え
ば、特公昭56−9447号公報)。AACHの合成条
件、例えば反応液のpH1溶液の濃度および反応温度は
、AACHに要求される形態に応じて適宜変更してもよ
い。
出発原料としての炭素質は、炭素を主体とする物質であ
り、例えば、無煙炭、天然黒鉛などの天然物、また、コ
ークス、カーボンブラック、オイルコークス、活性炭、
木炭、グラファイトなどの人工物がある。この発明にお
いては、炭素質に限定されず、焼成温度(例えば120
0〜1650℃)未満の温度で上記の炭素質を生成する
物質を、炭素質に代えるかもしくは炭素質と共に用いる
ことができる。この炭素質を生成する物質としてはアン
トラセン、ナフタリンなどの炭化水素、その他有機物が
ある。
り、例えば、無煙炭、天然黒鉛などの天然物、また、コ
ークス、カーボンブラック、オイルコークス、活性炭、
木炭、グラファイトなどの人工物がある。この発明にお
いては、炭素質に限定されず、焼成温度(例えば120
0〜1650℃)未満の温度で上記の炭素質を生成する
物質を、炭素質に代えるかもしくは炭素質と共に用いる
ことができる。この炭素質を生成する物質としてはアン
トラセン、ナフタリンなどの炭化水素、その他有機物が
ある。
この発明において用いられるAACHおよび炭素質など
の出発原料の純度は、窒化アルミニウムの純度に応じて
適宜変更でき、もし高純度の窒化アルミニウム粉末を得
ようとする場合には高純度の出発物質を用いることが望
ましい。また、出発原料の形状は、反応を促進するため
に粉末であることが好ましい。粉砕することが容易な炭
素質物質などについては、例えば、平均粒子径を0.5
μm以下、好ましくは0.1μm以下にすることが望ま
しい。他方、AACHについては、凝集が弱(脆いため
特に粉砕処理を必要とけず、合成されたままの形状でこ
の発明において用いることができる。AAC)−1は、
一般的に合成条件により形態が一定せず、例えば、いが
栗状、米粒状あるいは不定形である。
の出発原料の純度は、窒化アルミニウムの純度に応じて
適宜変更でき、もし高純度の窒化アルミニウム粉末を得
ようとする場合には高純度の出発物質を用いることが望
ましい。また、出発原料の形状は、反応を促進するため
に粉末であることが好ましい。粉砕することが容易な炭
素質物質などについては、例えば、平均粒子径を0.5
μm以下、好ましくは0.1μm以下にすることが望ま
しい。他方、AACHについては、凝集が弱(脆いため
特に粉砕処理を必要とけず、合成されたままの形状でこ
の発明において用いることができる。AAC)−1は、
一般的に合成条件により形態が一定せず、例えば、いが
栗状、米粒状あるいは不定形である。
この発明において、各出発原料を混合物にして反応に供
することができるが、各出発原料を同時にまたは逐次的
に導入して反応に供することもできる。反応を完全に行
なうために、前者の場合各出発物質を均一に混合するこ
とが好ましく、後者の場合、均等に分散するように各出
発物質を導入することが望ましい。この発明において、
各出発物質の使用量は、AAC81重山部に対して炭素
質物質は0.1〜1.0重置部、好ましくは0.2〜0
.5重量部である。これは、炭素質物質が0,1重量部
未満の場合には窒化反応が十分進行せず、生成物にα−
アルミナが混在してしまい、また、1.0重量部を超え
て使用した場合には生成物中に炭素質物質が残留して純
度を悪くするからである。
することができるが、各出発原料を同時にまたは逐次的
に導入して反応に供することもできる。反応を完全に行
なうために、前者の場合各出発物質を均一に混合するこ
とが好ましく、後者の場合、均等に分散するように各出
発物質を導入することが望ましい。この発明において、
各出発物質の使用量は、AAC81重山部に対して炭素
質物質は0.1〜1.0重置部、好ましくは0.2〜0
.5重量部である。これは、炭素質物質が0,1重量部
未満の場合には窒化反応が十分進行せず、生成物にα−
アルミナが混在してしまい、また、1.0重量部を超え
て使用した場合には生成物中に炭素質物質が残留して純
度を悪くするからである。
この発明において出発原料は、窒素を含む非酸化性雰囲
気中で加熱(焼成)される。この雰囲気には、窒素の他
にアンモニアガス、アルゴン、水素などの非酸化性気体
も含めることができ、反応中に雰囲気を滞留させもしく
は流動させることができる。このときの焼成は、120
0〜1650℃、好ましくは1300〜1600℃程度
の温度域で行なわれる。これは、1200℃未満では窒
化アルミニウムが生成し難く、また1650℃を超える
と温度では粒子成長が顕著になるからである。この焼成
時間は、温度、粒径などに応じて適宜変更でき、より高
い焼成温度では短い焼成時間で充分である。
気中で加熱(焼成)される。この雰囲気には、窒素の他
にアンモニアガス、アルゴン、水素などの非酸化性気体
も含めることができ、反応中に雰囲気を滞留させもしく
は流動させることができる。このときの焼成は、120
0〜1650℃、好ましくは1300〜1600℃程度
の温度域で行なわれる。これは、1200℃未満では窒
化アルミニウムが生成し難く、また1650℃を超える
と温度では粒子成長が顕著になるからである。この焼成
時間は、温度、粒径などに応じて適宜変更でき、より高
い焼成温度では短い焼成時間で充分である。
この発明の製造方法において、焼成後に得られた窒化ア
ルミニウムは、平均粒子径が通常0.5μm以下である
微細な、しかも凝集体の少ない粉末である。
ルミニウムは、平均粒子径が通常0.5μm以下である
微細な、しかも凝集体の少ない粉末である。
この発明の反応機構は、理論的に必ずしも明らかではな
いが、次のとおりであると考えられる。
いが、次のとおりであると考えられる。
なお、これは、この発明をより明瞭に理解するためのも
のであり、この発明の範囲を限定するものではない。
のであり、この発明の範囲を限定するものではない。
AACHを単独で熱分解させると極めて比表面積の高い
無定形アルミナが生成し、θ−アルミナを経てα化する
。この場合他のアルミニウム塩に比べて低温で転移が進
行し、さらに微細なα−アルミナの結晶核が均一に生成
する。
無定形アルミナが生成し、θ−アルミナを経てα化する
。この場合他のアルミニウム塩に比べて低温で転移が進
行し、さらに微細なα−アルミナの結晶核が均一に生成
する。
したがって、おそらくこの発明の反応系内においても、
低温領域では高比表面積で活性度の高いAACH分解生
成物が窒素ガスを多量に吸着して、その後の窒化反応を
速やかに進行させる要因になるものと考えられる。この
ように、AACHが低温領域において均一で微細な結晶
核を生成することが、本発明の窒化反応において目的物
質である微細な窒化アルミニウムを容易に生成しつる最
大の要因であって、この発明の最も重要な骨子である。
低温領域では高比表面積で活性度の高いAACH分解生
成物が窒素ガスを多量に吸着して、その後の窒化反応を
速やかに進行させる要因になるものと考えられる。この
ように、AACHが低温領域において均一で微細な結晶
核を生成することが、本発明の窒化反応において目的物
質である微細な窒化アルミニウムを容易に生成しつる最
大の要因であって、この発明の最も重要な骨子である。
さらにまた、炭素物質が始めからAAC)−1と均一に
混合されていることも、生成粒子間の凝集を防げて、微
細な窒化アルミニウム粒子が生成する一因ではないかと
推測される。
混合されていることも、生成粒子間の凝集を防げて、微
細な窒化アルミニウム粒子が生成する一因ではないかと
推測される。
いずれにしても、この発明によって次のような効果が得
られる。
られる。
(a) アルミナを出発原料とする従来法のように硬
い出発原料(アルミナ)を微細に、例えば1μm以下に
粉砕する必要がないので、余分な準備工程を減らすこと
ができて製造上の粉砕エネルギーコストを大幅に低減す
ることができるとともに、粉砕処理中の不純物混入を防
止することができる。
い出発原料(アルミナ)を微細に、例えば1μm以下に
粉砕する必要がないので、余分な準備工程を減らすこと
ができて製造上の粉砕エネルギーコストを大幅に低減す
ることができるとともに、粉砕処理中の不純物混入を防
止することができる。
(b) アルミナを出発原料とする方法では窒化率を
高くするために1600℃以上の温度で焼成されていた
が、この発明の方法ではより低い焼成温度で高い窒化率
が得られるのでエネルギーの大幅な節約となる。
高くするために1600℃以上の温度で焼成されていた
が、この発明の方法ではより低い焼成温度で高い窒化率
が得られるのでエネルギーの大幅な節約となる。
(C) アルミナを出発原料とする方法では、水酸化
アルミニウムやアルミニウム塩をあらかじめ熱分解した
ものを用いるが、この発明ではAAC、Hを熱分解する
過程で同時に直接窒化反応を行なうため、より安価に窒
化アルミニウムを得ることができる。
アルミニウムやアルミニウム塩をあらかじめ熱分解した
ものを用いるが、この発明ではAAC、Hを熱分解する
過程で同時に直接窒化反応を行なうため、より安価に窒
化アルミニウムを得ることができる。
(d) AACHは高純度化が容易なので、出発原料
である炭素質物質として高純度のものを用いれば、これ
までにない高純度な窒化アルミニウム粉末が得られる。
である炭素質物質として高純度のものを用いれば、これ
までにない高純度な窒化アルミニウム粉末が得られる。
(e) したがって、従来法における問題点を解消して
微細で凝集体の少ない窒化アルミニウムを容易に得るこ
とができる。
微細で凝集体の少ない窒化アルミニウムを容易に得るこ
とができる。
(実施例)
この発明を以下の例によって具体的に説明する。
衷1111
純度99.99%以上のAACH6,759と灰分0.
2%で平均粒子径0.023μmのカーボンブラック2
.5g(AACHに対して0.37重量部)とをエチル
アルコールを媒体としてナイロン製ボールミルで2hr
湿式混合した。混合物を乾燥後、アルミナ質容器に入れ
窒素ガスを200ad!/win供給しながら電気炉中
で1550℃で5hr加熱した。つブいて生成物中の未
反応カーボンを除去するため、空気中で850℃、2h
rの加熱を行った。得られた粉末は1.809であった
。
2%で平均粒子径0.023μmのカーボンブラック2
.5g(AACHに対して0.37重量部)とをエチル
アルコールを媒体としてナイロン製ボールミルで2hr
湿式混合した。混合物を乾燥後、アルミナ質容器に入れ
窒素ガスを200ad!/win供給しながら電気炉中
で1550℃で5hr加熱した。つブいて生成物中の未
反応カーボンを除去するため、空気中で850℃、2h
rの加熱を行った。得られた粉末は1.809であった
。
得られた粉末のX線回折パターンを第1図に示す。この
第1図よりこの粉末が窒化アルミニウムであることが確
認されると共に、アルミナの残留がないことがわかった
。
第1図よりこの粉末が窒化アルミニウムであることが確
認されると共に、アルミナの残留がないことがわかった
。
また、この窒化アルミニウム粉末の走査型電子顕微鏡写
真(第5図)では、平均粒子径0.5μm程度の均一な
球状粒子が殆んど凝集せず、凝集したとしても弱い凝集
力であることが観察された。
真(第5図)では、平均粒子径0.5μm程度の均一な
球状粒子が殆んど凝集せず、凝集したとしても弱い凝集
力であることが観察された。
実施例2
1500℃で5hrの加熱を行うこと以外は、実施例1
と同様の操作により窒化アルミニウム粉末を合成した。
と同様の操作により窒化アルミニウム粉末を合成した。
得られた粉末のX線回折パターンを第2図に示す。また
、この窒化アルミニウムの走査型顕微鏡写真では平均0
.5μm程度の均一な球状粒子が観察された。
、この窒化アルミニウムの走査型顕微鏡写真では平均0
.5μm程度の均一な球状粒子が観察された。
友i璽ユ
炭素質物質が活性炭であること以外は、実施例1と同様
の操作により窒化アルミニウム粉末を合成した。得られ
た粉末のXI回回折ターンにはアルミナの回折線はなく
窒化アルミニウムのみのピークを示した。また、この窒
化アルミニウム粉末の走査型電子顕微鏡写真では平均0
.5μm程度の均一な球状粒子が観察された。
の操作により窒化アルミニウム粉末を合成した。得られ
た粉末のXI回回折ターンにはアルミナの回折線はなく
窒化アルミニウムのみのピークを示した。また、この窒
化アルミニウム粉末の走査型電子顕微鏡写真では平均0
.5μm程度の均一な球状粒子が観察された。
友LfEL
カーボンブラックを0.559(AAC)Iに対して0
.08重量部)加えること以外は実施例1と同様の操作
により窒化アルミニウム粉末を合成した。得られた粉末
のX線回折パターン(第3図)には、アルミナの回折線
が存在していたが、少量のカーボンブラックにもかかわ
らずアルミナの残留量は少なかった。
.08重量部)加えること以外は実施例1と同様の操作
により窒化アルミニウム粉末を合成した。得られた粉末
のX線回折パターン(第3図)には、アルミナの回折線
が存在していたが、少量のカーボンブラックにもかかわ
らずアルミナの残留量は少なかった。
反i璽ユ
バイヤー法から得られた水酸化アルミニウム7.64g
と灰分0.2%で平均粒子径が0.023μ■のカーボ
ンブラック2.82SF(水酸化アルミニウムに対して
0.37重1部)とをエチルアルコールを媒体としてナ
イロン製ボールミルで2hr湿式混合した。以下実施例
1と同様の操作により窒化アルミニウム粉末を合成した
。得られた粉末のX線回折パターンを第4図に示す。こ
の図より、多聞の炭素質物質を用いたにもかかわらずア
ルミナが残留していることがわ°かる。また、この窒化
アルミニウムの走査型電子顕微鏡写真(第6図)では、
平均粒子径1.0μmのやや凝集した粒子が観察された
。
と灰分0.2%で平均粒子径が0.023μ■のカーボ
ンブラック2.82SF(水酸化アルミニウムに対して
0.37重1部)とをエチルアルコールを媒体としてナ
イロン製ボールミルで2hr湿式混合した。以下実施例
1と同様の操作により窒化アルミニウム粉末を合成した
。得られた粉末のX線回折パターンを第4図に示す。こ
の図より、多聞の炭素質物質を用いたにもかかわらずア
ルミナが残留していることがわ°かる。また、この窒化
アルミニウムの走査型電子顕微鏡写真(第6図)では、
平均粒子径1.0μmのやや凝集した粒子が観察された
。
であり、第5図は実施例1で得られたAINの粒子構造
を示す1万倍の電子顕微鏡写真であり、第6図は比較例
1で得られたAINの粒子構造を示す1万倍の電子顕微
鏡写真である。
を示す1万倍の電子顕微鏡写真であり、第6図は比較例
1で得られたAINの粒子構造を示す1万倍の電子顕微
鏡写真である。
出願人代理人 猪 股 清
b I 図
色 2 図
も 3 囚
54 図
Claims (1)
- 化学式NH_4Al(OH)_2CO_3で表わされる
アルミニウム化合物と炭素質物質および(または)焼成
温度未満で炭素質物質を生成する物質とを、窒素を含む
非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする窒化アル
ミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12362185A JPS61286208A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12362185A JPS61286208A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61286208A true JPS61286208A (ja) | 1986-12-16 |
JPH0456768B2 JPH0456768B2 (ja) | 1992-09-09 |
Family
ID=14865117
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP12362185A Granted JPS61286208A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61286208A (ja) |
-
1985
- 1985-06-07 JP JP12362185A patent/JPS61286208A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0456768B2 (ja) | 1992-09-09 |
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