JPS61283631A - フエノ−ル樹脂発泡体の製造方法 - Google Patents
フエノ−ル樹脂発泡体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はセル構造が緻密で独立気泡率が高く。
かつ耐熱性が良好なレゾール型フェノール樹脂発泡体(
以下レゾールフオームという)の製造方法(二関するも
のである。
以下レゾールフオームという)の製造方法(二関するも
のである。
レゾールフオームの気泡構造は、使用されるフェノール
樹脂、界面活性剤9発泡剤および硬化剤などの種類や配
合割合、また発泡温度などの発泡条件(=よって影響を
受け、なかでも使用される界面活性剤の種類と配合量(
:よって大きく左右されることが知られている。従来、
独立気泡率の高いレゾールフオームを得るため(=、界
面活性剤としてシロキサンーオキンアルキレン共重合体
を用いる方法(例えば特公昭45−15874号公報)
や。
樹脂、界面活性剤9発泡剤および硬化剤などの種類や配
合割合、また発泡温度などの発泡条件(=よって影響を
受け、なかでも使用される界面活性剤の種類と配合量(
:よって大きく左右されることが知られている。従来、
独立気泡率の高いレゾールフオームを得るため(=、界
面活性剤としてシロキサンーオキンアルキレン共重合体
を用いる方法(例えば特公昭45−15874号公報)
や。
パラノニルフェノールのアルキレンオキサイド付加物を
用いる方法(例えば特開昭59−159836号公報)
、さらにはジアルキルフェノールのアルキレンオキサイ
ド付加物を用いる方法(例えば特開昭59−22603
3号公報)などが知られているが。
用いる方法(例えば特開昭59−159836号公報)
、さらにはジアルキルフェノールのアルキレンオキサイ
ド付加物を用いる方法(例えば特開昭59−22603
3号公報)などが知られているが。
これらを用いてもなお、充分に独立気泡率が高く。
セル構造が緻密で、耐熱性の良好なレゾールフオームは
得られなかった。
得られなかった。
〔発明の目的〕
本発明者らは上記従来方法(二比較し大巾(二改良され
たレゾールフオームが得られる界面活性剤について種々
検討した結果9本発明を完成する(−至ったものである
。その目的とするところはセル構造が緻密で、独立気泡
率が高く、かつ耐熱性が良好なレゾールフオームを提供
すること(:ある。
たレゾールフオームが得られる界面活性剤について種々
検討した結果9本発明を完成する(−至ったものである
。その目的とするところはセル構造が緻密で、独立気泡
率が高く、かつ耐熱性が良好なレゾールフオームを提供
すること(:ある。
本発明はレゾール型フェノール樹脂、界面活性剤2発泡
剤および硬化剤などからなる発泡材を発泡硬化させ、フ
ェノール樹脂発泡体を製造する方法(:おいて、界面活
性剤として。
剤および硬化剤などからなる発泡材を発泡硬化させ、フ
ェノール樹脂発泡体を製造する方法(:おいて、界面活
性剤として。
で示されるシリコーンオイル界面活性剤(A)の1種以
上と。
上と。
で示すれるアルキルフェノールのエチレンオキサイド付
加物(B)の1種以上とを併用することを特徴とするも
のである。
加物(B)の1種以上とを併用することを特徴とするも
のである。
本発明(二おいて使用されるシリコーンオイル界面活性
剤(A)は、炭素数が8〜14の飽和脂肪族炭化水素基
および/または2−フェニルプロピル基で置換されたシ
ロキチン成分が全体のシロキチン成分の20〜90%を
占めるものである。置換されたシロキチン成分が20%
未満の場合独立気泡率の高いレゾールフオームが得られ
ず、90%を越えた場合レゾールフオームのセルが粗大
となる。また飽和脂肪族炭化水素基の炭素数が8未満の
場合独立気泡率の高いレゾールフオームが得られず、1
4を越えた場合レゾールフオームの耐熱性が悪くなる。
剤(A)は、炭素数が8〜14の飽和脂肪族炭化水素基
および/または2−フェニルプロピル基で置換されたシ
ロキチン成分が全体のシロキチン成分の20〜90%を
占めるものである。置換されたシロキチン成分が20%
未満の場合独立気泡率の高いレゾールフオームが得られ
ず、90%を越えた場合レゾールフオームのセルが粗大
となる。また飽和脂肪族炭化水素基の炭素数が8未満の
場合独立気泡率の高いレゾールフオームが得られず、1
4を越えた場合レゾールフオームの耐熱性が悪くなる。
アルキルフェノールのエチレンオキサイド付加物(B)
+:おいて、飽和脂肪族炭化水素基((財)の炭素数
は4〜12のものが用いられるが、さら(=好ましくは
ノニル基、ターシャリ−オクチル基のものが独立気泡率
を高める効果が大きい。炭素数が4未満の場合レゾール
フオームの独立気泡率が低くなり、12を越えた場合レ
ゾールフオームの耐熱性が悪くなる。エチレンオキサイ
ド付加モル数(X)は4〜110のものが用いられるが
、25〜100が特に好ましい。Xが4未満の場合セル
構造の緻密なレゾールフオームが得られず、 110
を越えた場合レゾールフオームの耐熱性が低下する。ま
た末端基(N)が水素原子であるノニオン型のものでも
良いし、 −8o、Na であるアニオン型のものも
使用できる。
+:おいて、飽和脂肪族炭化水素基((財)の炭素数
は4〜12のものが用いられるが、さら(=好ましくは
ノニル基、ターシャリ−オクチル基のものが独立気泡率
を高める効果が大きい。炭素数が4未満の場合レゾール
フオームの独立気泡率が低くなり、12を越えた場合レ
ゾールフオームの耐熱性が悪くなる。エチレンオキサイ
ド付加モル数(X)は4〜110のものが用いられるが
、25〜100が特に好ましい。Xが4未満の場合セル
構造の緻密なレゾールフオームが得られず、 110
を越えた場合レゾールフオームの耐熱性が低下する。ま
た末端基(N)が水素原子であるノニオン型のものでも
良いし、 −8o、Na であるアニオン型のものも
使用できる。
界面活性剤の配合量は、レゾール型フェノール樹脂10
0重量部に対してシリコーンオイル界面活性剤(A)が
0.1〜10.0重猷部で、が一つアルキルフェノール
のエチレンオキサイド付加物(B)が0.1〜10.0
重量部が良い。シリコーンオイル界面活性剤(A)とア
ルキルフェノールのエチレンオキサイド付加物(B)の
どちらかまたは両方が10.0重量部を越えると独立気
泡率の高いレゾールフオームが得られるが9機械強度や
耐熱性が低下する。シリコーンオイル界面活性剤(A)
とアルキルフェノールのエチレンオキサイド付加物(B
)のいずれかまたは両方の配合量が0.1t11部未満
であると緻密なセル構造をもつレゾールフオームが得ら
れない。
0重量部に対してシリコーンオイル界面活性剤(A)が
0.1〜10.0重猷部で、が一つアルキルフェノール
のエチレンオキサイド付加物(B)が0.1〜10.0
重量部が良い。シリコーンオイル界面活性剤(A)とア
ルキルフェノールのエチレンオキサイド付加物(B)の
どちらかまたは両方が10.0重量部を越えると独立気
泡率の高いレゾールフオームが得られるが9機械強度や
耐熱性が低下する。シリコーンオイル界面活性剤(A)
とアルキルフェノールのエチレンオキサイド付加物(B
)のいずれかまたは両方の配合量が0.1t11部未満
であると緻密なセル構造をもつレゾールフオームが得ら
れない。
詳細な理由は不明であるが、界面活性剤としてシリコー
ンオイル界面活性剤(A)とアルキルフェノールのエチ
レンオキサイド付加物(B)の両方を用いること(二よ
ってのみ、セル構造が緻密で独立気泡率が高く、かつ耐
熱性が良好なレゾールフオームが得られるもので、いず
れか一方だけを用いては得られない。またこれらの両方
を用いて、かつ通常使用される他の界面活性剤を併用す
ることもできる。
ンオイル界面活性剤(A)とアルキルフェノールのエチ
レンオキサイド付加物(B)の両方を用いること(二よ
ってのみ、セル構造が緻密で独立気泡率が高く、かつ耐
熱性が良好なレゾールフオームが得られるもので、いず
れか一方だけを用いては得られない。またこれらの両方
を用いて、かつ通常使用される他の界面活性剤を併用す
ることもできる。
本発明(=おいて使用されるレゾール型フェノール樹脂
は9例えばフェノール類とアルデヒド類とを、前者1モ
ルに対して後者1〜2.5モルの比率で。
は9例えばフェノール類とアルデヒド類とを、前者1モ
ルに対して後者1〜2.5モルの比率で。
アルカリ触媒の存在下で反応させたのち、酸で中和後(
例えばPH= 6〜8)脱水して得られるもので、その
数平均分子量が150〜400の範囲4=あり。
例えばPH= 6〜8)脱水して得られるもので、その
数平均分子量が150〜400の範囲4=あり。
通常25℃C二おける結反が10〜200ポイズのもの
である。数平均分子量が150より小さいとセル構造の
緻密な発泡体が得られず、400より大きいと硬化反応
がおそくなり実用(二供し得ない。
である。数平均分子量が150より小さいとセル構造の
緻密な発泡体が得られず、400より大きいと硬化反応
がおそくなり実用(二供し得ない。
フェノール類としては、フェノール、クレゾール、キン
レノール、エチルフェノール、プロピルフェノール、レ
ゾルンン、カテコール、ハイドロキノン、ビスフェノー
ルF、ビスフェノールA等 ゛が使用できる。アルデヒ
ド類としては、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、
フルフラール等が使われる。アルカリ性触媒としては、
水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、
水酸化カルンクム、水酸化バリウム等が一般(=使用で
きる。中和C二剤いられる酸としては、塩酸、硫酸。
レノール、エチルフェノール、プロピルフェノール、レ
ゾルンン、カテコール、ハイドロキノン、ビスフェノー
ルF、ビスフェノールA等 ゛が使用できる。アルデヒ
ド類としては、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、
フルフラール等が使われる。アルカリ性触媒としては、
水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、
水酸化カルンクム、水酸化バリウム等が一般(=使用で
きる。中和C二剤いられる酸としては、塩酸、硫酸。
燐酸、硼酸、蓚酸、酢酸、乳酸、フェノールスルホン酸
、パラトルエンスルホン酸等が使用できる。
、パラトルエンスルホン酸等が使用できる。
発泡剤としては、従来公知のレゾールフオーム製造用発
泡剤が使用できる。例えば、四塩化炭素。
泡剤が使用できる。例えば、四塩化炭素。
石油エーテル、イソプロピルエーテル、ノルマルペンタ
ン、トリクロロモノフルオロメタン、ジクロロジフルオ
ロメタン、モノクロロトリフルオロメタン、ジクロロモ
ノフルオロメタン、モノクロロジフルオロメタン、テト
ラクロロジフルオロエタン、トリクロロトリフルオロエ
タン、ジクロロテトラフルオロエタンあるいはこれらの
混合物の使用が可能である。
ン、トリクロロモノフルオロメタン、ジクロロジフルオ
ロメタン、モノクロロトリフルオロメタン、ジクロロモ
ノフルオロメタン、モノクロロジフルオロメタン、テト
ラクロロジフルオロエタン、トリクロロトリフルオロエ
タン、ジクロロテトラフルオロエタンあるいはこれらの
混合物の使用が可能である。
硬化剤としては、硫酸、塩酸、燐酸等の無機酸ヤ、フェ
ノールスルホン酸、パラトルエンスルホン酸等の有機酸
が使用できる。
ノールスルホン酸、パラトルエンスルホン酸等の有機酸
が使用できる。
本発明のレゾールフオームの製造方法は、界面活性剤と
して、前記シリコーンオイル界面活性剤(A)およびア
ルキルフェノールのエチレンオキサイド付加物(B)を
併用することを特徴とするものであるが、従来公知の手
順1例えば液状のレゾール型フェノール構脂に界面活性
剤を添加混合したのち発泡剤を添加混合し9次いで硬化
剤を配合し。
して、前記シリコーンオイル界面活性剤(A)およびア
ルキルフェノールのエチレンオキサイド付加物(B)を
併用することを特徴とするものであるが、従来公知の手
順1例えば液状のレゾール型フェノール構脂に界面活性
剤を添加混合したのち発泡剤を添加混合し9次いで硬化
剤を配合し。
得られた混合物を注入、加熱して発泡硬化させる手順に
従って目的とするレゾールフオームを製造することがで
きる。また難燃剤、腐食防止剤などの添加剤も使用でき
る。
従って目的とするレゾールフオームを製造することがで
きる。また難燃剤、腐食防止剤などの添加剤も使用でき
る。
この様(ニして得られたレゾールフオームは。
セル構造が緻密で、独立気泡率が高く、かつ耐熱性が良
好で、吸水率が小さいことなどの特長を有するので9例
えば建材分野C二良好な断熱材等として使用することが
できる。
好で、吸水率が小さいことなどの特長を有するので9例
えば建材分野C二良好な断熱材等として使用することが
できる。
次1:実施例(二より本発明を具体的に説明するが9本
発明はこれらの実施例(二より限定されるものでない。
発明はこれらの実施例(二より限定されるものでない。
フェノール樹脂製造例−1
フェノール1000.F、 37%ホルマリン135
1.pおよび水酸化ナトリウムl0JJを温度計、還流
冷却器および攪拌機を備えた4つロフラスコ(二仕込み
、80℃で3時間反応させた後、40℃(=冷却し、
PHが7.0〜8.0 (ニーなるまで乳酸を加えた。
1.pおよび水酸化ナトリウムl0JJを温度計、還流
冷却器および攪拌機を備えた4つロフラスコ(二仕込み
、80℃で3時間反応させた後、40℃(=冷却し、
PHが7.0〜8.0 (ニーなるまで乳酸を加えた。
次いで60℃で減圧脱水し、数平均分子量が320.固
形成分含有量82%、25℃(二おける粘度が70ボイ
ズのレゾール型フェノール樹脂160ONを得た。
形成分含有量82%、25℃(二おける粘度が70ボイ
ズのレゾール型フェノール樹脂160ONを得た。
フェノール樹脂製造例−2
フェノール1000.9. 37%ホルマリン1208
.Pおよび水酸化ナトリウム1011を温度計、還流冷
却器および攪拌機を備えた4つロフラスコ(:仕込み、
80℃で1.5時間反応させた後、40℃(=冷却し、
PHが7.0〜s、o +:なるまで乳酸を加えた。
.Pおよび水酸化ナトリウム1011を温度計、還流冷
却器および攪拌機を備えた4つロフラスコ(:仕込み、
80℃で1.5時間反応させた後、40℃(=冷却し、
PHが7.0〜s、o +:なるまで乳酸を加えた。
次いで60℃で減圧脱水し、数平均分子量が140 、
固形成分含有ffi 80%、25℃における粘度が5
0ボイズのレゾール型フェノール樹脂1450gを得た
。
固形成分含有ffi 80%、25℃における粘度が5
0ボイズのレゾール型フェノール樹脂1450gを得た
。
実施例−1,2,3および比較例1.2.3,4.5゜
6.7 第1表(=示す各発泡材温合物をポリエチレンビーカー
(=別々C二秤り取りて20℃C二調整した後、ミキサ
ーに添加し9回転数800Orpmで加秒間激しく攪拌
混合した。次いで予め80℃C二加熱しである上部開放
のアルミニウムで内張りをした木型中(二これらの混合
物を添加し発泡させた。さら(:乾燥機内で80℃で1
5分間加熱し、硬化させて各々のレゾールフオームを得
た。得られたレゾールフオームを取り出し23℃でlO
日間養生した後、各々のレゾールフオーム(一ついて発
泡体物性を測定した。
6.7 第1表(=示す各発泡材温合物をポリエチレンビーカー
(=別々C二秤り取りて20℃C二調整した後、ミキサ
ーに添加し9回転数800Orpmで加秒間激しく攪拌
混合した。次いで予め80℃C二加熱しである上部開放
のアルミニウムで内張りをした木型中(二これらの混合
物を添加し発泡させた。さら(:乾燥機内で80℃で1
5分間加熱し、硬化させて各々のレゾールフオームを得
た。得られたレゾールフオームを取り出し23℃でlO
日間養生した後、各々のレゾールフオーム(一ついて発
泡体物性を測定した。
第1表1=これらのレゾールフオームの発泡体物性を示
す。
す。
き
Claims (2)
- (1)数平均分子量が150〜400のレゾール型フェ
ノール樹脂、界面活性剤、発泡剤、および硬化剤などか
らなる発泡材を発泡硬化させフェノール樹脂発泡体を製
造する方法において、界面活性剤として 一般式▲数式、化学式、表等があります▼(A) (R_1:炭素数が8〜14の飽和脂肪族炭化水素基お
よび/または2−フェニルプロピル基。 m、n:0.2<n/(m+n)<0.9を満たす整数
。)で示されるシリコーンオイル界面活性剤(A)の1
種以上と、 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼(B) (R_2:炭素数が4〜12の飽和脂肪族炭化水素基。 M:水素原子またはSO_2Na、x:4〜110の整
数。) で示されるアルキルフェノールのエチレンオキサイド付
加物(B)の1種以上とを用いることを特徴とするフェ
ノール樹脂発泡体の製造方法。 - (2)レゾール型フェノール樹脂100重量部に対して
、シリコーンオイル界面活性剤(A)の配合量が0.1
〜10.0重量部で、かつアルキルフェノールのエチレ
ンオキサイド付加物(B)の配合量が0.1〜10.0
重量部であることを特徴とする特許請求の範囲第(1)
項記載のフェノール樹脂発泡体の製造方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60124252A JPS61283631A (ja) | 1985-06-10 | 1985-06-10 | フエノ−ル樹脂発泡体の製造方法 |
US06/859,670 US4694028A (en) | 1985-06-10 | 1986-04-05 | Manufacturing method for phenol resin foam |
CA000509133A CA1265896A (en) | 1985-06-10 | 1986-05-14 | Manufacturing method for phenol resin foam |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60124252A JPS61283631A (ja) | 1985-06-10 | 1985-06-10 | フエノ−ル樹脂発泡体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61283631A true JPS61283631A (ja) | 1986-12-13 |
Family
ID=14880725
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60124252A Pending JPS61283631A (ja) | 1985-06-10 | 1985-06-10 | フエノ−ル樹脂発泡体の製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4694028A (ja) |
JP (1) | JPS61283631A (ja) |
CA (1) | CA1265896A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007131801A (ja) * | 2005-11-14 | 2007-05-31 | Asahi Kasei Construction Materials Co Ltd | フェノール樹脂発泡体の製造方法 |
JP2011219621A (ja) * | 2010-04-09 | 2011-11-04 | Sekisui Chem Co Ltd | 発泡性樹脂組成物および樹脂発泡体 |
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US5008297A (en) * | 1988-05-27 | 1991-04-16 | Bridgestone Corporation | Method for producing phenol resin foams and method of making foamed laminates |
US5407963A (en) * | 1994-06-09 | 1995-04-18 | Willson; Jennifer | Non-CFC foam produced using blended surfactants |
AU7270598A (en) * | 1997-05-02 | 1998-11-27 | Jiffy Foam, Incorporated | Method for making a closed-cell phenolic resin foam |
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US6806343B2 (en) | 2002-05-31 | 2004-10-19 | Certainteed Corporation | Method of preparing a stable, low pH phenolic resin |
EP2197926A1 (en) * | 2007-09-21 | 2010-06-23 | Saint-Gobain Abrasives, Inc. | Phenolic resin formulation and coatings for abrasive products |
CN112457517B (zh) * | 2020-11-20 | 2022-09-30 | 山西凝固力新型材料股份有限公司 | 一种用于酚醛树脂泡沫填充材料的酸固化剂及其制备方法 |
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-
1985
- 1985-06-10 JP JP60124252A patent/JPS61283631A/ja active Pending
-
1986
- 1986-04-05 US US06/859,670 patent/US4694028A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-05-14 CA CA000509133A patent/CA1265896A/en not_active Expired - Fee Related
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JP2007131801A (ja) * | 2005-11-14 | 2007-05-31 | Asahi Kasei Construction Materials Co Ltd | フェノール樹脂発泡体の製造方法 |
JP2011219621A (ja) * | 2010-04-09 | 2011-11-04 | Sekisui Chem Co Ltd | 発泡性樹脂組成物および樹脂発泡体 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4694028A (en) | 1987-09-15 |
CA1265896A (en) | 1990-02-13 |
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