JPS6127209A - Preparation of polycarbonate resin granular substance - Google Patents

Preparation of polycarbonate resin granular substance

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JPS6127209A
JPS6127209A JP15021884A JP15021884A JPS6127209A JP S6127209 A JPS6127209 A JP S6127209A JP 15021884 A JP15021884 A JP 15021884A JP 15021884 A JP15021884 A JP 15021884A JP S6127209 A JPS6127209 A JP S6127209A
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Abstract

PURPOSE:To prepare efficiently and stably granular substance high in bulk density and uniform in granular diameter by a method wherein a stirring tank having two stages or more stirring wings is used as a granulation tank and polycarbonate methylene chloride solution is supplied in the water between the lower end of the stirring wing located at the upper stage and the upper end of the stirring wing located at the lower stage. CONSTITUTION:In a granulation tank 1, at least a portion of polymer granular substance-contained aqueous slurry extracted from the duct 6 is crushed with a wet crusher 7 and circulated through the circulating aqueous slurry duct 8. Supply water and methylene chloride solution of polycarbonate resin are supplied continuously respectively through the supply water duct 4 and the polymer solution inducing duct 3. The polymeric solution inducing duct 3 is located outside of the wing ends of the granulation tank and in the intermediate part of two staged wings. In the granulation tank 1, the circulated wet crushed matter and the solid polycarbonate resin produced from methylene chloride solution of supplied polycarbonate resin are combined into granular substance, which is extracted as aqueous slurry continuously from the duct 6.

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はポリカーボネート樹脂粒状体の型造法に関する
ものである。詳しくは、粗大凝集粒や、ブロック状固化
物を生成させることな（高嵩密度で粒径の揃ったポリカ
ーボネート樹脂粒状体を安定して製造する方法に関する
ものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a method for molding polycarbonate resin granules. Specifically, the present invention relates to a method for stably producing polycarbonate resin particles with high bulk density and uniform particle size without producing coarse agglomerated particles or block-shaped solidified products.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

ポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶液から固体のポ
リカーボネート樹脂を得る方法としては、該溶液から塩
化メチレンン蒸発させる方法（例えば特公昭３ｇ−コユ
ダ９クフ、あるいは該溶液とトルエンのような非溶媒と
を混合してポリカーボネート樹脂を沈澱させる方法（例
えば特公昭ｕ４−３１ダｂｔ）が知られている。A method for obtaining solid polycarbonate resin from a methylene chloride solution of polycarbonate resin is to evaporate methylene chloride from the solution (for example, by mixing the solution with a non-solvent such as toluene). Methods of precipitating polycarbonate resins are known (for example, Japanese Patent Publication No. 4-31 DA BT).

固体のポリカーボネート樹脂は、次いで乾燥されるが、
この乾燥か容易に行なえるためには。The solid polycarbonate resin is then dried,
In order to perform this drying easily.

該固体は適度に多孔質であることが望ましく、また、溶
融押出によるペレット化等の加工が容易に行なえるため
には、嵩密度が大きく粒子の大きさが揃っていることが
望まれる。It is desirable that the solid be moderately porous, and that it should have a large bulk density and uniform particle size in order to be easily processed such as pelletizing by melt extrusion.

しかしながら、上記したポリカーボネート樹脂の塩化メ
チレン溶液から革に塩化メチレンを蒸発させて得た固体
のポリカーボネート樹脂は。However, the solid polycarbonate resin obtained by evaporating the methylene chloride onto the leather from the methylene chloride solution of the polycarbonate resin described above.

多孔質ではなく、マた。この固体のポリカーボネート樹
脂は粉砕し離＜、粉砕するには強力な動力を必要とし、
しかも粉砕したポリカーボネート樹脂は微粉を含む粒子
が不揃いのものである。Not porous, mata. This solid polycarbonate resin needs strong power to be crushed and separated.
Moreover, the pulverized polycarbonate resin has irregular particles including fine powder.

また、上記したポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶
液と非溶媒とｔ混合して沈澱させて得られるポリカーボ
ネート樹脂は、嵩密度が極めて小さい細かいフレーク状
のものである。Further, the polycarbonate resin obtained by mixing the above-mentioned methylene chloride solution of the polycarbonate resin with a non-solvent and precipitating the mixture is in the form of fine flakes with extremely low bulk density.

また常温ないし２００℃のポリカメボネートの塩化メチ
レン溶液を３０〜り、ｔＵに保持された温水上もしくは
温水中に噴射し１粒状のポリカーボネートχ製造する方
法Ｃ持分ａ６−３７ダコダンが知られているが、この方
法によって得られる粒状ポリカーボネート樹脂は嵩密度
が十分大きいとはいえず、また粒子の付着凝集。Furthermore, there is known a method C (A6-37 Dakodan) in which a methylene chloride solution of polycamebonate at room temperature to 200° C. is poured onto or into hot water held at tU to produce one granular polycarbonate χ. However, the granular polycarbonate resin obtained by this method does not have a sufficiently large bulk density, and particles tend to adhere and agglomerate.

造粒容器内でのブロック状固化物の発生を防ぐために非
常に低スラリー濃度、及び高速な攪拌を必要とし工業的
忙は不満足なものであった。In order to prevent the formation of block-like solidified substances in the granulation vessel, a very low slurry concentration and high-speed stirring were required, making the industrial process unsatisfactory.

〔発明の目的〕[Purpose of the invention]

本発明者らは高嵩密度で粒径の揃ったポリカーボネート
樹脂粒状体を効率的にしかも安定的に製造すべく鋭意研
究を重ねた結果、ポリカーボネート樹脂粒状体を製造す
る方法において。The present inventors have conducted extensive research to efficiently and stably produce polycarbonate resin granules with high bulk density and uniform particle size, and have developed a method for producing polycarbonate resin granules.

上記ポリカーボネート樹脂Ω塩化メチレン溶液を連続的
に造粒槽に供給し、水中で懸濁状態を保ちながら加熱し
て塩化メチレンを蒸発させてポリカーボネート樹脂粒状
体を生成させ、造粒槽から抜き出したポリカーボネート
樹脂粒状体を含有する水スラリーの少なくとも一部を、
湿式粉砕処理して上記造粒槽に循環させる際特定の撹拌
翼を有する攪拌槽の特定の部分にポリカーボネート樹脂
の塩化メチレン溶ｖＬｔ供給する場合には粗大凝集粒や
造粒槽の内部にブロック状の固化物を発生させることな
く安定して満足できるポリカーボネート樹脂粒状体を製
造することを見い出して本発明を完成させた。The above polycarbonate resin Ω methylene chloride solution was continuously supplied to a granulation tank, and heated while maintaining a suspended state in water to evaporate the methylene chloride to produce polycarbonate resin granules, and the polycarbonate was extracted from the granulation tank. At least a portion of the water slurry containing resin granules,
When the methylene chloride solution of polycarbonate resin is supplied to a specific part of the stirring tank having specific stirring blades when wet-pulverized and circulated to the above-mentioned granulation tank, coarse agglomerated particles or block-like particles may be formed inside the granulation tank. The present invention has been completed by discovering that polycarbonate resin granules can be produced stably and satisfactorily without generating solidified products.

すなわち本発明は工業的にすぐれた品質のポリカーボネ
ート樹脂粒状体を製造することを目的とするものである
。That is, the object of the present invention is to produce polycarbonate resin granules of industrially excellent quality.

〔発明の構成〕[Structure of the invention]

本発明は、ポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶液を
連続的に造粒槽に供給し、水中で懸濁状！！ｌを保ちな
がら、加熱して塩化メチレンを蒸発させてポリカーボネ
ート樹脂粒状体を生成させ、造粒槽から抜き出したポリ
カーボネート樹脂粒状体を含有する水スラリーの少なく
とも一部な湿式粉砕処理して上記造粒槽に循環すること
によりポリカーボネート樹脂粒状体を製造する方法にお
いて、造粒槽として一段以上の撹拌翼を有する攪拌槽を
用い、上段に位置する撹拌翼の下端または下端を含む水
平面と下段に位置する撹拌翼の上端または上端を含む水
平面の間ノボ中にポリカーボネートの塩化メチレン溶液
を供給することｔ特徴とするボリカ、−ボネート樹脂粒
状体の婁造法である。In the present invention, a methylene chloride solution of polycarbonate resin is continuously supplied to a granulation tank, and a polycarbonate resin is suspended in water. ! 1, heat to evaporate methylene chloride to produce polycarbonate resin granules, and wet-pulverize at least a portion of the water slurry containing the polycarbonate resin granules extracted from the granulation tank to granulate the above. In a method for producing polycarbonate resin granules by circulating the particles in a tank, a stirring tank having one or more stages of stirring blades is used as the granulation tank, and the lower end of the stirring blade located in the upper stage or a horizontal plane including the lower end and the lower stage are located in the lower stage. This is a method for producing porica-bonate resin granules, which is characterized by supplying a methylene chloride solution of polycarbonate into a container between the upper end of a stirring blade or a horizontal plane including the upper end.

以下、本発明の詳細な説明する。The present invention will be explained in detail below.

本発明で対象とするポリカーボネート樹脂のバ ーＳｏ−または−８０２−で示される２価の基、Ｒは水
素原子、２価の炭化水素基またはノ・ロゲン原子であっ
て、同種のものであっても異種のものであってもよい。The divalent group represented by So- or -802- of the polycarbonate resin targeted in the present invention, R is a hydrogen atom, a divalent hydrocarbon group, or a hydrogen atom, and they are of the same type. may also be of different types.

Ｒ′はコ価の炭化水素基を示し。R' represents a covalent hydrocarbon group.

芳香核はハロゲン原子または１価の炭化水素基を有して
いてもよい。ン で表わされるジヒドロギシジアリール化合物と。The aromatic nucleus may have a halogen atom or a monovalent hydrocarbon group. A dihydroxydiaryl compound represented by

ホスゲンまたはジヒドロキシジアリール化合物ノヒスク
ロロホーメートとを、塩化メチレンおよび苛性アルカリ
、ピリジンのよう、な酸結合剤の存在下、界面重合法ま
たは溶液重合法によって反応を行ない、得られた反応混
合物から、水性洗浄ｉ’Ｙ用いて不純物を洗浄除去して
得たポリカーボネート樹脂溶液があげられる。From the reaction mixture obtained by reacting phosgene or a dihydroxydiaryl compound nohischloroformate by interfacial polymerization or solution polymerization in the presence of methylene chloride and an acid binder such as caustic alkali or pyridine, Examples include polycarbonate resin solutions obtained by washing and removing impurities using aqueous washing i'Y.

前示一般式で表わされるジヒドロキシジアリール化合物
の具体例としては、ビス（弘−ヒドロキシフェニルツメ
タン％　／、ｌ−ビス（ダーヒドロキシフェニル〕エタ
ン、コ、コービス（ＩＩ−ヒドロキシフェニルンプロパ
ン、コ、コービス〔ｑ−ヒドロキシフェニルツメタン、
コ、１２−ビス（ダーヒドロキシフェニルノオクタン、
ビス（１７−ヒドロキシフェニル）フェニルメタン。Specific examples of the dihydroxydiaryl compound represented by the above general formula include bis(Hiro-hydroxyphenyl methane%/, l-bis(derhydroxyphenyl)ethane, co, corbis(II-hydroxyphenylpropane, co, Corbis [q-hydroxyphenyltumethane,
co, 12-bis(derhydroxyphenylnooctane,
Bis(17-hydroxyphenyl)phenylmethane.

ａ、コービス（ｌＩ−ヒドロキシ−３−メチルフェニル
〕フロパン、ｌ、Ｉ−ビス（ターヒドロキシ−ｊ−第３
ブｆルフエニル］プロパン、コツ−一ビス（ＩＩ−ヒド
ロキシ−ｓ−ブ゛ロモフェニル〕プロパン、ユ、コービ
ス（グーヒドロキシ−３，３−ジブロモフエニルフプロ
パン、コツ−一ビス（クーヒドロキシ−３，！−ジクロ
ロフエニル〕フ’ｏパンのようなビス（ヒドロキシアＩ
Ｊ　−／Ｉ／　）アルカン類＋　１．１−ビス（Ｑ−ヒ
ドロキシフェニルノシクロペンタン、／、／−ビス（タ
ーヒドロキシフェニル）シクロヘキサンのヨウナヒス（
ヒドロキシアリールフシクロアルカン類。a, Corbis(lI-hydroxy-3-methylphenyl)furopane, l, I-bis(terhydroxy-j-tertiary
propane, cot-bis(II-hydroxy-s-bromophenyl)propane, !-dichlorophenyl] fu'opan-like bis(hydroxya I
J −/I/ ) alkanes + 1.1-bis(Q-hydroxyphenylnocyclopentane, /, /-bis(terhydroxyphenyl)cyclohexane)
Hydroxyarylfucycloalkanes.

り、ｑ′−ジヒドロキシジフェニルエーテル、り、ダ′
−ジヒドロキシー３．３′−ジメチルジフェニルエーテ
ルのようなジヒドロキシジアリールエーテル類、ａ、ダ
′−ジヒドロキシジフェニルスルフィド＋１４Ｉ、４Ｉ
’−ジヒドロキシ−３，３′−ジメチルジフェニルスル
フィドのよ５なジヒドロキシジアリールスルホキド類、
１．１’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、Ｑ、
！’−ジヒドロキシー３，３ｒ−ジメチルジフェニルス
ルホキシドのようなジヒドロキシジアリールスルホキシ
ド類、４，４１’−ジヒドロキシジフェニルスルホｙ、
４Ｉ、ａ’−ジヒドロ中シー３１３′−ジメチルジフェ
ニルスルホンのようなジヒドロキシジアリールスルホン
類等があげられる。ri, q'-dihydroxydiphenyl ether, ri, da'
-dihydroxy-3. Dihydroxydiarylethers such as 3'-dimethyldiphenyl ether, a, da'-dihydroxydiphenyl sulfide + 14I, 4I
dihydroxydiaryl sulfoxides such as '-dihydroxy-3,3'-dimethyldiphenyl sulfide;
1.1'-dihydroxydiphenyl sulfoxide, Q,
! dihydroxydiaryl sulfoxides such as '-dihydroxy-3,3r-dimethyldiphenyl sulfoxide, 4,41'-dihydroxydiphenyl sulfoxide,
Examples include dihydroxydiarylsulfones such as 4I, a'-dihydro-313'-dimethyldiphenylsulfone, and the like.

これらは単独でまたは一種以上混合して使用されるが、
これ′らの他に　　　　　　。These can be used alone or in combination, but
In addition to these.

葉力；ハイドロキノン、レゾルシン％　ｑ、４′−ジヒ
ドロキシジフェニルのようなジ、ヒドロキシ化合物、テ
レフタルクロリド、イソフタロイルクロリドのようなジ
カルボン酸のハライド、ピペラジン、ジピペラジルのよ
うなジアミン等を混合して使用してもよい。Leaf strength: Used in combination with hydroquinone, resorcin% q, di-hydroxy compounds such as 4'-dihydroxydiphenyl, dicarboxylic acid halides such as terephthal chloride and isophthaloyl chloride, diamines such as piperazine and dipiperazyl, etc. You may.

重合反応の溶媒として用いる塩化メチレンは１０重を係
程度以下の他の溶媒１例えばクロロホルム、四塩化炭素
＆　’ｌココ−クロルエタン。The methylene chloride used as a solvent for the polymerization reaction has a 10-fold weight or less weight with other solvents such as chloroform, carbon tetrachloride &'l coco-chloroethane.

’ｌ’ｌ’−トリクロルエタン、テトラクロルエタン、
クロルベンゼンなどを含有していてもよい。'l'l'-trichloroethane, tetrachloroethane,
It may also contain chlorobenzene and the like.

このような混合溶媒は１本発明のポリカーボネート樹脂
粒状体の製造においても不都合はないので、塩化メチレ
ンと他の溶媒を分離することなく、重合反応に引き続き
そのまま本発明方法に使用できる。Such a mixed solvent is not inconvenient in the production of the polycarbonate resin granules of the present invention, and therefore can be used directly in the method of the present invention following the polymerization reaction without separating methylene chloride from other solvents.

本発明で対象とするポリカーボネート樹脂の塩化メチレ
ン溶液のポリマー濃度は、３〜３３重量％、好ましくは
Ｓ〜３０重量係である。The polymer concentration of the methylene chloride solution of the polycarbonate resin targeted in the present invention is 3 to 33% by weight, preferably S to 30% by weight.

本発明においては上記ポリカーボネート樹脂の塩化メチ
レン溶液を、一段以上の撹拌翼を有する攪拌槽の翼の先
端部以外の水中に供給して分散させ塩化メチレンを蒸発
させポリカーボネート樹脂粒状体を生成させる。In the present invention, the methylene chloride solution of the polycarbonate resin is supplied and dispersed in water other than the tips of the blades of a stirring tank having one or more stages of stirring blades, and the methylene chloride is evaporated to produce polycarbonate resin granules.

上記造粒槽としては一段以上の撹拌翼を有することが必
要である。The granulation tank needs to have one or more stages of stirring blades.

１段のみの撹拌翼を有する造粒槽では翼の位置によって
も異なるが、造粒槽の下部壁面にブロック状固化物が発
生したり、水スラリーの表面の流動状態が悪くなりブロ
ック状の凝集物が発生し、安定運転が不可能となる。撹
拌翼の形状は特に限定はなく通常の撹拌翼が使用できる
。In a granulation tank with only one stage of stirring blades, block-shaped solidified substances may occur on the lower wall of the granulation tank, or the fluidity of the water slurry surface may deteriorate, resulting in block-shaped agglomerations, although this varies depending on the position of the blade. Objects are generated, making stable operation impossible. The shape of the stirring blade is not particularly limited, and a normal stirring blade can be used.

また槽内の邪魔板の有無はとくに影響はないが槽内に滞
留部がない様考慮することが必要であり、邪魔板熱にす
るか、または邪魔板の断面を円型又は楕円型にすること
が好ましい。In addition, the presence or absence of baffles in the tank does not have a particular effect, but it is necessary to take into consideration that there are no stagnation parts in the tank, so it is necessary to make the baffles heat, or to make the cross section of the baffles circular or oval. It is preferable.

さらにポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶液は上記
撹拌翼の先端部以外の水中に供給する必要がある。Furthermore, it is necessary to supply the methylene chloride solution of the polycarbonate resin to the water other than the tip of the stirring blade.

通常ポリマー溶液を温水中に供給し粒子状休のポリマー
を得る場合には、ポリカーボネート樹脂の塩化メチレン
溶液を高速剪断容器の著しい乱流中に供給（米国特許３
コ４９０９１Ｉ号）することが知られている。Usually, when a polymer solution is fed into hot water to obtain a particulate polymer, a solution of a polycarbonate resin in methylene chloride is fed into a highly turbulent flow of a high shear vessel (U.S. Pat.
No. 49091I).

しかし、造粒槽にポリマー溶液を供給し塩化メチレンを
蒸発させポリカーボネート樹脂粒状体を形成し一部を湿
式粉砕処理し循環する場合には、翼の先端部の比較的剪
断力及び吐出流れの強い部分にポリカーホイートの塩化
メチレン溶液を供給すると槽内の壁面部に岩板状の固化
物が生成し、長期安定運転が不可能となる、ところがお
どろくべきことに翼の先端部以外の比較的流れの緩やか
に部分にポリマー溶液を供給する場合には、岩板状の固
化物及び凝集物が発生することなく長期安定運転が可能
となることを見い出し本発明を完成させた。However, when a polymer solution is supplied to a granulation tank, methylene chloride is evaporated, polycarbonate resin granules are formed, a portion of which is wet-pulverized, and then circulated, the shearing force and discharge flow at the tips of the blades are relatively strong. When a methylene chloride solution of polycarbonate is supplied to the tank, a rock plate-like solidified substance is formed on the wall of the tank, making long-term stable operation impossible. The present invention was completed by discovering that when a polymer solution is supplied to a portion where the flow is slow, long-term stable operation is possible without the formation of rock plate-like solidified matter or aggregates.

本発明におけるポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶
液の供給位置は、上段に位置する撹拌翼の下端または下
端を含む水平面と、下段に位置する撹拌翼の上端または
上端を含む水平面の間の水中である。好ましくは、上記
二つの水平面の間隔′ｌ？Ｉ：ｈとした場合、上記二つ
の水平面からそれぞれ０．１ｈ以上離れた位置を選ぶの
がよ（、好ましくはθ、コｈ以上、更に好ましくは二つ
の水平面の中間部付近に供給するのがよい。The supply position of the methylene chloride solution of the polycarbonate resin in the present invention is in the water between the lower end or the horizontal plane including the bottom end of the stirring blade located in the upper stage and the horizontal plane including the upper end or the upper end of the stirring blade located in the lower stage. Preferably, the distance between the two horizontal planes 'l? When I:h, it is recommended to select a position at least 0.1h away from each of the above two horizontal planes (preferably at least θ, koh, and more preferably near the middle of the two horizontal planes). good.

撹拌翼が、７段以上ある場合には、各撹拌翼の間の水中
にポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶液を分割して
供給してもよい。When there are seven or more stages of stirring blades, the methylene chloride solution of the polycarbonate resin may be supplied in portions into the water between the stirring blades.

半径方向には槽半径なｄとした場合槽の中心より０．３
（Ｌ〜０．デｄの位置、好ましくはｏ、ａｅＬ〜Ｏ０ざ
ｄの位置を示す。In the radial direction, if d is the tank radius, 0.3 from the center of the tank.
(Indicates the position of L~0.d, preferably o, aeL~O0zad.

７７．９ａ、ａの部分では看板状固化物が生成し易くな
りまたＯ〜θ、３ｄの部分では、ポリマー溶液から発生
する塩化メチレン蒸気が槽内に均一に分散されにくくな
り撹拌軸部分で突沸状態となり好ましくない。77. In parts 9a and a, sign-shaped solidified substances are likely to be formed, and in parts O~θ and 3d, methylene chloride vapor generated from the polymer solution is difficult to be uniformly dispersed in the tank, and bumping occurs at the stirring shaft part. This is an undesirable situation.

またポリマー溶液を槽内の気相部に供給する場合には液
面上でフィルム状になったり粗大凝集物の発生の原因と
なり好ましくない。Furthermore, when the polymer solution is supplied to the gas phase in the tank, it is not preferable because it forms a film on the liquid surface or causes the generation of coarse aggregates.

以下図によって本発明の実施の態様・を説明する。第７
図は本発明を実施する装置の一例を示す略示図である。Embodiments of the present invention will be explained below with reference to the drawings. 7th
The figure is a schematic diagram showing an example of an apparatus for carrying out the present invention.

第１図において。In FIG.

（１）は造粒槽 （２）は攪拌機 （３）はポリマー溶液導入管 （４）は水補給管 （５）は蒸発塩化メチレン導出管 （６）は生成樹脂粒状体含有水スラリー抜出管（７）は
湿式粉砕機 （８）は循環水スラリー導入管 （９）は渠品樹脂粒状体含有水スラリー抜出管を示す。(1) is the granulation tank (2) is the stirrer (3) is the polymer solution introduction pipe (4) is the water supply pipe (5) is the evaporated methylene chloride outlet pipe (6) is the produced resin granule-containing water slurry extraction pipe (7) indicates a wet pulverizer (8), a circulating water slurry inlet pipe (9), and a water slurry extracting pipe containing waste resin granules.

造粒槽（１）としては二段以上の撹拌翼を有しポであれ
ば何れも使用できる。As the granulation tank (1), any tank having two or more stages of stirring blades can be used.

造粒槽（１）には、導出管（６）から抜き出したポリマ
ー粒状体含有水スラリーの少な（とも一部を。A small amount (or a portion) of the polymer granule-containing water slurry extracted from the outlet pipe (6) is placed in the granulation tank (1).

湿式粉砕機（７）ｌ用いて粉砕処理して循環水スラリー
導入管（８）ヲ通して循環するとともに、補給水導入管
（４）から補給水を、また、ポリマー溶液導入管（３）
からポリカーボネート樹脂の塩化メチ端部以外１．２段
翼の中間部分に供給する。The slurry is pulverized using a wet pulverizer (7) and circulated through the circulation water slurry introduction pipe (8), and the makeup water is supplied from the makeup water introduction pipe (4) and the polymer solution introduction pipe (3).
From there, the polycarbonate resin is supplied to the middle part of the 1.2-stage blade other than the end part of the polycarbonate resin.

造粒槽（１）で塩化メチレンを蒸発させる際の温度は、
塩化メチレンと水との共沸点以上、水の沸点以下の範囲
から選ぶことができるが、水を蒸発させる必要はないの
で、３７〜ｔｏｒ、通常３７〜よ５℃、好ましくは４ｔ
Ｑ〜３０℃程度の範囲から選ぶのがよい。特に、造粒槽
（１）の温度は、あまりに低いと塩化メチレンの蒸発が
遅くなり造粒能力が低下するとか、槽内にポリカーボネ
ート樹脂のブロックを生成するようになるなどの不都合
があり、逆にあまりに高いと得られるポリカーボネート
樹脂粒状体の嵩密度が小さくなる傾向があるので、ａｏ
−ｒｚ℃、好ましくは４Ａｏ〜！ｏ℃の範囲とするのが
よい。The temperature when methylene chloride is evaporated in the granulation tank (1) is
The temperature can be selected from the range above the azeotropic point of methylene chloride and water and below the boiling point of water, but since there is no need to evaporate water, the temperature is 37 to tor, usually 37 to 5°C, preferably 4 t.
It is best to choose from a range of Q to 30°C. In particular, if the temperature of the granulation tank (1) is too low, there are disadvantages such as slow evaporation of methylene chloride, reducing the granulation ability, or forming blocks of polycarbonate resin in the tank. If the ao
-rz°C, preferably 4Ao~! It is preferable that the temperature is in the range of 0°C.

かくして塩化メチレンを蒸発させるときは、造粒槽（１
）中では、循環させたポリカーボネート樹脂粒状体の湿
式粉砕処理物と、供給したポリカーボネート樹脂の塩化
メチレン溶液から生成した固体のポリカーボネート樹脂
が合体したポリカーボネート樹脂粒状体が形成されるの
で、該粒状体はこれを含有する水スラリーとして導出管
（６）から連続的に抜き出す。Thus, when methylene chloride is evaporated, the granulation tank (1
), a polycarbonate resin granule is formed by combining the wet-pulverized product of the circulated polycarbonate resin granule and the solid polycarbonate resin produced from the supplied methylene chloride solution of the polycarbonate resin. A water slurry containing this is continuously extracted from the outlet pipe (6).

造粒槽（１）における上記ポリカーボネート樹脂粒状体
の存在量は、攪拌および水スラリーの取り扱いの面から
、造粒槽（１）中の水スラリーに対囲とするのがよく、
造粒槽（１）に導入するポリカーボネート樹脂の塩化メ
チレン溶液の量、補給水の量、および造粒槽から抜き出
すポリカーボネート樹脂粒状体含有水スラリーの′ｊｌ
を調節して、ポリカーボネート樹脂粒状体の存在３ｉを
上記範囲内の一定値に保つのがよ＾。The amount of the polycarbonate resin granules present in the granulation tank (1) is preferably set to the same amount as the water slurry in the granulation tank (1) from the viewpoint of stirring and handling of the water slurry.
The amount of methylene chloride solution of polycarbonate resin introduced into the granulation tank (1), the amount of make-up water, and the aqueous slurry containing polycarbonate resin granules extracted from the granulation tank
It is best to keep the presence of polycarbonate resin particles 3i at a constant value within the above range by adjusting.

不発明においては、−出管（６）から抜き出した水スラ
リーから、その少なくとも一部を湿式粉砕機（７）を用
いて湿式粉砕処理し、造粒槽（１）に循環するとともに
、製品ポリカーボネート樹脂粒状体含有水スラリーを抜
き出す。In the present invention, at least a part of the water slurry extracted from the outlet pipe (6) is subjected to wet pulverization using a wet pulverizer (7), and circulated to the granulation tank (1). The water slurry containing resin particles is extracted.

湿式粉砕処理に使用する湿式粉砕機（７）としては、液
体中の固体を粉砕することができる形式のものであれば
何れも使用することができるが。As the wet pulverizer (7) used in the wet pulverization process, any type that can pulverize solids in a liquid can be used.

粉砕とともに水スラリーの移送作用を併せ有するものが
好ましく１例えば、撹拌翼が高速回転する形式のもの、
あるいは刃付き撹拌翼が高速回転する形式のものなどが
好適である。前者の形式の市販品としては、特殊機化工
業■製、商標、パイプラインホモミキサーまたはホモミ
ツクラインミルなとが、また後者の形式の市販品として
は、小松ゼノア■製、商標、ディスインチグレーターな
どがあげられる、 湿式粉砕処理による粉砕は、上記水スラＩＪ−中のポリ
カーボネート樹脂粒状体が、粒径Ｑ、／〜ｌＩ韮、好ま
しくは０．−〜コｎ程度になるように粉砕するのがよい
。Preferably, it has both the function of pulverizing and transporting the water slurry (1) For example, a type in which stirring blades rotate at high speed;
Alternatively, a type in which bladed stirring blades rotate at high speed is suitable. Commercially available products of the former type are Pipeline Homo Mixer or Homo Mitsukline Mill manufactured by Tokushu Kika Kogyo ■, trademark, and Disinch, trademark manufactured by Komatsu Zenoah ■, as commercial products of the latter type. Grinding by a wet grinding process, such as a grater, is performed so that the polycarbonate resin granules in the water slurry have a particle size of Q, /~1I, preferably 0. - It is best to crush it to about 100 ml.

この湿式粉砕処理した水スラリ−ン造粒槽（１）に循環
させる量は、造粒槽（１）から抜き出す水スラリーの！
０〜９９．５重量俤、好ましくは７０〜？ｊ重量％程度
である。この量があまりに少ないと造粒槽（１）中で形
成されるポリカーボネート樹脂粒状体の粒径が段々大き
くなるとともに不揃いとなり、満足できる製品が得られ
なくなるとか、連続運転が不能となるなどの不都合を招
く。逆にあまりに多いと製品および運転上の不都合は特
にないが、製品の重量が少なくなる。The amount of wet-pulverized water slurry to be circulated to the granulation tank (1) is the same as that of the water slurry extracted from the granulation tank (1).
0~99.5 weight, preferably 70~? j% by weight. If this amount is too small, the particle size of the polycarbonate resin granules formed in the granulation tank (1) will gradually increase and become uneven, resulting in inconveniences such as not being able to obtain a satisfactory product or making continuous operation impossible. invite. On the other hand, if the amount is too large, there will be no particular inconvenience to the product or its operation, but the weight of the product will be reduced.

後の水スラリーから抜出し管（９）を通して抜き出すこ
とを示したが造粒槽（１）マたは導出管（６）から抜き
出すこともできる。この様にして得られ、た製品ポリカ
ーボネート樹脂粒状体含有水スラリーからポリカーボネ
ート樹脂粒状体を取得するには、傾斜、濾過、遠心分離
などの手段によって粒状体を分離し、乾燥すればよい。Although it is shown that the water slurry is extracted from the subsequent water slurry through the extraction pipe (9), it is also possible to extract it from the granulation tank (1) or the outlet pipe (6). In order to obtain polycarbonate resin granules from the aqueous slurry containing polycarbonate resin granules, the granules may be separated by means such as tilting, filtration, centrifugation, etc., and then dried.

〔実施例〕〔Example〕

以下、実施例によって本発明ン具体的に説明するが１本
発明はその要旨をこえない限り以下の実施例に限定され
るものではない。Hereinafter, the present invention will be specifically explained with reference to examples, but the present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist thereof.

なお、実施例中「俤」は「重量優」を示す。In addition, in the examples, "俤" indicates "excellent weight".

また１粒子径は篩上重量積算３０チ（、Ｄｐ−２０）で
示し、粒径分布は昭和！３年／Ｑ月コ５日、丸善■発行
、「改訂凹版　化学工学側におけるｎの値で示した。In addition, one particle size is indicated by the cumulative weight on the sieve of 30 inches (Dp-20), and the particle size distribution is Showa! Published by Maruzen ■, 3rd year/Q month 5th, ``Revised intaglio, shown as the value of n on the chemical engineering side.

実施例ノ 第１図に示す装置を用い、コ、コービス−（ダーヒドロ
キシフェニル）プロパン（ビスフエノート樹脂粒状体の
製造を行なった。EXAMPLE Using the apparatus shown in FIG. 1 of Examples, co-corbis-(derhydroxyphenyl)propane (bisphenote resin granules) were produced.

造粒槽（１）としては翼径Ｓコ儂、翼幅６ｃＩｒＬの４
枚タービン翼を２段（上段下段の間隔はｊ”　Ｏａｍ　
）の攪拌機（２）を備えた６θｏｌ（内径９ｅａｎ）ジ
ャケット付攪拌槽を用いた。The granulation tank (1) has a blade diameter of S and a blade width of 6 cIrL.
Two stages of turbine blades (the spacing between the upper and lower stages is j” Oam
) A 6θol (inner diameter 9ean) jacketed stirring tank equipped with a stirrer (2) was used.

循環水スラリーとしては水スラリー導出管（６）から抜
き出したポリカーボネート樹脂粒状体を／、ｉ％含有す
る水スラＩＪ　−Ｙ湿式粉砕機（７）（小松ゼノア■製
、商標　コマススルザーデイスインテグレータ）を用い
て粉砕処理した水スラリー’に用いこれを水スラリー抜
出管より１Ｏｒｒ？／ｈｒで抜出し循環しながら上記造
粒槽の下段具からコｊ（ｍ上部壁面より：２４１儂の位
置に設置したポリマー溶液導入管（３）より上記ポリカ
ーボネート樹脂の／ｊ％塩化メチレン溶液ｚＡＯＡ／ｈ
ｒＹ導入するとともに、補給水導入管よりダ０℃の水ツ
クＯ１／ｈｒを導入し、内温４ＩＳ℃、攪拌機回転数／
　００　ｒ：９ｍで塩化メチレンの蒸発を行ないポリカ
ーボネート樹脂粒状体を形成させた。As the circulating water slurry, a water slurry IJ-Y wet grinder (7) (manufactured by Komatsu Zenoah ■, trademark Komasulzer Dice Integrator) containing i% of polycarbonate resin granules extracted from the water slurry outlet pipe (6) was used. The pulverized water slurry was then pumped from the water slurry extraction pipe at 1 Orr? /j% methylene chloride solution zAOA/ of the polycarbonate resin was extracted from the lower tool of the granulation tank and circulated at /hr from the polymer solution introduction pipe (3) installed at a position 241m from the upper wall surface. h
At the same time as introducing rY, 0°C water O1/hr was introduced from the make-up water inlet pipe, and the internal temperature was 4IS°C and the stirrer rotation speed/hr.
00 r: Methylene chloride was evaporated at 9 m to form polycarbonate resin granules.

湿式粉砕機（７）の吐出側からは製品水スラリー抜出管
（９）から２ノθノア’ｈｒの水スラリーを抜き取り、
造粒槽（１）の内容物−Ｉｔｂｏｏｌに保った。From the discharge side of the wet crusher (7), 2 hours of water slurry is extracted from the product water slurry extraction pipe (9).
Contents of granulation tank (1) - kept at Itbool.

抜き取った水スラリーは濾過によりポリカーボネート樹
脂粒状体を分離し、ＩＱＱ℃で４時間真空乾燥した。得
られたポリカーボネート樹脂粒状体は、嵩密度ｏ−ｓ　
ｑ　ｇ／ｃ１．平均粒径はり、６であった。The extracted water slurry was filtered to separate polycarbonate resin particles, which were vacuum dried at IQQ°C for 4 hours. The obtained polycarbonate resin granules have a bulk density o-s
q g/c1. The average particle size was 6.

実施例コ 実施例／におけると同じ装置およびポリカーボネート樹
脂を用い、循環水スラリーとして水スラリー導出管（６
）から抜き出したポリカーボネ−１−樹脂粒状体を２３
％含有する水スラｌ）　−Ｙ湿式粉砕機で粉砕処理した
水スラリーを用い。Example Using the same equipment and polycarbonate resin as in Example, a water slurry outlet pipe (6
) The polycarbonate-1-resin granules extracted from
% of water slurry) -Using a water slurry pulverized with a Y wet pulverizer.

これを水スラリー抜出管（６）より／　Ｑ　ｉ／　ｈｒ
で抜き出し、循環しながらポリマー溶液導入管よりざ０
℃に加温した２０％のポリマー塩化メチレン溶液を３θ
ＱｊＪ／ｈｒで導入するとともに、補給水導入管よりｇ
ｏ℃の水を２コｔ）７３／ｈｒで導入し、内温ａ　＜ｔ
　℃、攪拌機回転数／　Ｑ　Ｑ　ｒｐｍで塩化メチレン
の蒸発を行ない、ポリカーボネート樹脂粒状体を形成さ
せた。湿式粉砕機（７）の吐出側からは製品水スジリー
抜出管（９）より３−〇７３／ｈｒの水スラリーを抜き
出し造粒槽（１）の内容物ＬｋＡＯＯ１に保った、抜き
出した水スラリーは遠心分離機によりポリカーボネート
樹脂粒状体を分離し、１４１０℃で６時間真空乾燥した
。This is extracted from the water slurry extraction pipe (6) / Q i / hr
Remove it from the polymer solution introduction tube while circulating it.
A 20% polymer methylene chloride solution warmed to 3θ
Introduce water at QjJ/hr, and g from the make-up water introduction pipe.
2 tons of water at 0°C was introduced at a rate of 73/hr, and the internal temperature a < t
The methylene chloride was evaporated at a temperature of 0.degree. C. and a stirrer rotational speed of Q Q rpm to form polycarbonate resin granules. From the discharge side of the wet pulverizer (7), 3-73/hr of water slurry is extracted from the product water stream extraction pipe (9), and the content of the granulation tank (1) is maintained at LkAOO1. The polycarbonate resin particles were separated using a centrifuge and vacuum dried at 1410° C. for 6 hours.

得られたポリカーボネート樹脂粒状体は嵩密度　０．　
Ａ　、ｔ　９７ｍ１ 平均粒径（Ｄｐ−！ｒＯ）　　　／、コｓ　ｇｉｉ粒径
分布（ｎ値）はａ、ｌＩであった。The obtained polycarbonate resin granules have a bulk density of 0.
A, t97m1 average particle size (Dp-!rO)/, cos gii particle size distribution (n value) was a, lI.

実施例３ 実施例１におけると同じ装置およびポリカーボネート樹
脂を用い、循環水スラリーとして水スラリー導出管（６
）から抜き出したポリカーボネート樹脂粒状体を３０％
含有する水スラリーを湿式粉砕機で粉砕処理した水スラ
リーを用い。Example 3 Using the same equipment and polycarbonate resin as in Example 1, a water slurry outlet pipe (6
) 30% polycarbonate resin granules extracted from
Using a water slurry that has been pulverized using a wet pulverizer.

これを水スラリー抜出管（６）よりＡ＠”／ｈｒで抜き
出し、循環しながらポリマー溶液導入管よりｔＱ℃に加
温したコｏ％のポリマー塩化メチレン溶ｍ”ｒコｊｌＱ
ｌ／ｈｒで導入するとともに、補給水導入管より参〇℃
の水１ｊｉｆ１３０ノ／ｈｒで導入し、内温４　＄　Ｃ
，攪拌様回転数／　Ｑ　Ｑ　ｒｐｍで塩化メチレンの蒸
発を行ない、ポリカーボネート樹脂粒状体を形成させた
。湿式粉砕機（７）の吐、出側からは製品水スラリー抜
出管（９）よりユコ０１／ｈｒの水スラリーを抜き出し
造粒槽（１）の内容物ｆＡＯＯＪｌに保った。抜き出し
た水スラリーは遠心分離機によりポリカーボネート樹脂
粒状体を分離し、１４１９℃で６時間真空乾燥した。This was extracted from the water slurry extraction pipe (6) at a rate of A@''/hr, and while circulating it was heated to tQ℃ through the polymer solution introduction tube.
At the same time as introducing water at a rate of 1/hr, the water is supplied from the make-up water introduction pipe to 30°C.
Water was introduced at a rate of 1 jif and 130 min/hr, and the internal temperature was 4 $ C.
The methylene chloride was evaporated at a stirring speed/Q Q rpm to form polycarbonate resin granules. From the discharge side of the wet pulverizer (7), a water slurry of Yuko 01/hr was extracted from the product water slurry extraction pipe (9), and the content of the granulation tank (1) was maintained at fAOOJl. The extracted water slurry was separated into polycarbonate resin particles using a centrifugal separator and vacuum-dried at 1419° C. for 6 hours.

得られたポリカーボネート樹脂粒状体は嵩密度　ｏ、ｂ
！ｒｆ／／ゴ 平均粒径（Ｄｐ−！ｒＯ）　　　／　／　０關粒径分布
Ｃｎ値】はｅ、ｒであった。The obtained polycarbonate resin granules have bulk densities o, b
! rf//go average particle size (Dp-!rO)//0/particle size distribution Cn value] were e and r.

比較例１ 実施例１で用めた装置を用い、ポリマー溶液導入管（３
）を下段具の先端部、壁面より１ＩＣＲに設置し、実施
例３と同一条件でポリカーボネート樹脂粒状体の製造を
行なった。得られたポリカーボネート粒状体は 嵩密度　ｏ、ｂｔ、９〜 平均粒径（Ｄ　ｐ−！ｒ　（７）　　　　／　、　／ダ
諺粒径分布Ｃｎ値）は　　　４．３ であったが、１日の連続運転を行なったところ造粒槽内
の下段具付近の壁面に岩壁状の固化物が形成していた。Comparative Example 1 Using the apparatus used in Example 1, a polymer solution introduction tube (3
) was installed at the tip of the lower tool, 1 ICR from the wall surface, and polycarbonate resin granules were produced under the same conditions as in Example 3. The obtained polycarbonate granules had bulk densities o, bt, 9 to 4.3, and an average particle size (D p-!r (7) / , / da proverbial particle size distribution Cn value) of During continuous operation, a rock-like solidified substance was formed on the wall near the lower tool in the granulation tank.

比較例コ 造粒槽（１）として翼径Ｓコミ翼幅６ｃＩＩＬの４枚タ
ービンＪＩＥを７段（槽底より２３儂］の攪拌機（２）
を備えたＡＯＯＩＩＣ内径９弘αフジャケット付攪拌槽
を用い、ポリマー溶液導入管（３）を下段具の先端部、
壁面より／ｊｃＩＩＬの位置に設置し、実動状態が悪化
し粒子同士の付着がみられたので攪拌回転数を／　ｊ　
Ｑ　ｒｐｍにしたが１粒子間士の付着粗大化は防止でき
なかった。その後湿式粉砕機（７）の消費動力が徐々に
増大したのでダ時間後運転を停止した。槽内を点検した
ところ、翼の先端部の壁面に看板状固化物が生成してお
り長期安定運転が不能であった。Comparative Example The granulation tank (1) was a 4-blade JIE turbine with a blade diameter of S and a blade width of 6 cIIL, and a 7-stage agitator (2) (23 degrees from the bottom of the tank).
Using an AOOIIC inner diameter 9 mm α jacketed stirring tank, connect the polymer solution introduction tube (3) to the tip of the lower tool,
It was installed at a position of /jcIIL from the wall surface, and as the actual operating conditions deteriorated and particles were observed to adhere to each other, the stirring rotation speed was changed to /j
Although the speed was set to Q rpm, it was not possible to prevent coarse adhesion between particles. Thereafter, the power consumption of the wet crusher (7) gradually increased, so the operation was stopped after a period of time. When the inside of the tank was inspected, sign-shaped solidified material had formed on the wall at the tip of the blade, making long-term stable operation impossible.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

本発明方法によるときは、容易な操作で長期間安定して
嵩密度が大きく粒径の揃ったポリカーボネート樹脂粒状
体を製造することができるので、工業的に極めて有利で
ある。The method of the present invention is extremely advantageous industrially because polycarbonate resin particles having a large bulk density and uniform particle size can be produced stably for a long period of time with easy operation.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第１図は本発明を実施する装置の一例を示す略示図であ
る、 （１）造粒槽 （２）攪拌機 （３）　　ポリマー溶液導入管 （４）水補給管 （５）蒸発塩化メチレン導出管 （６）生成樹脂粒状体含有水スラリー抜出管（７）湿式
粉砕機 （８）循環水スラリー導入管 （９）爬品樹脂粒状体含有スラリー抜出管串願人　三菱
化成工業株式会社FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of an apparatus for carrying out the present invention. (1) Granulation tank (2) Stirrer (3) Polymer solution introduction pipe (4) Water supply pipe (5) Vaporized methylene chloride outlet Pipe (6) Extraction pipe for water slurry containing produced resin granules (7) Wet crusher (8) Circulating water slurry introduction pipe (9) Extraction pipe for slurry containing resin granules Skewer Mitsubishi Chemical Corporation

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] （１）ポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶液を連続
的に造粒槽に供給し、水中で懸濁状態を保ちながら加熱
して塩化メチレンを蒸発させてポリカーボネート樹脂粒
状体を生成させ、造粒槽から抜き出したポリカーボネー
ト樹脂粒状体を含有する水スラリーの少なくとも一部を
湿式粉砕処理して上記造粒槽に循環することによりポリ
カーボネート樹脂粒状体を製造する方法において、造粒
槽として２段以上の撹拌翼を有する撹拌槽を用い、上段
に位置する撹拌翼の下端または下端を含む水平面と下段
に位置する撹拌翼の上端または上端を含む水平面の間の
水中にポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶液を供給
することを特徴とするポリカーボネート樹脂粒状体の製
造法。(1) Continuously supply a methylene chloride solution of polycarbonate resin to a granulation tank, heat it while maintaining it in a suspended state in water to evaporate the methylene chloride to generate polycarbonate resin granules, and extract it from the granulation tank. In a method for producing polycarbonate resin granules by wet-pulverizing at least a portion of an aqueous slurry containing polycarbonate resin granules and circulating it to the granulation tank, two or more stages of stirring blades are used as the granulation tank. A methylene chloride solution of polycarbonate resin is supplied into water between a horizontal plane including the lower end or lower end of the stirring blade located in the upper stage and a horizontal plane including the upper end or the upper end of the stirring blade located in the lower stage, using a stirring tank having A method for producing polycarbonate resin granules.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0489361A2 (en) * 1990-12-03 1992-06-10 The Dow Chemical Company Uniform distribution polycarbonate pellets

Cited By (3)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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US5414056A (en) * 1990-12-03 1995-05-09 The Dow Chemical Company Uniform distribution polycarbonate pellets

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