JPS6127182B2 - - Google Patents

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JPS6127182B2
JPS6127182B2 JP54501640A JP50164079A JPS6127182B2 JP S6127182 B2 JPS6127182 B2 JP S6127182B2 JP 54501640 A JP54501640 A JP 54501640A JP 50164079 A JP50164079 A JP 50164079A JP S6127182 B2 JPS6127182 B2 JP S6127182B2
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JP
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sensitive adhesive
substrate
band
pressure sensitive
resin
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JP54501640A
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Uiriamu Eru Bunneru
Richaado Shii Rindomaaku
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HB Fuller Co
Original Assignee
HB Fuller Co
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Publication date
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Application filed by HB Fuller Co filed Critical HB Fuller Co
Publication of JPS55500731A publication Critical patent/JPS55500731A/ja
Publication of JPS6127182B2 publication Critical patent/JPS6127182B2/ja
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Description

技術分野 本発明は、粘弾性ホツトメルト感圧性接着剤を
用いて、非エラストマー性基体の１部に伸び抵抗
性ひだを付与する方法に関する。 従来技術の説明 衣服産業において、弾性バンド付けの目的のた
めにシート状または糸状の加硫ゴムが専ら用いら
れている。伝統的に、加硫ゴムは衣服または分離
ユニツトに縫付けられ、編込まれ、または接合さ
れてきた。この目的に対し加硫ゴムの替りに架橋
合成ゴムを使用し得る。 縫付けまたは編込みまたは類似の取付け手段は
近代的な高生産プロセスには良く適合せず、自家
製の衣服を作る上での使用も不便でありまたは面
倒である。弾性バンドを取付けるためのより有効
な手段として、弾性体上に熱活性化された被覆ま
たは別の接着剤を用いる方法がある。なお、接着
剤は弾性体と同じ長さであるかまたは単に点状に
施すことができる。このより有効な手段の例にな
らうと、1978年３月28日に刊行された米国特許第
4081301号（Buell）の特許権者は、使い捨ておし
めに弾性脚バンドを設けることに良く適合した高
生産プロセスを開発した。このBuell特許による
と、にかわ塗布器は、使い捨ておしめが作られる
連続織布に引張られた状態で施される弾性体の連
続バンドの長さに沿つて接着剤を塗布することが
できる。この特許は更に、織布との接触前に弾性
バンド又はリボンが熱活性接着剤により被覆され
得ることを示している。更にまた上記特許は、適
切な加熱手段の助けにより織布に接着され得る熱
封止性弾性リボンの使用を示している。 基体への弾性バンドの接着が別の接着剤又は加
熱手段のいずれをも必要としないならば、（全体
の弾性バンド付けプロセスの単純化とともに）更
に大きな効率が理論上もたらされ得るであろう。
不幸にして、それ自体弾性バンドとなり得る接着
剤を配合することを試みる者にとつて、指針とな
る公知技術は殆んどない。通常の常態の条件の下
で、適当に強い接着力を形成するために、感圧接
着剤は熱、溶媒、湿分等を必要としないことは公
知である。そのような接着剤が粘着特性とともに
ある程度の伸縮性、凝集性および弾性を有してい
ることも知られている。しかし、粘着性凝集性、
伸縮性および弾性の４つのバランスはデリケート
なものであつて、これらの特性のうちの最後の３
つの実質的な増加は、受け入れ離い粘着性の損失
を招いてしまう。 感圧接着剤の発明以来、前述の４つのバランス
についての研究および所望の特性を再現性良く測
定するためのテストの開発に、実に多くの研究努
力が費されてきた。例えば、感圧接着剤の接着結
合力は、PSTC―１のような180゜耐剥離テスト
により測定され得る。接着粘性は、例えばA.S.
T.M.D2979のようなプローブタツクテストにより
測定され得る。接着剤の凝集性および伸縮性は、
近代的な張力測定装置により測定され得る。 接着剤が連続して室温又は常温以上である温度
環境にあるとき、特に異常な問題が生ずる。温度
環境が適度の高温により特徴づけられるとき、感
圧接着剤の４つのバランスは実質的に変化するこ
とが見出された。この知見は、連続的に体温（例
えば37℃）にさらされる衣服または身体巻きつけ
具の場合に非常に重要である。 最も最近の感圧接着剤（PSA）は以下の３つの
手段の１つにより基体に塗布される。即ち、有機
溶媒を主体とする溶液からの被覆（溶媒キヤステ
イング）、水性ラテツクスのような懸濁液または
分散液からの被覆、およびホツトメルト感圧組成
物の被覆または押出しのような手段である。ホツ
トメルト手段は、例えば、厚い接着剤層が容易に
得られること、溶媒の回収が不必要であること、
および乾燥または硬化の時間が非常に短いか又は
無いことという多数の利点を有している。ホツト
メルト感圧接着剤の分野における活発な研究が非
常に広範囲に行なわれており、この分野における
代表的な文献を提供することは困難である。選択
された次の特許および文献は代表的なものと考え
られる。
【表】 感圧接着剤におけるSOLPRENE418 フイリツプス石油社の１部門であるフイリツプ
ス化学の報告304 発明の要旨 適切な粘弾性ホツトメルト感圧接着剤からなる
バンドを押出し、このように押出されたバンドを
その軟化点未満かつそのガラス転移点を越える温
度に冷却し、このように冷却されたバンドを基体
と接触させて必要ならば適度の熱量を用いること
もできるが典型的には圧力のみによつて感圧性接
着剤（PSA）バンドを形成することにより、比較
的非弾性の基体に弾性を付与する非常に簡単な方
法が見出されることがわかつた。ホツトメルトの
バンドは前押出しされ、ホツトメルト感圧性テー
プの旋回ロールに形成され得る。前押出し技術が
用いられるならば、ロールは通常は巻かれた状態
にあり常温で巻戻されるので、冷却工程は不必要
である。その後弾性バンド付製品として用いるに
適切な部分に切断される、連続非エラストマー性
フイルム、膜又は織物に弾性バンドを適用する
時、ホツトメルト感圧性接着剤のバンドを押出す
ることは、はるかに実際的な方策である。旋回テ
ープとすることは、ある長さのテープが個々の製
品に適用されねばならないときに非常に実用的で
ある。 本発明において、適切なホツトメルト感圧性接
着剤は、特に結晶領域とゴム状領域との結合から
なる微構造のため、粘弾性挙動を示すであろう。
結晶領域は、疑似架橋性、および大きな弾性およ
び粘着性に寄与している。高弾性およびエラスト
マー性挙動は、典型的には多くの通常のPSA’Ｓ
よりも高いストレツジモジユラスおよび低いロス
タンジエント（tanδ又はG″／G′）により生ず
る。しかし、ストレツジモジユラス値は、25ない
し50℃の温度範囲で粘弾性挙動を排除するほど高
くはない。応力下の粘弾性固体は、ある程度のエ
ラストマー特性とともにある程度の高粘性液の特
性（例えば“クリープ”又は“コールドフロ
ー”）を有している。適切な“クリープ”又は
“コールドフロー”特性を有するPSAは、25ない
し50℃の温度範囲内で流動する傾向を有している
が、この傾向は、ロスモジユラス（G″）値の限
界範囲により表わされるように、限界内に維持さ
れるべきである。 以下の表は、適切なPSAのG″、G′、およびtan
δ（tanδ＝G″／G′）の値の例とみなされる。
【表】 これらの値のある程度の周波数依存性をみるこ
とができるが、大きな温度依存性は望ましくな
い。例えば、25℃よりも50℃でのＧにおける50×
104dyne／cm2を越える損失は、適度の高温におけ
る“熱硬化”の可能性および不充分なエラストマ
ー挙動を示している。伸びによる永久変形は、後
述する死荷重クリープテストを用いて、25ないし
50℃にわたつて、PSAサンプルの元の長さの約
1.5倍（即ち、長さの永久増加は元の長さの50
％）を越えてはならない。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の好ましい実施態様に用いら
れる典型的な装置および典型的な方法を示す線図
である。 第２図は、本発明の他の実施態様を示す類似の
線図である。 本願において用いられるときに、以下の述語は
指示された意味を有している。 “感圧接着剤”とは、接合面に接触圧力を加え
るときに殆んど瞬間的に接着する接着剤を示す。
そのような接着剤は、もし接着剤が平滑な接着面
から剥離したときに、明白な段が生じず、また顕
著な残渣が平滑面に残留しない程高い凝集力を有
している。真の感圧接着剤（PSA’Ｓ）は、接着
特性を有するためには、液状または熔融状態であ
る必要はない。同様に、PSAを活性化するために
湿分、溶媒、熱等は不必要である。或るPSA’Ｓ
は、室温で活発な粘性または“急速粘着”を有し
ており、接触により直ちに接着する傾向がある。
一方、本発明のPSA’Ｓは、典型的には或る程度
の接合力を得るために少しの圧力を必要とする。
換言すると、粘性は比較的不活発であり、通常或
る程度の圧力がPSAの表面に加えられて、多くの
粘弾性物質のように“コールドフロー”とされる
まで活発とならない。このように、本発明のPSA
は、加圧下で充分流動して強力な接着剤を形成
し、一方高レベルの凝集性、伸縮性および弾性を
維持するレオロジーを有している。 “ホツトメルト”とは、溶融状態でかなり安定
な特性を有する熱可塑性固体を示し、適度の高温
（例えば65℃を越える温度）で容易に溶融され、
および／または容易に押出され、熱可塑性特性の
過度の劣化なしに多数回溶融され、再固化され得
るものである。“ホツトメルト感圧PSA”または
“ホツトメルトPSA”は軟化点以下およびガラス
転移点以上の温度でPSA特性を有するホツトメル
ト接着剤について云う語である。 “軟化点”とは、リングアンドボール（Ｒ＆
Ｂ）テストのような標準軟化点テストにより決定
される特定の温度又は温度範囲である。従つて
“軟化点”なる語は、“軟化範囲”を含んでいる。 “エラストマー”および“エラストメリツク”
とは、支持されないフイルム又は層の形で、その
元の長さの100％以上伸び、自然に収縮させたと
きに殆んど元の長さに戻る物質である。このよう
に、本発明は、A.S.T.M.により“エラストメリ
ツク”と定義されている物質を“エラストマー”
としている。“非エラストメリツク”物質は、そ
の元の長さの100％またはそれ以下伸ばされたと
きに、或る程度の変形又は“硬化”を示すもので
あり、即ち、そのような非エラストメリツク物質
はエラストマーの伸び抵抗力を提供しない。 “基本的に炭化水素樹脂”とは、石油、コール
タール、テレピン油、オレフインおよび他の単純
な不飽和炭化水素のようなむしろ基本的な炭化水
素から得られるか又は合成される、数百ないし数
千（例えば8000）の分子量の樹脂である。本発明
では、“基本的に炭化水素樹脂”は、言葉の厳密
な意味において炭化水素である必要はなく、酸
素、窒素または硫黄を、例えばヘテロ原子として
又は官能基の原子として含んでいてもよい。この
ように、“基本的に炭化水素原子”は、クマロン
（ベンゾフランとしても知られている）のような
モノマーから製造され得る。産業上実際には、ク
マロン―インデン樹脂が典型的な“炭化水素樹
脂”とされている。 “ロスタンジエント（tanδ又はG″／G′）、“ス
トレツジモジユラス”（G′）、“ロスコンプライア
ンス”（J″）および“ストレツジコンプライアン
ス”（J′）は、運動力学の確立された原理に従つ
て定義されている。これらのレオロジー量は、レ
オメトリツクスメカニカルスペクトロメーター
（RMS）の25cmの平行板取付具の間に置かれた約
2.5mmの厚さのサンプルについて測定される。 サンプルは、テスト温度（例えば25℃又は50
℃）と平衡状態に置かれた。ミニコンピユーター
は、サンプルへの５％最高最低せん断応力の適用
を正確に支配している。適用の周波数は、ヘルツ
（Hz）部分に対し正確に制御され得る。コンプレ
ツクスモジユラス（Ｇ*）およびロスタンジエン
トの値は、幾何学的因子、トルクシグナルの最高
最低振幅およびトルク出力波の位相遅れからコン
ピユーターにより計算される。ロスタンジエント
の定義およびＧ*，G′およびG″間の関係は、２
つの未知数を含む２つの式を提供する。２つの未
知数は、Ｇ*およびロスタンジエントが前述のよ
うに計算された既知の値なのでコンピユーターに
より解かれてG″およびG′を提供する。J′の値
は、１＋tan2δにより割られたG′の逆数により与
えられる。J″の値は、１＋（tan2δ）-1により割
られたG″の逆数により与えられる。これらの値
に対して周波数Hz（例えば0.25Hz又は0.01Hz）が
特定されねばならない。周波数の範囲にわたつて
これらのレオロジー特性を測定するための他の器
具が公知であり、例えば“レオビブロン
（RHEOVIBRON）”がある。 “デツドロードデフオメーシヨン”または“デ
ツドロードクリープ”とは、１つ又はそれ以上の
一定のテスト温度、例えば23又は25℃、40又は41
℃、および49又は50℃における“コールドフロ
ー”又は永久変形の測定について言う語である。
公知の長さのサンプルがテスト温度に維持された
チヤンバー内に垂直に吊り下げられ、その下端に
重り（例えば1500g）が付けられる。サンプル
は、単位面積当りの力が1500g／cm2であるような
大きさに切断される。テスト温度下で約３時間
後、サンプルは除去され、重りがはずされ、サン
プルはそれ自身の固有の弾性力の影響にゆるめら
れる。ゆるめられたサンプルの長さ（L2）は元の
長さ（L1）と比較され、“デツドロードクリー
プ”（永久変形）が式（L2−L1）／L1×100％に従
つて決定される。 第１図は、２つの連続基体を接合してすべて接
着ラインに沿つてひだを有する集合体とするため
に、ホツトメルトPSAの予備伸張され冷却された
バンドを使用することを示している。ホツトメル
ト貯槽１１は、その中のホツトメルトPSAを強制
的に押出しダイ１２を通すことによつて細長い押
出し物（ここではバンドと呼ぶ）を押出す。ホツ
トメルトPSAバンド１３は、押出し後殆んど直ち
に冷却ロール１５および１６と接触させられ、そ
のためバンド１３はその軟化点以下例えば20ない
し25℃のような常温に冷却されるであろう。（典
型的には、ホツトメルトPSAは常温以下のガラス
転移点を有するように配合されるであろう。）バ
ンド１３を冷却することに加えて、冷却ロール１
５および１６はバンド１３をテンシヨンロール１
７および１８に進める。従つて、テンシヨンロー
ル１７および１８の両側にあるバンド１３の部分
２３および３３は、張力を受けており、伸張され
た状態となつているであろう。テンシヨンロール
１７および１８はバンド１３の部分３３をニツプ
ロール２７および２８に進める。基体２２および
３２は、その間ずつと貯蔵ロール２１および３１
から連続的に巻き戻され、そのため、ホツトメル
トPSA３３の予備伸張され冷却されたバンドおよ
び基体２２，３２は、ロール２７および２８によ
り提供されたニツプに入り、複合または集合生成
物４０（即ちバンドが付けられた基体）とされ
る。本発明の好ましい実施態様において、ニツプ
ロール２７および２８はかなり高温に加熱され得
るが、ニツプロールにより形成された適度の圧力
は、ホツトメルトPSAバンド３３により基体２２
を基体３２に接着させるのに必要なすべてであ
る。ニツプロール２７および２８は、基体２２お
よび３２および接着剤３３からなる複合体又は集
合体と線接触のみを提供しているので、Kg／m2等
のような通常の述語でこれらのロールにより加え
られた圧力を表現することは困難である。cm2あた
り10gまたは100gのオーダーの軽い圧力で充分で
ある。しかし、ロール自体又は基体２２および３
２が損傷を受けない限り、ニツプロール２７およ
び２８により加えられる圧力には上限はない。バ
ンド１３におけるホツトメルトPSAは、ニツプロ
ール２７および２８に用いられる圧力の値を考慮
に入れて配合され得る。 バンド１３はエラストマーの定義にあてはまる
粘弾性ホツトメルトPSAであるので、バンド付基
体４０に加えられる張力がバンド１３の部分３３
に加えられる張力よりも少ないならば、収縮力に
より自然に収縮するであろう。例えば、切断位置
に複合生成物を単に移動させるために、バンド付
基体４０に追加のロール又は運搬具（図示せず）
を用いることができ、それはバンド付基体に対し
何ら張力を与えない。そのような状態で、ニツプ
ロール２７および２８の出口側のバンド１３の部
分４３は、バンド４３と基体２２および３２との
間の接着ラインに沿つてひだ４１を自然に形成さ
せるであろう。 バンド付基体生成物４０は、公知の手段によつ
て使い捨ておむつのような個々の弾性バンド付製
品に切断され得る。 第２図に示す本発明の実施態様においては、ホ
ツトメルトPSAバンド１１３の予備伸張は不必要
である。第１図に示すように、バンド１１３は押
出しダイ１１２を通して貯槽１１１から押出され
る。単一の基体１３２が貯蔵ロール１３１から連
続的に引き出される。基体１３２は、基体の前ひ
だ付けが可能となる地点で真空冷却ロール１２７
により吸収される。真空冷却ロール１２７の表面
にある歯型突起１２９は、基体１３２にひだ１４
１を形成する。２つの冷却ロール１２７および１
２８は第１図の冷却ロール１５および１６の作用
に類似した形でバンド１１３を冷却するのに役立
ち、加えて、これらの冷却ロールはバンド１１３
と前もつてひだが付けられた基体１３２の複合体
に軽い圧力を与え、そのため感圧接着剤によるバ
ンド１１３と基体１３２との間の接合ひだ１４１
を永久に平らにすることなく形成される。この結
果は、ロール１２７および１２８の出口側から出
てくる複合体において、バンド１１３はひだ１４
１のピークにのみ接合するために生ずる。 前述の方法は、連続基体を用いる大容量生産法
に特に適切である。低容量生産又はバツチ式生産
の場合、伸び抵抗ひだが感圧接着テープにより基
体の一部に付与され得る。この方法では、フレキ
シブル連続裏あてに塗布されたホツトメルト感圧
接着剤の回旋状ロールから所望の長さのテープが
単に引き出される。この方法において良い結果を
得るためには、感圧接着テープは50ミクロン以
上、より典型的には75または100ミクロン以上の
厚さの押出し層を有するべきであろう。もし、フ
レキシブル連続裏あてがテープのホツトメルト
PSA層に比べ比較的非弾性であるならば、トラン
スフアーテープのようにテープ構造体から剥離す
るように、裏あては剥離特性を有するべきであろ
う。テープから除去された自己保持形PSA層であ
る粘着剤は、例えば伸ばされた状態で衣服に伸ば
され付される。感圧性接着が完了したのち、接合
ラインに沿つて衣服にひだが導入されるであろ
う。圧力を加えるために非粘着性被覆を有するロ
ーラーを用いることができ、特に優れた非粘着特
性はフルオロポリマーまたはそれよりも好ましく
ないがシリコーン樹脂被覆により得られる。感圧
接着テープの裏あてがその自体高度に弾性である
ならば、テープの剥離は不必要である。そのよう
なテープ構造体は、例えば単一の押出しダイを通
して裏あてとPSAを同時押出しすることにより得
ることができる。弾性裏あての露出側が基本的に
非粘性であるように処理されるならば、得られた
弾性テープはそれ自体で巻くことができる。PSA
結合の形成を防止する特別のサイズ剤等は公知で
あり、この目的に用いることができる。本発明の
粘弾性ホツトメルト感圧接着剤（PSA’Ｓ）はゴ
ム状ブロツクコポリマーおよびゴム状ブロツクコ
ポリマー分子の異なつた部分と結合している少な
くとも２種の異異なつた型の樹脂からなるものが
好ましい。ブロツクコポリマーの結晶状ビニルア
レン端ブロツクと結合している樹脂はこれらの結
晶領域の大きさを増加させる傾向を有し、それに
よつてPSAの粘弾特性のうちの弾性の温度依存性
が減少するものと考えられる。（しかし、本発明
は何ら理論とは結びついていない。）PSAの接着
特性は、25ないし50℃の温度範囲内でのPSAの高
粘性液性に１部依存するものと考えられる。粘性
液の特徴は、圧力により変形することであり、少
なくともある程度のひずみは（振動する圧力状態
では）圧力による位相から90゜までにあろう。比
較のため、完全な弾性固体では、圧力とひずみは
常に同じ位相にあろう。 前に与えられた広範囲のG″，G′およびロスタ
ンジエント（および特に後に与えられた好ましく
最適の範囲）は、25ないし50℃の範囲での粘弾特
性の高度に有効なバランスを示すように考えら
れ、それによつて、過度の“クリープ”またはコ
ールドフロー（注G″＞５×104）を許容するほど
低い粘性を生ずることなく、しかしある程度の基
体上の流れまたは浸潤性ともに（注．ロスタンジ
エント＞0.03、G′＜200×104ダイン／cm2、G″＞
100×104ダイン／cm2）少なくともある程度の弾性
がもたらされる（注．ロンタンジエント＜１、65
×104ダイン／cm2以上のG′）。 本発明は何ら理論と結びつけられていないが、
結晶領域又はビニルアレン領域の拡大がストレツ
ジモジユラス（G′）を増加させ、デツドロード
クリープを減少させるものと考えられ、しかし、
ある程度PSAの性質（例えば剥離強度）は失なわ
れるであろう。逆に、中間ブロツク領域の拡大お
よび／またはこれらの領域の増加した粘着化は、
PSAの挙動を増加させるだけでなく、デツドロー
ドクリープをも増加させ、そしてロスモジユラス
（G″）およびストレツジモジユラス（G′）データ
を過度に減少させる。本発明のために理想的な
PSAは、高粘性液と弾性固体の挙動のバランスを
とり、低いデツドロードクリープ、良好なPSA特
性、および正しくバランスされたレオロジーデー
タをもたらしているものと思われる。G′，G″、
ロスタンジエント、J′およびJ″データは、デツド
ロードクリープおよびPSA特性の極限特性のパラ
メーターとみなすことができる。脂肪性および比
較的小さな芳香性を有する粘着性付与樹脂は、ブ
ロツクコポリマーの中間ブロツクと結合すること
ができ、正しく選択すれば、ホツトメルトPSA特
性における粘弾性バランスの助けとなる。このよ
うに、適切な粘弾性ホツトメルトPSAは典型的に
以下の物質からなる。 (1) ゴム状中間ブロツク部を含み末端基が結晶状
ビニルアレンブロツクであるゴム状ブロツクコ
ポリマー。 (2) 通常ブロツクコポリマーの中間ブロツク部に
適合しかつ結合した粘着性付与樹脂の、前記ゴ
ム状ブロツクコポリマー100重量部あたり20な
いし150重量部。 (3) 前述のブロツクコポリマーの末端ブロツクに
適合しかつ結合した芳香族樹脂であつて、粘着
性付与樹脂と前記末端ブロツクより高いガラス
転移点および軟化点を有する芳香性の基本的に
炭化水素である樹脂の、前記ゴム状ブロツクコ
ポリマー100重量部あたり10ないし150重量部。 ホツトメルト感圧性接着剤は、典型的には、65
ないし240℃のボールアンドリング軟化点を有し
ている。それは、そのガラス転化点以上の温度、
特に体温（例えば37℃）での長時間で弾性挙動を
示すであろう。 ブロツクコポリマーおよび樹脂に加えて、ホツ
トメルトPSAは、通常の酸化防止剤または安定
剤、およびゴム状ブロツクコポリマーおよび樹脂
の組合せの特性に実質的に影響を与えない基本的
に不活性な成分を含有し得る。例えば、ホツトメ
ルトPSAには、全ホツトメルトPSA組成物量の５
重量％未満の少量の充填剤および顔料を含ませる
ことができる。実質的に不活性な増量剤、例えば
典型的な炭化水素プロセス油を含有させてもよ
い。大量のプロセス油はPSAの弾性回復特性を劣
化させるので、プロセス油の量は、５重量％以下
がよいであろう。 本発明のPSA’Ｓに有用な典型的な酸化防止剤
としては、ペンタエリスリトールホスフアイトエ
ステル型（例えばジ〔ステアリル〕ペンタエリス
リトールジホスフアイト）、ヒンダードフエノー
ルまたはポリフエノール型等がある。典型的なヒ
ンダードフエノール型酸化防止剤としては、フエ
ノール（即ちヒドロキシフエニルまたはヒドロキ
シベンジル）基が短い炭化水素鎖において置換さ
れ、フエノール置換基のヒドロキシ基がフエノー
ル核において置換された隣接するアルキル基によ
り妨げられているものがある。そのような構造体
は、例えばフエノールおよびクレゾールのような
ヒドロキシフエノール化合物をアルキル化又はス
チレン化することにより得られる。 本発明のPSA’Ｓの配合に有用な典型的な顔料
は、特にサブミクロン範囲の粒径を有する二酸化
チタン、および類似の微細物質である。充填剤は
少し粗くてもよく、40ミクロン以下（−325米国
メツシユ）のもの、例えば微細に粉砕されたカル
シウム塩又はケイ酸塩を用いることができる。 本発明のホツトメルトPSA’Ｓのより好ましい
成分についての以下の説明は、ブロツクコポリマ
ーおよび樹脂に集中している。 前述の米国特許No.3686107、3736281、
3827999、3935338、3954692、および4089824に示
すように、多くのゴム状ブロツクコポリマーは粘
着性が付与されてホツトメルトPSA組成物とされ
得る。この型の追加の記載は、英国特許第
1405786号およびフイリツプスペトロレウムカン
パニーおよびシエルケミカルカンパニーの販売カ
タログに示されている。本発明に用いられるブロ
ツクコポリマーはゴム状即ち弾性体状である。こ
れらのコポリマーは、殆んど物理特性の変化なく
（酸化による劣化を最小と仮定すれば）何度も、
溶融、成形および再固化が可能であるという意味
では熱可塑性であるが、架橋又は硬化したゴムの
特性を示す。明白な架橋特性は、ビニルアレン末
端ブロツクにより提供された前述の結晶領域によ
りもたらされる。ブロツクコポリマーは又、直鎖
又は側鎖のゴム状中間ブロツク部を含んでいる。
側鎖中間ブロツクの典型的な例では、中間ブロツ
ク部は、中央のハブから放射状にのびているか又
は一 に結合し得る少なくとも３つの側鎖を含ん
でいる。 そのようなゴム状ブロツクコポリマーを合成す
る一つの方法は、末端ブロツクを提供するビニル
アレンブロツクの重合により開始することであ
る。１度ビニルアレンブロツクが形成されれば、
それらはエラストメリツクブロツクにリンクされ
得る。エラストメリツクブロツクは、例えばブタ
ジエン、イソプレンおよび高級炭化水素のジエン
のようなジエンである不飽和炭化水素を重合する
ことにより得られる。 末端ブロツクＡがエラストマーブロツクＢに結
合するとき、Ａ―Ｂブロツクコポリマーユニツト
が形成され、そのユニツトはさまざまの方法によ
り又はさまざまのカツプリング剤を用いて結合さ
れ、実際には尾／尾配列で結合した２つのＡ―Ｂ
ブロツクであるＡ―Ｂ―Ａのような構造が得られ
る。同様の方法により、式（Ａ―Ｂ）oＸ（式中、
Ｘはハブ又は中心、多官能カツプリング剤、ｎは
２より大きな数）を有するラジアルブロツクコポ
リマーが形成され得る。（もしｎが２ならば、ポ
リマーはＡ―Ｂ―Ｘ―Ｂ―Ａであり、前述のＡ―
Ｂ―Ａに相当し、基本的に直鎖である。）カツプ
リング剤技術を用いて、Ｘの官能性はＡ―Ｂ側鎖
の数を決定する。 好ましくは、それぞれのブロツクＡは1000ない
し60000の平均分子量を有し、それぞれのブロツ
クＢは5000ないし450000の平均分子量を有してい
る。ゴム状ラジアルブロツクコポリマーについて
の広範な説明は、前述の米国特許No.4089824に示
されている。その特許に示すように、ブロツクコ
ポリマー分子の中間ブロツク又はジエン含有部分
の残留不飽和は、ラジアルブロツクコポリマーに
おけるオレフイン二重結合の含量が５％未満又は
２％未満の残留率に減少するように、選択的に水
素化され得る。そのような水素化は、酸化による
劣化に対する感受性を減少させ、エラストマー特
性に対する有利な効果を有している。 本発明に用いられる好ましいブロツクコポリマ
ーは、スチレン末端ブロツクおよびイソプレン中
間ブロツク部を有している。イソプレンは、コポ
リマー中に大量の繰返しユニツトを含み、例えば
コポリマー分子の70重量％以上を構成する。中間
ブロツクは、分枝していれば、３個以上の側鎖を
有し、例えば４個、５個又は６個の側鎖で良好な
結果が得られる。ミツドブロツクは必要ならば水
素化され得る。 直鎖又はＡ―Ｂ―Ａ型ブロツクコポリマー（Ａ
―Ｂ―Ａ―Ｂ―Ａ等を含む）は好ましくは末端ブ
ロツク量に基づいて選択され、大きな末端ブロツ
クが好ましい。Ｓ―Ｉ―Ｓ（スチレン―イソプレ
ン―スチレン）ブロツクコポリマーの場合には、
14重量％以上、例えば15ないし30重量％のスチレ
レン含量が好ましい。そのような直鎖ポリマーの
市販されている例は、KRATON1111ゴムであ
るが、これは約21.5％のスチレンユニツトを含
み、基本的に残部はイソプレンユニツトである。
このように、直鎖Ｓ―Ｉ―Ｓコポリマーの最適ス
チレン含量は20重量％を越える量であると思われ
る。より高いスチレン含量の結果として、ポリス
チレン末端ブロツクは比較的高い分子量を有して
いる。KRATON1111の典型的な特性は、引張
り強度が2900psi（2.0×106Kg／m2）、300％モジ
ユラスが200psi（1.4×105Kg／m2）、破断時の伸
びが1200％、破断時に10％の硬化、シヨアＡ硬度
が52であることが報告されており、トルエン溶液
のブルツクフイールド粘度は室温下で1300センチ
ポイズであつてKRATON1107よりも低い。 粘着性付与特性を有するさまざまの樹脂が重合
されたジエンポリマーブロツクに適合するもので
あり、事実上理想的に、化学的に、そして物理的
に重合されたモノオレフイン（例えばポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリブチレン等）になるよ
うに水素化されたジエンブロツクを含んでいる。
これらの“中間ブロツク”粘性化樹脂は、直鎖又
はラジアルブロツクコポリマーのゴム状中間ブロ
ツクと結合する傾向を有し、それによつてこれら
のゴム状領域を粘性化するとともに増量又は増成
する傾向がある。天然および合成の“基本的に炭
化水素樹脂”は、これらの樹脂が少くともある程
度の脂肪族的性質を有するならば、“中間ブロツ
ク樹脂”として用いることができる。脂肪族的性
質は、ロジン酸の脂肪族部分、繰り返しイソプレ
ン又は他のジエンユニツト（例えば重合された
１，３―ペンタジエン）、重合された脂環式化合
物等によりもたらされ得る。 多価アルコールとロジン酸のエステルはゴム状
中間ブロツクと結合するであろうが、これらのエ
ステルの幾つかは、ホツトメルトPSAの弾性回復
特性を減ずる傾向を有し、好ましくない。一般
に、“基本的に炭化水素樹脂”、特にいわゆる“テ
ルペン”樹脂即ちC5H8又はC10H16の繰返し単位
を有するポリマーを用いることが一層好ましい。
これらのポリマーは天然又は合成のものであり、
イソプレンは他のオレフインと共重合され得るオ
レフインなので、（ターポリマー等を含む）コポ
リマーとすることができる。テルペン―フエノー
ルも又製造された。 すべてのテルペン樹脂は本発明において同じ効
果を発揮せず、約80ないし約115℃の軟化点（環
球試験法による）を有する合成テルペンが好まし
く、特に、“WINGTACK”95として知られる樹
脂を使用し得る。この市販されているテルペン樹
脂は、イソプレン又はポリイソプレン製造の副産
物として混合オレフイン原料から誘導されるもの
と報告されている。米国特許No.3935338および南
アフリカ特許No.700881によると、
“WINGTACK”95（Goodyear Tire and Rubber
社の商標）は、60％のピペリレン、10％のイソプ
レン、５％のシクロペンタジエン、15％の２―メ
チル―ブテン、および約10％の二量体のカチオン
重合から生じたピペリレンと２―メチル―２―ブ
テンとのコポリマーから基本的に構成される熱可
塑性粘性化樹脂である。同じ一般型の他の粘性化
樹脂で典型的なものは、20ないし80重量％のピペ
リジンと80ないし20重量％の２―メチル―ブテン
から構成される。良好な弾性記憶又は弾性回復特
性は、天然ジペンテンテルペン樹脂である
“PICCOLYTE Ｄ―135”（商標）のような天然
炭化水素樹脂により得ることができる。しかし、
この樹脂は、良好な接着特性例えば良好なPSTC
―１剥離をもたらすことにおいて、
“WINGTACK”95ほど有効ではない。 天然に生ずるテルペンは、一環式（ジペンテ
ン）、二環式（ピネン）又は非環式（ミクレン）
と分類することができる。少量の環式性は本発明
の内容に有害ではない。しかし、テルペン樹脂に
おける実質量の芳香族性は、樹脂の中間ブロツク
結合特性を妨害するに充分であるならば、通常は
避けられている。 英国特許No.1405786で説明されているように、
芳香族性を有する樹脂は、ビニルアレン末端ブロ
ツクと結合する傾向がある。そのような“末端ブ
ロツク”樹脂としては、クマロン―インデン、ポ
リスチレン、ポリメチルスチレン、ポリインデ
ン、および一環式又は多環式芳香族基を含む他の
樹脂がある。そのような樹脂は、例えば
“PICCOTEX75”（低分子量α―メチルスチレン
―ビニルトルエン合成コポリマー）、
“PICCOTEX100”（“PICCOTEX75”の高分子量
型の商標）、“PICCOLASTIC Ｄ―150”（ポリス
チレン樹脂の商標）、および“CUMAR”樹脂
（クマロン―インデンの商標）として市販されて
いる。末端ブロツク樹脂は、末端ブロツクおよび
“中間ブロツク”樹脂より高いガラス転移点およ
び軟化点を有することが特に望ましい。例えば、
80ないし110℃の範囲でガラス転移および実質的
な熱軟化を生ずることは通常望ましくなく、従つ
て、かなり高い分子量および115℃を越える軟化
点を有する“末端ブロツク）樹脂が典型的に選択
される。強い弾性回復（初期および経年の両方）
および良好な接着特性の観点から、高軟化点クマ
ロン―インデン樹脂は、はるかに有効であると思
われる。140ないし160℃の軟化点を有するそのよ
うな樹脂は市販されている。 粘性化剤およびゴム状ブロツクコポリマーの比
率の決定に関して、PSAにはかなりの技術および
知識が存在する。しかし、これらの特性は過去の
経験だけに頼つて選択することはできないことが
わかつた。誰もPSTC―１又はプローブ粘着力値
に多くを依存することはできない。プローブ粘着
力値および初期（直後）PSTC―１値は本発明に
おいて信頼できない、再現性の悪い指示値である
ことがわかつた。しかし、接着後24時間で測定さ
れたPSTC―１値は、比較的信頼でき、再現性の
良いこともわかつた。前述の“死荷重変形”（“ク
リープ”）およびレオロジー特性（G′，G″、ロス
タンジエント、J′、およびJ″）も又、PSAおよび
エラストマー性の信頼できる再現性のよいパラメ
ーターであることがわかつた。 標準の２Kgローラーによる圧力を用いて標準鋼
板上で室温下でPSA接合を形成した後24時間後の
好ましおPSTC―１値は、１ポンド／インチ幅
（1p.i.w.）過剰の値を含んでいる。即ち、テープ
サンプルが25.4mmの幅であるテープ／鋼板サンプ
ルをはがすために、450gを越える180゜剥離力が
必要である。実際には、25.4mmサンプルで1500g
又は3000gをすら越える値を得ることができる。
これらの値は、使い捨ておむつに用いられた型の
PSAのバンドとポリマーフイルム基体との間の永
久又は半永久結合を示すように考えられる。 25ないし25℃におけるPSAの引張り強度は、粘
着力の目やすとして決定され得る。実際には３×
104Kg／m2を越える値（例えば約33000Kg／m2）が
得られる。“死荷重変形”値（L2−L1／L1×100
％）（試験温度下３時間で1500g／cm2）は25ない
し50℃の範囲を通じて100％よりずつと低く、50
％未満ですらある。この変形は、この温度範囲で
ほぼ一定に留まることが特に望ましく、好ましく
は、室温値と比較して、49℃又は50℃において50
％末満（例えば約35％末満）の増加を示すのがよ
い。 好ましいおよび最適レオロジ―パラメーターを
以下に示す。
【表】 25ないし50℃の温度範囲におけるこれらの値の
温度依存性は、以下に示すように少ないのが好ま
しい。
【表】 ント
実際のテストデータは、本発明の範囲内におい
て、“理想的”粘弾性PSAは以下の特性を有する
ことを示している。
【表】 これらの特理特性を意中において、良好な弾性
回復又は弾性記憶特性を有する有効なPSAを得る
ために、ゴム状ブロツクコポリマーと末端ブロツ
クおよび中間ブロツク樹脂との比率が選択され得
る。広い比率、好ましい比率および最適比率につ
いての以下の表は、ゴム状ブロツクコポリマー
は、(1)300000の近似分子量、0.92の比重、1.16の
トルエン中での固有粘度、および85/15のイソプ
レン／スチレン比を有するラジアルイソプレン―
スチレンブロツクコポリマーである
“SOLPRENE418”（フイリツプスケミカル社
の商標）、または21.5％スチレン、、残部イソプレ
ンを含むポリスチレン―ポリイソプレン―ポリス
チレン（Ｓ―Ｉ―Ｓ）ブロツクコポリマーである
KRATON1111（シエル化学社の商標）である
ことを仮定している。このコポリマーは、前に報
告された引張り強度、300％モジユラス、破断伸
び、破断硬化およびシヨアＡ硬度を有している。
トルエン中におけるブルツクフイールド粘度は
1300cpsである。トルエン中25℃でSOLPRENE
418は2900センチポイズの粘度を有している。
スチレン―イソプレン―スチレン型を含む水素化
された直鎖ブロツクコポリマーは米国特許No.
3827999により利用可能である（水素化されたブ
タジエン同族体を示す米国特許No.4089824をも参
照）。そのような水素化されたブロツクコポリマ
ーは本発明において用いることができる。
“KRATONG″系（シエル化学社の商標）の化
合物は、飽和又は基本的に飽和のエチレン―ブチ
レン中間ブロツクを有しており、もし用いられる
ならば、KRATON1111又はSOLPRENE418
型のゴム状ブロツクコポリマーとのコンビネーシ
ヨンで用いるのが好ましい。 前述の比率の表を以下に示す。
【表】 ブロツクコポリマーの性質（直鎖又は側鎖、ビ
ニルアレンユニツトの量等）は最適配合に対する
少しの効果を有することができる。粘弾特性の最
良のバランスは、100重量部の直鎖高スチレンブ
ロツクコポリマー（PSAの35ないし45重量％）、
70ないし78重量部の合成ポリテルペン、および45
ないし55重量部の軟化点145℃を越えるクマロン
―インデン樹脂により得られるものと思われる。
そのような配合に対し約0.005ないし１重量部の
酸化防止剤を加えるべきである。 側鎖ブロツクコポリマーと低スチレン直鎖ブロ
ツクコポリマーについても同様の配合は同様の結
果をもたらし得る。しかし、85phrまでのポリテ
ルペンおよび65phrまでのクマロン―インデン樹
脂に延長することが有用である。 成分の量の型の選択に対する最も有効な基準
は、(a)G′，G″、ロスタンジエント、J′および
J″のようなレオロジー特性、および死荷重クリー
プテスト結果であると考えられる。新しい樹脂お
よび新しいブロツクコポリマーは常に開発されて
おり、適切なPSA’Ｓの配合はこれらの基準を考
えることにより新しい物質についても試みること
ができる。 前述の方法および比率の変更は本発明の精神お
よび範囲から離れることなくなされることが理解
されるであろう。例えば、もし弾性バンドが付せ
られるべき基体が耐熱性であるならば、押出され
たバンドはその軟化点よりかなり低く冷却する必
要はなく、また比較的熱いまま直接基体に適用す
ることが可能である。しかし、そのような温度に
堪える基体の場合ですら、その軟化点又はそれ以
上に押出されたバンドを維持することは不必要で
あり、また望ましくない。この方法の他の変形例
では、押出されたバンドは線状又は線状ビードと
して適用される必要はなく、移動布により指示さ
れ、一連の分離された環状又は省略状バンドを提
供することが可能である。そのような指示された
バンドは、帽子バンド付け効果（例えば大量生産
された外科用帽子）、ひだを付けられたプラスチ
ツクバツグのバンド付けされた口およびウエスト
バンド等を提供することができる。しかし、使い
捨ておむつの場合には、バンドが完全な環を形成
する必要はなく、おむつが赤ん坊のおしりにあて
られるときに環状の足バンドに相当するものとな
ればよい。 以下の非限定的実施例は、本発明の好ましい態
様を例示している。これらの実施例にいて、部お
よび％は特に指示しない限り重量部および重量％
である。実施例においてホツトメルトPSA’Ｓを
配合する上で、次の原料が用いられた。 “SOLPRENE418”：前述のラジアルブロ
ツクコポリマーの商標。 “SOLPRENE423”：ペレツト状のほぼ同
じラジアルブロツクコポリマーの他の商標。 “KRATON1111”：前述のポリスチレン―
ポリイソプレン―ポリスチレンコポリマーのシエ
ル化学社の商標。 “KRATON1107”：14／86のスチレン／イ
ソプレン比を有するポリスチレン―ポリイソプレ
ン―ポリスチレン直鎖ブロツクコポリマーのシエ
ル化学社の商標。 “WINGTACK95”：前述のポリテルペン樹脂
の商標。 “KRYSTALEX3100”：以下の特性を有す
るα―メチルスチレン型の低分子量熱可塑性炭化
水素樹脂のヘルクレス（Hercules）社の商標。
その特性は97―103℃の環球軟化点、1.0未満の酸
度、典型的には約２の臭素数、25℃で1.06の比
重、128℃で10000cpsおよび152℃で1000cpsの溶
融粘度である。実質的に115℃未満（典型的には
103℃以下）の軟化点は、分子量のスペクトルを
示しており、かなりの数の樹脂分子は、比較的純
粋で狭いスペクトルのクマロン―インデン樹脂よ
りもかなり低い分子量を有している。そのクマロ
ン―インデン樹脂は、例えば後述する
“CUMAR”（商標）系として市販されている。
（高分子量、高軟化点および狭スペクトルの芳香
族炭化水素樹脂は、前述のゴム状ブロツクコポリ
マーと結合する“末端ブロツク”として用いるの
が好ましい。） “CUMAR LX―509”：約155℃以上の軟化点
（A.S.T.M.E―28の環球法により測定）、25／15.6
℃で1.114の比重、および1120の平均分子量（浸
透圧法）を有するクマロン―インデン樹脂のネヴ
イル（Neville）化学社の商標。 “EASTMAN樹脂Ｈ―100”：重合およびそ
の後の水素化により石油原料から製造された炭化
水素樹脂のイーストマンコダツク社の商標。この
特別の炭化水素樹脂は、0.1未満の酸度、23℃４
で1.04g／cm3の密度、190℃で200cpsのブルツクフ
イールド粘度、11.1の臭素数および100℃と報告
されておりどの場合でも115℃未満である環球軟
化点（A.S.T.M.E―28）を有している。 “IRGANOX1010”：ヒンダードフエノール型
の酸化防止剤および熱安定剤のチバガイギー社の
商標。 “SOLPRENE420”：低分子量であること
を除いて“SOLPRENE423”にほぼ類似の構
造とポリスチレン末端ブロツクを有する側鎖テレ
ブロツクコポリマーの商標。 “KRATON1102”：Ｓ―Ｂ―Ｓ（スチレン
―ブタジエン―スチレン）ブロツクコポリマーの
商標。この物質の特性は、28／72のスチレン／ブ
タジエン比、25℃でトルエン溶液（25重量％）中
1200cpsのブルツクフイールド粘度、0.94の比
重、62のシヨアＡ硬度、10％の破断硬度、、880％
の伸び（25.4cm／分の張力テスタージヤー分離速
度によるA.S.T.M.D412）、およびトルエン溶液
から作られた典型的なフイルムに対し決定された
引張り強度（伸びの測定と同じA.S.T.M法によ
る）である。 “WESTON618”：米国特許No.3047608およ
び3205269に示されている酸化防止剤のボーグワ
ーナー（Borg Warner）社の商標。この酸化防
止剤はジ（ステアリル）ペンタエリストールジホ
スフエイトであると報告されている。 サンプルの製造の便宜上、以下の実施例の配合
から時々酸化防止剤および顔料が除かれた。樹脂
とゴム状ブロツクコポリマーのさまざまの部分と
の間の不適合性は溶融状態では少なくなる傾向が
あるので、成分の添加の順序は通常は臨界性はな
い。一般に、ゴム状ブロツクコポリマーのような
比較的大きな成分の１つで始め、それに粘性化剤
および他の樹脂を加え、例えば合成テルペン“中
間ブロツク”樹脂を加え、更に“末端ブロツク”
樹脂を加えるのが好ましい。サンプルは溶媒媒質
内で混合することにより作ることができるが、し
かし、そのようなサンプルから得られたデータ
は、溶融状態で配合されたサンプルに比して信頼
性が劣ることが考えられる。本発明の工業的実施
はホツトメルトPSAの押出し工程を含んでいると
は言つても、テストの目的に対しては、サンプル
は溶媒から100ないし200ミクロンのフイルムとし
て作ることができる。 比較例 Ａ 以下の成分の指示された量が加熱されたミキサ
ー内で混合された。重量％ 成 分 65.4 ラジアルイソプレン―スチレンエラスト
マー性ブロツクコポリマー
（SOLPRENE423） 32.7 高軟化点、高分子量クマロン―インデン
樹脂（CUMARLX―509） 0.2 ホスフアイトエステル酸化防止剤
（WESTON1010） 0.2 ヒンダードフエノール酸化防止剤 （“IRGANOX”1010） 1.5 二酸化チタン顔料（ルチル型、アルミナ
処理されたもの） この実施例の目的は、ラジアルブロツクコポリ
マー／樹脂混合物に大きな結晶（ビニルアレン）
領域と小さな粘性化されたまたは塑性化された領
域を有する時（この場合“中間ブロツク”樹脂は
ない）のレオロジーおよび室温180゜剥離強度に
対する影響を評価することである。科学文献およ
び特許文献によると、クマロン―インデン樹脂は
恐らくラジアルエラストマー性ブロツクコポリマ
ーのポリスチレン末端ブロツクと結合するに至つ
ている。 比較例 Ｂ 以下の配合は、低い粘性および剥離性を有し、
常温で実質的にエラストマー挙動を示すゴム状ブ
ロツクコポリマー／粘性化樹脂混合物である。こ
の配合は理論的には“末端ブロツク”樹脂を含有
していない。重量％ 成 分 50 直鎖Ｓ―Ｂ―Ｓ（ポリスチレン―ポリブ
タジエン―ポリスチレン）エラストマー
性ブロツクコポリマー（KRATON
1102） 35 炭化水素樹脂（EASTMAN樹脂Ｈ―
100） 15 Staybelite Ester10（HERCULES水
素化されたロジンのグリセロールエステ
ル、軟化点83℃） 比較例 Ｃ この配合は、Ｓ―Ｉ（ポリスチレン―ポリイソ
プレン）ラジアルブロツクコポリマーが異なつた
粘性化剤と混合されたことを除いて実施例Ｂと同
様であつた。重量％ 成 分 50 ラジアルＳ―Ｉエラストマー性ブロツク
コポリマー（SOLPRENE418） 50 ポリテルペル樹脂（WINGTACK95） 比較例 Ｄ この配合は、Ｓ―Ｉ―Ｓブロツクコポリマーに
加えて“末端ブロツク”樹脂および“中間ブロツ
ク”樹脂を有している。しかし、“末端ブロツ
ク”樹脂の80重量％以上は比較的低分子量および
低軟化点物質であつた。このブロツクコポリマー
は又比較的低分子量の物質でもあつた。この配合
の室温性能は、劣つたPSA特性およびある程度の
エラストマー挙動を含むものと予想されるが、し
かし、より高温では（例えば37℃）、性能は予期
できないであろう。重量％ 成 分 40.0 低分子量、ラジアル、エラストマー性ブ
ロツクコポリマー（SOLPRENE
420） 0.1 ホスフアイトエステル酸化防止剤
（WESTON618） 0.1 ヒンダードフエノール酸化防止剤
（“IRGANOX”1010） 1.0 二酸化チタン顔料（ルチル型、アルミナ
処理されたもの） 32.8 炭化水素樹脂（EASTMAN樹脂Ｈ―
100） 4.0 高分子量クマロン―インデン（CUMAR
LX―509） 22.0 α―メチルスチレン樹脂（典型的軟化
点：100℃）（“KRYSTALEX”3100〔商
標〕） 比較例 Ｅ この配合は、“末端ブロツク”樹脂の量が比較
的高く、ポリテルペン粘性化剤の量が比較的低い
ことを除いて、本発明の配合の基準のすべてを満
足するように思われた。重量％ 成 分 45.0 高分子量、ラジアルＳ―Ｉ―エラストマ
ー性ブロツクコポリマー（SOLPRENE
418） 15.0 ポリテルペン樹脂（WINGTACK95） 40.0 高分子量、高軟化点クマロン―インデン
（CUMARLX―509） 実施例 １〜５ 実施例１ないし５の配合を以下の表に示す。
【表】 レオロジ−テスト G″，G′、ロスタンジエント（G″／G′）、J″、お
よびJ′が、前述のように25℃および50℃、0.01Hz
および0.25Hzにおいて決定された。比較例と実施
例１ないし５についての結果を以下に示す。
G″およびG′のデータはすべて104dyne／cm2であ
り、J″およびJ′のデータはすべて10-8cm2／dyneで
ある。比較のため、天然ゴムの典型的なデータ
（0.25Hzにおける）を示す。
【表】
【表】 例Ａの場合、本発明の原理によると、高い
G′値およびこれらの値の温度依存性は不適切で
あることを示している。高いG′は良好な弾性挙
動を示すが、しかし逆に劣つたPSA性能を示すも
のと考えられる。レオロジーパラメーターは180
゜剥離データ（PSTC―１）により確立された。
PSA接合の形成後24時間ですら、PSTC―１値は
得られなかつた。“死荷重変形”値は、25ないし
50℃を通して０％ないしわずか６％にわたつてお
り、許容できるものであつた。 例Ｂの場合、G′の温度依存性は又不適切であ
ることを示しており、それは“死荷重変形”デー
タにおいて反映されている。これらのデータは、
室温で20％、37.8℃で344％、および43.3℃で528
％であつた。粘着性の喪失は48.9℃で生じた。 例Ｃの場合、0.01Hz（25℃）におけるG″は限
界値であり、0.25Hz（50℃）においては非常に低
かつた。0.01HzにおけるG′データは限界値であつ
た。レオロジーパラメーターのこの分析は、次の
“死荷重変形”データにより確立された。即ち、
室温で６％、37.8％で44％、43.3℃で92％、48.9
％で粘着性喪失であつた。24時間後のPSTC―１
は許容できるものであり（2770g／25.4mm幅）、こ
れは基体を濡らし得る能力を示している（しかし
耐熱硬化性は不充分）。 例Ｄは劣つたPSA挙動を示し、“死荷重変形”
テストにおいては不充分な性能であつた。高い
G″および最も重要なG′の温度依存性はこれらの
点で重要であると考えられる。 例Ｅの高いクマロン―インデン含有量は、高い
G′値の中で反映されているものと考えられた。
例ＥのPSA挙動は限界値であり（例えばPSTC―
１において910g／25.4mm幅）、しかし例Ｅのサン
プルは“死荷重変形”テストでは充分な性能であ
つた。 実施例１―４は、(1)PSA接合形成後24時間室温
下でとられたPSTC―１（180゜剥離）値および
(2)“死荷重変形”の両方において良好であつた。
実施例５は優れたPSTC―１性能を示したが、
“死荷重変形”テストは殆んど失敗した。実施例
１、３、４および５の24時間PSTC―１値を以下
に示す。テストされたすべてのサンプルは幅25.4
mmであり、その値はｇ／25.4mm幅で報告されてい
る。 実施例１：2670g／25.4mm 実施例３：2170 〃 実施例４：2130 〃 実施例５：3580 〃＊ ＊ 24時間後より早めに決定された。4500g／
25.4mm以上のPSTC―１値又は400g／25.4mmの
それさえも、他の所望の特性を犠牲にすること
なく実際に得ることは困難である。 死荷重変形テスト テストされた生成物のすべては、200℃に加熱
された高せん断二重アームミキサーを用いて製造
された操作中は、劣化を少なくするために不活性
ガスが用いられた。 それぞれのバツチからとられたサンプルは、カ
ルバー（Cavver）試験プレスを用いて剥離紙の
間でプレスされた剥離紙は、強制空気オーブン内
で15分間200℃に加熱され残留湿分が除去された
プレスは、200℃に加熱されたジヨーをそなえて
おり、接着剤を50ミクロンの厚さにするためにく
さびがさされた。 3.5×106Kg／m2において、約５秒の滞留時間は
空気を含まないフイルムを形成するためには一般
に十分であつた。 標準ストライキングダイを用いて、ほとんど空
気を含まないフイルムから、ダンベル型試料が切
断された。 その中心からほぼ等距離でその長軸に垂直な試
料の減少した部分にマークがつけられた。 マークの中心は、25.0mm±0.5mmはなれてい
た。 テスト温度で垂直な位置に試料がとめられ、
1.500g／m2に等しいおもりがつけられた。 試料はこの状態で３時間放置された。３時間後
おもりが除かれ試料は縮むままとされ、25℃で５
分間平衡状態とされた。マークの間の距離がふた
たび測定され、“死荷重クリープ”又は伸び（永
久長手変形又は硬化）が次の式で計算された。 伸び％＝L2−L1／L1×100 （式中、L2＝検査試料上のマーク間の測定距
離、L1＝マーク間の元の距離）この手順はA.S.
T.M.D―412（加硫ゴムの張力テスト）の変形で
あり、ダンベル型サンプルはダイＣを用いて形成
された。 実施例１、３、４および５の死荷重変形テスト
のデータを以下に示す。
【表】 実施例５の場合には、G″，G′およびロスタン
ジエントのある程度の温度依存性は0.25Hzで注目
されるベきであり、変形データは類似の温度依存
性を反映しているものと考えられる。更に、0.01
HzにおけるG′はこの配合では限界値であるとみ
なされた。 実施例１ないし５のデータは、さまざまの比較
的高分子量かつ比較的高ビニル―アレンエラスト
マー性ブロツクコポリマーが本発明において用い
られること、例えばラジアル型および直鎖型の両
方が用い得ることを確認するものと考えられる。
これらのさまざまの型のブロツクコポリマーの混
合物（例えば1/99ないし99/1）は、末端ブロツク
および中間ブロツク樹脂又は他のPSA―形成物質
との混合物のための適切なエラストマー性のベー
スを提供するであろう。実施例１ないし５は又、
好ましい組成における高軟化点“末端ブロツク”
樹脂および“中間ブロツク”樹脂間の良好なバラ
ンスの値を示している。 実施例１ないし５のサンプルは、室温（20ない
し25℃）で500％の伸びにおける引張り強度がテ
ストされた。引張り強度はすべてのサンプルにつ
いて35000Kg／m2を越えることがわかつた。実施
例１ないし４の場合、この測定値はより高く、一
般に70000Kg／m2を越え、良好な粘着性を示して
いる。 実施例１ないし５から得たレオロジーデータの
ための比較標準を更に得るために、粘性化され
ず、伸張されない直鎖Ａ―Ｂ―Ａブロツクコポリ
マー（例えばKRATON型）に関するデータが
0.25Hz／室温条件で得られた。これらのデータ
は、G′が典型的には300×104dyne／cm2を越え、
G″は典型的には50×104dyne／cm2を越え、またあ
る場合には100×104dyne／cm2を越えることを示
している。加硫された天然ゴムのように、これら
のブロツクコポリマーは優れたエラストマー性挙
動を示すが、しかし粘性化樹脂がなければ基本的
にPSA挙動はない。 本願は、1978年12月６日に出願された米国特許
出願No.966794の一部継続出願である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) ゴム状中間ブロツク部を含み結晶質ビニ
    ルアレン末端ブロツクを末端基とするゴム状ブ
    ロツクコポリマーからなり、65ないし240℃の
    範囲内の環球軟化点を有し、そのガラス転移点
    を越える温度および少なくとも37℃までの温度
    でエラストマー性であり、0.01ないし0.25Hzに
    おいておよび25ないし50℃の範囲を通して５×
    104ないし100×104dyne／cm2のロスモジユラ
    ス、65×104ないし225×104dyne／cm2のストレ
    ツジモジユラスおよび0.03ないし1.0のロスタ
    ンジエントであるレオロジー特性を有する粘弾
    性ホツトメルト感圧性接着剤からなるバンドを
    押出す工程。 (b) このように押出されたバンドをその軟化点未
    満およびそのガラス転移点を越える温度に冷却
    する工程、 (c) このように冷却されたバンドを約３mm未満の
    厚さの可動フルキシブル連続フイルム、膜また
    はウエブ状の非エラストマー性基体の表面と接
    触させ、そして圧力により感圧接着剤接合を形
    成し、それによつてこのようにバンド付けされ
    た基体に少なくとも前記バンドと前記基体との
    間の感圧接着剤接合の領域に沿つて伸び抵抗性
    ひだを付与する工程、および (d) 得られたバンド付き基体を、少なくとも感圧
    性接着剤接合の前記領域に沿つた、前記ひだの
    伸長性と前記バンドのエラストマー特性とに起
    因する伸び抵抗性ひだを有する弾性バンド付製
    品として使用するに適する部分ごとに切断する
    工程 からなるフイルム、膜又はウエブ状の非エラスト
    マー性基体の１部に伸び抵抗性ひだを付与する方
    法。 ２ 前記可動フルキシブル連続フイルム、膜又は
    ウエブ状の非エラストマー性基体は前記工程(a)、
    (b)および(c)を連続的に移動させられる特許請求の
    範囲第１項記載の方法。 ３ 前記工程(b)および(c)は同時に実施される特許
    請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 前記工程(a)の後でかつ(b)の前に前記バンドを
    張力の下に置くことにより前記バンド付基体にひ
    だが導入され、それによつて前記基体は伸張され
    たバンドの収縮によりしわがよつてひだが付与さ
    れる特許請求の範囲第３項記載の方法。 ５ 前記基体は0.5mm未満の厚さのポリマーフイ
    ルム又は織布又は不織布であり、工程(d)の弾性バ
    ンド付製品は衣服又は身体巻きつけ具である特許
    請求の範囲第１項記載の方法。 ６ 前記ホツトメルト感圧性接着剤は、 (a) 前記ゴム状ブロツクコポリマー、 (b) 前記ゴム状ブロツクコポリマー100重量部に
    対し20ないし150重量部の前記中間ブロツク部
    と適合可能でかつそれと結合した粘性化樹脂、
    および (c) 前記ゴム状ブロツクコポリマー100重量部に
    対し15ないし150重量部の、前記末端ブロツク
    および前記粘性化樹脂のガラス転移点および軟
    化点を越えるガラス転移点および軟化点を有
    し、前記末端ブロツクと適合可能でかつそれと
    結合した芳香族性の基本的に炭化水素樹脂 からなる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７ 前記ロスモジユラス、ストレツジモジユラ
    ス、およびロスタンジエントは、0.25および0.01
    Hzにおいて少なくとも以下の制限範囲内で決定さ
    れた特性に関し、25ないし50℃の温度範囲を通し
    て一定のままである特許請求の範囲第１項記載の
    方法。 【表】 ８ 前記感圧接着剤は25ないし50℃の温度範囲を
    通して以下のレオロジー特性を有する特許請求の
    範囲第７項記載の方法。 【表】 モジユラス
    【表】 ライアンス
    ９ 前記レオロジー特性は次の通りである特許請
    求の範囲第８項記載の方法。 【表】 ンス
    １０ 室温、37.8℃、43.3℃および48.9℃で３時
    間1500g／cm2でテストされた前記感圧性接着剤の
    死荷重変形は50％未満であり、その場合、死荷重
    変形は、25mm以上のサンプルの元の長さにより割
    られた増加長さマイナス元の長さである特許請求
    の範囲第１項記載の方法。 １１ (a) 以下の(i)ないし(iii)の組成および65ない
    し240℃の環球軟化点を有しそのガラス転移点
    を越え37℃以上までの温度で弾性である50ミク
    ロン以上の厚さの細長い押出し物である、フレ
    キシブル連続裏当てに接着されたホツトメルト
    感圧性接着剤層からなる、このホツトメルト感
    圧性接着剤層の軟化点未満の温度に維持され
    た、ホツトメルト感圧性接着テープの旋回ロー
    ルからある長さの感圧性接着テープを巻戻す工
    程、 (i) ゴム状中間ブロツク部分を含み結晶性ビニ
    ルアレンブロツクを末端基とするゴム状ブロ
    ツクコポリマー、 (ii) 前記ゴム状ブロツクコポリマー100重量部
    あたり20ないし150重量部の、一般に前記中
    間ブロツク部分と適合可能でありかつそれと
    結合した粘性化樹脂、 (iii) 前記ゴム状ブロツクポリマー100重量部あ
    たり10ないし150重量部の、前記末端ブロツ
    クおよび前記粘性化樹脂のガラス転移点およ
    び軟化点を越えるガラス転移点および軟化点
    を有する、一般に前記末端ブロツクと適合可
    能でありかつそれと結合した、芳香族の、基
    本的に炭化水素樹脂、 (b) 前記テープの感圧性接着剤層の前記長さを張
    力下に置く工程、および (c) 感圧性接着剤層の露出表面と前記基体とを接
    着させ圧力により感圧性接着剤接合を形成し、
    それによつて基体に、少なくとも前記バンドと
    前記基体との間の感圧性接着剤接合の領域に沿
    つて伸び抵抗ひだを付与する工程からなる、 感圧性接着テープを用いて非エラストマー性基体
    の１部に伸び抵抗性ひだを付与する方法。 １２ 前記感圧性接着テープの裏あては、前記工
    程(c)に先だつて前記テープから剥離される一般に
    非エラストマー性の剥離ライナーである特許請求
    の範囲第１１項記載の方法。 １３ 前記感圧性接着テープの裏あてはエラスト
    マー性を有する特許請求の範囲第１１項記載の方
    法。 １４ 前記テープは、前記裏あておよび前記感圧
    性接着層を一緒に押出すことにより形成され、前
    記裏あての露出面には剥離特性が付与されている
    特許請求の範囲第１３項記載の方法。
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