JPS61241378A - 非水性液体の増粘方法 - Google Patents
非水性液体の増粘方法Info
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- JPS61241378A JPS61241378A JP3654086A JP3654086A JPS61241378A JP S61241378 A JPS61241378 A JP S61241378A JP 3654086 A JP3654086 A JP 3654086A JP 3654086 A JP3654086 A JP 3654086A JP S61241378 A JPS61241378 A JP S61241378A
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/09—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
水溶性高分子ポリマー少量を装入することによる広範な
水性媒体の増粘は長年に亘り知られている。使用するポ
リマーは天然ポリマー例えばゼラチン、または合成ポリ
マー例えばポリビニルアルコール、ポリアクリル酸およ
びその塩のいずれでもよい、更に最近では、ポリマーの
良好な溶解を得るのが困難であるので、水性媒体に加え
るとすぐに粘度上昇を起こす水溶性ポリマーの逆転エマ
ルシヨン（ｉｎｖｅｒｓｅ ｅｍｕｌｓｉｏｎ）を使用
することが一般的になってきている（例えば１！Ｐ−Ａ
−００４２６７８参照）。
水性媒体の増粘は長年に亘り知られている。使用するポ
リマーは天然ポリマー例えばゼラチン、または合成ポリ
マー例えばポリビニルアルコール、ポリアクリル酸およ
びその塩のいずれでもよい、更に最近では、ポリマーの
良好な溶解を得るのが困難であるので、水性媒体に加え
るとすぐに粘度上昇を起こす水溶性ポリマーの逆転エマ
ルシヨン（ｉｎｖｅｒｓｅ ｅｍｕｌｓｉｏｎ）を使用
することが一般的になってきている（例えば１！Ｐ−Ａ
−００４２６７８参照）。
一方、非水性液体媒体は、その中に水不溶性ポリマーを
溶解するかあるいはその中に（高剪断ミキサーを使用し
て）熱分解法シリカ〔例えばエアロジル（Ａｅｒｏｓｉ
ｌ ） ）または処理クレイを分散することによって増
粘することが行われてきた。
溶解するかあるいはその中に（高剪断ミキサーを使用し
て）熱分解法シリカ〔例えばエアロジル（Ａｅｒｏｓｉ
ｌ ） ）または処理クレイを分散することによって増
粘することが行われてきた。
非水性媒体の増粘に水溶性ポリマーを使用することは公
知であり、ビー、エフ、グツドリッチ（Ｂ Ｆ Ｇ
ｏｏｄｒｉｃｈ）社のサービスプラチンＧＣ−３６改訂
版のカルボボール・ウォーター・９ルプル・レジンズ（
Ｃａｒｂｏｐｏｌ Ｗａｔｅｒ ５ｏｌｕｂｌｅ Ｒｅ
５ｉｎｓ）に記載されている。しかしながら、カルボポ
ール（ポリアルケニルポリエーテルで架橋されたアクリ
ル酸ポリマー）は粉末として分散し、続いて酸基をアミ
ンで中和する。
知であり、ビー、エフ、グツドリッチ（Ｂ Ｆ Ｇ
ｏｏｄｒｉｃｈ）社のサービスプラチンＧＣ−３６改訂
版のカルボボール・ウォーター・９ルプル・レジンズ（
Ｃａｒｂｏｐｏｌ Ｗａｔｅｒ ５ｏｌｕｂｌｅ Ｒｅ
５ｉｎｓ）に記載されている。しかしながら、カルボポ
ール（ポリアルケニルポリエーテルで架橋されたアクリ
ル酸ポリマー）は粉末として分散し、続いて酸基をアミ
ンで中和する。
本発明は、水溶性ポリマーの油中水型エマルシヨン（こ
こで、水溶性ポリマーは油中水型エマルジョンの水相中
に存在するものとする）からなる増粘剤によって、少な
（とも大部分が非水性の液体媒体を増粘する方法を提供
するものである。前記の油中水型エマルジョンを、本明
細書においては「逆転エマルシヨン」または「逆転エマ
ルジッンラテックス」と称する。
こで、水溶性ポリマーは油中水型エマルジョンの水相中
に存在するものとする）からなる増粘剤によって、少な
（とも大部分が非水性の液体媒体を増粘する方法を提供
するものである。前記の油中水型エマルジョンを、本明
細書においては「逆転エマルシヨン」または「逆転エマ
ルジッンラテックス」と称する。
本発明方法は、低粘度の逆転エマルシヨンを添加するこ
とにより極性または非極性（好ましくは極性）の非水性
液体媒体の増粘に使用することができ、取扱いが容易で
あり、そして非水性媒体に加えた場合に、高剪断分散装
置あるいはアミンの更なる添加等は不必要である。好ま
しい方法においては、増粘はほとんど瞬間的であり、通
常２分間未満に完了する。
とにより極性または非極性（好ましくは極性）の非水性
液体媒体の増粘に使用することができ、取扱いが容易で
あり、そして非水性媒体に加えた場合に、高剪断分散装
置あるいはアミンの更なる添加等は不必要である。好ま
しい方法においては、増粘はほとんど瞬間的であり、通
常２分間未満に完了する。
逆転エマルシヨンの水性相は、溶解ポリマーの他に若干
の非溶解水溶性ポリマーを含んでいることがあるが、水
性相は非水性連続相中に分散した水溶性ポリマー水溶液
からなることが好ましい。
の非溶解水溶性ポリマーを含んでいることがあるが、水
性相は非水性連続相中に分散した水溶性ポリマー水溶液
からなることが好ましい。
前記の逆転エマルジョンラテックスは任意の周知の方法
で調製することができるが、水溶性モノマー溶液から出
発する直接の乳濁重合によって調製するのが好ましい、
この方法においては、水溶性モノマーを最初に水中に溶
解し、この水性相を連続相としての炭化水素媒体または
他の疎水性媒体に乳濁して、モノマーの油中水型エマル
ジョンを形成する。
で調製することができるが、水溶性モノマー溶液から出
発する直接の乳濁重合によって調製するのが好ましい、
この方法においては、水溶性モノマーを最初に水中に溶
解し、この水性相を連続相としての炭化水素媒体または
他の疎水性媒体に乳濁して、モノマーの油中水型エマル
ジョンを形成する。
続いて水溶性上ツマ−を、分散水性相内で重合する。
こうして得られる生成物は、疎水性連続相中のポリマー
水溶液の微細分散液である。
水溶液の微細分散液である。
前記の水溶性ポリマーは非イオン性、アニオン性または
カチオン性であることができ、そして直饋杖であっても
、あるいは二官能性または多官能性モノマーの装入によ
って少し架橋されているものであってもよい、前記の水
溶性ポリマーは、例えば、イオン性および非イオン性モ
ノマー残留物の混合物を含んでいてもよい。
カチオン性であることができ、そして直饋杖であっても
、あるいは二官能性または多官能性モノマーの装入によ
って少し架橋されているものであってもよい、前記の水
溶性ポリマーは、例えば、イオン性および非イオン性モ
ノマー残留物の混合物を含んでいてもよい。
適当な非イオン性モノマーとしては、アクリルアミド、
メタクリルアミド、ビニルピロリドン、およびそれらの
混合物が含まれる。
メタクリルアミド、ビニルピロリドン、およびそれらの
混合物が含まれる。
適当なアニオン性モノマーとしては、アクリル酸、メタ
クリル酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンス
ルホン酸、２−スルホエチルメタクリレート、スチレン
ホスホン酸、それらのアルカリ金属塩およびアンモニウ
ム塩、スチレンスルホン酸ナトリウム、ならびにそれら
の混合物が含まれる。
クリル酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンス
ルホン酸、２−スルホエチルメタクリレート、スチレン
ホスホン酸、それらのアルカリ金属塩およびアンモニウ
ム塩、スチレンスルホン酸ナトリウム、ならびにそれら
の混合物が含まれる。
適当なカチオン性モノマーとしては、ジメチルアミノエ
チルアクリレート（またはメタクリレート）、ジエチル
アミノエチルアクリレート、およびジアリルアミン、そ
れらの塩および４級化生成物、ならびにそれらの混合物
が含まれる。
チルアクリレート（またはメタクリレート）、ジエチル
アミノエチルアクリレート、およびジアリルアミン、そ
れらの塩および４級化生成物、ならびにそれらの混合物
が含まれる。
計重量の好ましくは０〜２重量％、通常は０．５重量％
未滴の量で存在する）としては、ジアリル尿素、メチレ
ンビスアクリルアミド、アリルメタクリレート、ジアリ
ルフタレート、グリコールジアクリレート（またはメタ
クリレート）、トリアリルシアヌレート、トリアリルイ
ソシアヌレート、および多官能性ポリアルキレンエーテ
ル、ならびにそれらの混合物が含まれる。
未滴の量で存在する）としては、ジアリル尿素、メチレ
ンビスアクリルアミド、アリルメタクリレート、ジアリ
ルフタレート、グリコールジアクリレート（またはメタ
クリレート）、トリアリルシアヌレート、トリアリルイ
ソシアヌレート、および多官能性ポリアルキレンエーテ
ル、ならびにそれらの混合物が含まれる。
前記のモノマーエマルジッンの適当な疎水性連続相は炭
化水素である。七ノマーエマルジッン中に存在すること
のできる有用な油中水型乳化剤は、ＨＬＢ値９以下のも
の、または各々ＨＬＢ値９以下の界面活性荊の混合物、
または他の適当な油中水型乳化剤である。
化水素である。七ノマーエマルジッン中に存在すること
のできる有用な油中水型乳化剤は、ＨＬＢ値９以下のも
の、または各々ＨＬＢ値９以下の界面活性荊の混合物、
または他の適当な油中水型乳化剤である。
重合は、油溶性または水溶性であることのできる公知の
レドックスまたは熱遊離基開始剤を使用して実施するこ
とができる。
レドックスまたは熱遊離基開始剤を使用して実施するこ
とができる。
代表的な逆転乳濁重合法およびそれによって製造される
ラテックスはＧ Ｂ８４１１２７に記載されている。
ラテックスはＧ Ｂ８４１１２７に記載されている。
前記の方法によって調製された逆転エマルシヨンを増粘
剤として直接使用することができる。しかしながら、前
記の逆転エマルジッンラテックス中に水中油型乳化剤ま
たは水中油型乳化剤混合物を含有させることが有利な場
合がある。あるいは、逆転エマルジッンラテックスの添
加前または添加と同時または添加後に、被増粘化媒体中
に前記の水中油型乳化剤を加えることができる。
剤として直接使用することができる。しかしながら、前
記の逆転エマルジッンラテックス中に水中油型乳化剤ま
たは水中油型乳化剤混合物を含有させることが有利な場
合がある。あるいは、逆転エマルジッンラテックスの添
加前または添加と同時または添加後に、被増粘化媒体中
に前記の水中油型乳化剤を加えることができる。
逆転エマルシヨンによって増粘することのできる非水性
媒体としては、トイレット組成物中または印刷インキ中
で使用されるポリオール、グリコールおよびアルコール
等の極性媒体が含まれる。
媒体としては、トイレット組成物中または印刷インキ中
で使用されるポリオール、グリコールおよびアルコール
等の極性媒体が含まれる。
増粘剤の使用量は、増粘剤を含む被増粘化媒体の１．５
〜１０重量％であることが好ましい、逆転エマルシヨン
によって増粘することのできるその他の極性媒体として
は、ペイントリムーバー中て使用する塩化メチレンが含
まれる。混合極性系例えばスチレン中の不飽和ポリエス
テル樹脂の溶液を、本発明方法によって増粘することも
できる。
〜１０重量％であることが好ましい、逆転エマルシヨン
によって増粘することのできるその他の極性媒体として
は、ペイントリムーバー中て使用する塩化メチレンが含
まれる。混合極性系例えばスチレン中の不飽和ポリエス
テル樹脂の溶液を、本発明方法によって増粘することも
できる。
更に、主に非水性成分を含む水性および非水性媒体の混
合物も本発明方法によって増粘することができる。実際
に、前記のペイントリムーバー配合物は、通常、塩化メ
チレン（約６０重量％）と塩酸とを含んでおり、これを
本発明方法によって迅速にしかも有効に増粘することが
てきる。
合物も本発明方法によって増粘することができる。実際
に、前記のペイントリムーバー配合物は、通常、塩化メ
チレン（約６０重量％）と塩酸とを含んでおり、これを
本発明方法によって迅速にしかも有効に増粘することが
てきる。
理論的観点から制限するものではないが、被増粘化媒体
が水溶性ポリマーを溶解せずに水溶性ポリマーと水素結
合することができる場合に、最良の結果が得られるもの
と考えられる。水溶性ポリマーの前記油中水型エマルシ
ヨンに、非水性液体媒体（この中で、前記ポリマーは少
くとも何らかの感知できる程度までは不溶性である）を
増粘する作用があることは驚くべきことである。
が水溶性ポリマーを溶解せずに水溶性ポリマーと水素結
合することができる場合に、最良の結果が得られるもの
と考えられる。水溶性ポリマーの前記油中水型エマルシ
ヨンに、非水性液体媒体（この中で、前記ポリマーは少
くとも何らかの感知できる程度までは不溶性である）を
増粘する作用があることは驚くべきことである。
以下実施例に沿って本発明の好ましい方法を更に詳細に
説明する。
説明する。
班１
ジアリル尿素０．０２重量％およびメチレン−ビス−ア
クリルアミド０．０６重量％（両者とも、重合性固体の
合計重量を基準とする）を装入したアクリル酸ナトリウ
ムの逆転乳濁°重合によってアニオン性ホモポリマーラ
テックスを調製した。
クリルアミド０．０６重量％（両者とも、重合性固体の
合計重量を基準とする）を装入したアクリル酸ナトリウ
ムの逆転乳濁°重合によってアニオン性ホモポリマーラ
テックスを調製した。
前記の重合方法は、最初に、以下の成分（重量部）を含
む水性相を調製することによって実施する。
む水性相を調製することによって実施する。
部
水 ４１５
ＮａＯＨ１００ アクリル酸 ２０５ジアリル尿
素 ０．０５メチレン−ビス−ア
クリルアミド ０．１５ベルセネツクス（Ｖｅｒｓｅ
ｎｅｘ） ８０ ０．５ｐＨは１０％ＮａＯＨで６
に調節した。
ＮａＯＨ１００ アクリル酸 ２０５ジアリル尿
素 ０．０５メチレン−ビス−ア
クリルアミド ０．１５ベルセネツクス（Ｖｅｒｓｅ
ｎｅｘ） ８０ ０．５ｐＨは１０％ＮａＯＨで６
に調節した。
続いて、以下の成分（重量部）を含む油相を調製した。
部
イソバール（Ｉｓｏｐａｒ）Ｍ ２００
イソバール（Ｉｓｏｐａｒ）Ｈ２５ ウイトカミド（Ｗｉ ｔｃａｍｌｄｅ）５１１ ２
０スパン（Ｓｐａｎ） ８０ ５次
に、前記油相中に前記水性相を乳濁させて安定なエマル
ジョンを生成し、純粋な窒素でパージすることによって
脱酸素した。
イソバール（Ｉｓｏｐａｒ）Ｈ２５ ウイトカミド（Ｗｉ ｔｃａｍｌｄｅ）５１１ ２
０スパン（Ｓｐａｎ） ８０ ５次
に、前記油相中に前記水性相を乳濁させて安定なエマル
ジョンを生成し、純粋な窒素でパージすることによって
脱酸素した。
続いて、レドックス触媒すなわち水１部中の過硫酸アン
モニウム０．２部と水５部中のメタ重亜硫酸ナトリウム
０．１部との混合物を使用して、重合を実施した。
モニウム０．２部と水５部中のメタ重亜硫酸ナトリウム
０．１部との混合物を使用して、重合を実施した。
得られたラテックスはポリマー固形分２７．３重量％で
あった。このラテックス中には水中油型乳化剤は含まれ
ていなかった。このラテックスを使用してエチレングリ
コールを増粘した。
あった。このラテックス中には水中油型乳化剤は含まれ
ていなかった。このラテックスを使用してエチレングリ
コールを増粘した。
肛
前記例１のポリマーラテックスを使用して不飽和ポリエ
ステル樹脂クリステイック（Ｃｒｙｓｔｉｃ）１９８を
増粘した。前記の樹脂にラテックス５重量％（樹脂とラ
テックスとの合計重量を基準とする）を添加すると、粘
度が１ 、０ＯＯｃｐｓ未満から５．０ＯＯｃｐｓへ（
ＩＰａ、ｓから５Ｐａ、ｓへ）増加した。
ステル樹脂クリステイック（Ｃｒｙｓｔｉｃ）１９８を
増粘した。前記の樹脂にラテックス５重量％（樹脂とラ
テックスとの合計重量を基準とする）を添加すると、粘
度が１ 、０ＯＯｃｐｓ未満から５．０ＯＯｃｐｓへ（
ＩＰａ、ｓから５Ｐａ、ｓへ）増加した。
炭主
前記例１に記載した逆転乳濁重合法と同様の方法により
、アクリル酸ナトリウム１９モル％とアクリルアミド８
１モル％とを含み、更にメチレン−ビス−アクリルアミ
ド０．０２重量％（モノマーの合計に対して）を含むイ
オン性コポリマーを調製した。得られたラテックスのポ
リマー固形分は２５．２重量％であった。このラテック
スは水中油型乳化剤１２％（固形ポリマー重量に対して
）を含んでいた。このラテックスをグリセロールの増粘
に使用した。グリセロールに対してラテックス２重量％
（樹脂とラテックスとの合計重量を基準とする）を加え
たところ、２００，０００ｃｐｓ （２００Ｐａ、ｓ）
を越える粘度が得られた。
、アクリル酸ナトリウム１９モル％とアクリルアミド８
１モル％とを含み、更にメチレン−ビス−アクリルアミ
ド０．０２重量％（モノマーの合計に対して）を含むイ
オン性コポリマーを調製した。得られたラテックスのポ
リマー固形分は２５．２重量％であった。このラテック
スは水中油型乳化剤１２％（固形ポリマー重量に対して
）を含んでいた。このラテックスをグリセロールの増粘
に使用した。グリセロールに対してラテックス２重量％
（樹脂とラテックスとの合計重量を基準とする）を加え
たところ、２００，０００ｃｐｓ （２００Ｐａ、ｓ）
を越える粘度が得られた。
勇土
前記例１に記載した逆転乳濁重合法と同様の方法により
、アクリルアミド６４モル％と硫酸ジメチルで４級化し
たジメチルアミノエチル−メタクリレート３６モル％と
を含み、更にメチレンビスアクリルアミド０．０４重量
％（モノマーの合計に対して）を含むカチオン性コポリ
マーを調製した。このラテックスは水中油型乳化剤６重
量％（固形ポリマー重量に対して）を含んでいた。得ら
れたラテックスのポリマー固形分は４７．４％であった
。このラテックスを、塩化メチレン６０％および塩酸若
干量を含むペイントリムーバー配合物の増粘に使用した
。
、アクリルアミド６４モル％と硫酸ジメチルで４級化し
たジメチルアミノエチル−メタクリレート３６モル％と
を含み、更にメチレンビスアクリルアミド０．０４重量
％（モノマーの合計に対して）を含むカチオン性コポリ
マーを調製した。このラテックスは水中油型乳化剤６重
量％（固形ポリマー重量に対して）を含んでいた。得ら
れたラテックスのポリマー固形分は４７．４％であった
。このラテックスを、塩化メチレン６０％および塩酸若
干量を含むペイントリムーバー配合物の増粘に使用した
。
ラテックス ペイントリムーバー８
２５．０００（２５）１０ １２０．
０００（１２０）■工 前記例３のポリマーラテックスを使用して、水３０容量
％含有のメタノールを増粘した。ラテックス５重量％（
メタノールと水とラテックスとの合計重量に対して）を
加えたところ、混合物は４８．０００ｃｐｓ （４８
Ｐａ、ｓ）に増粘された。
２５．０００（２５）１０ １２０．
０００（１２０）■工 前記例３のポリマーラテックスを使用して、水３０容量
％含有のメタノールを増粘した。ラテックス５重量％（
メタノールと水とラテックスとの合計重量に対して）を
加えたところ、混合物は４８．０００ｃｐｓ （４８
Ｐａ、ｓ）に増粘された。
肛
前記例３のポリマーラテックスを使用して、水３０容量
％含有のエタノールを増粘した。ラテックス１０重量％
（エタノールと水とラテックスとの合計重量に対して）
を加えたところ、混合物は３４．０００ｃｐｓ（３４Ｐ
ａ、ｓ）に増粘された。
％含有のエタノールを増粘した。ラテックス１０重量％
（エタノールと水とラテックスとの合計重量に対して）
を加えたところ、混合物は３４．０００ｃｐｓ（３４Ｐ
ａ、ｓ）に増粘された。
すべての粘度の測定は、ブルックフィールドＲＶＴ、ス
ピンドル６、速度５．２５℃によって行った。
ピンドル６、速度５．２５℃によって行った。
以下余白
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、少なくとも大部分が非水性の液体媒体と、増粘剤と
しての水溶性ポリマーとを共に添加することによる増粘
方法であって、 前記の水溶性ポリマーが油中水型エマルジョンの形であ
ること、および前記の水溶性ポリマーが油中水型エマル
ジョンの水相中に存在することを特徴とする、前記の増
粘方法。 ２、モノマーの油中水型エマルジョンの水相中に存在す
る水溶性モノマー少なくとも１種を乳濁重合することに
よって水溶性ポリマーの油中水型エマルジョンを調製す
る予備工程を含む特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、モノマーエマルジョンが油中水型乳化剤を含む特許
請求の範囲第２項記載の方法。 ４、増粘された非水性媒体の合計重量に対して１．５〜
１０重量％の量の増粘剤を非水性液体媒体に加える特許
請求の範囲第１項から第３項までのいずれか１項に記載
の方法。 ５、水溶性ポリマーが、油中水型エマルジョンの水性相
中で溶液で存在する特許請求の範囲第１項から第４項ま
でのいずれか１項に記載の方法。 ６、水溶性ポリマーが非水性液体媒体中に不溶性である
特許請求の範囲第１項から第５項までのいずれか１項に
記載の方法。 ７、非水性媒体中への水中油型乳化剤の装入を更に含む
特許請求の範囲第１項から第６項までのいずれか１項に
記載の方法。 ８、水中油型乳化剤が増粘剤中に存在する特許請求の範
囲第７項記載の方法。 ９、非水性液体媒体が極性である特許請求の範囲第１項
から第８項までのいずれか１項に記載の方法。 １０、非水性液体媒体がアルコール、グリコールまたは
ポリオールからなる特許請求の範囲第９項記載の方法。 １１、水溶性ポリマーがアニオン性モノマー残留物を含
む特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １２、アニオン性モノマー残留物がアクリル酸ナトリウ
ム残留物である特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １３、非水性液体媒体が塩化メチレンからなる特許請求
の範囲第９項記載の方法。 １４、水溶性モノマーがカチオン性モノマー残留物を含
む特許請求の範囲第１３項記載の方法。 １５、非水性液体媒体が極性成分と非極性成分との混合
物からなる特許請求の範囲第１項から第８項までのいず
れか１項に記載の方法。 １６、非水性液体媒体が、非極性架橋性モノマー中に溶
解した不飽和ポリエステルからなるポリエステル樹脂で
ある特許請求の範囲第１５項記載の方法。 １７、水溶性ポリマーがアニオン性モノマー残留物を含
む特許請求の範囲第１６項記載の方法。 １８、アニオン性モノマー残留物がアクリル酸ナトリウ
ム残留物である特許請求の範囲第１７項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
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