JPS61235497A - 改良されたフイルム形成特性を有する潤滑剤組成物 - Google Patents

改良されたフイルム形成特性を有する潤滑剤組成物

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JPS61235497A
JPS61235497A JP61029147A JP2914786A JPS61235497A JP S61235497 A JPS61235497 A JP S61235497A JP 61029147 A JP61029147 A JP 61029147A JP 2914786 A JP2914786 A JP 2914786A JP S61235497 A JPS61235497 A JP S61235497A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、改良されたフィルム形成特性を有するペルフ
ルオロポリエーテルに基づ（潤滑剤組成物に関するもの
である。
〔従来技術と問題点） 公知のように、１５０−２００００８ｔ　（２０℃〕の
粘度を有するペルフルオロポリエーテルは、たとえば化
学／熱抵抗特性、湿は力、および潤滑力などの優れた特
性を備えているので、潤滑剤として使用される。
このような特性の故に、ペルフルオロポリエーテルは表
面防護剤として、数十または数百オングストロームのオ
ーダの極度に薄いフィルムとして使用するにも適してい
る。
記録用媒体、磁気テープまたは磁気ディスクなどの特定
の用途については、ペルフルオロポリエーテルは通常、
１％ｌ、２トリクロロトリフルオロエタン溶液から施用
される、しかしこの施用法は磁気面の摩耗を防止し従っ
てその長期貯厳性を不変に保持するための本質的特性と
しての高品位均質連続膜を得ることができず、また読み
取りヘッドを肋膜することもできない。これらの媒質は
、実際にその作動システムの故に、ヘッドと磁気面との
摩擦による摩耗のリスクがある。
たとえば、フィルムの蒸着中に使用される溶媒の急速蒸
発などの種々のファクタによってフィルムの不均質性と
不連続性が生じる。
ペルフルオロポリエーテルの薄膜を得るために通常使用
される方法は、実際上、適当溶液中に溶解されたペルフ
ルオロポリエーテル溶液を保護される面上に噴霧する方
法、あるいは磁気媒体を前記溶媒中に浸漬する方法、ま
たは前記の溶液を遠心作用で分布させる方法である。１
，１，２トリクロロトリフルオロエタンが一般に溶媒と
して使用され、１０１１１′ｗ係以下、このましくは１
〜５重量係のペルフルオロポリエーテル濃度を含有する
溶液が使用される。
溶液の付着の後、溶媒蒸発段階と、表面摩擦による残留
夛渭屡の均質化段階が続く。
さらに、磁気テープの巻き上げ中に受ける機械的応力、
またはディスクがその作動中に受ける遠心力が潤滑剤の
泳動現象を生じ、フィルムをさらに薄くし破断てるがゆ
えに、フィルムの均質性と連続性をさらに低下させる傾
向がある。
（発明の概要） 驚くべきことに、酔渭剤として使用されるペルフルオロ
ポリエーテルを特定の共添加剤（ｃｏａｄｊｕ−ｖａｎ
ｔ）と混合すれば前記のような欠点が克服されることか
発見された。すなわち本発明の目的は、ム）１５０〜２
０００　ｃａｔ　（２０℃）においての範囲の粘度を有
するペルフルオロポリエーテルと、Ｂ）５０ｃＳｔ　（
２０℃）と同等またはこれ以下の粘度を有するペルフル
オロポリエーテルとを含ミ、化合物Ｂ）は（Ａ）と（Ｂ
）の合計量に対して２〜２０重量係の範囲で使用される
ようにした改良特性を有する潤滑剤組成物である。
前述の範囲の粘度を有する限り、前記クラス（Ａ）と（
Ｂ）の任意のペルフルオロポリエーテルまたはフルオロ
ポリエーテルを使用することができる。
（Ａ）型のペルフルオロポリエーテルは特に、下記の型
のユニットを含む下記の化合物クラスのうちから選ばれ
る。
Ａ１）　　ペルフルオロポリエーテル分子鎖に沿って統
計学的に配分された（Ｃ３Ｐ・０）および（ＯＦＸＯ）
、ここにＸは−Ｆ、　　−０１Ｆ、に等しい。
Ａ２）　　（ＯｓＦｓＯ）、 ム３）　ペルフルオロポリエーテル分子鎖に沿って統計
学的に配分された（ＯｓＩＰｉＯ）、（Ｃ２Ｆ４０）、
（ＯＦＸ、Ｏ）、ここにｘは−Ｆ、−ＣＦ３１ｃ等しい
。
ム４）　ペルフルオロポリエーテル分子鎖に沿って統計
学的に配分された（Ｃ２Ｆ４Ｏ）および（ａｙ２ｏ）、
または単に（ＯｚＩ’ｉ０）。
（Ｂ）　型のペルフルオロポリエーテルは特に、下記の
反復ユニットを含む化合物クラスから選ばれる。
Ｂ１）　　ペルフルオロポリエーテル分子鎖に石って統
計学的に配分された（Ｃ．Ｆ、Ｏ）、（ｃｙｘｏ）、こ
こにＸは−Ｆ’、−ＣＦ３に等しい。
Ｂ２）　　（ＯｓＩ’ｓＯ）、 Ｂ３）　　（ＯｓＦｓＯ）、このクラスはさらに代表基
−０ＩＦ（ＯＦ３）−ＯＦ（ＯＦ３）−を含む。
Ｂｏ　分子鎖に沿って統計学的に配分された（Ｃ２Ｆ４
０）、（ａｙ２ｏ）。
Ｂ５）　　下記一般式のオキセタン環、Ｔ　−ＯＦ　−
ＯＦ　＋　Ｂ ここに、環に結合した少なくとも１つの基がエーテル酸
素原子を含み、 または下記一般式から選ばれたオキセタン環。
ここに、環に結合した基は少なくとも１つのエーテル階
素原子を含む。
フィルム形成共添加剤として使用される化合物（Ｂ）は
５〜ｌＯ重ｆ％の割合で使用されることが好ましい。
本発明において使用される（Ａ）型のペルフルオロポリ
エーテルは特に下記のペルフルオロポリエーテルクラス
Ｋ１１ｉするものから選ばれる。
ＡＩ）　　ＣＦ３０（Ｃ３Ｆ６０）１．、（ＯＦＸＯ）
ｎ−ＯＦ２Ｘここに又は−Ｆまたは一〇Ｆ３とし、ｍと
ｎは整数であっ工、いずれの場合にも、化合物の粘度が
クラス（Ａ）について前述した範囲内にあるように選ば
れ、ｍ　／　ｎ比は５〜４０の範囲とする。これらの化
合物は英国特許第１，１０４，４８２号明細書に記載の
方法によって調製され、また下記のクラス（Ｂ１）につ
いて説明される中和反応によって中和される。
Ａ２）　　Ｏｓ’ｙＯ（ＯｓＦｓＯ）ｍ−ＲｆここＫ　
Ｒｆは一〇、Ｆ、、−０３Ｆ、、−０１ＦＩＩＩ（！Ｆ
３、またｍは、化合物の粘度がクラス（Ａ）について前
述した範囲にあるような整数とする。これらの化合物は
米国特許第３，２４２，２１８号によって下記のクラス
（Ｂ２）と同様にして製造される。　またはＤ（ＣＦ３
ＯＦ。
ａｙ２ｏ）ゎＤｌ、ここにｐ　ｍ　Ｆ　、　０ＯＦ３．
００．Ｆ、　；　　Ｄｌ−ＯＩＰ５．０．Ｆ’、、０３
Ｆ２、前記の化合物は欧州４Ｉ願第１４８，４８２号に
よって作られる。
ム３）　　”ｓＯ（ＯｓＰｇＯ）ｍ（Ｃ２Ｆ４Ｏ）ｎ（
ＯＦＸＯ）ｑ−ＯＦ３ここＥＸは−Ｆ、−ＣＦ３に等し
く、ｍ、ｎおよびｑは整数であって、北回−０〜５０の
範囲内にあり、ｎ／ｑは０〜ｌＯの範囲であり、いずれ
の場合にもｍ、ｎおよびｑの価は、クラス（Ａ）につい
て前述した粘度を有する生成物をうるように選ばれる。
これらの生成物は米国特許第３，６６５，０４１号に記
載の方法によって、０３Ｆ６および（！２Ｆ４の混合物
の光酸化とこれにつづくフッ素による中和によって作ら
れる。
ム４）　　ＣＦ３０（Ｃ！Ｆ４０）ｐ（ＣＦＸＯ）ｑ−
ＣＦｍここにＰとｑは同等または不等の整数であって、
１）／ＣＬ比は０．５〜１．５の範囲である。ｒとｑの
価はクラス（Ａ）について述べた粘度を生じるのに十分
とする。これらのペルフルオロポリエーテルは米国特許
第３，７１５，３７８号の教示によって作られ、次に米
国特許第３，６６５，０４１号の方法によってフッ素を
もって中和される。米国特許第４，５２３，０３９号の
方法によりｑ−ｏの化合物が得られる。
Ａ５）　　Ｉ）　ＲＯ−（Ｃ，Ｆ、Ｏ）、（ＯＰＸＯ）
ｎ−ＯＦＸ−Ｌ、　まタハＩＩ）　Ｒ’ＣＦＩＯ−（Ｃ
，Ｆ、Ｏ）、（ＣＦＸＯ）ｙ（Ｃ２Ｆ４０）、−Ｃ７Ｘ
−ＬここにＲｍ−ＣＦ、、−０２Ｆ＠ｓ　−Ｏ３’？Ｘ
　１１１１−Ｆ、　−ＯＦｇ ＰＬ”−−Ｆ、−ＣＦ３、−０２Ｆ。
ｍ−ゼロ以外の整数 ｎ−有限の整数またはゼロ、ま−ｙＬ　”が有限の整数
であるとき、ｍ　／　ｎは５〜２０の範囲とし、またＲ
は好ましくはＯＦ３とする。ｎがゼロに等しいとき、Ｒ
は好ましくは一０２１Ｐｓまたは−ｃ３Ｆ、とする。
Ｘ−整数またはゼロ、 Ｙ、　ｚ−有限の整数であって、 ｘ−ゼロのとき、ｚ／ｙが１〜０．５テ、Ｘが好ましく
は−Ｐ、またＰ−Ｌである限り、星は５〜０．５の範囲
とする。
Ｌ−Ｙ−Ｚ基、ここに ｚ　、、−ｃｎ２ｏ−１−ｃａ２ｏｏａ２−１−ａｙ２
−１ＣＦ２０− ２−活性化水素原子を含まず、２または２以上の同種ま
たは異種のへテロ原子、電子ダブレット供与体を含む有
機、非芳香族、非フツ素化基、またはへテロ原子を含み
または含ます配位結合または電荷移動結合を生じること
ができ、このようにして金属面、重合体面、またはセラ
ずクラス材料面上の種々の吸着現象を生じることのでき
る芳香族基。
これらはイタリー特願第２１４８０ム／８４および２１
４８１ム／８４に記載のもの。
その他の混合可能の化合物が米国特許第３，８１０゜８
７４号に記載されている。
クラス（Ａ５）のペルフルオロエーテルは前記のイタリ
ーｌＦｆ願第２１４８０ム／８４および２１４８１ム／
８４に記載の方法によって作られ、またクラス（Ａ）に
ついて一般に指示された粘度をうるため、前記の種々の
指数を選ぶ。
クラス（Ａ２）の適当な化合物はさらに前記の欧州特許
第１４８，４８２号によつ工得られた（　ａｎ！ｃｐ。
ＣＦ３Ｏ）ユニットを含む化合物である。
フィルム形成共添加剤は、好ましくは下記のクラスから
選ばれたペルフルオロポリエーテルである。
Ｂ１）　　０７３０（Ｃ３７ｓＯ）ｍ（ＯＦＸＯ）ｎ−
ム、ここＫＸは−Ｆ、−ＣＦ３に等しく、Ａは−ＣＦ１
、−ＣＦ２Ｈ，−Ｃ！ＦＨ−ＯＦ３　　とすることがで
きる。
ユニット（ＯｓＦｓＯ）と（ＯＦＸＯ）　　はペルフル
オロポリエーテル分子鎖に沿って統計学的に配分され、
ｍとｎは整数であう工、粘度はクラス（Ｂ）について一
般的に示された価の範囲内にあり、ｍ　／　ｎ比は５〜
４０の範囲とする。
コレラのペルフルオロポリエーテルは、英国特許ｌｉｄ
、　１，１０４，４８２号に記載の方法によってヘキサ
フルオロプロペンの光酸化を実権し、次に英国特許第１
，２２６，５６６号により、フッ素をもっ℃中和し、あ
るいは前駆体アシルフルオライドから１５０〜２００℃
でアルカリ加水分解し脱カルボキシル反応することによ
って得られる。
Ｂ２）　　ＯｓＦ’ｙＯ（ＯｓＦｓＯ）ｍ−Ｒで、　　
ここにＲｆ）！−０２Ｆ、、−０３Ｆ、、−ＯＦＭＯＦ
３とし、ｍｔ’ｚ正の整数であって、生成物の粘度がク
ラス（Ｂ）に示した範囲内にあるように定める。
これらの化合物はへキサフルオロプロペン　エポキシド
のイオンテロマー化を実施し、次にフッ素をもって酸性
フッ化物を中和することによって実施され、あるいは米
国特許第３，２４２，２１８号に記載の方法によって、
アシルフルオライド端末基を有スるテロマーを１５０〜
２００℃でアルカリ加水分解し、脱カルボキシル化する
ことによって得られる。
Ｂ３）　　［０３ＦｙＯ（ＯｓＦｓＯ）ｍ−ＯＦ（ＯＦ
ｓ）−”ｈ　、ここに１ｍは、生成物粘度がクラス（Ｂ
）の前記範囲内にあるような整数である。
これらの生成物は米国特許第３，２１４，４７８号に記
載の方法によって、ヘキサフルオロプロペン　エポキシ
ドをイオンテロマー化し、次に酸性フッ化物を光化学二
量体化することによって作られる。
Ｂ４）　　ＣＦ３０（Ｃ２Ｆ４Ｏ）ｐ（ＣＦ２Ｏ）ｑ−
ＯＦｇ、ここにｐとｑは相互に同等または相異なる整数
であって、粘度が前記のクラス（Ｂ）について述べた範
囲内にあり、ここＫ　ｐ　／　ｑ比は０．５〜１．５の
範囲内にある。
ここにＡｌｍＦまたは１〜８炭素原子を有するペルフル
オロアルキル基Ｒｆｓ　ｓまたは基−０Ｒｆｉ、または
下記の基とする。
ここにｍは０〜５の整数（両端を含む）、または下記の
基とする。
ここＧＣＰは１〜８炭素原子を有するペルフルオロアル
キル基、ｍは前記と同様である。
ＢとＴは相互に同種または異種とすることができる。す
なわち、Ｆ、または１〜７炭素原子を有するペルフルオ
ロアルキル基Ｒｆ＊、または下記の基とする。
ここに、ｍとＰは前記と同一のものである。
ｘｌは基−ＯＦ’２０−　（ＯＦｚＯ）ｐ−（Ｃ２Ｆ’
４０）ｑ−ＯＦｚ−Ｋ等しく、ここにＰとｑは相互に同
値または真値であって、０〜５の整数（両端を含む）、
またここに合計ｐ＋ｑは少なくともｌに等しく、または
基−（ＣＦｚ）ｒ−に等しく、ここＫｒは整数１−８で
ある。
またこれらの化合物は、クラス（１）の基Ａ１、Ｂおよ
びＴの少なくとも１つと、クラス（２）のＢ。
Ｔ、　Ｘｌの少なくとも１つが１個または複数のエーテ
ル酸素原子を含み、クラス（３）および（４）において
は、基Ｘ】とＡｌはエーテル酸素原子を含む前記の基か
ら選ばれる。また前記の化合物においてに等しく、エー
テルはＦに擲しい。
前記のペルフルオロエーテルは、０８１ｇ　１，９４９
６ム／８５号の記載に従って、ペルフルオリネート化酸
ノフフ化物トベルフルオロオレフインとの間のシクロ添
加に基づく反応によって′５Ｉ！施され、これらの成分
の少なくとも一方がエーテル酸素原子を含む。
前記の生成物は、米国特許第３，７１５，３７８号によ
るテトラフルオロエチレンの光酸化と、次に米国特許第
３，６６５，０４１号に記載の方法によるフッ素中和に
よっＣ得られる。
本発明によれば、２５０〜１５０００Ｅ１ｔ　（２０ｄ
”Ｃ）の粘匿を有する（Ａ）型のペルフルオロポリエー
テルと、７〜４０　ｃｓｔ　（２９℃）の粘度を有する
（Ｂ）型のペルフルオロポリエーテルとを使用する事に
より最良の結果が得られる。ＣＢ）型の共添加剤が一般
に十分な潤滑特性を有せずまた混合物粘度が出発潤滑剤
（Ａ）の粘度より低いにもかかわらず、本発明の生成物
の粘度は常に（Ａ）型のペルフルオロポリエーテルの粘
度範囲内にある事を考慮すれば、本発明の結果はなおさ
ら驚くべきものがある。（Ａ）型ペルフルオロポリエー
テルは、先に述べたように共添加剤なしで単独で使用さ
れると不均一な不連続膜を生じる。本発明の組成物は、
本発明の用途の標懲的使用条件の下に、時には約１０年
に達する非常に長い寿命を有するフィルムを成す事が発
見された。
本発明の組成物は、先に述べたように磁気媒体上にフィ
ルムを形成するために使用される。好ましい方法は、１
，１．２−トリクロロトリフルオロエタン中に１〜５重
量優、［Ｋ１−２ＭＭ係の前記組成物溶液を作るにある
。フィルムの施用は。
溶液を被覆される面に対して噴霧しまたはこの面を溶液
中に浸漬し、その後、溶媒を２０℃〜３０”Ｃの温度範
囲で蒸発させる事により実施される。オプシ璽ンとして
、次ぎにこの面をポリエステル・ガーゼおよび／または
セルローズ織布によって、またはこれらの織布を被覆さ
れたロールによって、擦りまたは磨く事ができる。
得られたフィルムは、下記の値の測定によって特徴づけ
られた、 一水平平滑面上の潤滑油滴の拡散速度（水平拡散）、ま
たは垂直平滑面上の潤滑フィルムの泳動（垂直拡散）の
測定、 一拡散面積：水平拡散速度の測定から　？滑油と基板と
の間に形成される円の面積が計算される。
−標醜厚さと測定厚さの偏差の測定による付着潤滑フィ
ルムの厚さの均一性。
これらの測定方法はそれぞれ実施例１と２に説明されて
いる。
本発明によるフィルム形成共添加剤がテープおよびディ
スクのような磁気媒体の潤滑剤組成物の中に使用された
時、薄い、均質な、均一なフィルムを得る事ができる。
連続面上に得られるフィルムは一般に２０〜１０００ま
た本発明の組成物は、電磁コンダクタ−の磁気核の含浸
にも使用する事ができろ。
この場合、潤滑剤は、金属電機子および接点の振動を減
少させまたは少なくとも減衰させるためのリード・パッ
クの含浸剤として、またこのリード・パック中への水分
進入による腐食の制限または最小限化のために使用され
る。
このような用途について測定される値は、吸収される潤
滑剤の湿枦面積と重量であって、これらの値は実施例３
に述べたようにして測定される。
本発明の組成物の他の用途は多孔性金属ブシユの含浸に
ある。この用途においては、加圧下池の自発的循環を促
進するため、減圧下の急速含浸と、潤滑液による良好な
湿潤特性とを得ることが必要である。
測定される値は、含浸率とブシユの寿命であって、これ
らは実施例４のよ５Ｋｔて測定される。
以下、本発明を実施例について詳細に説明するが、本発
明はこれらの例に限定されるものではな（ゝＯ 実施例１ ９重量係のクラス（Ａ）化合物と１Ｏ１１量−のクラス
（Ｂ）化合物とから成る混合物を調製した。
クラス（Ａ）のペルフルオロポリエーテル潤滑剤の拡散
速度に対するフィルム形成共電Ｗ剤（Ｂ）の作用を前記
のようにしてつくられた混合物の水平拡散速度測定法に
よって測定した。この測定は下記のように実施された。
前記のようにして作られた混合物の体積２〜５μユの滴
を、金属組織学に従ってラッピングされた薄い金属コバ
ルト板の上に落とした。
所定の４０分後に、測定レチキュルを備えた低倍車光学
顕微鏡で観察した。
えられた値を表１に示す。
比較例１ 二、三の、（Ａ）クラス潤滑剤そのものについて例１と
同様の拡散測定を実施した。表１に示すデータは、共溶
媒なしで実施された場合よりも共溶媒の存在において実
施されたテストにおい工、拡散直径と拡散面積が増大し
たことを示し、このことはフィルム形成具添加剤の添加
が潤滑剤の湿潤特性を改良させ、また基板への拡散速度
を増大することを示している。
実施例２ 実施例１と同様のクラス（Ａ）化合物と（Ｂ）化合物と
から成る混合物を作った。
前述のように１．１，２）リクロロトリフルオロエタン
溶媒の中に潤滑剤（Ａ）と共添加剤（Ｂ）の混合物１重
量係を溶解した溶液の中に浸漬することによって潤滑化
されたＣｏ　−Ｎｉ磁気層を有する金属ディスク上のフ
ィルムの厚さを測定することにより、ペルフルオロポリ
エーテル潤滑剤（Ａ）のフィルムの厚さ均一性に対する
共溶媒（Ｂ）の効果を測定した。
溶液中に浸漬したディスクな０−５ｃｍ／秒の速度で取
り出し、次に、ダストフリー環境のフードの中に１時間
露出した後、ディスクの６直径方向において選ばれた６
０等距離点の反射の赤外線分光測光とフーリエ変換によ
ってフィルムの厚さを測定した。このように測定された
厚さ値に基づいて、標本偏差を計算した。
えられた結果を下記の表２に示す。
比較例２ 表２に表示のように二、三のクラス（Ａ）潤滑剤そのも
のＫついて厚さの測定を実施した。
得られたデータは共溶媒を使用した混合物と比べて、潤
滑剤そのものの行動の相違を示している。
共添加剤を含有しない混合物の厚さ測定の場合の標憔偏
差の値の高いことは、共添加剤の添加が磁性媒体の金属
基板上のフィルムの均一分布を促進し改良することを示
している。
実施例３ 厚さＱ、３ｍｍの５０枚のリードから成る１１０Ｘ１６
０−サイズの電磁コンタクタのリード・パックをテスト
前に適当な溶媒をもって慎重に清掃脱脂し。
実施例１の方法によって作られたペルフルオロエーテル
潤滑剤の中に浸漬することによって含浸した。
リード・パックを４０℃の温度で１０分間、潤滑剤と共
添加剤の混合物の中に浸漬し、そののち取り出して表面
を乾燥した。
リード・パックを開き、リード間の乾燥状態の区域に対
する実際にぬれた区域を目視観察し、さらにリード・パ
ック中に残存した油量全体を計量することによって、間
隙への油の浸透効藁をチェックした。その結果を表３に
示した。
比較例３ 二、三のクラス（Ａ）潤滑剤そのものについて湿潤１区
域と吸収潤滑剤量とを測定し、これを表３に示した。
このデータは、共添加剤を含有する混合物に対して、潤
滑剤そのものの行動の相違点を示している。実際に、共
溶媒の存在における湿潤区域の増大と吸収潤滑剤重量の
増大の優は、リード間隙中への潤滑剤の浸入を改良する
際の共溶媒のプラス効果を示している。
実施例４ １７Ｍの外径と、ｌＱｍｍの内径と、１７−の長さとを
有する焼結鉄の多孔性ブツシュを、実施例１と同様にし
て作られ０℃に温度調節された潤滑油浴の中に配置する
ことによって、減圧含浸した。
そののちブツシュを浴中に１分間放置した。
そののち、ブツシュの表面を乾燥し、吸収された油量と
含浸基を測定した。含浸率は、実際に吸収された液体量
とブツシュの細孔の合計体積との比として計算された。
１０サンプルのブツシュの平均値として表４に示したデ
ータが得られｆ、□またこれらのブツシュの内部におい
て鋼軸を１５０℃、２８０　Ｎの放射方向負荷をもって
１５０Ｏｒｐｍ　で回転させることによっ℃摩耗テスト
を実施した。
目に見える摩耗（たとえば雑音、撮動、隙間）を生じる
までの回転数に基づい１計算された寿命な含浸品質の平
均値としてとった。その結果を表４に示した。
比較例４ 表４に示すように、二、三のクラス（Ａ）潤滑剤そのも
の忙ついて含浸率とブツシュ寿命を測定したＯ 得られたデータは、共添加剤を使用した混合物に比べて
、潤滑剤そのものの行動の相違することを示している。
実際に、共添加剤の存在における含浸率の増大とブツシ
ュの寿命の延長は、焼結鉄材から成るブツシュの間隙中
へのｌＷ渭剤の浸透を改良するための共添加剤のプラス
効果を示している。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、（Ａ）１５０乃至２０００ｃＳｔ（２０℃）の範囲
    の粘度を有するペルフルオロポリエーテルと、（Ｂ）５
    ０ｃＳｔ（２０℃）またはこれ以下の粘度を有するペル
    フルオロポリエーテルとを含有し、 また化合物（Ｂ）は（Ａ）と（Ｂ）の合計量に対して２
    乃至２０重量％の範囲の量使用される改良されたフィル
    ム形成特性を有する潤滑剤組成物。 ２、（Ａ）型のペルフルオロポリエーテルは下記の型の
    反復ユニットを含む下記のクラスのペルフルオロポリエ
    ーテルから選ばれ、 Ａ＿１）ペルフルオロポリエーテル分子鎖に沿って統計
    学的に配分された（Ｃ＿３Ｆ＿６Ｏ）および（ＣＦＸＯ
    ）、ここにＸは−Ｆ、−ＣＦ＿３に等しい。 Ａ＿２）（Ｃ＿３Ｆ＿６Ｏ）、 Ａ＿３）ペルフルオロポリエーテル分子鎖に沿って統計
    学的に配分された（Ｃ＿３Ｆ＿６Ｏ）、（Ｃ＿２Ｆ＿４
    Ｏ）、（ＣＦＸＯ）、ここにＸは−Ｆ、−ＣＦ＿３に等
    しい。 Ａ＿４）ペルフルオロポリエーテル分子鎖に沿って統計
    学的に配分された（Ｃ＿２Ｆ＿４Ｏ）、および（ＣＦ＿
    ２Ｏ）、または（Ｃ＿２Ｆ＿４Ｏ）のみ、 また（Ｂ）型のペルフルオロポリエーテルは、下記の反
    復ユニットを含む化合物クラスから選ばれる特許請求の
    範囲第１項による潤滑剤組成物Ｂ＿１）ペルフルオロポ
    リエーテル分子鎖に沿って統計学的に配分された（Ｃ＿
    ３Ｆ＿６Ｏ）、（ＣＦＸＯ）、ここにＸは−Ｆ、−ＣＦ
    ＿３に等しい。 Ｂ＿２）（Ｃ＿３Ｆ＿６Ｏ）、 Ｂ＿３）（Ｃ＿３Ｆ＿６Ｏ）、このクラスはさらに代表
    基−ＣＦ（ＣＦ＿３）−ＣＦ（ＣＦ＿３）−を含む、Ｂ
    ＿４）分子鎖に沿って統計学的に配分された（Ｃ＿２Ｆ
    ＿４Ｏ）、（ＣＦ＿２Ｏ）。 Ｂ＿５）下記式（１）と（２）とから選ばれた一般式を
    有するオキセタンであって、 （１）▲数式、化学式、表等があります▼ （２）▲数式、化学式、表等があります▼ ここに、環に結合した基の少なくとも一つはエーテル酸
    素原子を含み、 あるいは下記式（３）と（４）から選ばれた一般式のオ
    キセタン環、 （３）▲数式、化学式、表等があります▼ （４）▲数式、化学式、表等があります▼ ここに、環に結合した基は少なくとも一つのエーテル酸
    素原子を含む。 ３、成分（Ｂ）は５〜１０重量％の範囲の量を使用され
    る特許請求の範囲第１項による潤滑剤組成物。 ４、組成物（Ａ）は１５０〜１５００ｃＳｔ（２０℃）
    の範囲の粘度を有する特許請求の範囲第１項による潤滑
    剤組成物。 ５、化合物（Ｂ）は７〜４０ｃＳｔ（２０℃）の範囲の
    粘度を有する特許請求の範囲第１項による潤滑剤組成物
    。 ６、化合物（Ａ）が下記クラスのペルフルオロポリエー
    テルから選ばれる特許請求の範囲第２項による潤滑剤組
    成物。 Ａ＿１）ＣＦ＿３Ｏ（Ｃ＿３Ｆ＿６Ｏ）＿ｍ（ＯＦＸＯ
    ）＿ｎ−ＣＦ＿２Ｘここに、Ｘは−Ｆまたは−ＣＦ＿３
    ； ｍとｎは整数であって、ｍ／ｎ比が５と４０の間を変動
    し、ユニット（Ｃ＿３Ｆ＿６Ｏ）と（ＣＦＸＯ）はペル
    フルオロポリエーテル分子鎖に沿って統計学的に分布さ
    れ、 Ａ＿２）Ｃ＿３Ｆ＿７Ｏ（Ｃ＿３Ｆ＿６Ｏ）＿ｍ−Ｒ＿
    ｆここに、Ｒ＿ｆは−Ｃ＿２Ｆ＿５、−Ｃ＿３Ｆ＿７、
    −ＣＦＨＣＦ＿３またｍは整数、 あるいは、Ｄ（ＣＦ＿２ＣＦ＿２ＯＦ＿２Ｏ）＿ｍＤ＿
    １、ここにＤ＿１＝Ｆ、ＯＣＦ＿３、ＯＣ＿２Ｆ＿５；
    Ｄ＿１＝ＣＦ＿３、Ｃ＿２Ｆ＿５またはＣ＿３Ｆ＿７；
    Ａ＿３）ＣＦ＿３Ｏ（Ｃ＿３Ｆ＿６Ｏ）＿ｍ（Ｃ＿２Ｆ
    ＿４Ｏ）＿ｎ（ＯＦＸＯ）＿ｑ−ＣＦ＿３ここに、Ｘは
    −Ｆ、−ＣＦ＿３に等しく、ｍ、ｎ、ｑは整数、また比
    率ｍ／（ｎ＋ｑ）は０〜５０の範囲、ｎ／ｑは０〜１０
    の範囲、またユニット（Ｃ＿３Ｆ＿６Ｏ）、（Ｃ＿２Ｆ
    ＿４Ｏ）、（ＣＦＸＯ）はペルフルオロポリエーテル分
    子鎖に沿って統計学的に配分されている。 Ａ＿４）ＣＦ＿３Ｏ（Ｃ＿２Ｆ＿４Ｏ）＿ｐ（ＣＦ＿２
    Ｏ）＿ｑ−ＣＦ＿３ここに、ｐとｑは同じまたは相異な
    る整数であって、ｐ／ｑ比率は０．５〜１．５、またユ
    ニット（Ｃ＿２Ｆ＿４Ｏ）と（ＣＦ＿２Ｏ）はペルフル
    オロポリエーテル分子鎖に沿って統計学的に配分される
    。 Ａ＿５） I ）ＲＯ−（Ｃ＿３Ｆ＿６Ｏ）＿ｍ−（ＣＦ
    ＸＯ）＿ｎ−ＣＦＸ−Ｌ、または II）Ｒ′ＣＦＸＯ−（Ｃ＿３Ｆ＿６Ｏ）＿ｘ（ＣＦＸＯ
    ）＿ｙ−（Ｃ＿２Ｆ＿４Ｏ）＿２−ＣＦＸ−Ｌ、 ここに Ｒ＝−ＣＦ＿３、−Ｃ＿２Ｆ＿５、−Ｃ＿３Ｆ＿７Ｘ＝
    −Ｆ、−ＣＦ＿３ Ｒ′＝−Ｆ、−ＣＦ＿３、−Ｃ＿２Ｆ＿５ ｍ＝ゼロ以外の整数、 ｎ＝有限の整数またはゼロ、ｎが有限で あれば、ｍ／ｎは５〜２０の範囲内にあり、Ｒは好まし
    くは−ＣＦ＿３とし、ｎ＝ゼロであれば、Ｒは好ましく
    は−Ｃ＿２Ｆ＿５または−Ｃ＿３Ｆ＿７；ｘ＝有限の整
    数またはゼロ； ｙ、ｘ＝有限の整数、また（ｘ＋ｚ）／ｙは５〜０．５
    の範囲とし、但しｘ＝ゼロのときｚ／ｙは１〜０．５の
    範囲とし、またＸは好ましくは−Ｆ、Ｒ′＝Ｌとする。 Ｌ＝Ｙ−Ｚ基、ここに、 Ｙ＝−ＣＨ＿２Ｏ、−ＣＨ＿２ＯＣＨ＿２−、−ＣＦ＿
    ２−、−ＣＦ＿２Ｏ−Ｚ＝活性化水素原子を含まず２種
    または ２種以上の同種または異種の電子タブレットのヘテロ原
    子供与体を含む有機芳香族、非フッソ化基、またはヘテ
    ロ原子を含有しまたは含有せず、配位結合または電荷移
    動結合を生じる事ができ、金属面、重合体面またはセラ
    ミックス面の上に各種の吸着現象を生じる事ができる芳
    香族基である。 ７、化合物（Ｂ）が下記のクラスのペルフルオロポリエ
    ーテルから選ばれる特許請求の範囲第２項の潤滑剤組成
    物。 Ｂ＿１）ＣＦ＿３−Ｏ（Ｃ＿３Ｆ＿６Ｏ）＿ｍ（ＣＦＸ
    Ｏ）＿ｎ−Ａ、ここに、Ｘは、−Ｆ、−ＣＦ＿３に等し
    く；Ａは−ＣＦ＿３；−ＣＦ＿２Ｈ；−ＣＦＨ−ＣＦ＿
    ３とする事ができ、ユニット（Ｃ＿３Ｆ＿６Ｏ）と（Ｃ
    ＦＸＯ）はペルフルオロポリエーテル分子鎖に沿って統
    計学的に配分され、ｍとｎは整数であって、ｍ／ｎ比率
    は５〜４０の範囲内にある。 Ｂ＿２）Ｃ＿３Ｆ＿７Ｏ（Ｃ＿３Ｆ＿６Ｏ）＿ｍ−Ｒ＿
    ｆ；ここに、Ｒ＿ｆは−Ｃ＿２Ｆ＿５、−Ｃ＿３Ｆ＿７
    、−ＣＦＨＣＦ＿３とし、ｍは整数とする。 Ｂ＿３）〔Ｃ＿３Ｆ＿７Ｏ（Ｃ＿３Ｆ＿６Ｏ）＿ｍ−Ｃ
    Ｆ（ＣＦ＿３）〕＿２、ここに、ｍは整数とする。 Ｂ＿４）ＣＦ＿３Ｏ（Ｃ＿２Ｆ＿４Ｏ）＿ｐ（ＣＦ＿２
    Ｏ）＿ｑ、ここに、ｐとｑは同値または異値であって、
    ｐ／ｑ比率は０．５〜１．５の範囲内にある。 Ｂ＿５） （１）▲数式、化学式、表等があります▼； （２）▲数式、化学式、表等があります▼； （３）▲数式、化学式、表等があります▼； （４）▲数式、化学式、表等があります▼； ここに、Ａ＿１＝Ｆ、１〜８炭素原子を有するペルフル
    オロポリエーテル基Ｒ＿ｆ＿１、または−ＯＲ＿ｆ＿１
    基、または下記の基 ▲数式、化学式、表等があります▼ この式においてｍは０〜５（両端を含む）の整数、また
    は下記の基、 ▲数式、化学式、表等があります▼ ここに、Ｐは１〜８炭素原子を有するペルフルオロポリ
    エーテル基、ｍは前記の定義と同様、ＢとＴは相互に同
    種または異種のものであって、Ｆまたは１〜７炭素原子
    を有するペルフルオロポリエーテル基、または下記の基
    、 ▲数式、化学式、表等があります▼ ここに、ｍとｐは前記の定義と同様、 Ｘ＿１は基−ＣＦ＿２Ｏ−（ＣＦ＿２Ｏ）＿ｐ−（Ｃ＿
    ２Ｆ＿４Ｏ）＿ｑ−ＣＦ＿２−、ここにｐとｑは同値ま
    たは異値であって、０〜５の整数（両端を含む）、合計
    ｐ＋ｑは少なくとも１に等しく、あるいはＸ＿１は基−
    （ＣＦ＿２）＿ｒ−に等しく、ここにｒは１〜８の整数
    に等しい。 また、クラス（１）の基Ａ＿１、Ｂ、Ｔまたはクラス（
    ２）の基Ｂ、Ｔ、Ｘ＿１の少なくとも１つが１つまたは
    複数のエーテル酸素原子を含み、クラス（３）、（４）
    において、基Ｘ＿１とＡ＿１は、エーテル酸素原子を有
    する前記の基から選ばれることを特徴とし、さらに基Ｂ
    またはＴの一方が下記の基に等しければ、エーテルはＦ
    に等しいことを特徴とする。 ▲数式、化学式、表等があります▼
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