JPS61222990A

JPS61222990A - 化合物半導体単結晶の製造装置

Info

Publication number: JPS61222990A
Application number: JP6446785A
Authority: JP
Inventors: Kazutaka Terajima; 一高寺嶋; Shoichi Washitsuka; 鷲塚　章一; Masayuki Watanabe; 正幸渡辺; Masakatsu Kojima; 児島　正勝
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1985-03-28
Filing date: 1985-03-28
Publication date: 1986-10-03

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の技術分野〕本発明は、液体封止高圧引上げ法（ＬＥＣ法）により化
合物半導体単結晶を引上げ製造する化合物半導体単結晶
の製造装置に係わり、特に発熱抵抗体の電源として直流
電源を用いた化合物半導体単結晶の製造装置に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

近年、ＧａＡＳ、ＧａＰ及びＩｎＰ等の融点での分解圧
の高い化合物半導体単結晶の製造方法として、ＬＥＣ法
が用いられている。この方法は、高温高圧下での結晶成
長であり、成長結晶にとって厳しい熱環境となるため、
安定した単結晶化や結晶品質の制御が難しい面がある。

ＬＥＣ法を利用した従来の化合物半導体単結晶の製造装
置の一例について、第５図を参照して説明する。高圧容
器５１内にルツボ受け５３を介してルツボ５２が配設さ
れ、このルツボ５２を同軸的に取囲んで発熱抵抗体５４
が配設されている。

また、発熱抵抗体５４の周囲には、熱遮蔽板５５が配設
されている。この装置では、発熱抵抗体５４によりルツ
ボ５２を加熱し、ルツボ５２内に原料融液５６及びこれ
を被覆する液体カプセル層５７を形成する。高温での原
料融液５６の分解は、液体カプセル層５７及び不活性ガ
ス５９により抑制される。そして、単結晶５８は、液体
カプセル層５７を通して回転引上げにより製造されるも
のとなっている。

ところで、この種の装置を用いて本発明者等が、ＧａＡ
ｓ単結晶を製造したところ、作成した単結晶内の炭素濃
度はｌＸ１０”　　［Ｃ屑゛３］以上と比較的高いもの
であり、さらにこの炭素濃度は、ＧａＡｓ単結晶を作成
する毎に異なるものであつた。これは、アンドープで熱
変成がなく、イオン注入後の不純物の活性化率が高く、
均一で高品質の半絶縁性基板を再現性良く得る上での大
きな問題となる。

〔発明の目的〕

本発明は上記事情を考慮してなされたもので、その目的
とするところは、作成結晶内の炭素濃度を低減すると共
に、該濃度を一定に保持することができ、高品質の化合
物半導体単結晶を再現性良く製造することのできる化合
物半導体単結晶の製造装置を提供することにある。

〔発明の概要〕

本発明の骨子は、炭素成分を有する発熱抵抗体の電源と
して、直流電源を用いることにある。

本発明者等は各種実験を行い、前述した炭素汚染及び炭
素濃度の変化の要因を調べた結果、次のような事実を見
出だした。

即ち、発熱抵抗体は最も温度が上昇する部分であり、雰
囲気ガス中の０２　、Ｈ２０等による酸化。

劣化が最も著しい。また、発熱抵抗体の形状は一般にエ
レメントの集合体であり、微小な力が加わっただけで大
きく振動する構造となっている。そして、発熱抵抗体を
通電加熱する電源としては、構造が簡単な交流電源が用
いられている。このため、発熱抵抗体を通電加熱する際
に、該抵抗体を流れる電流による電磁力が各エレメント
に作用する。その結果、発熱抵抗体に交流電流若しくは
電流変動が加味されると、電磁力の変動により、エレメ
ントが激しく振動する。

上記電磁力変動により発生する撮動は、他の要因、例え
ば雰囲気ガス中の０２　、Ｈ２０等の成分と合いまって
加熱部エレメントの劣化を招くと共に、発熱抵抗体から
炭素若しくは炭素成分を有するガス体或いは炭素粉末を
放出する原因となる。

発熱抵抗体から放出された炭素ガス或いは炭素粉末は、
高圧容器内の雰囲気中を浮遊し、原料融液と反応或いは
融液に溶込み、その結果作成結晶内の炭素濃度を増加さ
せることになる。

従って、発熱抵抗体の振動を防止できれば、上記炭素ガ
スや炭素粉末の放出を抑えることができ、作成結晶中の
炭素濃度の低減及び安定化をはかることが可能となる。

発熱抵抗体の振動を防止するには、該抵抗体の通電によ
り磁場が変化しなければよく、従って発熱抵抗体の電源
として直流電源を用いればよいことになる。

ここで、Ｓｉ等のようにオーブン状態で結晶引上げする
場合には、発熱抵抗体の振動により作成結晶中の炭素濃
度が変化することはない。これは、発熱抵抗体から炭素
が放出されてもこの炭素が外部に排出されるからである
。これに対し、ＬＥＣ法の如く高圧中（クローズ状態）
で結晶引上げを行う場合には、上記放出された炭素が原
料融液中に溶込むことになり、炭素濃度の増大を招くの
である。つまり、発熱抵抗体の振動により作成結晶中の
炭素濃度が増大するのは、ＬＥＧ法特有の問題である。

本発明はこのような点に着目し、高圧容器内に配置され
たルツボ内の原料融液を炭素成分を有する発熱抵抗体に
より原料融液を加熱すると共に、該原料融液からＬＥＣ
法により化合物半導体装置晶を引上げ製造する化合物半
導体単結晶の製造装置において、前記発熱抵抗体を通電
加熱する電源として直流電源を用いるようにしたもので
ある。

〔発明の効果〕

本発明によれば、直流電源を用いることにより、発熱抵
抗体の振動を防止できるので、次の■〜■のような効果
が得られる。

■　引上げ製造する化合物半導体単結晶としてＧａＡｓ
を用いる場合、ＧａＡＳ単結晶内の炭素濃度を約半減す
ることができる。このため、熱変成のないＧａＡｓ単結
晶を作成することができる。

■　発熱抵抗体の振動が激減、するので、該抵抗体の寿
命が著しく長くなる。

■　単結晶製造の再現性及び安定性が向上し、生産性が
向上する。

〔発明の実施例〕

以下、本発明の詳細を図示の実施例によって説明する。

第１図は本発明の一実施例に係わる化合物半導体単結晶
の製造装置を示す概略構成図である。図中１１．〜．１
８はそれぞれ前記第５図に示す５１、〜．５８に相当す
るものであり、１１は高圧容器、１２はルツボ、１３は
ルツボ受け、１４は発熱抵抗体、１５は熱遮蔽板、１６
は原料融液、１７は液体カプセル層、１８は引上げ単結
晶である。つまり、単結晶製造装置本体の構成は従来と
同様である。

本実施例が従来装置と異なる点は、上記発熱抵抗体１４
の駆動Ｎ源として、直流電源２０を用いたことにある。

直流電源２０は、交流電流（例えばＡｏｌ　００Ｖ）を
入力して整流するブリッジ整流器２１１．〜．２１４、
整流された直流電流を平滑するりアクドル２２及びコン
デンサ２３から構成されている。ここで、リアクトル２
２のインダクタンスを５［ｍｌ−１］、コンデンサ２３
の容量を２０００　［μＦ］とした。

なお、発熱抵抗体１４は、第２図に示す如く一体形成さ
れたものである。即ち、前記ルツボ１２を同軸的に取り
囲む円筒形の側壁部３１と、これを支える基底部３２と
、さらにこの基底部３２を支えて電源電極３４　（３４
１，３４２）につながる円筒部３３とが一体形成されて
いる。さらに、側壁部３１から基底部３２にかけての複
数部にスリット３５を設けることにより、発熱抵抗体が
電源電極３４の一方の電極３４１から他方の電極３４２
につながる一連の抵抗発熱電導体としての連続体となる
構造となっている。

また、前記熱遮蔽板１５としては、ＡｆｆｉＮ（例えば
ＡｆｉＮの焼結形成体）で形成したものを用いた。

次に、上記実施例装置を用いたＧａＡｓ単結晶製造方法
について説明する。

まず、内径１５０［ａ］のＰＢＮルツボ１２内に約３［
Ｋｇ］のＧａＡＳｍ液を作成した。このとき、合成過程
は、以下のようにした。液体カプセル！！１７が十分に
軟化する６００　［’Ｃ］まで１時間で加熱昇温したの
ち、この音と温度を３０分間保持して液体カプセル１８
１１７で素材原料を完全に覆った。その後、５分で８０
０〔℃］まで昇温すると、ＡＳが溶解してＧａと反応し
始めたので、５分で〜１２００　［℃］まで急速に加熱
し、ＧａＡｓ融液１６を得た。この時の炉内圧力は約７
０気圧まで上昇していた。引続き、炉内圧力２０気圧に
設定して種付けを行い、直径８５［ｓ＋’］、重量２７
００　［９］の＜１００＞単結晶を成長させた後、−２
００［’Ｃ／ｈ］で空温まで冷却した。上記単結晶作成
時に、発熱抵抗体１４に流す電流は約６００　［Ａ］と
した。ＬＥＣ法による単結晶作成では、電源を直流に変
えても何等の問題もなく、単結晶が作成できた。

次に、このようにして作成した単結晶の頭部。

中央部及び尾部の炭素濃度を赤外吸収法により測定した
。電源としてリップル率１［％Ｊ以下の直流電源を用い
て作成した結晶内の炭素濃度を、通常の交流電源を用い
た場合のそれと比較して第３図に示す。この図から、直
流電源を用いることにより、ＧａＡｓ単結晶中の炭素濃
度が約半減しているのが判る。また、直流電源のコンデ
ンサ容量を可変し、リップル率を変えて単結晶を作成し
た場合の炭素濃度の変化を第４図に示す。この図から、
リップル率が小さくなる程炭素濃度が低減することにな
り、リップル率が１０［％コ以下であれば、炭素濃度の
十分なる低減をはかり得ることが判る。

このように本実施例によれば、発熱抵抗体１４の電源と
して直流電源２０を用いることにより、ＧａＡｓ単結晶
内の炭素濃度を低減（約半減）することができ、島品質
のＧａＡＳ単結晶の作成が可能となる。また、炭素濃度
増大の原因となる不安定要素がなくなるので、ＧａＡＳ
中の炭素濃度を安定化をはかり得、再現性の向上をはか
り得る。

また、従来装置の電源を代えるだけで簡易に実施できる
等の利点もある。

また、本実施例のように熱遮蔽板としてＡＱＮを用いる
と、第６図に示す如く熱処理前後の比抵抗の変化（ΔＰ
）の生じない所の炭素濃度は５×１０”ｃＩＲ”以下に
なることが判った。即ち、熱遮蔽板としてＡλＮを用い
れば、（直流電源を用いるか否かに拘らず）５Ｘ１０”
（Ｊ“３以下という極めて少ない炭素濃度のＧａＡＳ単
結晶が得られる。

また、熱遮蔽板としてＡｆｆｉＮを用いることにより、
熱処理前後の比抵抗の変化が著しく小さくなることが実
験的に判明した。上記比抵抗の変化が小さいと云うこと
は第６図から判るように炭素濃度が低いと云うことであ
る。従って、熱遮蔽板としてＡｎＮを用いることにより
、製造されるＧａＡｓ単結晶の炭素濃度を著しく低減で
きることになる。

なお、本発明は上述した実施例に限定されるものではな
い。例えば、引上げ製造する単結晶はＧａＡＳＩＣ限る
ものではなく、ＩｎＰ、ＧａＰ。

Ｇａｒｂ等の他の■−ｖ族化合物半導体に適用すること
も可能である。また、発熱抵抗体は前記第２図に示す構
造に限定されるものではなく、炭素成分を有し、複数の
エレメントの集合体からなるものであればよい。その他
、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々変形して実施
することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係わる化合物半導体単結晶
の製造装置を示す概略構成図、第２図は上記装置に用い
た発熱抵抗体の具体的構造を示す断面図、第３図は直流
電源と交流電源とを用いた場合の炭素濃度の変化を示す
特性図、第４図は電源のリップル率に対する炭素濃度の
変化を示す特性図、第５図は従来装置を示す概略構成図
、第６図は炭素濃度と比抵抗変化との関係を示す特性図
である。１１・・・高圧容器、１２・・・ルツボ、１３・・・ル
ツボ受け、１４・・・発熱抵抗体、１５・・・熱遮蔽板
、１６・・・原料融液、１７・・・液体カプセル層、１
８・・・引上げ単結晶、２０・・・直流電源、２１・・
・整流器、２２・・・リアクトル、２３・・・コンデン
サ。出願人代理人　弁理士　鈴江武彦第　２　図、％＋　　　Ｊ４２第３図昨１Ｐ　　　　甲央！Ｆｐ　　　　尾部第４図グ、７ノし４１　　　〔−ム〕　　□ 第５図第６図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）高圧容器内に配置されたルツボ内の原料融液を炭
素成分を有する発熱抵抗体により加熱すると共に、該原
料融液からＬＥＣ法により化合物半導体単結晶を引上げ
製造する化合物半導体単結晶の製造装置において、前記
発熱抵抗体を通電加熱する電源として直流電源を用いた
ことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置。
（２）前記直流電源のリップル率が１０［％］以下であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の化合物
半導体単結晶の製造装置。
（３）前記化合物半導体単結晶は、ＧａＡｓであること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の化合物半導体
単結晶の製造装置。
（４）前記発熱抵抗体は、前記ルツボを同軸的に取囲む
円筒形の側壁部と、この側壁部を支える基底部と、この
基底部を支えて電源電極につながる円筒部とからなり、
上記側壁部、基底部及び円筒部が一体形成され、上記側
壁部から上記基底部にかけての複数部にスリットを設け
ることにより前記電源電極の一方の電極から他方の電極
へつながる一連の抵抗発熱電導体としての連続体となる
ような構造を有するものであることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の化合物半導体単結晶の製造装置。