JPS6122042B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、湿式紡糸方法に関する。更に詳しく
は紡糸原液を一旦空気中に吐出し、次いで凝固、
再生浴に導くいわゆるエアギヤツプ（air gap）
紡糸方法といわれる湿式紡糸方法を改良し、高速
紡糸性を高めた新規な湿式紡糸方法に関するもの
である。

従来のエアギヤツプ紡糸方法は第１図ａ及びｂ
に示すように、紡口より空気中へ紡糸原液を細流
として吐出し、次いで実質的には静止した凝固、
再生浴へ導くようにした紡糸方法である。これに
対し本発明は、凝固、再生浴から、凝固、再生液
がロートの内側に或いは斜板上に流動する薄い
層、すなわち濡れ壁状態になつており、その部分
へ紡糸原液細流を導くようにした紡糸方法であ
る。

第１図は従来のエアギヤツプ紡糸方法を示す略
図的側面図であり、第１図ａはロート管を用いな
い場合を示し、第１図ｂはロート管を用いる場合
を示している。図において１は紡糸口金（以後紡
口と称する）、２は紡口１より吐出される紡糸原
液細流、３は凝固、再生液を満した凝固、再生浴
である。４はロート管を示す。

従来のエアギヤツプ紡糸方法は、紡糸原液と接
触する時点での凝固、再生液は実質的に静止して
いるか、又は流動していてもその液速度は極めて
遅いという欠点を有している。第１図ｂに示すよ
うな流動エアギヤツプ紡糸方法でも、紡糸原液細
流が凝固、再生液とまさに接触し始める時点での
液速は早くできない、というのは、この凝固、再
生液の表面に流速を持たせようとすると、液の乱
れや渦が発生したりするからである。また、方位
によつて液速の差ができたりして、定常状態で紡
糸ができなかつたりする。

第１図ｂに示すような凝固再生液を流動させて
いる紡糸方法でも、凝固再生液と紡糸原液細流と
が最初に接する時点、すなわち、凝固再生浴３の
表面においては凝固再生液の糸条走行方向への移
動速度はゼロに近い状態になつている。このこと
は物理的に考えると容易に理解できる。ロート管
４の出口の流速は、凝固再生浴３の表面からロー
ト管４の出口までの高低差（ヘツド）ｈによつて
ほぼ決まるといつてよい。すなわちロート管出口
の流速Veは√2で与えられることになる。この
時ロート出口の断面積をS₁とし、ロート管４の入
口部（上端部）での断面積をS₂とすると、ロート
入口部での液速VeoはＳ_１／Ｓ_２√2で与えられる。
一 般的にはロート入口部の径は数10mmであり、ロー
ト出口径は数mmであるから、その断面積比S₁：S₂
は１：25〜１：100程度となりVeoはかなり小さ
な値でしかなくなる。更にその上方である凝固再
生浴表面では、殆んど糸条走行方向への液速がな
い状態である。

このように凝固再生浴の表面または凝固再生の
初期の部分で液速が小さいと紡糸抵抗が生じ、物
性が悪化したり、高速で糸条を引取ることができ
ない。また、エアギヤツプ部分における紡糸原液
細流への引張り力が小さく、原液を引き伸ばす効
果が減少してしまうことになる。すなわちエアギ
ヤツプ部分での原液細流のドラフトが余りかから
ず、空気中で引伸ばそうというこの紡糸方法本来
の効果を充分に活かせずに終つてしまうのであ
る。

本発明はこれらの問題点を一挙に解決し、また
非常に安定した紡糸状態を実現した新規な湿式紡
糸方法である。

本発明の目的は、湿式紡糸方法における高速紡
糸化と、得られる糸条の物性の向上を可能とする
紡糸方法を提供するにある。

このような本発明の目的を達成するための本発
明の要旨は、紡糸原液を一旦空気中に複数本の細
流として吐出し、次いで、凝固、再生浴へ導く紡
糸方法において、紡口より吐出された紡糸原液細
流を濡れ壁状態で流動している凝固再生液へ導入
し、該凝固再生液と共に移動させながら凝固再生
を行い、その後、該凝固再生液と分離して、糸条
を引き取ることを特徴とする湿式紡糸方法であ
る。

本発明の構成の本質は、濡れ壁状態で流動する
凝固、再生液が、複数本の原液細流を引つ張りな
がら凝固、再生を行つて行くことにある。

本発明でいう濡れ壁とは、円筒やロート及び平
面を液体が連続的に覆いながら流下している状態
を示しており、その形状に特別制約はない。湿式
紡糸で用いられる凝固、再生液を連続的に且つ適
量だけ平面又は曲面に供給し、一様に流れ落ちる
薄層状の流れにしたものを濡れ壁流動層と表現す
ることにした。

ロートの内面に濡れ壁を形成させようとする時
は、特に流量に注意しなければならない。という
のは、下へ行く程、径が小さくなつてゆくため流
量が大きいと、ロートの下部で液留りができてし
まい望ましい濡れ壁流動層ができなくなる。ま
た、円筒の様なものの内面に濡れ壁をつくろうと
すると円筒の長さに大きく影響される。円筒の長
さを余り長くすると、流量が少ないと下の方で濡
れ壁流動層に割れ目が出来たり、逆に流量を増や
すと入口近くで均一な層の形成ができなかつたり
する。従つて、濡れ壁を均一に且つ定常的につく
るには、形状に合致した流量と面の勾配及び材質
を考えなければならない。濡れ壁をつくろうとす
る面の粗度、材質と流す液体との適性もあるよう
である。テフロンのような疎水性のものは、水溶
液系のものを流しても余り均一な薄層状態の流れ
を形成しないという傾向がある。水溶液系ではガ
ラスが比較的良好で、金属面も余り好ましい状態
ではない。いずれにしても、本発明方法では、い
かに定常的な流動薄層を形成するかが紡糸を安定
させる基本となる。

本発明の構成は極めて単純であり、空気中に吐
出した湿式紡糸原液を濡れ壁状に流動する凝固、
再生液に導入することから成り立つている。もち
ろん、エアギヤツプ長、原液の吐出速度、凝固・
再生液の液速など種々の条件は取り扱う紡糸原液
の組成、種類などにより異なるが、本質的にエア
ギヤツプ紡糸が可能な紡糸原液であるならば、本
発明方法はいずれの場合においても有効である。
本発明のエアギヤツプ方法を仮に濡れ壁エアギヤ
ツプ紡糸方法（以下濡れ壁AG法と略する。）と呼
ぶことにすると、本発明濡れ壁AG法は従来のAG
法に比べて３つの点で極めて優位である。すなわ
ち、第１に、空気中に吐出された紡糸原液を濡れ
壁流動層が引つ張り空気中での原液の細化が行わ
れること、第２に、濡れ壁流動層は、紡糸原液と
接触する時点で、すでにかなりの流速を持つてお
り、紡糸抵抗が低いということであり、第３に、
濡れ壁状態で流動する凝固・再生液量は、従来の
エアギヤツプ紡糸のそれに比べ、極端に少なくて
済むということである。これらの３点は、高速紡
糸を行うにあたつては、極めて重要である。すな
わち、高速紡糸を行うには、原液又は糸条物の延
伸が高い程、また紡糸抵抗が抵い程有利である
が、本発明方法は将にこの様な条件をみごとに満
足している。更に、これらの延伸と抵抗の低減を
行いながら、凝固・再生液の減量をも同時に果た
すという点も兼ね備えており、経済的、工業的に
も有利である。

湿式紡糸原液の空気中へのマルチフイラメント
としての吐出は、特別、難しいということはない
が、粘度の高い原液の場合は吐出圧が大きくなる
という点から紡口のＬ／Ｄ（Ｌ：紡口の長さ、
Ｄ：紡口の径）を小さくすることが必要であり、
逆に粘度の低い場合は紡口面からの原液の離れと
曵糸長とが問題になる。また、マルチフイラメン
トといつても、単糸同志のお互いの紡口間隔が余
り密であると、単糸密着が起つてしまう。ともあ
れ、湿式紡糸原液を空気中に吐出するには原液の
粘度に応じた紡口で、適当な吐出速度と適当な紡
口間隔を設定し、一定の圧力、吐出量で紡口より
押出せばよい。この時、粘度が2000ポイズ以上の
ものなら、一般的に0.3mm以上の紡口径を選び、
粘度が200ポイズ以下なら、紡口近傍が紡口面よ
り、若干打出されている様な紡口や、細管又は注
射針を埋め込んだ様な針状突起紡口を用いると安
定した原液細流として空気中に吐出することがで
きる。空気中に複数本の原液細流として吐出され
た紡糸原液は、紡口から解放された瞬間に、いわ
ゆるバラス効果により一旦径を増大されるが、空
気中を落下する間に、自重及び引取り張力などに
より引き伸ばされ、その径を減じてゆく。この空
気中で、いかに引き伸ばしておくかというのは重
要な問題である。それは、紡速はもちろんのこ
と、物性にも大きな影響を与える。すなわち、空
気中で引き伸ばされても、それは単に原液を引き
伸ばすだけで、引き伸ばした事による物性の変化
はそれほど生じない。（但し、液晶を形成する場
合には、物性変化も起り得る。）紡口径が変つた
位の事で、さほどの影響はない。ところが、凝
固・再生液と接触した後に引き伸ばすと、凝固、
再生されながら引き伸ばされるため、配向や結晶
化の状態が大いに変化し、多大な物性変化が引き
起こされる。高速紡糸の最大の障害は抵抗であ
り、且つ、抵抗に依存する凝固・再生時の引き伸
ばしである。従つて凝固・再生液と接触させる以
前にできるだけ引き伸ばしておいて、そして凝
固・再生液と接触したときからは、できるだけ糸
条と凝固・再生液の液速度差を小さく保つて余分
な引き伸しをかけないことが、高紡速で高物性を
持つた糸条を得る方法である。

本発明は、このような考え方に忠実な紡糸方法
である。すなわち、紡糸原液細流は、流動する濡
れ壁状態の凝固・再生液により引き伸ばされるこ
とになり、一旦、その凝固・再生液と接触した後
は速度差を小さくする形で併走し、又は自由落下
し、その抵抗のかかり具合は最小となる。これに
対して、従来のエアギヤツプ紡糸方法は、どうし
ても極めて低速の凝固・再生浴にかなりの速度で
落下する原液細流が突入し、その突入部分で引き
伸ばされるという形となる。その引き伸ばされ方
の違いを第２図の説明図ａ及びｂに示す。ａは従
来のAG法の場合を示し、ｂは本発明の濡れ壁AG
法の場合を示している。

図において１は紡口、２は紡糸原液細流、３は
凝固、再生浴、５は流動する凝固、再生液、６は
ロートでありこの場合その一部を示している。７
は濡れ壁流動層を示す。

従来のAG法の場合、第２図ａに示す様に凝
固・再生液の供給方向が水平方向になり、紡糸原
液細流と接触してから方向を曵糸方向に向けるこ
とになる。このため、空気中に吐出された紡糸原
液に対しては、ブレーキとして働き、空気浴中で
の引伸し効果は全くなく、AG法のメリツトを減
じてしまつている。これに対し、本発明の濡れ壁
AG法では、第２図ｂに示す様に、紡糸原液が凝
固・再生液と接触するときには、すでに該液は斜
面又は立面壁を流れており、曵糸方向への速度を
持つている。このことにより、空気中に吐出され
た紡糸原液は引き伸ばされることになり、凝固・
再生を受けるまでに延伸を受け、相対的に浴内で
の延伸が少くて済む形になるのである。

第２図ｂで、空気中に吐出された紡糸原液は、
凝固・再生液の流れの方向とは反対の方向（斜面
の上方側）に若干振れる。

この様になる理由は明確ではないが、恐らく表
面張力の影響であろう。すなわち、空気中に吐出
された紡糸原液は鉛直方向に落下してゆくが、凝
固・再生液は斜面に沿つて、ある傾きを持つて流
れ落ちてゆく。両者が接するとき、その接触角は
垂直でなく、斜面の上方側が鋭角に、下方側が鈍
角になる。一般に表面張力の有効な効き方は鋭角
側に存在するから、紡糸原液は該張力バランスに
より上方に引き上げられる様な形になるのではな
いかと考えられる。

もちろん、この持ち上り方は、凝固・再生液の
流下量・流下速度などで異なり、表面張力だけの
バランスで成り立つているものではなく、種々の
力で決つてくるものと思われる。しかし、この紡
糸原液が上方に少し持ち上つた形になることは、
紡糸そのものには不利にはならず、むしろ、空気
中の原液細流同志の密着を防ぐかたちになつてお
り、紡糸安定性に寄与しているようである。

第３図は本発明の濡れ壁AG法の一実施態様を
示す略図的断面図である。図において、１，２，
３，４，５，６，７は前記第１図、第２図の説明
に従う。

この実施例では凝固、再生浴３の中にロート６
を設定して、ロート６の内側に凝固、再生液５に
よる濡れ壁流動層７を形成し、紡口１より空気中
に吐出した複数本の紡糸液細流２を前記濡れ壁流
動層７に導入し、流速を持つ凝固・再生液の作用
により引つ張り、ロート細管部８を流下させ凝
固、再生を行い、さらに空間を自由落下させ、糸
道ガイド９の位置で糸条１０より凝固、再生液を
分離し、糸条１０を引き取つている。

また、第４図、第５図及び第６図は他の実施態
様を示す図である。この実施例では矩形の紡口を
用いている。第４図は矩形の紡口を示す図であ
り、第４図ａは紡口面図、第４図ｂは側面図、第
４図ｃは前記ａ図におけるＡ−A′線の断面拡大
図である。図において１１は矩形紡口全体を示
し、１２は吐出口を示す。第５図は斜板上に濡れ
壁流動層を形成し、矩形紡口を用いて紡糸する実
施態様を示す斜視図であり、一部を切欠いて示し
ている。図において、矩形紡口１１より空気中へ
吐出された紡糸原液細流２は斜板１３上に凝固、
再生液１４により形成された濡れ壁流動層１５に
導入され、流動層の流れに従い流下して凝固、再
生され、糸条１６となり糸道ガイド１７に至り走
行方向を変向して、かつ凝固、再生液を分離し回
転するロール１８及び１９に導かれる。２０は凝
固、再生浴である。

第６図は第５図の実施態様に従い多フイラメン
トからなるトウ状物を紡糸する場合の実施態様を
示す略図的側面図である。図において、２，１
１，１６，１８，２０の説明は第５図に従う、紡
糸された糸条１６はロール１８以下の多段延伸ロ
ール２１に導かれ、さらに乾燥ドラム２２の設置
された乾燥ドラム室２３に導かれ乾燥されて、そ
の後、スタツフアボツクス２４を通り捲縮トウ２
５とされる。

第３図及び第５図に紡糸部の実施態様が示され
ているが、これらは一例であつて、本発明方法は
このような形態に限られるものではない。

また第１図ａ及びｂに示す従来のAG法は種々
の種類の糸条に適用されていることは衆知の事実
であるが、本発明方法も原理的には従来のAG法
が適用できる部分には充分に用いることが可能で
ある。しかし本発明方法はいままで非常にAG紡
糸が難かしいとされていた糸条素材にも適用する
ことができる。特に凝固再生液の比重が紡糸原液
の比重より大きい場合や、紡糸原液が凝固再生液
と接触した時、表面だけが非常に早く凝固再生し
内部の凝固再生が進行しにくい場合などに有効で
ある。

本発明方法により紡糸される素材には、ビスコ
ースレーヨン、銅アンモニアレーヨン、ポリアク
リロニトリル、ポリ（パラフエニレン テレフタ
ルアミド）などの湿式紡糸によつて製造されるも
のがある。

本発明方法が従来の方法に比べ、高速で紡糸可
能であり、且つ得られた糸条の物性が優れている
という点はすでに述べたが、更に本発明が従来の
AG法に比べ有利なのは、紡糸原液の比重が凝固
再生液の比重より軽い場合や、紡糸原液が紡口面
から離れにくい場合にも安定性良く紡糸できると
いう点にもある。

すなわち、濡れ壁流動層が紡糸原液を引つ張る
力を持つているので、紡糸原液の紡口面での吐出
状態が非常に安定する。粘度の低いビスコースレ
ーヨンの場合などは、この効果が顕著である。ビ
スコースレーヨンの場合、ビスコース原液の比重
に対しＭｕ¨ller浴の比重が大きく通常のAG法で
は糸立てが難しく、また粘度が低いために紡口よ
り吐出された原液が紡口面にくつつきやすい。こ
れは、凝固再生液が静止しているために、捲取り
張力が紡口まで及ぼす、空気中に吐出されている
紡糸原液が自己重量による引き伸ばしだけに近い
形になるからと考えられる。本発明方法では、紡
糸原液が凝固再生浴に入ると同時に、濡れ壁流動
層に紡糸原液が引つ張られることにより、糸立て
時の糸浮きがなく、紡口面へ曵糸力が働くため、
紡口面への原液のくつつきも起らない。糸立て操
作が極めて容易になるという効果も合わせ持つて
いる。

また、ポリ（パラフエニレンテレフタルアミ
ド）の場合には違つた意味での効果が認められ
る。ポリ（パラフエニレンテレフタルアミド）の
濃硫酸溶液の紡糸は、液晶状態を利用した特殊な
条件での紡糸である。

液晶状態は、紡糸原液の組成により決定される
のであるが、紡糸条件も、その液晶状態を充分に
活かした形になつていることが望ましい。すなわ
ち、ポリ（パラフエニレンテレフタルアミド）紡
糸原液は剪断力を与えられると液晶状態が強調さ
れ、分子鎖が剪断力方向に並らび、強力発現に大
きな効果をもたらすと考えられている。

紡糸過程における最大の剪断力の働く場所は、
紡孔通過時であり、この紡孔通過時に液晶状態が
発現され、その状態で凝固させると強力の大きな
糸条が得られることになる。このポリ（パラフエ
ニレンテレフタルアミド）濃硫酸溶液の紡糸に
は、本発明で説明しているような従来AG法が用
いられている。しかし、従来方法では紡孔を出た
直後、いわゆるバラス効果が起り、紡孔内で発現
した液晶状態が弱まつてしまうことになる。すな
わち、紡孔を出たとたんに、剪断力が解放される
ために分子鎖方向が若干ランダマイズされるので
ある。これに対し、本発明方法では定常的に濡れ
壁流動層が空気中に吐出されている紡糸原液細流
を引つ張つているので、この液晶状態の保持がな
されたまま凝固されることになる。従つて従来方
法よりも強力があり、しかも紡糸抵抗も少ないこ
とによる伸度の保持の効果も合いまつて、高速紡
糸しても物性の低下を起さず良好な物性の糸条を
得ることができる。

また、銅アンモニアレーヨン、ポリアクリロニ
トリルの場合も、濡れ壁流動層による空気中の紡
糸原液細流の引つ張り細化により凝固再生液中で
の伸長が軽減される。この事により物性の低下が
起らず良い物性の糸条が得られる。銅アンモニア
レーヨンの場合、紡速を上げてゆくと糸が屈曲に
対して弱くなつてくるという性質があるが、本発
明紡糸方法では、その傾向がかなり改善される。
またポリアクリロニトリルの場合には、従来の
AG法で得られる糸条は、しごきやコスレに表面
が弱く糸道ガイドなどに白粉が発生したりすると
いつた現象が見られる。これに対し本発明方法で
はこの白粉の発生が極めて小さくなり、加工性能
が大幅に向上する。

この様に、本発明方法は物性を維持しつつ紡速
を高速化するのに適したものである。本発明方法
の有効性を具体的な実施例で更に詳しく説明す
る。

実施例 １ 落球粘度からの換算粘度が73ポイズのビスコー
スレーヨン原液（セルロース濃度8.4wt％、平均
重合度270、γ価55、NaOH濃度6.5wt％）を内径
0.2mmφの突起状吐出孔を有する紡口より、空気
中に一旦吐出し、次いで濡れ壁状に流下する凝固
再生液（55℃、硫酸濃度150ｇ/、硫酸ソーダ
240ｇ/、硫酸亜鉛18ｇ/の水溶液）に導び
き、浴液と一緒に1500mm自由落下させ糸道ガイド
にて糸走方向を変えて、浴液と糸条とを分離して
300ｍ／分の速度で糸条を巻取つた。糸条はロー
ルに巻付けたまま３分間放置して、充分凝固再生
を進行させた後、綛状に巻き返し精練水洗を行い
油剤処理を行つて85℃で乾燥した。得られた糸条
の物性は乾強度1.8ｇ/、乾伸度16％を示し、若
干通常の100ｍ／分位で紡糸した糸条に比べ劣る
ものの、300ｍ／分という高紡速で得られる糸条
としては驚くほど良好なものであつた。また工業
スケールで一般的に用いられているビスコース原
液とMu¨ller浴とを使用して300ｍ／分という高紡
速を実現したという意味でも画期的であつた。
尚、濡れ壁状に流下する凝固再生液の形成には第
３図の装置を用い、ロートの形状はロート上端の
径が75mmφで、開口角が90゜細管部の径が６mmの
ものを用いた。凝固再生液の流量は1300ml／分と
した。

比較例 １ 実施例１と同様のロート及び紡糸装置を用いて
第１図ｂに示す従来のAG法で紡糸を行つた。そ
の結果、まず糸立てが難しく正常に糸条を走らせ
ることができなかつた。すなわち、ビスコースが
凝固再生浴の表面に浮き、ダンゴ状にかたまつて
しまい糸立てができない。

そこで実施例１のように凝固再生液を一旦濡れ
壁状態にすると容易に糸条がロートの中へすいこ
まれてゆき、糸条が走行した。その後、徐々に凝
固再生液の供給量を増してゆき第１図ｂに示す様
な紡糸状況にした。この時、凝固再生液の流量は
2300ml／分であり、ロートの細管部での平均流速
は約81ｍ／分となる。

しかし、ロート開口部上端での流速は約0.5
ｍ／分であり、凝固再生液より比重の軽いビスコ
ース原液をロート内へ引き込む程の力がないのは
ごく当然である。ともあれ糸条を立てられたの
で、実施例１と同様に300ｍ／分でロールに巻こ
うとしたがどうしても250ｍ／分位までしか巻取
ることができなかつた。また250ｍ／分で巻取つ
た糸条を精練乾燥して物性を測定したが、乾強度
1.4ｇ/d、乾伸度８％と本発明に比べ極めて劣つ
た値を示した。

実施例 ２ 2460ｇの99.8％の濃硫酸に、540ｇの固有粘度
4.18のポリ（パラフエニレンテレフタルアミド）
を溶かし、ポリアミド含有量18wt％の紡糸原液
を常法に従い調整した。この紡糸原液を75〜80℃
に加温して、0.07mmφの吐出孔を有する紡口
（0.07mmφ、40ホール）から吐出し、10mmの空気
中を落下させた後、５℃の冷水による濡れ壁流動
層へ紡糸原液を導き入れ、その後ロートの細管部
を経て500mm自由落下させ糸道ガイドにて糸走方
向を変え冷紡水と糸条とを分離させ一対の羽根ロ
ーラーを用いてネツト上に400ｍ／分で振り落し
た。ネツト上で充分水洗し、トンネルドライヤー
で乾燥して398ｍ／分で捲取つた。この紡糸にお
いて用いた濡れ壁流動層の形態は円錐台形の筒の
内部面を利用したもので上部の径は50mmφで出口
となつている下部の口径は５mmである。上端面か
ら下端面の高さは約35mmでこの円錐台の開口角は
60゜であつた。冷水の流量は1200ml／分とした。

この時、得られた糸条の物性は乾強度23.5ｇ/
ｄ、乾伸度4.2％の値を示し、400ｍ／分という高
速で紡糸した糸条としては非常に優れた物性を示
した。この実施例では凝固再生液として冷水を用
いたが他に希硫酸を用いることもできる。

比較例 ２ 実施例２で調整したポリ（パラフエニレンテレ
フタルアミド）紡糸原液を用い、紡糸装置を第１
図ｂに示すような形式にして紡糸した。すなわち
従来AG法による紡糸を行つたのであるが、ロー
トの形状は、細管部の下端が２mmφに絞つてある
ことを除けば実施例１で使用したロートと同じ形
状である。冷水量は1250ml／分であり、従つて２
mmφの出口部での流速は約400ｍ／分と計算さ
れ、これに対しロート上端での流速は0.3ｍ／分
と極めて遅い形になつている。この状態で糸条を
引きとり実施例２と同様に400ｍ／分でネツトに
振り込み、水洗乾燥を行つて糸条を400ｍ／分で
捲取つた。得られた糸条は、乾強度16.5ｇ/d、乾
伸度2.7％と本発明方法の実施例２で得られた糸
条に比べ極めて物性が低いものであつた。

また実施例２で用いた紡糸装置、ロートをその
まま使用して従来AG法で紡糸しようとすると、
冷水流量が4500ml／分と非常に大きくなり、円錐
台形のロート内部で渦が発生し、定常状態で糸条
を引きとることができなかつた。

実施例 ３ アクリロニトリル／アクリル酸メチルのモル比
が90：10で、数平均重合度が1600±50である共重
合ポリアクリロニトリルを65％の硝酸に溶解した
紡糸原液（共重合ポリアクリロニトリル濃度12
％、０℃における落球粘度η_０＝490）を0.35mm
φ×24ホールの0.5mmの打出し紡口を用いて、空
気中に細流として吐出した。空気浴長10mmを経
て、30wt％、０℃の希硝酸水溶液からなる凝固
液が濡れ壁流動層を形成して流動している凝固液
に該原液細流を導びき、次いで300mm自由落下さ
せた後、150ｍ／分で第１ロールに２回巻きつけ
シヤワー水洗を行つた。続いて１Kg/cm²のスチー
ム処理筒（内温125℃）を通し、第２ロールとの
間で５倍に延伸し、乾燥して75d／24fのポリアク
リロニトリル長繊維を得た。第２ロールの周速は
750ｍ／分であり、チーズワインダーの巻取り速
度は700ｍ／分として、約７％の乾燥収縮を許す
状態で捲取つた。得られた糸条の物性は乾強度
4.3ｇ/d、伸度12.5％と通常の150ｍ／分捲取りの
糸条物性、すなわち、乾強度4.8ｇ/d、乾伸度15
％に対し、遜色のないものであつた。凝固液の濡
れ壁流動層は、実施例１で用いたロートを用い、
凝固液流量を1200ml／分にして定常状態で流動す
る様にしている。この実施例では凝固液として希
硝酸水溶液を用いたが、他に水を用いることもで
きる。また、アクリロニトリルの他の溶剤として
DMF（ジメチルホルムアミド）、DMAc（ジメチ
ルアセトアミド）を用いることができる。その場
合、凝固再生液は、DMF、DMAcの希薄水溶液
を用いる。

実施例 ４ 粘度1800ポイズの銅アンモニアレーヨン紡糸原
液（セルロース濃度９％（以下％は重量百分率を
示す）、平均重合度600、Cu／cell比0.5、NH₃／
cell比0.95）を調整し、第３図に示す様な本発明
方法で紡糸した。

すなわち、紡口口径0.5mm×48ホール一重配列
の紡口を用い、46ｇ／分の吐出量で紡糸原液を空
気中に吐出した。その時、紡糸原液細流が空気中
を落下する距離は15mmとした。次いでロートを用
いて形成した温度48℃の温水による濡れ壁流動層
へ該紡糸原液細流を導き入れ、その後、ロート細
管部を経て1000mm自由落下させて糸道ガイドにて
糸走行方向を変更し、温水と糸条とを分離した。
次いで該糸条を10％硫酸水溶液で再生し、更に一
対の羽根ローラーでネツトコンベア上に振り落
し、５分間保持した後、５％硫酸水溶液で残銅を
洗浄した。更に水洗、乾燥して75d／48fil.のキユ
プラアンモニウムレーヨン糸を得た。

この紡糸において使用したロートは上部のラツ
パ部の開口度90゜、ラツパ部の上端の径は70mmで
あり、濡れ壁の形成される斜面の長さは約50mmで
ある。該ラツパ部に続いて、内径８mm、長さ50mm
の細管部が連らなつている。このロートの上端面
を水平に保ち、ラツパ部の上端面の全方向より凝
固能を有する48℃の温水をオーバーフローさせて
均一な濡れ壁流動層を形成させる。流動層の厚さ
はロートが円錐形をしているために位置によつて
変化するが、上端から５mm位の所では厚さは0.5
mm位になつている。この時、温水の流量は800
ml／分であつたから、その位置での流速は約８
ｍ／分である。紡糸原液の吐出線速度は4.9ｍ／
分であるので、この濡れ壁流動層は吐出紡糸原液
を空気中で1.6倍に引張つている。

このようにして得られたキユプラアンモニウム
レーヨン糸の物性は、乾強度2.3ｇ/d、乾伸度14
％であり、通常の紡糸方法で得られる糸条物性に
比べて極めて良好な値を示すものであつた。

実施例 ５ 実施例３で用いた共重合ポリアクリロニトリル
紡糸原液を、第４図に示す様な矩形打出し紡口を
用いて空気中に吐出した。用いた矩形紡口は0.4
mmφ×1200ホール、紡口ピツチ３mmに形成したも
のであつた。後の工程は第５図、第６図に示す実
施態に従つた。吐出した紡糸原液細流は空気浴10
mmを経た後、凝固、再生液としての希硝酸水溶液
により斜板上に形成された濡れ壁流動層に導き、
凝固、再生液と共に併走させた後、糸ガイドで糸
条から凝固、再生液を分離し、第１ロールへ引き
取り、その後は1200フイラメントを束ねて温水中
（80℃）でロールを用いた多段延伸を行い、次い
で乾燥し、スタツフアボツクスで捲縮をかけて、
5000デニール、1200フイラメントのトウを捲取速
度320ｍ／分で得た。得られたトウは通常の紡糸
方法で得られたものと特別変つたところはなく、
物性的にも、またスライバー化する工程における
特性も従来のトウと同等と評価された。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来のエアギヤツプ紡糸方法を示す略
図的側面図であり、第１図ａはロート細管を用い
ない場合を示し、第１図ｂはロート細管を用いる
場合を示している。第２図は紡口から吐出された
紡糸原液細流が従来の凝固、再生浴に導かれる場
合と、本発明の紡糸方法における濡れ壁流動層に
導かれる場合の紡糸原液細流の引き伸ばされ方の
違いを示す説明図である。第３図は本発明の一実
施態様を示す略図的断面図である。第４図は矩形
の紡口を示す図であり、第４図ａは紡口面図、第
４図ｂは側面図、第４図ｃは前記ａ図におけるＡ
−A′線の断面拡大図である。第５図は斜板上に
濡れ壁流動層を形成し、矩形紡口を用いて紡糸す
る実施態様を示す斜視図であり、一部を切欠いて
示している。第６図は第５図の実施態様に従いポ
リアクリロニトリルを紡糸する場合の実施態様を
示す略図的側面図である。 １……紡口、２……紡糸原液細流、３……凝
固、再生浴、４……ロート細管、５……凝固、再
生液、６……ロート、７……濡れ壁流動層、８…
…ロート細管部、９……糸道ガイド、１０……糸
条、１１……矩形紡口、１２……矩形紡口の吐出
口、１３……斜板、１４……凝固再生液、１５…
…斜板上に形成された濡れ壁流動層、１６……糸
条、１７……糸道ガイド、１８及び１９……ロー
ル、２０……凝固、再生浴、２１……多段延伸ロ
ール、２２……乾燥ドラム、２３……乾燥ドラム
室、２４……スタツフアボツクス、２５……捲縮
トウ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 紡糸原液を一旦空気中に複数本の細流として
   吐出し、次いで、凝固、再生浴へ導く紡糸方法に
   おいて、紡口より吐出された紡糸原液細流を濡れ
   壁状態で流動している凝固再生液へ導入し、該凝
   固再生液と共に移動させながら凝固・再生を行
   い、その後、該凝固再生液と分離して、糸条を引
   き取ることを特徴とする湿式紡糸方法。 ２ 凝固再生液が濡れ壁状態の流動層を形成した
   後、自由落下して糸条と併走落下することを特徴
   とする特許請求の範囲第１項に記載の湿式紡糸方
   法。 ３ 紡口が複数本のキヤピラリーを有する突起紡
   口であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
   に記載の湿式紡糸方法。 ４ 濡れ壁流動層が、円錐台形又はロート開口部
   の内面形成されていることを特徴とする特許請求
   の範囲第１項に記載の湿式紡糸方法。 ５ 濡れ壁流動層が鉛直方向に対し傾きを持つた
   平面上に形成され、紡糸原液の吐出紡孔が横一列
   に配置された紡口を使用することを特徴とする特
   許請求の範囲第１項に記載の湿式紡糸方法。