JPS6121919A - 酸化タングステン膜の製造方法 - Google Patents
酸化タングステン膜の製造方法Info
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- JPS6121919A JPS6121919A JP14219784A JP14219784A JPS6121919A JP S6121919 A JPS6121919 A JP S6121919A JP 14219784 A JP14219784 A JP 14219784A JP 14219784 A JP14219784 A JP 14219784A JP S6121919 A JPS6121919 A JP S6121919A
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- Japan
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- oxide film
- tungsten oxide
- film
- tungsten
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、基板上に酸化タングステン膜を形成する方法
に関し、特にエレクトロクロミック(以下ECと略す)
材料として有用な酸化タングステン膜の製造方法に関す
るものである。
に関し、特にエレクトロクロミック(以下ECと略す)
材料として有用な酸化タングステン膜の製造方法に関す
るものである。
従来技術
酸化タングステン膜は良好なXa材料とじてよく知られ
ており、その製造方法としては、固体の酸化物(Won
)を用い抵抗加熱または電子ビーム照射等による蒸着
法、スパッタリング法が一般的である。しかしながら、
これらの方法は高価な高真空装置等を使用するので大き
な設備投資を必要とし、しかも量産性がない等の欠点を
有している。また実際の作業においてもこれらの方法は
再現性をよくするため蒸着室内を高真空にする必要があ
シ、ポンプの能力にもよるが高負荷がかかるため装置の
保守管理が煩雑となる。さらに蒸着材料についても高純
度を条件としており、少量の不純物の混入でも基板上に
濃縮される恐れがあシ、またガス化し蒸着室内の圧力を
変動させること等のため高純度品が要求される。蒸着条
件においても基板を加熱する温度、蒸着速度、蒸着時の
圧力等が基板に付着するB110物質の構造、物性に大
きな影響を与えるので諸条件を正確に、制御する必要が
あり、また上記の条件を保持したとしても温度の分布、
蒸着速度の分布、蒸着膜厚等のいろいろの分布が生じ、
常に均一な品質に保つことはかなシ困難である。そこで
量産性、均質性、作業性、経済性等のかかる欠点の解消
および大面積化を考慮し、分解熱処理によりe化タング
ステンとなシしかも優れたna特性を与えるタングステ
ン系薬剤を使用してのCVD法、スプレー法、ロールコ
ート法、スピンコード法、浸漬法等による酸化タングス
テン膜の製造方法が提案されている。かかる薬剤として
はW(004HI)11 + W(008H17)@<
*開開55−80482号)、W(0(J(3)a 、
W(OOsHs)a(特開lid 56−38379
号)寺のタングステンアルコキシド、タングステンフェ
ノキシド等の薬剤が報告されている。しかしながら上記
のタングステンアルコキシドは空気中の水分で分解し易
く、しかもそのAHは必ずしも容易ではない。また、生
成した膜は透明性に優れているとは言えず、特にタング
ステンフェノキシドを使用する場合には、着色が顯著で
あシ、透明なgc用は化タングステン膜を必要とする分
野には使用できず、七の応用分野が制約されるという問
題を有していた。
ており、その製造方法としては、固体の酸化物(Won
)を用い抵抗加熱または電子ビーム照射等による蒸着
法、スパッタリング法が一般的である。しかしながら、
これらの方法は高価な高真空装置等を使用するので大き
な設備投資を必要とし、しかも量産性がない等の欠点を
有している。また実際の作業においてもこれらの方法は
再現性をよくするため蒸着室内を高真空にする必要があ
シ、ポンプの能力にもよるが高負荷がかかるため装置の
保守管理が煩雑となる。さらに蒸着材料についても高純
度を条件としており、少量の不純物の混入でも基板上に
濃縮される恐れがあシ、またガス化し蒸着室内の圧力を
変動させること等のため高純度品が要求される。蒸着条
件においても基板を加熱する温度、蒸着速度、蒸着時の
圧力等が基板に付着するB110物質の構造、物性に大
きな影響を与えるので諸条件を正確に、制御する必要が
あり、また上記の条件を保持したとしても温度の分布、
蒸着速度の分布、蒸着膜厚等のいろいろの分布が生じ、
常に均一な品質に保つことはかなシ困難である。そこで
量産性、均質性、作業性、経済性等のかかる欠点の解消
および大面積化を考慮し、分解熱処理によりe化タング
ステンとなシしかも優れたna特性を与えるタングステ
ン系薬剤を使用してのCVD法、スプレー法、ロールコ
ート法、スピンコード法、浸漬法等による酸化タングス
テン膜の製造方法が提案されている。かかる薬剤として
はW(004HI)11 + W(008H17)@<
*開開55−80482号)、W(0(J(3)a 、
W(OOsHs)a(特開lid 56−38379
号)寺のタングステンアルコキシド、タングステンフェ
ノキシド等の薬剤が報告されている。しかしながら上記
のタングステンアルコキシドは空気中の水分で分解し易
く、しかもそのAHは必ずしも容易ではない。また、生
成した膜は透明性に優れているとは言えず、特にタング
ステンフェノキシドを使用する場合には、着色が顯著で
あシ、透明なgc用は化タングステン膜を必要とする分
野には使用できず、七の応用分野が制約されるという問
題を有していた。
発−嬰一砂M迭しメ−)六−Jし虻凹lル本発明は上記
従来法の欠点を解決することを目的とし、特に、大面積
化を容易にし、量産性、均質性、作業性、経済性に優れ
た多分野に応用可能なEC材料を容易に得ることを目的
とするものである。
従来法の欠点を解決することを目的とし、特に、大面積
化を容易にし、量産性、均質性、作業性、経済性に優れ
た多分野に応用可能なEC材料を容易に得ることを目的
とするものである。
問題点を解決するための手段
本発明は、一般式W(OR)nOIV、6−nまたはW
(OR)m(Us In(ただしRは炭素数1〜10の
アルキル基またはアルコキシアルキル基を示し、!≦n
≦5、l≦m≦4)からなる塩化タングステンアルコキ
シドの少くとも1種を含む溶液を基板に塗布し、熱処理
することを特徴とする酸化タングステン膜の製造法であ
る。
(OR)m(Us In(ただしRは炭素数1〜10の
アルキル基またはアルコキシアルキル基を示し、!≦n
≦5、l≦m≦4)からなる塩化タングステンアルコキ
シドの少くとも1種を含む溶液を基板に塗布し、熱処理
することを特徴とする酸化タングステン膜の製造法であ
る。
本発明において使用される塩化タングステンアルコキシ
ドはWc4.、Weら等の塩化タングステンと相当する
金属アルコキシド[M(OR)n、 M : Na。
ドはWc4.、Weら等の塩化タングステンと相当する
金属アルコキシド[M(OR)n、 M : Na。
K寺の金属〕との反応あるいは塩化タングステンと相当
するアルコキシトリアルキルシンンとの反応等で容易に
合成される。これらの反応においては一般にアルコール
、炭化水素、ハロゲン化炭化水素、ケトン、二硫化炭素
等の有機溶媒を使用し、反応で得られた塩化タングステ
ンアルコキシド6の溶媒浴液が反応で副生ずる食塩等の
固形分を含有する場合にはこれを分離した後、スプレー
法、ロールコート法、スピンコード法、CVD法、浸漬
法等のWO1形成用薬剤として使用される。その際必侠
に応じて減圧蒸留、常圧蒸留等による濃縮、溶媒による
希釈等によりa望濃度に調製し使用することもできる。
するアルコキシトリアルキルシンンとの反応等で容易に
合成される。これらの反応においては一般にアルコール
、炭化水素、ハロゲン化炭化水素、ケトン、二硫化炭素
等の有機溶媒を使用し、反応で得られた塩化タングステ
ンアルコキシド6の溶媒浴液が反応で副生ずる食塩等の
固形分を含有する場合にはこれを分離した後、スプレー
法、ロールコート法、スピンコード法、CVD法、浸漬
法等のWO1形成用薬剤として使用される。その際必侠
に応じて減圧蒸留、常圧蒸留等による濃縮、溶媒による
希釈等によりa望濃度に調製し使用することもできる。
また膜質の向上剤等として反応に使用した溶媒以外の他
の種類の溶媒として例えば、n−プロピA/ 7 ルコ
ール、イソゾロビルアルコール、n−ブチルアルコール
、イソブチルアルコール、ターシャルブチルアルコール
、酢酸エチル、酢酸インゾロビル、酢酸ノルマルゾロビ
ル、酢酸ターシャルブチル、ベンゼン、トルエン等も必
要に応じて添加し使用することもできる。
の種類の溶媒として例えば、n−プロピA/ 7 ルコ
ール、イソゾロビルアルコール、n−ブチルアルコール
、イソブチルアルコール、ターシャルブチルアルコール
、酢酸エチル、酢酸インゾロビル、酢酸ノルマルゾロビ
ル、酢酸ターシャルブチル、ベンゼン、トルエン等も必
要に応じて添加し使用することもできる。
本発明における塩化タングステンアルコキシド系薬剤を
使用する膜の形成においては基板として導電性のガラス
、プラスチック、セラミックス4i k 用い、スプレ
ー法、ロールコート法、スピンコード法、CVD法、浸
漬法、スクリーン印刷法等基板上にg、膜を塗布できる
方法は全て適用できるものである。
使用する膜の形成においては基板として導電性のガラス
、プラスチック、セラミックス4i k 用い、スプレ
ー法、ロールコート法、スピンコード法、CVD法、浸
漬法、スクリーン印刷法等基板上にg、膜を塗布できる
方法は全て適用できるものである。
また、本発明で用いる塩化タングステンアルコキシドは
、種々の製法によシ裂造可能であシ、例えばw(003
H7)6 C1は、≠トリウムイソプロポキシドとWC
1!、6とをモル比5にてイソゾロビルアルコール中で
反応させ、反応生成物中のNa0j2等の固形分を分離
した後、濾液を減圧濃縮することにより、w(oc31
(、)、aJlのイソゾロビルアルコールrG液が得ら
れる。
、種々の製法によシ裂造可能であシ、例えばw(003
H7)6 C1は、≠トリウムイソプロポキシドとWC
1!、6とをモル比5にてイソゾロビルアルコール中で
反応させ、反応生成物中のNa0j2等の固形分を分離
した後、濾液を減圧濃縮することにより、w(oc31
(、)、aJlのイソゾロビルアルコールrG液が得ら
れる。
作 用
頭布方法としてスプレー法を例に採り、基板に導電性ガ
ラスを用いた場合の酸化タングステン膜の製造方法の一
例を示し、その作用を説明する。所定の関度に調製した
塩化タングステンアルコキシド系薬剤をスズレーガンに
て4電性ガラスに吹きつける。基板に付着した薬剤は塩
化タングステンアルコキシドの加水分解、溶媒の揮発等
によシ膜會形成する。
ラスを用いた場合の酸化タングステン膜の製造方法の一
例を示し、その作用を説明する。所定の関度に調製した
塩化タングステンアルコキシド系薬剤をスズレーガンに
て4電性ガラスに吹きつける。基板に付着した薬剤は塩
化タングステンアルコキシドの加水分解、溶媒の揮発等
によシ膜會形成する。
かかる膜は溶媒、塩化タングステンアルコキシドの分解
切片、水分等を含有しているので、透明且つ基板に強く
付着した酸化タングステン膜を得るためその膜を室温よ
り結晶化が進行しない温度範囲、20〜400℃、好ま
しくは50〜300℃で加熱処理することによシ、強固
に基板に密着した透明な酸化タングステン膜を形成する
ことが可能である。以下実施例をあげ本発明を具体的に
説明する。
切片、水分等を含有しているので、透明且つ基板に強く
付着した酸化タングステン膜を得るためその膜を室温よ
り結晶化が進行しない温度範囲、20〜400℃、好ま
しくは50〜300℃で加熱処理することによシ、強固
に基板に密着した透明な酸化タングステン膜を形成する
ことが可能である。以下実施例をあげ本発明を具体的に
説明する。
実施例1
w(oc3a、)、anのイソプロピルアルコール溶液
(WOsm算濃度8y/100m1+)にNFiSAガ
ラス(20λ×50〜)を浸漬し、引上げた後分解、溶
媒の揮発等を行うため20℃−10分間風乾し、さらに
!50℃−10分間加熱処理し、室温に冷却後、試験片
の片面のWO,膜を希アルカリ水で拭きとシ透明な酸イ
モタングステン膜を得た。可視領域での平均透過率は約
79%で、基板の透過率(80チ)に近い値であった。
(WOsm算濃度8y/100m1+)にNFiSAガ
ラス(20λ×50〜)を浸漬し、引上げた後分解、溶
媒の揮発等を行うため20℃−10分間風乾し、さらに
!50℃−10分間加熱処理し、室温に冷却後、試験片
の片面のWO,膜を希アルカリ水で拭きとシ透明な酸イ
モタングステン膜を得た。可視領域での平均透過率は約
79%で、基板の透過率(80チ)に近い値であった。
顕微鏡で表面を観察したところ緻密で良好な膜であシ、
膜厚は2000λであった。1モルチ過塩素酸すチウム
ープロピレンカーボネート系電解質中で白金を対向電極
としてEOe性を測定したところ発消色の応答性は良好
であった。
膜厚は2000λであった。1モルチ過塩素酸すチウム
ープロピレンカーボネート系電解質中で白金を対向電極
としてEOe性を測定したところ発消色の応答性は良好
であった。
また粘着テープを膜に強く貼シつけて、急激にはがして
も膜のはがれはなく、付着力の強い膜が生成していた。
も膜のはがれはなく、付着力の強い膜が生成していた。
実施例2
w(oc、n5)4c1のエチルアルコールーイソゾロ
ビルアルコール溶fi(C鵞H,0H10,H,OH谷
積比=1゜wo、侠葬fA度7り/100d)をスプレ
ーでNESAガラス(207,X 50X)に塗布し2
0℃−5分間風乾し、きらに130℃−15分間熱処理
し透明な酸化タングステン膜を得た。可視領域での平均
透過率は約80チで基板の透過率(82%)に近い値で
あり、膜厚は3300λであった。
ビルアルコール溶fi(C鵞H,0H10,H,OH谷
積比=1゜wo、侠葬fA度7り/100d)をスプレ
ーでNESAガラス(207,X 50X)に塗布し2
0℃−5分間風乾し、きらに130℃−15分間熱処理
し透明な酸化タングステン膜を得た。可視領域での平均
透過率は約80チで基板の透過率(82%)に近い値で
あり、膜厚は3300λであった。
実施例1に準じてme特性を測定した結果、発消色の応
答性は良好であった。また膜の表面は緻密で、しかも基
板への付着は強固であった。
答性は良好であった。また膜の表面は緻密で、しかも基
板への付着は強固であった。
実施例5
W(003Hy)40μのインプロビルアルコール−n
−ブチルアルコール溶液(0xHtOH104H@OH
容積比=8/2 、 To、 %jn#[10/100
m1 )にNFiSAガラス(20%X50%、片面に
マスキングテープを貼着)を浸漬、引上げた後、分解、
溶媒の揮発等を行うため25℃−1O分間風乾し、マス
キングテープを剥がしたのち180℃−15分間熱処理
し透明な酸化タングステン膜を得た。この膜の膜厚は2
400 ’hでめった。可視領域での平均透過率は約7
9%で基板の透過率(80%)に近い値であった。
−ブチルアルコール溶液(0xHtOH104H@OH
容積比=8/2 、 To、 %jn#[10/100
m1 )にNFiSAガラス(20%X50%、片面に
マスキングテープを貼着)を浸漬、引上げた後、分解、
溶媒の揮発等を行うため25℃−1O分間風乾し、マス
キングテープを剥がしたのち180℃−15分間熱処理
し透明な酸化タングステン膜を得た。この膜の膜厚は2
400 ’hでめった。可視領域での平均透過率は約7
9%で基板の透過率(80%)に近い値であった。
実施例1に準じてEC特性を測定した結果、発消色の応
答性は良好でアシ、膜の表面の緻密性、膜の基板への付
着性もすべて良好であった。
答性は良好でアシ、膜の表面の緻密性、膜の基板への付
着性もすべて良好であった。
実施例4
W(003H,)、Cμ、のイソプロピルアルコール溶
液(W03換算濃度7り/ 100d)f N ES
Aガラス(20%X50%)上にスピンコード法で塗布
し分解、溶媒の揮発等を行うため、20℃−io分間風
乾し、さらに150℃−15分間熱処理し透明な酸化タ
ングステン膜を得た。
液(W03換算濃度7り/ 100d)f N ES
Aガラス(20%X50%)上にスピンコード法で塗布
し分解、溶媒の揮発等を行うため、20℃−io分間風
乾し、さらに150℃−15分間熱処理し透明な酸化タ
ングステン膜を得た。
膜厚は3200λであシ、可視領域での平均透過率は約
79チで基板の透過率(81%)に近い値であった。
79チで基板の透過率(81%)に近い値であった。
発消色の応答性は良好であった。
実施例5
W(oc、H4ocH3)4ax、のイソゾロビルアル
コールーメトキシエチルアルコールm液(03H,0H
10H300H2C!H,OH容撰比= s/2 、
WO3換算濃度39/100)にN)iisAガラス(
20$X 50λ)を浸漬し、引上げた後25℃−10
分間風乾し、さらに200℃−10分間加熱処理し、実
施例1と同様にして片面のWO3を拭き取り、透明な酸
化タングステン膜を得た。
コールーメトキシエチルアルコールm液(03H,0H
10H300H2C!H,OH容撰比= s/2 、
WO3換算濃度39/100)にN)iisAガラス(
20$X 50λ)を浸漬し、引上げた後25℃−10
分間風乾し、さらに200℃−10分間加熱処理し、実
施例1と同様にして片面のWO3を拭き取り、透明な酸
化タングステン膜を得た。
この膜厚は800λであシ、可視領域での平均透過率は
約79%で基板の透過率に近い値であった。EC%性を
測定したところ発消色の応答性は良好であった。
約79%で基板の透過率に近い値であった。EC%性を
測定したところ発消色の応答性は良好であった。
実施例6
実施例1に準じて浸漬処理、風乾、加熱処理したを2回
縁9返し、裏面のWO,膜を希アルカリ水で拭き取シ、
透明酸化タングステン膜を得た。この膜厚は4I00λ
であ凱町視領域での平均透過率は約78%でめった。ま
た30%性を測定したところ発消色の応答性は良好であ
った。
縁9返し、裏面のWO,膜を希アルカリ水で拭き取シ、
透明酸化タングステン膜を得た。この膜厚は4I00λ
であ凱町視領域での平均透過率は約78%でめった。ま
た30%性を測定したところ発消色の応答性は良好であ
った。
比較例1
ナトリウムエトキシド(0,378モル)とwci6(
0,065モル)とをエチルアルコール中で反応させ、
反応生成物中の食塩等の固形分を分離した後、濾液を減
圧凝縮して得たw(uc、J(、)、のエチルアルコー
ル溶液(WO8換fi@Ij?p/100耐)icNK
sAガラス(20λX50′X)を浸漬し、引上げた後
25℃−10分間風乾し、さらに150℃−1o分間熱
処理し実施例1と同様にして片面のWO,を拭きとった
。この膜厚は2000人でめり、得られた膜は部分的に
白濁していた。
0,065モル)とをエチルアルコール中で反応させ、
反応生成物中の食塩等の固形分を分離した後、濾液を減
圧凝縮して得たw(uc、J(、)、のエチルアルコー
ル溶液(WO8換fi@Ij?p/100耐)icNK
sAガラス(20λX50′X)を浸漬し、引上げた後
25℃−10分間風乾し、さらに150℃−1o分間熱
処理し実施例1と同様にして片面のWO,を拭きとった
。この膜厚は2000人でめり、得られた膜は部分的に
白濁していた。
EC特性を測定したところ発消色の応答性が良くなく消
え残りが認められた。
え残りが認められた。
比較例2
六塩化夕/ゲステン’ P 、n−ヘキサン15wf7
ンスコに採シ混合した。この液をスポイトでNkSAガ
5ス(zo>x5oX)上に滴下L、余分なe、f除い
た後、20℃−5分間風乾し150℃−10分間加熱処
理した。
ンスコに採シ混合した。この液をスポイトでNkSAガ
5ス(zo>x5oX)上に滴下L、余分なe、f除い
た後、20℃−5分間風乾し150℃−10分間加熱処
理した。
得られた膜は2000 Kの膜厚を有し、白濁していた
。
。
発明の効果
本発明方法によれば、EC特性の艮好な酸化タングステ
ン膜が容易に得られ、大面積化も容易であ夛、量産性、
作業性に優れるとともに、得られる膜は、均質な膜とな
シ、特に、透明性に優れるため、各種用途に広く応用可
能な膜を提供できるものである。
ン膜が容易に得られ、大面積化も容易であ夛、量産性、
作業性に優れるとともに、得られる膜は、均質な膜とな
シ、特に、透明性に優れるため、各種用途に広く応用可
能な膜を提供できるものである。
Claims (1)
- 一般式W(OR)_nCl_6_−_nまたはW(OR
)_mCl_5_−_m(ただしRは炭素数1〜10の
アルキル基またはアルコキシアルキル基を示し、1≦n
≦5、1≦m≦4)からなる塩化タングステンアルコキ
シドの少くとも1種を含む溶液を基板に塗布し、熱処理
することを特徴とする酸化タングステン膜の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14219784A JPS6121919A (ja) | 1984-07-11 | 1984-07-11 | 酸化タングステン膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14219784A JPS6121919A (ja) | 1984-07-11 | 1984-07-11 | 酸化タングステン膜の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6121919A true JPS6121919A (ja) | 1986-01-30 |
Family
ID=15309646
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14219784A Pending JPS6121919A (ja) | 1984-07-11 | 1984-07-11 | 酸化タングステン膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6121919A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6005705A (en) * | 1994-04-18 | 1999-12-21 | Institut Fuer Neue Materialien Gemeinnuetzige Gmbh | Electrochromic thin-film systems and components thereof |
WO2006025470A1 (ja) * | 2004-08-31 | 2006-03-09 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | 導電性粒子、可視光透過型粒子分散導電体およびその製造方法、透明導電薄膜およびその製造方法、これを用いた透明導電物品、赤外線遮蔽物品 |
US11105959B2 (en) | 2004-08-31 | 2021-08-31 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Electroconductive particle, visible light transmitting particle-dispersed electrical conductor and manufacturing method thereof, transparent electroconductive thin film and manufacturing method thereof, transparent electroconductive article that uses the same, and infrared-shielding article |
-
1984
- 1984-07-11 JP JP14219784A patent/JPS6121919A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6005705A (en) * | 1994-04-18 | 1999-12-21 | Institut Fuer Neue Materialien Gemeinnuetzige Gmbh | Electrochromic thin-film systems and components thereof |
WO2006025470A1 (ja) * | 2004-08-31 | 2006-03-09 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | 導電性粒子、可視光透過型粒子分散導電体およびその製造方法、透明導電薄膜およびその製造方法、これを用いた透明導電物品、赤外線遮蔽物品 |
US8980135B2 (en) | 2004-08-31 | 2015-03-17 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Electroconductive particle, visible light transmitting particle-dispersed electrical conductor and manufacturing method thereof, transparent electroconductive thin film and manufacturing method thereof, transparent electroconductive article that uses the same, and infrared-shielding article |
US11105959B2 (en) | 2004-08-31 | 2021-08-31 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Electroconductive particle, visible light transmitting particle-dispersed electrical conductor and manufacturing method thereof, transparent electroconductive thin film and manufacturing method thereof, transparent electroconductive article that uses the same, and infrared-shielding article |
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