JPS61204272A - 建染染料の製造方法 - Google Patents
建染染料の製造方法Info
- Publication number
- JPS61204272A JPS61204272A JP4559385A JP4559385A JPS61204272A JP S61204272 A JPS61204272 A JP S61204272A JP 4559385 A JP4559385 A JP 4559385A JP 4559385 A JP4559385 A JP 4559385A JP S61204272 A JPS61204272 A JP S61204272A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- copper
- solvent
- aminoanthraquinone
- vat
- nitrobenzene
- Prior art date
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- Pending
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、テトラハロゲノビラントロンにｌ−アミノア
ントラキノン、およびアミノジペンザントロンをウルマ
ン反応させて得られるバットブチツク ９（Ｖａｔ、Ｂ
ｌａｃｋ ９）建染染料の製造方法に関するものであ
る。
ントラキノン、およびアミノジペンザントロンをウルマ
ン反応させて得られるバットブチツク ９（Ｖａｔ、Ｂ
ｌａｃｋ ９）建染染料の製造方法に関するものであ
る。
従来の技術及び発明が解決しようとする問題点ＣＩ、％
パットブラック ９ はインダンスレン ダイレクト
ブラック ＲＢ として古くより知られた建染染料で
ある。
パットブラック ９ はインダンスレン ダイレクト
ブラック ＲＢ として古くより知られた建染染料で
ある。
この建染染料は、従来、テトラハロゲノビラントロンに
、１−アミノアントラキノン、およびアミノジペンザン
トロンをニトロベンゼン、ナフタリン等の高沸点有機溶
媒中銅系触媒、および酸結合剤の存在下、ウルマン反応
反応させて得られていた。しかし高沸点有機溶媒中での
縮合反応では溶媒使用量が多く、反応中あるいは後処理
の段階において、溶媒の蒸発による溶媒ロスが大きく、
また、反応生成物を大量の高沸点有機溶媒から分離する
ことがきわめて困難で厄介である。しかもこれら通常用
いられる高沸点有機溶媒は可燃性および有毒性であり、
これらを大量に眠り扱うことは望ましくない。
、１−アミノアントラキノン、およびアミノジペンザン
トロンをニトロベンゼン、ナフタリン等の高沸点有機溶
媒中銅系触媒、および酸結合剤の存在下、ウルマン反応
反応させて得られていた。しかし高沸点有機溶媒中での
縮合反応では溶媒使用量が多く、反応中あるいは後処理
の段階において、溶媒の蒸発による溶媒ロスが大きく、
また、反応生成物を大量の高沸点有機溶媒から分離する
ことがきわめて困難で厄介である。しかもこれら通常用
いられる高沸点有機溶媒は可燃性および有毒性であり、
これらを大量に眠り扱うことは望ましくない。
問題点を解決するための手段
本発明者らは、公知の製造法の欠点である出来得る限り
溶媒を使用しない方法を鋭意研究の結果、水溶媒に少量
の不活性有機溶媒を加えて縮合反応を実施すると、極め
て円滑に反応が進行するだけでなく、高品質のものが得
られることを見出し本発明に達したつ すなわち、本発明の方法はテトラハロゲノビラントロン
と、１−アミノアントラキノン、及びアミノジペンザン
トロンとを銅系触媒、および酸結合剤の存在下に、水と
不活性有機溶媒からなる溶媒中で密閉反応器を用いて、
加圧下加熱反応させることを特徴とする建染染料の製造
方法である。
溶媒を使用しない方法を鋭意研究の結果、水溶媒に少量
の不活性有機溶媒を加えて縮合反応を実施すると、極め
て円滑に反応が進行するだけでなく、高品質のものが得
られることを見出し本発明に達したつ すなわち、本発明の方法はテトラハロゲノビラントロン
と、１−アミノアントラキノン、及びアミノジペンザン
トロンとを銅系触媒、および酸結合剤の存在下に、水と
不活性有機溶媒からなる溶媒中で密閉反応器を用いて、
加圧下加熱反応させることを特徴とする建染染料の製造
方法である。
本発明に使用するテトラハロゲノビラントロンとしては
テトラブロムビラントロンが好ましく、また、アミノジ
ペンザントロンとしては、１６−アミツジペンザントロ
ン、１６．１７−ジアミツジペンザントロン等があげら
れる。
テトラブロムビラントロンが好ましく、また、アミノジ
ペンザントロンとしては、１６−アミツジペンザントロ
ン、１６．１７−ジアミツジペンザントロン等があげら
れる。
これらの原料は粉体の末寥使用してよいが、水の使用量
を調整することにより、湿潤Ｆ塊あるいはスラリーの形
で用いることも可能である。また、湿潤剤あるいは界面
活性剤を加えて微粒子化させたものを用いてもよい。
を調整することにより、湿潤Ｆ塊あるいはスラリーの形
で用いることも可能である。また、湿潤剤あるいは界面
活性剤を加えて微粒子化させたものを用いてもよい。
本発明の縮合反応は１７０℃から２５０℃で、好ましく
は１９０”Ｃから２３０℃で行なう。水の使用量はハロ
ゲノビラントロンとアミノジベンザントロン、及びアミ
ノアントラキノンの合計量に対して、２〜１５倍、好ま
しくは４〜１０倍である。水と併用される不活性有機溶
媒の使用量は水に対して５０チ以下、好ましくは２０％
以下である。
は１９０”Ｃから２３０℃で行なう。水の使用量はハロ
ゲノビラントロンとアミノジベンザントロン、及びアミ
ノアントラキノンの合計量に対して、２〜１５倍、好ま
しくは４〜１０倍である。水と併用される不活性有機溶
媒の使用量は水に対して５０チ以下、好ましくは２０％
以下である。
不活性有機溶媒とは、縮合反応中に実質的に変化しない
溶媒のことであり、ニトロベンゼン、ニトロトルエン、
トルエン、キシレン、エチルベンゼンあるいはナフタリ
ン等の芳香族炭化水素溶媒をあげることができる。
溶媒のことであり、ニトロベンゼン、ニトロトルエン、
トルエン、キシレン、エチルベンゼンあるいはナフタリ
ン等の芳香族炭化水素溶媒をあげることができる。
銅系触媒としては銅粉や酢酸銅、炭酸水酸化鋼（塩基性
炭酸鋼）、炭酸銅、塩化銅、酸化銅（Ｉ価または■価）
等があげられ、酸結合剤としては炭酸ナトリウム、炭酸
カリウム、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、酸化カ
ルシウム、酢酸ナトリウム等が使用できる。
炭酸鋼）、炭酸銅、塩化銅、酸化銅（Ｉ価または■価）
等があげられ、酸結合剤としては炭酸ナトリウム、炭酸
カリウム、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、酸化カ
ルシウム、酢酸ナトリウム等が使用できる。
本発明では密閉容器を用いて縮合反応を行なうが、反応
終了後、圧抜きと同時に有機溶媒回収を行なうことがで
きるので、特に有機溶媒使用量が少ない場合、有機溶媒
回収のための特別な装置は不要である。
終了後、圧抜きと同時に有機溶媒回収を行なうことがで
きるので、特に有機溶媒使用量が少ない場合、有機溶媒
回収のための特別な装置は不要である。
以下、実施例によって本発明を説明する。
実施例
１０００１１７容オートクレーブ中に、テトラブロムビ
ラントロン２１．２１？、１−アミノアントラキノン１
３．０．９．１６．１７−ジアミツジペンザントロン２
７．５１１．炭酸ナトリウム８．６．９．酸化銅’８，
１．９．水４０８ｇ及びニトロベンゼン４５．４Ｊ９を
入れ、この混合物を２１０〜２１５℃で２４時間撹拌し
た。その間圧力は２０〜２５に９／ｓｆに達した。反応
終了後、１７０℃に冷却し、放圧と同時にニトロベンゼ
ンの一部を留去させた後、水蒸気蒸留で残留ニトロベン
ゼンを除去した。次に弱硫酸酸性として加熱撹拌後、Ｆ
別、水洗、乾燥して、建染染料（ＣＩ Ｖａｔ Ｂ
ｌａｃｋ ９）ｓｓ、１！ｊを得た。
ラントロン２１．２１？、１−アミノアントラキノン１
３．０．９．１６．１７−ジアミツジペンザントロン２
７．５１１．炭酸ナトリウム８．６．９．酸化銅’８，
１．９．水４０８ｇ及びニトロベンゼン４５．４Ｊ９を
入れ、この混合物を２１０〜２１５℃で２４時間撹拌し
た。その間圧力は２０〜２５に９／ｓｆに達した。反応
終了後、１７０℃に冷却し、放圧と同時にニトロベンゼ
ンの一部を留去させた後、水蒸気蒸留で残留ニトロベン
ゼンを除去した。次に弱硫酸酸性として加熱撹拌後、Ｆ
別、水洗、乾燥して、建染染料（ＣＩ Ｖａｔ Ｂ
ｌａｃｋ ９）ｓｓ、１！ｊを得た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）テトラハロゲノピラントロンと、１−アミノアント
ラキノン、及び、アミノベンザントロンとを、不活性溶
媒を含む水性媒体中で銅系触媒、および酸結合剤の共存
下、加圧下加熱反応させることを特徴とするバットブラ
ック９建染染料の製造方法。 ２）不活性溶媒として、ニトロベンゼン、ニトロトルエ
ン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素系溶媒を水に対
して２０％以下使用する特許請求の範囲第１項に記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4559385A JPS61204272A (ja) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | 建染染料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4559385A JPS61204272A (ja) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | 建染染料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61204272A true JPS61204272A (ja) | 1986-09-10 |
Family
ID=12723646
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4559385A Pending JPS61204272A (ja) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | 建染染料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61204272A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006063998A1 (de) * | 2004-12-17 | 2006-06-22 | Dystar Textilfarben Gmbh & Co Deutschland Kg | Marineblau- und schwarzmischungen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung zum färben von hydroxygruppen-haltigen material |
| CN112266627A (zh) * | 2020-09-16 | 2021-01-26 | 徐州工业职业技术学院 | 一种蒽醌类还原染料黑bn及制备方法 |
-
1985
- 1985-03-07 JP JP4559385A patent/JPS61204272A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006063998A1 (de) * | 2004-12-17 | 2006-06-22 | Dystar Textilfarben Gmbh & Co Deutschland Kg | Marineblau- und schwarzmischungen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung zum färben von hydroxygruppen-haltigen material |
| CN112266627A (zh) * | 2020-09-16 | 2021-01-26 | 徐州工业职业技术学院 | 一种蒽醌类还原染料黑bn及制备方法 |
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