JPS61204039A - 不活性化された被毒白金触媒の再生方法 - Google Patents
不活性化された被毒白金触媒の再生方法Info
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- JPS61204039A JPS61204039A JP61039352A JP3935286A JPS61204039A JP S61204039 A JPS61204039 A JP S61204039A JP 61039352 A JP61039352 A JP 61039352A JP 3935286 A JP3935286 A JP 3935286A JP S61204039 A JPS61204039 A JP S61204039A
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- B01J23/90—Regeneration or reactivation
- B01J23/96—Regeneration or reactivation of catalysts comprising metals, oxides or hydroxides of the noble metals
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J38/00—Regeneration or reactivation of catalysts, in general
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- B01J38/00—Regeneration or reactivation of catalysts, in general
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野］
本発明は、不活性化された被毒貴金属触媒、ことに白金
触媒を再生する方法に関するものである。
触媒を再生する方法に関するものである。
（従来技術］
酸性媒体中において白金含有触媒の存在下に一酸化窒素
を水素により接触還元してヒドロキシルアンモニウム塩
を製造することは公知である。この方法を工業的に実施
し得るためには使用されろ触媒の活性、選択性及び寿命
が極めて重要である。
を水素により接触還元してヒドロキシルアンモニウム塩
を製造することは公知である。この方法を工業的に実施
し得るためには使用されろ触媒の活性、選択性及び寿命
が極めて重要である。
この方法において使用される白金担持触媒は数週間もの
長時間にわたり反応器中において使用されている間にそ
の選択性及び活性は著しく劣化する。このため触媒は周
期的に再生されねばならない。反応器中にＥＬ・て中断
されることなく作用し続ける時間として定義される触媒
耐用時間に対しては、その都度の再生処理方法も著しい
影響を及ぼす。***特許１０８８０３７号明細書には、
慣用の再生法とその後の処理周期に及ぼす影響とが記載
されている。
長時間にわたり反応器中において使用されている間にそ
の選択性及び活性は著しく劣化する。このため触媒は周
期的に再生されねばならない。反応器中にＥＬ・て中断
されることなく作用し続ける時間として定義される触媒
耐用時間に対しては、その都度の再生処理方法も著しい
影響を及ぼす。***特許１０８８０３７号明細書には、
慣用の再生法とその後の処理周期に及ぼす影響とが記載
されている。
周期的な再生処理にもかかわらず、長時間使用された触
媒は除々にその触媒特性を失う。すなわち選択性は低下
し、耐用時間は短くなる。従って頻繁な再生処理が必要
となる。
媒は除々にその触媒特性を失う。すなわち選択性は低下
し、耐用時間は短くなる。従って頻繁な再生処理が必要
となる。
このような経時的劣化の原因は、本質的に触媒に被毒作
用金属が次々に堆積してゆくことにある。
用金属が次々に堆積してゆくことにある。
この被毒作用金属は導管及び槽の漠鉄の腐蝕に際し酸性
反応媒体により触媒上にもたらされる。再生に際して、
該金属は王水中に十分に溶解されるが、白金の還元沈澱
により再び触媒担体上に堆積する。
反応媒体により触媒上にもたらされる。再生に際して、
該金属は王水中に十分に溶解されるが、白金の還元沈澱
により再び触媒担体上に堆積する。
このような汚染金属触媒の浄化のための従来公知の諸方
法は、過大な処理コスト及び浄化に伴う過大な白金ロス
のために実用し難いものであった。
法は、過大な処理コスト及び浄化に伴う過大な白金ロス
のために実用し難いものであった。
従って、この分野の技術的課題は、水性鉱酸溶液中にお
いて水素により一酸化窒素を接触還元し゛てヒドロキシ
ルアンモニウム塩を製造するため長時間使用された白金
担持触媒の当初の触媒特性を回復させる方法を開発する
ことである。
いて水素により一酸化窒素を接触還元し゛てヒドロキシ
ルアンモニウム塩を製造するため長時間使用された白金
担持触媒の当初の触媒特性を回復させる方法を開発する
ことである。
（発明の要約］
本発明の対象は上述した欠点を回避した、被毒白金担持
触媒の浄化方法である。
触媒の浄化方法である。
担体に支承されており、水性鉱酸溶液中において水素に
より一酸化窒素を接触還元してヒドロキシルアンモニウ
ム塩を製造するため長時間使用されて金属被毒した貴金
属触媒、ことに白金触媒は、汚染金属を硝＃！ｃ或は王
水に溶解させ、この溶液を中和し、選択沈澱剤によりこ
の中和溶液から妨害金属を沈澱させ、浄化された白金溶
液を触媒製造用にあらためて使用するときは、何等特別
な技術及び装置を使用することなく、再生され得ること
が見出された。
より一酸化窒素を接触還元してヒドロキシルアンモニウ
ム塩を製造するため長時間使用されて金属被毒した貴金
属触媒、ことに白金触媒は、汚染金属を硝＃！ｃ或は王
水に溶解させ、この溶液を中和し、選択沈澱剤によりこ
の中和溶液から妨害金属を沈澱させ、浄化された白金溶
液を触媒製造用にあらためて使用するときは、何等特別
な技術及び装置を使用することなく、再生され得ること
が見出された。
白金触媒の重金属堆積が甚だしい場合には、汚染金属は
王水に溶解されることができる。
王水に溶解されることができる。
選択沈澱剤として、キノリン、カルバゾン、アミノヒド
ロキシペンゾール、アントラキノンの誘導体のように、
汚染金属と水不溶性或は水難溶性錯化合物を形成する、
有機錯化剤を使用することが好ましい。
ロキシペンゾール、アントラキノンの誘導体のように、
汚染金属と水不溶性或は水難溶性錯化合物を形成する、
有機錯化剤を使用することが好ましい。
（発明の構成）
一般に希釈硝酸中に比較的大量の汚染金属が溶解してし
・る場合、白金はほとんど不溶状態で担体上に残留する
。濾別された硝酸溶液を中和することにより含有妨害金
属は選択的に濃縮状態で沈澱するが、存在する少量のプ
ラチナ分は溶液中に残留する。選択比＃剤としては、妨
害遷移金属と難溶性錯化合物を形成するが白金とはこれ
を形成しない、錯化剤が適当である。沈澱物の分離後、
浄化された触媒と共に濾液を希釈王水中に懸濁させ、後
処理することができる。
・る場合、白金はほとんど不溶状態で担体上に残留する
。濾別された硝酸溶液を中和することにより含有妨害金
属は選択的に濃縮状態で沈澱するが、存在する少量のプ
ラチナ分は溶液中に残留する。選択比＃剤としては、妨
害遷移金属と難溶性錯化合物を形成するが白金とはこれ
を形成しない、錯化剤が適当である。沈澱物の分離後、
浄化された触媒と共に濾液を希釈王水中に懸濁させ、後
処理することができる。
希釈硝酸による処理では、汚染金属の分際は不完全なま
まにとどまる。汚染金属を十分に減少させろためには硝
酸／塩素混合物（すなわち王水）中に触媒を懸濁させる
ことが望ましい。この場合白金のほかに担体上の全妨害
金属を溶解させる。
まにとどまる。汚染金属を十分に減少させろためには硝
酸／塩素混合物（すなわち王水）中に触媒を懸濁させる
ことが望ましい。この場合白金のほかに担体上の全妨害
金属を溶解させる。
例えば黒鉛のような担体の除去後、王水溶液を中和し、
選択沈澱剤を添加する。はとんど白金を含まない沈澱物
を分離して廃棄し、或は更に処理する。浄化白金溶液中
に再び担体を懸濁させ、慣用方法により貴金属を沈澱さ
せることができる。或は新規な担体材料を添加すること
もできろ。
選択沈澱剤を添加する。はとんど白金を含まない沈澱物
を分離して廃棄し、或は更に処理する。浄化白金溶液中
に再び担体を懸濁させ、慣用方法により貴金属を沈澱さ
せることができる。或は新規な担体材料を添加すること
もできろ。
担体材料の交換を行う場合、古い触媒を王水中に懸濁さ
せ、懸濁液を中和した後、そのまま直ちに選択的金属沈
澱を行わせることもできろ。担体材料及び沈澱物はその
後に分離し、廃棄することができる。
せ、懸濁液を中和した後、そのまま直ちに選択的金属沈
澱を行わせることもできろ。担体材料及び沈澱物はその
後に分離し、廃棄することができる。
選択沈殿剤として、汚染金属と水不溶性或は水難溶性錯
化合物を形成する。一連の有機錯化剤が使用され得る。
化合物を形成する。一連の有機錯化剤が使用され得る。
８−ヒドロキシキノリン、キノゾール、５，７−ジプロ
ムー８−ヒドロキシキノリン、キナルジン及び１，５−
ジフェニルーチオ力ルバゾ／がことに適当である。また
アリザリン及び１，２−アミノヒドロキシ−ペンゾール
誘導体も適当である。その使用量は妨害金属含有分に対
する化学量論的量である。化学量論的量を超える過剰量
の沈澱剤を添加して沈澱形成が終了する点で最大限の必
要量とすべきことは自明である。
ムー８−ヒドロキシキノリン、キナルジン及び１，５−
ジフェニルーチオ力ルバゾ／がことに適当である。また
アリザリン及び１，２−アミノヒドロキシ−ペンゾール
誘導体も適当である。その使用量は妨害金属含有分に対
する化学量論的量である。化学量論的量を超える過剰量
の沈澱剤を添加して沈澱形成が終了する点で最大限の必
要量とすべきことは自明である。
本発明方法の利点は、何等符別な処理コストを要するこ
となく通常の再生処理を達成し得る点にある。触媒の全
寿命、すなわち完全な触媒交換に至るまでの時間が著し
く延長されること、古い触媒がそのまま直ちに有効に再
生され得ることもその利点として挙げられる。
となく通常の再生処理を達成し得る点にある。触媒の全
寿命、すなわち完全な触媒交換に至るまでの時間が著し
く延長されること、古い触媒がそのまま直ちに有効に再
生され得ることもその利点として挙げられる。
実施例
Ａ、触媒の浄化
１、長時間使用した触媒５０１を希釈ＨＮＯ３溶液中に
おいて８０″Ｃで１６時間攪拌する。触媒を分離し希釈
王水中に分散させる。濾液を炭酸ナトリウムで中和し、
ｐＨ６−７とする。８−ヒドロキシキノリンアセタート
溶液を滴下し、それ以上添加してももはや沈澱が生起し
なくなるまでこれを続けろ。沈澱物を濾別し、濾液を浄
化触媒の王水分散液と合併する。ソーダで中和してｐＨ
５とし、醋酸ナトリウムを添加した後、８０℃において
４価の白金を３％亜ユニチオン酸ナトリウム水溶液２価
に還元し、濃蟻酸で黒鉛上に還元沈着させ、反応終了後
洗浄する。妨害金属イオン含有量は５０％減少された。
おいて８０″Ｃで１６時間攪拌する。触媒を分離し希釈
王水中に分散させる。濾液を炭酸ナトリウムで中和し、
ｐＨ６−７とする。８−ヒドロキシキノリンアセタート
溶液を滴下し、それ以上添加してももはや沈澱が生起し
なくなるまでこれを続けろ。沈澱物を濾別し、濾液を浄
化触媒の王水分散液と合併する。ソーダで中和してｐＨ
５とし、醋酸ナトリウムを添加した後、８０℃において
４価の白金を３％亜ユニチオン酸ナトリウム水溶液２価
に還元し、濃蟻酸で黒鉛上に還元沈着させ、反応終了後
洗浄する。妨害金属イオン含有量は５０％減少された。
２）使用した乾燥触媒６００２を実施例１のようにして
浄化し再生した。
浄化し再生した。
３、長時間使用した触媒５０２を希釈王水中において８
０℃で１６時間攪拌する。担体材料の分離後、濾液な炭
酸ナトリウムでｐＨ４乃至５に中和１ろ。
０℃で１６時間攪拌する。担体材料の分離後、濾液な炭
酸ナトリウムでｐＨ４乃至５に中和１ろ。
１０％キ／ゾール水溶液を、更に追加してももはや沈澱
が生じなくなるまで滴下する。Ｉ溶性沈澱物を濾別後、
濾液に担体が合併され、希釈王水が添加される。８０゛
Ｃにおいて３時間攪拌後、触媒分散液を炭酸ナトリウム
でｐＨ５に調整し、醋酸ナトリウム添加後、８０°Ｃで
３％亜ユニチオン酸ナトリウム水溶液添加する。これに
より４価白金を完全に２価白金に還元する。濃縮蟻酸で
この貴金属を黒鉛上に沈着させる。妨害金属イオン分は
９０％以上減少せしめられた。
が生じなくなるまで滴下する。Ｉ溶性沈澱物を濾別後、
濾液に担体が合併され、希釈王水が添加される。８０゛
Ｃにおいて３時間攪拌後、触媒分散液を炭酸ナトリウム
でｐＨ５に調整し、醋酸ナトリウム添加後、８０°Ｃで
３％亜ユニチオン酸ナトリウム水溶液添加する。これに
より４価白金を完全に２価白金に還元する。濃縮蟻酸で
この貴金属を黒鉛上に沈着させる。妨害金属イオン分は
９０％以上減少せしめられた。
４、長時間使用した触媒５０２を、希釈王水５０コ中に
おいて８０℃で１６時間攪拌する。炭酸ナトリウムの添
加により、この分散液のｐＨ値を６に調整し、３．５％
オキシンアセタート溶液を添加する。
おいて８０℃で１６時間攪拌する。炭酸ナトリウムの添
加により、この分散液のｐＨ値を６に調整し、３．５％
オキシンアセタート溶液を添加する。
黒鉛及び沈澱物を濾別し、少量の水で洗浄し、これを濾
液に添加する。
液に添加する。
合併濾液に４９．５ ｆの新しい黒鉛を分散させ、１０
ｒｎｌの濃王水で酸性化し、６時間８０’Ｃで攪拌する
。更に実施例３と同様にして触媒を処理する。
ｒｎｌの濃王水で酸性化し、６時間８０’Ｃで攪拌する
。更に実施例３と同様にして触媒を処理する。
担体のこの完全な交換により、わずかに５重量％以下の
白金が沈澱物上に残留し、これと共に失われる。
白金が沈澱物上に残留し、これと共に失われる。
５−７．実施例４と同様にして、１，５−ジフェニルチ
オカルバゾン（５）、キナルジン（６）、５．７−ジプ
ロムー８−ヒドロキシキノリン（７）がそれぞれ沈澱剤
として使用され、同様に良好な結果が得られた。アリザ
リン及びアミノヒドロキシペンゾールの場合、白金ロス
は約５乃至１５重量％であった。
オカルバゾン（５）、キナルジン（６）、５．７−ジプ
ロムー８−ヒドロキシキノリン（７）がそれぞれ沈澱剤
として使用され、同様に良好な結果が得られた。アリザ
リン及びアミノヒドロキシペンゾールの場合、白金ロス
は約５乃至１５重量％であった。
Ｂ、触媒の試験
８、実施例１により再生された触媒４．８ｔを実験室ガ
ラス反応器中において４．３規定硫酸１２０ｔｎｔ中に
分散させ、４０”Ｃで烈しく攪拌しつつ（攪拌様毎分３
５００回転）、３５．４％のＮＯ及び６４．６％のＨ２
より成るガス混合物を８．４１／ｈで給送し、４時間反
応させた。分析データを計算した結果のＮＯに関する空
時収量は次の通りであった。
ラス反応器中において４．３規定硫酸１２０ｔｎｔ中に
分散させ、４０”Ｃで烈しく攪拌しつつ（攪拌様毎分３
５００回転）、３５．４％のＮＯ及び６４．６％のＨ２
より成るガス混合物を８．４１／ｈで給送し、４時間反
応させた。分析データを計算した結果のＮＯに関する空
時収量は次の通りであった。
またヒドロキシルアンモニウム塩の収量は次の通りであ
った。
った。
対比するためにオキシン−浄化しない再生触媒について
対応するデータを求めた。この空時収量は１．０２９で
あり、ヒドロキシアンモニウム塩の収量は０．７２９で
あった。
対応するデータを求めた。この空時収量は１．０２９で
あり、ヒドロキシアンモニウム塩の収量は０．７２９で
あった。
９、実施例２による触媒２００７を大型の実験室反応器
中において４．３規定硫酸５１中に分散させ、４０”Ｃ
で烈しく攪拌しつつ（攪拌様毎分１０００回転ン、３４
．０％のＮＯ及び６６．０％のＨ２より成るガス混合物
を２５５１／ｈで給送し、酸溶液の規定度が約０．４乃
至０．５に低下するまで反応させた。これより目的物溶
液を傾瀉法により取出した。新規の硫酸を添加し、この
反応を３回反覆した。ヒドロキシルアンモニウム塩収量
に依る結果を、新たに製造された触媒の相応する数値と
共に以下の表１に示す。
中において４．３規定硫酸５１中に分散させ、４０”Ｃ
で烈しく攪拌しつつ（攪拌様毎分１０００回転ン、３４
．０％のＮＯ及び６６．０％のＨ２より成るガス混合物
を２５５１／ｈで給送し、酸溶液の規定度が約０．４乃
至０．５に低下するまで反応させた。これより目的物溶
液を傾瀉法により取出した。新規の硫酸を添加し、この
反応を３回反覆した。ヒドロキシルアンモニウム塩収量
に依る結果を、新たに製造された触媒の相応する数値と
共に以下の表１に示す。
表 １
＋ ０．５８
０．６４２ ０．６０
０．５５０．５６
０．５６オキシンー浄化処理せずに再
生した触媒は、すでに第１回の処理でもはや十分な活性
を示さなし・。
０．６４２ ０．６０
０．５５０．５６
０．５６オキシンー浄化処理せずに再
生した触媒は、すでに第１回の処理でもはや十分な活性
を示さなし・。
１０、実験３乃至５における触媒の試験を実＃６に示し
たと同様に行った。
たと同様に行った。
Claims (3)
- （１）担体に支承されており、水性鉱酸溶液中において
水素により一酸化窒素を接触還元してヒドロキシルアン
モニウム塩を製造するため長時間使用されて不活性化さ
れた貴金属触媒、ことに白金触媒を再生する方法におい
て、汚染金属を硝酸或は王水に溶解させ、この溶液を中
和し、選択沈澱剤によりこの中和溶液から妨害金属を沈
澱させ、浄化された白金溶液を触媒製造用にあらためて
使用することを特徴とする方法。 - （２）特許請求の範囲（１）に記載された方法において
、沈澱剤として有機錯化剤を使用して汚染金属と活性触
媒金属とを分離することを特徴とする方法。 - （３）特許請求の範囲（１）或は（２）に記載された方
法において、沈澱剤としてキノリン、カルバゾン、アミ
ノヒドロキシルベンゾール或はアントラキノンの誘導体
を使用することを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853507832 DE3507832A1 (de) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | Verfahren zur regenerierung von inaktiven und vergifteten platinkatalysatoren |
| DE3507832.4 | 1985-03-06 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61204039A true JPS61204039A (ja) | 1986-09-10 |
Family
ID=6264299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61039352A Pending JPS61204039A (ja) | 1985-03-06 | 1986-02-26 | 不活性化された被毒白金触媒の再生方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4659683A (ja) |
| EP (1) | EP0193889B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61204039A (ja) |
| DE (2) | DE3507832A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008526505A (ja) * | 2005-01-14 | 2008-07-24 | ダウ グローバル テクノロジーズ インコーポレイティド | チタノシリケートの再生、及び活性な酸化触媒の再構成 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3713733A1 (de) * | 1987-04-24 | 1988-11-17 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von hydroxylammoniumsalzen |
| DE4022852A1 (de) * | 1990-07-18 | 1992-01-23 | Basf Ag | Verfahren zur regenerierung von inaktiven und vergifteten platinkatalysatoren |
| JP3222894B2 (ja) * | 1991-04-10 | 2001-10-29 | 田中貴金属工業株式会社 | 白金族金属回収方法 |
| DE19544403A1 (de) * | 1995-11-29 | 1997-06-05 | Basf Ag | Herstellung eines Hydrierungskatalysators unter Verwendung von M(OR)¶m¶X¶n¶ |
| RU2007121512A (ru) * | 2004-11-10 | 2008-12-20 | Басф Акциенгезельшафт (Us) | Способ регенерации катализатора |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2787540A (en) * | 1949-12-22 | 1957-04-02 | Universal Oil Prod Co | Recovery of platinum |
| DE1088037B (de) * | 1957-10-23 | 1960-09-01 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung und Regenerierung eines Spezial-katalysators fuer die Gewinnung von Hydroxylamin |
| DE1103303B (de) * | 1958-12-10 | 1961-03-30 | Universal Oil Prod Co | Verfahren zur Aufarbeitung von durch Arsen vergifteten, Platinmetalle enthaltenden Katalysatoren auf arsenfreie Loesungen von Platinmetallverbindungen |
| CH395038A (de) * | 1960-03-11 | 1965-07-15 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Platin-Träger-Katalysatoren für die Synthese von Hydroxylamin aus Stickoxyd und Wasserstoff |
| US3337555A (en) * | 1963-02-26 | 1967-08-22 | Indiana University Foundation | Method of precipitating metal ions with 8-sulfonamidoquinolines |
| CH585581A5 (ja) * | 1974-03-21 | 1977-03-15 | Inventa Ag | |
| CA1061574A (en) * | 1974-08-21 | 1979-09-04 | Gordon M. Ritcey | Solvent extraction recovery of metals using quinoline derivative |
| NL7507119A (nl) * | 1975-06-16 | 1976-12-20 | Stamicarbon | Werkwijze voor de bereiding van een hydroxylamine- zout. |
-
1985
- 1985-03-06 DE DE19853507832 patent/DE3507832A1/de not_active Withdrawn
-
1986
- 1986-02-26 JP JP61039352A patent/JPS61204039A/ja active Pending
- 1986-02-28 DE DE8686102614T patent/DE3660147D1/de not_active Expired
- 1986-02-28 EP EP86102614A patent/EP0193889B1/de not_active Expired
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008526505A (ja) * | 2005-01-14 | 2008-07-24 | ダウ グローバル テクノロジーズ インコーポレイティド | チタノシリケートの再生、及び活性な酸化触媒の再構成 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| DE3660147D1 (en) | 1988-06-01 |
| US4659683A (en) | 1987-04-21 |
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