JPS61204039A - 不活性化された被毒白金触媒の再生方法 - Google Patents
不活性化された被毒白金触媒の再生方法Info
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- JPS61204039A JPS61204039A JP61039352A JP3935286A JPS61204039A JP S61204039 A JPS61204039 A JP S61204039A JP 61039352 A JP61039352 A JP 61039352A JP 3935286 A JP3935286 A JP 3935286A JP S61204039 A JPS61204039 A JP S61204039A
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- B01J23/90—Regeneration or reactivation
- B01J23/96—Regeneration or reactivation of catalysts comprising metals, oxides or hydroxides of the noble metals
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(技術分野]
本発明は、不活性化された被毒貴金属触媒、ことに白金
触媒を再生する方法に関するものである。
触媒を再生する方法に関するものである。
(従来技術]
酸性媒体中において白金含有触媒の存在下に一酸化窒素
を水素により接触還元してヒドロキシルアンモニウム塩
を製造することは公知である。この方法を工業的に実施
し得るためには使用されろ触媒の活性、選択性及び寿命
が極めて重要である。
を水素により接触還元してヒドロキシルアンモニウム塩
を製造することは公知である。この方法を工業的に実施
し得るためには使用されろ触媒の活性、選択性及び寿命
が極めて重要である。
この方法において使用される白金担持触媒は数週間もの
長時間にわたり反応器中において使用されている間にそ
の選択性及び活性は著しく劣化する。このため触媒は周
期的に再生されねばならない。反応器中にEL・て中断
されることなく作用し続ける時間として定義される触媒
耐用時間に対しては、その都度の再生処理方法も著しい
影響を及ぼす。***特許1088037号明細書には、
慣用の再生法とその後の処理周期に及ぼす影響とが記載
されている。
長時間にわたり反応器中において使用されている間にそ
の選択性及び活性は著しく劣化する。このため触媒は周
期的に再生されねばならない。反応器中にEL・て中断
されることなく作用し続ける時間として定義される触媒
耐用時間に対しては、その都度の再生処理方法も著しい
影響を及ぼす。***特許1088037号明細書には、
慣用の再生法とその後の処理周期に及ぼす影響とが記載
されている。
周期的な再生処理にもかかわらず、長時間使用された触
媒は除々にその触媒特性を失う。すなわち選択性は低下
し、耐用時間は短くなる。従って頻繁な再生処理が必要
となる。
媒は除々にその触媒特性を失う。すなわち選択性は低下
し、耐用時間は短くなる。従って頻繁な再生処理が必要
となる。
このような経時的劣化の原因は、本質的に触媒に被毒作
用金属が次々に堆積してゆくことにある。
用金属が次々に堆積してゆくことにある。
この被毒作用金属は導管及び槽の漠鉄の腐蝕に際し酸性
反応媒体により触媒上にもたらされる。再生に際して、
該金属は王水中に十分に溶解されるが、白金の還元沈澱
により再び触媒担体上に堆積する。
反応媒体により触媒上にもたらされる。再生に際して、
該金属は王水中に十分に溶解されるが、白金の還元沈澱
により再び触媒担体上に堆積する。
このような汚染金属触媒の浄化のための従来公知の諸方
法は、過大な処理コスト及び浄化に伴う過大な白金ロス
のために実用し難いものであった。
法は、過大な処理コスト及び浄化に伴う過大な白金ロス
のために実用し難いものであった。
従って、この分野の技術的課題は、水性鉱酸溶液中にお
いて水素により一酸化窒素を接触還元し゛てヒドロキシ
ルアンモニウム塩を製造するため長時間使用された白金
担持触媒の当初の触媒特性を回復させる方法を開発する
ことである。
いて水素により一酸化窒素を接触還元し゛てヒドロキシ
ルアンモニウム塩を製造するため長時間使用された白金
担持触媒の当初の触媒特性を回復させる方法を開発する
ことである。
(発明の要約]
本発明の対象は上述した欠点を回避した、被毒白金担持
触媒の浄化方法である。
触媒の浄化方法である。
担体に支承されており、水性鉱酸溶液中において水素に
より一酸化窒素を接触還元してヒドロキシルアンモニウ
ム塩を製造するため長時間使用されて金属被毒した貴金
属触媒、ことに白金触媒は、汚染金属を硝#!c或は王
水に溶解させ、この溶液を中和し、選択沈澱剤によりこ
の中和溶液から妨害金属を沈澱させ、浄化された白金溶
液を触媒製造用にあらためて使用するときは、何等特別
な技術及び装置を使用することなく、再生され得ること
が見出された。
より一酸化窒素を接触還元してヒドロキシルアンモニウ
ム塩を製造するため長時間使用されて金属被毒した貴金
属触媒、ことに白金触媒は、汚染金属を硝#!c或は王
水に溶解させ、この溶液を中和し、選択沈澱剤によりこ
の中和溶液から妨害金属を沈澱させ、浄化された白金溶
液を触媒製造用にあらためて使用するときは、何等特別
な技術及び装置を使用することなく、再生され得ること
が見出された。
白金触媒の重金属堆積が甚だしい場合には、汚染金属は
王水に溶解されることができる。
王水に溶解されることができる。
選択沈澱剤として、キノリン、カルバゾン、アミノヒド
ロキシペンゾール、アントラキノンの誘導体のように、
汚染金属と水不溶性或は水難溶性錯化合物を形成する、
有機錯化剤を使用することが好ましい。
ロキシペンゾール、アントラキノンの誘導体のように、
汚染金属と水不溶性或は水難溶性錯化合物を形成する、
有機錯化剤を使用することが好ましい。
(発明の構成)
一般に希釈硝酸中に比較的大量の汚染金属が溶解してし
・る場合、白金はほとんど不溶状態で担体上に残留する
。濾別された硝酸溶液を中和することにより含有妨害金
属は選択的に濃縮状態で沈澱するが、存在する少量のプ
ラチナ分は溶液中に残留する。選択比#剤としては、妨
害遷移金属と難溶性錯化合物を形成するが白金とはこれ
を形成しない、錯化剤が適当である。沈澱物の分離後、
浄化された触媒と共に濾液を希釈王水中に懸濁させ、後
処理することができる。
・る場合、白金はほとんど不溶状態で担体上に残留する
。濾別された硝酸溶液を中和することにより含有妨害金
属は選択的に濃縮状態で沈澱するが、存在する少量のプ
ラチナ分は溶液中に残留する。選択比#剤としては、妨
害遷移金属と難溶性錯化合物を形成するが白金とはこれ
を形成しない、錯化剤が適当である。沈澱物の分離後、
浄化された触媒と共に濾液を希釈王水中に懸濁させ、後
処理することができる。
希釈硝酸による処理では、汚染金属の分際は不完全なま
まにとどまる。汚染金属を十分に減少させろためには硝
酸/塩素混合物(すなわち王水)中に触媒を懸濁させる
ことが望ましい。この場合白金のほかに担体上の全妨害
金属を溶解させる。
まにとどまる。汚染金属を十分に減少させろためには硝
酸/塩素混合物(すなわち王水)中に触媒を懸濁させる
ことが望ましい。この場合白金のほかに担体上の全妨害
金属を溶解させる。
例えば黒鉛のような担体の除去後、王水溶液を中和し、
選択沈澱剤を添加する。はとんど白金を含まない沈澱物
を分離して廃棄し、或は更に処理する。浄化白金溶液中
に再び担体を懸濁させ、慣用方法により貴金属を沈澱さ
せることができる。或は新規な担体材料を添加すること
もできろ。
選択沈澱剤を添加する。はとんど白金を含まない沈澱物
を分離して廃棄し、或は更に処理する。浄化白金溶液中
に再び担体を懸濁させ、慣用方法により貴金属を沈澱さ
せることができる。或は新規な担体材料を添加すること
もできろ。
担体材料の交換を行う場合、古い触媒を王水中に懸濁さ
せ、懸濁液を中和した後、そのまま直ちに選択的金属沈
澱を行わせることもできろ。担体材料及び沈澱物はその
後に分離し、廃棄することができる。
せ、懸濁液を中和した後、そのまま直ちに選択的金属沈
澱を行わせることもできろ。担体材料及び沈澱物はその
後に分離し、廃棄することができる。
選択沈殿剤として、汚染金属と水不溶性或は水難溶性錯
化合物を形成する。一連の有機錯化剤が使用され得る。
化合物を形成する。一連の有機錯化剤が使用され得る。
8−ヒドロキシキノリン、キノゾール、5,7−ジプロ
ムー8−ヒドロキシキノリン、キナルジン及び1,5−
ジフェニルーチオ力ルバゾ/がことに適当である。また
アリザリン及び1,2−アミノヒドロキシ−ペンゾール
誘導体も適当である。その使用量は妨害金属含有分に対
する化学量論的量である。化学量論的量を超える過剰量
の沈澱剤を添加して沈澱形成が終了する点で最大限の必
要量とすべきことは自明である。
ムー8−ヒドロキシキノリン、キナルジン及び1,5−
ジフェニルーチオ力ルバゾ/がことに適当である。また
アリザリン及び1,2−アミノヒドロキシ−ペンゾール
誘導体も適当である。その使用量は妨害金属含有分に対
する化学量論的量である。化学量論的量を超える過剰量
の沈澱剤を添加して沈澱形成が終了する点で最大限の必
要量とすべきことは自明である。
本発明方法の利点は、何等符別な処理コストを要するこ
となく通常の再生処理を達成し得る点にある。触媒の全
寿命、すなわち完全な触媒交換に至るまでの時間が著し
く延長されること、古い触媒がそのまま直ちに有効に再
生され得ることもその利点として挙げられる。
となく通常の再生処理を達成し得る点にある。触媒の全
寿命、すなわち完全な触媒交換に至るまでの時間が著し
く延長されること、古い触媒がそのまま直ちに有効に再
生され得ることもその利点として挙げられる。
実施例
A、触媒の浄化
1、長時間使用した触媒501を希釈HNO3溶液中に
おいて80″Cで16時間攪拌する。触媒を分離し希釈
王水中に分散させる。濾液を炭酸ナトリウムで中和し、
pH6−7とする。8−ヒドロキシキノリンアセタート
溶液を滴下し、それ以上添加してももはや沈澱が生起し
なくなるまでこれを続けろ。沈澱物を濾別し、濾液を浄
化触媒の王水分散液と合併する。ソーダで中和してpH
5とし、醋酸ナトリウムを添加した後、80℃において
4価の白金を3%亜ユニチオン酸ナトリウム水溶液2価
に還元し、濃蟻酸で黒鉛上に還元沈着させ、反応終了後
洗浄する。妨害金属イオン含有量は50%減少された。
おいて80″Cで16時間攪拌する。触媒を分離し希釈
王水中に分散させる。濾液を炭酸ナトリウムで中和し、
pH6−7とする。8−ヒドロキシキノリンアセタート
溶液を滴下し、それ以上添加してももはや沈澱が生起し
なくなるまでこれを続けろ。沈澱物を濾別し、濾液を浄
化触媒の王水分散液と合併する。ソーダで中和してpH
5とし、醋酸ナトリウムを添加した後、80℃において
4価の白金を3%亜ユニチオン酸ナトリウム水溶液2価
に還元し、濃蟻酸で黒鉛上に還元沈着させ、反応終了後
洗浄する。妨害金属イオン含有量は50%減少された。
2)使用した乾燥触媒6002を実施例1のようにして
浄化し再生した。
浄化し再生した。
3、長時間使用した触媒502を希釈王水中において8
0℃で16時間攪拌する。担体材料の分離後、濾液な炭
酸ナトリウムでpH4乃至5に中和1ろ。
0℃で16時間攪拌する。担体材料の分離後、濾液な炭
酸ナトリウムでpH4乃至5に中和1ろ。
10%キ/ゾール水溶液を、更に追加してももはや沈澱
が生じなくなるまで滴下する。I溶性沈澱物を濾別後、
濾液に担体が合併され、希釈王水が添加される。80゛
Cにおいて3時間攪拌後、触媒分散液を炭酸ナトリウム
でpH5に調整し、醋酸ナトリウム添加後、80°Cで
3%亜ユニチオン酸ナトリウム水溶液添加する。これに
より4価白金を完全に2価白金に還元する。濃縮蟻酸で
この貴金属を黒鉛上に沈着させる。妨害金属イオン分は
90%以上減少せしめられた。
が生じなくなるまで滴下する。I溶性沈澱物を濾別後、
濾液に担体が合併され、希釈王水が添加される。80゛
Cにおいて3時間攪拌後、触媒分散液を炭酸ナトリウム
でpH5に調整し、醋酸ナトリウム添加後、80°Cで
3%亜ユニチオン酸ナトリウム水溶液添加する。これに
より4価白金を完全に2価白金に還元する。濃縮蟻酸で
この貴金属を黒鉛上に沈着させる。妨害金属イオン分は
90%以上減少せしめられた。
4、長時間使用した触媒502を、希釈王水50コ中に
おいて80℃で16時間攪拌する。炭酸ナトリウムの添
加により、この分散液のpH値を6に調整し、3.5%
オキシンアセタート溶液を添加する。
おいて80℃で16時間攪拌する。炭酸ナトリウムの添
加により、この分散液のpH値を6に調整し、3.5%
オキシンアセタート溶液を添加する。
黒鉛及び沈澱物を濾別し、少量の水で洗浄し、これを濾
液に添加する。
液に添加する。
合併濾液に49.5 fの新しい黒鉛を分散させ、10
rnlの濃王水で酸性化し、6時間80’Cで攪拌する
。更に実施例3と同様にして触媒を処理する。
rnlの濃王水で酸性化し、6時間80’Cで攪拌する
。更に実施例3と同様にして触媒を処理する。
担体のこの完全な交換により、わずかに5重量%以下の
白金が沈澱物上に残留し、これと共に失われる。
白金が沈澱物上に残留し、これと共に失われる。
5−7.実施例4と同様にして、1,5−ジフェニルチ
オカルバゾン(5)、キナルジン(6)、5.7−ジプ
ロムー8−ヒドロキシキノリン(7)がそれぞれ沈澱剤
として使用され、同様に良好な結果が得られた。アリザ
リン及びアミノヒドロキシペンゾールの場合、白金ロス
は約5乃至15重量%であった。
オカルバゾン(5)、キナルジン(6)、5.7−ジプ
ロムー8−ヒドロキシキノリン(7)がそれぞれ沈澱剤
として使用され、同様に良好な結果が得られた。アリザ
リン及びアミノヒドロキシペンゾールの場合、白金ロス
は約5乃至15重量%であった。
B、触媒の試験
8、実施例1により再生された触媒4.8tを実験室ガ
ラス反応器中において4.3規定硫酸120tnt中に
分散させ、40”Cで烈しく攪拌しつつ(攪拌様毎分3
500回転)、35.4%のNO及び64.6%のH2
より成るガス混合物を8.41/hで給送し、4時間反
応させた。分析データを計算した結果のNOに関する空
時収量は次の通りであった。
ラス反応器中において4.3規定硫酸120tnt中に
分散させ、40”Cで烈しく攪拌しつつ(攪拌様毎分3
500回転)、35.4%のNO及び64.6%のH2
より成るガス混合物を8.41/hで給送し、4時間反
応させた。分析データを計算した結果のNOに関する空
時収量は次の通りであった。
またヒドロキシルアンモニウム塩の収量は次の通りであ
った。
った。
対比するためにオキシン−浄化しない再生触媒について
対応するデータを求めた。この空時収量は1.029で
あり、ヒドロキシアンモニウム塩の収量は0.729で
あった。
対応するデータを求めた。この空時収量は1.029で
あり、ヒドロキシアンモニウム塩の収量は0.729で
あった。
9、実施例2による触媒2007を大型の実験室反応器
中において4.3規定硫酸51中に分散させ、40”C
で烈しく攪拌しつつ(攪拌様毎分1000回転ン、34
.0%のNO及び66.0%のH2より成るガス混合物
を2551/hで給送し、酸溶液の規定度が約0.4乃
至0.5に低下するまで反応させた。これより目的物溶
液を傾瀉法により取出した。新規の硫酸を添加し、この
反応を3回反覆した。ヒドロキシルアンモニウム塩収量
に依る結果を、新たに製造された触媒の相応する数値と
共に以下の表1に示す。
中において4.3規定硫酸51中に分散させ、40”C
で烈しく攪拌しつつ(攪拌様毎分1000回転ン、34
.0%のNO及び66.0%のH2より成るガス混合物
を2551/hで給送し、酸溶液の規定度が約0.4乃
至0.5に低下するまで反応させた。これより目的物溶
液を傾瀉法により取出した。新規の硫酸を添加し、この
反応を3回反覆した。ヒドロキシルアンモニウム塩収量
に依る結果を、新たに製造された触媒の相応する数値と
共に以下の表1に示す。
表 1
+ 0.58
0.642 0.60
0.550.56
0.56オキシンー浄化処理せずに再
生した触媒は、すでに第1回の処理でもはや十分な活性
を示さなし・。
0.642 0.60
0.550.56
0.56オキシンー浄化処理せずに再
生した触媒は、すでに第1回の処理でもはや十分な活性
を示さなし・。
10、実験3乃至5における触媒の試験を実#6に示し
たと同様に行った。
たと同様に行った。
Claims (3)
- (1)担体に支承されており、水性鉱酸溶液中において
水素により一酸化窒素を接触還元してヒドロキシルアン
モニウム塩を製造するため長時間使用されて不活性化さ
れた貴金属触媒、ことに白金触媒を再生する方法におい
て、汚染金属を硝酸或は王水に溶解させ、この溶液を中
和し、選択沈澱剤によりこの中和溶液から妨害金属を沈
澱させ、浄化された白金溶液を触媒製造用にあらためて
使用することを特徴とする方法。 - (2)特許請求の範囲(1)に記載された方法において
、沈澱剤として有機錯化剤を使用して汚染金属と活性触
媒金属とを分離することを特徴とする方法。 - (3)特許請求の範囲(1)或は(2)に記載された方
法において、沈澱剤としてキノリン、カルバゾン、アミ
ノヒドロキシルベンゾール或はアントラキノンの誘導体
を使用することを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19853507832 DE3507832A1 (de) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | Verfahren zur regenerierung von inaktiven und vergifteten platinkatalysatoren |
DE3507832.4 | 1985-03-06 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61204039A true JPS61204039A (ja) | 1986-09-10 |
Family
ID=6264299
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61039352A Pending JPS61204039A (ja) | 1985-03-06 | 1986-02-26 | 不活性化された被毒白金触媒の再生方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4659683A (ja) |
EP (1) | EP0193889B1 (ja) |
JP (1) | JPS61204039A (ja) |
DE (2) | DE3507832A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008526505A (ja) * | 2005-01-14 | 2008-07-24 | ダウ グローバル テクノロジーズ インコーポレイティド | チタノシリケートの再生、及び活性な酸化触媒の再構成 |
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DE4022852A1 (de) * | 1990-07-18 | 1992-01-23 | Basf Ag | Verfahren zur regenerierung von inaktiven und vergifteten platinkatalysatoren |
JP3222894B2 (ja) * | 1991-04-10 | 2001-10-29 | 田中貴金属工業株式会社 | 白金族金属回収方法 |
DE19544403A1 (de) * | 1995-11-29 | 1997-06-05 | Basf Ag | Herstellung eines Hydrierungskatalysators unter Verwendung von M(OR)¶m¶X¶n¶ |
RU2007121512A (ru) * | 2004-11-10 | 2008-12-20 | Басф Акциенгезельшафт (Us) | Способ регенерации катализатора |
Family Cites Families (8)
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DE1088037B (de) * | 1957-10-23 | 1960-09-01 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung und Regenerierung eines Spezial-katalysators fuer die Gewinnung von Hydroxylamin |
DE1103303B (de) * | 1958-12-10 | 1961-03-30 | Universal Oil Prod Co | Verfahren zur Aufarbeitung von durch Arsen vergifteten, Platinmetalle enthaltenden Katalysatoren auf arsenfreie Loesungen von Platinmetallverbindungen |
CH395038A (de) * | 1960-03-11 | 1965-07-15 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Platin-Träger-Katalysatoren für die Synthese von Hydroxylamin aus Stickoxyd und Wasserstoff |
US3337555A (en) * | 1963-02-26 | 1967-08-22 | Indiana University Foundation | Method of precipitating metal ions with 8-sulfonamidoquinolines |
CH585581A5 (ja) * | 1974-03-21 | 1977-03-15 | Inventa Ag | |
CA1061574A (en) * | 1974-08-21 | 1979-09-04 | Gordon M. Ritcey | Solvent extraction recovery of metals using quinoline derivative |
NL7507119A (nl) * | 1975-06-16 | 1976-12-20 | Stamicarbon | Werkwijze voor de bereiding van een hydroxylamine- zout. |
-
1985
- 1985-03-06 DE DE19853507832 patent/DE3507832A1/de not_active Withdrawn
-
1986
- 1986-02-26 JP JP61039352A patent/JPS61204039A/ja active Pending
- 1986-02-28 DE DE8686102614T patent/DE3660147D1/de not_active Expired
- 1986-02-28 EP EP86102614A patent/EP0193889B1/de not_active Expired
- 1986-03-03 US US06/835,271 patent/US4659683A/en not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008526505A (ja) * | 2005-01-14 | 2008-07-24 | ダウ グローバル テクノロジーズ インコーポレイティド | チタノシリケートの再生、及び活性な酸化触媒の再構成 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0193889A1 (de) | 1986-09-10 |
EP0193889B1 (de) | 1988-04-27 |
DE3660147D1 (en) | 1988-06-01 |
US4659683A (en) | 1987-04-21 |
DE3507832A1 (de) | 1986-09-11 |
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