JPS61190508A - 粉末状ポリビニルアミン塩の製造方法 - Google Patents
粉末状ポリビニルアミン塩の製造方法Info
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- JPS61190508A JPS61190508A JP3106785A JP3106785A JPS61190508A JP S61190508 A JPS61190508 A JP S61190508A JP 3106785 A JP3106785 A JP 3106785A JP 3106785 A JP3106785 A JP 3106785A JP S61190508 A JPS61190508 A JP S61190508A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はN−ビニルホルムアミド重合体をアルコール中
に分散し、塩基性物質の存在下変性析出せしめ粉末状の
ポリビニルアミン塩を製造する方法に関するものである
。
に分散し、塩基性物質の存在下変性析出せしめ粉末状の
ポリビニルアミン塩を製造する方法に関するものである
。
N−ビニルホルムアミド重合体を変性して得られる高分
子量の水溶性ポリビニルアミン塩は有機汚泥の脱水用凝
集剤及び製紙におけるP水性向上剤填料歩留向上剤とし
て優れた性能を有する。
子量の水溶性ポリビニルアミン塩は有機汚泥の脱水用凝
集剤及び製紙におけるP水性向上剤填料歩留向上剤とし
て優れた性能を有する。
N−ビニルカルボン酸アミドは水溶液状でラジカル重合
することにより高分子量の重合体を生ずることは Jo
urnal of the AmericanChem
ical 5ociety 9 g巻/デ号 399
4〜4000頁(/q7a年)、特開昭zg−コ3ざ0
9.特開昭59−3J3/−に記載されている。特にN
−ビニルホルムアミド重合体は容易に加水分解され高分
子量のポリビニルアミンを生ずるがその製造は従来低濃
度の水溶液状で酸またはtx基性加水分解する方法が知
られているに過ぎない。ポリビニルアミンは、輸送コス
トの問題から粉末化することが好ましいが水溶性重合体
水溶液を粉末状にする一般的手法のごとく前記の低濃度
の水溶液状で得られたポリビニルアミンを加熱脱水する
ことやメタノールやアセトンなどの親水性溶媒で脱水す
ることは多大な設備とエネルギーを要し実用的な方法で
はない。
することにより高分子量の重合体を生ずることは Jo
urnal of the AmericanChem
ical 5ociety 9 g巻/デ号 399
4〜4000頁(/q7a年)、特開昭zg−コ3ざ0
9.特開昭59−3J3/−に記載されている。特にN
−ビニルホルムアミド重合体は容易に加水分解され高分
子量のポリビニルアミンを生ずるがその製造は従来低濃
度の水溶液状で酸またはtx基性加水分解する方法が知
られているに過ぎない。ポリビニルアミンは、輸送コス
トの問題から粉末化することが好ましいが水溶性重合体
水溶液を粉末状にする一般的手法のごとく前記の低濃度
の水溶液状で得られたポリビニルアミンを加熱脱水する
ことやメタノールやアセトンなどの親水性溶媒で脱水す
ることは多大な設備とエネルギーを要し実用的な方法で
はない。
本発明の目的は前記従来法に比し工業的有利にN−ビニ
ルホルムアミド重合体を加水分解し、粉末状のポリビニ
ルアミン塩を製造する方法を提供することにある。
ルホルムアミド重合体を加水分解し、粉末状のポリビニ
ルアミン塩を製造する方法を提供することにある。
本発明はN−ビニルホルムアミド重合体はアルコールに
不溶性であるが、これを塩基性加水分解して得られるポ
リビニルアミンがアルコールに可溶であり、ポリビニル
アミンを酸で処理してポリビニルアミン塩とすることに
よ)アルコールに不溶性となる現象を利用しN−ビニル
ホルムアミド重合体の変性と生成物の粉末化を達成する
ものである。
不溶性であるが、これを塩基性加水分解して得られるポ
リビニルアミンがアルコールに可溶であり、ポリビニル
アミンを酸で処理してポリビニルアミン塩とすることに
よ)アルコールに不溶性となる現象を利用しN−ビニル
ホルムアミド重合体の変性と生成物の粉末化を達成する
ものである。
すなわち、本発明は、N−ビニルホルムアミド重合体を
炭素原子数7〜ダのアルコール中に分散させ、塩基性物
質の存在下に加水分解してポリビニルアミンのアルコー
ル溶液を得、次いで該アルコール溶液に酸を添加しポリ
ビニルアミン塩を析出させることを特徴とする粉末状ポ
リビニルアミン塩の製造方法に存する0本発明に用いら
れるN−ビニルホルムアミド重合体は下記の繰シ返し単
位を有する線状重合体である。
炭素原子数7〜ダのアルコール中に分散させ、塩基性物
質の存在下に加水分解してポリビニルアミンのアルコー
ル溶液を得、次いで該アルコール溶液に酸を添加しポリ
ビニルアミン塩を析出させることを特徴とする粉末状ポ
リビニルアミン塩の製造方法に存する0本発明に用いら
れるN−ビニルホルムアミド重合体は下記の繰シ返し単
位を有する線状重合体である。
N−ビニルホルムアミド重合体はアルコールに対して不
溶性であり、本発明においてはアルコール中に分散し良
状態で塩基性物質の存在下に加水分解され、アルコール
に可溶性のポリビニルアミンとなる。
溶性であり、本発明においてはアルコール中に分散し良
状態で塩基性物質の存在下に加水分解され、アルコール
に可溶性のポリビニルアミンとなる。
N−ビニルホルムアミド重合体はラジカル機構によシN
−ビニルホルムアオドを塊状で重合する方法や溶液状で
重合する方法によシ得られるが高分子量のポリビニルア
ミン塩を得る目的のためにはこれを水溶液状で重合する
ことが好ましい。特に高分子量のN−ビニルホルムアミ
ド重合体を得るためには、N−ビニルホルムアミドの2
0〜デO重量%、好ましくは20〜60重量%の水溶液
で重合させて塊状の含水ゲル状重合物を得る方法、ある
いは前記水溶液を分散媒を用いて重合し、含水重合体の
分散物を得る方法が採用される。これらの重合物は適宜
溶媒脱水または加熱脱水を施すことにより粉末状のN−
ビニルホルムアミド重合体となすことができる。
−ビニルホルムアオドを塊状で重合する方法や溶液状で
重合する方法によシ得られるが高分子量のポリビニルア
ミン塩を得る目的のためにはこれを水溶液状で重合する
ことが好ましい。特に高分子量のN−ビニルホルムアミ
ド重合体を得るためには、N−ビニルホルムアミドの2
0〜デO重量%、好ましくは20〜60重量%の水溶液
で重合させて塊状の含水ゲル状重合物を得る方法、ある
いは前記水溶液を分散媒を用いて重合し、含水重合体の
分散物を得る方法が採用される。これらの重合物は適宜
溶媒脱水または加熱脱水を施すことにより粉末状のN−
ビニルホルムアミド重合体となすことができる。
本発明には通常、前述の方法で得られる含水率10〜1
0重量%の含水N−ビニルホルムアミド重合体または含
水率10重量%以下の粉末状N−ビニルホルムアミド重
合体が用いられる。
0重量%の含水N−ビニルホルムアミド重合体または含
水率10重量%以下の粉末状N−ビニルホルムアミド重
合体が用いられる。
本発明に用いられるN−ビニルホルムアさド重合体はそ
の供給形態に制約されないが含水N−ビニルホルムアミ
ド重合体の場合は粒径をS−以下、粉末状の場合は粒径
を2wm以下とすることが好ましい。これらのN−ビニ
ルホルムアミド重合体には未反応のN−ビニルホルムア
ミドモノマーや、N−ビニルホルムアミドを合成fるた
めの原料が含有されていることがあり、塩基性加水分解
中に架橋反応を生起し易い。従って、N−ビニルホルム
アミドを重合させた後、溶媒洗浄や熱乾燥せずに本発明
の製造原料として用いる場合には、N−ビニルホルムア
ミド重合体をアンモニア、低分子第1級アミンおよび低
分子第4級アミンより選ばれる少くとも1種の化合物で
処理するか、または、加水分解反応をアンモニア、低分
子第1級アミンおよび低分子第一級アミンより選ばれる
少くとも7種の化合物の存在下に行なうことが好ましい
。これらのアンモニア、低分子第1級アミンおよび低分
子第一級アミンとしてはアンモニアおよび分子量300
以下の第1級アミンおよび第一級アミンが用いられるが
、アンモニアが特に優れている。アンモニアおよび揮発
性の低分子の第1級アミンないし第一級アミンはガス状
または水あるいは他の溶媒に溶解して用いられる。アン
モニア、低分子第1級アミンまたは第1級アミンの使用
量はN−ビニルホルムアミド重合体のアミド基の当量に
対し0.00/−/当量の範囲である。これらの化合物
は加水分解反応時に単に共存させるだけでも効果を奏す
るが、あらかじめこれらの化合物を重合体に添加しio
〜100℃にて所定時間保持したのち、本発明方法に用
いる場合にその効果は顕著である。
の供給形態に制約されないが含水N−ビニルホルムアミ
ド重合体の場合は粒径をS−以下、粉末状の場合は粒径
を2wm以下とすることが好ましい。これらのN−ビニ
ルホルムアミド重合体には未反応のN−ビニルホルムア
ミドモノマーや、N−ビニルホルムアミドを合成fるた
めの原料が含有されていることがあり、塩基性加水分解
中に架橋反応を生起し易い。従って、N−ビニルホルム
アミドを重合させた後、溶媒洗浄や熱乾燥せずに本発明
の製造原料として用いる場合には、N−ビニルホルムア
ミド重合体をアンモニア、低分子第1級アミンおよび低
分子第4級アミンより選ばれる少くとも1種の化合物で
処理するか、または、加水分解反応をアンモニア、低分
子第1級アミンおよび低分子第一級アミンより選ばれる
少くとも7種の化合物の存在下に行なうことが好ましい
。これらのアンモニア、低分子第1級アミンおよび低分
子第一級アミンとしてはアンモニアおよび分子量300
以下の第1級アミンおよび第一級アミンが用いられるが
、アンモニアが特に優れている。アンモニアおよび揮発
性の低分子の第1級アミンないし第一級アミンはガス状
または水あるいは他の溶媒に溶解して用いられる。アン
モニア、低分子第1級アミンまたは第1級アミンの使用
量はN−ビニルホルムアミド重合体のアミド基の当量に
対し0.00/−/当量の範囲である。これらの化合物
は加水分解反応時に単に共存させるだけでも効果を奏す
るが、あらかじめこれらの化合物を重合体に添加しio
〜100℃にて所定時間保持したのち、本発明方法に用
いる場合にその効果は顕著である。
N−ビニルホルムアミド重合体を分散させるアルコール
としては、炭素原子数l−ダのアルコールが用いられる
。例えば、メタノール、エタノール、プロパツール、イ
ンプロピルアルコール、ブタノール、イソブチルアルコ
ール、8eC−ブチルアルコール、メトキシエタノール
、エチレングリコール、フロピレンゲリコールなどが挙
げられるが、特にメタノール、エタノール、プロパツー
ルおよびイソプロピルアルコールが好ましい。アルコー
ルの使用量はN−ビニルホルムアミドに対し重量比で3
〜30倍の範囲で使用される0系内に水を含有しない条
件でも加溶媒分解によりポリビニルアミンが得られるが
、反応は水分を含有する程速くなる。一方、水分量が多
過ぎると後述するポリビニルアミン塩の析出が起こりに
くくなるので、加水分解反応時、反応系内に2〜50重
量%、好ましくは3〜30重量−の水分を存在せしめる
のが良い。
としては、炭素原子数l−ダのアルコールが用いられる
。例えば、メタノール、エタノール、プロパツール、イ
ンプロピルアルコール、ブタノール、イソブチルアルコ
ール、8eC−ブチルアルコール、メトキシエタノール
、エチレングリコール、フロピレンゲリコールなどが挙
げられるが、特にメタノール、エタノール、プロパツー
ルおよびイソプロピルアルコールが好ましい。アルコー
ルの使用量はN−ビニルホルムアミドに対し重量比で3
〜30倍の範囲で使用される0系内に水を含有しない条
件でも加溶媒分解によりポリビニルアミンが得られるが
、反応は水分を含有する程速くなる。一方、水分量が多
過ぎると後述するポリビニルアミン塩の析出が起こりに
くくなるので、加水分解反応時、反応系内に2〜50重
量%、好ましくは3〜30重量−の水分を存在せしめる
のが良い。
加水分解反応時の反応系内の水分量の調節は、アルコー
ル中にあらかじめ水を添加する方法、含水N−ビニルホ
ルムアミド重合物を使用する方法、塩基性物質を水溶液
として添加する方法あるいは反応混合物に水を追加する
方法などいずれの方法で行なってもよい。
ル中にあらかじめ水を添加する方法、含水N−ビニルホ
ルムアミド重合物を使用する方法、塩基性物質を水溶液
として添加する方法あるいは反応混合物に水を追加する
方法などいずれの方法で行なってもよい。
N−ビニルホルムアミド重合体ヒアルコール中で塩基性
物質の存在下ioないし一0モル−のホルムアミド基が
変性してアミノ基となるとアルコールに可溶性となる。
物質の存在下ioないし一0モル−のホルムアミド基が
変性してアミノ基となるとアルコールに可溶性となる。
従って、本発明方法はコOモルチ以上ポリビニルアミン
塩を含有する重合体の製造に適している。加水分解反応
に用いる塩基性物質としては前記アルコールまたは水の
共存下にアルコールに溶解する強塩基性物質が使用でき
るが、特にアルカリ金属の水酸化物が好ましい。塩基性
物質はあらかじめN−ビニルホルムアミド重合体の分散
媒であるアルコールに溶解しておいてよく、また、水溶
液またはアルコール溶液として、N−ビニルホルムアミ
ド重合体のアルコール分散物に添加してもよい。塩基性
物質の使用量は目的とする加水分解率に相当するアミド
基に対しl〜3当量である。変性反応の温度は一〇−1
00℃、好ましくはSO〜10O′Cである。必要によ
り加圧条件下に反応させることもできる。
塩を含有する重合体の製造に適している。加水分解反応
に用いる塩基性物質としては前記アルコールまたは水の
共存下にアルコールに溶解する強塩基性物質が使用でき
るが、特にアルカリ金属の水酸化物が好ましい。塩基性
物質はあらかじめN−ビニルホルムアミド重合体の分散
媒であるアルコールに溶解しておいてよく、また、水溶
液またはアルコール溶液として、N−ビニルホルムアミ
ド重合体のアルコール分散物に添加してもよい。塩基性
物質の使用量は目的とする加水分解率に相当するアミド
基に対しl〜3当量である。変性反応の温度は一〇−1
00℃、好ましくはSO〜10O′Cである。必要によ
り加圧条件下に反応させることもできる。
N−ビニルホルムアミド重合体の加水分解により得られ
たポリビニルアミンのアルコール溶液は、酸と接触せし
めることにより、ポリビニルアミン塩がアルコール溶液
中から析出する。
たポリビニルアミンのアルコール溶液は、酸と接触せし
めることにより、ポリビニルアミン塩がアルコール溶液
中から析出する。
酸としては水溶性の一価の強酸が使用される。
例えば、塩酸、臭素酸、弗素酸、硝酸、スルファミノ酸
あるいはメタンスルホン酸、エタンスルホン酸などの有
機スルホン酸が挙げられる。
あるいはメタンスルホン酸、エタンスルホン酸などの有
機スルホン酸が挙げられる。
酸の使用量は通常、N−ビニルホルムアミド重合体の加
水分解時に用いた塩基性物質に対し/〜3当量である。
水分解時に用いた塩基性物質に対し/〜3当量である。
ポリビニルアミン塩の析出を円滑にするためには、/、
j〜3当量の酸を用いるのが好ましい。酸の使用量が/
〜/、j当量の比較的少い場合にポリビニルアミン塩の
析出を円滑にするためには、ポリビニルアミン溶液と酸
の接触の際に水溶性の塩類を共存させることが望ましい
。水溶性の塩類としては一価の強酸と塩基からなる塩が
用いられるが、一価の強酸とアルカリ土類金属の塩が好
ましく、特に一価の強酸とカルシウムの塩が好ましい。
j〜3当量の酸を用いるのが好ましい。酸の使用量が/
〜/、j当量の比較的少い場合にポリビニルアミン塩の
析出を円滑にするためには、ポリビニルアミン溶液と酸
の接触の際に水溶性の塩類を共存させることが望ましい
。水溶性の塩類としては一価の強酸と塩基からなる塩が
用いられるが、一価の強酸とアルカリ土類金属の塩が好
ましく、特に一価の強酸とカルシウムの塩が好ましい。
かかる水溶性塩の使用量は変性に用いた塩基性物質に対
し、0./−3倍モルであり、ポリビニルアミン溶液と
酸を接触させるにあたり、ポリビニルアミン溶液中にあ
らかじめ混合してもよく、酸の溶液に混合しておいても
よく、また酸との接触時に同時に添加してもよい0 ポリビニルアミンのアルコール溶液と酸の接触方法は、
酸のアルコールまたは含水アルコール溶液とポリビニル
アミンのアルコール溶液を強攪拌下連続的に混合する方
法、酸のアルコールまたは含水アルコール溶液中にポリ
ビニルアミン溶液を添加する方法のいずれかが採用され
る。しかしながら、前述した水溶性の塩類を共存させる
場合には、ポリビニルアミンのアルコール溶液に酸を添
加する方法によっても十分にポリビニルアミン塩を析出
させることができる。
し、0./−3倍モルであり、ポリビニルアミン溶液と
酸を接触させるにあたり、ポリビニルアミン溶液中にあ
らかじめ混合してもよく、酸の溶液に混合しておいても
よく、また酸との接触時に同時に添加してもよい0 ポリビニルアミンのアルコール溶液と酸の接触方法は、
酸のアルコールまたは含水アルコール溶液とポリビニル
アミンのアルコール溶液を強攪拌下連続的に混合する方
法、酸のアルコールまたは含水アルコール溶液中にポリ
ビニルアミン溶液を添加する方法のいずれかが採用され
る。しかしながら、前述した水溶性の塩類を共存させる
場合には、ポリビニルアミンのアルコール溶液に酸を添
加する方法によっても十分にポリビニルアミン塩を析出
させることができる。
アルコール中で析出したポリビニルアミン塩は常法によ
り分離し、乾燥することにより高分子量の粉末状ポリビ
ニルアミン塩を取得することができる。
り分離し、乾燥することにより高分子量の粉末状ポリビ
ニルアミン塩を取得することができる。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明はその要旨を越えない限り以下の実施例に限定されな
い。
明はその要旨を越えない限り以下の実施例に限定されな
い。
実施例/
攪拌機と冷却管を備えたコ00tdのセパラブルフラス
コにメタノール10t、IIi、水酸化ナトリウムJ、
! 31および脱塩水/2./11を入れ均一に溶解し
たのち、還元粘度(ηap/c ) l、、0を有する
粒径/m以下の粉末状ポリ−N−ビニルホルムアミトル
、31を攪拌下添加して溶媒中に分散した。(ポリマー
濃度3重量% Na0HO,7コ当量(対ホルムアミ
ド基)、水分量り、3重量%)攪拌下、浴温を7θ℃に
まで昇温したところ、まもなく反応液は均一な粘稠液と
なった。3時間反応を行ない、ポリビニルアミン溶液を
得た。
コにメタノール10t、IIi、水酸化ナトリウムJ、
! 31および脱塩水/2./11を入れ均一に溶解し
たのち、還元粘度(ηap/c ) l、、0を有する
粒径/m以下の粉末状ポリ−N−ビニルホルムアミトル
、31を攪拌下添加して溶媒中に分散した。(ポリマー
濃度3重量% Na0HO,7コ当量(対ホルムアミ
ド基)、水分量り、3重量%)攪拌下、浴温を7θ℃に
まで昇温したところ、まもなく反応液は均一な粘稠液と
なった。3時間反応を行ない、ポリビニルアミン溶液を
得た。
攪拌機を備えた500dのビーカー中にメタノール/
3011および33重量%塩酸/7./11を入れ、こ
の中に攪拌下上記のポリビニルアミン溶液を少量ずつ滴
下すると固体状のポリビニルアミン塩が析出した。析出
物を集め、メタノールで洗浄後真空乾燥し、加水分解率
67モルチ、還元粘度q、oを有するポリビニルアミン
塩りlを得九。
3011および33重量%塩酸/7./11を入れ、こ
の中に攪拌下上記のポリビニルアミン溶液を少量ずつ滴
下すると固体状のポリビニルアミン塩が析出した。析出
物を集め、メタノールで洗浄後真空乾燥し、加水分解率
67モルチ、還元粘度q、oを有するポリビニルアミン
塩りlを得九。
実施例コ
実施例1と同様の方法で得られたポリビニルアミン溶液
に塩化カルシラムコ水塩デ、7gを添加し、均一に混合
した。
に塩化カルシラムコ水塩デ、7gを添加し、均一に混合
した。
攪拌機を備えたよ00−のビーカー中にメタノール/3
011と35重量%塩酸6.?2を入れ、攪拌下、これ
に上記ポリビニルアミン溶液を滴下すると固体状のポリ
ビニルアミン塩が析出した。析出物を集め真空乾燥する
ことにより溶解性のよい粉末状ポリビニルアミン塩が得
られた。
011と35重量%塩酸6.?2を入れ、攪拌下、これ
に上記ポリビニルアミン溶液を滴下すると固体状のポリ
ビニルアミン塩が析出した。析出物を集め真空乾燥する
ことにより溶解性のよい粉末状ポリビニルアミン塩が得
られた。
実施例3
実施例/と同様の方法で得られたポリビニルアミン溶液
に塩化カルシラムコ水塩9.7gとメタノール1011
を添加混合したのちこれを攪拌機を備えた!?00td
のビーカー中に入れた0強攪拌下メタノールよoyと3
5重量%塩酸6.テlの混合物を添加すると固体状のポ
リビニルアミン塩が析出した0析出物を集め真空乾燥す
ることによシ溶解性のよい粉末状のポリビニルアミン塩
が得られた。
に塩化カルシラムコ水塩9.7gとメタノール1011
を添加混合したのちこれを攪拌機を備えた!?00td
のビーカー中に入れた0強攪拌下メタノールよoyと3
5重量%塩酸6.テlの混合物を添加すると固体状のポ
リビニルアミン塩が析出した0析出物を集め真空乾燥す
ることによシ溶解性のよい粉末状のポリビニルアミン塩
が得られた。
実施例ダ ・
コ、2′−アゾビスーコーアミジノプロパンーー塩酸塩
を0073重量%含有する!rO重量%のN−ビニルホ
ルムアミド水溶液を窒素雰囲気下に重合させて得られた
ポリ−N−ビニルホルムアミド含水固型物/3.Ogを
粒径約3閣に粉砕したのち、アンモニア水Q、!71を
含浸させて一夜放置し架橋性不純物を不活性化した。
を0073重量%含有する!rO重量%のN−ビニルホ
ルムアミド水溶液を窒素雰囲気下に重合させて得られた
ポリ−N−ビニルホルムアミド含水固型物/3.Ogを
粒径約3閣に粉砕したのち、アンモニア水Q、!71を
含浸させて一夜放置し架橋性不純物を不活性化した。
攪拌機と冷却管を備えたコOO−のセパラブルフラスコ
にメタノール/10.コIおよび水酸化ナトリウムコ、
コlを入れて溶解させたのち、上記含水ポリ−N−ビニ
ルホルムアミドを添加し、均一に分散した。攪拌しつつ
浴温を70℃に昇温させると3時間後に反応物は均一な
粘稠液となった。t、S時間反応後、得られたポリビニ
ルアミン溶液を実施例1と同様の条件で酸処理し、粉末
状ポリビニルアミン塩711を、得た。
にメタノール/10.コIおよび水酸化ナトリウムコ、
コlを入れて溶解させたのち、上記含水ポリ−N−ビニ
ルホルムアミドを添加し、均一に分散した。攪拌しつつ
浴温を70℃に昇温させると3時間後に反応物は均一な
粘稠液となった。t、S時間反応後、得られたポリビニ
ルアミン溶液を実施例1と同様の条件で酸処理し、粉末
状ポリビニルアミン塩711を、得た。
(加水分解率60モルチ、還元粘度り、り〔発明の効果
〕 本発明によれば比較的簡単な操作で高分子量の水溶性ポ
リビニルアミン塩の粉末を製造することができる。粉末
状のポリビニルアミン塩はエマルジョンタイプや水溶液
晶に比較して輸送コストが安価で有機汚泥の脱水用凝集
剤および製紙におけるF水性向上剤填料歩留向上剤とし
て、廃水処理分野、製紙工業分野に寄与する所が大であ
る。
〕 本発明によれば比較的簡単な操作で高分子量の水溶性ポ
リビニルアミン塩の粉末を製造することができる。粉末
状のポリビニルアミン塩はエマルジョンタイプや水溶液
晶に比較して輸送コストが安価で有機汚泥の脱水用凝集
剤および製紙におけるF水性向上剤填料歩留向上剤とし
て、廃水処理分野、製紙工業分野に寄与する所が大であ
る。
出 願 人 三菱化成工業株式会社
代 理 人 弁理士長香川 −
ほか/名
Claims (3)
- (1)N−ビニルホルムアミド重合体を炭素原子数1〜
4のアルコール中に分散させ、塩基性物質の存在下に加
水分解してポリビニルアミンのアルコール溶液を得、次
いで該アルコール溶液に酸を添加しポリビニルアミン塩
を析出させることを特徴とする粉末状ポリビニルアミン
塩の製造方法。 - (2)加水分解反応時の反応系内の水分量が2〜50重
量%である特許請求の範囲第1項記載の方法。 - (3)ポリビニルアミンのアルコール溶液に酸を添加し
てポリビニルアミン塩を析出させるにあたり、一価の酸
のアルカリ土類金属塩を共存させることを特徴とする特
許請求の範囲第1項または第4項記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3106785A JPS61190508A (ja) | 1985-02-19 | 1985-02-19 | 粉末状ポリビニルアミン塩の製造方法 |
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JP3106785A JPS61190508A (ja) | 1985-02-19 | 1985-02-19 | 粉末状ポリビニルアミン塩の製造方法 |
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Family
ID=12321108
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---|---|---|---|---|
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JP2002145926A (ja) * | 2000-11-10 | 2002-05-22 | Daiyanitorikkusu Kk | 塩含有量の低いポリビニルアミン溶液の製造方法 |
Families Citing this family (1)
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Citations (2)
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JPS5823809A (ja) * | 1981-07-18 | 1983-02-12 | バスフ・アクチエンゲゼルシヤフト | 線状塩基性重合物、その製法及び使用 |
JPS61133207A (ja) * | 1984-11-29 | 1986-06-20 | バスフ アクチェン ゲゼルシャフト | 粉末状の線状塩基性重合物の製法 |
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1985
- 1985-02-19 JP JP3106785A patent/JPS61190508A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS5823809A (ja) * | 1981-07-18 | 1983-02-12 | バスフ・アクチエンゲゼルシヤフト | 線状塩基性重合物、その製法及び使用 |
JPS61133207A (ja) * | 1984-11-29 | 1986-06-20 | バスフ アクチェン ゲゼルシャフト | 粉末状の線状塩基性重合物の製法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US5962570A (en) * | 1995-12-15 | 1999-10-05 | Mitsubishi Chemical Corporation | Process for the preparation of aqueous solution or dispersion containing cationic polymer |
US6602940B1 (en) | 1995-12-15 | 2003-08-05 | Mitsubishi Chemical Corporation | Process for the preparation of aqueous solution or dispersion containing cationic polymer |
JP2002145926A (ja) * | 2000-11-10 | 2002-05-22 | Daiyanitorikkusu Kk | 塩含有量の低いポリビニルアミン溶液の製造方法 |
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