JPS61182984A - 熱回復可能物品の適切な温度到達の決定方法 - Google Patents

熱回復可能物品の適切な温度到達の決定方法

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JPS61182984A
JPS61182984A JP61027759A JP2775986A JPS61182984A JP S61182984 A JPS61182984 A JP S61182984A JP 61027759 A JP61027759 A JP 61027759A JP 2775986 A JP2775986 A JP 2775986A JP S61182984 A JPS61182984 A JP S61182984A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、熱回復可能物品が所望の電性、すなわち収縮
、ホットメルトマスチック７ｏ−等を得るに十分な温度
に加熱されたか否かを決定する方法に関する。さらに詳
しくは、本方法は、物品の表面に適用された巨船をベー
スとする組成物を利用する。
背景技術 熱回復可能または熱反応性物品は、種々の商業分野にお
いて使用され、しかも物品は、これに熱を加えると所定
の位置に収縮する。このような物品が典型的な実用性を
有する１分野は、通信ケーブルの補修にある。熱回復可
能物品は、適切なケーブル位置に適用され、次いで加熱
されてケーブルの囲Ｖにその収Ｈを起こして水分の進入
を利用することなしに確実にすきまなく密着させること
ができる。さらに、代表的にはこのような物品の内面上
に収縮過程の間に融解および流れて物品およびケーブル
の分解性環境に対する封止全促進する融解可能シーラン
トまたはホットメルト接着剤が存在する。明らかに、熱
回復可能物品は、適切な収縮およびシーラント流れを起
こすに十分加熱されるが、典型的に回復可能重合体材料
の分解を招くように過度に加熱されてはならない。
従って、所定の温度に達すると変色する熱変色性材料を
、物品に含むのが望ましい。
無機化合物、代表的には遷移金属化合物をベースとする
熱変色性顔料は、市場Ｖｃお＾で若干の熱反応性物品に
ついて最初市販され念。例えば、米国特許第４，１０５
，５８３号および第４，１２１，０１１号明細書におい
ては、熱反応性基体の分解を遅くするように企図された
改良が開示されている。しかしながら、遷移金属化合物
をベースとするこのような材料は、多分火炎伝搬、熱変
換の最小可視性、組成物の感湿性、可逆性傾向、すなわ
ち熱変換に次いでその原形にもどる傾向およびペイント
組成物における不良顔料分散性の故に熱反応性グラスチ
ック基体の熱変換時にこの熱反応性プラスチック基体の
分解のような問題を生じた。
米国特許第４，３４４，９０９号、英国特許出願第２，
０３８，４７８　Ａ号および第２，０７７，９１９　Ａ
号明細書においては、融解および分解することが教示さ
れている有機化合物は、代表的には熱反応性物品の浸出
を防止する結合剤と共に熱反応性物品と併用する熱変色
剤として開示されている。さらに、欧州特許第ＷＯ３４
１００６０８号明細書には、着色剤および活性剤が熱反
応性物品についての紫外線硬化された結合剤系に使用さ
れる２成分有機系が開示されている。活性剤の量を変え
ることによって、変換の温度は同様に変化できることが
教示されている。
このような有機顔料をベースとする熱変色剤は、多くの
前記の問題、すなわち、感湿性／顔料および（または）
分解生成物の水浸出性、顔料の固難な分散性、このよう
な顔料の比較的低屈折率による不良線ぺい力の欠点上官
する。さらに、真の白−熱変換は得ることができないで
あろう。なぜならば代表的顔料の初期の色は緑色または
背色染料によってマスクされたオフホワイトだからであ
る。
ある場合には、最終変換色は、黒色の代わりに褐色であ
ってもよく、従って変換の最適可視表示を与えない。
ポリ塩化ビニルは、多くの金属塩と相互作用して、熱的
過程において、清色裏品を生成することが教示されてい
る。ポリ塩化ビニルおよび酸化亜鉛を銀塩、ジアゾニウ
ム堪、酸のような増感添加剤と共に利用する熱的縁形成
は、米国特許第２，７７２，１５８号、第３，１０７，
１７４号、第５．１５５，５１３号、第２，７８９，０
５２号、第２，７８９，０５３号および第２，７７２，
１５９号明細書に開示されて＾る。
本発明者らは、事実塗装可能または印刷可能組成物とし
て利用され友場合に、１素化重合体および亜鉛塩の混合
物は、熱回復可能物品用熱変色性インジケーターとして
異常によく働くことを今や見いだし友。
文献には、ポリ塩化ビニルおよび酸化亜鉛の混合物をそ
の分解点に加熱する場合に、着色有機金属錯体が形成さ
れるという証拠が与えられている。
さらに、また、酸化亜鉛は、この分解点より低い温度に
お＾て、ポリ堪化ビニル用の有効な安定剤として作用し
得、熱分解の間に生成される１化水素用捕集剤として働
くことも知られて＾る。本発明者は、これらの２つの効
果の組み合せによって、これらの混合物がその分解温度
に加熱された場合に、白色から黒色への激しい急変が生
じ、従って熱反応性物品をもって使用する理想的熱変色
性表示を与えることを見いだした。
さらに、本発明者らはこのような混合物が温度インジケ
ーターとして用いられ、任意にさらに結合剤重合体を含
有する場合は、先行技術の熱変色性材料に関して前記の
欠点が克服されることを見いだした。例えば、この混合
物には感湿性ま念は水溶性要素が存在しな＾。先行技術
の無機熱変色性剤と異なり、変色が最初に得られた後に
放置して、白色への戻りは起ころなＡ０酸化亜鉛を用Ａ
る場合、酸化亜鉛は先行技術有機熱変色剤よりも高屈折
率を有する純白色であり、しかもすぐれ九分散および隠
ぺい力に最適の粒径で商業的に得ることができる。変換
時（、組成物は、非常に深黒色に変換するので最高コン
トラストは目に見えるように明らかである。変換の温度
は、多くの型の熱回復可能物品につ＾て理想的であり、
しかも組成物の熱変換時に熱反応性基体の分解はほとん
どまたは全く認められない。
発明の開示 本発明により、熱回復可能物品の適切な温度到達の決定
方法において、塩素化重合体および亜鉛塩を含む組成物
を、加熱される物品の表面に適用することを特徴とする
熱回復可能物品の適切な温度到達の決定方法が提供され
る。組成物は、限定されな＾が、グラビアまたはスクリ
ーン印刷技術のような塗装、噴霧および印刷を初め種々
の技術によって適用できる。
さらに、また本発明は、熱回復可能物品に関して前記方
法を行った後の熱回復可能物品を志向する。
一般に、本明細書において有用な熱変色系は、塩素含有
重合体および亜鉛塩の組み合せを含む。
塩素含有重合体の例としては、ポリ塩化ビニル、塩素化
ポリ塩化ビニル、頃化ビニル／酢酸ビニルおよび堪化ビ
ニル／頃化ビニリデンのよ５な塩化ビニル共重合体およ
びポリ塩化ビニリデンがあり、好ましい材料はポリ塩化
ビニルである。
有用な亜鉛塩は、熱変色過程の間に塩化亜鉛を形成でき
るものである。典型的塩としては、酸化亜鉛、水酸化岨
鉛、塩化亜鉛、硝酸亜鉛等がある。
酸化亜鉛および水酸化亜鉛は、乳白色である故に、これ
らの酸化亜鉛および水酸化亜鉛は好ましい塩である。
１素化重合体対亜鉛塩の比は、重量で約１＝１０〜約２
０：１でなければならず、約２〜約４：１が好ましく、
特に塗装可能組成物については３：１が最も好ましい。
例えば、ポリ塩化ビニル３部と酸化亜鉛１部の組み合せ
は、温度２５０℃において約数秒で白色から深黒色に変
色する。
事実、亜鉛塩の増大量によって、起こる変色のマスキン
グが始まる。逆に、亜鉛塩の減少量によって、最適変色
を減少させる傾向がある、すなわち変化は黒色または暗
色と対照的に帯赤色になるこの方法において使用する適
切な組成物の調造において、塩素化重合体および亜鉛塩
の何れかおよび両者を適切な溶媒に溶解するか、粉末と
じて分散するかまたはこれらの組み合せであってもよい
。事実、好ましい亜鉛塩の酸化亜鉛は好ましいポリ塩化
ビニル重合体内に均質分散する必要はな＾ことが思いが
けなくも分かった。２種の材料の粉末のトライブレンド
は、−緒に混合した場合に、可視熱変色変化を生じる。
この概念の発見によって、噴霧可能粘度の高乳白色ペイ
ントの配合ができる。両成分は、溶解状態よりも分散状
態で適用できる故に、粘度の過度の発現なしにバインリ
ッド添加量を利用できる。
亜鉛塩および塩素化重合体の他に、所望に応じて他成分
を含有できる。例えば、顔料を結合し、しかも熱回復可
能基体に適用された場合に組成物にタフネスおよび耐久
性を与えるために結合剤を利用できる。さらに、代表的
には溶媒を経て基体に適用され九場合にフィルム形成で
きる重合体材料は、基体に対して必要な成分の接着を与
えるに有利である。
結合剤は、全組成物の約５重量％〜約９０重量％で使用
でき、約１０重量％〜約６０重量％が好まし＾。
本明細書において、結合剤として作用し得る材料の例と
しては、名称「ハイパロン（Ｈｙｐａｌｏｎ　）３０」
の下にデュポンから市販されて込るりＣ：１ｃ！スルホ
ン化ポリエチレン、商業的！ＰＪがデュポンからの「パ
マツク（Ｖａｍａｃ　）　Ｊであるエチレン／アクリル
系共重合体、デュポンから市販されて＾る「エルバサイ
ト（Ｅｌｖａｃｉｔｅ　）　２０２８　Ｊのようなアク
リル系重合体、列がデュポンからの「エルパックス（Ｅ
ｌｖａｘ　）　Ｊ系列であるエチレン／酢酸ビニル共重
合体、例がデュポンから市販されている「エルベース（
ＥｌｖａＣｅ　）　Ｊであるエチレン／酢酸ビニルエマ
ルジョンおよび例がアルコ・ケミカル（ＡｒＣ０Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ　）から市販されているｒｓｕＡ１４４０Ａ
Ｊであるスチレン／マレイン酸半エステル共重合体があ
る。
さらに、所望に応じて追加の顔料および染料を組成物に
添加できる。例えば、二酸化チタンを、濃度約１５重量
％までで添加して組成物に大き＾不透明度を与えること
ができ、クリスタルバイオレット（ｃｒ４２５５５）の
ような染料′ｆ：添加して組成物に初期の色を付与でき
、しかもサン・ケミカル・カンパニーから市販されて込
る「ボナドウル°レッド（Ｂｏｎａｄｕｒ　Ｒｅｄ　）
　Ｊのような顔料を同様に添加して組成物に初期の色を
付与できる。
組成物の塗装または噴霧とは対照的に、組成物は、従来
の印刷技術、例えばスクリーンおよびグラビアによって
も適用できる。この場合に、このような印刷技術用の従
来の溶媒系および添加剤を利用できる。例えば、グラビ
ア印刷につ＾て、キシレン／ジインブチルケトンの６０
／４０Ｗｔｉ金物は有効である。同様に、スクリーン法
については、市販炭化水素溶媒の「ペノラ（Ｐｅｎｏｌ
ａ　）１５０Ｊ／カルピトールの７５／２５容量混合物
は有効であることが分かり、しかもシリコーン溶液のよ
うな流れ剤を添加できる。
本発明は、ここで特記しなＡ限りすべての部が重量によ
る、下記の非限定例によって一層明確に記載される。
例　１ 適当な混合容器に、ビー・エフ・グツｒリッチ・ケミカ
ルズから市販されてＡるポリ１化ビニル粉末「ゼオン（
Ｇｏｏｎ　）　１３８Ｊ　２４１ｚ酸化亜鉛８．０ｇお
よび二酸化チタン４．Ｏ１金入れ、欠いで１，１．１−
トリクロロエタン１００ｄにおいて高剪断混合した。こ
の混合物に、トリクロロエタン中「ハイパロン３０」の
１０重量％溶液６０ｙｔ加え、次＾でアルコ・ケミカル
から市販されている接着促進剤の商品名のｒｓＭＡ１４
４０ＡＪの２０重量％トリクｃ１ｏエタン溶液４０１９
’ｔ−加えた。次いでトリクａａエタン追加７５．Ｉｉ
’を混合物に加え、この混合物に噴霧可能組成物５０　
ＣＰ′ｆｔ与える。
噴霧可能組成物を、従来の空気動カスデレーがンに入れ
、欠員でスパッター模様で直径４インチ、長さ２フイー
トおよび厚さ５０ミルの黒色熱反応性ポリエチレン管を
含み、この管はその内ｆｆｉ上に従来のホットメルト接
着剤の直径２０ミルのらせんをさらに含有する物品の３
倍（すなわち直径約１・３インチに対して）を回収でき
る、熱収縮可能物品の外面に適用した。組成物の黒色管
の外面への適用後、組成物の接着は満足であることが確
認されたう このように被覆された管は、直径２インチのポリエチレ
ンジャケット付ケーブル上に載置し次いで白色組成物が
黒色に変換されるまでトーチをもって加熱して、事実上
、管の黒色パックブラウンげに対してほとんど見えなく
なった。
次いで、試料を室ａＩ／ｃ冷却し、次いで切断して、ホ
ットメルトが下に存在するケーブルジャケットにシール
および結合を形成するように十分融解し九ことを示した
。
熱変色性組成物は、裸火にさらした時に褐色に変化せず
、むしろ黒色への熱変色変換が起こるまで白色を保った
ことは驚くべきことであった。さらに、調べると熱反石
性物品は、可燃性熱変色剤を利用する場合に通常弓ころ
ように炭にならないかまたは穴があかないことが分かっ
た。
同様に、熱変色性組成物は、英国特許 第１，１５５，４７０号明細書に一般に記載された型ｏ
ｍｏｍ回復ポリエチレンのスプリットスリーブに適用さ
れた。前記に論じたように加熱すると、材料は黒色に変
換され、次Ａで構造を調べると、　　。
前記に論じたようにすぐれた結合が再び形成された。
例　　２ 適当な混合容器に、「ゼオン１３８Ｊ　８６＃。
フタル酸ジオクチル（ＰＶＣ用可塑剤および分散船２９
１１酸化亜鉛２９．９およびオレイン酸（酸化亜鉛用分
散剤）　１４．Ｆｔ−加え、次いでこの混合物を高剪断
混合に供して、濃″ａなペーストを得られ念生成物とし
て与えた。このペーストをイングロパノール１４５．９
ｔもって希釈して、良好な安定性を示す分散液を得た。
組成物を、再び例１に罐じ念ように管およびスリーブに
適用し、次いで同様の試験を行って同様の結果を得た。
゛　　デュポン・ケミカルから市販されている水性エチ
レン／酢酸ビニルエマルジョン用商品名ノ「エルペース
１９６１Ｊ　４０部、「ゼオン１３８」２４部、酸化亜
鉛粉末８部、二酸化チタン４部および水１００部を混合
容器に入れることによって、本発明者らの熱変色性組成
物の水性変種を製造し念。このエチレン／（ｈ（Ｒピニ
ルエマルジョンヲマず水をもって希釈し、次いでポリ塩
化ビニルおよび酸化亜鉛粉末を激しく攪拌しながら加え
、噴霧または塗装によって適用できる組成物を生成した
。
さらに、この配合物を用いる印刷法を行うことができる
。この配合物を、水に長時間さらすと、この配合物は剥
離される。
熱変色性組成換金例１の管およびスリーブに適用した場
合、下にあるケーブルジャケットに対する接着および結
合に関して同様の結果が得られた。
例　　４ 「ハイパロン３０Ｊ１２部を、キシンンとジイソブチル
ケトンの６０／４０容量混合物８８部、「ゼオン１３８
Ｊ３０部および酸化亜鉛１５部に混合することによって
、グラビア塗布用印刷配合物を製造した。
従来のグラビア印刷によって例１の基体に適用し、次い
で例１により試験した場合に、許容できる結果が得られ
念。酸化亜鉛５部の代わりに二酸化チタンを用いること
によって、一層下透明なプリントが提供され、まだ許容
できる試験結果が再び得られた。
例　　５ 「ペノラ１５０Ｊとカルピトールアセテートの７５／２
５容量混合物を溶媒として利用し、かつシリコーン溶液
３部を添加した以外は、例４の配合物を繰り返した。こ
れらの配合物を例１の物品に適用し、次＾で試験し、許
容できる変換結果が得られた。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）熱回復可能物品の適切な温度到達の決定方法にお
    いて、塩素化重合体および亜鉛塩を含む組成物を、前記
    物品の加熱前にこの物品の表面に適用することを特徴と
    する、熱回復可能物品の適切な温度到達の決定方法。
  2. （２）塩素化重合体対亜鉛塩の重量比が約１：１０〜約
    ２０：１であることをさらに特徴とする、特許請求の範
    囲第１項の方法。
  3. （３）前記塩素化重合体がポリ塩化ビニルであることを
    さらに特徴とする、特許請求の範囲第１項の方法。
  4. （４）前記組成物が、さらに下記 前記組成物用結合剤、溶媒または着色剤 の１種またはそれ以上の有効量を含有することをさらに
    特徴とする、特許請求の範囲第１項の方法。
  5. （５）熱の影響下に収縮できる熱回復可能物品において
    、熱回復可能物品がその加熱される表面上に、適切な温
    度に到達した時に変色でき、塩素化重合体および亜鉛塩
    を含む熱変色性組成物を含有することを特徴とする、熱
    回復可能物品。
  6. （６）前記塩素化重合体対前記亜鉛塩の重量比が、約１
    ：１０〜約２０：１であることをさらに特徴とする、特
    許請求の範囲第５項の物品。
  7. （７）前記塩素化重合体がポリ塩化ビニルであることを
    さらに特徴とする、特許請求の範囲第５項の物品。
  8. （８）前記組成物が、さらに結合剤、溶媒または着色剤 の１種またはそれ以上の有効量を含有することをさらに
    特徴とする、特許請求の範囲第５項の物品。
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