JPS61180136A - ガスクロマトグラフ試料導入装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ試料導入装置Info
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- JPS61180136A JPS61180136A JP2006585A JP2006585A JPS61180136A JP S61180136 A JPS61180136 A JP S61180136A JP 2006585 A JP2006585 A JP 2006585A JP 2006585 A JP2006585 A JP 2006585A JP S61180136 A JPS61180136 A JP S61180136A
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- Japan
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- sample
- carrier gas
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- tube
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- Pending
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
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- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
- G01N2030/126—Preparation by evaporation evaporating sample
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- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ガスクロマトグラフ試料導入装置に関する。
特に本発明は微量高沸点成分試料のガスクロマトグラフ
分析におけるガスクロマトグラフ試料導入装置に関する
。
分析におけるガスクロマトグラフ試料導入装置に関する
。
多成分が共存する高沸点成分の分離定量にはガスクロマ
トグラフ（以下ｏｃｔ略記する。）分析が有力な手段と
されている。ことにＧｏは最近の有機分析、公害測定等
（以下、測定等と略記する。）では最も中心的測定手法
とされている。
トグラフ（以下ｏｃｔ略記する。）分析が有力な手段と
されている。ことにＧｏは最近の有機分析、公害測定等
（以下、測定等と略記する。）では最も中心的測定手法
とされている。
しかしＧｏはその字のごとくガスまたはガス化できる液
体、固体（以下、試料と略記する。）Ｋ対する測定等の
手段であり、ガス化できる試料であることが前提である
。
体、固体（以下、試料と略記する。）Ｋ対する測定等の
手段であり、ガス化できる試料であることが前提である
。
したがってａＣは、試料を注入しガス化するシステムと
、カラムで分離するシステムすなわち、クロマトグラフ
システム、及び近年注目されてきたデータ処理システム
などから構成される。
、カラムで分離するシステムすなわち、クロマトグラフ
システム、及び近年注目されてきたデータ処理システム
などから構成される。
とくに比較的ガス化しにくい試料、例えば高沸点物質ま
たは高温にすると分解変質する可、飽性のある試料につ
いては、特別の配ＭＫもとづく試料注入方式が必要であ
る。この傾向はＧｏがよシ高沸化する試料の測定等にお
いて顕著となっている。
たは高温にすると分解変質する可、飽性のある試料につ
いては、特別の配ＭＫもとづく試料注入方式が必要であ
る。この傾向はＧｏがよシ高沸化する試料の測定等にお
いて顕著となっている。
ａａによる従来の測定等における試料の注入は第２図に
示すようなフローシートにおいて第３図に示す試料注入
装置を備えている。ここで金属ｒＩｉＪまたはガラスイ
ンサート１００表面は、液または固体試料（とくに前者
の液試料）を注入し、これを蒸発させるクロマトグラフ
システムによる分析において、目的とする試料または測
定成分を気化・注入するための蒸発面の役目をする。液
体試料では全蒸発させてカラムに導入し、クロマトグラ
フを得て目的成分の定量につながる。全蒸発すると言う
ことは逆に試料注入量が限定され、超微量物質の測定等
においては測定下限の問題が残る。したがって、これを
改善する方式としてまず試料（ここでは液体）をカラム
注入前に前置カラム（プレカラム）に吸着させ、沸点、
吸着力の差を利用して溶媒のみを気化させ、ついでプレ
カラムを加熱し、目的成分を気化させてカラムに導入し
定量するのが従来方式であった。
示すようなフローシートにおいて第３図に示す試料注入
装置を備えている。ここで金属ｒＩｉＪまたはガラスイ
ンサート１００表面は、液または固体試料（とくに前者
の液試料）を注入し、これを蒸発させるクロマトグラフ
システムによる分析において、目的とする試料または測
定成分を気化・注入するための蒸発面の役目をする。液
体試料では全蒸発させてカラムに導入し、クロマトグラ
フを得て目的成分の定量につながる。全蒸発すると言う
ことは逆に試料注入量が限定され、超微量物質の測定等
においては測定下限の問題が残る。したがって、これを
改善する方式としてまず試料（ここでは液体）をカラム
注入前に前置カラム（プレカラム）に吸着させ、沸点、
吸着力の差を利用して溶媒のみを気化させ、ついでプレ
カラムを加熱し、目的成分を気化させてカラムに導入し
定量するのが従来方式であった。
従来の上記試料注入方式では、高沸点成分試料が蒸発・
気化し、分離カラムに導入する過程において、気化・脱
離困難を生じ、（１）試料分析において高沸点成分に低
値を来すこと、（２）微量残留することによって、目的
成分が含まれていなくとも、あるいは試料を全く注入し
なくとも試料分析においである定量値を与える。（３）
残留成分は当然１回以上の加熱等の脱離にともなう熱履
歴をともない、分解等を来しやすい、などの欠点を有す
る。
気化し、分離カラムに導入する過程において、気化・脱
離困難を生じ、（１）試料分析において高沸点成分に低
値を来すこと、（２）微量残留することによって、目的
成分が含まれていなくとも、あるいは試料を全く注入し
なくとも試料分析においである定量値を与える。（３）
残留成分は当然１回以上の加熱等の脱離にともなう熱履
歴をともない、分解等を来しやすい、などの欠点を有す
る。
本発明は、上記（１）〜（３）による不都合を防止する
ガスクロマトグラフ試料導入装置を提供することを目的
とする。
ガスクロマトグラフ試料導入装置を提供することを目的
とする。
そして、本発明は、上記目的を達成する手段として、反
応性・吸着性のない充填層を有する試料固定用充填管を
使用し、この充填管を上下に移動できるようにし、充填
管が下方に移動した際に加熱されると同時に加熱された
キャリヤガスが導入され、かつ分析が開始されるように
したものである。すなわち、本発明は、反応性、吸着性
のない充填層を有する試料固定用充填管と、該充填管に
試料を注入する手段と、該充填管に常温のキャリヤーガ
スを送給して試料中の低沸成分を排出する手段と、低沸
成分排出後に該充填管に高温キャリヤーガスを送給して
試料中の高沸成分を抽出する手段と、抽出した高沸成分
をキャリヤーガスとともに分離カラムに導入するように
したことを特徴とするガスクロマトグラフ試料導入装置
である。
応性・吸着性のない充填層を有する試料固定用充填管を
使用し、この充填管を上下に移動できるようにし、充填
管が下方に移動した際に加熱されると同時に加熱された
キャリヤガスが導入され、かつ分析が開始されるように
したものである。すなわち、本発明は、反応性、吸着性
のない充填層を有する試料固定用充填管と、該充填管に
試料を注入する手段と、該充填管に常温のキャリヤーガ
スを送給して試料中の低沸成分を排出する手段と、低沸
成分排出後に該充填管に高温キャリヤーガスを送給して
試料中の高沸成分を抽出する手段と、抽出した高沸成分
をキャリヤーガスとともに分離カラムに導入するように
したことを特徴とするガスクロマトグラフ試料導入装置
である。
本発明において、充填層としては均熱化し、蒸発速度を
速めるため、ガラスまたは石英ビーズが好ましく、この
ような充填物は、吸着性および反応性がなく、かつ、多
孔質でないものでちる。
速めるため、ガラスまたは石英ビーズが好ましく、この
ような充填物は、吸着性および反応性がなく、かつ、多
孔質でないものでちる。
以下、本発明を第１図因、（均に基づいて詳細に説明す
る。第１図は本発明の実施例であるガスクロマトグラフ
試料導入装置であって、第１図（５）は試料注入および
溶媒の揮散時を示し、第１図０３）は高沸点成分試料の
加熱追出し時（すなわち分析時）を示す。
る。第１図は本発明の実施例であるガスクロマトグラフ
試料導入装置であって、第１図（５）は試料注入および
溶媒の揮散時を示し、第１図０３）は高沸点成分試料の
加熱追出し時（すなわち分析時）を示す。
本発明の具体的な試料導入装置は、第１図体）。
０３１に示すようく、試料溶媒の揮散及び試料蒸発のた
めの試料固定用充填管１とそれを上下させる操作棒２、
ガラスホルダー３、加熱ヒータ７、キャリヤーガスの分
岐ライン８、電磁切換弁５等からなっている。
めの試料固定用充填管１とそれを上下させる操作棒２、
ガラスホルダー３、加熱ヒータ７、キャリヤーガスの分
岐ライン８、電磁切換弁５等からなっている。
試料の注入及び溶媒の揮散は第１図（４）に示すように
１操作棒２が上がった状態でなされるため、キャリヤー
ガス切換スイッチ４はＯＦＦとなシ、電磁弁５によりキ
ャリヤーガスは室温のままガラスホルダー３に導入され
、一部は分離カラムへ、残シは試料固定用充填管１を通
シパージガス出口より排出される。この状態で、マイク
ロシリンジ６により試料固定用充填管１のビーズ上に試
料を注入すると、ビーズ上の低佛点溶媒は上方に流れる
キャリヤーガスによシパージガス出口から排出され、ビ
ーズ上には高沸点成分のみが保持される。
１操作棒２が上がった状態でなされるため、キャリヤー
ガス切換スイッチ４はＯＦＦとなシ、電磁弁５によりキ
ャリヤーガスは室温のままガラスホルダー３に導入され
、一部は分離カラムへ、残シは試料固定用充填管１を通
シパージガス出口より排出される。この状態で、マイク
ロシリンジ６により試料固定用充填管１のビーズ上に試
料を注入すると、ビーズ上の低佛点溶媒は上方に流れる
キャリヤーガスによシパージガス出口から排出され、ビ
ーズ上には高沸点成分のみが保持される。
次に、分析時の高沸点成分の追出しは、第１図０３）に
示すように、操作棒２を下げ、試料固定用充填管１を加
熱ヒータ部７に導入加熱することによシ行なわれると同
時に、キャリヤーガス切換スイッチ４はＯＮとなシ、キ
ャリヤーガスは電磁弁５で加熱ラインに切換えられ、加
熱キャリヤーガスとなシ、試料固定用充填管１のビーズ
上に保持された高沸点成分を迅速に分離カラム内へ追出
すことが可能となる。
示すように、操作棒２を下げ、試料固定用充填管１を加
熱ヒータ部７に導入加熱することによシ行なわれると同
時に、キャリヤーガス切換スイッチ４はＯＮとなシ、キ
ャリヤーガスは電磁弁５で加熱ラインに切換えられ、加
熱キャリヤーガスとなシ、試料固定用充填管１のビーズ
上に保持された高沸点成分を迅速に分離カラム内へ追出
すことが可能となる。
また、試料固定用充填管１に充填したビーズは、試料を
保持するだけでなく、上方から下方へ流れるキャリヤー
ガスを加熱均一化することによシ、同一成分は脱離速度
が一定となり、分離カラムでシャープなピークが得られ
る。
保持するだけでなく、上方から下方へ流れるキャリヤー
ガスを加熱均一化することによシ、同一成分は脱離速度
が一定となり、分離カラムでシャープなピークが得られ
る。
本発明は、以上詳記したように、反応性・吸着性のない
充填層を有する試料固定用充填管を使用するものである
から、該充填管中の充填物により蒸発面積を広げること
ができ、また、蒸発層を加熱すると同時に分析用キャリ
ヤーガスも予熱できるようにするので、前記した従来の
拭＃＋注入方式による欠点を解消する試料注入システム
が可能となる効果が生ずる。さらに、従来の試料注入方
式では高沸点成分試料の脱離が蓋いため、一旦低温にし
た分離カラムにトラップした後、昇温分析を行う必要が
あったが、本発明では高沸点成分試料の脱離が速いため
、通常の分析温度による恒温分析も可能となる効果が生
ずるものである。
充填層を有する試料固定用充填管を使用するものである
から、該充填管中の充填物により蒸発面積を広げること
ができ、また、蒸発層を加熱すると同時に分析用キャリ
ヤーガスも予熱できるようにするので、前記した従来の
拭＃＋注入方式による欠点を解消する試料注入システム
が可能となる効果が生ずる。さらに、従来の試料注入方
式では高沸点成分試料の脱離が蓋いため、一旦低温にし
た分離カラムにトラップした後、昇温分析を行う必要が
あったが、本発明では高沸点成分試料の脱離が速いため
、通常の分析温度による恒温分析も可能となる効果が生
ずるものである。
その上本発明では、充填層上に保持された高沸点成分試
料の追い出しにおいて、加熱キャリヤーガス方式を併用
するため、これによって高沸点成分試料の蒸発・気化の
迅速化をはかることができ、シャープなピークを得るこ
とができる効果が生ずるものである。
料の追い出しにおいて、加熱キャリヤーガス方式を併用
するため、これによって高沸点成分試料の蒸発・気化の
迅速化をはかることができ、シャープなピークを得るこ
とができる効果が生ずるものである。
第１図囚は本発明の実施例であるガスクロマトグラフ試
料導入装置であって、試料注入および溶媒の揮散時を示
し、第１図０３）は高沸点成分試料の加熱追い出し時を
示す。第２図は、ガスクロマトグラフの構成を示し、第
３図は従来のガスクロマトグラフ試料導入装置における
試料注入部を示す。 １・・・・試料固定用充填管 ２−・・・操作棒 ３・・・・ガラスホルダー ４・・・・キャリヤーガス切換スイッチ５−電磁弁 ６・・・・マイクロシリンジ ７−・・加熱ヒータ部 １０−−−−金属面またはガラスインサート榎代理人
内 １） 明 復代理人 萩 原 亮 − 慕１図（Ａ） 刀うム乎５片１ 手亘温摺用ヒータ
模出品不１図（Ｅ３） ↓ 分ｌ！ｉ象カラム 冷２図
料導入装置であって、試料注入および溶媒の揮散時を示
し、第１図０３）は高沸点成分試料の加熱追い出し時を
示す。第２図は、ガスクロマトグラフの構成を示し、第
３図は従来のガスクロマトグラフ試料導入装置における
試料注入部を示す。 １・・・・試料固定用充填管 ２−・・・操作棒 ３・・・・ガラスホルダー ４・・・・キャリヤーガス切換スイッチ５−電磁弁 ６・・・・マイクロシリンジ ７−・・加熱ヒータ部 １０−−−−金属面またはガラスインサート榎代理人
内 １） 明 復代理人 萩 原 亮 − 慕１図（Ａ） 刀うム乎５片１ 手亘温摺用ヒータ
模出品不１図（Ｅ３） ↓ 分ｌ！ｉ象カラム 冷２図
Claims (1)
- 反応性、吸着性のない充填層を有する試料固定用充填管
と、該充填管に試料を注入する手段と、該充填管に常温
のキャリヤーガスを送給して試料中の低沸成分を排出す
る手段と、低沸成分排出後に該充填管に高温キャリヤー
ガスを送給して試料中の高沸成分を抽出する手段と、抽
出した高沸成分をキャリヤーガスとともに分離カラムに
導入するようにしたことを特徴とするガスクロマトグラ
フ試料導入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006585A JPS61180136A (ja) | 1985-02-06 | 1985-02-06 | ガスクロマトグラフ試料導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006585A JPS61180136A (ja) | 1985-02-06 | 1985-02-06 | ガスクロマトグラフ試料導入装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61180136A true JPS61180136A (ja) | 1986-08-12 |
Family
ID=12016690
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006585A Pending JPS61180136A (ja) | 1985-02-06 | 1985-02-06 | ガスクロマトグラフ試料導入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61180136A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012132781A (ja) * | 2010-12-21 | 2012-07-12 | Taiyo Nippon Sanso Corp | ガスクロマトグラフィーを用いた分析方法、及びガスクロマトグラフィーを用いた分析装置 |
| DE102011081287A1 (de) | 2011-08-19 | 2013-02-21 | Bayer Technology Services Gmbh | Mikro-Probenentnahmesystem für kleine Mengen an Fluidproben zur Analyse in der Dampfphase |
| CN112946308A (zh) * | 2019-12-11 | 2021-06-11 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种集气体、液体、固体进样功能为一体的进样装置 |
-
1985
- 1985-02-06 JP JP2006585A patent/JPS61180136A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012132781A (ja) * | 2010-12-21 | 2012-07-12 | Taiyo Nippon Sanso Corp | ガスクロマトグラフィーを用いた分析方法、及びガスクロマトグラフィーを用いた分析装置 |
| DE102011081287A1 (de) | 2011-08-19 | 2013-02-21 | Bayer Technology Services Gmbh | Mikro-Probenentnahmesystem für kleine Mengen an Fluidproben zur Analyse in der Dampfphase |
| WO2013026743A1 (de) | 2011-08-19 | 2013-02-28 | Bayer Intellectual Property Gmbh | Mikro-probenentnahmesystem für kleine mengen an fluidproben zur analyse in der dampfphase |
| CN103765186A (zh) * | 2011-08-19 | 2014-04-30 | 拜耳知识产权有限责任公司 | 用于在汽相中分析用的少量流体样品的微量取样*** |
| CN112946308A (zh) * | 2019-12-11 | 2021-06-11 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种集气体、液体、固体进样功能为一体的进样装置 |
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