JPS61171732A - 高重合度ポリアミドの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、生産性の高い高重合度ポリアミドの製造法に
関するものである。

（従来の技術） ナインロン６、ナイロン６６をはじめとする水ところで
、タイヤコード等産業資材用繊維の製造には、特に高重
合度ポリアミドが必要とされるが、高重合度ポリアミド
を得るには、高温で長時間重合を進める必要があり、ポ
リアミドの熱劣化（ゲル化）が発生し易いとともに、生
産性が悪いという問題があった。

高重合度ポリアミドを短時間で得る方法として鎖結合剤
を使用する方法があり２例えばビス−Ｎ−アシルラクタ
ムを使用する方法が、英国特許第６９３６４５号明細書
に提案されている。

（発明が解決しようとする問題点） 従来提案されているビス−Ｎ−アシルラクタムはポリア
ミドとの反応性が十分でなく、生産性よく高重合度ポリ
アミドを製造するという目的を十分達成するものではな
かった。

本発明は特定のビスラクタム化合物を鎖結合剖として用
いることにより、生産性よく、高重合度ポリアミドを製
造する方法を提供せんとするものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、上記目的を達成するものでその要旨は次のと
おりである。

実質的に線状のポリアミドと、下記一般式で表されるビ
スラクタム化合物０．１〜３重量％とを溶融状態で反応
させることを特徴とする高重合度ポリアミドの製造法。

〔Ｒは２価の炭化水素基（置換基を有してもよい）、ｎ
は３〜７の整数〕 本発明におけるポリアミドの具体例としては。

ナイロン６、ナイロン１１．ナイロン１２．ナイロン４
６．ナイロン６６、ナイロン６１０．ポリメタキシリレ
ンアジパミド、ナイロン６６／ポリヘキサメチレンテレ
フタラミド共重合体、ナイロン６６／ポリパラフェニレ
ンテレフタラミド共重合体等の可融性ポリアミドがあげ
られる。

本発明における前記一般式で表されるビスラクタム化合
物の具体例としては、Ｎ、Ｎ’　　−エチレンビス（カ
ルバモイルカプロラクタム）、Ｎ、Ｎ’−テトラメチレ
ンビス（カルバモイルカプロラクタム）、Ｎ、Ｎ’−へ
キサメチレンビス（カルバモイルカプロラクタム）Ｎ、
Ｎ’　−ｏ−フェニレンビス（カルバモイルカプロラク
タム）、Ｎ、Ｎ’−ｍ−フェニレンビス（カルバモイル
カブロラク　　。

タム）、Ｎ、Ｎ’−ｐ−フェニレンビス（カルバモイル
カプロラクム）、Ｎ、Ｎ’　　−２−メチル−０−フェ
ニレンビス（カルバモイルカプロラクタム）、Ｎ、Ｎ’
　−２−メチル−ｍ−フェニレンビス（カルバモイルカ
プロラクタム）、Ｎ、Ｎ”　−２−メチル−ｐ−フェニ
レンビス（カルバモイル　　　　　リ゛カプロラクタム
）、Ｎ、Ｎ’　−ジフェニレン−４，４°−ビス（カル
バモイルカプロラクタム）。

Ｎ、Ｎ’−３，３’　−ジメチルジフェニレン−４，４
′　ビス（カルバモイルカプロラクタム）。

Ｎ、Ｎ’−メチレンビス（４−フェニルカルバモイルカ
プロラクタム）、Ｎ、Ｎ’　　−シクロヘキセン−１，
４−ビス（カルバモイルカプロラクタム）等をあげるこ
とができる。

本発明においてビスラクタム化合物の添加量はポリアミ
ドに対して０．１〜３重量％、好ましくは０．１〜１重
量％が適当である。ビスラクタム化合物の添加量が少な
すぎると重合度上昇効果が不充分であり、多すぎるとポ
リアミドの特性が損なわれることになる。

また９本発明において１反応を銅として１〜１１０００
ｐｐ、特に１〜５００ｐｐｍ　　の銅化合物の存在下に
行うとポリアミドとビスラクタム化合物との反応を促進
できて好ましい。

銅化合物の具体例としては、酢酸銅、塩化第一銅、塩化
第二銅、臭化第一銅、臭化第二銅、沃化第一銅、フタル
酸銅、ステアリン酸銅、ピロリン＃銅等及び各種銅塩と
有機化合物との錯塩９例えば８−オキシキノリン銅、２
−メルカプトベンゾイミダゾールの銅錯塩等が挙げられ
、酢酸銅、沃化第一銅が好ましい。これらは単独で用い
ても。

２種以上混合して用いてもよい。

ポリアミドとビスラクタム化合物との反応は。

ポリアミドの溶融重合工程又は溶融成形工程においてビ
スラクタム化合物を添加して反応させることにより行う
ことができる。最も簡便な方法はポリアミドチップにビ
スラクタム化合物を添加し。

溶融成形時に反応させる方法である。

銅化合物はビスラクタム化合物の添加と同時又はそれよ
り前に添加することが好ましい。

溶融重合時又は成形時に他の添加剤２例えば耐熱剤、艶
消剤２着色剤、増量剤、難燃剤、制電剤等の添加側、改
質剤等を添加してもよいことはいうまでもない。

（実施例） 以下、実施例をあげて本発明を具体的に説明する。なお
、相対粘度ηｒはポリマー１ｇを９６％硫酸１００ｍ１
に溶解した溶液について２５℃で測定した値であり、カ
ルボキシル基Ｃ０ＯＨ及びアミノ基ＮＨｚの単位は当量
／１０ｂｇポリマーである。

実施例 ε−カプロラクタムを常法により連続的に重合し、チッ
プ化して精練、乾燥してηｒ　３．４０．水分率０．０
８％のチップを得た。

このチップに表１に示したビスラクタム化合物と沃化第
一銅とを添加し、４０ｍｍΦのエクストルーダー型溶融
紡糸機を使用し、溶融温度２８０°Ｃ２吐出量８０ｇ／
ｍｉｎで紡出し、　　４００　ｍ／ｍｉｎの速度で捲き
取り１次いで４．２８倍に熱延伸して。

４２０デニール／７０フイラメントの延伸糸を得た。

得られた延伸糸について、ηｒ　、Ｃ０ＯＨｍｌ　　Ｎ
Ｏ３量及び強度を測定した結果を表１に示す。

表　　１ 表１から明らかなように１本発明の方法によれば重合度
の上昇した１強度特性の優れたポリアミドが容易に得ら
れ、特に銅化合物を併用するとその効果が顕著である。

これに対して、ビス−Ｎニアシルラクタム型のビスラク
タム化合物を用いた場合（比較例２）には、ポリアミド
との反応性が乏しく、ポリアミドチップに添加して溶融
紡糸する程度では重合度の上昇は認められず２強度特性
の向上も認められなかった。

（発明の効果） 以上のように２本発明の方法によれば強度特性の優れた
高重合度ポリアミドを生産性よく製造することが可能と
なる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）実質的に線状のポリアミドと、下記一般式で表さ
   れるビスラクタム化合物０．１〜３重量％とを溶融状態
   で反応させることを特徴とする高重合度ポリアミドの製
   造法。 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔Ｒは２価の炭化水素基（置換基を有してもよい）、ｎ
   は３〜７の整数〕
2. （２）反応を銅として１〜１０００ｐｐｎの銅化合物の
   存在下に行う特許請求の範囲第１項記載の方法。