JPS6112912A - パルプ状物質の製造方法 - Google Patents
パルプ状物質の製造方法Info
- Publication number
- JPS6112912A JPS6112912A JP13089684A JP13089684A JPS6112912A JP S6112912 A JPS6112912 A JP S6112912A JP 13089684 A JP13089684 A JP 13089684A JP 13089684 A JP13089684 A JP 13089684A JP S6112912 A JPS6112912 A JP S6112912A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solution
- sulfolane
- pulp
- aromatic polyamide
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Polyamides (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
Ｏ産業上の利用分野
本発明は、パルプ状物質の製造方法に関するものである
。
。
０従来の技術
芳香族ポリアミドから得られるパルプ状物質は、耐熱性
、電気絶縁性、機械的特性等が優れているため、耐熱絶
縁紙、ボード、又は絶縁テープ等として使われている。
、電気絶縁性、機械的特性等が優れているため、耐熱絶
縁紙、ボード、又は絶縁テープ等として使われている。
この芳香族ポリアミドは、その優れた耐熱性、機械的特
性の故に、すなわちガラス転移温度が高い熱可塑性樹脂
であるが故に、汎用熱可塑性樹脂よシ成る不織布及びパ
ルプ状物質の製造に適用されている従来公知の方法が使
えなかった。
性の故に、すなわちガラス転移温度が高い熱可塑性樹脂
であるが故に、汎用熱可塑性樹脂よシ成る不織布及びパ
ルプ状物質の製造に適用されている従来公知の方法が使
えなかった。
従って今日迄この芳香族ポリアミドをパルプ状形態にす
るために、高沸点で且つ高極性溶媒であるアミド系溶媒
を用いる方法 （特公昭３５−５７３２号、％公昭６５−１１８５１号
。
るために、高沸点で且つ高極性溶媒であるアミド系溶媒
を用いる方法 （特公昭３５−５７３２号、％公昭６５−１１８５１号
。
特公昭３６−１６４６０号、特公昭３８−１３９１２号
。
。
特公昭４０−２８１２５号、特公昭４１−６２１５号、
。
。
特開昭４７−２３６０２号、特公昭５６− ５２２号。
等）
が提案され採用されている。
０発明が解決しようとする問題点
これ等の芳香族ポリアミドの、ｏルプ状物質の製造方法
は、芳香族ポリアミド溶液を調整する為に１．芳香族ポ
リアミドと親和性のある高沸点及び高極性の溶媒を用い
るものである。かくの如き方法においてはミ該ポリマー
の・ぐルゾー状物質を得た後、すみやかにパルプ状物質
から溶媒を除去しなければならない。しかるにこれ等に
開示されている方法においては、パルプ状物質から溶媒
を除去するために、極めて多量の沈澱剤及び洗浄剤を必
要とする。
は、芳香族ポリアミド溶液を調整する為に１．芳香族ポ
リアミドと親和性のある高沸点及び高極性の溶媒を用い
るものである。かくの如き方法においてはミ該ポリマー
の・ぐルゾー状物質を得た後、すみやかにパルプ状物質
から溶媒を除去しなければならない。しかるにこれ等に
開示されている方法においては、パルプ状物質から溶媒
を除去するために、極めて多量の沈澱剤及び洗浄剤を必
要とする。
例えば、特開昭５７−１８３４１７号公報（本公報の追
試については本発明の実施例との比較のため、参考例と
して後述する。）においては、ポリマー溶液の１０容量
倍以上の沈澱剤を使用し彦ければならない。又この沈澱
剤の中にも芳香族ポリアミドを溶解する有機溶剤を多量
に含む為、出来たパルプ状物質を直ちに多量の水又 ・
は温水で洗浄しなければならない。
試については本発明の実施例との比較のため、参考例と
して後述する。）においては、ポリマー溶液の１０容量
倍以上の沈澱剤を使用し彦ければならない。又この沈澱
剤の中にも芳香族ポリアミドを溶解する有機溶剤を多量
に含む為、出来たパルプ状物質を直ちに多量の水又 ・
は温水で洗浄しなければならない。
○問題点を解決するための手段
本発明者等は、芳香族ポリアミドのパル４質の製造方法
を検討し、溶媒としてスルホランを使用すると、容易に
パルプ状物質を作シ得ることを見い出し、本発明を完成
した。
を検討し、溶媒としてスルホランを使用すると、容易に
パルプ状物質を作シ得ることを見い出し、本発明を完成
した。
本発明は、芳香族ポリアミドをスルホランに溶解し、こ
の溶液を剪断力を発生する条件下にある高温ガスを用い
て分散させることを特徴とするパルプ状物質の製造方法
である。
の溶液を剪断力を発生する条件下にある高温ガスを用い
て分散させることを特徴とするパルプ状物質の製造方法
である。
本発明に用いる芳香族ポリアミドとは、下記一般式（’
Ｉ） ［： Ａｒ、は、芳香族化合物、複素芳香環化合物又は
これ等の組合せからなる２価の基であシ、更にこれにア
ルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アルコキシ
基、ハロゲン原子等が置換されていてもよい。
Ｉ） ［： Ａｒ、は、芳香族化合物、複素芳香環化合物又は
これ等の組合せからなる２価の基であシ、更にこれにア
ルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アルコキシ
基、ハロゲン原子等が置換されていてもよい。
またＡｒ２は、Ａｒ、と同一か又は異るＡｒ、と同様の
基である。
基である。
上記Ａｒ、及びＡｒ、についてより具体的に説明すると
、これ等はいづれも芳香族化合物、複素芳香環化合物の
基又はこれ等の組合せからなる２価の基である。そして
これ等の基の２種以上が組合わさる場合には、例えば炭
素−炭素で直接結合しているか、或はア、ルキレン結合
しているか、或は （ここでＲは、アルキル基、シクロアルキル基、アリー
ル基である。又Ｒが２個結合している場合は、異る基で
あってもよい。） 等を介して結合されていてもよい。〕 に示されるものである。
、これ等はいづれも芳香族化合物、複素芳香環化合物の
基又はこれ等の組合せからなる２価の基である。そして
これ等の基の２種以上が組合わさる場合には、例えば炭
素−炭素で直接結合しているか、或はア、ルキレン結合
しているか、或は （ここでＲは、アルキル基、シクロアルキル基、アリー
ル基である。又Ｒが２個結合している場合は、異る基で
あってもよい。） 等を介して結合されていてもよい。〕 に示されるものである。
本発明における芳香族ポリアミドは、そのガラス転移温
度が１５０℃〜４００℃の範囲にあるもの、特に２００
℃〜３５０℃の範囲にあるものが好ましく、対数粘度（
後記する）が０．５以上であるものがノξルプ状物質の
物件上好ましい。本発明に使用するスルホランは、市販
の一般的に入手出来るスルホランで十分であるが１．６
ルプ状物質の品質を保持する為には公知のスルホラン精
製法（例えばＡ、ＷｅｉｓｓｂｅｒｇｅｒのＯｒｇａｎ
ｉｃ ５ｏｌｖｅｎｔｓ、（３ｒｄ ｃｄ、）参照）に
より精製し且つ脱水したものを用いる方が好ましい。
度が１５０℃〜４００℃の範囲にあるもの、特に２００
℃〜３５０℃の範囲にあるものが好ましく、対数粘度（
後記する）が０．５以上であるものがノξルプ状物質の
物件上好ましい。本発明に使用するスルホランは、市販
の一般的に入手出来るスルホランで十分であるが１．６
ルプ状物質の品質を保持する為には公知のスルホラン精
製法（例えばＡ、ＷｅｉｓｓｂｅｒｇｅｒのＯｒｇａｎ
ｉｃ ５ｏｌｖｅｎｔｓ、（３ｒｄ ｃｄ、）参照）に
より精製し且つ脱水したものを用いる方が好ましい。
又このスルホランにパルプ状物質の品質及び形態を向上
させるために、或はこのパルプ状物質から作シ出される
各種成形物の品質を向上させるために、安定剤、酸化防
止剤、溶液粘度調節剤等をあらかじめ必要量混合させて
おいてもよい。 。
させるために、或はこのパルプ状物質から作シ出される
各種成形物の品質を向上させるために、安定剤、酸化防
止剤、溶液粘度調節剤等をあらかじめ必要量混合させて
おいてもよい。 。
次に本発明に於ける芳香族ポリアミドとスルホランの混
合割合は、パルプ状物質製造時に於ける溶液粘度が１０
ｃＰ〜１０３ｃＰの粘度範囲、好ましくは１０２ｃＰ〜
１０’ｃＰ の粘度範囲になるように決定される。
合割合は、パルプ状物質製造時に於ける溶液粘度が１０
ｃＰ〜１０３ｃＰの粘度範囲、好ましくは１０２ｃＰ〜
１０’ｃＰ の粘度範囲になるように決定される。
本発明により芳香族ポリアミドのパルプ状物質を製造す
るには、上記の芳香族ポリアミドのスルホラン溶液を１
００℃〜２５０℃の温度範囲、好１しくけ１２０℃〜２
００℃の温度範囲に加温し、１００℃〜４００℃の温度
範囲、好１しくは１２０℃〜６５０℃の温度範囲に加熱
された不活性ガスを用いて分散させることにより製造す
る。
るには、上記の芳香族ポリアミドのスルホラン溶液を１
００℃〜２５０℃の温度範囲、好１しくけ１２０℃〜２
００℃の温度範囲に加温し、１００℃〜４００℃の温度
範囲、好１しくは１２０℃〜６５０℃の温度範囲に加熱
された不活性ガスを用いて分散させることにより製造す
る。
芳香族ポリアミドのスルホラン溶液を、高温ガスで分散
させるには、高速噴射が可能な二流体微噴霧ノズルを用
いると便利であるが、該ポリマー溶液に高温ガスの力で
剪断力及び叩解力を作用させ・ぞルプ状の形態を生じ得
るものであればよい。
させるには、高速噴射が可能な二流体微噴霧ノズルを用
いると便利であるが、該ポリマー溶液に高温ガスの力で
剪断力及び叩解力を作用させ・ぞルプ状の形態を生じ得
るものであればよい。
パルプ状物質を作る不活性ガスとしては、水蒸気が好ま
しいが、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、炭酸ガス
等も使用出来るし、又場合によっては空気を用いること
も出来る。
しいが、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、炭酸ガス
等も使用出来るし、又場合によっては空気を用いること
も出来る。
パルプ状物質を製造する条件として、溶液を分散させる
剪断力を発生させる装置も重要であるが、該ポリマーの
スルホラン溶液の濃度、温度及び粘度、使用する高温ガ
スの種類、温度及び噴射圧を同時に適切に制御すること
が重要である。
剪断力を発生させる装置も重要であるが、該ポリマーの
スルホラン溶液の濃度、温度及び粘度、使用する高温ガ
スの種類、温度及び噴射圧を同時に適切に制御すること
が重要である。
すなわち該ポリマーの溶液濃度が高すぎると溶液の弾性
が支配的となり分散出来なくなり、又低くすぎると分散
しすぎて微粉末となる。又溶液の温度が低くすぎると溶
液の固化を招き、高すぎるとスルホランの分解を招き好
ましい結果が得られない。又溶液粘度が低すぎると分散
しすぎて微粉末となり、高すぎると分散出来ないのであ
る。
が支配的となり分散出来なくなり、又低くすぎると分散
しすぎて微粉末となる。又溶液の温度が低くすぎると溶
液の固化を招き、高すぎるとスルホランの分解を招き好
ましい結果が得られない。又溶液粘度が低すぎると分散
しすぎて微粉末となり、高すぎると分散出来ないのであ
る。
従って前記の条件範囲内において、用いる装置の形状に
より高温ガスの噴射圧を適切に制御することによシ好ま
しい形状のパルプ状物質を作ることが出来る。
より高温ガスの噴射圧を適切に制御することによシ好ま
しい形状のパルプ状物質を作ることが出来る。
以上に詳述した条件下で製造したノξルプ状物質は、必
要に応じて水又は温水洗浄を行い残留又は付着スルホラ
ンを除去した後、各種成形材料として用いることが出来
る。
要に応じて水又は温水洗浄を行い残留又は付着スルホラ
ンを除去した後、各種成形材料として用いることが出来
る。
本発明の方法で得られるパルプ状物質は、各種有機力し
くは無機の短繊維類、雲丹、カオリンなどの無機フィラ
ー等を混合抄紙し、絶縁紙等の用途に使用出来る。
くは無機の短繊維類、雲丹、カオリンなどの無機フィラ
ー等を混合抄紙し、絶縁紙等の用途に使用出来る。
以下、実施例によって本発明の具体例を示す。
本文中及び実施例中に示される諸物性の主要な測定法は
次の通りである。
次の通りである。
Ｃ：溶液中のポリマー濃度（ｇ／ｌ ０ Ｑｍｌ）ｔ：
溶液の流下時間（秒） ｔｏ：溶媒の流下時間（秒） 測定はウベローデ型粘度計を用いて、 ９５％硫酸中で濃度（Ｌ １ ｇ／ｌ ０ Ｑｍｌで、
温度６０℃で行った。
溶液の流下時間（秒） ｔｏ：溶媒の流下時間（秒） 測定はウベローデ型粘度計を用いて、 ９５％硫酸中で濃度（Ｌ １ ｇ／ｌ ０ Ｑｍｌで、
温度６０℃で行った。
平均比濾過抵抗：
底部に栓及び２００メツシユ金網のある内径３８ｍｍ、
長さ１４００酩のガラス管に、濃１１０．５重量％のパ
ルプサスズンジョンを金網から１２００ｍｍまで入れ、
底部の栓を抜き排水を行う。水面の低下を時間を追って
測定し、次式により平均比濾過抵抗を求めた。
長さ１４００酩のガラス管に、濃１１０．５重量％のパ
ルプサスズンジョンを金網から１２００ｍｍまで入れ、
底部の栓を抜き排水を行う。水面の低下を時間を追って
測定し、次式により平均比濾過抵抗を求めた。
ρ：水の密度（ｇ ／ｃｄ ）
ｇ：重力加速度（９８０ＣｒｆＬ／５ｅＣ２）ｂ＝排水
抵抗（ｓｅｃ） η：水の粘度（ｇ／ｍ＠５ｅｃ） Ｃ：パルプ濃度（ｇ／ｍ１） Ｈｏ＝初期水位（１２０函） 外部比表面積： 文献〔太田隆之、へ十島治雄、紙）Ｒ技協誌（ＪＡＰＡ
Ｎ ＴＡＰＰＩ）第１８巻。５２１（昭和６９年）〕に
記載されている１外部比表面積の測定方法“の中の透過
法に従って測定した。
抵抗（ｓｅｃ） η：水の粘度（ｇ／ｍ＠５ｅｃ） Ｃ：パルプ濃度（ｇ／ｍ１） Ｈｏ＝初期水位（１２０函） 外部比表面積： 文献〔太田隆之、へ十島治雄、紙）Ｒ技協誌（ＪＡＰＡ
Ｎ ＴＡＰＰＩ）第１８巻。５２１（昭和６９年）〕に
記載されている１外部比表面積の測定方法“の中の透過
法に従って測定した。
保水度：
Ｊ−ＴＡＰＰＩ紙パルプ試験方法Ａ２６−ｍパルプの保
水度試験方法〔紙パ技協誌（ＪＡＰＡＮＴＡＰＰＩ）。
水度試験方法〔紙パ技協誌（ＪＡＰＡＮＴＡＰＰＩ）。
第２６巻。５０（昭和４７年）〕に従って測定した。
Ｏ実施例１
インフタル酸とテレフタル酸の等モル混合物と、トルイ
レンジイソシアナー）（［０／２０）より得られた芳香
族ポリアミド（ηｉｎｈ ” ”９ ）５０重量部を精
製乾燥したスルホラン５５０重量部に混合し、１５０℃
に加熱した溶液を６０ｍ１／ｍ ｉ ｎ の速度で二
流体微噴霧ノズル（ｓｓｃ。
レンジイソシアナー）（［０／２０）より得られた芳香
族ポリアミド（ηｉｎｈ ” ”９ ）５０重量部を精
製乾燥したスルホラン５５０重量部に混合し、１５０℃
に加熱した溶液を６０ｍ１／ｍ ｉ ｎ の速度で二
流体微噴霧ノズル（ｓｓｃ。
製 １６５０−６４）から４ｋｇ／当ゲージ圧の水べ気
と共に吹き出した。
と共に吹き出した。
生成したパルプ状物質を６０℃の水で洗浄した。
このパルプの性状は次の通シであった。
平均比濾過抵抗： ３．８．Ｘｌ０−９α／ｇ外部比表
面積 ＝１８ ゴ／ｇ 保水度 ＝８２０％ ゛ Ｏ実施例２ イソフタル酸とテレフタル酸の１：３モル混合物と、ト
ルイレンジイソシアナート（８０／２０ ）より得られ
た芳香族ポリアミド（η１ｎｈ＝ １．３ ）５０重量
部を精製乾燥したスルホラン３００重量部に混合し、１
４０℃に加熱した溶液を２５ｍ１／ｍｉｎの速度で二流
体微噴霧ノズルＣ８５ｃｏ製 １６５０−６４）から５
に９／１ｄｌゲージ圧の１７０℃に加温された窒素と共
に吹き出した。
面積 ＝１８ ゴ／ｇ 保水度 ＝８２０％ ゛ Ｏ実施例２ イソフタル酸とテレフタル酸の１：３モル混合物と、ト
ルイレンジイソシアナート（８０／２０ ）より得られ
た芳香族ポリアミド（η１ｎｈ＝ １．３ ）５０重量
部を精製乾燥したスルホラン３００重量部に混合し、１
４０℃に加熱した溶液を２５ｍ１／ｍｉｎの速度で二流
体微噴霧ノズルＣ８５ｃｏ製 １６５０−６４）から５
に９／１ｄｌゲージ圧の１７０℃に加温された窒素と共
に吹き出した。
生成したノξルプ状物質を６０℃の水で洗浄した。
このパルプの性状は次の通りであった。
平均比濾過抵抗：４．５×１０ｃＩｒＬ／ｇ外部比表面
積 ：２１ｒＩ？／ｇ 保水度 二８４０チ ０実施例６ イソフタル酸とトルイレンジイソシアナート（８０／２
０ ） より得られた芳香族ポリアミド（η１ｎｈ＝
”、５）と精製乾燥したスルホランとを混合してその溶
液粘度が、３５００ｃＰになるようにポリマーとスルホ
ランの混合割合と溶液温度を設定した。この時の溶液濃
度は約８重量％、溶液温度は１６３℃であった。この溶
液を２４ｍ１／ｍｉｎの速度で二流体微噴射ノズル（ｓ
８ Ｃ（り製１６５０−６２２４０−６０°）から３
ｋｇｌｅｌ＆ゲージ圧の２００℃に加温された炭酸ガ
スと共に吹き出した。
積 ：２１ｒＩ？／ｇ 保水度 二８４０チ ０実施例６ イソフタル酸とトルイレンジイソシアナート（８０／２
０ ） より得られた芳香族ポリアミド（η１ｎｈ＝
”、５）と精製乾燥したスルホランとを混合してその溶
液粘度が、３５００ｃＰになるようにポリマーとスルホ
ランの混合割合と溶液温度を設定した。この時の溶液濃
度は約８重量％、溶液温度は１６３℃であった。この溶
液を２４ｍ１／ｍｉｎの速度で二流体微噴射ノズル（ｓ
８ Ｃ（り製１６５０−６２２４０−６０°）から３
ｋｇｌｅｌ＆ゲージ圧の２００℃に加温された炭酸ガ
スと共に吹き出した。
生成した・ξルゾの性状は次の通りであった。
平均比濾過抵抗：３．２ｘ１０ ｃｒ／Ｌ／ｇ外部比
表面積 ：１８ ｉ／ｇ 保水度 ＝７８０チ ０参考例 イソフタル酸とテレフタル酸の等モル混合物と、トルイ
レンジインシアナート（８ｏ／２ｏ）よシ得られた芳香
族ポリアミド（ηｊｎｈ＝１．９）５０重量部と、Ｎ−
メチル−２−ピロリドン６５０重量部とを混合溶解した
溶液を３Ｑ＋＋＋Ａ！／ｍｉｎの速度で、沈澱剤として
６ｏ容量チのＮ−メチル−２−ピロリドン水溶液を８０
℃に加温し９００ｍＡ’／ｍｉｎの速度で二流体微噴霧
ノズル（ｓｓｃｏ製１６５０−６４）よシ吹き出した。
表面積 ：１８ ｉ／ｇ 保水度 ＝７８０チ ０参考例 イソフタル酸とテレフタル酸の等モル混合物と、トルイ
レンジインシアナート（８ｏ／２ｏ）よシ得られた芳香
族ポリアミド（ηｊｎｈ＝１．９）５０重量部と、Ｎ−
メチル−２−ピロリドン６５０重量部とを混合溶解した
溶液を３Ｑ＋＋＋Ａ！／ｍｉｎの速度で、沈澱剤として
６ｏ容量チのＮ−メチル−２−ピロリドン水溶液を８０
℃に加温し９００ｍＡ’／ｍｉｎの速度で二流体微噴霧
ノズル（ｓｓｃｏ製１６５０−６４）よシ吹き出した。
生成したパルプ状物質を十分温水洗浄した。
このパルプの性状は次の通りであった。
平均比濾過抵抗： ３−５ｘ １０ ”ｃＩＩＬ／ｇ外
部比表面積 ：２１ ぜ／ｇ 保水度 ：８１０％ Ｏ発明の効果 本発明の方法によると、室温に於て芳香族ポリアミドを
殆ど溶解しない溶媒であるスルポランを用いている為、
高温ガスで溶液を分散しただけでパルプ状物質とスルホ
ランはほぼ分離してしまっている。従ってこのパルプ状
物質を集め、水又は温水で洗浄するだけで殆どスルホラ
ンを含有しないパルプ状物質が得られる。
部比表面積 ：２１ ぜ／ｇ 保水度 ：８１０％ Ｏ発明の効果 本発明の方法によると、室温に於て芳香族ポリアミドを
殆ど溶解しない溶媒であるスルポランを用いている為、
高温ガスで溶液を分散しただけでパルプ状物質とスルホ
ランはほぼ分離してしまっている。従ってこのパルプ状
物質を集め、水又は温水で洗浄するだけで殆どスルホラ
ンを含有しないパルプ状物質が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 芳香族ポリアミドをスルホランに溶解し、この溶液
を剪断力を発生する条件下にある高温ガスを用いて分散
させることを特徴とするパルプ状物質の製造方法 ２ 芳香族ポリアミドのスルホラン溶液の溶液粘度が１
０ｃＰ〜１０＾３ｃＰの範囲にある特許請求の範囲第１
項記載の方法 ３ 高温ガスの温度が１００℃〜４００℃の範囲にある
特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13089684A JPS6112912A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | パルプ状物質の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13089684A JPS6112912A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | パルプ状物質の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6112912A true JPS6112912A (ja) | 1986-01-21 |
Family
ID=15045245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13089684A Pending JPS6112912A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | パルプ状物質の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6112912A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6248267B1 (en) | 1996-03-06 | 2001-06-19 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Method for manufacturing fibril system fiber |
-
1984
- 1984-06-27 JP JP13089684A patent/JPS6112912A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6248267B1 (en) | 1996-03-06 | 2001-06-19 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Method for manufacturing fibril system fiber |
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