JPS6112722A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
- Publication number
- JPS6112722A JPS6112722A JP13367784A JP13367784A JPS6112722A JP S6112722 A JPS6112722 A JP S6112722A JP 13367784 A JP13367784 A JP 13367784A JP 13367784 A JP13367784 A JP 13367784A JP S6112722 A JPS6112722 A JP S6112722A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- epoxy resin
- acid anhydride
- parts
- resin composition
- diol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Epoxy Resins (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[発明の技術分野〕
本発明は高電圧電気機器の注型絶縁物に適した新規なエ
ポキシ樹脂組成物に関する。さらに詳しくは、低粘度で
貯蔵安定性に優れ、かつ耐クラツク性の着しく改善され
た成形物のえられるエポキシ樹脂組成物に関する。
ポキシ樹脂組成物に関する。さらに詳しくは、低粘度で
貯蔵安定性に優れ、かつ耐クラツク性の着しく改善され
た成形物のえられるエポキシ樹脂組成物に関する。
[従来技術]
送変電機器に用いられ、高電圧大電流用途に供されるエ
ポキシ注型絶縁物は、従来、エポキシ樹脂としてエポキ
シ当量的360〜420で、式■:におけるnの値が0
,2.4.6・・・のように0または偶数の成分を主成
分とする、常温で半固形のエポキシ樹脂を用い、これに
硬化剤として芳香族あるいは環状脂肪族2塩基性酸無水
物、充填材、反応性促進剤などを配合したエポキシ樹脂
組成物が汎用されてきている。
ポキシ注型絶縁物は、従来、エポキシ樹脂としてエポキ
シ当量的360〜420で、式■:におけるnの値が0
,2.4.6・・・のように0または偶数の成分を主成
分とする、常温で半固形のエポキシ樹脂を用い、これに
硬化剤として芳香族あるいは環状脂肪族2塩基性酸無水
物、充填材、反応性促進剤などを配合したエポキシ樹脂
組成物が汎用されてきている。
弐〇で表されるエポキシ樹脂を用いた組成物から成形さ
れた注型絶縁物は、一般の送変電機器の注型絶縁物とし
て優れた電気的・機械的特性を有するが、該エポキシ樹
脂が半固形材料であるため、粘度の点から注型作業は1
00℃以上の高温を要し、そのため可使時間が短いとい
う欠点がある。
れた注型絶縁物は、一般の送変電機器の注型絶縁物とし
て優れた電気的・機械的特性を有するが、該エポキシ樹
脂が半固形材料であるため、粘度の点から注型作業は1
00℃以上の高温を要し、そのため可使時間が短いとい
う欠点がある。
それゆえ近時、エポキシ当量が200以下で、常温で液
状の低分子量エポキシ樹脂と、酸無水物をフルキレング
リコールまたはアルキレンポリオールで変性した、いわ
ゆる変性酸無水物からなる硬化剤とを用い、これに充填
材や反応性促進剤などを加えた室温で液状のエポキシ樹
脂組成物が使用されている。
状の低分子量エポキシ樹脂と、酸無水物をフルキレング
リコールまたはアルキレンポリオールで変性した、いわ
ゆる変性酸無水物からなる硬化剤とを用い、これに充填
材や反応性促進剤などを加えた室温で液状のエポキシ樹
脂組成物が使用されている。
一ヒ述のような室温で液状のエポキシ樹脂組成物の代表
的な組成例としては、エポキシtMI11tとして式■
のnが1以上の成分をわずかに含有するエポキシ樹脂と
、芳香族または環状脂肪族の多塩基性カルボン酸無水物
を硬化剤として用いるものがあげられる。しかしながら
、これを硬化してえられる硬化物は一般に固くてもろい
ため、無機質充填材を添加しでも、送変電機器用大形注
型品を製造したばあいに、クラックを発生しやすいとい
う欠点がある。このため上述のように分子構造上、柔軟
性に富んだアルキレングリコールまたはそのポリオール
で変性した芳香族あるいは環状脂肪族長塩基性酸無水物
を硬化剤として使用することで可視性を付与している。
的な組成例としては、エポキシtMI11tとして式■
のnが1以上の成分をわずかに含有するエポキシ樹脂と
、芳香族または環状脂肪族の多塩基性カルボン酸無水物
を硬化剤として用いるものがあげられる。しかしながら
、これを硬化してえられる硬化物は一般に固くてもろい
ため、無機質充填材を添加しでも、送変電機器用大形注
型品を製造したばあいに、クラックを発生しやすいとい
う欠点がある。このため上述のように分子構造上、柔軟
性に富んだアルキレングリコールまたはそのポリオール
で変性した芳香族あるいは環状脂肪族長塩基性酸無水物
を硬化剤として使用することで可視性を付与している。
しかしながら、この上うなアルキレングリコールあるい
はそのポリオールで変性した上記硬化剤は、エポキシ樹
脂組成物の耐熱性を低下させ、またグリコール成分の量
をかなり多(しないと耐クラツク性上の効果も少ないと
いう欠点があり、機械的・電気的・熱的性質に高信頼性
を要する送変電機器用注型絶縁部品に適用しがたいのが
現状である。
はそのポリオールで変性した上記硬化剤は、エポキシ樹
脂組成物の耐熱性を低下させ、またグリコール成分の量
をかなり多(しないと耐クラツク性上の効果も少ないと
いう欠点があり、機械的・電気的・熱的性質に高信頼性
を要する送変電機器用注型絶縁部品に適用しがたいのが
現状である。
[発明の概要J
本発明者らは、アルキレングリコールあるいはアルキレ
ンポリオール変性酸無水物を硬化剤とする室温で液状の
エポキシ樹脂組成物の耐熱性および耐クラツク性上の欠
点を改良するため、ジオール成分として分子鎖中に適度
な剛直性と柔軟性とを併せもつビスフェノール^の骨格
を有し、末端アルコール性OH基の結合した1または1
位の炭素原子には水素原子、メチル基またはフェニル基
が結合したジオールを用いて、多塩基性酸無水物を変性
してえられた硬化剤を用いることにより、耐熱性を犠牲
にすることなく、耐クラツク性の優れたエポキシ樹脂組
成物を提供できることを見出し、本発明を完成した。
ンポリオール変性酸無水物を硬化剤とする室温で液状の
エポキシ樹脂組成物の耐熱性および耐クラツク性上の欠
点を改良するため、ジオール成分として分子鎖中に適度
な剛直性と柔軟性とを併せもつビスフェノール^の骨格
を有し、末端アルコール性OH基の結合した1または1
位の炭素原子には水素原子、メチル基またはフェニル基
が結合したジオールを用いて、多塩基性酸無水物を変性
してえられた硬化剤を用いることにより、耐熱性を犠牲
にすることなく、耐クラツク性の優れたエポキシ樹脂組
成物を提供できることを見出し、本発明を完成した。
ちすなわち本発明は、エポキシ樹脂紺と、芳香族長塩基
性酸無水物あるいは環状脂肪族長塩基性酸無水物100
部(重量部、以下同様)に対し、式(1):(式中、は
Rは水素原子、メチル基または7エ二ル基である)で表
されるジオールを15〜85部を加えて縮合してえられ
たジオール変性酸無水物である硬化剤とを配合したこと
を特徴とするエポキシ樹脂組成物に関する。
性酸無水物あるいは環状脂肪族長塩基性酸無水物100
部(重量部、以下同様)に対し、式(1):(式中、は
Rは水素原子、メチル基または7エ二ル基である)で表
されるジオールを15〜85部を加えて縮合してえられ
たジオール変性酸無水物である硬化剤とを配合したこと
を特徴とするエポキシ樹脂組成物に関する。
[発明の実施態様]
本発明に用いるエポキシ樹脂としては、分子中に2個以
上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂である、たとえば
エピ−ビス型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、ノボ
ラック型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ
樹脂などがあげられるが、これらに限定されるものでは
ない。エポキシ樹脂の中ではエポキシ当量が200以下
のエポキシ樹脂が、室温で液状で低粘度であり、作業性
が良好であるという点から好ましい。
上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂である、たとえば
エピ−ビス型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、ノボ
ラック型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ
樹脂などがあげられるが、これらに限定されるものでは
ない。エポキシ樹脂の中ではエポキシ当量が200以下
のエポキシ樹脂が、室温で液状で低粘度であり、作業性
が良好であるという点から好ましい。
本発明に用いるジオール変性酸無水物は、芳香族長塩基
性酸無水物あるいは環状脂肪族長塩基性酸無水% 10
0部に対して、式(1)で表されるジオール15〜85
部を加えて、100〜150℃で0.5〜10時間加熱
混合して縮合反応させることによりえられる。
性酸無水物あるいは環状脂肪族長塩基性酸無水% 10
0部に対して、式(1)で表されるジオール15〜85
部を加えて、100〜150℃で0.5〜10時間加熱
混合して縮合反応させることによりえられる。
前記式(1)で表されるジオールの使用量が15部未満
になると、可撓性の面で着しく劣り、さらには熱的性質
および機械的性質などが低下し、一方、85部をこえる
と、耐熱温度が着しく低下する傾向が生ずる。
になると、可撓性の面で着しく劣り、さらには熱的性質
および機械的性質などが低下し、一方、85部をこえる
と、耐熱温度が着しく低下する傾向が生ずる。
前記芳香族長塩基性酸無水物あるいは環状脂肪族長塩基
性酸無水物としては、たとえば無水7タル酸、ヘキサヒ
ドロ無水7タル酸、テトラヒドロ無水7タル酸、メチル
へキサヒドロ無水7タル酸、メチルテトラヒドロ無水7
タル酸(以下、メチル−T)IP八という)、無水メチ
ルナジック酸などがあげられるが、これらに限定される
ものではない。これらのうちでとくに好ましいものとし
ては、メチルへキサヒドロ無水7タル酸、メチルテトラ
ヒドロ無水7タル酸があげられる。
性酸無水物としては、たとえば無水7タル酸、ヘキサヒ
ドロ無水7タル酸、テトラヒドロ無水7タル酸、メチル
へキサヒドロ無水7タル酸、メチルテトラヒドロ無水7
タル酸(以下、メチル−T)IP八という)、無水メチ
ルナジック酸などがあげられるが、これらに限定される
ものではない。これらのうちでとくに好ましいものとし
ては、メチルへキサヒドロ無水7タル酸、メチルテトラ
ヒドロ無水7タル酸があげられる。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂100部
に対し、前記ジオール変性酸無水物60〜200部、好
ましくは80〜110部を通常の方法により配合するこ
とにより調製される。該ジオール変性酸無水物の配合量
が60部未満になると、反応性が者しく低下し、満足す
る特性がえられなくなり、一方、200部をこえると、
ジオール変性酸無水物が反応し終らない未反応な硬化物
となり、前記同様満足する特性がえられなくなる。
に対し、前記ジオール変性酸無水物60〜200部、好
ましくは80〜110部を通常の方法により配合するこ
とにより調製される。該ジオール変性酸無水物の配合量
が60部未満になると、反応性が者しく低下し、満足す
る特性がえられなくなり、一方、200部をこえると、
ジオール変性酸無水物が反応し終らない未反応な硬化物
となり、前記同様満足する特性がえられなくなる。
本発明のエポキシ樹Wt ffi成物の硬化剤としでは
、前記のように本発明に用いるジオール変性酸無水物が
使用されるが、該ジオール変性酸無水物の量がエポキシ
樹脂100部に対し80部以上使用される限り、他のジ
オール変性酸無水物や芳香族あるいは環状脂肪族長塩基
酸無水物などを併用してもよい。
、前記のように本発明に用いるジオール変性酸無水物が
使用されるが、該ジオール変性酸無水物の量がエポキシ
樹脂100部に対し80部以上使用される限り、他のジ
オール変性酸無水物や芳香族あるいは環状脂肪族長塩基
酸無水物などを併用してもよい。
このようにしでえられた本発明のエポキシwI11!組
成物には、必要によりvJjtX剤(シリカ粉末、アル
ミナ粉末など)、着色剤、希釈剤、可塑剤、反応性促進
剤などを適宜配合して用いてもよい。
成物には、必要によりvJjtX剤(シリカ粉末、アル
ミナ粉末など)、着色剤、希釈剤、可塑剤、反応性促進
剤などを適宜配合して用いてもよい。
つぎに本発明の組成物を実施例および比較例にもとづき
さらに具体的に説明する。
さらに具体的に説明する。
実施例I
GY−260の100部、メチル−TIP^に対し、ビ
スフェノールA100部とブaピレンオキサイド50部
とから誘導されたジオールを12%(重量%、以下同様
)添加し、150℃で1時間線合反応せしめた変性酸無
水物86部、オクチル酸亜鉛1部および石英粉末340
部を配合し、60℃で減圧攪拌し、エポキシ樹脂組成物
を調製した。
スフェノールA100部とブaピレンオキサイド50部
とから誘導されたジオールを12%(重量%、以下同様
)添加し、150℃で1時間線合反応せしめた変性酸無
水物86部、オクチル酸亜鉛1部および石英粉末340
部を配合し、60℃で減圧攪拌し、エポキシ樹脂組成物
を調製した。
えられた組成物の初期粘度、可使時間、ゲル化時間およ
び粘度経時変化を下記の方法で測定した。
び粘度経時変化を下記の方法で測定した。
それらの結果を第1表および第1図に示す。
また該組成物を用いて下記の方法で耐クラツク性試験片
を作製し、硬化物の耐クラツク性であるクラック指数(
このばあい、指数値が大きい程耐熱撃衝性に優れている
ことを意味する)を下記方法により測定した。また下記
方法による熱変形温度を測定した。それらの結果を第1
表に示す。
を作製し、硬化物の耐クラツク性であるクラック指数(
このばあい、指数値が大きい程耐熱撃衝性に優れている
ことを意味する)を下記方法により測定した。また下記
方法による熱変形温度を測定した。それらの結果を第1
表に示す。
(初期粘度)
エポキシ樹脂組成物を80”Cで40分間減圧攪拌した
のち粘度を測定。
のち粘度を測定。
(可使時m)
エポキシ樹脂組成物を60℃で30分間隔で粘度を測定
し、粘度が2X10’cPになるまでの時間を測定。(
ゲル化時間) エポキシ樹脂組成物を150 ’Cの容器に入れ、予め
用意した150 ”Qのオイルバス中で加熱し、デル化
するまでの時間を測定。
し、粘度が2X10’cPになるまでの時間を測定。(
ゲル化時間) エポキシ樹脂組成物を150 ’Cの容器に入れ、予め
用意した150 ”Qのオイルバス中で加熱し、デル化
するまでの時間を測定。
(粘度経時変化)
エポキシ樹脂組成物を60’Cの容器に入れ、60”C
のオイルバス中に設置し、30分間隔で粘度測定を計な
い、経時変化を測定。
のオイルバス中に設置し、30分間隔で粘度測定を計な
い、経時変化を測定。
(Itクラック性)
エポキシ樹脂組成物を用いてIEC推奨法(publi
cation 455−2)にもとづいて耐クラツク性
試験片を作製(150℃でゲル化後、130″CX24
時間硬化)して評価。
cation 455−2)にもとづいて耐クラツク性
試験片を作製(150℃でゲル化後、130″CX24
時間硬化)して評価。
(熱変形温度)
^STM−0648にもとづいて試験片を作製し評価。
実施例2
GY−280の100部、メチル−TIP^に対し、実
施例1で用いたものと同じジオールを30%添加して、
150℃で1時間線合反応せしめた変性酸無水物125
部、オクチル酸亜鉛1部および石英粉末410部を配合
し、60℃で減圧攪拌し、エポキシ樹脂組成物を調製し
た。
施例1で用いたものと同じジオールを30%添加して、
150℃で1時間線合反応せしめた変性酸無水物125
部、オクチル酸亜鉛1部および石英粉末410部を配合
し、60℃で減圧攪拌し、エポキシ樹脂組成物を調製し
た。
えられた組成物の特性ならびに硬化物のクラ7り指数お
よび熱変形温度を実施例1と同様にして測定した。それ
らの結果を第1表および第1図に示す。
よび熱変形温度を実施例1と同様にして測定した。それ
らの結果を第1表および第1図に示す。
実施例3
GY−260のioo部、メチル−TIP^に討し、ビ
スフェノールA100部とスチレンオキサイド105部
とから誘導されたジオールを10%添加して150℃で
1時間線合反応せしめた変性酸無水物100部、オクチ
ル酸亜鉛1部および石英粉末370部を配合し、80℃
で減圧攪拌し、エポキシ樹脂組成物を調製した。
スフェノールA100部とスチレンオキサイド105部
とから誘導されたジオールを10%添加して150℃で
1時間線合反応せしめた変性酸無水物100部、オクチ
ル酸亜鉛1部および石英粉末370部を配合し、80℃
で減圧攪拌し、エポキシ樹脂組成物を調製した。
えちれた組成物の特性および硬化物の特性を実施例1と
同様にしで測定した。それらの結果を第1表および第1
図に示す。
同様にしで測定した。それらの結果を第1表および第1
図に示す。
実施例4
GY−260の100部、メチル−TIIP^に対し実
施例3で用いたのと同じジオールを30%添加して縮合
せしめた変性酸無水物130部、オクチル酸亜鉛1部お
よび石英粉末420部を配合し、80℃で減圧攪拌し、
エポキシ樹脂組成物を調製した。
施例3で用いたのと同じジオールを30%添加して縮合
せしめた変性酸無水物130部、オクチル酸亜鉛1部お
よび石英粉末420部を配合し、80℃で減圧攪拌し、
エポキシ樹脂組成物を調製した。
えられた組成物の特性および硬化物の特性を実施例1と
同様にして測定した。それらの結果をtA1表および第
1図に示す。
同様にして測定した。それらの結果をtA1表および第
1図に示す。
比較例I
CY−225の100部、硬化剤としてネオペンチルグ
リコール67部とメチル−T)IPA 100部とか
ら誘導された変性酸無水物80部および石英粉末275
部を配合し、60℃で減圧攪拌し、エポキシ樹脂組成物
を調製した。
リコール67部とメチル−T)IPA 100部とか
ら誘導された変性酸無水物80部および石英粉末275
部を配合し、60℃で減圧攪拌し、エポキシ樹脂組成物
を調製した。
えられた組成物の特性および硬化物の特性を実施例1と
同様にして測定した。それらの結果を第1表および第1
図に示す。
同様にして測定した。それらの結果を第1表および第1
図に示す。
比較例2
CY−225の100部、比較例1で用いた硬化剤に対
しメチル−THP八を23%添加した硬化剤95部およ
び石英粉末360部を配合し、60℃で減圧攪拌し、エ
ポキシ樹脂組成物を調製した。
しメチル−THP八を23%添加した硬化剤95部およ
び石英粉末360部を配合し、60℃で減圧攪拌し、エ
ポキシ樹脂組成物を調製した。
えられた組成物の特性および硬化物の特性を実施例1と
同様にして測定した。それらの結果を第1表および第1
図に示す。
同様にして測定した。それらの結果を第1表および第1
図に示す。
なお、前記実施例および比較例において、エポキシ樹脂
組成物中の充填材の充填率は比較例1のみが41vo1
%であり、その他はすべて45 vo1%とした。硬化
剤量はエボキンW脂1当量に対し、実施例1〜4は全て
0.8当量、比較例1は0.7当量、比較例2は0.9
となるように配合した。
組成物中の充填材の充填率は比較例1のみが41vo1
%であり、その他はすべて45 vo1%とした。硬化
剤量はエボキンW脂1当量に対し、実施例1〜4は全て
0.8当量、比較例1は0.7当量、比較例2は0.9
となるように配合した。
[以下余白1
[発明の効果1
本発明のエポキシ樹脂組成物は、低温での可使時間が長
く、貯蔵安定性の面においても優れており、高温での反
応性に優れるなど作業性に閃しても極めて良好な性質を
有している6その上充填材の分散性に好適な粘度を有し
ている。さらに本発明のエポキシ樹脂組成物を用いて成
形した硬化物は耐熱衝撃性および耐熱剛直性に優れた特
性を有する。
く、貯蔵安定性の面においても優れており、高温での反
応性に優れるなど作業性に閃しても極めて良好な性質を
有している6その上充填材の分散性に好適な粘度を有し
ている。さらに本発明のエポキシ樹脂組成物を用いて成
形した硬化物は耐熱衝撃性および耐熱剛直性に優れた特
性を有する。
第1図は実施例1〜4および比較例1〜2で調製したエ
ポキシ樹脂組成物の粘度の経時変化を示すグラフである
。 代理人 大 岩 増 雄(ばか2名)第1図 時向(Hr)
ポキシ樹脂組成物の粘度の経時変化を示すグラフである
。 代理人 大 岩 増 雄(ばか2名)第1図 時向(Hr)
Claims (3)
- (1)エポキシ樹脂と、芳香族長塩基性酸無水物あるい
は環状脂肪族多塩基性酸無水物100重量部に対し、式
(1): ▲数式、化学式、表等があります▼(1) (式中、Rは水素原子、メチル基またはフェニル基であ
る)で表されるジオールを15〜85重量部を加えて縮
合してえられたジオール変性酸無水物である硬化剤とを
配合したことを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - (2)前記エポキシ樹脂のエポキシ当量が200以下で
ある特許請求の範囲第(1)項記載のエポキシ樹脂組成
物。 - (3)エポキシ樹脂100重量部に対し、ジオール変性
酸無水物60〜200重量部を配合した特許請求の範囲
第(1)項記載のエポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13367784A JPS6112722A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13367784A JPS6112722A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6112722A true JPS6112722A (ja) | 1986-01-21 |
JPS6336616B2 JPS6336616B2 (ja) | 1988-07-21 |
Family
ID=15110301
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13367784A Granted JPS6112722A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6112722A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112341976A (zh) * | 2019-08-07 | 2021-02-09 | 北京科化新材料科技有限公司 | 固体环氧树脂封装材料及其制备方法和应用 |
-
1984
- 1984-06-26 JP JP13367784A patent/JPS6112722A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112341976A (zh) * | 2019-08-07 | 2021-02-09 | 北京科化新材料科技有限公司 | 固体环氧树脂封装材料及其制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6336616B2 (ja) | 1988-07-21 |
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