JPS608961B2 - 高濃度次亜塩素酸ソ−ダ水溶液の製造法 - Google Patents
高濃度次亜塩素酸ソ−ダ水溶液の製造法Info
- Publication number
- JPS608961B2 JPS608961B2 JP15511081A JP15511081A JPS608961B2 JP S608961 B2 JPS608961 B2 JP S608961B2 JP 15511081 A JP15511081 A JP 15511081A JP 15511081 A JP15511081 A JP 15511081A JP S608961 B2 JPS608961 B2 JP S608961B2
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- Japan
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- chlorine
- aqueous solution
- sodium hypochlorite
- reaction
- chlorine gas
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造方法に関
する。
する。
詳しくは苛性ソーダと塩素とを反応させるに際し、45
〜55%苛性ソーダを反応器液面より、一方塩素ガスー
水混合物を反応器底部ノズルより連続的に供給して反応
させる方法である。苛性ソーダ水溶液と塩素ガスを反応
させ次亜塩素酸ソーダ水溶液を得る場合、生成する食塩
の結晶が析出しないようにするには苛性ソーダ濃度を約
20%以下とする必要がある。
〜55%苛性ソーダを反応器液面より、一方塩素ガスー
水混合物を反応器底部ノズルより連続的に供給して反応
させる方法である。苛性ソーダ水溶液と塩素ガスを反応
させ次亜塩素酸ソーダ水溶液を得る場合、生成する食塩
の結晶が析出しないようにするには苛性ソーダ濃度を約
20%以下とする必要がある。
この条件での反応液は有効塩素濃度12〜13%、食塩
10〜12%であり、室温程度では食塩は析出しない。
これ以上の有効塩素濃度を得るには原料苛性ソーダ濃度
を高くする必要がある。しかし苛性ソーダ濃度が高くな
るに従い、液の粘度も高くなり、塩素ガスの液中での分
散が悪くなり局部的な過塩素化反応を起こす。
10〜12%であり、室温程度では食塩は析出しない。
これ以上の有効塩素濃度を得るには原料苛性ソーダ濃度
を高くする必要がある。しかし苛性ソーダ濃度が高くな
るに従い、液の粘度も高くなり、塩素ガスの液中での分
散が悪くなり局部的な過塩素化反応を起こす。
これは塩素ガスの原単位を悪くするだけでなく、連鎖反
応を引き起こし反応液全体を塩素酸ソーダと食塩に分解
し、その反応熱により設備破損の危険性をもつ。また析
出する食塩結晶によるトラブルも多く、液中に閉口した
塩素ガスノズルが語り易く定量的供繋台が不可能となり
、反応液の品位もばらつくばかりでなく、結晶粒径も細
かくなりその後の分離に支障をきたす。特に40〜50
%苛性ソーダ水溶液に塩素ガスをバッチ式で導適する場
合、その反応初期においてはほとんどの塩素ガスが吸収
されないまま液面に浮上し、理論量の塩素ガスを吸収さ
せるには長時間を要し実際的ではなく、析出する結晶も
細かく分離が困難である。
応を引き起こし反応液全体を塩素酸ソーダと食塩に分解
し、その反応熱により設備破損の危険性をもつ。また析
出する食塩結晶によるトラブルも多く、液中に閉口した
塩素ガスノズルが語り易く定量的供繋台が不可能となり
、反応液の品位もばらつくばかりでなく、結晶粒径も細
かくなりその後の分離に支障をきたす。特に40〜50
%苛性ソーダ水溶液に塩素ガスをバッチ式で導適する場
合、その反応初期においてはほとんどの塩素ガスが吸収
されないまま液面に浮上し、理論量の塩素ガスを吸収さ
せるには長時間を要し実際的ではなく、析出する結晶も
細かく分離が困難である。
また連続して当量的に苛性ソーダと塩素ガスを供V給す
るとしても、短期間で塩素ガスノズルが詰まり、洗浄が
必要となり、定常的な供V給は不可能となる。
るとしても、短期間で塩素ガスノズルが詰まり、洗浄が
必要となり、定常的な供V給は不可能となる。
塩素ガスの不規則な導通は局部的な過塩素化を起こした
り、液組成に変動をきたし液品質、食塩結晶粒径をばら
つかせる原因となる。本発明者等はこのような状況にお
いて安定したしかも高品質の高濃度次亜塩素酸ソーダ水
溶液の製造方法について種々研究した結果、下記の如き
知見を得て本発明に至った。すなわち45〜55%の苛
性ソーダ水溶液と塩素ガスを連続的に供総合・する方法
として苛性ソーダは反応器液面より、一方塩素ガスは適
量の水と混合させ反応器液底部のノズルより吹き出させ
ることにより過塩素化反応が抑えられ、高品位の高濃度
次蓮塩素酸ソ〜ダ水溶液が得られる。
り、液組成に変動をきたし液品質、食塩結晶粒径をばら
つかせる原因となる。本発明者等はこのような状況にお
いて安定したしかも高品質の高濃度次亜塩素酸ソーダ水
溶液の製造方法について種々研究した結果、下記の如き
知見を得て本発明に至った。すなわち45〜55%の苛
性ソーダ水溶液と塩素ガスを連続的に供総合・する方法
として苛性ソーダは反応器液面より、一方塩素ガスは適
量の水と混合させ反応器液底部のノズルより吹き出させ
ることにより過塩素化反応が抑えられ、高品位の高濃度
次蓮塩素酸ソ〜ダ水溶液が得られる。
また過塩素化の危険が少なく析出する食塩結晶の粒径も
大きく、その後の分離操作上有利であるばかりでなく、
塩素ガスノズルの詰りは全然なく安定した運転が得られ
る。本発明による高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液製造は
具体的には次のようにして得られる。
大きく、その後の分離操作上有利であるばかりでなく、
塩素ガスノズルの詰りは全然なく安定した運転が得られ
る。本発明による高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液製造は
具体的には次のようにして得られる。
蝿伴機、冷却コイル、反応液オーバーフロー口を具備し
た反応器に市販次亜塩素酸ソーダ水溶液(有効塩素12
〜13%、食塩10〜12%)を仕込む。
た反応器に市販次亜塩素酸ソーダ水溶液(有効塩素12
〜13%、食塩10〜12%)を仕込む。
次に45〜55%苛性ソーダ溶液を液面上より、一方塩
素ガスを反応器底部に取付けた分散ノズルより供V給す
る。この時塩素ガスはノズルより上流部において供給し
た水と充分混合された後吹出させる。その後所定の液p
H、温度になるよう調整しながら連続的に反応させる。
反応液はオーバ−フロー出口より回収し、沈降槽あるい
は遠心分離機で固液分離する。ここにおいて供給する水
の童は0.3〜1.が20k9/CI2k9が適当であ
り、これより低い範囲ではノズルのつまりをきたし、高
い範囲では液濃度が低くなり、高濃度次亜塩素酸ソーダ
水溶液が得にくくなる。また塩素ガスと水の混合の具合
は単にノズル近辺においてガスと水とを接触させるだけ
では効果がなく、水をある程度ミスト化できる混合部が
必要である。
素ガスを反応器底部に取付けた分散ノズルより供V給す
る。この時塩素ガスはノズルより上流部において供給し
た水と充分混合された後吹出させる。その後所定の液p
H、温度になるよう調整しながら連続的に反応させる。
反応液はオーバ−フロー出口より回収し、沈降槽あるい
は遠心分離機で固液分離する。ここにおいて供給する水
の童は0.3〜1.が20k9/CI2k9が適当であ
り、これより低い範囲ではノズルのつまりをきたし、高
い範囲では液濃度が低くなり、高濃度次亜塩素酸ソーダ
水溶液が得にくくなる。また塩素ガスと水の混合の具合
は単にノズル近辺においてガスと水とを接触させるだけ
では効果がなく、水をある程度ミスト化できる混合部が
必要である。
このようにして連続反応を行なうときは局部的な過塩素
化が抑えられ、反応器よりオーバーフロ−してくる生成
液中の塩素酸ソーダの濃度は0.1〜0.2%と低く、
塩素ガスのみを吹き込む方法に比べ1/5〜1/3とな
っており、品質の良い高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液が
得られる。
化が抑えられ、反応器よりオーバーフロ−してくる生成
液中の塩素酸ソーダの濃度は0.1〜0.2%と低く、
塩素ガスのみを吹き込む方法に比べ1/5〜1/3とな
っており、品質の良い高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液が
得られる。
これは塩素ガス吹出しノズル近辺で起こると考えられる
過塩素化反応が塩素ガスと同時に同じノズルより供v給
される水の存在により緩和されるものと考えられる。す
なわち吹き出しノズル近辺で反応生成した次亜塩素酸ソ
ーダがすぐ後に続く塩素と直接接触する頻度が低くなる
ためと推測される。またこの供9者水の存在は食塩結晶
が析出する領域において液粘度、液費を変え、ノズル近
辺での2次核の発生を抑え結晶が成長しやすい条件をつ
くり、そのため析出する食塩結晶が400〜450〃の
粒径にまで成長し、その分離を容易にする。更に本発明
方法においては塩素ガスノズルのつまりが全くなく、塩
素ガス吹出し圧は反応器液深さ圧のみ程度でよく、殆ん
ど変動なく長時間に亘る連続運転が安定して行ない得る
。従って高圧設備を必要としない。次に上記発明の効果
を実施例を用いて述べる。
過塩素化反応が塩素ガスと同時に同じノズルより供v給
される水の存在により緩和されるものと考えられる。す
なわち吹き出しノズル近辺で反応生成した次亜塩素酸ソ
ーダがすぐ後に続く塩素と直接接触する頻度が低くなる
ためと推測される。またこの供9者水の存在は食塩結晶
が析出する領域において液粘度、液費を変え、ノズル近
辺での2次核の発生を抑え結晶が成長しやすい条件をつ
くり、そのため析出する食塩結晶が400〜450〃の
粒径にまで成長し、その分離を容易にする。更に本発明
方法においては塩素ガスノズルのつまりが全くなく、塩
素ガス吹出し圧は反応器液深さ圧のみ程度でよく、殆ん
ど変動なく長時間に亘る連続運転が安定して行ない得る
。従って高圧設備を必要としない。次に上記発明の効果
を実施例を用いて述べる。
実施例 1涜梓機(30仇pm)「冷却コイル、オーバ
ーフロー出口、底部に4柵で×4ケのCI2吹き出しノ
ズルを持ち、供給水が一時保持される環状の供給管を持
つ25その反応器に市販の次亜塩素酸ソーダ水溶液を仕
込み、次に49%苛性ソーダを18.8k9/hrで液
面上より、一方塩素ガスは上流で水と浪合(塩素7.8
k9/hr、水5.5kg/hr、公○/CI=0.7
)させ「底部環状供給管より吹き出させ、反応液はオー
バーフロー出口より回収する。
ーフロー出口、底部に4柵で×4ケのCI2吹き出しノ
ズルを持ち、供給水が一時保持される環状の供給管を持
つ25その反応器に市販の次亜塩素酸ソーダ水溶液を仕
込み、次に49%苛性ソーダを18.8k9/hrで液
面上より、一方塩素ガスは上流で水と浪合(塩素7.8
k9/hr、水5.5kg/hr、公○/CI=0.7
)させ「底部環状供給管より吹き出させ、反応液はオー
バーフロー出口より回収する。
5q時間連続運転を行なったが、この間塩素吹出し圧は
0.1k9/の程度で全然変化なく、反応温度23〜2
5qo、PH13.4〜13.6で安定した運転が可能
であった。
0.1k9/の程度で全然変化なく、反応温度23〜2
5qo、PH13.4〜13.6で安定した運転が可能
であった。
4時間おきに反応液をサンプリング分析したがほとんど
一定であった。
一定であった。
反応開始後8時間経過のオーバーフロー液分析結果では
反応液組成は有効塩素24.0%、食塩20.7%水酸
化ナトリウム0.95%、塩素酸ソーダ0.15%であ
った。この反応液を遠心分離機にかけ食塩を分離したと
ころ平均粒蓬495仏の結晶が得られ、炉液組成は有効
塩素28.2%、食塩6.5%、水酸化ナトリウム1.
13%、塩素酸ソーダ0.18%であった。実施例 2 実施例1と同じ装遭を用い市販次亜塩素酸ソーダ水溶液
を仕込んだ後、52.8%苛性ソーダを16.1k9/
hr、塩素ガス7.5kg/hr、混合水7.5kg/
hr(混合比日20/CI2=1.0)で供給した。
反応液組成は有効塩素24.0%、食塩20.7%水酸
化ナトリウム0.95%、塩素酸ソーダ0.15%であ
った。この反応液を遠心分離機にかけ食塩を分離したと
ころ平均粒蓬495仏の結晶が得られ、炉液組成は有効
塩素28.2%、食塩6.5%、水酸化ナトリウム1.
13%、塩素酸ソーダ0.18%であった。実施例 2 実施例1と同じ装遭を用い市販次亜塩素酸ソーダ水溶液
を仕込んだ後、52.8%苛性ソーダを16.1k9/
hr、塩素ガス7.5kg/hr、混合水7.5kg/
hr(混合比日20/CI2=1.0)で供給した。
約3■時間の連続運転中塩素吹き込み圧は0.08k9
ノhrで一定、反応温度26〜2800、PH13.5
〜13.7でコントロールされた。反応開始後8時間経
過のオーバーフロー液を分析したところ、有効塩素22
.5%、食塩19.3%、水酸化ナトリウム1.10%
、塩素酸ソーダ0.13%であった。この反応液を遠心
分離機にかけて食塩を分離したところ平均粒径470ム
の結晶が得られ、炉液組成は有効塩素25.6%、食塩
6.8%、塩素酸ソーダ0.15%であった。比較例
1 凝杵機(30比pm)、冷却コイル、液オーバーフロー
出口、底部に4柵?×4ケのノズルのある塩素供V給管
をもつ25そのの反応器に市販の次亜塩素酸ソーダ水溶
液を仕込み、次に37.9%の苛性ソーダを液面上より
27.2k9/hr、塩素をノズルより8.95k9/
hrで吹き出させた。
ノhrで一定、反応温度26〜2800、PH13.5
〜13.7でコントロールされた。反応開始後8時間経
過のオーバーフロー液を分析したところ、有効塩素22
.5%、食塩19.3%、水酸化ナトリウム1.10%
、塩素酸ソーダ0.13%であった。この反応液を遠心
分離機にかけて食塩を分離したところ平均粒径470ム
の結晶が得られ、炉液組成は有効塩素25.6%、食塩
6.8%、塩素酸ソーダ0.15%であった。比較例
1 凝杵機(30比pm)、冷却コイル、液オーバーフロー
出口、底部に4柵?×4ケのノズルのある塩素供V給管
をもつ25そのの反応器に市販の次亜塩素酸ソーダ水溶
液を仕込み、次に37.9%の苛性ソーダを液面上より
27.2k9/hr、塩素をノズルより8.95k9/
hrで吹き出させた。
反応液はオーバーフロー出口より取り出した。この反応
では結晶析出後約30分程度で塩素ノズルがつまり、圧
力がlkg/の以上に上昇した、2k9/地上昇した時
点で反応を止めノズルを水洗した。その後15〜30分
に1回の頻度でノズルを水洗しながら塩素化反応を続け
た。この間塩素吹き込み圧力は1.5〜2.2k9/地
、反応温度21〜2yo、PH13.2〜13.7であ
った。反応開始後8時間経過の反応液組成は有効塩素2
2.9%、食塩21.0%、水酸化ナトリウム0.93
%、塩素酸ソーダ0.62%であった。遠心分離後の炉
液組成は有効塩素26.5%、食塩7−0%、水酸化ナ
トリウム1.1%、塩素酸ソーダ0.73%であった。
また食塩結晶の平均的粒径は180仏であった。比較例
2比較例1とノズル径だけ違い(6側ぐ×4ケ)他は
同じ装置を用い、40%苛性ソーダ20k9/hr塩素
ガス7.2k9ノhrで供給した。
では結晶析出後約30分程度で塩素ノズルがつまり、圧
力がlkg/の以上に上昇した、2k9/地上昇した時
点で反応を止めノズルを水洗した。その後15〜30分
に1回の頻度でノズルを水洗しながら塩素化反応を続け
た。この間塩素吹き込み圧力は1.5〜2.2k9/地
、反応温度21〜2yo、PH13.2〜13.7であ
った。反応開始後8時間経過の反応液組成は有効塩素2
2.9%、食塩21.0%、水酸化ナトリウム0.93
%、塩素酸ソーダ0.62%であった。遠心分離後の炉
液組成は有効塩素26.5%、食塩7−0%、水酸化ナ
トリウム1.1%、塩素酸ソーダ0.73%であった。
また食塩結晶の平均的粒径は180仏であった。比較例
2比較例1とノズル径だけ違い(6側ぐ×4ケ)他は
同じ装置を用い、40%苛性ソーダ20k9/hr塩素
ガス7.2k9ノhrで供給した。
食塩結晶析出後約18分で塩素吹き出し庄がlk9/係
まで上昇した。2.0k9ノ地上昇するごとに反応をス
トップしてノズルを水洗しながら反応を続けた。
まで上昇した。2.0k9ノ地上昇するごとに反応をス
トップしてノズルを水洗しながら反応を続けた。
Claims (1)
- 1 苛性ソーダと塩素を反応させて高濃度の次亜塩素酸
ソーダ溶液を得るに際し、45〜55%の苛性ソーダを
反応器液面より、一方塩素ガスを0.3〜1.2H_2
Okg/Cl_2kgの塩素ガス−水混合物として反応
器底部ノズルより連続的に供給して反応させることを特
徴とする高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15511081A JPS608961B2 (ja) | 1981-09-30 | 1981-09-30 | 高濃度次亜塩素酸ソ−ダ水溶液の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15511081A JPS608961B2 (ja) | 1981-09-30 | 1981-09-30 | 高濃度次亜塩素酸ソ−ダ水溶液の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5855308A JPS5855308A (ja) | 1983-04-01 |
JPS608961B2 true JPS608961B2 (ja) | 1985-03-07 |
Family
ID=15598811
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15511081A Expired JPS608961B2 (ja) | 1981-09-30 | 1981-09-30 | 高濃度次亜塩素酸ソ−ダ水溶液の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS608961B2 (ja) |
-
1981
- 1981-09-30 JP JP15511081A patent/JPS608961B2/ja not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5855308A (ja) | 1983-04-01 |
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