JPS6089439A - エチレングリコ−ルの製造方法 - Google Patents
エチレングリコ−ルの製造方法Info
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- JPS6089439A JPS6089439A JP19749783A JP19749783A JPS6089439A JP S6089439 A JPS6089439 A JP S6089439A JP 19749783 A JP19749783 A JP 19749783A JP 19749783 A JP19749783 A JP 19749783A JP S6089439 A JPS6089439 A JP S6089439A
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- Japan
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- ethylene glycol
- glycol
- ethylene
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
する方法に関するすのである。更に詳しくは、エチレン
を分子状酸素で接触酸化して得られる酸化エチレンを回
収梢製する際、副生ずるエチレングリコールを含めて、
エチレングリコール製造工程で酸化エチレンと水を反応
せしめて得たエチレングリコールな製造する方法に関す
るものである。
を分子状酸素で接触酸化して得られる酸化エチレンを回
収梢製する際、副生ずるエチレングリコールを含めて、
エチレングリコール製造工程で酸化エチレンと水を反応
せしめて得たエチレングリコールな製造する方法に関す
るものである。
酸化エチレンの製造工程においては、酸化エチレンと共
に副生ずる炭酸ガス、微量の有機酸、アルデヒド類及び
それらの反応物を分離精製する必要がある。酸化エチレ
ンは水によって吸収、回収され、その精製は水及び上記
不純物との分離を蒸留により行うが、その際１浚化エチ
レンと水が反応してエチレングリコールが生成する。こ
の副生エチレングリコールは量が比較的多く、回収する
必要がある。
に副生ずる炭酸ガス、微量の有機酸、アルデヒド類及び
それらの反応物を分離精製する必要がある。酸化エチレ
ンは水によって吸収、回収され、その精製は水及び上記
不純物との分離を蒸留により行うが、その際１浚化エチ
レンと水が反応してエチレングリコールが生成する。こ
の副生エチレングリコールは量が比較的多く、回収する
必要がある。
一方、エチレングリコールの製造工程では、ｌ竣化エチ
レン製造工程で得た酸化エチレンと水を反応せしめ、エ
チレングリコールを合成する。これらエチレングリコー
ルはモノエチレングリコールを主成分として、その他ジ
エチレングリコール、トリエチレンクリコール、テトラ
エチレンクリコールの混合水溶液であるため、通常、濃
縮脱水工程に於て水分を完全に分離、除去し、精製工程
に於てモノ−、ジー、トリー、テトラ−の各エチレング
リコールに分離精製される。しかしながら、酸化エチレ
ン製造工程において副生するエチレングリコールはおそ
ら（アルデヒド、有機酸及びそれらの反応生成物に起因
すると推定される不純物が多（、単独に又はエチレング
リコール製造工程に合流して精製して得られたモノエチ
レングリコールの製品に特有の機具が有り、繊維向の高
純度エチレングリコールを得ることは不可能であった。
レン製造工程で得た酸化エチレンと水を反応せしめ、エ
チレングリコールを合成する。これらエチレングリコー
ルはモノエチレングリコールを主成分として、その他ジ
エチレングリコール、トリエチレンクリコール、テトラ
エチレンクリコールの混合水溶液であるため、通常、濃
縮脱水工程に於て水分を完全に分離、除去し、精製工程
に於てモノ−、ジー、トリー、テトラ−の各エチレング
リコールに分離精製される。しかしながら、酸化エチレ
ン製造工程において副生するエチレングリコールはおそ
ら（アルデヒド、有機酸及びそれらの反応生成物に起因
すると推定される不純物が多（、単独に又はエチレング
リコール製造工程に合流して精製して得られたモノエチ
レングリコールの製品に特有の機具が有り、繊維向の高
純度エチレングリコールを得ることは不可能であった。
又、エチレングリコール製造工程に於ても、原料である
酸化エチレン中にアルデヒド等の不純物が多くなる場合
繊維内高純度エチレングリコールを得るには難点があっ
た。従来、この問題点に対し活性炭又はイオン交換面脂
を通して精製するか、又はエチレングリコール水溶液の
ｐＨを１０以上として蒸留することが提案されていたが
（特公昭４５−１０３２４、同じ＜４５−９９２６）、
吸着剤の寿命及び工程、操作の複雑化等から必ずしも適
当な方法ではなかった。本発明者らは、この問題につき
鋭意研究を行った結果、この臭気は微量の舒沸点不純物
に起因するものであることを突きとめ、本発明を完成す
るに至ったものである。
酸化エチレン中にアルデヒド等の不純物が多くなる場合
繊維内高純度エチレングリコールを得るには難点があっ
た。従来、この問題点に対し活性炭又はイオン交換面脂
を通して精製するか、又はエチレングリコール水溶液の
ｐＨを１０以上として蒸留することが提案されていたが
（特公昭４５−１０３２４、同じ＜４５−９９２６）、
吸着剤の寿命及び工程、操作の複雑化等から必ずしも適
当な方法ではなかった。本発明者らは、この問題につき
鋭意研究を行った結果、この臭気は微量の舒沸点不純物
に起因するものであることを突きとめ、本発明を完成す
るに至ったものである。
すなわち、本発明に係るエチレングリコールの製造方法
は、水と酸比エチレンの反応により生成したエチレング
リコールを減圧蒸留することによりエチレングリコール
を製造する工程に於て、モノエチレングリコール蒸溜塔
に不活性ガスを吹き込むことを特徴とするものである。
は、水と酸比エチレンの反応により生成したエチレング
リコールを減圧蒸留することによりエチレングリコール
を製造する工程に於て、モノエチレングリコール蒸溜塔
に不活性ガスを吹き込むことを特徴とするものである。
本発明の方法に用いられる不活性ガスは、その経済性、
汎用性から考えて窒素ガスが最も好適である。又、不活
性ガスを蒸溜塔に吹き込む位置は特に限られたものでは
ないが、塔の最上段及びコンデンサーに至る塔頂配管部
の何れかが最も望ましい。吹き込む歇は塔の規模、及び
減圧装置、コンデンサーの能力等を勘案したうえで出来
るだけ多めの方が効果が確実である。
汎用性から考えて窒素ガスが最も好適である。又、不活
性ガスを蒸溜塔に吹き込む位置は特に限られたものでは
ないが、塔の最上段及びコンデンサーに至る塔頂配管部
の何れかが最も望ましい。吹き込む歇は塔の規模、及び
減圧装置、コンデンサーの能力等を勘案したうえで出来
るだけ多めの方が効果が確実である。
以下、実施例により本発明の詳細な説明する。
実施例
図１に於て水１と酸化エチレン２はそのｉｔ比で約１０
＝１の割合で混合し、反応器乙に装入して温度約２００
℃、圧力約３５ ｋｇ／ｃ／Ｆ Ｇの条件下に於て反応
させる。反応器を出た反応液は約１５％のエチレングリ
コール水溶液であり、酸化エチレン製造工程よりの副生
エチレングリコールと共に脱水工程４に於て、濃縮、完
全脱水［２次のモノエチレングリコール蒸溜塔５におい
て、２Ｑｆｉｆｆｌｌ（，９の減圧下でモノエチレング
リコール９を分離精製するが、この塔頂部に窒素ガスを
流量約１５Ｎｍ／１１ｒで吹き込んだ。このときモノエ
チレングリコールの溜出量約１０．０００ｋｇ／Ｈｒ程
度であった。モノエチレングリコール蒸溜塔以後は、ジ
エチレングリコール１０、トリエチレングリコール１１
をそれぞれの各蒸溜塔に於て分離精製し、テトラエチレ
ングリコールを含む高沸残分は別系に於てテトラエチレ
ングリコールを分離精製する。
＝１の割合で混合し、反応器乙に装入して温度約２００
℃、圧力約３５ ｋｇ／ｃ／Ｆ Ｇの条件下に於て反応
させる。反応器を出た反応液は約１５％のエチレングリ
コール水溶液であり、酸化エチレン製造工程よりの副生
エチレングリコールと共に脱水工程４に於て、濃縮、完
全脱水［２次のモノエチレングリコール蒸溜塔５におい
て、２Ｑｆｉｆｆｌｌ（，９の減圧下でモノエチレング
リコール９を分離精製するが、この塔頂部に窒素ガスを
流量約１５Ｎｍ／１１ｒで吹き込んだ。このときモノエ
チレングリコールの溜出量約１０．０００ｋｇ／Ｈｒ程
度であった。モノエチレングリコール蒸溜塔以後は、ジ
エチレングリコール１０、トリエチレングリコール１１
をそれぞれの各蒸溜塔に於て分離精製し、テトラエチレ
ングリコールを含む高沸残分は別系に於てテトラエチレ
ングリコールを分離精製する。
この精製モノエチレングリコールについて臭気テストを
行った。その結果、第１表のように従来あった特有の微
臭気は感知することが出来ず、殆んど無臭であった。又
、その他の品質検査項目については従来と変らず良好で
あった。
行った。その結果、第１表のように従来あった特有の微
臭気は感知することが出来ず、殆んど無臭であった。又
、その他の品質検査項目については従来と変らず良好で
あった。
なお、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール
、テトラエチレングリコールについては品質上の影響は
な（従来通りの良好な品質であった。
、テトラエチレングリコールについては品質上の影響は
な（従来通りの良好な品質であった。
第１表
※臭気レベルの表示基学
第１図はエチレングリコール製造プロセスフローシート
の１例を示す。 １、水 ２、酸化エチレン ６ 反応器 ４ 濃縮脱水工程 ５ モノエチレングリコール蒸溜塔 ６ 窒素ガス吹込みライン ７ ジエチレングリコール蒸溜塔 ８、トリエチレングリコール蒸溜塔 ９ モノエチレングリコール １０、 ジエチレングリコール １１、トリエチレングリコール １２ テトラエチレングリコール及び高沸残分１３ ス
チームエゼクタ− １４ｖ化エチレン製造工程よりの副生エチレングリコー
ル 特許出願人 三井東圧化学株式会社
の１例を示す。 １、水 ２、酸化エチレン ６ 反応器 ４ 濃縮脱水工程 ５ モノエチレングリコール蒸溜塔 ６ 窒素ガス吹込みライン ７ ジエチレングリコール蒸溜塔 ８、トリエチレングリコール蒸溜塔 ９ モノエチレングリコール １０、 ジエチレングリコール １１、トリエチレングリコール １２ テトラエチレングリコール及び高沸残分１３ ス
チームエゼクタ− １４ｖ化エチレン製造工程よりの副生エチレングリコー
ル 特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- １）水と酸ｆヒエチレンの反応により生成したエチレン
グリコールを減圧蒸留することにより、エチレングリコ
ールを製造する工程に於て、モノエチレングリコール蒸
留塔に不活性ガスを吹き込むことを特徴とするエチレン
グリコールの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19749783A JPS6089439A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | エチレングリコ−ルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19749783A JPS6089439A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | エチレングリコ−ルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6089439A true JPS6089439A (ja) | 1985-05-20 |
| JPH036132B2 JPH036132B2 (ja) | 1991-01-29 |
Family
ID=16375454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19749783A Granted JPS6089439A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | エチレングリコ−ルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6089439A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6514388B1 (en) | 1998-09-23 | 2003-02-04 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing highly pure monoethylene glycol |
| US6605192B1 (en) | 1998-09-23 | 2003-08-12 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing highly pure monoethylene glycol |
| CN104645651A (zh) * | 2013-11-22 | 2015-05-27 | 普罗舎纳特公司 | 处理用于天然气开采的溶剂如单乙二醇的灵活方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51141803A (en) * | 1975-06-02 | 1976-12-07 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Process for handling 1,4-butanediol |
| JPS53108909A (en) * | 1977-03-01 | 1978-09-22 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | Purification of ethylene glycol |
| JPS543003A (en) * | 1977-06-06 | 1979-01-11 | Halcon Res & Dev | Method of recovering glycol |
-
1983
- 1983-10-24 JP JP19749783A patent/JPS6089439A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51141803A (en) * | 1975-06-02 | 1976-12-07 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Process for handling 1,4-butanediol |
| JPS53108909A (en) * | 1977-03-01 | 1978-09-22 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | Purification of ethylene glycol |
| JPS543003A (en) * | 1977-06-06 | 1979-01-11 | Halcon Res & Dev | Method of recovering glycol |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6514388B1 (en) | 1998-09-23 | 2003-02-04 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing highly pure monoethylene glycol |
| US6605192B1 (en) | 1998-09-23 | 2003-08-12 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing highly pure monoethylene glycol |
| CN104645651A (zh) * | 2013-11-22 | 2015-05-27 | 普罗舎纳特公司 | 处理用于天然气开采的溶剂如单乙二醇的灵活方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH036132B2 (ja) | 1991-01-29 |
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